KR960009639B1

KR960009639B1 - 오일을 함유하는 화장품용 마이크로 캡슐

Info

Publication number: KR960009639B1
Application number: KR1019870007700A
Authority: KR
Inventors: 카릴 젤러 로웰; 웬화 창 로버트; 제임스 노버리 로버트
Original assignee: 미네소타 마이닝 앤드 매뉴팩츄어링 컴패니; 도날드 밀러 셀
Priority date: 1986-07-18
Filing date: 1987-07-16
Publication date: 1996-07-23
Also published as: AU7464487A; AU594789B2; EP0254447A2; DE3784803D1; DE3784803T2; EP0254447A3; EP0254447B1; BR8703712A; KR880001287A

Abstract

요약없음

Description

오일을 함유하는 화장품용 마이크로 캡슐

발명의 간단한 설명

본 발명은 마이크로 캡슐을 함유하는 화장품용 조성물에 관한 것이다. 이 마이크로 캡슐은 작용성 참가제를 함유할 수 있고, 파쇄 또는 마찰될 때 그 조성물에 부드럽게 연마하는 특성을 부여할 수 있다. 또한, 본 발명은 마이크로 캡슐의 크기를 증가시키는 방법에 관한 것이다.

캡슐화된 액상 물질은 시장에서 현재 널리 시판되고 있다. 액상 친유성 성분을 함유하는 마이크로 캡슐을 효과적으로 제조하는 기술이 수년간 매우 널리 사용되어 오고 있는데, 그 대표적인 기술로는 미합중국 특허 제3,016,308호 및 제 3,516,941호에 개시된 기술이 있다. 이 특허 공보들은 수지 전구체, 특히 아미노플라스트(aminoplast)수지 전구체를 함유하는 수성상에 소수성 오일상을 분산시키는(우레아/알데하이드 수지등을 형성시키기 위함)동일계(in situ)중합 반응에 대하여 개시하고 있다. 이 공보의 기술들은 캡슐 크기를 작게 하기 위하여 고전단성 교반을 사용하고 있다. 또한, 산 촉매를 첨가하여 아미노플라스트 전구체의 다중 축합반응을 개시하므로써, 오일상의 분산된 소적에 아미노플라스트 수지를 침착시켜 마이크로 캡슐을 제조하고 있다.

그외의 다중 축합 캡슐화 기술이 미합중국 특허 제3,429,827호 및 제 4,000,087호에 개시되어 있다. 하지만, 이 공보들에 개시된 특정 기술은 내부상이 지용성 단량체와 반응하거나 또는 바람직한 소수성 상내에서 이 단량체의 용해도가 낮다는 것을 이유로 마이크로 캡슐에 사용가능한 소수성 내부상의 종류를 상당히 제한하고 있다.

미합중국 특허 제 3,930,101호에 유체 미립 분산액의 고전단 분산시에 미립자가 소수성상 내에 유지되도록 하기 위해 , 상기 미립자를 실질적으로 소서성상으로 습윤화시켜야 하는 필요성에 대해 교시하면서, 바람직한 실질적인 습윤화를 수행하기 위한 방법으로 상기 미립자 표면에 흡착되는 적절한 계면활성제의 사용을 제안하고 있다. 그러나, 캡슐화에 사용되는 아미노플라스트 수지의 동일계 중합방법의 경우, 계면활성제의 존재는 소수성상/수상의 계면에 아미노플라스트가 침착하는 것을 방해하여 불량한 캡슐을 산출하는 단점이 있다. 이와 유사하게, 지용성 현탁제는 많은 미립자의 습윤성을 변화시키는 문제점을 내포하고 있다. 왜냐하면 현탁제 물질의 대부분은 카르복실레이트기를 함유하고 있어서 이것이 강산 매질과 접촉하면 종종 상기 카르복실레이트기가 카르복실산기로 전환하여 미립자에 대한 흡착성을 변화시켜 버리기 때문이다.

