CN104151088A - 一种药肥缓释制剂、其制备方法和施用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于肥料技术领域，公开了一种药肥缓释制剂、其制备方法和施用方法。本发明提供的药肥缓释制剂，以质量百分比计，其包括如下组分：0.01％～10％的吡虫啉、0.001％～0.5％的咯菌腈、5％～40％的氮元素、1％～10％的磷元素、1％～15％的钾元素、0.1％～5％缓释材料、0.5％～4％分散助剂和余量的填料。本发明提供的药肥缓释制剂具有杀虫、抗菌和肥料的三重功效，能够同时防治作物虫害、病害和补充作物生长所需的营养成分，并且药效和肥效持效期延长，提高了农药和肥料的利用率和使用效果，增强了药效、肥效，使农作物产量得到显著提高。
Description
技术领域
本发明属于肥料技术领域，特别涉及一种药肥缓释制剂、其制备方法和施用方法。
背景技术
植物生长发育必需的大量元素包括碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、磷(P)、钾(K)等。其中碳、氢、氧为天然营养元素，主要来自于空气和水。氮元素是植物体内多种物质的组成成分，例如，各种蛋白质、叶绿素等，其参与植物体内多种物质代谢途径，是植物必不可少的元素之一。磷是植物体内各项代谢过程的参与者，例如碳水化合物的运输、蔗糖、淀粉及多糖类化合物的合成；磷还有提高植物抗旱、抗寒等抗逆性、以及适应外界环境条件的能力。钾元素能提高植物对氮素的吸收利用，增强植物的抗逆性，如抗旱、抗病等。作为肥料三要素的氮磷钾是植物首先应该充分供应的养分。如果想要发挥其它养分的作用，也需在氮磷钾充足的基础上才有可能实现。植物对氮磷钾的需求量大，而土壤又往往不能自主满足作物的需要，所以，通过人工外界施加氮磷钾显得尤为重要。
农作物虫害也是影响农作物产量和品质的重要因素之一。针对农作物虫害，目前主要使用化学杀虫剂进行防治。吡虫啉是烟碱类超高效杀虫剂，具有广谱、高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗性，对人、畜、植物和天敌安全等特点，并有触杀、胃毒和内吸等多重作用。害虫接触药剂后中枢神经正常传导受阻，使其麻痹死亡。主要用于防治刺吸式口器害虫，杀虫效果好。
农作物病害是影响农作物产量和品质的另外一项因素。农作物病害主要是由病原微生物侵染农作物引起的病害，例如，真菌、细菌、病毒、寄生性病原微生物侵染所引起的病害。目前，主要通过化学抑菌剂来防治。咯菌腈，化学名称4-(2,2-二氟-1,3-苯并间二氧杂环戊烯-4-基)-1-氢-吡咯-3-腈，是非内吸性的低毒、广谱杀菌剂。咯菌腈的作用机理是通过抑制葡萄糖磷酰化有关的转移，并抑制真菌菌丝体的生长，最终导致病菌死亡。由于作用机理独特，与现有杀茵剂无交互抗性。
在传统的农作物种植技术中，农作物施肥、施药分开进行，导致农民的劳动强度大、劳动次数多。并且施肥管理和施药防控也没有针对性，容易造成盲目施肥、用药，导致施肥不平衡、虫害、病害防效不佳。所以，还有必要对农作物施肥、防虫害、防病害加以研究，以提高农药和肥料的使用效率，实现在有效防治虫害、病害、补充农作物营养元素的基础上，减少劳动强度。
发明内容
有鉴于此，本发明的发明目的在于提供一种药肥缓释制剂、其制备方法和施用方法。本发明提供的药肥缓释制剂具有杀虫、抗菌和肥料的三重功效，能够同时防治作物虫害、病害和补充作物生长所需的营养成分，并且药效和肥效持效期延长，提高了农药和肥料的利用率和使用效果，增强了药效、肥效，且大幅减小了农民的劳动强度。
