ES2228041T3 - Procedidmiento para la producion de residuos carbonosos que tienen actividad catalitica. - Google Patents
Procedidmiento para la producion de residuos carbonosos que tienen actividad catalitica.Info
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Abstract
Procedimiento para la producción de un residuo carbonoso catalíticamente activable que comprende las etapas de (a) mezclar juntos un compuesto o material que contiene nitrógeno con un material que contiene carbono para producir una mezcla, (b) carbonizar dicha mezcla a temperaturas inferiores a 600ºC, y (c) oxidar dicha mezcla carbonizada tras dicha carbonización a temperaturas inferiores a 600ºC para proporcionar un residuo catalítico activable de baja temperatura, en el que dicho compuesto o material que contiene nitrógeno contiene un grupo funcional de amina, amida, nitrilo, nitrosamina, cianato, isocianato u oxima, exclusivamente o en cualquier combinación o como parte de un polímero; o es al menos un elemento seleccionado del grupo que consiste en amoniaco, urea, melamina, sales de amonio, anilina, gelatina y cualquier otro compuesto que contenga nitrógeno en el que al menos una funcionalidad de nitrógeno tiene un número de oxidación formal inferior a cero.
Description
Procedimiento para la producción de residuos
carbonosos que tienen actividad catalítica.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para la producción de residuo carbonoso
catalíticamente activo y, en particular, a un residuo
catalíticamente activo producido a bajas temperaturas y activado a
alta temperatura.
El uso de residuos carbonosos como catalizadores
en las reacciones químicas es bien conocido. Las aplicaciones que
utilizan residuos catalíticos para mejorar la velocidad de reacción
incluyen, pero no se limitan a, reducción de NO_{x}, oxidación de
SO_{x}, eliminación de cloramina, producción de glifosato,
destrucción de peróxido y oxidación de hidruro metaloide y no
metaloide. En muchas de estas aplicaciones la velocidad de la
reacción puede limitarse mediante la actividad catalítica del
residuo.
Las técnicas conocidas para aumentar la actividad
catalítica de los residuos carbonosos pueden clasificarse
generalmente en tres enfoques. Un enfoque supone el tratamiento de
un residuo carbonoso a alta temperatura tras la finalización del
tratamiento térmico utilizado para producir el residuo. El
tratamiento térmico a alta temperatura se lleva a cabo normalmente a
temperaturas iguales o superiores a 700ºC para producir un residuo
de alta temperatura, tal como carbón activado o carbón vegetal. Los
residuos producidos a temperaturas inferiores a 700ºC se denominan
residuos de baja temperatura. En un ejemplo de esta técnica
anterior, un residuo de alta temperatura se impregna con iones
metálicos para mejorar el rendimiento catalítico del residuo en las
aplicaciones de eliminación de NO_{x}. También se conoce que la
exposición del carbón activado a amoniaco en un entorno oxidante
aumenta la actividad catalítica del carbón. De manera similar, la
oxidación de un carbón activado, seguida por el tratamiento térmico
inerte para expulsar los grupos que contienen oxígeno de la
superficie del carbón intensifica el rendimiento catalítico en la
conversión SO_{2}/SO_{3}. Además se conoce que la actividad
oxidativa catalítica de un carbón activado se mejora oxidando
primero el carbón y calentando después el carbón oxidado en
presencia de compuestos que contienen nitrógeno tales como urea o
melamina.
Un segundo procedimiento de enfoque para aumentar
la actividad catalítica de los residuos carbonosos proporciona una
materia prima carbonosa que se trata térmicamente para producir los
residuos. Los expertos en la técnica se darán cuenta de que la
actividad catalítica está afectada por el contenido de nitrógeno de
la materia prima. Por ejemplo, los compuestos ricos en nitrógeno
puros, tales como hexametilentetramina, poliacrilonitrilo y
gelatina, cuando se carbonizan y se activan, producirán residuos
carbonosos con actividad catalítica. Además, se sabe que la mezcla
de sales de amonio con materia prima intrínsecamente pobre en
nitrógeno, seguida por la carbonización y la activación, mejora el
rendimiento de la reducción de NO_{x} del residuo más allá del que
se logra sin la adición de sales de amonio. De manera similar, se
realizan mejoras en la descomposición de peróxido de hidrógeno con
un residuo obtenido mediante la mezcla de un compuesto que contiene
nitrógeno, tal como urea, con una materia prima pobre en nitrógeno,
tal como sacarosa, antes de la carbonización y la activación.
Un enfoque más reciente para aumentar la
actividad catalítica de los residuos carbonosos supone
modificaciones de los tratamientos térmicos utilizados para producir
los residuos. La actividad catalítica se ha potenciado
significativamente mediante la carbonización y la oxidación de un
material bituminoso pobre en nitrógeno, seguido por la impregnación
del residuo de baja temperatura resultante con un compuesto que
contiene nitrógeno antes o durante la exposición del residuo a
temperaturas de 700ºC o superiores. El residuo carbonoso de alta
temperatura resultante puede activarse entonces hasta el grado
deseado mediante cualquier técnica conocida. En este enfoque, se
enseña el beneficio de la amplia oxidación del producto carbonizado
antes de la impregnación con un compuesto que contiene
nitrógeno.
