ES2231506T3 - Materiales de moldeo constituidos por particulas de madera y prepolimeros duroplasticos. - Google Patents

Materiales de moldeo constituidos por particulas de madera y prepolimeros duroplasticos.

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ES2231506T3 ES01943000T ES01943000T ES2231506T3 ES 2231506 T3 ES2231506 T3 ES 2231506T3 ES 01943000 T ES01943000 T ES 01943000T ES 01943000 T ES01943000 T ES 01943000T ES 2231506 T3 ES2231506 T3 ES 2231506T3
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Abstract

Materiales de moldeo constituidos por partículas de madera y prepolímeros duroplásticos, caracterizados porque los materiales de moldeo constituidos por: a) del 65 al 95% en masa de partículas de madera modificadas, b) del 5 al 34, 5% en masa de prepolímeros de resinas de melamina y/o resinas de urea con promedios en número de masas molares desde 200 hasta 5000, c) del 0, 5 al 10% en masa de polímeros solubles en agua, dispersables en agua y/o emulsionables en agua, d) opcionalmente del 0, 5 al 15% en masa de sustancias de carga y/o de refuerzo y del 0, 1 al 1% en masa de adyuvantes del tratamiento, se producen mediante un mezclado ("compounding") reactivo de varias etapas, con lo que: - en la primera etapa de procedimiento se modificaron partículas de madera con polímeros solubles en agua, dispersables en agua y/o emulsionables en agua y opcionalmente, prepolímeros de resinas de melamina y/o resinas de urea, mediante impregnación y posterior secado hasta un contenido de agua residual del 0, 5 al 5% en masa, - en la segunda etapa de procedimiento, se sometieron las partículas de madera modificadas en la primera etapa de procedimiento, opcionalmente con adición del 1 al 30% en masa, referido a las partículas de madera modificadas, de acetatos de alquenilo de la fórmula R-C(=CH2)-O-CO- CH3, en la que R = H o R = alquilo C1-C4, y/o agentes de fosforilación del tipo de fosfitos de dialquilo C1-C4, cloruros de éster dialquílico C1-C4 de ácido fosfórico, fosfatos de dialquilo C1-C4 y/o fosfatos de monoalquilo C1-C4.

Description

Materiales de moldeo constituidos por partículas de madera y prepolímeros duroplásticos.
La invención se refiere a materiales de moldeo constituidos por partículas de madera y pequeñas proporciones de prepolímeros duroplásticos.
Se conocen materiales de moldeo constituidos por partículas de madera y elevadas proporciones de prepolímeros duroplásticos como materiales de moldeo de resina de fenol o de melamina cargados con harina de madera. Si la harina de madera no tratada cumple simplemente una función de carga, entonces debe utilizarse en la producción de los materiales de moldeo más del 40% en masa de prepolímeros duroplásticos para garantizar una procesabilidad termoplástica. La proporción elevada de duroplásticos es muy costosa y conduce a materiales de moldeo de elevada densidad [D. Brooks, Brit. Plastics 30 (1957), 480].
También se conoce la plastificación de madera mediante reacción con anhídrido de ácido acético o bencilación y posterior reacción con resorcina (Shiraishi, N., en: Wood and Cellulosic Chemistry, Marcel Dekker New York 1991, págs. 861-881) o mediante tratamiento con amoniaco [Bariska, M., ACS Symp. Ser. 43 (1977), 326-347]. De hecho, estos procedimientos conducen a sustancias de moldeo de madera que pueden deformarse térmicamente; sin embargo, no se consiguieron materiales de moldeo que podían tratarse mediante fundición inyectada o extrusión.
El objetivo de la presente invención consistió en desarrollar materiales de moldeo a base de partículas de madera modificadas o también constituidos por desechos de madera de la industria forestal, con la menor proporción posible de prepolímeros duroplásticos, que puedan tratarse mediante fundición inyectada o extrusión, y un procedimiento tecnológicamente sencillo para su producción.
El objetivo según la invención se alcanzó mediante materiales de moldeo constituidos por
a) del 65 al 95% en masa de partículas de madera modificadas,
b) del 5 al 34,5% en masa de prepolímeros de resinas de melamina y/o resinas de urea con promedios en número de masas molares desde 200 hasta 5000,
c) del 0,5 al 10% en masa de polímeros solubles en agua, dispersables en agua y/o emulsionables en agua,
d) opcionalmente del 0,5 al 15% en masa de sustancias de carga y/o refuerzo y del 0,1 al 1% en masa de adyuvantes del tratamiento,
que se produjeron mediante un mezclado ("compounding") reactivo de varias etapas, con lo que
- en la primera etapa de procedimiento se modificaron partículas de madera con polímeros solubles en agua, dispersables en agua y/o emulsionables en agua y opcionalmente, prepolímeros de resinas de melamina y/o resinas de urea, mediante impregnación y posterior secado hasta un contenido de agua residual del 0,5 al 5% en masa,
- en la segunda etapa de procedimiento se sometieron las partículas de madera modificadas en la primera etapa de procedimiento, opcionalmente con adición del 1 al 30% en masa, referido a las partículas de madera modificadas, de acetatos de alquenilo de la fórmula R-C(=CH_{2})-O-CO-CH_{3}, en la que R = H o R = alquilo C_{1}-C_{4}, y/o agentes de fosforilación del tipo de fosfitos de dialquilo C_{1}-C_{4}, cloruros de éster dialquílico C_{1}-C_{4} de ácido fosfórico, fosfatos de dialquilo C_{1}-C_{4} y/o fosfatos de monoalquilo C_{1}-C_{4}, a un tratamiento con gas amoniacal en una mezcladora continua hasta una absorción de amoniaco del 5 al 20% en masa, referido a las partículas de madera modificadas, opcionalmente a continuación a una impregnación con prepolímeros de resinas de melamina y/o resinas de urea, con separación mediante desgasificación de una mezcla que contiene agua y amoniaco,
- en la tercera etapa de procedimiento, en una amasadora continua se homogeneizaron, se hicieron reaccionar las partículas de madera modificadas en la segunda etapa de procedimiento con los prepolímeros de resinas de melamina y/o resinas de urea, opcionalmente con adición de sustancias de carga y/o refuerzo, así como adyuvantes del tratamiento, se desgasificó en vacío y el producto de reacción se extrajo y se granuló,
añadiéndose prepolímeros de resinas de melamina y/o resinas de urea en la primera etapa de procedimiento después de la adición de polímeros solubles en agua, dispersables en agua y/o emulsionables en agua, y/o en la segunda etapa de procedimiento antes de la desgasificación y/o en la tercera etapa de procedimiento.
