ES2226166T3 - Composicion que comprende un liquido absorbido sobre un soporte basado en silice precipitada. - Google Patents

Composicion que comprende un liquido absorbido sobre un soporte basado en silice precipitada.

Info

Publication number
ES2226166T3
ES2226166T3 ES98941543T ES98941543T ES2226166T3 ES 2226166 T3 ES2226166 T3 ES 2226166T3 ES 98941543 T ES98941543 T ES 98941543T ES 98941543 T ES98941543 T ES 98941543T ES 2226166 T3 ES2226166 T3 ES 2226166T3
Authority
ES
Spain
Prior art keywords
silica
equal
weight
composition according
liquid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
ES98941543T
Other languages
English (en)
Inventor
Jean-Francois Viot
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Rhodia Chimie SAS
Original Assignee
Rhodia Chimie SAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Rhodia Chimie SAS filed Critical Rhodia Chimie SAS
Application granted granted Critical
Publication of ES2226166T3 publication Critical patent/ES2226166T3/es
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/14—Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles
    • A61K9/16—Agglomerates; Granulates; Microbeadlets ; Microspheres; Pellets; Solid products obtained by spray drying, spray freeze drying, spray congealing,(multiple) emulsion solvent evaporation or extraction
    • A61K9/167—Agglomerates; Granulates; Microbeadlets ; Microspheres; Pellets; Solid products obtained by spray drying, spray freeze drying, spray congealing,(multiple) emulsion solvent evaporation or extraction with an outer layer or coating comprising drug; with chemically bound drugs or non-active substances on their surface
    • A61K9/1676—Agglomerates; Granulates; Microbeadlets ; Microspheres; Pellets; Solid products obtained by spray drying, spray freeze drying, spray congealing,(multiple) emulsion solvent evaporation or extraction with an outer layer or coating comprising drug; with chemically bound drugs or non-active substances on their surface having a drug-free core with discrete complete coating layer containing drug
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23K—FODDER
    • A23K20/00—Accessory food factors for animal feeding-stuffs
    • A23K20/10—Organic substances
    • A23K20/174—Vitamins
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/14—Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles
    • A61K9/141—Intimate drug-carrier mixtures characterised by the carrier, e.g. ordered mixtures, adsorbates, solid solutions, eutectica, co-dried, co-solubilised, co-kneaded, co-milled, co-ground products, co-precipitates, co-evaporates, co-extrudates, co-melts; Drug nanoparticles with adsorbed surface modifiers
    • A61K9/143—Intimate drug-carrier mixtures characterised by the carrier, e.g. ordered mixtures, adsorbates, solid solutions, eutectica, co-dried, co-solubilised, co-kneaded, co-milled, co-ground products, co-precipitates, co-evaporates, co-extrudates, co-melts; Drug nanoparticles with adsorbed surface modifiers with inorganic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • C01B33/187—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates
    • C01B33/193—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates of aqueous solutions of silicates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
    • C01P2004/32—Spheres
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/11—Powder tap density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/14—Pore volume
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/16—Pore diameter
    • C01P2006/17—Pore diameter distribution
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/19—Oil-absorption capacity, e.g. DBP values
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity
    • C01P2006/82—Compositional purity water content

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Animal Husbandry (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Fodder In General (AREA)
  • Dental Preparations (AREA)

Abstract

LA INVENCION SE REFIERE A UNA COMPOSICION ACONDICIONADA QUE COMPRENDE AL MENOS UN LIQUIDO ABSORBIDO EN UN SOPORTE QUE CONTIENE UNA SILICE PRECIPITADA, PRESENTANDOSE ESTA SILICE EN FORMA DE BOLAS PRACTICAMENTE ESFERICAS Y TENIENDO UNA DIMENSION MEDIA DE LAS BOLAS SUPERIOR A 150 MI M, UNA DENSIDAD DE RELLENO EN ESTADO COMPACTO (DRT) SUPERIOR A 0.29, TENIENDO UN NIVEL DE RECHAZO EN EL TAMIZ UNA ABERTURA DE MALLAS DE 75 MI M DE AL MENOS UN 92% EN PESO. ESTA SE REFIERE TAMBIEN A LA UTILIZACION DE TAL SILICE COMO SOPORTE DE LIQUIDO.

