ES2231506T3 - Materiales de moldeo constituidos por particulas de madera y prepolimeros duroplasticos. - Google Patents
Materiales de moldeo constituidos por particulas de madera y prepolimeros duroplasticos.Info
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Abstract
Materiales de moldeo constituidos por partículas de madera y prepolímeros duroplásticos, caracterizados porque los materiales de moldeo constituidos por: a) del 65 al 95% en masa de partículas de madera modificadas, b) del 5 al 34, 5% en masa de prepolímeros de resinas de melamina y/o resinas de urea con promedios en número de masas molares desde 200 hasta 5000, c) del 0, 5 al 10% en masa de polímeros solubles en agua, dispersables en agua y/o emulsionables en agua, d) opcionalmente del 0, 5 al 15% en masa de sustancias de carga y/o de refuerzo y del 0, 1 al 1% en masa de adyuvantes del tratamiento, se producen mediante un mezclado ("compounding") reactivo de varias etapas, con lo que: - en la primera etapa de procedimiento se modificaron partículas de madera con polímeros solubles en agua, dispersables en agua y/o emulsionables en agua y opcionalmente, prepolímeros de resinas de melamina y/o resinas de urea, mediante impregnación y posterior secado hasta un contenido de agua residual del 0, 5 al 5% en masa, - en la segunda etapa de procedimiento, se sometieron las partículas de madera modificadas en la primera etapa de procedimiento, opcionalmente con adición del 1 al 30% en masa, referido a las partículas de madera modificadas, de acetatos de alquenilo de la fórmula R-C(=CH2)-O-CO- CH3, en la que R = H o R = alquilo C1-C4, y/o agentes de fosforilación del tipo de fosfitos de dialquilo C1-C4, cloruros de éster dialquílico C1-C4 de ácido fosfórico, fosfatos de dialquilo C1-C4 y/o fosfatos de monoalquilo C1-C4.
Description
Materiales de moldeo constituidos por partículas
de madera y prepolímeros duroplásticos.
La invención se refiere a materiales de moldeo
constituidos por partículas de madera y pequeñas proporciones de
prepolímeros duroplásticos.
Se conocen materiales de moldeo constituidos por
partículas de madera y elevadas proporciones de prepolímeros
duroplásticos como materiales de moldeo de resina de fenol o de
melamina cargados con harina de madera. Si la harina de madera no
tratada cumple simplemente una función de carga, entonces debe
utilizarse en la producción de los materiales de moldeo más del 40%
en masa de prepolímeros duroplásticos para garantizar una
procesabilidad termoplástica. La proporción elevada de duroplásticos
es muy costosa y conduce a materiales de moldeo de elevada densidad
[D. Brooks, Brit. Plastics 30 (1957), 480].
También se conoce la plastificación de madera
mediante reacción con anhídrido de ácido acético o bencilación y
posterior reacción con resorcina (Shiraishi, N., en: Wood and
Cellulosic Chemistry, Marcel Dekker New York 1991, págs.
861-881) o mediante tratamiento con amoniaco
[Bariska, M., ACS Symp. Ser. 43 (1977), 326-347]. De
hecho, estos procedimientos conducen a sustancias de moldeo de
madera que pueden deformarse térmicamente; sin embargo, no se
consiguieron materiales de moldeo que podían tratarse mediante
fundición inyectada o extrusión.
El objetivo de la presente invención consistió en
desarrollar materiales de moldeo a base de partículas de madera
modificadas o también constituidos por desechos de madera de la
industria forestal, con la menor proporción posible de prepolímeros
duroplásticos, que puedan tratarse mediante fundición inyectada o
extrusión, y un procedimiento tecnológicamente sencillo para su
producción.
El objetivo según la invención se alcanzó
mediante materiales de moldeo constituidos por
a) del 65 al 95% en masa de partículas de madera
modificadas,
b) del 5 al 34,5% en masa de prepolímeros de
resinas de melamina y/o resinas de urea con promedios en número de
masas molares desde 200 hasta 5000,
c) del 0,5 al 10% en masa de polímeros solubles
en agua, dispersables en agua y/o emulsionables en agua,
d) opcionalmente del 0,5 al 15% en masa de
sustancias de carga y/o refuerzo y del 0,1 al 1% en masa de
adyuvantes del tratamiento,
que se produjeron mediante un mezclado
("compounding") reactivo de varias etapas, con lo que
- en la primera etapa de procedimiento se
modificaron partículas de madera con polímeros solubles en agua,
dispersables en agua y/o emulsionables en agua y opcionalmente,
prepolímeros de resinas de melamina y/o resinas de urea, mediante
impregnación y posterior secado hasta un contenido de agua residual
del 0,5 al 5% en masa,
- en la segunda etapa de procedimiento se
sometieron las partículas de madera modificadas en la primera etapa
de procedimiento, opcionalmente con adición del 1 al 30% en masa,
referido a las partículas de madera modificadas, de acetatos de
alquenilo de la fórmula
R-C(=CH_{2})-O-CO-CH_{3},
en la que R = H o R = alquilo C_{1}-C_{4}, y/o
agentes de fosforilación del tipo de fosfitos de dialquilo
C_{1}-C_{4}, cloruros de éster dialquílico
C_{1}-C_{4} de ácido fosfórico, fosfatos de
dialquilo C_{1}-C_{4} y/o fosfatos de
monoalquilo C_{1}-C_{4}, a un tratamiento con
gas amoniacal en una mezcladora continua hasta una absorción de
amoniaco del 5 al 20% en masa, referido a las partículas de madera
modificadas, opcionalmente a continuación a una impregnación con
prepolímeros de resinas de melamina y/o resinas de urea, con
separación mediante desgasificación de una mezcla que contiene agua
y amoniaco,
- en la tercera etapa de procedimiento, en una
amasadora continua se homogeneizaron, se hicieron reaccionar las
partículas de madera modificadas en la segunda etapa de
procedimiento con los prepolímeros de resinas de melamina y/o
resinas de urea, opcionalmente con adición de sustancias de carga
y/o refuerzo, así como adyuvantes del tratamiento, se desgasificó en
vacío y el producto de reacción se extrajo y se granuló,
añadiéndose prepolímeros de resinas de melamina
y/o resinas de urea en la primera etapa de procedimiento después de
la adición de polímeros solubles en agua, dispersables en agua y/o
emulsionables en agua, y/o en la segunda etapa de procedimiento
antes de la desgasificación y/o en la tercera etapa de
procedimiento.
