CN1237091A - 含有吸收在基于沉淀二氧化硅的载体上的液体的组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种附着组合物,其中包含吸收在含有沉淀二氧化硅的载体上的至少一种液体,所述沉淀二氧化硅基本上呈球珠形态,且具有:平均颗粒尺寸大于150μm;紧密态(PFD)填充密度大于0.29;在筛孔尺寸为75μm的网上的存留物料比率至少为92wt%。本发明还涉及这种二氧化硅作为液体载体的用途。

Description

含有吸收在基于沉淀二氧化硅 的载体上的液体的组合物
本发明涉及含有液体、特别是动物饲料的液体添加物的组合物，所述液体吸收在基于特殊沉淀二氧化硅的载体上。
本发明还涉及这种二氧化硅作为液体载体的用途。
将液体、特别是动物饲料添加剂附着于固体载体特别是二氧化硅载体上已是公知技术。这种附着的目的一般来说是将不能或不易操作的液体转化为流体粉末，所述流体粉末易于贮存，如存于袋中，并且更便于处理，因而易于分散并易于与其它分散的固体组分混合。
在以下的说明中，所用的术语“附着组合物”是指如此获得的组合物，也就是说吸收在二氧化硅载体上的液体。
这种附着组合物是易于处理的，这意味着其具有高度的流动性且极少形成灰尘。该组合物还含有相当大比例的活性物质(液体)并具有高密度。这些各种各样的要求有时是互相矛盾的，现有技术的二氧化硅载体常常不能满足。
因而本发明的主要目的是提供一种新形式的附着组合物，有利的是它还同时具有高度的流动性、很少或不产生灰尘并具有高密度。
为此目的，申请人公司已发现特别满意的是使用沉淀二氧化硅作为液体特别是维生素E(或其乙酸酯)的载体，所述沉淀二氧化硅除其它性质外，具有极特别的形态，在此情况下与主题相关的是其呈基本为球形的形态，并具有较高的平均颗粒尺寸。
在以下的说明中，按照NF X 11607标准(1970年12月)通过干筛及测定对应于50％累积残余物的直径来测量平均颗粒尺寸。
按照NF T 30-042标准来测定堆积填充密度(PED)。
按照NF T 30-022标准(1953年3月)使用苯甲酸二辛酯来测量DOP油吸值。
所给出的孔体积通过汞孔度计来测量；各试样可按下述方式制备：将各试样在烘箱中于200℃下预干燥2小时，然后在从烘箱中取出的5分钟内放入测试容器中，并在真空中脱气，例如使用旋转节流阀泵；使用WASHBURN关系式来计算孔径，其中以接触角θ=140°，表面张力γ=484达因/cm(MICROMERITICS 9300孔率计)。
按照在“美国化学会志”Vol.60,pp309,1938年2月并对应于NF T45007(1987年11月)标准所述BRUNAUER-EMMET-TELLER法来测定BET比表面积。
CTAB比表面积是按照NF T 45007(1987年11月)标准(5.12)测定的外表面积。
代表附着组合物流动性的流动时间te如此测定，即，将50g产物通过带有校准孔的玻璃漏斗来测量：园筒直径：50mm；园筒高度64mm；园锥角：53°；在锥底的通道直径：8mm。按照该方法，使用50g产物注入底部封闭的漏斗；然后打开其底部并记录所述50g产物全部流过所需的转移时间，称为该产物的流动时间te。
边坡角按照NF T 20-221标准来测量。
本发明组合物包含至少一种吸收在含有沉淀二氧化硅的载体上的液体，所述沉淀二氧化硅呈基本为球形珠粒的形态，并具有：-平均珠粒尺寸超过150μm，-堆积填充密度超过0.29，-尺寸超过75μm筛目的残余物比例至少为92wt％。
在本发明附着组合物中使用的沉淀二氧化硅因而是极特殊的形态，在此情况下与主题相关的是其呈基本为球形的形态。
