ES2223402T3 - Tejido resistente al aplastamiento del alma y preimpregnacion para estructuras compuestas en sandwich reforzadas con fibra. - Google Patents

Tejido resistente al aplastamiento del alma y preimpregnacion para estructuras compuestas en sandwich reforzadas con fibra.

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ES2223402T3
ES2223402T3 ES00302242T ES00302242T ES2223402T3 ES 2223402 T3 ES2223402 T3 ES 2223402T3 ES 00302242 T ES00302242 T ES 00302242T ES 00302242 T ES00302242 T ES 00302242T ES 2223402 T3 ES2223402 T3 ES 2223402T3
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Hao-Ming Hsiao
Robert Albert Buyny
Shaw Ming Lee
Carey Joseph Martin
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Hexcel Corp
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Abstract

Preimpregnación resistente al aplastamiento del alma para su utilización en la fabricación de una estructura compuesta en sandwich reforzada con fibra, que comprende: una tela tejida que consta esencialmente de cordones de cable de fibra de carbono impregnados con una composición de resina polimérica endurecible; presentando dicho tejido un peso superficial de aproximadamente 150 a aproximadamente 400 gramos por metro cuadrado; presentando dicha composición de resina una funcionalidad de epoxi media superior a 2, 0 y una tg ä comprendida entre 1, 0 y aproximadamente 2, 0 a 70ºC, entre aproximadamente 0, 7 y aproximadamente 2, 0 a 100ºC y entre aproximadamente 0, 5 y aproximadamente 2, 0 a 140ºC o a la temperatura máxima de viscosidad mínima de la resina; y presentando dicha preimpregnación una relación media del aspecto del cable de fibra menor de aproximadamente 15, 5, un espesor de preimpregnación medio de al menos aproximadamente 0, 220 mm y una estructura abierta de al menos aproximadamente 1, 0% pero menor de aproximadamente 10, 0 %, en la que la relación del aspecto del cable es la relación entre la anchura máxima de la sección transversal de un cordón de cable, W, y el espesor máximo de la sección transversal del cordón de cable, T, medido en una preimpregnación, esto es, W/T, y en la que el espesor de la preimpregnación, la estructura abierta y la relación del aspecto del cable se determinan después de someter la preimpregnación a un tratamiento de acondicionamiento según el cual la preimpregnación se somete a una presión de compactación de aproximadamente 3, 1 bar (45 psi) a una temperatura de 71ºC (160ºF) durante aproximadamente 3 minutos.

Description

Tejido resistente al aplastamiento del alma y preimpregnación para estructuras compuestas en sandwich reforzadas con fibra.
Campo de la invención
La invención se refiere a estructuras compuestas en sandwich, preferentemente estructuras compuestas en sandwich con alma de panal, así como a tejidos y componentes de preimpregnación para dichas estructuras compuestas. Más particularmente, la invención se refiere a estructuras compuestas en sandwich, resistentes al aplastamiento del alma, en particular a las estructuras compuestas utilizadas en la industria aeroespacial y a los tejidos y preimpregnaciones para fabricar dichas estructuras compuestas en sandwich.
Antecedentes de la invención
Las estructuras compuestas en sandwich con alma de panal encuentran una amplia utilización en la industria aeroespacial como componentes del panel de varias estructuras aeroespaciales. Los compuestos de alma de panal se forman a partir de una estratificación de capas de piel de preimpregnación que rodean un alma de panal, teniendo normalmente este último los bordes biselados. Las capas de preimpregnación pueden ser tejidos, cintas o no tejidos que han sido preimpregnados con una resina termoendurecible, termoplástica u otra resina polimérica. Los tejidos utilizados para formar las preimpregnaciones son telas tejidas, formadas principal o completamente por fibras de refuerzo, de alto rendimiento, en forma de cables de filamento continuo. El curado de la estratificación se realiza en un medio a alta presión y alta temperatura, normalmente en una autoclave.
Los requisitos técnicos con fines aeroespaciales disponen en general que las preimpregnaciones y los componentes de la preimpregnación deben reunir una serie rígida de especificaciones químicas, físicas y mecánicas incluyendo el peso de la base de preimpregnación en conjunto, el rendimiento de la fibra y el caudal de resina. El peso de la base de la preimpregnación y las propiedades de gran resistencia de las fibras y de la resina, en combinación con las propiedades de resistencia del componente del alma de panal, comunican grandes relaciones de resistencia a peso y grandes relaciones de rigidez a peso a la estructura compuesta final. Además, las características del caudal de la resina y de las elevadas presiones utilizadas para curar el compuesto, minimizan la porosidad, es decir, la inclusión de huecos e incluso orificios, que podrían comunicar resistencia, y/o la uniformidad de la superficie de la estructura en sandwich del panel en panal final.
Aún cuando los paneles compuestos con alma de panal se han utilizado hace tiempo en la industria aeroespacial, la utilización de estas estructuras está todavía acosada por niveles de chatarra muy defectuosos, que generan cantidades sustanciales de chatarra inutilizable y que impactan de forma negativa en los aspectos económicos de la fabricación. El aplastamiento parcial del alma de panal durante el curado del compuesto, conocido en la industria como "aplastamiento del alma", es una razón particularmente general para el rechazo de los paneles curados. El aplastamiento del alma se observa normalmente en el borde biselado o en la zona del canto biselado de la parte de la estructura en
panal.
Se han realizado sustanciales esfuerzos e investigaciones a lo largo de muchos años dirigidos al problema del aplastamiento del alma. Por ejemplo la patente U.S. nº 5.685.940 de Hopkins describe un procedimiento de anclaje mejorado para producir o impedir el aplastamiento del alma y el arrugado de la capa en las estructuras en sandwich del panal. Una película de barrera soportada en un bastidor se coloca entre los laminados compuestos de resina reforzada con fibra y del alma de panal para impedir que la resina fluya desde la preimpregnación en el alma de panal. Se utiliza una capa de anclaje entre el alma y la película de barrera para reducir el deslizamiento de la película de barrera con relación al alma durante el curado. Además, una película adhesiva que tiene una temperatura de curado inferior a la de la resina del laminado se coloca entre las capas de anclaje justo en la parte exterior de la línea en buen estado de la red. Durante el proceso de curado, la película adhesiva curada une las capas de anclaje entre sí antes del curado de los laminados de preimpregnación, reforzando de este modo el anclaje y reduciendo el aplastamiento del alma. La patente de Hopkins expone también otros procedimientos y modificaciones estructurales que han sido propuestas para minimizar o eliminar el aplastamiento del alma. No obstante, el aplastamiento del alma continua siendo un problema importante en la industria.
Sumario de la invención
La presente invención proporciona una preimpregnación resistente al aplastamiento del alma para su utilización en la fabricación de una estructura compuesta en sandwich reforzada con fibra. La utilización de la preimpregnación de esta invención, puede reducir de forma significativa el grado de aplastamiento del alma en comparación con las estructuras convencionales.
Según un primer aspecto de la invención, se ha observado que el problema del aplastamiento del alma relacionado con las estructuras compuestas en sandwich con alma de panal se puede reducir de forma significativa controlando la construcción del tejido utilizado para preparar la preimpregnación. En particular, se ha observado que se puede reducir sustancialmente el aplastamiento del alma controlando la relación del aspecto en la sección transversal del cable de fibra de carbono en la preimpregnación, el espesor medio de la preimpregnación y la estructura abierta de la preimpregnación, medida por inspección visual. En particular, las preimpregnaciones según la invención comprenden una tela tejida que consiste esencialmente en cordones de cable de fibra de carbono impregnados con una composición de resina polimérica endurecible; teniendo dicho tejido un peso superficial del orden de aproximadamente 150 a 400 gramos por metro cuadrado. La composición de resina que posee una funcionalidad epoxi media mayor de 2,0 y una tg \delta entre 1,0 y aproximadamente 2,0 a 70ºC, entre aproximadamente 0,7 y 2,0 a 100ºC y entre aproximadamente 0,5 y aproximadamente 2,0 a 140ºC o la temperatura mayor de la viscosidad mínima de la resina. La preimpregnación tiene una relación del aspecto del cable media de menos de aproximadamente 15,5, un espesor medio de preimpregnación de al menos aproximadamente 0,245 mm y una estructura abierta de al menos aproximadamente 1% pero menos de aproximadamente 10,0%.
Aunque no se desea estar ligado por la teoría, se cree que la relación del aspecto del cable medio, la estructura abierta de la preimpregnación y el espesor de la preimpregnación determina la fuerza de fricción entre las capas de preimpregnación durante la etapa de curado en la fabricación de las estructuras compuestas en capa con alma de panal. Cuando las propiedades de la preimpregnación de la relación del aspecto del cable, el espesor de la impregnación y la estructura abierta de la preimpregnación se mantienen dentro de los márgenes indicados anteriormente, se proporciona suficiente fuerza de fricción entre las capas de preimpregnación de modo que los pliegues de la preimpregnación más internos, tienen limitado el deslizamiento durante el proceso de curado para eliminar o minimizar de este modo el aplastamiento del alma.
Se ha observado asimismo, según la presente invención, que cuando la relación del aspecto del cable, el espesor de la preimpregnación y la estructura abierta de la preimpregnación están optimizados para minimizar el aplastamiento del alma, la porosidad de la estructura compuesta en sandwich del alma de panal final puede ser inaceptable. Los problemas de porosidad pueden ser especialmente predominantes en las estructuras compuestas en sandwich más espesas y especialmente cuando se utiliza un sistema de resina de bajo flujo para impregnar la preimpregnación. La presente invención emplea una composición de resina polimérica endurecible que tiene un caudal mayor que el caudal de resinas utilizado tradicionalmente en la práctica comercial en la industria aeroespacial en preimpregnaciones para estructuras compuestas en sandwich con alma de panal para mantener la porosidad aceptable en la estructura compuesta final. Por lo tanto, las preimpregnaciones según la presente invención están impregnadas con una resina polimérica endurecible que tiene una reología que es predominantemente viscosa en su naturaleza, de modo que la relación de componentes viscosos a elásticos de la viscosidad, es decir, tg \delta, está dentro de los siguientes márgenes definidos.
Antes de la reticulación o curado significativos de la resina, la composición de resina utilizada en esta invención tiene preferentemente una tg \delta de aproximadamente 1,2 y aproximadamente 2,0, preferentemente entre 1,5 y aproximadamente 1,8, mas preferentemente aproximadamente 1,35, a 70ºC; o, una tg \delta entre aproximadamente 0,7 y aproximadamente 2,0, preferentemente entre aproximadamente 0,9 y aproximadamente 1,8, más preferentemente aproximadamente 1,35, a 100ºC, o, una tg \delta entre aproximadamente 0,5 y aproximadamente 1,7, preferentemente entre aproximadamente 0,7 y aproximadamente 1,5, más preferentemente aproximadamente 1,35, a 140ºC.
Preferentemente, la tg \delta de la composición de resina está comprendida entre aproximadamente 0,5 y aproximadamente 2,0, más preferentemente entre aproximadamente 1,0 y aproximadamente 1,8, más preferentemente aproximadamente 1,35, en todo el intervalo de temperatura elevada desde aproximadamente 70ºC a aproximadamente 140ºC, o si la temperatura de viscosidad mínima está por debajo de 140ºC, el intervalo es desde aproximadamente 70ºC hasta la temperatura de viscosidad mínima.
Más preferentemente, antes de la reticulación o curado significativos de la resina, la composición de resina tiene una tg \delta de entre aproximadamente 1,0 y aproximadamente 2,0, más preferentemente entre 1,2 y aproximadamente 1,8 a 70ºC; entre aproximadamente 0,7 y aproximadamente 2,0, más preferentemente entre aproximadamente 1,0 y aproximadamente 1,7 a aproximadamente 100ºC; y, entre aproximadamente 0,5 y aproximadamente 2,0, más preferentemente entre aproximadamente 0,6 y aproximadamente 1,7 a aproximadamente 140ºC, o a la temperatura de viscosidad mínima, si la temperatura de viscosidad mínima está por debajo de 140ºC.