Preferiblemente, las partículas de madera se componen de residuos de madera blanda y dura, también de residuos de la industria forestal, que se presentan como partículas con un diámetro medio desde 0,2 hasta 8 mm o como recortes o fibras con una longitud máxima de hasta 12 mm. Para conseguir estas dimensiones de partícula es necesaria una fragmentación adicional de los residuos en una cepilladora y una selección mediante filtros.
Los prepolímeros de resinas de melamina y/o resinas de urea son preferiblemente prepolímeros de resinas de melamina - formaldehído, resinas de melamina - fenol - formaldehído, resinas de urea - formaldehído y/o resinas de melamina - urea - formaldehído.
Los prepolímeros de resinas de melamina-formaldehído, resinas de melamina - fenol - formaldehído y/o resinas de melamina - urea - formaldehído pueden contener como componentes de melamina también del 0,1 al 80% en masa de derivados de melamina y/o derivados de triazina como 2-(2-hidroxietilamino)-4,6-diamino-1,3,5-triazina, 2-(5-hidroxi-3-oxa-pentilamino)-4,6-diamino-1,3,5-triazina, 2,4,6-tris-(6-aminohexilamino)-1,3,5-triazina, 2,4-(di-5-hidroxi-3-oxapentilamin)-6-metil-1,3,5-triazina, ammelina y/o alcoholatos de melamina - formaldehído hidrofobizados de alcoholes C_{1}-C_{8}.
Como prepolímeros de resinas de urea, además de las resinas de urea - formaldehído pueden también utilizarse condensados mixtos con fenoles, amidas ácidas o amidas de ácido sulfónico.
Opcionalmente, en los prepolímeros, del 0,5 al 50% en moles de los grupos metilol en el prepolímero pueden eterificarse mediante reacción con alcoholes alifáticos de C_{1} a C_{4}, tales como metanol, etanol o iso-butanol, óxidos de polialquileno, tales como óxido de polietileno u óxido de polipropileno con masas molares desde 500 hasta 2500 y/o ésteres hidroxialquílicos de ácido (met)acrílico C_{5}-C_{12}, tales como acrilato de hidroxibutilo o metacrilato de hidroxietilo, esterificarse mediante reacción con ácidos insaturados del tipo de ácido acrílico, anhídrido de ácido maleico y/o ácidos carboxílicos C_{12}-C_{18}, tales como ácido láurico, ácido esteárico o ácido oleico y/o modificarse mediante reacción con amidas ácidas insaturadas del tipo de acrilamida o metacrilamida.
En los materiales de moldeo constituidos por partículas de madera y prepolímeros duroplásticos, se prefieren prepolímeros de resinas de melamina y/o resinas de urea que contienen del 5 al 50% en masa, referido a los prepolímeros duroplásticos, de bloques acoplados a poliacrilatos, copolímeros de anhídrido de ácido maleico no modificados y/o modificados, poliésteres y/o resinas alquídicas. El acoplamiento de los bloques a poliacrilatos, copolímeros de anhídrido de ácido maleico no modificados y/o modificados, poliésteres y/o resinas alquídicas en los prepolímeros de resinas de melamina y/o resinas de urea puede producirse mediante reacción análoga a la polimerización de los grupos funcionales contenidos en los poliacrilatos, copolímeros de anhídrido de ácido maleico no modificados y/o modificados, poliésteres y/o resinas alquídicas, con los grupos funcionales de los prepolímeros duroplásticos, mediante polimerización radical de los monómeros que sirven de base a los poliacrilatos o copolímeros de anhídrido de ácido maleico en presencia de los prepolímeros duroplásticos o mediante producción de los prepolímeros duroplásticos en presencia de los poliacrilatos, copolímeros de anhídrido de ácido maleico no modificados y/o modificados, poliésteres y/o resinas alquídicas.
Ejemplos de poliacrilatos adecuados que están incorporados como bloques en los prepolímeros duroplásticos, son copolímeros de metilmetacrilato / etilacrilato / 2-hidroxietilmetacrilato / ácido metacrílico, copolímeros de estireno / metilmetacrilato / hidroxietilmetacrilato / 2-etilhexilacrilato o copolímeros de butilacrilato / butilmetacrilato / etilhexilmetacrilato / hidroxietilmetacrilato / ácido metacrílico / metilmetacrilato / estireno.
