ES2204697T3 - Aleacion a base de circonio y procedimiento de fabricacion de un componente para ensamblado de combustible nuclear en dicha aleacion. - Google Patents
Aleacion a base de circonio y procedimiento de fabricacion de un componente para ensamblado de combustible nuclear en dicha aleacion.Info
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Abstract
Aleación a base de circonio que contiene igualmente, en peso, además de las impurezas inevitables, 0, 02 a 1 % de hierro, 0, 8 % a 2, 3 % de niobio, menos de 2000 ppm de estaño, menos de 2000 ppm de oxígeno, menos de 100 ppm de carbono, de 5 a 35 ppm de azufre y menos de 0, 25 % en total de cromo y/o de vanadio, siendo inferior a 3 la relación entre el contenido de niobio menos 0, 5 % y el contenido de hierro, completado eventualmente por el contenido de cromo y/o de vanadio.
Description
Aleación a base de circonio y procedimiento de
fabricación de un componente para ensamblado de combustible nuclear
en dicha aleación.
La presente invención se refiere a las aleaciones
a base de circonio destinadas a constituir componentes para
ensamblado de combustible nuclear, utilizables en los reactores
nucleares de agua ligera, tales como las cubiertas de barras de
combustible nuclear o los tubos de guía de montaje, o incluso
productos planos tales como plaquetas de rejilla.
Tiene una aplicación particularmente importante,
aunque no exclusiva, en el campo de la fabricación de tubos de
cobertura para las barras de combustible destinadas a los reactores
de agua a presión en los cuales los riesgos de corrosión son
particularmente elevados como consecuencia de un fuerte contenido de
litio y eventualmente de riesgos de ebullición, así como en el de
los flejes utilizados para los componentes de estructura de los
montajes de combustible de tales reactores. Propone igualmente un
procedimiento de fabricación de tales componentes.
La solicitud de patente
WO-A-99/50854 propone una aleación a
base de circonio que contiene igualmente, en peso, aparte de las
inevitables impurezas, 0,03 a 0,25 % en total de hierro por una
parte, y uno por lo menos de los elementos del grupo constituido por
cromo y vanadio por otra parte, teniendo 0,8 a 1,3% de niobio, menos
de 2000 ppm de estaño, 500 a 2000 ppm de oxígeno, menos de 100 ppm
de carbono, de 5 a 35 ppm de azufre y menos de 50 ppm de silicio,
quedando comprendida la relación entre el contenido de hierro por
una parte, y el contenido de cromo o de vanadio por otra parte,
entre 0,5 y 30.
El documento
WO-A-97/05628 divulga una aleación
de circonio para aplicaciones nucleares, cuya composición, en
porcentaje de peso, consiste en: 0,8-1,8% Nb;
0,2-0,6% Sn; 0,02-0,4% Fe;
30-180 ppm C; 10-120 ppm Si;
600-1800 ppm O; resto: Zr e impurezas inevitables.
El documento WO-A-97/05628 divulga
igualmente un procedimiento de fabricación de tubo a partir de esta
aleación.
Se funda la invención en las constataciones
hechas por los inventores en el curso de un estudio sistemático de
las fases intermetálicas y de las formas cristalográficas de estas
fases que aparecen cuando se hacen variar los contenidos relativos
de hierro y de niobio mientras que los contenidos de estaño, azufre
y oxígeno se describen en la solicitud más arriba mencionada. Se
funda igualmente en la comprobación, hecha experimentalmente, de que
la naturaleza y la forma cristalográfica de las fases intermetálicas
que contienen circonio, hierro y niobio, tienen una influencia
importante sobre la resistencia a la corrosión en diversos
ambientes.
En particular, se ha comprobado que la presencia
de compuestos de estructura cristalina con malla cúbica y caras
centradas, obtenida gracias a una proporción de hierro con relación
al niobio suficiente para conducir a la presencia de (Zr Nb),
Fe_{2}, utilizando compuesto Zr (Nb, Fe)_{2} con malla
hexagonal y fase \betaNb que predominan con relaciones elevadas de
Nb/Fe, mejora notablemente la corrosión en un medio fuertemente
litiado, tal como el que existe al comienzo de un ciclo de
funcionamiento de ciertos reactores de agua a presión. En cambio, la
presencia de la fase con malla cúbica y caras centradas en cantidad
demasiado grande degrada ligeramente la resistencia a la corrosión
en un medio acuoso. La presente invención se propone en particular
suministrar una aleación que permite llegar a componentes cuya
composición puede adaptarse de manera óptima a las condiciones de
utilización previstas y cuya composición no es de naturaleza que
perturbe de modo excesivo las etapas de fabricación.
