ES2228913T3 - Composicion polimera y cuerpos moldeados producidos a partir de ella. - Google Patents

Composicion polimera y cuerpos moldeados producidos a partir de ella.

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ES2228913T3
ES2228913T3 ES01953632T ES01953632T ES2228913T3 ES 2228913 T3 ES2228913 T3 ES 2228913T3 ES 01953632 T ES01953632 T ES 01953632T ES 01953632 T ES01953632 T ES 01953632T ES 2228913 T3 ES2228913 T3 ES 2228913T3
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Stefan Zikeli
Thomas Endl
Michael Gert Martl
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ZiAG Plant Engineering GmbH
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Abstract

Composición polímera que abarca un polímero biológica-mente degradable, seleccionado del grupo constituido por celulosa, celulosa modificada o mezclas de ellas, y un material de plantas marinas y/o caparazones de animales marinos, estando presente el material de platas marinas y/o caparazones de animales marinos en una cantidad de 0, 1 a 30% en peso, referido al peso del polímero biodegradable.

Description

Composición polímera y cuerpos moldeados producidos a partir de ella.
El invento se refiere a una composición polímera que comprende un polímero biodegradable, así como a su utilización para la producción de un cuerpo moldeado, al cuerpo moldeado producido a partir de la composición polímera, a un procedimiento para su producción y a su utilización y a una prenda de vestir que comprende el cuerpo moldeado en forma de fibras.
Se conocen composiciones polímeras con diferentes aditivos para la producción de cuerpos moldeados.
En el documento US-PS-5.766.746 se describe un velo de fibras de celulosa las cuales contienen un componente repelente a las llamas, que contiene fósforo.
El documento US-PS-5.565.007 describe fibras de rayón modificadas con un agente modificante para mejorar las propiedades de tinción de las fibras.
Del documento US-PS-4.055.702 se conocen fibras hiladas en estado de fusión, estiradas en frío, de un polímero orgánico, sintético, con aditivos. Estos aditivos pueden ser receptores, agentes repelentes a la llama, agentes antiestáticos, estabilizantes, inhibidores del oídio, agentes antioxidantes.
De "Lenziger Berichte", 76/97, página 126 se conoce, además, una fibra de lyocell que fue hilada a partir de una solución de celulosa en N-óxido de N-metilmorfolina (en lo sucesivo "NMMNO"), a la cual se pueden incorporar 0,5 a 5% en peso de reticulantes, referido al peso de la celulosa, para mejorar el índice de frotamiento en mojado. Además, se describe la incorporación de fibras de lyocell, carboximetilquitina, carboxietilquitosano o polietilenimina para mejorar las propiedades fungicidas, polietilenimina para la adsorción de iones metálicos y la absorción de colorante, ácido hialurónico para mejorar las propiedades bactericidas, xantano, guarano, carubin, bassorin o almidón para mejorar la hidrofilia, la absorción de agua y la permeabilidad al vapor de agua, o almidón para la hidrólisis enzimática acelerada.
El documento WO 98/58015 describe una composición, la cual contiene finas partículas sólidas para ser añadida por mezcladura a una solución moldeable de celulosa en un aminoóxido terciario acuoso. La composición está constituida por partículas sólidas, aminoóxido terciario, agua y al menos una sustancia adicional. Esta sustancia adicional puede ser un estabilizante o un dispersante. Las partículas sólidas pueden ser pigmentos.
Además, es conocido que elevadas concentraciones de hierro y de metales de transición perjudican la estabilidad de una masa de hilado a base de celulosa, NMMNO y agua. Elevadas concentraciones de hierro disminuyen la temperatura de descomposición de la solución de manera tan potente que se pueden producir reacciones de descomposición de la solución, las cuales transcurren de manera explosiva. En "Das Papier", F. A. Buitenhuijs, año 40, fascículo 12, 1986 se describe la descomposición y estabilización de celulosa, disuelta en NMMNO. En este caso se expone también la influencia de hierro-Fe(III) sobre estas soluciones de celulosa. Con una adición de 500 ppm de Fe(III) se trasladó más del 40% de NMMNO al producto de descomposición N-metilmorfolina ("NMM"). La adición de Cu^{2+} reduce también la estabilidad de la solución. La temperatura de descomposición (T onset ºC) se redujo desde 175ºC a 114ºC por adición de cobre a una solución de celulosa en NMMNO sin cobre, en presencia de 900 mg de cobre/kg de masa. Además de esto, se describe el efecto positivo de los estabilizantes tales como propilgalatos y ácido elágico.
Además, en el caso de la adición de aditivos a las fibras se originan dificultades para mantener las propiedades de las fibras, tales como resistencias mecánicas, alargamientos de fibras, resistencias de los nudos, propiedad de frotamiento, capacidades de tinción.
En el documento JP 1228916 se describe una lámina de dos capas de material tejido o velo, entre las cuales, mediante pegamentos o por sellado por soldadura, se han dispuesto como relleno finos copos de material de algas, tales como de Rhodophyceae. Con ello, se obtiene una lámina que, al ser utilizada, mejora la salud.
Esta lámina tiene sin embargo la desventaja que el material de algas finamente dividido está presente en los espacios huecos entre las dos capas, por lo que en el caso de rotura de la lámina el material de algas sale al exterior y se encuentra separada del entorno por las capas.
En los documentos US-PS-4.421.583 y US-PS-4.562.110 se describe un procedimiento según el cual se produce material de fibras a partir de alginato. Para ello, a partir de las plantas marinas se obtiene alginato por procedimientos de extracción, y el alginato soluble, así obtenido, se hila directamente en forma de fibras.
En el documento DE 19544097 se describe un procedimiento para la producción de cuerpos moldeados a base de mezclas de polisacáridos, por disolución de celulosa y de un segundo polisacárido en un disolvente orgánico de polisacáridos miscible con agua, el cual puede contener también un segundo disolvente, conformación de la solución bajo presión a través de una hilera para obtener cuerpos moldeados, y consolidación de los cuerpos moldeados por coagulación en un baño de precipitación. Como segundos polisacáridos se citan, junta a celulosa, hexosas con uniones 1,4- y 1,6-glucosídicas, ácidos urónicos y almidón, especialmente pululano, carubin, buarano, ácido hialurónico, pectina, algina, carragenato o xantano. Además, se describe que junto a un segundo polisacárido se puede emplear también un tercer polisacárido, preferentemente quitina, quitosano o, respectivamente, un correspondiente derivado. Los cuerpos moldeados obtenidos según este procedimiento se utilizan como agentes para la unión de agua y/o de metales pesados, como fibras con propiedades bactericidas y/o fungicidas o como hilo con velocidad de degradación incrementada en el estómago de rumiantes.
La utilización de agentes de nucleización en el caso de la producción de cuerpos moldeados de polímeros termoplásticos elevados, especialmente de polímeros \alpha-olefínicos, se describe en el documento US-PS 3.367.926. Como agentes de nucleización se citan, entre otros, aminoácidos, sus sales y proteínas.
Para la reducción de la tendencia a la fibrilización en los cuerpos moldeados de celulosa es conocido aplicar a las fibras, recién hiladas o secadas, agentes de desfibrilización en una etapa de tratamiento posterior. Todos los agentes de desfibrilización conocidos hasta hoy son agentes reticulantes.
Así, conforme al documento EP-A-0 538 977 para reducir la tendencia a la fibrilización las fibras de celulosa se tratan en un medio alcalino con un reactivo químico que presenta 2 a 6 grupos funcionales, los cuales pueden reaccionar con celulosa.
En el documento WO 99/19555 se describe otro procedimiento para reducir la tendencia a la fibrilización de cuerpos celulósicos, moldeados, mediante un coadyuvante textil. Hasta ahora no se ha encontrado ninguna solución para reducir la fibrilización de las fibras de celulosa durante el proceso de hilado.