Según otro aspecto de la invención, se proporciona una preimpregnación para alcanzar un buen rendimiento de aplastamiento del alma a la vez que se minimiza la porosidad en las estructuras compuestas en sandwich con alma de panal con diferentes relaciones de aspecto del cable en las direcciones del hilado y de la trama. En particular, las preimpregnaciones de la técnica anterior se han preparado utilizando cables de fibra de carbono idénticos como componentes de hilado y de trama. Según este aspecto de la invención, se ha observado que diferentes construcciones con cable de fibra de carbono diferentes proporcionan diferentes relaciones de aspecto en sección transversal del cable. Utilizando diferentes cables para formar los componentes del hilado y de la trama del componente del tejido de la preimpregnación, es posible optimizar y equilibrar las propiedades de fricción de la preimpregnación, minimizando de este modo las propiedades de aplastamiento del alma de la preimpregnación, a la vez que se minimiza también cualquier aumento de porosidad sustancial en la estructura del compuesto final. Según este aspecto de la invención, la impregnación se forma a partir de diferentes cables de fibra de carbono en las direcciones del hilado y de la trama. La preimpregnación presenta una relación del aspecto del cable no mayor de aproximadamente 13,0 en una de las direcciones del hilado y de la trama y una relación del aspecto del cable de al menos aproximadamente 13,5 en otras direcciones de hilado y trama. Además, la impregnación tiene una estructura abierta no mayor de aproximadamente 5,0%. Preferentemente la preimpregnación tiene un espesor de preimpregnación de aproximadamente 0,250 mm a aproximadamente 0,275 mm. Las preimpregnaciones según este aspecto de la invención, es decir, los tejidos que tienen relaciones de aspecto del cable híbridos, son muy aconsejables para su utilización con una amplia variedad de sistemas de resina, p. ej. de reologías variables.
Según todavía otra forma de realización de la presente invención, se proporciona una preimpregnación que comprende un tejido impregnado de resina, cordones de cable que tienen una forma en sección transversal no redondeada, predeterminada sustancialmente estable. Preferentemente, dichos cordones tienen una relación del aspecto del cable de la fibra medio desde aproximadamente 12,0 hasta aproximadamente 14,5, y una estructura abierta de la preimpregnación no mayor de aproximadamente 5,0%. Se ha descubierto que dichas preimpregnaciones pueden reducir sustancialmente tanto el aplastamiento del alma como la porosidad en las estructuras compuestas reforzadas con fibra.
De este modo, las preimpregnaciones de la presente invención son capaces de reducir sustancialmente el aplastamiento del alma y la porosidad en las estructuras compuestas con alma de panal. Sin embargo, no se añaden complejidades al proceso de estratificación y/o curado para preparar los paneles. Además, la presente invención no introduce componentes anormales o inusuales en la estructura compuesta. Por lo tanto, la presente invención puede proporcionar aplastamiento del alma sustancialmente reducido y niveles de rechazo sustancialmente reducidos sin necesitar una modificación sustancial en los procedimientos convencionales y/o una disposición de estratificación utilizada para preparar estructuras compuestas en sandwich con alma de panal. Además, debido a que varios cables de fibra se pueden manipular según la presente invención para comunicar las propiedades de preimpregnación deseables con el fin de reducir el aplastamiento del alma, esta invención permite a los fabricantes de preimpregnación mayor libertad para seleccionar cables o tejidos de fibra para su utilización en la preparación de preimpregnaciones y de este modo menos dependencia de los fabricantes de cable de fibra de especialidad específica.
Breve descripción de los dibujos
La Figura 1 ilustra una tela tejida para su utilización en la preimpregnación de esta invención;
la Figura 2 ilustra una preimpregnación preparada a partir de la tela tejida de la Figura 1 mediante impregnación de la resina de la misma;
la Figura 2A es un diagrama que ilustra la sección transversal de la preimpregnación de la Figura 2 tomada a lo largo de la línea 2A-2A de la misma e ilustra el espesor de la preimpregnación y la relación del aspecto de los cables a lo largo de una dirección de la preimpregnación;
la Figura 2B ilustra la sección transversal de una preimpregnación tomada a lo largo de la línea central de un cordón de cable a lo largo de una dirección de una preimpregnación demostrando el espesor de la preimpregnación y la forma de la sección transversal redonda sustancialmente estable predeterminada así como la relación del aspecto del cable de los cordones de cable a lo largo de la otra dirección de la preimpregnación.
La Figura 2C ilustra la sección transversal de una preimpregnación tomada a lo largo de la línea central de un cordón de cable a lo largo de una dirección de una preimpregnación demostrando el espesor de la preimpregnación y la forma de la sección transversal no redondeada sustancialmente estable predeterminada así como la relación del aspecto del cable de los cordones de cable a lo largo de la otra dirección de la preimpregnación;
la Figura 3 ilustra una tela tejida para su utilización en la preimpregnación de esta invención en la que los cables tramados tienen una construcción de cable diferente y una relación de aspecto comparados con los cables del hilado;
la Figura 4 ilustra una preimpregnación hecha de tela tejida de la Figura 3;
La Figura 4A ilustra la sección transversal de la preimpregnación de la Figura 4 tomada a lo largo de la línea 4A-4A e ilustra la relación de aspecto del cable en una primera dirección;
La Figura 4B ilustra la sección transversal de la preimpregnación de la Figura 4 tomada a lo largo de la línea 4B-4B e ilustra la relación de aspecto del cable en la otra dirección;
La Figura 5 es un gráfico que ilustra la correlación entre el espesor de la preimpregnación y el grado de aplastamiento del alma en estructuras compuestas en sandwich con alma de panal;
La Figura 6 es un gráfico que ilustra la correlación entre la relación media del aspecto del cable de fibra de la preimpregnación y el grado de aplastamiento del alma en estructuras compuestas en sandwich en panal;
La Figura 7 es un diagrama de un panel con aplastamiento del alma estándar utilizado para probar las propiedades de aplastamiento del alma de las preimpregnaciones de esta invención;
La Figura 7A es una vista en sección transversal del panel de aplastamiento del alma de la Figura 7 tomada a lo largo de la línea A-A e ilustra la estratificación de las capas de preimpregnación y el alma de panal antes del curado; y
La Figura 8 es un diagrama que ilustra la determinación del área de aplastamiento del alma en un panel con aplastamiento del alma estándar.
Descripción detallada de la invención
A continuación se describirá la presente invención de forma más completa con referencia a los dibujos adjuntos, en los que se muestran las formas de realización preferidas de la invención. La presente invención, sin embargo, se puede realizar de muchas formas diferentes y no debería considerarse limitada a las formas de realización indicadas en la presente memoria; más bien, estas formas de realización se proporcionan de modo que esta exposición sea en su totalidad y completa y comunique completamente el alcance de la invención a los expertos en la técnica. Los números se refieren a los elementos correspondientes en toda la descripción.
En la Figura 1 se ilustra una tela (10) tejida que se puede utilizar para preparar la preimpregnación de esta invención. Aunque se pueden utilizar otros tejidos convencionales tales como el tejido de punto y telas no tejidas, se prefiere una tela tejida. Además, se puede utilizar una variedad de orientaciones de cable, p. ej., \pm45º, 0º/90º, etc., para tejer telas adecuadas para la presente invención. Normalmente, se prefiere una tela tejida biaxialmente en las dos dimensiones. La tela (10) tejida presenta una variedad de cordones (12) de cable hilado entretejidos con una variedad de cordones (14) de cable tramado. El término "cable" y "cordón de cable" se utilizan en la presente memoria indistintamente para referirse al cable utilizado para formar una tela tejida. Como se desprende de la descripción anterior, cada cable o cordón de cable es esencialmente un haz de varios filamentos de fibras. Tal como se utiliza en la presente memoria, "hilado" y "trama" se utiliza en esta memoria para referirse a las dos direcciones diferentes en las que se orientan los cordones de cable en una tela tejida en dos dimensiones. Aunque en la técnica textil, los cables hilados normalmente se refieren a los hilos que corren paralelos al borde o dimensión mayor de un tejido, el término "hilado" tal como se utiliza en esta memoria puede significar cualquiera de las dos direcciones y "trama" la otra dirección.
Tal como se ilustra en el tejido (10), los cordones (12) de cable hilado entretejido y los cordones (14) de cable tramado forman diversas aperturas (16). normalmente, las aperturas (16) son aperturas cuadradas o rectangulares, es decir, los hilados y las tramas atraviesan un ángulo sustancialmente recto. Aunque se pueden utilizar otros modelos de tejido tales como tejido de cesto, tejido de raso de pata de gallo, tejido de gasa, tejido imitación de gasa, o tejido en una dirección, para la preimpregnación de la presente invención los más preferidos son el tejido de raso, el tejido asargado y el tejido liso. Como es bien conocido en la técnica, en un modelo de tejido liso como el ilustrado en la Figura 1, cada cable tramado pasa sucesivamente sobre y bajo cada hilo hilado individual en filas alternas. En un modelo de tejido de raso, los cordones de cable hilado son más numerosos que los cordones de cable tramado y se caracterizan por finas partículas que corren en la dirección del hilado en la superficie de tal manera que reflejan la luz, produciendo brillo, lustre o reflejos. Normalmente, cada cable tramado flota sobre dos o más cables hilados. En los tejidos asargados, los cables se retuercen y se crean modelos alineados en diagonal dominante. Normalmente, una serie de partículas finas se escalonan en un modelo definitivo en la dirección del hilado, o a la izquierda (asargado a la izquierda), a la derecha (asargado a la derecha), o igualmente a la izquierda y a la derecha en efecto zigzag (asargado roto), que no produce líneas diagonales.
Cada cordón (12) y (14) de cable se forma a partir de una variedad de filamentos continuos como es obvio. El término "filamentos" y "fibra" se utilizan en esta memoria indistintamente para significar una fibra o filamento individual del cable de multifibra o de multifilamento. Se pueden utilizar diferentes fibras reforzadas de alta resistencia para formar los cables tales como fibras de carbono, fibras de vidrio o aramida. Preferentemente se utilizan fibras de carbono. Esto es debido en general a que tienen propiedades deseables de alta resistencia a la tensión, mucha resistencia y baja densidad y buena resistencia a los factores desfavorables del medio tales como las temperaturas elevadas, la humedad elevada y la acidez elevada. Como es conocido en la técnica, las fibras de carbono se fabrican generalmente convirtiendo varios materiales fibrosos poliméricos orgánicos precursores en forma carbonosa a temperatura elevada a la vez que se mantiene la configuración de fibra original esencialmente intacta excepto que el tamaño de la sección transversal de la fibra disminuya normalmente y/o la forma de la sección transversal de la fibra se pueda cambiar debido al estiramiento durante el proceso de carbonización. En general, para los objetivos de esta invención, la carbonización se puede realizar bien antes o después de que los filamentos del precursor se unan para formar un cable.
Tal como se utiliza en la presente memoria, fibras "de carbono" o fibras "carbonosas" se refieren en general a fibras de grafito y fibras de carbono amorfo. Las fibras de grafito constan esencialmente de carbono y tienen un modelo de difracción de rayos x predominante característico del grafito. Las fibras de carbono amorfo se refieren normalmente a fibras que constan esencialmente de carbono y presentan un modelo de difracción de rayos x esencialmente amorfo.
