JP2002538294A - アルミニウムの電気分解用含浸グラファイトカソード - Google Patents

アルミニウムの電気分解用含浸グラファイトカソード

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JP2002538294A JP2000597483A JP2000597483A JP2002538294A JP 2002538294 A JP2002538294 A JP 2002538294A JP 2000597483 A JP2000597483 A JP 2000597483A JP 2000597483 A JP2000597483 A JP 2000597483A JP 2002538294 A JP2002538294 A JP 2002538294A
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ジャン−ミシェル・ドレフュス
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カルボン・サヴォイエ
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Abstract

(57)【要約】 本カソード（３）は、構造体の気孔内に、１６００℃よりも低い温度で焼成されたカーボン含有製品を有し、黒鉛化バインダを保護することにより腐食抵抗向上させている。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明の主題は、アルミニウムの電気分解用グラファイトカソードである。
【０００２】
【従来の技術】
大抵のアルミニウム製造プラントで使用される電気分解工程において、電解ポ
ットは、耐火材で被覆された金属箱内に、近接配置された複数のカソードブロッ
クから構成されたカソード炉床を備えている。このアセンブリはるつぼを構成し
ており、このるつぼは耐火性ライニングスラリーにより密封され、電流の作用の
もとで、電気分解溶液からアルミニウムに転換する座である。この反応は、概し
て９５０℃よりも高い温度で生じる。ポットの処理中に優勢である熱化学条件に
耐え、かつ、電気分解電流を導くための必要性を満足させるために、カソードブ
ロックがカーボン含有材料から製造されている。これらの材料は、セミグラファ
イトからグラファイトの範囲にある。これらは、下記原料を混合した後に、押出
成形又はバイブロコンパクション（vibrocompaction）により形成される。
【０００３】 ・セミグラファイト及びグラファイト材料の場合には、ピッチ（pitch）、か
焼無煙炭、及び／又はグラファイトの混合物。これらの材料は、約１２００℃で
焼成される。グラファイト的カソード（graphitic cathode）は全く無煙炭を含
んでいない。これらの材料から製造されるカソードは、「カーボンカソード」と
通常称されている。
【０００４】 あるいは、グラファイトの場合には、（グラファイト有り又は無しで）ピッチ
とコークスの混合物。この場合には、材料は約８００℃で焼成され、かつ２４０
０℃以上で黒鉛化される。このカソードは「グラファイトカソード」と称されて
いる。
【０００５】 カーボンカソードを使用することが知られているが、並の電気的熱的特性を有
しており、現代のポット内の処理条件（特に、高い電流の大きさ）に殆ど適して
いない。（特に電解槽の列に存在する）エネルギ消費と電流の増大可能性を低減
するための要求により、グラファイトカソードの使用が促進されてきた。
【０００６】 ２４００℃より高いグラファイトカソードに対する黒鉛化処理により、導電性
及び熱伝導性が向上し、よって、電気分解ポットの最適化処理に対して十分な条
件を作っている。カソードの電気抵抗が下がったのでエネルギ消費は減少してい
る。電気抵抗の低減による他の利点は、ポットに流される電流の大きさを増大さ
せることにあり、よって、アルミニウムの製造を増大可能とする。さらに、カソ
ードの熱伝導性が高いことにより、増大した電流により生じた過剰熱を除去でき
る。さらに、グラファイト−カソードポットは、電気的に不安定ではない、すな
わち、カーボンカソードポットよりも電位の変動が少ないと思われる。
【０００７】 しかしながら、グラファイトカソードを具備したポットは、カーボンカソード
を具備したポットよりも寿命が短いことが判明してきた。グラファイトカソード
ポットは、過剰にイオンが増大したアルミニウムにより使用できなくなる。これ
は、カソードバーがアルミニウムにより腐食したことにより生じる。グラファイ
トブロックの腐食の結果、金属がバーに到達する。カーボンカソードについても
腐食が観られたが、それはあまり多くなく、かつポットの寿命を損なうものでは
ない。このポットは、カソードの腐食以外の理由によって使用できなくなる。
