ES2200330T3 - Procedimiento para la obtencion de granulados de tensioactivos sacaricos neutros. - Google Patents

Procedimiento para la obtencion de granulados de tensioactivos sacaricos neutros.

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ES2200330T3 ES98913624T ES98913624T ES2200330T3 ES 2200330 T3 ES2200330 T3 ES 2200330T3 ES 98913624 T ES98913624 T ES 98913624T ES 98913624 T ES98913624 T ES 98913624T ES 2200330 T3 ES2200330 T3 ES 2200330T3
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Abstract

LA INVENCION SE REFIERE A UN NUEVO PROCEDIMIENTO PARA PRODUCIR GRANULADOS SUPERFICIEACTIVOS NEUTROS DE AZUCAR, CARACTERIZADO PORQUE UNAS PASTAS ACUOSAS DE ALCANILIDAD AJUSTADA, QUE CONTIENEN: (A) ALQUILOLIGOGLUCOSIDOS Y/O ALQUENILOLIGOGLUCOSIDOS Y/O (B) N ALQUILPOLIHIDROXIALQUILAMIDAS DE ACIDO GRASO, CON UN CONTENIDO DE SOLIDOS DE AL MENOS UN 20 POR CIENTO EN PESO, SE SECAN SIMULTANEAMENTE EN UN EVAPORADOR DE CAPA DELGADA DISPUESTO HORIZONTALMENTE O UN SECADOR CON ACCESORIOS GIRATORIOS, HASTA QUE SE OBTIENE UN CONTENIDO DE AGUA RESIDUAL DE MENOS DEL 2 POR CIENTO EN PESO, TRANSFORMANDOSE EN PIEZAS. EL PROCEDIMIENTO DE LA INVENCION SE CARACTERIZA PORQUE LAS PASTAS SUPERFICIEACTIVAS DE AZUCAR SE NEUTRALIZAN INMEDIATAMENTE ANTES DE ENTRAR EN EL APARATO DE CAPA DELGADA. LOS PRODUCTOS SE CARACTERIZAN POR UNA CALIDAD ESPECIALMENTE ELEVADA DEL COLOR Y SU ESTABILIDAD AL ALMACENAMIENTO.

Description

Procedimiento para la obtención de granulados de tensioactivos sacáricos neutros.
Campo de la invención
La invención se refiere a un procedimiento para el secado y para la granulación, simultáneos, de pastas acuosas de tensioactivos sacáricos, alcalinizados, en capa delgada.
Estado de la técnica
Los tensioactivos sacáricos, tales como por ejemplo alquiloligoglucósidos o las N-alquilglucamidas de los ácidos grasos, se caracterizan por excelentes propiedades de agentes y una elevada compatibilidad ecotoxicológica. Por este motivo estas clases de tensioactivos no iónicos adquieren cada vez mayor significado. Hasta el presente se utilizan, por regla general, en formulaciones líquidas, tales como por ejemplo agentes para el fregado de la vajilla o champúes para el cabello, existiendo entre tanto también una necesidad en el comercio de formas de comercialización sólidas, anhídras, que puedan incorporarse por ejemplo también en agentes para el lavado en polvo o en jabones sintéticos.
El secado de las preparaciones líquidas de tensioactivos se lleva a cabo a escala industrial, por regla general, mediante secado por pulverización convencional, en el cual la pasta acuosa de tensioactivos se pulveriza en la cabeza de unas torre en forma de gotículas finas, conduciéndose a contracorriente las mismas gases para el secado calientes. Esta tecnología sin embargo no puede aplicarse sin mas para las pastas de los tensioactivos sacáricos puesto que las temperaturas necesarias para el secado se encuentran por encima de la temperatura de caramelizado, es decir la temperatura de descomposición de los tensioactivos sacáricos. Dicho brevemente: durante el secado convencional de pastas de tensioactivos sacáricos se obtienen productos coquificados, produciéndose además encostrados sobre las paredes de la torre, que necesitan una limpieza costosa en cortos intervalos.
