CN109972079B - 一种渗硼剂及电场辅助低温制备单相Fe2B渗层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于表面强化耐磨渗层技术领域，公开了一种渗硼剂及电场辅助低温制备单相Fe2B渗层的方法。所述渗硼剂由供硼剂B4C、活化剂KBF4和填充剂α‑Al2O3组成，并可添加Ni粉。采用本发明的渗硼剂通过电场辅助低温制备单相Fe2B渗层的方法，渗硼温度在650～850℃仍可得到较厚的单相Fe2B渗硼层，厚度比直接渗硼大8～10倍，而且为致密单相Fe2B渗层。电场辅助对渗硼罐内的温度升高很小，只比炉内温度高10～50℃。因渗硼温度显著降低，表层的孔洞和疏松基本消失。渗硼层的韧性得到显著提高。
Description
技术领域
本发明属于表面强化耐磨渗层技术领域，具体涉及一种渗硼剂及电场辅助低温制备单相Fe2B渗层的方法。
背景技术
钢铁制品经渗硼后能获得高温硬度高、抗高温氧化和腐蚀性能好等优越性能，具有广阔的应用前景。然而渗硼层脆性大，只有获得较厚的Fe2B单相渗层才能有较好的应用前景。传统固体渗硼方法需在高温进行，降低渗硼温度易导致渗硼层厚度不足，难以满足实际应用要求；高温渗硼时表层易形成脆性FeB 相，并在表面形成疏松孔洞层。高温渗硼的能耗高，渗硼设备寿命短等诸多问题极大限制渗硼层应用扩展。
在渗硼剂中施加交流电场，可在保证相近渗硼层厚度的情况下显著降低渗硼温度。交流电场对高温渗硼剂的作用有两个，一个是电流热效应，其主要作用是提高渗硼剂的温度来促进渗硼，与提高加热温度没有本质区别，例如热效应造成的温度过高仍会促进脆性FeB相和孔洞疏松层的形成等；另一个是电压促进渗硼剂活性剂分解来提高渗硼速度，是可以在不提高渗硼剂温度的前提下促进渗硼。在已公布的电场加速低温渗硼工艺中用均为SiC粉末作渗硼填充剂， SiC在渗硼剂中含量超过80wt％，然而SiC是在500℃以上时是良导体，并且随温度身高电阻率急速降低，加上KBF4活化剂在530℃以上时完全熔化并分解，渗硼剂的电阻率很低，所施加的交流电场大部分转化为焦耳热，渗硼剂中的温度有显著升高并促使电阻率进一步降低，形成恶性循环。渗硼剂两段电压显著降低，电场加速渗硼部分的效果不显著。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种渗硼剂。该渗硼剂用氧化铝作填充剂，消除SiC作填充剂时焦耳热效应，渗硼剂两端电压显著提升，提高电场加速渗硼效果。
本发明的另一目的在于提供一种采用上述渗硼剂通过电场辅助低温制备单相Fe2B渗层的方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种渗硼剂，由供硼剂B4C、活化剂KBF4和填充剂α-Al2O3组成。
进一步地，所述渗硼剂中还添加Ni粉。添加Ni粉能有效吸收渗硼初期的高硼势，至后期又释放硼势，维持平缓渗硼势功能，扩宽单相Fe2B层制备的工艺窗口。
进一步地，所述B4C含量为5～15wt.％，KBF4含量为8～15wt.％，其余为α -Al2O3粉末；添加Ni粉时，Ni粉的添加量为1.25～1.75wt.％。
进一步地，所述α-Al2O3为市售99.9wt.％刚玉粉，并经1200℃灼烧处理 120min，以消除粉末中残存的少量亚稳相。
进一步地，所述B4C粒径为100～150μm，α-Al2O3粒径为100～150μm；添加Ni粉时，所述Ni粉粒径为100～150μm。
一种采用上述渗硼剂通过电场辅助低温制备单相Fe2B渗层的方法，包括如下步骤：
(1)用上、下导电板与环形陶瓷壁组合成渗硼罐，在渗硼罐内填装样品及渗硼剂，保证样品被渗硼剂包裹的厚度不低于10mm，并插入热电偶，密封渗硼罐；
(2)将密封后的渗硼罐放入电阻炉中，将上、下导电板和热电偶用耐高温导线连接至炉体之外，上、下导电板分别与电压和频率可调的交流电源连接，热电偶与热电偶显示器连接；