Preferiblemente, las partículas de madera se
componen de residuos de madera blanda y dura, también de residuos de
la industria forestal, que se presentan como partículas con un
diámetro medio desde 0,2 hasta 8 mm o como recortes o fibras con una
longitud máxima de hasta 12 mm. Para conseguir estas dimensiones de
partícula es necesaria una fragmentación adicional de los residuos
en una cepilladora y una selección mediante filtros.
Los prepolímeros de resinas de melamina y/o
resinas de urea son preferiblemente prepolímeros de resinas de
melamina - formaldehído, resinas de melamina - fenol - formaldehído,
resinas de urea - formaldehído y/o resinas de melamina - urea -
formaldehído.
Los prepolímeros de resinas de
melamina-formaldehído, resinas de melamina - fenol -
formaldehído y/o resinas de melamina - urea - formaldehído pueden
contener como componentes de melamina también del 0,1 al 80% en masa
de derivados de melamina y/o derivados de triazina como
2-(2-hidroxietilamino)-4,6-diamino-1,3,5-triazina,
2-(5-hidroxi-3-oxa-pentilamino)-4,6-diamino-1,3,5-triazina,
2,4,6-tris-(6-aminohexilamino)-1,3,5-triazina,
2,4-(di-5-hidroxi-3-oxapentilamin)-6-metil-1,3,5-triazina,
ammelina y/o alcoholatos de melamina - formaldehído hidrofobizados
de alcoholes C_{1}-C_{8}.
Como prepolímeros de resinas de urea, además de
las resinas de urea - formaldehído pueden también utilizarse
condensados mixtos con fenoles, amidas ácidas o amidas de ácido
sulfónico.
Opcionalmente, en los prepolímeros, del 0,5 al
50% en moles de los grupos metilol en el prepolímero pueden
eterificarse mediante reacción con alcoholes alifáticos de C_{1} a
C_{4}, tales como metanol, etanol o iso-butanol,
óxidos de polialquileno, tales como óxido de polietileno u óxido de
polipropileno con masas molares desde 500 hasta 2500 y/o ésteres
hidroxialquílicos de ácido (met)acrílico
C_{5}-C_{12}, tales como acrilato de
hidroxibutilo o metacrilato de hidroxietilo, esterificarse mediante
reacción con ácidos insaturados del tipo de ácido acrílico,
anhídrido de ácido maleico y/o ácidos carboxílicos
C_{12}-C_{18}, tales como ácido láurico, ácido
esteárico o ácido oleico y/o modificarse mediante reacción con
amidas ácidas insaturadas del tipo de acrilamida o
metacrilamida.
En los materiales de moldeo constituidos por
partículas de madera y prepolímeros duroplásticos, se prefieren
prepolímeros de resinas de melamina y/o resinas de urea que
contienen del 5 al 50% en masa, referido a los prepolímeros
duroplásticos, de bloques acoplados a poliacrilatos, copolímeros de
anhídrido de ácido maleico no modificados y/o modificados,
poliésteres y/o resinas alquídicas. El acoplamiento de los bloques a
poliacrilatos, copolímeros de anhídrido de ácido maleico no
modificados y/o modificados, poliésteres y/o resinas alquídicas en
los prepolímeros de resinas de melamina y/o resinas de urea puede
producirse mediante reacción análoga a la polimerización de los
grupos funcionales contenidos en los poliacrilatos, copolímeros de
anhídrido de ácido maleico no modificados y/o modificados,
poliésteres y/o resinas alquídicas, con los grupos funcionales de
los prepolímeros duroplásticos, mediante polimerización radical de
los monómeros que sirven de base a los poliacrilatos o copolímeros
de anhídrido de ácido maleico en presencia de los prepolímeros
duroplásticos o mediante producción de los prepolímeros
duroplásticos en presencia de los poliacrilatos, copolímeros de
anhídrido de ácido maleico no modificados y/o modificados,
poliésteres y/o resinas alquídicas.
Ejemplos de poliacrilatos adecuados que están
incorporados como bloques en los prepolímeros duroplásticos, son
copolímeros de metilmetacrilato / etilacrilato /
2-hidroxietilmetacrilato / ácido metacrílico,
copolímeros de estireno / metilmetacrilato / hidroxietilmetacrilato
/ 2-etilhexilacrilato o copolímeros de
butilacrilato / butilmetacrilato / etilhexilmetacrilato /
hidroxietilmetacrilato / ácido metacrílico / metilmetacrilato /
estireno.
Ejemplos de copolímeros de anhídrido de ácido
maleico adecuados que están incorporados como bloques en los
prepolímeros duroplásticos, son copolímeros de anhídrido de ácido
maleico - estireno, que están opcionalmente modificados con óxidos
de polialquileno o aminas de cadenas largas.
