ES2215022T3 - Catodo de grafito impregnado para la electrolisis del aluminio. - Google Patents
Catodo de grafito impregnado para la electrolisis del aluminio.Info
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Abstract
Procedimiento de fabricación de un cátodo de grafito para la electrólisis del aluminio, cuya resistencia a la erosión está mejorada, caracterizado porque consiste en: - formar un cuerpo a base de producto carbonado, en particular a partir de coque, con o sin grafito, y de brea, - someter este cuerpo a un tratamiento térmico a más de
Description
Cátodo de grafito impregnado para la electrólisis
del aluminio.
La presente invención tiene por objeto un
procedimiento de fabricación de un cátodo de grafito para la
electrólisis del aluminio, y un cátodo de grafito obtenido por este
procedimiento.
En el procedimiento electrolítico utilizado en la
mayoría de las instalaciones de producción de aluminio, una cuba de
electrólisis comprende, en una caja metálica forrada con
refractarios, una solera catódica compuesta por varios bloques
catódicos yuxtapuestos. Este conjunto constituye el crisol que,
estanqueizado por medio de pasta de enlucido refractario, es el
asiento de la transformación, bajo la acción de la corriente
eléctrica, del baño electrolítico en aluminio. Esta reacción tiene
lugar a una temperatura en general superior a 950ºC.
Para resistir las condiciones térmicas y químicas
que se producen durante el funcionamiento de la cuba y para
satisfacer las necesidades de conducción de la corriente de
electrólisis, el bloque catódico se fabrica a partir de materiales
carbonados. Estos materiales van desde el semigrafítico hasta el
grafito. Son conformados por extrusión o por vibrocompactación
después de malaxado de las materias primas:
- \bullet
- o una mezcla de brea, de antracita calcinada y/o de grafito en el caso de los materiales semigrafíticos y grafíticos. Estos materiales son cocidos a continuación a 1.200ºC aproximadamente. El cátodo grafítico no contiene antracita. El cátodo fabricado a partir de estos materiales se denomina comúnmente cátodo de carbono,
- \bullet
- o bien una mezcla de brea, de coque con o sin grafito en el caso de los grafitos. En este caso los materiales son cocidos a 800ºC aproximadamente, y a continuación grafitizados a más de 2.400ºC. Este cátodo se denomina cátodo de grafito.
Se conoce la utilización de los cátodos de
carbono, que presentan sin embargo una características eléctricas y
térmicas medias, que ya no son convenientes para las condiciones de
funcionamiento de las cubas modernas, en particular con fuerte
intensidad de corriente. La necesidad de reducir el consumo de
energía, y la posibilidad de aumentar la intensidad de la corriente,
en particular en las instalaciones existentes, ha promovido la
utilización de los cátodos de grafito.
El tratamiento de grafitización del cátodo de
grafito, a más de 2.400ºC, permite aumentar las conductividades
eléctrica y térmica, creando así las condiciones suficientes para
un funcionamiento optimizado de una cuba de electrólisis. El
consumo de energía disminuye en razón del descenso de la
resistencia eléctrica del cátodo. Otra forma de aprovechar este
descenso de resistencia eléctrica consiste en aumentar la
intensidad de la corriente inyectada en la cuba, permitiendo así un
aumento de la producción de aluminio. El valor elevado de la
conductibilidad térmica del cátodo permite entonces la evacuación
del exceso de calor generado por el aumento de intensidad. Además,
las cubas con cátodo de grafito parecen menos inestables
eléctricamente, es decir que presentan menos fluctuación de los
potenciales eléctricos que las cubas con cátodos de carbono.
Sin embargo, se ha constatado que las cubas
equipadas con cátodos de grafito presentan una vida útil menor que
las cubas equipadas con cátodos de carbono. Las cubas con cátodo de
grafito se vuelven inutilizables debido a un enriquecimiento
demasiado elevado en hierro del aluminio, que resulta del ataque de
la barra catódica por parte del aluminio. El metal alcanza la barra
a consecuencia de la erosión del bloque de grafito. Aunque también
se constate una erosión de los cátodos de carbono, es mucho más
débil y no altera la vida útil de las cubas que se vuelven
inutilizables debido a otras causas distintas de la erosión del
cátodo.