Se ha demostrado que la actividad catalítica
relativa de los residuos carbonosos se clasifica exacta y
convenientemente determinando la capacidad de los residuos para
catalizar la descomposición del peróxido de hidrógeno en una
disolución acuosa, tal como se explica en la patente de los EE.UU.
5.470.748 (1995). La reacción de descomposición es exotérmica y, por
tanto, produce un aumento en la temperatura de la disolución. En un
conjunto definido de condiciones, el tiempo transcurrido hasta
lograr el 75% del cambio de temperatura que resulta de la
descomposición completa del peróxido de hidrógeno, o "tiempo
t-3/4", depende únicamente de la capacidad de un
residuo para catalizar la reacción de descomposición del peróxido de
hidrógeno. Por ejemplo, dos residuos pueden mostrar capacidad de
absorción física similar medida en lo que se refiere al índice de
yodo, por ejemplo, y todavía tener tiempos t-3/4
significativamente diferentes. El índice de yodo se describe en el
método de prueba TM-4 de Calgon Carbon Corporation,
Pittsburg, Pennsylvania, y es una indicación del área superficial en
m^{2}/g disponible del residuo. Se sabe que los residuos que
tienen valores bajos de t-3/4 son útiles para la
reducción de NO_{x}, oxidación de SO_{2}, eliminación de
cloramina, producción de glifosato, destrucción de peróxido y
oxidación de hidruro metaloide y no metaloide.
Por tanto, se sabe que la capacidad de
descomposición de peróxido del residuo obtenido a partir de una
materia prima carbonosa pobre en nitrógeno puede mejorarse
combinando dicha materia prima con compuestos que contengan
nitrógeno antes del tratamiento térmico. También se sabe que la
carbonización de una materia prima carbonosa pobre en nitrógeno en
un entorno oxidante, seguido por la impregnación del producto
carbonizado oxidado con un compuesto que contenga nitrógeno,
potenciará la capacidad de descomposición de peróxido del residuo
activado final. Sin embargo, la técnica anterior no ha enseñado, ni
puede inferirse de ella, que la combinación de un compuesto rico en
nitrógeno con una materia prima carbonosa pobre en nitrógeno, y
después la carbonización de la mezcla en un entorno oxidante,
potenciarán la capacidad de descomposición de peróxido de hidrógeno
del residuo activado final, más allá de la lograda sin dicho entorno
oxidante o, a la inversa, sin dicha adición de compuesto que
contiene nitrógeno. La principal desventaja esperada en tal
procedimiento sería la oxidación y la pérdida de compuesto que
contiene nitrógeno antes del tratamiento a alta temperatura y la
consiguiente necesidad de grandes cantidades de estos materiales
durante el tratamiento para conferir la actividad catalítica
necesaria al producto final. Si tan sólo pudiera derivarse un único
beneficio de t-3/4 significativo de tal
procedimiento usando cantidades relativamente pequeñas del compuesto
que contiene nitrógeno, el procedimiento tendría ventajas
significativas de coste y rendimiento con respecto a la técnica
anterior. Por ejemplo, los métodos de la técnica anterior que se
basan en el tratamiento con metales añadidos para producir actividad
catalítica imponen una carga de coste debido a los procedimientos
especiales de manipulación y desecho asociados con los metales. Los
métodos de la técnica anterior que se basan en el uso de compuestos
ricos en nitrógeno puros como materia prima también soportan una
carga de coste debido al elevado coste de la materia prima y al
peligro creado por las grandes cantidades de cianuro y otros
materiales tóxicos que se producen invariablemente durante el
tratamiento térmico. Además, los procedimientos de la técnica
anterior que usan como materias primas residuos de alta temperatura,
tales como carbones activados y carbones vegetales, son
intrínsecamente más costosos debido a las etapas de procedimiento
adicionales necesarias para conferir actividad catalítica al
producto final.
En consecuencia, es el objeto de la presente
invención proporcionar un procedimiento mejorado de bajo coste para
la producción de residuos carbonosos de baja temperatura que tengan
actividad catalítica mejorada, que se obtienen a partir de materias
primas de residuos pobres en nitrógeno sin el uso de metales
añadidos o tratamientos posteriores del residuo de alta temperatura.
Es otro objeto de la presente invención proporcionar estas ventajas
de coste y rendimiento mejorados mediante modificaciones de bajo
coste y relativamente de menor importancia de la materia prima y las
condiciones de tratamiento usadas habitualmente para obtener los
residuos de alta temperatura.
