CN1245536C - 用于铝电解的浸渍石墨阴极 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阴极(3)，它在其结构孔隙中包含在低于1600℃固化的碳物质，因此能保护其中的石墨化粘合剂而提高耐腐蚀性。
Description
本发明的主题是提供一种用于铝电解的石墨阴极。
大多数铝生产厂所采用的电解方法中，在具有耐火材料夹套的金属箱中的电解釜包括装有数个并列阴极块的阴极底架(sole)。这种组件构成的坩锅用防火衬糊料打底密封，它是在电流作用下电解质溶液中的物质向铝转变的场所。该反应一般在高于950℃的温度发生。为能承受电解釜操作期间的热条件和化学条件，以及满足通电解电流的需要，阴极块是用含碳材料制造的。这些材料包括从半石墨到石墨。在将原料混合后通过挤压或振动压实形成阴极块，所用原料是：
●若要制造的阴极块是半石墨状或石墨状的材料，是沥青、煅烧无烟煤和/或石墨的混合物。然后在约1200℃焙烧这些材料。石墨状的阴极不含无烟煤。由这些材料制成的阴极一般称作“碳阴极”。
●若要制造的阴极块是石墨，则是沥青和焦炭加石墨或不加石墨的混合物。这种情况下，在约800℃焙烧这些材料，然后在2400℃以上的温度石墨化。这种阴极称作“石墨阴极”。
已知碳阴极具有中等电性能和热性能，然而，这种阴极不再适用于现代电解釜的操作条件，尤其是高电流密度情况。降低能量消耗和增加电流密度可能性的要求(尤其在现有釜生产线上)已经促进了石墨阴极的使用。
为制造石墨阴极在高于2400℃的温度进行的石墨化处理可以增加导电性和导热性，因此为电解釜的优化操作创造了条件。能耗由于阴极的电阻下降而降低。从电阻下降获益的另一种方面，是能提高通入电解釜的电流密度，因此有可能提高铝的产量。阴极的高热导率可使增加电流产生的过度热量除去。另外，石墨阴极釜的电稳定性较好，与碳阴极釜相比，其电势的波动较小。
然而，配备石墨阴极的釜寿命比配备碳阴极的釜短。这种釜由于生产的铝中含有过多的铁而变得不稳定，原因是阴极棒被铝所腐蚀。由于石墨块的腐蚀，金属到达了阴极棒。碳阴极尽管也已经观察到腐蚀，但腐蚀得很少，不会影响釜的寿命，它是由于阴极腐蚀以外的其它原因而变得不稳定的。
与此对照，与配备碳阴极的釜情况所记录的寿命相比，石墨阴极的损耗很迅速，成为铝电解釜无法操作的重要原因，其寿命可以认为是过早结束的。已记录各种材料的损耗速率如下：
阴极 损耗速率(mm/年)
半石墨状碳 10-20
石墨状碳 20-40
石墨 40-80
所附的示意图中，图1所示为阴极块3，配有阴极供电棒2，阴极块3的最初轮线如数字4所示，用虚线标出的腐蚀后轮廓线5表明，这种腐蚀着重在阴极块的两端。
结果，石墨阴极的腐蚀速率是其弱点，如果不能增加其寿命，其在增加产量方面的经济吸引力就会消失。
尽管由不同的一些原料制造，但是碳阴极和石墨阴极的最终产品都是由固体石墨晶粒组成的，其差别主要在于对粘合剂进行的热处理。石墨状产品中的沥青是在近1200℃焙烧处理的。而石墨阴极的粘合剂在石墨化期间是加热到高于2400℃，因此转变为石墨。
碳阴极和石墨阴极的孔隙率产生于粘合剂的结焦。然而，在电解釜操作期间，这些孔隙被电解产物主要是氟化钠和氟化铝侵占。这些产物因此与来自粘合剂的碳或石墨接触。
Chemical Abstract Vol.73，No.22指出了阴极的浸渍，为的是堵塞孔隙并防止反应产物的渗入。可以用沥青和焦油以外的其它物质进行这种浸渍，作者认为这不是很有效，因为这些物质对碳的润湿性不够。
JP 02 2283 677涉及用于放电加工的电极。这种电极在进行2600-3000℃的石墨化热处理之前进行了浸渍和退火。
EP 0562591涉及室温下，使用树脂处理的沥青浸渍碳块和石墨块的方法，结果是达到大于40％的浸渍率，按浸渍物碳化后计。该文献既未涉及铝电解，也未涉及石墨阴极的腐蚀问题。
JP 54027313涉及一种用树脂浸渍的电极，这种电极用于生产氯。
