ES2203529T3 - Composicion de gel aireados estables en almacenamiento y un procedimiento para prepararla. - Google Patents
Composicion de gel aireados estables en almacenamiento y un procedimiento para prepararla.Info
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Abstract
Una composición en forma de gel aireada estable durante el almacenamiento que comprende de 30 a 97% en peso de agua, de 0, 2 a 5% en peso de un agente gelificante seleccionado entre goma xantana, alginato de sodio y un polímero de carboxivinilo neutralizado y de 2 a 5% en peso de una sílice tratada con silicona hidrófoba en partículas finas que tiene una superficie específica de 80 a 300 m2/g, cuya citada composición está en la forma de finas partículas de un gel acuoso que contiene el agua y el agente gelificante, estando las superficies de las partículas finas recubiertas con un recubrimiento de la sílice hidrófoba en partículas finas.
Description
Composición de gel aireados estables en
almacenamiento y un procedimiento para prepararla.
La presente invención se refiere a composiciones
en forma de gel aireadas estables durante el almacenamiento. También
se refiere a un proceso para hacer tales composiciones. En
particular, las composiciones en forma de gel contienen una sílice
hidrófoba particular, agua y agente gelificante.
Generalmente las dispersiones acuosas de sílice
pueden prepararse en un estado conocido en la técnica anterior como
"agua seca". De hecho, el "agua seca" es conocida en dos
formas. La primera forma puede producirse por absorción de líquidos
acuosos en material hidrófilo para formar un material que existe
como polvo de libre fluidez o gránulos. La segunda forma puede
producirse por recubrimiento de líquidos acuosos finamente divididos
con material hidrófobo pulverizado, tal como óxidos metálicos. En
esta segunda forma de "agua seca" cada partícula líquida se
separa de la siguiente por un recubrimiento de óxido metálico
hidrófobo y por espacios con aire. Típicamente se requieren
velocidades muy altas de, por ejemplo, superiores a 6.000 rpm, y
tiempos de mezcla de 15 minutos. Sin embargo, esta segunda forma es
termodinámicamente inestable y, cuando se produce, tiende a
descomponerse después de un periodo de tiempo relativamente
corto.
La presente invención se basa en el
descubrimiento de que pueden producirse geles aireados estables
análogos a esta segunda forma de "agua seca".
La presente invención proporciona una composición
en forma de gel aireada estable durante el almacenamiento que
comprende 30 a 97% en peso de agua, 0,2 a 5% en peso de un agente
gelificante seleccionado entre goma xantana, alginato de sodio y
polímero de carboxivinilo neutralizado, y 2 a 5% en peso de una
sílice tratada con silicona, hidrófoba en partículas finas que tiene
una superficie específica de 80 hasta 300 m^{2}/g, estando dicha
composición en la forma de partículas finas de un gel acuoso que
contiene el agua y el agente gelificante, estando las superficies de
las partículas finas recubiertas con un recubrimiento de sílice
hidrófoba en finas partículas.
Además, la presente invención proporciona un
proceso para producir una composición en forma de gel aireada
estable durante el almacenamiento que comprende las etapas de
mezclado, en condiciones de alto cizallamiento, de 2 a 5% en peso de
sílice tratada con silicona hidrófoba en finas partículas que tiene
una superficie específica de 80 hasta 300 m^{2}/g y de 30 a 97% en
peso de agua, añadiendo a la mezcla resultante de 0,2 a 5% en peso
de un agente gelificante seleccionado entre goma xantana, alginato
de sodio y polímero de carboxivinilo neutralizado, y mezclando el
agente gelificante con la mezcla de sílice-agua en
condiciones de alto cizallamiento.
Un descubrimiento sobre el que se basa la
presente invención consiste en el uso de ciertos agentes
gelificantes que, cuando se añaden a una premezcla formada al
mezclar el agua y un tipo específico de sílice hidrófoba en
condiciones de alto cizallamiento, y entonces se mezclan con la
pre-mezcla también bajo condiciones de alto
cizallamiento, dan una composición en forma de gel aireada estable
durante el almacenamiento. De acuerdo con la presente invención,
muchos agentes gelificantes convencionales que se usan de ordinario
para sistemas acuosos en forma de gel no producen composiciones en
forma de gel estables durante el almacenamiento. Las razones para
esto no son comprendidas actualmente. Más aún, al ajustar los
componentes utilizados en la presente invención, la estructura de la
composición en forma de gel producida puede variar desde una
composición fluida pulvurulenta de libre fluidez que puede tener
aplicaciones utilizando rociadores convencionales o equipo de
espolvoreo hasta composiciones que no fluyen que pueden tener
aplicaciones como un material de calafateo.
Cuando se usan en este documento las palabras
"comprende" o "comprendiendo", se entiende que pueden
tener respectivamente el significado de "incluye" e
"incluyendo", hasta el grado de que no se excluye la presencia
de uno o varios materiales más.