为了实现本发明的发明目的，本发明采用如下的技术方案：
本发明提供了一种药肥缓释制剂，以质量百分比计，其包括如下组分：
0.01％～10％的吡虫啉、0.001％～0.5％的咯菌腈、5％～40％的氮元素、1％～10％的磷元素、1％～15％的钾元素、0.1％～5％缓释材料、0.5％～4％分散助剂和余量的填料。
不同的化合物混合后，由于组成、结构、理化性质的差异，使得各个化合物并不一定适合复配。吡虫啉为高效杀虫剂，咯菌腈为化学抑菌剂，目前并没有两者复配使用的报道。在本发明中，实验结果发现，将吡虫啉和咯菌腈复配之后，所得药物组合物的杀虫效果良好，其对蚜虫的LD50值与单独使用吡虫啉相当；所得药物组合物对纹枯病的抑菌效果良好，其EC50值与单独使用咯菌腈相当；说明将吡虫啉和咯菌腈复配之后，没有产生拮抗作用，对虫害和病害具有较好的防效作用。在本发明的一些实施例中，本发明提供的药肥缓释制剂中，吡虫啉和咯菌腈的质量比为(2:1)～(20:1)。在本发明的另外一些实施例中，吡虫啉和咯菌腈的质量比为2:1、3:1、5:1、9:1、10:1或20:1。
在本发明的一些实施例中，本发明提供的药肥缓释制剂中，以质量百分比计，其中吡虫啉的含量为0.01％、0.1％、0.5％、2％、5％、8％或10％。
在本发明的另外一些实施例中，本发明提供的药肥缓释制剂中，以质量百分比计，其中咯菌腈的含量为0.001％、0.01％、0.05％、0.1％、0.25％、0.4％或0.5％。
在本发明的另外一些实施例中，本发明提供的药肥缓释制剂中，以质量百分比计，其中氮元素的含量为5％、25％、30％、35％或40％。
在本发明的另外一些实施例中，本发明提供的药肥缓释制剂中，以质量百分比计，其中磷元素的含量为1％、4.5％、5％、7％、8％或10％。
在本发明的另外一些实施例中，本发明提供的药肥缓释制剂中，以质量百分比计，其中钾元素的含量为1％、8％、10％或15％。
在本发明的另外一些实施例中，本发明提供的药肥缓释制剂中，以质量百分比计，其中缓释材料的含量为0.1％、2％、3％、4％或5％。
在本发明的另外一些实施例中，本发明提供的药肥缓释制剂中，以质量百分比计，其中分散助剂的含量为0.5％、2％、3％或4％。
优选地，本发明提供的药肥缓释制剂中，缓释材料为聚乙烯醇、阿拉伯胶、明胶、聚乙烯甲基醚、聚丙烯酰胺中的一种或两者以上混合物。在本发明的一些实施例中，本发明提供的药肥缓释制剂中的缓释材料为阿拉伯胶和/或聚乙烯醇。
优选地，本发明提供的药肥缓释制剂中，分散助剂为硅油、十二烷基苯磺酸钠、陶土、硅镁土、硬脂酸、木质素磺酸钙、十二烷基硫酸钠、乙醇、乙酸乙酯、环己醇、改性淀粉中的一种或两者以上混合物。
在本发明的一些实施例中，本发明提供的药肥缓释制剂中的改性淀粉为磷酸酯淀粉、硫酸纸淀粉、甲酸酯淀粉、羟甲基淀粉、硬脂酸制淀粉、交联淀粉、环糊精中的一种或两者以上混合物。
优选地，本发明提供的药肥缓释制剂中，填料为高岭土、硅藻土、粘土、滑石粉、白炭黑、轻钙中的一种或两者以上混合物。
优选地，本发明提供的药肥缓释制剂中，氮元素由氮肥提供。
在本发明中，氮肥为含有植物营养元素氮的肥料，能够被植物吸收，为植物提供营养元素氮；既可为包括氮元素的单质肥料，也可为包括氮、磷、钾中任意两种或三种的复混肥料，或者单质肥料与复混肥料的混合物，以能够为植物提供营养元素氮为准。在本发明的一些实施例中，氮肥为尿素、氯化铵、碳酸氢铵、硝酸铵或硝酸钙中的一种或两者以上混合物。在本发明的另外一些实施例中，包括氮、磷、钾中任意两种或三种的复混肥料为磷酸一铵、尿素磷铵、硝酸磷铵、硫磷酸铵、硝酸磷肥、磷酸二铵、硝酸钾、磷酸二氢钾中的一种或两者以上混合物。