미합중국 특허 제 4,450,221호에는 수지벽으로 둘러싸여 마이크로캡슐을 형성하는, 친유성 자기입자와 수지를 포함하는 자기토너(toner)가 교시되어 있다. 안료 또는 염료와 같은 착색제는 상기 벽형성 수지 또는 상기 토너에 첨가될 수도 있다. 자기 입자를 티타네이트 또는 실란 커플링제로 처리하면 친유성이 부여된다. 상기 커플링제는 결합제 수지내에 입자를 균일하게 분산시키며 자기 입자와 수지간의 결합을 확고히 한다.

화장품용 점활성오일과 같은 액상물질은 일반적으로 미합중국 특허 제3,516,941호에 교시된 통상적인 방법을 사용하므로써 캡슐화될 수 있다. 그러나, 반응 용기내에서 전단력을 조심스럽게 조절하여도 캡슐 크기가 매우 작아지는 경향이 있으므로, 특히 화장품용과 같이 대규모 상업용으로 사용하기에는 부적합하다. 이러한 캡슐은 파쇄하기가 너무 어렵고, 파쇄된 캡슐입자는 너무 작아 적절한 피부 연마성을 제공할 수 없으며, 방출되는 작용성 물질의 양도 바람직한 잇점을 나타내기에는 상당히 불충분하다.

이에, 본 발명은 가용성 중합체 물질을 오일에 첨가하면 오일의 특성을 그대로 유지하면서 보다 큰 크기의 캡슐을 제조할 수 있다는 것을 발견했다. 사실상 상기 중합체는 오일이 피부 표면에 잘 부착하게 하며 장시간에 걸쳐 더욱 조절된 속도로 침투하는 것을 돕는 역할을 한다.

또한, 화장품 성분과 같은 오일을 함유하는 보다 큰 캡슐이 담체매질에 분산되어 부드러운 세정마모를 비롯한 부가적인 작용을 제공할 수 있다는 것이 밝혀졌다.

오일 조성물과 같은 캡슐화된 액체는 화장품용 조성물과 같은 담체 매질에 첨가하면 화장품의 적절한 피부 연마성을 비롯한 부가적인 효과가 전체조성물에 제공된다. 마이크로 캡슐의 평균 지름이 50 내지 2000미크론인 중합체 마이크로 캡슐형의 캡슐화된 물질은 스킨 크림, 액체 비누, 크린싱 겔, 크린싱 크림, 크린싱 로숀, 로숀, 콜드 크림 등의 화장품 조성물과 같은 담체매질에 분산되어 이 조성물에 유리한 세정력과 그외의 화장 작용을 제공한다. 종래에는 임의의 생산 조건으로도 상기와 같은 커다란 크기의 마이크로 캡슐을 제조하는 것은 극히 힘들었다.

이와 같은 마이크로 캡슐은 화장품 조성물 총량에 대하여 약 0.5 내지 25중량 %를 부피 백분율에 대한 중량 백분율로 첨가되었다. 마이크로 캡슐은 화장품용 조성물 총량에 대하여 1-15중량 %로 제공하는 것이 바람직하다.

마이크로 캡슐을 함유하는 화장품용 조성물내에 첨가될 수 있는 일반적인 종류의 성분들이란 계면활성체, 오일, 안료, 안정제, 방향족 오일, 물, 카르복실산, 올레핀 글리콜, 젤라틴, 습윤제, 왁스, 향료, 라놀린등이다.

피부 보호용 조성물로서, 화장품용 및 치료용 로숀, 무스와 연고제는 다양한 오일을 사용하여 제조한다. 즉, 마이크로 캡슐형의 부가의 조성물을 제공하면 조성물의 조정이나 개선, 및 기능(즉, 피부 유연성, 곤충 저항성, 및 햇빛 차단성)의 결합이 용이해질 뿐만 아니라, 보다 커다란 마이크로캡슐을 첨가하는 경우 전체 조성물에 세정 기능이 제공된다.

