ES2223136T3 - Procedimiento de preparacion de l-arabinosa a partir de pasta de pulpa de remolacha azucarera. - Google Patents
Procedimiento de preparacion de l-arabinosa a partir de pasta de pulpa de remolacha azucarera.Info
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Abstract
Un método de preparación de L-arabinosa cristalina, caracterizado por la combinación de las siguientes etapas: a) extracción de pulpa de remolacha azucarera de la que se ha extraído el azúcar, en una solución alcalina fuerte, b) hidrólisis de la arabana bruta obtenida con ácido fuerte a una temperatura elevada, c) neutralización y filtración de la solución obtenida, d) separación cromatográfica de la fracción de L-arabinosa mediante el uso de un intercambiador de cationes en forma de metal monovalente como resina de separación, e) purificación de la solución de L-arabinosa obtenida por medio de intercambiadores de cationes y aniones y resinas absorbentes, y f) recuperación de la L-arabinoa pura como producto cristalino.
Description
Procedimiento de preparación de
L-arabinosa a partir de pasta de pulpa de remolacha
azucarera.
La presente invención se refiere a un método de
preparación de L-arabinosa cristalina por extracción
de pulpa de remolacha azucarera de la cual se ha extraído el azúcar,
en una solución alcalina fuerte, por hidrólisis de la arabana bruta
obtenida con un ácido fuerte a una temperatura elevada, por
separación cromatográfica de la fracción
L-arabinosa, por purificación de la solución de
L-arabinosa obtenida mediante intercambiadores de
cationes y aniones y resinas adsorbentes y por reconversión de la
L-arabinosa pura como un producto cristalino.
Se ha preparado L-arabinosa por
hidrólisis ácida a partir de materiales vegetales que contienen
arabinosa, tales como goma arábiga. Otra materia prima muy conocida
es la pulpa de la remolacha azucarera de la cual se ha extraído el
azúcar; se ha preparado L-arabinosa a partir de este
material por hidrólisis alcalina o ácida seguida de una purificación
en varias etapas. En la patente EE.UU. 4.816.078, por ejemplo, se
instruye sobre un método de preparación de
L-arabinosa a partir de pulpa de remolacha azucarera
por hidrólisis en presencia de cal, por filtración y separación
cromatográfica de la fracción de arabana; tras lo cual se somete la
arabana a hidrólisis por adición de ácido y se separa la
L-arabinosa obtenida por cromatografía utilizando
un intercambiador de cationes en forma Ca. De acuerdo con un método
anterior descrito en la solicitud publicada GB 1.182.099, se prepara
L-arabinosa a partir de un hidrolizato de pulpa de
remolacha por cristalización en una solución alcohólica.
Se ha descubierto que L-arabinosa
se puede obtener con un buen rendimiento a partir de pulpa de
remolacha azucarera, de la que se ha extraído el azúcar, por simple
extracción alcalina, por hidrólisis ácida y separación
cromatográfica utilizando como resina de separación un
intercambiador de cationes en forma de metal monovalente (Na^{+}),
para obtener una fracción con contenido en
L-arabinosa. Como última etapa, se cristaliza
L-arabinosa en una solución acuosa. El método evita
las múltiples etapas de separación y purificación anteriores.
El método de la presente invención permite la
preparación de L-arabinosa pura. De acuerdo con la
invención, se extrae pulpa de remolacha azucarera de la que se ha
extraído el azúcar, se extrae con una solución alcalina para
disolver la arabana. Tras la filtración, se hidroliza el extracto
alcalino con ácido para obtener una solución de
L-arabinosa en bruto. Se somete la fracción de
arabinosa bruta a separación cromatográfica utilizando una resina
intercambiadora de cationes en forma de metal monovalente (Na^{+})
(v.g., poliestirenodivinil benceno sulfonado; DVB al 5,5%) y agua
como eluyente. A continuación, se purifica la solución por
intercambio de iones. Se concentra la solución a aproximadamente un
70% en peso y se cristaliza la L-arabinosa pura. Se
separan los cristales por centrifugado y se secan en aire.
