ES2218147T3 - Composiciones microesfericas inyectables a base de naltrexona y su utilizacion en la reduccion del consumo de heroina y alcohol. - Google Patents

Composiciones microesfericas inyectables a base de naltrexona y su utilizacion en la reduccion del consumo de heroina y alcohol.

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ES2218147T3 ES00921946T ES00921946T ES2218147T3 ES 2218147 T3 ES2218147 T3 ES 2218147T3 ES 00921946 T ES00921946 T ES 00921946T ES 00921946 T ES00921946 T ES 00921946T ES 2218147 T3 ES2218147 T3 ES 2218147T3
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Abstract

Composición de una microesfera que comprende: (a) base libre de naltrexona del 15 al 50% en peso, (b) poli(D, L-láctido) como matriz, y (c) menos de un 3% en peso de acetato de etilo, siendo la composición capaz, siguiendo una administración intramuscular a un mamífero, de proporcionar un nivel de naltrexona fisiológicamente efectiva para reducir el consumo de heroína y alcohol durante un periodo de 28 días, en la que, como mínimo, un 90% en peso de dicha composición de microesfera consta de microesferas con un diámetro en el intervalo de 20 a 100 my-m.

Description

Composiciones microesféricas inyectables a base de naltrexona y su utilización en la reducción del consumo de heroína y alcohol.
Antecedentes
La enfermedad por abuso de sustancias sigue siendo un azote para la sociedad. Debido a la evidencia de que hay una contribución genética sustancial para convertirse en adicto, el ayudar a individuos adictos a acabar con su dependencia o, como mínimo, conseguir un nivel de transformación para ser un miembro funcional de la sociedad, en lugar de tratar el abuso de sustancias como una cuestión moral, se ha convertido en una política cada vez más aceptada. Varios programas se han puesto en marcha en los sectores públicos y privados. En los sectores privados, hay organizaciones, tales como Alcohólicos Anónimos y Narcóticos Anónimos, que juegan un papel importante en el apoyo psico-social. Además, existen muchas clínicas privadas que sirven para proporcionar tanto apoyo psico-social como medicinal, utilizando el repertorio, de alguna manera limitado, de fármacos que se encuentran disponibles. En el terreno público, existen extensos programas para atraer la atención de la gente joven y de los padres sobre los peligros del abuso de sustancias y disuadir a los jóvenes de lanzarse al uso de las drogas. También, existen programas de metadona, que son los apoyados principalmente por el público.
El número de sujetos que abusan de sustancias en los Estados Unidos es bastante asombroso. Se estima que hay unos 15 millones de personas que abusan del alcohol, unos 1,3 millones que abusan de la cocaína en sus diversas manifestaciones, unos 0,8 millones que abusan de las anfetaminas y de 0,5 a 0,8 millones que abusan de la heroína, además del uso de otras drogas, tales como drogas psicodélicas. Los esfuerzos para reducir el número de adictos regulares del alcohol y las sustancias han sido continuos y relativamente inútiles. Aquellos sujetos que se han sometido a programas han tenido un pésimo registro de recaídas, de manera que sólo una pequeña proporción de las personas que se someten al programa y siguen en el programa permanecen limpias mucho tiempo después de la conclusión del programa.
Un factor significativo en la falta de seguimiento y recaída es la responsabilidad. Un acto repetitivo, tal como tomar una pastilla diariamente, no es una cuestión fácil, incluso allí donde el sujeto no tiene dudas sobre tomar la pastilla. Con el abusador de sustancias, que puede tener necesidades psicológicas y emocionales por la sustancia de la que se abusa, el mantenimiento de una rutina terapéutica es sustancialmente más difícil. Las técnicas terapéuticas, que requieren una perseverancia por parte del sujeto, disminuyen la probabilidad de éxito del tratamiento. Es por tanto de gran importancia el poder reducir el nivel de participación del sujeto donde intervengan tratamientos medicinales, particularmente tratamientos que puedan implicar una organización frecuente, un control de responsabilidad, y un mantenimiento de un régimen específico.
Para reducir las vicisitudes de la responsabilidad, se han hecho esfuerzos para proporcionar metodologías de liberación sostenida. Éstas han implicado la utilización de bombas, parches, depósitos y similares. Allí donde el instrumento de liberación es accesible al sujeto, siempre existe la tentación de eliminar el instrumento durante un episodio de ansiedad. Esta oportunidad, que puede ser indicativa de la fuerza de voluntad, no obstante, pone al sujeto en el riesgo de sucumbir a la tentación. Mediante el suministro de un medicamento de liberación lenta, que se introduce en el interior del cuerpo, se evita la tentación y el fármaco se libera de acuerdo con un programa predeterminado durante un periodo de tiempo fijado. Uno puede tener tubitos implantables, que se introducen quirúrgicamente y deben ser extraídos quirúrgicamente o microesferas, que son inyectables y están inventadas para liberar el fármaco durante un periodo extenso de tiempo y de manera controlada.
Se han desarrollado varias microesferas (o micropartículas) de liberación lenta para una serie de fármacos, de las que varias se han comercializado. Hay muchas restricciones para la formulación satisfactoria de un inyectable de liberación lenta: la liberación del fármaco debe ser durante un periodo extenso de tiempo; durante el periodo de tratamiento, el nivel de fármaco que permanece en el sujeto debe tener un nivel efectivo, sin alcanzar en ningún momento un nivel peligroso; el fármaco debe liberarse lentamente evitando un volcado catastrófico del fármaco; la matriz polimérica utilizada para las microesferas debe ser biocompatible y biodegradable; cualquier residuo químico debe estar por debajo del nivel máximo admitido; las microesferas deben ser pequeñas y capaces de ser liberadas por una jeringuilla con una aguja que sea aceptable para los pacientes; los resultados deben ser reproducibles, lo cual requiere que el proceso pueda ser controlado con exactitud y no sea demasiado sensible a pequeños cambios de las condiciones; la formulación del inyectable debe ser capaz de ser esterilizada; los metabolitos que se producen deben tener unos niveles aceptables; al igual que otras características que pueden ser de carácter general o específicas de un medicamento específico. Las propiedades de las microesferas son muy sensibles a muchas propiedades del fármaco y la matriz, al igual que la selección de los procesos y las condiciones bajo las que se preparan las microesferas y posteriormente se procesan.
