ES2209105T3 - Dispersion acuosa de polimero cationico, su produccion y empleo. - Google Patents

Dispersion acuosa de polimero cationico, su produccion y empleo.

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ES2209105T3 ES98900915T ES98900915T ES2209105T3 ES 2209105 T3 ES2209105 T3 ES 2209105T3 ES 98900915 T ES98900915 T ES 98900915T ES 98900915 T ES98900915 T ES 98900915T ES 2209105 T3 ES2209105 T3 ES 2209105T3
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Abstract

LA PRESENTE INVENCION SE REFIERE A UNA COMPOSICION LIQUIDA ESTABLE, QUE SE PUEDE VERTER, QUE CONTIENE UNA MEZCLA COMPUESTA DE, POR LO MENOS, EL 8% (EN GENERAL, AL MENOS, UN 15%) DE UN POLIMERO CATIONICO HIDROSOLUBLE CON ALTA VISCOSIDAD INTRINSECA Y UN POLIMERO COAGULANTE HIDROSOLUBLE CON BASE VISCOSA INTRINSECA QUE CONTIENE, PREFERENTEMENTE, UNA POLIAMINA Y UNA SAL INORGANICA HIDROSOLUBLE.

Description

Dispersión acuosa de polímero catiónico, su producción y empleo.
Este invento se refiere a composiciones poliméricas fluidas que contienen un polímero catiónico de VI (viscosidad intrínseca) elevada y un polímero coagulante catiónico de VI baja, su producción y su empleo.
Es bien conocido suministrar y utilizar alta carga catiónica soluble en agua, polímeros coagulantes de baja VI (viscosidad intrínseca). Con frecuencia se suministran al usuario en forma de soluciones acuosas. Si bien el hecho de que estos materiales tengan VI relativamente baja y bajo peso molecular, es en ocasiones ventajoso, existen muchas ocasiones cuando sería deseable si pudieran actuar adicionalmente de modo que estuviesen mas usualmente asociados con materiales de peso molecular superior.
Los polímeros acuosolubles de peso molecular superior (generalmente de carga iónica inferior) se utilizan frecuentemente como floculantes. Debido a su superior VI y peso molecular, es usualmente impracticable suministrarlos como soluciones acuosas conteniendo mas de, a lo sumo, 5 o 10% en peso de polímero puesto que aún a concentración del 5% las soluciones son susceptibles de tener alta viscosidad, y pueden ser aún un gel rígido a concentraciones superiores. Así pues los polímeros floculantes se suministran generalmente al usuario como polvos o como emulsiones de fase inversa (incluyendo dispersiones) en aceite.
Cuando el usuario recibe un polvo es generalmente necesario que disuelva dicho polvo en agua antes del uso, y el proceso de disolución puede ser lento e inconveniente. Cuando el usuario recibe una emulsión es de nuevo generalmente necesario disolver el polímero de la emulsión en agua durante el uso y la solución resultante se contamina con tensoactivo y el aceite u otra fase contínua de la emulsión. Esto es indeseable.
Por consiguiente existen numerosos intentos de proporcionar polímero de peso molecular relativamente alto acuosolubles, en una composición acuosa (evitando así las desventajas de disolver el polvo o tratar con la fase contínua oleosa) en donde la composición resultante tenga una viscosidad aceptable pero una concentración muy superior que la que estaría asociada con la de polímero de alto peso molecular si se disolviese en agua.
Estos intentos implican suprimir la entumescencia y/o la disolución del polímero de peso molecular superior mediante la modificación de la fase contínua acuosa en donde se dispersa y/o mediante modificación del polímero. Estos productos se denominan generalmente como "emulsiones de agua en agua", aún cuando el estado físico del material de peso molecular superior puede no ser, necesariamente, una emulsión efectiva.
Una revelación anterior de una emulsión de agua en agua se encuentra en la U.S. 4.380.600. Esta describe polimerizar monómeros en una fase acuosa conteniendo un polímero soluble en agua. Puede adicionarse sal inorgánica antes o después de la polimerización. Así pues, en el ejemplo 21, se polimeriza ácido acrílico en una solución de 100 g de agua, 15 g de PEG, 10 g de alcohol polivinílico y 15 g de NaCl. Si bien la descripción genérica incluye polímeros acuosolubles no iónicos e iónicos para la solución, el polímero que se utiliza como el polímero único o principal en la solución en la mayoría de los ejemplos es un polietilenglicol, por ejemplo con peso molecular que puede oscilar entre 6.000 y 20.000.