La resina de separación utilizada en la
separación cromatográfica es preferiblemente poliestirenodivnil
benceno sulfonado (DVB al 5,5%) en forma de metal monovalente
(Na^{+}, K^{+}). La purificación y la eliminación del color se
lleva a cabo en resinas de intercambio de cationes y aniones y otras
resinas de adsorción.
Como material de alimentación se utiliza
preferiblemente pulpa de remolacha azucarera estabilizada a través
del método biotécnico según la solicitud de patente finlandesa
973.501. A continuación, se presenta un organigrama general.
Suspensión acuosa que contienen
aproximadamente de 5 a 10% de sustancia
seca
Extracción alcalina (v.g.,
suspensión Ca(OH)_{2}, pH 10 a 12, 95 a 100ºC, 4 ó 5
h)
Neutralización con ácido (pH por
debajo de aproximadamente
9)
Filtración
\hskip3cm\Downarrow
Evaporación (40 a 50 por ciento en
peso)
Hidrólisis (v.g., H_{2}SO_{4},
90ºC, pH,
0,8)
Neutralización (v.g., NaOH, pH
aproximadamente
6)
\hskip3cm\Downarrow
Filtración (eliminación de
yeso)
Separación cromatográfica (v.g.,
resina de intercambio de cationes en forma Na^{+},
70ºC)
| ^ | |
| \Downarrow | | |
| | | |
| | | |
| Solución con contenido en L-arabinosa | | |
| Aproximadamente 10% sustancia deshidratada | | |
| Intercambio de cationes y aniones | | |
| Eliminación de color | | |
| Evaporación (aproximadamente 70 por ciento en peso) | | |
| Cristalización | | |
| Centrifugado - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - > | Reciclado |
| Deshidratado | |
| \Downarrow | |
| Cristales de L-arabinosa pura |
De acuerdo con el modo de realización preferible
de la invención, se suspende pulpa de remolacha azucarera de la que
se ha extraído el azúcar, en una solución alcalina fuerte y se
extrae durante 4 ó 5 horas a un pH de aproximadamente 10 a 12 y una
temperatura de 95 a 100ºC. La "solución" alcalina es
preferiblemente leche de cal que contienen de 25 a 40 por ciento en
peso de Ca(OH)_{2} calculado en la sustancia seca de
la pulpa de remolacha azucarera. Opcionalmente, se pueden utilizar
las soluciones alcalinas tamponadas (KOH, NaOH) en la extracción. Se
neutraliza la mezcla obtenida con v.g., dióxido de carbono u
opcionalmente ácido sulfúrico, a un pH de aproximadamente 9 o
inferior para hacer precipitar la sal de calcio. Tras la filtración,
se concentra la solución a aproximadamente 40 por ciento en peso y
después se somete a hidrólisis ácida, v.g., por adición de ácido
sulfúrico, a un pH de aproximadamente 0,8. Se lleva a cabo la
hidrólisis a aproximadamente 90ºC, tras lo cual se enfría la
solución a aproximadamente 70ºC y se neutraliza por adición de un
álcali (v.g., NaOH) a un pH de aproximadamente 6. Se somete la
solución neutralizada a separación cromatográfica utilizando una
resina de intercambio de cationes en forma de metal monovalente,
preferiblemente forma Na^{+}. La fracción que contiene arabinosa
separada tiene un contenido en sustancia deshidratada de 5 a 10%,
del cual entre 75% y 80% es L-arabinosa. Se
obtienen cristales de L-arabinosa pura por
evaporación (una solución de aproximadamente 70 por ciento en peso),
siembra y recristalización de enfriamiento. Los cristales se pueden
separar por centrifugado.
Otra manera preferible de extraer e hidrolizar
arabana consiste en realizar la hidrólisis ácida tras la hidrólisis
alcalina para degradar la arabana en L-arabinosa.
En dicho modo de realización, la extracción alcalina tarda
aproximadamente 4 ó 5 horas, tras lo cual se ajusta el pH a
aproximadamente 0,8 con ácido sulfúrico. Se trata el extracto a 90ºC
hasta que se degrada la arabana, tras lo cual se neutraliza la
suspensión (pH 6), se filtra mediante una prensa de filtro y se
concentra por evaporación para separación cromatográfica.