Por lo tanto, el presente invento se fundamenta en la misión de poner a disposición una composición polímera que contenga un aditivo, con una buena estabilidad y capacidad de elaboración, así como un cuerpo moldeado producido a partir de ella, el cual presente una reducida tendencia a la fibrilización, y un procedimiento para su producción.
La solución de este problema es una composición polímera, que comprende un polímero biodegradable y un material de plantas marinas y/o caparazones de animales marinos, un cuerpo moldeado producido a partir de ella, así como un procedimiento para su producción conforme a las reivindicaciones 1-5 y 13-22.
Otra solución de este problema es una composición polímera, que comprende un polímero biodegradable y al menos dos componentes seleccionados del grupo constituido por sacáridos y sus derivados, proteínas, aminoácidos, vitaminas y iones metálicos, un cuerpo moldeado producido a partir de ella, así como un procedimiento para su producción conforme a las reivindicaciones 6-22.
El polímero biodegradable se selecciona preferentemente del grupo constituido por celulosa, celulosa modificada, látex, albúmina de origen vegetal, así como animal, especialmente celulosa, y mezclas de ellos. Se pueden utilizar igualmente poliamidas, poliuretanos y mezclas de ellos, siempre que éstos sean biodegradables. La composición polímera conforme al invento y el cuerpo moldeado producido a partir de ella no contienen preferentemente polímeros no biodegradables o mezclas de ellos.
Las composiciones polímeras conformes al invento pueden contener también polímeros no biodegradables. Determinados disolventes polímeros tales como, por ejemplo, DMAc, DMSO o DMF, etc. pueden disolver también los polímeros sintéticos tales como poliamidas aromáticas (aramidas), poliacrilonitrilo (PACN) o polivinilalcoholes (PVA), los cuales, a su vez, se pueden combinar para dar composiciones polímeras en combinación con disolventes de celulosa conocidos tales como, por ejemplo, LiCl/DMAc, DMSO/PF, aminoóxidos terciarios/agua.
Los ejemplos de celulosa modificada contienen carboxietilcelulosa, metilcelulosa, nitrato de celulosa, cobre-celulosa, xantogenato de viscosa, carbamato de celulosa y acetato de celulosa. Ejemplos de fibras de productos de policondensación y polimerización son las poliamidas sustituidas con grupos metilo, hidroxi o bencilo. Ejemplos de poliuretanos son aquellos que están constituidos a base de poliésterpolioles.
El material de plantas marinas se selecciona preferentemente del grupo constituido por algas, kelp y hierba marina, especialmente algas. Ejemplos de algas abarcan las algas marrones, algas verdes, algas rojas, algas azules o mezclas de ellas. Ejemplos de algas marrones son Ascophyllum spp., Ascophyllum nodosum, Alaria esculenta, Fucus serratus, Fucus spiralis, Fucus vesiculosus, Laminaria saccharina, Laminaria hyperborea, Laminaria digitata, Laminaria echroleuca y mezclas de ellas. Ejemplos de algas rojas comprenden Asparagopsis armata, Chondrus cripus, Maerl beaches, Mastocarpus stellatus, Palmaria palmata y mezclas de ellas. Ejemplos de algas verdes son Enteromorpha compressa, Ulva rigida y mezclas de ellas. Ejemplos de algas azules son Dermocarpa, Nostoc, Hapalosiphon, Hormogoneae, Porchlorone. Una clasificación de las algas se puede obtener del Lehrbuch der Botanik für Hochschulen E. Strasburger; F.Noll; H.Schenk; A.F.W. Schimper; 33. edición, editorial Gustav Fischer, Stuttgart-Jena-Nueva York; 1991.
El material de plantas marinas se puede obtener de diferentes maneras. Primero se cosecha, habiendo tres procedimientos de cosechado diferentes:
1. se recoge el material de plantas marinas que fue lavado en la playa,
2. las plantas marinas se cortan de las piedras, o
3. las plantas marinas son cosechadas en el mar por buceadores.
El material de plantas marinas obtenido según el último procedimiento tiene la máxima calidad y es rico en vitaminas, sustancias minerales, elementos traza y polisacáridos. Para los fines del presente invento se utiliza preferentemente material de plantas marinas cosechado según este procedimiento.
El material cosechado se puede seguir elaborando de diferentes maneras. El material de plantas marinas se puede secar a temperaturas de hasta 450ºC y fragmentar utilizando ultrasonidos, molinos de bolas en húmedo, molinos de púas o molinos en contracorriente, por lo que se obtiene un polvo, el cual eventualmente se puede pasar también por una etapa de ciclón para su clasificación. Un polvo, así obtenido, se puede utilizar conforme al invento.
Además, este polvo, un material de plantas marinas, se puede someter adicionalmente a un procedimiento de extracción, por ejemplo con vapor, agua o un alcohol tal como etanol, por lo que se obtiene un extracto líquido. Este extracto es igualmente utilizable conforme al invento.
El material de plantas marinas cosechado se puede someter, además, a una crio-fragmentación. En este caso, a -50ºC se fragmenta en partículas de aproximadamente 100 \mum. En caso deseado, el material así obtenido se puede seguir fragmentando, obteniéndose en este caso partículas con un tamaño de aproximadamente 6 a aproximadamente 10 \mum.
El material procedente del caparazón exterior de animales marinos se selecciona preferentemente de los sedimentos marinos, caparazones fragmentados de camarones o moluscos, langostas, cangrejos, langostinos, corales.
La Tabla 1 muestra una composición típica de una mezcla de origen natural.
TABLA 1
Componentes
Vitaminas 0,2%
Proteínas 5,7%
Grasas 2,6%
Humedad 10,7%
Ceniza 15,4%
Carbohidratos 65,6%
La Tabla 2.1 muestra los minerales de una mezcla de origen natural según la Tabla 1.
TABLA 2.1
1
La Tabla 2.2 muestra los minerales de una mezcla (humedad 94,9%, residuo de calcinación 90%) de origen natural según la Tabla 2.2.
TABLA 2.2
2
El material de caparazones de animales marinos, en el caso de sedimentos marinos, se puede utilizar directamente. En el caso de utilizar material de caparazones de camarones o moluscos, langostas, cangrejos, cigalas, éste se fragmenta.
También se pueden utilizar mezclas de material procedente de plantas marinas y caparazones de animales marinos, así como sus productos de extracción. La proporción cuantitativa del material de plantas marinas y caparazones de animales marinos es preferentemente 50% en peso a 50% en peso. Conforme al invento se utiliza preferentemente material de plantas marinas.
El material de plantas marinas y/o caparazones de animales marinos puede estar presente en la composición polímera y en los cuerpos moldeados producidos a partir de ella en una cantidad de 0,1 a 30% en peso, preferentemente 0,1 a 15% en peso, de modo más preferido 1 a 8% en peso, especialmente 1 a 4%, referido al peso del polímero biodegradable. Cuando el cuerpo moldeado se presenta en forma de una fibra, la cantidad de material de plantas marinas y/o caparazones de animales marinos es especialmente de 0,1 a 15% en peso, especialmente 1 a 5% en peso.
Un ejemplo de un material de plantas marinas utilizable conforme al invento es un polvo de Ascophyllum nodosum con un tamaño de partículas de 95% < 40 \mum, el cual contiene 5,7% en peso de proteína, 2,6% en peso de grasa, 7,0% en peso de componentes fibrosos, 10,7% en peso de humedad, 15,4% en peso de ceniza y 58,6% de carbohidratos. Además, contiene vitaminas y elementos traza tales como ácido ascórbico, tocoferoles, carotina, bario, niacina, vitamina K, roboflavina, níquel, vanadio, tiamina, ácido fólico, ácido folínico, biotina y vitamina B_{12}. Además, contiene aminoácidos tales como alanina, arginina, ácido aspártico, ácido glutámico, glicina, leucina, lisina, serina, treonina, tirosina, valina y metionina.
