DE69825149T2

DE69825149T2 - Zusammenstellung bestehend aus einer absorbierden flüssigkeit auf einem träger auf basis von fällungskieselsaüre

Info

Publication number: DE69825149T2
Application number: DE69825149T
Authority: DE
Inventors: Jean-François VIOT
Original assignee: Rhodia Chimie SAS; Rhone Poulenc Chimie SA
Current assignee: Rhodia Chimie SAS
Priority date: 1997-08-06
Filing date: 1998-08-05
Publication date: 2005-08-04
Anticipated expiration: 2018-08-06
Also published as: FR2767071B1; WO1999007237A1; CN1237091A; DK0966207T3; TR199901201T1; FR2767071A1; JP2000507834A; KR100476150B1; KR20000068667A; DE69825149D1; CA2267093C; TW492846B; EP0966207B1; AU8988398A; CN1198518C; ES2226166T3; EP0966207A1; CA2267093A1; MX9903119A; JP3411585B2

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Zusammensetzung, welche eine Flüssigkeit umfasst, insbesondere ein flüssiges Nahrungsergänzungsmittel für Tiere, welche auf einem Träger auf Basis einer bestimmten ausgefällten Silica absorbiert ist.
Sie bezicht sich gleichermaßen auf die Verwendung dieser Silica als Flüssigkeitsträger.
Es ist bekannt, Flüssigkeiten, insbesondere Nahrungszusätze für Tiere, auf festen Trägern, insbesondere auf einem Silica-Träger, zu konditionieren. Diese Konditionierung hat im allgemeinen das Ziel, eine nicht oder schwer zu handhabende Flüssigkeit in frei fließendes Pulver umzuformen, welches leicht gelagert werden kann, zum Beispiel in einem Sack, und leichter zu handhaben ist, und welches ebenfalls ohne Schwierigkeiten dispergieren kann und sich gut mit anderen geteilten festen Bestandteilen mischen kann.
EP-A-0 345 109 beschreibt eine Zusammensetzung auf Basis einer Flüssigkeit, die auf einer absorbierenden ausgefällten Silica absorbiert ist.
US-A-4 617 294 beschreibt eine Zusammensetzung, welche Vitamin E umfasst, das auf einem Träger absorbiert ist, der eine ausgefällte Silica enthält mit einer mittleren Partikelgröße von 140 μm bis 840 μm, einer Dichte von 224 bis 288 kg/m³ und einer spezifischen Fläche von 140 bis 160 m²/g.
In der folgenden Beschreibung wird unter konditionierter Zusammensetzung eine Zusammensetzung verstanden, die auf diese Art erhalten wird, das heißt eine Flüssigkeit, die auf einem Silica-Träger absorbiert ist.
Die konditionierte Zusammensetzung muss leicht zu handhaben sein, was eine gute Fluidität und geringe Staubbildung impliziert. Sie muss gleichermaßen einen ausreichend hohen Gehalt an Wirkstoff (Flüssigkeit) sowie eine hohe Dichte aufweisen. Diese unterschiedlichen Anforderungen sind manchmal widersprüchlich und werden oft nicht durch Silica-Träger gemäß dem Stand der Technik erfüllt.
Somit ist es Hauptgegenstand der Erfindung, eine neue Darstellung einer konditionierten Zusammensetzung zu offenbaren, welche vorteilhafterweise gleichzeitig eine gute Fluidität, eine Staubbildung, die gering oder gleich null ist, und eine hohe Dichte aufweist.
Die Anmelderin hat hinsichtlich dieses Ziels herausgefunden, dass die Verwendung einer ausgefällten Silica, welche unter anderem eine spezifische Morphologie aufweist, in Form von ungefähr kugelförmigen Kugeln vorliegt und eine relativ hohe mittlere Größe der Partikel aufweist, als Träger für Flüssigkeiten, insbesondere für Vitamin E (oder dessen Azetat) besonders zufriedenstellend ist.
In der nachfolgenden Beschreibung wird die mittlere Größe der Partikel gemessen gemäß der Norm NF X 11507 (Dezember 1970) durch Trockensiebung und Bestimmung des Durchmessers entsprechend einem kumulierten Rückstand von 50%.
Die Fülldichte in dichtgedrängtem Zustand (DRT) wird gemäß der Norm NF T 30-042 bestimmt.
Die Ölzahl DOP wird gemäß der Norm NF T 30-022 (März 1953) gemessen, indem Dioctylphthalat verwendet wird.
Die angegebenen Porenvolumen werden durch Porosimetrie in Quecksilber gemessen; die Zubereitung jeder Probe kann wie nachstehend erfolgen: Jede Probe wird zuvor während zwei Stunden im Trockenschrank bei 200°C getrocknet, danach innerhalb von 5 Minuten nach Herausnahme aus dem Trockenschrank in einem Versuchsbehälter platziert und vakuumentgast, zum Beispiel mittels einer Drehschieberpumpe; die Durchmesser der Poren werden berechnet mittels der WASHBURN-Gleichung mit einem Kontaktwinkel Theta = 140° und einer Oberflächenspannung Gamma = 484 dyn/cm (Porosimeter MICROMERITICS 9300).
Die spezifische Oberfläche BET wird gemäß dem BRUNAUER – EMMET – TELLER-Verfahren, das in "The journal of the American Chemical Society", Vol. 60, Seite 309, Februar 1938, beschrieben ist, und gemäß der Norm NF T 45007 (November 1987) bestimmt.
Die spezifische Oberfläche CTAB und die Außenfläche wird gemäß der Norm NF T 45007 (November 1987) (5.12) bestimmt.
Die Auslaufzeit t_e der konditionierten Zusammensetzungen, welche ihr Fließvermögen darstellt, wird gemessen, indem 50 Gramm des Produkts durch einen Glasbehälter mit kalibrierter Öffnung fließen: Durchmesser des Zylinders: 50 mm; Höhe des Zylinders: 64 mm; Winkel des Kolbens: 53°; Durchmesser des Durchlasses zum Boden des Kolbens: 8 mm. Gemäß diesem Verfahren wird der Behälter, welcher einen geschlossenen Boden hat, mit 50 g des Produkts aufgefüllt; dann wird sein Boden geöffnet, und die Zeit des Durchlaufs nach vollständigem Abfließen der 50 g wird festgehalten, genannt Auslaufzeit t_e des Produkts.
Der Talus-Winkel wird gemäß der Norm NF T 20-221 gemessen.
Die Zusammensetzung gemäß der Erfindung umfasst wenigstens eine Flüssigkeit, die auf einem Träger absorbiert ist, der eine ausgefällte Silica enthält, wobei die ausgefällte Silica in Form von ungefähr kugelförmigen Kugeln vorliegt und folgendes besitzt:

– eine mittlere Größe der Kugeln von größer als 150 μm,
– eine Fülldichte in dichtgedrängtem Zustand (DRT) von größer als 0,29,
– eine Rückstandsrate in einem Sieb mit einer Öffnung der Maschen von 75 μm von wenigstens 92 Gew.-%.

Somit liegt die in der konditionierten Zusammensetzung gemäß der Erfindung verwendete ausgefällte Silica in einer sehr speziellen Form vor, nämlich in Form von ungefähr kugelförmigen Kugeln.
Die mittlere Größe der Kugeln ist größer als 150 μm und vorteilhafterweise gleich mindestens 200 μm; im allgemeinen ist sie höchstens 320 μm, vorzugsweise höchstens 300 μm; sie kann zwischen 200 und 290 μm liegen, insbesondere zwischen 210 und 285 μm, zum Beispiel zwischen 215 und 280 μm. Die Größe kann insbesondere zwischen 260 und 280 μm liegen.
Die ausgefällte Silica weist eine ausreichend hohe Dichte auf: Ihre Fülldichte in dichtgedrängtem Zustand (DRT) ist größer als 0,29. Sie ist vorzugsweise wenigstens 0,3, insbesondere wenigstens 0,31. Sie kann wenigstens 0,32 betragen.
Die Silica weist eine Rückstandsrate in einem Sieb mit einer Öffnung der Maschen von 75 μm von wenigstens 92 Gew.-% auf, vorzugsweise wenigstens 93 Gew.-%. Das bedeutet, dass wenigstens 92 Gew.-%, vorzugsweise wenigstens 93 Gew.-%, der Partikel dieser Silica durch ein Sieb zurückgehalten werden, welches eine Öffnung der Maschen von 75 μm aufweist.
Somit weist die Silica einen geringen Gehalt in Gew.-% an feinen Partikeln auf.
Auf besonders bevorzugte Weise ist ihre Rückstandsrate in einem Sieb mit einer Öffnung der Maschen von 75 μm wenigstens 94 Gew.-%, insbesondere 95 Gew.-%; sie kann zum Beispiel wenigstens 96 Gew.-% oder 97 Gew.-% sein. Sie ist im allgemeinen höchstens 98 Gew.-%, insbesondere höchstens 97,5 Gew.-%.
Die in der konditionierten Zusammensetzung gemäß der Erfindung verwendete ausgefällte Silica ist demgemäss wenig staubbildend.
Sie weist eine Ölzahl (DOP) von wenigstens 250 ml/100 g auf, vorzugsweise zwischen 250 und 270 ml/100 g. Sie kann zwischen 255 und 275 ml/100 g liegen, zum Beispiel zwischen 255 und 270 ml/100 g.
Die Silica besitzt für gewöhnlich ein Porenvolumen (V_d1), das durch die Poren mit einem Durchmesser von weniger als 1 μm gebildet wird, von weniger als 1,95 cm³/g, insbesondere weniger als 1,90 cm³/g.
Ihre spezifische Oberfläche BET liegt im allgemeinen zwischen 140 und 240 m²/g, insbesondere zwischen 140 und 200 m²/g. Sie liegt zum Beispiel zwischen 150 und 190 m²/g. Sie kann insbesondere zwischen 160 und 170 m²/g liegen.
Ihre spezifische Oberfläche CATB kann zwischen 140 und 230 m²/g, insbesondere zwischen 140 und 190 m²/g liegen. Sie kann zum Beispiel zwischen 150 und 180 m²/g liegen, insbesondere zwischen 150 und 165 m²/g.
Sie weist im allgemeinen eine reduzierte Feuchtigkeit auf; ihr Feuchtigkeitsgehalt (Trocknungsverlust bei 105°C für 2 Stunden) ist vorzugsweise weniger als 5 Gew.-%.
Vorteilhafterweise stammt die in der Zusammensetzung gemäß der Erfindung verwendete Silica aus der Trocknung einer Suspension von Silica, die durch Ausfällung erhalten worden ist, mittels einem Düsenzerstäuber. Vorzugsweise besitzt die zu trocknende Suspension von Silica einen Trockensubstanzgehalt zwischen 22 und 24 Gew.-%, insbesondere zwischen 22,5 und 23,5 Gew.-%.
Die Silica kann zubereitet werden durch ein Verfahren der Art, welches die Reaktion eines Silicats mit einem Säuerungsmittel umfasst, wodurch eine Suspension von ausgefällter Silica erhalten wird, nachfolgend Trennung und Trocknung dieser Suspension mittels einem Düsenzerstäuber, wobei das Ausfällen auf folgende Weise durchgeführt wird:

(1) Es wird eine anfängliche Vorlage gebildet, welche wenigstens einen Teil der Gesamtmenge des in der Reaktion verwendeten Silicats umfasst, und, im allgemeinen, wenigstens ein Elektrolyt, wobei die Konzentration an Silicat (ausgedrückt als SiO₂) in der anfänglichen Vorlage kleiner ist als 100 g/l, insbesondere als 90 g/l, und die Konzentration an Elektrolyt (zum Beispiel Natriumsulphat) in der anfänglichen Vorlage kleiner ist als 17 g/l, zum Beispiel kleiner als 14 g/l.
(2) Das Säuerungsmittel wird zu der Vorlage hinzugefügt, bis ein pH-Wert des Reaktionsmediums von wenigstens ungefähr 7, im allgemeinen zwischen ungefähr 7 und 8, erhalten wird,
(3) Das Säuerungsmittel wird zu dem Reaktionsmedium hinzugefügt und, gegebenenfalls, gleichzeitig die verbleibende Menge des Silicats, wobei die zu trocknende Suspension einen Trockensubstanzgehalt zwischen 22 und 24 Gew.-%, insbesondere zwischen 22,5 und 23,5 Gew.-% aufweist.

