ES2225211T3 - Procedimiento para la preparacion de un componente de catalizador para la polimerizacion de una olefina. - Google Patents

Procedimiento para la preparacion de un componente de catalizador para la polimerizacion de una olefina.

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ES2225211T3 ES00961257T ES00961257T ES2225211T3 ES 2225211 T3 ES2225211 T3 ES 2225211T3 ES 00961257 T ES00961257 T ES 00961257T ES 00961257 T ES00961257 T ES 00961257T ES 2225211 T3 ES2225211 T3 ES 2225211T3
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Gennady Dmitrievich Bukatov
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Abstract

Procedimiento para la preparación de un componente de catalizador para la polimerización de una olefina mediante: a) el contacto de magnesio metálico con un haluro orgánico RX, donde R es un grupo orgánico que contiene hasta 20 átomos de carbono y X es un haluro, después de lo cual el producto de reacción I disuelto resultante se separa de los productos sólidos residuales y donde posteriormente, b) se añade un compuesto de silano que contiene un grupo alcoxi o un grupo ariloxi al producto de reacción I obtenido, después de lo cual el precipitado formado se purifica para obtener el producto de reacción II, c) dicho producto de reacción II se pone en contacto posteriormente con TiCl4 y el producto resultante se purifica para obtener el componente de catalizador, caracterizado porque en la etapa b) el compuesto de silano y el producto de reacción I se introducen en un mezclador de manera tal que la proporción Mg/Si no varía de manera sustancial durante la introducción del compuesto de silano ydel producto de reacción I en el mezclador.

Description

Procedimiento para la preparación de un componente de catalizador para la polimerización de una olefina.
La invención está dirigida a un procedimiento para la preparación de un componente de catalizador para la polimerización de una olefina.
Los componentes de catalizadores en un soporte para la preparación de poliolefinas tienen una actividad alta y una estereoespecificidad alta. Estos componentes de catalizadores se conocen desde hace tiempo. Los elementos esenciales para la preparación de dichos componentes de catalizadores son un soporte que contiene magnesio y un compuesto de titanio fijado a éste. Para la polimerización de olefinas también es necesario un compuesto de alquilaluminio como cocatalizador.
Los componentes de catalizadores en soporte con actividad alta son los componentes de catalizadores más utilizados para la polimerización de olefinas como, por ejemplo, propileno. Gracias a la actividad alta del componente de catalizador se obtiene un rendimiento alto de la poliolefina respecto al porcentaje en peso del compuesto de titanio en el componente de catalizador. Por lo tanto, no resulta ya necesario eliminar el componente de catalizador de la poliolefina producida.
Existen muchos métodos para preparar el soporte que contiene magnesio del componente de catalizador. Es posible, por ejemplo, pulverizar el soporte que contiene magnesio, atomizarlo o precipitar el soporte que contiene magnesio. El soporte que contiene magnesio puede ser tratado además con un compuesto halogenante para preparar el soporte que contiene magnesio. Muchos otros métodos para preparar soportes que contienen magnesio se describen, por ejemplo, por E.P. Moore (Jr.), Polypropylene Handbook, Hansen Publishers, 1996, p. 22.
Un procedimiento para la preparación de un componente de catalizador en soporte como el mencionado se describe, por ejemplo, en WO-A-96/32427. En esta solicitud de patente se describe un procedimiento para la preparación de un componente de catalizador para la polimerización de una olefina. En la preparación del componente de catalizador un compuesto de magnesio se pone en contacto con un compuesto de titanio, donde el compuesto de magnesio se
obtiene:
a) poniendo en contacto magnesio metálico con un haluro aromático RX, donde R es un grupo aromático que contiene hasta 20 átomos de carbono y X es un haluro, después de lo cual el producto de reacción I disuelto resultante, se separa de los productos sólidos residuales y donde posteriormente,
b) se añade un compuesto de silano que contiene un grupo alcoxi o un grupo ariloxi al producto de reacción I obtenido a una temperatura de -20 a 20ºC, después de lo cual el precipitado formado se purifica para obtener el producto de reacción II,
- dicho producto de reacción II, se pone en contacto posteriormente durante una etapa c) con TiCl_{4}, y el producto resultante se purifica para obtener el componente de catalizador.
A pesar de que el comportamiento de este componente de catalizador es muy bueno y de que este componente de catalizador presenta una actividad y selectividad altas, mediante el procedimiento de la presente invención se obtiene un componente de catalizador mejorado, donde en la etapa b) el compuesto de silano y el producto de reacción I se introducen simultáneamente en un mezclador.
Ahora y de aquí en adelante "introducción simultánea" significa la introducción del producto de reacción I y del compuesto de silano de manera tal que la proporción Mg/Si no varía de manera sustancial durante la introducción de estos compuestos en el mezclador.
Este procedimiento tiene la ventaja de que la morfología de las partículas del catalizador mejora; especialmente las partículas de catalizador grandes. Ahora y de aquí en adelante "morfología" no se refiere únicamente a la forma de las partículas del catalizador, sino también a la distribución del tamaño de la partícula y a la densidad aparente de las partículas del catalizador.
El polvo de poliolefina producido en la polimerización mediante la utilización del componente de catalizador tiene la misma morfología que el componente de catalizador; este es un efecto conocido y se llama el "efecto réplica" (S. van der Ven, Polypropylene and other Polyolefins, Elsevier 1990, p. 8-10). Mediante la utilización del compuesto de catalizador preparado de acuerdo con el procedimiento de la invención, se obtienen partículas de polímero casi redondas con una proporción longitud/diámetro (l/d) menor de 2 y con una fluidez del polvo buena, mientras que de acuerdo con WO-A-96/32427 se obtienen partículas de polímero alargadas con una l/d de más de 2,5.
Durante la etapa b) el producto de reacción I disuelto, obtenido después de llevar a cabo la etapa a), se pone en contacto con un compuesto de silano que contiene un grupo alcoxi o un grupo ariloxi de manera tal que el producto de reacción I y el compuesto de silano se introducen simultáneamente en el mezclador.
El mezclador puede tener distintas formas; el mezclador puede ser un mezclador en el que el compuesto de silano se premezcla con el producto de reacción I, pero el mezclador también puede ser el reactor en el que se forma el producto de reacción II.
El mezclador para la premezcla simultánea del compuesto de silano y del producto de reacción I puede ser un mezclador en el que la premezcla tenga lugar de un modo dinámico o estático. La premezcla en un modo dinámico puede producirse, por ejemplo, mezclando, agitando, o mediante la utilización de ondas ultrasónicas. La premezcla en un modo estático puede tener lugar, por ejemplo, en un mezclador estático o en un tubo en el que el compuesto de silano y el producto de reacción I estén en contacto. Para la preparación del componente de catalizador en grandes cantidades se puede utilizar tanto el mezclado estático como el dinámico. La premezcla en un modo dinámico se utiliza preferiblemente cuando el componente de catalizador se prepara en pequeñas cantidades. Para la preparación del componente de catalizador en grandes cantidades se utiliza preferiblemente un mezclador estático para la premezcla del compuesto de silano y del producto de reacción I. Preferiblemente, el compuesto de silano y el producto de reacción I se premezclan antes de que la mezcla se introduzca en el reactor donde se forma el producto de reacción II. De esta manera, el componente de catalizador formado da lugar a partículas de polímero con la mejor morfología.
La premezcla se lleva a cabo durante 0,1 a 300 segundos; preferiblemente durante 1 a 50 segundos.
La temperatura durante la premezcla es entre 0 y 80ºC; preferiblemente entre 10 y 50ºC.
El compuesto de silano y el producto de reacción I pueden introducirse en el mezclador continua o discontinuamente. Preferiblemente, el compuesto de silano y el producto de reacción I se introducen continuamente en el mezclador.