Breve descripción de trabajos previos
Krantzler y otros, Alcoholism: Clin and Exp Res 1998, 22:1074-1079 informan sobre el tratamiento de alcohólicos mediante una formulación inyectable de partículas de naltrexona de liberación lenta. Se llevaron a cabo diversos estudios por el laboratorio de Reuning sobre la naltrexona y su uso en formas de liberación lenta: Reuning y otros, NIDA Re: Monograph Series, Enero 1976 (4) p43-5; Reuning y otros, J. Pharmacokinet Biopharm, Agosto 1983, 11(4), p369-87; Reuning y otros, Drug Metab Dispos Noviembre-Diciembre 1989, 17(6) p583-9; MacGregor y otros, J. Pharm Pharmacol, Enero 1983, 35(1) p38-42; Reuning y otros, NIDA Res Monograph Series 1980, 28, p172-84. Ver también, Schwope y otros, NIDA Res Monograph Series, 1975, (4), p13-8; Yolles y otros, J Pharm Sci, Febrero 1975, 64(2) p348-9; Thies, NIDA Res Monograph Series, 1975 (4), p19-20; Schwope y otros, NIDA Res Monograph Series, enero 1976 4, p13-18; Chiang y otros, Clin Pharmacol Ther Noviembre 1984, 36(5) p704-8; Pitt y otros, NIDA Res Monograph Series 1981, 28, p232-53; Chiang y otros, Drug Alcohol Depend (SWITZERLAND), Septiembre 1985, 16(1) p1-8; Yoburn y otros, J. Pharmacol Exp Ther, Abril 1986, 237 (1) p126-130; Cha y Pitt, J. Control Release, 1989, 8(3), p259-265; Yamaguchi y Anderson, J. Control Release, 1992, 19(1-3), p299-314.
El uso de la naltrexona en el tratamiento del alcoholismo está descrita en O'Malley y otros, Psychiatric Annals, Noviembre 1995, 11, p681-688, al igual que en otras numerosas publicaciones.
Algunas patentes de interés incluyen las Patentes U.S. Nos. 4568559; 4623588; 4897267; y 5486362. La Patente U.S. No. 5407609 describe un proceso aplicable al proceso de la presente invención.
El uso de poliláctidos para la preparación del fármaco con microesferas se describe en Benita y otros, J Pharm Sci, diciembre 1984, 73(12) p1271-4; Speniehauer y otros, J Pharm Sci, Agosto 1986, 75(8), p750-5; y Nihant y otros, Octubre 1994, 11(10), p1479-84.
Resumen de la invención
Se proporcionan formulaciones inyectables de naltrexona de liberación lenta que comprenden una cantidad efectiva terapéuticamente de naltrexona liberada durante un periodo extenso de tiempo y una matriz que consiste en un polímero poli(D,L-láctido). Las microesferas tienen un diámetro inferior a 100 \mum y pueden ser fácilmente inyectadas intramuscularmente. Se obtienen diferentes perfiles de liberación dependiendo del peso molecular del polímero, la homogeneidad del peso molecular del polímero, el tamaño de la matriz de las microesferas, y el porcentaje en peso de naltrexona. Las microesferas se preparan mediante una extracción del disolvente en una emulsión de aceite en agua, siendo la fase de aceite dispersada una disolución orgánica de naltrexona y el polímero.
Descripción de las realizaciones específicas
Se proporcionan formulaciones inyectables de naltrexona de liberación lenta para el uso en el tratamiento de alcohólicos y adictos a la heroína y cualquier otra indicación para la que la naltrexona se ha encontrado que es eficaz. Se proporcionan pequeñas partículas esterilizadas, microesferas, que pueden pasar a través de la aguja de una jeringuilla y pueden ser administradas intramuscularmente y permanecen en el punto de inyección durante un periodo extenso de tiempo, mientras se libera de manera continuada manteniendo una cantidad efectiva terapéuticamente de naltrexona durante como mínimo 28 días. Se encuentra que el perfil de liberación es sensible a la cantidad de naltrexona en las microesferas, al uso de una base libre en comparación con la sal y la viscosidad inherente y la homogeneidad (perfil de peso molecular) del poli(D,L-láctido). Parece ser que el perfil de liberación es menos sensible a las condiciones bajo las cuales se aplica el proceso de microencapsulación, la distribución de tamaño de las microesferas, en tanto en cuanto, la composición básicamente consista de partículas que varían de 20 a 100 \mum, y la cantidad de polímero retenido, siempre y cuando, la cantidad de disolvente del polímero esté por debajo de un 3% en peso.