Description

Composición que comprende un líquido absorbido sobre un soporte basado en sílice precipitada.
La presente invención se refiere a una composición que comprende un líquido, especialmente un complemento líquido de alimentación animal, absorbido sobre un soporte basado en una sílice precipitada particular.
Se refiere igualmente a la utilización de esta sílice como soporte de líquido.
Se conoce acondicionar líquidos, especialmente aditivos de alimentación animal, sobre soportes sólidos, en particular sobre un soporte de sílice. Este acondicionamiento tiene generalmente por objeto transformar un líquido no manipulable, o difícilmente manipulable, en polvo fluido que pueda almacenarse fácilmente, por ejemplo en sacos, y más fácilmente manipulable, y que pueda también dispersarse sin dificultad y mezclarse bien con otros constituyentes sólidos divididos.
El documento EP-A-0345109 describe una composición basada en un líquido absorbido sobre una sílice precipitada absorbente.
El documento de EE.UU. US-A-4.617.294 describe una composición que contiene vitamina E absorbida en un soporte que contiene una sílice precipitada con un tamaño medio de partícula de 140 \mum a 840 \mum, una densidad de 224 a 288 kg/m^{3} y una superficie específica de 140 a 160 m^{2}/g.
En la exposición que sigue, se entiende por composición acondicionada la composición así obtenida, es decir un líquido absorbido sobre un soporte de sílice.
Esta composición acondicionada debe poder manipularse fácilmente, lo que implica una buena fluidez y una débil pulverización. Debe igualmente presentar un contenido bastante importante de materia activa (líquido), así como una densidad elevada. Estas diferentes exigencias son, a veces, contradictorias y no se cumplen frecuentemente por los soportes de sílice de la técnica anterior.
Así, el objeto principal de la invención es suministrar una nueva presentación de composición acondicionada que posea además, de manera ventajosa, a la vez una buena fluidez, una pulverización muy baja, incluso nula, y una densidad elevada.
La solicitante ha encontrado que, con este objeto, era particularmente satisfactoria la utilización de una sílice precipitada que tenga, entre otras, una morfología bien específica, en este caso una presentación en forma de bolas sensiblemente esféricas, y un tamaño medio de partículas relativamente elevado, como soporte para líquidos, especialmente para la vitamina E (o su acetato).
En la exposición que sigue, el tamaño medio de las partículas se mide según la norma NF X 11507 (diciembre 1970) por tamizado en seco y determinación del diámetro correspondiente a un rechazo acumulado igual a 50%.
La densidad de relleno en estado cargado (DRT) se determina según la norma NF T 30-042.
La absorción de aceite DOP se mide según la norma NF T 30-022 (marzo 1953), utilizando ftalato de dioctilo.
Los volúmenes de poros dados se miden por porosimetría con mercurio; la preparación de cada muestra puede hacerse como sigue: cada muestra se seca previamente durante 2 horas en estufa a 200ºC, luego se coloca en un recipiente de ensayo en los 5 minutos siguientes a su salida de la estufa y se desgasifica bajo vacío, por ejemplo con ayuda de una bomba de correderas rotativas; los diámetros de poros se calculan mediante la relación de WASHBURN con un ángulo de contacto theta igual a 140º y una tensión superficial gamma igual a 484 dinas/cm (porosímetro MICROMERITICS 9300).
La superficie específica BET se determina según el método de BRUNAUER-EMMET-TELLER descrito en "The Journal of the American Chemical Society", Vol. 60, pag. 309, febrero 1938 y correspondiente a la norma NF T 45007 (noviembre 1987).
La superficie específica CTAB es la superficie externa determinada según la norma NF T 45007 (noviembre 1987) (5.12).
El tiempo de vertido t_{e} de las composiciones acondicionadas, que ilustra su fluidez, se mide mediante paso de 50 g de producto a través de un silo de vidrio, de orificio calibrado: diámetro del cilindro: 50 mm; altura del cilindro: 64 mm; ángulo del cono: 53º; diámetro de paso en la base del cono: 8 mm. Según este método, se llena el silo cerrado en su base, con ayuda de 50 g de producto; luego se abre su base y se anota, después del vertido total de los citados 50 gramos, el tiempo de paso, denominado tiempo de vertido del producto.
El ángulo del talud se mide según la norma NF T 20-221.
La composición según la invención comprende al menos un líquido absorbido sobre un soporte que contiene una sílice precipitada, que se presenta en forma de bolas sensiblemente esféricas que poseen:
-
un tamaño medio de bolas superior a 150 \mum;
-
una densidad de relleno en estado cargado (DRT) superior a 0,29;
-
un porcentaje de rechazo en el tamiz de 75 \mum de abertura de mallas, de al menos 92% en peso.
Así, la sílice precipitada, utilizada en la composición acondicionada según la invención se presenta en una forma muy particular, en este caso en forma de bolas sensiblemente esféricas.
El tamaño medio de las citadas bolas es superior a 150 \mum, y, ventajosamente, igual a al menos 200 \mum; en general es como máximo igual a 320 \mum, con preferencia como máximo igual a 300 \mum; puede estar comprendido entre 200 y 290 \mum, en particular entre 210 y 285 \mum, por ejemplo entre 215 y 280 \mum, en particular entre 210 y 285 \mum, por ejemplo entre 215 y 280 \mum. Este tamaño puede especialmente estar comprendido entre 260 y 280 \mum.
La mencionada sílice precipitada presenta una densidad bastante elevada: su densidad de relleno en estado compactado (DRT) es superior a 0,29. Es con preferencia al menos igual a 0,30, en particular al menos 0,31. Puede ser al menos igual a 0,32.
Esta sílice presenta un porcentaje de rechazo en el tamiz de 75 \mum de abertura de mallas, al menos igual a 92% en peso, con preferencia al menos igual a 93% en peso. Esto significa que al menos 92% en peso, con preferencia al menos 93% en peso de las partícula de esta sílice son retenidas por un tamiz cuya abertura de mallas es 75 \mum.