Es wird auf allgemeine Weise darauf hingewiesen, dass das betreffende Verfahren ein Verfahren der Synthese von Fällungs-Silica ist, das heißt, dass unter bestimmten Bedingungen ein Säuerungsmittel auf einem Silicat zum Agieren gebracht wird.
Die Wahl des Säuerungdmittel und des Silicats wird auf bekannte Weise durchgeführt.
Es wird in Erinnerung gebracht, dass im allgemeinen eine starke Mineralsäure als Säuerungsmittel verwendet wird, wie beispielsweise Schwefelsäure, Salpetersäure oder Salzsäure, oder eine organische Säure, wie Essigsäure, Ameisensäure oder Kohlensäure.
Das Säuerungsmittel kann verdünnt oder konzentriert sein; seine Normalität kann zwischen 0,4 und 8 N, zum Beispiel zwischen 0,6 und 1,5 N liegen.
Insbesondere in dem Fall, wo das Säuerungsmittel Schwefelsäure ist, kann ihre Konzentration zwischen 40 und 180 g/l, zum Beispiel zwischen 60 und 130 g/l liegen.
Des weiteren kann als Silicat jede gängige Form von Silicaten verwendet werden, wie Metasilicate, Disilicate und vorteilhafterweise ein Silicat von einem Alkalimetall, insbesondere Natriumsilicat oder Kaliumsilicat.
Das Silicat kann eine Konzentration, ausgedrückt als Silica, zwischen 40 und 330 g/l liefern, insbesondere zwischen 60 und 300 g/l, zum Beispiel zwischen 60 und 250 g/l.
Im Allgemeinen wird als Säuerungsmittel Schwefelsäure und als Silicat Natriumsilicat verwendet.
In dem Fall, wo Natriumsilicat verwendet wird, weist dieses im allgemeinen ein Gewichtsverhältnis SiO₂/Na₂O zwischen 2 und 4, zum Beispiel zwischen 3,0 und 3,7 auf.
Die anfängliche Vorlage umfasst im allgemeinen ein Elektrolyt. Der Begriff Elektrolyt wird hier in seiner normalen Bedeutung verstanden, das heißt, dass er jede ionische oder molekulare Substanz kennzeichnet, die, wenn sie aufgelöst ist, sich zersetzt oder dissoziiert, um Ionen oder geladene Teilchen zu bilden. Als Elektrolyt kann ein Salz der Gruppe der Alkalimetallsalze oder Erdalkalimetallsalze, insbesondere das Salz des Metalls des Ausgangssilicats und des Säuerungsmittels, zum Beispiel Natriumchlorid in dem Fall der Reaktion eines Natriumsilicats mit Salzsäure oder vorzugsweise Natriumsulfat im Fall der Reaktion eines Natriumsilicats mit Schwefelsäure, genannt werden.
In dem Fall (bevorzugt), wo die anfängliche Vorlage nur einen Teil der Gesamtmenge des an der Reaktion beteiligten Silicats umfasst, wird in Stufe (3) gleichzeitig Säuerungsmittel und die verbleibende Menge des Silicats hinzugefügt.
Dieses gleichzeitige Hinzufügen wird vorzugsweise so durchgeführt, dass der pH-Wert stets gleich (+/–0,2) jenem ist, der am Ausgang der Stufe (2) erhalten wird.
Im allgemeinen wird in einer folgenden Stufe dem Reaktionsmedium eine zusätzliche Menge des Säuerungsmittels hinzugefügt, vorzugsweise bis ein pH-Wert des Reaktionsmediums zwischen 3 und 6,5 insbesondere zwischen 4 und 6,5 erhalten wird.
Es kann vorteilhaft sein, nach diesem Hinzufügen einer zusätzlichen Menge des Säuerungsmittels ein Reifen des Reaktionsmediums durchzuführen, wobei dieses Reifen zum Beispiel 2 bis 60 Minuten, insbesondere 3 bis 20 Minuten dauern kann.
In dem Fall, wo die anfängliche Vorlage die gesamte Menge des an der Reaktion beteiligten Silicats umfasst, wird in Stufe (3) Säuerungsmittel hinzugefügt, vorzugsweise bis ein pH-Wert des Reaktionsmediums zwischen 3 und 6,5, insbesondere zwischen 4 und 6,5, erhalten wird.
