CN104430322A

CN104430322A - 一种甲霜灵或精甲霜灵缓释颗粒剂的制备方法及其应用

Info

Publication number: CN104430322A
Application number: CN201410642069.4A
Authority: CN
Inventors: 毛连纲; 颜冬冬; 刘鹏飞; 沈锦; 曹坳程; 王秋霞; 李园; 欧阳灿彬; 郭美霞
Original assignee: Institute of Plant Protection of Chinese Academy of Agricultural Sciences
Current assignee: Institute of Plant Protection of Chinese Academy of Agricultural Sciences
Priority date: 2014-11-14
Filing date: 2014-11-14
Publication date: 2015-03-25

Abstract

本发明提供了一种甲霜灵或精甲霜灵缓释颗粒剂的制备方法及其应用。以颗粒剂总重量计，其中甲霜灵或精甲霜灵0.1％～25％，载体沸石粉50％～85％，分散助剂0.3％～4％，辅助缓释剂为0.1％～4％，粘结剂0.2～8％，其余为填料。本发明的颗粒剂采用包膜法造粒。该药剂适用于蔬菜、生姜、草莓、花卉、瓜类、苗圃、果园、茶园、林木、中草药等作物田，可以有效防除防治农业作物种植上出现的土传性病害，如疫霉菌、腐霉菌等。

Description

一种甲霜灵或精甲霜灵缓释颗粒剂的制备方法及其应用

技术领域

本发明属于农药技术领域，具体涉及一种缓释颗粒剂的制备方法及其应用。

背景技术

近十年来，随着农业种植结构的调整，保护地栽培在我国有了迅速地发展。全国保护地面积已超过200万公顷。随着保护地的继续发展和高附加值作物的连年栽培，土传病害的问题将越来越突出，并将成为严重制约保护地发展的重要因素。据发明人在山东、河北、江苏、辽宁、浙江、河南等地调查，土传病害的危害已成为保护地栽培中的突出问题。以山东安丘的生姜种植区为例，生姜茎基腐病等土传病害发生十分严重。面对严重的土传病害，农民通常采用溴甲烷对土壤进行熏蒸，效果显著，但随着溴甲烷的淘汰，氯化苦、棉隆等熏蒸剂逐渐成为土壤熏蒸的主角。但由于土壤熏蒸的成本非常高，一般都在2000元/亩左右，对于土传病害发病相对较轻的地块，可以采用常规的杀菌剂进行防治，比如甲霜灵或精甲霜灵等。但目前登记的甲霜灵或精甲霜灵制剂多为可湿性粉剂或种子处理的乳剂或干粉剂，需要生长期多次施药，农药利用率低且费工、费时，如果将甲霜灵或精甲霜灵加工成具有缓释功能的剂型，可以大大减少用药次数，提高农药的利用率，且省工、省时。目前，尚未见具有缓释功能的甲霜灵或精甲霜灵颗粒剂进行登记或文献报道。

甲霜灵，英文名称metalaxyl，主要抑制病菌菌丝体内蛋白质的合成，使其营养缺乏，不能正常生长而死亡。属低毒农药，是内吸特性杀菌剂，具有保护和治疗作用，具有双向传导性能，可被植物的根、茎、叶吸收，并随植物体内水份运转到植物的各个器官。施用方法为种子处理和土壤及茎叶喷雾，用于土壤消毒、控制土传病害等。

天然沸石又称为泡沸石，是火山熔岩形成的一种架状结构的铝硅酸盐矿物，具有优异吸附、离子交换性能。沸石粉是天然的沸石岩磨细而成，颜色为白色。沸石具备作添加剂预混物的载体和稀释剂的各种基本条件，沸石呈中性pH在7～7.5之间，其含水时仅3.4～3.9％，且不易受潮。沸石表面粗糙和具有的多孔结构，使其具有较强的携载能力，不但能使物料均匀地吸附在表面，而且能吸附到孔穴和通道内，提高了物料的可利用性也大大改善混合的均匀性。同时能适当延长药物的释放时间更有利于植物吸收。另外，沸石可以按要求加工，一般可在30目到200目之间任意选择。这为不同物料选择载体和稀释剂的规格提供了极大的方便。沸石耐酸，容重为1.2～1.4kg/升，不含油脂和粗纤维又无静电现象，这些特性都符合载体和稀释剂应具备的条件。

同时，沸石粉含有丰富的氮、磷、钾有机质及矿化微量元素与超微量元素和有机活性物质，通过释放、转化、交换、置换活性酶，直接对农作物、植物与土壤提供全面直接和间接的养分，能提高保水、保肥能力。