La presente invención comprende un procedimiento
para la producción de un residuo carbonoso catalíticamente activable
que comprende las etapas de (a) mezclar juntos un compuesto o
material que contiene nitrógeno con un material que contiene carbono
para producir una mezcla, (b) carbonizar dicha mezcla a temperaturas
inferiores a 600ºC, y (c) oxidar dicha mezcla carbonizada tras dicha
carbonización a temperaturas inferiores a 600ºC para proporcionar un
residuo catalítico activable a baja temperatura, en el que dicho
compuesto o material que contiene nitrógeno contiene un grupo
funcional de amina, amida, nitrilo, nitrosamina, cianato, isocianato
u oxima, exclusivamente o en cualquier combinación o como parte de
un polímero; o es al menos un elemento seleccionado del grupo que
consiste en amoniaco, urea, melamina, sales de amonio, anilina,
gelatina y cualquier otro compuesto que contenga nitrógeno, en el
que al menos una funcionalidad de nitrógeno tiene un número de
oxidación formal inferior a cero. Sorprendentemente, no se requieren
grandes cantidades del compuesto que contiene nitrógeno para
compensar las pérdidas durante la etapa de oxidación. De hecho, para
una cantidad dada del compuesto que contiene nitrógeno, los niveles
más altos de oxidación en realidad confieren niveles más altos de
actividad catalítica al producto final. La oxidación de dicha mezcla
puede producirse durante o tras la carbonización y se lleva a cabo a
un nivel que normalmente está muy por encima de los requisitos de la
fabricación de carbón activado. Se ha encontrado que el residuo
carbonoso activado resultante tiene actividad catalítica apreciable.
Además, puede incorporarse en la presente invención cualquiera de
los procedimientos o métodos conocidos para la producción de
residuos carbonosos de baja temperatura catalíticamente activos para
potenciar adicionalmente la actividad catalítica del residuo
resultante.
En la práctica, la cantidad del compuesto que
contiene nitrógeno usado en la presente invención normalmente es
pequeña, preferiblemente inferior al 15% en peso del material que
contiene carbono o, alternativamente, una cantidad de manera que el
residuo carbonoso de alta temperatura catalíticamente activo
resultante muestre el nivel deseado de actividad catalítica.
En una realización preferida de la invención, el
material que contiene carbono es carbón. El compuesto que contiene
nitrógeno es cualquier compuesto que contenga nitrógeno orgánico o
inorgánico que tenga al menos una funcionalidad de nitrógeno en la
que el nitrógeno muestre un número de oxidación inferior a cero.
Ejemplos de tales compuestos que contienen nitrógeno incluyen urea,
melamina, haluros de amonio, anilina, gelatina y poliacrilonitrilo.
Preferiblemente, los componentes se pulverizan juntos con un
aglutinante adecuado tal como brea, si es necesario o se desea, y al
producto pulverizado resultante se le da forma de gránulos, discos,
esferas, bolitas o formas físicas similares. El material al que se
dio forma resultante se carboniza entonces calentando en un entorno
oxidante a temperaturas inferiores a 600ºC. El residuo carbonoso de
baja temperatura resultante se activa entonces térmicamente mediante
la exposición del residuo a uno o más de H_{2}O, CO_{2} u
O_{2}, a una temperatura superior a 600ºC. La duración de dicha
exposición se selecciona de manera que el residuo carbonoso activado
de alta temperatura resultante muestre un índice de yodo superior a
200 mg/g, donde el índice de yodo se determina según el método de
prueba TM-4 de Calgon Carbon Corporation,
Pittsburgh, Pennsylvania, y es una indicación del área superficial
de adsorción en m^{2}/g del residuo.
En otra realización preferida de la invención, el
material carbonoso es un carbón al que se añade menos del 15% en
peso de un compuesto que contiene nitrógeno que tiene al menos una
funcionalidad de nitrógeno en la que el nitrógeno muestra un número
de oxidación inferior a cero. Estos materiales se pulverizan juntos
con un aglutinante adecuado tal como brea, si es necesario o se
desea, y al producto pulverizado se le da forma de gránulos, discos,
esferas, bolitas o formas físicas similares. El material al que se
dio forma resultante se carboniza entonces calentando en un entorno
oxidante a temperatura inferior a 400ºC. El residuo carbonoso de
baja temperatura resultante se activa entonces térmicamente mediante
la exposición del residuo a cualquier combinación de H_{2}O,
CO_{2} u O_{2}, a temperatura superior a 600ºC. La duración de
dicha exposición se selecciona de manera que el residuo carbonoso
activado de alta temperatura resultante muestre un índice de yodo
superior a 400 mg/g, donde el índice de yodo se determina según el
método de prueba TM-4 de Calgon Carbon Corporation,
Pittsburgh, Pennsylvania, y es una indicación del área superficial
de adsorción en m^{2}/g del residuo.