所述珠粒的平均尺寸超过150μm，有利的是等于至少200μm；一般来说，它最大为320μm，优选最大为300μm；它可为200至290μm，特别是为210至285μm，例如为215至280μm。这一尺寸特别是可为260至280μm。
所述沉淀二氧化硅具有相当高的密度：其堆积填充密度(PFD)超过0.29，优选至少为0.30，特别是至少为0.31，且其可至少为0.32。
这一二氧化硅的尺寸超过75μm筛目的至少为92wt％，优选至少为93wt％。这意味着这种二氧化硅颗粒中的至少92wt％、优选至少93wt％被网眼尺寸为75μm的筛网保留。
这种二氧化硅因而具有低重量比例的微细颗粒。
进一步更优选的是，其尺寸超过75μm筛的至少为94wt％，特别是至少为95wt％；例如可为至少96wt％，或甚至至少为97wt％。一般来说，该百分比最高为98wt％，特别是最高为97.5wt％。
因而在本发明附着组合物中使用的沉淀二氧化硅几乎不产生灰尘。
总的来说，其油吸值(DOP)至少为250ml/100g，优选为250至280ml/100g。该值可为255至275ml/100g，例如为255至270ml/100g。
所述二氧化硅的通常由直径小于1μm的孔构成的孔体积(Vd1)少于1.95cm3/g，特别是少于1.90cm3/g。
其BET比表面积一般为140至240m2/g，特别是为140至200m2/g。例如可为150至190m2/g。特别是可为160至170m2/g。
其CTAB比表面积可为140至230m2/g，特别是可为140至190m2/g。例如其可为150至180m2/g，特别是可为150至165m2/g。
一般其具有低的水含量；其水含量(在105℃下干燥2小时的失重)优选少于5wt％。
有利的是，在本发明组合物中采用的二氧化硅是通过使用喷嘴喷雾器对由沉淀法获得的二氧化硅悬浮液进行干燥来得到的。优选，所述要干燥的二氧化硅悬浮液的固体含量为22至24wt％，优选为22.5至23.5wt％。
这种二氧化硅可按照如下类型的方法来制备，该方法包括使硅酸盐与酸化剂反应，由此获得沉淀二氧化硅悬浮液，之后分离这一悬浮液并使用喷嘴喷雾器干燥，其中按如下方式进行沉淀：
1)制备初始储备溶液，其中含有至少一部分在反应中采用的硅酸盐总量，一般至少还含有一种电解质，在所述初始储备溶液中的硅酸盐浓度(以SiO2表示)少于100g/l，特别是为90g/l，在所述初始储备溶液中的电解质浓度(例如硫酸钠)少于17g/l，例如少于14g/l，
2)向所述储备溶液中添加酸化剂，直到反应介质的pH值至少为约7，一般为约7至8为止，
3)向反应介质中添加酸化剂，适当时同时添加余量的硅酸盐，所要干燥的悬浮液的固体含量为22至24wt％，特别是为22.5至23.5wt％。
应说明的是，总的来说，所讨论的方法是一种通过沉淀来合成二氧化硅的方法，也就是说，酸化剂与硅酸盐在特定条件下进行反应。
酸化剂和硅酸盐的选择方式其本身是公知的。
可提到的是，一般使用的酸化剂是强无机酸如硫酸、硝酸或盐酸，或为有机酸如乙酸、甲酸或碳酸。
酸化剂可是稀释的或浓的；其当量浓度可为0.4至8N，如为0.6至1.5N。
具体来说，当酸化剂是硫酸时，其浓度可为40至180g/l，如为60至130g/l。
另外，可用作硅酸盐的可以是任何通用形态的硅酸盐，如偏硅酸盐、二硅酸盐、有利地为碱金属硅酸盐，特别是硅酸钠或钾。
所述硅酸盐以二氧化硅表达的浓度可为40至330g/l，特别是60至300g/l，如为60至250g/l。
一般使用硫酸作为酸化剂并使用硅酸钠作为硅酸盐。
当使用硅酸钠的情况下，一般SiO2/Na2O的重量比为2至4，如为3.0至3.7。
在初始储备溶液中一般含有电解质。术语“电解质”在这里应理解为是其通常的含义，也就是说它是指任何的离子或分子物质，该物质当处于溶液状态时，分解或解离为离子或带电荷的颗粒。可提到的电解质的实例包括由碱金属或碱土金属盐组成的组中的盐，特别是由起始硅酸盐中的金属和酸化剂形成的盐，如在硅酸钠与盐酸反应情况下的氯化钠，或优选在硅酸钠与硫酸反应情况下的硫酸钠。