Las fibras de carbono utilizadas normalmente para los cordones de cable son fibras textiles estructurales y tienen una resistencia a la tensión normal, o una resistencia de Young de más de aproximadamente 10 x 10^{6} psi, p. ej., desde aproximadamente 10 x 10^{6} psi hasta aproximadamente 120 x 10^{6} psi, preferentemente de aproximadamente 20 x 10^{6} psi a aproximadamente 100 x 10^{6} psi, más preferentemente desde aproximadamente 25 x 10^{6} psi hasta aproximadamente 75 x 10^{6} psi, y más preferentemente desde aproximadamente 30 x 10^{6} psi hasta aproximadamente 45 x 10^{6} psi. Las fibras de carbono adecuadas deberían tener un denier individual desde aproximadamente 0,2 hasta aproximadamente 1,0 g/9000 m, preferentemente desde aproximadamente 0,3 hasta aproximadamente 0,8 g/9000 m, más preferentemente desde aproximadamente 0,4 a aproximadamente 0,7 g/9000 m y más preferentemente desde aproximadamente 0,55 hasta aproximadamente 0,65/9000 m. El diámetro de cada filamento de fibra de carbono individual puede estar comprendido en el intervalo entre aproximadamente 0,5 y aproximadamente 50 \mum, preferentemente entre aproximadamente 1 y aproximadamente 25 \mum, más preferentemente entre aproximadamente 5 y aproximadamente 15 \mum y más preferentemente aproximadamente 10 \mum.
Cada cordón de cable de fibra de carbono puede tener una suma total de filamentos desde aproximadamente 1.000 hasta aproximadamente 80.000, preferentemente desde aproximadamente 2.000 hasta aproximadamente 50.000, más preferentemente desde aproximadamente 3.000 hasta aproximadamente 18.000 y más preferentemente de 3.000 a aproximadamente 12.000. Por ejemplo una suma típica de filamentos de un cordón de cable de fibra puede ser 3.000, 6.000, 12.000, desde aproximadamente 1.000 a menos de aproximadamente 3.000, o puede ser mayor de 3.000, pero no mayor de 18.000.
Normalmente, el tejido utilizado en la preimpregnación de esta invención debería tener un peso superficial desde aproximadamente 150 a aproximadamente 400 gramos por metro cuadrado, preferentemente desde aproximadamente 160 hasta aproximadamente 250 gramos por metro cuadrado, más preferentemente desde aproximadamente 180 a 205 gramos por metro cuadrado y más preferentemente desde aproximadamente 185 hasta aproximadamente 201 gramos por metro cuadrado. Como se desprende para un especialista experto, un tejido con un peso superficial dentro de estos márgenes es particularmente adecuado para fabricar estructuras compuestas reforzadas con fibra para usos finales en aviación.
Para fabricar la preimpregnación de la presente invención, se impregna el tejido descrito anteriormente con una composición de resina de matriz polimérica. En general en la presente invención se puede utilizar apropiadamente cualquier composición de resina utilizada en la técnica para impregnar preimpregnaciones utilizada para fabricar estructuras compuestas reforzadas con fibra. Por ejemplo, dichas composiciones adecuadas de resina se describen p. ej. en la patente U.S. nº 4.599.413 de Moulton et al., la patente U.S. nº 5.626.916 de Kishi et al. y la solicitud de patente europea EP 0819723 A1 de Kishi et al., cada una de las cuales está incorporada en la presente memoria como referencia.
Normalmente, una composición de resina adecuada comprende desde aproximadamente 40% hasta aproximadamente 95% en peso de resina de matriz polimérica, desde aproximadamente 5% hasta aproximadamente 40% en peso de agente de curado y desde aproximadamente 0% hasta aproximadamente 20% en peso de un agente de control de flujo. Un ejemplo de resina con matriz polimérica adecuada es la resina epoxi. Las resinas con matriz polimérica se procesan de varias formas tales como por solidificación de un líquido, fusión, formación de espuma y activación con disolvente. Sin embargo, una resina epoxi termoendurecible es la más preferida, especialmente las resinas epoxi derivadas de aminas, fenoles o compuestos de vinilo. Como es sabido en la técnica, las resinas epoxi utilizan grupos epóxido como grupos funcionales en la reacción de curado. Las resinas epoxi termoendurecibles adecuadas pueden incluir, pero no se limitan a, diglicidil-p-aminofenol, triglicidil aminocresol, triglicidil-p-aminofenol, tetraglicidil diaminodifenilmetano, éteres tetraglicidílicos de metilendianilina, resinas epoxi de tipo bisfenol A tales como los éteres diglicidílicos de bisfenol A, las resinas epoxi de tipo bisfenol F tales como los éteres diglicidílicos de bisfenol F, resinas epoxi del tipo bisfenol S, resinas epoxi de tipo fenol novolac, resinas epoxi de tipo cresol novolac, resinas epoxi de tipo resorcinol, resinas epoxi con una estructura de naftaleno, resinas epoxi de tipo bifenilo, resinas epoxi de tipo diciclopentadieno y resinas epoxi de tipo difenilfluoreno, etc. Estas resinas se pueden utilizar individualmente o en cualquier combinación apropiada. Las resinas epoxi preferidas son aquellas que tienen una funcionalidad epoxi de al menos 2,0, más preferentemente mayor de 2, debido a las demandas técnicas impuestas por las utilizaciones con fines aeroespaciales. En otras palabras, se prefieren resinas epoxi funcionales, bifuncionales, trifuncionales o superiores. En particular, la resina epoxi de tipo glicidilamina y la resina epoxi de tipo éter glicidílico que tienen una funcionalidad mayor de 2 son las preferidas.
Los agentes de curado son aquellos compuestos que tienen un grupo activo que puede reaccionar con un grupo funcional en la resina polimérica, por ejemplo, un grupo epoxi de una resina epoxi. Los ejemplos de curado adecuados para las resinas epoxi incluyen, pero no se limitan a, diaminodifenil metano, diaminodifenilsulfona, varias ureas sustituidas, aminobenzoatos, varios anhídridos ácidos, varios isómeros de diciandiamida, resinas fenol novolac, resinas cresol novolac, compuestos de polifenol, derivados de imidazol, aminas alifáticas, tetrametilguanidina, anhídridos carboxílicos, hidrazidas de ácido carboxílico, amidas de ácido carboxílico, polimercaptanos, complejos de ácido de Lewis, tales como los complejos de etilamina y trifluoruro de boro y los diversos aductos de amina multifuncionales heterocíclicos tal como se describe en las patentes U.S. nº 4.427.802 y nº 4.599.413 citadas anteriormente. En la composición de resina de la presente invención se pueden utilizar cualquiera de los agentes de curado anteriores bien individualmente o en varias combinaciones.
Como es bien conocido en la técnica, los agentes de control de flujo en una composición de resina se utilizan para ajustar la viscoelasticidad de la composición de resina. Los agentes de control de flujo utilizados en la presente invención se utilizan también con frecuencia en las composiciones de resina para modificar el rendimiento mecánico del artículo del compuesto curado, p. ej., proporcionando dureza. Los agentes de control de flujo adecuados pueden incluir, pero están limitados a, p. ej., gomas sólidas, gomas líquidas, elastómeros de resina termoplástico, partículas orgánicas e inorgánicas y fibras cortas. Determinados termoplásticos que son solubles o parcialmente solubles en resinas epoxi se pueden también utilizar como agentes de control de flujo. Dichos termoplásticos incluyen, p. ej., polisulfonas, poliétersulfonas, poliéterimidas y óxido de polietileno. Los diversos agentes de control de flujo se pueden utilizar individual o en combinaciones.
Normalmente, están incluidos tanto una goma líquida o elastómero como una goma sólida o elastómero, que son total o parcialmente solubles en las resinas epoxi. Como es sabido en la técnica, cuando se utilizan gomas sólidas en una composición de resina epoxi, disminuye la dependencia de la temperatura de la función de viscoelasticidad de la composición de resina y aumenta la uniformidad de la superficie del panel de piel en la estructura compuesta en sandwich reforzada con fibra curada. Preferentemente, la goma sólida y/o la goma líquida incluida en la composición de la resina incluye uno o más grupos funcionales tales como los grupos carboxilo y los grupos amino, que reaccionan con los grupos epoxi de una resina epoxi en la composición de resina. Ejemplos de gomas sólidas preferidas incluyen, p. ej., goma de acrilonitrilo-butadieno sólida, goma de nitrilo hidrogenado, etc. Se pueden utilizar otros varios elastómeros sólidos y líquidos conocidos en la técnica.
Los agentes de control de flujo en partículas que se incluyen en la composición de resina pueden también funcionar como cargas o extendedores. Ejemplos de dichos agentes incluyen, p. ej. sílice calcinada, mica, carbonato cálcico, fosfato cálcico, vidrio, óxidos metálicos, celulosas, almidón, arcillas, tierra de diatomeas, etc.
Otros materiales tales como catalizadores, antioxidantes, extendedores en cadena, diluyentes reactivos y similares, todos los cuales son conocidos en la técnica, se pueden incluir también opcionalmente. Aunque cualquier composición de resina tal como la descrita anteriormente puede ser útil en la presente invención, se prefiere sin embargo emplear una composición de resina epoxi que presente flujo viscoso significativo que sea mayor que la de algunas resinas convencionales utilizadas en las preimpregnaciones de la técnica anterior para preparar estructuras compuestas para usos en aviación. En particular, se prefiere utilizar una composición de resina epoxi en la que los componentes elásticos y viscosos de la composición sean de magnitudes similares. Por ejemplo la composición de resina epoxi preferida debería tener una tg \delta, antes de la reticulación o curado significativo de la resina, que estuviese comprendida dentro de los siguientes intervalos definidos:
La composición de resina utilizada en esta invención preferentemente tiene una tg \delta de entre aproximadamente 1,2 y aproximadamente 2,0, preferentemente entre aproximadamente 1,5 y aproximadamente 1,8, más preferentemente entre aproximadamente 1,35 a 70ºC; o, una tg \delta de entre aproximadamente 0,7 y aproximadamente 2,0, preferentemente entre aproximadamente 0,9 y aproximadamente 1,8, más preferentemente aproximadamente 1,35 a 100ºC; o, una tg \delta de entre aproximadamente 0,5 y aproximadamente 1,7, preferentemente entre aproximadamente 0,7 y aproximadamente 1,5, más preferentemente aproximadamente 1,35, a 140ºC.
Preferentemente, la tg \delta de la composición de resina está comprendida entre aproximadamente 0,5 y aproximadamente 2,0, más preferentemente entre aproximadamente 1,0 y aproximadamente 1,8, lo más preferentemente aproximadamente 1,35, en todo el intervalo de temperatura elevada desde aproximadamente 70ºC hasta aproximadamente 140ºC, o si la temperatura de viscosidad mínima es inferior a 140ºC, el intervalo desde aproximadamente 70ºC hasta la temperatura de viscosidad mínima.
Más preferentemente, antes de la reticulación o curado significativo de la resina, la composición de la resina tiene una tg \delta entre aproximadamente 1,0 y aproximadamente 2,0, más preferentemente entre aproximadamente 1,2 y aproximadamente 1,8 a aproximadamente 70ºC; entre aproximadamente 0,7 y aproximadamente 2,0, más preferentemente entre aproximadamente 1,0 y aproximadamente 1,7 a aproximadamente 100ºC; y, entre aproximadamente 0,5 y aproximadamente 2,0, más preferentemente entre aproximadamente 0,6 y aproximadamente 1,7 a aproximadamente 140ºC, o a la temperatura de viscosidad mínima, si la temperatura de viscosidad mínima está por debajo de 140ºC.
Normalmente, la composición de resina preferida utilizada en la presente memoria puede tener una viscosidad mínima del complejo de 100 a 50.000 centipoises cuando se calienta a los ritmos típicos del proceso utilizados en la industria (0,5 a 5ºC/min). Además, se prefiere que la composición de la resina comprenda una resina epoxi y tenga una funcionalidad epoxi media mayor de 2,0.
Para los fines de la presente invención el valor de tg \delta se determina utilizando un instrumento Rheometrics Scientific RDA-II o comparable, operado en el modo de oscilación que utiliza placas paralelas con un diámetro de 40 mm y una separación entre ellas entre 0,5 y aproximadamente 1 mm. La deformación se ajusta al 40% y el par se ajusta en el intervalo comprendido entre 5 y 1200 g\cdotcm (0,49-117,7 mN\cdotm). La frecuencia es 10 rad/s (1,59 Hz). Los expertos en la técnica reconocerán que los parámetros críticos son la frecuencia de oscilación y la deformación. Los demás parámetros se pueden ajustar para proporcionar condiciones de medición idénticas utilizando diferentes geometrías (y/o utilizando diferentes instrumentos que operan sobre el mismo principio). Las mediciones se toman dentro del intervalo de temperatura de 70 a 140ºC y a un ritmo de calentamiento de 2ºC/min.