En el pasado se ha intentado vencer este problema. Se conoce por la solicitud de patente alemana DE-A1 4102745 (Henkel) por ejemplo un procedimiento en el cual se añade a las pastas de alcoholes grasos una pequeña cantidad desde un 1 hasta un 5% en peso de alquilglucósidos y se somete a un secado por pulverización convencional. Desde luego el procedimiento puede llevarse a cabo únicamente en presencia de una gran cantidad de sales inorgánicas. En la solicitud de patente alemana DE-A1 4139551 (Henkel) se propone la pulverización de pastas de alquilsulfatos y de alquilglicósidos, que sin embargo pueden contener como máximo un 5% en peso de tensioactivo sacáricos, en presencia de mezclas constituidas por carbonato de sodio y zeolitas. En este caso se obtienen sin embargo únicamente compuestos que presentan una baja concentración en tensioactivos y un peso a granel insuficiente. Finalmente se informa en la solicitud de patente internacional WO 95/14519 (Henkel) que se someten pastas de tensioactivos sacáricos a un secado con vapor de agua recalentado; sin embargo esto es técnicamente muy costoso. Realmente no existe hasta el presente un procedimiento fiable que permita la fabricación de polvos o bien granulados de tensioactivos sacáricos de elevado valor desde el punto de vista cualitativo, prácticamente anhidros y que pueda trabajarse sin el empleo concomitante de soportes durante el procedimiento de secado. Otro problema consiste además en que los procedimientos del estado de la técnica no conducen a los polvos especialmente preferente pesados con un peso a granel por encima de 500 g/l con un contenido en polvos simultáneamente reducido. Precisamente estos dos problemas tienen un significado especial, sin embargo, por motivos económicos, de aplicación industrial y de seguridad en el trabajo.
Se conoce por la memoria descriptiva de la patente alemana DE-C1 19534371 (Henkel) un procedimiento para la obtención de granulados de tensioactivos sacáricos, en el cual se secan en capa delgada pastas acuosas de alquilglucósidos o de N-alquilglucamidas de ácidos grasos. Las preparaciones se han alcalinizado fuertemente (pH = 11 hasta 12) para el estabilizado antimicrobiano. Sin embargo para las formulaciones de productos cosméticos se desea por regla general un valor del pH neutro hasta ligeramente ácido. La realización en discontinuo de una neutralización de este tipo en la pasta requiere mucho tiempo y únicamente puede reproducirse de manera limitada debido al elevado efecto tampón, de manera que, frecuentemente, se requieren regulaciones ulteriores. Además cuando se desciende por debajo de un valor del pH neutro esto provoca un vivo espumado de las pastas y la liberación de dióxido de carbono. Una carga térmica subsiguiente durante el secado conduce además a un nuevo aumento, difícilmente reproducible, del valor del pH, de manera que la fabricación de un granulado neutro no es posible sin mas por esta vía.
Por lo tanto a tarea compleja de la presente invención consistía en trasformar pastas de tensioactivos sacáricos, alcalinizadas, con el menor coste industrial posible, en granulados prácticamente exentos de agua y de polvo con un valor del pH neutro o ligeramente ácido, que se caracterizasen, frente a los productos del estado de la técnica, al mismo tiempo por una calidad de color y estabilidad al almacenamiento mejoradas, mayor peso a granel y buena capacidad de esparcido.
Descripción de la invención
El objeto de la invención es un procedimiento para la obtención de granulados neutros de tensioactivos sacáricos, en el cual se secan pastas acuosas de
(a)
alquil y/o alqueniloligoglicósidos y/o
(b)
N-alquilpolihidroxialquilamidas de ácidos grasos,
con un contenido en materia sólida de al menos 20 y, preferentemente, en el intervalo de 25 hasta 75% en peso en un evaporador o bien secadero de capa delgada, dispuesto horizontalmente, con apliques giratorios hasta un contenido residual en agua por debajo de 2, preferentemente por debajo de 1,5 y, especialmente, por debajo del 1% en peso al mismo tiempo que se lleva a una forma de trozos, que se caracteriza porque las pastas de tensioactivos sacáricos se neutralizan inmediatamente antes de la entrada en el aparato de capa delgada.