La composición de la presente invención comprende
una sílice tratada con silicona hidrófoba en partículas finas que
tiene una superficie específica de 80 hasta 300 m^{2}/g. Por el
término "en particulas finas", como se aplica a la sílice
hidrófoba, se entiende que la sílice hidrófoba tendrá típicamente un
tamaño de partícula medio menor que 40 \mum. La sílice utilizada
es una que se ha hecho hidrófoba por tratamiento superficial usando
uno o más compuestos organosilícicos para producir, en la
superficie de la sílice, grupos de silicona. La técnica de
hidrofobizar sílice de esta forma es bien conocida y tal sílice
tratada con silicona está disponible comercialmente. Hemos
encontrado que se obtienen buenos resultados al utilizar sílice
hidrófoba comercializada con el nombre de
CAB-O-SIL
(CAB-O-SIL® es una marca registrada
de Cabot Corporation), preferiblemente
CAB-O-SIL TS720. Sin embargo, pueden
utilizarse otras sílices tratadas con silicona en la presente
invención si tienen una superficie específica dentro del intervalo
de 80 hasta 300 m^{2}/g. La sílice hidrófoba también puede ser una
que ha sido tratada en la superficie para producir siloxano, así
como también, grupos de silicona unidos a la superficie de la
sílice.
La sílice hidrófoba se usa en una cantidad de 2
hasta 5% en peso basado en el peso total de la composición. El uso
de cantidades mayores del 5% en peso de la sílice hidrófoba da como
resultado una composición en forma de gel excesivamente
pulvurulenta. El uso de una composición como ésa puede dar lugar a
un mayor riesgo de perturbación de polvo. Preferiblemente, la
cantidad de sílice hidrófoba estará en el intervalo de 3 hasta 4% de
la composición en peso.
Típicamente, el agua utilizada puede ser agua de
red aunque para algunas aplicaciones pueden ser apropiados grados
purificados. Normalmente se utilizará el agua a temperatura ambiente
ya que no parece tener ventaja utilizar agua calentada o enfriada en
el funcionamiento de la invención. Generalmente el agua formará del
30 hasta el 97% del peso del total de la composición.
Preferiblemente, sin embargo, la cantidad de agua será de 90 hasta
97% en peso para asegurar la formación de composiciones en forma de
gel aireadas de buena consistencia y estabilidad mejorada.
Como se ha mencionado anteriormente, el agente
gelificante es uno o más seleccionado entre goma xantana, alginato
de sodio y polímeros de carboxivinilo neutralizado, tal como
carboxipolimetileno neutralizado con trietanolamina. Estos agentes
gelificante se incluyen en una cantidad de 0,2 hasta 5% en
peso. El uso de una cantidad mayor del 5% en peso del agente gelificante da como resultado una composición en forma de gel que tiene una resistencia del gel excesivamente alta. Preferiblemente, se utilizará del 0,5 hasta el 2% en peso de agente gelificante dependiendo de la estabilidad y estructura deseadas de la composición en forma de gel. Pueden incorporarse otros aditivos hidrófilos o hidrófobos conocidos a los expertos en la técnica para modificar las propiedades físicas o biológicas de la composición.
peso. El uso de una cantidad mayor del 5% en peso del agente gelificante da como resultado una composición en forma de gel que tiene una resistencia del gel excesivamente alta. Preferiblemente, se utilizará del 0,5 hasta el 2% en peso de agente gelificante dependiendo de la estabilidad y estructura deseadas de la composición en forma de gel. Pueden incorporarse otros aditivos hidrófilos o hidrófobos conocidos a los expertos en la técnica para modificar las propiedades físicas o biológicas de la composición.
Los procesos para producir las composiciones en
forma de gel incluyen típicamente mezclar el agua con la sílice en
condiciones de alto cizallamiento durante unos pocos minutos, por
ejemplo de 2 a 5 minutos. En este punto del proceso el mezclado debe
realizarse en condiciones de alto cizallamiento, es decir,
condiciones que causen que el agua esté finamente fragmentada en
gotas minúsculas que se dispersan entre la sílice hidrófoba en
partículas finas de forma que la superficie de las gotitas de agua
se recubre con las partículas de sílice hidrófoba. Por supuesto, el
término "alto cizallamiento" es bien conocido por la persona
experta en la técnica de mezclar u homogeneizar y será conocido por
un experto en la técnica si un mezclador particular es capaz o no de
mezclar composiciones acuosas en condiciones de alto cizallamiento.