La formación del producto de reacción II tiene lugar normalmente a una temperatura entre -20 y 100ºC, preferiblemente a una temperatura de 0 a 80ºC.
Preferiblemente, el producto de reacción I se pone en contacto con el compuesto de silano que contiene el grupo alcoxi o el grupo ariloxi en presencia de un disolvente de hidrocarburo inerte como los disolventes mencionados como dispersantes en la discusión de la etapa a). El disolvente puede ser un disolvente para el compuesto de silano, un dispersante para el producto de reacción I o puede estar presente en el reactor donde se recoge el producto de reacción II. También son posibles las combinaciones de estas tres posibilidades.
Preferiblemente, el reactor donde se obtiene el producto de reacción II, es un reactor con agitación.
La proporción molar Si/Mg durante la etapa b) puede variar entre 0,2 y 20. Preferiblemente, la proporción molar Si/Mg es de 0,4 a 1,0.
El producto de la etapa b), el producto de reacción II, se purifica habitualmente mediante aclarado con un disolvente de hidrocarburo inerte y se utiliza después para la preparación del componente de catalizador en la etapa c).
Pueden mencionarse los ejemplos siguientes de compuestos de silano que contienen grupos alcoxi o grupos ariloxi: tetrametoxisilano, tetraetoxisilano, tetrabutoxisilano, tetraisobutoxisilano, tetrafenoxisilano, tetra(p-metilfenoxi)silano, tetrabenciloxisilano, metiltrimetoxisilano, metiltrietoxisilano, metiltributoxisilano, metiltrifenoxisilano, etiltrietoxisilano, etiltriisobutoxisilano, etiltrifenoxisilano, butiltrimetoxisilano, butiltrietoxisilano, butiltributoxisilano, butiltrifenoxisilano, isobutiltriisobutoxisilano, viniltrietoxisilano, aliltrimetoxisilano, feniltrimetoxisilano, feniltrietoxisilano, benciltrifenoxisilano, metiltrialiloxisilano, dimetildimetoxisilano, dimetildietoxisilano, dimetildiisopropiloxisilano, dimetildibutoxisilano, dimetildihexiloxisilano, dimetildifenoxisilano, dietildietoxisilano, dietildiisobutoxisilano, dietildifenoxisilano, dibutildiisopropiloxisilano, dibutildibutoxisilano, dibutildifenoxisilano, diisobutildietoxisilano, diisobutildiisobutoxisilano, difenildimetoxisilano, difenildietoxisilano, difenildibutoxisilano, dibencildietoxisilano, divinildifenoxisilano, dialildipropoxisilano, difenildialiloxisilano y metilfenildimetoxisilano.
Preferiblemente se utiliza tetraetoxisilano.
La etapa a) del procedimiento para la preparación del componente de catalizador de la invención se lleva a cabo poniendo en contacto magnesio metálico con un haluro orgánico RX.
Pueden utilizarse todas las formas de magnesio metálico, pero preferiblemente se utiliza magnesio metálico dividido finamente, por ejemplo polvo de magnesio. Para obtener una reacción rápida es preferible calentar el magnesio bajo nitrógeno antes de su utilización. En el haluro orgánico RX, R es un grupo orgánico que contiene preferiblemente desde 1 hasta 20 átomos de carbono y X es preferiblemente cloro o bromo.
Los ejemplos del grupo orgánico R son metilo, etilo, n-propilo, i-propilo, n-butilo, i-butilo, t-butilo, hexilo, octilo, fenilo, tolilo, xililo, mesitilo y bencilo. También pueden utilizarse las combinaciones de dos o más haluros orgánicos RX.
El magnesio y el haluro orgánico RX pueden reaccionar el uno con el otro sin la utilización de un dispersante diferente; el haluro orgánico RX se utiliza entonces en exceso. El haluro orgánico RX y el magnesio también pueden ponerse en contacto el uno con el otro en presencia de un dispersante inerte. Los ejemplos de estos dispersantes son: dispersantes alifáticos, alicíclicos o aromáticos que contienen de 4 a 20 átomos de carbono.
Preferiblemente, en la etapa a) se añade también un éter a la mezcla de reacción. Los ejemplos de éteres son: dietiléter, diisopropiléter, dibutiléter, diisobutiléter, diisoamiléter, dialiléter, tetrahidrofurano y anisol. Se utilizan preferiblemente dibutiléter y/o diisoamiléter.
Preferiblemente, se utiliza un exceso de clorobenceno como haluro orgánico RX. De esta manera, el clorobenceno sirve como dispersante así como haluro orgánico RX. La proporción haluro orgánico/éter actúa sobre la actividad del componente de catalizador. La proporción volumétrica clorobenceno/dibutiléter puede variar, por ejemplo, entre 75:25 y 35:65.
Cuando la proporción clorobenceno/dibutiléter desciende, la densidad aparente del polvo de poliolefina preparado con la ayuda del componente de catalizador se vuelve menor y cuando la proporción clorobenceno/dibutiléter aumenta, la cantidad del producto de reacción I disuelto se vuelve menor. Por consiguiente, los mejores resultados se obtienen cuando la proporción volumétrica clorobenceno/dibutiléter es entre 70:30 y 50:50.
Se pueden añadir pequeñas cantidades de yodo y/o de haluros de alquilo para aumentar la velocidad de la reacción entre el magnesio metálico y el haluro orgánico RX. Los ejemplos de haluros de alquilo son cloruro de butilo, bromuro de butilo y 1,2-dibromoetano. Cuando el haluro orgánico RX es un haluro de alquilo, se utilizan preferiblemente yodo y 1,2-dibromoetano.
La temperatura de la reacción en la etapa a) es habitualmente de 20 a 150ºC; el tiempo de reacción entre 0,5 y 20 horas.
Después de que la reacción de la etapa a) haya terminado, el producto de reacción I disuelto se separa de los productos sólidos residuales.
La preparación adicional del componente de catalizador se lleva a cabo poniendo en contacto, durante la etapa c), el producto de reacción II purificado con TiCl_{4}.
Preferiblemente, durante la etapa c) también está presente un donador interno de electrones. También pueden utilizarse mezclas de donadores internos de electrones. Los ejemplos de donadores internos de electrones son ácidos carboxílicos, anhídridos de ácidos carboxílicos, ésteres de ácidos carboxílicos, haluros de ácidos carboxílicos, éteres, cetonas, aminas, amidas, nitrilos, aldehídos, alcoholatos, sulfonamidas, tioéteres, tioésteres y otros compuestos orgánicos que contienen un heteroátomo, tales como nitrógeno, oxígeno o fósforo.
Los ejemplos de ácidos carboxílicos son ácido fórmico, ácido acético, ácido propiónico, ácido butírico, ácido isobutanoico, ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido maleico, ácido fumárico, ácido tartárico, ácido ciclohexanoicomonocarboxílico, ácido cis-1,2-ciclohexanoicodicarboxílico, ácido fenilcarboxílico, ácido toluencarboxílico, ácido naftalencarboxílico, ácido ftálico, ácido isoftálico, ácido tereftálico y ácido trimelítico. Se pueden mencionar los anhídridos de los ácidos carboxílicos mencionados anteriormente como ejemplos de anhídridos de ácidos carboxílicos, tales como anhídrido de ácido acético, anhídrido de ácido butírico y anhídrido de ácido metacrílico.
Los ejemplos de ésteres de ácidos carboxílicos que pueden mencionarse son formato de butilo, acetato de etilo, acetato de butilo, acrilato de etilo, metacrilato de metilo, metacrilato de isobutilo, benzoato de metilo, benzoato de etilo, p-toluato de metilo, \alpha-naftoato de etilo, ftalato de monometilo, ftalato de dibutilo, ftalato de diisobutilo, ftalato de dialilo y ftalato de difenilo.
