ES2207089T3 - Fibras coloreadas que tienen resistencia a la decoloracion por ozono. - Google Patents
Fibras coloreadas que tienen resistencia a la decoloracion por ozono.Info
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Abstract
Una alfombra teñida resistente al desteñido por ozono hecha de fibras tejidas con funda/núcleo teñido con una funda que cubre sustancial o totalmente el núcleo. La funda se compone un polímero configurado como fibra que es inherentemente y químicamente compatible y se selecciona entre polímeros resistentes a la migración del tinte y no obstante compatible inherente y químicamente con el polímero del núcleo. Las fibras de la superficie se tiñen con al menos un tinte ácido, tinte básico o tinte disperso y que resiste el desteñido por ozono como se indicó por una diferencia de color total CIEL*a*b* respecto de la muestra original no expuesta después de al menos tres ciclos de desteñido por ozono que es menos que la mitad de diferencia de color total CIEL*a*b* que presenta una fibra compuesta sustancial o completamente de dicho componente de poliamida teñido con los mismos tintes. Las fibras se pueden cablear y termofijar en cuyo caso se observa una mejora aún más sustancial en la resistenciaal ozono.
Description
Fibras coloreadas que tienen resistencia a la
decoloración por ozono.
Esta solicitud es una continuación en parte de la
Solicitud de Patente de Estados Unidos con el Nº de Serie
08/715.724, presentada el 19 de septiembre de 1996.
Esta invención se refiere a fibras de poliamida
coloreadas y a artículos compuestos de dichas fibras. Más
particularmente, esta invención se refiere a alfombras que tienen
fibras superficiales bicomponentes coloreadas de
revestimiento/núcleo que son resistentes a la decoloración por
ozono.
Como se usa en este documento, "teñido" se
refiere a los resultados de un proceso de coloración intencionado
efectuado a través de métodos de teñido por lotes con disipación de
disolvente o de métodos de teñido continuos, que son conocidos en la
técnica, después de que el material (es decir, la fibra) se haya
extruido incorporando una o más composiciones químicas coloreadas en
el material a temperatura elevada. Por el contrario, el término
"manchado" significa la decoloración de las fibras provocada
por la unión de un material coloreado a la fibra, iónicamente,
covalentemente o por medio de reparto químico. Los términos
"resistente al manchado" y "resistencia al manchado", como
se usan en este documento con respecto a fibras o a alfombras de
poliamida, se refiere a la capacidad de la fibra o alfombra para
resistir a las manchas de bebidas rojas y/o de café.
"Intrínsecamente compatible químicamente" significa que los
materiales mencionados son miscibles.
Las fibras de poliamida son relativamente baratas
y ofrecen una combinación de cualidades deseables tales como
comodidad, calidez y facilidad de fabricación, en una amplia gama
de colores, modelos y texturas. Como resultado, las fibras de
poliamida se usan ampliamente en una diversidad de artículos
domésticos y comerciales que incluyen, por ejemplo, alfombras,
material de pañería, tapicerías y ropa. Las alfombras fabricadas de
fibras de poliamida son una cobertura popular de suelos, tanto para
aplicaciones residenciales como para aplicaciones comerciales.
Las fibras de poliamida tienden a mancharse
fácilmente de forma permanente por ciertos colorantes naturales y
artificiales tales como los encontrados en bebidas domésticas tan
comunes como el café, el vino y refrescos. Tales bebidas domésticas
pueden contener una diversidad de compuestos aniónicos coloreados
que incluyen tintes ácidos, tales como los tintes rojos usados en
bebidas para niños. Las manchas resultantes de tales compuestos no
se pueden eliminar fácilmente en condiciones de limpieza
habituales.
La capacidad de un material que mancha, tal como
un tinte ácido, de unirse a una fibra es una función del tipo de
grupos funcionales activos existentes en la fibra y del material
que mancha. Por ejemplo, las poliamidas normalmente tienen grupos
amina terminales (a menudo protonados) que se unen con grupos
activos cargados negativamente existentes en un tinte ácido (o
agente que mancha).
Un colorante de tinte ácido usado comúnmente y
uno que mancha severamente el nylon a temperatura ambiente es el
Color Index ("C.I.") Food Red 17, también conocido como
FD&C Red Dye 40. Los tintes ácidos tales como el C.I. Food Red
17 forman a menudo enlaces iónicos fuertes con los grupos amina
terminales protonados existentes en los polímeros de poliamida, con
lo que tiñen, es decir manchan la fibra. De esta manera, a
diferencia de la suciedad que se puede eliminar físicamente de la
alfombra de poliamida mediante procedimientos típicos de limpieza,
los colorantes de tinte ácido, tales como C.I. Food Red 17 penetran
y reaccionan químicamente con la poliamida para formar enlaces con
la misma, lo que hace poco práctica o imposible la eliminación
completa de tales colorantes de las fibras de poliamida.
El mecanismo exacto del café como agente que
mancha no se entiende bien. Sin embargo, como ocurre con las
manchas de tinte ácido, las manchas de café son notablemente
difíciles de eliminar de las alfombras de poliamida mediante
procedimientos de limpieza convencionales.
Este manchado severo de las alfombras es un
problema importante para los consumidores. En efecto, las
inspecciones demuestran que se substituyen más alfombras debido al
manchado que debido al desgaste. Por consiguiente, es deseable
proporcionar fibras de poliamida que resistan a las manchas
domésticas comunes tales como las manchas de café y de bebidas
rojas, aumentando de esta manera la vida de la alfombra.
Se conocen métodos para disminuir la afinidad por
el tinte ácido del nylon mediante la reducción del número de sitios
de tinte. Por ejemplo, la Patente de Estados Unidos Nº 3.328.341,
de Corbin et al., describe la disminución de la teñibilidad del
nylon con butirilactona. La Patente de Estados Unidos Nº 3.846.507,
de Thomm et al., describe la reducción de la afinidad por el tinte
ácido de la poliamida mediante la mezcla de una poliamida con un
polímero que tiene funcionalidad benceno sulfonato. La Patente de
Estados Unidos Nº 5.108.684, de Anton et al., describe fibras hechas
de copolímeros de poliamida que contienen de un 0,25 a un 4,0 por
ciento en peso de un sulfonato aromático, que son resistentes al
manchado con tintes ácidos. La Patente de Estados Unidos Nº
5.340.886, de Hoyt et al., describe fibras de poliamida resistentes
a los tintes ácidos fabricadas incorporando dentro del polímero
suficientes grupos SO_{3}H, o sales de los mismos, para
proporcionar al polímero un contenido de azufre comprendido entre
aproximadamente 1 y aproximadamente 160 equivalentes por 10^{6}
gramos de polímero y, bloqueando químicamente con un agente de
bloqueo químico una porción de los grupos amina terminales presentes
en el polímero sulfonado. Generalmente, los polímeros modificados
tales como los descritos en estas patentes son caros de
fabricar.
Además de las modificaciones de polímeros,
también se han propuesto tratamientos tópicos para alfombras como
medios eficaces en cuanto al coste para proporcionar a las fibras
de poliamida de las alfombras resistencia a los tintes ácidos. Estos
tratamientos tópicos pueden ser materiales sulfonados que actúan
como "tintes incoloros" y se unen a los sitios de tintes de
amina existentes en el polímero de poliamida. Se describen
productos sulfonados para aplicación tópica a substratos de
poliamida, por ejemplo, en la Patente de Estados Unidos Nº
4.963.409, de Liss et al.; la Patente de Estados Unidos Nº
5.223.340, de Moss, III, et al.; la Patente de Estados Unidos Nº
5.316.850, de Sargent et al.; y la Patente de Estados Unidos Nº
5.436.049, de Hu. (Hu también describe un substrato de poliamida
que se fabrica mediante mezcla en estado fundido de una poliamida
con un compuesto reductor con grupos amina terminales antes de la
formación de la fibra.) Los tratamientos tópicos tienden a ser no
permanentes y a eliminarse por lavado con uno o más lavados de la
alfombra.
Las fibras pueden tener una diversidad de formas
y pueden proceder de una diversidad de materiales. Por ejemplo,
algunas fibras tienen más de un tipo de polímero en porciones
co-extensivas longitudinalmente distintas de la
sección transversal y que se extienden a lo largo de la longitud de
la fibra. Las fibras que tienen dos de tales porciones son conocidas
como "fibras bicomponentes". Se dice que las fibras
bicomponentes que tienen una de las porciones rodeando o
substancialmente rodeando a la otra tienen una configuración de
revestimiento/núcleo.
Ya son conocidas las fibras de poliamida
bicomponentes de revestimiento/núcleo. La Patente de Estados Unidos
Nº 5.445.884, de Hoyt y Wilson, describe un filamento con una menor
capacidad de mancharse que tiene un núcleo de poliamida y un
revestimiento de un polímero hidrófobo. La proporción de pesos
entre el núcleo y el revestimiento es de aproximadamente 2:1 a
aproximadamente 10:1. Cuando el revestimiento es muy fino, debe
usarse un compatibilizador. Generalmente, los compatibilizadores
son caros. En algunos casos, se puede eliminar el compatibilizador
haciendo que el revestimiento sea relativamente grueso, es decir,
que tenga más de un 15% en peso de la sección transversal. Sin
embargo, si el material de revestimiento es caro, esto también puede
aumentar significativamente el coste de las fibras.
