CN115812701A - 一种精甲霜灵·霜脲氰可湿性粉剂及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及农药技术领域，具体公开了一种精甲霜灵·霜脲氰可湿性粉剂及其生产工艺。所述可湿性粉剂包括如下重量份的组分：原药缓释胶囊30‑40份，表面活性剂6‑8份，填充剂40‑50份，石蜡吸附颗粒12‑16份，所述原药缓释胶囊包括囊壁和囊芯，所述囊壁的组分包括霜脲氰原药和阿拉伯胶，所述囊芯的组分包括精甲霜灵原药和明胶，所述石蜡吸附颗粒为孔隙中储存有石蜡的膨胀珍珠岩颗粒。本申请的原药缓释胶囊将精甲霜灵设置在囊芯中，将霜脲氰设置在囊壁中，利用囊芯和囊壁的双重拦截作用减缓了精甲霜灵的释放速率，有助于降低精甲霜灵和霜脲氰之间的浓度差。石蜡吸附颗粒对精甲霜灵进行吸附，有助于减少精甲霜灵的流失。
Description
技术领域
本申请涉及农药技术领域，更具体地说，它涉及一种精甲霜灵·霜脲氰可湿性粉剂及其生产工艺。
背景技术
可湿性粉剂是指将原药、填料、表面活性剂及其他助剂等一起混合粉碎所得到的一种干燥粉剂，可湿性粉剂加到水中后能被水湿润，并自动分散形成悬浮液，使用者只需要对悬浮液进行喷洒即可实现粉剂颗粒的均匀分布。精甲霜灵霜脲氰在农药中经常复配使用，二者均具有一定的水溶性，因此也可将二者制成可湿性粉剂使用。
相关技术中有一种精甲霜灵·霜脲氰可湿性粉剂，按重量百分比计包括如下组分：精甲霜灵原药1.5kg，霜脲氰原药1kg，分散剂0.2kg，白炭黑8kg。
针对上述中的相关技术，发明人认为，相关技术中的可湿性粉剂虽然实现了精甲霜灵和霜脲氰的协同应用，但是精甲霜灵的水溶性远高于霜脲氰，因此精甲霜灵容易在灌溉过程中流失，导致精甲霜灵和霜脲氰的浓度失调。
发明内容
相关技术中，可湿性粉剂中的精甲霜灵容易在灌溉过程中流失，导致精甲霜灵和霜脲氰的浓度失调。为了改善这一缺陷，本申请提供一种精甲霜灵·霜脲氰可湿性粉剂及其生产工艺。
第一方面，本申请提供一种精甲霜灵·霜脲氰可湿性粉剂，采用如下的技术方案：一种精甲霜灵·霜脲氰可湿性粉剂，所述可湿性粉剂包括如下重量份的组分：原药缓释胶囊30-40份，表面活性剂6-8份，填充剂40-50份，石蜡吸附颗粒12-16份，所述原药缓释胶囊包括囊壁和囊芯，所述囊壁的组分包括霜脲氰原药和阿拉伯胶，所述囊芯的组分包括精甲霜灵原药和明胶，所述石蜡吸附颗粒为孔隙中储存有石蜡的膨胀珍珠岩颗粒。
通过采用上述技术方案，本申请将精甲霜灵和霜脲氰制成缓释胶囊，且水溶性相对较好的精甲霜灵在囊芯中，水溶性相对较差的霜脲氰在囊壁中。当可湿性粉剂受到灌溉用水的冲刷时，缓释胶囊囊壁先发生吸水，同时霜脲氰向外界渗透。囊壁吸收一定量的水之后，水分渗入囊芯中，囊芯中的精甲霜灵溶解，并向外界渗透。由于精甲霜灵受到囊壁和囊芯的双重拦截，而霜脲氰只受到囊壁的拦截，因此减缓了精甲霜灵的释放速率，有助于降低实际应用过程中精甲霜灵和霜脲氰之间的浓度差，抑制了精甲霜灵和霜脲氰浓度的失调。另外，石蜡吸附颗粒能够对原药缓释胶囊释放的精甲霜灵进行吸附，有助于减少精甲霜灵的流失。
作为优选，所述可湿性粉剂包括如下重量份的组分：原药缓释胶囊32-38份，表面活性剂6.5-7.5份，填充剂42-48份，石蜡吸附颗粒13-15份。
通过采用上述技术方案，优选了可湿性粉剂的原料配比，有助于降低实际应用过程中精甲霜灵和霜脲氰之间的浓度差，抑制了精甲霜灵和霜脲氰浓度的失调。
作为优选，所述原药缓释胶囊按照如下方法制备：
(1)将精甲霜灵原药、白炭黑、明胶和水混合，在加热条件下搅拌后得到囊芯前体液，对囊芯前体液进行喷雾干燥，得到囊芯；将霜脲氰原药、阿拉伯胶和水混合，得到囊壁前体液；