Los ejemplos de haluros de ácidos carboxílicos que pueden mencionarse son los haluros de los ácidos carboxílicos mencionados más arriba, tales como cloruro de acetilo, bromuro de acetilo, cloruro de propionilo, cloruro de butanoilo, yoduro de butanoilo, bromuro de benzoilo, cloruro de p-toluilo y dicloruro de ftaloilo.
Los ejemplos de éteres adecuados son dietiléter, dibutiléter, diisoamiléter, anisol y etilfeniléter, 2,2-diisobutil-1,3-dimetoxipropano, 2,2-diciclopentil-1,3-dimetoxipropano, 2-etil-2-butil-1,3-dimetoxipropano, 2-isopropil-2-isopentil-1,3-dimetoxipropano y 9,9-bis(metoximetil)fluoreno. También pueden utilizarse triéteres.
Los ejemplos de otros compuestos orgánicos que contienen un heteroátomo son tiofenol, 2-metiltiofeno, isopropilmercaptano, dietiltioéter, difeniltioéter, tetrahidrofurano, dioxano, dimetiléter, dietiléter, anisol, acetona, trifenilfosfina, trifenilfosfito, dietilfosfato y difenilfosfato.
Preferiblemente se utiliza ftalato de dibutilo como el donador interno de electrones.
Preferiblemente, la proporción molar TiCl_{4}/Mg durante la etapa c) es entre 10 y 100. Más preferiblemente, está proporción es entre 10 y 50. La proporción molar del donador interno de electrones, si se utiliza, respecto al magnesio en la etapa c), puede variar entre 0,05 y 0,75. Preferiblemente, esta proporción molar es entre 0,1 y 0,4.
Durante la etapa c) se utiliza preferiblemente un compuesto de hidrocarburo alifático o aromático como disolvente. Más preferiblemente, el disolvente es tolueno o clorobenceno.
La temperatura de la reacción durante la etapa c) es, preferiblemente, entre 50 y 150ºC, más preferiblemente entre 60 y 120ºC. A temperaturas más altas o más bajas, la actividad del componente de catalizador preparado de acuerdo con el procedimiento de la invención se vuelve menor. El producto de reacción obtenido en la etapa c) se purifica, habitualmente con un hidrocarburo inerte, para obtener el componente de catalizador de la invención.
El componente de catalizador de la invención es adecuado para la preparación de poliolefinas mediante la polimerización de una o más olefinas en presencia del componente de catalizador y de un cocatalizador. El cocatalizador, generalmente, es un compuesto organometálico que contiene un metal del grupo 1, 2, 12 ó 13 del Sistema Periódico de los Elementos (Handbook of Chemistry and Physics, 70ª Edición, CRC Press, 1989-1990). Preferiblemente el cocatalizador es un compuesto de organoaluminio. Como compuesto de organoaluminio, se utiliza un compuesto que tiene la fórmula R_{n}AlX_{3-n}, donde X es un átomo de halógeno, un grupo alcoxi o un átomo de hidrógeno, R es un grupo alquilo o un grupo arilo y 1\leqn\leq3. Los ejemplos del mencionado compuesto de organoaluminio son trimetilaluminio, trietilaluminio, cloruro de dimetilaluminio, cloruro de dietilaluminio, yoduro de dietilaluminio, cloruro de diisobutilaluminio, dicloruro de metilaluminio, dicloruro de etilaluminio, dibromuro de etilaluminio, dicloruro de isobutilaluminio, sesquicloruro de etilaluminio, metóxido de dimetilaluminio, fenóxido de dietilaluminio, hidruro de dimetilaluminio e hidruro de dietilaluminio.
Durante la polimerización de la(s) olefina(s) también puede estar presente un donador externo de electrones. Los ejemplos de posibles donadores externos de electrones están descritos más arriba como donadores internos de electrones en relación con la ejecución de la etapa c) en la preparación del componente de catalizador. También pueden utilizarse como donadores externos de electrones compuestos de organosilicio. También pueden utilizare mezclas de donadores externos de electrones.
Los ejemplos de compuestos de organisilicio que son adecuados como donadores externos de electrones son: tetrametoxisilano, tetraetoxisilano, metiltrimetoxisilano, metiltributoxisilano, etiltrietoxisilano, feniltrietoxisilano, dietildifenoxisilano, diisopropilsilano, diisobutilsilano, n-propiltrimetoxisilano, ciclohexilmetildimetoxisilano, diciclopentildimetoxisilano, isobutilisopropildimetoxisilano, feniltrimetoxisilano, difenildimetoxisilano, trifluoropropilmetildimetoxisilano, bis(perhidroisoquinolino)dimetoxisilano, diciclohexildimetoxisilano, dinorbornildimetoxisilano, di(n-propil)dimetoxisilano y di(n-butil)dimetoxisilano.
Preferiblemente, se utiliza un alcoxisilano como donador externo de electrones durante la polimerización.
La proporción molar del metal en el cocatalizador respecto a Ti durante la polimerización puede variar entre 0,1 y 2.000. Preferiblemente, esta proporción es entre 5 y 300. La proporción molar aluminio/donador de electrones en la mezcla de polimerización es entre 0,1 y 200; preferiblemente entre 3 y 100.
El componente de catalizador de la presente invención es adecuado para la polimerización de mono y diolefinas que contienen de 2 a 10 átomos de carbono, tales como etileno, propileno, butileno, hexeno, octeno, butadieno y mezclas de éstas. El componente de catalizador es particularmente adecuado para la polimerización de propileno y de mezclas de propileno y etileno.
La polimerización puede llevarse a cabo en la fase gaseosa o en la fase líquida. En el caso de polimerización en la fase líquida, está presente un agente dispersante, tal como n-butano, isobutano, n-pentano, isopentano, hexano, heptano, octano, ciclohexano, benceno, tolueno o xileno. También puede utilizarse olefina líquida como un agente dispersante.
La temperatura de la polimerización es habitualmente entre 0ºC y 120ºC, preferiblemente es entre 40ºC y 100ºC.
La presión durante la polimerización es habitualmente entre 0,1 y 6 Mpa. El peso molecular de la poliolefina que se forma durante la polimerización puede controlarse mediante la adición durante la polimerización de hidrógeno o de cualquier otro agente que se sepa que es adecuado para este fin.
La polimerización puede llevarse a cabo de forma continua o discontinua. La polimerización puede llevarse a cabo en varias etapas sucesivas. La polimerización también puede llevarse a cabo efectuando, en primer lugar, la polimerización en la fase líquida y después en la fase gaseosa.
La invención se aclarará de manera adicional con ejemplos no estando limitada a éstos.
Ejemplos Abreviaturas y métodos de determinación
- El porcentaje en peso de polipropileno atáctico (APP) se determinó como sigue: 100 ml del filtrado (y ml) obtenidos separando el polvo de polipropileno (x g) y el heptano se secaron en un baño de vapor y después en vacío a 60ºC. Esto rindió z g de APP. La cantidad total de APP (q g) es: (y/100)*z. El porcentaje en peso de APP es: (q/(q+x))*100%.
- El índice de isotacticidad (I.I.) del polvo de polipropileno se determinó como sigue: 5 g de polvo de polipropileno se extrajeron con la ayuda de n-heptano en un extractor Soxhlet durante 4 horas. El porcentaje en peso del polvo de polipropileno que no se disolvió en el n-heptano es el índice de isotacticidad.
- La densidad aparente (BD) del polvo de polipropileno se determinó de acuerdo con ASTM D1895.
- El d_{50} PP y el span del polvo de PP se determinaron de acuerdo con ASTM D1921, método A.