【０００８】 対称的に、グラファイトカソードの摩損（wear）は、充分早く、グラファイト
的カソードを具備したポットの場合に記録された寿命と比較して早すぎると思わ
れる時期に、アルミニウム電気分解ポットが充分早く故障する主要な原因となる
。そこで、以下の種々の材料の摩損速度が記録されてきた。
【０００９】
【表１】
【００１０】 添付の概略図の図１は、カソード電流供給バー２を有するカソードブロック３
を示している。その初期形状は符号４により示されている。腐食形状５（破線で
示した）は、この腐食がカソードブロックの両端で強調されていることを示して
いる。
【００１１】 結果として、グラファイトカソードブロックの腐食速度はその弱点であり、か
つ寿命が向上し得ないならば、増大生産の点からの経済的な関心は消失してしま
う。
【００１２】 異なる原料から始まるが、カーボンカソードとグラファイトカソードは、最終
製品中に固体グラファイト粒子を含んでおり、バインダに与えられる熱処理の点
で本質的に異なっている。グラファイト製品のピッチは、製品を焼成する間に、
１２００℃近い温度で処理される。グラファイトカソードのバインダが、黒鉛化
中に、２４００℃より高い温度に加熱され、よって、グラファイトに転換される
。
【００１３】 カーボンカソードとグラファイトカソードの多孔性（porosity）は、バインダ
のコークス化により生じる。しかしながら、この気孔は、電気分解生成物（主と
してフッ化ナトリウム及びフッ化アルミニウム）によりポットの稼働中に侵入さ
れる。従って、これらの生成物は、カーボン又はバインダ由来のグラファイトと
接触する。
【００１４】 文献 Chemical Abstract vol.73, No.22によれば、気孔をブロックしかつ反応
性生成物が侵入することを防止するために、カソードの含浸を教授している。こ
の含浸は、ピッチ及びタール以外の製品によりなされる。著者によれば、ピッチ
及びタールは、カーボンを十分濡らさないので効果的ではない。
【００１５】 日本国特許第 02 283 677号文献は、電気的放電加工（electrical discharge
machining）のための電極に関するものである。電極は、２６００℃〜３０００
℃で黒鉛化熱処理を受ける前に、含浸されかつ焼きなまされる。
【００１６】 欧州特許第 0 562 591号文献は、含浸が炭化した後に、４０％よりも多い含浸
収率を得るために、樹脂で処理されたピッチを使用して、室温でカーボンブロッ
ク及びグラファイトブロックを含浸する方法に関するものである。この文献は、
アルミニウムの電気分解及びグラファイトカソードの腐食問題について何ら関係
ない。
【００１７】 日本国特許第 54 027 313 号文献は、塩素の製造のために、樹脂で含浸された
電極に関するものである。
【００１８】
【発明が解決しようとする課題及び課題を解決するための手段】
本発明の目的は、寿命が向上したグラファイトカソードを提供することである
。この目的のために、本カソードは、その構造体の気孔内に、１６００℃より低
い温度で焼成されたカーボン含有製品を含んでおり、黒鉛化バインダを保護する
ことにより腐食抵抗を向上させている。
【００１９】 公知方法により得られるグラファイトカソードにカーボン含有製品を含浸させ
ることにより、カーボン含有製品が導入されている。
【００２０】 １６００℃より低い温度で焼成されるカーボン含有製品により、カソードの気
孔内で黒鉛化バインダが保護され、かつカソードの腐食抵抗を向上させている。
この製品は黒鉛化バインダに蓄積し、気孔をブロックすることなく、気孔の内側
を覆う。この気孔は、電気分解槽からの生成物を流すために必要である。含浸製
品は、槽からの生成物とグラファイトバインダとの間に差し挟まれることにより
、グラファイトバインダがカソードの気孔内に移動する槽からの成分と反応する
ことによって質が低下することを防止する。グラファイトと比べて低温での熱処
理のために、含浸製品は槽からの成分による悪影響により耐えられる。
【００２１】 黒鉛化バインダを保護するカーボン含有製品は、石炭ピッチ（coal pitch）及
び石油ピッチから選択される。
【００２２】 含浸の一方法によれば、このようなカソードを得るための工程は、液体状態で
、カーボン含有製品を気孔内に注入することにあり、黒鉛化バインダを保護して
いる。例として、カーボン含有含浸製品が石炭ピッチである場合には、これは、
充分な粘性を得るために、約２００℃の温度に加熱される。
【００２３】 本発明によるカソードを製造するための一方法は、まず、実質的に知られた手
法で、グラファイトを含む又は含まないコークスと、２４００℃よりも高い温度
で熱処理されたピッチとからカソードを製造する段階と、含浸製品が所望の粘性
を有する温度に対応する温度にカソードを任意に予熱した後に、このカソードを
オートクレーブ内に配置する段階と、オートクレーブ内を真空にする段階と、カ