Sorprendentemente se ha encontrado que el dosificado del agente de neutralización inmediatamente antes de la entrada de la pasta alcalina en el aparato de capa delgada conduce a una neutralización rápida y homogénea y se obtienen productos que se revelan, frente a aquellos del estado de la técnica, como esencialmente de color mas claro y de color más estable. A la inversa esto significa que, pueden secarse pastas neutralizadas de tensioactivos sacáricos a temperaturas claramente mayores, es decir con caudales del producto mayores y, sin embargo, se obtienen granulados que no son peores en cuanto a la calidad de su color que los del estado de la técnica. Los productos presentan un elevado peso a granel en el intervalo de 550 hasta 650 g/l y un tamaño medio de los granos de 2 hasta 4 mm, lo cual conduce a una reducción de la absorción de agua indeseada y al cochurado de las partículas. De este modo se produce también una elevada estabilidad al almacenamiento. Simultáneamente están exentos de polvo, es decir que la proporción de partículas con un diámetro por debajo de 200 \mum es menor que el 5% en peso, y esencialmente son mas duros que los granulados comparables, lo que se expresa ventajosamente en la capacidad de esparcido.
Alquil- y/o alqueniloligoglicósidos
Los alquil- y alqueniloligoglicósidos representan tensioactivos no iónicos conocidos, que sigue en la fórmula (I)
(I)R^{1}O-[G]_{p}
en la que R^{1} significa un resto alquilo y/o alquenilo con 4 hasta 22 átomos de carbono, G significa un resto sacárico con 5 o 6 átomos de carbono y p significa números de 1 hasta 10 y representan productos conocidos, que pueden obtenerse según los procedimientos del ramo de la química orgánica preparativa. Se hará referencia, como representantes del ingente número de publicaciones, a este respecto, a las publicaciones EP-A1 0 301 298 y WO 90/03977.
Los alquil- y/o alqueniloligoglicósidos pueden derivarse de aldosas o bien de cetosas con 5 o 6 átomos de carbono, preferentemente de la glucosa. Los alquil- y/o alqueniloligo-glucósidos preferentes son, por lo tanto, alquil- y/o alqueniloligo-glucósidos. El índice numérico p en la fórmula general (I) indica el grado de oligomerizado (grado DP), es decir la distribución de los monoglicósidos y de los oligoglicósidos y representa un número comprendido entre 1 y 10. Mientras que p en un compuesto dado tiene que ser siempre un número entero y, en este caso, puede tomar valores p = 1 hasta 6, el valor p para un alquiloligoglicósido determinado es una magnitud numérica, determinada analíticamente, que, la mayoría de las veces, representa un número fraccionario. Preferentemente se emplearán alquil- y/o alqueniloligoglicósidos con un grado medio de oligomerizado desde 1,1 hasta 3,0. Desde el punto de vista de la aplicación industrial son preferentes aquellos alquil- y/o alqueniloligoglicósidos cuyo grado de oligomerizado sea menor que 1,7 y que se encuentre comprendido, preferentemente, entre 1,2 y 1,4. El resto alquilo o bien alquenilo R^{1} puede derivarse de alcoholes primarios con 4 hasta 11, preferentemente con 8 hasta 10 átomos de carbono. Ejemplos típicos son butanol, capron-alcohol, capril-alcohol, caprin-alcohol, y undecil-alcohol así como sus mezclas industriales, como las que se obtienen por ejemplo en la hidrogenación de ésteres de metilo de ácidos grasos industriales o en el transcurso de la hidrogenación de los aldehídos en la oxosíntesis de Roelen. Son preferentes los alquiloligoglucósidos con una longitud de cadena con 8 hasta 10 átomos de carbono (DP = 1 hasta 3), que se obtienen como producto de cabeza durante la separación por destilación de alcoholes grasos de coco industriales con 8-18 átomos de carbono y que pueden estar impurificados con una proporción menor que el 6% en peso de alcohol con 12 átomos de carbono, así como alquiloligoglucósidos a base de oxoalcoholes industriales con 9/11 átomos de carbono (DP = 1 hasta 3). El resto alquilo o bien alquenilo R^{1} puede derivarse además de alcoholes primarios con 12 hasta 22, preferentemente con 12 hasta 14 átomos de carbono. Ejemplos típicos son lauril-alcohol, miristil-alcohol, cetil-alcohol, palmoleil-alcohol, estearil-alcohol, isoestearil-alcohol, oleil-alcohol, elaidil-alcohol, petroselinil-alcohol, araquil-alcohol, gadoleil-alcohol, behenil-alcohol, erucil-alcohol, brasidil-alcohol, alcoholes de Guerbet así como sus mezclas industriales, que pueden obtenerse como se ha descrito anteriormente. Son preferentes los alquiloligoglucósidos a base de alcoholes de coco endurecidos con 12/14 átomos de carbono con un DP de 1 hasta 3.