- El valor d_{50} cat (\mum) se calculó como sigue: d_{50} PP*[1,3 Y^{1/3}]^{-1}, donde Y es el número de g de polvo de PP obtenidos por g del componente de catalizador.
Ejemplo I Preparación del producto de reacción I
Se llenó un matraz, equipado con un condensador a reflujo y un embudo, con polvo de magnesio (24,3 g, 1 mol). El matraz se puso bajo nitrógeno. El magnesio se calentó a 80ºC durante 1 hora, después de lo cual se añadió una mezcla de dibutiléter (170 ml) y de clorobenceno (60 ml). Después se añadieron sucesivamente a la mezcla de reacción yodo (0,03 g) y n-clorobutano (3 ml). Después de que el color del yodo hubo desaparecido, la temperatura se elevó hasta 97ºC y se añadió lentamente clorobenceno (220 ml) durante 2,5 horas. La mezcla de reacción oscura que se formó en el proceso se agitó durante otras 8 horas a 97ºC. Después la agitación y el calentamiento se detuvieron y se permitió la sedimentación del material sólido durante 48 horas. Mediante la decantación de la disolución por encima del precipitado, se obtuvo una disolución de cloruro de fenilmagnesio (Ph_{x}MgCl_{2-x}, producto de reacción I) con una concentración de 1,36 moles Mg/l. Esta disolución se utilizó en la preparación posterior del
catalizador.
Preparación del producto de reacción II
La disolución del producto de reacción I (200 ml, 0,272 moles Mg) y 100 ml de una disolución de tetraetoxisilano (TES) en dibutiléter (DBE) (33,4 ml de TES y 66,6 ml de DBE), se enfriaron hasta 15ºC, y después se dosificaron simultáneamente en un mezclador de 0,45 ml de volumen suministrado con un agitador y una cubierta. Posteriormente, el producto de reacción I y la disolución TES premezclados se introdujeron en un reactor. El mezclador (mini mezclador) se enfrió hasta 10ºC mediante agua fría circulante en la cubierta del mini mezclador. El tiempo de contacto de los reactivos fue 13 s en el mini mezclador y en el tubo de conexión entre el mini mezclador y el reactor. La velocidad de agitación en el mini mezclador fue 1.000 rpm. La temperatura de la mezcla a la salida del mini mezclador fue 40ºC. La mezcla formada en el mini mezclador se introdujo en un reactor de 0,7 l, con agitación. El reactor se cargó previamente con 100 ml de DBE, y se enfrió hasta 5ºC. El tiempo de dosificación fue 1 hora. La velocidad de la agitación en el reactor fue 200 rpm.
Una vez terminada la dosificación la mezcla de reacción se mantuvo a 5ºC durante 0,5 horas, después se calentó hasta 60ºC y se mantuvo a esta temperatura durante 1 hora. Después se detuvo la agitación y se permitió la sedimentación de la sustancia sólida. El sobrenadante se eliminó por decantación. La sustancia sólida se lavó tres veces utilizando 300 ml de heptano. Como resultado, se obtuvo una sustancia sólida de color amarillo claro, el producto de reacción II, en suspensión en 110 ml de heptano.
Preparación del componente de catalizador
Se puso un reactor bajo nitrógeno y se le añadieron 300 ml de tetracloruro de titanio, como sólido en suspensión, que contenían 12 g del producto de reacción II en 36 ml de heptano y ftalato de dibutilo (7,2 ml). Después la mezcla de reacción se mantuvo a 115ºC durante 2 horas. Después se detuvo la agitación y se permitió la sedimentación de la sustancia sólida. El sobrenadante se eliminó por decantación, después de lo cual se añadió una mezcla de tetracloruro de titanio (150 ml) y clorobenceno (150 ml). La mezcla de reacción se mantuvo a 115ºC durante 30 minutos, después de lo cual se permitió la sedimentación de la sustancia sólida, y se repitió el último tratamiento una vez más. La sustancia sólida obtenida se lavó cinco veces utilizando 300 ml de heptano a 60ºC, después de lo cual se obtuvo el componente de catalizador en suspensión en heptano.
Polimerización de propileno
La polimerización de propileno se llevó a cabo en un reactor de acero inoxidable (con un volumen de 0,7 l) en heptano (300 ml) a una temperatura de 70ºC, presión total 0,5 Mpa y en presencia de hidrógeno (55 ml) durante 2 horas. La concentración del componente de catalizador fue 0,033 g/l; la concentración de trietilaluminio: 4,0 mmoles/l; la concentración de propiltrimetoxisilano: 0,4 mmoles/l. Los datos del comportamiento del catalizador durante la polimerización de propileno se presentan en la Tabla 1. La partículas del polvo del polímero obtenidas tuvieron una forma redondeada (Fig. 1 y 2).
Ejemplo II La preparación de los productos de reacción I y II
Se llevó a cabo como se describe en el Ejemplo I, excepto en que la premezcla simultánea de las disoluciones del producto de reacción I y de tetraetoxisilano se llevó a cabo en un tubo capilar en lugar de en un mini mezclador. El tiempo de premezcla fue 4 s.
La preparación del componente de catalizador y la polimerización de propileno
En este Ejemplo II se llevó a cabo como se describe en el Ejemplo I. Los resultados se presentan en la Tabla 1. La partículas del polvo del polímero tuvieron una forma parcialmente alargada.
Experimento comparativo A
El producto de reacción I
Se preparó como se describe en el Ejemplo I.
Preparación del producto de reacción II
La disolución del producto de reacción I (200 ml, 0,272 moles Mg) se cargó en un reactor y se enfrió hasta 5ºC. La mezcla de TES (33,4 ml) y DBE (66,6 ml) se dosificó en el reactor bajo agitación durante 1 hora. Una vez terminada la dosificación, la preparación del producto de reacción II fue la misma que la descrita en el Ejemplo I.
La preparación del componente de catalizador y la polimerización de propileno
Se llevaron a cabo como se describe en el Ejemplo I. Los resultados finales se presentan en la Tabla 1. Todas las partículas del polvo del polímero tuvieron una forma alargada (Fig. 3 y 4).
Ejemplo III Preparación del producto de reacción I
Se llenó un matraz con agitación, equipado con un condensador a reflujo y con un embudo, con polvo de magnesio (24,3 g). El matraz se puso bajo nitrógeno. El magnesio se calentó a 80ºC durante 1 hora, después de lo cual se añadieron sucesivamente dibutiléter (150 ml), yodo (0,03 g) y n-clorobutano (4 ml). Después de que el color del yodo hubo desaparecido, la temperatura se elevó hasta 80ºC y se añadió lentamente una mezcla de n-clorobutano (110 ml) y dibutiléter (750 ml) durante 2,5 horas. La mezcla de reacción se agitó durante otras 3 horas a 80ºC. Después la agitación y el calentamiento se detuvieron y se permitió la sedimentación de la pequeña cantidad de material sólido durante 24 horas. Mediante la decantación de la disolución incolora por encima del precipitado, se obtuvo una disolución de cloruro de butilmagnesio (producto de reacción I) con una concentración de 1,0 mol Mg/l.
La preparación del producto de reacción II
Se llevó a cabo como se describe en el Ejemplo I, excepto en que una disolución del producto de reacción I del Ejemplo III (200 ml, 0,2 moles Mg) y 100 ml de la disolución de tetraetoxisilano (TES) en dibutiléter (DBE), (17 ml de TES y 83 ml de DBE), se enfriaron hasta 10ºC, y después se dosificaron simultáneamente en un mini mezclador con agitación de 0,45 ml de volumen durante 100 minutos. El mini mezclador se enfrió hasta 10ºC mediante agua fría circulante en la cubierta del mini mezclador. El tiempo de contacto de los reactivos fue 13 s en el mini mezclador y en el tubo de conexión entre el mini mezclador y el reactor.