La Patente de Estados Unidos Nº 4.075.378, de
Anton, describe fibras de poliamida bicomponentes de
revestimiento/núcleo que contienen un núcleo de poliamida y un
revestimiento de poliamida. La poliamida del núcleo es teñible con
tintes ácidos, mientras que la poliamida del revestimiento es
teñible con tintes básicos debido a sulfonación.
La Patente de Estados Unidos Nº 3.679.541, de
Davis et al., describe un filamento bicomponente de
revestimiento/núcleo que tiene propiedades de liberación de
suciedad, anti-redeposición de suciedad y
antiestáticas, conseguidas mediante el uso de un revestimiento de
copoliéster o copoliamida alrededor de un núcleo de poliamida.
La Patente de Estados Unidos Nº 3.645.819, de
Fujii et al., describe fibras bicomponentes de poliamida para uso
en hilos para neumáticos, cuerdas de arcos, redes de pescar y
cuerdas para raquetas.
La Patente de Estados Unidos Nº 3.616.183, de
Brayford, describe fibras bicomponentes de revestimiento/núcleo de
poliéster que tienen características antiestáticas y de liberación
de suciedad.
La Patente de Estados Unidos Nº 2.989.798, de
Bannerman, describe bicomponentes de revestimiento/núcleo que,
según se dice, tienen una teñibilidad mejorada mediante la
modificación del nivel de grupos amina terminales del revestimiento
en relación con el núcleo. El revestimiento tiene menos grupos
amina terminales que el núcleo.
También son conocidas fibras que tienen sección
transversal no circular. Por ejemplo, las Patentes de Estados
Unidos Nº 2.939.202 y 2.939.201, ambas de Holland, describen fibras
que tienen una sección transversal trilobular.
Las fibras de poliamida se pueden teñir con
colores populares, normalmente después de ponerse en mechones o de
tejerse para proporcionar la fibra superficial de la alfombra. Los
tintes usados para teñir las fibras están sometidos a decoloración.
Un modo de decoloración de los hilos teñidos es por medio del
ozono. Éste es un problema particular en áreas que están cerca del
litoral (es decir, zonas cálidas y húmedas) o en casas que tienen
precipitadores electrostáticos de suciedad. Las alfombras
instaladas en automóviles también están sometidas al calor y a la
humedad. El ozono reacciona con los tintes, especialmente con los
tintes dispersos y catiónicos, y produce decoloración o degradación
del color. Los tintes ácidos también son susceptibles a la
decoloración por ozono. La decoloración es una barrera
significativa para las ventas de hilo de nylon 6 sin color (que
pretende teñirse), en el mercado de alfombras comerciales (en
contraste con las alfombras residenciales). Para conseguir una
resistencia aceptable a la decoloración por ozono en las
aplicaciones comerciales, a menudo el hilo se tiene que teñir
durante la hilatura en lugar de usar los procesos de teñido más
flexibles (con respecto al color y el estilo) que se efectúan en el
equipo de fabricación de la alfombra, en lugar de aguas arriba, en
el equipo productor de fibras.
Un objeto de esta invención es proporcionar una
fibra superficial de alfombra, teñida, que resista a la
decoloración por ozono y que se pueda teñir en condiciones
convencionales de teñido de poliamidas.
Otro objeto de esta invención es proporcionar una
alfombra teñida que, además de tener una resistencia aceptable a la
decoloración por ozono, sea económica de fabricar.
Un objeto adicional de esta invención es
proporcionar un proceso para fabricar alfombras que estén teñidas y
que presenten una buena resistencia a la decoloración del color por
ozono.
Otro objeto más de esta invención es proporcionar
fibras de alfombra termofijadas resistentes a la decoloración por
ozono, que se puedan teñir con tintes ácidos y que además sean
resistentes al manchado con tintes ácidos y con café.
Estos y otros objetos se consiguen por la
presente invención en una alfombra teñida resistente a la
decoloración por ozono, fabricada de fibras superficiales de
revestimiento/núcleo teñidas, fijadas y unidas a un material de
soporte. El núcleo de estas fibras superficiales está hecho de una
poliamida de formación de fibras y ocupa al menos aproximadamente el
70 por ciento en peso de la fibra. Substancialmente o
completamente, el revestimiento cubre al núcleo y comprende un
polímero de formación de fibras que es intrínsecamente compatible
químicamente con el componente de poliamida del núcleo, y se
selecciona entre el grupo de polímeros que son resistentes a la
migración del tinte. Las fibras superficiales se tiñen con al menos
un tinte ácido, un tinte básico o un tinte disperso. Las fibras
superficiales resisten a la decoloración por ozono, como se indica
por una diferencia total de color CIEL*a*b* con respecto a la
muestra original no expuesta, después de al menos 3 ciclos de
decoloración por ozono, que es menor que la mitad de la diferencia
total de color CIEL*a*b* observada para una fibra compuesta
substancialmente de forma completa por dicho componente de poliamida
de núcleo que se tiñe con los mismos tintes. Las fibras pueden
formar cordones y se pueden termofijar, en cuyo caso se observa una
mejora aún más substancial en la resistencia al ozono.
Las alfombras teñidas de esta invención son
económicas, duraderas, tienen mayor resistencia al manchado
provocado normalmente por tintes ácidos y café, y son resistentes a
la decoloración por ozono.
Estos y otros objetos y ventajas que se consiguen
mediante la presente invención se pueden percibir rápidamente por
los especialistas en la técnica, mediante la siguiente
descripción.
La fig. 1 es un gráfico de barras que presenta la
resistencia al ozono en términos de valores \DeltaE* de fibras de
alfombra teñidas en beige con tintes ácidos, en un proceso de
teñido continuo simulado en laboratorio, incluyendo fibras teñidas
usadas en la invención.
La fig. 2 es un gráfico de barras que presenta la
resistencia al ozono en términos de valores \DeltaE* de fibras de
alfombra teñidas en gris con tintes ácidos en un proceso de teñido
continuo simulado en laboratorio, incluyendo fibras teñidas usadas
en la invención.
La fig. 3 es un gráfico de barras que presenta la
resistencia al ozono en términos de valores \DeltaE* de fibras de
alfombra teñidas en azul-gris con tintes ácidos en
un proceso de teñido continuo simulado en laboratorio, incluyendo
fibras teñidas usadas en la invención.
La fig. 4 es un gráfico de barras que presenta la
resistencia al ozono en términos de valores \DeltaE* de fibras de
alfombra teñidas en verde con tintes ácidos en un proceso de teñido
continuo simulado en laboratorio, incluyendo fibras teñidas usadas
en la invención.
La fig. 5 es un gráfico de barras que presenta la
resistencia al ozono en términos de valores \DeltaE* de fibras de
alfombra teñidas en azul con tintes dispersos en un proceso de
teñido continuo simulado en laboratorio.
Para facilitar el entendimiento de los principios
de la presente invención, a continuación se indican descripciones
de realizaciones específicas de la misma y se usa un lenguaje
específico para describirlas. No obstante, se entenderá que no se
desea limitar el alcance de la invención por el uso del lenguaje
específico. Se contemplan las alteraciones, modificaciones
adicionales y las aplicaciones adicionales de los principios de la
invención descrita que se le ocurrirían normalmente a una persona
con experiencia habitual en la técnica a la que pertenece la
invención.
Las alfombras teñidas fabricadas de acuerdo con
la presente invención son resistentes a la decoloración por ozono.
También son resistentes al manchado provocado tanto por tintes
ácidos como por café y además son teñibles por métodos
convencionales de teñido de poliamida. Dichas alfombras presentan
características de fotorresistencia comparables a las alfombras
teñidas convencionales de nylon 6, de forma que esta característica
no se sacrifica (y se podría mejorar).
Estas alfombras se fabrican a partir de fibras
superficiales bicomponentes compuestas de una porción de núcleo de
poliamida, substancialmente o completamente rodeada por un polímero
que es resistente a la migración del tinte. Las fibras se tiñen con
tintes ácidos, con tintes dispersos o con otros tintes que se sabe
que son susceptibles a la decoloración por ozono o a cambios de
tono.
Preferiblemente, la fibra de esta invención
contiene desde aproximadamente un 97% en peso hasta aproximadamente
un 70% en peso de la porción de núcleo y desde aproximadamente un
3% en peso hasta aproximadamente un 30% en peso de la porción de
revestimiento. Más preferiblemente, la fibra usada en la alfombra
de esta invención contiene desde aproximadamente un 97% en peso
hasta aproximadamente un 85% en peso de la porción de núcleo y
desde aproximadamente un 3% en peso hasta aproximadamente un 15% en
peso de la porción de revestimiento. Lo más preferible es que la
fibra contenga desde aproximadamente un 97% en peso hasta un 90% en
peso de la porción de núcleo y desde aproximadamente un 3% en peso
hasta menos de un 10% en peso de la porción de revestimiento. De
hecho, es sorprendente que las proporciones de revestimiento
menores que un 10% en peso presentan un rendimiento superior con
respecto a las proporciones de revestimiento de aproximadamente un
10%, especialmente en resistencia al ozono.