본 발명에 따르면, 마이크로 캡슐은 동일계에서의 아미노플라스트 중합법과 같은 중합법에 의하여 제조된다. 일반적으로 동일계 중합 반응으로 명명되고 있는 이 방법은 예컨대, 아미노플라스트 수지 캡슐벽 물질을 산출한다. 이러한 방법은 전단 교반에 의하여 아미노플라스트 수지 전구체를 함유하는 수성상내에 중합 물질이 용해된 화장품용 점활성 오일상을 분산하는 단계, 및 산 촉매를 첨가하여 아미노플라스트 전구체의 다중 축합 반응을 개시하면 분산된 오일상의 소적에 아미노플라스트 수지가 침착되어 마이크로 캡슐이 수득되는 단계로 구성된다.

전형적인 화장품용 점활성 오일은 20℃에서의 점도가 2 내지 150cp 사이, 바람직하게는 2 내지 100cp 사이인 유기액체이다. 상기 오일은 분자량이 100 이상인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 125 이상이고, 125 내지 500 사이인 것이 바람직하다. 화장품용 점활성 오일로서 사용되고 있는 시판용 오일로는 광유, 카스터오일, 식물유, 콘오일, 피너츠 오일, 요요바 오일, 2-에틸헥실 옥시스테아레이트, (및 그외의 알킬 옥시스테아레이트), 아세틸화된 라놀린 알코올, 이소프로필 팔미테이트와 같은 알킬 팔미테이트, 2-에틸헥실 팔미네이트, 글리세랄 트리아세테이트, 디이소프로필 아디페이트, 디옥틸아디페이트(및 그외의 알킬 아디페이트), 이소프로필 미리스테이트, C₁₂내지 C₁₅알코올 벤조에이트 등을 포함한다.

중합체 점증제는 오일내에서 분산되거나 용해되어 점도를 증가시킬 수 있는 것이라야 한다. 이들 물질로는 보다 바람직하지 못한 결과를 가져오는 왁스물질이 사용될 수도 있지만, 이보다는 중합체가 바람직하다. 이 중합체는 친유성으로서 오일중에 습윤화되거나 용해되어야 한다. 바람직한 중합체로는 폴리올레핀, 폴리스티렌, 폴리부타디엔, 이들 물질의 그래프트 또는 블록 중합체, 예컨대 포리스티렌-폴리부타디엔-폴리스티렌 블록 공중합체, 폴리아크릴레이트, 천연고무(강하게 가황(加黃) 되지 않는것), 폴리이소프렌, 폴리이소부티렌, 셀룰로오즈 아세테이트 에스테르, 예컨대 셀룰로오즈 아세테이트 부티레이트 및 셀룰로오즈 아세테이트 프로피오네이트 등을 포함한다.

본 발명의 제조방법은 화장품용 점활성 오일의 점도를 증가시키기 위하여 이들에 미립자(예, 점토와 중합체 입자), 왁스 및 중합체 점증제로 구성된 군중에서 선택된 점도 증진 물질을 화장품용 오일에 첨가하는 단계와 ; 마이크로 캡슐화 공정시 상기 고점도 오일 혼합물 또는 용액을 사용하여 동일한 캡슐화 반응 조건하에서 점증제 없이 화장품용 점활성 오일의 캡슐화로 일반적으로 형성되는 것보다 더 큰 크기의 입자를 생성하는 단계로 구성된다. 중합체 점증제는 그 효능이 일정하고 반복성이 있으며 피부에 오일이 더욱 잘 유지되도록 하는 바람직한 이유때문에 사용된다. 점도가 증가된 상기 오일은 반응 용기내 오일의 분산 상을 유지시키기 위하여 전단력을 사용하는 캡슐화공정에 특히 바람직하다. 상기 매질중의 오일에 대한 중합체는 중량 %는 일반적으로는 1/2내지 35% 사이, 바람직하게는 5 내지 30% 이다.