(2)将囊芯加入囊壁前体液中，然后加入酸化剂并继续搅拌，搅拌结束后向囊壁前体液中投放冰块进行降温；
(3)向囊壁前体液中加入醛类固化剂，并使用碱化剂调节pH至8.6-9.6，经过静置沉降后再进行过滤，将过滤所得物洗涤后再进行干燥，得到原药缓释胶囊。
通过采用上述技术方案，本申请通过白炭黑对精甲霜灵进行吸附，并通过明胶对白炭黑吸附的精甲霜灵原药进行封存，得到囊芯。然后，阿拉伯胶对囊芯进行二次封存，同时也对霜脲氰进行了封存，最后在醛类固化剂的作用下形成了囊壁，得到了原药缓释胶囊。
作为优选，所述醛类固化剂包括肉桂醛。
通过采用上述技术方案，肉桂醛能够起到固化作用，同时肉桂醛引入的苯环能够增强原药缓释胶囊对紫外线的抵御效果，有助于减少霜脲氰的分解。
作为优选，所述碱化剂选用硅酸钠溶液。
通过采用上述技术方案，硅酸钠溶液在调节pH的同时，还能够增强囊壁前体液的粘度，提高了阿拉伯胶对囊芯的粘附效果，有利于原药缓释胶囊成型。
作为优选，在制备所述原药缓释胶囊的步骤(2)中，将囊芯与硅溶胶共同加入囊壁前体液中。
通过采用上述技术方案，在硅酸钠的粘结作用下，硅溶胶中的二氧化硅微粒能够被粘附到囊芯表面，并被囊壁包裹在原药缓释胶囊中。当原药缓释胶囊处于碱性环境中时，二氧化硅微粒能够消耗氢氧根离子，使囊壁内的碱性减弱，从而减少了霜脲氰在碱性环境中的分解。
作为优选，在制备所述原药缓释胶囊的步骤(2)中，将酰胺化硅烷偶联剂和酸化剂共同加入囊壁前体液中，所述酰胺化硅烷偶联剂为分子中带有酰胺基团的硅烷偶联剂。
通过采用上述技术方案，酰胺化硅烷偶联剂能够通过酰胺基团与囊芯表面的明胶吸附，同时还能够通过自身的水解产生硅醇基，硅醇基再与硅溶胶引入的二氧化硅微粒结合。酰胺化硅烷偶联剂提高了囊芯表面的明胶与二氧化硅微粒之间的相容性，增加了二氧化硅微粒在原药缓释胶囊中的储量，有助于提高原药缓释胶囊的耐碱能力，减少了霜脲氰在碱性环境中的分解。
作为优选，所述石蜡吸附颗粒按照如下方法制备：
(1)将固体石蜡加热至熔融，得到石蜡熔体；
(2)将石蜡熔体和膨胀珍珠岩颗粒混合，然后在负压条件下等待混合物冷却，将冷却所得物研磨后再进行筛分，得到石蜡吸附颗粒。
通过采用上述技术方案，本申请通过石蜡膨胀珍珠岩的孔隙结构对石蜡熔体进行了吸附，得到了石蜡吸附颗粒。石蜡吸附颗粒中的石蜡成分由固体石蜡转化而来，在室温下熔融能够保持固态，从而减少了石蜡熔化后发生流失的可能。
第二方面，本申请提供一种精甲霜灵·霜脲氰可湿性粉剂的生产工艺，采用如下的技术方案。
一种精甲霜灵·霜脲氰可湿性粉剂的生产工艺，包括以下步骤：
(1)将原药缓释胶囊、表面活性剂和填充剂混合，经过气流粉碎后得到粉剂前体；
(2)对粉剂前体进行烘干和筛分，再与石蜡吸附颗粒混合，得到精甲霜灵·霜脲氰可湿性粉剂。
通过采用上述技术方案，本申请的方法先制备了粉剂前体，再将粉剂前体筛分后与石蜡吸附颗粒混合，避免了石蜡吸附颗粒中的石蜡在烘干过程中发生流失的可能。
作为优选，在制备所述可湿性粉剂的步骤(1)中，将沥青粉与原药缓释胶囊、表面活性剂以及填充剂共同混合。
通过采用上述技术方案，沥青粉能够吸收紫外线，从而抑制了霜脲氰的分解，减少了霜脲氰在紫外线照射条件下的损失。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请的原药缓释胶囊将精甲霜灵设置在囊芯中，将霜脲氰设置在囊壁中，减缓了精甲霜灵的释放速率。同时，本申请还利用石蜡吸附颗粒对游离的精甲霜灵和霜脲氰进行吸附，有助于减少精甲霜灵的流失。
2、本申请中优选醛类固化剂包括肉桂醛，肉桂醛引入的苯环能够增强原药缓释胶囊对紫外线的抵御效果，有助于减少霜脲氰的分解，改善了可湿性粉剂对霜脲氰的释放效果。