Por el contrario, el desgaste de los cátodos de
grafito es suficientemente rápido para convertirse en la primera
causa de mortalidad de las cubas de electrólisis del aluminio a una
edad que se puede calificar de precoz con respecto a la vida útil
registrada para las cubas equipadas con cátodos de carbono. Así, se
registran las velocidades de desgaste siguientes para los
diferentes materiales:
| Cátodo | velocidad de desgaste (mm/año) | |
| Carbono, semigrafítico | 10-20 | |
| Carbono, grafítico | 20-40 | |
| Grafito | 40-80 |
La figura 1 del plano esquemático anexo muestra
un bloque catódico 3, con las barras catódicas de traída de
corriente 2, cuyo perfil inicial está designado con la referencia
4. El perfil de erosión 5, representado con líneas discontinuas,
muestra que esta erosión se acentúa en los extremos del bloque
catódico.
La velocidad de erosión de un bloque catódico de
grafito resulta ser, por consiguiente, su punto débil, y su
atractivo económico en términos de ganancia de producción puede
desaparecer si no se puede aumentar la vida útil.
Aunque a partir de materias primas diferentes,
los cátodos de carbono y los cátodos de grafito están constituidos,
en el producto acabado, por granos sólidos de grafito, y difieren
esencialmente en el tratamiento térmico impuesto al ligante. La
brea del producto grafítico es tratada durante la cocción del
producto a una temperatura próxima a 1.200ºC. El ligante del cátodo
de grafito alcanza, durante la grafitización, una temperatura
superior a 2.400ºC se transforma por tanto en grafito.
La porosidad de los cátodos, de carbono y de
grafito, es fruto de la coquefacción del ligante. Ahora bien, esta
porosidad es invadida durante el funcionamiento de las cubas por
los productos de electrólisis, principalmente de los fluoruros de
sodio y de aluminio. Estos productos están por tanto en contacto
con el carbono o el grafito frutos del ligante.
El documento Chemical Abstract vol. 73, nº 22, da
a conocer la impregnación de cátodos para taponar la porosidad e
impedir la penetración de productos reactivos. Esta impregnación se
realiza a partir de unos productos diferentes de la brea y el
alquitrán que, según el autor, no son eficaces puesto que no bañan
suficiente carbono.
El documento JP 02 283 677 se refiere a unos
electrodos para mecanización por electroerosión. Los electrodos
están impregnados y recocidos antes de sufrir un tratamiento
térmico de grafitización a 2.600-3.000ºC.
El documento EP 0 562 591 se refiere a un método
de impregnación a temperatura ambiente de bloques de carbono y de
grafito, a partir de breas tratadas con unas resinas para obtener
unos rendimientos de impregnación superiores a 40%, después de la
carbonización del impregnante. Este documento no prevé ni la
electrólisis del aluminio, ni el problema de la erosión de los
cátodos de grafito.
El documento JP 54 027 313 se refiere a un
electrodo impregnado con resinas, para la producción de cloro.
El objetivo de la invención es proporcionar un
procedimiento de fabricación de un cátodo de grafito cuya vida útil
esté aumentada.
Con este fin, este procedimiento consiste en:
- -
- formar un cuerpo a base de producto carbonado, en particular a partir de coque, con o sin grafito, y de brea,
- -
- someter este cuerpo a un tratamiento térmico a más de 2.400ºC, con el fin de realizar una operación de grafitización para obtener un cátodo de grafito,
- -
- impregnar por lo menos una parte del cátodo con un producto carbonado,
- -
- y cocer el cátodo así impregnado a una temperatura inferior a 1.600ºC, para asegurar la formación en los poros de la estructura de una capa de carbono no grafitizado que proteja el ligante grafitizado ante la erosión.