Se ha descubierto según la presente invención que, cuando la preimpregnación de la presente invención se hace con una composición de resina epoxi que tiene un valor de la tg \delta dentro de los márgenes definidos anteriormente, la porosidad en la estructura del compuesto acabado preparada a partir de la impregnación se reduce en comparación con la de la estructura en sandwich fabricada a partir de una preimpregnación preparada con una resina epoxi convencional. Tal como se utiliza en esta memoria, porosidad se refiere al porcentaje del área ocupada por los poros o huecos en una sección transversal de un panel compuesto reforzado con fibra acabado referido al área total de la sección transversal. En general, la porosidad incluye todos los poros o huecos formados en los laminados curados de la estructura compuesta reforzada con fibra acabada, ambos en las zonas entre capas, es decir, las zonas entre las capas y las zonas dentro de las capas, es decir, las zonas dentro de una capa de preimpregnación curada.
Como es obvio para un especialista experto, en la composición de resina de la presente invención, la tg \delta y el caudal se pueden controlar por muchos procedimientos diferentes. Por ejemplo, se pueden controlar variando los tipos y el contenido relativo de los elastómeros sólidos y/o líquidos y la extensión de la reacción del epoxi-elastómero, es decir, la selección de los tipos y la extensión de los grupos funcionales de los elastómeros sólidos o líquidos capaces de reaccionar con las resinas epoxi en la composición de resina y/o por selección de la resina y de las composiciones de curado con viscosidades apropiadas.
El material resinoso endurecible se puede aplicar al tejido utilizando cualquier procedimiento convencional conocido en la técnica. Por ejemplo, se puede aplicar la resina mediante un procedimiento con disolvente o un procedimiento sin disolvente, los cuales ambos son conocidos en la técnica. En el procedimiento con disolvente, que es conocido también como procedimiento en torre o procedimiento húmedo, se prepara la preimpregnación impregnando el tejido con la composición de resina que se disuelve en un disolvente apropiado. Por ejemplo, se puede disolver una composición de resina en un disolvente en un depósito de resina y aplicarse a un tejido a medida que el tejido pasa a través de la solución en el depósito. En un procedimiento sin disolvente (conocido también como procedimiento de fusión en caliente), la resina se forma en una película de resina sobre un sustrato apropiado y se transfiere posteriormente al tejido mediante calor y presión. Por ejemplo, se prepara un sistema de resina polimérica exenta de disolvente y se recubre un sustrato de papel con una película de resina de la resina polimérica. Se prepara a continuación una preimpregnación transfiriendo las películas de resina desde los dos sustratos de papel a las superficies superior y del fondo de un tejido, mientras se calientan y se consolidan las dos películas de resina entre las que se inserta el tejido.
La resina se debe aplicar al tejido de modo que el tejido se impregne sustancialmente. La preimpregnación resultante debe tener un contenido de resina desde aproximadamente 20 hasta aproximadamente 60 por ciento en peso, preferentemente aproximadamente 30 a aproximadamente 50 por ciento en peso, más preferentemente aproximadamente 35 a aproximadamente 45 por ciento en peso y más preferentemente aproximadamente de 38 a 42 por ciento en peso, referido al peso total de la preimpregnación. La preimpregnación preparada de este modo se puede ovillar en una bobina o similar para almacenamiento o expedición. Opcionalmente, la preimpregnación se puede someter a varios tratamientos de post-impregnación. Por ejemplo, como se conoce en la técnica, la preimpregnación se puede pulir (lo que se conoce también como "calandrado" o "sometida a compactación") para hacer la superficie de la preimpregnación más lisa y para reducir la formación de la preimpregnación. Normalmente, una preimpregnación se puede pulir prensando la preimpregnación a una presión de aproximadamente 40 a 80 psi a una temperatura de aproximadamente 120 a 160ºF.
La Figura 2 ilustra una preimpregnación realizada impregnando un tejido de la Figura 1 con una composición de resina. La Figura 2A es un diagrama que presenta la vista en sección transversal de la preimpregnación de la Figura 2 tomada a lo largo de un cordón de cable tramado (24) (línea 2A). Tal como se indica en la Figura 2A, la preimpregnación tiene un espesor T_{p} máximo. El cordón de cable hilado (22) tiene una anchura de cable máximo W_{hilado} y un espesor de cable máximo de T_{hilado}. Asimismo, el cordón de cable tramado (24) tiene también una anchura máxima de cable W_{tramado} y un espesor máximo de cable de T_{tramado} (no mostrado). La distancia entre dos cordones de cable hilado adyacentes (22) indica una dimensión de la apertura (26) formada por dos cordones de cable tramado (24) adyacentes y dos cordones de cable hilado (22) adyacentes.
Tal como se utiliza en esta memoria, "relación del aspecto del cable" de una preimpregnación se define como la relación entre la anchura de la sección transversal máxima de un cordón de cable, W, y el espesor máximo de la sección transversal del cordón de cable, T, tal como se mide en una preimpregnación, esto es, W/T. Debería entenderse que la relación del aspecto del cable está afectada por las diversas etapas, p. ej., en la fabricación del cable, la preparación del tejido a partir de los cables, la fabricación de la preimpregnación a partir del tejido, el tratamiento de post-impregnación de la preimpregnación, así como las etapas de preparación de las estructuras compuestas en sandwich de la preimpregnación. Normalmente, un cable generalmente circular (véase la Figura 2B) en una preimpregnación tendrá una relación de aspecto del cable baja. A la inversa, un cable que se aplana durante los procesos de fabricación tendrá una relación de aspecto del cable grande. Tal como se usa en esta memoria, el término "relación media del aspecto del cable de la preimpregnación" es la media de la relación del aspecto del cable de los cordones de cable hilados y de los cordones de cable tramados en la preimpregnación. Normalmente, deberían utilizarse las mediciones tomadas en al menos 25 a 50 cables diferentes en cada dirección para llegar a la relación media del aspecto de cable de la preimpregnación. Asimismo, el término "relación media del aspecto del cable en una dirección" se refiere a la relación media del aspecto del cable de los cordones de cable en una dirección de una tela tejida en dos dimensiones.
Según la invención, se pueden utilizar diferentes procedimientos para manipular o modificar la forma del cable en sección transversal y por lo tanto la relación de aspecto del cable de un cordón de cable de fibra de una preimpregnación después de tejido, del tratamiento de impregnación y opcionalmente de post-impregnación. Ejemplo de dichos procedimientos incluyen, pero no se limitan a, aprestar los cables antes de tejer, retorcer el cable, retorcer y destorcer el cable, variando las formas de la sección transversal de cada filamento en los cables y/o empleando otras varias modificaciones del proceso que forma el cable.
Se ha observado que las irregularidades en las formas de la sección transversal de las fibras o filamentos individuales en el cable pueden aumentar el enredo de los filamentos y reducir la relación de aspecto del cable. En particular, se pueden seleccionar filamentos que tienen formas específicas de la sección transversal para variar la relación de aspecto del cable. Por ejemplo, se ha observado que cada filamento con una forma de riñón o guisante en la sección transversal formará generalmente un cable de fibra más redondo con una relación de aspecto más pequeña después de tejer y la impregnación comparada con un cable por lo demás idéntico en el que cada filamento tiene una sección transversal circular.
Otro procedimiento para modificar la construcción del cable y la relación del aspecto del cable es retorciendo y/o retorciendo y desretorciendo el cable en la medida deseada. Los procesos de retorcido son bien conocidos en la técnica. Tal como se utiliza en esta memoria, un "cable retorcido" significa un cable que está sometido a un proceso de retorcido durante la formación del cable pero que no se somete a un proceso de desretorcido tal como el descrito anteriormente. Normalmente, los cables retorcidos tienen una forma más redondeada y por lo tanto una relación de aspecto del cable de la fibra más pequeña después de tejido. El grado de retorcido, es decir, el número de vueltas por unidad de longitud, puede variar con la forma, o la relación de aspecto del cable deseada. Por ejemplo, los cables de fibra de carbono retorcidos que tienen aproximadamente 15 vueltas por metro están generalmente disponibles y se pueden utilizar en esta invención. Un cable "NT", esto es, un cable que nunca se haya retorcido, se puede utilizar en esta invención. Cables "no retorcidos" o cables "UT" se pueden formar en primer lugar retorciendo el haz de filamentos hasta un grado deseado y a continuación desretorciéndolos, es decir, tejiendo el haz o cable de filamentos de fibra retorcidos en la dirección contraria, hasta un grado deseado. Normalmente, los cables NT presentan una forma del cable relativamente más aplanada y por lo tanto una relación del aspecto del cable relativamente mayor en comparación con ambos cables retorcidos y con los cables UT.
El retorcido o el desretorcido se pueden realizar ya sea antes o después de la carbonización de los filamentos del precursor como es evidente para los expertos en la técnica. Se pueden utilizar diferentes procedimientos. Por ejemplo, se pueden carbonizar filamentos precursores después del retorcido y a continuación se destuercen después. Como alternativa, se puede carbonizar el haz de filamentos precursor nunca antes retorcido. A continuación, se puede realizar el retorcido de forma óptima en el cable carbonizado, como se desee.
Otro procedimiento para alcanzar una forma de sección transversal deseada de un cordón de cable consiste en aprestar el cable. Como es sabido en la técnica, el aprestado se refiere a un proceso que incluye recubrir o impregnar un cable con un agente de apresto y secar el agente de apresto, fijando de este modo o fijando sustancialmente la forma de la sección transversal del cable. Se puede utilizar cualquiera de los agentes de apresto convencionales. Preferentemente, se utiliza un agente de apresto basado en epoxi o compatible con epoxi. Como es sabido en la técnica, un agente de apresto basado en epoxi puede contener opcionalmente, p. ej., una resina epoxi débil y aditivos tales como polietilenglicol, resina de poliuretano soluble en agua, resina de formal polivinilo, tensioactivo no iónico y/o tensioactivo catiónico. Se pueden utilizar varios procedimientos de secado después de aplicar el agente de apresto, incluyendo, p. ej., secado en tambor, secado al aire e insuflado de aire. Obsérvese que los procedimientos de secado pueden también afectar la forma de la sección transversal del cable y, por lo tanto la relación de aspecto del cable. Normalmente, el apresto se hace después del proceso de carbonización.
Además, se puede comunicar al cable una forma de la sección transversal predeterminada, sustancialmente estable pasando el cable durante el proceso de preparación del cable, a través de un troquel diseñado especialmente. La forma del troquel se puede diseñar para que sea la forma de la sección transversal del cable deseada. Antes de poner en contacto el cable con el troquel, se puede someter el cable a una operación de apresto de modo que la operación de moldeado fije sustancialmente la forma de la sección transversal del cable.
Para conseguir una construcción o forma determinada de cable de fibra y una determinada relación de aspecto del cable de fibra, se pueden utilizar diferentes procedimientos de forma individual o en varias combinaciones. Se puede requerir algún grado menor de experimentación para determinar qué procedimiento o combinación de procedimientos es el más eficaz, estando éste dentro de la capacidad de un experto en la técnica una vez al corriente de la presente exposición. Por ejemplo, se puede realizar la operación de apresto en cables retorcidos, NT o UT. En la preparación de un cable UT, se puede realizar el apresto bien antes del retorcido, después del retorcido pero antes del desretorcido, o después del retorcido o en varias combinaciones de los mismos.