Ejemplos de poliésteres adecuados que están
incorporados como bloques en los prepolímeros duroplásticos, son
poliéster a base de ácido adípico, ácido isoftálico,
trimetilolpropano y neopentilglicol, que se han hecho reaccionar con
ácido tetracloroftálico o poliéster a base de anhídrido de ácido ft
álico, anhídrido de ácido succínico, 1,3-butanodiol
y etilenglicol.
Ejemplos de resinas alquídicas adecuadas que
están incorporadas como bloques en los prepolímeros duroplásticos,
son resinas alquídicas a partir de ácido isoftálico, ácido ftálico,
neopentilglicol, trimetiloletano y aceite de coco o resinas
alquídicas a base de lineales o ramificados ésteres glicídicos de
ácidos grasos, ácidos grasos de aceite de coco, trimetilolpropano,
etilenglicol, anhídrido de ácido ftálico y anhídrido de ácido
adípico.
Como polímeros solubles en agua que están
contenidos en los materiales de moldeo constituidos por partículas
de madera y prepolímeros duroplásticos, son adecuados
preferiblemente poli(alcohol vinílico), poliacrilamida,
polivinilpirrolidona, óxido de polietileno, metilcelulosa,
etilcelulosa, hidroxietilcelulosa y/o carboximetilcelulosa.
Los polímeros dispersables en agua o
emulsionables en agua contenidos en los materiales de moldeo
constituidos por partículas de madera y prepolímeros duroplásticos
son termoplásticos, elastómeros y/o ceras.
Como termoplásticos, se prefieren ésteres de
celulosa, éteres de celulosa, poli(acetatos de vinilo),
poli(propionatos de vinilo), poliacrilatos, copolímeros de
anhídrido de ácido maleico modificados, óxido de polipropileno y/o
copolímeros de etileno - acetato de vinilo. Ejemplos de copolímeros
de anhídrido de ácido maleico modificados son copolímeros en los que
los grupos anhídrido se modifican mediante amidación y/o imidación
con sustituyentes de hidrocarburos hidrófobos o mediante
esterificación con sustituyentes de óxido de polietileno
hidrófilos.
Elastómeros dispersables en agua o emulsionables
en agua preferidos son cauchos de estireno - butadieno, cauchos de
acrilato, poliuretano y/o fluoroelastómeros.
Ceras preferidas son ceras de los productos de la
oxidación de poliolefinas tal como ceras de productos de la
oxidación de polietileno o ceras a base de copolímeros de etileno -
acetato de vinilo.
Para las emulsiones de impregnación de las
partículas de madera se utilizan preferiblemente polímeros que
poseen grupos reactivos de formaldehído, tales como grupos hidroxilo
o grupos amino.
Los polímeros solubles en agua, dispersables en
agua y/o emulsionables en agua pueden formarse durante el proceso de
impregnación en la primera etapa de procedimiento, así como in
situ, de manera que en la primera etapa de procedimiento, en
lugar de polímeros, se añaden mezclas de monómeros insaturados
etilénicamente y formadores de radicales que se desintegran
térmicamente, a partir de los cuales se forman los polímeros
solubles en agua, dispersables en agua y/o emulsionables en agua.
Ejemplos de monómeros insaturados etilénicamente adecuados son
acrilamida, vinilpirrolidona, éster de ácido (met)acrílico
C_{4}-C_{18} y/o acetato de vinilo.
Ejemplos de sustancias de carga contenidas
opcionalmente en los materiales de moldeo según la invención son
Al_{2}O_{3}, Al(OH)_{3}, sulfato de bario,
carbonato de calcio, esferas de vidrio, sílice, microesferas de
carbono, negro de carbono, talco, silicatos laminares tales como
bentonita y/o wollastonita.
Ejemplos de sustancias de refuerzo contenidas
opcionalmente en los materiales de moldeo según la invención son
fibras de celulosa, lino, yute, kenaf y/o fibras de vidrio.
Ejemplos de adyuvantes del tratamiento contenidos
opcionalmente en los materiales de moldeo según la invención son
estearato de calcio, estearato de magnesio y/o ceras.