优选地，本发明提供的药肥缓释制剂中，磷元素由磷肥提供。
在本发明中，磷肥为含有植物营养元素磷的肥料，能够被植物吸收，为植物提供营养元素磷；既可以为包括磷元素的单质肥料，也可以为包括氮、磷、钾中任意两种或三种的复混肥料，或者单质肥料与复混肥料的混合物，以能够为植物提供营养元素磷为准。在本发明的一些实施例中，磷肥中的有效成分为P2O5。在本发明的另外一些实施例中，本发明提供的药肥缓释制剂中，磷肥为过磷酸钙、重过磷酸钙或钙镁磷肥中的一种或两者以上混合物。
优选地，本发明提供的药肥缓释制剂中，钾元素由钾肥提供。
在本发明中，钾肥为含有植物营养元素钾的肥料，能够被植物吸收，为植物提供营养元素钾；既可以为包括钾元素的单质肥料，也可以为包括氮、磷、钾中任意两种或三种的复混肥料，或者单质肥料与复混肥料的混合物，以能够为植物提供营养元素钾为准。在本发明的一些实施例中，钾肥中的有效成分为K2O。在本发明的另外一些实施例中，本发明提供的药肥缓释制剂中，钾肥为硫酸钾或氯化钾。
在本发明的一些实施例中，本发明提供的药肥缓释制剂的剂型为缓释颗粒剂。
本发明还提供了一种药肥缓释制剂的制备方法，以质量百分比计，该药肥缓释制剂包括如下组分：
0.01％～10％的吡虫啉、0.001％～0.5％的咯菌腈、5％～40％的氮元素、1％～10％的磷元素、1％～15％的钾元素、0.1％～5％缓释材料、0.5％～4％分散助剂和余量的填料；
当该药肥缓释制剂的剂型为缓释颗粒剂时，包括以下步骤：
步骤1：取分散助剂、水，混合后，45℃～55℃条件下加热45min～80min，得第一产品；
步骤2：取第一产品、吡虫啉、咯菌腈，经混合，25℃～35℃条件下凝固4h～6h后，干燥、粉碎，得第二产品；
在本发明的一些实施例中，本发明提供的药肥缓释制剂的制备方法中，步骤1中加热的温度为45℃、50℃或55℃。
在本发明的另外一些实施例中，本发明提供的药肥缓释制剂的制备方法中，步骤1中加热的时间为45min、60min或80min。
在本发明的另外一些实施例中，本发明提供的药肥缓释制剂的制备方法中，步骤2中混合的温度为45℃～55℃。在本发明的另外一些实施例中，步骤2中混合的温度为45℃、50℃或55℃。
在本发明的另外一些实施例中，本发明提供的药肥缓释制剂的制备方法中，步骤2中凝固的温度为25℃、30℃或35℃。
在本发明的另外一些实施例中，本发明提供的药肥缓释制剂的制备方法中，步骤2中凝固的时间为4h、5h或6h。
本发明还提供了一种药肥缓释制剂的施用方法，以质量百分比计，该药肥缓释制剂包括如下组分：
0.01％～10％的吡虫啉、0.001％～0.5％的咯菌腈、5％～40％的氮元素、1％～10％的磷元素、1％～15％的钾元素、0.1％～5％缓释材料、0.5％～4％分散助剂和余量的填料；
该施用方法包括：
在作物播种或者移栽时，将药肥缓释制剂撒施入土壤中；
或者在作物生长期间，将药肥缓释制剂撒施于作物根际周围。
本发明提供的药肥缓释制剂可用于小麦田。