Las microesferas, tal como se observa por SEM, son sustancialmente uniformes con el fármaco dispersado por la matriz. Las microesferas contienen menos de un 3% en peso de acetato de etilo, el disolvente orgánico utilizado en la preparación de las microesferas. El contenido de naltrexona en las microesferas va de un 5 a un 50% en peso y puede variar sus márgenes dependiendo de la viscosidad inherente del poli(D,L-láctido) que forma la matriz polimérica de la microesfera. La viscosidad inherente del polímero está comprendida entre 0,3 y 1,2 dl/g (Método de viscometría capilar, cloroformo, concentración del polímero de 0,5 g/dl, 30ºC). Allí donde la matriz tenga una viscosidad inherente comprendida entre 0,3 y 0,4 dl/g, la cantidad de naltrexona estará comprendida entre un 5 y un 45% en peso, normalmente entre un 10 y un 40% en peso, particularmente entre un 10 y un 30% en peso. En cambio, si la viscosidad inherente está comprendida entre 1,0 y 1,2 dl/g, normalmente entre 1,0 y 1,1 dl/g, la cantidad de naltrexona estará comprendida entre un 35 y un 50% en peso, normalmente entre un 35 y un 45% en peso. Para la mayor parte, no se utilizarán polímeros que tengan una viscosidad inherente comprendida entre 0,45 y 0,95 dl/g. Se pueden utilizar mezclas de polímeros y/o microesferas para poder liberar la cantidad deseada de naltrexona durante el periodo de tiempo deseado. Por tanto, cuando se mezclan dos polímeros (previo a la microencapsulación) que tienen diferentes viscosidades inherentes, el porcentaje en peso de los dos polímeros puede variar de 1:99 a 99:1, más normalmente de 10:90 a 90:10, donde el polímero con menor viscosidad inherente (es decir, el polímero de menor peso molecular estará en menos cantidad que el polímero con mayor viscosidad inherente (el polímero de mayor peso molecular)). De forma similar, las microesferas de naltrexona fabricadas a partir de un polímero de bajo peso molecular se pueden mezclar con microesferas fabricadas a partir de un polímero de mayor peso molecular, en las que la cantidad de fármaco (porcentaje en peso de naltrexona en la formulación de la microesfera) puede variar hasta como tener 2 o más microesferas mezcladas juntas. Con dos formulaciones de microesferas diferentes, la mezcla tendrá una proporción en peso comprendida entre 5:95 y 95:5, en la que las microesferas de naltrexona fabricadas a partir de un polímero de menor peso molecular estarán normalmente presentes en un porcentaje en peso del 10 al 65%.
\newpage
Más de un 90% en peso de las microesferas tendrán un diámetro comprendido entre 20 y 100 \mum y menos de un 5% en peso tendrán un diámetro mayor de 100 \mum.
Para reducir la aglomeración, las microesferas se pueden recubrir con un agente antiaglomerante, tal como manitol, que se utilizará en menos de un 10% en peso, normalmente menos de un 5% en peso y puede ser menor de un 2% en peso de las microesferas.
Deseablemente, las microesferas liberan naltrexona durante un periodo de, como mínimo, 4 semanas, donde el área bajo la curva en el control del nivel de plasma de naltrexona en sujetos humanos, es menor de un 40% en cualquier periodo de una semana y, como mínimo, un 10%, preferiblemente, como mínimo, un 12%. Generalmente, la proporción en, como mínimo, dos de las semanas, preferiblemente 3 de las semanas, no es mayor de un 25%, normalmente no mayor de un 20%. Deseablemente, como mínimo, un 75%, preferiblemente, como mínimo, un 80% y no más de un 95% de naltrexona, tal como se determina por el área bajo la curva, se libera en las primeras 4 semanas. El área bajo la curva se determina mediante un programa informático estándar de farmacocinética titulado WinNonlin Professional (versión 2.1, Pharsigth, Inc. Mountain View, CA).
Las microesferas se formulan en un vehículo apropiado para proporcionar de 150 a 350 mg de naltrexona, normalmente de 250 a 350 mg de naltrexona, en particular 300 \pm 15 mg de naltrexona, para una administración. El vehículo puede ser agua estéril, salino tamponado de fosfato, u otro vehículo convencional para la administración de microesferas. Se pueden añadir aditivos para reducir la adhesión de las microesferas, disminuir el malestar por la inyección, reducir el edema, el picor, hinchazones o cualquier otra molestia. Convenientemente, se puede añadir manitol de un 2 a un 10% en peso del vehículo, particularmente de un 4 a un 7% en peso del vehículo. Otros aditivos aceptables fisiológicamente pueden incluir detergentes no iónicos, como por ejemplo Tween, polisorbato, etc., y si está presente, lo estará de un 0,05 a un 0,2% en peso del vehículo, agentes aumentadores de la viscosidad, como por ejemplo carboximetilcelulosa, en el intervalo de un 0,1 a un 1% en peso del vehículo, y otros aditivos convencionales que sean adecuados. La cantidad de vehículo se encontrará siempre en el intervalo de 1,5 a 5 ml, normalmente de 2 a 4 ml, particularmente de 2 a 3 ml, donde las cantidades más bajas generalmente implicarán inyecciones múltiples, como por ejemplo, 2. Las microesferas se dispersan en el vehículo inmediatamente antes de usar. Generalmente, las microesferas se almacenarán, tras la esterilización, en un vial estéril con un septum, donde las microesferas se pueden mezclar con el vehículo y posteriormente ser introducidas en una jeringuilla. Normalmente, la aguja no tendrá un diámetro interior mayor de un calibre 18. Con inyecciones múltiples por administración, éstas pueden ser en el mismo lugar, adyacentes o en puntos ya utilizados.
Las microesferas se preparan mediante un proceso de microencapsulación, básicamente, como se describe en la Patente U.S. No. 5.407.609. El proceso, es un proceso basado en la emulsión que implica la preparación de una emulsión que consta de una fase continua acuosa (agua y un tensoactivo y/o agente espesante) y una fase dispersa hidrofóbica (disolvente del polímero, polímero y fármaco). Poco después de la formación de la emulsión, se extrae el disolvente del polímero a una fase de extracción acuosa. Después de extraer una cantidad suficiente de disolvente del polímero para endurecer las microesferas, éstas se recogen en un tamiz y se lavan para eliminar cualquier resto de tensoactivo de la superficie de las microesferas. Las microesferas se secan al aire a temperatura ambiente, o se secan por liofilización o por cualquier otro proceso de secado adecuado.
Para la preparación de las microesferas del sujeto, la fase dispersa (solución orgánica) contiene de un 1 a un 10% en peso de naltrexona y de un 1 a un 20% en peso de polímero disuelto en acetato de etilo. La fase continua es una solución acuosa de un 1 a un 10% en peso de poli(vinil alcohol) y de un 1 a un 7% en peso de acetato de etilo. La fase de extracción es agua. Generalmente, la cantidad de naltrexona empleada será de un 20 a un 50% en peso en exceso de la cantidad final de naltrexona en las micropartículas. Las temperaturas pueden ser la ambiente, generalmente de 15 a 30ºC.
