KR100688924B1 - 지르코늄계 합금, 이로부터 제조한 피복용 튜브 및 평면형 제품, 및 이를 사용한 핵 연료봉 피복물 또는 핵 연료 집합체용 부재의 제조방법 - Google Patents

지르코늄계 합금, 이로부터 제조한 피복용 튜브 및 평면형 제품, 및 이를 사용한 핵 연료봉 피복물 또는 핵 연료 집합체용 부재의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 불가피한 불순물 이외에, 철 0.02 내지 1중량%, 니오븀 0.8 내지 2.3중량%, 주석 2000ppm 미만, 산소 2000ppm 미만, 탄소 100ppm 미만, 황 5 내지 35ppm, 및 크롬 또는 바나듐 또는 크롬과 바나듐 총 0.25중량% 미만을 함유하는 지르코늄 합금에 관한 것이다. 크롬 및/또는 바나듐 함량에 의해 임의로 보충된 철 함량에 대한 니오븀 함량의 비는 3 미만이다. 본 발명은 핵 반응기 부재에 적용할 수 있다.
철, 니오븀, 주석, 산소, 탄소, 황, 크롬, 바나듐, 지르코늄계 합금, 피복 튜브, 평면형 제품, 핵 연료봉 피복물, 핵 연료 집합체용 유도 튜브.

Description

지르코늄계 합금, 이로부터 제조한 피복용 튜브 및 평면형 제품, 및 이를 사용한 핵 연료봉 피복물 또는 핵 연료 집합체용 부재의 제조방법{Zirconium based alloy, cladding tube and flat product produced therefrom, and method for making a component for nuclear fuel rod cladding or nuclear fuel assembly using the same}
본 발명은 핵 연료봉 피복물 또는 집합체용 유도 튜브, 또는 심지어 격자판 같은 평면형 제품과 같은 핵 경수로에 유용한 핵 연료 집합체용 부재를 구성하는 지르코늄계 합금에 관한 것이다.
본 발명은 배타적이지는 않으나, 높은 리튬 함량 및 비등 위험 가능성 때문에 부식 위험성이 특히 높은 가압수 반응기용으로 고안된 연료봉 피복 튜브의 제조 분야와, 이러한 반응기의 연료 집합체의 구조적 부재용으로 사용되는 스트립(strip) 재료 분야에 특히 중요하게 적용된다. 본 발명은 또한 상기 부재를 제조하는 방법도 제시하고 있다.
국제특허출원 제PCT/FR1999/00737호에는, 불가피한 불순물 이외에, 철, 한편 크롬 및 바나듐으로 구성된 그룹에 속하는 하나 이상의 원소 총 0.03 내지 0.25중량%, 한편 니오븀 0.8 내지 1.3중량%, 주석 2000ppm 미만, 산소 500 내지 2000ppm, 탄소 100ppm 미만, 황 5 내지 35ppm 및 규소 50ppm 미만을 함유하며, 철 함량과 크롬 또는 바나듐 함량의 비가 0.5 내지 30인 지르코늄계 합금도 제시되어 있다.
본 발명은 주석, 황 및 산소의 함량이 상기한 출원의 명세서에 기재되어 있는 바와 같으면서, 철 및 니오븀의 상대적인 함량이 가변적인 경우 나타나는, 금속간 상 및 이들 상의 결정학적 형태를 체계적으로 연구하는 동안 발명자들에 의해 관찰된 것을 기초로 한다. 또한, 지르코늄, 철 및 니오븀을 함유하는 금속간 상의 성질 및 결정학적 형태가 다양한 환경하에서 내식성에 주요한 영향을 미친다는 것은 실험적인 관찰에 기초한다.
특히, 본 발명에 의해, 육방정계 격자를 갖는 화합물 Zr(Nb,Fe)2의 사용으로 (Zr,Nb)4 Fe2를 제공하기에 충분한 니오븀에 대한 철의 비로 인해 수득한, 면심 입방 격자를 갖는 결정성 구조의 화합물 및 높은 Nb/Fe 비에서 지배적인 상 βNb의 존재가, 몇몇 가압수형 반응기의 작동 순환 개시시 존재하는 바와 같이, 높은 리튬 함량을 갖는 매질에서 부식성을 실질적으로 개선시키는 것으로 밝혀졌다. 한편, 다량의 면심 입방 격자를 갖는 상의 존재는 수성 매질에서 내식성을 약간 손상시킨다.
본 발명의 목적은, 특히 당해 부재의 조성물이 제공되는 사용 조건에 최적 방식으로 적용할 수 있고 제조 단계를 지나치게 복잡하게 만들지 않는 부재를 수득할 수 있게 하는 합금을 제공하는 것이다.