ソードが完全に浸されるまで、液体状態で含浸製品をオートクレーブ内に導入す
る段階と、処理期間に応じて、含浸製品でカソードの気孔を部分的又は完全に満
たすことができるように、加圧ガスを注入することによりオートクレーブ内の真
空状態を破る段階と、オートクレーブを大気圧に戻す段階と、カソードをオート
クレーブから取り去る段階と、最後に、可能な限り冷却した後に、１６００℃よ
り低いが含浸製品が硬化及び／又はコークス化されるのに充分な温度に熱処理し
、よって、黒鉛化バインダを腐食から保護する非黒鉛化カーボン層を形成する段
階と、を備えている。
【００２４】 含浸後に行われた熱処理の目的は、含浸製品を安定化させることである。これ
は、特殊な電解槽の列の場合に、又は電気分解ポットの予熱中及び電気分解ポッ
トの処理中に必要である。
【００２５】 全カソードに対し、又は全カソードのうちの一部に対してだけ含浸が行われて
もよいことに注意されたい。部分的な含浸のみを所望する場合には、処理するブ
ロックの表面を不透過性にするか、又は含浸液中に部分的にのみブロックを浸す
必要がある。
【００２６】 処理の作用を向上させるために、望むのであれば、含浸及び焼成サイクルを連
続的に複数回行うことができる。
【００２７】 とにかく、本発明は、何ら制限しない例により、グラファイトカソードとカソ
ードを含浸するための装置を表す添付の概略図を参照して、以下の記載により非
常に明確に理解されよう。
【００２８】
【発明の実施の形態】
図１は、ある稼働時間を経た後のグラファイトカソードの腐食形状を示すため
に最初に記載したものである。
【００２９】 図２は、グラファイトカソード３を収容するためのオードクレーブ６を備えた
含浸装置を示している。このオートクレーブ６は、ライン８を介してカーボン含
有含浸製品を蓄積するためのタンク７に接続され、かつライン９を介して真空源
に接続され、かつライン１０を介して加圧ガス源に接続されても良い。
【００３０】 従来通り、２４００℃よりも高い温度で黒鉛化工程によりカソードを形成する
ためのグラファイトブロックを得た後に、このカソードブロック３がオートクレ
ーブ６内に配置される。カーボン含有製品１２が、タンク７内に蓄積され、かつ
カソードの各気孔内に容易に侵入できるようにする粘性を有する液体状態にする
ために、随意に加熱される。グラファイトブロック３とオートクレーブは同温度
に加熱される。
【００３１】 ライン９を開放することによりオートクレーブ６内に真空が作られる。
【００３２】 オートクレーブを真空状態に維持する一方で、グラファイトブロック３が完全
浸されるまで、カーボン含有製品１２がオートクレーブ６内に導入される。次に
、ライン８が閉鎖されるので、ライン１０を介して加圧ガスを注入することによ
り真空状態が破られる。このようにして作られた静水圧の作用化で、含浸が製品
の気孔内に侵入する。製品の気孔に対する完全な侵入又は部分的な侵入を可能と
するために、処理の期間が計算される。
【００３３】 最終的に、圧力が大気圧に戻され、グラファイトブロック３がオートクレーブ
から取り去られ、必要ならば冷却される。次に、グラファイトブロックが、１６
００℃より低い温度で熱処理工程を受ける。この熱処理は、カーボン含有製品１
２の特性に依存している。
【００３４】 グラファイトカソード処理の一例を以下に示す。
【００３５】 ＜実施例＞ ６５０ｍｍ×４５０ｍｍ×３３００ｍｍの寸法を有するグラファイトカソード
全体が、含浸ピッチにより含浸される。含浸ピッチは、９５℃の融点を有しかつ
トルエンでの不溶分量は６％より低い特性を有する石炭ピッチである。ピッチの
粘性が１５０ｃＰより低くなるように、ピッチが２００℃の温度に予熱される。
製品がオートクレーブ内で２００℃の温度で加熱される。温度が到達したならば
、残りの真空が水銀柱で１０ｍｍ（水銀柱７６０ｍｍ＝１０１，３００Ｐａ）よ
り低くなるまで、オートクレーブが真空排気される。次に、高温ピッチが吸引に
よりオートクレーブ内に導入される。カソードがピッチ内で浸されたことにより
、ピッチ流入バルブが閉鎖され、かつ気体窒素が１０ｂａｒ（１ｂａｒ＝１０5
Ｐａ）の圧力でオートクレーブ内に注入される。オートクレーブを１時間加圧し
た後に、オートクレーブが開放され、かつ製品が冷却される。
【００３６】 処理前及び処理後のカソードの重量を比較すると、１９％の重量増が計算され
る。製品の気孔率と含浸ピッチの密度に基づく理論的計算により、上記取り込み
によってカソードの全気孔が含浸により満たされていると結論付けることが可能
である。次に、製品が１０００℃近い温度で減圧状態で焼成される。焼成工程に
より、気孔が再び開かれ、気孔内の含浸の一部が流出する。含浸されたカソード
の特徴を非含浸カソードの特徴と比較する。
【００３７】
【表２】
【００３８】 焼成後に、重量増は９．５％であり、かつ曲げ強度の増加は非常に大きい。こ