Así, esta sílice presenta un débil contenido en peso de partículas finas.
De manera aún más preferida, su porcentaje de rechazos en el tamiz con una abertura de mallas igual a 75 \mum es al menos 94% en peso, especialmente al menos 95% en peso; puede ser por ejemplo al menos igual a 96% en peso, e incluso al menos igual a 97% en peso. Generalmente es, como máximo, igual a 98% en peso, en particular como máximo igual a 97,5% en peso.
La sílice precipitada utilizada en la composición acondicionada según la invención es, por tanto, poco pulverulenta.
Presenta una absorción de aceite (DOP) de al menos 250 ml/100 g, con preferencia comprendida entre 250 y 280 ml/100 g. Esta puede estar comprendida entre 255 y 275 ml/100 g, por ejemplo entre 255 y 270 ml/100 g.
La citada sílice posee habitualmente un volumen de poros (V_{d1}) constituído por los poros de diámetro inferior a 1 \mum, inferior a 1,95 cm^{3}/g, en particular inferior a 1,90 cm^{3}/g.
Su superficie específica BET está generalmente comprendida entre 140 y 240 m^{2}/g, especialmente entre 140 y 200 m^{2}/g. Está, por ejemplo comprendida entre 150 y 190 m^{2}/g. Puede estar en particular comprendida entre 160 y 170 m^{2}/g.
Su superficie específica CTAB puede estar comprendida entre 140 y 230 m^{2}/g, especialmente entre 140 y 190 m^{2}/g. Por ejemplo, está comprendida entre 150 y 180 m^{2}/g, en particular entre 150 y 165 m^{2}/g.
Presenta en general una humedad reducida; su porcentaje de humedad (pérdida por secado a 105ºC durante 2 horas) es con preferencia inferior a 5% en peso.
De manera ventajosa, la sílice empleada en la composición según la invención, es el resultado del secado mediante un atomizador de tubos de una suspensión de sílice obtenida por precipitación. Con preferencia, la citada suspensión de sílice para secar presenta un porcentaje de materia seca comprendido entre 22 y 24% en peso, en particular entre 22,5 y 23,5% en peso.
Esta sílice puede prepararse por un procedimiento del tipo que comprende la reacción de un silicato con un agente acidificante, por lo que se obtiene una suspensión de sílice precipitada, y luego la separación y el secado de esta suspensión, con ayuda de un atomizador de tubos, realizándose la precipitación de la manera siguiente:
(1) se forma un material de partida inicial que contiene al menos una parte de la cantidad total de silicato implicada en la reacción, y, en general, al menos un electrólito, siendo la concentración de silicato (expresada en SiO_{2}) en el mencionado material de partida inicial inferior a 100 g/l, especialmente a 90 g/l, y la concentración de electrólito (sulfato de sodio, por ejemplo) en el mencionado material de partida inicial inferior a 17 g/l, por ejemplo inferior a 14 g/l,
(2) se añade el agente acidificante al mencionado material de partida inicial hasta la obtención de un valor de pH del medio de reacción de al menos aproximadamente 7, generalmente comprendido entre aproximadamente 7 y 8,
(3) se añade al medio de reacción el agente acidificante y, llegado el caso, simultaneamente la cantidad restante de silicato, presentando la suspensión que se va a secar un porcentaje de materia seca comprendido entre 22 y 24% en peso, en particular entre 22,5 y 23,5% en peso.
Ha de notarse, de una manera general, que el procedimiento tratado es un procedimiento de síntesis de sílice de precipitación, es decir que se hace actuar, en condiciones particulares, un agente acidificante sobre un silicato.
La elección del agente acidificante y del silicato se hace de forma bien conocida por sí misma.
Se puede recordar que se utiliza generalmente como agente acidificante un ácido mineral fuerte tal como ácido sulfúrico, ácido nítrico o ácido clorhídrico, o un ácido orgánico tal como ácido acético, fórmico o carbónico.
El agente acidificante puede ser diluído o concentrado; su normalidad puede estar comprendida entre 0,4 y 8 N, por ejemplo entre 0,6 y 1,5 N.
En particular, en el caso en que el agente acidificante sea ácido sulfúrico, su concentración puede estar comprendida entre 40 y 180 g/l, por ejemplo, entre 60 y 130 g/l.
Por otra parte, se puede utilizar como silicato cualquier forma corriente de silicatos, tales como metasilicatos, disilicatos, y ventajosamente un silicato de metal alcalino, especialmente silicato de sodio o de potasio.
El silicato puede presentar una concentración expresada en sílice comprendida entre 40 y 330 g/l, en particular entre 60 y 300 g/l, por ejemplo entre 60 y 250 g/l.
De una manera general, se emplea como agente acidificante, ácido sulfúrico, y como silicato, silicato de sodio.
En el caso en que se utilice silicato de sodio, éste presenta, en general, una relación ponderal SiO_{2}/Na_{2}O comprendida entre 2 y 4, por ejemplo entre 3,0 y 3,7.
El material de partida inicial comprende, en general, de un electrólito. El término electrólito se entiende aquí en su acepción normal, es decir, que significa toda sustancia iónica o molecular que, cuando está en disolución, se descompone o se disocia para formar iones o partículas cargadas. Se puede citar como electrólito una sal del grupo de sales de metales alcalinos y alcalino-térreos, especialmente la sal del metal de silicato de partida y del agente acidificante, por ejemplo cloruro de sodio en el caso de la reacción de un silicato de sodio con ácido clorhídrico o, con preferencia, sulfato de sodio en el caso de la reacción de un silicato de sodio con ácido sulfúrico.
En el caso (preferido) de un material de partida que no contenga más que una parte de la cantidad total de silicato implicado en la reacción, se procede, en la etapa (3), a una adición simultánea de agente acidificante y de la cantidad restante de silicato.