캡슐의 외피(shell) 물질로는 캡슐을 형성하는데 유용한 것으로 공지된 다양한 물질이라면 다음의 어느 것이라도 상관이 없다 ; 유기 중합체, 특히 페놀-알데하이드, 우레아-알데하이드, 아크릴중합체, 부가중합체, 축합중합체, 젤라틴과 아가-아가와 같은 천연수지 및 그외의 많은 공지된 캡슐 제조용 물질등, 상기 캡슐은 지름이 50 내지 2000 미크론인 것이 바람직하고, 100 내지 1800 미크론인 것이 더욱 바람직하며, 200 내지 1500 미크론인 것이 가장 바람직하다. 이들은(점활성 오일과 중합체 점증제)/(외피)의 부하량이 2 : 1이상인 것이 바람직하며, 3 : 1 내지 10 : 1 사이인 것이 바람직하다. 이들의 적재물이 방출되기 위해 파쇄될 때 부드러운 연마제처럼 작용하는 외피 물질이 특히 바람직하다. 이러한 외피물질로는 메짐성(brittle)중합체 물질이 특히 바람직하고, 그중에서 페놀성 알데하이드와 우레아 알데하이드가 가장 바람직하다.

향료, 안료, 비타민, 햇빛차단제, 곤충 방지제 및 심지어 약제등과 같은 부가적인 첨가제가 오일/중합체 혼합물에 첨가되거나 또는 상기 캡슐과 혼합될 수도 있다. 특히 캡슐이 제조된 후에 혼합되는 이들 첨가제는 캡슐용 담체인 크림, 오일, 분말, 팬케익 또는 그외의 매질중에 분산될 수 있다. 그와 같은 매질에 있어서, 상기 캡슐은 화장품용 조성물 총량의 2 내지 50중량 %, 바람직하게는 3 내지 40중량 %, 가장 바람직하게는 4 내지 20 중량 %를 구성하는 것이 일반적이다.

실시예 1

C₁₂내지 C₁₅알코올 벤조에이트의 혼합물 900g에 스티렌-부타디엔-스티렌 블록 공중합체(Kraton^R1107) 100g을 첨가하였다. 이 혼합물을 공중합체가 용해될 때까지 120℃로 4시간 정도 가열하였다. 미합중국 특허 제3,516,941호의 교시에 따라 농축 오일을 조절된 전단 속도로 우레아-포름알데하이드 캡슐중에 캡슐화하여 캡슐의 평균지름이 300 내지 400미크론이 되도록 하였다. 이러한 캡슐은 직접 손을 사용하거나 또는 브러시도포기를 사용하여 피부위에 문질러서 파쇄시킬 수 있다. 상기 오일은 피부상에 균일하게 퍼지며 파쇄된 캡슐의 외피는 피부상에서 필요한 부드러운 연마작용을 제공한다.

실시예 2

C₁₂내지 C₁₅알코올 벤조에이트 혼합물 720g을 실시예 1의 블록 공중합체 80g과 혼합한 뒤 완전 용해될 때까지 교반하면서 120℃로 가열하였다. 이 용액을 60℃로 냉각학, 시판용 살균제(Irgason^R-300) 200g을 상기 용액 790g에 첨가하였다. 이 혼합물을 40℃로 냉각하고 교반하면서 10g의 향료를 첨가하였다. 그 뒤 실시예 1의 방법에 따라 상기 용액을 캡슐화하였다. 이 캡슐은 켜드랑이 향수 조성물로 직접 사용될 수 있어 유용하다. 상기 캡슐을 왁스 또는 크림과 배합한 조성물로 제조하여 겨드랑이에 도포하면 자연적인 팔동작에 의해 일정 시간 동안 상기 캡슐이 파쇄된다.

실시예 3

실시예 1의 공중합체 25g을 2-에틸헥실 옥시스테아레이트 975g에 용해하였다. 이 혼합물을 교반하면서 100℃로 가열하고 하기 방법에 따라 용해하였다.