La selección del modo de realización depende de
la capacidad del equipo y la adecuación de la materia prima.
Se añadió hidróxido cálcico en una cantidad de 30
a 40 por ciento en peso a agua caliente (95 a 100ºC). Se suspendió
pulpa de remolacha azucarera deshidratada, de la que se había
extraído el azúcar y que tenía una tosquedad de 0,5 cm en la leche
de cal preparada para obtener una solución de aproximadamente 8 por
ciento en peso, y se mezcló durante 3 ó 4 horas a una temperatura de
95 a 100ºC y un pH de 10 ó 12. Se enfrió la mezcla a 75ºC y se
neutralizó por adición de dióxido de carbono a un pH de 9 para hacer
precipitar el carbonato cálcico. Se filtró la mezcla neutralizada en
una prensa de filtro.
Se concentró el filtrado que contenía un 4% de
polisacáridos (arabinogalactano en bruto) a un 40 por ciento en peso
por evaporación y se añadió ácido sulfúrico a un pH de 0,8. Se
hidrólizó la arabana a 90ºC, tras lo cual se enfrió la solución a un
70ºC y se añadió un 10 por ciento en peso de solución de hidróxido
sódico a un pH 6. Se filtró la solución neutralizada y se separó
L-arabinosa por cromatografía utilizando una resina
de intercambio de cationes de poliestirenodivinil benceno en forma
Na^{+}. Se recuperó una fracción de L-arabinosa
que contenía 8% de sustancia seca (de la cual un 80% era
L-arabinosa). Se concentró la solución de
L-arabinosa a un 30 por ciento en peso por
evaporación y se purificó por intercambio de cationes y aniones
seguido de eliminación del color con una resina de adsorción
Optipore® (Dovex®) (fabricante Dow Chemicals, EE.UU.). Se concentró
la solución purificada a un 70 por ciento en peso, se sembró con
cristales de arabinosa y se dejó cristalizar por enfriamiento a
temperatura ambiente. Se separaron los cristales (pureza de
arabinosa por encima de 98%) por centrifugado y se secaron en una
corriente de aire caliente. El rendimiento de cristales de
L-arabinosa fue 10 por ciento en peso de la
sustancia deshidratada de
pulpa.
pulpa.
Se suspendió pulpa de remolacha azucarera fresca,
de la que se había extraído el azúcar y que tenía una tosquedad de
aproximadamente 0,5 cm y que había sido tratada previamente con un
pretratamiento biotécnico (descrito en la solicitud de patente
973.501 y en el ejemplo 3) en leche caliente de cal (95 a 100ºC),
(30 a 40% de Ca(OH)_{2} de la sustancia deshidratada
de pulpa de remolacha) para dar una mezcla de un 7 por ciento en
peso. Se extrajo la mezcla como en el ejemplo 1, se separó la pulpa
extraída de la solución mediante una centrífuga de decantación y se
hidrolizó la arabana en bruto como en el ejemplo 1. Se separó la
L-arabinosa por cromatografía y se purificó por
intercambio de iones y se eliminó el color como en el ejemplo 1. Se
cristalizó la L-arabinosa en la solución concentrada
con un rendimiento de 15% de la sustancia deshidratada de pulpa.
Se mezcló pulpa de remolacha azucarera
prácticamente sin azúcar prensada nueva (sustancia deshidratada 22%)
en una mezcla ácida "Ensimax" (una mezcla de ácido fórmico,
ácido acético y lignosulfonato, fabricante Kemira Oy, Finlandia) a
un pH 4. Se envasó la mezcla en un contenedor hermético que protegía
el contenido del aire y la luz. Se dejó estabilizar la mezcla
durante un mes. El tratamiento previo elimina oxígeno y azúcares
libres de la mezcla y, por consiguiente, la pulpa tratada es estable
durante al menos un año cuando se almacena a una temperatura no
elevada. Se utiliza la pulpa tratada previamente como materia prima
en la producción de L-arabinosa.
Se filtró la solución de arabinosa en bruto
obtenida a partir de la hidrólisis ácida y se sometió a separación
cromatográfica para purificar L-arabinosa de los
demás componentes.