상기 목적을 위해, 본 발명은, 또한, 특히 불가피한 불순물 이외에, 철 0.02 내지 1중량%, 니오븀 0.8 내지 2.3중량%, 주석 2000ppm 미만, 산소 2000ppm 미만, 탄소 100ppm 미만, 황 5 내지 35ppm 및 전체 크롬 및/또는 바나듐 총 0.25중량% 미만을 함유하며, 크롬 및/또는 바나듐 함량에 의해 임의로 보충된 철 함량에 대한 0.5중량% 미만의 니오븀 함량의 비, R이 3 미만인 지르코늄계 합금도 제시한다.
비, R[= (Nb-0.5%)/Fe+Cr+V]은, Fe의 함량(및, Cr과 V가 존재하는 경우, 또한 이들의 함량)과 Nb 함량 사이의 관계에서, R이, 기타 원소의 함량 및 온도에 다소 의존하는, 한계치 미만이지만 거의 3이 되는 순간 면심 입방 격자를 가지는 상이 나타난다는 관찰로부터 선택된다.
본 발명은 또한
불가피한 불순물 이외에, 철 0.02 내지 1중량%, 니오븀 0.8 내지 2.3중량%, 주석 2000ppm 미만, 산소 2000ppm 미만, 탄소 100ppm 미만, 황 5 내지 35ppm 및 크롬 및/또는 바나듐 총 0.25중량% 미만을 함유하며, 크롬 및/또는 바나듐 함량에 의해 임의로 보충된 철 함량에 대한 0.5중량% 미만의 니오븀 함량의 비가 3 미만인 지르코늄계 합금으로부터 바(bar)를 제조하고,
당해 바를 1000 내지 1200℃에서 가열시킨 후에 수급냉시키고,
블랭크(blank)를 600 내지 800℃의 온도에서 가열시킨 후에 압출시키고,
압출시킨 블랭크를 2회 이상 냉간 압연시킴으로써 560 내지 620℃에서 중간 열처리한 튜브를 수득하고,
불활성 대기 또는 진공하에 560 내지 620℃에서 최종 열처리함을 특징으로 하여, 튜브를 제조하는 방법을 제공한다.
상의 특성을 개질시키지 않으면서 크리프(creep) 강도를 개선시키는 재결정화된 상태에서 튜브에 대한 최종 열처리를 중단한다. 육방정계 상에서 철 및 니오븀을 대신하여 크롬 및/또는 바나듐을 첨가하면 육방정계 및 면심 입방인 2개의 상의 비율을 조절할 수 있다.
합금은 또한 평면형 부재를 제조하는데 사용될 수 있다. 이들 부재는 또한 재결정화된 상태로 사용되고, 다음 순서에 의해 제조될 수 있다: 블랭크를, 불가피한 불순물 이외에, 철 0.02 내지 1중량%, 니오븀 0.8 내지 2.3중량%, 주석 2000ppm 미만, 산소 2000ppm 미만, 탄소 100ppm 미만, 황 5 내지 35ppm 및 크롬 및/또는 바나듐 총 0.25중량% 미만을 함유하며, 크롬 및/또는 바나듐 함량에 의해 임의로 보충된 철 함량에 대한 0.5중량% 미만의 니오븀 함량의 비, R이 3 미만인 지르코늄계 합금으로부터 제조하고,
블랭크를, 중간 열처리 및 최종 열처리하면서 3회 이상 냉간 압연시킨 다음,
중간 열처리하거나 예비 열처리중의 하나를 수행한 다음, 600℃ 미만의 온도에서 2시간 이상의 장시간 동안 제1 냉간 압연시키고,
장시간의 처리, 특히 최종 재결정화 처리 후에 620℃ 미만의 온도에서 열처리한다.
본 발명은 또한 상기 합금을, 초기에 5ppm 미만의 리튬을 함유하는 가압수를 사용하여 작동시키는 핵 반응기의 부재 생산에 적용함을 제시한다. 비록 냉매의 pH를 조절하기 위한 상기 합금의 소모에 의해 함량이 급속히 감소할지라도, 급속한 초기 부식을 피하는 것이 중요할 수 있다.
Zr(Nb,Fe)2의 존재를 포함하여 충분량으로 존재하는 철로 인한 금속간 화합물의 존재는, 리튬 함유 매질 속에서 부식성을 촉진시키지 않는 β 상의 니오븀 침전물의 양 뿐만 아니라 고형액내 니오븀 함량을 감소시키고, 따라서 반응기에서 지배적인 대표적 온도인 약 400℃의 온도에서 만족할 만한 일정한 내식성을 제공한다.