El producto carbonado cocido a menos de 1.600ºC
asegura en el interior de la porosidad del cátodo, una protección
del ligante grafitizado, y mejora la resistencia del cátodo ante la
erosión. Este producto se deposita sobre el ligante grafitizado
tapizando la porosidad. Al interponerse entre los productos de baño
y el ligante de grafito, el producto de impregnación impide la
degradación de este último reaccionando con los compuestos del baño
que migran hacia la porosidad del cátodo. Debido a su tratamiento
térmico a baja temperatura, en comparación con un grafito, el
producto de impregnación es más resistente ante los ataques de los
componentes del baño.
El producto carbonado que protege el ligante
grafitizado se selecciona de entre las breas de hulla y las breas
de petróleo.
Según un modo de realización, el procedimiento
para obtener un cátodo de este tipo consiste en inyectar el
producto carbonado, que protege el ligante grafitizado, en forma
líquida en la porosidad. A título de ejemplo, si el producto
carbonado de impregnación es una brea de hulla, éste se calienta a
una temperatura del orden de 200ºC para obtener una viscosidad
satisfactoria.
Un procedimiento de realización del cátodo según
la invención consiste en primer lugar, de forma conocida, en
realizar un cátodo a partir de coque, con o sin grafito, y de brea
que sufre un tratamiento térmico a más de 2.400ºC, colocar este
cátodo en un autoclave después de un eventual precalentamiento a
una temperatura que corresponde a la temperatura a la que el
producto de impregnación posee la viscosidad deseada, hacer el
vacío en el autoclave, en introducir en el autoclave el producto de
impregnación en forma líquida, hasta la inmersión total del cátodo,
y romper el vacío en el autoclave por la inyección de un gas a
presión para permitir, según la duración del tratamiento, el
llenado parcial o total de la porosidad del cátodo con el producto
de impregnación, poner de nuevo el autoclave a presión atmosférica,
retirar el cátodo del autoclave, y por último, después de un
eventual enfriado, realizar un tratamiento térmico a una
temperatura inferior a 1.600ºC, pero suficiente para que se
produzca el endurecimiento y/o la coquefacción del producto de
impregnación, asegurando la formación de una capa de carbono no
grafitizado, que proteja el ligante grafitizado ante la
erosión.
El tratamiento térmico realizado después de la
impregnación prevé estabilizar el producto de impregnación. Puede
tener lugar en instalaciones especializadas o durante el
precalentamiento de la cuba de electrólisis y el funcionamiento de
ésta.
Se puede apreciar que la impregnación se puede
realizar sobre el conjunto del cátodo, o solamente sobre una parte
de éste. En la medida en que solamente se desee una impregnación
parcial, conviene impermeabilizar la superficie del bloque a
tratar, o bien sumergir parcialmente el bloque en el líquido de
impregnación.
Con el fin de reforzar la acción del tratamiento,
es posible proceder si es necesario, a varios ciclos sucesivos de
impregnación y de recocido.
En cualquier caso, la invención se pondrá
claramente de manifiesto a partir de la descripción siguiente,
haciendo referencia al plano esquemático anexo que representa, a
título de ejemplo no limitativo, un cátodo de grafito, así como una
instalación de impregnación de un cátodo:
la figura 1 es una vista esquemática de un
cátodo;
la figura 2 es una vista de una instalación de
impregnación de un cátodo con un producto carbonado.
La figura 1 ha sido descrita anteriormente para
mostrar el perfil de erosión de un cátodo de grafito después de un
cierto tiempo de utilización.
La figura 2 representa una instalación de
impregnación que comprende un autoclave 6 destinado a recibir un
cátodo de grafito 3. Este autoclave 6 puede ser puesto en
comunicación con un depósito 7 de almacenamiento del producto de
impregnación carbonado, por un conducto 8, así como con una fuente
de depresión por un conducto 9 y con una fuente de gas a presión
por un conducto 10.