3、本申请的方法，将粉剂前体筛分后与石蜡吸附颗粒混合，避免了石蜡吸附颗粒中的石蜡在烘干过程中发生流失。
具体实施方式
以下结合实施例、制备例和对比例对本申请作进一步详细说明，本申请涉及的原料均可通过市售获得。
原药缓释胶囊的制备例
以下以制备例1为例说明。
制备例1
本制备例中，原药缓释胶囊按照以下方法制备：
(1)将1.5kg精甲霜灵原药、8kg白炭黑、6kg明胶和40kg水混合，在70℃的水浴加热条件下搅拌至明胶溶解，得到囊芯前体液，对囊芯前体液进行喷雾干燥，得到囊芯；将1kg霜脲氰原药、8kg阿拉伯胶和60kg水混合，得到囊壁前体液；
(2)将囊芯加入囊壁前体液中，然后加入酸化剂调节pH至4.0，以120r/min的速率搅拌20min后向囊壁前体液中投放冰块，直到降温至10℃；本步骤中，酸化剂为质量分数8％的盐酸；
(3)向囊壁前体液中加入醛类固化剂，并使用碱化剂调节pH至9.0，经过静置沉降后再进行过滤，将过滤所得物洗涤后再在湿度80％，温度25℃的环境中进行自然干燥，得到原药缓释胶囊；本步骤中，碱化剂为质量分数3％的氢氧化钠溶液，醛类固化剂为甲醛，甲醛用量为阿拉伯胶重量的20％。
制备例2
本制备例与制备例1的不同之处在于，醛类固化剂由甲醛和肉桂醛按照8:1的重量比混合而成。
制备例3
本制备例与制备例1的不同之处在于，碱化剂为硅酸钠溶液。
制备例4
本制备例与制备例3的不同之处在于，在制备原药缓释胶囊的步骤(2)中，将囊芯与硅溶胶共同加入囊壁前体液中，硅溶胶的含水率为80％，硅溶胶的用量为囊芯重量的30％。
制备例5
本制备例与制备例4的不同之处在于，在制备原药缓释胶囊的步骤(2)中，将酰胺化硅烷偶联剂和酸化剂共同加入囊壁前体液中，酰胺化硅烷偶联剂按照如下方法制备：
将γ-氨丙基三乙氧基硅烷、丙氨酸、缩合剂和四氢呋喃按照1:1.2:0.4:20的重量比混合，在4℃搅拌18h，然后进行减压过滤，弃去沉淀后将剩余的液体在0.02MPa下进行减压蒸发，得到酰胺化硅烷偶联剂粗品；将酰胺化硅烷偶联剂粗品和四氢呋喃混合，使用石油醚重结晶后得到酰胺化硅烷偶联剂，制备过程中使用的缩合剂为N,N’-二环己基碳二亚胺。
石蜡吸附颗粒的制备例以下以制备例6为例说明。
制备例6
本制备例中，膨胀珍珠岩颗粒的平均粒径为340μm。
本制备例中，石蜡吸附颗粒按照以下方法制备：
(1)在70℃将固体石蜡加热至熔融，得到石蜡熔体；
(2)将5kg石蜡熔体和20kg膨胀珍珠岩颗粒混合，然后在200mbar的负压条件下等待混合物冷却，将冷却所得物研磨后再进行筛分除去0.5mm以上的颗粒，得到石蜡吸附颗粒。
实施例
实施例1-5
以下以实施例1为例进行说明。
实施例1
本实施例中，精甲霜灵·霜脲氰可湿性粉剂按照以下步骤制备：
(1)将3kg原药缓释胶囊、0.6kg表面活性剂和4kg填充剂混合，经过气流粉碎后得到粉剂前体；
(2)在105℃对粉剂前体进行烘干，然后筛分除去粒径大于0.5mm的颗粒，剩余部分再与1.2kg制备例1的石蜡吸附颗粒混合，得到精甲霜灵·霜脲氰可湿性粉剂，。
如表1,实施例1-5的不同之处主要在于精甲霜灵·霜脲氰可湿性粉剂的原料配比不同。
表1精甲霜灵·霜脲氰可湿性粉剂的原料配比
实施例6-9
如表2，实施例6-9与实施例3的不同之处在于，原药缓释胶囊的制备例不同。
表2原药缓释胶囊的制备例
| 样本 | 实施例3 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 |
| 制备例 | 制备例1 | 制备例2 | 制备例3 | 制备例4 | 制备例5 |
实施例10
本实施例与实施例3的不同之处在于，在制备可湿性粉剂的步骤(1)中，将沥青粉与原药缓释胶囊、表面活性剂以及填充剂共同混合，沥青粉的用量为填充剂重量的10％。