Después de recoger y secar las microesferas, éstas se pueden almacenar a temperatura ambiente, particularmente en el intervalo de 0 a 20ºC en un ambiente libre de oxígeno y agua o se dividen en alícuotas en recipientes adecuados y esterilizados. Se pueden utilizar varios métodos de esterilización, siendo la radiación gamma conveniente.
Se puede utilizar un aparato relativamente simple para fabricar las microesferas. Utilizando recipientes de almacenamiento para contener diferentes líquidos, tubos, bombas, válvulas y un homogeneizador, el sistema es fácil de montar. Además, se pueden incluir varios dispositivos de control, tales como flujómetros, controladores de temperatura, controladores del tamaño de partícula, etc. La solución orgánica se introduce en un primer tubo, que se ajusta al homogeneizador. De la misma manera, la solución acuosa (será la fase continua) se introduce en un segundo tubo que también se ajusta al homogeneizador. Mediante el control del caudal de las dos corrientes en los tubos conectados al homogenizador, se puede controlar la proporción de las dos corrientes, así como el tiempo de residencia en el homogeneizador. El efluyente del homogeneizador (una emulsión de aceite en agua) sale a través de un tercer tubo que contiene agua circulante. El agua extrae el acetato de etilo del disolvente del polímero de las gotitas de la emulsión para formar las microesferas. De nuevo, la proporción de los caudales controla la cantidad de emulsión y agua introducida en el tercer tubo. La longitud del tercer tubo y el caudal de las corrientes combinadas controlan el tiempo de residencia en el paso de la extracción con agua. A continuación, se separan las microesferas por tamaño al hacerlas pasar a través de 2 o más tamices, que rechazan las microesferas con tamaño fuera del intervalo de tamaños deseados.
La aplicación primaria para las formulaciones en sujetos es como inyectables intramusculares, aunque también se pueden utilizar inyecciones subcutáneas. El sujeto normalmente será un abusador de sustancias, tales como el alcohol y la heroína, pero las composiciones del sujeto se pueden utilizar para otras indicaciones, tales como la obesidad. La cantidad apropiada de formulación del sujeto se inyecta directamente en un lugar adecuado, como por ejemplo los glúteos. A partir de este momento, se puede controlar al sujeto mediante la concentración en plasma de naltrexona para asegurar que la cantidad se encuentra en el intervalo terapéutico de, como mínimo, 1 ng/ml, preferiblemente, como mínimo, 2 ng/ml. Cuando la concentración en plasma de naltrexona cae por debajo del intervalo terapéutico, se puede efectuar una posterior inyección y repetir este proceso durante el periodo de tratamiento.
Para los adictos a la heroína, el sujeto normalmente se desintoxicará por alguno de los diferentes métodos, utilizando buprenorfina, clonidina, naltexona, etc. y comprobando con naloxona. Una respuesta a la naloxona indica que el sujeto no se ha desintoxicado completamente. También se encuentra que un 10% de la población que se ha sometido a naltrexona oral, tiene reacciones adversas, que se pueden solucionar por sí mismas o excluir el uso de la naltrexona. Además, ha habido algunos informes de hepatoxicidad debido al uso de naltrexona en dosis altas, con el peligro de altas dosis del metabolito, 6\beta-naltrexol que es hepatotóxico, de manera que, los sujetos con hígados delicados, como por ejemplo sujetos infectados con hepatitis C, se pueden excluir del tratamiento. Por otro lado, se ha encontrado que la naltrexona es segura en niveles administrados en exceso de los niveles empleados con las composiciones del sujeto. Con alcohólicos, una vez se ha determinado que el sujeto no responde adversamente a la naltrexona, la formulación del sujeto se puede inyectar al sujeto. Se encuentra que la naltrexona sirve para mejorar el control del alcohólico en la cantidad de alcohol consumido y el número de borracheras.
Por el hecho de tener microesferas que tienen una capacidad de liberación a largo término, es decir, más de 28 días, particularmente más de 32 días, se puede regular la administración, de manera que administrando inyecciones de una manera periódica, se obtiene un efecto aditivo. De esta forma, se pueden administrar dosis más pequeñas tras la primera dosis porque continúa habiendo liberación de las microesferas de la inyección previa, a la que se añade la liberación por parte de las microesferas administradas en último término, o se puede disfrutar de mejores niveles de la naltrexona sin incrementar la cantidad de microesferas que se administran. Las microesferas pueden continuar liberando en niveles en exceso de 1 ng/ml en sangre, preferiblemente en exceso de 1,5 ng/ml en sangre, más preferiblemente en exceso de 2 ng/ml en sangre, en tiempos mayores a 28 días después de la inyección, frecuentemente, como mínimo, 36 días, y más frecuentemente, como mínimo, 42 días. De esta manera, se mejora ampliamente la protección, ya que el sujeto está permanentemente protegido con un nivel protector de naltrexona y se pueden proporcionar niveles de naltrexona que inhibirán la respuesta a dosis amenazantes de 50 mg de heroína o una dosis equivalente de un fármaco diferente, como por ejemplo fentanil.
Los siguientes ejemplos se ofrecen para ilustrar y no para limitar.
Experimento
El proceso de microencapsulación implica una microencapsulación mediante la extracción del disolvente. Se combinan una base anhidra de naltrexona, poli(D,L-láctido) y acetato de etilo y se añaden a un homogeneizador en línea con agua y tensoactivo. Se produce una emulsión, se añade agua adicional y se inicia el proceso de extracción. El producto, microesferas de naltrexona, se seca por liofilización en jarras. Se utiliza una esterilización gamma con una exposición de 2,5 Mrad, y se controla la biocarga, la bacteriostasis y la fungistasis.