(3)以5～7℃/min的升温速率升温至渗硼温度，然后对渗硼灌上、下导电板施加一定频率的交流电场，保温渗硼处理后关闭加热，待渗硼罐内的温度冷却至200℃以下时，取出渗硼罐至大气中空冷至室温，取出样品。
进一步地，所述环形陶瓷壁的材质为99wt.％刚玉瓷。以在900℃以上保持电绝缘。
进一步地，所述上、下导电板材质为1Cr18Ni9耐热钢，上、下导电板与渗硼剂充分压紧接触，以保证辅助电场通路。
进一步地，步骤(3)中所述渗硼温度为650～850℃。该温度低于大多数钢的淬火加热温度，因而对基体组织影响很小。
进一步地，步骤(3)中所述交流电场强度为20～35V/cm，形成的电流密度为7～25mA/cm2。电流密度与KBF4含量和渗硼过程有关，KBF4含量越高，电流密度越大，随这渗硼过程的进行，KBF4逐步转化为KF，电流密度趋于平稳。
进一步地，步骤(3)中所述交流电场的频率为50～300Hz；最优值为100Hz。
进一步地，步骤(3)中所述的保温渗硼处理的时间为2～6h。小于2h易在渗硼表面形成FeB脆性相，超过6h后渗硼层厚度增加很少。
相对于现有技术，本发明具有如下优点及有益效果：
采用本发明的渗硼剂和渗硼方法低温渗硼的厚度比直接渗硼大8～10倍，而且为致密单相Fe2B渗层。导电板的电流密度小，对渗硼罐内的温度升高很小，只比炉内温度高10～50℃。因渗硼温度显著降低，表层的孔洞和疏松基本消失。渗硼层的韧性得到显著提高。
附图说明
图1为本发明实施例中所使用的渗硼装置的结构示意图；图中编号说明如下：1-密封盖；2-密封材料；3-渗硼灌壁；4-耐高温导线；5-样品；6-渗硼剂； 7-导电板；8-绝缘管；9-K型铠装热电偶；10-热电偶补偿线；11-热电偶温度显示器；12-炉壁；13-交流电源。
图2为本发明实施例1在钢材基体上获得的单相Fe2B渗硼层的X射线衍射图，显示在200V电场电压下渗硼层为单相Fe2B。
图3为本发明实施例1在钢材基体上获得的单相Fe2B渗硼层的横截面扫描电镜(SEM)图，显示在780℃和200V电场电压保温4h的渗硼层厚度达79μ m，渗硼层致密，表面没有疏松和孔洞。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例在5CrNiMo热模具钢基体上渗硼，所使用的渗硼装置结构示意图如图1所示，具体渗硼步骤如下：
(1)确定电场辅助渗硼剂配方：渗硼剂配方确定为8wt.％的B4C，12wt.％的KBF4，1.5wt.％的Ni粉，其余78.5wt.％为α-Al2O3填充剂。
(2)用Φ60×60mm的含99wt.％α-Al2O3的刚玉瓷管作渗硼罐壁，用Φ60 ×3mm的304不锈钢板作导电板，将刚玉瓷管放在下导电板上，形成一个开口渗硼罐容器。
(3)配制200g渗硼剂，配制方法为：用天平依次称量157g的α-Al2O3粉末，16g的B4C粉末，24g的KBF4(化学纯)试剂，3gNi粉末至混合器中，用机械搅拌方式充分混合。
(4)将5CrNiMo样品切割成Φ10×10mm大小，对渗硼面除油除锈并机械抛光后，在开口渗硼罐底铺洒20mm的渗硼剂，然后将样品排列放置于渗硼剂上，各样品间距和样品与渗硼罐壁间距大于10mm，填满渗硼剂，盖上上导电板，插入用绝缘管套装的K型铠装热电偶。用密封盖及耐火泥密封材料将渗硼罐各连接处缝隙密封，在室温下风干固化耐火泥。
(5)待耐火泥风干后，将渗硼罐置于马弗炉中，将下、上导电板通过耐高温导线连接至炉壁外的交流电源，并将K型铠装热电偶用热电偶补偿线连接至热电偶温度显示器。加热升温至780℃后，开启辅助电源，将频率设置为100Hz，电压为200V，保温4h后，然后关闭所有电源随炉冷却至100℃以下，取出渗硼罐空冷至室温，打开上导电板，取出样品。可在5CrNiMo热作模具钢表面获得厚度约为79μm的单相Fe2B渗硼层，如不加电场，渗硼层厚度只有7μm。