유형 Zr(Nb,Fe,Cr,V)2의 금속간 침전물에서 철을 대체하는 극소량의 크롬 및/또는 바나듐의 존재는 400℃에서 부식에 현저한 영향을 미치지 못하는데, 이는 크롬 함량이 증가함에 따라 크롬 및/또는 바나듐이 금속간 화합물에서 철 및/또는 니오븀을 간단히 대체하기 때문이다. 400℃에서의 개선된 내식성은, 특히 Fe와 Cr의 합(임의로 바나듐도 합함)이 0.03중량% 이상인 경우 유지된다.
요약하면, 튜브의 이축 크리프에 대한 이의 내성을 증가시키기 위해 재결정화된 상태로 사용하고, 박판형 금속을 프레싱하는 성질을 갖는 상기 유형의 합금은 철/니오븀 비를 조절함으로써 조절가능하나,
- 고도의 철 함량을 적용하고, 이는 높은 Nb 함량에 의해 제한되며, 철/니오븀 비가 0.3을 초과하는 경우, 저항이 상기한 경우에서 모두 높은, 고온하의 수성 매질(리튬을 임의로 함유함) 속에서 높은 내식성,
- 매우 낮은 함량으로 잔류하는 주석의 존재로 인해, 그리고 2000ppm 미만의 함량의 산소 도핑으로 인해, 내식성에 유해한 영향을 미치지 않는 높은 크리프 강도에 여전히 유리한 특성을 갖는다.
종래의 반응기에서, 하기에 제공된 범위는 불가피한 불순물 이외에, Nb 0.8 내지 1.1중량%, Fe 0.3 내지 0.35중량%, Sn 0.15 내지 0.20중량%, Cr 및/또는 V 0.01 내지 0.1중량%, O2 1000 내지 1600ppm, S 5 내지 35ppm 및 C 100ppm 미만을 함유하는 지르코늄계 합금으로 특히 유용하다.
상기 특성 및 다른 나머지는 비제한적인 예를 사용함으로써 제공되는 특정 양태에 대한 다음 기술을 판독하면 보다 명백해질 것이다.
도 1은 560 내지 620℃의 온도에서 주석 함량이 0.2중량%인 경우 다양한 범위의 조성물에 대해 나타나는 금속간 화합물 및 미세구조물을 나타내는 삼원 다이아그램을 도시한다.
도 2는 대규모의 다이아그램의 단편을 도시한다.
도 3은 철 및 니오븀 함량이 가변적인 샘플에서 리튬 함유 매질에서의 부식성 시험의 결과를 도시한다.
탄소 및 산소의 함량은 모든 샘플에 대해 실질적으로 동일하며, 주어진 상한치보다 낮다. 주석 함량은 0.2중량%이고, 황 함량은 10ppm이다.
샘플은 620℃ 이하의 온도에서 열-금속학적 가공에 의해 제조되는데, 모든 처리는 고온에서 내식성을 감소시키는 압출 가공을 불가능하게 하는 값을 초과한다.
도 1의 삼원 다이아그램은, 약 0.3 미만의 Fe/Nb 비에 대해, αZr 상(내식성의 관점에서 매우 유해한 βZr 상은 제외함), βNb 상 침전물 및 육방정계 구조를 갖는 금속간 상 Zr(Nb,Fe)2가 공존하는 영역이 존재함을 나타낸다.
높은 Fe/Nb 비에서, 사용된 함량보다 크기가 1 이상 큰 50중량%의 니오븀 함량 이하에서는, 면심 입방체인 화합물 (Zr,Nb)4Fe2이 생성된다. βNb 상은 0.6의 Fe/Nb 비에서만 완전히 사라진다.
이후에 나타낼 바와 같이, 높은 니오븀 함량이 리튬 함유 물에서 내식성에 매우 유리한 것으로 보인다.
입방체 및 육방정계 상이 공존하는 것은 (Nb-0.5%)/Fe+Cr+Vr이 2.5를 초과하는 관계를 고려하면서 0.3 이상의 Fe/Nb 비에 의해 촉진된다.
낮은 Fe 및 Nb 함량에 대한 삼원 다이아그램의 정확한 연구는, 고형액에서 Nb 함량이 Nb를 일정하게 유지하면서 Fe 함량과 함께 전개됨을 나타낸다.
본 발명에 따르는 합금에 대해 Fe 함량이 60 내지 70ppm을 초과하게 되면, βNb 상이 중량 비가 실질적으로 2.3에 해당하는 Nb/Fe로 대체된 육방정계 Zr(Nb,Fe)2 형태가 나타난다.