Después de premezclar la mezcla se introdujo en un reactor de 0,7 l, con agitación. El reactor se cargó previamente con 100 ml de DBE, y se enfrió hasta –12ºC. Una vez terminada la dosificación la preparación del producto de reacción II fue la misma que la descrita en el Ejemplo I.
La preparación del componente de catalizador y la polimerización de propileno
Se llevaron a cabo como se describe en el Ejemplo I. Los datos del comportamiento del catalizador se presentan en la Tabla I. Las partículas del polvo del polímero obtenidas tuvieron una forma redondeada.
Experimento comparativo B
El producto de reacción I
Se preparó como se describe en el Ejemplo III.
Preparación del producto de reacción II
La disolución del producto de reacción I (200 ml, 0,2 moles Mg) se cargó en un reactor y se enfrió hasta –12ºC. La mezcla de TES (17 ml) y de DBE (83 ml) se dosificó en un reactor con agitación durante 100 minutos. Una vez terminada la dosificación la preparación del producto de reacción II fue la misma que la descrita en el Ejemplo I.
La preparación del componente de catalizador y la polimerización de propileno
Se llevaron a cabo como se describe en el Ejemplo I. Los datos del comportamiento del catalizador se presentan en la Tabla I. Las partículas del polvo del polímero obtenidas tuvieron una forma redondeada.
Ejemplo IV Preparación del producto de reacción I
Se llenó un matraz con agitación, equipado con un condensador a reflujo y con un embudo, con polvo de magnesio (19,5 g, 0,8 moles). El matraz se puso bajo nitrógeno. El magnesio se calentó a 80ºC durante 1 hora, después de lo cual se añadieron sucesivamente al reactor con agitación heptano (100 ml), yodo (0,03 g) y n-clorobutano (3 ml). Después de que el color del yodo hubo desaparecido, la temperatura se elevó hasta 70ºC y se añadió lentamente una mezcla de n-clorobutano (38,5 ml), bromuro de etilo (30 ml) y 800 ml de heptano durante 2,5 horas. La mezcla de reacción se agitó durante otras 3 horas a 70ºC. Después la agitación y el calentamiento se detuvieron y se permitió la sedimentación del material sólido durante 48 horas. Mediante la decantación de la disolución incolora por encima del precipitado, se obtuvo una disolución de etilbutilmagnesio (producto de reacción I) con una concentración de 0,35 moles Mg/l.
Preparación del producto de reacción II
La disolución del producto de reacción I (200 ml, 0,07 moles Mg) y 100 ml de una disolución de tetraetoxisilano en heptano, (12,5 ml de TES y 87,5 ml de heptano), se calentaron hasta 30ºC, y después se dosificaron simultáneamente en un mini mezclador con agitación de 0,45 ml de volumen. El mini mezclador se calentó hasta 30ºC. El tiempo de contacto de los reactivos fue 22 s en el mini mezclador y en el tubo de conexión entre el mini mezclador y el reactor. Después de premezclar la mezcla se introdujo en un reactor de 0,7 l, con agitación. El reactor se cargó previamente con 100 ml de heptano, y se calentó hasta 30ºC. El tiempo de dosificación fue 100 minutos.
Una vez terminada la dosificación la mezcla de reacción se mantuvo a 30ºC durante 0,5 horas, después se calentó hasta 60ºC y se mantuvo a esa temperatura durante 1 hora. Después la preparación del producto de reacción II fue la misma que la descrita en el Ejemplo I.
La preparación del componente de catalizador y la polimerización de propileno
Se llevaron a cabo como se describe en el Ejemplo I. Los datos del comportamiento del catalizador se presentan en la Tabla I. Las partículas del polvo del polímero obtenidas tuvieron una forma irregular.
Experimento comparativo C
El producto de reacción I
Se preparó como se describe en el Ejemplo IV.
Preparación del producto de reacción II
La disolución del producto de reacción I (200 ml, 0,07 moles Mg) se cargó en un reactor y se calentó hasta 30ºC. Una mezcla de TES (12,5 ml) y heptano (87,5 ml) se dosificó en un reactor bajo agitación durante 100 minutos. Una vez terminada la dosificación la preparación del producto de reacción II fue la misma que la descrita en el Ejemplo IV.
La preparación del componente de catalizador y la polimerización de propileno
Se llevaron a cabo como se describe en el Ejemplo I. Los datos del comportamiento del catalizador se presentan en la Tabla I. Las partículas del polvo del polímero obtenidas tuvieron una forma irregular.
Ejemplo V El producto de reacción I
Se preparó como se describe en el Ejemplo I.
Preparación del producto de reacción II
Se cargaron 100 ml de dibutiléter en un reactor de 0,7 l y se enfrió hasta 5ºC. 200 ml del producto de reacción I y 100 ml de disolución TES (33,4 ml de TES y 66,6 ml de DBE) se dosificaron simultáneamente en un reactor a través de dos tubos diferentes. El tiempo de dosificación fue 1 hora. Una vez terminada la dosificación la preparación del producto de reacción II fue la misma que la descrita en el Ejemplo I.
La preparación del componente de catalizador y la polimerización de propileno
Se llevaron a cabo como se describe en el Ejemplo I. Los datos del comportamiento del catalizador se presentan en la Tabla 2.
Ejemplo VI El producto de reacción I
Se preparó como se describe en el Ejemplo I, excepto en que se utilizaron: 19,6 g de polvo de magnesio, 140 ml de dibutiléter y 310 ml de clorobenceno. Como resultado, se obtuvo una disolución con una concentración de 1,1 moles Mg/l.
Preparación del producto de reacción II
Se cargaron 100 ml de dibutiléter en un reactor de 0,7 l y se enfrió hasta 10ºC. 200 ml del producto de reacción I y 100 ml de una disolución TES (27 ml de TES y 73 ml de DBE) se dosificaron simultáneamente en un reactor a través de dos tubos diferentes. El tiempo de dosificación fue 1 hora. Una vez terminada la dosificación la preparación del producto de reacción II fue la misma que la descrita en el Ejemplo I.
La preparación del componente de catalizador y la polimerización de propileno
Se llevaron a cabo como se describe en el Ejemplo I. Los datos del comportamiento del catalizador se presentan en la Tabla 2.
Ejemplo VII El producto de reacción I
Se preparó como se describe en el Ejemplo I.
El producto de reacción II
Se preparó como se describe en el Ejemplo VI, excepto en que la temperatura del reactor durante la dosificación fue 20ºC.
La preparación del componente de catalizador y la polimerización de propileno
Se llevaron a cabo como se describe en el Ejemplo I. Los resultados finales se presentan en la Tabla 2.
Ejemplo VIII El producto de reacción I
Se preparó como se describe en el Ejemplo I.
El producto de reacción II
Se preparó como se describe en el Ejemplo VI, excepto en que la temperatura de dosificación en el reactor fue 30ºC.
La preparación del componente de catalizador y la polimerización de propileno
Se llevaron a cabo como se describe en el Ejemplo I. Los resultados finales se presentan en la Tabla 2.
Ejemplo IX El producto de reacción I
Se preparó como se describe en el Ejemplo I.
La preparación del producto de reacción II
Se llevó a cabo como se describe en el Ejemplo I, excepto en que antes de la premezcla las disoluciones del producto de reacción I y de tetraetoxisilano se enfriaron hasta –15ºC, y como resultado la temperatura de la mezcla a la salida del mini mezclador fue 16ºC.
La preparación del componente de catalizador y la polimerización de propileno
Se llevaron a cabo como se describe en el Ejemplo I. Los resultados finales se presentan en la Tabla 3.
Ejemplo X El producto de reacción I
Se preparó como se describe en el Ejemplo I.