本发明提供了一种药肥缓释制剂、其制备方法和施用方法。本发明提供的药肥缓释制剂，以质量百分比计，其包括如下组分：0.01％～10％的吡虫啉、0.001％～0.5％的咯菌腈、5％～40％的氮元素、1％～10％的磷元素、1％～15％的钾元素、0.1％～5％缓释材料、0.5％～4％分散助剂和余量的填料。本发明提供的药肥缓释制剂具有杀虫、抗菌和肥料的三重功效，能够同时防治作物虫害、病害和补充作物生长所需的营养成分，并且药效和肥效持效期延长，提高了农药和肥料的利用率和使用效果，增强了药效、肥效，且大幅减小了农民的劳动强度。实验结果证实，本发明提供的药肥缓释制剂具有良好的缓释性能，一次施肥后能够长期有效防治小麦田蚜虫、纹枯病、为小麦提供营养成分，提高了农药和肥料的利用率，减少农药、肥料的用量，既保护了环境也节省了农资、劳动强度，且本发明提供的药肥缓释制剂具有显著的增产效果。
具体实施方式
本发明公开了一种药肥缓释制剂、其制备方法和施用方法。本领域技术人员可以参考本文内容，获得该药肥缓释制剂，实现其应用，特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明内。本发明的制备方法已经通过较佳的实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文制备方法进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供的一种药肥缓释制剂、其制备方法和施用方法中所用到的试剂和原料均可由市场购得。
为了使本技术领域的技术人员能够更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例，进一步阐述本发明：
实施例1吡虫啉和咯菌腈复配性能的研究
实验方法：
将吡虫啉和咯菌腈按照一定比例进行复配，进行防虫害和防病害实验检测，具体方法为：
待测药物对小麦田蚜虫的LD50值测试：
取各个组别的待测药物，将小麦蚜虫浸入药液中10秒后，用滤纸吸取多余的药液，将受试虫转移至正常条件下饲养，每个处理重复4次，每次浸虫20头，并设置不含药剂的处理作为对照。
待测药物对小麦纹枯病的EC50值测试：
取各个组别待测药物，药液喷施在盆栽小麦的植株上，全部湿润，待药液自然风干后备用，每个处理1盆，4次重复，并设置不含药剂的处理作为对照。
待测药物对小麦田蚜虫的LD50值测试结果见表1，对小麦纹枯病的EC50值测试结果见表2。
表1各个组别待测药物有效成分组成和对小麦蚜虫的LD50值
| 待测药物的有效成分组成 | 有效成分中各个组分的质量比 | LD50值(mg/L) |
| 吡虫啉 | -- | 0.354 |
| 吡虫啉+咯菌腈 | 吡虫啉：咯菌腈＝2:1 | 0.352 |
| 吡虫啉+咯菌腈 | 吡虫啉：咯菌腈＝3:1 | 0.353 |
| 吡虫啉+咯菌腈 | 吡虫啉：咯菌腈＝5:1 | 0.354 |
| 吡虫啉+咯菌腈 | 吡虫啉：咯菌腈＝9:1 | 0.353 |
| 吡虫啉+咯菌腈 | 吡虫啉：咯菌腈＝10:1 | 0.353 |
表2各个组别待测药物有效成分组成和对小麦纹枯病的EC50值
| 待测药物的有效成分组成 | 有效成分中各个组分的质量比 | ED50值(μg/L) |
| 咯菌腈 | -- | 1.124 |
| 吡虫啉+咯菌腈 | 吡虫啉：咯菌腈＝2:1 | 1.121 |
| 吡虫啉+咯菌腈 | 吡虫啉：咯菌腈＝3:1 | 1.122 |
| 吡虫啉+咯菌腈 | 吡虫啉：咯菌腈＝5:1 | 1.123 |
| 吡虫啉+咯菌腈 | 吡虫啉：咯菌腈＝9:1 | 1.124 |
| 吡虫啉+咯菌腈 | 吡虫啉：咯菌腈＝10:1 | 1.124 |
