ES2232454T3 - Procedimiento para separar isobuteno de butenos normales. - Google Patents
Procedimiento para separar isobuteno de butenos normales.Info
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Abstract
Un procedimiento para separar butenos normales de isobuteno contenidos en una corriente de compuestos de C4 mixtos, que comprende las etapas de: (a) alimentar (1) una corriente de compuestos de C4 mixtos que contiene buteno-1, buteno-2 e isobuteno y (2) hidrógeno a un reactor con columna de destilación que contiene un lecho de catalizador de PdO soportado en alúmina preparado como una estructura de destilación; (b) simultáneamente en dicho reactor con columna de destilación (i) poner en contacto dicho buteno-1 y dicho hidrógeno con dicho lecho para isomerizar dicho buteno-1 a buteno-2 y (ii)separar dicho buteno-2 de dicho isobuteno mediante destilación fraccionada en el mismo lecho; (c) retirar el isobuteno, que contiene proporcionalmente menos buteno-1 que el contenido en dicha corriente de compuestos de C4, de dicho reactor con columna de destilación como corriente de cabeza; y (d) retirar el buteno-2 de dicho reactor con columna de destilación como corriente de fondo.
Description
Procedimiento para separar isobuteno de butenos
normales.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para separar de isobuteno de butenos normales en una
corriente de refinería de compuestos de C_{4} mixtos. Más
particularmente, la invención se refiere a un procedimiento en el
que el buteno-1 en la corriente se isomeriza a
buteno-2 para facilitar la separación. Más
particularmente, la invención se refiere a un procedimiento en el
que la isomerización de buteno-1 a
buteno-2 y la separación del
buteno-2 del isobuteno tiene lugar en un reactor con
columna de destilación.
El isobuteno en algunas aplicaciones tales como
oligomerización o polimerización debe tener un alto grado de pureza,
es decir, debe estar sustancialmente libre de otros isómeros de
C_{4} tal como buteno-1 o
buteno-2. La separación de cantidades comerciales de
isobuteno de buteno-1 mediante destilación
fraccionada es muy difícil debido a que sus puntos de ebullición
están muy próximos (isobuteno -6,9ºC; buteno-1
-6,3ºC). Por otra parte, el buteno-2 que tiene un
punto ebullición de 1,0ºC (buteno-2 trans) y 3,7ºC
(buteno-2 cis) es mucho más fácil de separar por
destila-
ción.
ción.
Con el fin de conseguir las purezas requeridas,
se han desarrollado procedimientos tales como eterificación en la
que se hace reaccionar isobuteno y luego se recuperan los éteres, y
seguidamente se disocian los éteres para producir isobuteno y
alcohol los cuales se separan fácilmente mediante destilación
(véanse las Patentes de EE.UU. Nº 4.447.668; 4.482.775; 4.551.567 y
4.691.073).
Se sabe desde hace algún tiempo que las olefinas
se pueden isomerizar bajo condiciones suaves usando un catalizador
de óxido de paladio soportado sobre alúmina en presencia de
hidrógeno. El catalizador activo real es probablemente hidruro de
paladio que se produce durante la operación.
Como procedimiento comercializado, la
hidroisomerización es un procedimiento usado para mejorar la calidad
de corrientes de compuestos de C_{4} mixtos, usualmente
procedentes de unidades de craqueo catalítico fluido. En el
procedimiento de lecho fijo practicado en algún caso, el butadieno
que contamina la alimentación se hidrogena a butenos, y los butenos
se isomerizan hasta la mezcla de equilibrio que consta
predominantemente de buteno-2. La ventaja de dicho
procedimiento es retirar el butadieno que causa la pérdida de ácido
usado en el proceso de alquilación y mejorar el índice de octano del
alquilato en la alquilación con HF usando principalmente
buteno-2 en la alimentación en lugar de
buteno-1.
Se conocen catalizadores de paladio y éstos se
usan para la isomerización de buteno-1 a
buteno-2. De hecho, una fuente, IFP, no recomendó
paladio debido a su actividad para usar en corrientes en las que se
va a recuperar buteno-1.
Según la bibliografía, la isomerización se
produce sólo después de la hidrogenación del butadieno. En los
procedimientos de lecho fijo, se produce una pérdida relativa de
buteno de tres o cuatro por ciento debido a la hidrogenación a
medida que la isomerización se desplaza hacia el equilibrio.