Con este objeto, la invención propone en
particular una aleación a base de circonio que contiene igualmente,
en peso, aparte de las impurezas inevitables, 0,02 a 1% de hierro,
0,8% a 2,3% de niobio, menos de 2000 ppm de estaño, menos de 2000
ppm de oxígeno, menos de 100 ppm de carbono, de 5 a 35 ppm de azufre
y menos de 0,25% en total de cromo y/o de vanadio, siendo la
relación R entre el contenido de niobio menos 0,5% y el contenido de
hierro, completado eventualmente por el contenido de cromo y/o de
vanadio, inferior a 3.
La determinación de la relación R =
(Nb-0,5%)/
Fe+Cr+V resulta de la comprobación de que la fase de malla cúbica con caras centradas aparece tan pronto como la relación entre el contenido de Fe (más Cr y V, si están presentes) y el contenido de Nb es tal que R sea inferior a un umbral que dependa ligeramente de los contenidos de otros elementos y de la temperatura, pero será como máximo de 3.
Fe+Cr+V resulta de la comprobación de que la fase de malla cúbica con caras centradas aparece tan pronto como la relación entre el contenido de Fe (más Cr y V, si están presentes) y el contenido de Nb es tal que R sea inferior a un umbral que dependa ligeramente de los contenidos de otros elementos y de la temperatura, pero será como máximo de 3.
La invención propone igualmente un procedimiento
de fabricación de un tubo según el cual:
- se constituye una barra hecha con una aleación
a base de circonio que contenga igualmente, en peso, aparte de las
impurezas inevitables, 0,02 a 1% de hierro, 0,8% a 2,3% de niobio,
menos de 2000 ppm de estaño, menos de 2000 ppm de oxígeno, menos de
100 ppm de carbono, de 5 a 35 ppm de azufre y menos de 0,25% hasta
el total de cromo y/o de vanadio, siendo la proporción entre el
contenido de niobio menos 0,5% y el contenido en hierro completado
eventualmente por el contenido en cromo y/o en vanadio, inferior a
3,
- se sumerge en agua la barra después del
calentamiento entre 1000 y 1200ºC;
- se dispone una pieza en bruto después de un
calentamiento a una temperatura entre 600 y 800ºC;
- se lamina en frío, en por lo menos dos pasadas,
dicha pieza en bruto para obtener un tubo, con tratamientos térmicos
intermedios entre 560 y 620ºC; y
- se efectúa un tratamiento térmico final entre
560 y 620ºC, efectuándose el conjunto de los tratamientos térmicos
en atmósfera inerte o al vacío.
El tratamiento térmico final deja el tubo en
estado recristalizado, favorable a la resistencia a la fluencia, sin
modificación de la naturaleza de las fases. La adición de cromo y/o
de vanadio, que sustituye al hierro y al niobio en la fase
hexagonal, permite regular la proporción entre las dos fases
hexagonal y cúbica con caras centradas.
Se puede igualmente utilizar la aleación para
constituir elementos planos. Serán igualmente utilizados en estado
recristalizado y pueden ser fabricados por la secuencia siguiente:
se constituye una pieza en bruto con una aleación a base de circonio
que contenga igualmente, en peso, además de las impurezas
inevitables, 0,02 a 1% de hierro, 0,8% a 2,3% de niobio, menos de
2000 ppm de estaño, menos de 2000 ppm de oxígeno, menos de 100 ppm
de carbono, de 5 a 35 ppm de azufre y menos de 0,25% hasta el total
de cromo y/o de vanadio, siendo la relación R entre el contenido de
niobio menos 0,5% y el contenido de hierro, completada eventualmente
por la proporción de cromo y/o de vanadio, inferior a 3,
se lamina en frío, en por lo menos tres pasadas,
la pieza en bruto con tratamientos térmicos intermedios y un
tratamiento térmico final,
efectuándose uno de estos tratamientos térmicos
intermedios o un tratamiento térmico previo antes de la primera
pasada de laminado en frío durante un tiempo largo, de por lo menos
2 horas a una temperatura inferior a 600ºC, y
efectuándose todos los tratamientos térmicos
eventuales que siguen al tratamiento largo y, en particular el
tratamiento final de recristalización, a una temperatura inferior a
620ºC.
La invención propone igualmente la aplicación de
la aleación indicada a la constitución de componentes de reactor
nuclear con agua a presión que contenga inicialmente menos de 5 ppm
de litio. Aunque esta proporción disminuye a continuación
rápidamente, como consecuencia de su consumo para ajustar el valor
pH del refrigerante, puede ser importante evitar una corrosión
inicial rápida.