상세한 캡슐화 공정은 다음과 같다;

1리터용 배플 반응기에 우레아-포름알데하이드 예비 축합체 379g과 물 181g을 첨가하였다. 강력하게 혼합한 후에 염화나트륨 80.1g과 카르복시메틸 셀룰로오즈 나트륨 0.53g을 첨가하였다. 그 뒤 실시예 1의 충진 물질 250.8g을 첨가하고 정확한 온도와 혼합속도를 사용하였다. 황산 촉매를 첨가하여 pH를 2.5로 조절하였다. 이 조건을 2시간 동안 유지시킨 뒤 2시간에 걸쳐 온도를 140℉(60℃)로 증가시켰다. 반응을 실온으로 냉각하고 pH를 8.0으로 중화시켰다. 생성된 캡슐을 여과, 세척 및 건조하였다. 우수한 품질의 캡슐은 평균크기가 354미크론인 것으로 측정되었다.

1리터의 배플 반응기에 우레아-포름알데하이드 예비 축합체 303.2g과 물 221g을 첨가하였다. 강력하게 혼합한 후에 황산나트륨 37.8g과 카르복시메틸 셀룰로오즈 나트륨 0.5g을 첨가하였다. 용액화한 다음 실시예 2의 충진물질 297g을 첨가했다. 정확한 온도조절과 혼합 속도를 적용한 다음, 황산을 첨가하여 pH를 2.3으로 조절하였다. 이 상태를 3시간 동안 유지시킨 뒤 2시간에 걸쳐 온도를 140℉(60℃)로 증가시켰다. 평균 크기가 61미크론인 우수한 질의 캡슐을 여과, 세척, 및 건조하여 약간 덩어리 상태의 생성물을 산출하였다.

19리터에 배플 반응기에 우레아-포름알데하이드 예비 축합체 7525g 과 물 4000g을 첨가하였다. 강력하게 혼합한 후에 염화나트륨 1650g과 카르복시메틸 셀룰로오즈 나트륨 11.0g을 첨가하였다. 용액화한 후 실시예 3의 충진물질 4465g을 첨가했다. 정확한 온도와 터어빈 속도를 조절하고 묽은 염산을 첨가하여 pH를 2.31로 조절하였다. 이 상태를 2시간 동안 유지시킨 뒤 1.75시간에 걸쳐 온도를 140℉(60℃)로 증가시켰다. 평균 크기가 330 미크론인 우수한 품질의 캡슐이 수득되었다.

실시예 4 및 5

실시예 4

점도가 8 센티포이즈(centipoise)인 이소프로필 팔미테이트 215.9g을 교반하의 아모코 인도폴(Amoco Indopol) H-100 폴리부텐 71.9g에 첨가하였다. 생성된 혼합물은 점도가 24cps였고 이를 캡슐화하였다.

실시예 5a

점도가 33 센티포이즈인 정제된 요요바 콩오일 180ml를 아모코인도폴 H-100폴리부텐 70ml에 첨가하였다. 얻어진 혼합물의 점도는 106 센티포이즈였고 이를 캡슐화하였다.

실시예 5b

카네이숀 광유 226.1g과 크라톤(Kraton)1107 2.3g을 입구가 넓은 쟈(jar)에 첨가하고 용액화될 때까지 증기조상에서 임의로 가열하면서 교반하였다. 상기 광유의 점도는 크라톤으로 인하여 초기의 19센티포이즈에서 460센티포이즈로 증가하였다. 이것을 캡슐화하였다.

실시예 6-10

본 실시예들은 동일한 반응조건하에서 보다 큰 크기의 캡슐 외피를 제조하는데 있어서 점도를 증가시키는 점증제의 효과를 나타낸 것이다.