Es kann dann gleichermaßen vorteilhaft sein, nach der Stufe (3) ein Reifen des Reaktionsmediums durchzuführen, wobei das Reifen zum Beispiel 2 bis 60 Minuten, insbesondere 3 bis 20 Minuten dauern kann.
Die Temperatur des Reaktionsmediums liegt im allgemeinen zwischen 70 und 98°C.
Gemäß einer Variante des Verfahrens wird die Reaktion bei einer gleichbleibenden Temperatur von vorzugsweise zwischen 80 und 95°C durchgeführt.
Gemäß einer weiteren Variante (bevorzugt) des Verfahrens ist die Temperatur am Ende der Reaktion höher als die Temperatur am Anfang der Reaktion: Am Anfang der Reaktion wird vorzugsweise die Temperatur zwischen 70 und 95°C gehalten, dann wird die Temperatur erhöht, vorzugsweise auf einen Wert zwischen 80 und 98°C, wobei die Temperatur bis zum Ende der Reaktion auf diesem Wert gehalten wird.
Am Ausgang der Stufen, die gerade beschrieben wurden, wird ein Silica-Brei erhalten, der dann getrennt wird (Trennung Flüssigkeit-Feststoff).
Im allgemeinen umfasst dieses Trennen eine Filtration und ein Waschen mit Hilfe eines Filters, der mit einer Verdichtungsvorrichtung ausgestattet ist.
Dieser Filter kann ein Bandfilter sein, der mit einer Walze ausgestattet ist, die das Verdichten sicherstellt.
Nichtsdestoweniger ist der Filter vorzugsweise ein Druckfilter, das Trennen umfasst also im Allgemeinen eine Filtration, ein Waschen, dann ein Verdichten mit Hilfe des Filters.
Die so erhaltene Suspension aus ausgefällter Silica (Filterkuchen) wird dann durch Atomisierung mittels einem Düsenzerstäuber getrocknet.
Bevorzugterweise sollte die Suspension sofort nach ihrer Trocknung einen Trockensubstanzgehalt zwischen 22 und 24 Gew.-%, insbesondere zwischen 22,5 und 23,5 Gew.-% aufweisen.
Es wird darauf hingewiesen, dass der Filterkuchen nicht immer in einem Zustand ist, der eine Atomisierung ermöglicht, insbesondere aufgrund seiner erhöhten Viskosität. Auf bekannte Weise wird der Kuchen einem Spaltungsvorgang unterzogen. Dieser Vorgang kann durchgeführt werden, indem der Kuchen einen Zerkleinerer der Art Kolloidmühle oder Perlenreibmühle durchläuft. Die Spaltung wird im allgemeinen in Anwesenheit einer Aluminiumverbindung, insbesondere Natriumaluminat, durchgeführt. Der Vorgang der Spaltung ermöglicht insbesondere, die Viskosität der anschließend zu trocknenden Suspension zu senken.
Die Anmelderin hat herausgefunden, dass die oben beschriebene ausgefällte Silica, welche also eine sehr spezifische Morphologie hat, in diesem Fall in Form von ungefähr kugelförmigen Kugeln, und dicht ist, eine relativ hohe mittlere Größe der Partikel hat, eine gute Fluidität und einen wenig staubbildenden Charakter aufweist, und besonders gut zur Konditionierung der Flüssigkeiten passt.
Als Flüssigkeiten können insbesondere organische Flüssigkeiten wie organische Säuren, Tenside, zum Beispiel im Waschvorgang verwendet, der anionischen Art wie die Sulfonate oder der nicht-ionischen Art wie die Alkohole, organische Zusätze für Kautschuk, Pestizide genannt werden. Als Flüssigkeiten können Konservierungsmittel (Phosphorsäure, insbesondere Propionsäure), Aromen, Farbstoffe verwendet werden.
Die Anmelderin hat festgestellt, dass die zuvor beschriebene ausgefällte Silica besonders geeignet war für die Konditionierung von flüssigen Nahrungsergänzungsmitteln, insbesondere solchen für Tiere.