Se conoce en la técnica el uso de procedimientos
de destilación catalítica. Véase, por ejemplo, la serie de patentes
asignadas a Catalytic Distillation Technologies que incluye las
Patentes de EE.UU. Nº 4.215.011; 4.232.177; 4.242.530; 4.302.356;
4.307.254; 4.336.407; 4.439.350; 4.443.559; 4.482.775; 4.504.687;
4.510.336 y 4.536.373. Se ha usado destilación catalítica en la
isomerización de alquenos de C_{4} como se indica en la Patente de
EE.UU. Nº 4.482.775, enumerada anteriormente. Sin embargo, en dicho
procedimiento se usó un catalizador de resina de intercambio
catiónico ácido para producir isobutenos y butenos normales.
Arganbright, en la patente de EE.UU. Nº 5.087.780 describe un
procedimiento para la isomerización de buteno-2 para
aumentar la producción de buteno-1 en un reactor con
columna de destilación usando un catalizador de paladio soportado
sobre alúmina.
Una ventaja de la presente invención es la
separación de isobuteno de buteno normal con un alto grado de
pureza. Otra ventaja que se pretende conseguir son niveles de
producción de buteno-2 relativamente más altos, el
cual se puede separar más fácilmente de isobuteno. Otro beneficio
sería transformar butadieno en butenos.
Brevemente, la presente invención es un
procedimiento para separar butenos normales de isobuteno mediante la
isomerización de buteno-1 a buteno-2
en presencia de un catalizador de PdO soportado en partículas
preparado como un empaquetamiento para destilación, y la concurrente
destilación del producto de isomerización para recuperar el
isobuteno como un producto ligero y buteno-2 como
corriente de fondo, según se describe en las reivindicaciones.
En vista de lo anteriormente expuesto, se
proporciona un procedimiento de destilación catalítica en el cual se
toma una corriente de compuestos de C_{4} mixtos que contiene
compuestos de C_{4} saturados, butadieno,
n-butenos e isobuteno y se transforma el butadieno
en butenos y se isomeriza el buteno-1 a
buteno-2, el cual tiene un punto de ebullición
significativamente diferente del isobuteno, para permitir la
separación. La mayor parte del buteno-1 (>95%) se
isomeriza a buteno-2, el cual se retira como
corriente de fondo. La corriente de alimentación, que contiene los
compuestos de C_{4} mixtos es alimentada al reactor con columna de
destilación que contiene un catalizador de óxido de paladio
soportado (junto con suficiente hidrógeno para producir la
hidrogenación del butadieno). En el reactor con columna de
destilación, el butadieno se transforma en butenos y el
buteno-1 se isomeriza a buteno-2, el
cual se concentra en los fondos. El isobuteno e isobutano se retiran
del reactor con columna de destilación como corriente de cabeza.
Puesto que el buteno-2 se retira
de la zona de reacción, la isomerización se desplaza del equilibrio
y se produce más buteno-2 que el obtenido en un
reactor en equilibrio (a través de un flujo de lecho fijo). El
isobutano se concentra también mediante destilación en la corriente
de cabeza junto con el isobuteno, mientras que el
buteno-2 se retira del reactor de destilación como
corriente de fondo.
Según se usa en esta memoria, el término
"reactor con columna de destilación" significa una columna de
destilación que contiene también un catalizador de manera que la
reacción y la destilación prosiguen simultáneamente en la columna.
El catalizador se prepara como una estructura de destilación y sirve
tanto como catalizador como estructura de destilación.
El isobuteno recuperado como corriente de cabeza
está libre de n-butenos, es decir, < 0,05% en
peso.
La Figura 1 es un diagrama de flujo esquemático
de una realización preferida de la presente invención.
Una corriente típica de compuestos de C_{4}
mixtos que se van a separar contiene la siguiente composición con
sus correspondientes puntos de ebullición.
PE ºC* | % en peso | |
isobutano | -12,0 | 9,8 |
isobuteno | -6,9 | 36,5 |
buteno-1 | -6,3 | 3,5 |
n-butano | -0,5 | 26,3 |
buteno-2 trans | 1,0 | 16,9 |
buteno-2 cis | 3,7 | 7,0 |
*CHEMICAL PROPERTIES HANDBOOK, Carl L. Yaws, McGraw-Hill, 1999. |
La proximidad de los puntos de ebullición del
buteno-1 y el isobuteno hace que sea difícil la
separación de buteno-1 de isobuteno mediante
destilación. Sin embargo, el punto de ebullición del
buteno-2 es casi 8 grados más alto para el isómero
trans y más de 10 grados para el isómero cis. Por lo tanto, a medida
que el buteno-1 se isomeriza a
buteno-2 los butenos normales (como
buteno-2) se pueden separar más fácilmente del
isobuteno e isobutano.