실시예 6

1리터의 배플 반응기에 우레아-포름알데하이드 예비 축합체 379g과 물 181g을 첨가하였다. 강력하게 혼합한 후에 염화나트륨 80.1g과 카르복시메틸 셀룰로오즈 나트륨 0.53g을 첨가하였다. 다음 상기 반응기에 실시예 1의 충진물질 250.8g을 첨가하고 정확한 온도와 혼합 속도를 적용했다. 황산 촉매를 첨가하여 pH를 2.5로 조절하였다. 이 상태를 2시간 동안 유지시킨 뒤 2시간에 걸쳐 온도를 140℉(60℃)로 증가시켰다. 반응물을 실온으로 냉각하고 pH를 8.0으로 중화시켰다. 생성된 캡슐을 여과, 세척 및 건조하였다. 평균 크기가 354미크론인 유사한 품질의 캡슐이 수득되었다. 또한, 비점성의 충진물질을 사용하여 우수한 방법으로 진행시킨 캡슐화 반응으로 평균크기가 155 미크론인 캡슐을 수득하였다.

실시예 7

1리터의 배플 반응기에 우레아-포름알데하이드 예비 축합체 303.2g과 물 221g을 첨가하였다. 강력하게 혼합한 후에 황산나트륨 37.8g과 카르복시메틸 셀룰로오즈 나트륨 0.5g을 첨가하였다. 용액화 한후, 실시예 2에 기술되어진 바와 같은 충진물질 297g을 첨가했다. 정확한 온도 조절과 혼합 속도로 반응시킨뒤 황산을 첨가하여 pH를 2.3으로 조절하였다. 이 상태를 3시간 동안 유지시킨 뒤 2시간에 걸쳐 온도를 140℉(60℃)로 증가시켰다. 평균 크기가 61미크론인 우수한 품질의 캡슐을 여과, 세척, 및 건조하여 약간 덩어리진 생성물을 산출하였다. 또한, 비점성의 충진물질을 사용하여 유사한 반응으로 제조한 캡슐은 중간크기가 32미크론이었다.

실시예 8

19리터의 배플 반응기에 우레아-포름알데하이드 예비 축합체 7525g과 물 4000g을 첨가하였다. 강력하게 혼합한 후에 염화나트륨 1650g과 카르복시메틸 셀룰로오즈 나트륨 11.0g을 첨가하였다. 용액화한 후 실시예 3에 기술되어진 바와 같은 충진물질 4465g을 첨가했다. 정확한 온도와 터어빈 속도를 조절한 다음 묽은 염산을 첨가하여 pH를 2.31로 조절하였다. 이 상태를 2시간 동안 유지시킨 뒤 1.75시간에 걸쳐 온도를 140℉(60℃)로 증가시켰다. 이로써, 평균 크기가 330 미크론인 우수한 품질의 캡슐이 수득되었다. 또한, 비점성 충진물질을 사용하여 유사한 캡슐화 반응을 실시한 결과 평균 크기가 145미크론인 캡슐이 제조되었다.

실시예 9

1리터의 배플 반응기에 우레아-포름알데하이드 예비 축합체 376g과 물 200g을 첨가하였다. 강력하게 혼합한 후에 염화나트륨 82.5g과 카르복시메틸 셀룰로오즈 나트륨 0.55g을 첨가하였다. 용액화 한후 실시예 4에 기술된 바와 같은 혼합물 216g을 첨가했다. 정확한 온도조절과 혼합속도로 반응시킨 뒤 염산을 첨가하여 pH를 2.3으로 조절하였다. 이 상태를 2시간 동안 유지시킨 뒤 1.9시간에 걸쳐 온도를 140℉(60℃)로 증가시켰다. 생성된 캡슐은 우수한 품질이었고 평균 크기가 186미크론이었다. 또한, 비점성 충진물질을 사용하여 유사한 방법으로 캡슐화시켰을 때 평균크기가 146미크론인 캡슐이 수득되었다.