El único material iónico citado es polietilen imina y, en los ejemplos, cuando este se utiliza, se emplea solo como un componente secundario con una cantidad mucho mayor de polímero no iónico. Es necesario que la viscosidad de la solución no sea excesivamente alta (ya que de otro modo la composición no puede verterse) y esto ocasiona severas limitaciones sobre los monómeros que pueden polimerizarse en la fase acuosa y la VI o peso molecular al que estos pueden polimerizarse.
Si bien la U.S. 4.380.600 alega que la técnica descrita utilizando polietilenglicol es capaz de proporcionar dispersiones fluidas de polímero de alto peso molecular, en la medida que conocemos este procedimiento no ha probado tener éxito comercial. Un motivo de esto puede ser la evidencia de que otros nos han indicado que la reproducción de un ejemplo no conduciría a una composición fluida sino que por contra conduciría a algo que se vuelva sólido muy rápidamente. En JP 6136225, PE-A-183.466 y PE-A- 630.909 se citan compuestos hidroxi.
En la PE 169.674 describimos la formación de composiciones fluidas molturando gel polimérico preformado de alto peso molecular de, por ejemplo, poliacrilamida catiónica en una fase contínua de, por ejemplo, DADMAC polimérico de bajo peso molecular (cloruro de dialil dimetil amonio) o poliamina o polietilen imina. Sin embargo esto precisa la formación preliminar de gel de polímero acuoso y su incorporación en la fase contínua, y resultó difícil obtener una composición fluida que tuviese buena estabilidad al almacenamiento y baja viscosidad con contenido de polímero relativamente alto.
Se conocen procedimientos en donde la tendencia del polímero de peso molecular superior a intumescerse y disolver en la fase acuosa se suprime mediante copolimerización en dicho polímero de un monómero relativamente hidrofóbico (por ejemplo la U.S. 5.403.883, 5.614.602 y 5.480.934 y PE-A-525.751). En otros procedimientos se incluyen varios aditivos en la fase acuosa con el fin de probar el control de la entumescencia y disolución del polímero, por ejemplo dispersante polimérico en CA 2.143.564 y 2.140.817 y sal polivalente en U.S. 4.929.655 y 5.006.590. En la U.S. 5.597.859 y CA-A-2.125.545 se propone dispersante polimérico hidrofóbico. Sin embargo parece que ninguna de estas propuestas se han adoptado ampliamente de forma comercial y persiste la necesidad de intentar hallar una forma satisfactoria de proporcionar una composición acuosa que tenga adecuadamente baja viscosidad y que contenga todavía coagulante y floculante en concentración útilmente elevada y en donde el floculante pueda tener un alto peso molecular útil.
En la PE 262.945 hemos descrito la formación de un polímero catiónico polimerizando dentro de una fase acuosa, por ejemplo, poliamina acuosa o poli DADMAC acuoso. En los ejemplos se formó homopolímero catiónico. En el ejemplo l se formó una composición de alrededor del 15% de homopolímero catiónico, 12% de poliamina y 76% de agua y la viscosidad de esta composición fue bastante baja. En otro ejemplo 2 la composición se formó de alrededor de 16% de homopolímero catiónico, 16% de poli DADMAC y 67% de agua. La viscosidad fue superior.
Sería deseable poder proporcionar una composición fluida, vertible y fluida que tuviese un contenido relativamente alto de polímero activo (por ejemplo activo para el fin de coagulación o floculación) y que adoptase forma de una emulsión agua-en-agua. Sería deseable proporcionar una dispersión de esta índole con un alto contenido de polímero de alta VI, y proporcionar procedimientos de floculación utilizando estas composiciones.
De conformidad con el invento proporcionamos una composición estable, vertible y líquida conteniendo 15 ó 20 a 60% en peso de una mezcla de un polímero catiónico de alta VI soluble en agua y un polímero coagulante catiónico de baja VI soluble en agua,
en donde el polímero de VI alta soluble en agua es un polímero de monómero o mezcla monomérica etilénicamente insaturado soluble en agua que incluye monómero catiónico y el polímero tiene una VI aparente (definido a continuación) de por lo menos 2 dl/g y está presente en una composición en una cantidad de por lo menos 8% en peso, de preferencia por encima del 15% en peso,
el coagulante catiónico de baja VI soluble en agua tiene una VI (definida a continuación) de no mas de 1,5 dl/g y de preferencia comprende una poliamina que está presente en una cantidad de menos del 25%,
y la composición tiene una viscosidad (Brookfield RVT, huso 6, 20 rpm, 25ºC) inferior a 30.000 cps y es una dispersión del polímero de alta VI en una fase acuosa que es una solución del polímero coagulante de baja VI y sal inorgánica soluble en agua, y en donde la cantidad de sal está sustancialmente a la concentración de saturación de sal en la solución acuosa,
en donde la composición está libre de polímeros conteniendo grupos hidrofóbicos que incluyen alquilo conteniendo 4 o mas átomos de carbono o arilo.