从表1中实验结果可知，吡虫啉原药对小麦蚜虫的杀虫效果很好，其LD50值为0.354mg/L，吡虫啉与咯菌腈以一定比例混合后，对靶标害虫蚜虫的LD50值为0.352mg/L～0.354mg/L，与吡虫啉单剂的LD50值相当，对小麦蚜虫有较好的控制效果。从表2中实验结果可知，咯菌腈原药对小麦的纹枯病的抑菌效果很好，其EC50值为1.124μg/L，吡虫啉与咯菌腈以一定比例混合后，对靶标菌小麦纹枯病的EC50值为1.121μg/L～1.124μg/L，与咯菌腈单剂的EC50值相当，对小麦纹枯病有较好的抑菌活性。综上所述，吡虫啉与咯菌腈的复配没有产生拮抗作用，对虫害和病害有较好的防效作用，增加了防治的应用面。
实施例2含0.11％的吡虫啉·咯菌腈的药肥缓释颗粒剂制备
配方如下，按质量百分含量计：
杀虫剂：吡虫啉0.1％；
抑菌剂：咯菌腈0.01％；
肥料有效成分：N含量40％，P含量1％，K含量1％；其中，N元素由尿素提供；P由过磷酸钙提供；K由硫酸钾提供；
缓释材料：聚乙烯醇0.1％；
分散助剂：交联淀粉0.5％；
填料：补足至100％，填料为粘土；
制备方法：
先按照配方法称取各个组分，备用。
先将交联淀粉与水混合50℃条件下加热60分钟后，加入吡虫啉、咯菌腈，在50℃条件下以2000转/分钟混合5分钟后，在30℃下凝固5小时，随后进行干燥粉碎，加入氮磷钾肥料、粘土和聚乙烯醇，混合均匀后，通过圆盘造粒器造粒，转速60转/分钟，通过分级筛得到粒径为2～5mm的颗粒，即得以质量百分比计，42.71％的吡虫啉·咯菌腈·大量元素的药肥缓释颗粒剂。
实施例3含0.55％的吡虫啉·咯菌腈的药肥缓释颗粒剂的制备
配方如下，按质量百分含量计：
杀虫剂：吡虫啉0.5％；
抑菌剂：咯菌腈0.05％；
肥料有效成分：N含量35％，P含量10％，K含量15％；其中，N元素由硝酸铵提供；P由重过磷酸钙提供；K由硫酸钾提供；
缓释材料：阿拉伯胶4％；
分散助剂：十二烷基苯磺酸钠4％；
填料：补足至100％，填料为粘土和硅藻土的混合物(粘土与硅藻土的质量比为1:1)。
制备方法：
先按照配方法称取各个组分，备用。
先将十二烷基苯磺酸钠与水混合45℃条件下加热80min后，加入吡虫啉、咯菌腈，在45℃条件下以2000转/分钟混合5min后，在25℃下凝固4h，随后进行干燥粉碎，加入氮磷钾肥料、粘土和硅藻土的混合物、阿拉伯胶，混合均匀后，通过圆盘造粒器造粒，转速60转/分钟，通过分级筛得到粒径为2～5mm的颗粒，即得，以质量百分比计，68.55％的吡虫啉·咯菌腈·大量元素的药肥缓释颗粒剂。
实施例4含2.1％的吡虫啉·咯菌腈的药肥缓释颗粒剂的制备
配方如下，按质量百分含量计：
杀虫剂：吡虫啉2％；
抑菌剂：咯菌腈0.1％
肥料有效成分：N含量30％，P含量4.5％，K含量8％；其中，N元素由尿素和硝酸铵提供；P由钙镁磷肥提供；K由硫酸钾提供。
缓释材料：明胶1％、阿拉伯胶1％；
分散助剂：交联淀粉1％、环糊精1％；
填料：补足至100％，填料为高岭土、硅藻土(高岭土、硅藻土的质量比为1:1)。
制备方法：
先按照配方法称取各个组分，备用。
先将交联淀粉、环糊精与水混合55℃条件下加热45min后，加入吡虫啉、咯菌腈，在55℃条件下以2000转/分钟混合5分钟后，在35℃下凝固6h，随后进行干燥粉碎，加入氮磷钾肥料、高岭土、硅藻土、明胶和阿拉伯胶，混合均匀后，通过圆盘造粒器造粒，转速60转/分钟，通过分级筛得到粒径为2～5mm的颗粒，即得，以质量百分比计，48.6％的吡虫啉·咯菌腈·大量元素的药肥缓释颗粒剂。