실시예 10

실시예 5a에 기술된 충진물질 250ml를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 9의 방법을 사용하여 캡슐화하였다. 생성된 캡슐은 그 품질이 우수하며 평균 크기는 249미크론이었다. 또한, 비점성의 충진물질을 사용하여 실험한 결과 평균 크기가 170미크론인 캡슐이 제조되었다.

실시예 5b에서와 같은 충진물질인 광유/크라톤 250ml을 사용하여 실시예 9의 방법으로 캡슐화했다. 생성된 캡슐은 그 품질이 다양했고 평균 크기는 315미크론이었다.

실시예 11

마이크로 캡슐을 함유하는 크린싱 겔.

상기 A부를 혼합하고 70℃로 가열 교반하였다. 별도로 B부를 균일한 유체가 될 때까지 70℃로 가열 교반하여 혼합하였다. 성분 B를 성분 A에 첨가하는데 투명할 때까지 교반을 지속하였다. 기포가 발생할 때까지 혼합물을 55-60℃로 유지한다. 이 혼합물을 가장 약하게 교반하면서 성분 C를 첨가하여 상기 클린저 겔중에 5 중량%의 마이크로캡슐이 생성되도록 하였다. 이 혼합물을 실온으로 냉각한 뒤 캡슐을 클린저 겔내에 현탁시켰다.

실시예 12

마이크로 캡슐을 함유한 시판용 클린저

녹제마(Noxzema) 스킨 크림(Noxell Corp)-라벨에 기재된 활성 성분 :

캠퍼, 페놀(1/2%이하), 올리브유, 유칼립투스 오일, 및 멘톨.

그외의 첨가물 : 물, 스테아린산, 아마인유, 대두유, 향료, 프로필렌 글리콜, 젤라틴, 수산화 암모늄, 수산화 칼슘.

녹제마(Noxzema) 스킨 크림38g

실시예 1의 마이크로 캡슐 2g

상기 물질들을 스페츌러로 잘 혼합하고 마이크로캡슐이 크림중에 현탁상태를 유지하도록 하였다.

실시예 13

폰즈 레몬 콜드 크림(Cheeseborough Ponds Inc.)라벨에 기재된 성분 : 공유, 물, 밀납, 세레신, 나트륨 보레이트, 향료, 카르보머-934.

폰즈 레몬 콜드 크림38g

실시예 1의 마이크로 캡슐 2g

실시예 14

물을 70℃로 가열한 다음 균일한 농도의 겔이 형성될 때까지 고전단 혼합하에 갈락토솔 416을 천천히 첨가한다. 핀솔브 TN과 리포콜 L-23을 가열하고 이것을 혼합하에 뜨거운 겔에 첨가한다. 50℃로 냉각하고 상기 가온 겔의 5%에 해당하는 양의 실시예 1의 마이크로 캡슐을 첨가한다.

실시예 15

안면 세정 크림-하기 열거된 성분을 혼합하여 조성물을 제조한다.

실시예 16

안면 세정 겔-하기 열거된 성분을 혼합하여 본 화장품용 조성물을 제조하였다.

상기와 같은 겔을 제조하는 방법은 이러한 특정한 화장품용 조성물을 제조하는데 사용되는 다음의 방법으로 실시될 수 있다 :

상기 아크릴 중합체를 50℃로 예열된 물에 활발하게 혼합하면서 5분간 천천히 첨가한다. 82℃에서 5분간 혼합을 계속한다. 다음 성분 b), c), d)와 e)의 예열(82℃) 혼합물을 혼합하면서 첨가한다. 그뒤 수산화 암모늄을 사용하여 pH를 5.8-6.2로 조절한다. 성분 h)를 첨가한 뒤 혼합물을 서서히 냉각시킨다. 50℃에서 성분 i)와 j)를 첨가한 뒤 수분간 혼합한다. 그 다음 성분 k)를 2분 동안 천천히 혼합하면서 첨가하고 냉각하여 겔을 형성시킨다.