Así pues, el invento proporciona una composición fluida, libre de aceite, acuosa de polímero de alta VI y que es fluida a pesar de tener un alto contenido de polímero.
La composición vertible se obtiene formando la fase acuosa que es la solución acuosa del polímero coagulante y la sal inorgánica, disolviendo el monómero o mezcla de monómeros que es para proporcionar el polímero de alta VI en dicha fase acuosa y luego polimerizar el monómero o mezcla de monómeros para formar el polímero de alta VI dispersado en la fase acuosa.
La composición es estable, vertible y líquida en el sentido de que sustancialmente no se produce sedimentación permanente cuando se deja la composición en reposo durante varias semanas y la composición tiene una baja viscosidad suficiente para que pueda ser vertida. De preferencia no se produce sedimentación, pero si se produce alguna sedimentación la fase sedimentada es capaz de volverse a suspender mediante simple agitación. La viscosidad de la composición es de preferencia inferior a 20.000 cps, mas preferentemente inferior a 15.000 cps y con frecuencia inferior a 10.000 cps. Esta puede ser tan baja como de, por ejemplo, 500 o 1.000 cps, pero es generalmente superior a 2.000 cps. Todos estos valores se determinan mediante RVT Brookfield, huso 6, 20 rpm. Los polímeros tienen también una viscosidad en la gama de 1.000 a 25.000 cps o 30.000 cps cuando se mide a 10 rpm.
La composición tiene, de preferencia, la forma de un líquido límpido o un líquido opaco. Esta sustancialmente libre de gel o grumos. En caso de formarse gel o grumos es necesario modificar la fase acuosa de modo que se obtenga el estado líquido vertible deseado. Por ejemplo puede variarse la cantidad de polímero coagulante o sal inorgánica.
Los monómeros con los que se forma el polímero de alta VI, pueden estar constituidos únicamente por monómero catiónico de modo que el polímero puede ser un homopolímero catiónico o un copolímero obtenido de dos o mas monómeros catiónicos diferentes. Con frecuencia los monómeros son una mezcla de uno o mas monómeros insaturados etilénicamente catiónicos con uno o mas de otros monómeros etilénicamente insaturados. Así pues el polímero puede formarse a partir de 1 a 100% en peso de monómero catiónico y 0-99% de otro monómero. Con frecuencia la mezcla se forma con acrilamida u otro monómero no iónico etilénicamente insaturado soluble en agua. El polímero puede ser un polímero anfotérico catiónico, en cuyo caso se incluye el monómero aniónico etilénicamente insaturado en la mezcla monomérica en una cantidad que no es superior a la cantidad de catiónico de modo que proporcione un polímero anfotérico catiónico. El monómero aniónico puede ser un monómero carboxílico o un monómero sulfónico, por ejemplo ácido acrílico o AMPS.
Los polímeros preferidos contienen por lo menos 10% y usualmente por lo menos 30% y con frecuencia por lo menos 50% (en peso del monómero total) del monómero o monómeros catiónicos elegidos.
En caso de estar presente acrilamida u otro monómero no iónico o aniónico, la cantidad es usualmente por lo menos 0,5% en peso, por ejemplo 10 a 70%. En caso que se incluya monómero aniónico, la cantidad de monómero aniónico es inferior al 50% y usualmente de 0,5 a 25% en peso, pero con frecuencia es cero.
El monómero catiónico puede ser un monómero cuaternario dialílico, generalmente cloruro amónico dialil dimetílico DADMAC, pero es, de preferencia, un dialquilaminoalquil (met)-acrilato o -acrilamida, en donde los grupos alquilo contienen, generalmente 1 a 4 átomos de carbono. Ejemplos son dimetil o dietil aminoetil o propil (met) -acrilato o -acrilamida o dimetil o dietil aminometil (met)acrilamida. El monómero puede introducirse como una sal de adición de ácido o sal amónica cuaternaria o el polímero puede convertirse en una sal de esta índole después de polimerización. El grupo cuaternizante es usualmente cloruro de metilo u otro grupo cuaternizante alifático. El polímero de alta VI está sustancialomente libre de grupos reductores de solubilidad hidrofóbicos tal como alquilo de C4 o superior (por ejemplo, por encima de C8) o grupos aromáticos (tal como bencilo) en el nitrógeno cuaternario o en cualquier otra parte, puesto que estos materiales son innecesarios en el invento y reducen el beneficio de confección de costos de los productos.