Esta adición simultánea se realiza preferentemente de manera tal que el valor del pH sea constantemente igual (a aproximadamente (a +/- 0,2) a la obtenida al final de la etapa (2).
En general, en una etapa siguiente, se añade al medio de reacción una cantidad suplementaria de agente acidificante, con preferencia hasta la obtención de un valor de pH del medio de reacción comprendido entre 3 y 6,5, en particular entre 4 y 6,5.
En este caso puede ser ventajoso efectuar, después de esta adición de una cantidad suplementaria de agente acidificante, una maduración del medio de reacción, pudiendo, por ejemplo durar esta maduración 2 a 60 minutos, especialmente 3 a 20 minutos.
En el caso de un material de partida inicial que contenga la cantidad total de silicato implicada en la reacción, se procede, en la etapa (3), a una adición de agente acidificante, con preferencia hasta la obtención de un valor de pH del medio de reacción comprendido entre 3 y 6,5, en particular entre 4 y 6,5.
Entonces puede ser igualmente ventajoso efectuar, después de esta etapa (3), una maduración del medio de reacción, pudiendo esta maduración durar por ejemplo de 2 a 60 minutos, especialmente de 3 a 20 minutos.
La temperatura del medio de reacción está generalmente comprendida entre 70 y 98ºC.
Según una variante del procedimiento, la reacción se efectúa a una temperatura constante, comprendida con preferencia entre 80 y 95ºC.
Según otra variante (preferida) del procedimiento, la temperatura del final de la reacción es más elevada que la temperatura del principio de dicha reacción: así, se mantiene la temperatura al principio de la reacción con preferencia entre 70 y 95ºC, luego se aumenta dicha temperatura, con preferencia hasta un valor comprendido entre 80 y 98ºC, valor al que se mantiene hasta el final de la reacción.
Al final de las etapas que acaban de describirse, se obtiene un caldo de sílice que se separa después (separación líquido-sólido).
En general, la citada separación comprende de una filtración y un lavado con ayuda de un filtro equipado con un medio de compactación.
Este filtro puede ser un filtro de bandas equipado con un rodillo que asegura la compactación.
Sin embargo, con preferencia, este filtro es un filtro-prensa, y la separación consiste entonces, en general, en una filtración, un lavado y luego una compactación mediante el citado filtro.
La suspensión de sílice precipitada así recuperada (torta de filtración) se seca después por atomización, mediante un atomizador de tubos.
De manera muy preferida, esta suspensión debe presentar, inmediatamente antes de su secado, un porcentaje de materia seca comprendido entre 22 y 24% en peso, en particular entre 22,5 y 23,5% en peso.
Ha de notarse que la torta de filtración no está siempre en condiciones que permitan una atomización especialmente a causa de su viscosidad elevada. De una forma conocida por sí misma, se somete entonces la torta a una operación de disgregación. Esta operación puede realizarse pasando la torta a un molino de tipo coloidal o de bolas. La disgregación se efectúa generalmente en presencia de un compuesto de aluminio, en particular de aluminato de sodio. La operación de disgregación permite especialmente rebajar la viscosidad de la suspensión que se va a secar ulteriormente.
La solicitante ha descubierto que la sílice precipitada definida anteriormente, que tiene una morfología bien específica, en este caso una presentación en forma de bolas sensiblemente esféricas, y densas y un tamaño medio de partículas relativamente elevado, presentaba una buena fluidez y un carácter poco pulverulento, y resultaba particularmente adecuada para el acondicionamiento de los líquidos.
Como ejemplos de líquidos, se pueden especialmente citar líquidos orgánicos tales como ácidos orgánicos, agentes tensioactivos, por ejemplo utilizados en detergencia, del tipo aniónico tales como sulfonatos, o de tipo no iónicos tales como alcoholes, aditivos orgánicos para caucho o plaguicidas. Como ejemplos de líquidos se pueden utilizar agentes conservantes (ácido fosfórico y ácido propiónico especialmente), aromas y colorantes.
La solicitante ha constatado que la sílice precipitada descrita precedentemente está particularmente adaptada al acondicionamiento de complementos líquidos de alimentación, especialmente de alimentación animal.
Así, el líquido contenido en la composición acondicionada según la invención es, con preferencia, un complemento líquido de alimentación animal. Se pueden citar especialmente colina, hidrocloruro de colina, vitaminas tales como vitaminas A, B, C, D, K y, con preferencia, la vitamina E (o su acetato).
La operación de absorción del líquido sobre el soporte basado en la mencionada sílice precipitada, puede efectuarse de manera clásica, en particular por pulverización del líquido sobre la sílice, en un mezclador.
Si la cantidad de liquido absorbido depende, en general, de la aplicación buscada, la composición según la invención presenta habitualmente, de modo especial en el caso de la vitamina E (o de su acetato), un contenido de líquido de al menos 50% en peso, en partículas comprendidas entre 50 y 65% en peso, especialmente entre 50 y 60% en peso (con relación al peso total de la composición); puede estar, por ejemplo, comprendido entre 52 y 56% en
peso.
Pueden utilizarse contenidos de líquido aún superiores, especialmente en el caso del hidrocloruro de colina.
La composición acondicionada según la invención, debida a la presencia de sílice precipitada, con las características antes mencionadas, presenta, de manera ventajosa, una formación de polvo muy baja e incluso nula y una excelente fluidez, combinada con una densidad elevada.