Después de obtener, de forma tradicional, un
bloque de grafito destinado a formar un cátodo, con la operación de
grafitización a más de 2.400ºC, este bloque de cátodo 3 se coloca
en el autoclave 6. El producto 12 carbonado está almacenado en el
depósito 7, y eventualmente calentado para encontrarse en un estado
líquido con una viscosidad que asegura una fácil penetración en la
porosidad del cátodo. El bloque de grafito 3 y el autoclave 6 se
calientan a la misma temperatura.
Se realiza el vacío en el autoclave 6 por la
apertura del conducto 9.
Conservando el autoclave al vacío, el producto
carbonado 12 es admitido en el autoclave 6 hasta la inmersión total
del bloque de grafito 3. Al estar entonces el conducto 8 cerrado,
el vacío se rompe por la inyección de un gas a presión por el
conducto 10. Bajo la acción de la presión hidrostática así creada,
el impregnante penetra en la porosidad del producto. La duración del
tratamiento se calcula para permitir una invasión total o parcial
de la porosidad del producto.
Por último, la presión vuelve a la presión
atmosférica, se retira el bloque de grafito 3 del autoclave y se
enfría si es necesario. El bloque de grafito puede sufrir entonces
una operación de tratamiento térmico a una temperatura inferior a
1.600ºC, dependiendo este tratamiento térmico de la naturaleza del
producto carbonado 12.
Se describirá a continuación un ejemplo de
tratamiento de un cátodo de grafito.
Se impregna un cátodo de grafito entero de
dimensiones 650x450x330 con brea impregnante. La brea impregnante es
una brea de hulla con punto Mettler igual a 95ºC y la proporción de
insolubles en el tolueno es inferior a 6%. Se precalienta la brea a
una temperatura de 200ºC en la cual su viscosidad es inferior a 150
cP. Se calienta el producto en un autoclave a la temperatura de
200ºC. Una vez alcanzada la temperatura, se pone el autoclave al
vacío hasta alcanzar un vacío residual inferior a 10 mm de mercurio
(760 mm de mercurio=101.300 Pa). La brea caliente es admitida
entonces en el autoclave por aspiración. Estando el cátodo sumergido
en la brea, se cierra la válvula de admisión de brea y se inyecta
hidrógeno gaseoso en el autoclave a 10 bars de presión (1
bar=10^{5} Pa). Después de una hora puesto a presión, se abre el
autoclave y se enfría el producto.
La comparación de los pesos del cátodo antes y
después del tratamiento permite calcular una ganancia de peso de
19%. Un cálculo teórico basado en la porosidad del producto y la
densidad de la brea de impregnación permite concluir que con este
incremento el conjunto de la porosidad del cátodo se llena con el
impregnante. El producto se cuece a continuación en atmósfera
reductora a una temperatura próxima a 1.000ºC. La operación de
cocción implica de nuevo la apertura de la porosidad, dejando una
parte del impregnante en la porosidad. Las características del
cátodo impregnado se comparan con las del cátodo sin impregnar:
| cátodo de grafito | sin impregnar | impregnado | variación (%) |
| densidad aparente | 1,593 | 1,744 | + 9,5 |
| resistencia a la flexión (MPa) | 10,6 | 17,3 | + 63,5 |
Después de la cocción, la ganancia en peso es de
9,5% y la ganancia en resistencia a la flexión es muy importante,
lo que prueba el taponado de las microfisuras con la brea
impregnante y así un buen bañado con brea impregnante de la brea
grafitizada.
Como se desprende de lo anterior, la invención
añade una gran mejora a la técnica existente, proporcionando un
cátodo de grafito de estructura tradicional, cuyas cualidades de
conductividad eléctrica y térmica se conservan en su totalidad, y
cuyo desgaste está fuertemente limitado con respecto a un cátodo
tradicional.