El polímero catiónico de alta VI puede obtenerse en presencia de una pequeña cantidad (típicamente 5 a 1.000 ppm, con frecuencia 5-100 ppm) de monómero polietilénicamente isnaturado u otro agente reticulante de modo que proporcione productos que tengan una recuperación iónica de por lo menos 20%, como se describe en la PE
202.780.
El políemro de alta VI se forma mediante polimerización en la composición bajo condiciones tales que tenga una VI aparente de por lo menos 1dl/g y de usual considerablemente mas. Por ejemplo, tiene, usualmente, una VI aparente de por lo menos 4 dl/g y así su peso molecular es suficientemente alto de modo que contribuirá a las propiedades floculación de puenteo útiles cuando se utiliza para tratar una suspensión. La VI aparente es con frecuencia superior a 5 dl/g hasta 14 dl/g o superior. En general se encuentra en la gama de 5 a 12 dl/g.
Todos estos valores son la VI aparente, o sea la viscosidad intrínseca determinada medinate observación de las viscosidades de composiciones acuosas preparadas a partir de la composición con conjunto del invento en un cloruro sódico molar tamponado hasta pH 7,5 a 25ºC utilizando un viscosímetro de nivel suspendido, en donde la VI aparente se determina mediante cálculo basado en el peso del polímero de alta VI en la composición. Así pues, si, por ejemplo, la composición contiene 10% en peso del polímero de acrilamida se utiliza la totalidad de la composición para preparar la solución requerida para mediciones de VI pero la cantidad de polímero en estas soluciones, cuando se calcula la VI, se considera que es del 10% en peso de la composición. La VI medida a pH 7,0 se aproximará a la VI medida a pH 7,5 y puede utilizarse pH 7,0 en lugar de pH 7,5.
La cantidad de polímero catiónico de alta VI soluble en agua es usualmente superior al 15% y de preferencia es por lo menos del 17% y generalmente por lo menos del 20%. La composiciones preferidas contienen, de preferencia, de 20 a 25% hasta 30 0 35%, pero las composiciones del invento pueden contener tanto como el 40% del polímero de alta VI o mas. Estos porcentajes son en peso de la composición total.
El coagulante catiónico de baja VI soluble en agua tiene una VI de no mas de 1,5 dl/g medido utilizando un viscosímetro de nivel suspendido sobre soluciones del polímero coagulante solo en cloruro sódico 1 molar tamponado hasta pH 7,5 a 25ºC. Generalmente está presente en una cantidad de por lo menos 2 o 3%, con frecuencia por lo menos 5%, en peso de la composición. El coagulante catiónico comprende, de preferencia, un polímero coagulante de poliamina, por ejemplo un polimero obtenido mediante condensación de una amina y/o una diamina o amina superior (por ejemplo etilen diamina o tetraetilen pentamina) con epiclorhidrina u otra epihalohidrina o con dicloroetano u otro dihalo alcano. Los polímeros preferidos se forman mediante condensación de epiclorhidrina con dimetilamina y una pequeña cantidad de etilen diamina u otra multi-amina para causar reticulación.
Usualmente el coagulante de poliamina se utiliza como el único coagulante catiónico de baja VI pero si se desea pueden utilizarse mezclas de este con otros coagulantes catiónicos de baja VI. En caso de utilizarse una mezcla de polímeros coagulantes la poliamina es usualmente mas del 50% (y generalmente superior al 80%) de la mezcla. La cantidad total de poliamina (y usualmente la cantidad total de coagulante catiónico de baja VI) es inferior a 25% pero es usualmente por lo menos del 2 o 3% en peso de la composición total. En general no es mas del 15% y de preferencia no mas del 10%.
Un cuagulante catiónico distinto apropiado que puede utilizarse como parte del polímero coagulante es polímero de diciandiamida catiónica. Otro polímero coagulante apropiado es polietilenimina. Otro es un homnopolímero o un copolímero catiónico elevado de monómero catiónico etilénicamente insaturado soluble en agua opcionalmente con un comonómero, normalmente no mas del 30% en peso de acrilamida. El monómero catiónico puede ser cualquiera de los antes expuestos para el polímero de alta VI, pero es de preferencia DADMAC.
Si bien esto no se prefiere (puesto que las composiciones resultantes han de incluir menos de una VI elevada o mas de estos polímeros coagulantes.