La reacción de isomerización es reversible, como
se puede destacar con respecto a la concentración de
"equilibrio" en reactores de lechos fijo para un tiempo de
permanencia dado. En una destilación catalítica, como el catalizador
sirve como un componente de destilación, el equilibrio es
constantemente alterado, de este modo la retirada de
buteno-2 como un producto de la corriente de fondo
desplaza constantemente la reacción hacia el aumento de la
producción de buteno-2.
Como se ha manifestado ampliamente, el material
catalítico es un componente del sistema de destilación que actúa
tanto como catalizador como empaquetamiento de destilación, es
decir, un empaquetamiento para una columna de destilación que tiene
tanto una función de destilación como una función catalítica. El
sistema de reacción se puede describir como heterogéneo ya que el
catalizador conserva una entidad distinta.
El material catalítico empleado en el proceso de
isomerización está preferiblemente de una forma que sirve como
empaquetamiento de destilación en formas de empaquetamientos para
destilación convencionales tales como anillos Rasching, anillos
Pall, o sillas y otras estructuras tales como, por ejemplo, bolas,
estructuras irregulares, láminas, tubos, espirales, empaquetado en
bolsas u otras estructuras (tales como las descritas en las Patentes
de EE.UU. Nº 4.242.530; 4,443,559; 5.189.001; 5.348.710 y
5.431.890), chapado en parrillas o tamices, o espumas polímeras
reticuladas (la estructura celular de las espumas debe ser
suficientemente grande de manera que no cause caías de presión
elevadas por la columna, o estar dispuesta de otro modo tal como en
tochos o tubos de concentración para permitir el flujo de vapor). De
forma similar, el catalizador se puede emplear como óxido de paladio
soportado sobre materiales extruidos de alúmina de 318 mm, o bien en
bolsas o empaquetado holgadamente en la columna. Preferiblemente, el
catalizador está contenido en una estructura como la descrita en las
Patentes de EE.UU. Nº 5.730.843; 5.266.546; 4.731.229 y
5.073.236.
La presente invención lleva a cabo
preferiblemente el método en una columna empaquetada con catalizador
la cual se puede apreciar que contiene una fase de vapor y algo de
fase líquida como en cualquier destilación. El éxito del enfoque de
la destilación catalítica radica en un entendimiento de los
principios asociados con la destilación. En primer lugar, debido a
que la reacción se produce de forma simultánea a la destilación, los
productos de reacción iniciales se retiran de la zona de reacción
tan rápido como es posible. En segundo lugar, debido a que todos los
componentes están en ebullición, la temperatura de reacción se
controla mediante el punto de ebullición de la mezcla a la presión
del sistema. El calor de reacción simplemente origina más ebullición
pero no aumenta la temperatura. En tercer lugar, la reacción tiene
una fuerza directriz más grande debido que se han retirado los
productos de reacción y éstos no pueden contribuir a la reacción
inversa (Principio de LeChatelier).
Como consecuencia, se puede conseguir un gran
reparto de control sobre la velocidad de la reacción y la
distribución de los productos regulando la presión del sistema.
También, ajustando el rendimiento (tiempo de permanencia = velocidad
espaciada por horas de líquido^{-1}) se consigue un control
adicional de la distribución de productos y del grado de conversión
de buteno-1 a buteno-2.
La temperatura en el reactor con columna de
destilación se determina mediante el punto de ebullición de la
mezcla líquida presente a cualquier presión dada. La temperatura en
las partes inferiores de la columna reflejará la constitución del
material en esa parte de la columna que será más alta que la parte
superior; es decir, a presión constante un cambio en la temperatura
del sistema indica un cambio en la composición en la columna. Para
cambiar la temperatura se cambia la presión. De este modo, el
control de temperatura en la zona de reacción se realiza mediante un
cambio de presión; aumentando la presión, se aumenta la temperatura
del sistema, y viceversa.