Ejemplos de copolímeros de anhídrido de ácido maleico adecuados que están incorporados como bloques en los prepolímeros duroplásticos, son copolímeros de anhídrido de ácido maleico - estireno, que están opcionalmente modificados con óxidos de polialquileno o aminas de cadenas largas.
Ejemplos de poliésteres adecuados que están incorporados como bloques en los prepolímeros duroplásticos, son poliéster a base de ácido adípico, ácido isoftálico, trimetilolpropano y neopentilglicol, que se han hecho reaccionar con ácido tetracloroftálico o poliéster a base de anhídrido de ácido ft álico, anhídrido de ácido succínico, 1,3-butanodiol y etilenglicol.
Ejemplos de resinas alquídicas adecuadas que están incorporadas como bloques en los prepolímeros duroplásticos, son resinas alquídicas a partir de ácido isoftálico, ácido ftálico, neopentilglicol, trimetiloletano y aceite de coco o resinas alquídicas a base de lineales o ramificados ésteres glicídicos de ácidos grasos, ácidos grasos de aceite de coco, trimetilolpropano, etilenglicol, anhídrido de ácido ftálico y anhídrido de ácido adípico.
Como polímeros solubles en agua que están contenidos en los materiales de moldeo constituidos por partículas de madera y prepolímeros duroplásticos, son adecuados preferiblemente poli(alcohol vinílico), poliacrilamida, polivinilpirrolidona, óxido de polietileno, metilcelulosa, etilcelulosa, hidroxietilcelulosa y/o carboximetilcelulosa.
Los polímeros dispersables en agua o emulsionables en agua contenidos en los materiales de moldeo constituidos por partículas de madera y prepolímeros duroplásticos son termoplásticos, elastómeros y/o ceras.
Como termoplásticos, se prefieren ésteres de celulosa, éteres de celulosa, poli(acetatos de vinilo), poli(propionatos de vinilo), poliacrilatos, copolímeros de anhídrido de ácido maleico modificados, óxido de polipropileno y/o copolímeros de etileno - acetato de vinilo. Ejemplos de copolímeros de anhídrido de ácido maleico modificados son copolímeros en los que los grupos anhídrido se modifican mediante amidación y/o imidación con sustituyentes de hidrocarburos hidrófobos o mediante esterificación con sustituyentes de óxido de polietileno hidrófilos.
Elastómeros dispersables en agua o emulsionables en agua preferidos son cauchos de estireno - butadieno, cauchos de acrilato, poliuretano y/o fluoroelastómeros.
Ceras preferidas son ceras de los productos de la oxidación de poliolefinas tal como ceras de productos de la oxidación de polietileno o ceras a base de copolímeros de etileno - acetato de vinilo.
Para las emulsiones de impregnación de las partículas de madera se utilizan preferiblemente polímeros que poseen grupos reactivos de formaldehído, tales como grupos hidroxilo o grupos amino.
Los polímeros solubles en agua, dispersables en agua y/o emulsionables en agua pueden formarse durante el proceso de impregnación en la primera etapa de procedimiento, así como in situ, de manera que en la primera etapa de procedimiento, en lugar de polímeros, se añaden mezclas de monómeros insaturados etilénicamente y formadores de radicales que se desintegran térmicamente, a partir de los cuales se forman los polímeros solubles en agua, dispersables en agua y/o emulsionables en agua. Ejemplos de monómeros insaturados etilénicamente adecuados son acrilamida, vinilpirrolidona, éster de ácido (met)acrílico C_{4}-C_{18} y/o acetato de vinilo.
Ejemplos de sustancias de carga contenidas opcionalmente en los materiales de moldeo según la invención son Al_{2}O_{3}, Al(OH)_{3}, sulfato de bario, carbonato de calcio, esferas de vidrio, sílice, microesferas de carbono, negro de carbono, talco, silicatos laminares tales como bentonita y/o wollastonita.
Ejemplos de sustancias de refuerzo contenidas opcionalmente en los materiales de moldeo según la invención son fibras de celulosa, lino, yute, kenaf y/o fibras de vidrio.
Ejemplos de adyuvantes del tratamiento contenidos opcionalmente en los materiales de moldeo según la invención son estearato de calcio, estearato de magnesio y/o ceras.