Los únicos polímeros esenciales que están presentes en el invento son, de preferencia, polímeros catiónicos de alta VI solubles en agua y de baja VI solubles en agua. Así pues, en el invento se prefiere que no exista adición deliberada de un polímero que contenga grupos hidrofóbicos y que por tanto tengan una solubilidad notablemente inferior en agua que los polímeros coagulantes y floculantes solubles en agua convencionales.
Cuando se hace referencia a un monómero soluble en agua se entiende que el monómero tiene alta solubilidad convencional a 25ºC, generalmente superior a 5 o 10% en agua desionizada, y similarmente un polímero soluble en agua tiene alta solubilidad en agua convencional típicamente por encima de 5 o 10% de agua desionizada, a cuya concentración puede formar un gel cuando la VI es alta.
Las composiciones del invento contienen, de preferencia, mas del polímero de alta VI que del polímero coagulante, por ejemplo, una relación ponderal de 1:0,1 a 1 y generalmente 1:inferior a l, usualmente entorno de 1:0,15 a 0,5.
La cantidad de agua en la composición es usualmente de 30 a 70%, de preferencia entorno de 40 a 60%, y en particular se encuentra generalmente en la gama de 45 a 55% en peso de la composición total.
Es necesario incluir sal inorgánica soluble en agua en la composición. La cantidad es normalmente por lo menos del 10% en peso y es usualmente por lo menos el 15% en peso de la composición. Puede ser tan alta como del 30% o aún del 35%. El límite superior viene dictado principalmente por la solubilidad de la sal particular en la composición, y en particular en la fase acuosa de la composición, puesto que es innecesario y por tanto indeseable que tenga cantidades significantes de sal sin disolver en la composición. De preferencia sustancialmente toda la sal está en solución. La concentración de sal es sustancialmente la concentración de saturación de dicha sal en la composición, siendo por ejemplo una cantidad de 80 a 105%, siendo de preferencia 90 una cantidad entre 80 y 105%, de preferencia 90 a 100%, de la concentración de saturación.
La sal es, de preferencia, una sal que tiene alta solubilidad en agua y puede ser un cloruro, bromuro o yoduro de metal alcalino alcalinotérreo amónico, tal como cloruro amónico, cloruro sódico o cloruro de magnesio, o puede ser un sulfato tal como sulfato amónico. Pueden utilizarse sales polivalentes solubles en agua, tal como cloruro de polialuminio y tienen la ventaja de que su presencia puede luego contribuir a la prestación de la composición puesto que estas sales polivalentes tienen, con frecuencia, de por sí, propiedades coagulantes. Se prefieren con frecuencia mezclas de sales, especialmente sulfato amónico y cloruro sódico.
La composición se obtiene generalmente disolviendo la mayor parte o toda la sal en una solución acuosa de la poliamina (opcionalmente mezclada con otro coagulante polímerico) de preferencia de modo que proporcione una solución que está sustancialmente saturada en la sal, y adicionando luego el monómero o mezcla de monómeros. Con frecuencia es deseable que el monómero o mezcla de monómeros se adicione como una solución acuosa y luego se prefiere, generalmente, que esta solución contenga sal inorgánica, de preferencia en una cantidad tal que la solución esté sustancialmente saturada en la sal. La polimerización del monómero o mezcla de monómeros en la fase acuosa puede iniciarse utilizando iniciador térmico o iniciador redox. El iniciador puede adicionarse para iniciar la reacción y durante la reacción. Se adiciona en una cantidad y a un momento que resulté en el polímero que tiene la VI elegida.
Si se desea pueden incluirse en la solución coagulante polietilenglicol u otro compuesto multi-hidroxi, con el fin de promover estabilidad y reducir la viscosidad, pero esto es usualmente innecesario. El compuesto multi-hidroxi puede ser un compuesto dihidroxi, trihidroxi o hidroxi superior tal como glicerol o un polímero tal como alcohol polivinílico. Cuando se utiliza polietilenglicol el peso molecular es de preferencia inferior a 1000, por ejemplo alrededor de 200, pero puede ser superior, por ejemplo de hasta 4000 o aún 10000.
Las composiciones del invento puede utilizarse mediante adición directa a una suspensión que deba tratarse o, mas usualmente, después disolución a una concentración total de alta VI y coagulante catiónico, generalmente inferior al 10% y frecuentemente entre 0,1 y 5% en peso.
La suspensión que ha de tratarse puede ser cualquier suspensión que pueda tratarse ventajosamente con los dos polímeros individualmente o en combinación. Así pues puede ser una suspensión celulósica, por ejemplo un papel que forme suspensión en donde la composición se utilice como medio de retención o drenaje, o puede ser una suspensión acuosa celulósica, municipal o industrial, especialmente lodos.