对比例
对比例1
本对比例提供一种精甲霜灵·霜脲氰可湿性粉剂，包括如下组分：精甲霜灵原药1.5kg，霜脲氰原药1kg，分散剂0.2kg，白炭黑8kg。
对比例2
本对比例与实施例3的不同之处在于，精甲霜灵·霜脲氰可湿性粉剂的原料不包括石蜡吸附颗粒。
性能检测试验方法
一、相对浓度测试
将可湿性粉剂与水按照1:1的重量比混合，并静置30min，静置结束后测量精甲霜灵和霜脲氰的浓度(单位g/L)，计算精甲霜灵与霜脲氰的浓度之比，记为M。
M值的计算结果见表3。
二、碱性环境测试
将可湿性粉剂与pH值13的氢氧化钠溶液按照1:1的重量比混合，并静置30min，静置结束后测量霜脲氰的浓度(g/L)，计算各实施例的霜脲氰浓度与实施例3的霜脲氰浓度的比值，将计算结果记为相对残留率A，结果见表4。
三、紫外光照射测试
将可湿性粉剂与水按照1:1的重量比混合，并在4盏125W的汞灯(254nm<λ<400nm)下照射30min，静置结束后检测水中的霜脲氰浓度(g/L)，计算各实施例的霜脲氰浓度与实施例3的霜脲氰浓度的比值，将计算结果记为相对残留率B，部分结果见表5。
四、土壤移动性测试
参照《GB/T 31270.5-2014》的柱淋溶法对本申请的可湿性粉剂进行有效成分移动性测试，测试时采用陕西棕黄砂土、山西黄土二者按照3:5的重量比混合得到的混合土壤，在20℃进行测试，测得精甲霜灵在受试土壤中的移动性等级Rf，计算各实施例、对比例的Rf与对比例1的Rf之间的比值，结果记为相对移动性，见表6。
五、囊壁前体液粘度测试
参照《GB/T 10247-2008粘度测量方法》对加入碱化剂后的囊壁前体液进行粘度测试，然后计算制备例3和制备例1测得的粘度之比，结果为346％。
表3
| 样本 | M | 样本 | M |
| 实施例1 | 12.3 | 实施例7 | 11.9 |
| 实施例2 | 12.2 | 实施例8 | 11.9 |
| 实施例3 | 12.1 | 实施例9 | 11.9 |
| 实施例4 | 12.2 | 实施例10 | 11.9 |
| 实施例5 | 12.2 | 对比例1 | 21.3 |
| 实施例6 | 12.1 | 对比例2 | 14.7 |
表4
| 样本 | 相对残留率A/％ |
| 实施例3 | 100.0 |
| 实施例6 | 100.2 |
| 实施例7 | 100.1 |
| 实施例8 | 108.4 |
| 实施例9 | 112.9 |
| 实施例10 | 100.2 |
表5
表6
| 样本 | 相对移动性/％ |
| 实施例3 | 22.6 |
| 对比例1 | 100.0 |
| 对比例2 | 27.5 |
结合实施例1-5和对比例1并结合表3可以看出，实施例1-5测得的M值均低于对比例1，说明本申请的原药缓释胶囊释放精甲霜灵的速率相对较慢，因此降低了精甲霜灵和霜脲氰浓度比的比值，减小了精甲霜灵和霜脲氰的浓度差，有利于精甲霜灵和霜脲氰发挥协同作用。
结合实施例3和对比例2并结合表6可以看出，石蜡吸附颗粒能够吸附精甲霜灵，从而减少了精甲霜灵的流失。
结合实施例3和实施例6并结合表5可以看出，采用肉桂醛作为醛类固化剂能够引入苯环，从而提高了原药缓释胶囊对紫外线的抵抗效果，减少了霜脲氰的损失。
结合实施例3、实施例7-9并结合表4以及粘度测试的结果可以看出，硅酸钠作为碱化剂时增大了囊壁前体液的粘度，提高了阿拉伯胶对囊芯的粘附效果，从而有利于原药缓释胶囊成型。而在实施例8中，硅溶胶中的二氧化硅微粒能够被粘附到囊芯表面，并被囊壁包裹在原药缓释胶囊中。当原药缓释胶囊处于碱性环境中时，二氧化硅微粒能够消耗氢氧根离子，使囊壁内的碱性减弱，从而减少了霜脲氰在碱性环境中的分解。在实施例9中，酰胺化硅烷偶联剂令囊芯表面粘附的二氧化硅微粒增加，因此原药缓释胶囊的抗碱性能增强，减少了霜脲氰在碱性环境中的分解。