Según la invención, los materiales de moldeo
constituidos por partículas de madera y prepolímeros duroplásticos
se producen según un procedimiento en el que los materiales de
moldeo constituidos por
a) del 65 al 95% en masa de partículas de madera
modificadas,
b) del 5 al 34,5% en masa de prepolímeros de
resinas de melamina y/o resinas de urea con promedios en número de
masas molares desde 200 hasta 5000,
c) del 0,5 al 10% en masa de polímeros solubles
en agua, dispersables en agua y/o emulsionables en agua,
d) opcionalmente del 0,5 al 15% en masa de
sustancias de carga y/o de refuerzo y del 0,1 al 1% en masa de
adyuvantes del tratamiento,
se producen mediante un mezclado
("compounding") reactivo de varias etapas, con lo que
- en la primera etapa de procedimiento, se
dosifican partículas de madera a través de una esclusa de rueda
celular en una secadora de funcionamiento continuo, en la que se
modifican las partículas de madera, a de 80 a 180ºC y un tiempo de
permanencia de 2 a 35 min, mediante pulverización con una solución,
dispersión o emulsión con del 0,5 al 10% en masa de polímeros
solubles en agua, dispersables en agua y/o emulsionables en agua y
opcionalmente, prepolímeros de resinas de melamina y/o resinas de
urea, mediante impregnación y posterior secado hasta un contenido en
agua residual del 0,5 al 5% en masa bajo una atmósfera de gas
inerte,
- en la segunda etapa de procedimiento, las
partículas de madera modificadas en la primera etapa de
procedimiento, opcionalmente con adición del 1 al 30% en masa,
referido a las partículas de madera modificadas, de acetatos de
alquenilo de la fórmula
R-C(=CH_{2})-O-CO-CH_{3},
en la que R = H o R = alquilo C_{1}-C_{4}, y/o
agentes de fosforilación del tipo de fosfitos de dialquilo
C_{1}-C_{4}, cloruros de éster dialquílico
C_{1}-C_{4} de ácido fosfórico, fosfatos de
dialquilo C_{1}-C_{4} y/o fosfatos de
monoalquilo C_{1}-C_{4}, se sometieron a través
de una esclusa de rueda celular en una mezcladora continua que puede
calentarse con tobera de dosificación para gas amoniacal, tobera de
dosificación para prepolímeros de resinas de melamina y/o resinas de
urea y tobera para desgasificación en vacío, a de 15 a 140ºC y
después de un tiempo de permanencia desde 0,5 hasta 10 min, a un
tratamiento con gas amoniacal con una presión desde 0,3 hasta 1,5
MPa hasta una absorción de amoniaco del 5 al 20% en masa, referido a
las partículas de madera modificadas, con separación mediante
desgasificación de una mezcla que contiene agua y amoniaco, siendo
el tiempo total de permanencia en la segunda etapa de procedimiento
de 3 a 20 min,
- en la tercera etapa de procedimiento, se
dosificaron las partículas de madera modificadas en la segunda etapa
de procedimiento, opcionalmente con adición de sustancias de carga
y/o de refuerzo, así como adyuvantes del tratamiento, a través de
una esclusa de rueda celular en una amasadora continua con
dispositivo de dosificación para prepolímeros duroplásticos y se
homogeneizaron con los prepolímeros de resinas de melamina y/o
resinas de urea durante un tiempo de permanencia de desde 3 hasta 12
min, se transforma la mezcla de reacción con temperaturas en el
intervalo de desde 120 hasta 200ºC y el producto de reacción se
desgasifica en vacío, se extrae y se granula,
añadiéndose prepolímeros de resinas de melamina
y/o resinas de urea en la primera etapa de procedimiento después de
la adición de polímeros solubles en agua, dispersables en agua y/o
emulsionables en agua, y/o en la segunda etapa de procedimiento
antes de la desgasificación y/o en la tercera etapa de
procedimiento.
Preferiblemente, la adición de prepolímeros de
resinas de melamina y/o resinas de urea tiene lugar exclusivamente
en la tercera etapa de procedimiento.
El contenido de sólidos de las soluciones,
dispersiones o emulsiones de polímeros solubles en agua,
dispersables en agua y/o emulsionables en agua que se utilizan en la
primera etapa de procedimiento, se encuentra preferiblemente en el
intervalo de desde el 20 hasta el 60% en masa. El tiempo de
permanencia en la secadora de funcionamiento continuo se determina
mediante el contenido de sólidos de las disoluciones, dispersiones o
emulsiones, la concentración de los polímeros solubles en agua,
dispersables en agua y/o emulsionables en agua aplicada a las
partículas de madera y la temperatura de la superficie exterior de
la secadora de funcionamiento continuo. Se requieren tiempos de
permanencia elevados en la secadora continua cuando se aplican
concentraciones altas de polímeros a las partículas de madera en el
caso de contenido de sólidos bajo de las soluciones, dispersiones o
emulsiones y en el caso de temperatura baja de la superficie
exterior de la secadora de funcionamiento continuo. Para evitar un
daño oxidativo de las partículas de madera durante la impregnación y
el secado en la primera etapa de procedimiento, se lava la secadora
de funcionamiento continuo con gases inertes, tales como nitrógeno o
argón.
Ejemplo de acetatos de alquenilo de la fórmula
R-C(=CH_{2})-O-CO-CH_{3}
utilizados opcionalmente en la segunda etapa de procedimiento, son
acetato de vinilo y acetato de isopropenilo.
Ejemplos de agentes de fosforilación del tipo de
fosfitos de dialquilo C_{1}-C_{4}, cloruros de
éster dialquílico C_{1}-C_{4} de ácido
fosfórico, fosfatos de dialquilo C_{1}-C_{4} y/o
fosfatos de monoalquilo C_{1}-C_{4} utilizados
opcionalmente en la segunda etapa de procedimiento, son fosfito de
dimetilo, fosfito de dietilo, cloruro de éster dietílico de ácido
fosfórico, cloruro de éster dietílico de ácido tiofosfórico y
fosfato de di-2-(etilhexil)hidrógeno.
Preferiblemente, el tratamiento gas amoniacal de
las partículas de madera cargadas con termoplásticos emulsionables
en la segunda etapa de procedimiento tiene lugar a de 0,3 a 1,5 MPa
para una presión de salida del depósito de presión de amoniaco. En
ventajoso recuperar mediante sorción el amoniaco de la mezcla de
agua - amoniaco de la desgasificación en vacío. El tiempo de
permanencia o la absorción de amoniaco requeridos se determina
mediante la razón de masas de las partículas de madera /
prepolímeros duroplásticos. Proporciones pequeñas de prepolímeros
duroplásticos requieren una absorción de amoniaco elevada y a la
inversa.
Preferiblemente, las amasadoras continuas
utilizadas en la tercera etapa de procedimiento son extrusoras de
husillo doble con L / D de 32 a 48, o extrusoras monohusillo con
husillo hidráulico.