En los ejemplos que siguen todos los pesos son para 100% de componentes activos.
DMAEA q MeCl = dimetilaminoetil acrilato cuaternizado con MeCl
DMAEMA q MeCl = dimetilaminoetil metacrilato cuater-nizado con MeCl
ACM = acrilamida
Na AMPS = sal sódica de ácido 2-acrilamido-2-metil propan sulfónico
TAAC = cloruro de tetraalil amonio
APTAC = cloruro de acrilamido trimetil amonio
Ejemplo 1
Preparación de un producto de emulsión de agua en agua, en donde el floculante tiene una carga iónica del 60% (peso) y la relación coagulante:floculante es 0,1:1.
En un matraz de 1 litro, equipado con agitador, condensador, nitrógeno y termómetro, se cargó la fase continua que comprende
Agua 145,2 g
poliamina 30,9 g
sulfato amónico 82,8 g
Se purgó la fase contínua con nitrógeno durante una hora.
Se preparó una fase monomérica a partir de
DMAEA q MeCl 92,8 g
ACM 54,1 g
Acido adípico 7,6 g
Agua 96,2 g
NaCl 13,1 g
Se adicionó la fase monómeria a la fase contínua.
Luego se adicionaron los iniciadores siguientes
1,42 mls de 10% 2,2 azobis (clorhidrato de 2-amido-propano)
2,14 mls de persulfato amónico al 0,5%
2,14 mls de bromato potásico al 0,5%
2,14 mls de sulfito sódico al 1,0%.
Se dejó que la reacción fuese exotérmica seguido de dejar la reacción a 70ºC durante una hora mas.
El producto resultante tiene una concentración (peso en seco) de 53,8 % y una viscosidad Brookfield de 11400 cps.
La VI aparente del polímero de alta VI es 6,1 dl/g.
El contenido activo es polímero al 36%, siendo el contenido de polímero de alta VI 30%.
Ejemplo 2
Preparación de un producto de emulsión de agua en agua en donde el componente floculante tiene una carga catiónica del 40% y la relación de coagulante floculante es 0,4:1.
Como para el ejemplo 1, siendo la fase contínua
poliamina 61,7 g
sulfato amónico 141,7 g
agua 195,4 g
Siendo la fase de monómero
ACM 148 g
DMAEA q MeCl 98,6 g
Acido adípico 7,7 g
NaCl 16,91 g
agua 104,4 g
Los iniciadores fueron como en el ejemplo 1.
La composición resultante tuvo una viscosidad de 8.500 cps.
El contenido activo es polímero al 46,5%, siendo el contenido del polímero de alta VI 32,8%.
Ejemplo 3
Preparacioón de un producto de emulsión de agua en agua en donde el componente floculante tiene una carga catiónica del 60% y la relación de coagulante:floculante es 0,1:1.
Comprendiendo la fase contínua
agua 145,2 g
poliamina 30,9 g
sulfato amónico 82,8 g
Se purgó la fase contínua a partir de nitrógeno durante una hora.
Se preparó una fase de monómero a partir de
DMAEA q MeCl 92,8 g
ACM 54,1
Acido adípico 7,6 g
agua 96,2 g
NaCl 13,1 g
4,3 mls de TAAC al 1%
Se adicionó la fase monomérica a la fase contínua.
Iniciadores como para el ejemplo 1.
La reacción se dejó exotérmica seguido de dejar la reacción a 70ºC durante una hora mas.
El producto resultante tuvo una concentración (peso en seco) de 53,1% y una viscosidad Brookfield de 7500 cps.
La VI aparente del polímero de alta VI no se midió ya que las soluciones preparadas fueron altamente estructuradas y mostraron una recuperación iónica (véase la PE-A-202.780) del 26% después del corte.
El contenido activo es polímero al 36%, siendo el contenido polímero de VI elevada.
Ejemplo 4
Preparación de un producto de emulsión de agua en agua en donde el floculante tiene una carga catiónica del 100% (peso) - utilizando APTAC.
La relación de coagulante frente a floculante es de 0,5:1.
En un matraz de 1 litro, equipado con agitador, condensador, purga de nitrógeno y termómetro se cargó la fase contínua
poliamina 55,0 g
(NH_{4})_{2}SO_{4} 161,7 g
agua 199,3 g
Luego se desgaseó la fase contínua con nitrógeno durante 30 minutos.
Se preparó una fase de monómero a partir de
APTAC 110 g
H_{2}O 24 g
Luego se adicionó el monómero a la fase contínua y se dejó dispersar durante 5 minutos.