在(优选)初始储备溶液中仅含有在反应中所采用的硅酸盐总量的一部分时，在步骤(3)中同时添加酸化剂和余量的硅酸盐。
这种同时添加优选按以下方式进行，即，使pH值(在+/-0.2的范围内)在步骤(2)结束时所达到的数值保持恒定。
一般在随后的步骤中，将附加量的酸化剂添加至反应介质中，优选直到所获得的反应介质的pH数值为3至6.5，特别是4至6.5为止。
在添加这一额外数量的酸化剂之后，有利的是对反应介质进行熟化，这一熟化可持续例如2至60分钟，特别是3至20分钟。
在初始储备溶液中含有在反应中采用的全部数量的硅酸盐的情况下，在步骤(3)中添加酸化剂优选直到所获得的反应介质的pH值为3至6.5，特别是为4至6.5为止。
在步骤(3)后，同样有利的是对反应介质进行熟化，这一熟化过程可持续例如2至60分钟，特别是3至20分钟。
一般反应介质的温度为70至98℃。
按照该方法的一种变化形式，该反应在恒温，优选80至95℃下进行。
按照该方法的另一种(优选)变化形式，在反应结束时的温度高于在反应开始时的温度：因而，在反应开始时的温度优选保持在70至95℃，然后升高温度优选至80至98℃的数值，在该数值下保持直到反应结束。
在适才所述的步骤结束时，获得了二氧化硅浆状物，然后将其分离(液/固分离)。
通常，所述分离包括过滤和洗涤，其中使用装有加压装置的过滤器。
所述过滤器可为带式过滤器，其中装有起加压作用的滚筒。
然而，这种过滤器优选为压滤机，且所述分离一般包括过滤、洗涤，然后借助于所述过滤器加压。
然后使用喷嘴喷雾器对以这种方式回收的沉淀二氧化硅悬浮液(滤饼)进行喷雾干燥。
特别有利的是，这一悬浮液在其即将干燥之前的固体含量为22至24wt％，特别是22.5至23.5wt％。
应指出的是，滤饼的形态并不总是适于进行雾化，尤其是因为其具有高粘度。然后以其本身所公知的方式对滤饼进行粉碎操作。这一操作可通过将滤饼经过胶体磨或球磨机来进行。一般在存在铝化合物、特别是铝酸钠的条件下进行粉碎。粉碎操作特别是可以降低随后要干燥的悬浮液的粘度。
以上定义的沉淀二氧化硅具有极特别的形态，在此情况下与主题相关的是其呈基本为球形的形态，并且是致密的和具有较高的平均颗粒尺寸，对于此种沉淀二氧化硅申请人公司已发现其具有高度的流动性且几乎不产生灰尘，特别适于附着液体。
具体而言，可提到的液体的实例包括有机液体如有机酸、表面活性剂(例如在洗涤剂中所使用的，离子型的如磺酸盐或非离子型的如醇)橡胶有机添加剂和杀虫剂。防腐剂(特别是磷酸，丙酸)、调味剂和着色剂可用作液体。
申请人公司观察到，上述沉淀二氧化硅特别适于附着液体形态的营养添加物，特别是用于动物饲料。
在本发明附着组合物中所含的液体因而优选是动物饲料液体添加物。特别可提到的有胆碱、其氯化物盐及维生素如维生素A、B、C、D、K、以及优选的维生素E(或其乙酸酯)。
在基于所述沉淀二氧化硅的载体上吸收液体的操作可按通常的方式，尤其是通过在混合机中将液体喷洒在二氧化硅上来进行。
虽然一般来说所吸收的液体的数量取决于预定应用场合，但本发明尤其是在维生素E(或其乙酸酯)的情况下通常液体含量至少为50wt％，特别是50至65wt％，尤其是50至60wt％(相对于组合物的总重量)；例如其可为52至56wt％。
可使用更高的液体含量，尤其是在胆碱的氯化物盐的情况下。
由于具有上述特性的沉淀二氧化硅的存在，本发明附着组合物有利地产生极少、或甚至不产生灰尘并具有优异的流动性，在这些性能的基础上该组合物还具有高的密度。