En otra forma de realización, la composición polímera comprende un polímero biodegradable y al menos dos componentes seleccionados del grupo constituido por sacáridos y sus derivados, proteínas, aminoácidos, vitaminas y iones metálicos. Los componentes pueden ser de naturaleza sintética o de origen natural. Estos componentes se pueden emplear en forma secada o con una humedad comprendida preferentemente en un intervalo situado entre 5 y 15%.
En una forma de realización preferida, la composición polímera comprende un polímero biodegradable y al menos tres componentes, en especial preferentemente al menos cuatro componentes, seleccionados del grupo constituido por sacáridos y sus derivados, proteínas, aminoácidos, vitaminas y iones metálicos.
De modo particularmente preferido, la composición polímera comprende un polímero biodegradable y al menos dos componentes seleccionados del grupo constituido por sacáridos y sus derivados y aminoácidos.
Los al menos dos componentes seleccionados del grupo constituido por sacáridos y sus derivados, proteínas, aminoácidos, vitaminas y iones metálicos pueden estar presentes en la composición polímera y en el cuerpo moldeado producido a partir de ella en una cantidad de 0,1 a 30% en peso, preferentemente 0,1 a 15% en peso, especialmente en una cantidad de 4 a 10% en peso referido al peso del polímero biodegradable.
Los sacáridos se pueden utilizar en cantidades de 0,05 a 9% en peso, preferentemente en cantidades de 2 a 6% en peso, las vitaminas en cantidades de 0,00007 a 0,04% en peso, preferentemente en cantidades de 0,003 a 0,03% en peso, las proteínas y/o aminoácidos en cantidades de 0,005 a 4% en peso, preferentemente en cantidades de 0,2 a 0,7% en peso, y los iones metálicos y sus iones conjugados en cantidades de 0,01 a 9% en peso, preferentemente en cantidades de 0,5 a 1,6% en peso, referido al peso del polímero biodegradable.
El polímero biodegradable se selecciona preferentemente del mismo grupo que el de la forma de realización precedente.
Los sacáridos utilizados o sus derivados se pueden seleccionar del grupo constituido por monosacáridos, oligosacáridos y polisacáridos. Se emplean preferentemente mezclas que contienen ácido algínico, laminarina, manitol y metilpentosanos.
Las proteínas utilizadas contienen preferentemente alanina, arginina, ácido aspártico, ácido glutámico, glicina, leucina, lisina, serina, treonina, tirosina, valina y metionina.
Los aminoácidos son preferentemente los mismos que los contenidos en las proteínas utilizadas.
Además, las vitaminas empleadas se pueden seleccionar del grupo constituido por ácido ascórbico, tocoferol, carotina, niacina (vitamina B_{3}), fitomenadiona (vitamina K), riboflavina, tiamina, ácido fólico, ácido folínico, biotina, retinol (vitamina A), piridoxina (vitamina B_{6}) y cianocobalamina (vitamina B_{12}).
Los iones metálicos se pueden seleccionar del grupo constituido por aluminio, antimonio, bario, boro, calcio, cromo, hierro, germanio, oro, potasio, cobalto, cobre, lantano, litio, magnesio, manganeso, molibdeno, sodio, rubidio, selenio, silicio, talio, titanio, vanadio, wolframio, cinc y estaño.
Los iones conjugados de los iones metálicos pueden ser, por ejemplo, fluoruro, cloruro, bromuro, yoduro, nitrato, fosfato, carbonato y sulfato. La proporción de los iones metálicos o, respectivamente, de los correspondientes iones conjugados, se ajusta de tal manera que en el caso de la conversión en ceniza de la composición de al menos dos componentes o, respectivamente, composición polímera, resulta un contenido en ceniza en el intervalo de 5-95%, preferentemente en el intervalo de 10-60%.
Para los fines conformes al invento se pueden emplear partículas del material de plantas marinas y/o caparazones de animales marinos o al menos los dos componentes, seleccionados del grupo constituido por sacáridos y sus derivados, proteínas aminoácidos, vitaminas y iones metálicos, en un intervalo de tamaños de grano de 200 a 400 \mum, preferentemente 150 a 300 \mum. Se pueden emplear también partículas con pequeños tamaños de grano tales como 1 a 100 \mum, preferentemente 0,1 a 10 \mum, de modo más preferido 0,1 a 7 \mum, especialmente 1 a 5 \mum, (método de medición: refracción de láser - aparato: Sympatec Rhodos). Se pueden emplear también mezclas de tamaños de grano de materiales unitarios o, respectivamente, de distintos materiales de algas.
Para obtener con esta finura el material de plantas marinas y/o caparazones de animales marinos o al menos los dos componentes, el material de plantas marinas y/o caparazones de animales marinos o al menos los dos componentes se puede fragmentar, por ejemplo con molinos de púas adquiribles en el comercio, y separar después la fracción fina con clasificadores correspondientes. Un procedimiento clasificador de este tipo, de toner para el revelado de dibujos electrostáticos, se describe en el documento DE 19803107, según el cual una fracción fina de aproximadamente 5 \mum se separa del producto por clasificación.
Sin embargo, en este procedimiento sólo se puede obtener la parte fina y, por ello, la fracción principal no se emplea en la composición polímera conforme al invento.
Otra posibilidad para obtener el material de plantas marinas y/o caparazones de animales marinos o al menos los dos componentes en el tamaño de grano necesario, es fragmentar el material de plantas marinas y/o caparazones de animales marinos o al menos los dos componentes mediante molinos de chorro con clasificadores estáticos o rotativos, internos o externos. Los molinos de chorros presentan habitualmente una cámara de molienda plana, cilíndrica, alrededor de la cual se disponen, de forma repartida, varios eyectores. La fragmentación se basa esencialmente en un intercambio mutuo de energía cinética. A continuación de la fragmentación conseguida por choque de las partículas sigue una zona de clasificación, evacuándose la fracción fina mediante clasificadores estáticos o rotativos, internos o externos. La fracción gruesa permanece en el recinto de molienda por las fuerzas centrífugas y se sigue fragmentando. Una parte de los componentes difícilmente molibles se puede evacuar del recinto de molienda por aberturas adecuadas. Correspondientes molinos de chorro se describen, por ejemplo, en los documentos US 1.935.344, EP 888818, EP 603602, DE 3620440.
Una distribución típica de tamaños de partículas se representa en la Figura 1.
Los cuerpos moldeados conformes al invento se pueden producir por procedimientos convencionales a partir de la composición polímera conforme al invento, de modo que el polímero biodegradable y el material de plantas marinas y/o caparazones de animales marinos o al menos los dos componentes seleccionados del grupo constituido por sacáridos y sus derivados, proteínas, aminoácidos, vitaminas y iones metálicos, se mezcla primero para la producción de la composición polímera y, acto seguido, se produce el cuerpo moldeado.
La mezcladura continua o discontinua del polímero biodegradable y el material de plantas marinas y/o caparazones de animales marinos o al menos de los dos componentes, seleccionados del grupo constituido por sacáridos y sus derivados, proteínas, aminoácidos, vitaminas y iones metálicos, puede tener lugar con aparatos y procedimientos como los descritos en los documentos WO 96/33221, US 5.626.810 y WO 96/33934.
De modo especialmente preferido, el cuerpo moldeado conforme al invento se presenta en forma de fibras, de modo más preferido en forma de fibras de celulosa. El cuerpo moldeado conforme al invento se puede presentar también como filamento sin fin o membrana o en forma de un tubo flexible o de una lámina plana.