れは、マイクロクラックが含浸ピッチにより塞がれていることを立証しており、
よって、黒鉛化ピッチに含浸ピッチが良好に湿っていることを立証している。
【００３９】 上記記載から明らかなように、本発明は、導電性及び熱伝導性といった特性が
完全に維持され、かつ従来のカソードと比べて摩損が非常に制限されている従来
構造のグラファイトカソードを提供することにより、既存の技術を非常に大きく
向上させている。
【００４０】 言うまでもなく、本発明は、実施例として上述した本カソードの一実施形態に
制限されず、かつ本方法の一実行方法にのみ制限されるものでなく；反対に、本
発明はそれら変形例の全てを包含している。よって、特に、（可能ならば複数の
異なるカーボン含有製品を使用して）グラファイトブロックに対して連続して複
数回処理すること、及び、本発明の請求の範囲から逸脱することなく、ブロック
の一側面のみ（例えば、カソードの両端部に対応する面）に処理を施すことは、
可能である。ディップによる処理、又はカソードの予め規定された領域の局所的
処理を施すことを望む場合には、真空の生成、加圧化、又は完全に浸らせること
は、必要ではない。
【図面の簡単な説明】
【図１】 カソードの概略図である。
【図２】 カーボン含有製品でカソードを含浸するための装置の図である。
【符号の説明】
３ カソード ６ オートクレーブ １２ カーボン含有製品
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ )，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ， ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ， ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，Ｃ Ｒ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ， ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，Ｋ Ｚ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ， ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，Ｓ Ｋ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 構造体の気孔内に１６００℃よりも低い温度で焼成されるカ
    ーボン含有製品（１２）を有し、黒鉛化バインダを保護することにより腐食抵抗
    を向上させたことを特徴とするアルミニウムの電気分解用含浸グラファイトカソ
    ード。
  2. 【請求項２】 公知の手法で得られたグラファイトカソード内にカーボン含
    有製品を含浸させることにより、前記カーボン含有製品（１２）が導入されるこ
    とを特徴とする請求項１記載のグラファイトカソード。
  3. 【請求項３】 黒鉛化バインダを保護する前記カーボン含有製品（１２）が
    、石炭ピッチ及び石油ピッチの中から選択されることを特徴とする請求項１又は
    ２の何れかに記載のグラファイトカソード。
  4. 【請求項４】 まず、実質的に知られた手法で、グラファイトを含む又は含
    まないコークスと、２４００℃よりも高い温度で熱処理されたピッチとからカソ
    ード（３）を製造する段階と、含浸製品（１２）が所望の粘性を有するようにな
    る温度で前記カソードを任意に予熱した後に、前記カソードをオートクレーブ（
    ６）内に配置する段階と、前記オートクレーブ（６）内に真空を生成する段階と
    、前記カソード（３）が完全に浸されるまで、液体状態で前記含浸製品（１２）
    を前記オートクレーブ内に導入する段階と、処理期間に応じて、前記含浸製品に
    より前記カソードの気孔を部分的又は完全に満たすことができるように、加圧ガ
    スを注入することによりオートクレーブ内の真空状態を破る段階と、前記オート
    クレーブ（６）を大気圧に戻す段階と、前記カソード（３）を前記オートクレー
    ブから取り去る段階と、最後に、可能な限り冷却した後に、１６００℃より低い
    が前記含浸製品がコークス化されるのに充分な温度に熱処理し、よって、黒鉛化
    バインダを腐食から保護する非黒鉛化カーボン層を形成する段階と、を備えるこ
    とを特徴とする請求項３記載のグラファイトカソードを製造するための方法。
JP2000597483A 1999-02-02 2000-02-01 アルミニウムの電気分解用含浸グラファイトカソード Pending JP2002538294A (ja)

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