El núcleo puede estar formado por cualquier
poliamida o copoliamida de formación de fibras. Las poliamidas de
formación de fibras adecuadas para el núcleo incluyen polímeros que
tienen, como parte integral de la cadena de esqueleto del polímero,
grupos amida recurrentes (-CO-NR-) donde R es un
substituyente alquilo, arilo, alquenilo o alquinilo. Algunos
ejemplos no limitantes de tales poliamidas incluyen homopoliamidas
y copoliamidas que se obtienen mediante la polimerización de
lactama o ácido aminocaproico, o un producto de copolimerización de
cualquiera de las mezclas permutables posibles de diaminas, ácidos
dicarboxílicos o lactamas. El núcleo puede ser una poliamida
teñible con ácido tal como una poliamida que tiene grupos amina
terminales disponibles como sitios de tinte. Posiblemente, el
núcleo puede ser una poliamida teñible con bases, tal como la
obtenida cuando los monómeros que forman la poliamida se
polimerizan en presencia de grupos aniónicos tales como monómeros
sulfonados. Tales poliamidas y los métodos de su formación son bien
conocidos por los especialistas en la técnica y generalmente están
entre las clases de poliamidas que tienen 15 o menos átomos de
carbono en una unidad de repetición (o monómero en el caso de
materiales de partida monoméricos mezclados). Más preferiblemente,
la poliamida tendrá menos de 7 átomos de carbono en la unidad de
repetición, tal como en nylon 6 y nylon 6/6. También se pueden usar
otras poliamidas, tales como nylon 12, nylon 11, nylon 6/12, nylon
6/10, etc., que por alguna razón se han modificado de forma que se
pueden manchar con tintes ácidos o con café. Más preferiblemente,
la poliamida de núcleo es nylon 6 o nylon 6/6. Posiblemente, la
poliamida de núcleo puede tener un contenido de grupos amina
terminales de mayor que aproximadamente 5 miliequivalentes por
kilogramo (meq/kg) a menor que aproximadamente 100 miliequivalentes
por kilogramo, más preferiblemente, de aproximadamente 20 a
aproximadamente 50 miliequivalentes por kilogramo.
La porción de revestimiento de la fibra está
compuesta por un polímero de formación de fibras que es resistente
a la migración del tinte (a temperatura ambiente, en relación con
el nylon 6). Los polímeros adecuados incluyen poliolefinas (por
ejemplo, polipropileno, polibutileno, etc.), poliestireno de
formación de fibras, poliuretano de formación de fibras, y ciertas
poliamidas. Preferiblemente, el revestimiento está compuesto por un
polímero que es intrínsecamente compatible químicamente con el
polímero del núcleo. Preferiblemente, el revestimiento es un
polímero de poliamida que es resistente al manchado por tintes
ácidos y por café, de forma que cuando la fibra superficial se
expone a C.I. Food Red Nº 17, la intensidad de la mancha de bebida
roja sobre la fibra superficial es de aproximadamente 15 o menos
unidades CIEL*a*b* \DeltaE bajo la fuente luminosa convencional
Daylight 6500; y de forma que cuando la fibra superficial se expone
a café, la intensidad de la mancha de café bajo la fuente luminosa
convencional Daylight 6500 es de aproximadamente 10 o menos unidades
CIEL*a*b* \DeltaE*. Más preferiblemente, la intensidad de la
mancha de bebida roja es de aproximadamente 10 o menos unidades
\DeltaE*.
Preferiblemente, el polímero de revestimiento es
una poliamida seleccionada entre el grupo compuesto por poliamidas
que tienen la estructura:
(a)[NH-(CH_{2})_{x}-NH-CO-(CH_{2})_{y}-CO]_{n}
donde x e y pueden ser números enteros iguales o
diferentes, preferiblemente, de aproximadamente 4 a aproximadamente
30, y la suma de x e y es mayor que 13, más preferiblemente de
aproximadamente 9 a aproximadamente 20, y aún más preferiblemente de
aproximadamente 9 a aproximadamente 15, y n es mayor que
aproximadamente 40;
y
(b)[NH —
(CH_{2})_{z} ---
\uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}}
---
]_{m}
donde z es un número entero preferiblemente de
aproximadamente 9 a aproximadamente 30, más preferiblemente de
aproximadamente 9 a aproximadamente 20 y aún más preferiblemente de
aproximadamente 9 a aproximadamente 15 y m es mayor que
aproximadamente
40;
(c) derivados de (a) o (b) incluyendo polímeros
substituidos con una o más funcionalidades sulfonato, halogenato,
alifática o aromática; y
(d) copolímeros y mezclas de (a), (b) y (c).
Los polímeros de revestimiento preferibles tienen
más que un 80% del esqueleto no carbonilo o carbonos substituyentes
tales como alquilo, alquenilo, alquinilo, arilo, fluoroalquilo,
fluoroalquenilo, fluoroalquinilo, fluoroarilo, cloroalquilo,
cloroalquenilo, cloroalquinilo, cloroarilo y similares, y no tienen
substituyentes polares tales como hidroxi, amino, sulfoxilo,
carboxilo, nitroxilo, u otras funcionalidades capaces de formar
enlaces de hidrógeno. Los ejemplos no limitantes de poliamidas de
formación de fibras que se pueden usar como la poliamida del
revestimiento incluyen nylon 6/10, nylon 6/12, nylon 10, nylon 11 y
nylon 12. La poliamida de formación de fibras del revestimiento
puede estar sulfonada, pero preferiblemente carece substancialmente
de sulfonato. Lo más preferible es que el polímero del
revestimiento sea nylon 6/12. Opcionalmente, el componente de
poliamida del revestimiento puede tener una concentración valorable
de grupos amina terminales de menos de aproximadamente 30 meq/kg. Si
los polímeros están bloqueados por grupos amina terminales, los
agentes útiles de bloqueo de grupos amina terminales incluyen
lactonas, tales como caprolactonas y butirolactonas.
\newpage
Como se ha mencionado anteriormente, el
revestimiento de la fibra cubrirá preferiblemente de forma
substancial o completa al núcleo de la fibra. Los métodos para la
formación de fibras de revestimiento/núcleo son conocidos para los
especialistas en la técnica. Un método preferido de formación de
fibras de revestimiento/núcleo se describe en la Patente de Estados
Unidos Nº 5.162.074, de Hills, que se incorpora en este documento
como referencia para las técnicas de hilado de bicomponentes
enseñadas en este documento. La disposición de revestimiento/núcleo
puede ser excéntrica o concéntrica.
Preferiblemente, las fibras usadas como fibra
superficial en la alfombra de esta invención son multilobulares.
Actualmente se prefieren secciones transversales trilobulares.
Adicionalmente, las fibras podrían contener uno o más espacios
vacíos internos, por ejemplo, un vacío central axial.
Las fibras usadas en esta invención pueden ser
fibras continuas o fibras cortadas, solas o mezcladas con otras
fibras. Las fibras son particularmente útiles como hilos de
filamento continuo engrosados.
Para fabricar las fibras, se pueden emplear
técnicas comunes de hilado en estado fundido y de procesamiento
posterior. Las fibras pueden texturarse para producir hilos
engrosados, mediante métodos conocidos que incluyen ondulación por
prensaestopas, ondulación por engranaje, ondulación de borde,
texturado por falso retorcido y engrosamiento por chorro de fluido
caliente. Se pueden combinar varios extremos de una diversidad de
maneras y niveles de retorcido de acuerdo con técnicas
convencionales, por ejemplo, se pueden plegar grupos de fibras para
convertirlas en hilo. El hilo se puede transformar en un cordón (es
decir, plegar y retorcer). Preferiblemente, el hilo se
termofija.
Es especialmente preferido y especialmente
beneficioso que las fibras usadas en la presente invención se
transformen en un cordón y se termofijen. Como reconocerán los
especialistas en la técnica, "transformación en un cordón" se
refiere a un hilo que se pliega y se retuerce. La transformación en
cordones y la termofijación se pueden realizar de acuerdo con
cualquier método usado convencionalmente en la técnica. No se cree
que el método de formación de cordones o de termofijación sea
esencial para la utilidad de la invención. Típicamente, el hilo
convencional teñido y termofijado tiene peores características de
decoloración por ozono (es decir, mayor decoloración tras la
exposición al ozono) que el hilo teñido que no se ha termofijado.
Sin embargo, sorprendentemente, se ha descubierto que las alfombras
de la presente invención tienen poca degradación de la resistencia a
la decoloración por ozono como consecuencia de la termofijación. Es
decir, el hilo superficial termofijado de la alfombra de la
presente invención se comporta al menos tan bien como el hilo no
termofijado, y en algunos casos mejor que dicho hilo no
termofijado.
Además, a menudo los hilos de poliamida se
contraen durante la termofijación. Preferiblemente, la fibra usada
en esta invención tiene un valor de contracción de termofijación por
vapor de aproximadamente un 70% o menos en relación con el valor de
contracción de termofijación por vapor de la fibra que se fabrica
de manera idéntica pero que únicamente está compuesta por el
componente de núcleo de poliamida.
La alfombra se puede fabricar a partir del hilo
por técnicas convencionales de fabricación de alfombras tales como
entrelazando fibras superficiales o fijando mechones de las mismas
sobre un material de soporte y uniendo la fibra superficial al
soporte con látex o con otros adhesivos. La alfombra puede ser de
pelo cortado, bereber, de bucle multinivel, de bucle de nivel, de
combinación de pelo cortado/bucle, o de otro estilo cualquiera de
acuerdo con el uso popular. Si se desea, la alfombra de la presente
invención puede tener la forma de losetas o mallas de alfombra. Como
ejemplo, en el caso de alfombra de pelo cortado, el hilo se fija en
mechones en un soporte principal y los bucles se cortan para formar
una alfombra de pelo cortado. El soporte principal puede ser yute
tejido o no tejido y compuesto de nylon, poliéster, polipropileno,
etc. La alfombra de pelo cortado se tiñe con el tono deseado. Si se
requiere, en el lado que no tiene pelo se adhiere un soporte o
forro secundario, usando típicamente un adhesivo basado en látex.