Tal como se utiliza en esta memoria, "estructura abierta de la preimpregnación" se refiere al porcentaje del área en la preimpregnación que corresponde a las aberturas de la preimpregnación, p. ej., aberturas (26) en la Figura 2. Dichas aberturas proceden de las aberturas del tejido utilizado en la preimpregnación, tal como se indica en las aberturas (16) de la Figura 1. Sin embargo, debe entenderse que la estructura abierta de la preimpregnación puede ser diferente de la estructura abierta del tejido utilizado para fabricar la preimpregnación. Normalmente, cuando la resina utilizada en la preimpregnación es transparente, la estructura abierta de la preimpregnación corresponde al porcentaje del área a través de la cual se puede transmitir la luz. Por lo tanto, la extensión de la estructura abierta de la preimpregnación se puede determinar fácilmente por inspección óptica y mediciones tal como se detalla más adelante.
Refiriéndose de nuevo a la Figura 2A, el espesor T_{p} máximo representa el espesor máximo en el área en que el cordón de cable hilado (22) intersecciona y emerge sobre un cordón de cable tramado (24). En general, al medir el espesor de una preimpregnación, se utiliza un calibrador de espesor con un prensador a pedal que cubre un área relativamente grande, p. ej., una pulgada cuadrada. Tal como se utiliza en esta memoria, el término "espesor de preimpregnación" significa la media de al menos 25 a 50 mediciones de espesor tomadas en diferentes áreas representativas de una preimpregnación.
Para los fines de la presente invención, las mediciones para determinar el espesor, estructura abierta y relación de aspecto del cable de la preimpregnación se toman después de someter a las preimpregnaciones de la muestra a un tratamiento de acondicionamiento según el cual las muestras de preimpregnación se someten a una presión de compactación de aproximadamente 45 psi a una temperatura de 160ºF durante aproximadamente tres minutos. La presión de compactación se ejerce utilizando una prensa neumática en caliente, que contiene dos pletinas paralelas con elementos calefactores controlados interiormente por un controlador de temperatura. El movimiento de arriba debajo de estas dos pletinas está accionado por aire a presión controlada por un regulador de aire. Este tratamiento de acondicionamiento se realiza con el fin de generar características uniformes de la preimpregnación que se está probando. Además, se pretende estimular las condiciones a las que somete una preimpregnación durante el proceso de curado para fabricar una estructura compuesta reforzada con fibra.
Según la presente invención, se ha descubierto que cuando se utiliza una preimpregnación en una estructura compuesta reforzada con fibra, numerosas propiedades de la preimpregnación están relacionadas con el grado de aplastamiento del alma de la estructura compuesta. En particular, se ha descubierto que tres propiedades de una preimpregnación, a saber el espesor de la preimpregnación, la estructura abierta de la preimpregnación y la relación media del aspecto del cable de una preimpregnación, ya sea individualmente o en combinación, son muy determinantes del grado de aplastamiento del alma. Aunque no se desea estar ligado a ninguna teoría, se cree que dichas propiedades de la preimpregnación contribuyen a la rugosidad de la superficie de la preimpregnación y por lo tanto la fuerza de fricción entre las capas de la preimpregnación en los laminados estratificados durante el proceso de curado para fabricar una estructura compuesta en sandwich. Un aumento de la rugosidad y por lo tanto de la fuerza de fricción conduce a la reducción del grado de aplastamiento del alma. Tal como se utiliza en esta memoria, el "grado de aplastamiento del alma" se define como el porcentaje del área en la estructura en sandwich aplastada durante el proceso de curado tal como se expone a continuación con detalle en relación con el procedimiento de prueba de una preimpregnación en el panel de aplastamiento del alma.
En particular, se ha observado que para las preimpregnaciones realizadas con tejidos que tienen el mismo peso superficial, es decir, peso base, cuando el espesor de la preimpregnación es mayor, el grado de aplastamiento del alma es menor. Se ha descubierto también que cuando la estructura abierta de la preimpregnación aumenta, el grado de aplastamiento del alma se reduce. Además, cuanto más pequeña es la relación de aspecto del cable de la fibra medio de una preimpregnación, menor es el grado de aplastamiento del alma que se observa.
Por lo tanto, según la primera forma de realización de la presente invención, se proporciona una preimpregnación que cuando se utiliza en una estructura compuesta reforzada por fibras, reduce en gran medida el grado de aplastamiento del alma. En particular, cuando la preimpregnación de esta invención se utiliza para fabricar una estructura compuesta reforzada con fibra, el grado de aplastamiento del alma no es preferentemente mayor de aproximadamente el 15%, más preferentemente no es mayor de aproximadamente el 10% y más preferentemente no es mayor de aproximadamente el 5%.
Según la primera forma de realización, la preimpregnación de esta invención tiene una estructura abierta de la preimpregnación de al menos el 1,0%, preferentemente de al menos aproximadamente el 2,0%, más preferentemente de al menos aproximadamente el 2,5%, aún más preferentemente de al menos aproximadamente el 3,0% y lo más preferentemente de al menos aproximadamente el 3,8% según se determina mediante el procedimiento de inspección óptica descrito más adelante. Sin embargo, normalmente la estructura abierta de la preimpregnación será menor de aproximadamente el 10,0%, más preferentemente, menor de aproximadamente el 6,0%.
La preimpregnación tiene un espesor de preimpregnación de al menos aproximadamente 0,220 mm, preferentemente al menos aproximadamente 0,245 mm, más preferentemente al menos aproximadamente 0,250 mm, más preferentemente al menos aproximadamente 0,260, aún más preferentemente de al menos aproximadamente 0,265 mm y lo más preferentemente de al menos aproximadamente 0,270 mm.
Como alternativa la relación del aspecto del cable media de la preimpregnación es menor de aproximadamente 15,5, preferentemente menos de aproximadamente 14,0, más preferentemente menos de aproximadamente, 13,0, aún más preferentemente menor de aproximadamente 12,5 y aún más preferentemente menos de aproximadamente 11,5.
La preimpregnación según esta primera forma de realización de la presente invención se puede preparar por los procedimientos descritos con detalle anterioremente. Normalmente, diferentes tejidos se pueden impregnar con una composición de resina como la descrita anteriormente para preparar una preimpregnación. Las propiedades de la preimpregnación, a saber, estructura abierta de la preimpregnación, espesor de la preimpregnación y relación del aspecto del cable media se miden y se comparan con los intervalos definidos anteriormente.
Según la segunda forma de realización de la preimpregnación de esta invención, se utiliza un tejido que tiene una trama compleja en la preimpregnación para reducir tanto el aplastamiento del alma como la porosidad. El tejido es del mismo tipo que el tejido 10 generalmente descrito anteriormente, es decir una tela tejida en dos direcciones, preferentemente una tela tejida biaxialmente con los cordones de cable hilado cruzando los cordones de cable tramado en un ángulo prácticamente recto. Sin embargo, para el objeto de esta segunda forma de realización de la presente invención, los cordones de cable en una dirección, p. ej., hilado o tramado, tienen una construcción diferente de cable y una relación diferente del aspecto del cable, en los cordones de cable en la otra dirección, p. ej., tramado o hilado. Por "construcción del cable diferente" se pretende significar que los cordones de cable en las dos direcciones son de diferente naturaleza, es decir, están formados bien por filamentos de fibra diferente o por procesos de fabricación de cables diferentes, o por manipulación de los procesos de tejido, o una combinación de estos procesos. Por ejemplo, los cordones de cable en una dirección pueden ser cables retorcidos mientras que los cordones de cable en la otra dirección son cables nunca retorcidos (NT). En otro ejemplo, los cordones de cable en una dirección pueden tener una suma total de filamentos de aproximadamente 3.000 mientras que los de la otra dirección tienen una suma total de filamentos de, por ejemplo, desde aproximadamente 4.000 hasta aproximadamente 12.000. Como las relaciones medias del aspecto del cable de los cordones de cable en las dos direcciones diferentes son diferentes en esta forma de realización de la invención, los cordones de cable en las dos direcciones tienen normalmente diferentes formas o dimensiones de la sección transversal. Por ejemplo, los cables en una dirección pueden ser más redondeados y los cables en la otra dirección pueden ser más planos, como se deduce de la descripción detallada anteriormente relacionada con la relación del aspecto del cable.
Aunque no se desea estar ligado por ninguna teoría, se cree que la estructura abierta mayor puede dar lugar a que se formen una cantidad mayor de huecos en las capas de preimpregnación curadas de una estructura en sandwich compuesta debido a las burbujas de aire ocluidas dentro de las capas durante el proceso de curado. Además, se cree que cuando aumenta el espesor de la preimpregnación, la porosidad puede aumentar debido a las incompatibilidades pico/valle del tejido entre las capas de preimpregnación adyacentes. Se cree también que cuando la relación del aspecto medio de la preimpregnación es demasiado pequeña, la estructura abierta de la preimpregnación puede ser lo suficientemente grande como para agravar el problema de la porosidad. Se ha observado que la estructura abierta de la preimpregnación se correlaciona, en alguna medida, con la porosidad, y la estructura abierta de la preimpregnación puede ser indicativa del grado de porosidad. De nueva mientras que no se desea estar ligado a ninguna teoría, se cree que, debido a que se emplean cables híbridos en la segunda forma de realización de la presente invención, la fuerza de fricción entre las capas de preimpregnación aumenta en comparación con las preimpregnaciones convencionales conocidas hasta este momento en la técnica, mientras que la estructura abierta de la preimpregnación se puede mantener baja. Por lo tanto, en una estructura compuesta reforzada con fibra preparada con una preimpregnación de esta forma de realización, tanto el grado de aplastamiento del alma como la porosidad son bajos.
La Figura 3 ilustra el diseño del tejido de una tela (30) tejida, que es un ejemplo de los tejidos adecuados para su utilización en la preimpregnación de la segunda forma de realización de esta invención. La Figura 4 presenta una preimpregnación (40) fabricada impregnando tejido (30) con una composición de resina endurecible. El tejido (30) es del mismo tipo que el tejido (10) presentado en la Figura 1. Tal como se ilustra en las Figuras 3, 4 y en las Figuras 4A y 4B, que son vistas en sección transversal a lo largo de 4A-4A y 4B-4B en la Figura 4 respectivamente, los cordones de cable tramado (34) y (44) presentan una forma de cable en sección transversal diferente de los cordones de cable hilado (32) y (42).
Con referencia ahora a la Figura 4A, en la preimpregnación (40), los cordones de cable tramado (44) tienen una anchura máxima del cordón W_{tramado} y un espesor máximo de cable T_{tramado}. Por lo tanto, los cordones de cable tramado (44) tienen una relación del aspecto del cable de la fibra W_{tramado}/T_{tramado}. Asimismo, tal como se presenta en la Figura 4B, los cordones de cable hilado (42) tienen una anchura de cable máxima W_{hilado} y un espesor máximo de cable T_{hilado}, y por lo tanto una relación del aspecto del cable de la fibra W_{hilado}/T_{hilado}.
Según este aspecto de la presente invención, la relación del aspecto del cable media de los cordones de cable en una dirección no es mayor de aproximadamente 13,0, preferentemente no mayor de aproximadamente 12,5, más preferentemente no mayor de aproximadamente 12,0, aún más preferentemente no mayor de aproximadamente 11,0, mientras que la relación media del aspecto del cable de los cordones de cable en la otra dirección son al menos aproximadamente 13,5, preferentemente al menos aproximadamente 14,0, más preferentemente al menos 14,5 y lo más preferentemente de al menos aproximadamente 15,5.
Además, la preimpregnación según la segunda forma de realización preferentemente tiene una estructura abierta de preimpregnación no mayor de aproximadamente el 5,0%, más preferentemente no mayor de aproximadamente el 4,0%, aún más preferentemente no mayor de aproximadamente el 3,5% y lo más preferentemente no mayor de aproximadamente el 3,0%.
Es preferible también que la preimpregnación de esta segunda forma de realización posea un espesor de preimpregnación desde aproximadamente 0,230 mm hasta aproximadamente 0,300 mm, preferentemente desde aproximadamente 0,240 mm hasta aproximadamente 0,290 mm, más preferentemente desde aproximadamente 0,250 mm hasta aproximadamente 0,280 mm, lo más preferentemente desde aproximadamente 0,260 mm hasta aproximadamente 0,270 mm.