En otra realización preferida de la invención, el
material carbonoso es un carbón al que se añade menos del 5% en peso
de un compuesto que contiene nitrógeno que tiene al menos una
funcionalidad de nitrógeno en la que el nitrógeno muestra un número
de oxidación inferior a cero. Estos materiales se pulverizan juntos
con un aglutinante adecuado tal como brea, si es necesario o se
desea, y al producto pulverizado se le da forma de discos, esferas,
bolitas o formas físicas similares. El material al que se dio
resultante se carboniza entonces calentando en un entorno oxidante a
una temperatura inferior a 400ºC. El residuo carbonoso de baja
temperatura resultante se activa entonces térmicamente mediante la
exposición del residuo a cualquier combinación de H_{2}O, CO_{2}
u O_{2}, a una temperatura superior a 600ºC. La duración de dicha
exposición se selecciona de manera que el residuo carbonoso activado
de baja temperatura resultante muestre un índice de yodo superior a
600 mg/g, donde el índice de yodo se determina según el método de
prueba TM-4 de Calgon Carbon Corporation,
Pittsburgh, Pennsylvania, y es una indicación del área superficial
de adsorción en m^{2}/g del residuo.
Los ejemplos siguientes ilustran las
realizaciones preferidas de la presente invención. En general, los
ejemplos demuestran que la presente invención puede ponerse en
práctica con una variedad de materias primas carbonosas y compuestos
que contienen nitrógeno. Además, los ejemplos 4 y 5 ilustran la
importancia de la oxidación durante la carbonización para conferir,
tras la posterior activación, una alta actividad catalítica de
descomposición de peróxido al residuo resultante.
Se pulverizaron un carbón bituminoso y un 4% en
peso de brea y posteriormente se transformaron en briquetas. Las
briquetas resultantes se trituraron y se les dio un tamaño
aproximadamente menor que el tamaño 6 de malla y mayor que el tamaño
20 de malla (tamices de la serie estándar de los EE.UU.). En
presencia de grandes cantidades de aire en exceso, el material al
que se había dado forma y tamaño se oxidó y se carbonizó calentando
desde 150ºC hasta 450ºC a una velocidad de 100ºC/hora y manteniendo
la temperatura a 450ºC durante tres horas adicionales. El producto
carbonizado oxidado se activó a una temperatura de aproximadamente
1000ºC. El residuo carbonoso activado de baja temperatura resultante
se enfrió entonces hasta temperatura ambiente en condiciones
inertes. El tiempo t-3/4 del residuo resultante se
determinó entonces según el método del ejemplo 1 de la patente de
los EE.UU. 5.470.748. El índice de yodo del mismo residuo también se
determinó según el Método de Prueba número TM-4,
Calgon Carbon Corporation, Pittsburgh, Pennsylvania. Los resultados
de la prueba se facilitan en la tabla 1.
El carbón bituminoso y un 4% en peso de brea del
ejemplo 1 se combinaron con un 10% en peso de urea. La mezcla
resultante se trató entonces de la manera descrita en el ejemplo 1.
El tiempo t-3/4 y el índice de yodo del residuo
carbonoso activado de baja temperatura resultante se determinaron
entonces según los métodos de prueba descritos en el ejemplo 1. Los
resultados se facilitan en la tabla 1. Tal como se muestra en la
tabla 1, el índice de yodo del residuo activado de baja temperatura
del ejemplo 2 es casi igual al del ejemplo 1, lo que indica que las
propiedades de adsorción física de ambos residuos son muy similares.
Además, la comparación del tiempo t-3/4 del residuo
activado de baja temperatura del ejemplo 2 con el del ejemplo 1
facilitado en la tabla 1, muestra que la actividad catalítica del
residuo del ejemplo 2 es mucho mayor (es decir, tiempo
t-3/4 inferior) que la del ejemplo 1. Por tanto, la
presente invención, tal como se pone en práctica en el ejemplo 2, da
como resultado una mejora significativa en la actividad catalítica
de los residuos carbonosos activados de baja temperatura, en
comparación con los residuos preparados convencionalmente, tal como
se pone en práctica en el ejemplo 1.
El carbón bituminoso y un 4% en peso de brea del
ejemplo 1 se combinaron con un 10% en peso de melamina. La mezcla
resultante se trató entonces de la manera descrita en el ejemplo 1.
El tiempo t-3/4 y el índice de yodo del residuo
carbonoso activado de baja temperatura resultante se determinaron
entonces según los métodos de prueba descritos en el ejemplo 1. Los
resultados se facilitan en la tabla 1. Tal como se muestra en la
tabla 1, el índice de yodo del residuo activado de baja temperatura
del ejemplo 3 es casi igual al del ejemplo 1, lo que indica que las
propiedades de adsorción física de los tres residuos son muy
similares. Además, la comparación del tiempo t-3/4
del residuo activado de baja temperatura del ejemplo 3 con el del
ejemplo 1 facilitado en la tabla 1, muestra que la actividad
catalítica del residuo del ejemplo 3 es mucho mayor (es decir,
tiempo t-3/4 inferior) que la del ejemplo 1. Por
tanto, la presente invención da como resultado una mejora
significativa en la actividad catalítica de los residuos carbonosos
activados de baja temperatura, en comparación con los residuos
preparados convencionalmente. Además, los resultados de la prueba
demuestran que la melamina es tan eficaz como la urea en la práctica
de la presente invención.