El reactor con columna de destilación se hace
funcionar generalmente a temperaturas de la parte alta comprendidas
en el intervalo de 26,7ºC a 82,2ºC, más preferiblemente de 37,8ºC a
65,6ºC y a presiones comprendidas en el intervalo de 446,0 a 859,7
kPa (recordando el efecto de la presión sobre la temperatura
discutido anteriormente). En sus realizaciones más preferidas, el
procedimiento de la presente invención se hace funcionar bajo
condiciones, particularmente temperatura y presión, que tienden a no
poner al buteno-2 en contacto con el catalizador
mientras mantienen al buteno-1 en contacto con éste.
Así, a medida que el buteno-1 se isomeriza a
buteno-2 desciende por la columna alejándose del
catalizador y se retira como corriente de fondo.
Se incluye preferiblemente en el sistema un
reflujo. La relación de reflujo podría variar en el intervalo de
0,5:1 a 33:1. En la práctica, se puede usar la relación más alta
para compensar para un lecho de catalizador corto como el requerido
para el trabajo experimental. En unidades de tamaños comerciales, el
lecho de catalizador se proporcionaría de manera que se pudiese
obtener un reflujo más bajo y, por lo tanto, una productividad de la
unidad más alta con costes de operación inferiores.
Se ha calculado que obtener la misma
productividad de la unidad y pureza de isobuteno a partir de una
alimentación dada en una destilación convencional como la que se
puede obtener en el procedimiento de la presente invención sería
imposible.
Un catalizador adecuado para el procedimiento de
la presente invención es 0,5% de PdO sobre materiales extruidos de
Al_{2}O_{3} (alúmina) de 3,18 mm, un catalizador para
hidroisomerización, suministrado por Engelhard Industries. Se cree
que el catalizador es el hidruro de paladio que se produce durante
la operación. La proporción de hidrógeno en el reactor con columna
de destilación debe ser suficiente para mantener al catalizador en
la forma activa debido a que se pierde hidrógeno desde el
catalizador por hidrogenación, especialmente cuando la alimentación
contiene butadieno. La proporción de hidrógeno se debe ajustar de
manera que exista suficiente cantidad de hidrógeno para mantener la
reacción de hidrogenación del butadieno y reemplazar la pérdida de
hidrógeno del catalizador, pero se debe mantener por debajo de la
cantidad requerida para la hidrogenación de butenos o para causar
desbordamiento de la columna. Generalmente, la relación molar de
hidrógeno a compuestos hidrocarbonados de C_{4} alimentados al
lecho de la presente invención será de 0,01 a 0,60, preferiblemente
0,01 a 0,10.
La corriente de compuestos hidrocarbonados se
selecciona como aquélla que tiene una elevada cantidad de compuestos
de C_{4}, espacialmente butenos normales e isobuteno. Los
compuestos de C_{4} saturados sólo contribuyen a la carga de vapor
en la columna. Necesariamente no se desean altas concentraciones de
butadieno ya que se ha encontrado que la reacción de isomerización
no prosigue hasta que casi se completa la reacción de hidrogenación
de butadieno. De este modo, se establece un límite práctico para el
butadieno mediante el tamaño del lecho del reactor con columna de
destilación y el tiempo de reacción disponible para las reacciones
de hidrogenación e isomerización. Adicionalmente, se puede extraer
el butadieno hasta límites prácticos antes de la alimentación debido
a su valor económico. Una corriente candidata típica es la corriente
de compuestos de C_{4} mixtos procedente de una unidad de craqueo
catalítico fluido (FCCU).
La Figura es una representación esquemática de un
procedimiento general para separar butenos normales de isobuteno
mediante isomerización de buteno-1 mientras se
concentran el buteno-2 y el isobuteno en corrientes
separadas. La etapa inicial es la alimentación de una corriente de
compuestos de C_{4} mixtos, como la procedente de una planta de
extracción de butadieno, a una columna de destilación 10. En la
columna de destilación una corriente de compuestos de C_{4} mixtos
que contiene buteno-1, isobuteno e isobutano se
retira como corriente de cabeza por medio de un conducto de flujo
103 mientras que el buteno-2 y el butano normal se
retiran como corriente de fondo por medio del conducto de flujo
102.
La corriente de cabeza es alimentada a un reactor
con columna de destilación 40 cerca del fondo de una sección de
destilación catalítica 41 que contiene el catalizador de PdO
soportado en forma de una estructura de destilación catalítica. El
hidrógeno es alimentado por medio de un conducto de flujo 107.