Así, de manera preferida, la citada sílice precipitada confiere a esta composición, en particular en el caso de la vitamina E (o de su acetato), un porcentaje de rechazo en el tamiz que tenga una abertura de mallas de 75 \mum, de al menos 97% en peso, especialmente de al menos 98% en peso. Este porcentaje, en particular en el caso de la vitamina E (o de su acetato), es preferentemente al menos igual a 99 en peso, por ejemplo al menos igual a 99,5% en peso, incluso, por ejemplo, al menos 99,7% en peso; puede incluso ser al menos igual a 99,8% en peso. Esta composición presenta así un contenido en peso de partículas finas extremadamente bajo. Es, pues, muy poco pulverulenta o incluso carente en absoluto de este polvo.
Además, la composición acondicionada según la invención, en particular en el caso de la vitamina E (o de su acetato), presenta de manera preferida, un tiempo de vertido t_{e} (medido para 50 g de producto y para un diámetro de paso de 8 mm) inferior a 10 segundos, notablemente inferior a 9 segundos y, por ejemplo, como máximo 8 segundos lo que testifica su excelente fluidez.
Puede observarse que el ángulo del talud de esta composición, especialmente en el caso de la vitamina E (o de su acetato) es generalmente igual a como máximo 31º y puede ser inferior a 30º.
La composición acondicionada según la invención, en particular en el caso de la vitamina E (o de su acetato), presenta habitualmente una densidad de relleno en estado cargado (DRT) al menos igual a 0,63, por ejemplo al menos 0,65, y puede ser al menos 0,70.
La invención tiene igualmente por objeto la utilización de sílice precipitada descrita precedentemente como soporte de líquido, tal como por ejemplo uno de los líquidos mencionados anteriormente.
El ejemplo siguiente ilustra la invención aunque sin limitarla.
Ejemplo
1) En un reactor de acero inoxidable provisto de un sistema de agitación por hélices y de calefacción por doble envolvente, se introdujeron:
-
345 litros de agua,
-
7,5 Kg de Na_{2}SO_{4},
-
586 litros de silicato de sodio acuoso que presentaba una relación ponderal SiO_{2}/Na_{2}O igual a 3,5 y una densidad a 20ºC igual a 1,133.
La concentración de silicato expresada en SiO_{2} en el material de partida inicial fue así 85 g/l. La mezcla se llevó entonces a una temperatura de 79ºC, manteniendo la agitación. Se introdujeron después 386 litros de ácido sulfúrico diluído, de densidad a 20ºC igual a 1,050, hasta obtener en el medio de reacción un valor de pH (medido a su temperatura) igual a 8,0. La temperatura de la reacción fue 79ºC durante los 25 primeros minutos; se llevó luego de 79 a 86º en 15 minutos y luego se mantuvo a 86ºC hasta el final de la reacción.
Se introdujeron luego (es decir cuando el pH del medio de reacción alcanzó el valor 8,0) conjuntamente en el medio de reacción 83 litros de silicato de sodio acuoso del tipo descrito anteriormente y 134 litros de ácido sulfúrico, igualmente del tipo descrito con anterioridad, realizándose esta introducción simultánea de ácido y de silicato de tal modo, que el pH del medio de reacción, durante el periodo de introducción, fuese constantemente igual a 8,0 \pm 0,1. Después de la introducción de la totalidad del silicato, se continuó introduciendo el ácido diluído durante 9 minutos, de forma que se llevó el pH del medio de reacción a un valor igual a 5,2. Después de esta introducción de ácido, se mantuvo el caldo de reacción obtenido, bajo agitación, durante 5 minutos.
La duración total de la reacción fue 119 minutos.
Se obtuvo así un caldo o suspensión de sílice precipitada que se filtró luego y se lavó mediante un filtro-prensa de placas verticales (estando dichas placas equipadas con membrana deformable, lo que permitió comprimir la torta de filtración por introducción de aire bajo presión), a una presión de 7,5 bares durante el tiempo necesario, a fin de obtener una torta de sílice cuya pérdida por calcinación fue igual a 77,1% (por tanto un porcentaje de materia seca igual a 22,9% en peso).
La torta obtenida se fluidificó luego por acción mecánica y química (adición de una cantidad de aluminato de sodio correspondiente a una relación ponderal Al/SiO_{2} igual a 3.000 ppm). Después de esta operación de disgregación el caldo resultante, de pH igual a 6,6, se secó mediante un atomizador de tubos.
La sílice precipitada obtenida P1 se presentó en forma de bolas sensiblemente esféricas, y poseía las características suplementarias siguientes:
- tamaño medio de las partículas 270 \mum
- DRT 0,31
- porcentaje de rechazo en el tamiz de 75 \mum 96,7%
- absorción de aceite DOP 265 ml/100 g
- volumen de poros (V_{d1}) constituido por los poros de d < 1 \mum < 1,90 cm^{3}/g
- superficie específica BET 165 m^{2}/g
- superficie específica CTAB 156 m^{2}/g
2) Se colocó la vitamina E sobre un soporte formado por la sílice P1 preparada en 1).
La colocación de la vitamina E sobre el soporte se efectuó en un mezclador en V de 7 litros que giraba a 20 revoluciones/minuto, con un eje interior que giraba a 1.900 revoluciones/minuto, provisto de placas a cuyo través se pulverizó la vitamina E y sobre las que se fijaron cuchillos desterronadores.
Se cargó la totalidad de la sílice P1 en el mezclador, luego se pulverizó la vitamina E (a una temperatura de 70ºC y con un caudal de 100 ml/minuto) sobre esta sílice. Se mezcló durante 15 minutos, y después se homogeneizó durante 2 minutos suplementarios.
La composición acondicionada obtenida entonces contenía 45% en peso de sílice precipitada P1 y 55% en peso de vitamina E y poseía las características suplementarias siguientes:
- Porcentaje de rechazos en el tamiz de 75 \mum 99,7%
- tiempo de vertido t_{e} 8 s
- ángulo de talud 29,9º
- DRT > 0,65
Así, esta composición acondicionada basada en un soporte de sílice precipitada, en forma de bolas sensiblemente esféricas, presentó una fluidez muy buena (lo que se ilustró especialmente por un tiempo de vertido t_{e} bajo) y no fue en absoluto pulverulenta (lo que se ilustró en particular por un porcentaje de rechazo muy elevado en el tamiz con una abertura de mallas igual a 75 \mum), teniendo una elevada densidad.