| Muestra | Índice de yodo, mg/g | t-3/4, minutos |
| Residuo activado del ejemplo 1 | 941 | 9,3 |
| Residuo activado del ejemplo 2 | 929 | 2,8 |
| Residuo activado del ejemplo 3 | 932 | 2,8 |
Se pulverizaron un carbón bituminoso, un 4% (en
peso) de brea y un 4% (en peso) de sulfato de amonio, y
posteriormente se transformaron en briquetas. Las briquetas se
trituraron y se les dio un tamaño aproximadamente menor que el
tamaño 6 de malla y mayor que el tamaño 20 de malla (tamices de la
serie estándar de los EE.UU.). Una parte de este material se calentó
en presencia de grandes cantidades de aire en exceso, desde 200ºC
hasta 450ºC a una velocidad de 100ºC/hora. El producto carbonizado
oxidado se activó entonces a una temperatura de aproximadamente
1000ºC. El residuo carbonoso activado de baja temperatura resultante
se enfrió entonces hasta temperatura ambiente en condiciones
inertes. El tiempo t-3/4 y el índice de yodo se
determinaron entonces según los métodos de prueba descritos en el
ejemplo 1. Los resultados se facilitan en la tabla 2.
Una segunda parte del material al que se ha dado
tamaño del ejemplo 4 se calentó en presencia de grandes cantidades
de aire en exceso desde 200ºC hasta 450ºC a una velocidad de
50ºC/hora. Debido a la diferencia en las velocidades de
calentamiento, la exposición al aire fue doble que la del ejemplo 4.
El resto de las condiciones fueron iguales. Por tanto, el producto
carbonizado está mucho más oxidado que el producto
oxidado/carbonizado del ejemplo 4. El producto carbonizado oxidado
se activó entonces a una temperatura de aproximadamente 1000ºC. El
residuo carbonoso activado de baja temperatura resultante se enfrió
entonces hasta temperatura ambiente en condiciones inertes. Tal como
se muestra en la tabla 2, el índice de yodo de los residuos
activados de baja temperatura de ambos ejemplos son casi iguales, lo
que supone que las propiedades de adsorción física de ambos residuos
son muy similares. Además, el tiempo t-3/4 del
producto del ejemplo 5 es inferior (es decir, actividad catalítica
superior) que el del producto del ejemplo 4. Por tanto, se demuestra
que la oxidación necesaria de la presente invención tiene un efecto
significativo en el desarrollo de la actividad catalítica del
residuo carbonoso activado de baja temperatura resultante. Este
ejemplo también demuestra que las actividades catalíticas
resultantes (tal como evidencian los tiempos t-3/4)
de los residuos carbonosos activados de baja temperatura de la
presente invención dependen de, y aumentan con, el grado de
oxidación.
| Muestra | Índice de yodo, mg/g | t-3/4, minutos |
| Residuo activado del ejemplo 4 | 1,131 | 16,9 |
| Residuo activado del ejemplo 5 | 1,126 | 6,0 |
Se dio tamaño a un carbón
sub-bituminoso hasta aproximadamente menor que el
tamaño 6 de malla y mayor que el tamaño 20 de malla (tamices de la
serie estándar de los EE.UU.). En presencia de grandes cantidades de
aire en exceso, se oxidó el material al que se había dado forma y
tamaño y se carbonizó calentando desde 100ºC hasta 200ºC a
200ºC/hora, de 200ºC a 250ºC a 33ºC/hora, a 250ºC durante 4,5 horas,
de 250ºC a 450ºC a 200ºC/hora. El producto carbonizado oxidado se
activó a una temperatura de aproximadamente 1000ºC. El residuo
carbonoso activado de baja temperatura resultante se enfrió entonces
hasta temperatura ambiente en condiciones inertes. El tiempo
t-3/4 y el índice de yodo del residuo carbonoso
activado a baja temperatura resultante se determinaron según los
métodos de prueba descritos en el ejemplo 1. Los resultados se
facilitan en la tabla 3.
Al carbón sub-bituminoso del
ejemplo 6 se le dio un tamaño según la manera descrita en el ejemplo
6. El material con el tamaño resultante se combinó entonces con una
disolución acuosa de urea y luego se secó a 105ºC. El material seco
resultante contenía aproximadamente un 8% en peso de urea. El
material impregnado resultante se trató entonces térmicamente de la
misma manera que la descrita en el ejemplo 6. El tiempo
t-3/4 y el índice de yodo del residuo carbonoso
activado de baja temperatura resultante se determinaron según los
métodos de prueba descritos en el ejemplo 1. Los resultados se
facilitan en la tabla 3. Tal como se muestra en la tabla 3, el
índice de yodo del residuo activado de baja temperatura del ejemplo
7 es casi igual al del ejemplo 6, lo que indica que las propiedades
de adsorción física de ambos residuos son muy similares. Además, la
comparación del tiempo t-3/4 del residuo activado de
baja temperatura del ejemplo 7 con el del ejemplo 6 facilitado en la
tabla 3, muestra que la actividad catalítica del residuo del ejemplo
7 es mucho mayor (es decir, tiempo t-3/4 inferior)
que la del ejemplo 6. Por tanto, la presente invención, tal como se
pone en práctica en el ejemplo 7, da como resultado una mejora
significativa en la actividad catalítica del residuo carbonoso
activado de baja temperatura, en comparación con el residuo
preparado convencionalmente del ejemplo 6.