Procedimientos para la producción de las fibras de celulosa conformes al invento son conocidos, como el procedimiento lyocell o el procedimiento NMMNO, el procedimiento de rayón o viscosa o el del carbamato.
El procedimiento lyocell se puede llevar a cabo como se describe a continuación. Para la preparación de una masa conformable, así como de las fibras de celulosa conformes al invento, se prepara una solución de celulosa, NMMNO y agua, de manera que se forme primero una suspensión de celulosa, NMMNO y agua, y ésta suspensión se lleva de forma continua, por medio de elementos rotativos, bajo presión reducida, en una capa de 1 a 20 mm, sobre una superficie de intercambio de calor. Durante este proceso se evapora agua hasta que se origina una solución homogénea de celulosa. Las soluciones de celulosa, así obtenidas, pueden contener una cantidad de celulosa de 2 a 30% en peso, de NMMNO de 68 a 82% en peso y de agua de 2 a 17% en peso. En caso que se desee, a esta solución se pueden añadir aditivos tales como sales inorgánicas, óxidos inorgánicos, sustancias orgánicas finamente divididas o estabilizantes.
A la solución de celulosa así obtenida se añade, acto seguido, de forma continua o discontinua, como extracto o suspensión, el material de plantas marinas y/o caparazones de animales marinos o al menos los dos componentes seleccionados del grupo constituido por sacáridos y sus derivados, proteínas, aminoácidos, vitaminas y iones metálicos, en forma de polvo, suspensión de polvo o en forma líquida.
Condicionado por el procedimiento, el material de plantas marinas y/o caparazones de animales marinos o al menos los dos componentes seleccionados del grupo constituido por sacáridos y sus derivados, proteínas, aminoácidos, vitaminas y iones metálicos, se puede añadir también a la celulosa seca después o durante la fragmentación continua, por ejemplo en forma de material de algas de tamaño original o como polvo o suspensión de polvo de elevada concentración. La suspensión del polvo se puede preparar en agua o en cualquier disolvente arbitrario, en la concentración deseada y necesaria para el procedimiento.
Además, existe también la posibilidad de aportar el material de plantas marinas y/o caparazones de animales marinos o al menos los dos componentes seleccionados del grupo constituido por sacáridos y sus derivados, proteínas, aminoácidos, vitaminas y iones metálicos, a un proceso de formación de pulpa con fragmentación simultánea o a una refinadora. La conversión en pulpa se puede llevar a cabo ya sea en agua, en lejías o también en el disolvente que se necesita posteriormente para la disolución de la celulosa. También aquí, el material de plantas marinas y/o caparazones de animales marinos o al menos los dos componentes seleccionados del grupo constituido por sacáridos y sus derivados, proteínas, aminoácidos, vitaminas y iones metálicos, se puede añadir de forma sólida, en forma de polvo, en forma de suspensión o también en forma líquida.
La composición polímera enriquecida con el material de plantas marinas y/o caparazones de animales marinos o al menos dos componentes seleccionados del grupo constituido por sacáridos y sus derivados, proteínas, aminoácidos, vitaminas y iones metálicos, puede ser transformada en una masa para extrusión capaz de ser conformada en presencia de un agente de derivatización y/o de un disolvente conocido para el proceso de disolución.
Otra posibilidad para la adición del material de plantas marinas y/o caparazones de animales marinos o al menos de los dos componentes, seleccionados del grupo constituido por sacáridos y sus derivados, proteínas, aminoácidos, vitaminas y iones metálicos, es la adición durante un proceso de disolución llevado de forma continua, tal como se describe en los documentos EP 356419, US-PS 5.049.690 y US-PS 5.330.567.
De manera alternativa, la adición se puede llevar a cabo de forma discontinua manteniendo un lote patrón de la solución de celulosa. Preferentemente, el material de plantas marinas y/o caparazones de animales marinos o al menos los dos componentes, seleccionados del grupo constituido por sacáridos y sus derivados, proteínas, aminoácidos, vitaminas y iones metálicos, se añade de forma continua.
El material de plantas marinas y/o caparazones de animales marinos o al menos los dos componentes, seleccionados del grupo constituido por sacáridos y sus derivados, proteínas, aminoácidos, vitaminas y iones metálicos, se puede añadir en cualquier otra etapa del procedimiento de producción del cuerpo moldeado. Por ejemplo, se pueden introducir en un sistema de tuberías con correspondiente mezcladura por elementos estáticos del mezclador o, respectivamente, por órganos de agitación, en ellos dispuestos, tales como las refinadoras "inline" u homogeneizadores conocidos, por ejemplo dispositivos de Ultra Turrax. Si el procedimiento se lleva a cabo en producción continua por lotes, por ejemplo por una cascada de calderas con agitador, entonces el material de algas se puede aportar en el lugar óptimo para el procedimiento, en forma sólida, en forma de polvo, en forma de suspensión o en forma líquida. La distribución de las partes finas se puede conseguir con elementos de agitación conocidos, adaptados al procedimiento.
Según el tamaño de partículas empleado, la masa de extrusión o de hilado formada, incorporada, se puede filtrar antes o después de la incorporación. Condicionado por la finura del producto empleado, se puede prescindir de una filtración en el caso de procedimientos de hilado con grandes diámetros de hilera.
Si se trata de masas de hilado muy sensibles, el material se puede aportar de forma adecuada a través de un punto de inyección, directamente antes de la hilera de hilado o del útil de extrusión.
Otra posibilidad, en el caso en que el material de algas o al menos los dos componentes, seleccionados del grupo constituido por sacáridos y sus derivados, proteínas, aminoácidos, vitaminas y iones metálicos, se presente en forma líquida, es aportar éstos durante el proceso de hilado al hilo hilado de forma continua.
La solución de celulosa, así obtenida, se hila según procedimientos convencionales como los procedimiento "dry-jet-wet", "wet-spinning", "melt-blown", hilado por centrífugas, hilado por embudo o el procedimiento de hilado en seco. En el caso de un hilado según el procedimiento de hilado dry-jet-wet, el manojo de hilos se puede enfriar también por soplado en la ranura de aire entre la hilera en el baño de precipitación. Ha resultado adecuada una ranura de aire de 10-50 mm, los parámetros para el aire fríoson preferentemente temperaturas del aire de 5-35ºC con una humedad relativa de hasta el 100%. Las memorias de patente US 5.589.125 y 5.939.000, así como EP 0574870 B1 y WO 98/07911 describen procedimientos de hilado para la producción de fibras de celulosa según el procedimiento NMMNO.
Eventualmente, los cuerpos moldeados formados se someten a los procedimientos habituales de tratamiento posterior de fibras químicas para filamentos o fibras de corte.
Se obtiene una fibra de celulosa conforme al invento con un material de plantas marinas y/o caparazones de animales marinos o con al menos dos componentes, seleccionados del grupo constituido por sacáridos y sus derivados, proteínas, aminoácidos, vitaminas y iones metálicos, preferentemente con al menos tres componentes y, de modo especialmente preferido con al menos cuatro componentes.
Además, junto a los procedimientos de hilado se ofrecen también procedimientos de extrusión para la producción de láminas planas, láminas circulares, tripa (tipa para embutidos), así como membranas.