Claims (18)

1. Composición acondicionada que contiene al menos un líquido absorbido sobre un soporte que tiene una sílice precipitada, caracterizada porque la mencionada sílice se presenta en forma de bolas sensiblemente esféricas y posee:
-
un tamaño medio de bolas superior a 150 \mum;
-
una densidad de relleno en estado cargado (DRT) superior a 0,29;
-
un porcentaje de rechazo en el tamiz con abertura de mallas igual a 75 \mum, al menos igual a 92% en peso; y
-
una absorción de aceite DOP al menos igual a 250 ml/100 g.
2. Composición según la reivindicación 1, caracterizada porque la citada sílice posee un tamaño medio de bolas al menos igual a 200 \mum, en particular comprendido entre 200 y 290 \mum.
3. Composición según una de las reivindicaciones 1 y 2, caracterizada porque la mencionada sílice posee una densidad de relleno en estado cargado al menos igual a 0,30 en particular al menos 0,31.
4. Composición según una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizada porque la citada sílice posee un porcentaje de rechazo en el tamiz que tiene una abertura de mallas igual a 75 \mum, al menos igual a 93% en peso, en particular igual al menos a 94% en peso.
5. Composición según una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizada porque la citada sílice posee una absorción de aceite DOP comprendida entre 250 y 280 ml/100 g, en particular entre 255 y 275 ml/100 g.
6. Composición según una de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizada porque la mencionada sílice posee un volumen de poros (V_{d1}) constituido por poros de diámetro inferior a 1 \mum, inferior a 1,95 cm^{3}/g, en particular inferior a 1,90 cm^{3}/g.
7. Composición según una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizada porque la citada sílice procede del secado, mediante un atomizador de tubos, de una suspensión de sílice obtenida por precipitación.
8. Composición según la reivindicación 7, caracterizada porque la citada suspensión de sílice presenta, antes del secado, un porcentaje de materia seca comprendido entre 22 y 24% en peso, con preferencia entre 22,5 y 23,5% en peso.
9. Composición según una de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizada porque la citada composición presenta un contenido de líquido de al menos 50% en peso, en particular comprendido entre 50 y 65% en peso.
10. Composición según una de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizada porque el citado líquido es un agente conservante, un aroma, un colorante, o un complemento líquido de alimentación animal.
11. Composición según una de las reivindicaciones 1 a 10, caracterizada porque el citado líquido es vitamina E o acetato de vitamina E.
12. Composición según una de las reivindicaciones 1 a 11, caracterizada porque la citada composición posee un porcentaje de rechazos en el tamiz con una abertura de mallas igual a 75 \mum, al menos igual a 97% en peso en particular al menos igual a 98% en peso.
13. Composición según una de las reivindicaciones 1 a 12, caracterizada porque la citada composición presenta un tiempo de vertido t_{e}, para 50 gramos y para un diámetro de paso igual a 8 mm, inferior a 10 segundos, con preferencia inferior a 9 segundos.
14. Utilización de una sílice precipitada como soporte de líquido, especialmente de complemento líquido de alimentación animal, caracterizada porque la citada sílice se presenta en forma de bolas sensiblemente esféricas y posee:
- un tamaño medio de bolas superior a 150 \mum, con preferencia superior a 200 \mum;
- una densidad de relleno en estado cargado (DRT) superior a 0,29, con preferencia al menos igual a 0,30;
- un porcentaje de rechazo en el tamiz que tiene una abertura de mallas igual a 75 \mum, de al menos 92% en peso, con preferencia al menos igual a 93% en peso; y
- una absorción de aceite DOP al menos igual a 250 ml/100 g.
15. Utilización según la reivindicación 14, caracterizada porque la citada sílice posee una absorción de aceite DOP comprendida entre 250 y 280 ml/100 g.
16. Utilización según una de las reivindicaciones 14 y 15, caracterizada porque la citada sílice posee un volumen de poros (V_{d1}) constituido por poros de diámetro inferior a 1 \mum, inferior a 1,95 cm^{3}/g, en particular inferior a 1,90 cm^{3}/g.
17. Utilización según una de las reivindicaciones 14 a 16, caracterizada porque la citada sílice procede del secado, mediante un atomizador de tubos, de una suspensión de sílice obtenida por precipitación, presentando la citada suspensión de sílice con preferencia, antes del secado, un porcentaje de materia seca comprendido entre 22 y 24% en peso.
18. Utilización según una de las reivindicaciones 14 a 17, caracterizada porque el mencionado líquido es vitamina E o acetato de vitamina E.
ES98941543T 1997-08-06 1998-08-05 Composicion que comprende un liquido absorbido sobre un soporte basado en silice precipitada. Expired - Lifetime ES2226166T3 (es)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR9710250 1997-08-06
FR9710250A FR2767071B1 (fr) 1997-08-06 1997-08-06 Composition comprenant un liquide absorbe sur un support a base de silice precipitee