La dosificación del prepolímero duroplástico en
la primera etapa de procedimiento tras la adición de los polímeros
solubles en agua, dispersables en agua y/o emulsionables en agua y/o
en la segunda etapa de procedimiento antes de la desgasificación y/o
en la tercera etapa de procedimiento tiene lugar, preferiblemente, a
partir de un depósito de almacenamiento que está precedido por una
estación de síntesis de prepolímeros duroplásticos.
Los prepolímeros de resinas de melamina
utilizados se producen mediante policondensación de melamina con
formaldehído y/o mezclas constituidas por del 20 al 99,9% en masa de
melamina y del 0,1 al 80% en masa de derivados de melamina y/o
derivados de triazina, opcionalmente con adición del 0,1 al 10% en
masa de fenoles, referido a la suma de melamina, derivados de
melamina y derivados de triazina, con del 30% al 40% de formaldehído
acuoso en calderas de condensación con agitación a de 60 a 100ºC,
con lo que la razón molar de melamina / formaldehído o de melamina +
derivado de melamina o derivado de triazina / formaldehído es
preferiblemente de 1:2,5 a 1:5,5.
Para la producción de prepolímeros de urea -
formaldehído, la razón molar preferida de urea con respecto a
formaldehído se encuentra en de 1:1,4 a 1:1,6.
Los materiales de moldeo según la invención son
especialmente adecuados para la producción de piezas de fundición
inyectada o de productos semiacabados o sustancias de moldeo
producidos mediante extrusión. Las temperaturas preferidas de los
materiales en el tratamiento mediante extrusión se encuentran en el
intervalo de desde 145 hasta 190ºC y en el tratamiento mediante
fundición inyectada en el intervalo de desde 160 hasta 210ºC. Son
adecuadas las máquinas de tratamiento con desgasificación en
vacío.
Los productos semiacabados y las sustancias de
moldeo producidos a partir de los materiales de moldeo en forma de
placas, perfiles, perfiles huecos y tubos son especialmente
adecuados para una utilización en la industria de la construcción,
como recubrimientos o piezas de dispositivos de ventilación y/o en
la industria del mueble.
Antes del tratamiento mediante extrusión o
fundición inyectada, puede añadirse a los materiales de moldeo
aceleradores del endurecimiento mediante tratamiento en tambor.
Aceleradores del endurecimiento adecuados son ácido
p-toluenosulfónico, ácido oxálico, pirofosfato de
metilo, ácido ftálico y/o ácido maleico.
El moldeado para dar placas, perfiles, perfiles
huecos y tubos puede tener lugar opcionalmente directamente después
de la tercera etapa de procedimiento, de manera que el material de
moldeo de la amasadora continua se extruye mediante una herramienta
de moldeo y sale como producto semiacabado.
A modo de ejemplo, en el dibujo 1 se representa
el esquema de procedimiento para la producción de materiales de
moldeo constituidos por partículas de madera y prepolímeros
duroplásticos mediante mezclado ("compounding") reactivo de
varias etapas, en el que significan:
1 secadora de funcionamiento continuo
2 silo para partículas de madera con balanza de
dosificación con cinta y esclusa de rueda celular
3 tobera de dosificación para gas inerte
4 recipiente de almacenamiento con bomba de
dosificación para polímeros solubles en agua, dispersables en agua
y/o emulsionables en agua
5 tobera de dosificación para prepolímeros
duroplásticos
6 tobera de desgasificación
7 tobera de dosificación para acetatos de
alquenilo y/o agentes de fosforilación
8 mezcladora de funcionamiento continuo
9 tobera de dosificación con regulador de presión
para gas amoniacal
10 tobera de dosificación para prepolímeros
duroplásticos
11 tobera para desgasificación en vacío
12 dispositivo de dosificación para sustancias de
carga, sustancias de refuerzo y adyuvantes del tratamiento
13 estación de síntesis de prepolímeros
duroplásticos
14 depósito de almacenamiento para prepolímero
duroplásticos
15 amasadora continua que puede calentarse
16 tobera de dosificación para prepolímeros
duroplásticos
17 tobera para desgasificación en vacío
18 granuladora
La invención se explica mediante los siguientes
ejemplos:
En un dispositivo de ensayo según el esquema de
procedimiento del dibujo 1, las partículas de madera de pino de
residuos de la industria forestal que se habían triturado finamente
mediante una cepilladora con dispositivo de filtro hasta un diámetro
de partícula medio de 3,5 mm, se dosifican desde el silo (2) en la
secadora (1) de funcionamiento continuo a través de una balanza de
dosificación con cinta a 3,2 kg/h por medio de una esclusa de rueda
celular. La secadora continua se lava a través de la tobera (3) con
nitrógeno, que se ha calentado previamente en un intercambiador de
calor calentado con vapor hasta 120ºC. La temperatura de la
superficie externa en la entrada de la secadora continua es de 150ºC
y en la salida de la mezcladora continua de 75ºC. Desde el
recipiente (4) de almacenamiento para polímeros solubles en agua,
dispersables en agua y/o emulsionables en agua, se dosifica a 0,140
kg/h una emulsión de poliacrilato (copolímero de acrilato de butilo
- acrilato de hidroxietilo - ácido acrílico 64:32:4; contenido de
sólidos del 25% en masa) en la secadora continua. El tiempo de
permanencia de las partículas de madera en la secadora continua es
de 17 min. Una muestra de análisis tomada de la tobera (6) de
desgasificación posee un contenido de poliacrilato del 1,1% en masa
y un contenido en agua residual del 1,5% en masa.