实施例5含5.25％的吡虫啉·咯菌腈的药肥缓释颗粒剂的制备
配方如下，按质量百分含量计：
杀虫剂：吡虫啉5％；
抑菌剂：咯菌腈0.25％；
肥料有效成分：N含量35％，P含量8％，K含量15％；其中，N元素由硝酸铵和硫磷酸铵提供；P由硫磷酸铵提供；K由氯化钾提供；
缓释材料：聚乙烯醇4％；
分散助剂：交联淀粉2％、十二烷基苯磺酸钠2％；
填料：补足至100％，填料为白炭黑。
制备方法：
先按照配方法称取各个组分，备用。
先将交联淀粉、十二烷基苯磺酸钠与水混合50℃条件下加热60min后，加入吡虫啉、咯菌腈，在50℃条件下以2000转/分钟混合5分钟后，在30℃下凝固5h，随后进行干燥粉碎，加入氮磷钾肥料、白炭黑和聚乙烯醇，混合均匀后，通过圆盘造粒器造粒，转速60转/分钟，通过分级筛得到粒径为2～5mm的颗粒，即得，以质量百分比计，48.6％的吡虫啉·咯菌腈·大量元素的药肥缓释颗粒剂。
实施例6含8.4％的吡虫啉·咯菌腈的药肥缓释颗粒剂的制备
配方如下，按质量百分含量计：
杀虫剂：吡虫啉8％；
抑菌剂：咯菌腈0.4％；
肥料有效成分：N含量35％，P含量5％，K含量10％；其中，N元素由硝酸铵提供；P由重过磷酸钙提供；K由硫酸钾提供。
缓释材料：阿拉伯胶2％；
分散助剂：交联淀粉4％；
填料：补足至100％，填料为粘土、滑石粉(粘土、滑石粉的质量比为1.5:1)。
制备方法：
先按照配方法称取各个组分，备用。
先将交联淀粉与水混合50℃条件下加热60min后，加入吡虫啉、咯菌腈，在50℃条件下以2000转/分钟混合5分钟后，在30℃下凝固5h，随后进行干燥粉碎，加入氮磷钾肥料、粘土、滑石粉和阿拉伯胶，混合均匀后，通过圆盘造粒器造粒，转速60转/分钟，通过分级筛得到粒径为2～5mm的颗粒，即得，以质量百分比计，64.4％的吡虫啉·咯菌腈·大量元素的药肥缓释颗粒剂。
实施例7含10.5％的吡虫啉·咯菌腈的药肥缓释颗粒剂的制备
配方如下，按质量百分含量计：
杀虫剂：吡虫啉10％；
抑菌剂：咯菌腈0.5％
肥料有效成分：N含量25％，P含量7％，K含量10％；其中，N元素由硝酸铵和硝酸钾提供；P由重过磷酸钙提供；K由硝酸钾提供。
缓释材料：聚乙烯醇2％、阿拉伯胶3％；
分散助剂：硬脂酸3％；
填料：补足至100％，填料为粘土。
制备方法：
先按照配方法称取各个组分，备用。
先将硬脂酸与水混合55℃条件下加热45min后，加入吡虫啉、咯菌腈，在55℃条件下以2000转/分钟混合5分钟后，在30℃下凝固5h，随后进行干燥粉碎，加入氮磷钾肥料、粘土、聚乙烯醇和阿拉伯胶，混合均匀后，通过圆盘造粒器造粒，转速60转/分钟，通过分级筛得到粒径为2～5mm的颗粒，即得，以质量百分比计，60.5％的吡虫啉·咯菌腈·大量元素的药肥缓释颗粒剂。
实施例8含10.5％的吡虫啉·咯菌腈的药肥缓释颗粒剂的制备
配方如下，按质量百分含量计：
杀虫剂：吡虫啉10％；
抑菌剂：咯菌腈0.5％
肥料有效成分：N含量30％，P含量10％，K含量15％；其中，N元素由硝酸铵和磷酸二铵提供；P由重过磷酸二铵提供；K由硫酸钾提供。
缓释材料：阿拉伯胶3％；
分散助剂：乙酸乙酯1％、交联淀粉2％；
填料：补足至100％，填料为高岭土、粘土(高岭土、粘土的质量比为1.5:1)。
制备方法：
先按照配方法称取各个组分，备用。