Publications (1)

Publication Number Publication Date
ES2226166T3 true ES2226166T3 (es) 2005-03-16

Family

ID=9510215

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ES98941543T Expired - Lifetime ES2226166T3 (es) 1997-08-06 1998-08-05 Composicion que comprende un liquido absorbido sobre un soporte basado en silice precipitada.

Country Status (15)

Country Link
EP (1) EP0966207B1 (es)
JP (1) JP3411585B2 (es)
KR (1) KR100476150B1 (es)
CN (1) CN1198518C (es)
AU (1) AU8988398A (es)
CA (1) CA2267093C (es)
DE (1) DE69825149T2 (es)
DK (1) DK0966207T3 (es)
ES (1) ES2226166T3 (es)
FR (1) FR2767071B1 (es)
MX (1) MX9903119A (es)
RU (1) RU2201100C2 (es)
TR (1) TR199901201T1 (es)
TW (1) TW492846B (es)
WO (1) WO1999007237A1 (es)

Families Citing this family (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19825687A1 (de) * 1998-06-09 1999-12-16 Degussa Wirkstoffkonzentrat
DE19860441A1 (de) * 1998-12-28 2000-07-06 Degussa Wirkstoffadsorbate auf Basis von Kieselsäure
DE10112441A1 (de) 2001-03-15 2002-09-19 Degussa Kieselsäure durch Fällung mit konstanter Alkalizahl und deren Verwendung
FR2843121B3 (fr) 2002-08-02 2004-09-10 Rhodia Chimie Sa Agent ignifugeant, procede de preparation et l'utilisation de cet agent
FR2843894B1 (fr) * 2002-08-30 2004-11-12 Rhodia Chimie Sa Compose forme de silice precipitee et de phosphate et son utilisation comme support de liquide a apport nutritionnel et comme agent antimottant a apport nutritionnel
WO2004073689A1 (en) * 2003-02-19 2004-09-02 Lifecycle Pharma A/S Use of a silica or silica derivative as a sorption material
WO2004073687A1 (en) * 2003-02-19 2004-09-02 H. Lundbeck A/S Method for preparation of an agglomerate using melt agglomeration
FR2862978B1 (fr) 2003-12-01 2005-12-30 Rhodia Chimie Sa Nouvel agent promoteur d'adherence sur une surface d'isolant thermique et en particulier sur une surface de polystyrene, et son utilisation dans le domaine de la construction et plus particulierement dans les systemes d'isolation
NO20040167L (no) * 2004-01-14 2005-07-15 Cod Technologies As Prosess for fremstilling av utfelt silika fra olivin
FR2876028B1 (fr) * 2004-10-05 2009-10-16 Axiss France Sas Encapsulation d'extraits vegetaux
FR2894822B1 (fr) * 2005-12-20 2011-11-18 Pf Medicament Composition pharmaceutique contenant des acides gras omega-3
ES2289923B1 (es) * 2006-04-03 2008-11-01 Carotenoid Technologies S.A. Preparacion a base de extractos vegetales para alimentacion animal.
HUE029842T2 (en) 2007-02-23 2017-04-28 Gilead Sciences Inc Modulation of pharmacokinetic parameters of therapeutic agents
PL2296633T3 (pl) 2008-05-02 2016-03-31 Gilead Sciences Inc Zastosowanie cząsteczek stałych nośników dla udoskonalenia przetwarzalności środka farmaceutycznego
DE102008035867A1 (de) 2008-08-01 2010-02-04 Evonik Degussa Gmbh Neuartige Fällungskieselsäuren für Trägeranwendungen
AR079182A1 (es) * 2009-06-16 2012-01-04 Grace W R & Co Oxidos metalicos cationico - compatibles y composiciones para cuidado bucodental que contienen los oxidos metalicos
DE102010003204A1 (de) 2010-03-24 2011-12-15 Evonik Degussa Gmbh Grobteilige Trägerkieselsäuren
FR2988384B1 (fr) 2012-03-22 2015-09-11 Rhodia Operations Procede de preparation de silice precipitee comprenant une etape de fort compactage
DE102012211121A1 (de) 2012-06-28 2014-01-02 Evonik Industries Ag Granuläre, funktionalisierte Kieselsäure, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung
KR102229036B1 (ko) * 2013-02-01 2021-03-17 더블유.알. 그레이스 앤드 캄파니-콘. 액체 기술을 위한 담체로서의 다공성 실리카 겔
CN104472530A (zh) * 2014-12-07 2015-04-01 南雄鼎成化工有限公司 一种固体粉末状有机硅季铵盐抗菌剂及其制作方法
WO2019121829A1 (en) 2017-12-22 2019-06-27 Rhodia Operations Methods and compositions for the surface treatment of substrates and articles obtained therewith
CN109480097B (zh) * 2019-01-03 2022-02-01 山东联科科技股份有限公司 一种酸化剂载体用二氧化硅微球的制备方法
CN112194147B (zh) * 2020-10-20 2021-05-18 金三江(肇庆)硅材料股份有限公司 一种大孔容高吸附二氧化硅添加剂及其制备方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3409063A1 (de) * 1984-03-13 1985-09-19 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren zur herstellung von fliessfaehigen cholinchlorid-kieselsaeure-pulvern
US4617294A (en) * 1985-04-22 1986-10-14 Ppg Industries, Inc. Animal feed supplement
FR2631620B1 (fr) * 1988-05-19 1990-07-27 Rhone Poulenc Chimie Nouvelle silice precipitee absorbante et composition a base de cette s ilice