本发明的目的是提供一种增加了寿命的石墨阴极。为此目的，这种阴极在其结构的孔隙内含有在低于1600℃焙烧后的含碳物质，它能保护石墨化的粘合剂而提高耐腐蚀性。
本发明提供了一种制造铝电解的石墨阴极的方法，所述方法包括下列步骤：
-用焦炭和沥青，加石墨或不加石墨，形成基于含碳物质体，
-在高于2400℃温度热处理上述含碳物质体，进行石墨化，来制造石墨阴极，
-用含碳物质浸渍至少部分阴极，
-浸渍后的阴极在低于1600℃的温度下进行焙烧，以确保在孔结构中形成非石墨化碳层，该非石墨化碳层能防止石墨化粘合剂被腐蚀。
通过用含碳物质浸渍按已知方法制得的石墨阴极，引入该含碳物质。
阴极孔隙中的含碳物质在低于1600℃的温度下焙烧后，能保护石墨化的粘合剂，提高阴极的耐腐蚀性。这种物质沉积在石墨化的粘合剂上，嵌入孔隙，但不会堵塞来自电解浴的产物流动所必需的孔隙。浸渍物质是位于来自电解浴的产物和石墨化的粘合剂之间，可防止后者用与迁移到阴极孔隙中的电解浴组分反应而分解。由于浸渍物质进行了低温下的热处理，与石墨相比，它更能抵抗电解浴组分的侵蚀作用。
保护石墨化粘合剂的含碳物质选自煤沥青和石油沥青。
根据本发明实施的一种方法，获得这样的阴极的方法是将液态的含碳物质注入阴极的孔隙，来保护石墨化粘合剂。例如，如果含碳的浸渍物质是煤沥青，它要加热至约200℃，以获得足够的粘度。
本发明制造阴极的方法包括：首先按照已知的方式，用焦炭(加石墨或不加石墨)和沥青在高于2400℃温度下进行热处理来制造阴极；将该阴极置于高压釜中，高压釜还可先预热至浸渍物质达到要求粘度的温度；对高压釜中抽真空，将液态浸渍物质引入该高压釜，直到阴极完全浸没；通入压缩气体破坏真空，使阴极的孔隙被部分或全部充入浸渍物质，视浸渍处理的时间而异，高压釜压力回到环境压力，从高压釜取出阴极；在可能的冷却之后在低于1600℃，但足以使浸渍物质固化和/或结焦的温度下进行热处理，形成非石墨化碳层，该非石墨化碳层能防止石墨化粘合剂被腐蚀。
浸渍后进行热处理的目的是稳定浸渍物质。这在专门的电解釜系列中或在预热电解釜期间和后者的操作期间是必需的。
可以注意到可以在整个阴极上进行浸渍，或仅在其部分上浸渍。当要求仅是部分浸渍时，必须使阴极块不需浸渍部分的表面成为不渗透的，或仅将阴极块的一部分浸在浸渍液体中。
为增强浸渍处理的作用，如果需要，可以进行数个连续的浸渍和焙烧周期。
总之，通过下面参考附图所作的描述能更清楚地理解本发明，这些附图以非限制性实施例方式，代表石墨阴极和用于浸渍阴极的设备，其中：
图1是阴极示意图；
图2是用含碳物质浸渍阴极的设备图。
前面已经描述了图1，图1表明一定操作时间后石墨阴极的腐蚀轮廓线。
图2所示为一浸渍设备，包括高压釜6，用于置入石墨阴极3。该高压釜通过管道8连接到储存含碳浸渍物质的储罐7，还通过管道9连接到真空源，并通过管道10至压缩气源。
常规地在高于2400℃温度下进行石墨化操作，制得用于形成阴极的石墨块后，将该阴极块3置于高压釜6中。含碳物质储存于储罐7，可按需要加热，使其处于液态，其粘度应确保它能容易地渗入阴极孔隙。石墨块3和高压釜加热至同样温度。
打开管道9，在高压釜中形成真空。
在保持高压釜真空时，将含碳物质通入高压釜，直到石墨块3被完全浸没。然后关闭管道8，通过管道10注入压缩气体，打破真空。在由此形成的静压力下，浸渍剂渗透到阴极石墨块的孔隙中。计算处理时间，以便完全或部分浸入石墨块的孔隙。
最后，将压力恢复到环境压力，从高压釜取出石墨块3，如果需要再冷却。然后，石墨块在低于1600℃温度下进行热处理，该热处理取决于浸渍用的含碳物质12的性质。
下面描述一个石墨阴极处理的例子。
实施例
用浸渍用的沥青浸渍整个石墨阴极，该石墨阴极尺寸为650×450×3300mm。该沥青为煤沥青，其Mettler点为95℃，其甲苯不溶物少于6％。将沥青预热至200℃，使其粘度小于150cP。该沥青是在一高压釜中加热至200℃。一旦达到温度，高压釜抽真空，直到残余压力小于10nm汞柱(760mm Hg汞柱＝101,300Pa)。然后通过吸力将热沥青通入高压釜。阴极浸在沥青中后，关闭沥青进口，在高压釜中注入压力为10巴(1巴＝105Pa)的氮气。高压釜增压1小时后，打开高压釜，让浸渍石墨阴极产品冷却。