Somit ist die in der konditionierten Zusammensetzung gemäß der Erfindung enthaltene Flüssigkeit vorzugsweise ein flüssiges Nahrungsergänzungsmittel für Tiere. Insbesondere können genannt werden Cholin, Cholin-Hydrochlorid, Vitamine wie beispielsweise Vitamine A, B, C, D, K und vorzugsweise Vitamin E (oder dessen Azetat).
Der Vorgang der Absorption der Flüssigkeit auf dem Träger auf Basis der ausgefällten Silica kann auf klassische Weise durchgeführt werden, insbesondere durch Zerstäubung der Flüssigkeit auf der Silica in einem Mischer.
Wenn die Menge der absorbierten Flüssigkeit im allgemeinen von der untersuchten Anwendung abhängt, weist die Zusammensetzung gemäß der Erfindung für gewöhnlich, insbesondere in dem Fall von Vitamin E (oder dessen Azetat) einen Flüssigkeitsgehalt von wenigstens 50 Gew.-% auf, insbesondere zwischen 50 und 65 Gew.-%, insbesondere zwischen 50 und 60 Gew.-% (im Verhältnis zum Gesamtgewicht der Zusammensetzung); er kann zum Beispiel zwischen 52 und 56 Gew.-% liegen.
Noch höhere Flüssigkeitsgehalte können verwendet werden, insbesondere in dem Fall von Cholin-Hydrochlorid.
Die konditionierte Zusammensetzung gemäß der Erfindung weist aufgrund der Tatsache der Anwesenheit von ausgefällter Silica, welche die oben genannten charakteristischen Eigenschaften hat, auf vorteilhafte Weise eine Staubbildung auf, die sehr gering bzw. null ist, und eine ausgezeichnete Fluidität, kombiniert mit einer hohen Dichte.
Ebenfalls bevorzugterweise verleiht die ausgefällte Silica dieser Zusammensetzung, insbesondere im Fall von Vitamin E (oder dessen Azetat), eine Rückstandsrate in einem Sieb mit Öffnungen der Maschen von 75 μm von wenigstens 97 Gew.-%, insbesondere von wenigstens 98 Gew.-%. Diese Rate, insbesondere im Fall von Vitamin E (oder dessen Azetat), ist vorzugsweise wenigstens 99 Gew.-%, zum Beispiel wenigstens 99,5 Gew.-%, oder wenigstens 99,7 Gew.-%; sie kann sogar wenigstens 99,8 Gew.-% sein. Die Zusammensetzung besitzt somit einen sehr kleinen Gewichtsgehalt an feinen Partikeln. Sie ist dementsprechend sehr wenig oder sogar gar nicht staubbildend.
Des weiteren weist die konditionierte Zusammensetzung gemäß der Erfindung, insbesondere im Fall von Vitamin E (oder dessen Azetat), vorzugsweise eine Auslaufzeit t_e (gemessen für 50 g des Produkts und für einen Durchgangsdurchmesser von 8 mm) von weniger als 10 Sekunden auf, insbesondere weniger als 9 Sekunden, und zum Beispiel höchstens 8 Sekunden, was ihre ausgezeichnete Fluidität bekundet.
Es wird darauf hingewiesen, dass der Talus-Winkel dieser Zusammensetzung, insbesondere im Fall von Vitamin E (oder dessen Azetat), im allgemeinen höchstens 31° ist und kleiner sein kann als 30°.
Die konditionierte Zusammensetzung gemäß der Erfindung weist, insbesondere im Fall von Vitamin E (oder dessen Azetat), eine Fülldichte in dichtgedrängtem Zustand (DRT) von wenigstens 0,63, zum Beispiel wenigstens 0,65, auf, und kann wenigstens 0,70 sein.
Die Erfindung hat gleichermaßen die Verwendung der oben beschriebenen ausgefällten Silicat als Träger für Flüssigkeit zum Gegenstand, wie zum Beispiel für eine der weiter oben angeführten Flüssigkeiten.
Das folgende Beispiel stellt die Erfindung dar, ohne den Schutzbereich einzuschränken.
BEISPIEL
1) In einen Reaktor aus Edelstahl, welcher mit einem Propellerrührwerk und mit einer Heizung doppelwandig ausgestattet ist, werden eingebracht:

– 345 Liter Wasser
– 7,5 kg Na₂SO₄
– 586 Liter wässriges Natriumsilicat, welches ein Gewichtsverhältnis SiO₂/Na₂O gleich 3,5 und eine Dichte bei 20°C gleich 1,133 aufweist.

Die Konzentration an Silicat, ausgedrückt als SiO₂, in der anfänglichen Vorlage ist somit 85 g/l. Das Gemisch wird dann auf eine Temperatur von 79°C gebracht, wobei diese unter Rühren gehalten wird. Es werden dann 386 Liter verdünnte Schwefelsäure hinzugefügt, mit einer Dichte bei 20°C gleich 1,050, bis in dem Reaktionsmedium ein pH-Wert (gemessen bei dessen Temperatur) gleich 8,0 erhalten wird. Die Temperatur der Reaktion ist während der ersten 25 Minuten 79°C; sie wird dann in 15 Minuten von 79 auf 86°C gebracht, dann bei 86°C bis zum Ende der Reaktion gehalten.
Es werden dann (das heißt, wenn der pH-Wert des Reaktionsmediums den Wert von 8,0 erreicht hat) dem Reaktionsmedium gleichzeitig 83 Liter der oben beschriebenen Art von wässrigem Natriumsilicat und 134 Liter Schwefelsäure, gleichermaßen der oben beschriebenen Art, hinzugefügt, wobei das gleichzeitige Einführen von Säure und Silicat so durchgeführt wird, dass der pH-Wert des Reaktionsmediums während der Dauer des Einführens konstant gleich 8,0 ± 0,1 ist. Nach Einführen der Gesamtmenge des Silicats wird mit dem Einführen von verdünnter Säure für 9 Minuten fortgefahren, um den pH des Reaktionsmediums auf einen Wert gleich 5,2 zu bringen. Nach Hinzufügen der Säure wird der erhaltene Reaktionsbrei während 5 Minuten gerührt.
Die Gesamtdauer der Reaktion beträgt 119 Minuten.
Man erhält somit einen Brei oder eine Suspension von ausgefällter Silica, die dann mittels einem Pressfilter mit senkrechten Platten (wobei die Platten mit einer verformbaren Membran ausgestattet sind, die es ermöglicht, den Filterkuchen durch Einführen von Druckluft zu komprimieren) gefiltert und gewaschen wird, bei einem Druck von 7,5 Bar und während der Zeit, die notwendig ist, um einen Silica-Kuchen zu erhalten, dessen Trocknungsverlust gleich 77,1% ist (demgemäss ein Trockensubstanzgehalt von 22,9 Gew.-%).
Der erhaltene Kuchen wird dann durch mechanische und chemische Aktion (Hinzufügen einer Menge Natriumaluminat entsprechend einem Gewichtsverhältnis Al/SiO₂ von 3000 ppm) verflüssigt. Nach diesem Vorgang der Spaltung wird der sich ergebende Brei mit einem pH-Wert gleich 6,6 mittels einem Düsenzerstäuber getrocknet.