Según la invención, los materiales de moldeo constituidos por partículas de madera y prepolímeros duroplásticos se producen según un procedimiento en el que los materiales de moldeo constituidos por
a) del 65 al 95% en masa de partículas de madera modificadas,
b) del 5 al 34,5% en masa de prepolímeros de resinas de melamina y/o resinas de urea con promedios en número de masas molares desde 200 hasta 5000,
c) del 0,5 al 10% en masa de polímeros solubles en agua, dispersables en agua y/o emulsionables en agua,
d) opcionalmente del 0,5 al 15% en masa de sustancias de carga y/o de refuerzo y del 0,1 al 1% en masa de adyuvantes del tratamiento,
se producen mediante un mezclado ("compounding") reactivo de varias etapas, con lo que
- en la primera etapa de procedimiento, se dosifican partículas de madera a través de una esclusa de rueda celular en una secadora de funcionamiento continuo, en la que se modifican las partículas de madera, a de 80 a 180ºC y un tiempo de permanencia de 2 a 35 min, mediante pulverización con una solución, dispersión o emulsión con del 0,5 al 10% en masa de polímeros solubles en agua, dispersables en agua y/o emulsionables en agua y opcionalmente, prepolímeros de resinas de melamina y/o resinas de urea, mediante impregnación y posterior secado hasta un contenido en agua residual del 0,5 al 5% en masa bajo una atmósfera de gas inerte,
- en la segunda etapa de procedimiento, las partículas de madera modificadas en la primera etapa de procedimiento, opcionalmente con adición del 1 al 30% en masa, referido a las partículas de madera modificadas, de acetatos de alquenilo de la fórmula R-C(=CH_{2})-O-CO-CH_{3}, en la que R = H o R = alquilo C_{1}-C_{4}, y/o agentes de fosforilación del tipo de fosfitos de dialquilo C_{1}-C_{4}, cloruros de éster dialquílico C_{1}-C_{4} de ácido fosfórico, fosfatos de dialquilo C_{1}-C_{4} y/o fosfatos de monoalquilo C_{1}-C_{4}, se sometieron a través de una esclusa de rueda celular en una mezcladora continua que puede calentarse con tobera de dosificación para gas amoniacal, tobera de dosificación para prepolímeros de resinas de melamina y/o resinas de urea y tobera para desgasificación en vacío, a de 15 a 140ºC y después de un tiempo de permanencia desde 0,5 hasta 10 min, a un tratamiento con gas amoniacal con una presión desde 0,3 hasta 1,5 MPa hasta una absorción de amoniaco del 5 al 20% en masa, referido a las partículas de madera modificadas, con separación mediante desgasificación de una mezcla que contiene agua y amoniaco, siendo el tiempo total de permanencia en la segunda etapa de procedimiento de 3 a 20 min,
- en la tercera etapa de procedimiento, se dosificaron las partículas de madera modificadas en la segunda etapa de procedimiento, opcionalmente con adición de sustancias de carga y/o de refuerzo, así como adyuvantes del tratamiento, a través de una esclusa de rueda celular en una amasadora continua con dispositivo de dosificación para prepolímeros duroplásticos y se homogeneizaron con los prepolímeros de resinas de melamina y/o resinas de urea durante un tiempo de permanencia de desde 3 hasta 12 min, se transforma la mezcla de reacción con temperaturas en el intervalo de desde 120 hasta 200ºC y el producto de reacción se desgasifica en vacío, se extrae y se granula,
añadiéndose prepolímeros de resinas de melamina y/o resinas de urea en la primera etapa de procedimiento después de la adición de polímeros solubles en agua, dispersables en agua y/o emulsionables en agua, y/o en la segunda etapa de procedimiento antes de la desgasificación y/o en la tercera etapa de procedimiento.
Preferiblemente, la adición de prepolímeros de resinas de melamina y/o resinas de urea tiene lugar exclusivamente en la tercera etapa de procedimiento.
El contenido de sólidos de las soluciones, dispersiones o emulsiones de polímeros solubles en agua, dispersables en agua y/o emulsionables en agua que se utilizan en la primera etapa de procedimiento, se encuentra preferiblemente en el intervalo de desde el 20 hasta el 60% en masa. El tiempo de permanencia en la secadora de funcionamiento continuo se determina mediante el contenido de sólidos de las disoluciones, dispersiones o emulsiones, la concentración de los polímeros solubles en agua, dispersables en agua y/o emulsionables en agua aplicada a las partículas de madera y la temperatura de la superficie exterior de la secadora de funcionamiento continuo. Se requieren tiempos de permanencia elevados en la secadora continua cuando se aplican concentraciones altas de polímeros a las partículas de madera en el caso de contenido de sólidos bajo de las soluciones, dispersiones o emulsiones y en el caso de temperatura baja de la superficie exterior de la secadora de funcionamiento continuo. Para evitar un daño oxidativo de las partículas de madera durante la impregnación y el secado en la primera etapa de procedimiento, se lava la secadora de funcionamiento continuo con gases inertes, tales como nitrógeno o argón.
Ejemplo de acetatos de alquenilo de la fórmula R-C(=CH_{2})-O-CO-CH_{3} utilizados opcionalmente en la segunda etapa de procedimiento, son acetato de vinilo y acetato de isopropenilo.
Ejemplos de agentes de fosforilación del tipo de fosfitos de dialquilo C_{1}-C_{4}, cloruros de éster dialquílico C_{1}-C_{4} de ácido fosfórico, fosfatos de dialquilo C_{1}-C_{4} y/o fosfatos de monoalquilo C_{1}-C_{4} utilizados opcionalmente en la segunda etapa de procedimiento, son fosfito de dimetilo, fosfito de dietilo, cloruro de éster dietílico de ácido fosfórico, cloruro de éster dietílico de ácido tiofosfórico y fosfato de di-2-(etilhexil)hidrógeno.
Preferiblemente, el tratamiento gas amoniacal de las partículas de madera cargadas con termoplásticos emulsionables en la segunda etapa de procedimiento tiene lugar a de 0,3 a 1,5 MPa para una presión de salida del depósito de presión de amoniaco. En ventajoso recuperar mediante sorción el amoniaco de la mezcla de agua - amoniaco de la desgasificación en vacío. El tiempo de permanencia o la absorción de amoniaco requeridos se determina mediante la razón de masas de las partículas de madera / prepolímeros duroplásticos. Proporciones pequeñas de prepolímeros duroplásticos requieren una absorción de amoniaco elevada y a la inversa.
Preferiblemente, las amasadoras continuas utilizadas en la tercera etapa de procedimiento son extrusoras de husillo doble con L / D de 32 a 48, o extrusoras monohusillo con husillo hidráulico.