이어서, Nb/Fe가 실질적으로 0.6에 해당하는 면심 입방체 화합물 (Zr,Nb)4Fe2가 나타난다.
상기 면심 입방체 상(Zr,Nb)4Fe2는 Nb 1중량% 및 Fe 0.29 내지 0.44중량%, Nb 1.5중량% 및 Fe 0.49 내지 0.66중량%, 및 Nb 2중량% 및 Fe 0.78중량% 초과의 경우에 나타나기 시작한다.
다이아그램은, Na의 함량과 Fe의 함량을 동시에 증가시킴으로써, 금속간 고밀도를 수득하는데, 이는 리튬 함유 매질에서 부식성을 촉진시킴을 나타낸다.
Fe 및 Nb 함량의 영향은 360℃의 온도에서 리튬 70ppm을 함유하는 물에서 84일 동안 유지시킨 후에 합금 샘플의 중량을 측정하고 샘플 조건 35.96mg/dm2의 조건하에 지르칼로이(Zircaloy) 4 샘플의 중량을 측정한 결과를 제공하는 도 3에 보다 명확하게 나타낸다.
니오븀 및 철의 함량이 동시에 높고 상기 설명한 조건을 관찰한 결과가 바로 이해될 것이다.

Claims (8)

  1. 불가피한 불순물 이외에, 철 0.02 내지 1중량%, 니오븀 0.8 내지 2.3중량%, 주석 2000ppm 미만, 산소 2000ppm 미만, 탄소 100ppm 미만, 황 5 내지 35ppm, 및 크롬 또는 바나듐 또는 크롬과 바나듐 총 0.25중량% 미만을 함유하고, 크롬 또는 바나듐 또는 크롬과 바나듐 함량에 의해 임의로 보충된 철 함량에 대한 0.5중량% 미만의 니오븀 함량의 비가 3 미만이며, 내식성이 우수한, 핵 연료 집합체 부재용 지르코늄계 합금.
  2. 제1항에 있어서, 니오븀 0.8 내지 1.1중량%, 철 0.3 내지 0.35중량%, 주석 0.15 내지 0.20중량%, 크롬 또는 바나듐 또는 크롬과 바나듐 0.01 내지 0.1중량%, 산소 1000 내지 1600ppm, 황 5 내지 35ppm 및 탄소 100ppm 미만을 함유하는 지르코늄계 합금.
  3. 제1항에 있어서, 산소를 1000 내지 1600ppm 함유하는 지르코늄계 합금.
  4. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 따르는 합금으로부터 제조되고 재결정화된 상태인, 핵 연료봉 피복 튜브.
  5. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 따르는 합금으로부터 제조되고 재결정화된 상태인, 핵 반응기 연료 집합체의 구조적 부재용 스트립(strip) 재료.
  6. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 초기에 5ppm 미만의 리튬을 함유하는 가압수를 사용하여 작동시키는 핵 반응기용 부재를 제조하는데 사용되는 합금.
  7. 불가피한 불순물 이외에, 철 0.02 내지 1중량%, 니오븀 0.8 내지 2.3중량%, 주석 2000ppm 미만, 산소 2000ppm 미만, 탄소 100ppm 미만, 황 5 내지 35ppm, 및 크롬 또는 바나듐 또는 크롬과 바나듐 총 0.25중량% 미만을 함유하고, 크롬 또는 바나듐 또는 크롬과 바나듐 함량에 의해 임의로 보충된 철 함량에 대한 0.5중량% 미만의 니오븀 함량의 비가 3 미만인 지르코늄계 합금으로부터 바(bar)를 제조하고,
    당해 바를 1000 내지 1200℃에서 가열시킨 후에 수급냉시키고,
    블랭크(blank)를 600 내지 800℃의 온도에서 가열시킨 후에 압출시키고,
    압출시킨 블랭크를 2회 이상 냉간 압연시킴으로써 560 내지 620℃에서 중간 열처리한 튜브를 수득하고,
    불활성 대기 또는 진공하에 560 내지 620℃에서 최종 열처리함을 특징으로 하여, 핵 연료봉 피복물 또는 핵 연료 집합체용 유도 튜브의 전부 또는 외부를 구성하는 튜브를 제조하는 방법.
  8. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 따르는 합금으로부터 제조되고 재결정화 상태인, 핵 연료 집합체용 유도 튜브.
KR1020027004181A 1999-09-30 2000-09-27 지르코늄계 합금, 이로부터 제조한 피복용 튜브 및 평면형 제품, 및 이를 사용한 핵 연료봉 피복물 또는 핵 연료 집합체용 부재의 제조방법 KR100688924B1 (ko)

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