Se pesan las cantidades adecuadas de microesferas de naltrexona secas en unos viales vacíos de 5 cc, cerrados con tapones de goma, sellados con precinto de aluminio y sellados en bolsas de papel de aluminio para su transporte y esterilización. Se usa un vial que contenga 2 ml de diluyente que consta de 0,5% de carboximetilcelulosa, 0,1% de polisorbato 80 y un 5% de manitol, para resuspender las microesferas. La suspensión se introduce en una jeringuilla de 3 cc con una aguja de calibre 18. Se administra la inyección intramuscular inmediatamente para prevenir la estabilización de las microesferas. La inyección puede constar de una o dos inyecciones de 2 a 4 ml, normalmente no más de un total de 4 ml.
La distribución del tamaño se controla de manera que el 90% en volumen de cada lote es > 40 \mum y < 90 \mum. In vitro, las características de la liberación se definen mediante el % liberado durante las primeras 72 horas a 37ºC.
Se incluye una descripción de la microencapsulación de la naltrexona en las siguientes secciones.
Paso 1
Se prepara una solución al 2,5% en peso de polímero mezclando acetato de etilo con poli(D,L-láctido), peso molecular bajo, en un matraz biorreactor de 8 litros equipado con una vara de agitar recubierta de PTFE. Se requiere un mínimo de 4 horas para disolver completamente el polímero. Se mide el peso de la solución de polímero y su matraz y, si es necesario, se le añade acetato de etilo adicional para devolver a la solución su peso deseado.
Paso 2
Se prepara una solución al 2% en peso de poli(vinil alcohol) (PVA) mezclando PVA en agua estéril, en 3 ó 4 lotes, y agitando a 90ºC. A continuación, se deja enfriar cada lote a temperatura ambiente y se añade agua para ajustar la pérdida por evaporación. Después de completar satisfactoriamente una prueba de integridad de prefiltro de una unidad Millipak 200-litros, las soluciones se filtran y se juntan en un matraz biorreactor de 36 litros. A continuación, se pesa el matraz y su contenido, se añade un 2,5% en peso de acetato de etilo a la solución de PVA y un motor conducido por impulsores de PTFE agita la solución durante un mínimo de 30 minutos.
Paso 3
Por cada 15 g de producto farmacéutico producido, se transfiere un mínimo de 8 litros de agua a un recipiente de acero inoxidable de 50 galones, se tapa y se almacena.
Paso 4
Se prepara la solución de fase dispersa de naltrexona añadiendo naltrexona a la solución de polímero con agitación. La solución se agita durante un mínimo de 1 hora hasta que se disuelve la naltrexona.
Paso 5
Para establecer el equipo de microencapsulación continua, se calibran la fase dispersa, la fase continua y la fase de extracción y las bombas, hasta un caudal específico, por ejemplo, 25 g/min, 125 g/min, y 2000 g/min, respectivamente, para preparar la formulación F-1. La aguja de la fase de dispersión se imprima con la solución de la fase de dispersión y se confirma que el caudal de la bomba de la fase de dispersión en un ajuste bypass. Se pone en marcha entonces la bomba de la fase de extracción y las líneas de extracción se llenan y se eliminan las burbujas. Se conecta la bomba de la fase continua y se permite la entrada de PVA en los tubos de extracción. Se conecta el homogeneizador y se ajusta a una velocidad de agitación de 650 \pm 20 rpm. La válvula de la aguja de la fase de dispersión se abre y se conecta la bomba de la fase de dispersión para permitir que la solución de la fase de dispersión fluya hacia el interior de la cámara del homogeneizador con la solución de PVA. Éste es el inicio del proceso por lotes. Tras la homogeneización, la emulsión sale del homogeneizador en línea y se introduce en la línea de extracción que contiene agua circulante, que extrae acetato de etilo de las microesferas.
A continuación, se recoge la suspensión acuosa de las microesferas en un recipiente de acero inoxidable de 50 galones, equipado con un motor de agitación y un impulsor. Las microesferas se agitan a 550 \pm 50 rpm hasta que el recipiente está lleno del 25 al 50%. La suspensión de microesferas se pasa a continuación a través de un RBF-12 Vorti-Sieve de cubierta de tamiz oscilante que contiene tamices en serie de 125-\mum y 20-\mum, utilizando una bomba centrífuga. Si los tamices se saturan, éstos se retiran y se reemplazan por una nueva serie de tamices libres. El tamiz de 20-\mum se aclara con agua en un recipiente de lavado de acero inoxidable de 80 galones y se agita continuamente mientras el resto se recoge. Después de pasar la última de las soluciones de la fase de dispersión por el homogeneizador, se para la bomba de la fase de dispersión y se bloquea la válvula de la aguja de la fase de dispersión. Éste es el final del proceso por lotes. A continuación, se homogeniza la cantidad final de la solución de la fase de dispersión, se extrae y se filtra a través de los tamices.
A continuación, se bombea agua a través de los tamices durante 10 minutos para lavar las microesferas. Las microesferas del tamiz de 20-\mum se aclaran en un recipiente de lavado de acero inoxidable de 80 galones y se agita continuamente a 550 \pm 50 rpm durante un mínimo de 3 horas. Las microesferas se pasan a continuación a través de otro RBF-12 Vorti-Sieve de cubierta de tamiz oscilante que contiene tamices en serie de 125-\mum y 20-\mum, utilizando una bomba centrífuga. Las microesferas del tamiz de 20-\mum se transfieren a un recipiente de recogida mediante el aclarado con agua. Las microesferas se diluyen en agua para conseguir una suspensión de sólidos al 15% basado en un rendimiento estimado. La suspensión se agita continuamente mientras de divide el contenido en unos matraces de liofilización de un litro, de tal manera que cada matraz contiene unos 20 g de microesferas. Tras la liofilización, las microesferas se tamizan en seco a través de un tamiz de 125-\mum. Se pesan las microesferas y se distribuyen en botellas de cristal ámbar.
Las botellas se tapan, se sellan y se empaquetan en bolsas de plástico con desecante de gel de sílice. Las bolsas se almacenan a temperaturas de 2 a 8ºC.