A medida que la alimentación de reactivos se pone
en contacto con el catalizador cualquier cantidad de butadieno
presente en dicha alimentación se hidrogena a butenos y se producen
cantidades de equilibrio de buteno-1 y
buteno-2 en el catalizador. El
buteno-2 se destila inmediatamente y se recoge como
corriente de fondo desplazando la reacción en los lugares del
catalizador hacia la producción de buteno-2.
La sección de burbujeo 42 de la columna contiene
una estructura de destilación convencional tal como una campana
burbujeadora, placas perforadas o un empaquetamiento inerte para
permitir la separación completa del producto de
buteno-2 del isobuteno e isobutano con puntos de
ebullición más bajos. Se retirará también cualquier cantidad de
butano normal como corriente de fondo. La corriente de fondo que
contiene sólo buteno-2 y butano normal es alimentada
nuevamente a la columna de destilación 10 como reflujo y
eventualmente retirada como corriente de fondo por medio del
conducto de flujo 102.
La corriente de cabeza 111, que contiene
isobuteno e isobutano se condensa en el condensador 50. La corriente
de cabeza condensada se recoge en un recipiente separador 60 en el
que el isobuteno e isobutano líquidos se separan del hidrógeno y los
materiales ligeros los cuales se ventean por medio de un conducto de
flujo 112. El hidrógeno se puede reciclar al reactor con columna de
destilación si se desea (no mostrado). Una parte del producto de la
corriente de cabeza se recicla por medio del conducto de flujo 114 a
al reactor con columna de destilación 40 como reflujo. El isobuteno
y el isobutano se retiran como productos de la corriente de cabeza
por medio del conducto de flujo 113. Esta corriente se puede hacer
pasar a un separador (no mostrado) para separar el isobuteno
del
isobutano.
isobutano.
La reacción de isomerización prosigue a una
velocidad aproximadamente 100 veces más rápida que la hidrogenación
de los butenos, de manera que la retirada de los reactivos de las
zonas de reacción evita la pérdida de butenos. La proporción de
hidrógeno necesaria para la hidrogenación de butadieno es mayor que
la necesaria para la actividad de isomerización pero menor que la
que causaría un desbordamiento en la torre. El hidrógeno no usado se
puede retirar del condensador 50 por medio del conducto de flujo 112
y reciclar si es necesario.
Se ha de apreciar que, aunque la Figura se
refiere a dos columnas, las dos columnas son efectivamente una
columna ya que toda la corriente de cabeza procedente de la primera
columna va a la segunda columna y toda la corriente de fondo
procedente de la segunda columna vuelve a la primera columna.
En el ejemplo se acoplaron una torre de 15,24 m y
101,6 mm de diámetro y una torre de 15,24 m y 76,2 mm de diámetro
para simular una torre (correspondiente a la columna 40). La torre
se empaquetó con 9,43 kg de catalizador de 0,5% en peso de PdO sobre
alúmina en estructuras como las descritas en la Patente de EE.UU. Nº
5.730.843. El catalizador se dividió en cuatro lechos igualmente
espaciados cada uno con una altura de 30,48 centímetros. El resto de
la columna se empaquetó con anillos de Pall de 18,75 mm. La
alimentación al reactor con columna de destilación se prefraccionó
para simular la corriente de cabeza procedente de la columna de
destilación 10 de la Figura. En la Tabla I siguiente se muestran las
condiciones, caudales y composiciones de la corriente. Notablemente,
la corriente de cabeza procedente del reactor con columna de
destilación contenía sólo 0,003% en peso de
buteno-1, 0,078% en peso de butano normal y 0,004%
en peso de buteno-2 trans. De este modo, se produjo
una corriente de cabeza relativamente libre de buteno. La
transformación de buteno-1 era de 18% y la
saturación de buteno normal era insignificante (0,175% en peso).
Claims (14)
1. Un procedimiento para separar butenos normales
de isobuteno contenidos en una corriente de compuestos de C_{4}
mixtos, que comprende las etapas de:
- (a)
- alimentar (1) una corriente de compuestos de C_{4} mixtos que contiene buteno-1, buteno-2 e isobuteno y (2) hidrógeno a un reactor con columna de destilación que contiene un lecho de catalizador de PdO soportado en alúmina preparado como una estructura de destilación;
- (b)
- simultáneamente en dicho reactor con columna de destilación
- (i)
- poner en contacto dicho buteno-1 y dicho hidrógeno con dicho lecho para isomerizar dicho buteno-1 a buteno-2 y
- (ii)
- separar dicho buteno-2 de dicho isobuteno mediante destilación fraccionada en el mismo lecho;
- (c)
- retirar el isobuteno, que contiene proporcionalmente menos buteno-1 que el contenido en dicha corriente de compuestos de C_{4}, de dicho reactor con columna de destilación como corriente de cabeza; y
- (d)
- retirar el buteno-2 de dicho reactor con columna de destilación como corriente de fondo.