Las partículas de madera de pino secadas,
impregnadas con el poliacrilato se conducen a través de una esclusa
de rueda celular a una mezcladora (8) de funcionamiento continuo que
puede calentarse con toberas de dosificación para medios gaseosos y
toberas de desgasificación, temperatura de la superficie exterior
60/100/125ºC. Se dosifica gas amoniacal con 0,7 MPa en la mezcladora
de funcionamiento continuo a través de la tobera de dosificación con
regulador (9) de presión. El agua desorbida y el gas amoniacal
excedente se separan a través de la tobera (11) mediante
desgasificación en vacío y se recupera el amoniaco mediante
sorción. Una muestra de análisis tomada de la tobera (11) de
desgasificación en vacío dio como resultado un contenido de amoniaco
de las partículas de madera de pino modificadas del 12% en masa.
Las partículas de madera de pino modificadas
extraídas se conducen a través de una esclusa de rueda celular a una
extrusora (15) de doble husillo ZSK 30de Wemer & Pfleiderer, L/D
= 42, con tobera de dosificación para prepolímeros duroplásticos
(16) y de desgasificación en vacío (17), perfil de temperatura
120/135/155/170/170/180/170/190/180ºC. A partir del recipiente (14)
de almacenamiento para prepolímeros duroplásticos se dosifica un
prepolímero de melamina - fenol-formaldehído
(M_{n} = 450) a 0,5 kg/h. El prepolímero de melamina - fenol-
formaldehído se había producido en la estación de síntesis de
prepolímeros duroplásticos mediante condensación de melamina / fenol
/ formaldehído (30%) en una razón molar de 0,8 : 0,2 : 3,2 a
80ºC/2,5 h. La mezcla de reacción se desgasifica en vacío a través
de la tobera (17) de desgasificación, se extrae y se granula.
Los cuerpos de prueba producidos mediante
fundición inyectada poseen las siguientes propiedades:
Resistencia a la tracción: 40 MPa
Resistencia a la flexión: 62 MPa
Módulo de elasticidad a la flexión (E): 3400
MPa
En un dispositivo de ensayo según el esquema de
procedimiento del dibujo 1, las partículas de madera de abeto de
residuos de la industria forestal que se habían triturado finamente
mediante una cepilladora con dispositivo de filtro hasta un diámetro
de partícula medio de 4,2 mm, se dosifican desde el silo (2) en la
secadora (1) de funcionamiento continuo a través de una balanza de
dosificación con cinta a 2,9 kg/h por medio de una esclusa de rueda
celular. La secadora continua se lava a través de la tobera (3) con
nitrógeno, que se ha calentado previamente en un intercambiador de
calor calentado con vapor hasta 110ºC. La temperatura de la
superficie externa en la entrada de la secadora continua es de 145ºC
y en la salida de la mezcladora continua de 80ºC. Desde el
recipiente (4) de almacenamiento para polímeros solubles en agua,
dispersables en agua y/o emulsionables en agua, se dosifica a 0,130
kg/h una emulsión de poli(alcohol vinílico) (contenidos de
sólidos del 45% en masa) en la secadora continua. El tiempo de
permanencia de las partículas de madera en la secadora continua es
de 14 min. Una muestra de análisis tomada de la tobera (6) de
desgasificación posee un contenido de poli(alcohol vinílico)
del 2,0% en masa y un contenido en agua residual del 1,2% en
masa.
Las partículas de madera de abeto secadas,
impregnadas con el poli(alcohol vinílico) se conducen a
través de una esclusa de rueda celular, tras dosificación de acetato
de isopropenilo a 0,85 kg/h, a una mezcladora (8) de funcionamiento
continuo con tobera (9) de dosificación para medios gaseosos y
toberas de desgasificación, temperatura de la superficie exterior
80/110/130ºC. Se dosifica gas amoniacal con 0,7 MPa en la extrusora
a través de la tobera (9) de dosificación con regulador de presión.
El agua sometida a desorción y los reactivos no transformados y
productos de reacción volátiles se separan a través de la tobera
(11) mediante desgasificación en vacío y se recupera el amoniaco
mediante sorción. Una muestra de análisis tomada de la tobera (11)
de desgasificación en vacío dio como resultado un contenido de
amoniaco de las partículas de madera de abeto modificadas del 16% en
masa.
Las partículas de madera de abeto modificadas
extraídas se conducen a través de una esclusa de rueda celular a una
extrusora (15) de doble husillo ZSK 30 de Wemer & Pfleiderer,
L/D = 42, con tobera de dosificación para medios volátiles (16) y de
desgasificación en vacío (17), perfil de temperatura
120/135/155/170/175/180/180/190/180ºC. Simultáneamente, se dosifican
en la extrusoras el 10% en masa, referido a las partículas de
madera, de fibras de vidrio y el 1% en masa, referido a las
partículas de madera, de estearato de calcio a través del
dispositivo (12) de dosificación. A partir del recipiente (14) de
almacenamiento para prepolímeros duroplásticos se dosifica un
prepolímero de urea - melamina - formaldehído (M_{n} = 650) a 1,3
kg/h. El prepolímero de urea - melamina - formaldehído se había
producido en la estación de síntesis de prepolímeros duroplásticos
mediante condensación de urea / melamina / formaldehído (25%) en una
razón molar de 0,3 : 0,8 : 2,8 a 85ºC/2,5 h. La mezcla de reacción
se desgasifica en vacío a través de la tobera (17) de
desgasificación, se extrae y se granula.