Die erhaltene ausgefällte Silica P1 liegt in Form von ungefähr kugelförmigen Kugeln vor und besitzt die folgenden zusätzlichen charakteristischen Eigenschaften:

– mittlere Größe der Partikel	270 μm
– DRT	0,31
– Rückstandsrate in Sieb 75 μm	96,7%
– Ölzahl DOP	265 ml/100 g
– Porenvolumen (V_d1) gebildet durch die Poren mit d < 1 μm	< 1,90 cm³/g
– Spezifische Oberfläche BET	165 m²/g
– Spezifische Oberfläche CTAB	156 m²/g

2) Vitamin E wird auf einen Träger gebracht, der durch die unter 1) zubereitete Silica P1 gebildet ist.
Das Aufbringen des Vitamin E auf den Träger geschieht in einem V-förmigen Mischer von 7 Liter, welcher bei 20 U/min dreht, mit einer inneren Achse, welche mit 1900 U/min dreht und mit Platten ausgestattet ist, über welche das Vitamin E zerstäubt wird und an welchen Messerwalzen befestigt sind.
Die gesamte Menge der Silica P1 wird in den Mischer geladen, dann wird das Vitamin E auf dieser Silica zerstäubt (bei einer Temperatur von 70°C und einem Durchfluss von 100 ml/min). Es wird für 15 Minuten gemischt, danach während weiteren 2 Minuten homogenisiert.
Die konditionierte Zusammensetzung, die so erhalten wird, beinhaltet 45 Gew.-% von ausgefällter Silica P1 und 55 Gew.-% von Vitamin E und besitzt die folgenden zusätzlichen charakteristischen Eigenschaften:

– Rückstandsrate in Sieb 75 μm 99,7%

– Auslaufzeit t_e 8 Sekunden

– Talus-Winkel 29,9°

– DRT > 0,65
Somit weist die konditionierte Zusammensetzung auf Basis eines Trägers von ausgefällter Silica, in Form von ungefähr kugelförmigen Kugeln, eine sehr gute Fluidität auf (was insbesondere durch eine geringe Auslaufzeit t_e dargestellt wird) und ist überhaupt nicht staubbildend (was insbesondere durch eine sehr hohe Rückstandsrate in einem Sieb mit einer Öffnung der Maschen von 75 μm dargestellt wird), wobei sie eine hohe Dichte besitzt.