| Muestra | Índice de yodo, mg/g | t-3/4, minutos |
| Residuo activado del ejemplo 6 | 569 | 33,7 |
| Residuo activado del ejemplo 7 | 561 | 9,7 |
Se dio tamaño a un carbón lignito hasta
aproximadamente menor que el tamaño 6 de malla y mayor que el tamaño
20 de malla (tamices de la serie estándar de los EE.UU.). En
presencia de grandes cantidades de aire en exceso, se oxidó el
material al que se había dado forma y tamaño y se carbonizó
calentando desde 100ºC hasta 200ºC a 200ºC/hora, de 200ºC a 250ºC a
33ºC/hora, a 250ºC durante 4,5 horas, de 250ºC a 450ºC a 200ºC/hora.
El producto carbonizado oxidado se activó entonces a una temperatura
de aproximadamente 1000ºC. El residuo carbonoso activado de baja
temperatura resultante se enfrió entonces hasta temperatura ambiente
en condiciones inertes. El tiempo t-3/4 y el índice
de yodo del residuo carbonoso activado a baja temperatura resultante
se determinaron según los métodos de prueba descritos en el ejemplo
1. Los resultados se facilitan en la tabla 4.
Al carbón lignito-bituminoso del
ejemplo 8 se le dio un tamaño según la manera descrita en el ejemplo
8. El material con el tamaño resultante se combinó entonces con una
disolución acuosa de urea y luego se secó a 105ºC. El material seco
resultante contenía aproximadamente un 8% en peso de urea. El
material impregnado resultante se trató entonces térmicamente de la
misma manera que la descrita en el ejemplo 8. El tiempo
t-3/4 y el índice de yodo del residuo carbonoso
activado de baja temperatura resultante se determinaron según los
métodos de prueba descritos en el ejemplo 1 y se facilitan en la
tabla 4. Tal como se muestra en la tabla 4, el índice de yodo del
residuo activado de baja temperatura del ejemplo 9 es casi igual al
del ejemplo 8, lo que supone que las propiedades de adsorción física
de ambos residuos son muy similares. Además, la comparación del
tiempo t-3/4 del residuo activado de baja
temperatura del ejemplo 9 con el del ejemplo 8 facilitado en la
tabla 4, muestra que la actividad catalítica del residuo del ejemplo
9 es mucho mayor (es decir, tiempo t-3/4 inferior)
que la del ejemplo 8. Por tanto, la presente invención da como
resultado una mejora significativa en la actividad catalítica de los
residuos carbonosos activados de baja temperatura, tal como se
ejemplifica en el ejemplo 9, en comparación con los residuos
preparados convencionalmente, tal como se ejemplifica en el ejemplo
8.
| Muestra | Índice de yodo, mg/g | t-3/4, minutos |
| Residuo activado del ejemplo 8 | 254 | 64,5 |
| Residuo activado del ejemplo 9 | 252 | 24,6 |
Se pulverizó un carbón antracita y un 19% (en
peso) de aglutinantes. El material pulverizado resultante se combinó
con agua y se le dio forma de bolitas con un diámetro de
aproximadamente 4 mm. En presencia de grandes cantidades de aire en
exceso, se oxidó el material al que se había dado forma de bolitas y
se carbonizó calentando desde 80ºC hasta 300ºC a 132ºC/hora, de
300ºC a 480ºC a 108ºC/hora, y luego se mantuvo a la temperatura de
480ºC durante 0,8 horas. El producto carbonizado oxidado se activó
entonces a una temperatura de aproximadamente 1000ºC. El residuo
carbonoso activado de baja temperatura resultante se enfrió entonces
hasta temperatura ambiente en condiciones inertes. El tiempo
t-3/4 y el índice de yodo del residuo carbonoso
activado de baja temperatura resultante se determinaron según los
métodos de prueba descritos en el ejemplo 1. Los resultados se
facilitan en la tabla 5.
La mezcla pulverizada de carbón antracita y
aglutinantes del ejemplo 10 se combinó con agua y urea y se le dio
forma de bolitas con un diámetro de aproximadamente 4 mm. El
contenido de urea del material en forma de bolitas resultante fue
del 6,6% en peso. El material en forma de bolitas se sometió a
tratamiento térmico, tal como se describe en el ejemplo 10. El
residuo carbonoso activado de baja temperatura resultante se enfrió
entonces hasta temperatura ambiente en condiciones inertes. El
tiempo t-3/4 y el índice de yodo del residuo
carbonoso activado de baja temperatura resultante se determinaron
según los métodos de prueba descritos en el ejemplo 1. Los
resultados se facilitan en la tabla 5. Tal como se muestra en la
tabla 5, los índices de yodo de los residuos activados de baja
temperatura de los ejemplos 11 y 12 son casi iguales, lo que indica
que las propiedades de adsorción física de ambos residuos son muy
similares. Además, la comparación del tiempo t-3/4
del residuo activado de alta temperatura del ejemplo 11 con el del
ejemplo 10 muestra que la actividad catalítica del residuo del
ejemplo 11 es mucho mayor (es decir, tiempo t-3/4
inferior) que la del ejemplo 10. Por tanto, la presente invención da
como resultado una mejora significativa en la actividad catalítica
de los residuos carbonosos activados de baja temperatura (ejemplo
11), en comparación con el residuo preparado convencionalmente
(ejemplo 10) cuando la materia prima es carbón antracita. Además, se
observa que esta mejora significativa puede obtenerse con otros
materiales granulares.