La preparación del producto de reacción II
Se llevó a cabo como se describe en el Ejemplo I, excepto en que antes de la premezcla las disoluciones del producto de reacción I y de tetraetoxisilano se calentaron hasta 55ºC, y como resultado la temperatura de la mezcla a la salida del mini mezclador fue 66ºC.
La preparación del componente de catalizador y la polimerización de propileno
Se llevaron a cabo como se describe en el Ejemplo I. Los resultados finales se presentan en la Tabla 3.
Ejemplo XI El producto de reacción I
Se preparó como se describe en el Ejemplo I.
La preparación del producto de reacción II
Se llevó a cabo como se describe en el Ejemplo I, excepto en que el volumen de las disoluciones del producto de reacción I y de tetraetoxisilano fue dos veces mayor que en el Ejemplo I y, como resultado, el tiempo de la premezcla fue dos veces menor: 6,5 s.
La preparación del componente de catalizador y la polimerización de propileno
Se llevaron a cabo como se describe en el Ejemplo I. Los resultados finales se presentan en la Tabla 3.
Ejemplo XII El producto de reacción I
Se preparó como se describe en el Ejemplo I.
La preparación del producto de reacción II
Se llevó a cabo como se describe en el Ejemplo I, excepto en que el volumen total del mini mezclador y del tubo entre el mini mezclador y el reactor fue dos veces mayor que en el Ejemplo I y, como resultado, el tiempo de la premezcla fue dos veces mayor: 26 s.
La preparación del componente de catalizador y la polimerización de propileno
Se llevaron a cabo como se describe en el Ejemplo I. Los resultados finales se presentan en la Tabla 3.
Ejemplo XIII El producto de reacción I
Se preparó como se describe en el Ejemplo I.
La preparación del producto de reacción II
Se llevó a cabo como se describe en el Ejemplo XII, excepto en que las disoluciones del producto de reacción I y de tetraetoxisilano se enfriaron hasta –15ºC y, como en el Ejemplo IX, como resultado la temperatura de la mezcla a la salida del mini mezclador fue 16ºC.
La preparación del componente de catalizador y la polimerización de propileno
Se llevaron a cabo como se describe en el Ejemplo I. Los resultados finales se presentan en la Tabla 3.
Ejemplo XIV El producto de reacción I
Se preparó como se describe en el Ejemplo I, excepto en que se preparó una disolución con una concentración de 1,3 moles Mg/l.
La preparación del producto de reacción II
Fue como se describe en el Ejemplo I, excepto en que el reactor se enfrió hasta 0ºC.
La preparación del componente de catalizador y la polimerización de propileno se llevaron a cabo como se describe en el Ejemplo I. Los resultados finales se presentan en la Tabla 4.
Ejemplo XV El producto de reacción I
Se preparó como se describe en el Ejemplo I.
La preparación del producto de reacción II
Fue como se describe en el Ejemplo XIV, excepto en que el tiempo de premezcla fue 6,5 s, y el tiempo de dosificación fue 30 minutos.
La preparación del componente de catalizador y la polimerización de propileno
Se llevaron a cabo como se describe en el Ejemplo I. Los resultados finales se presentan en la Tabla 4.
Ejemplo XVI La preparación del producto de reacción I
Se llevó a cabo como se describe en el Ejemplo I, excepto en que las cantidades de reactivos fueron: magnesio: 360 g; dibutiléter: 2,6 l; clorobenceno: 4,6 l; n-clorobutano: 50 ml; yodo: 0,5 g. La preparación se llevó a cabo en un reactor de acero inoxidable de 9 l de volumen. Como resultado, se preparó una disolución (ca. 4 l) del producto de reacción I con una concentración de 1,3 moles Mg/l.
La preparación del producto de reacción II
Se llevó a cabo como se describe en el Ejemplo I, excepto en que la cantidad de los reactivos fue 10 veces mayor, la premezcla de los reactivos se llevó a cabo en un mini mezclador con agitación de 4 ml de volumen y el volumen del reactor de acero inoxidable fue 5 l. El tiempo de dosificación fue 120 minutos. La velocidad de la agitación en el mini mezclador y en el reactor fue 600 y 150 rpm, respectivamente.
La preparación del componente de catalizador y la polimerización de propileno
Se llevaron a cabo como se describe en el Ejemplo I, excepto en que la cantidad de los reactivos fue 20 veces mayor y la preparación se llevó a cabo en un reactor de acero inoxidable de 9 l de volumen. Los resultados finales se presentan en la Tabla 4.
Ejemplo XVII La preparación del producto de reacción I
Se llevó a cabo como se describe en el Ejemplo I, excepto en que las cantidades de los reactivos fueron: magnesio: 292 g; dibutiléter: 2 l; clorobenceno: 4,6 l. Como resultado, se obtuvo una disolución del producto de reacción I de 4 l con una concentración de 1 mol Mg/l.
La preparación del producto de reacción II
Se llevó a cabo como se describe en el Ejemplo I, excepto en que el volumen del mini mezclador fue 0,15 ml, el tiempo de premezcla fue 19 s, el tiempo de dosificación fue 120 minutos, y el volumen de DBE en el reactor fue 250 ml.
La preparación del componente de catalizador y la polimerización de propileno
Se llevaron a cabo como se describe en el Ejemplo I. Los resultados finales se presentan en la Tabla 4.
Ejemplo XVIII La preparación del producto de reacción I
Se llevó a cabo como se describe en el Ejemplo XVII.
La preparación del producto de reacción II
Se llevó a cabo en un reactor de acero inoxidable de 5 l de volumen, el volumen del mini mezclador con agitación fue 1,4 ml, la cantidad de los reactivos fue 8 veces mayor que en el Ejemplo XVII; el tiempo de premezcla fue 19 s y el tiempo de dosificación fue 240 minutos.
La preparación del componente de catalizador
Se llevó a cabo como se describe en el Ejemplo I, excepto en que las cantidades de los reactivos fueron 20 veces mayores y la preparación se llevó a cabo en un reactor de acero inoxidable de 9 l de volumen.
La polimerización de propileno
Se llevó a cabo como se describe en el Ejemplo I. Los resultados finales se presentan en la Tabla 4.
Ejemplo XIX La preparación del producto de reacción I
Se llevó a cabo como se describe en el Ejemplo I, excepto en que la cantidad de magnesio fue 380 g. Como resultado, se obtuvieron 3,6 l de una disolución del producto de reacción I con una concentración de 1,4 moles Mg/l.
La preparación del producto de reacción II
Se llevó a cabo como se describe en el Ejemplo I, excepto en que las cantidades de los reactivos fue 10 veces mayor, la premezcla de los reactivos se llevó a cabo en un mini mezclador con agitación de 4 ml de volumen y el volumen del reactor de acero inoxidable fue 5 l. El tiempo de premezcla fue 7,2 segundos, el tiempo de dosificación fue 70 minutos, la temperatura en el reactor fue 10ºC y la velocidad de agitación en el reactor fue 125 rpm.
La preparación del componente de catalizador
Se llevó a cabo como se describe en el Ejemplo I, excepto en que las cantidades de los reactivos fueron 20 veces mayores y la preparación se llevó a cabo en un reactor de acero inoxidable de 9 l de volumen.
La polimerización de propileno
Se llevó a cabo como se describe en el Ejemplo I. Los resultados finales se presentan en la Tabla 4.
Ejemplo XX La preparación del producto de reacción I
Se llevó a cabo como se describe en el Ejemplo XVI.