La dosificación del prepolímero duroplástico en la primera etapa de procedimiento tras la adición de los polímeros solubles en agua, dispersables en agua y/o emulsionables en agua y/o en la segunda etapa de procedimiento antes de la desgasificación y/o en la tercera etapa de procedimiento tiene lugar, preferiblemente, a partir de un depósito de almacenamiento que está precedido por una estación de síntesis de prepolímeros duroplásticos.
Los prepolímeros de resinas de melamina utilizados se producen mediante policondensación de melamina con formaldehído y/o mezclas constituidas por del 20 al 99,9% en masa de melamina y del 0,1 al 80% en masa de derivados de melamina y/o derivados de triazina, opcionalmente con adición del 0,1 al 10% en masa de fenoles, referido a la suma de melamina, derivados de melamina y derivados de triazina, con del 30% al 40% de formaldehído acuoso en calderas de condensación con agitación a de 60 a 100ºC, con lo que la razón molar de melamina / formaldehído o de melamina + derivado de melamina o derivado de triazina / formaldehído es preferiblemente de 1:2,5 a 1:5,5.
Para la producción de prepolímeros de urea - formaldehído, la razón molar preferida de urea con respecto a formaldehído se encuentra en de 1:1,4 a 1:1,6.
Los materiales de moldeo según la invención son especialmente adecuados para la producción de piezas de fundición inyectada o de productos semiacabados o sustancias de moldeo producidos mediante extrusión. Las temperaturas preferidas de los materiales en el tratamiento mediante extrusión se encuentran en el intervalo de desde 145 hasta 190ºC y en el tratamiento mediante fundición inyectada en el intervalo de desde 160 hasta 210ºC. Son adecuadas las máquinas de tratamiento con desgasificación en vacío.
Los productos semiacabados y las sustancias de moldeo producidos a partir de los materiales de moldeo en forma de placas, perfiles, perfiles huecos y tubos son especialmente adecuados para una utilización en la industria de la construcción, como recubrimientos o piezas de dispositivos de ventilación y/o en la industria del mueble.
Antes del tratamiento mediante extrusión o fundición inyectada, puede añadirse a los materiales de moldeo aceleradores del endurecimiento mediante tratamiento en tambor. Aceleradores del endurecimiento adecuados son ácido p-toluenosulfónico, ácido oxálico, pirofosfato de metilo, ácido ftálico y/o ácido maleico.
El moldeado para dar placas, perfiles, perfiles huecos y tubos puede tener lugar opcionalmente directamente después de la tercera etapa de procedimiento, de manera que el material de moldeo de la amasadora continua se extruye mediante una herramienta de moldeo y sale como producto semiacabado.
A modo de ejemplo, en el dibujo 1 se representa el esquema de procedimiento para la producción de materiales de moldeo constituidos por partículas de madera y prepolímeros duroplásticos mediante mezclado ("compounding") reactivo de varias etapas, en el que significan:
1 secadora de funcionamiento continuo
2 silo para partículas de madera con balanza de dosificación con cinta y esclusa de rueda celular
3 tobera de dosificación para gas inerte
4 recipiente de almacenamiento con bomba de dosificación para polímeros solubles en agua, dispersables en agua y/o emulsionables en agua
5 tobera de dosificación para prepolímeros duroplásticos
6 tobera de desgasificación
7 tobera de dosificación para acetatos de alquenilo y/o agentes de fosforilación
8 mezcladora de funcionamiento continuo
9 tobera de dosificación con regulador de presión para gas amoniacal
10 tobera de dosificación para prepolímeros duroplásticos
11 tobera para desgasificación en vacío
12 dispositivo de dosificación para sustancias de carga, sustancias de refuerzo y adyuvantes del tratamiento
13 estación de síntesis de prepolímeros duroplásticos
14 depósito de almacenamiento para prepolímero duroplásticos
15 amasadora continua que puede calentarse
16 tobera de dosificación para prepolímeros duroplásticos
17 tobera para desgasificación en vacío
18 granuladora
La invención se explica mediante los siguientes ejemplos:
Ejemplo 1
En un dispositivo de ensayo según el esquema de procedimiento del dibujo 1, las partículas de madera de pino de residuos de la industria forestal que se habían triturado finamente mediante una cepilladora con dispositivo de filtro hasta un diámetro de partícula medio de 3,5 mm, se dosifican desde el silo (2) en la secadora (1) de funcionamiento continuo a través de una balanza de dosificación con cinta a 3,2 kg/h por medio de una esclusa de rueda celular. La secadora continua se lava a través de la tobera (3) con nitrógeno, que se ha calentado previamente en un intercambiador de calor calentado con vapor hasta 120ºC. La temperatura de la superficie externa en la entrada de la secadora continua es de 150ºC y en la salida de la mezcladora continua de 75ºC. Desde el recipiente (4) de almacenamiento para polímeros solubles en agua, dispersables en agua y/o emulsionables en agua, se dosifica a 0,140 kg/h una emulsión de poliacrilato (copolímero de acrilato de butilo - acrilato de hidroxietilo - ácido acrílico 64:32:4; contenido de sólidos del 25% en masa) en la secadora continua. El tiempo de permanencia de las partículas de madera en la secadora continua es de 17 min. Una muestra de análisis tomada de la tobera (6) de desgasificación posee un contenido de poliacrilato del 1,1% en masa y un contenido en agua residual del 1,5% en masa.