El soporte secundario puede ser yute, polipropileno, nylon,
poliéster, etc. La alfombra de la presente invención puede tener un
respaldo de espuma o puede no tener dicho respaldo. La alfombra de
la presente invención puede tener una diversidad de pesos de pelo,
de alturas y estilos de pelo. Actualmente no se cree que exista
ninguna limitación sobre el estilo de alfombra.
Como se ha indicado, las fibras usadas en las
alfombras de la presente invención se tiñen con tintes,
preferiblemente tintes ácidos, y presentan una sorprendente
resistencia a la decoloración del color bajo exposición al ozono.
Las fibras se pueden teñir antes de elaborar la alfombra, tal como
con teñido en madeja, o las fibras se pueden teñir cuando ya están
presentes en el soporte. Es decir, se puede teñir la alfombra
construida. Aunque se ha previsto una diversidad de tintes ácidos
para uso en la presente invención, los tintes ácidos actualmente
preferidos son: C.I. amarillo ácido 246, C.I. rojo ácido 361, C.I.
azul ácido 277 y combinaciones de éstos con cada uno de los demás o
con otros tintes. También se consideran útiles tintes de
estructuras químicas similares para conseguir los resultados
ventajosos de la presente invención. Los tintes dispersos, que son
notablemente inestables a la exposición al ozono, se benefician
notablemente por la presente invención.
A continuación se describirá la invención en
relación con los siguientes ejemplos detallados. Estos ejemplos se
presentan a título de ilustración y no pretenden limitar el alcance.
En algunos de los siguiente ejemplos se usan telas tricotadas para
demostrar la naturaleza resistente al manchado de las fibras útiles
para fabricar alfombras de la presente invención. Esto es
simplemente ilustrativo y se considera que las fibras presentarían
atributos substancialmente idénticos como fibra superficial en
alfombras.
\newpage
En los ejemplos se usan los siguientes
procedimientos y métodos de ensayo:
Densidad lineal, tenacidad, alargamiento y
trabajo para rotura:
La densidad lineal, la tenacidad, el alargamiento
y el trabajo para rotura se miden usando el método de ensayo ASTM
D2256-97. La longitud de plantilla usada es de 10
pulgadas (0,254 metros) y se usa una velocidad de cabezal de 10
pulgadas/min (0,0042 metros/segundo).
La contracción en agua hirviendo se determina
usando ASTM D2259-71.
Para secciones transversales no circulares (por
ejemplo, trilobulares), la relación de modificación es la relación
del circulo circunscrito más pequeño posible con respecto al
círculo inscrito más grande posible para una sección transversal de
un filamento del hilo. El número presentado es el promedio de 10
filamentos.
El hilo que se va a termofijar se enrolla en
madejas y se termofija en un autoclave convencional usado en la
industria de alfombras. La primera etapa del proceso de
termofijación en el autoclave implica la elevación de la temperatura
a 110ºC durante 3 minutos, a una presión de 6 psig (41 kPa). A
continuación se libera la presión y posteriormente se repite la
primera etapa. La segunda etapa del proceso de termofijación en el
autoclave implica la elevación de la temperatura a 132ºC, a una
presión de 28 psig (193 kPa) durante 3 minutos. A continuación se
libera la presión y esta etapa se repite dos veces más.
Usando el método AATCC 129-1996
(similar a ISO 105-G03) todas las muestras teñidas
se someten a 1, 2, 3, 4, 5 y 6 ciclos de decoloración por ozono. En
este método (y en otros métodos de este documento en los que se
hace referencia al color o al cambio de color), las diferencias
totales de color entre muestras manchadas y muestras
correspondientes no manchadas se calculan usando el sistema
CIEL*a*b* como se describe por la Commission Internationale de
l'Eclairage en la Publicación CIE Nº 15 (E-1.3.1)
para una fuente luminosa convencional Daylight 6500.
Se realiza una medición espectrofotométrica de
los materiales expuestos y no expuestos y se calcula la diferencia
total de color CIEL*a*b* (CIEL*a*b* \DeltaE* (como se usa en esta
solicitud: "\DeltaE*" o "Delta E*")) entre los
materiales expuestos y no expuestos, según el sistema CIEL*a*b*. Si
se desean detalles sobre estos cálculos véase, por ejemplo,
Billmeyer, Jr., Fred W. y Saltzman, Max, Principles of Color
Technology, John Wiley & Sons, New York (1966). Cuanto más
bajo es el valor de \DeltaE* (es decir, el cambio total de color
con respecto al control no expuesto), menos ha cambiado el color del
material.
La Escala de Grises de Cambio de Color AATCC es
una escala para clasificar visualmente el cambio de color de una
muestra en relación con la diferencia de color mostrada por la
escala. Una clasificación de 5 representa la ausencia de cambio de
color. Una clasificación de 1 representa un cambio severo de color.
Una clasificación de 3 representa un cambio de color perceptible,
pero aceptable en la mayor parte de los casos. Para los objetivos
de esta solicitud, un valor de delta E* de 3,4 o menor es
equivalente a una clasificación de 3 o mejor de la escala AATCC. En
general, la característica de resistencia al ozono comercialmente
aceptable es una clasificación de \DeltaE* de 3,2 o menor.
Como se muestra en los siguientes ejemplos,
después de la exposición a tres ciclos de ozono, el material de la
presente invención únicamente se decolora (según se mide por
\DeltaE*) la mitad o menos que una alfombra que tiene fibras
compuestas de una forma substancialmente completa de la poliamida
del núcleo (es decir, sin el revestimiento) que se ha teñido con los
mismos tintes. Debe tenerse en cuenta que cuando se hace esta
comparación, las fibras e hilos usados en la invención y las fibras
e hilos elaborados únicamente del material del núcleo tienen que ser
de denier, forma de sección transversal y textura similares. Esto
es debido a que cualquiera de estos factores puede afectar a la
intensidad aparente de tono del tinte (medida por el sistema
CIEL*a*b*) de la muestra no expuesta usada como control para la
medición de la decoloración por ozono. Por ejemplo, como regla
general, el hilo de denier más bajo (por filamento) parece teñirse
menos intensamente que el hilo de denier total más alto (por
filamento). El hilo texturado se tiñe más intensamente que el hilo
no texturado, y así sucesivamente. Este principio se entenderá por
las personas que tienen una experiencia habitual en esta
técnica.
Se usa una muestra de tubo tricotado de dos
yardas (1,8 metros). El volumen de la formulación de tinte se
determina por el peso de la tela que se va a teñir. En los ejemplos,
se usa una relación de 2,5:1 de ml/g (volumen de baño con respecto
a peso de tela). El tubo tricotado se sumerge en un vaso de
precipitados que contiene una de las formulaciones de tinte
descritas más adelante. En el proceso, la tela saturada de tinte se
comprime y se libera varias veces, distribuyendo el baño de tinte
uniformemente a lo largo de todo el tubo tricotado. A continuación,
el tubo tricotado se expone a vapor a 99ºC durante 4 minutos.
Después los tubos tricotados se aclaran en agua fría y el exceso de
agua y de baño de tinte se elimina mediante extracción en un
extractor centrífugo durante 30 segundos.
Las formulaciones de tinte se obtienen de acuerdo
con la siguiente receta:
| 0,25 g/l | de tetraacetato de etilendiamina (Versene® de Dow Chemical Company, Midland, MI) |
| 0,5 g/l | de tensioactivo de dioctil sulfosuccinato (Amwet DOSS de American Emulsion Co., Dalton, GA) |
| 1,0 g/l | de agente aniónico de nivelado de tinte (Amlev DFX, American Emulsion Co., Dalton GA) |
| 0,5 g/l | de fosfato trisódico |
| ácido acético para ajustar el pH a 6,5. |
Tintes de acuerdo con la siguiente
información:
Tinte Beige
Ácido:
0,132 g/l de C.I. amarillo ácido 246 (Tectilon®
Yellow 3R 200%)
0,088 g/l de C.I. rojo ácido 361 (Tectilon® Red
2B 200%)
0,088 g/l de C.I. azul ácido 277 (Tectilon® Blue
4R)
Tinte Gris
Ácido:
0,108 g/l de C.I. amarillo ácido 246
0,116 g/l de C.I. rojo ácido 361
0,240 g/l de C.I. azul ácido 277
Tinte Azul-Gris
Ácido:
0,068 g/l de C.I. amarillo ácido 246
0,136 g/l de C.I. rojo ácido 361
0,424 g/l de C.I. azul ácido 277
Tinte Verde
Ácido:
0,980 g/l de C.I. amarillo ácido 246
0,104 g/l de C.I. rojo ácido 361
0,532 g/l de C.I. azul ácido 277
4,976 g/l de tinte azul ácido con un tinte verde
(Tectilon® Blue 5G).
Tinte Azul
Disperso:
0,132 g/l de C.I. azul disperso 3 (Akasperse®
Blue BN, disponible en Akash Chemicals &
Dye-Stuffs Inc. de Glendale Heights, IL.
Los tintes Tectilon están disponibles en Ciba
Specialty Chemicals, Greensboro, NC).
En un recipiente cerrado se pone una muestra de
30 g de tubo tricotado con una de las formulaciones de tinte
indicadas a continuación. La formulación del tinte se añadió a una
relación de 20:1 (volumen del baño de tinte en ml con respecto al
peso de tela en gramos). El tubo situado en el recipiente se
calienta a 95ºC durante 30 minutos y posteriormente se mantiene a
95ºC durante 30 minutos más. Posteriormente se enfría el baño de
tinte y se aclara el tubo tricotado.