En esta forma de realización de esta invención, los cordones de cable de fibra tanto en las direcciones de hilado como de tramado pueden tener la misma suma de filamentos en cada cordón de cable de fibra. Por otra parte, las sumas de filamentos para los cordones de cable en las dos direcciones pueden ser diferentes, p. ej., aproximadamente 3.000 en una dirección que tiene la relación media de aspecto de cable menor y aproximadamente 3.000 pero no mayor de aproximadamente 18.000, preferentemente no mayor de aproximadamente 12.000 en los cordones de cable con la relación media de aspecto de cable mayor. Cuando las sumas de filamentos de fibras son diferentes en las dos direcciones, preferentemente los cordones de cable que tienen una relación mayor del aspecto del cable tienen la suma de filamentos de fibras mayor.
Tal como se expuso anteriormente, existen procedimientos diferentes para manipular los cordones de cable de fibra para llegar a las construcciones de cable deseadas y a las relaciones de aspecto del cable, siendo aplicables todos los procedimientos en este aspecto de la presente invención.
De forma inesperada, cuando esta segunda realización de la preimpregnación de esta invención se utiliza para fabricar una estructura compuesta reforzada con fibra, tanto el grado de aplastamiento del alma como la porosidad puede ser baja. Normalmente, el grado de aplastamiento del alma es menor de aproximadamente 15%, preferentemente menor del 10% y más preferentemente menor del 5%. Mientras tanto, la porosidad en la estructura compuesta es baja y está prácticamente comprendida en el intervalo satisfactorio para su utilización en aviación.
Según todavía otra forma de realización de la presente invención, se proporciona una preimpregnación que comprende un tejido impregnado de resina, cordones de cable que tienen una forma en sección transversal no circular, predeterminada prácticamente estable. Normalmente dichos cordones de cable presentan una relación de aspecto de cable de fibra media desde aproximadamente 8,0 hasta aproximadamente 18,0, preferentemente desde aproximadamente 10,0 hasta aproximadamente 16,0, incluso preferentemente desde aproximadamente 12,0 hasta aproximadamente 14,5, más preferentemente desde aproximadamente 12,5 hasta aproximadamente 14,0, aún más preferentemente desde aproximadamente 13,0 hasta aproximadamente 14,0, y con mayor preferencia desde aproximadamente 13,0 hasta aproximadamente 13,5. Además, la estructura abierta de la preimpregnación preferentemente no es mayor de aproximadamente el 5,0%, más preferentemente no es mayor de aproximadamente el 4,0%, aún más preferentemente no es mayor de aproximadamente el 3,0% y lo más preferentemente no es mayor de aproximadamente el 2,0%. Normalmente, la preimpregnación tiene un espesor de preimpregnación desde aproximadamente 0,240 mm a aproximadamente 0,300 mm, preferentemente desde aproximadamente 0,250 mm hasta aproximadamente 0,275 mm, más preferentemente desde aproximadamente 0,255 mm hasta aproximadamente 0,270 mm y lo más preferentemente desde aproximadamente 0,260 mm hasta aproximadamente 0,265 mm. Obsérvese que las propiedades de la preimpregnación pueden oscilar dentro de los intervalos anteriores teniendo los cordones de cable diferentes sumas de filamentos. Por ejemplo, si se utilizan cables que tienen una suma de filamentos mayor, p. ej., 12.000, es de esperar que el espesor de la preimpregnación preferido sea mayor, p. ej., al menos 0,280 mm, y que la estructura abierta preferida sea, p. ej., aproximadamente el 4,0%. Se ha descubierto que la preimpregnación según esta tercera forma de realización de la presente invención puede reducir prácticamente tanto el aplastamiento del alma como la porosidad en las estructuras compuestas reforzadas con fibra.
La expresión "Forma de la sección transversal no circular" pretende significar que la forma de la sección transversal del cordón de cable no es circular y que la sección transversal incluye uno o más extremos en la punta que acaban en punta hasta un extremo generalmente puntiagudo, al contrario que los extremos redondeados y que acaban en punta curvada de una forma oval o redondeada continua similar. Dicha sección transversal no redondeada permite al cable ser de forma suficientemente amplia y aún suficientemente espeso cerca del eje del cable para conseguir una fricción superficial elevada a la vez que se reduce la estructura abierta. Por lo tanto, se reunirían dos requisitos: en primer lugar, en un cordón de cable dado que tiene un área de la sección transversal total fija, el cordón de cable debería estar fabricado de modo que se consiga una relación media del aspecto del cable comprendida dentro de los intervalos descritos anteriormente. En segundo lugar, la forma de la sección transversal del cable debería estar dispuesta de modo que la anchura de la sección transversal mayor del cordón de cable se consiga sustancialmente a la vez que se satisfaga la relación media deseada del aspecto del cable. En general, mientras se cumplan estos dos requisitos, la sección transversal del cable puede ser de cualquier forma no redondeada. Por ejemplo, tal como se ilustra en la Figura 2C, la forma de la sección transversal del cordón de cable (22') puede ser en forma de ojo o en forma de lanza, es decir, las dos puntas laterales del cable en toda la anchura del cable se extienden prácticamente en la dirección lateral y son preferentemente extremos puntiagudos de forma aguda, mientras que el espesor del cable en el centro se mantiene no obstante en un determinado nivel deseado con el fin de reunir el requisito de relación de aspecto del cable tal como se describió anteriormente. Para poner otro ejemplo, el aspecto de la sección transversal del cable puede ser en forma de diamante. Obsérvese que el perímetro o la circunferencia de la sección transversal del cordón de cable necesario no es prácticamente liso.
La forma de la sección transversal del cable debería ser prácticamente estable. En otras palabras, una vez se forman los cordones de cable, se fija la forma de la sección transversal de los cordones de cable y se mantiene en prácticamente la misma forma durante los posteriores procesos de, p. ej. preparación del tejido a partir de los cables, fabricación de la preimpregnación a partir del tejido, tratamiento de post-impregnación de la preimpregnación, así como las etapas para la preparación de las estructuras del compuesto a partir de la preimpregnación.
Como se desprende de la exposición anterior en relación con los procedimientos para modificar las construcciones de cable y la relación de aspecto del cable, se pueden utilizar muchos procedimientos diferentes, ya sea individualmente o en varias combinaciones, para preparar un cordón de cable con una forma de la sección transversal no redondeada prácticamente estable predeterminada. Sin repetir los detalles descritos anteriormente, dichos procedimientos incluyen, pero no se limitan a la extrusión de cordones de cable mediante un troquel diseñado especialmente que tiene la misma forma que la forma del cable en sección transversal deseada, el aprestado de los cables antes de tejerlos, retorcer los cables, retorcer y destorcer los cables, variando las formas de la sección transversal de cada filamento en los cables y otras varias modificaciones del proceso de formación del cable.
A excepción de las construcciones de cable especiales y del requisito de estructura abierta de la preimpregnación especificados anteriormente, la preimpregnación según esta forma de realización es prácticamente del mismo tipo que la preimpregnación ilustrada en la Figura 2. La Figura 2C ilustra una vista en sección transversal de una preimpregnación según esta tercera forma de realización de la invención. Obsérvese que, en comparación con los cordones de cable de la forma de realización mostrada en la Figura 2B, en tanto que el espesor del cable en la Figura 2C es comparable al presentado en la Figura 2B, la anchura del cable de los cables en esta tercera forma de realización es sustancialmente mayor que la presentada en la Figura 2B. Como resultado, la estructura abierta de la preimpregnación se reduce mientras que el espesor de preimpregnación no disminuye prácticamente.
Según todavía otra forma de realización de esta invención, se proporciona un procedimiento para evaluar las propiedades de resistencia al aplastamiento del alma de una preimpregnación para su utilización en una estructura compuesta reforzada con fibra. Tal como se describió anteriormente, se ha descubierto según esta invención que el espesor de la preimpregnación, la relación media del aspecto del cable y la estructura abierta de la preimpregnación de una preimpregnación utilizada en el proceso de curado para fabricar una estructura compuesta reforzada con fibra se correlacionan todos con el grado de aplastamiento del alma durante el proceso de curado. Por consiguiente, el procedimiento para evaluar la propiedad de resistencia al aplastamiento del alma de una preimpregnación incluye determinar el espesor de la preimpregnación, la relación media del aspecto del cable y/o la estructura abierta de la preimpregnación y comparar los resultados obtenidos con una serie de valores predeterminados. Normalmente, los valores para el espesor de la preimpregnación, la relación media del aspecto del cable y/o la estructura abierta de la preimpregnación correspondiente a diferentes grados de aplastamiento del alma se obtienen con diferentes tipos de tejidos y/o resinas. Dichos valores se pueden utilizar a continuación como "valores predeterminados". Comparando los valores del espesor de preimpregnación, la relación media del aspecto del cable y/o la estructura abierta de la preimpregnación medida en una determinada preimpregnación en la que se evalúan los valores predeterminados, se puede predecir el intervalo dentro del cual estará comprendido el grado de aplastamiento del alma en un proceso de curado que utiliza probablemente la preimpregnación. Obsérvese que los valores predeterminados pueden oscilar cuando se utilizan sustancialmente diferentes tejidos y/o resinas para preparar la preimpregnación. Por "tejidos prácticamente diferentes" se pretende significar, p. ej., se utilizan pesos superficiales sustancialmente diferentes, o se fabrican de diferentes tipos de fibras con propiedades mecánicas prácticamente diferentes, etc. Sin embargo, un especialista experto normalmente al corriente de la presente invención podría determinar los "valores predeterminados" para las preimpregnaciones fabricadas de cualquier tipo de tejidos y/o resinas.
A título de ejemplo, se ha determinado una serie de valores predeterminados para las preimpregnaciones fabricadas de telas tejidas que tienen un peso superficial desde aproximadamente 150 hasta aproximadamente 400 gramos por metro cuadrado, preferentemente desde aproximadamente 150 a aproximadamente 250 gramos por metro cuadrado, más preferentemente desde aproximadamente 180 a aproximadamente 205, lo más preferentemente desde aproximadamente 185 a 201 gramos por metro cuadrado y que constan esencialmente de cordones de cable de fibra de carbono impregnados con una resina endurecible. En las Figuras 5 y 6 se presentan los valores para el espesor de la preimpregnación y la relación del aspecto del cable de fibra medio y el correspondiente grado de aplastamiento del alma.
En las Figuras 5 y 6, se prepararon telas tejidas lisas de diferentes tipos de cables de fibra de carbono que tienen un peso superficial comprendido en el intervalo entre aproximadamente 185 y aproximadamente 201 gramos por metro cuadrado. Se impregnaron los tejidos con una de las dos composiciones de resinas descritas en el Ejemplo 1 más adelante. En parte porque se utilizaron cables de fibra diferentes y resinas diferentes, las preimpregnaciones preparadas de este modo tenían un espesor de preimpregnación diferente y relaciones del aspecto de cable medio diferentes. Tal como se ilustra en las Figuras 5 y 6, tanto el espesor de la preimpregnación como la relación media del aspecto del cable se correlacionan con el grado de aplastamiento del alma. En las Figuras 5 y 6, ST representa una preimpregnación hecha de un tejido preparado de cables de fibra de carbono que tienen una suma de filamentos de 3.000 y están retorcidos 15 vueltas por metro; NT significa una preimpregnación hecha de un tejido preparado de cables de fibra de carbono que tiene un suma de filamentos de 3.000 y no están retorcidos; UT significa una preimpregnación hecha de un tejido preparado a partir de cables de fibra de carbono que tienen una suma de filamentos de 3.000 y están retorcidos 15 vueltas por metro antes del apresto y destorcidos 15 vueltas por metro después del apresto; el híbrido ST/NT significa una preparación de híbrido tal como la descrita anteriormente preparada a partir de un tejido que tiene cables de fibra ST en una dirección y cables de fibra NT en la otra dirección.