Después de que las microesferas pasen los criterios de aceptación predefinidos para carga central, distribución de tamaño, rendimiento teórico y acetato de etilo residual, se empaquetan, en dosis individuales, en viales de vidrio flint de 5 cc. Los viales se tapan con tapones de goma con recubrimiento de PTFE, se sellan con precintos de aluminio dejando la parte superior abierta, se etiquetan y se sellan en bolsas de papel de aluminio individuales.
A continuación se proporciona una guía que describe la preparación detallada y los componentes de los kits.
1.
Utilizando una aguja de calibre 18, se introducen 2,0 cc de diluyente en una jeringuilla de 3 cc y se expulsa a un vial que contiene microesferas. Se desecha la aguja y la jeringuilla.
2.
Se agita el vial vigorosamente durante 30 segundos para suspender las microesferas.
3.
Se coloca una nueva aguja de calibre 18 en una nueva jeringuilla de 3 cc.
4.
Se introduce la suspensión de microesferas en la jeringuilla mientras se invierte el vial.
5.
Se expulsan las microesferas de nuevo al vial.
6.
Se repiten los pasos 4 y 5 dos veces más.
7.
Se desecha la aguja y la jeringuilla.
8.
Se coloca una nueva aguja de calibre 18 en una nueva jeringuilla de 3 cc.
9.
Se introduce la suspensión de microesferas en la jeringuilla mientras se invierte el vial. Se retira la aguja del vial.
10.
Se eliminan las burbujas de aire de la suspensión y se administra la dosis tan pronto como sea posible para evitar la estabilización de las microesferas.
La siguiente tabla muestra parámetros específicos para la preparación de las microesferas y las propiedades y actuaciones de las microesferas in vitro e in vivo. En el estudio in vivo, se inyectaron perros intramuscularmente con una aguja de calibre 18 con unos 2 ml de solución que contenían microesferas con el peso indicado en la tabla. Se controló la naltrexona en el plasma en los tiempos indicados. Para el estudio in vitro, se mantuvieron las microesferas en un tampón fosfato 0,01 M, pH 7,4 y 37ºC y se determinaron las cantidades residuales de naltrexona en las microesferas en los tiempos indicados.
1
2
3
Análisis de los niveles de sangre en perros..... Se desarrolló un análisis para la naltrexona en plasma de perro utilizando HPLC y detección electroquímica. Se evaluó un blanco de plasma de perro, así como plasma fortificado. Ninguno de los componentes endógenos presentes en el plasma, tras una extracción de la muestra, interfiere en la determinación de naltrexona y del patrón interno. El método se caracterizó por su linealidad, exactitud, precisión y sensibilidad. El intervalo lineal del método se extiende de 0,5 a 10 ng/ml de naltrexona en el plasma de perro. La precisión es elevada con una diferencia porcentual entre la concentración de patrones teórica y la calculada anteriormente de menos de un 15%. El límite inferior de detección es de 0,5 ng/ml. Todas las muestras del estudio farmacocinético en perros se evaluaron usando este método.
Se pusieron a prueba los perros con fentanil para determinar si la respuesta a la amenaza del fetanil despuntaba por la naltrexona. A niveles circulantes de naltrexona < 0,2 ng/ml, se observaron efectos en la respiración canina a 0,01, 0,02 y 0,04 mg/kg de fentanil. Cuando se usa intravenosamente, el fentanil produce la misma depresión EEG que 0,5-8 mg/kg de morfina en perros conscientes. Se usaron sucesivas pruebas con opiata y se identificaron semanalmente las crecientes dosis de opiata necesaria para producir una mínima respuesta en perros de control no tratados. A continuación, se dio la dosis identificada a los perros tratados con naltrexona de liberación lenta. Tras la prueba de la opiata, se midieron los cuatro parámetros seleccionados para el control: aversión al dolor, estado de alerta, velocidad de respiración y diámetro de la pupila. Cada tratamiento sucesivo con fentanil requirió mayores dosis para que los perros de control alcanzaran un nivel 5 de estado de alerta. La primera dosis de fentanil fue de 50 \mug y cada semana las dosis sucesivas fueron 60, 70, 110, 150, 180, 220, 240 y 280 \mug.
Los datos para la formulación F-1 pueden resumirse en la siguiente tabla:
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(Tabla pasa a página siguiente)
4
5
El siguiente estudio utilizó sujetos humanos para determinar su respuesta a los diferentes protocolos para la administración y el perfil de liberación de naltrexona de un número de formulaciones diferentes.
6
Se prepararon las microesferas como se describió anteriormente de acuerdo con las normas FDA para el uso humano. Todos los reactivos y productos se analizaron para asegurar que los lotes tuvieran la composición correcta, no fueran pirogénicos y pudieran ser usados en humanos. Se analizaron la naltrexona y el 6\beta-naltrexol en pacientes utilizando HPLC/MS. Se utilizó la naloxona como patrón interno y se extrajeron muestras de plasma en etil éter. Se ensayaron 5 curvas patrones durante un periodo de 4 días. Se determinaron la reproducibilidad entre días y en el mismo día, la estabilidad de la reinyección, estabilidad de benchtop, estabilidad de congelación/deshielo, estabilidad de refrigeración y estabilidad de almacenaje de hasta 4 días a -20ºC. Se estableció la linealidad para la naltrexona entre 0,50 y 50 ng/ml, y para el 6\beta-naltrexol, entre 2 y 100 ng/ml. Los límites de cuantificación para la naltrexona y el 6\beta-naltrexol fueron 0,50 ng/ml y 2,0 ng/ml, respectivamente. También se midieron la precisión/exactitud y la especificidad.
Las seis formulaciones utilizadas tuvieron las siguientes designaciones y composiciones:
F-1
Polímero poli(D,L-láctido) (viscosidad inherente de 0,37 dl/g) con un 25% de carga objetivo (carga real de 17 \pm 3%) de naltrexona.
F-1'
Polímero poli(D,L-láctido) (viscosidad inherente de 0,37 dl/g) con un 50% de carga objetivo (carga real de 38%) de naltrexona.