因此，将沸石粉作为甲霜灵或精甲霜灵的缓释载体，既可以满足甲霜灵或精甲霜灵的缓慢释放，同时可以充分发挥沸石粉改良土壤的作用，提高土壤保水、保肥的能力，可以显著提高作物长势，增加作物产量，从而达到一举两得的效果。

发明内容

本发明针对目前蔬菜、生姜、草莓、花卉、瓜类、苗圃、果园、茶园、林木或中草药等作物中土传病害问题，提出一种经济有效的甲霜灵或精甲霜灵的缓释颗粒剂的制备方法。

本发明的目的还在于提供一种甲霜灵或精甲霜灵的缓释颗粒剂的应用。

一种缓释颗粒剂，其特征在于，以颗粒剂总重量计，其中，有效成分甲霜灵或精甲霜灵0.1％～25％，载体沸石粉50％～85％，分散助剂0.3％～4％，辅助缓释剂为0.1％～4％，粘结剂0.2～8％，其余为填料。

一种缓释颗粒剂，其特征在于，所述的分散助剂为玉米淀粉或甘薯淀粉中的1种或2种混合物，辅助缓释剂为阿拉伯胶，粘结剂为工业明胶，填料为碳酸氢钙或白高岭土的中的1种或2种混合物。

一种缓释颗粒剂，其特征在于，所述的载体沸石粉粒度不低于200目(即小于0.075mm)，比表面积不低于500m²/g。

一种缓释颗粒剂的制备方法，其特征在于，将甲霜灵或精甲霜灵、分散助剂、辅助缓释剂计量混合均匀，使用沸石粉进行吸附，制得载体材料，检验，合格后待用，不合格分析原因制定方案重新吸附，合格后待用；将分散助剂、粘结剂、填料混合均匀后制得包膜材料待用，最后将载体材料与包膜材料采用包膜法进行造粒，在110～120℃条件下干燥至颗粒含水量小于3％，即可得到沸石粉载体的颗粒剂；粉末筛分物经粉碎后返回至搅拌罐重新混合，不合格品经检验分析原因后制定方案进行废料处理与回收，混合采用分步法，组分含量较低的原材料先混合分散助剂或填料再与其它物料混合，以确保产量含量的均匀性，干燥温度在110～120℃，严格控制温度的变化及波动。

一种缓释颗粒剂的用途，适用于蔬菜、生姜、草莓、花卉、瓜类、苗圃、果园、茶园、林木、中草药等作物田的土壤直接撒施或沟施或穴施处理，或者作为毒土使用，可以有效防除防治农业作物种植上出现的土传性病害，如疫霉菌、腐霉菌等。

本申请的甲霜灵或精甲霜灵的缓释颗粒剂可以达到以下显著效果：(1)缓释颗粒剂田间施药操作方便，因沸石粉的缓释作用，持效期相比常规药剂显著延长，大大减少用药次数，从而有效提高农药利用率，省时、省工。同时，因用药次数大大减少，从而有效减缓甲霜灵或精甲霜灵抗药性的发生。(2)因缓释载体沸石粉含有丰富的氮、磷、钾有机质及矿化微量元素与超微量元素和有机活性物质，可以充分发挥沸石粉改良土壤的作用，提高土壤保水、保肥的能力，可以显著提高作物长势，增加作物产量，从而达到一举两得的效果。

为了更好的验证本发明的实际应用效果，下面用实例来说明本发明缓释颗粒剂的田间药效试验。

实例1

供试药剂：(1)试验药剂：15％甲霜灵缓释颗粒剂。(2)对照药剂：15％甲霜灵可湿性粉剂；15％甲霜灵普通颗粒剂。(3)防治对象：移栽黄瓜枯萎病、立枯病及猝倒病。(4)施药方式：可湿性粉剂喷雾；颗粒剂撒施。(5)施药后第20、40、60天分别同时调查黄瓜枯萎病、立枯病及猝倒病的发病情况，分级并计算病情指数，并计算最后防效。同时，对黄瓜的株高进行测量(测量10株取平均值)，以评估缓释颗粒剂的保水、保肥，促进黄瓜长势情况。采用DPS软件处理数据，方差分析采用邓肯新复极差(P＜0.05)。

