CN109023226B - 一种柔性硼势固体渗硼剂及制备单相Fe2B渗硼层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于渗硼技术领域，公开了一种柔性硼势固体渗硼剂及制备单相Fe2B渗硼层的方法。所述渗硼剂由供硼剂B4C、活化剂KBF4、添加剂Ni粉和填充剂构成。将供硼剂B4C、活化剂KBF4、添加剂Ni粉和填充剂经机械搅拌混合均匀，得到渗硼剂；将钢铁基体表面经预处理后埋入渗硼剂中，密封，然后升温至880～950℃进行渗硼处理，冷却后取出钢铁基体，在钢铁基体表面得到单相Fe2B渗硼层。本发明显著扩大制备出单相Fe2B渗硼层B4C用量范围，渗硼剂重复利用率高，并能回收生产KF副产品。所得单相Fe2B渗硼层表层孔隙疏松显著降低，厚度比传统渗硼剂提高20～50％。
Description
技术领域
本发明属于渗硼技术领域，具体涉及一种柔性硼势固体渗硼剂及制备单相 Fe2B渗硼层的方法。
背景技术
钢铁制品经渗硼后能获得高温硬度高、抗高温氧化和腐蚀性能好等优越性能的表面渗硼层，具有广阔的应用前景。然而采用传统固体渗硼方法极易形成 FeB+Fe2B双相渗硼层，表层的FeB层脆性大，热膨胀系数高，受冲击载荷和冷热疲劳时容易开裂和崩落，是限制渗硼层应用扩展的主要原因，实际工程中总是希望获得单相Fe2B渗硼层。传统固体渗硼剂由供硼剂、活化剂和填充剂组成。碳化硼(B4C)含硼量高，少量添加就能获得显著渗硼势，是目前成本最低且应用最广的供硼剂，然而用B4C作供硼剂工艺范围窄，含量大于1％时就容易形成 FeB相，含量更少时渗硼层厚度不足，其主要原因是B4C含硼量高，渗硼初始阶段硼势高，容易形成FeB相，后期硼势低，渗硼层厚度不足等问题，初期形成的FeB需要长时间的高温扩散才能转化为Fe2B，致使FeB遗留在渗硼层表面，同时造成渗硼层厚度不足。另外，供硼剂范围过窄还造成用过的渗硼剂重复利用困难，因为补充供硼剂与残留供硼剂很难控制精确含量范围。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种柔性硼势固体渗硼剂。
本发明的另一目的在于提供采用上述柔性硼势固体渗硼剂制备单相Fe2B渗硼层的方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种柔性硼势固体渗硼剂，由供硼剂B4C、活化剂KBF4、添加剂Ni粉和填充剂构成。
优选地，所述供硼剂B4C含量为5～12wt.％，活化剂KBF4含量为7～12wt.％，添加剂Ni粉含量为0.2～2wt.％，其余为填充剂。添加Ni粉能有效吸收渗硼初期的高硼势，至后期又释放硼势，维持平缓渗硼势功能，是本发明中能形成柔性硼势渗硼剂的关键。
优选地，所述填充剂为SiC+碳粉或α-Al2O3+碳粉。
优选地，所述B4C粒径为100～150μm，Ni粉粒径为100～150μm，填充剂粒径为100～150μm。
优选地，所述添加剂Ni粉与供硼剂B4C的质量比为1:6，以确保形成单相 Fe2B渗硼层。
采用上述柔性硼势固体渗硼剂制备单相Fe2B渗硼层的方法，包括如下步骤：
(1)将供硼剂B4C、活化剂KBF4、添加剂Ni粉和填充剂经机械搅拌混合均匀，得到渗硼剂；
(2)将钢铁基体表面经预处理后埋入渗硼剂中，密封，然后升温至 880～950℃进行渗硼处理，冷却后取出钢铁基体，在钢铁基体表面得到单相Fe2B 渗硼层。
优选地，步骤(1)中所述填充剂为SiC+碳粉，对应步骤(2)中的钢铁基体为不含Ni的低合金钢(合金元素含量＜5％)或碳钢基体，同时渗硼处理的温度为880～920℃。可提高单相Fe2B渗硼层厚度。