Also Published As

Publication number Publication date
DE69825149T2 (de) 2005-08-04
JP3411585B2 (ja) 2003-06-03
EP0966207A1 (fr) 1999-12-29
CN1237091A (zh) 1999-12-01
DK0966207T3 (da) 2004-11-29
TW492846B (en) 2002-07-01
KR20000068667A (ko) 2000-11-25
TR199901201T1 (xx) 1999-11-22
WO1999007237A1 (fr) 1999-02-18
MX9903119A (es) 1999-08-31
FR2767071B1 (fr) 1999-09-10
EP0966207B1 (fr) 2004-07-21
KR100476150B1 (ko) 2005-03-10
RU2201100C2 (ru) 2003-03-27
JP2000507834A (ja) 2000-06-27
CA2267093C (fr) 2003-05-06
CN1198518C (zh) 2005-04-27
AU8988398A (en) 1999-03-01
FR2767071A1 (fr) 1999-02-12
DE69825149D1 (de) 2004-08-26
CA2267093A1 (fr) 1999-02-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
ES2226166T3 (es) Composicion que comprende un liquido absorbido sobre un soporte basado en silice precipitada.
ES2678123T3 (es) Proceso de preparación de sílices precipitadas que contienen aluminio
FI93823C (fi) Piidioksidi, joka on pallosten muodossa, sen valmistusmenetelmä ja sen käyttäminen elastomeerien vahvistamiseen
US8007751B2 (en) Hydrophilic precipitated silica for defoamer formulations
ES2222690T3 (es) Composicion que comprende un liquido absorbido sobre un soporte a base de una silice precipitada.
TW200528396A (en) Hydrophobic precipitated silica for defoamer formulations
US7731790B2 (en) Composition comprising a liquid absorbed on a support based on precipitated silica
US20040062701A1 (en) Method for preparing precipitated silica containing aluminium
RU95112452A (ru) Осажденные оксиды кремния и способ их получения
RU2003107335A (ru) Абразивные композиции и способы их получения
ES2245987T3 (es) Utilizacion de una silice de precipitacion de alta estructura y dispersable como agente espesante o texturizante en composiciones dentifricas.
JP5479502B2 (ja) 電気透析法による沈降シリカを含有する高純度懸濁液の製造
US5468558A (en) Process for preparing fracture-resistant sol/gel particles
US7153521B2 (en) Composition comprising a liquid absorbed on a support based on precipitated silica
JP2002338233A (ja) 珪酸、その製法及び歯手入れ剤中でのその使用
US8980330B2 (en) Method for manufacturing calcium silicate based composition
ES2942996T3 (es) Carbonato de calcio tratado en superficie para estabilizar aceite de menta
CH404618A (de) Verfahren zur Herstellung von feindispersen Calciumcarbonat enthaltenden Produkten
JPS6041476A (ja) 発酵酒精飲料吸着剤の製法
CN115812701A (zh) 一种精甲霜灵·霜脲氰可湿性粉剂及其生产工艺
TH35864B (th) ซิลิคาที่ตกตะกอนชนิดใหม่ กรรมวิธีสำหรับการเตรียมและการใช้สำหรับอีลาสโตเมอร์เสริมความแข็งแรง
TH19080A (th) ซิลิคาที่ตกตะกอนชนิดใหม่ กรรมวิธีสำหรับการเตรียมและการใช้สำหรับอีลาสโตเมอร์เสริมความแข็งแรง