| Muestra | Índice de yodo, mg/g | t-3/4, minutos |
| Residuo activado del ejemplo 10 | 968 | 106 |
| Residuo activado del ejemplo 11 | 965 | 22,2 |
Se pulverizó un carbón bituminoso y un 4% (en
peso) de brea y posteriormente se transformó en briquetas. Las
briquetas resultantes se trituraron y se les dio un tamaño
aproximadamente menor que el tamaño 6 de malla y mayor que el tamaño
20 de malla (tamices de la serie estándar de los EE.UU.). En
presencia de grandes cantidades de aire en exceso, el material al
que se había dado forma y tamaño se oxidó y se carbonizó calentando
desde 200ºC hasta 450ºC a una velocidad de 50ºC/hora y manteniendo
la temperatura en 450ºC durante dos horas adicionales. El producto
carbonizado oxidado se activó a una temperatura de aproximadamente
1000ºC. El residuo carbonoso activado de baja temperatura resultante
se enfrió entonces hasta temperatura ambiente en condiciones
inertes. El tiempo t-3/4 y el índice de yodo del
residuo carbonoso activado de baja temperatura resultante se
determinaron entonces según los métodos de prueba descritos en el
ejemplo 1 y se facilitan en la tabla 6.
El carbón bituminoso y un 4% (en peso) de brea
del ejemplo 12 se combinaron con un 8% (en peso) de resina de
diisocianato de tolueno. La resina es un compuesto que contiene
nitrógeno que tiene una funcionalidad de nitrógeno en la que el
nitrógeno muestra un número de oxidación inferior a cero. La mezcla
resultante se trató entonces de la manera descrita en el ejemplo 12.
El tiempo t-3/4 y el índice de yodo del residuo
carbonoso activado de baja temperatura resultante se determinaron
según los métodos de prueba descritos en el ejemplo 12 y se
facilitan en la tabla 6. Tal como se muestra en la tabla 6, el
índice de yodo del residuo activado de baja temperatura activado del
ejemplo 13 es casi igual al del ejemplo 12, lo que indica que las
propiedades de adsorción física de ambos residuos son muy similares.
Además, la comparación del tiempo t-3/4 del residuo
activado de alta temperatura del ejemplo 13 con el del ejemplo 12
expuesto en la tabla 6 muestra que la actividad catalítica del
residuo del ejemplo 13 es mucho mayor (es decir, tiempo
t-3/4 inferior) que la del ejemplo 12. Por tanto, la
presente invención da como resultado una mejora significativa en la
actividad catalítica de los residuos carbonosos activados de baja
temperatura, tal como se ejemplifica en el ejemplo 13, en
comparación con los residuos preparados convencionalmente, tal como
se ejemplifica en el ejemplo 12.
| Muestra | Índice de yodo, mg/g | t-3/4, minutos |
| Residuo activado del ejemplo 12 | 844 | 7,1 |
| Residuo activado del ejemplo 13 | 870 | 3,2 |
Aunque las realizaciones preferidas en la
actualidad de la invención se han descrito en detalle, la invención
puede realizarse de otro modo con el alcance de las reivindicaciones
adjuntas.
Se pulverizó un carbón bituminoso y un 4% (en
peso) de brea y posteriormente se transformó en briquetas. Las
briquetas resultantes se trituraron y se les dio un tamaño
aproximadamente menor que el tamaño 6 de malla y mayor que el tamaño
20 de malla (tamices de la serie estándar de los EE.UU.). En
presencia de grandes cantidades de aire en exceso, el material al
que se había dado forma y tamaño se oxidó y se carbonizó calentando
desde 150ºC hasta 450ºC a una velocidad de 150ºC/hora y manteniendo
la temperatura en 450ºC durante dos horas adicionales. El producto
carbonizado oxidado se enfrió entonces, se impregnó con una
disolución acuosa de urea y después se secó de una manera similar a
la del ejemplo 2 de la patente de los EE.UU. 5.504.050. El material
seco resultante contenía aproximadamente un 7% en peso de urea. El
material impregnado con urea resultante se activó entonces a una
temperatura de aproximadamente 1000ºC y después se enfrió hasta
temperatura ambiente en condiciones inertes. El tiempo
t-3/4 del residuo resultante se determinó entonces
según el método del ejemplo 1 de la patente de los EE.UU. 5.470.748.