表1.1：试验设计。

编号	药剂	制剂用药量	施药方式
				1	15％甲霜灵缓释颗粒剂	1500克/亩	撒施
2	15％甲霜灵缓释颗粒剂	3000克/亩	撒施
				3	15％甲霜灵缓释颗粒剂	4500克/亩	撒施
4	15％甲霜灵普通颗粒剂	3000克/亩	撒施

5	15％甲霜灵可湿性粉剂	3000克/亩	喷雾
				6	空白对照(喷清水)	-	喷雾

按照表1.1试验方案，在北京通州区一个黄瓜土传病害发生较重的温室中进行防治移栽黄瓜枯萎病、立枯病及猝倒病的试验，试验采用随机区组试验设计，每个小区至少20m²，各处理重复3次，施药时期为黄瓜移栽定植时用药。

表1.2：甲霜灵缓释颗粒剂防治黄瓜枯萎病田间药效试验结果。

表1.2表明，15％甲霜灵缓释颗粒剂对黄瓜枯萎病具有较好的防治作用，与15％甲霜灵普通颗粒剂及15％甲霜灵可湿性粉剂相比，持效期更长，即使在移栽60天后调查，防效仍到80％以上，显著高于15％甲霜灵普通颗粒剂及15％甲霜灵可湿性粉剂处理的防效。

表1.3：甲霜灵缓释颗粒剂防治黄瓜立枯病田间药效试验结果。

表1.3表明，15％甲霜灵缓释颗粒剂对黄瓜立枯病具有很好的防治作用，与15％甲霜灵普通颗粒剂及15％甲霜灵可湿性粉剂相比，持效期更长，即使在移栽60天后调查，防效仍到82％以上，显著高于15％甲霜灵普通颗粒剂及15％甲霜灵可湿性粉剂处理的防效。

表1.4：甲霜灵缓释颗粒剂防治黄瓜猝倒病田间药效试验结果。

表1.4表明，15％甲霜灵缓释颗粒剂对黄瓜猝倒病具有较好的防治作用，与15％甲霜灵普通颗粒剂及15％甲霜灵可湿性粉剂相比，持效期更长，即使在移栽60天后调查，防效仍到75％以上，显著高于15％甲霜灵普通颗粒剂及15％甲霜灵可湿性粉剂处理的防效。

表1.5：甲霜灵缓释颗粒剂对黄瓜株高长势的影响试验结果(单位：cm)。

(注：每列中标相同字母的表示差异不显著，P＜0.05)

表1.5表明，15％甲霜灵缓释颗粒剂对黄瓜株高长势具有较好的促进作用，与15％甲霜灵普通颗粒剂及15％甲霜灵可湿性粉剂相比，促进生长作用显著。缓释颗粒剂中，沸石粉所具有的保水、保肥作用显著。

实例2

供试药剂：(1)试验药剂：5％精甲霜灵缓释颗粒剂。(2)对照药剂：5％精甲霜灵可湿性粉剂；5％精甲霜灵普通颗粒剂。(3)防治对象：生姜茎基腐病。(4)施药方式：可湿性粉剂喷雾；颗粒剂撒施。(5)施药后第10、20、30天分别调查茎基腐病的发病情况、分级，计算病情指数，并计算最后防效。同时，对生姜的株高进行测量(测量10株取平均值)，以评估缓释颗粒剂的保水、保肥，促进生姜长势情况。采用DPS软件，邓肯邓肯新复极差进行方差分析(P＜0.05)。

表2.1：试验设计。

编号	药剂	制剂用药量	施药方式
				1	5％精甲霜灵缓释颗粒剂	3000克/亩	撒施
2	5％精甲霜灵缓释颗粒剂	5000克/亩	撒施
				3	5％精甲霜灵缓释颗粒剂	8000克/亩	撒施
4	5％精甲霜灵普通颗粒剂	5000克/亩	撒施
				5	5％精甲霜灵可湿性粉剂	5000克/亩	喷雾
6	空白对照(喷清水)	-	喷雾

按照表2.1试验方案，在山东安丘一个生姜茎基腐病害发生较重的大田中进行防治生姜茎基腐病的试验，试验采用随机区组试验设计，每个小区至少40m²，各处理重复3次，施药时期为生姜生长前期揭除小拱棚时用药。

表2.2：精甲霜灵缓释颗粒剂防治生姜茎基腐病田间防效调查。

表2.2表明，5％精甲霜灵缓释颗粒剂对生姜茎基腐病具有很好的防治作用，与5％精甲霜灵普通颗粒剂及5％精甲霜灵可湿性粉剂相比，持效期更长，即使在移栽30天后调查，防效仍到86％以上，显著高于5％精甲霜灵普通颗粒剂及5％精甲霜灵可湿性粉剂处理的防效。