本实施例导电板之间的电流约为0.2A，渗硼罐内的温度(热电偶测量值) 比马弗炉温度高20℃，因而实际在渗硼罐内的温度为800℃。本实施例在 5CrNiMo钢基体上获得的单相Fe2B渗硼层的X射线衍射图如图2所示，显示渗硼层为单相Fe2B组成，其截面的扫描电镜照片如图3所示，显示渗硼层致密，不存在表层孔洞和疏松。
实施例2
本实施例在40CrNiMo钢基体上渗硼，所使用的渗硼装置结构示意图如图1 所示，具体渗硼步骤如下：
(1)确定电场辅助渗硼剂配方：渗硼剂配方确定为5wt.％的B4C，10wt.％的KBF4，其余85wt.％为α-Al2O3填充剂。
(2)用Φ60×60mm的含99wt.％α-Al2O3的刚玉瓷管作渗硼罐壁，用Φ60 ×3mm的304不锈钢板作导电板，将刚玉瓷管放在下导电板上，形成一个开口渗硼罐容器。
(3)配制200g渗硼剂，配制方法为：用天平依次称量170g的α-Al2O3粉末，10g的B4C粉末，20g的KBF4(化学纯)试剂，用机械搅拌方式充分混合。
(4)将40CrNiMo样品切割成Φ10×10mm大小，对渗硼面除油除锈并机械抛光后，在开口渗硼罐底铺洒20mm的渗硼剂，然后将样品排列放置于渗硼剂上，各样品间距和样品与渗硼罐壁间距大于10mm，填满渗硼剂，盖上上导电板，插入用绝缘管套装的K型铠装热电偶。用密封盖及耐火泥密封材料将渗硼罐各连接处缝隙密封，在室温下风干固化耐火泥。
(5)待耐火泥风干后，将渗硼罐置于马弗炉中，将下、上导电板通过耐高温导线连接至炉壁外的交流电源，并将K型铠装热电偶用热电偶补偿线连接至热电偶温度显示器。加热升温至750℃后，开启辅助电源，将频率设置为100Hz，电压为200V，保温4h后，然后关闭所有电源随炉冷却至100℃以下，取出渗硼罐空冷至室温，打开上导电板，取出样品。可在40CrNiMo钢表面获得厚度约为 66μm的单相Fe2B渗硼层。本例热电偶实际测量出渗硼罐内的温度为780℃，辅助电场热效应造成温度升高为30℃。
实施例3
本实施例在45碳钢基体上渗硼，所使用的渗硼装置结构示意图如图1所示，具体渗硼步骤如下：
(1)确定电场辅助渗硼剂配方：渗硼剂配方确定为15wt.％的B4C，15wt.％的KBF4，1.75wt％的Ni粉，其余68.25wt.％为α-Al2O3填充剂。
(2)用Φ60×60mm的含99wt.％α-Al2O3的刚玉瓷管作渗硼罐壁，用Φ60 ×3mm的304不锈钢板作导电板，将刚玉瓷管放在下导电板上，形成一个开口渗硼罐容器。
(3)配制200g渗硼剂，配制方法为：用天平依次称量136.5g的α-Al2O3粉末，30g的B4C粉末，30g的KBF4(化学纯)试剂，3.5gNi粉末至混合器中，用机械搅拌方式充分混合。
(4)将45钢样品切割成Φ10×10mm大小，对渗硼面除油除锈并机械抛光后，在开口渗硼罐底铺洒20mm的渗硼剂，然后将样品排列放置于渗硼剂上，各样品间距和样品与渗硼罐壁间距大于10mm，填满渗硼剂，盖上上导电板，插入用绝缘管套装的K型铠装热电偶。用密封盖及耐火泥密封材料将渗硼罐各连接处缝隙密封，在室温下风干固化耐火泥。
(5)待耐火泥风干后，将渗硼罐置于马弗炉中，将下、上导电板通过耐高温导线连接至炉壁外的交流电源，并将K型铠装热电偶用热电偶补偿线连接至热电偶温度显示器。加热升温至650℃后，开启辅助电源，将频率设置为100Hz，电压为200V，保温6h后，然后关闭所有电源随炉冷却至100℃以下，取出渗硼罐空冷至室温，打开上导电板，取出样品。可在45钢表面获得厚度约为86μm 的单相Fe2B渗硼层。本实施例热电偶实际测量出渗硼罐内的温度为680℃，辅助电场热效应造成温度升高为30℃。
实施例4
本实施例在Cr12MoV冷作模具钢基体上渗硼，所使用的渗硼装置结构示意图如图1所示，具体渗硼步骤如下：