先将乙酸乙酯、交联淀粉与水混合50℃条件下加热45min后，加入吡虫啉、咯菌腈，在50℃条件下以2000转/分钟混合5分钟后，在35℃下凝固5h，随后进行干燥粉碎，加入氮磷钾肥料、高岭土、粘土和阿拉伯胶，混合均匀后，通过圆盘造粒器造粒，转速60转/分钟，通过分级筛得到粒径为2～5mm的颗粒，即得，以质量百分比计，71.5％的吡虫啉·咯菌腈·大量元素的药肥缓释颗粒剂。
实施例9含0.011％的吡虫啉·咯菌腈的药肥缓释颗粒剂的制备
配方如下，按质量百分含量计：
杀虫剂：吡虫啉0.01％；
抑菌剂：咯菌腈0.001％
肥料有效成分：N含量30％，P含量10％，K含量5％；其中，N元素由尿素提供；P由重过磷酸钙提供；K由硫酸钾提供。
缓释材料：阿拉伯胶3％；
分散助剂：乙酸乙酯1％、交联淀粉2％；
填料：补足至100％，填料为高岭土、粘土(高岭土、粘土的质量比为2:1)。
制备方法：
先按照配方法称取各个组分，备用。
先将乙酸乙酯、交联淀粉与水混合50℃条件下加热45min后，加入吡虫啉、咯菌腈，在50℃条件下以2000转/分钟混合5分钟后，在35℃下凝固5h，随后进行干燥粉碎，加入氮磷钾肥料、高岭土、粘土和阿拉伯胶，混合均匀后，通过圆盘造粒器造粒，转速60转/分钟，通过分级筛得到粒径为2～5mm的颗粒，即得，以质量百分比计，51.011％的吡虫啉·咯菌腈·大量元素的药肥缓释颗粒剂。
实施例10药肥缓释制剂的药效实验
(1)药肥缓释制剂对虫害和病害的防治效果
实验材料：
实验于河南周口的一家农户麦田内进行，每个组别处理4次重复，处理面积均为30m2。实验组分别施用实施例2至实施例9制备获得的药肥缓释制剂，施药方式为在小麦播种时，将药肥缓释制剂撒施入土壤中；对照组1施用吡虫啉、对照组2施用咯菌腈，对照组1、对照组2的施药方式均为喷雾。记录施药后小麦田蚜虫数量和纹枯病的发生情况，统计施药后播种后至返青、拔节期；扬花期至完熟期防治防治效果。试验处理、施药量及防效结果见表3。
表3各个组别待测样品施用量及防治效果
从表3中实验结果可知，从播种后后至返青、拔节期(播种后7天)，实施例2至实施例9制备获得的药肥缓释制剂与对照组1、对照组2的待测药物，对虫害和病害均有很好的防治效果；但是，从扬花期至完熟期可以看出，本发明实施例2至实施例9制备获得的药肥缓释颗粒剂对虫害的防治效果明显优于对照组1，对病害的防治效果明显优于对照组2，差异显著(P＜0.05)。说明本发明药肥缓释颗粒剂具有很好的缓释效果，能一次解决小麦病虫害问题。
(2)药肥缓释制剂对小麦田产量的影响
实验材料：
2％的吡虫啉缓释颗粒剂的配方和制备方法：
配方：吡虫啉2％、聚乙烯醇5％、交联淀粉2％、白炭黑5％、聚氧乙烯苯乙烯基苯基醚3％、粘土补足100％。
制备方法：先将交联淀粉与水混合加热60分钟后，加入吡虫啉、聚氧乙烯苯乙烯基苯基醚，在50摄氏度下以2000转/分钟混合5分钟后，在30摄氏度下凝固5小时，随后干燥粉碎，加入粘土和聚乙烯醇通过圆盘造粒器造粒，转速60转/分钟，通过分级筛得到需要的粒径颗粒，即制得2％吡虫啉缓释颗粒剂。
1％咯菌腈颗粒剂的配方和制备方法：
配方：咯菌腈1％，轻钙20％，凹凸棒土10％，木质素磺酸钠2％，聚乙烯醇0.5％，高岭土至100％。
制备方法：先将交联淀粉与水混合加热60分钟后，加入咯菌腈，在50摄氏度下以2000转/分钟混合5分钟后，在30摄氏度下凝固5小时，随后干燥粉碎，加入高岭土和聚乙烯醇通过圆盘造粒器造粒，转速60转/分钟，通过分级筛得到需要的粒径颗粒，即制得1％吡虫啉缓释颗粒剂。
45％的复合肥为以质量百分比计，氮磷钾的总含量为45％复合肥。