\newpage
Las formulaciones de tinte se realizan de acuerdo
con la siguiente información:
| 0,25 g/l | de tetraacetato de etilendiamina |
| 0,5 g/l | de agente aniónico de nivelado de tinte (Supralev® AC, disponible |
| en Rhone-Poulenc, Inc., Lawrence, GA). | |
| 0,5 g/l | de fosfato trisódico. |
| ácido acético para ajustar el pH a 6,5. |
Tintes de acuerdo con las siguientes recetas
("epf" significa "en peso de fibra").
Tinte Beige
Ácido:
0,033% epf de C.I. amarillo ácido 246
0,022% epf de C.I. rojo ácido 361
0,022% epf de C.I. azul ácido 277
Tinte Gris
Ácido:
0,027% epf de C.I. amarillo ácido 246
0,029% epf de C.I. rojo ácido 361
0,060% epf de C.I. azul ácido 277
Tinte Azul-Gris
Ácido:
0,017% epf de C.I. amarillo ácido 246
0,034% epf de C.I. rojo ácido 361
0,106% epf de C.I. azul ácido 277
Tinte Verde
Ácido:
0,245% epf de C.I. amarillo ácido 246
0,026% epf de C.I. rojo ácido 361
0,133% epf de C.I. azul ácido 277
1,244% epf de azul Tectilon 5G
Tinte Azul
Disperso:
0,03% epf de C.I. azul disperso 3.
La resistencia a las manchas de tinte ácido y de
café de las diversas muestras de tela se determina de acuerdo con
los siguientes procedimientos. Generalmente, un valor de \DeltaE*
menor que 5 se considera esencialmente no manchado; un valor de
\DeltaE* de 5 a 10 indica un manchado muy ligero; y un valor de
\DeltaE* mayor que 10 se considera significativamente
manchado.
"Intensidad de manchado de bebida roja" se
refiere al "\DeltaE*" (diferencia total de color) entre
muestras manchadas y no manchadas, cuantificado usando un
espectrofotómetro cuando las muestras se manchan con C.I. Food Red
17 como se indica a continuación. Se prepara una solución de 100 mg
de C.I. Food Red 17 por litro de agua desionizada que se ajusta a un
pH de 2,8 con ácido cítrico. Cada muestra a ensayar se pone
individualmente en un vaso de precipitados con una relación de baño
de 10:1 de la solución de tinte rojo, durante 5 minutos a
temperatura ambiente. Después de 5 minutos, se extraen las
muestras, se comprimen ligeramente a mano para eliminar el exceso de
líquido y se ponen en un tamiz para secado durante 16 horas a
temperatura ambiente. Después de 16 horas, las muestras se aclaran
en agua fría hasta que no se extrae más color, el agua se extrae
por centrifugación y las muestras se extienden para su secado. El
color (mancha) de las muestras de mancha ensayadas se mide en el
espectrofotómetro y se calcula el valor de \DeltaE* en relación
con un control no manchado.
"Intensidad de manchado de café" se refiere
al valor de \DeltaE* entre muestras manchadas y muestras no
manchadas, medido usando un espectrofotómetro, cuando las muestras
manchadas se manchan de acuerdo con el siguiente procedimiento.
Mediante un espectrofotómetro, se mide el manchado de café sobre
muestras de tela tricotada manchadas como se indica a continuación:
se prepara una solución de 5,6 g de café instantáneo de Folger® por
litro de agua desionizada y se calienta a 66ºC. Cada una de las
muestras a ensayar se extiende en el fondo de un vaso de
precipitados individual y con una pipeta se deposita una relación
de baño de 2,5:1 de la solución caliente de café sobre la muestra de
forma que la solución de café se distribuya sobre toda la muestra.
Las muestras se dejan en los recipientes durante 20 minutos y
posteriormente se extraen de dichos recipientes y se ponen sobre un
tamiz para que se sequen durante 24 horas a temperatura ambiente.
Después de 24 horas, las muestras se aclaran en agua fría hasta que
no se extrae más color, a continuación se extrae el líquido por
centrifugación y las muestras se extienden para su secado. El color
(mancha) de las muestras se mide en un espectrofotómetro y se
calcula el CIEL*a*b* Delta de E*, en relación con un control no
manchado.
Para entender del significado de los siguientes
ejemplos, es útil entender los siguientes principios del sistema
CIEL*a*b*. El sistema asigna coordenadas de color a lo largo de tres
ejes en un espacio de color de tres dimensiones. Los tres ejes se
denominan L*, a*, y b*. El valor L* es una medición de la
intensidad del tono (luminosidad - oscuridad). Un valor L* de 100 es
blanco puro y un valor de 0 es negro puro. Por lo tanto, cuanto más
bajo es el valor de L* más oscuro es el tono. Un valor de
\DeltaL* de 1 permite distinguir las muestras a simple vista,
cuando están una al lado de la otra. Un valor de \DeltaL* de
4-5 es significativamente diferente.
El eje a* representa rojo y verde. Los valores
negativos de a* son verdes y los valores positivos son rojos. El
valor absoluto de a* rara vez excede de 20.
El eje b* representa amarillo y azul. Los valores
negativos de b* son azules y los valores positivos son amarillos.
El valor absoluto de b* rara vez excede de 20.
Ejemplo 1 (comparativo) - 100% de Nylon
6
En un proceso de texturado de estirado de hilado
("SDT") de una etapa se hila un hilo de 100% de nylon 6
("N6") (de material BS-700F disponible en BASF
Corporation, Mt. Olive, NJ). La temperatura del polímero es de
267ºC. Se usan dos extrusores. Un extrusor suministra el polímero
de nylon 6 como un componente de núcleo a un conjunto de hilado de
bicomponentes. El segundo extrusor suministra el nylon 6 como un
revestimiento. El polímero de revestimiento se dosifica a un 10% en
peso del suministro de nylon al conjunto de hilado. Para producir
una fibra trilobular de revestimiento-núcleo se usa
un conjunto de hilado en el que se utilizan los principios descritos
en la Patente de Estados Unidos Nº 5.344.297 de Hills. La relación
de estirado es de aproximadamente 3. Los filamentos se combinan en
un hilo de 58 filamentos que tiene las propiedades resumidas en la
tabla 1.
El hilo se tricota en una máquina de tricotar
trama circular para fabricar un tubo tricotado. Este tubo se tiñe
usando el procedimiento de teñido continuo simulado y el tono beige.
El cambio de color después de la exposición al ozono se proporciona
en la tabla 2 y en la fig. 1.
Ejemplo 2 (invención) - Revestimiento de 10% de
Nylon
6,12
Usando el equipo y los parámetros del ejemplo 1,
el nylon 6 del segundo extrusor se reemplaza por nylon 6,12
("N6,12") (poli(hexametileno dodecanodiamida))
(Vestamid® D16 disponible en Creanova, Somerset, NJ). Se produce un
hilo de 58 filamentos que tiene las propiedades resumidas en la
tabla 1.
El hilo se tricota en una máquina de tricotar
trama circular. El tubo tricotado se tiñe usando el procedimiento
de teñido continuo simulado y usando la formulación de tono beige.
En una primera tentativa para teñir este hilo usando la misma
formulación que la usada en el ejemplo 1 (comparativo), el color es
perceptiblemente más claro que el conseguido en el ejemplo 1. Por
consiguiente, el procedimiento de teñido se modifica duplicando la
concentración de tintes (no auxiliares) y disminuyendo el pH a 6,0
con ácido acético. El tiempo de tratamiento con vapor se duplica a 8
minutos. El tubo tricotado resultante tiene una intensidad de color
similar a la conseguida en el ejemplo 1. Este tubo (no la primera
tentativa) se expone a ozono y el cambio de color después de la
exposición al ozono se proporciona en la tabla 2 y en la fig.
1.
Ejemplo 3 (Invención) Revestimiento de 5% de
Nylon
6,12
Usando el equipo y los parámetros del ejemplo 1,
el nylon 6 del segundo extrusor se reemplaza por nylon 6,12. Las
bombas de dosificación que suministran el conjunto de hilado se
ajustan para proporcionar un 5% en peso del nylon 6,12 del segundo
extrusor. Se produce un hilo de 58 filamentos que tiene las
propiedades resumidas en la tabla 1.
El hilo se tricota formando un tubo en una
máquina de tricotar trama circular. Este tubo se tiñe usando el
procedimiento de teñido continuo simulado proporcionado
anteriormente, usando la formulación de tono beige. Como la primera
tentativa de teñir este hilo usando la misma formulación que se usó
en el ejemplo 1 (comparativo) dio como resultado un color
perceptiblemente más claro que el conseguido en el ejemplo 1, se
sigue el procedimiento modificado de teñido del ejemplo 2. El tubo
tricotado resultante tiene una intensidad de color similar a la
conseguida en el ejemplo 1. Este tubo (no la primera tentativa) se
expone a ozono y el cambio de color después de la exposición al
ozono se proporciona en la tabla 2 y en la fig. 1.
Ejemplo 4 (comparativo) 100%
N6
Se tiñe un tubo tricotado de hilo del ejemplo 1
usando el procedimiento de teñido continuo simulado proporcionado
anteriormente, usando la formulación de tono gris. El cambio de
color después de la exposición al ozono se proporciona en la tabla 3
y en la fig. 2.
Ejemplo 5 (invención) revestimiento de 10%
N6,12
Se tiñe un tubo tricotado de hilo del ejemplo 2
usando el procedimiento de teñido continuo simulado proporcionado
anteriormente, usando la formulación de tono gris. El cambio de
color después de la exposición al ozono se proporciona en la tabla 3
y en la fig. 2.