Esto puede conseguirse al utilizar mezcladores estándar de alta
velocidad, utilizando típicamente una velocidad de mezcla de al
menos 2.000 rpm y generalmente de 2.000 a 3.000 rpm. Después que se
han mezclado la sílice hidrófoba y el agua para crear una dispersión
de gotitas de agua finas en la sílice, se añade el agente
gelificante y se continúa la mezcla a alta velocidad durante varios
minutos hasta que el agente gelificante se ha incorporado
perfectamente en la fase líquida, preferiblemente a una velocidad de
mezclado de 5.000 a 6.000 rpm. En la presente invención se prefiere
añadir el agente gelificante después que la sílice y el agua se han
mezclado juntos perfectamente. Si el agente gelificante se añade
antes que la sílice, la mezcla requiere más energía y puede
comprometerse la homogeneidad y la estabilidad de la composición en
forma de gel resultante.
Las composiciones en forma de gel aireadas
estables durante el almacenamiento de la presente invención pueden
utilizarse en formulaciones para pulverizadores producidas para
aplicaciones domésticas, veterinarias, agrícolas y hortícolas.
Ahora se ilustrará la invención con los
siguientes ejemplos en los que las composiciones de los Ejemplos 1 a
3 y 5 a 7 se mezclaron utilizando un mezclador de alta velocidad IKA
RE166 que tiene una cabeza mezcladora de disco dentado de flujo
radial y la composición del Ejemplo 4 se mezcló utilizando un
mezclador de alta velocidad Torrance de mayor escala que tiene una
cabeza mezcladora de disco dentado de flujo radial.
Se mezcló 95,5 g de agua de red fría con 3 g de
CAB-O-SIL TS720 (sílice) a 2.800 rpm
en el mezclador del laboratorio durante 2 minutos. No se formó
"agua seca". Se añadió 1,5 g de goma xantana pulverizada y se
aumentó la velocidad del mezclador hasta 5.500 rpm durante 3 minutos
adicionales. Se formó un gel aireado de libre fluidez con una
densidad de 0,6 g/ml. No se separó agua durante el almacenamiento a
la temperatura ambiente del laboratorio (max/min 30/8ºC) en 24
semanas.
Se mezcló 96,5 g de agua de red fría con 3 g de
CAB-O-SIL TS720 a 2.800 rpm en el
mezclador del laboratorio durante 2 minutos. No se formó "agua
seca". Se añadió 0,5 g de goma xantana pulverizada y se aumentó
la velocidad del mezclador hasta 5.500 rpm durante 3 minutos
adicionales. Se formó un gel aireado de libre fluidez de apariencia
similar al formado en el Ejemplo 1. La composición en forma de gel
formada en este Ejemplo podía hacerse pasar por una aguja de 0,26 mm
de diámetro interno pero se bloqueaba con una aguja de 0,21 mm de
diámetro interno.
Utilizando un recipiente de mezclado más grande
con el mezclador del laboratorio se mezclaron 1.930 g de agua de red
fría, 60 g de CAB-O-SIL TS720 y 10 g
goma xantana pulverizada con el mismo proceso descrito en el Ejemplo
2. El producto era idéntico al producido en el Ejemplo 2. Se
transfirió una muestra de 1 litro a un frasco de PET de 2 litros y
se dejó bajo una presión de 1,7 bares. Esta muestra permaneció
estable durante más de 31 días sin separación de agua almacenada a
temperatura ambiente. Se notó alguna separación de agua después de
59 días bajo presión continua. La muestra se
re-homogeneizaba fácilmente con 5 inversiones
vigorosas y no había separación de agua posterior hasta 16 horas más
tarde.
Se mezcló 77,2 kg de agua de red fría con 2,4 kg
de CAB-O-SIL TS720 a 2.500 rpm en el
mezclador de producción durante 1 minuto. No se formó "agua
seca". Se añadió 0,4 kg de goma xantana pulverizada y se continuo
mezclando a la misma velocidad durante 10 minutos adicionales. El
producto era un gel aireado de libre fluidez como en los ejemplos 1
a 3. Se hicieron 6 lotes adicionales con el mismo proceso y fórmula
sin variación en el producto. Se empaquetó una muestra de 8,6 kg de
este producto en un cubo de polipropileno con una tapa que se
ajustaba herméticamente. Se transportó esta muestra en un coche
durante 2.022 millas a lo largo de 6 semanas. No se produjo
separación de agua durante este periodo. A las 14 semanas había una
separación de agua de 4,7% m/m. Se aplicaron muestras adicionales de
estos lotes de producción como "polvo húmedo" a través de un
pulverizador de mochila GLORIA 2010 ajustado a una presión de 2 a 4
bares con una boquilla de bronce TEEJET 65030E. Se quitó el filtro
de la boquilla para estas aplicaciones. Se aplicaron un total de 115
litros de gel seco a través de este pulverizador de mochila sin que
se bloquease. Se aplicaron muestras adicionales como "polvo
húmedo" a través de un rociador motorizado STIHL SR400 equipado
con una bomba de presión. Para estas aplicaciones se quitó el filtro
del tanque y se mantuvo la boquilla de pulverización ajustable
estándar. Se aplicaron un total de 250 litros de gel seco a través
de este rociador con un ajuste de la boquilla de 3 a 4 sin que se
bloquease.