Las partículas de madera de pino secadas, impregnadas con el poliacrilato se conducen a través de una esclusa de rueda celular a una mezcladora (8) de funcionamiento continuo que puede calentarse con toberas de dosificación para medios gaseosos y toberas de desgasificación, temperatura de la superficie exterior 60/100/125ºC. Se dosifica gas amoniacal con 0,7 MPa en la mezcladora de funcionamiento continuo a través de la tobera de dosificación con regulador (9) de presión. El agua desorbida y el gas amoniacal excedente se separan a través de la tobera (11) mediante desgasificación en vacío y se recupera el amoniaco mediante sorción. Una muestra de análisis tomada de la tobera (11) de desgasificación en vacío dio como resultado un contenido de amoniaco de las partículas de madera de pino modificadas del 12% en masa.
Las partículas de madera de pino modificadas extraídas se conducen a través de una esclusa de rueda celular a una extrusora (15) de doble husillo ZSK 30de Wemer & Pfleiderer, L/D = 42, con tobera de dosificación para prepolímeros duroplásticos (16) y de desgasificación en vacío (17), perfil de temperatura 120/135/155/170/170/180/170/190/180ºC. A partir del recipiente (14) de almacenamiento para prepolímeros duroplásticos se dosifica un prepolímero de melamina - fenol-formaldehído (M_{n} = 450) a 0,5 kg/h. El prepolímero de melamina - fenol- formaldehído se había producido en la estación de síntesis de prepolímeros duroplásticos mediante condensación de melamina / fenol / formaldehído (30%) en una razón molar de 0,8 : 0,2 : 3,2 a 80ºC/2,5 h. La mezcla de reacción se desgasifica en vacío a través de la tobera (17) de desgasificación, se extrae y se granula.
Los cuerpos de prueba producidos mediante fundición inyectada poseen las siguientes propiedades:
Resistencia a la tracción: 40 MPa
Resistencia a la flexión: 62 MPa
Módulo de elasticidad a la flexión (E): 3400 MPa
Ejemplo 2
En un dispositivo de ensayo según el esquema de procedimiento del dibujo 1, las partículas de madera de abeto de residuos de la industria forestal que se habían triturado finamente mediante una cepilladora con dispositivo de filtro hasta un diámetro de partícula medio de 4,2 mm, se dosifican desde el silo (2) en la secadora (1) de funcionamiento continuo a través de una balanza de dosificación con cinta a 2,9 kg/h por medio de una esclusa de rueda celular. La secadora continua se lava a través de la tobera (3) con nitrógeno, que se ha calentado previamente en un intercambiador de calor calentado con vapor hasta 110ºC. La temperatura de la superficie externa en la entrada de la secadora continua es de 145ºC y en la salida de la mezcladora continua de 80ºC. Desde el recipiente (4) de almacenamiento para polímeros solubles en agua, dispersables en agua y/o emulsionables en agua, se dosifica a 0,130 kg/h una emulsión de poli(alcohol vinílico) (contenidos de sólidos del 45% en masa) en la secadora continua. El tiempo de permanencia de las partículas de madera en la secadora continua es de 14 min. Una muestra de análisis tomada de la tobera (6) de desgasificación posee un contenido de poli(alcohol vinílico) del 2,0% en masa y un contenido en agua residual del 1,2% en masa.
Las partículas de madera de abeto secadas, impregnadas con el poli(alcohol vinílico) se conducen a través de una esclusa de rueda celular, tras dosificación de acetato de isopropenilo a 0,85 kg/h, a una mezcladora (8) de funcionamiento continuo con tobera (9) de dosificación para medios gaseosos y toberas de desgasificación, temperatura de la superficie exterior 80/110/130ºC. Se dosifica gas amoniacal con 0,7 MPa en la extrusora a través de la tobera (9) de dosificación con regulador de presión. El agua sometida a desorción y los reactivos no transformados y productos de reacción volátiles se separan a través de la tobera (11) mediante desgasificación en vacío y se recupera el amoniaco mediante sorción. Una muestra de análisis tomada de la tobera (11) de desgasificación en vacío dio como resultado un contenido de amoniaco de las partículas de madera de abeto modificadas del 16% en masa.
Las partículas de madera de abeto modificadas extraídas se conducen a través de una esclusa de rueda celular a una extrusora (15) de doble husillo ZSK 30 de Wemer & Pfleiderer, L/D = 42, con tobera de dosificación para medios volátiles (16) y de desgasificación en vacío (17), perfil de temperatura 120/135/155/170/175/180/180/190/180ºC. Simultáneamente, se dosifican en la extrusoras el 10% en masa, referido a las partículas de madera, de fibras de vidrio y el 1% en masa, referido a las partículas de madera, de estearato de calcio a través del dispositivo (12) de dosificación. A partir del recipiente (14) de almacenamiento para prepolímeros duroplásticos se dosifica un prepolímero de urea - melamina - formaldehído (M_{n} = 650) a 1,3 kg/h. El prepolímero de urea - melamina - formaldehído se había producido en la estación de síntesis de prepolímeros duroplásticos mediante condensación de urea / melamina / formaldehído (25%) en una razón molar de 0,3 : 0,8 : 2,8 a 85ºC/2,5 h. La mezcla de reacción se desgasifica en vacío a través de la tobera (17) de desgasificación, se extrae y se granula.