Como ejemplo, en una preimpregnación que se está evaluando, si la relación de aspecto medio de la fibra no es mayor de aproximadamente 13,5 y el espesor de la preimpregnación es mayor que aproximadamente 0,260 mm, el grado de aplastamiento del alma en un proceso de curado utilizando la preimpregnación se puede predecir que será inferior a aproximadamente el 10%. Además, se ha determinado también que cuando la estructura abierta de la preimpregnación es mayor que aproximadamente el 3%, el grado de aplastamiento del alma está normalmente por debajo de aproximadamente el 10%.
En el procedimiento de la presente invención, aunque un valor de sólo una de las tres propiedades, a saber la relación del aspecto del cable media de la preimpregnación, el espesor de la preimpregnación y la estructura abierta de la preimpregnación, puede ser suficiente para predecir el grado de aplastamiento del alma, es preferible que se determinen los valores de al menos dos de las tres propiedades y se comparen con los valores predeterminados, preferentemente uno de los dos que tienen la relación de aspecto del cable media de la preimpregnación. Más preferentemente, se determinan los valores de las tres propiedades y se comparan con los valores predeterminados respectivamente. Aunque de este procedimiento pueden proceder determinadas discrepancias, en general la precisión de la predicción basada en este procedimiento puede ser por encima de aproximadamente de 80%, especialmente cuando se examinan las tres propiedades. Por lo tanto, el procedimiento según la presente invención puede ser muy útil para seleccionar preimpregnaciones resistentes al aplastamiento del alma para preparar estructuras compuestas reforzadas con fibra, especialmente aquellas para su utilización en aviación.
Según todavía otra forma de realización de la presente invención, se proporciona una estructura compuesta reforzada con fibra, la cual se prepara utilizando una preimpregnación de esta invención tal como se expuso anteriormente. Las estructuras compuestas reforzadas con fibra son bien conocidas en la técnica. Diferentes procedimientos para reducir el aplastamiento del alma, p. ej., varios procedimientos de anclaje, son conocidos en la técnica para la fabricación de la estructura compuesta reforzada presente de esta invención utilizando la preimpregnación proporcionada en la presente invención, de forma ventajosa se pueden omitir los procedimientos y dispositivos de la técnica anterior para reducir el aplastamiento del alma y se puede conseguir aún un grado de aplastamiento del alma menor de aproximadamente el 15%, más preferentemente menos del aproximadamente 10% y aún más preferentemente menos de aproximadamente el 5%. Desde luego, si es deseable, se pueden utilizar aquellos dispositivos de la técnica anterior, tales como los dispositivos de anclaje, para reducir el aplastamiento del alma también en la fabricación de la estructura compuesta reforzada con fibra de esta invención.
La estructura compuesta reforzada con fibra se puede preparar por cualquier procedimiento adecuado conocido en la técnica. Normalmente, las capas de la preimpregnación de esta invención están estratificadas en laminados en una o ambas caras de un alma ligero o alma de panal formado de p. ej., aluminio, Nomex®, fibra de vidrio, etc. La acumulación se esteriliza a continuación en autoclave en una bolsa de vacío colocada en una autoclave en condiciones tales que las preimpregnaciones se curan y adhieren al alma de panal. Por ejemplo, la patente U.S. nº 5.685.940, que está incorporada a esta memoria como referencia, describe un procedimiento mejorado para fabricar una estructura compuesta reforzada con fibra, que se puede utilizar en la presente invención.
La invención se demuestra además mediante los ejemplos siguientes, que se utilizan únicamente con fines de ilustración pero no para limitar el alcance de la presente invención.
Según la invención, se evalúan las propiedades de la preimpregnación y del compuesto utilizando los métodos de ensayo descritos a continuación. Debe observarse que en estos procedimientos, las mediciones indicadas en esta memoria para el espesor de la preimpregnación, la estructura abierta y la relación del aspecto del cable de preimpregnación se toman después que se han sometido las preimpregnaciones de muestra a un tratamiento de acondicionamiento según el cual la muestra de preimpregnación se somete a una presión de compactación de 45 psi utilizando una prensa neumática en caliente a 160ºF durante tres minutos. Este tratamiento de acondicionamiento se lleva a cabo con el fin de generar características uniformes de la preimpregnación que se ensaya. Además, está destinada a simular las condiciones a las que se somete una preimpregnación durante el proceso de curado para fabricar una estructura compuesta en sandwich reforzada con fibra.
Método de medición de la estructura abierta de la preimpregnación
Una pieza de preimpregnación se coloca plana bajo un microscopio con paso de luz transmitida a través de la preimpregnación desde abajo. No se aplica ninguna fuerza ni presión sobre esta preimpregnación. Una imagen, que muestra la impregnación y su estructura abierta como negra y gris muy claro respectivamente, se observa por una cámara de vídeo (unida al microscopio) que transmite la imagen en forma detallada al grabador de imagen de un ordenador PC. Se transforma a continuación la imagen en una matriz rectangular de enteros, correspondiente al nivel gris digitalizado de cada elemento de la fotografía (píxel). Se utiliza un programa de análisis de imagen tal como Optimas 6.2, en el PC, o similar para procesar esta información de la imagen digital y la representa en forma de un histograma de nivel gris. Este histograma resume el contenido del nivel gris de la imagen. En este caso se pueden encontrar en los histogramas dos grupos distintos, correspondientes a la preimpregnación y a la estructura abierta. Estos dos grupos se pueden separar fácilmente mediante un simple proceso liminar. La estructura de abertura de la preimpregnación se obtiene de este modo como relación en porcentaje entre el número de píxels correspondiente al grupo asociado con la estructura de la abertura y el número total de píxels de la imagen.
Con objeto de obtener resultados más exactos y representativos, se mide la estructura abierta a una ampliación muy baja (5X o inferior). Cada imagen contiene al menos diez cordones de cable de fibra en cada dirección. Se miden varias piezas de preimpregnación al azar seleccionadas en diferentes posiciones de un rodillo de preimpregnación y se toma una media como estructura abierta de la preimpregnación.
Procedimiento de medición del espesor de la preimpregnación
Normalmente, el espesor de la preimpregnación se mide mediante un calibrador de espesor con una prensa a pedal que cubre un área relativamente grande en la superficie de la preimpregnación. Por ejemplo, se utiliza una estructura de ensayo similar a la de la ASTM D1777-96 (Método de análisis normalizado para el espesor de materiales textiles). El aparato contiene un calibrador de espesor con una prensa a pedal de una pulgada y un peso muerto de 5 libras sobre ésta. Esto es equivalente a una presión de 5 psi aproximadamente aplicada a la muestra cuando se toma una medición. Se seleccionan al azar varias piezas de preimpregnación de diferentes posiciones de un rodillo de preimpregnación y se toman varias mediciones para cada pieza. La media de todas las mediciones de un rodillo de preimpregnación se puede tomar como espesor de la preimpregnación.
Procedimiento de medición de la anchura y del espesor del cable de fibra en la preimpregnación
La anchura de un cordón de cable de fibra se puede determinar por el procedimiento de transmisión de la luz descrito anteriormente para determinar la estructura abierta de la preimpregnación, excepto que en este caso se utiliza una ampliación grande para aumentar la resolución de la medición y que el cable de fibra se amplía de tal manera que su anchura abarca la mayor parte de la imagen. El mismo programa de imagen (Optimas 6.2) se calibra antes de la medición mediante una imagen adquirida de una regla muy fina colocada a la misma altura que el objeto medido. Utilizando el programa informático Optimas para dibujar una línea en una dimensión conocida de la regla, el programa puede "memorizar" la longitud de esta línea y utilizar esta información como base para cualquier otra medición de longitud en las mismas condiciones. Se mide a continuación la anchura del cable de fibra dibujando simplemente una línea que abarque la anchura completa del cable de fibra y el programa puede calcular automáticamente la longitud de esta línea basándose en los datos de calibración guardados.
De nuevo, se seleccionan al azar varias piezas de preimpregnación en diferentes posiciones del rodillo de preimpregnación y se hace a cada pieza varias mediciones. El número final se basa en la media de todas las mediciones.
Igualmente, para medir el espesor del cable de fibra, se corta con cuidado una pieza de preimpregnación con tijeras quirúrgicas a lo largo del eje de los cables de fibra. Se determina a continuación el espesor en un procedimiento similar al utilizado para medir la anchura de un cordón de cable de fibra. De nuevo, no se aplica ninguna fuerza ni presión. En este caso es necesario una ampliación muy grande para aumentar la resolución de la medición. Los focos de luz se pueden colocar de tal modo que la capa de 90 grados se vuelva blanca en contraste con la capa oscura de 0 grados para cada medición. Se hacen mediciones de nuevo tanto en las direcciones del hilado como de la trama.
Preimpregnaciones de prueba en paneles de aplastamiento del alma
Se utiliza un panel (70) de aplastamiento del alma estándar como el mostrado en la Figura 7 consistente en pieles de compuesto de 28'' \times 24'' y un alma Nomex de 24'' \times 20'' (tamaño de la celda 1/8'', espesor 0,5'', 3,0 pcf, p. ej., Hexcel Corporation HRH-10, o equivalente) con un ángulo de biselado de 20º. La Figura 7A es una vista en sección transversal del panel de aplastamiento del alma (70), que ilustra la estructura del panel de aplastamiento del alma antes de ser curado. Los tipos, direcciones, y dimensiones de las capas de preimpregnación, así como las del alma del panal están especificados en la Tabla I. Además, las capas de adhesivo están normalmente entre el alma y las capas (75) y (77) de preimpregnación, y bajo la capa (72) (no mostrada).
TABLA I
1
Para curar el panel (70), se coloca el panel en una bolsa con vacío. La bolsa con vacío y el panel en ésta se colocan a continuación en un autoclave. Se vacía la bolsa y se cura a presión a una temperatura elevada. El ciclo de curado incluye las etapas siguientes: (1) aplicar vacío de 3,9 psia (27 kPa) mínimo a la bolsa con vacío; (2) presurizar el autoclave a 413 kPa (45 psia) (incluyendo ventear la bolsa con vacío a la atmósfera cuando la presión del autoclave alcance 20 psia); (3) subir la temperatura dentro del autoclave a un ritmo de 1-5ºF/min; (4) curar el panel a 355ºF durante 2 horas (a la presión establecida en la etapa 2); (5) enfriar a un ritmo de 5ºF/min, y (6) continuar el curado, cuando la temperatura parcial ha descendido a 140ºF, aliviando la presión, retirando la bolsa con vacío y extrayendo la bolsa.
Las dimensiones del panel de aplastamiento del alma curado se miden como se muestra en la Figura 8. X es el desplazamiento del centro de la parte del alma desde su posición original. L representa la longitud original de la parte del alma. El área A aplastada se calcula según la fórmula
A= \sum\limits^{4}_{n=1} 2/3 \cdot X_{n} \cdot L_{n}
El grado de aplastamiento del alma en porcentaje se determina mediante la fórmula siguiente:
Porcentaje de aplastamiento del alma = 100 \times A/480.
Para examinar la porosidad interlaminar, se corta un panel de aplastamiento del alma normal a lo largo de la línea marcada 7A-7A en la Figura 7. Se examina a simple vista la sección transversal. Una pulgada lineal del borde expuesto en un área de la capa que parece tener la porosidad mayor se pule con una pulidora de diamante (p. ej., una pulidora de diamante de 0,3 micras) y se examina con un aumento de 50 X la porosidad interna. Se miden cinco muestras y se toma la media como porosidad.
En el ejemplo siguiente, se prepararon preimpregnaciones según la presente invención. Las preimpregnaciones de la muestra se sometieron a un tratamiento condicional: se aplicó una presión de compactación de 45 psi a las preimpregnaciones de la muestra a 160ºF durante tres minutos para simular parcialmente la compactación importada al panel en el autoclave durante el proceso de curado. Se midieron a continuación en las preimpregnaciones de la muestra la estructura abierta de la preimpregnación, el espesor y la relación del aspecto del cable de fibra. Se determinó la resistencia al aplastamiento del alma y la porosidad de las preimpregnaciones en un panel de aplastamiento del alma.