Evidentemente, la invención no se limita a la
única forma de realización de este cátodo, ni al único modo de
realización del procedimiento, descritos anteriormente a título de
ejemplos, sino que abarca por el contrario todas las variantes.
Así, en particular sería posible someter un bloque de grafito a
varios tratamientos sucesivos, eventualmente a partir de varios
productos carbonados diferentes o realizar un tratamiento solamente
sobre la superficie del bloque, por ejemplo la correspondiente a
los extremos del cátodo sin apartarse por ello del marco de la
invención. La creación del vacío, la puesta a presión o la
inmersión total no son necesarias si se desea realizar un
tratamiento por temple o un tratamiento localizado de una zona
predefinida del cátodo.
Claims (10)
1. Procedimiento de fabricación de un cátodo de
grafito para la electrólisis del aluminio, cuya resistencia a la
erosión está mejorada, caracterizado porque consiste en:
- -
- formar un cuerpo a base de producto carbonado, en particular a partir de coque, con o sin grafito, y de brea,
- -
- someter este cuerpo a un tratamiento térmico a más de 2.400ºC, con el fin de realizar una operación de grafitización para obtener un cátodo de grafito,
- -
- impregnar por lo menos una parte del cátodo con un producto carbonado,
- -
- y cocer el cátodo así impregnado a una temperatura inferior a 1.600ºC, para asegurar la formación en los poros de la estructura de una capa de carbono no grafitizado que proteja el ligante grafitizado ante la erosión.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque el producto carbonado (12) utilizado
para la impregnación se selecciona de entre las breas de hulla y de
petróleo.
3. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 y 2, caracterizado porque consiste en
proceder sucesivamente a varias operaciones de impregnación,
seguidas cada una por una cocción a temperatura inferior a
1.600ºC.
4. Procedimiento según la reivindicación 3,
caracterizado porque consiste en realizar varias
impregnaciones sucesivas, con varios productos carbonados
diferentes.
5. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 y 2, caracterizado porque consiste en
realizar la impregnación de la totalidad del cátodo.
6. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque consiste en
realizar la impregnación solamente de una parte de la superficie
del cátodo.
7. Procedimiento según la reivindicación 6,
caracterizado porque consiste en realizar solamente la
impregnación de las zonas que corresponden a los extremos del
cátodo.
8. Procedimiento de realización de un cátodo de
grafito según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7,
caracterizado porque consiste en inyectar el producto
carbonado (12), que protege el ligante grafitizado, a una
temperatura tal que este producto presente una viscosidad inferior
a 150 cP.
9. Procedimiento de realización de un cátodo de
grafito según la reivindicación 8, caracterizado porque
consiste en primer lugar, de forma conocida, en realizar un cátodo
(3) a partir de coque, con o sin grafito, y de brea que sufre un
tratamiento térmico a más de 2.400ºC, en colocar este cátodo en un
autoclave (6) después de un eventual precalentamiento a una
temperatura que corresponde a la temperatura a la que el producto
de impregnación (12) posee la viscosidad deseada, en hacer el vacío
en el autoclave (6), en introducir en el autoclave el producto de
impregnación (12) en forma líquida, hasta la inmersión total del
cátodo (3), y en romper el vacío en el autoclave por la inyección
de un gas a presión para permitir, según la duración del
tratamiento, el llenado parcial o total de la porosidad del cátodo
con el producto de impregnación, en poner de nuevo el autoclave (6)
a presión atmosférica, en retirar el cátodo (3) del autoclave, y
por último, después de un eventual enfriado, en realizar un
tratamiento térmico a una temperatura inferior a 1.600ºC, pero
suficiente para realizar la coquefacción del producto de
impregnación, que asegura la formación de una capa de carbono no
grafitizado, que proteja el ligante grafitizado ante la
erosión.
10. Cátodo de grafito con resistencia mejorada
ante la erosión, obtenido por un procedimiento según cualquiera de
las reivindicaciones anteriores.
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