表2.3：精甲霜灵缓释颗粒剂防治生姜茎基腐病田间生姜株高调查(单位：cm)。

(注：每列中标相同字母的表示差异不显著，P＜0.05)

表2.3表明，5％精甲霜灵缓释颗粒剂对生姜株高长势具有较好的促进作用，与5％精甲霜灵普通颗粒剂及5％精甲霜灵可湿性粉剂相比，效果显著。缓释颗粒剂中，沸石粉所具有的保水、保肥作用显著。

实例3

本发明的缓释颗粒剂制备方法科学、合理。制备的产品质量稳定，热贮稳定性试验：在54℃±2℃条件下贮存14天，测定有效成分的分解率、水分、pH值等。试验结果见表3.1

表3.1：15％甲霜灵缓释颗粒剂热贮稳定性试验结果

表3.2：5％精甲霜灵缓释颗粒剂热贮稳定性试验结果

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

15％甲霜灵或精甲霜灵缓释颗粒剂配方如下：(按颗粒剂的总重量计)

本发明的缓释颗粒剂的制备方法，将甲霜灵或精甲霜灵原药、分散助剂、辅助缓释剂计量混合均匀，使用载体沸石粉进行吸附，制得载体材料，检验，合格后待用，不合格分析原因制定方案重新吸附，合格后待用；将分散助剂、粘结剂、填料混合均匀后制得包膜材料待用，最后将载体材料与包膜材料采用包膜法进行造粒，在110～120℃条件下干燥至颗粒含水量小于3％，即可得到沸石粉载体的颗粒剂；粉末筛分物经粉碎后返回至搅拌罐重新混合，不合格品经检验分析原因后制定方案进行废料处理与回收，混合采用分步法，组分含量较低的原材料先混合分散助剂或填料再与其它物料混合，以确保产量含量的均匀性，干燥温度在110～120℃，严格控制温度的变化及波动。

实施例2

5％甲霜灵或精甲霜灵缓释颗粒剂配方如下：(按颗粒剂的总重量计)

实施例3

25％甲霜灵或精甲霜灵缓释颗粒剂配方如下：(按颗粒剂的总重量计)

实施例4

0.5％甲霜灵或精甲霜灵缓释颗粒剂配方如下：(按颗粒剂的总重量计)

Claims

1.一种缓释颗粒剂，其特征在于，以颗粒剂总重量计，其中，有效成分甲霜灵或精甲霜灵原药0.1％～25％，载体沸石粉50％～85％，分散助剂0.3％～4％，辅助缓释剂为0.1％～4％，粘结剂0.2～8％，其余为填料。

2.权利要求1所述的缓释颗粒剂，其特征在于，所述的分散助剂为玉米淀粉或甘薯淀粉中的1种或2种混合物，辅助缓释剂为阿拉伯胶或聚乙烯醇，粘结剂为工业明胶或聚乙二醇，填料为碳酸氢钙或白高岭土的中的1种或2种混合物。

3.权利要求1所述的缓释颗粒剂，其特征在于，所述的载体沸石粉粒度不低于200目即≤0.075mm，比表面积不低于500m²/g。

4.权利要求1所述的缓释颗粒剂的制备方法，其特征在于，将甲霜灵或精甲霜灵原药、分散助剂、辅助缓释剂计量混合均匀，使用载体沸石粉进行吸附，制得载体材料，检验，合格后待用，不合格的重新吸附，合格后待用；将分散助剂、粘结剂、填料混合均匀后制得包膜材料待用，最后将载体材料与包膜材料采用包膜法进行造粒，在110～120℃条件下干燥至颗粒含水量小于3％，即可得到沸石粉载体的颗粒剂；粉末筛分物经粉碎后返回至搅拌罐重新混合，不合格品进行废料处理与回收，混合采用分步法，组分含量较低的原材料先混合分散助剂或填料再与其它物料混合，以确保产量含量的均匀性，干燥温度在110～120℃，严格控制温度的变化及波动。

5.权利要求1-2任一项所述的缓释颗粒剂的用途，用于蔬菜、生姜、草莓、花卉、瓜类、苗圃、果园、茶园、林木、中草药作物田的土壤直接撒施或沟施或穴施处理，或者作为毒土使用，防除防治土传性病害。

6.根据权利要求4所述的用途，其中所述土传性病害为疫霉菌或腐霉菌引起的病害。