F-2
Polímero poli(D,L-láctido) (viscosidad inherente de 1,07 dl/g) con un 50% de carga objetivo (carga real de 40 \pm 3%) de naltrexona.
F-3
Combinación 50:50 de microesferas F-1 y F-2 (por peso de naltrexona).
F-4
Combinación 90:10 de poli(D,L-láctido) como el que se usa en F-1 y F-2, respectivamente, con un 50% de carga objetivo (carga real de 40 \pm 3%) de naltrexona.
La distribución del tamaño fue tal que el 90% en volumen de cada lote es > 50 \mum y < 70 \mum.
Análisis de los niveles de sangre en muestras clínicas..... Se desarrolló un análisis para la naltrexona y el 6\beta-naltrexol en plasma humano utilizando HPLC/MS. Se utilizó la naloxona como patrón interno y se extrajeron muestras de plasma en etil éter. Se ensayaron 5 curvas patrones durante un periodo de 4 días. Se determinaron la reproducibilidad entre días y en el mismo día, la estabilidad de la reinyección, estabilidad de benchtop, estabilidad de congelación/deshielo, estabilidad de refrigeración y estabilidad de almacenaje de hasta 4 días a -20ºC. Se estableció la linealidad para la naltrexona entre 0,50 y 50 ng/ml, y para el 6\beta-naltrexol, entre 2 y 100 ng/ml. Los límites de cuantificación para la naltrexona y el 6\beta-naltrexol fueron 0,50 ng/ml y 2,0 ng/ml, respectivamente. También se midieron la precisión/exactitud y la especificidad. Todas las muestras de estudio farmacocinético clínico humano se evaluaron usando este método.
El examen de los datos AUC para la formulación F-1' se basó en la extrapolación de los datos AUC de dosis de comprimidos individuales de 50 mg en un día, a los esperados si un comprimido se hubiera tomado diariamente durante un periodo de 31 días. Esto se contrastó con los valores AUC del grupo de 5 sujetos (Grupo 3) que recibieron 300 mg de naltrexona microencapsulada en microesferas de Formulación F-1' en una inyección individual de 4 ml con datos de concentración de plasma medidas durante 31 días.
Los niveles medios AUC para la naltrexona y el 6\beta-naltrexol se tabulan a continuación comparando oral versus F-1.
\newpage
Tratamiento grupo 3.
7
Naltrexona
La proporción media es 1,18 (intervalo de 0,75 a 2,9).
6\beta-naltrexol
La proporción media es 0,17 (intervalo de 0,09 a 0,29).
Los datos indican que la exposición a la fracción de naltrexona activa es probable de ser comparable si se toman diariamente comprimidos de 50 mg durante un mes o 300 mg de naltrexona microencapsulada por una inyección intramuscular de microesferas de formulación F-1' una vez al mes.
El conjunto de parámetros farmacocinéticos de la formulación F-1' y de los comprimidos están resumidos en la siguiente tabla:
Resumen de los parámetros farmacocinéticos, media \pm SD
8
Los parámetros farmacocinéticos para los sujetos individuales que recibieron F-1 se resumen a continuación:
\newpage
Microesfera de formulación F-1 (datos de naltrexona)
9
El conjunto de concentraciones de plasma de F-1' muestran un máximo inicial entre una y cuatro horas y un segundo máximo durante la semana 2-3. Es probable que el pico inicial refleje la naltrexona sobre o cerca de la superficie de las microesferas fácilmente disponible tras la inyección. Una vez inyectadas las microesferas se empapan de fluidos que forman unos poros a través de los que la naltrexona se disuelve para mantener la continua liberación de fármaco. El segundo de los picos durante las semanas 2-3 es un reflejo de la biodegradación de las microesferas y la probabilidad de que la masa inicial se está desintegrando creando así una mayor área de superficie de naltrexona expuesta en el lugar depositado con un incremento temporal de la concentración en plasma de naltrexona. La continua liberación de naltrexona durante el intervalo de un mes desde la dosificación mantiene la fuerza conductora del fármaco desde el punto de inyección, a través del flujo sanguíneo, hasta el receptor de opiáceos. Esta fuerza conductora asegurará el bloqueo del receptor durante el intervalo de dosificación de un mes.
El examen de los datos del Área Bajo la Curva (AUC) para la Formulación F-1' indica la continua liberación de fármaco durante un mes y la exposición justamente comparable de naltrexona si se toma una inyección de 300 mg una vez al mes o 50 mg oralmente una vez al día.
Los datos se pueden caracterizar de la siguiente manera. El AUC tras un comprimido individual de 50 mg se extrapoló a 32 días de acuerdo con la suposición de que la dosis normal en la terapia de adicción es de 50 mg/día. Adicionalmente, se utiliza la suposición de que no hay diferencia entre los perfiles farmacocinéticos de la naltrexona y su metabolito tras dosis individuales y múltiples, como se demostró en estudios clínicos previos. Tras la inyección de F-1', el AUC 0-32 días es similar al de las dosis de 50 mg orales después del día 32. La exposición del metabolito tras las dosis orales es 22 veces más alta que la exposición de la naltrexona. La proporción de la exposición metabolito/naltrexona es de 3,5 para F-1'. El T_{último} tras la dosis oral tiene un promedio de 8,9 horas. Con las formulaciones de liberación sostenida, existe una constante presencia de naltrexona en plasma en el intervalo de concentración efectiva.
En la siguiente tabla y en las figuras acompañantes se muestran datos adicionales.
10
La tabla anterior muestra que la liberación de naltrexona durante el periodo de 31 días es la de mayor proporción de la cantidad total de naltrexona inicialmente inyectada.
De los resultados anteriores, es evidente que un suministro de naltrexona a largo plazo en una concentración efectiva fisiológicamente se puede proporcionar in vivo. De esta manera, se pueden evitar los problemas de responsabilidad asociados con el requerimiento de tomar una pastilla diaria. Se obvia el control para determinar si el sujeto se ha tomado la pastilla diariamente. El sujeto es más capaz de tratar el problema del abuso de sustancias, siendo consciente de que el sujeto tiene mejor control en el caso del alcoholismo y no obtendrá la euforia deseada de la heroína. Se puede realizar un asesoramiento más efectivo, ya que el sujeto se sentirá disuadido de tomar heroína y en el caso del alcoholismo, será más capaz de enfrentarse a tomar sólo unas copas. De esta manera, los sujetos podrán llevar a cabo y cumplir con sus obligaciones con sus familias y la sociedad.