Ejemplo 6 (invención) 5%
N6,12
Se tiñe un tubo tricotado de hilo del ejemplo 3
usando el procedimiento de teñido continuo simulado proporcionado
anteriormente, usando la formulación de tono gris. El cambio de
color después de la exposición al ozono se proporciona en la tabla 3
y y figura 5.
Ejemplo 7 (comparativo) 100%
N6
Se tiñe un tubo tricotado de hilo del ejemplo 1
usando el procedimiento de teñido continuo simulado proporcionado
anteriormente, usando la formulación de tono
azul-gris. El cambio de color después de la
exposición al ozono se proporciona en la tabla 4 y y en la fig.
3.
Ejemplo 8 (invención) revestimiento de 10%
N6,12
Se tiñe un tubo tricotado de hilo del ejemplo 2
usando el procedimiento de teñido continuo simulado proporcionado
anteriormente, usando la formulación de tono
azul-gris. El cambio de color después de la
exposición al ozono se proporciona en la tabla 4 y y en la fig.
3.
Ejemplo 9 (invención) revestimiento de 5%
N6,12
Se tiñe un tubo tricotado de hilo del ejemplo 3
usando el procedimiento de teñido continuo simulado proporcionado
anteriormente, usando la formulación de tono
azul-gris. El cambio de color después de la
exposición al ozono se proporciona en la tabla 4 y y en la fig.
3.
Ejemplo 10 (comparativo) 100%
N6
Se tiñe un tubo tricotado de hilo del ejemplo 1
usando el procedimiento de teñido continuo simulado proporcionado
anteriormente, usando la formulación de tono verde. El cambio de
color después de la exposición al ozono se proporciona en la tabla 5
y y en la fig. 4.
Ejemplo 11 (invención) revestimiento de 10%
N6,12
Se tiñe un tubo tricotado de hilo del ejemplo 2
usando el procedimiento de teñido continuo simulado proporcionado
anteriormente, usando la formulación de tono verde. Como la primera
tentativa de teñido da como resultado un tono que es
perceptiblemente más claro que el del ejemplo 10, el procedimiento
de teñido se modifica como se describe en el ejemplo 2 y el tubo
tricotado teñido resultante tiene un color muy similar al del
ejemplo 10. El cambio de color después de la exposición al ozono se
proporciona en la tabla 5 y y en la fig. 4.
Ejemplo 12 (invención) revestimiento de 5%
N6,12
Se tiñe un tubo tricotado de hilo del ejemplo 3
usando el procedimiento de teñido continuo simulado proporcionado
anteriormente, usando la formulación de tono verde. Como la primera
tentativa de teñido da como resultado un tono que es
perceptiblemente más claro que el del ejemplo 10, el procedimiento
de teñido se modifica como se describe en el ejemplo 2 y el tubo
tricotado teñido resultante tiene un color muy similar al del
ejemplo 10. El cambio de color después de la exposición al ozono se
proporciona en la tabla 5 y y en la fig. 4.
Ejemplo 13 (comparativo) 100%
N6
Se tiñe un tubo tricotado de hilo del ejemplo 1
usando el procedimiento de teñido continuo simulado proporcionado
anteriormente, usando la formulación de azul disperso. El cambio de
color después de la exposición al ozono se proporciona en la tabla 6
y y en la fig. 5.
Ejemplo 14 (comparativo) revestimiento de 10%
N6,12
Se tiñe un tubo tricotado de hilo del ejemplo 2
usando el procedimiento de teñido continuo simulado proporcionado
anteriormente, usando la formulación de azul disperso. El cambio de
color después de la exposición al ozono se proporciona en la tabla 6
y y en la fig. 5.
Ejemplo 15 (comparativo) revestimiento de 5%
N6,12
Se tiñe un tubo tricotado de hilo del ejemplo 3
usando el procedimiento de teñido continuo simulado proporcionado
anteriormente, usando la formulación de azul disperso. El cambio de
color después de la exposición al ozono se proporciona en la tabla 6
y y en la fig. 5.
\newpage
Ejemplo 16 (comparativo) 100%
N6
El hilo preparado como en el ejemplo 1 (con la
excepción de que no se ha tricotado primeramente formando un tubo)
se transforma en un cordón a un nivel de retorcido de 5 vueltas por
pulgada (197 vueltas/metro) en un retorcedor de cable Volkmann y se
termofija. A continuación, el hilo se tricota en una máquina de
tricotar trama circular y se tiñe usando el procedimiento de teñido
por lotes proporcionado anteriormente, usando la formulación de
tinte beige ácido. El cambio de color después de la exposición al
ozono se proporciona en la tabla 7 y y en la fig. 6.
Ejemplo 17 (invención) revestimiento de 10%
N6,12
El hilo del ejemplo 2 se transforma en un cordón,
se termofija, se tricota formando un tubo y se tiñe usando el
procedimiento de teñido por lotes con un tono beige como se ha
descrito en el ejemplo 16. El cambio de color después de la
exposición al ozono se proporciona en la tabla 7 y y en la fig.
6.
Ejemplo 18 (invención) revestimiento de 5%
N6,12
El hilo del ejemplo 3 se transforma en un cordón,
se termofija, se tricota formando un tubo y se tiñe usando el
procedimiento de teñido por lotes con un tono beige como se ha
descrito en el ejemplo 16. El cambio de color después de la
exposición al ozono se proporciona en la tabla 7 y y en la fig.
6.
Ejemplo 19 (comparativo) 100%
N6
El hilo del ejemplo 1 se transforma en un cordón,
se termofija, se tricota formando un tubo como se describe en el
ejemplo 16 y se tiñe usando el procedimiento de teñido por lotes
con un tono gris. El cambio de color después de la exposición al
ozono se proporciona en la tabla 8 y y en la fig. 7.
Ejemplo 20 (invención) revestimiento de 10%
N6,12
El hilo del ejemplo 2 se transforma en un cordón,
se termofija, se tricota formando un tubo como se describe en el
ejemplo 16 y se tiñe usando el procedimiento de teñido por lotes
con un tono gris. El cambio de color después de la exposición al
ozono se proporciona en la tabla 8 y y en la fig. 7.
Ejemplo 21 (invención) 5%
N6
El hilo del ejemplo 3 se transforma en un cordón,
se termofija, se tricota formando un tubo como se describe en el
ejemplo 16 y se tiñe usando el procedimiento de teñido por lotes
con un tono gris. El cambio de color después de la exposición al
ozono se proporciona en la tabla 8 y y en la fig. 7.
Ejemplo 22 (comparativo) 100%
N6
El hilo del ejemplo 1 se transforma en un cordón,
se termofija, se tricota formando un tubo como se describe en el
ejemplo 16 y se tiñe usando el procedimiento de teñido por lotes
con un tono azul-gris. El cambio de color después de
la exposición al ozono se proporciona en la tabla 9 y y en la fig.
8.
Ejemplo 23 (invención) revestimiento de 10%
N6,12
El hilo del ejemplo 2 se transforma en un cordón,
se termofija, se tricota formando un tubo como se describe en el
ejemplo 16 y se tiñe usando el procedimiento de teñido por lotes
con un tono azul-gris. El cambio de color después de
la exposición al ozono se proporciona en la tabla 9 y y en la fig.
8.
Ejemplo 24 (invención) revestimiento de 5%
N6,12
El hilo del ejemplo 3 se transforma en un cordón,
se termofija, se tricota formando un tubo como se describe en el
ejemplo 16 y se tiñe usando el procedimiento de teñido por lotes
con un tono azul-gris. El cambio de color después de
la exposición al ozono se proporciona en la tabla 9 y y en la fig.
8.
Ejemplo 25 (comparativo) 100%
N6
El hilo del ejemplo 1 se transforma en un cordón,
se termofija, se tricota formando un tubo como se describe en el
ejemplo 16 y se tiñe usando el procedimiento de teñido por lotes
con un tono verde. El cambio de color después de la exposición al
ozono se proporciona en la tabla 10 y y en la fig. 9.
Ejemplo 26 (invención) revestimiento de10%
N6,12
El hilo del ejemplo 2 se transforma en un cordón,
se termofija, y se tricota formando un tubo como se describe en el
ejemplo 16. El tubo tricotado se tiñe con un tono verde usando el
procedimiento de teñido por lotes con la excepción de que, como en
una primera tentativa de teñir este hilo usando la misma
formulación que se usó en el ejemplo 25 el color es perceptiblemente
más claro que el conseguido en el ejemplo 25, el procedimiento de
teñido se modifica aumentando la duración del procedimiento de
teñido desde 30 minutos (1800 segundos) a 95ºC hasta 60 minutos
(3600 segundos) a 95ºC. Todavía se sigue notando una ligera
diferencia de color con respecto al del ejemplo 25. El cambio de
color después de la exposición al ozono se proporciona en la tabla
10 y y en la fig. 9.
Ejemplo 27 (invención) revestimiento de 5%
N6,12
El hilo del ejemplo 3 se transforma en un cordón,
se termofija, y se tricota formando un tubo como se describe en el
ejemplo 16. El tubo tricotado se tiñe con un tono verde usando el
procedimiento de teñido por lotes con la excepción de que, como en
una primera tentativa de teñir este hilo usando la misma
formulación que se usó en el ejemplo 25 el color es perceptiblemente
más claro que el conseguido en el ejemplo 25, el procedimiento de
teñido se modifica como se describe en el ejemplo 26. Todavía se
sigue notando una ligera diferencia de color con respecto al del
ejemplo 25. El cambio de color después de la exposición al ozono se
proporciona en la tabla 10 y y en la fig. 9.