实验方法：
实验于河南周口的一家农户麦田内进行，每个组别处理4次重复，处理面积均为30m2。实验组分别施用实施例2至实施例9制备获得的药肥缓释制剂，施药方式为在小麦播种时，将药肥缓释制剂撒施入土壤中；对照组1施用2％吡虫啉缓释颗粒剂、对照组2施用1％咯菌腈颗粒剂，对照组3施用45％的复合肥，各个对照组的施肥方式与实验组施肥方式相同。在小麦成熟后，收集小麦，统计各个组别小麦产量，考察各个组别小麦田的经济状态。各个组别的供试样品的施用量，以及各个组别小麦产量见表4。
表4各个组别的供试样品的施用量和小麦产量统计结果
从表4中实验结果可知，在有效成分用量相同时，与对照组相比，本发明实施例2至实施例9制备获得的药肥缓释颗粒剂增产效果更明显，差异显著，P＜0.05。说明本发明实施例2至实施例9制备获得的药肥缓释制剂能够显著提高小麦的产量。
综上所述，本发明提供的药肥缓释制剂，具有活性高、药效好、肥效显著、具备药、肥双重功效，能够充分发挥杀虫、杀菌、增肥的作用，不易产生抗性等特点，且对作物安全，施用简便，用药量少，药效时间长，有效的节约了农民的生产投入，提高了农作物产量，在农业生产中有着广泛的应用前景。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种药肥缓释制剂，其特征在于，以质量百分比计，其包括如下组分：
0.01％～10％的吡虫啉、0.001％～0.5％的咯菌腈、5％～40％的氮元素、1％～10％的磷元素、1％～15％的钾元素、0.1％～5％缓释材料、0.5％～4％分散助剂和余量的填料。
2.根据权利要求1所述的药肥缓释制剂，其特征在于，所述缓释材料为聚乙烯醇、阿拉伯胶、明胶、聚乙烯甲基醚、聚丙烯酰胺中的一种或两者以上混合物。
3.根据权利要求1所述的药肥缓释制剂，其特征在于，所述分散助剂为硅油、十二烷基苯磺酸钠、陶土、硅镁土、硬脂酸、木质素磺酸钙、十二烷基硫酸钠、乙醇、乙酸乙酯、环己醇、改性淀粉中的一种或两者以上混合物。
4.根据权利要求1所述的药肥缓释制剂，其特征在于，所述填料为高岭土、硅藻土、粘土、滑石粉、白炭黑、轻钙中的一种或两者以上混合物。
5.根据权利要求1所述的药肥缓释制剂，其特征在于，所述氮元素由氮肥提供。
6.根据权利要求1所述的药肥缓释制剂，其特征在于，所述磷元素由磷肥提供。
7.根据权利要求1所述的药肥缓释制剂，其特征在于，所述钾元素由钾肥提供。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的药肥缓释制剂，其特征在于，其剂型为缓释颗粒剂。
9.一种如权利要求1至8中任一项所述的药肥缓释制剂的制备方法，其特征在于，当所述药肥缓释制剂的剂型为缓释颗粒剂时，包括以下步骤：
步骤1：取所述分散助剂、水，混合后，45℃～55℃条件下加热45min～80min，得第一产品；
步骤2：取所述第一产品、所述吡虫啉、所述咯菌腈，经混合，25℃～35℃条件下凝固4h～6h后，干燥、粉碎，得第二产品；
步骤3：取所述第二产品、所述氮元素、所述磷元素、所述钾元素、所述缓释材料、所述填充剂，混合后，经造粒，即得。
10.一种如权利要求1至8任一项所述的药肥缓释制剂的施用方法，其特征在于，包括：
在作物播种或者移栽时，将所述药肥缓释制剂撒施入土壤中；
或者在作物生长期间，将所述药肥缓释制剂撒施于所述作物根际周围。
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