N-Alquilpolihidroxialquilamidas de ácidos grasos
Las N-alquilpolihidroxialquilamidas de ácidos grasos representan tensioactivos no iónicos, que siguen la fórmula (II),
(II)R^{2}CO---
\uelm{N}{\uelm{\para}{R ^{3} }}
---[Z]
en la que R^{2}CO significa un resto acilo alifático con 6 a 22 átomos de carbono, R^{3} significa hidrógeno, un resto alquilo o hidroxialquilo con 1 a 4 átomos de carbono y [Z] significa un resto polihidroxialquilo lineal o ramificado con 3 a 12 átomos de carbono y 3 a 10 grupos hidroxilo. Las N-alquilpolihidroxialquilamidas de ácidos grasos están constituidas por productos conocidos, que pueden obtenerse, usualmente, mediante aminación reductora de un azúcar reductor con amoníaco, con una alquilamina o con una alcanolamina y subsiguiente acilación con un ácido graso, con un éster de alquilo de ácidos grasos o con un cloruro de ácidos grasos. En lo que se refiere al procedimiento para su obtención se hará referencia a las memorias descriptivas de las patentes norteamericanas US 1,985,424, US 2,016,962 y US 2,703,798 así como a la solicitud de patente internacional WO 92/06984. Una recopilación de este tema de H. Kelkenberg se encuentra en la publicación Tens. Surf. Det. 25, 8 (1988). Preferentemente las N-alquilpohidroxialquilamidas de ácidos grasos se derivan de azúcares reductores con 5 o 6 átomos de carbono, especialmente de la glucosa. Las N-alquilpolihidroxialquilamidas de ácidos grasos preferentes representan por lo tanto N-alquilglucamida de ácidos grasos, como las que se representan por medio de la fórmula (III)
(III)R^{2}CO---
\uelm{N}{\uelm{\para}{R ^{3} }}
---CH_{2}---
\uelm{CH}{\uelm{\para}{OH}}
---
\delm{CH}{\delm{\para}{OH}}
---
\uelm{CH}{\uelm{\para}{OH}}
---
\uelm{CH}{\uelm{\para}{OH}}
---CH_{2}OH
Preferentemente se emplearán como N-alquilpolihidroxialquilamidas de ácidos grasos las glucamidas de la fórmula (III) en la que R^{3} significa hidrógeno o un grupo amino y R^{2}CO significa el resto acilo del ácido caprónico, del ácido caprílico, del ácido caprínico, del ácido láurico, del ácido mirístico, del ácido palmítico, del ácido palmoléico, del ácido esteárico, del ácido isoesteárico, del ácido oléico, del ácido elaidínico, del ácido petroselínico, del ácido linoléico, del ácido linolénico, del ácido araquínico, del ácido gadoléico, del ácido behénico o del ácido erúcico o bien de sus mezclas industriales. Son especialmente preferentes las N-alquilglucamidas de ácidos grasos de la fórmula (III), que se obtienen mediante aminación reductora de glucosa con metilamina y subsiguiente acilación con ácido láurico o con ácidos grasos de coco con 12/14 átomos de carbono o bien con un derivado correspondiente. Además las polihidroxialquilamidas pueden derivarse también de maltosa y de palatinosa.
Neutralización
Para la neutralización de las pastas alcalinas de los tensioactivos aniónicos se les añade, inmediatamente antes de la entrada en el aparato de capa delgada, una corriente continua de un agente acuoso de neutralización con una cantidad y con una velocidad tales que se establezca un valor del pH en el intervalo de 6,8 hasta 7,5. Con ayuda del rotor del evaporador, que gira a gran velocidad, se consigue un homogeneizado en un corto tiempo, en el cual puede evitarse de manera fiable la formación de nidos ácidos o alcalinos; tampoco tiene lugar el espumado indeseado de la mezcla. La regulación del agente de neutralización puede llevarse a cabo a través de una media del valor del pH en el producto final. Como agentes de neutralización entran en consideración básicamente los ácidos minerales acuosos o los ácidos orgánicos. Preferentemente se emplearán el ácido fosfórico, el ácido láctico y, preferentemente el ácido cítrico en forma de soluciones acuosas con un contenido en materia sólida en el intervalo de un 25 hasta un 50% en peso.