Preparación del producto de reacción II
Se introdujeron en un reactor 130 ml de dibutiléter. El reactor se termostatizó a 20ºC. Después se dosificó en el reactor durante 400 minutos una disolución del producto de reacción I (400 ml, 0,52 moles Mg) y una disolución de tetraetoxisilano (64 ml) en dibutiléter (136 ml), después de un mezclado preliminar en un mini mezclador de 0,15 ml de volumen. La disolución del producto de reacción I y la disolución TES se enfriaron previamente como en el Ejemplo I. El tiempo de premezcla fue 18 s. Una vez terminada la dosificación la preparación del producto de reacción II fue la misma que la descrita en el Ejemplo I.
La preparación del componente de catalizador y la polimerización de propileno
Se llevaron a cabo como se describe en el Ejemplo I. Los resultados finales se presentan en la Tabla 4.
Ejemplo XXI El producto de reacción I
Se preparó como se describe en el Ejemplo I.
La preparación del producto de reacción II
Fue como se describe en el Ejemplo XX, excepto en que la temperatura de dosificación del reactor fue 30ºC.
La preparación del componente de catalizador y la polimerización de propileno
Se llevaron a cabo como se describe en el Ejemplo I. Los resultados finales se presentan en la Tabla 4.
Ejemplo XXII El producto de reacción I
Se preparó como se describe en el Ejemplo I.
La preparación del producto de reacción II
Fue como se describe en el Ejemplo XXI, excepto en que las cantidades de los reactivos fue 2,5 veces mayores y el tiempo de dosificación fue 18 horas.
La preparación del componente de catalizador y la polimerización de propileno
Se llevaron a cabo como se describe en el Ejemplo I. Los resultados finales se presentan en la Tabla 4.
La invención está dirigida a la producción de un componente de catalizador y/o partículas de polímero con una morfología mejorada respecto a los catalizadores y/o a las partículas de polímero descritos en WO-A-96/32427.
Cuando se comparan los Ejemplos 1 y 2 con el Experimento Comparativo A, la morfología mejorada se ilustra por las partículas redondas y la densidad aparente mayor.
Cuando se compara el Ejemplo 3 con el Experimento Comparativo B, la morfología mejorada se ilustra por una distribución más estrecha del tamaño de partícula y una densidad aparente mayor.
Cuando se compara el Ejemplo 4 con el Experimento Comparativo C, la morfología mejorada se ilustra por una densidad aparente mayor.
El rendimiento del catalizador también se ha mejorado en gran medida.
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1
2
3
4

Claims (11)

1. Procedimiento para la preparación de un componente de catalizador para la polimerización de una olefina mediante:
a) el contacto de magnesio metálico con un haluro orgánico RX, donde R es un grupo orgánico que contiene hasta 20 átomos de carbono y X es un haluro, después de lo cual el producto de reacción I disuelto resultante se separa de los productos sólidos residuales y donde posteriormente,
b) se añade un compuesto de silano que contiene un grupo alcoxi o un grupo ariloxi al producto de reacción I obtenido, después de lo cual el precipitado formado se purifica para obtener el producto de reacción II,
c) dicho producto de reacción II se pone en contacto posteriormente con TiCl_{4} y el producto resultante se purifica para obtener el componente de catalizador,
caracterizado porque en la etapa b) el compuesto de silano y el producto de reacción I se introducen en un mezclador de manera tal que la proporción Mg/Si no varía de manera sustancial durante la introducción del compuesto de silano y del producto de reacción I en el mezclador.
2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque el mezclador es un mezclador adecuado para premezclar el compuesto de silano y el producto de reacción I antes de introducir la mezcla en el reactor donde se obtiene el producto de reacción II.
3. Procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-2, caracterizado porque el mezclador es un mezclador estático.
4. Procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 2-3, caracterizado porque la premezcla se lleva a cabo durante 0,1 a 300 segundos.
5. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 4, caracterizado porque la premezcla se lleva a cabo durante 1 a 50 segundos.
6. Procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-5, caracterizado porque la temperatura en el mezclador es 0 a 80ºC.
7. Procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 2-5, caracterizado porque la temperatura durante la premezcla es entre 10 y 50ºC.
8. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque el mezclador es un reactor en el que se forma el producto de reacción II.
9. Procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-8, caracterizado porque durante la etapa c) se introduce un compuesto donador interno.
10. Procedimiento para la polimerización de una o más olefinas utilizando un componente de catalizador y un cocatalizador, caracterizado porque se utiliza un componente de catalizador que se puede obtener mediante un procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-9.
11. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 10, caracterizado porque se polimeriza propileno o una mezcla de propileno y etileno.
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Families Citing this family (57)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7049377B1 (en) * 1995-02-21 2006-05-23 Basell Poliolefine Italia S.R.L. 1,3-diethers and components and catalysts for the polymerization of olefins, containing said diethers
WO2003076480A1 (en) * 2002-03-08 2003-09-18 Basell Poliolefine Italia S.P.A. Process for preparing a diether-based catalyst component
RU2006139061A (ru) * 2004-04-07 2008-05-20 Юнион Карбайд Кемикалз энд Пластикс Текнолоджи Корпорейшн (US) Композиции прокатализаторов для полимеризации олефинов и способ получения
EP1661917A1 (en) * 2004-11-26 2006-05-31 Saudi Basic Industries Corporation (Sabic) Process for the preparation of a catalyst component for the polymerization of an olefin
JP5529533B2 (ja) * 2006-05-24 2014-06-25 サウディ ベーシック インダストリーズ コーポレイション プロピレン重合のための触媒成分を調製する方法
RU2320410C1 (ru) * 2006-11-16 2008-03-27 Институт Катализа Имени Г.К. Борескова Сибирского Отделения Российской Академии Наук Способ приготовления катализатора и процесс полимеризации этилена с использованием этого катализатора
EA024745B1 (ru) * 2012-02-22 2016-10-31 Сауди Бейсик Индастриз Корпорейшн Компонент катализатора для полимеризации олефинов
ES2582184T3 (es) 2012-06-29 2016-09-09 Saudi Basic Industries Corporation Composición catalítica para la polimerización de olefinas
US9718902B2 (en) 2012-12-20 2017-08-01 Saudi Basic Industries Corporation Process for the polymerization of propylene
EA025272B1 (ru) 2013-01-31 2016-12-30 Сауди Бейсик Индастриз Корпорейшн Способ получения компонента катализатора полимеризации олефинов
EP2837634A1 (en) 2013-08-12 2015-02-18 Saudi Basic Industries Corporation Catalyst system for polymerisation of an olefin
EP3033348B1 (en) 2013-08-12 2017-11-29 Saudi Basic Industries Corporation Catalyst system for polymerisation of an olefin
EP3083819B1 (en) 2013-12-20 2019-01-30 Saudi Basic Industries Corporation Polyolefin composition
CN106164111B (zh) 2013-12-20 2018-12-18 沙特基础工业公司 用于烯烃聚合的催化剂体系
EA034562B1 (ru) 2013-12-20 2020-02-20 Сауди Бейсик Индастриз Корпорейшн Композиция катализатора для полимеризации олефинов
EP3083723B1 (en) 2013-12-20 2022-01-19 Saudi Basic Industries Corporation Catalyst system for polymerisation of an olefin
KR102274225B1 (ko) 2013-12-20 2021-07-08 사우디 베이식 인더스트리즈 코포레이션 올레핀 중합용 촉매 조성물
CN105940022B (zh) 2013-12-20 2018-07-31 沙特基础工业公司 用于烯烃聚合的催化剂体系
US9944734B2 (en) 2013-12-20 2018-04-17 Saudi Basic Industries Corporation Catalyst system for polymerization of an olefin
BR112016013799B1 (pt) 2013-12-20 2022-02-22 Saudi Basic Industries Corporation Pró-catalisador para a polimerização de uma olefina, seu processo de preparação, uso de benzamida de fórmula x e processo de preparação de poliolefinas
MX2016008029A (es) * 2013-12-20 2017-03-03 Saudi Basic Ind Corp Procatalizador para polimerizacion de olefinas.