Se adicionaron 1,42 mls de azo-iniciador como en el ejemplo 1 antes de calentarse la reacción hasta 50ºC y se dejó que fuese exotérmica.
Luego se mantuvo la temperatura de la reacción a 70ºC durante una hora mas.
El producto resultante tuvo una concentración (peso en seco) del 59,4% y una viscosidad Brookfield de 18.200 cps.
La VI aparente del polímero de alta VI es 4,9 dl/g.
El contenido activo es polímero al 30%, siendo el contenido de polímero de alta VI del 20%.
Ejemplo 5
Preparación de un producto de emulsión de agua en agua en donde el floculante tiene una carga catiónica del 60% (peso) - utilizando APTAC.
La relación de coagulante frente a floculante es de 0,2:1.
En un matraz de 1 litro equipado con agitador, condensador, purga de nitrógeno y termómetro, se cargó la fase contínua
poliamina 30,9 g
(NH_{4})_{2}SO_{4} 89,2 g
agua 123,1 g
Luego se desgaseó la fase contínua con nitrógeno durante 30 minutos.
Se preparó una fase de monómero a partir de
ACM 54,1 g
APTAC 92,2 g
Acido adípico 7,7 g
NaCl 18,1 g
H_{2}O 98,0 g
Luego se adicionó el monómero a la fase contínua y se dejó dispersar durante 5 minutos. Se adicionó 1,42 mls de iniciador azo como en el ejemplo 1 antes de calentarse la reacción hasta 50ºC y se dejó fue fuese exotérmica.
Luego se mantuvo la temperatura de la reacción a 70ºC durante una hora mas.
El producto resultante tiene una concentración (peso en seco) del 57% y una viscosidad Brookfield de 12,500 cps.
La VI aparente del polímero de alta VI es 5,4 dl/g.
El contenido activo es polímero al 36%, siendo el contenido de polímero de alta VI del 30%.
Ejemplo 6
Preparación de un producto de emulsión de agua en agua en donde el floculante tiene una carga catiónica del 20% (peso).
La relación coagulante frente a floculante es de 0,2:1.
En un matraz de 1 litro, equipado con agitador, condensador, purga de nitrógeno y termómetro se cargó la fase contínua
poliamina 23,8 g
(NH_{4})_{2}SO_{4} 119,6 g
agua 165,2 g
Luego se desgaseó la fase contínua con nitrógeno durante 30 minutos.
\newpage
ACM 89,1 g
DMAEMA.qMeCl 23,8 g
Acido adípico 5,9 g
NaCl 16,4 g
H_{2}O 106,2 g
Luego se adicionó el monómero a la fase contínua y se dejó dispersar durante 5 minutos. Se adicionó 1,42 mls de iniciador azo como en el ejemplo 1 antes de calentarse la reacción hasta 50ºC y se dejó exotérmica.
La temperatura de la reacción se mantuvo luego a 70ºC durante una hora mas.
El producto resultante tiene una concentración (peso en seco) del 50,6% y una viscosidad Brookfield de 9200 cps.
La VI del polímero floculante es de 7,1 dl/g.
El contenido activo es polímero del 25,9%, siendo el contenido de polímero de alta VI de 21,6%.
Ejemplo 7
Preparación de un producto de emulsión de agua en agua, en donde el floculante tiene una carga iónica de 55% catiónica, 10% aniónica (peso) y la relación coagulante:floculante es 0,46:1.
En un matraz de 2 litros, equipado con un agitador, condensador, nitrógeno y termómetro se cargó la fase contínua que comprende
agua 310 g
poliamina 99,6 g
sulfato amónico 176 g
Se purgó la fase contínua con nitrógeno durante una hora.
Se preparó una fase monomérica a partir de
DMAEA q MeCl 118,1 g
ACM 64,4 g
Acido adípico 10,7 g
agua 96,2 g
NaAMPS 21,5 g
Se adicionó la fase monomérica a la fase contínua.
Luego se adicionaron los iniciadores siguientes.
2,0 mls de iniciador azo del ejemplo 1
1,5 mls de persulfato amónico al 1%
1,5 mls de bromato potásico al 1%
2,0 mls de sulfito sódico al 2%
Se deja la reacción exotérmica seguido de dejar la reacción a 70ºC durante una hora mas.
El producto resultante tuvo una concentración (peso en seco) del 54,6% y una viscosidad Brookfield de 11,400 cps.
La VI aparente del polímero de alta VI es de 6,8 dl/g.
El contenido activo es polímero al 35%, siendo el contenido de polímero de alta VI 23,9%.