El procedimiento de viscosa se puede llevar a cabo de la siguiente manera. En este caso, celulosa con aproximadamente 90 a 92% en peso de \alpha-celulosa se trata con NaOH acuoso. Después, la celulosa por reacción con sulfuro de carbono se transforma en xantogenato de celulosa y, por adición de NaOH acuoso bajo agitación continua, se obtiene una solución de viscosa. Esta solución de viscosa contiene aproximadamente 6% en peso de celulosa, 6% en peso de NaOH y 32% en peso de sulfuro de carbono, referido al contenido en celulosa. Después de agitar la suspensión, el material de plantas marinas y/o caparazones de animales marinos o al menos de dos componentes seleccionados del grupo constituido por sacáridos y sus derivados, proteínas, aminoácidos, vitaminas y iones metálicos se añade bien sea en forma de polvo o como extracto líquido. En caso deseado, se pueden añadir los aditivos habituales tales como agentes tensoactivos, dispersantes o estabilizantes.
El material de plantas marinas y/o caparazones de animales marinos o al menos los dos componentes, seleccionados del grupo constituido por sacáridos y sus derivados, proteínas, aminoácidos, vitaminas y iones metálicos, se pueden añadir, a su vez, alternativamente en cada etapa del procedimiento.
Acto seguido, la solución así obtenida se hila en forma de fibras tal como se describe, por ejemplo, en el documento US-PS-4.144.097.
El procedimiento del carbamato se puede llevar a cabo como se describe a continuación. Para ello, a partir de celulosa con aproximadamente 92 a 95% en peso de \alpha-celulosa se prepara carbamato de celulosa tal como se describe, por ejemplo, en el documento US-PS-5.906.926 o en el DE.PS-196 35 707. En este caso, a partir de la celulosa empleada se prepara álcali-celulosa por tratamiento con NaOH acuoso. Después de la descomposición en fibras, el álcali-celulosa se somete a una maduración y, acto seguido, la lejía de sodio se separa por lavado. La celulosa así activada se mezcla con urea y agua y se introduce en un reactor con un disolvente. La mezcla así obtenida se calienta. El carbamato obtenido se separa y, a partir de éste, se prepara una solución de hilado de carbamato, tal como se describe en el documento DE-PS-197 57 958. A esta solución de hilado se añade el material de plantas marinas y/o caparazones de animales marinos o al menos los dos componentes, seleccionados del grupo constituido por sacáridos y sus derivados, proteínas, aminoácidos, vitaminas y iones metálicos.
La solución de hilado, así obtenida, se hila en forma de fibras según procedimientos conocidos y se obtienen fibras de celulosa conformes al invento.
Sorprendentemente, se ha puesto de manifiesto que las fibras de celulosa conformes al invento, a pesar de la adición de un aditivo, muestran las mismas propiedades notables que las fibras de celulosa sin aditivo en lo referente a finura, fuerza de ruptura, variación de la fuerza de ruptura, alargamiento, alargamiento en mojado, fuerza de ruptura referida a la finura, fuerza de ruptura en mojado referida a la finura, fuerza de ruptura de los nudos referida a la finura, frotamiento en mojado en la ruptura, variación del frotamiento en mojado y módulo en mojado y, al mismo tiempo, las propiedades positivas conferidas por el material de plantas marinas y/o caparazones de animales marinos o al menos los dos componentes, seleccionados del grupo constituido por sacáridos y sus derivados, proteínas, aminoácidos, vitaminas y iones metálicos. Esto es particularmente sorprendente, puesto que la adición de aditivos a las masas de hilado de celulosa, NMMNO y agua tiene la desventaja de que éstas se destiñen a la temperatura de utilización, no son estables al almacenamiento e introducen impurezas en los productos celulósicos finales.
Además, se pudo comprobar, sorprendentemente, que también por el procedimiento de moldeado con un líquido acuoso de baño, los componentes iónicos incorporados con el material se quedan en el conjunto de fibras, y durante el breve tiempo de hilado no entran en el baño de hilado.
A continuación del procedimiento de hilado se determinó por el método DIN 54 275 el valor del pH del manojo de fibras producido. En comparación con una fibra a la que no se habían incorporado plantas marinas y/o caparazones de animales marinos se obtuvo, en el caso de la fibra incorporada, un aumento del valor del pH, lo cual alude a una salida por disolución de los componentes iónicos de la fibra. Por esta propiedad, en unión con la humedad del cuerpo, se puede influir positivamente sobre la bioactividad de la piel, fomentando la salud, al llevar prendas de vestir.
Además, se ha puesto de manifiesto que por la adición del material de plantas marinas y/o caparazones de animales marinos o al menos los dos componentes, seleccionados del grupo constituido por sacáridos y sus derivados, proteínas, aminoácidos, vitaminas y iones metálicos, se reduce la fibrilación de las fibras producidas por el procedimiento lyocell. Por consiguiente, la fibra conforme al invento, por ejemplo una fibra de celulosa a la que se han incorporado algas, se puede emplear mejor en la elaboración textil posterior.
A pesar de la incorporación de un material de plantas marinas y/o caparazones de animales marinos o al menos de los dos componentes seleccionados del grupo constituido por sacáridos y sus derivados, proteínas, aminoácidos, vitaminas y iones metálicos que, en el primer caso, como planta marina es rico en concentraciones de hierro y metales, no se observa ventajosamente ninguna descomposición de una solución de hilado a base de celulosa, NMMNO y agua. Por el contrario, se ha puesto de manifiesto que la temperatura de descomposición de una solución de hilado de este tipo incluso aumenta al serle añadido material de plantas marinas y/o caparazones de animales marinos. Esto significa que, a pesar de la presencia de iones metálicos, no se pudo observar perjuicio alguno sobre la estabilidad de la masa de hilado.
Por lo tanto, por la incorporación del material de plantas marinas y la incorporación de metales a ello ligado, también se pueden llevar a cabo reacciones químicas en el material de las fibras, como procesos de intercambio iónico por los iones metálicos incorporados (por ejemplo aumento de la concentración de iones hidrógeno en el material de las fibras) o la desacetilación de la quitina.
Otra ventaja conferida a los cuerpos moldeados conformes al invento por la adición del material de plantas marinas y/o caparazones de animales marinos o al menos dos componentes seleccionados del grupo constituido por sacáridos y sus derivados, proteínas, aminoácidos, vitaminas y iones metálicos, es la incorporación homogénea de los principios activos en la matriz de la fibra en secciones de la fibra obtenibles de diferentes maneras. Además, es posible la elaboración como monofilamento o como filamento sin fin. Por ello, se consigue un empleo de artículos técnicos particularmente bueno.
Especialmente cuando el cuerpo moldeado conforme al invento se produce a partir de una composición polímera, la cual contiene exclusivamente material biodegradable, es ventajosa la capacidad de degradación biológica total del mismo.
Los cuerpos moldeados conformes al invento se pueden utilizar como material de embalaje, material de fibras, material no tejido, materiales textiles compuestos, materiales de fibras compuestos, velos de fibras, fieltros agujados, algodón para rellenos, tejidos, tricotados, en forma de tejidos domésticos tales como ropa de cama, material de relleno, material en copos, tejidos para hospitales tales como sábanas bajeras, pañales o colchones, como material para mantas de cama, plantillas para zapatos, así como vendas para heridas. Otras posibilidades de utilización se describen en Lexikon der textilen Raumausstattung, Buch und Medien, editorial Buurmann KG, ISBN 3-98047-440-2.
Si a partir de los cuerpos moldeados en forma de fibras conformes al invento se produce un tejido, entonces éste puede estar constituido exclusivamente por estas fibras o puede contener un componente adicional. Este componente adicional se puede seleccionar del grupo constituido por algodón, lyocell, rayón, carbacell, poliéster, poliamida, acetato de celulosa, acrilato, polipropileno o mezclas de ellos. Las fibras con un material de plantas marinas y/o caparazones de animales marinos se presentan en el tejido preferentemente en una cantidad de hasta 70% en peso. El material de plantas marinas y/o caparazones de animales marinos o al menos los dos componentes, seleccionados del grupo constituido por sacáridos y sus derivados, proteínas, aminoácidos, vitaminas y iones metálicos, se presentan en el tejido preferentemente en una cantidad de 1 a 10% en peso.