Se incorpora por medio de tratamiento en tambor el 0,1% en masa de ácido ftálico a las partículas de materiales de moldeo en una mezcladora oscilante y las partículas de materiales de moldeo se tratan mediante fundición inyectada a una temperatura de material de 200ºC para dar barras de prueba. Las barras de prueba poseen las siguientes propiedades:
Resistencia a la tracción: 65 MPa
Resistencia a la flexión: 80 MPa
Módulo de elasticidad a la flexión (E): 7200 MPa

Claims (10)

1. Materiales de moldeo constituidos por partículas de madera y prepolímeros duroplásticos, caracterizados porque los materiales de moldeo constituidos por
a) del 65 al 95% en masa de partículas de madera modificadas,
b) del 5 al 34,5% en masa de prepolímeros de resinas de melamina y/o resinas de urea con promedios en número de masas molares desde 200 hasta 5000,
c) del 0,5 al 10% en masa de polímeros solubles en agua, dispersables en agua y/o emulsionables en agua,
d) opcionalmente del 0,5 al 15% en masa de sustancias de carga y/o de refuerzo y del 0,1 al 1% en masa de adyuvantes del tratamiento,
se producen mediante un mezclado ("compounding") reactivo de varias etapas, con lo que
- en la primera etapa de procedimiento se modificaron partículas de madera con polímeros solubles en agua, dispersables en agua y/o emulsionables en agua y opcionalmente, prepolímeros de resinas de melamina y/o resinas de urea, mediante impregnación y posterior secado hasta un contenido de agua residual del 0,5 al 5% en masa,
- en la segunda etapa de procedimiento, se sometieron las partículas de madera modificadas en la primera etapa de procedimiento, opcionalmente con adición del 1 al 30% en masa, referido a las partículas de madera modificadas, de acetatos de alquenilo de la fórmula R-C(=CH_{2})-O-CO-CH_{3}, en la que R = H o R = alquilo C_{1}-C_{4}, y/o agentes de fosforilación del tipo de fosfitos de dialquilo C_{1}-C_{4}, cloruros de éster dialquílico C_{1}-C_{4} de ácido fosfórico, fosfatos de dialquilo C_{1}-C_{4} y/o fosfatos de monoalquilo C_{1}-C_{4}, a un tratamiento con gas amoniacal en una mezcladora continua hasta una absorción de amoniaco del 5 al 20% en masa, referido a las partículas de madera modificadas, opcionalmente a continuación a una impregnación con prepolímeros de resinas de melamina y/o resinas de urea, con separación mediante desgasificación de una mezcla que contiene agua y amoniaco,
- en la tercera etapa de procedimiento, en una amasadora continua se homogeneizaron y se hicieron reaccionar las partículas de madera modificadas en la segunda etapa de procedimiento con los prepolímeros de resinas de melamina y/o resinas de urea, opcionalmente con adición de sustancias de carga y/o refuerzo, así como adyuvantes del tratamiento, se desgasificó en vacío y el producto de reacción se extrajo y se granuló,
añadiéndose prepolímeros de resinas de melamina y/o resinas de urea en la primera etapa de procedimiento tras la adición de polímeros solubles en agua, dispersables en agua y/o emulsionables en agua, y/o en la segunda etapa de procedimiento antes de la desgasificación y/o en la tercera etapa de procedimiento.
2. Materiales de moldeo constituidos por partículas de madera y prepolímeros duroplásticos según la reivindicación 1, caracterizados porque las partículas de madera se componen de residuos de madera blanda y dura, que se presentan como partículas con un diámetro medio desde 0,2 hasta 8 mm o como recortes o fibras con una longitud máxima de hasta 12 mm.
3. Materiales de moldeo constituidos por partículas de madera y prepolímeros duroplásticos según la reivindicación 1 ó 2, caracterizados porque los prepolímeros de resinas de melamina y/o resinas de urea son prepolímeros de resinas de melamina - formaldehído, resinas de melamina - fenol - formaldehído, resinas de urea - formaldehído y/o resinas de melamina - urea - formaldehído, en los que opcionalmente del 0,5 al 50% en moles de los grupos metilol en el prepolímero están eterificados mediante reacción con alcoholes alifáticos de C_{1} a C_{4}, óxidos de polialquileno con masas molares desde 500 hasta 2500 y/o ésteres hidroxialquílicos de ácido (met)acrílico C_{5}-C_{12}, esterificados mediante reacción con ácidos insaturados del tipo de ácido acrílico, anhídrido de ácido maleico y/o ácidos carboxílicos C_{12}-C_{18} y/o modificados mediante reacción con amidas ácidas insaturadas del tipo de acrilamida o metacrilamida.
4. Materiales de moldeo constituidos por partículas de madera y prepolímeros duroplásticos según la reivindicación 1 a 3, caracterizados porque los prepolímeros de resinas de melamina y/o resinas de urea son prepolímeros que contienen del 5 al 50% en masa, referido a los prepolímeros duroplásticos, de bloques acoplados a poliacrilatos, copolímeros de anhídrido de ácido maleico no modificados y/o modificados, poliésteres y/o resinas alquídicas.
5. Materiales de moldeo constituidos por partículas de madera y prepolímeros duroplásticos según una o varias de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizados porque los polímeros solubles en agua son poli(alcohol vinílico), poliacrilamida, polivinilpirrolidona, óxido de polietileno, metilcelulosa, etilcelulosa, hidroxietilcelulosa y/o carboximetilcelulosa.