Ejemplo 8
Preparación de una emulsión de agua en agua en donde el floculante tiene una carga catiónica del 60% y la relación coagulante floculante es 0,3:1.
El procedimiento se lleva a cabo en general como en el ejemplo 1, utilizando los iniciadores del ejemplo 1. La fase contínua es
poliamina 37,7 g
PEG 200 20 g
Sulfato amónico 75,8 g
Cloruro sódico 15 g
Agua 142,3 g
La fase monomérica es
ACM 43,9 g
DMAEAq MeCl 75,3 g
Agua 103,7 g
El producto resultante tiene una concentración (peso en seco) de 50,8% y una viscosidad Brookfield de 5000 cps.
El polímero de alta VI, floculante, tiene una VI aparente de 7,8 dl/g y su concentración en el producto es del 25,1%.

Claims (13)

1. Una composición estable, vertible y líquida que contiene 15 a 60% en peso de una mezcla de polímero catiónico de alta viscosidad intrínseca (VI) y soluble en agua y un polímero coagulante catiónico de baja VI soluble en agua
en donde
el polímero catiónico de alta VI soluble en agua está formado por un monómero o mezcla monomérica etilénicamente insaturado soluble en agua que incluye monómero catiónico y el polímero tiene una VI aparente de por lo menos 2 dl/g, determinado mediante observación de las viscosidades de las composiciones acuosas preparado a partir de la composición completa del invento en cloruro sódico 1 molar tamponado a pH 7,5 a 25ºC utilizando un viscosímetro de nivel suspendido y está presente en la composición en una cantidad de por lo menos 8% en peso,
el coagulante catiónico de baja VI soluble en agua tiene una VI inferior a 1,5 dl/g medido utilizando un viscosímetro de nivel suspendido de soluciones del polímero solo en cloruro sódico 1 molar tamponado hasta pH 7,5 a 25ºC presente en una cantidad inferior al 25% en peso,
y la composición tiene una viscosidad Brookfield de menos de 30 Ns/m^{2} (30.000 cps) (huso 6, 20 rpm, 25ºC) y es una dispersión del polímero de alta VI en una fase acuosa que es una solución del polímero coagulante de baja VI y sal inorgánica soluble en agua, y en donde la cantidad de sal está sustancialmente a la concentración de saturación de la sal en la solución acuosa,
en donde la composición está libre de polímeros que contienen grupos hidrofóbicos que incluyen alquilo conteniendo 4 o mas átomos de carbono o arilo.
2. Una composición, de conformidad con la reivindicación 1, en donde la relación en peso de polímero de alta VI frente a polímero coagulante se encuentra entre 1:0,1 y 1:1.
3. Una composición, de conformidad con la reivindicación 2, en donde la relación es 1:0,15 a 1:0,5.
4. Una composición, de conformidad con cualquiera de las reivindicacioines precedentes, en donde la cantidad de polímero de alta VI es superior al 15%.
5. Una composición, de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde la cantidad de polímero de alta VI está entre 17 y 35%.
6. Una composición, de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde el polímero de alta VI está formado por 1 a 100% en peso de monómero catiónico etilénicamente insaturado y 0 a 99% en peso de otro monómero etilénicamente insaturado elegido entre monómeros aniónicos en una cantidad inferior a la cantidad de monómero catiónico y monómeros no iónicos.
7. Una composición, de conformidad con la reivindicación 6, en donde el polímero de alta VI está formado por 20 a 90% en peso de monómero catiónico y 10 a 80% en peso de acrilamida.
8. Una composición, de conformidad con la reivindicación 6 o reivindicación 7, en donde el monómero catiónico es un dialquilaminoalquil (met)-acrilato o acrilamida como sal de adición de ácido o amónica cuaternaria o es cloruro de dialil dimetil amonio.
9. Una composición, de conformidad con cualquiera de las reivindicacioines precedentes, en donde el coagulante catiónico de baja VI comprende poliamina.
10. Una composición, de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde el coagulante catiónico de baja VI comprende poliamina en una cantidad de 3 a 15% en peso.
11. Un procedimiento para obtener una composición, de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, que comprende disolver el monómero o monómeros que han de polimerizarse para formar el polímero de alta VI en una solución acuosa del polímero coagulante y la sal inorgánica en una cantidad suficiente sustancialmente para saturar la solución y polimerizar el monómero o monómeros.
12. Un procedimiento para flocular y/o coagular una suspensión que comprende dosificar en la suspensión una composición de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10.
\newpage
13. Empleo de una composición, de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10 para flocular y/o coagular una suspensión.
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