2. El procedimiento según la reivindicación 1,
que comprende fraccionar una parte de dicha corriente de compuestos
de C_{4} mixtos en ausencia de dicho catalizador antes de poner en
contacto dicha parte de compuestos de C_{4} con dicho
catalizador.
3. El procedimiento según la reivindicación 2, en
el que dicha corriente de compuestos de C_{4} mixtos contiene
también butano normal e isobutano y dicho butano normal se retira de
dicho reactor con columna de destilación junto con dicha corriente
de fondo y dicho isobutano se retira de dicho reactor con columna de
destilación junto con dicha corriente de cabeza.
4. El procedimiento según la reivindicación 2, en
el que dicho reactor con columna de destilación se hace funcionar en
condiciones de temperatura y presión para evitar que el
buteno-2 se ponga en contacto con dicho catalizador
y para mantener dicho buteno-1 en contacto con dicho
catalizador.
5. El procedimiento según la reivindicación 1, en
el que dicha corriente de compuestos de C_{4} mixtos contiene
butadieno y dicho butadieno se hidrogena a buteno en dicho
lecho.
6. Un procedimiento para separar de butenos
normales de isobuteno contenidos en una corriente de compuestos de
C_{4} mixtos, que comprende las etapas de:
- (a)
- alimentar una corriente de compuestos de C_{4} mixtos que contiene buteno-1, buteno-2, butano normal, isobuteno e isobutano a un reactor con columna de destilación, en el que dicha corriente de compuestos de C_{4} se fracciona a una fracción más ligera que contiene buteno-1, isobuteno e isobutano y a una fracción más pesada que contiene buteno-2 y butano normal
- (b)
- alimentar la fracción más ligera e hidrógeno a un lecho de catalizador de PdO soportado en alúmina preparado como una estructura de destilación;
- (c)
- simultáneamente en dicho reactor con columna de destilación
- (i)
- poner en contacto dicho buteno-1 y dicho hidrógeno con dicho catalizador para isomerizar dicho buteno-1 a buteno-2 y
- (ii)
- separar dicho buteno-2 de dicho isobuteno e isobutano mediante destilación fraccionada en el mismo lecho.
- (d)
- retirar una corriente de fondo procedente de dicho reactor con columna de destilación que contiene buteno-2; y
- (e)
- retirar una corriente de cabeza de dicho reactor con columna de destilación, la cual contiene isobuteno e isobutano.
7. El procedimiento según la reivindicación 6, el
cual se realiza a una temperatura comprendida en el intervalo de
26,7ºC a 82,2ºC y a una presión comprendida en el intervalo de 446,0
a 859,7 kPa.
8. El procedimiento de la reivindicación 7, en el
que dicha corriente de compuestos de C_{4} mixtos contiene
butadieno y dicho butadieno es hidrogenado a buteno en dicho
lecho.
9. El procedimiento según la reivindicación 6, en
el que la corriente de cabeza procedente de la etapa (e) se alimenta
a un separador en el que se separa dicho isobuteno de dicho
isobutano mediante destilación fraccionada.
10. El procedimiento según la reivindicación 7,
en el que dicho procedimiento se realiza a una temperatura
comprendida en el intervalo de 37,8C a 65,6ºC.
11. El procedimiento según la reivindicación 1,
en el que dicho procedimiento se lleva a cabo a una relación de
reflujo comprendida en el intervalo de 5:1 a 33:1.
12. El procedimiento según la reivindicación 1,
en el que dicho hidrógeno se alimenta al reactor con columna de
destilación a un caudal suficiente para mantener al catalizador en
la forma activa.
13. El procedimiento según la reivindicación 6,
en el que dicho hidrógeno se alimenta a un caudal tal que la
relación molar de hidrógeno a compuestos hidrocarbonados de C_{4}
esté comprendida en el intervalo de 0,01 a 0,60.
14. El procedimiento según la reivindicación 6,
en el que dicha corriente de compuestos de C_{4} mixtos procede de
una unidad de craqueo catalítico fluido.
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