Se incorpora por medio de tratamiento en tambor
el 0,1% en masa de ácido ftálico a las partículas de materiales de
moldeo en una mezcladora oscilante y las partículas de materiales de
moldeo se tratan mediante fundición inyectada a una temperatura de
material de 200ºC para dar barras de prueba. Las barras de prueba
poseen las siguientes propiedades:
Resistencia a la tracción: 65 MPa
Resistencia a la flexión: 80 MPa
Módulo de elasticidad a la flexión (E): 7200
MPa
Claims (10)
1. Materiales de moldeo constituidos por
partículas de madera y prepolímeros duroplásticos,
caracterizados porque los materiales de moldeo constituidos
por
a) del 65 al 95% en masa de partículas de madera
modificadas,
b) del 5 al 34,5% en masa de prepolímeros de
resinas de melamina y/o resinas de urea con promedios en número de
masas molares desde 200 hasta 5000,
c) del 0,5 al 10% en masa de polímeros solubles
en agua, dispersables en agua y/o emulsionables en agua,
d) opcionalmente del 0,5 al 15% en masa de
sustancias de carga y/o de refuerzo y del 0,1 al 1% en masa de
adyuvantes del tratamiento,
se producen mediante un mezclado
("compounding") reactivo de varias etapas, con lo que
- en la primera etapa de procedimiento se
modificaron partículas de madera con polímeros solubles en agua,
dispersables en agua y/o emulsionables en agua y opcionalmente,
prepolímeros de resinas de melamina y/o resinas de urea, mediante
impregnación y posterior secado hasta un contenido de agua residual
del 0,5 al 5% en masa,
- en la segunda etapa de procedimiento, se
sometieron las partículas de madera modificadas en la primera etapa
de procedimiento, opcionalmente con adición del 1 al 30% en masa,
referido a las partículas de madera modificadas, de acetatos de
alquenilo de la fórmula
R-C(=CH_{2})-O-CO-CH_{3},
en la que R = H o R = alquilo C_{1}-C_{4}, y/o
agentes de fosforilación del tipo de fosfitos de dialquilo
C_{1}-C_{4}, cloruros de éster dialquílico
C_{1}-C_{4} de ácido fosfórico, fosfatos de
dialquilo C_{1}-C_{4} y/o fosfatos de
monoalquilo C_{1}-C_{4}, a un tratamiento con
gas amoniacal en una mezcladora continua hasta una absorción de
amoniaco del 5 al 20% en masa, referido a las partículas de madera
modificadas, opcionalmente a continuación a una impregnación con
prepolímeros de resinas de melamina y/o resinas de urea, con
separación mediante desgasificación de una mezcla que contiene agua
y amoniaco,
- en la tercera etapa de procedimiento, en una
amasadora continua se homogeneizaron y se hicieron reaccionar las
partículas de madera modificadas en la segunda etapa de
procedimiento con los prepolímeros de resinas de melamina y/o
resinas de urea, opcionalmente con adición de sustancias de carga
y/o refuerzo, así como adyuvantes del tratamiento, se desgasificó en
vacío y el producto de reacción se extrajo y se granuló,
añadiéndose prepolímeros de resinas de melamina
y/o resinas de urea en la primera etapa de procedimiento tras la
adición de polímeros solubles en agua, dispersables en agua y/o
emulsionables en agua, y/o en la segunda etapa de procedimiento
antes de la desgasificación y/o en la tercera etapa de
procedimiento.
2. Materiales de moldeo constituidos por
partículas de madera y prepolímeros duroplásticos según la
reivindicación 1, caracterizados porque las partículas de
madera se componen de residuos de madera blanda y dura, que se
presentan como partículas con un diámetro medio desde 0,2 hasta 8 mm
o como recortes o fibras con una longitud máxima de hasta 12 mm.
3. Materiales de moldeo constituidos por
partículas de madera y prepolímeros duroplásticos según la
reivindicación 1 ó 2, caracterizados porque los prepolímeros
de resinas de melamina y/o resinas de urea son prepolímeros de
resinas de melamina - formaldehído, resinas de melamina - fenol -
formaldehído, resinas de urea - formaldehído y/o resinas de
melamina - urea - formaldehído, en los que opcionalmente del 0,5 al
50% en moles de los grupos metilol en el prepolímero están
eterificados mediante reacción con alcoholes alifáticos de C_{1}
a C_{4}, óxidos de polialquileno con masas molares desde 500 hasta
2500 y/o ésteres hidroxialquílicos de ácido (met)acrílico
C_{5}-C_{12}, esterificados mediante reacción
con ácidos insaturados del tipo de ácido acrílico, anhídrido de
ácido maleico y/o ácidos carboxílicos
C_{12}-C_{18} y/o modificados mediante reacción
con amidas ácidas insaturadas del tipo de acrilamida o
metacrilamida.
4. Materiales de moldeo constituidos por
partículas de madera y prepolímeros duroplásticos según la
reivindicación 1 a 3, caracterizados porque los prepolímeros
de resinas de melamina y/o resinas de urea son prepolímeros que
contienen del 5 al 50% en masa, referido a los prepolímeros
duroplásticos, de bloques acoplados a poliacrilatos, copolímeros de
anhídrido de ácido maleico no modificados y/o modificados,
poliésteres y/o resinas alquídicas.
5. Materiales de moldeo constituidos por
partículas de madera y prepolímeros duroplásticos según una o varias
de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizados porque los
polímeros solubles en agua son poli(alcohol vinílico),
poliacrilamida, polivinilpirrolidona, óxido de polietileno,
metilcelulosa, etilcelulosa, hidroxietilcelulosa y/o
carboximetilcelulosa.