优选地，步骤(1)中所述填充剂为α-Al2O3+碳粉，对应步骤(2)中的钢铁基体为含Ni合金钢或中高合金钢(合金元素含量≥5％)，同时渗硼处理的温度为920～950℃。可防止渗硼剂与工件粘结或硼硅共渗。首次使用的α-Al2O3粉末，需在大气中1200℃灼烧处理，以消除残存的其他亚稳相Al2O3。
优选地，步骤(2)中所述预处理是指除油、除锈并机械抛光预处理。
优选地，步骤(2)中所述渗硼剂经渗硼处理后，重新添加KBF4后重复使用。渗硼处理后KBF4全部消耗并生成KF，重新添加KBF4后可再重复使用。重复使用后的渗硼剂用水浸泡除去KF，滤出浸泡水，烘干后补加B4C和Ni粉以及添加KBF4，继续重复使用。重复使用到第二次时，渗硼剂与样品粘结现象加重，主要原因是渗硼剂中KF含量太高所致，不仅使渗硼效果变差，而且增加工件与渗硼剂分离清理工作量，需要用水浸泡方式将KF从残存渗硼剂中分离；滤出浸泡水，烘干后补加B4C和Ni粉以及添加KBF4，可像新渗硼剂一样继续重复使用。滤出的浸泡水中含有丰富的KF，可用晒盐方式浓缩并回收。
优选地，步骤(2)中所述渗硼处理的时间为2～6h。
本发明的原理为：在传统固体渗硼剂配方上添加适量Ni粉，在渗硼初期 Ni粉吸收过高的渗硼势，生成NiB，避免样品表面FeB相形成而只形成Fe2B相，在渗硼中后期，渗硼势降低，NiB又作为供硼剂维持渗硼势不至于降低过快， NiB转化成Ni2B。在重复利用渗硼剂时，渗硼初期Ni2B吸收过高渗硼势形成 NiB，并在渗硼中后期释放作为供硼剂维持渗硼势不至于降低过快，形成具有硼势调解作用的柔性硼势固体渗硼剂。
本发明的渗硼剂及制备单相Fe2B渗硼层的方法具有如下优点及有益效果：
(1)显著扩大制备出单相Fe2B渗硼层B4C用量范围；
(2)单相Fe2B渗硼层厚度比传统渗硼剂提高20～50％；
(3)表层孔隙疏松显著降低；
(4)渗硼剂重复利用率高，并能回收生产KF副产品。
附图说明
图1为本发明实施例1在5CrNiMo钢基体上获得的单相Fe2B渗硼层的X 射线衍射图。
图2为本发明实施例1在5CrNiMo钢基体上获得的单相Fe2B渗硼层的横截面金相照片图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例5CrNiMo热模具钢渗硼：
(1)确定柔性硼势渗硼剂配方：5CrNiMo属于低合金热作模具钢，含有一定量的Ni，需用α-Al2O3粉作填充剂才能有效防止渗硼剂与基体材料粘结。渗硼剂配方确定为9wt％的B4C，8wt％的KBF4，1.5wt％的碳粉，1.5wt％的Ni粉，其余80wt％为α-Al2O3填充剂。
(2)用Φ60×60mm的带盖氧化铝陶瓷罐作渗硼箱，配制200g渗硼剂，配制方法为：用天平依次称量160g的α-Al2O3粉末，18g的B4C粉末，16g的KBF4 (化学纯)试剂，3g碳粉和3gNi粉末至混合器中，用机械搅拌方式充分混合。
(3)将5CrNiMo切割成Φ10×10mm大小，对渗硼面除油除锈并机械抛光后，在氧化铝陶瓷罐底铺洒20mm的渗硼剂，然后将样品排列放置于渗硼剂上，各样品间距和样品与氧化铝罐壁间距大于10mm，填充渗硼剂至充满氧化铝陶瓷罐，将样品充分埋入至渗硼剂中，盖上氧化铝盖板，并用耐温大于1250℃的高温胶将盖板与渗硼罐间的缝隙密封，在室温下风干固化高温胶。
(4)待密封胶风干后，将渗硼罐置于马弗炉中，加热升温至920℃后，保温4h，然后关闭电源随炉冷却至100℃以下后，打开炉门，取出渗硼罐空冷至室温，打开上盖板，倒出渗硼剂，取出样品。可在5CrNiMo热作模具钢表面获得厚度约为100μm的单相Fe2B渗硼层。渗层致密，表层硬度达Hv1280，只有零散分布孔隙。
本实施例在5CrNiMo钢基体上获得的单相Fe2B渗硼层的X射线衍射图如图1所示。显示渗硼层为单相Fe2B组成。