La existencia de los compuestos intermetálicos
debida a la presencia de hierro en cantidad suficiente, incluida la
de Zr (Nb, Fe)_{2}, disminuye la cantidad de los
precipitados de niobio en fase \beta desfavorables a la corrosión
en un medio litiado, pero también el contenido de niobio de la
solución sólida y da así una resistencia satisfactoria a la
corrosión uniforme a una temperatura de aproximadamente 400ºC,
representativa de la que reina dentro de los reactores.
La presencia de cromo y/o de vanadio en
sustitución muy parcial del hierro en los precipitados
intermetálicos de tipo Zr (Nb, Fe, Cr, V)_{2} no presenta
influencia marcada sobre la corrosión a 400ºC, ya que hay
simplemente sustitución del hierro por el cromo y/o el vanadio y/o
el niobio en el compuesto intermetálico, a medida que aumenta el
contenido en cromo. El comportamiento mejorado frente a la corrosión
a 400ºC queda adquirido sobre todo si la suma Fe+Cr (más
eventualmente vanadio) es de por lo menos 0,03%.
En resumen, una aleación de este género,
utilizada en estado recristalizado para aumentar su resistencia a la
fluencia en doble eje de los tubos y respecto a la aptitud para el
forjado de las chapas presenta características ajustables por
regulación de la relación hierro/niobio, pero siempre favorables
a:
- -
- una resistencia elevada a la corrosión en un medio acuoso a alta temperatura, eventualmente litiado, tanto más elevada en este último caso al adoptarse una proporción elevada de hierro, permitida por una proporción elevada de Nb y con una proporción de hierro/niobio superior a 0,3,
- -
- una resistencia elevada a la fluencia gracias a la presencia de estaño que queda en una proporción muy baja y gracias al dopado por oxígeno, en una proporción inferior a 2000 ppm que no tiene entonces efecto nefasto sobre la resistencia a la corrosión.
En los reactores actuales, las proporciones
siguientes son particularmente interesantes como aleación a base de
circonio que contenga igualmente, en peso, aparte de las impurezas
inevitables:
- -
- Nb : 0,8% a 1,1% en peso
- -
- Fe : 0,3% a 0,35% en peso
- -
- Sn : 0,15% a 0,20% en peso
- -
- Cr y/o V : 0,01 a 0,1% en peso
- -
- O_{2} : entre 1000 y 1600 ppm
- -
- S : entre 5 y 35 ppm
- -
- C : menos de 100 ppm
Las características citadas así como otras
aparecerán más claramente en la lectura de la descripción que sigue,
de formas particulares de realización, dadas a titulo de ejemplo no
limitativo. La descripción se refiere a los dibujos que la
acompañan, en los cuales:
- la figura 1 es un esquema ternario que muestra
los compuestos intermetálicos y microestructuras que aparecen para
diversos campos de composición, con una proporción de 0,2% de
estaño, a una temperatura comprendida entre 560ºC y 620ºC;
- la figura 2 muestra a gran escala una fracción
del esquema;
- la figura 3 muestra unos resultados de pruebas
de corrosión en un medio litiado sobre muestras con proporciones
variables de hierro y de niobio.
Los contenidos en carbono y en oxígeno eran
sensiblemente idénticos en todas las muestras y eran inferiores a
los valores máximos dados más arriba. La proporción de estaño era de
0,2% y la de azufre de 10 ppm.
Las muestras fueron fabricadas por operaciones
termo-metalúrgicas a una temperatura no superior a
620ºC, reduciendo todo tratamiento superior a este valor más allá de
la operación de seguimiento la resistencia a la corrosión en
caliente.
El esquema ternario de la figura 1 presenta, para
proporciones Fe/Nb inferiores a aproximadamente 0,3, la existencia
de una zona en la cual coexisten la fase \alphaZr (con exclusión
de la fase \betaZr que es muy desfavorable desde el punto de vista
de la resistencia a la corrosión), los precipitados de fase
\betaNb y la fase intermetálica Zr(Nb, Fe)_{2} que
tiene una estructura hexagonal.
Para una relación elevada Fe/Nb, y esto hasta un
contenido hasta un contenido de niobio del orden de 50%, superior en
más de un orden de magnitud a las proporciones utilizadas, aparece
igualmente el compuesto (Zr, Nb)_{4}Fe_{2}, que es cúbico
con cara centrada. La fase \betaNb no desaparece completamente más
que tratándose de una relación Fe/Nb del orden de 0,6.
Se ha observado, como veremos después, que un
contenido elevado de niobio es muy favorable para la resistencia a
la corrosión en agua litiada.
Para hacer coexistir las fases cúbica y
hexagonal, será favorable una proporción Fe/Nb más elevada que 0,3,
respetando la relación (Nb-0,5%)/Fe+Cr+V >
2,5.