(1)确定电场辅助渗硼剂配方：渗硼剂配方确定为5wt.％的B4C，8wt.％的 KBF4，1.25wt％的Ni粉，其余85.75wt.％为α-Al2O3填充剂。
(2)用Φ60×60mm的含99wt.％α-Al2O3的刚玉瓷管作渗硼罐壁，用Φ60 ×3mm的304不锈钢板作导电板，将刚玉瓷管放在下导电板上，形成一个开口渗硼罐容器。
(3)配制200g渗硼剂，配制方法为：用天平依次称量171.5g的α-Al2O3粉末，10g的B4C粉末，16g的KBF4(化学纯)试剂，2.5gNi粉末至混合器中，用机械搅拌方式充分混合。
(4)将Cr12MoV冷作模具钢样品切割成Φ10×10mm大小，对渗硼面除油除锈并机械抛光后，在开口渗硼罐底铺洒20mm的渗硼剂，然后将样品排列放置于渗硼剂上，各样品间距和样品与渗硼罐壁间距大于10mm，填满渗硼剂，盖上上导电板，插入用绝缘管套装的K型铠装热电偶。用密封盖及耐火泥密封材料将渗硼罐各连接处缝隙密封，在室温下风干固化耐火泥。
(5)待耐火泥风干后，将渗硼罐置于马弗炉中，将下、上导电板通过耐高温导线连接至炉壁外的交流电源，并将K型铠装热电偶用热电偶补偿线连接至热电偶温度显示器。加热升温至850℃后，开启辅助电源，将频率设置为100Hz，电压为200V，保温6h后，然后关闭所有电源随炉冷却至100℃以下，取出渗硼罐空冷至室温，打开上导电板，取出样品。可在Cr12MoV钢表面获得厚度约为 24μm的单相Fe2B渗硼层。本例热电偶实际测量出渗硼罐内的温度为900℃，辅助电场热效应造成温度升高为50℃。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种采用渗硼剂通过电场辅助低温制备单相Fe2B渗层的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)用上、下导电板与环形陶瓷壁组合成渗硼罐，在渗硼罐内填装样品及渗硼剂，保证样品被渗硼剂包裹的厚度不低于10mm，并插入热电偶，密封渗硼罐；
(2)将密封后的渗硼罐放入电阻炉中，将上、下导电板和热电偶用耐高温导线连接至炉体之外，上、下导电板分别与电压和频率可调的交流电源连接，热电偶与热电偶显示器连接；
(3)以5～7℃/min的升温速率升温至渗硼温度，然后对渗硼灌上、下导电板施加一定频率的交流电场，保温渗硼处理后关闭加热，待渗硼罐内的温度冷却至200℃以下时，取出渗硼罐至大气中空冷至室温，取出样品；
其中，步骤(1)中所述的渗硼剂由供硼剂B4C、活化剂KBF4、填充剂α-Al2O3和Ni粉组成；所述B4C含量为5～15wt.％，KBF4含量为8～15wt.％，Ni粉的添加量为1.25～1.75wt.％，其余为α-Al2O3粉末；
步骤(3)中所述渗硼温度为650～850℃；
步骤(3)中所述交流电场强度为20～35V/cm，形成的电流密度为7～25mA/cm2；所述交流电场的频率为50～300Hz；
步骤(3)中所述的保温渗硼处理的时间为2～6h。
2.根据权利要求1所述的采用渗硼剂通过电场辅助低温制备单相Fe2B渗层的方法，其特征在于：所述α-Al2O3为市售99.9wt.％刚玉粉，并经1200℃灼烧处理120min，以消除粉末中残存的少量亚稳相。
3.根据权利要求1所述的采用渗硼剂通过电场辅助低温制备单相Fe2B渗层的方法，其特征在于：所述B4C粒径为100～150μm，α-Al2O3粒径为100～150μm；所述Ni粉粒径为100～150μm。
4.根据权利要求1所述的采用渗硼剂通过电场辅助低温制备单相Fe2B渗层的方法，其特征在于：所述环形陶瓷壁的材质为99wt.％刚玉瓷；所述上、下导电板材质为1Cr18Ni9耐热钢，上、下导电板与渗硼剂充分压紧接触，以保证辅助电场通路。
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