6. Materiales de moldeo constituidos por partículas de madera y prepolímeros duroplásticos según una o varias de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizados porque los polímeros dispersables en agua o emulsionables en agua son termoplásticos, preferiblemente ésteres de celulosa, éteres de celulosa, poli(acetatos de vinilo), poli(propionatos de vinilo), poliacrilatos, copolímeros de anhídrido de ácido maleico modificados, óxido de polipropileno y/o copolímeros de etileno - acetato de vinilo, elastómeros, preferiblemente cauchos de estireno - butadieno, cauchos de acrilato, poliuretano y/o fluoroelastómeros, y/o ceras, preferiblemente ceras de los productos de la oxidación de poliolefinas o ceras a base de copolímeros de etileno - acetato de vinilo o copolímeros de etileno - acetato de vinilo parcialmente saponificados.
7. Procedimiento para la producción de materiales de moldeo constituidos por partículas de madera y prepolímeros duroplásticos, caracterizados porque los materiales de moldeo constituidos por
a) del 65 al 95% en masa de partículas de madera modificadas,
b) del 5 al 34,5% en masa de prepolímeros de resinas de melamina y/o resinas de urea con promedios en número de masas molares desde 200 hasta 5000,
c) del 0,5 al 10% en masa de polímeros solubles en agua, dispersables en agua y/o emulsionables en agua,
d) opcionalmente del 0,5 al 15% en masa de sustancias de carga y/o de refuerzo y del 0,1 al 1% en masa de adyuvantes del tratamiento,
se producen mediante un mezclado ("compounding") reactivo de varias etapas, con lo que
- en la primera etapa de procedimiento, se dosifican partículas de madera a través de una esclusa de rueda celular en una secadora de funcionamiento continuo, en la que se modifican las partículas de madera, a de 80 a 180ºC y un tiempo de permanencia de 2 a 35 min, mediante pulverización con una solución, dispersión o emulsión con del 0,5 al 10% en masa de polímeros solubles en agua, dispersables en agua y/o emulsionables en agua y opcionalmente, prepolímeros de resinas de melamina y/o resinas de urea, mediante impregnación y secado hasta un contenido en agua residual del 0,5 al 5% en masa bajo una atmósfera de gas inerte,
- en la segunda etapa de procedimiento, las partículas de madera modificadas en la primera etapa de procedimiento, opcionalmente con adición del 1 al 30% en masa, referido a las partículas de madera modificadas, de acetatos de alquenilo de la fórmula R-C(=CH_{2})-O-CO-CH_{3}, en la que R = H o R = alquilo C_{1}-C_{4}, y/o agentes de fosforilación del tipo de fosfitos de dialquilo C_{1}-C_{4}, cloruros de éster dialquílico C_{1}-C_{4} de ácido fosfórico, fosfatos de dialquilo C_{1}-C_{4} y/o fosfatos de monoalquilo C_{1}-C_{4}, se sometieron a través de una esclusa de rueda celular en una mezcladora continua que puede calentarse con tobera de dosificación para gas amoniacal, tobera de dosificación para prepolímeros de resinas de melamina y/o resinas de urea y tobera para desgasificación en vacío, a de 15 a 140ºC y después de un tiempo de permanencia desde 0,5 hasta 10 min, a un tratamiento con gas amoniacal con una presión desde 0,3 hasta 1,5 MPa hasta una absorción de amoniaco del 5 al 20% en masa, referido a las partículas de madera modificadas, con separación mediante desgasificación de una mezcla que contiene agua y amoniaco, siendo el tiempo total de permanencia en la segunda etapa de procedimiento de 3 a 20 min,
- en la tercera etapa de procedimiento, se dosificaron las partículas de madera modificadas en la segunda etapa de procedimiento, opcionalmente con adición de sustancias de carga y/o de refuerzo, así como adyuvantes del tratamiento, a través de una esclusa de rueda celular en una amasadora continua con dispositivo de dosificación para prepolímeros duroplásticos y se homogeneizaron con los prepolímeros de resinas de melamina y/o resinas de urea durante un tiempo de permanencia de desde 3 hasta 12 min, se transforma la mezcla de reacción con temperaturas en el intervalo de desde 120 hasta 200ºC y el producto de reacción se desgasifica en vacío, se extrae y se granula,
añadiéndose prepolímeros de resinas de melamina y/o resinas de urea en la primera etapa de procedimiento tras la adición de polímeros solubles en agua, dispersables en agua y/o emulsionables en agua, y/o en la segunda etapa de procedimiento antes de la desgasificación y/o en la tercera etapa de procedimiento.
8. Procedimiento para la producción de materiales de moldeo constituidos por partículas de madera y prepolímeros duroplásticos según la reivindicación 7, caracterizado porque la adición de prepolímeros de resinas de melamina y/o resinas de urea tiene lugar exclusivamente en la tercera etapa de procedimiento.
9. Procedimiento para la producción de materiales de moldeo constituidos por partículas de madera y prepolímeros duroplásticos según la reivindicación 7 y 8, caracterizado porque la dosificación del prepolímero duroplástico en la primera etapa de procedimiento tras la adición de los polímeros solubles en agua, dispersables en agua y/o emulsionables en agua y/o en la segunda etapa de procedimiento antes de la desgasificación y/o en la tercera etapa de procedimiento tiene lugar, preferiblemente, a partir de un depósito de almacenamiento que está precedido por una estación de síntesis de prepolímeros duroplásticos.
10. Uso de materiales de moldeo según una o varias de las reivindicaciones 1 a 6 para la producción de piezas de fundición inyectada o de productos semiacabados o sustancias de moldeo producidas mediante extrusión, preferiblemente en forma de placas, perfiles, perfiles huecos y tubos para una aplicación en la industria de la construcción y/o en la industria del mueble.
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