Secado y granulación en capa delgada
El secado y la granulación simultáneos se llevan a cabo en un evaporador o bien secadero de capa delgada, dispuesto horizontalmente con apliques giratorios, como el que se comercializa por ejemplo por la Firma VRV bajo la denominación "Flash Dryer" (secadero flash) o por la Firma Vomm bajo la denominación "Turbo Dryer". En este caso se trata, representado de manera simplificada, de un tubo que puede atemperarse de formas distintas a través de varias zonas. Por medio de uno o varios árboles, que están dotados con hojas o con brazos de arado a modo de apliques giratorios, se centrifuga el material pastoso de partida, que se dosifica por medio de una bomba, contra las paredes laterales calentadas, sobre las que se lleva a cabo el secado en una capa delgada con un espesor de 1 hasta 10 mm de forma típica. En el sentido de la invención se ha revelado como ventajoso aplicar en el evaporador de capa delgada un gradiente de temperaturas desde 120 hasta 170 (entrada del producto) hasta 20ºC, (descarga del producto). Para ello pueden calentarse por ejemplo las dos primeras zonas del evaporador a 120 hasta 190, preferentemente a 120 hasta 130ºC y la última puede refrigerarse a 20ºC. Temperaturas de secado mas elevadas se han revelado como no ventajosas en lo que se refiere a la labilidad térmica de las materias primas. El evaporador de capa delgada se hace trabajar a presión atmosférica y se gasifica a contracorriente con aire o, por ejemplo, con una corriente gaseosa alcalinizada (caudal con una superficie de 0,5 m^{2}, aproximadamente 50 hasta 150 m^{3}/h). La temperatura de entrada del gas se encuentra, por regla general, de 20 a 30, la temperatura de salida a 90 hasta 110ºC.
Las pastas acuosas de tensioactivos sacáricos, que entran en consideración como materias primas, pueden presentar un contenido en materia sólida en el intervalo por encima de 20, preferentemente de 25 hasta 75% en peso; de forma típica se encuentra en un 30 hasta un 50% en peso. El caudal depende naturalmente del tamaño del secadero, de manera ejemplificativa es, para una instalación de ensayo, de 5 hasta 15 kg/h. Es recomendable atemperar las pastas en su alimentación a 40 hasta 60ºC. En una forma preferente de realización de la invención puede trabajarse además también con un reciclo parcial del producto, es decir que una parte de la descarga del producto se recicla de nuevo hasta el secado y se mezcla con pasta acuosa.
Tras el secado se ha revelado además como muy ventajoso añadir a los granulados que todavía están calientes aproximadamente a 50 hasta 70ºC, sobre una cinta transportadora, preferentemente una correa vibratoria y enfriarlos allí rápidamente, es decir en el transcurso de un tiempo de residencia de 20 hasta 60 segundos, con el aire ambiente a temperaturas de aproximadamente 30 hasta 40ºC. Para mejorar todavía más la estabilidad frente a la absorción de agua indeseada pueden espolvorearse también los granulados, por ejemplo mediante adición de 0,5 hasta 2% en peso de ácido silícico, carbonato de alquilo o similares.
Aplicación industrial
Los granulados, obtenibles según el procedimiento de la invención pueden mezclarse bien en el secadero o a continuación con otros componentes de los agentes tensioactivos pulverulentos, tales como por ejemplo polvos de torre para agentes de lavado. Además es posible, sin problemas, incorporar los polvos en preparaciones acuosas. En realidad no se observa ninguna diferencia en cuanto a las propiedades de aplicación industrial cuando se utilizan los polvos, frente a las pastas acuosas de partida. Los granulados pueden incorporarse también en recetas para jabones sintéticos y para pastas dentales por ejemplo junto con ácidos grasos, sales de ácidos grasos, almidones, poliglicol y similares sin mayores problemas.