De acuerdo con esta invención, la naltrexona de liberación lenta reduce la preocupación por la hepatotoxicidad asociada con el metabolito 6\beta-naltrexol. Los niveles de 6\beta-naltrexol se reducen cuando se evita el primer paso del metabolismo con una dosis diaria y se mantiene un suministro constante inferior de naltrexona. Además, tomando un comprimido diario, se evita el primer paso del metabolismo que resulta de la alta concentración inicial de naltrexona. Se necesita administrar menos cantidad de naltrexona, reduciendo así la cantidad de fármaco requerido para el mantenimiento del sujeto humano durante el periodo de un mes.
Todas las publicaciones y aplicaciones de patentes mencionadas en esta especificación están aquí incorporadas por referencia en la misma extensión que si cada publicación individual o aplicación de patente estuviera específicamente e individualmente indicada para ser incorporada por referencia.
Estando ya totalmente descrita la invención, parecerá obvio, para alguien con conocimiento ordinario en el tema, que se pueden hacer muchos cambios y modificaciones sin salir del espíritu o el ámbito de las reivindicaciones adjuntas.

Claims (19)

1. Composición de una microesfera que comprende:
(a)
base libre de naltrexona del 15 al 50% en peso,
(b)
poli(D,L-láctido) como matriz, y
(c)
menos de un 3% en peso de acetato de etilo,
siendo la composición capaz, siguiendo una administración intramuscular a un mamífero, de proporcionar un nivel de naltrexona fisiológicamente efectiva para reducir el consumo de heroína y alcohol durante un periodo de 28 días,
en la que, como mínimo, un 90% en peso de dicha composición de microesfera consta de microesferas con un diámetro en el intervalo de 20 a 100 \mum.
2. Composición, según la reivindicación 1, en la que la composición comprende de un 15 a un 25% en peso de la naltrexona (a) y el poli(D,L-láctido) (b) tiene una viscosidad inherente de 0,3 a 0,4 dl/g.
3. Composición, según la reivindicación 1, en la que la composición comprende de un 35 a un 45% en peso de la naltrexona (a) y el poli(D,L-láctido) (b) tiene una viscosidad inherente de 1,0 a 1,1 dl/g.
4. Composición, según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en la que dichas microesferas están recubiertas con manitol.
5. Composición, según las reivindicaciones 1 ó 4, en la que dicho poli(D,L-láctido) es una mezcla de poli(D,L-láctido) de diferentes viscosidades inherentes.
6. Composición, según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en la que dicha composición es una mezcla de microesferas que difieren en el % en peso de naltrexona y/o poli(D,L-láctido) de diferentes viscosidades inherentes.
7. Composición, según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, que además consta de un agente aumentador de la viscosidad.
8. Composición, según la reivindicación 7, en la que dicho agente aumentador de la viscosidad es carboximetilcelulosa.
9. Composición, según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, en la que dichas microesferas se preparan mediante la introducción de una solución, en acetato de etilo, de los ya dichos naltrexona y poli(D,L-láctido) en una solución acuosa de poli(vinil alcohol), y el aislamiento de las microesferas resultantes mediante la extracción del acetato de etilo con agua.
10. Composición de microesfera que comprende:
(a)
naltrexona del 35 al 45% en peso; y
(b)
una matriz de poli(D,L-láctido),
siendo la composición capaz de liberar en un sujeto humano, durante un periodo de 4 semanas, de un 10 a un 40% por semana del total de naltrexona liberada, mientras se mantiene una dosis terapéutica de, como mínimo, 1 ng/ml durante dicho periodo de 4 semanas.
11. Composición, según la reivindicación 10, en la que sólo durante una de las 4 semanas de dicho periodo, la liberación de naltrexona es mayor de un 20% del total de naltrexona liberada.
12. Formulación para inyección que comprende:
(a)
una composición de microesferas, según cualquiera de las reivindicaciones precedentes,
(b)
carboximetilcelulosa, y
(c)
manitol
13. Jeringuilla que comprende una composición según la reivindicación 12.
14. Método de microencapsulación de naltrexona con poli(D,L-láctido) para formar microesferas de poli(D,L-láctido) de naltrexona. Dicho método comprende:
(i)
preparar una solución de polímero que comprende de un 1 a un 20% de poli(D,L-láctido)y de un 1 a un 10% en peso de base libre de naltrexona en acetato de etilo,
(ii)
preparar una solución de un 1 a un 10% de poli(vinil alcohol) y de un 1 a un 7% de acetato de etilo en agua para formar una fase continua de poli(vinil alcohol).
(iii)
combinar dicha solución de polímero con dicha fase continua de poli(vinil alcohol) de manera que se obtiene una emulsión que contiene microgotitas que comprenden naltrexona, poli(D,L-láctido) y acetato de etilo, y
(iv)
contactar dicha emulsión con una fase acuosa de extracción por la que se obtienen dichas microesferas de poli(D,L-láctido) naltrexona.
15. Método, según la reivindicación 14, que además comprende la separación de dichas microesferas de poli(D,L-láctido) naltrexona de dicha fase acuosa de extracción.
16. Composición de microesferas, según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12, para el uso terapéutico.
17. Uso de la composición de microesferas, según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12, en la preparación de un medicamento para reducir el consumo de heroína y/o alcohol por un sujeto que abusa normalmente de uno de ellos.
18. Kit que comprende la composición de microesferas, según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12, en un vial.
19. Kit, según la reivindicación 18, que además comprende, en un vial separado, un diluyente que comprende, como minimo, uno de los compuestos siguientes: polisorbato, manitol y carboximetilcelulosa.
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