KR100337667B1 - 분체를 함유하는 수계 비유화형 화장료 조성물의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 저점도의 수계 비유화형 화장료 조성물 제조시 유동층 과립기를 사용함으로써 분체와 용액간의 분리가 일어나지 않으며 제조시 가해지는 힘에 대해서 제형의 외곽상이 파우더에서 액상으로 변하지 않는 분체를 함유하는 수계 비유화 조성물의 제조방법에 관한 것이다.

본 발명은 유동층 과립기를 사용하여 안정한 파우더상으로 제조할 수 있고, 장기간 안정성을 유지할 수 있는 효과가 있다.

Description

분체를 함유하는 수계 비유화형 화장료 조성물의 제조방법{A process for preparing nonemulsified water system cosmetic composition containing powder}

본 발명은 저점도의 수계 비유화형 화장료 조성물 제조시 유동층 과립기를 사용함으로써 과립분체와 용액간의 분리가 일어나지 않으며 제조시 가해지는 힘에 대해서 제형의 외곽상이 파우더에서 액상으로 변하지 않는 제형화된 분체를 함유하는 수계 비유화 조성물의 제조방법에 관한 것이1다.

화장품에서 분체류는 색상 부여, 결점 은폐, 피지 조절, 마무리감 등의 목적으로 사용된다. 이를 사용한 제품들은 페이스파우더와 같은 파우더 type 제형, 투웨이케익과 같은 press 제형, 립스틱과 같은 유상에 분체를 분산시키고 고형화시킨 제형, 파운데이션과 같이 액상 또는 크림상의 유화액에 분체를 분산시킨 제형등이 있다. 이중 파운데이션등의 유화형 제품은 분체의 분산 및 안정화를 위해서 이온성 계면활성제를 사용하거나, 분산매의 점도를 높이는 방법등이 사용된다. 유화형의 경우 유상과 수상의 유화를 통해서 점도가 상승하고, 점증제를 사용하거나, 왁스류를 사용하여 점도를 높임으로써 분산된 분체가 침전하는 것을 막는다.

그러나, 스킨과 같은 수상에 유상의 향료를 가용화시킨 수계 비유화형의 제형에서는 점도가 낮기 때문에 분체의 분산 및 안정화가 어렵다. 따라서, 분체의 침전이 일어나고 침전된 분체간의 합일에 의해 분체가 고형화되기 때문에 제품을 사용할 때 흔들어준다고 하여도 재분산이 되지 않는 문제점이 발생하므로, 수계 비유화형 제품에서는 분체의 사용이 극히 제한적이다. 본 발명자들은 이러한 저점도의 수계 비유화형에서 분체와 용액간의 분리가 일어나지 않는 새로운 제형을 창안하였다. 수상과 섞이지 않도록 표면 처리된 과립분체가 수상 용액 방울의 외곽을 둘러쌈으로 외견상으로는 파우더상(water in powder)으로 존재하는 것으로 사용시에는 약간의 힘으로도 수상 용액 방울이 터지기 때문에 액상으로 변화되는 특징이 있다. 이 제형은 액체 방울의 표면 위에 소수성 표면 처리된 안료가 떠있는 형태가 그대로 유지됨으로 분체의 침전, 분리되는 현상이 없었다. 그러나, 이와 같은 제형은 약간의 힘을 가해도 제형의 외곽상이 파우더에서 액상으로 변화하기 때문에 일반적으로 화장품업계에서 사용되는 교반기로는 제조가 불가능하였다.

본 발명자들은 이를 해결하기 위하여 식품 및 제약 등의 산업분야에서 과립화, 코팅하는 공정에 사용되는 유동층 과립기(fluidized bed type granulator)를 사용함으로써 본 발명을 완성하게 되었다.

유동층 과립기는 장치 하단부에서 공기를 불어 넣어, 그 힘으로 과립분체들이 과립기 내에서 유동층을 형성하여 상하로 혼합되도록 하고, 상단부에서 원하는 수용액을 분무하도록 고안된 장치이다. 분무된 액적의 주위를 과립분체들이 둘러싸서 액적이 서로 합일되지 않도록 하여야하므로 수상부와 섞이지 않도록 소수성 표면 처리된 과립분체를 사용하여야 한다. 또한, 수상부의 함량을 증가시키기 위해서는 비표면적이 큰 과립분체를 사용하는 것이 바람직하다.