Cuando el cuerpo moldeado conforme al invento se presenta como material de fibra o de tejido, se pueden confeccionar a partir de él prendas de vestir tales como jerseys, chaquetas, vestidos, trajes, trajes de chaqueta, ropa interior o análogos.
Las prendas de vestir confeccionadas a partir de las fibras o tejidos conformes al invento son de uso muy confortable y mejoran, en general, el estado de salud del individuo portador de esta prenda de vestir. El efecto mejorador de la salud del material de plantas marinas se describe, por ejemplo, en el documento JP 1228916.
Debido a la elevada proporción de iones negativos en el material de plantas marinas y/o caparazones de animales marinos o de al menos dos componentes, seleccionados del grupo constituido por sacáridos y sus derivados, proteínas, aminoácidos, vitaminas y iones metálicos, este material influye sobre el valor del pH de la piel de forma positiva en tanto que proporciona condiciones alcalinas y, con ello, saludables para la piel. Además, al llevar las prendas de vestir conformes al invento se incrementa la temperatura de la piel más que al llevar una prenda de vestir de fibras sin el material de plantas marinas y/o caparazones de animales marinos o al menos los dos componentes, seleccionados del grupo constituido por sacáridos y sus derivados, proteínas, aminoácidos, vitaminas y iones metálicos, por lo que se ejerce una efecto positivo sobre el riego sanguíneo de la piel.
Condicionado por la humedad corporal la fibra conforme al invento, en virtud de los elementos incorporados, transmite al cuerpo durante su uso los principios activos a través del líquido presente. Debido al material celulósico se pueden confeccionar, así, prendas de vestir transpirables. Además, los principios activos se pueden aportar a la piel de forma preestablecida tal como es habitual en cosmética o en talasoterapia. Debido a su incorporación, los principios activos están presentes en la fibra o en el tejido durante mucho tiempo, incluso también después de frecuentes
lavados.
Los elementos traza, así como las vitaminas aportadas a través del tejido constituido por las fibras conformes al invento, pueden proteger el cuerpo por su efecto remineralizante, estimulante, así como calórico.
Si las fibras conformes al invento se presentan en forma de fibras de corte o de filamentos fragmentados, se pueden flocar con éstas las superficies de soportes tales como tejidos o láminas. Para ello, la superficie del soporte que se ha de flocar se trata con un pegamento y, acto seguido, se depositan encima las fibras de corte o los filamentos
fragmentados.
A continuación se ilustra el invento con ayuda de ejemplos.
Ejemplo comparativo 1 (sin adición por mezcladura)
3.086 g de NMMNO (al 59,8%), 308 g de MoDo, DP 500, contenido en seco 94%, 1,8 g de propilgalato (0,63% referido al contenido en celulosa) se mezclaron y la mezcla, así obtenida, se calentó a 94ºC. Se obtuvo una solución de hilado producida de forma discontinua con un contenido en celulosa de 11,8% y una viscosidad de 4.765 Pa\cdots. La solución de hilado, así obtenida, se hiló en forma de fibras, manteniéndose las siguientes condiciones de
hilado:
Temperatura del depósito de reserva = 90ºC
Temperatura del bloque de hilado, hilera = 80ºC
Baño de hilado = 4ºC
Concentración del baño de hilado (comienzo) = 0% (agua destilada)
Concentración del baño de hilado (final) = 5% de NMMNO
Bomba de hilado = 20,0 cm^{3}/min
Filtro de la hilera = 19200 M/cm^{2}
Hilera de hilado = 495 taladros 70 \mum; Au/Pt
Salida final = 25 m/min
Las fibras se cortaron a una longitud de corte de 40 mm, se lavaron para liberarlas de disolvente y se equiparon a 45ºC con 10 g/l de avivador (50% de leomina OR-50% de leomina WG (poliglicoléster de ácido graso con contenido en nitrógeno, razón social Clariant GmbH)) o, respectivamente, se depositó la capa de grasa para la mejor elaboración posterior de la fibra, y se secaron a 105ºC).
A continuación del secado se ajustó una humedad de las fibras del 11%.
En este caso, antes del secado no se llevó a cabo un proceso adicional de blanqueo.
El comportamiento de hilado de la solución de hilado obtenida conforme a esta ejemplo fue bueno.
\newpage
TABLA 3 Datos de la fibra del Ejemplo comparativo 1
3
Ejemplo comparativo 2 (sin adición por mezcladura; tratamiento de los filamentos en la ranura de aire)
Análogamente al Ejemplo comparativo 1 se preparó una solución de hilado. La solución de hilado se hiló en forma de fibras, ajustándose en este caso la temperatura del bloque de hilado en 95ºC a diferencia del Ejemplo comparativo 1, así como la temperatura de la hilera en 105ºC. La madeja de hilo se sopló con aire húmedo en la ranura de aire entre la hilera y el baño de precipitación (temperatura: 20ºC, humedad 70%).
Por lo demás, la realización del ensayo tuvo lugar como en el Ejemplo comparativo 1.
TABLA 4 Datos de la fibra del Ejemplo comparativo 2
4
Ejemplo 1
3.156 g de NMMNO (al 61,4%), 315 g de MoDo, DP 500, contenido en seco 94%, 1,9 g de propilgalato (0,63% referido al contenido en celulosa) así como 11,6 g de un polvo - representado en la Tabla 1 - (en total 3,9% referido al contenido en celulosa) se mezclaron y se calentaron a 94ºC. Se obtuvo una solución de hilado con un contenido en sustancia sólida de 12,4% y una viscosidad de 6.424 Pa\cdots. La solución de hilado, así obtenida, se hiló en forma de fibras como en el Ejemplo comparativo 1.
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TABLA 5 Datos de la fibra del Ejemplo 1
5
Ejemplo 2
Análogamente al Ejemplo 1, se mezclaron 2.951 g de NMMNO (al 60,84%), 305 g de MoDo, DP 500, contenido en seco 94%, 1,8 g de propilgalato (0,63% referido al contenido en celulosa), así como 17,5 g de la mezcla utilizada en el Ejemplo 1 (en total 6,1% referido al contenido en celulosa) y se calentaron a 94ºC. Se obtuvo una solución de hilado con un contenido en sustancia sólida de 12,9% y una viscosidad de 7.801 Pa\cdots. La solución de hilado, así obtenida, se hiló en forma de fibras como en el Ejemplo comparativo 1.
TABLA 6 Datos de la fibra del Ejemplo 2
6
Ejemplo 3
Análogamente al Ejemplo 1, se mezclaron 2.750 g de NMMNO (al 60,3%), 305 g de MoDo, DP 500, contenido en seco 94%, 1,7 g de propilgalato (0,63% referido al contenido en celulosa), así como 11,2 g de un polvo - representado en la Tabla 2.2 - (en total 4,1% referido al contenido en celulosa) y se calentaron a 94ºC. Se obtuvo una solución de hilado con un contenido en sustancia sólida de 13% y una viscosidad de 6.352 Pa\cdots. La solución de hilado, así obtenida, se hiló en forma de fibras como en el Ejemplo comparativo 1.
TABLA 7 Datos de la fibra del Ejemplo 3
7
Ejemplo 4
Análogamente al Ejemplo 3, se mezclaron 3.345 g de NMMNO (al 59,5%), 318 g de MoDo, DP 500, contenido en seco 94%, 1,9 g de propilgalato (0,63% referido al contenido en celulosa), así como 23,6 g de una mezcla parecida a la utilizada en el Ejemplo 3 (en total 7,9% referido al contenido en celulosa) y se calentaron a 94ºC. La mezcla utilizada en este ejemplo se diferenciaba de la utilizada en el Ejemplo 3, sobre todo, por un mayor contenido en potasio, así como un menor contenido en calcio (\sim 12,6% a \sim35%). Se obtuvo una solución de hilado con un contenido en sustancia sólida de 12,4% y una viscosidad de 7.218 Pa\cdots. La solución de hilado, así obtenida, se hiló en forma de fibras como en el Ejemplo comparativo 1.