Claims

Konditionierte Zusammensetzung umfassend wenigstens eine Flüssigkeit, die auf einem Träger absorbiert ist, der eine ausgefällte Silica enthält, dadurch gekennzeichnet, dass die Silica in Form von ungefähr kugelförmigen Kugeln vorliegt und folgendes besitzt: – eine mittlere Größe der Kugeln von größer als 150 μm, – eine Fülldichte in dichtgedrängtem Zustand (DRT) von größer als 0,29, – eine Rückstandsrate in einem Sieb mit einer Öffnung der Maschen von 75 μm von wenigstens 92 Gew.-%, – eine Ölzahl DOP von wenigstens 250 ml/100 g.
Die Zusammensetzung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Silica eine mittlere Größe der Kugeln von wenigstens 200 μm besitzt, insbesondere zwischen 200 und 290 μm.
Die Zusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Silica eine Fülldichte in dichtgedrängtem Zustand von wenigstens 0,30, insbesondere wenigstens 0,31, aufweist.
Die Zusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Silica eine Rückstandsrate in einem Sieb mit Öffnungen der Maschen von 75 μm von wenigstens 93 Gew.-% besitzt, insbesondere wenigstens 94 Gew.-%.
Die Zusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Silica eine Ölzahl DOP zwischen 250 und 280 ml/100 g besitzt, insbesondere zwischen 255 und 275 ml/100 g.
Die Zusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Silica ein Porenvolumen (V_d1), das durch die Poren mit einem Durchmesser von weniger als 1 μm gebildet ist, von weniger als 1,95 cm³/g besitzt, insbesondere von weniger als 1,90 cm³/g.
Die Zusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Silica aus der Trocknung einer Suspension von Silica, die durch Ausfällung erhalten worden ist, mittels einem Düsenzerstäuber stammt.
Die Zusammensetzung gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Suspension von Silica vor der Trocknung einen Trockensubstanzgehalt zwischen 22 und 24 Gew.-%, bevorzugt zwischen 22,5 und 23,5 Gew.-%, besitzt.
Die Zusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung einen Flüssigkeitsgehalt von wenigstens 50 Gew.-% aufweist, insbesondere zwischen 50 und 65 Gew.-%.
Die Zusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeit ein Konservierungsmittel, ein Aroma, ein Farbstoff, ein flüssiges Nahrungsergänzungsmittel für Tiere ist.
Die Zusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeit Vitamin E oder das Acetat von Vitamin E ist.
Die Zusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung eine Rückstandsrate in einem Sieb mit Öffnungen der Maschen von 75 μm von wenigstens 97 Gew.-%, insbesondere von wenigstens 98 Gew.-%, besitzt.
Die Zusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung eine Auslaufzeit t_θ, für 50 g und für einen Durchgangsdurchmesser von 8 mm, von weniger als 10 Sekunden, bevorzugt weniger als 9 Sekunden besitzt.
Eine Verwendung einer ausgefällten Silica als Träger von Flüssigkeit, insbesondere von flüssigem Nahrungsergänzungsmittel für Tiere, dadurch gekennzeichnet, dass die Silica in Form von ungefähr kugelförmigen Kugeln vorliegt und folgendes besitzt: – eine mittlere Größe der Kugeln von größer als 150 μm, bevorzugt größer als 200 μm – eine Fülldichte in dichtgedrängtem Zustand (DRT) von größer als 0,29, bevorzugt von wenigstens 0,30, – eine Rückstandsrate in einem Sieb mit Öffnungen der Maschen von 75 μm von wenigstens 92 Gew.-%, bevorzugt wenigstens 93 Gew.-%, – eine Ölzahl DOP von wenigstens 250 ml/100 g.
Die Verwendung gemäß Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Silica eine Ölzahl DOP zwischen 250 und 280 ml/100 g besitzt.
Die Verwendung gemäß einem der Ansprüche 14 und 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Silica ein Porenvolumen (V_d1), das durch die Poren mit einem Durchmesser von weniger als 1 μm gebildet ist, von weniger als 1,95 cm³/g besitzt, insbesondere von weniger als 1,90 cm³/g.
Die Verwendung gemäß einem der Ansprüche 14 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Silica aus der Trocknung einer Suspension von Silica, die durch Ausfällung erhalten worden ist, mittels einem Düsenzerstäuber stammt, wobei die Suspension von Silica bevorzugt vor der Trocknung einen Trockensubstanzgehalt zwischen 22 und 24 Gew.-% aufweist.
Die Verwendung gemäß einem der Ansprüche 14 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeit Vitamin E oder das Acetat von Vitamin E ist.