Se mezclaron 76,5 g de agua de red fría, 20 g de
propilénglicol y 3 g de CAB-O-SIL
TS720 a 2.800 rpm en el mezclador del laboratorio durante 2 minutos.
No se formó "agua seca". Se añadió 0,5 g de goma xantana
pulverizada y se aumentó la velocidad del mezclador hasta 5.500 rpm
durante 3 minutos adicionales. El producto era un gel aireado de
libre fluidez de una consistencia más húmeda que en los Ejemplos 1 a
4. Después de 5 días a temperatura ambiente no ocurrió separación de
agua.
Se mezclaron 96,3 g de agua de red fría y 0,5 g
de CARBOPOL 980® (marca registrada de BF Goodrich Co.) (un polímero
de carboxivinilo) a 2.800 rpm en el mezclador del laboratorio
durante 1 minuto. Se añadieron 3 g de
CAB-O-SIL TS720 y se mezcló a la
misma velocidad durante 2 minutos adicionales. No se formó "agua
seca". Se añadieron 0,2 g de trietanol amina para neutralizar el
CARBOPOL y se aumentó la velocidad de mezclado a 5.500 rpm durante 3
minutos adicionales. Se formó un gel seco aireado flexible espeso
que podía ser fácilmente extruido a través de una jeringa de
plástico de 30 ml. Después de 13 semanas de almacenamiento a
temperatura ambiente no ocurrió separación de agua.
Se mezclaron 96 g de agua de red fría y 3 g de
CAB-O-SIL TS720 a 2.800 rpm en el
mezclador del laboratorio durante 2 minutos. No se formó "agua
seca". Se añadió 1 g de alginato de sodio (un polisacárido),
calidad de alta viscosidad, y se aumentó la velocidad del mezclador
hasta 5.500 rpm durante 3 minutos adicionales. Se formó inicialmente
un gel aireado de libre fluidez que se espesaba hasta un gel que no
fluía después de 5 días. El gel permanecía flexible y podía ser
extruido fácilmente por una jeringa de plástico de 30 ml. Después de
6 días de almacenamiento a temperatura ambiente no ocurrió
separación de agua.
Claims (9)
1. Una composición en forma de gel aireada
estable durante el almacenamiento que comprende de 30 a 97% en peso
de agua, de 0,2 a 5% en peso de un agente gelificante seleccionado
entre goma xantana, alginato de sodio y un polímero de carboxivinilo
neutralizado y de 2 a 5% en peso de una sílice tratada con silicona
hidrófoba en partículas finas que tiene una superficie específica de
80 a 300 m^{2}/g, cuya citada composición está en la forma de
finas partículas de un gel acuoso que contiene el agua y el agente
gelificante, estando las superficies de las partículas finas
recubiertas con un recubrimiento de la sílice hidrófoba en
partículas finas.
2. Una composición de acuerdo con la
reivindicación 1, que comprende de 90 a 97% en peso de agua.
3. Una composición de acuerdo con la
reivindicación 1 ó la reivindicación 2, que comprende de 3 a 4% en
peso de la sílice.
4. Un proceso para producir la composición en
forma de gel aireada estable durante el almacenamiento, que
comprende las etapas de mezclar, en condiciones de alto
cizallamiento, de 2 a 5% en peso de una sílice tratada con silicona
hidrófoba en partículas finas que tiene una superficie específica de
80 a 300 m^{2}/g y de 30 a 97% en peso de agua, añadir a la mezcla
resultante de 0,2 a 5% en peso de un agente gelificante seleccionado
entre goma xantana, alginato de sodio y polímero de carboxivinilo
neutralizado y mezclar el agente gelificante con la mezcla
sílice-agua en condiciones de alto
cizallamiento.
5. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 4,
en el que el agua se utiliza en una cantidad de 90 a 97% en
peso.
6. Un proceso de acuerdo bien con la
reivindicación 4 ó con la reivindicación 5, en el que la sílice se
utiliza en una cantidad de 3 a 4%.
7. Un proceso de acuerdo con una cualquiera de
las reivindicaciones 4 a 6, en el que el agente gelificante es goma
xantana.
8. Un proceso de acuerdo con una cualquiera de
las reivindicaciones 4 a 7, en el que el agua y la sílice se mezclan
juntos a una velocidad de mezclado en el intervalo de 2.000 a 3.000
rpm.
9. Un proceso de acuerdo con una cualquiera de
las reivindicaciones 4 a 8, en el que el agente gelificante se
mezcla con la premezcla de sílice y agua a una velocidad de mezclado
de 5.000 a 6.000 rpm.
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