TABLA 8 Datos de la fibra del Ejemplo 4
8
Ejemplo 5
3.204 g de NMMNO (al 59,5), 318 g de MoDo, DP 500, contenido en seco 94,4%, 1,9 g de propilgalato (0,63% referido al contenido en celulosa), así como 25,4 g de algas marrones (8,5% referido al contenido en celulosa) del tipo Laminaria se mezclaron y la mezcla así obtenida se calentó a 94ºC. Se obtuvo una solución de hilado producida de forma discontinua con un contenido en celulosa de 13,24% y una viscosidad de 6.565 Pa\cdots. La solución de hilado, así obtenida, se hiló en forma de fibras conservándose las siguientes condiciones de hilado:
Temperatura del depósito de reserva = 90ºC
Temperatura del bloque de hilado, hilera = 80ºC
Baño de hilado = 4ºC
Concentración del baño de hilado (comienzo) = 0% (agua destilada)
Concentración del baño de hilado (final) = 7% de NMMNO
Bomba de hilado = 20,0 cm^{3}/min
Filtro de la hilera = 19200 M/cm^{2}
Hilera de hilado = 495 taladros 70 \mum; Au/Pt
Salida final = 30 m/min
Las fibras se cortaron a una longitud de corte de 40 mm, se lavaron para liberarlas de disolvente y se equiparon a 45ºC con 10 g/l de avivador (50% de leomina OR-50% de leomina WG (poliglicoléster de ácido graso con contenido en nitrógeno, razón social Clariant GmbH)) o, respectivamente, se depositó la capa de grasa para la mejor elaboración posterior de la fibra, y se secó a 105ºC. A continuación del secado se ajustó una humedad de las fibras del 10%. En este caso, antes del secado no se llevó a cabo un proceso adicional de blanqueo.
El comportamiento de hilado de la solución de hilado obtenida conforme a esta ejemplo fue bueno.
De la siguiente Tabla 9 se pueden tomar las propiedades físicas de las fibras de celulosa, así obtenidas.
TABLA 9 
\vskip1.000000\baselineskip
9 
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El análisis elemental del material empleado de plantas marinas, algas marrones Laminaria digitata y de la muestra de fibras con algas marrones incorporadas está contenido en la siguiente Tabla 10:
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(Tabla pasa a página siguiente)
TABLA 10
10
De la Figura 2 se deduce, además, que una solución de hilado con 8.5% de Laminaria digitata es estable frente a la descomposición térmica hasta aproximadamente 200ºC.
Ejemplo 6
3.687 g de NMMNO (al 62%), 381 g de MoDo, DP 500, contenido en seco 94,4%, 2,27 g de propilgalato (0,63% referido al contenido en celulosa) y 3,6 g de harina de algas marrones Laminaria digitata (1% referido al contenido en celulosa) se mezclaron y se calentaron a 94ºC. Se obtuvo una solución de hilado con un contenido en celulosa de 12,78% y una viscosidad de 8.424 Pa\cdots. La solución de hilado, así obtenida, se hiló en forma de fibras como en el Ejemplo comparativo 1.
En siguiente Tabla 11 están contenidas las propiedades físicas de las fibras de celulosa, así obtenidas.
TABLA 11
11
Las fibras así obtenidas se hilaron en forma de hilo. El hilado se llevó a cabo bajo condiciones de 63% de humedad relativa del aire y 20ºC mediante cardado, estiramiento e hilado con un hiladora de rotor de hilo de 75 g con aproximadamente 20 tex. De la Figura 3 se deduce que la solución de hilado con 1% de Laminaria digitata, referida al contenido en celulosa, es estable hasta una temperatura de aproximadamente 200ºC.
Ejemplo 7
A una mezcla de 33% en peso de celulosa, 17% en peso de lejía de sodio y 50% en peso de agua se preparó un hexantogenato de celulosa por adición de 32% de sulfuro de carbono, referido a la celulosa. A continuación, el xantogenato, por adición de lejía de sodio diluida se transformó por agitación durante 2 horas en una solución de hilado con 6% en peso de celulosa, 6% en peso de NaOH y esencialmente agua y productos de reacción como consecuencia de la producción de xantato. A la solución de viscosa, así obtenida, se añadieron a la solución de hilado 0,9% en peso de material de algas marrones. La solución de viscosa se dejó reposar durante aproximadamente 6 horas bajo vacío para su desgasificación y, acto seguido, se filtró. La solución de viscosa, así obtenida, tenía un grado de madurez de 10º Hottenroth y se hiló en forma de fibras.
Las condiciones de hilado fueron:
12
En siguiente Tabla 12 están contenidas las propiedades físicas de las fibras de rayón, así obtenidas.
TABLA 12
13
Ejemplo 8
Se prepararon fibras de rayón conforme al Ejemplo 7, excepto que en lugar de 0,9% en peso de material de algas marrones se añadieron a la solución de hilado 0,1% en peso.
En siguiente Tabla 13 están contenidas las propiedades físicas de las fibras de viscosa o rayón, así obtenidas.
TABLA 13
14
Ejemplo comparativo 3
Como comparación se preparó una fibra de viscosa conforme al Ejemplo 7, excepto que no se añadió material de algas marrones.
En la Tabla 14 están contenidas las propiedades físicas de esta fibra de viscosa.
TABLA 14
15
Ejemplo 9
Para la producción de carbamato de celulosa se preparó primero una celulosa alcalina a partir de una celulosa química con 92-95% de contenido en alfa (razón social Ketchikan). De la celulosa alcalina madurada (35% en peso de celulosa; 15% en peso de NaOH; 50% en peso de agua) se extrajo la lejía de sodio por lavado con agua. Después de prensar la celulosa, así activada, (70% en peso de agua) se mezclaron con urea (1,5 kg) en una amasadora 10 kg de la celulosa estrujada, activada. En este caso, la urea se disuelve en el agua presente en la celulosa y se distribuye homogéneamente en la celulosa.
Esta pulpa de celulosa se trasladó a un reactor equipado con agitador y refrigerante de reflujo, y en el cual se había dispuesto previamente o-xilol (30 kg). El contenido del reactor se calentó, acto seguido, durante aproximadamente 2 h a 145ºC y después se separó por filtración.
El residuo así obtenido se llevó de nuevo al reactor, en el cual se habían dispuesto previamente aproximadamente 25 kg de agua. El xilol adherido aún al carbamato se separó por arrastre a 88ºC. Después de la filtración el carbamato, se lavó con agua caliente (50ºC) y con agua fría. Después, el carbamato se prensó.
A partir de 1,02 kg de este carbamato, con 1,1 kg de lejía de sodio (30% en peso), 1,30 kg de agua y con la cantidad correspondiente de algas marrones (0,03 kg) se prepararon 3,45 kg de solución fuerte. Todos los partícipes de la reacción se habían enfriado previamente, y la propia reacción tuvo lugar a una temperatura de 0ºC. (Composición de la disolución fuerte: 11,0% en peso de celulosa, 9,5% en peso de NaOH).
A partir de la solución fuerte, enfriada, se preparó masa de hilado (5 kg), a una temperatura de 0ºC, por adición de 1,55 kg de lejía de sodio enfriada (al 3,03% en peso). La masa de hilado enfriada se filtró por un filtro con tamaños de finura de 10-40 \mum, y se hiló.