Ejemplo
Se prepararon tejidos en cordones de fibra ST (retorcido normal), UT (destorcido), NT (no retorcido), o cables de fibra ST y NT (híbrido ST/NT, es decir, ST en la dirección del hilado y NT en la dirección de la trama) respectivamente. Tal como se utiliza en esta memoria, los cables ST significan cables de fibra de carbono que se retorcieron 15 vueltas por metro durante el proceso de fabricación; cables NT son cables de fibra de carbono que no se retorcieron nunca durante el proceso de fabricación del cable; los cables UT son cables de fibra de carbono que se retorcieron 15 vueltas por metro antes del aprestado y se destorcieron 15 vueltas por metro después del aprestado. Cada cable tenía una suma de filamentos de fibra de carbono totales de aproximadamente 3.000. Todos los tejidos utilizados fueron tejidos lisos con una distancia de tejidos de 12 a 13 cables/pulgada tanto en las direcciones del hilado como de la trama y tenían un peso superficial de tejido de aproximadamente 193 gramos por metro cuadrado.
Los tejidos se impregnaron por un procedimiento en solución con una de las dos composiciones de resina epoxi siguientes: La resina nº 1 se compone aproximadamente de 67% de resinas epoxi multifuncionales, aproximadamente 8,3% de elastómeros reactivos sólidos y líquidos, aproximadamente 20,7% de un agente de curado de amina multifuncional, aproximadamente 1,8% de un agente de curado conjunto, 0,1% de catalizador y 2,1% de un agente de control de flujo, es decir, sílice calcinada. La composición de resina nº 1 tiene una tg \delta de 0,78 a 70ºC y de 0,27 a 140ºC.
La resina nº 2 se compone aproximadamente de 67,6% de resinas epoxi multifuncionales, aproximadamente 7,4% de elastómeros reactivos sólidos y líquidos, aproximadamente 20,7% de agentes de curado de amina multifuncional, aproximadamente 1,8% de un agente de curado conjunto, 0,1% de catalizador y 2,1% de un agente de control de flujo, es decir, sílice calcinada. La composición de resina nº 2 tiene una tg \delta de 1,37 a 70ºC y de 1,35 a 140ºC.
Se midió el espesor de la preimpregnación, la estructura abierta y la relación del aspecto del cable de fibra de las preimpregnaciones preparadas de este modo. Se prepararon paneles de aplastamiento del alma de las preimpregnaciones y se determinó el grado de aplastamiento del alma y la porosidad. Los resultados se presentan en la Tabla II. La porosidad se indica cualitativamente en una escala de 1 a 5, en la que 1 representa un nivel bajo mientras que 5 corresponde a un nivel alto.
TABLA II
2
Como se muestra en la Tabla II, cuando el espesor de preimpregnación, la relación media del aspecto del cable y la estructura abierta de la preimpregnación reúnen los requisitos de esta invención, el grado de aplastamiento del alma generalmente es bajo, es decir menor de aproximadamente 15%. Por ejemplo, las preimpregnaciones preparadas a partir de tejidos fabricados de cables de fibra ST o UT reúnen los requisitos de espesor de preimpregnación, relación media del aspecto del cable y de la estructura de la preimpregnación, mientras que los preparados a partir de tejidos fabricados de cables de fibras NT no reúnen los requisitos. Por consiguiente, como se muestra en la Tabla II, el grado de aplastamiento del alma en la estructura compuesta en sandwich reforzada con fibra preparada utilizando las preimpregnaciones anteriores es sustancialmente menor que la estructura compuesta en sandwich reforzada con fibra preparada utilizando las últimas preimpregnaciones. Aunque las preimpregnaciones preparadas a partir de telas tejidas lisas de cables de fibra ST, UT y NT que tienen una suma de filamentos de 3.000 y están impregnadas con una resina epoxi convencional tal como la resina nº 1 eran conocidas, el hecho de la estructura abierta de la preimpregnación, el espesor de la preimpregnación y la relación media del aspecto del cable son muy determinantes de que el grado de aplastamiento del alma no ha sido nunca apreciado. Por consiguiente, los expertos en la técnica anterior para esta invención esperaban en general que los diferentes cables funcionasen de manera comparable.
Además, aunque determinadas preimpregnaciones, p. ej., las preimpregnaciones preparadas a partir de tejidos hechos de cables ST, pueden reducir el grado de aplastamiento del alma, están frecuentemente asociadas con una porosidad inaceptable. (Véase ST con resina nº 1 en la Tabla II). De forma inesperada, cuando se utiliza una resina epoxi tal como la resina nº 2 que tiene un valor de tg \delta preferido y una funcionalidad media mayor de 2, la porosidad en las estructuras compuestas en sandwich reforzadas con fibra preparadas a partir de las preimpregnaciones hechas de tejidos ST se puede reducir de forma significativa hasta un nivel aceptable, tal como se muestra en la Tabla II. Se cree también que cuando la misma resina se aplica a un tejido hecho de cables UT, la porosidad se reducirá también. Sin embargo, la utilización de una resina tal como la resina nº 2 no reduce el grado de aplastamiento del alma. Por ejemplo, tal como en la Tabla II, aunque la preimpregnación preparada a partir de un tejido hecho de cables NT impregnados con resina nº 1 produce un aplastamiento del alma inaceptable, el mismo tejido impregnado con resina nº 2 está asociado a un aplastamiento del alma no menor.
Además, cuando se utiliza una preimpregnación preparada a partir de un tejido híbrido que tiene cables ST en una dirección y cables NT en la otra dirección, tanto el grado de aplastamiento del alma como la porosidad son satisfactorios aún cuando se utilice una resina convencional tal como la resina nº 1.
Por lo tanto, como se demuestra en el Ejemplo, la presente invención proporciona preimpregnaciones que cuando se utilizan en la preparación de estructuras compuestas reforzadas con fibra pueden reducir de forma efectiva tanto el aplastamiento del alma como la porosidad. Además, debido a que se puede manipular varios cables de fibra para comunicar las propiedades deseables de la preimpregnación con el fin de reducir el aplastamiento del alma, esta invención permite a los fabricantes de preimpregnación mayor libertad para seleccionar los cables o los tejidos de fibra y de este modo menos dependencia de los fabricantes de cable de fibra de una especialidad específica.
El experto en la materia apreciará que muchas modificaciones y otras formas de realización de la invención se pueden beneficiar de las enseñanzas presentadas en las descripciones anteriores y en los dibujos adjuntos. Por consiguiente, debe entenderse que la invención no se limita a las formas de realización específicas dadas a conocer y que se pretende que dichas modificaciones y otras formas de realización estén comprendidas dentro del alcance de las reivindicaciones adjuntas. Aunque en esta memoria se emplean términos específicos, se utilizan en un sentido genérico y descriptivo únicamente y no con fines limitativos.

Claims (14)

1. Preimpregnación resistente al aplastamiento del alma para su utilización en la fabricación de una estructura compuesta en sandwich reforzada con fibra, que comprende:
una tela tejida que consta esencialmente de cordones de cable de fibra de carbono impregnados con una composición de resina polimérica endurecible;
presentando dicho tejido un peso superficial de aproximadamente 150 a aproximadamente 400 gramos por metro cuadrado;
presentando dicha composición de resina una funcionalidad de epoxi media superior a 2,0 y una tg \delta comprendida entre 1,0 y aproximadamente 2,0 a 70ºC, entre aproximadamente 0,7 y aproximadamente 2,0 a 100ºC y entre aproximadamente 0,5 y aproximadamente 2,0 a 140ºC o a la temperatura máxima de viscosidad mínima de la resina; y
presentando dicha preimpregnación una relación media del aspecto del cable de fibra menor de aproximadamente 15,5, un espesor de preimpregnación medio de al menos aproximadamente 0,220 mm y una estructura abierta de al menos aproximadamente 1,0% pero menor de aproximadamente 10,0%, en la que la relación del aspecto del cable es la relación entre la anchura máxima de la sección transversal de un cordón de cable, W, y el espesor máximo de la sección transversal del cordón de cable, T, medido en una preimpregnación, esto es, W/T, y en la que el espesor de la preimpregnación, la estructura abierta y la relación del aspecto del cable se determinan después de someter la preimpregnación a un tratamiento de acondicionamiento según el cual la preimpregnación se somete a una presión de compactación de aproximadamente 3,1 bar (45 psi) a una temperatura de 71ºC (160ºF) durante aproximadamente 3 minutos.
2. Preimpregnación según la reivindicación 1, en la que dicha preimpregnación presenta una relación media del aspecto del cable de fibra menor de aproximadamente 12,5.
3. Preimpregnación según la reivindicación 1, en la que dicha preimpregnación tiene un espesor de preimpregnación de al menos aproximadamente 0,270 mm.
4. Preimpregnación según la reivindicación 1, en la que dichos cordones de cable de fibra son cordones de cable destorcidos.
5. Preimpregnación según la reivindicación 1, en la que dicha tela tejida tiene un tipo de tejido liso.
6. Preimpregnación según la reivindicación 1, en la que dicho tejido tiene un peso superficial comprendido entre aproximadamente 180 y aproximadamente 205 gramos por metro cuadrado.
7. Preimpregnación según la reivindicación 1, en la que cada uno de dichos cordones de cable tiene una suma de filamentos totales de aproximadamente 3.000.
8. Preimpregnación según la reivindicación 1, en la que dicha preimpregnación presenta una relación media del aspecto del cable menor de aproximadamente 13,0.
9. Preimpregnación según las reivindicaciones 5 a 8, en la que dicha preimpregnación tiene una estructura abierta de preimpregnación comprendida entre aproximadamente 15% y aproximadamente 10,0%.
10. Preimpregnación según la reivindicación 1, en la que dicha preimpregnación tiene un espesor de preimpregnación de aproximadamente 0,260 mm.
11. Preimpregnación según la reivindicación 1, en la que dichos cordones de cable tiene una suma total de filamentos mayor de aproximadamente 3.000, pero no mayor de aproximadamente 18.000.
12. Preimpregnación según la reivindicación 1, en la que dicha preimpregnación tiene un espesor medio de al menos aproximadamente 0,260 mm.
13. Preimpregnación según la reivindicación 1, en la que la composición de resina consta esencialmente de aproximadamente el 40 por ciento a aproximadamente el 95 por ciento en peso de resina polimérica, de aproximadamente el 5 por ciento a aproximadamente el 40 por ciento en peso de agente de curado y desde aproximadamente el 0 por ciento a aproximadamente el 20 por ciento en peso de agente de control de flujo.
14. Procedimiento para evaluar las propiedades de resistencia al aplastamiento del alma de una preimpregnación para su utilización en una estructura compuesta reforzada con fibra, que comprende:
determinar una relación media del aspecto del cable de la preimpregnación;
determinar un espesor de preimpregnación;
determinar una estructura abierta de preimpregnación; y
comparar dicha relación media del aspecto del cable de fibra, el espesor de preimpregnación y la estructura abierta de preimpregnación con una serie de valores predeterminados, en el que la relación del aspecto del cable es la relación entre la anchura máxima de la sección transversal de un cordón de cable, W, y el espesor máximo de la sección transversal del cordón de cable, T, medido en una preimpregnación, esto es, W/T, y en la que el espesor de la preimpregnación, la estructura abierta y la relación del aspecto del cable se determinan después de someter la preimpregnación a un tratamiento de acondicionamiento según el cual la preimpregnación se somete a una presión de compactación de aproximadamente 3,1 bar (45 psi) a una temperatura de 71ºC (160ºF) durante aproximadamente 3 minutos y dichos valores predeterminados son valores para el espesor de la preimpregnación, la relación media del aspecto del cable y la estructura abierta de preimpregnación correspondientes a diferentes grados de aplastamiento del alma obtenidos con diferentes tipos de tejidos y/o resinas.
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