本实施例在5CrNiMo钢基体上获得的单相Fe2B渗硼层的横截面金相照片图 (三钾腐蚀剂，即铁氰化钾10g，亚铁氰化钾1g，氢氧化钾30g溶于100ml水中的试剂，专用于显示FeB和Fe2B)如图2所示。显示渗硼层中全部为Fe2B 相，以锯齿状嵌入基体中，表层只有少量分散孔隙，单相渗硼层厚度约为100 μm。
(5)经上述步骤渗硼处理后的渗硼剂可在添加8wt％的KBF4后重复使用2 次(每次再用添加8wt％的KBF4)，使用3次后渗硼剂之间粘结严重，需轻敲打散渗硼剂，才能取出样品。
(6)使用3次的渗硼剂，需进行浸泡滤渗处理，洗去渗硼剂中残留较多的 KF，才能继续使用。将渗硼剂置于1000ml容器中，加入250ml水，超声振动 30min，KF溶于水中，滤出溶液至风干池，再加入约250ml水，超声振动30min，再将水滤入风干池。风干池中的水完全晒干后可回收KF试剂。
(7)将浸泡处理后的渗硼剂充分干燥后置于混合器中，并补加1.4g (0.7wt.％)的B4C和0.3g(0.15wt.％)Ni粉，机械搅拌混合后，可再使用3次 (每次再用添加8wt.％的KBF4)。
实施例2
本实施例45碳钢渗硼：
(1)确定柔性硼势渗硼剂配方：45钢属于碳钢，B4C定为12wt％，KBF4为10wt％，1.5％的碳粉，Ni粉含量为2wt％，其余74.5wt％的填充剂选SiC。
(2)用Φ60×60mm的带盖氧化铝陶瓷罐作渗硼箱，配制200g渗硼剂，配制方法为：用天平依次称量149g的SiC粉末，24g的B4C粉末，20g的KBF4 (化学纯)试剂，3g碳粉和4gNi粉末至混合器中，用机械搅拌方式充分混合。
(3)将45钢切割成Φ10×10mm大小，对渗硼面除油除锈并机械抛光后，在氧化铝陶瓷罐底铺洒20mm的渗硼剂，然后将样品排列放置于渗硼剂上，各样品间距和样品与氧化铝罐壁间距大于10mm，填充渗硼剂至充满氧化铝陶瓷罐，将样品充分埋入至渗硼剂中，盖上氧化铝盖板，并用耐温大于1250℃的高温胶将盖板与渗硼罐间的缝隙密封，在室温下风干固化高温胶。
(4)待密封胶风干后，将渗硼罐置于马弗炉中，加热升温至880℃后，保温6h，然后关闭电源随炉冷却至100℃以下后，打开炉门，取出渗硼罐空冷至室温，打开上盖板，倒出渗硼剂，取出样品。可在45钢表面获得120μm的单相Fe2B渗硼层，渗层致密，表层硬度达Hv1230，孔隙很少。
(5)渗硼后的渗硼剂可在添加10wt％的KBF4后继续重复使用2次，使用 3次后渗硼剂之间粘结严重，需轻敲打散渗硼剂，才能取出样品。
(6)使用3次的渗硼剂，需进行浸泡滤渗处理，洗去渗硼剂中残留较多的 KF，才能继续使用。将渗硼剂置于1000ml容器中，加入250ml水，超声振动 30min，KF溶于水中，滤出溶液至风干池，再加入约250ml水，超声振动30min，再将水滤入风干池。风干池中的水完全晒干后可回收KF试剂。
(7)将浸泡处理后的渗硼剂充分干燥后置于混合器中，并补加1.2g (0.6wt.％)的B4C和0.2g(0.1wt.％)Ni粉，机械搅拌混合后，可再使用3次(每次再用添加10wt.％的KBF4)。
实施例3
本实施例Cr12MoV冷作模具钢渗硼：
(1)确定柔性硼势渗硼剂配方：Cr12MoV属于高碳高合金冷作模具钢，因钢中含有较高的碳化物形成元素Cr、Mo和V，显著降低渗硼层厚度，极易形成 (Fe,Cr)B相，需要用较低的B4C含量和较高的渗硼温度来确保形成单相(Fe,Cr)2B 渗硼层，需用α-Al2O3粉作填充剂才能有效防止渗硼剂与基体材料粘结。渗硼剂配方确定为6wt％的B4C，7wt％的KBF4，1.5wt％的碳粉，1.0wt％的Ni粉，其余84.5wt％为α-Al2O3填充剂。
(2)用Φ60×60mm的带盖氧化铝陶瓷罐作渗硼箱，配制200g渗硼剂，配制方法为：用天平依次称量169g的α-Al2O3粉末，12g的B4C粉末，14g的KBF4 (化学纯)试剂，3g碳粉和1gNi粉末至混合器中，用机械搅拌方式充分混合。