본 발명자들이 발명한 제형에서 과립분체부는 1-25중량부, 수상부는 75-99 중량부로 구성된다. 상기 과립분체부가 1중량부 이하일 경우 과립분체부 표면적이 액적의 표면을 둘러싸지 못하므로 원하는 파우더상의 제형이 얻어지지 않는다. 또한, 과립분체부가 25중량부 이상에서는 피부에 도포시 액상으로 바뀌어도 제형화된 분체의 뻑뻑한 사용감이 나타남으로 적당하지 않다.

100g의 제품을 만든다고 가정하면 과립분체부의 표면적이 1㎡ 이상이 되도록 분체부가 구성되어야 한다. 과립분체부의 표면적이 클수록 분무된 수상 입자의 양을 증가시킬 수 있기 때문에, 적은 분체부 함량으로도 상기의 제형이 가능하다. 비표면적이 큰 과립분체로는 산업계에서 일반적으로 사용되는 Aerosil 계통의 실리카로 Aerosil R972(제조원: Degussa, 비표면적: 110㎡/g)와 같은 분체와 Hollow Microspheres NST-B1(제조원: Isihara Sangyo Kaisha, 비표면적: 10-30㎡/g) 등이 있고, 이와 같은 비표면적이 10㎡/g 이상인 과립분체를 1중량부 이상 사용하여야 한다. 그 외의 분체로는 화장품에 사용한 모든 과립분체류, 색소류가 사용 가능한데, 예를 들면 탈크, 마이카, 운모티탄, 나이론, 실리카, 산화아연, 탄화칼슘 등을 부여하고자 하는 기능에 맞게 사용할 수 있다.

분체의 소수성 표면처리로는 현재 화장품 업계에서 널리 사용중인 실리콘 처리, 아미노산 처리, 불소 처리 등과 같이 실리콘계, 아미노산계, 불소계 오일 또는 이들의 조합을 사용하여 소수성 반응기를 분체 표면에 결합시킨 표면 처리 방법등이 이용가능하다. 표면 처리 함량은 건식법, 습식법 또는 기상 반응법 등과 같은 표면 처리 조건에 따라 달라지고, 표면처리를 요하는 과립분체의 표면적, 표면 처리하는 오일의 비중에 따라 달라지지만, 1-7 중량부의 오일과 93-99 중량부의 과립분체를 사용하는 비율로 표면 처리하는 것이 일반적이다. 과립분체부의 30% 이상만 표면 처리를 하여도 상기의 제형을 만들 수 있으나, 친수성의 분체를 많이 사용할 경우 장기적으로 수용액간의 합일에 의해 제형의 안정성이 떨어지는 현상이 발생할 수 있으므로, 장기적인 안정성을 고려하여 표면 처리된 과립분체의 사용량을 결정하여야 한다.

사용되는 수상부는 제품의 용도에 따라 향을 가용화한 것이나, 기능성 수용성 원료를 사용한 수용액등 균일한 상으로 분무가 가능하고, 화장품으로 사용할 수 있는 조건을 만족시킬 수 있는 어떤 조성도 사용이 가능하다. 단, 상기의 제형은 수상부의 상변화가 일어날 경우 안정성이 떨어지는 단점이 있어 본 발명에서는 어는점 내림이 가능하도록 프로필렌글리콜, 1,3 부틸렌글리콜과 같은 다가 알코올을 수상부에 사용하였다.

이하에서 본 발명을 실시예, 비교예를 통하여 자세히 설명하였다.

실시예 1-2, 비교예 1

유동층 과립기(제조원:Powrex Coporation(일본), 모델명:Lab-1)를 사용하여 하기 표 1의 조성대로 제조하였다. 유동층 과립기에 과립분체부를 넣고 풍량을 조절하여, 유동층이 형성되도록 하고, 일반적으로 사용되는 교반기를 사용하여 수용액을 균일하게 한 후, 수용액을 15ml/min의 유량으로 5-10분간 분무하고, 5분간 유지하였다.

비교예 2-3

Robo Mics(제조원: Tokushu Kika,(일본))를 사용하여 하기 표 1의 조성대로 제조하였다. 수상부를 넣고 3500rpm으로 1분간 교반하고, 과립분체부를 넣고 4500rpm으로 5분간 교반하였다.