6. Materiales de moldeo constituidos por
partículas de madera y prepolímeros duroplásticos según una o varias
de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizados porque los
polímeros dispersables en agua o emulsionables en agua son
termoplásticos, preferiblemente ésteres de celulosa, éteres de
celulosa, poli(acetatos de vinilo), poli(propionatos
de vinilo), poliacrilatos, copolímeros de anhídrido de ácido maleico
modificados, óxido de polipropileno y/o copolímeros de etileno -
acetato de vinilo, elastómeros, preferiblemente cauchos de estireno
- butadieno, cauchos de acrilato, poliuretano y/o fluoroelastómeros,
y/o ceras, preferiblemente ceras de los productos de la oxidación de
poliolefinas o ceras a base de copolímeros de etileno - acetato de
vinilo o copolímeros de etileno - acetato de vinilo parcialmente
saponificados.
7. Procedimiento para la producción de materiales
de moldeo constituidos por partículas de madera y prepolímeros
duroplásticos, caracterizados porque los materiales de moldeo
constituidos por
a) del 65 al 95% en masa de partículas de madera
modificadas,
b) del 5 al 34,5% en masa de prepolímeros de
resinas de melamina y/o resinas de urea con promedios en número de
masas molares desde 200 hasta 5000,
c) del 0,5 al 10% en masa de polímeros solubles
en agua, dispersables en agua y/o emulsionables en agua,
d) opcionalmente del 0,5 al 15% en masa de
sustancias de carga y/o de refuerzo y del 0,1 al 1% en masa de
adyuvantes del tratamiento,
se producen mediante un mezclado
("compounding") reactivo de varias etapas, con lo que
- en la primera etapa de procedimiento, se
dosifican partículas de madera a través de una esclusa de rueda
celular en una secadora de funcionamiento continuo, en la que se
modifican las partículas de madera, a de 80 a 180ºC y un tiempo de
permanencia de 2 a 35 min, mediante pulverización con una solución,
dispersión o emulsión con del 0,5 al 10% en masa de polímeros
solubles en agua, dispersables en agua y/o emulsionables en agua y
opcionalmente, prepolímeros de resinas de melamina y/o resinas de
urea, mediante impregnación y secado hasta un contenido en agua
residual del 0,5 al 5% en masa bajo una atmósfera de gas inerte,
- en la segunda etapa de procedimiento, las
partículas de madera modificadas en la primera etapa de
procedimiento, opcionalmente con adición del 1 al 30% en masa,
referido a las partículas de madera modificadas, de acetatos de
alquenilo de la fórmula
R-C(=CH_{2})-O-CO-CH_{3},
en la que R = H o R = alquilo C_{1}-C_{4}, y/o
agentes de fosforilación del tipo de fosfitos de dialquilo
C_{1}-C_{4}, cloruros de éster dialquílico
C_{1}-C_{4} de ácido fosfórico, fosfatos de
dialquilo C_{1}-C_{4} y/o fosfatos de
monoalquilo C_{1}-C_{4}, se sometieron a través
de una esclusa de rueda celular en una mezcladora continua que puede
calentarse con tobera de dosificación para gas amoniacal, tobera de
dosificación para prepolímeros de resinas de melamina y/o resinas de
urea y tobera para desgasificación en vacío, a de 15 a 140ºC y
después de un tiempo de permanencia desde 0,5 hasta 10 min, a un
tratamiento con gas amoniacal con una presión desde 0,3 hasta 1,5
MPa hasta una absorción de amoniaco del 5 al 20% en masa, referido a
las partículas de madera modificadas, con separación mediante
desgasificación de una mezcla que contiene agua y amoniaco, siendo
el tiempo total de permanencia en la segunda etapa de procedimiento
de 3 a 20 min,
- en la tercera etapa de procedimiento, se
dosificaron las partículas de madera modificadas en la segunda etapa
de procedimiento, opcionalmente con adición de sustancias de carga
y/o de refuerzo, así como adyuvantes del tratamiento, a través de
una esclusa de rueda celular en una amasadora continua con
dispositivo de dosificación para prepolímeros duroplásticos y se
homogeneizaron con los prepolímeros de resinas de melamina y/o
resinas de urea durante un tiempo de permanencia de desde 3 hasta 12
min, se transforma la mezcla de reacción con temperaturas en el
intervalo de desde 120 hasta 200ºC y el producto de reacción se
desgasifica en vacío, se extrae y se granula,
añadiéndose prepolímeros de resinas de melamina
y/o resinas de urea en la primera etapa de procedimiento tras la
adición de polímeros solubles en agua, dispersables en agua y/o
emulsionables en agua, y/o en la segunda etapa de procedimiento
antes de la desgasificación y/o en la tercera etapa de
procedimiento.
8. Procedimiento para la producción de materiales
de moldeo constituidos por partículas de madera y prepolímeros
duroplásticos según la reivindicación 7, caracterizado porque
la adición de prepolímeros de resinas de melamina y/o resinas de
urea tiene lugar exclusivamente en la tercera etapa de
procedimiento.
9. Procedimiento para la producción de materiales
de moldeo constituidos por partículas de madera y prepolímeros
duroplásticos según la reivindicación 7 y 8, caracterizado
porque la dosificación del prepolímero duroplástico en la primera
etapa de procedimiento tras la adición de los polímeros solubles en
agua, dispersables en agua y/o emulsionables en agua y/o en la
segunda etapa de procedimiento antes de la desgasificación y/o en la
tercera etapa de procedimiento tiene lugar, preferiblemente, a
partir de un depósito de almacenamiento que está precedido por una
estación de síntesis de prepolímeros duroplásticos.
10. Uso de materiales de moldeo según una o
varias de las reivindicaciones 1 a 6 para la producción de piezas de
fundición inyectada o de productos semiacabados o sustancias de
moldeo producidas mediante extrusión, preferiblemente en forma de
placas, perfiles, perfiles huecos y tubos para una aplicación en la
industria de la construcción y/o en la industria del mueble.
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