Ejemplo 28 (comparativo) 100%
N6
El hilo del ejemplo 1 se transforma en un cordón,
se termofija, y se tricota formando un tubo como se describe en el
ejemplo 16. El tubo se tiñe usando el procedimiento de teñido por
lotes con la formulación de tinte azul disperso. El cambio de color
después de la exposición al ozono se proporciona en la tabla 11 y y
en la fig. 10.
Ejemplo 29 (comparativo) revestimiento de 10%
N6,12
El hilo del ejemplo 2 se transforma en un cordón,
se termofija, y se tricota formando un tubo como se describe en el
ejemplo 16. El tubo se tiñe usando el procedimiento de teñido por
lotes con la formulación de tinte azul disperso. El cambio de color
después de la exposición al ozono se proporciona en la tabla 11 y y
en la fig. 10.
Ejemplo 30 (comparativo) revestimiento de 5%
N6,12
El hilo del ejemplo 3 se transforma en un cordón,
se termofija, y se tricota formando un tubo como se describe en el
ejemplo 16. El tubo se tiñe usando el procedimiento de teñido por
lotes con la formulación de tinte gris disperso. El cambio de color
después de la exposición al ozono se proporciona en la tabla 11 y y
en la fig. 10.
Los tubos tricotados obtenidos como se describe
en los ejemplos 1-3 antes del teñido, se someten al
ensayo de manchado con bebida roja y al ensayo de manchado con café.
De forma similar, los tubos tricotados teñidos de
azul-gris como se describe en los ejemplos
7-9 se someten al ensayo de manchado con bebida
roja y café. Los resultados se presentan en la tabla 12.
Ejemplo 32A:
N6
En una máquina de hilar a escala piloto, se
extruye hilo de 100% N6 en un extrusor de un solo husillo a una
temperatura de fusión de 265ºC, en una hilera para producir 14
filamentos redondos. El hilo se acumula en una devanadera a
aproximadamente 400 metros/minuto, haciendo funcionar las poleas
guía con una diferencia de velocidad muy pequeña (menor que 10
m/min), de forma que el hilo no se estira.
En una etapa separada, este hilo se calienta y se
estira 3,1 veces su longitud original en una máquina de trenzado
con estirado. La densidad lineal final es de aproximadamente 252
denier. Partiendo del hilo se forman tubos tricotados que se tiñen
de beige, gris, azul-gris y verde, usando el
procedimiento de teñido por lotes.
A continuación se mide el color de los tubos
originales de acuerdo con el sistema CIEL*a*b* y los tubos se
exponen a 1, 2, 3, 4, 5 y 6 ciclos de ozono. Los resultados se
presentan en la tabla 13.
Ejemplo 32B -
N6,12
El N6,12 se extruye y se forma hilo como en el
ejemplo 32A, con la excepción de que se disminuye la velocidad de
la primera polea guía de manera que en el hilo se induce una
relación de estirado de 2:1. La primera polea guía funciona a 200
m/min y la segunda polea guía funciona a 400 m/min. Se requiere
esta etapa de estirado porque el hilo no estirado no forma un
paquete estable. El hilo se afloja en el paquete y no se puede
procesar.
En una etapa separada, este hilo se trenza
(evitando las etapas de calentamiento y estirado) en la misma
máquina de trenzar estirando que en el ejemplo 32A, pero sin
estirado adicional. Por lo tanto, la densidad lineal final es de
aproximadamente 391. Partiendo del hilo se forman tubos tricotados
que se tiñen de beige, gris, azul-gris y verde,
usando el procedimiento de teñido por lotes.
A continuación se mide el color de los tubos
originales de acuerdo con el sistema CIEL*a*b*, y los tubos se
exponen a ozono. Los resultados se presentan en la tabla 13.
Los valores de Delta E* y de Delta L* comparan
las dos telas tricotadas teñidas de forma similar. Cuanto más
grande es el valor de Delta E* mayor es la diferencia en el aspecto
de los dos tonos. El valor de Delta L* aquí tiene un interés
particular porque es una medida del cambio de luminosidad/oscuridad
de los dos tonos. Delta L* se calcula como se indica a continuación:
L* _{muestra} - L* _{patrón} = Delta L*. Para los valores de la
tabla anterior, un valor positivo para cada una de las muestras del
ejemplo 32B indica que el color es más claro, por lo tanto se ha
teñido menos. Para todos los tintes ácidos examinados, las telas
elaboradas a partir de nylon 6,12 se tiñeron, pero en una cantidad
mucho menor que las telas del ejemplo A. Tal reducción drástica en
el color sería inaceptable bajo las expectativas de la industria
actual de alfombras para la teñibilidad del hilo.
Claims (40)
1. Una alfombra teñida resistente a la
decoloración por ozono que comprende:
un material de soporte; y
fibras superficiales de revestimiento/núcleo
teñidas, fijadas a dicho material de soporte y unidas al mismo,
teniendo dichas fibras superficiales al menos aproximadamente un 70
por ciento en peso de un núcleo compuesto por un componente de
poliamida de formación de fibras; y un revestimiento que cubre
substancialmente o completamente dicho núcleo y que está compuesto
por un polímero de formación de fibras que es intrínsecamente
compatible químicamente con el componente de poliamida de dicho
núcleo, y se selecciona entre el grupo compuesto por:
(a)[NH-(CH_{2})_{x}-NH-CO-(CH_{2})_{y}-CO]_{n}
donde x e y pueden ser números enteros iguales o
diferentes, de aproximadamente 4 a aproximadamente 30, la suma de x
e y es mayor que 13, y n es mayor que aproximadamente 40;
y
(b)[NH —
(CH_{2})_{z} ---
\uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}}
---
]_{m}donde z es un número entero de aproximadamente 9
a aproximadamente 30 y m es mayor que aproximadamente
40;
- (c)
- derivados de (a) o (b) incluyendo polímeros substituidos con una o más funcionalidades sulfonato, halogenato, alifática o aromática; y
- (d)
- copolímeros y mezclas de (a), (b) y (c);
donde dichas fibras están teñidas con al menos un
tinte seleccionado entre el grupo compuesto por:
tintes ácidos;
tintes básicos; y
tintes dispersos;
y tienen una resistencia a la decoloración por
ozono indicada por una diferencia total de color CIEL*a*b*, con
respecto a la muestra original no expuesta, después de al menos 3
ciclos de decoloración por ozono, que es menor que la mitad de la
diferencia total de color CIEL*a*b* observada para una fibra
compuesta substancialmente completamente de dicho componente de
poliamida del núcleo que está teñida con los mismos tintes.
2. La alfombra de la reivindicación 1, en la que
la resistencia a la decoloración por ozono indicada por una
diferencia total de color CIEL*a*b* con respecto a la muestra
original no expuesta, después de al menos 6 ciclos de decoloración
por ozono, es menor que la mitad de la diferencia total de color
CIEL*a*b observada para una fibra compuesta substancialmente
completamente de dicho componente de poliamida del núcleo que está
teñida con los mismos tintes.
3. La alfombra de la reivindicación 1, en la que
el componente de poliamida de dicho núcleo se selecciona entre el
grupo compuesto por:
nylon 6;
nylon 12;
nylon 11;
nylon 6/6;
nylon 6/10; y
copolímeros y mezclas de los mismos.
4. La alfombra de la reivindicación 3, en la que
el componente de poliamida de dicho núcleo es nylon 6/6 o
\hbox{nylon 6.} 5. La alfombra de la reivindicación 1, en la que
el polímero de dicho revestimiento es nylon 6/12.
6. La alfombra de la reivindicación 3, en la que
el polímero de dicho revestimiento es nylon 6/12.
7. La alfombra de la reivindicación 4, en la que
el polímero de dicho revestimiento es nylon 6/12.
8. La alfombra de la reivindicación 1, en la que
dicha fibra comprende desde un 90% en peso hasta aproximadamente un
97% en peso de dicho núcleo y menos de aproximadamente un 10% en
peso de dicho revestimiento.
9. La alfombra de la reivindicación 3, en la que
dicha fibra comprende desde un 90% en peso hasta aproximadamente un
97% en peso de dicho núcleo y menos de aproximadamente un 10% en
peso de dicho revestimiento.
10. La alfombra de la reivindicación 4, en la que
dicha fibra comprende desde un 90% en peso hasta aproximadamente un
97% en peso de dicho núcleo y menos de aproximadamente un 10% en
peso de dicho revestimiento.
11. La alfombra de la reivindicación 5, en la que
dicha fibra comprende desde un 90% en peso hasta aproximadamente un
97% en peso de dicho núcleo y menos de aproximadamente un 10% en
peso de dicho revestimiento.
12. La alfombra de la reivindicación 6, en la que
dicha fibra comprende desde un 90% en peso hasta aproximadamente un
97% en peso de dicho núcleo y menos de aproximadamente un 10% en
peso de dicho revestimiento.
13. La alfombra de la reivindicación 7, en la que
dicha fibra comprende desde un 90% en peso hasta aproximadamente un
97% en peso de dicho núcleo y menos de aproximadamente un 10% en
peso de dicho revestimiento.
14. La alfombra de la reivindicación 1, en la que
dicha fibra se tiñe con al menos un tinte ácido seleccionado entre
el grupo compuesto por:
C.I. amarillo ácido 246;
C.I. rojo ácido 361; y
C.I. azul ácido 277.