실시예 17 내지 19

a) N, N-디에틸 톨루아미드(DEET) 352g이 용해될 때까지 가열하면서 크라톤^R1107 48g과 혼합한다. 생성된 용액의 점도는 91센티포이즈이며 비점성화된 DEET는 17.5센티포이즈였다.

b) 점도가 4센티포이즈인 시판되는 오일계 목재 착색제 225g을 혼합하고 용액화 될때까지 25g의 크라톤^R1107 과 함께 가열하였다. 혼합물의 점도는 74센티포이즈이었다.

c) 에스카롤(Escalol) 507 (2-에틸헥실파라-디메틸 아미노 벤조에이트) 368g을 크라톤^R1107 32g과 함께 교반하고 용액화 될때까지 증기조상에서 가열하였다. 생성된 용액의 점도는 1240 센티포이즈인데 비하여 비점성화된 에스카롤(Escalol)의 점도는 60센티포이즈였다.

실시예 17

상기 a)의 충진물질을 사용하여 실시예 9의 방법에 따라 평균 지름이 101 미크론인 캡슐을 수득하였다. 비점성화된 DEET는 동일한 조건하에서 81미크론의 캡슐을 생성했다.

실시예 18

상기 b)의 충진물질을 사용하여 실시예 9의 방법에 따라 평균 지름이 265미크론인 캡슐을 수득하였다. 비점성화된 목재 착색제는 동일한 조건하에서 127 미크론의 평균 지름을 갖는 캡슐을 생성하였다.

실시예 19

상기 c)의 에스카롤/크라톤 250ml을 충진물질로 사용하여 실시예 9의 방법에 따라 마이크로 캡슐을 제조하였다. 생성된 캡슐의 품질은 매우 다양하며 평균 부피 크기는 326미크론이었고 ; 유사한 방법으로 캡슐화된 비점성화된 충진물질은 165미크론 크기의 캡슐을 산출했다.

Claims

중합체 외피에 캡슐화된 중합체 점증제 함유 오일을 함유하는, 평균지름이 50 내지 2500 미크론인 마이크로 캡슐로서, 상기 오일의 점도는 중합체 점증제를 함유하지 않을 때 20℃에서 2 내지 150cp인 마이크로캡슐.
제1항에 있어서, 평균 지름이 200 내지 1500 미크론인 것을 특징으로 하는 마이크로 캡슐.
제1항에 있어서, 오일이 화장품용 점활성 오일인 것을 특징으로 하는 마이크로 캡슐.
제1항 또는 제3항에 있어서, 상기 오일과 점증제로 구성된 혼합물의 점도가 20℃에서 300 내지 1500cp인 것을 특징으로 하는 마이크로 캡슐.
제2항 또는 제3항에 있어서, 상기 오일이 광유, 카스터오일, 요요바요일, 식물유, 2-에틸헥실옥시스테아레이트, C₁₂내지 C₁₅의 알코홀벤조에이트, 이소프로필 팔미테이트 및 이소프로필 미리스테이트로 구성된 군중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 마이크로 캡슐.
제1항에 있어서, 상기 중합체 점증제가 폴리올레핀, 폴리부타디엔, 폴리스티렌, 폴리아크릴, 젤라틴, 천연고무, 폴리이소프렌, 셀룰로오즈 아세테이트 에스테르 및 이들의 공중합체로 구성된 군중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 마이크로 캡슐.
제1항에 있어서, 상기 마이크로 캡슐이 화장품용인 것을 특징으로 하는 마이크로 캡슐.
20℃에서의 점도가 2 내지 150cp이고 분자량이 100 이상인 오일과 이것의 점도를 증진시키고 상기 오일중에 분산성이거나 용해성인 점증제를 혼합하는 단계 및 상기 오일과 상기 점증제를 캡슐화하여 평균 지름이 50 내지 2000 미크론인 마이크로 캡슐을 제조하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 점활성 오일을 캡슐화하는 방법.