Se realizó la separación en una columna
cromatográfica piloto como un proceso discontinuo. Se utilizó una
resina de intercambio de cationes (fabricante Finex Oy, Finlandia)
en forma Na^{+}. La resina era poliestireno sulfonado que había
sido reticulado con divinil benceno; el grado de reticulación de la
resina fue 5,5%, con un tamaño de partícula medio de 0,35 mm. El
diámetro interior de la columna fue 1,0 m y la altura del lecho de
la resina fue de aproximadamente 5,2 m, con el resultado de un
volumen de resina de aproximadamente 4.000 litros. Se llevó a cabo
la separación a 80ºC (se utilizó una columna calentada) con agua con
intercambio de iones como eluyente.
El proceso de separación se llevó a cabo del
siguiente modo:
Etapa
1
Se aplicaron aproximadamente 400 litros de
solución de arabinosa (125 kg de sustancia deshidratada) a la
columna a través de un intercambiador de calor utilizando una
velocidad de flujo de aproximadamente 750 l/h. El contenido en
sustancia deshidratada de la solución fue de aproximadamente 35 g de
sustancia deshidratada en una solución de
100 g.
100 g.
Etapa
2
Se condujo corriente abajo el eluyente (agua con
intercambio de iones) en la columna aplicando una velocidad de flujo
de 650 l/h. Se aplicó el eluyente también a través del
intercambiador de calor.
Etapa
3
Se midió la densidad y la conductividad de la
solución descargada de la columna y se registró de forma continua.
Con arreglo a esta información, se dividió la solución en dos
fracciones: una fracción residual (que contenía sales y pequeñas
cantidades de glucosa, galactosa y fructosa) y una fracción de
arabinosa (que contenía arabinosa y pequeñas cantidades de galactosa
y fructosa).
Asimismo, se puede recuperar una fracción
reciclada con contenido en glucosa, galactosa, fructosa y una
pequeña cantidad de arabinosa entre las dos fracciones. Se puede
volver a aplicar la fracción de reciclado a la columna o utilizar
para diluir la solución de alimentación.
En la tabla 1 se presentan las cantidades de
sustancia deshidratada (DS) y las composiciones de la fracción de
arabinosa y la solución de alimentación. Las concentraciones de los
componentes se expresan como porcentaje en peso de la sustancia
deshidratada total de la fracción. El rendimiento expresa la
cantidad de L-arabinosa en la fracción de arabinosa
en relación con la cantidad total de L-arabinosa
calculada en función de las cantidades de
L-arabinosa en ambas fracciones obtenidas.
El rendimiento de arabinosa es la relación de la
cantidad de arabinosa en la fracción de arabinosa a la cantidad de
arabinosa en la solución de alimentación (%).
Se filtró la solución de arabinosa en bruto
obtenida de la hidrólisis ácida con un filtro de presión y se
fraccionó por cromatografía a escala de planta. La columna de
separación empleada fue una columna de separación discontinua
convencional, altura 7,0 m y diámetro interior 2,8 m.
La resina de separación utilizada consistió en
una resina de intercambio de cationes en forma Na^{+} (fabricante
Finex Oy, Finlandia). La resina fue poliestireno sulfonado
reticulado con divinil benceno; el grado de reticulación fue 5,5% y
un tamaño de partícula de aproximadamente 0,45 mm. La altura del
lecho de resina fue de aproximadamente 6,4 m y el volumen de resina
fue por consiguiente de aproximadamente 38 m^{3}. La temperatura
en la columna y el tanque de la solución de alimentación fue
aproximadamente 70ºC.
El principio de la separación es el mismo que el
del ejemplo 1 (etapas 1 a 3). El tamaño de alimentación fue de
aproximadamente 2.000 litros (780 kg de sustancia deshidratada), es
decir, la concentración fue 34 g en 100 g de solución. La velocidad
de flujo de la columna fue de aproximadamente 5 m^{3}/h. Se
recuperaron dos fracciones como en el ejemplo 1. En la tabla 2 se
muestra el contenido en sustancia deshidratada (DS) y las
composiciones de la solución de alimentación y la fracción de
arabinosa.