BR112016013169B1 (pt) 2013-12-20 2022-02-22 Saudi Basic Industries Corporation Copolímeros de propileno heterofásico, composições de propileno heterofásico, seus usos e artigos
KR20170015387A (ko) 2014-06-02 2017-02-08 사빅 글로벌 테크놀러지스 비.브이. 올레핀 중합용 주촉매
CN106471018B (zh) 2014-06-02 2019-09-17 Sabic环球技术有限责任公司 用于烯烃的聚合的原催化剂
CN106459285B (zh) 2014-06-20 2019-05-21 Sabic环球技术有限责任公司 用于聚合丙烯的方法
EP3157964A1 (en) 2014-06-20 2017-04-26 SABIC Global Technologies B.V. Process for the polymerization of propylene
EA026852B1 (ru) * 2014-11-12 2017-05-31 Общество С Ограниченной Ответственностью "Ника-Петротэк" Модифицированный титан-магниевый нанокатализатор синтеза (со)полимеров альфа-олефинов со сверхвысокой молекулярной массой и способ его получения
EP3034545B1 (en) 2014-12-17 2020-11-04 SABIC Global Technologies B.V. A process for the preparation of a graft copolymer comprising a polyolefin main chain and one or a multiple polymer side chains and the products obtained therefrom
EP3034544B1 (en) 2014-12-17 2019-10-16 SABIC Global Technologies B.V. A process for the preparation of a graft copolymer comprising a polyolefin main chain and one or a multiple polymer side chains
EP3034547B1 (en) 2014-12-17 2019-10-09 SABIC Global Technologies B.V. A process for the preparation of a block copolymer comprising a first polyolefin block and a second polymer block
EP3034546B1 (en) 2014-12-17 2019-10-16 SABIC Global Technologies B.V. A process for the preparation of a block copolymer comprising a first polyolefin block and a second polymer block
EP3037438A1 (en) 2014-12-23 2016-06-29 SABIC Global Technologies B.V. Process for the preparation of a branched polyolefin
EP3037437A1 (en) 2014-12-23 2016-06-29 SABIC Global Technologies B.V. Process for the preparation of a polyolefin having one or multiple end-functionalized branches.
CN107406540B (zh) 2015-01-21 2020-04-17 Sabic环球技术有限责任公司 用于烯烃的聚合的原催化剂
CN107922694B (zh) 2015-06-12 2023-08-15 Sabic环球技术有限责任公司 用于制造低排放聚丙烯的方法
EP3310822B1 (en) * 2015-06-19 2023-10-11 SABIC Global Technologies B.V. Procatalyst for polymerization of olefins comprising an aminobenzoate internal donor and a 1,3-diether internal donor in a specific ratio
EP3331924B1 (en) 2015-08-07 2019-08-21 SABIC Global Technologies B.V. Process for the polymerization of olefins
US10745499B2 (en) 2015-08-07 2020-08-18 Sabic Global Technologies B.V. Process for the polymerization of olefins
US10696756B2 (en) 2015-08-07 2020-06-30 Sabic Global Technologies B.V. Process for the polymerization of olefins
EP3353146B1 (en) 2015-09-22 2023-10-25 SABIC Global Technologies B.V. Synthesis of substituted amidobenzoate compounds, the compounds obtained and the use thereof as phthalate free internal electron donor for polymerization of olefins
US10836847B2 (en) 2015-12-02 2020-11-17 Sabic Global Technologies B.V. Procatalyst for polymerization of olefins
CN108495874B (zh) 2015-12-02 2021-01-15 Sabic环球技术有限责任公司 用于烯烃聚合的主催化剂
EP3387047B1 (en) 2015-12-09 2020-01-01 SABIC Global Technologies B.V. Process for the preparation of polyolefin-based graft copolymers comprising a first long chain branched polyolefin block and one or multiple polymer side chains
CN108368270B (zh) 2015-12-09 2021-03-02 Sabic环球技术有限责任公司 用于制备包含第一官能化短链支化聚烯烃嵌段和一个或多个聚合物侧链的基于聚烯烃的接枝共聚物的方法
WO2018059955A1 (en) 2016-09-29 2018-04-05 Sabic Global Technologies B.V. Process to prepare procatalyst for polymerization of olefins
US10882924B2 (en) 2016-09-29 2021-01-05 Sabic Global Technologies B.V. Procatalyst for polymerization of olefins
EP3519460B1 (en) 2016-09-29 2024-01-17 SABIC Global Technologies B.V. Procatalyst for polymerization of olefins
WO2018059750A1 (en) 2016-09-29 2018-04-05 Sabic Global Technologies B.V. Process to prepare procatalyst for polymerization of olefins
EP3596136A1 (en) 2017-03-17 2020-01-22 SABIC Global Technologies B.V. Process for the polymerization of a polyolefin
CN110234663B (zh) 2017-03-17 2022-03-08 Sabic环球技术有限责任公司 制造聚烯烃的方法
US11254758B2 (en) 2017-03-17 2022-02-22 Sabic Global Technologies B.V. Process for preparing a procatalyst for polymerization of olefins
US10344496B1 (en) * 2018-04-24 2019-07-09 Adam S. Cefalo Anchoring device for a beach umbrella
WO2021063930A1 (en) 2019-10-04 2021-04-08 Sabic Global Technologies B.V. Process for polymerization of polypropylene using ziegler-natta procatalyst with novel 1,3-diether internal electron donors
CN114728276B (zh) 2019-11-22 2025-09-23 Sabic环球技术有限责任公司 制备烯烃聚合所用主催化剂的方法
EP4251661A1 (en) 2020-11-27 2023-10-04 SABIC Global Technologies B.V. Process to prepare a solid support for a procatalyst for polymerization of olefins
EP4444769A1 (en) 2021-12-09 2024-10-16 SABIC Global Technologies B.V. Catalyst system for polymerization of an olefin
WO2024008770A1 (en) 2022-07-05 2024-01-11 Sabic Global Technologies B.V. Catalyst system for polymerization of an olefin

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3907759A (en) * 1972-10-06 1975-09-23 Nissan Chemical Ind Ltd Catalyst for polymerization of olefins and process for polymerization of olefins with use of said catalyst
GB1603724A (en) * 1977-05-25 1981-11-25 Montedison Spa Components and catalysts for the polymerisation of alpha-olefins
JPH07658B2 (ja) * 1985-10-04 1995-01-11 宇部興産株式会社 α−オレフイン重合用触媒の調製法
JPH07116253B2 (ja) * 1986-01-21 1995-12-13 東ソー株式会社 ポリオレフインの製造方法
DE3821483C2 (de) * 1988-06-25 1996-04-11 Witco Gmbh Verfahren zur Herstellung von Diorganodialkoxysilanen
JP2838310B2 (ja) * 1989-05-17 1998-12-16 三菱化学株式会社 オレフィン重合体の製造方法
US5063188A (en) * 1990-04-06 1991-11-05 Texas Alkyls, Inc. Catalyst component for ethylene polyermization and copolymerization
JPH06279523A (ja) * 1993-03-24 1994-10-04 Mitsui Petrochem Ind Ltd オレフィン重合用固体状チタン触媒成分、オレフィン重合用触媒およびこれを用いるオレフィンの重合方法
US6051666A (en) * 1995-04-10 2000-04-18 Dsm N.V. Method for preparing a catalyst suitable for polymerizing an olefin
WO1996032426A1 (en) * 1995-04-10 1996-10-17 Dsm N.V. Method for the preparation of a catalyst suitable for the polymerisation of an olefine

Also Published As

Publication number Publication date
JP2003510425A (ja) 2003-03-18
WO2001023441A1 (en) 2001-04-05
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