结合实施例3、实施例10并结合表5可以看出,实施例10测得的相对残留率B大于实施例3，说明沥青粉能够吸收一部分紫外线，减少了霜脲氰的分解。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种精甲霜灵·霜脲氰可湿性粉剂，其特征在于，所述可湿性粉剂包括如下重量份的组分：原药缓释胶囊30-40份，表面活性剂6-8份， 填充剂40-50份，石蜡吸附颗粒12-16份，所述原药缓释胶囊包括囊壁和囊芯，所述囊壁的组分包括霜脲氰原药和阿拉伯胶，所述囊芯的组分包括精甲霜灵原药和明胶，所述石蜡吸附颗粒为孔隙中储存有石蜡的膨胀珍珠岩颗粒。
2.根据权利要求1所述的精甲霜灵·霜脲氰可湿性粉剂，其特征在于，所述可湿性粉剂包括如下重量份的组分：原药缓释胶囊32-38份，表面活性剂6.5-7.5份，填充剂42-48份，石蜡吸附颗粒13-15份。
3.根据权利要求1所述的精甲霜灵·霜脲氰可湿性粉剂，其特征在于，所述原药缓释胶囊按照如下方法制备：
（1）将精甲霜灵原药、白炭黑、明胶和水混合，在加热条件下搅拌后得到囊芯前体液，对囊芯前体液进行喷雾干燥，得到囊芯；将霜脲氰原药、阿拉伯胶和水混合，得到囊壁前体液；
（2）将囊芯加入囊壁前体液中，然后加入酸化剂并继续搅拌，搅拌结束后向囊壁前体液中投放冰块进行降温；
（3）向囊壁前体液中加入醛类固化剂，并使用碱化剂调节pH至8.6-9.6，经过静置沉降后再进行过滤，将过滤所得物洗涤后再进行干燥，得到原药缓释胶囊。
4.根据权利要求3所述的精甲霜灵·霜脲氰可湿性粉剂，其特征在于，所述醛类固化剂包括肉桂醛。
5.根据权利要求3所述的精甲霜灵·霜脲氰可湿性粉剂，其特征在于，所述碱化剂选用硅酸钠溶液。
6.根据权利要求5所述的精甲霜灵·霜脲氰可湿性粉剂，其特征在于，在制备所述原药缓释胶囊的步骤（2）中，将囊芯与硅溶胶共同加入囊壁前体液中。
7.根据权利要求6所述的精甲霜灵·霜脲氰可湿性粉剂，其特征在于，在制备所述原药缓释胶囊的步骤（2）中，将酰胺化硅烷偶联剂和酸化剂共同加入囊壁前体液中，所述酰胺化硅烷偶联剂为分子中带有酰胺基团的硅烷偶联剂。
8.根据权利要求1所述的精甲霜灵·霜脲氰可湿性粉剂，其特征在于，所述石蜡吸附颗粒按照如下方法制备：
（1）将固体石蜡加热至熔融，得到石蜡熔体；
（2）将石蜡熔体和膨胀珍珠岩颗粒混合，然后在负压条件下等待混合物冷却，将冷却所得物研磨后再进行筛分，得到石蜡吸附颗粒。
9.根据权利要求1-8任一所述的精甲霜灵·霜脲氰可湿性粉剂的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将原药缓释胶囊、表面活性剂和填充剂混合，经过气流粉碎后得到粉剂前体；
（2）对粉剂前体进行烘干和筛分，再与石蜡吸附颗粒混合，得到精甲霜灵·霜脲氰可湿性粉剂。
10.根据权利要求9所述的精甲霜灵·霜脲氰可湿性粉剂的生产工艺，其特征在于，在制备所述可湿性粉剂的步骤（1）中，将沥青粉与原药缓释胶囊、表面活性剂以及填充剂共同混合。
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| CN105475317A (zh) * | 2015-12-19 | 2016-04-13 | 青岛奥迪斯生物科技有限公司 | 一种含有高效精甲霜灵与霜脲氰的杀菌组合物 |
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