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\vskip1.000000\baselineskip
(Tabla pasa a página
siguiente)
Se calculó el rendimiento como en el ejemplo
anterior.
Se añadió hidróxido cálcico en una cantidad de 40
por ciento en peso calculado en función de la sustancia deshidratada
de la pulpa de remolacha que se iba a tratar a agua caliente a
aproximadamente 98ºC. Se suspendió la pulpa prácticamente sin
azúcar, deshidratada en una solución alcalina a una mezcla de
aproximadamente 9 por ciento en peso y se combinó la mezcla durante
4 horas a una temperatura de 98ºC y un pH de aproximadamente 10. A
continuación, se añadió ácido sulfúrico a la mezcla a un pH de 0,8 y
se hidrólizó la arabana en L-arabinosa a una
temperatura de 90ºC. Se enfrió la suspensión a 70ºC y se añadió un
10 por ciento en peso de una solución de hidróxido sódico a un pH
6,0. Se filtró la mezcla neutralizada mediante una prensa de filtro
y se concentró a un 40 por ciento en peso.
Se filtró finamente la solución mediante un
filtro Seitz por medio de tierras silíceas, tras lo cual se separó
L-arabinosa de la solución por cromatografía como en
los ejemplos anteriores. Se recuperó una fracción de
L-arabinosa que tenía un contenido en sustancia
deshidratada de un 8 por ciento en peso, del cual un 80% era
L-arabinosa. Se concentró la solución por
evaporación a un 30 por ciento en peso, se purificó por intercambio
de cationes y aniones y mediante una resina de eliminación del color
(Optipore®/Dovex®), y se evaporó a un 70 por ciento en peso. A
continuación se sembró la solución y se cristalizó
L-arabinosa por enfriamiento de la solución a
temperatura ambiente. La pureza de los cristales excedió 98%. El
rendimiento de arabinosa fue de un 10% calculado en función de la
sustancia deshidratada de la materia prima.
Claims (9)
1. Un método de preparación de
L-arabinosa cristalina, caracterizado por la
combinación de las siguientes etapas:
- a)
- extracción de pulpa de remolacha azucarera de la que se ha extraído el azúcar, en una solución alcalina fuerte,
- b)
- hidrólisis de la arabana bruta obtenida con ácido fuerte a una temperatura elevada,
- c)
- neutralización y filtración de la solución obtenida,
- d)
- separación cromatográfica de la fracción de L-arabinosa mediante el uso de un intercambiador de cationes en forma de metal monovalente como resina de separación,
- e)
- purificación de la solución de L-arabinosa obtenida por medio de intercambiadores de cationes y aniones y resinas absorbentes, y
- f)
- recuperación de la L-arabinoa pura como producto cristalino.
2. Un método según la reivindicación 1,
caracterizado porque en la etapa a) se lleva a cabo la
extracción a un pH de 10 a 12.
3. Un método según la reivindicación 2,
caracterizado porque se utiliza una suspensión de hidróxido
cálcico como álcali.
4. Un método según la reivindicación 1,
caracterizado porque en la etapa c) el pH es 6 al final de la
neutralización.
5. Un método según la reivindicación 4,
caracterizado porque la neutralización se leva a cabo con
dióxido de carbono o ácido sulfúrico.
6. Un método según la reivindicación 1,
caracterizado porque en la etapa b) la hidrólisis se lleva a
cabo a un pH de aproximadamente 0,8 a una temperatura de
aproximadamente 90ºC.
7. Un método según la reivindicación 1,
caracterizado porque en la etapa d) el intercambiador de
cationes está en forma Na^{+}.
8. Un método según la reivindicación 1,
caracterizado porque como material de alimentación se utiliza
pulpa de remolacha azucarera estabilizada a través de un método
biotécnico.
9. Un método según la reivindicación 8,
caracterizado porque el pH de la pulpa de remolacha azucarera
estabilizada es de 3,5 a 4,5 (preferiblemente de 3,9 a 4,3) y el
contenido en sustancia deshidratada es de 20 a 27 por ciento en
peso, y la pulpa está sustancialmente libre de azúcares
fermentables.
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