Se mantuvieron las siguientes condiciones de hilado:
16
De la Tabla 15 se pueden tomar las propiedades físicas de las fibras de Carbacell®, así obtenidas.
TABLA 15
17
Ejemplo 10
Se prepararon fibras de Carbacell® tal como se describe en el Ejemplo 9, excepto que en lugar de 0,6% en peso de harina de algas marrones se añadió 0,1% en peso de la masa de hilado.
De la siguiente Tabla 16 se pueden tomar las propiedades físicas de las fibras de Carbacell®, así obtenidas.
TABLA 16
18
Ejemplo comparativo 4
Se prepararon fibras de Carbacell® tal como se describe en el Ejemplo 9, excepto que no se añadió harina alguna de material de algas marrones.
De la Tabla 17 se pueden tomar las propiedades físicas de las fibras, así obtenidas.
TABLA 17
19
Ejemplo 11 a 15
Se prepararon de forma continua fibras de celulosa Lyocell conforme al Ejemplo 5, habiéndose reseñado, en cada caso, en la siguiente Tabla 18 las cantidades individuales, las condiciones del procedimiento llevado de forma continua y las propiedades físicas de las fibras obtenidas.
TABLA 18
20
TABLA 18 (continuación)
21
Ejemplo 16
A partir de las fibras producidas según los Ejemplos comparativos 1 y 2 y según los Ejemplos 1 a 4 se prepararon "crio-fracturas" en nitrógeno líquido. De ellas se tomaron fotografías mediante un microscopio electrónico de retícula de emisión de campo (Joel 6330 F) después de someter las fibras a proyección iónica con platino.
La fibra producida según el procedimiento estándar conforme al Ejemplo comparativo 1 ó 2 presenta una fractura astillada, la estructura fibrilar se puede reconocer claramente en la superficie de fractura. La fuerte orientación de las fibrillas se puede ver en las estrías longitudinales, que destacan, y en la estructura fuertemente accidentada a lo largo del eje longitudinal.
Las fotografías de las fibras de los Ejemplos 1 a 4 muestran una imagen totalmente diferente. Se reconocen claramente las superficies de fractura, limpias y parcialmente romas. También se puede reconocer que la acusada elevada orientación longitudinal en el caso de la fibra del Ejemplo comparativo 1 es bastante menos acusada en los Ejemplos 1 a 4.
Con ayuda de las fotografías REM se pudieron comprobar diferencias acusadas en la estructura de la fibra.
La orientación longitudinal fuertemente reprimida muestra, sobre todo, que la utilización conforme al invento de material de platas marinas y/o caparazones de animales marinos o de al menos dos componentes, seleccionados del grupo constituido por sacáridos y sus derivados, proteínas, aminoácidos, vitaminas y iones metálicos en la producción de fibras de celulosa conduce a una menor fibrilación de las fibras.
Sorprendentemente interesante e inesperado fue que las mezclas con diferentes componentes muestran este efecto, puesto que todos los agentes desfibrilizantes conocidos hasta el momento son agentes reticulantes. La menor fibrilización debe atribuirse probablemente a una modificación de las propiedades de cristalización de la celulosa durante la extrusión.

Claims (22)

1. Composición polímera que abarca un polímero biológicamente degradable, seleccionado del grupo constituido por celulosa, celulosa modificada o mezclas de ellas, y un material de plantas marinas y/o caparazones de animales marinos, estando presente el material de platas marinas y/o caparazones de animales marinos en una cantidad de 0,1 a 30% en peso, referido al peso del polímero biodegradable.
2. Composición polímera según la reivindicación 1, en donde el material de plantas marinas se ha seleccionado del grupo constituido por algas, kelp, hierba marina y mezclas de ellos.
3. Composición polímera según la reivindicación 2, en donde el material de plantas marinas se ha seleccionado del grupo constituido por algas marrones, algas verdes, algas rojas, algas azules y mezclas de ellas.
4. Composición polímera según una de las reivindicaciones precedentes, en donde el material de caparazones marinos se ha seleccionado del grupo constituido por sedimentos marinos y caparazones fragmentados de camarones, langostas, cangrejos y moluscos y mezclas de ellos.
5. Composición polímera según una de las reivindicaciones precedentes, en la que el polímero biodegradable es celulosa, y el material de plantas marinas son algas.
6. Composición polímera que abarca un polímero biodegradable, seleccionado del grupo constituido por celulosa, celulosa modificada y mezclas de ellos, y al menos dos componentes, seleccionados del grupo constituido por sacáridos y sus derivados, proteínas, aminoácidos, vitaminas y iones metálicos, estando presentes al menos los dos componentes en una cantidad de 0,1 a 30% en peso, referido al peso del polímero biodegradable.
7. Composición polímera según la reivindicación 6, en la que están presentes al menos tres componentes.
8. Composición polímera según la reivindicación 6, en la que están presentes al menos cuatro componentes.
9. Composición polímera según una de las reivindicaciones 6 a 8, en la que al menos los dos componentes se han seleccionado del grupo constituido por sacáridos y sus derivados, y aminoácidos.
10. Cuerpo moldeado que abarca una composición polímera según una de las reivindicaciones precedentes.
11. Cuerpo moldeado según la reivindicación 10, en la que el cuerpo moldeado se ha seleccionado del grupo constituido por depósitos, láminas, membranas, tejidos y fibras.
12. Cuerpo moldeado según la reivindicación 11, en el que las fibras son fibras de corte, monofilamentos o filamentos sin fin.
13. Utilización del cuerpo moldeado según una de las reivindicaciones 10 a 12 como material de embalaje o material de fibras.
14. Utilización del cuerpo moldeado según una de las reivindicaciones 10 a 12 en forma de material de fibras como componente de mezcla para la producción de hilos.
15. Utilización del cuerpo moldeado según una de las reivindicaciones 10 a 12 en forma de material de fibras para la producción de sustancias de velo o tejidos.
16. Utilización del cuerpo moldeado según una de las reivindicaciones 10 a 12 en forma de material de fibras para la producción de sustancias de velo o tejidos, presentándose adicionalmente en la sustancia de velo o tejido un componente seleccionado del grupo constituido por algodón, lyocell, rayón, carbacell, poliéster, poliamida, acetato de celulosa, acrilato, polipropileno o mezclas de ellos.
17. Utilización del cuerpo moldeado según la reivindicación 16, en el cual hay contenido 0,1 a 30% en peso del componente adicional.
18. Tejido, que abarca un cuerpo moldeado según una de las reivindicaciones 10 a 12.
19. Sustancia de velo, que abarca un cuerpo moldeado según una de las reivindicaciones 10 a 12.
20. Prenda de vestir, que abarca un cuerpo moldeado según una de las reivindicaciones 10 a 12.
21. Procedimiento para la producción de un cuerpo moldeado según una de las reivindicaciones 10 a 12, que abarca las siguientes etapas:
(A)
mezcladura continua o discontinua del polímero biológicamente degradable y del material de platas marinas y/o caparazones de animales marinos o de al menos los dos componentes, seleccionados del grupo constituido por sacáridos y sus derivados, proteínas, aminoácidos, vitaminas y iones metálicos, presentándose el material de platas marinas y/o caparazones de animales marinos o al menos los dos componentes, seleccionados del grupo constituido por sacáridos y sus derivados, proteínas, aminoácidos, vitaminas y iones metálicos, en una cantidad de 0,1 a 30% en peso, referido al peso del polímero biodegradable,
(B)
producción de una masa conformable,
(C)
elaboración de la masa obtenida en (B) en un cuerpo moldeado, y
(D)
tratamiento posterior del cuerpo moldeado producido.
22. Procedimiento según la reivindicación 21, según el cual se produce un cuerpo moldeado según una de las reivindicaciones 10 a 12.
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