(3)将Cr12MoV切割成Φ10×10mm大小，对渗硼面除油除锈并机械抛光后，在氧化铝陶瓷罐底铺洒20mm的渗硼剂，然后将样品排列放置于渗硼剂上，各样品间距和样品与氧化铝罐壁间距大于10mm，填充渗硼剂至充满氧化铝陶瓷罐，将样品充分埋入至渗硼剂中，盖上氧化铝盖板，并用耐温大于1250℃的高温胶将盖板与渗硼罐间的缝隙密封，在室温下风干固化高温胶。
(4)待密封胶风干后，将渗硼罐置于马弗炉中，加热升温至950℃后，保温4h，然后关闭电源随炉冷却至100℃以下后，打开炉门，取出渗硼罐空冷至室温，打开上盖板，倒出渗硼剂，取出样品。可在Cr12MoV钢表面获得26μm 的单相(Fe,Cr)2B渗硼层，渗层致密，表层硬度达Hv1650，基本没有孔隙。
(5)渗硼后的渗硼剂可在添加7wt％的KBF4后继续重复使用2次，使用3 次后渗硼剂之间粘结严重，需轻敲打散渗硼剂，才能取出样品。
(6)使用3次的渗硼剂，需进行浸泡滤渗处理，洗去渗硼剂中残留较多的 KF，才能继续使用。将渗硼剂置于1000ml容器中，加入250ml水，超声振动 30min，KF溶于水中，滤出溶液至风干池，再加入约250ml水，超声振动30min，再将水滤入风干池。风干池中的水完全晒干后可回收KF试剂。
(7)将浸泡处理后的渗硼剂充分干燥后置于混合器中，并添加1g(0.5wt.％) 的B4C和0.1g(0.05wt.％)Ni粉，机械搅拌混合后，可再使用3次(每次再用添加7wt.％的KBF4)。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种柔性硼势固体渗硼剂，其特征在于：所述渗硼剂由供硼剂B4C、活化剂KBF4、添加剂Ni粉和填充剂构成；所述供硼剂B4C含量为6～12wt.％，活化剂KBF4含量为7～10wt.％，添加剂Ni粉含量为1～2wt.％，其余为填充剂；
所述填充剂为SiC+碳粉或α-Al2O3+碳粉；
所述添加剂Ni粉与供硼剂B4C的质量比为1:6。
2.根据权利要求1所述的一种柔性硼势固体渗硼剂，其特征在于：所述B4C粒径为100～150μm，Ni粉粒径为100～150μm，填充剂粒径为100～150μm。
3.采用权利要求1或2所述的柔性硼势固体渗硼剂制备单相Fe2B渗硼层的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将供硼剂B4C、活化剂KBF4、添加剂Ni粉和填充剂经机械搅拌混合均匀，得到渗硼剂；
(2)将钢铁基体表面经预处理后埋入渗硼剂中，密封，然后升温至880～950℃进行渗硼处理，冷却后取出钢铁基体，在钢铁基体表面得到单相Fe2B渗硼层。
4.根据权利要求3所述的柔性硼势固体渗硼剂制备单相Fe2B渗硼层的方法，其特征在于：步骤(1)中所述填充剂为SiC+碳粉，对应步骤(2)中的钢铁基体为不含Ni的低合金钢或碳钢基体，同时渗硼处理的温度为880～920℃。
5.根据权利要求3所述的柔性硼势固体渗硼剂制备单相Fe2B渗硼层的方法，其特征在于：步骤(1)中所述填充剂为α-Al2O3+碳粉，对应步骤(2)中的钢铁基体为含Ni合金钢或中高合金钢，同时渗硼处理的温度为920～950℃。
6.根据权利要求3所述的柔性硼势固体渗硼剂制备单相Fe2B渗硼层的方法，其特征在于：步骤(2)中所述渗硼剂经渗硼处理后，重新添加KBF4后重复使用；重复使用后的渗硼剂用水浸泡除去KF，滤出浸泡水，烘干后补加B4C和Ni粉以及添加KBF4，继续重复使用；滤出的浸泡水浓缩并回收KF。
7.根据权利要求3所述的柔性硼势固体渗硼剂制备单相Fe2B渗硼层的方法，其特征在于：步骤(2)中所述渗硼处理的时间为2～6h。
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