因而在特别是维生素E(或其乙酸酯)的情况下，优选的是所述沉淀二氧化硅使这种组合物的75μm筛上存留物料至少为97wt％，特别是至少为98wt％。在特别是维生素E(或其乙酸酯)的情况下，这一比值优选为至少99wt％，例如至少99.5wt％，或甚至至少99.7wt％；还可甚至至少为99.8wt％。这一组合物因而具有极低重量比例的微细颗粒。从而其几乎不产生灰尘。
再者，本发明附着组合物在特别是维生素E(或其乙酸酯)的情况下优选其流动时间te(以50g产品及通道直径8mm测量)低于10秒，特别是低于9秒，例如最多8秒，这表明其具有极好程度的流动性。
可提到的是，这一组合物的边坡角特别是在维生素E(或其乙酸酯)的情况下一般最大为31°，可以低于30°。
本发明附着组合物尤其是在维生素E(或其乙酸酯)的情况下，通常其堆积填充密度(PFD)至少为0.63，例如至少为0.65，且该数值可至少为0.70。
本发明还涉及上述沉淀二氧化硅作为液体载体的用途，所述液体例如是上述液体中的一种。
以下实施例用于说明本发明，而非限定其范围。实施例
1)将如下组分引入至装有螺旋浆搅拌系统和夹套式加热系统的不锈钢反应器中，所述组分是
-345升水
-7.5kgNa2SO4
-586升SiO2/Na2O重量比等于3.5且在20℃下密度等于1.133的硅酸钠水溶液。
因而在初始储备溶液中以SiO2计的硅酸盐浓度为85g/l。然后将该混合物在持续搅拌的条件下加热到79℃。然后向其中引入在20℃下密度等于1.050的386升稀硫酸，直到在反应介质中的pH值等于8.0(在介质温度下测量的数值)为止。初始25分钟的反应温度为79℃；然后在15分钟内由79℃增加至86℃，然后保持在86℃直到反应结束。
然后一起向反应介质中引入83升上述类型的硅酸钠水溶液和同样为上述类型的134升硫酸(也就是说当反应介质的pH达到8.0数值时)，酸和硅酸盐的这种同时引入按这样的方式进行，即在引入的全阶段中反应介质的pH持续等于8.0±0.1。在引入全部的硅酸盐后，继续引入稀酸9分钟以使反应介质的pH达到等于5.2的数值。在引入酸后，继续搅拌所获得的反应浆液5分钟。
总的反应时间为119分钟。
如此获得了沉淀二氧化硅浆液或悬浮液，然后以7.5巴的压力使用带有竖直板的压滤机过滤和洗涤(所述板装有可变形的薄膜，使得可通过引入压缩空气对滤饼加压)必要的时间以便获得其烧失量等于77.1％(因而固体含量为22.9wt％)的二氧化硅滤饼。
然后将所得到的滤饼通过机械和化学作用流态化(添加铝酸钠，其数量对应于Al/SiO2重量比为3000ppm)。在这一粉碎操作后，将所生成的pH等于6.6的浆液使用喷嘴喷雾器进行干燥。
所得到的沉淀二氧化硅P1基本呈球珠状，且具有如下附加特征：
-平均颗粒尺寸                     270μm
-PFD                              0.31
-75μm目筛上存留物料              96.7％
-DOP油吸值                        265ml/100g
-由d＜1μm的孔构成的孔体积(Vd1)  ＜1.90cm3/g
-BET比表面积                      165m2/g
-CTAB比表面积                     156m2/g
 2)将维生素E置于在1)中制备的二氧化硅P1形成的载体上。
将维生素E置于在以20rpm旋转的7升V混合机中的载体上，该混合机内轴转速为1900rpm，在所述内轴上配有喷入维生素E的板，且在所述板上固定有发射器叶片。
将全部二氧化硅P1引入到混合机中，然后将维生素E喷洒(在70℃下进行，速率为100ml/分钟)在这一二氧化硅上。混合15分钟，然后再进行2分钟均化。
所获得的附着组合物含有45wt％的沉淀二氧化硅P1和55wt％的维生素E，且具有如下附加特征：