比较处理前后的阴极重量，计算出有19％(重量)的增加。根据产品孔隙率和浸渍沥青密度的理论计算可以推断，有了这么多的重量增加，阴极中所有孔隙都充满浸渍剂。之后，该产品在约1000℃温度下还原气氛中焙烧，焙烧操作使孔隙再次打开，在其中留下部分浸渍剂。比较经浸渍阴极和未浸渍阴极的特性：
石墨阴极 未浸渍阴极 浸渍阴极 变化(％)
视密度 13593 1.744 +9.5
弯曲强度(MPa) 10.6 17.3 +63.5
焙烧后，重量增加为9.5％，弯曲强度有很大提高，证实微裂纹被浸渍沥青堵塞，因此也证明浸渍沥青对石墨化的沥青有良好的润湿性。
由前面所述可以知道，本发明极大地改进了现有技术，能提供的常规结构的石墨阴极，完全保持其导电和导热性能，但与常规阴极相比，其损耗可大大减小。
不用说，本发明不受这种阴极的一个实施方案以及实施这一过程的一种方法的限制，它们仅用于举例；与此不同，本发明包括它们的所有变化。具体而言，可以使石墨块进行多次连续处理，可以使用不同的浸渍用含碳物质，或仅在石墨块的一面例如对应于阴极端的表面进行处理，都不会偏离本发明的范围。如果要求通过浸蘸进行处理或局部处理阴极的预定区域，真空的形成，增压或完全浸没不是必需的。
Claims (9)
1.一种制造铝电解的石墨阴极的方法，所述方法包括下列步骤：
-用焦炭和沥青，加石墨或不加石墨，形成基于含碳物质体，
-在高于2400℃温度热处理上述含碳物质体，进行石墨化，来制造石墨阴极，
-用含碳物质浸渍至少部分阴极，
-浸渍后的阴极在低于1600℃的温度下进行焙烧，以确保在孔结构中形成非石墨化碳层，该非石墨化碳层能防止石墨化粘合剂被腐蚀。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，用于浸渍的含碳物质(12)选自煤沥青和石油沥青。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述方法包括连续进行多次浸渍操作，每次浸渍操作之后都在低于1600℃的温度下进行焙烧。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述方法包括用多个不同含碳物质连续进行多次浸渍。
5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述方法包括浸渍全部阴极。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括仅浸渍阴极的部分表面。
7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述方法包括仅浸渍相应于阴极端的区域。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括在使含碳物质(12)粘度低于150cP温度下注入该含碳物质，保护石墨化的粘合剂。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述方法包括首先用焦炭和沥青，加石墨或不加石墨，在高于2400℃温度进行热处理来制造阴极(3)；将该阴极置于高压釜(6)中，高压釜先预热至含碳物质(12)达到要求粘度的温度；对高压釜(6)抽真空，将含碳物质(12)引入该高压釜，直到阴极(3)完全浸没；通入气体破坏所述高压釜中的真空，根据浸渍处理的时间使阴极的孔隙被部分或全部充入浸渍物质，使高压釜(6)的压力恢复到环境压力，从高压釜取出阴极(3)；最后在冷却之后在低于1600℃，但足以使浸渍物质结焦的温度下进行热处理，形成非石墨化碳层，该非石墨化碳层能防止石墨化粘合剂被腐蚀。
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