실시예 1-2, 비교예 1-3의 조성 (단위:중량부)

원료명	실시예 1	실시예 2	비교예 1	비교예 2	비교예 3
Aerosil R972(실리카)	5	-	-	5	-
Hollow Microspheres NST-B1	-	15	-	-	-
실리콘으로 표면 처리된 탈크	2	2	4	2	-
아미노산 처리 마이카	2	-	5	2	-
불소 처리 세리사이트	-	2		-	-
정제수	76	71	76	76	76
1,3 부틸렌글리콜	15	-	15	15	15
프로필렌글리콜	-	10	-	-	-
실리카	-	-	-	-	5
마이카					4

상기의 방법으로 제조된 실시예 1-2, 비교예 1-3에 대해 제조 직후의 제품의 성상과 25℃, 37℃, -5℃에서 제품안정성에 대해 4주간 평가한 결과를 하기 표 2에 나타내었다.

제품의 성상 및 안정성 평가 결과

	실시예 1	실시예 2	비교예 1	비교예 2	비교예 3
제품 성상	파우더상(Water in Powder)	파우더상(Water in Powder)	제조불가능	제조불가능	수상에분체부 분산
제품 안정성	양호	양호	-	-	분체부 침전

상기 표 2에서 보는 바와 같이, 비교예 1에서는 제조 초기(수상의 함량이 적을 때)에는 과립분체의 양이 충분하여 원하는 상이 만들어지지만, 과립분체의 표면적이 작아 수상의 투입량이 증가함에 따라 슬러지상으로 변화되어 유동층 과립기에서의 제조가 불가능하였다. 비교예 2-3은 일반적으로 사용되는 방법인데, 비교예 2에서는 소수성 표면 처리된 분체와 수상과의 혼합이 이루어지지 않았다. 비교예 3에서는 수상에 분체부가 분산된 형태로 제조가 가능하지만, 분체부의 침전이 일어나고, 재분산이 일어나지 않는 고형물화 되어 제품으로의 응용 가능성이 없었다. 그러나, 실시예 1-2는 모두 분체를 함유하는 수계 비유화형 조성물로 안정한 파우더상(Water in Powder)으로 제형화된 분체의 제조가 가능하였고, 장기간 제품안정성이 유지되는 장점이 있었다.

이상 설명하고 실시예와 비교예를 통하여 알 수 있는 바와 같이, 본 발명은 저점도의 수계 비유화형 화장료 조성물 제조시 유동층 과립기를 사용함으로써 과립분체와 용액간의 분리가 일어나지 않으며 제조시 가해지는 힘에 대해서 제형의 외곽상이 파우더상으로 제형화된 분체에서 액상으로 변화하지 않으며 과립분체를 함유하는 수계 비유화형 화장료 조성물을 안정한 파우더상으로 제조할 수 있고, 장기간 안정성을 유지할 수 있는 효과가 있다.

Claims (4)

1. 저점도 수계 비유화형 화장료 조성물의 제조방법에 있어서,

   하단부에서 공기를 불어 넣어 그 힘으로 과립분체들이 과립기내에서 유동층을 형성하여 상하로 혼합되도록 하고, 상단부에서는 소기의 수용액을 분무하도록 되어 있는 유동층 과립기를 사용함으로써, 상기 과립분체와 수용액간의 분리가 일어나지 않는 파우더상의 분체 제형을 얻는 것을 특징으로 하는 저점도 수계 비유화형 화장료 조성물의 제조방법.
2. 제 1항에 있어서, 상기 과립분체의 비표면적이 10m2/g 이상이고, 소수성 표면처리된 과립분체를 1 중량부 이상 사용하는 것을 특징으로 하는 저점도 수계 비유화형 화장료 조성물의 제조방법.
3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 소수성 표면처리된 과립분체가 수상 용액 액적의 외곽을 둘러싸고 있게 되는 것을 특징으로 하는 저점도 수계 비유화형 화장료 조성물의 제조방법.
4. 1 내지 7 중량부의 오일과 비표면적이 10m2/g 이상인 93 내지 99 중량부의 분말로 이루어진 소수성 표면처리된 과립분체 1 내지 25중량부를, 유동층 과립기 하단부에서 공기를 불어넣는 송풍력에 의해 과립기내에서 유동층을 형성하여 상하로 혼합되도록 하고, 상기 유동층 과립기 상단부에서 75 내지 79중량부의 수상부를 분무하여 파우더 제형을 형성시킨 후 유지시키는 단계를 포함하는 제 1항에 따른 방법에 의해 상기 과립분체와 수용액간의 분리가 일어나지 않는 파우더상 분체 제형으로 제조되는 것을 특징으로 하는 저점도 수계 비유화형 화장료 조성물.