-75μm目筛上存留物料                 99.7％
-流动时间te                         8秒
-边坡角                              29.9°
-PFD                                 ＞0.65
这种基于沉淀二氧化硅载体的附着组合物基本呈球珠形，因而具有很高程度的流动性(这特别是通过短的流动时间te表现)，且其产生的灰尘数量微小(这通过特别是很高的75μm目筛上存留物料值表现)，而同时具有高密度。

Claims (18)

1．附着组合物，包含吸收在含有沉淀二氧化硅的载体上的至少一种液体，其特征在于所述二氧化硅基本呈球珠形态，并具有：
-球珠平均尺寸超过150μm，
-堆积填充密度PFD超过0.29，
-75μm目筛上存留物料至少为92wt％。
2．如权利要求1的组合物，其特征在于所述二氧化硅的球珠平均尺寸至少为200μm，特别是在200至290μm之间。
3．如权利要求1和2中任一项的组合物，其特征在于所述二氧化硅的堆积填充密度至少为0.30，特别是至少为0.31。
4．如权利要求1至3中任一项的组合物，其特征在于所述二氧化硅的75μm目筛上存留物料至少为93wt％，特别是至少为94wt％。
5．如权利要求1至4中任一项的组合物，其特征在于所述二氧化硅的油吸值DOP至少为250ml/100g，优选为250至280ml/100g，特别是为255至275ml/100g。
6．如权利要求1至5中任一项的组合物，其特征在于所述二氧化硅的由直径小于1μm的孔构成的孔体积Vd1低于1.95cm3/g，特别是低于1.90cm3/g。
7．如权利要求1至6中任一项的组合物，其特征在于所述二氧化硅是通过对由沉淀法获得的二氧化硅悬浮液体使用喷嘴喷雾器干燥而得到的。
8．如权利要求7的组合物，其特征在于所述二氧化硅悬浮液在干燥之前的固体含量为22至24wt％，优选为22.5至23.5wt％。
9．如权利要求1至8中任一项的组合物，其特征在于所述组合物的液体含量至少为50wt％，特别是为50至65wt％。
10．如权利要求1至9中任一项的组合物，其特征在于所述液体是防腐剂、调味剂、着色剂或动物饲料液体添加物。
11．如权利要求1至10中任一项的组合物，其特征在于所述液体是维生素E或维生素E乙酸酯。
12．如权利要求1至11中任一项的组合物，其特征在于所述组合物的75μm目筛上存留物料至少为97wt％，特别是至少为98wt％。
13．如权利要求1至12中任一项的组合物，其特征在于所述组合物对于50g和通道直径为8mm的流动时间te少于10秒，优选少于9秒。
14．沉淀二氧化硅作为液体特别是动物饲料液体添加物载体的用途，其特征在于所述二氧化硅基本上呈球珠形态，并具有：
-平均球珠尺寸超过150μm，优选超过200μm，
-堆积填充密度(PFD)超过0.29，优选至少为0.30，
-75μm目筛上存留物料至少为92wt％，优选至少为93wt％。
15．如权利要求14的用途，其特征在于所述二氧化硅的DOP油吸值至少为250ml/100g，优选为250至280ml/100g。
16．如权利要求14和15中任一项的用途，其特征在于所述二氧化硅的由直径小于1μm的孔构成的孔体积(Vd1)低于1.95cm3/g，特别是低于1.90cm3/g。
17．如权利要求14至16中任一项的用途，其特征在于所述二氧化硅是通过对由沉淀法获得的二氧化硅悬浮液使用喷嘴喷雾器干燥而得到的，所述二氧化硅悬浮液在干燥之前的固体含量优选为22至24wt％。
18．如权利要求14至17中任一项的用途，其特征在于所述液体是维生素E或维生素E乙酸酯。
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