Ejemplos Ejemplo 1
La obtención de los granulados se llevó a cabo en un secadero Flash de la firma VRV S.p.A., Milán/IT. En este caso se trata de un secadero de capa delgada, dispuesto horizontalmente (longitud 1.100 mm, diámetro interno: 155 mm) con 4 árboles y 22 hojas, cuya distancia a la pared lateral era de 2 mm. El secadero tenía tres zonas de calefacción y de refrigeración separadas y una superficie de intercambio de calor total de 0,44 m^{2}. El funcionamiento se llevó a cabo a presión normal. Mediante una bomba oscilante se bombeó en el aparato de capa delgada una pasta acuosa atemperada a 50ºC de un alquiloligoglucósido de coco (Plantaren® APG 1200, contenido en materia sólida aproximadamente 50% en peso) con un caudal de 11,5 kg/h, junto con una cantidad suficiente para la neutralización de una solución al 30% en peso de ácido cítrico, cuyas zonas calientes periféricas 1 y 2 se habían ajustado a 185ºC y cuya zona de refrigeración 3 se había ajustado a 20ºC. La velocidad del rotor era de 24 m/s. El secadero flash se gasificó con aire (aproximadamente 110 m^{3}/h); la temperatura de salida de los gases fue de 65ºC aproximadamente. Los granulados presecados, todavía calientes a 60ºC aproximadamente, se dispusieron sobre una correa oscilante (longitud 1 m), se gasificaron con aire ambiente y se refrigeraron a 40ºC aproximadamente en el transcurso de 30 segundos. A continuación se espolvorearon con aproximadamente un 1% en peso de ácido silícico (Sipernat® 50 S). Los datos característicos del granulado se han indicado en la tabla 1.
Ejemplo 2
Se repitió el ejemplo 1, el secado se llevó a cabo en las dos zonas 1 y 2 sin embargo a temperaturas de 125ºC.
Ejemplo comparativo V1
Se repitió el ejemplo 1, sin embargo se eliminó la neutralización de la pasta. Los resultados se han reunido en la tabla 1.
TABLA 1 Datos característicos del granulado del secadero flash (indicaciones en porcentaje como % en peso).
Parámetro 1 2 V1
Valor del pH del producto 7,1 7,1 11,1
Peso a granel [g/l] 610 612 612
Contenido residual de agua [%] 0,2 0,2 0,2
Color del producto [remisión en %] 75,3 81,2 67,5
TABLA 1 (continuación)
Parámetro 1 2 V1
Espectro de grano [%]
>3,15 mm 38,8 38, 4 39,4
>1,6 mm 25,7 35,3 33,3
>0,8 mm 15,2 13,4 12,4
>0,4 mm 9,8 8,3 7,3
>0,2 mm 6,4 2,3 4,5
>0,1 mm 3,3 1,6 2,3
<0,1 mm 0,8 0,7 0,8

Claims (6)

1. Procedimiento para la obtención de granulados neutros de tensioactivos sacáricos, en el cual se secan pastas acuosas de
(c)
alquil y/o alqueniloligoglicósidos y/o
(d)
N-alquilpolihidroxialquilamidas de ácidos grasos,
con un contenido en materia sólida de al menos 20% en peso en un evaporador o bien secadero de capa delgada, dispuesto horizontalmente, con apliques giratorios hasta un contenido residual en agua por debajo de 2% en peso al mismo tiempo que se lleva a una forma de trozos, que se caracteriza porque las pastas de tensioactivos sacáricos se neutralizan inmediatamente antes de la entrada en el aparato de capa delgada.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque se emplean alquil- y alqueniloligoglicósidos de la fórmula (I)
(I)R^{1}O-[G]_{p}
en la que R^{1} significa un resto alquilo y/o alquenilo con 4 hasta 22 átomos de carbono, G significa un resto sacárico con 5 ó 6 átomos de carbono y p significa números de 1 hasta 10.
3. Procedimiento según las reivindicaciones 1 y 2, caracterizado porque se utilizan N-alquilpolihidroxialquilamidas de ácidos grasos de la fórmula (II)
(II)R^{2}CO---
\uelm{N}{\uelm{\para}{R ^{3} }}
---[Z]
en la que
R^{2}CO significa un resto acilo alifático con 6 hasta 22 átomos de carbono, R^{3} significa hidrógeno, un resto alquilo o hidroxialquilo con 1 a 4 átomos de carbono y [Z] significa un resto polihidroxialquilo lineal o ramificado con 3 a 12 átomos de carbono y 3 a 10 grupos hidroxilo.
4. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque se aplican gradientes de temperatura desde 190 hasta 20ºC sobre el evaporador o bien el secadero de capa delgada desde la entrada del producto hasta la salida del producto.
5. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque los granulados, todavía calientes se refrigeran todavía mas tras la descarga del evaporador de capa delgada sobre una correa oscilante con el aire ambiente.
6. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque los granulados se espolvorean tras la refrigeración.
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