15. La alfombra de la reivindicación 4, en la que
dicha fibra se tiñe con al menos un tinte ácido seleccionado entre
el grupo compuesto por:
C.I. amarillo ácido 246;
C.I. rojo ácido 361; y
C.I. azul ácido 277.
16. La alfombra de la reivindicación 5, en la que
dicha fibra se tiñe con al menos un tinte ácido seleccionado entre
el grupo compuesto por:
C.I. amarillo ácido 246;
C.I. rojo ácido 361; y
C.I. azul ácido 277.
17. La alfombra de la reivindicación 8, en la que
dicha fibra se tiñe con al menos un tinte ácido seleccionado entre
el grupo compuesto por:
C.I. amarillo ácido 246;
C.I. rojo ácido 361; y
C.I. azul ácido 277.
18. La alfombra de la reivindicación 10, en la
que dicha fibra se tiñe con al menos un tinte ácido seleccionado
entre el grupo compuesto por:
C.I. amarillo ácido 246;
C.I. rojo ácido 361; y
C.I. azul ácido 277.
\newpage
19. La alfombra de la reivindicación 12, en la
que dicha fibra se tiñe con al menos un tinte ácido seleccionado
entre el grupo compuesto por:
C.I. amarillo ácido 246;
C.I. rojo ácido 361; y
C.I. azul ácido 277.
20. La alfombra de la reivindicación 13, en la
que dicha fibra se tiñe con al menos un tinte ácido seleccionado
entre el grupo compuesto por:
C.I. amarillo ácido 246;
C.I. rojo ácido 361; y
C.I. azul ácido 277.
21. Una alfombra teñida resistente a la
decoloración por ozono que comprende:
un material de soporte; e
hilo plegado, transformado en cordones y
termofijado, fijado a dicho material de soporte y unido al mismo,
que comprende fibras superficiales teñidas de revestimiento/núcleo
que tienen al menos aproximadamente un 70 por ciento en peso de un
núcleo compuesto por un componente de poliamida de formación de
fibras; y un revestimiento que cubre substancialmente o
completamente dicho núcleo y que está compuesto por un polímero de
formación de fibras que es intrínsecamente compatible químicamente
con el componente de poliamida de dicho núcleo, seleccionado entre
el grupo compuesto por:
(a)[NH-(CH_{2})_{x}-NH-CO-(CH_{2})_{y}-CO]_{n}
donde x e y pueden ser números enteros iguales o
diferentes, de aproximadamente 4 a aproximadamente 30, la suma de x
e y es mayor que 13, y n es mayor que aproximadamente 40;
y
(b)[NH —
(CH_{2})_{z} ---
\uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}}
---
]_{m}donde z es un número entero de aproximadamente 9
a aproximadamente 30 y m es mayor que aproximadamente
40;
- (c)
- derivados de (a) o (b) incluyendo polímeros substituidos con una o más funcionalidades sulfonato, halogenato, alifática o aromática; y
- (d)
- copolímeros y mezclas de (a), (b) y (c),
donde dichas fibras están teñidas con al menos un
tinte seleccionado entre el grupo compuesto por:
tintes ácidos;
tintes básicos; y
tintes dispersos;
y tienen una resistencia a la decoloración por
ozono indicada por una diferencia total de color CIEL*a*b*, después
de al menos 3 ciclos de exposición al ozono, con respecto a la
muestra original no expuesta, para una iluminación D6500, que es
menor que aproximadamente 3,4 unidades de \DeltaE.
22. La alfombra de la reivindicación 21, en la
que el componente de poliamida de dicho núcleo se selecciona del
grupo compuesto por:
nylon 6;
nylon 12;
nylon 11;
nylon 6/6;
nylon 6/10; y
copolímeros y mezclas de los mismos.
23. La alfombra de la reivindicación 22, en la
que el componente de poliamida de dicho núcleo es nylon 6/6 o nylon
6.
24. La alfombra de la reivindicación 21, en la
que el polímero de dicho revestimiento es nylon 6/12.
25. La alfombra de la reivindicación 22, en la
que el polímero de dicho revestimiento es nylon 6/12.
26. La alfombra de la reivindicación 23, en la
que el polímero de dicho revestimiento es nylon 6/12.
27. La alfombra de la reivindicación 21, en la
que dicha fibra comprende desde un 90% en peso hasta
aproximadamente un 97% en peso de dicho núcleo y menos de
aproximadamente un 10% en peso de dicho revestimiento.
28. La alfombra de la reivindicación 22, en la
que dicha fibra comprende desde un 90% en peso hasta
aproximadamente un 97% en peso de dicho núcleo y menos de
aproximadamente un 10% en peso de dicho revestimiento.
29. La alfombra de la reivindicación 23, en la
que dicha fibra comprende desde un 90% en peso hasta
aproximadamente un 97% en peso de dicho núcleo y menos de
aproximadamente un 10% en peso de dicho revestimiento.
30. La alfombra de la reivindicación 24, en la
que dicha fibra comprende desde un 90% en peso hasta
aproximadamente un 97% en peso de dicho núcleo y menos de
aproximadamente un 10% en peso de dicho revestimiento.
31. La alfombra de la reivindicación 25, en la
que dicha fibra comprende desde un 90% en peso hasta
aproximadamente un 97% en peso de dicho núcleo y menos de
aproximadamente un 10% en peso de dicho revestimiento.
32. La alfombra de la reivindicación 26, en la
que dicha fibra comprende desde un 90% en peso hasta
aproximadamente un 97% en peso de dicho núcleo y menos de
aproximadamente un 10% en peso de dicho revestimiento.
33. La alfombra de la reivindicación 21, en la
que dicha fibra se tiñe con al menos un tinte ácido seleccionado
entre el grupo compuesto por:
C.I. amarillo ácido 246;
C.I. rojo ácido 361; y
C.I. azul ácido 277.
34. La alfombra de la reivindicación 23, en la
que dicha fibra se tiñe con al menos un tinte ácido seleccionado
entre el grupo compuesto por:
C.I. amarillo ácido 246;
C.I. rojo ácido 361; y
C.I. azul ácido 277.
35. La alfombra de la reivindicación 24, en la
que dicha fibra se tiñe con al menos un tinte ácido seleccionado
entre el grupo compuesto por:
C.I. amarillo ácido 246;
C.I. rojo ácido 361; y
C.I. azul ácido 277.
36. La alfombra de la reivindicación 27, en la
que dicha fibra se tiñe con al menos un tinte ácido seleccionado
entre el grupo compuesto por:
C.I. amarillo ácido 246;
C.I. rojo ácido 361; y
C.I. azul ácido 277.
37. La alfombra de la reivindicación 29, en la
que dicha fibra se tiñe con al menos un tinte ácido seleccionado
entre el grupo compuesto por:
C.I. amarillo ácido 246;
C.I. rojo ácido 361; y
C.I. azul ácido 277.
38. La alfombra de la reivindicación 31, en la
que dicha fibra se tiñe con al menos un tinte ácido seleccionado
entre el grupo compuesto por:
C.I. amarillo ácido 246;
C.I. rojo ácido 361; y
C.I. azul ácido 277.
39. La alfombra de la reivindicación 32, en la
que dicha fibra se tiñe con al menos un tinte ácido seleccionado
entre el grupo compuesto por:
C.I. amarillo ácido 246;
C.I. rojo ácido 361; y
C.I. azul ácido 277.
40. Un proceso para fabricar alfombras teñidas
resistentes a la decoloración por ozono, proceso que comprende las
etapas de:
- (a)
- poner en un baño de tinte una alfombra que comprende:
un material de soporte; e
hilo transformado en cordones y termofijado,
fijado a dicho material de soporte y unido al mismo, comprendiendo
dicho hilo fibras superficiales de revestimiento/núcleo que tienen
al menos aproximadamente un 70 por ciento en peso de un núcleo
compuesto por un componente de poliamida de formación de fibras; y
un revestimiento que cubre substancialmente o completamente dicho
núcleo y que está compuesto por un polímero de formación de fibras
que es intrínsecamente compatible químicamente con el componente de
poliamida de dicho núcleo, seleccionado entre el grupo compuesto
por:
[NH-(CH_{2})_{x}-NH-CO-(CH_{2})_{y}-CO]_{n}
donde x e y pueden ser números enteros iguales o
diferentes, de aproximadamente 4 a aproximadamente 30, la suma de x
e y es mayor que 13, y n es mayor que aproximadamente 40;
y
[NH — (CH_{2})_{z}
----
\uelm{C}{\uelm{\dpara}{O}} ---
]_{m}donde z es un número entero de aproximadamente 9
a aproximadamente 30 y m es mayor que aproximadamente
40;
- (c)
- derivados de (a) o (b) incluyendo polímeros substituidos con una o más funcionalidades sulfonato, halogenato, alifática o aromática; y
- (d)
- copolímeros y mezclas de (a), (b) y (c), y
- (b)
- en el baño de tinte, teñir la alfombra con al menos un tinte ácido seleccionado entre el grupo compuesto por:
tintes ácidos;
tintes básicos; y
tintes dispersos;
\newpage
de forma que, después de dicho teñido, las fibras
superficiales de la alfombra tengan un color que sea resistente a
la decoloración por ozono indicada por una diferencia total de
color CIEL*a*b*, después de al menos 3 ciclos de exposición al
ozono, con respecto a la muestra original no expuesta, para una
iluminación D6500, que es menor que aproximadamente 3,4 unidades de
\DeltaE.
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