Un estudio exacto del esquema ternario para los
contenidos bajos en Fe y Nb muestra que el contenido de Nb en
solución sólida evoluciona con la proporción de Fe, manteniendo
constante el contenido de Nb.
Tan pronto como el contenido en Fe rebasa 60 -
70 ppm para la aleación según la presente invención, se ve aparecer
la forma Zr(Nb, Fe)_{2} hexagonal que sustituye a la
fase \betaNb para una relación en peso Nb/Fe sensiblemente igual a
2,3.
Aparece a continuación el compuesto (Zr,
Nb)_{4}
Fe_{2} cúbico con caras centradas, correspondiente a Nb/Fe sensiblemente igual a 0,6.
Fe_{2} cúbico con caras centradas, correspondiente a Nb/Fe sensiblemente igual a 0,6.
Esta fase cúbica de caras centradas (Zr,
Nb)_{4}Fe_{2} empieza a aparecer para:
- 1% Nb entre 0,29 y 0,44% Fe
- 1,5% Nb entre 0,49 y 0,66% Fe
- 2% Nb más allá de 0,78% Fe
El esquema muestra que aumentando simultáneamente
la proporción en Nb y en Fe, se obtiene una densidad de
intermetálicos más elevada, lo cual es favorable para la corrosión
en un medio litiado.
La influencia de los contenidos en Fe y en Nb
aparece más claramente en la figura 3 que da la toma de pesos de
muestras de aleación después de un mantenimiento de 84 días en agua
a una temperatura de 360ºC con un contenido de 70 ppm de litio; la
toma de peso de una muestra de Zircaloy 4 en las mismas condiciones
fue de 35,96 mg/dm_{2}.
Puede verse inmediatamente el interés de la
presencia simultánea de un grado elevado de niobio y de hierro y del
respeto de la condición más arriba expuesta.
Claims (7)
1. Aleación a base de circonio que contiene
igualmente, en peso, además de las impurezas inevitables, 0,02 a 1%
de hierro, 0,8% a 2,3% de niobio, menos de 2000 ppm de estaño, menos
de 2000 ppm de oxígeno, menos de 100 ppm de carbono, de 5 a 35 ppm
de azufre y menos de 0,25% en total de cromo y/o de vanadio, siendo
inferior a 3 la relación entre el contenido de niobio menos 0,5% y
el contenido de hierro, completado eventualmente por el contenido de
cromo y/o de vanadio.
2. Aleación según la reivindicación 1, que
contiene igualmente 0,8 a 1,1% en peso de niobio, 0,3 a 0,35% en
peso de hierro, 0,15 a 0,20% en peso de estaño, 0,01 a 0,1% en peso
de cromo y/o de vanadio, entre 1000 y 1600 ppm de oxígeno, entre 5 y
35 ppm de azufre y menos de 100 ppm de carbono.
3. Aleación según la reivindicación 1, con
1000-1600 ppm de oxígeno.
4. Tubo de envoltura hecho con aleación según la
reivindicación 1, 2 ó 3, en estado recristalizado.
5. Producto plano hecho con aleación según la
reivindicación 1, la 2 o la 3, en estado recristalizado.
6. Aplicación de la aleación según cualquiera de
las reivindicaciones 1, 2 ó 3, a la constitución de componentes de
reactor nuclear con agua bajo presión que contiene inicialmente
menos de 5 ppm de litio.
7. Procedimiento de fabricación de tubos
destinados a constituir la totalidad o la parte externa de una
envoltura de barra de combustible nuclear o un tubo de guía para el
montaje de combustible nuclear, caracterizado porque:
se constituye una barra hecha con una aleación a
base de circonio que contiene igualmente en peso, aparte de las
impurezas inevitables, 0,02 a 1% de hierro, 0,8% a 2,3% de niobio,
menos de 2000 ppm de estaño, menos de 2000 ppm de oxígeno, menos de
100 ppm de carbono, de 5 a 35 ppm de azufre y menos de 0,25% del
total de cromo y/o de vanadio, siendo inferior a 3 la relación entre
el contenido de niobio menos 0,5% y el contenido de hierro,
completado eventualmente por el contenido en cromo y/o en
vanadio;
se sumerge en agua la barra después del
calentamiento entre 1000 y 1200ºC;
se establece una pieza en bruto tras
calentamiento de 600 a 800ºC;
se lamina en frío, en por lo menos dos pasadas,
dicha pieza en bruto para obtener un tubo, con tratamientos térmicos
intermedios entre 560 y 620ºC; y se efectúa un tratamiento térmico
final entre 560 y 620ºC, efectuándose el conjunto de los
tratamientos térmicos en atmósfera inerte o al vacío.
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