El índice de yodo del mismo residuo también se determinó según el
Método de Prueba número TM-4, Calgon Carbon
Corporation, Pittsburgh, Pennsylvania. Los resultados se facilitan
en la tabla 7.
El carbón bituminoso y un 4% en peso de brea del
ejemplo 14 se combinaron con un 10% en peso de urea y posteriormente
se transformó en briquetas. Las briquetas resultantes se trituraron
y se les dio un tamaño aproximadamente menor que el tamaño 6 de
malla y mayor que el tamaño 20 de malla (tamices de la serie
estándar de los EE.UU.). El material resultante al que se había dado
forma y tamaño se oxidó y se carbonizó, después se impregnó con urea
y se secó, después se activó y se enfrió de la manera descrita en el
ejemplo 14. El tiempo t-3/4 y el índice de yodo del
residuo carbonoso activado de baja temperatura resultante se
determinaron según los métodos de prueba descritos en el ejemplo 14.
Los resultados se facilitan en la tabla 7. Tal como se muestra en la
tabla 7, el índice de yodo del residuo activado de baja temperatura
del ejemplo 15 es comparable al dado en el ejemplo 14, lo que indica
que las propiedades de adsorción física de ambos residuos son muy
similares. Además, la actividad catalítica del residuo del ejemplo
14 es alta, lo que se evidencia por el tiempo t-3/4.
Sin embargo, la comparación del tiempo t-3/4 del
residuo activado de baja temperatura del ejemplo 15 con el del
ejemplo 14 facilitado en la tabla 7, demuestra que la actividad
catalítica del residuo del ejemplo 15 es incluso mayor (es decir,
tiempo t-3/4 inferior) que la del ejemplo 14. Por
tanto, la presente invención, cuando se pone en práctica en
combinación con métodos de la técnica anterior que producen residuos
catalíticamente activos, proporciona una actividad catalítica mayor
que la que daría como resultado de otra manera en ausencia de la
invención.
| Índice de yodo, mg/g | t-3/4, minutos | |
| Residuo activado del ejemplo 14 | 938 | 7,5 |
| Residuo activado del ejemplo 15 | 895 | 5,1 |
Claims (11)
1. Procedimiento para la producción de un residuo
carbonoso catalíticamente activable que comprende las etapas de (a)
mezclar juntos un compuesto o material que contiene nitrógeno con un
material que contiene carbono para producir una mezcla, (b)
carbonizar dicha mezcla a temperaturas inferiores a 600ºC, y (c)
oxidar dicha mezcla carbonizada tras dicha carbonización a
temperaturas inferiores a 600ºC para proporcionar un residuo
catalítico activable de baja temperatura, en el que dicho compuesto
o material que contiene nitrógeno contiene un grupo funcional de
amina, amida, nitrilo, nitrosamina, cianato, isocianato u oxima,
exclusivamente o en cualquier combinación o como parte de un
polímero; o es al menos un elemento seleccionado del grupo que
consiste en amoniaco, urea, melamina, sales de amonio, anilina,
gelatina y cualquier otro compuesto que contenga nitrógeno en el que
al menos una funcionalidad de nitrógeno tiene un número de oxidación
formal inferior a cero.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, en el
que dichas etapas (b) y (c) se llevan a cabo simultáneamente.
3. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2,
que incluye la etapa de aumentar la temperatura del residuo
catalítico de baja temperatura por encima de 600ºC para proporcionar
un residuo carbonoso activado de baja temperatura catalíticamente
activo.
4. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2,
que incluye la etapa de impregnar el residuo catalítico de baja
temperatura con un compuesto o material que contiene nitrógeno,
después aumentar la temperatura del residuo catalítico de baja
temperatura hasta por encima de 600ºC para proporcionar un residuo
carbonoso activado de baja temperatura catalíticamente activo.
5. Procedimiento según la reivindicación 3 ó 4,
que incluye activar dicho residuo carbonoso de baja temperatura
catalíticamente activo a temperaturas superiores a 600ºC en
presencia de H_{2}O, CO_{2} u O_{2} o combinaciones de los
mismos, para proporcionar un residuo carbonoso activado
catalíticamente activo.
6. Procedimiento según las reivindicaciones 3, 4
ó 5, que incluye la etapa de enfriar dicho residuo carbonoso
catalíticamente activo hasta temperaturas inferiores a 400ºC bajo
atmósfera sustancialmente libre de oxígeno o por lo demás,
inerte.
7. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2,
en el que dicha oxidación se lleva a cabo con cualquier agente
oxidante, incluyendo oxígeno.
8. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2,
en el que dicha oxidación se lleva a cabo electroquímicamente.
9. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2,
en el que dicho material que contiene carbono es carbón.
10. Procedimiento según la reivindicación 1, 2 ó
4, en el que dicho compuesto o material que contiene nitrógeno se
combina con otros compuestos o materiales que no contienen
sustancialmente nitrógeno.
11. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2,
en el que dicho residuo catalíticamente activo es granular, con
forma de bolitas, moldeado o pulverizado.
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