ES2153930T5 - Aditivos para materiales sinteticos estables en almacenamiento. - Google Patents
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Abstract
EL OBJETIVO DE LA PRESENTE INVENCION SON ADITIVOS DE PLASTICO ESTABLES DE ALMACENAMIENTO, ELABORADOS DE TAL MODO, QUE SE REFRIGERA UNA MEZCLA A BASE DE 99,9 HASTA 10 % EN PESO DE MATERIAL FUNDIDO Y 0,1 HASTA 90 % EN PESO DE MATERIAL CRISTALINO DEL ADITIVO SEGUN UN PROCESO DE CONFORMACION. EL PROCESO DE CONFORMACION RESULTA A TRAVES DE PRESIONADO A LA MEZCLA A PARTIR DE UNA HERRAMIENTA PREVISTA CON ABERTURA DE TOBERA, DE FORMA QUE PUEDE RESULTAR LA REFRIGERACION SOBRE UNA BANDA DE TRANSPORTE REFRIGERADA. TAMBIEN DESPUES DE ALMACENAMIENTO LARGO Y/O MANEJO PERMANECEN ESTOS ADITIVOS CON CAPACIDAD DE FLUIR Y NO SE PEGAN.
Description
Aditivos para materiales sintéticos estables en
almacenamiento.
Los aditivos para materiales sintéticos son
adiciones a polímeros que actúan modificando y/o estabilizando a
éstos. Junto con una estructura parcial química en la molécula, que
es decisiva para la función, poseen de manera enteramente general
sustituyentes, con los cuales se regula la "compatibilidad"
(p.ej. la solubilidad, el comportamiento de difusión, la resistencia
a la extracción, etc.) del aditivo con la matriz polímera
(bibliografía: Gächter/Müller, Kunststoffadditive (aditivos para
materiales sintéticos), 3ª edición, 1990, Editorial Carl Hanser
Munich y Viena, páginas 33 y siguientes). También la parte funcional
de la molécula se regula en cuanto a su reactividad frecuentemente
mediante sustituyentes químicos muy voluminosos ("fenoles
impedidos estéricamente" como antioxidantes, "aminas impedidas
estéricamente" como agentes protectores frente a la luz).
Estos elementos estructurales dan lugar a que la
cristalización de tales aditivos durante la preparación transcurra
sólo de manera retardada y/o sea incompleta y/o conduzca a múltiples
modificaciones cristalinas, que se pueden transformar fácilmente
unas en otras. Esto conduce a amplios márgenes de fusión (en lugar
de nítidos puntos de fusión de los cristalitos) o a puntos de fusión
múltiples que se cambian unos en otros.
Inmediatamente después de la preparación de una
forma pulverulenta de manipulación, esta cristalización retardada
y/o esta transposición de las estructuras de cristalitos menos
estables en otras que son estables, conduce a que durante el
almacenamiento y la manipulación de los productos en el transcurso
del tiempo se efectúe un crecimiento de los cristalitos unos dentro
de otros en las superficies de partículas que se tocan, lo cual
conduce a un fenómeno mecánico de pegamiento, afieltramiento o
conglomeración del material. Los conglomerados que resultan de este
modo perturban considerablemente al comportamiento de fluencia y a
la dosificabilidad de los aditivos, con lo que el aditivo se vuelve
inútil para su utilización. La perturbación es especialmente
pronunciada cuando el margen de fusión está situado por debajo de
150ºC.
Se emprendieron numerosos intentos de mejorar
esta propiedad, por ejemplo se recomendó la adición de ácidos
silícicos muy dispersos o de estearatos u óxidos metálicos para el
espolvoreo superficial de las partículas que tienden a pegarse
(bibliografía: p. ej. folletos de Degussa de la serie de
publicaciones sobre pigmentos "Aerosil para el mejoramiento del
comportamiento de fluencia de sustancias en forma de polvos" Nº
31, 2ª edición 5/1978 y "Ácido silícico sintético como agente
coadyuvante de fluencia y como sustancia de soporte" nº 31, 5ª
edición, 5/1992). Una desventaja de este método consiste en la
incorporación de materiales ajenos indeseados en el aditivo
propiamente
dicho.
dicho.
También se propagó la producción de materiales
confeccionados a modo de tabletas comprimidas a base de un polvo
mediando aplicación de alta presión. Como desventaja muy agravante
se debe considerar en este caso la etapa de trabajo adicional, que
encarece al producto e implica un peligro de impurificación por
abrasión mecánica. También se práctica el recurso de dejar
solidificar la masa fundida y moler subsiguientemente. Una
desventaja consiste en tal caso en que el producto final se
afieltra y conglomera fácilmente bajo presión (p. ej. bajo el peso
de una pila de plataformas durante el transporte en el verano) y
presenta una elevada proporción de polvillo.
Se propuso asimismo el enfriamiento por
proyección a partir de la masa fundida, que sin embargo trae consigo
un control muy malo de la cristalización y con frecuencia una
tendencia muy pronunciada a la aglomeración.
La patente de los EE.UU. 4.578.021 describe una
máquina, con cuya ayuda, a partir de una mezcla de dos fases, que
consta de una masa fundida y de núcleos de cristales, se puede
producir, por medio de un conformador de gotas con subsiguiente
enfriamiento, un granulado que tiene un tamaño uniforme, de manera
tal que se hace superflua una subsiguiente molienda. Se evita con
ello la formación de deposiciones e incrustaciones, hasta ahora
usual, en el aparato conformador de gotas.
El documento de solicitud de patente europea
EP-A-54.868 describe un
procedimiento para la producción de granulados a partir de
materiales orgánicos presentes en forma de una masa fundida,
mediante cristalización por refrigeración en una máquina de
husillos con dos árboles. En tal caso, se tienen que regular con
exactitud la temperatura existente en la máquina de husillos, su
número de revoluciones y la temperatura de la placa con
perforaciones, a través de la cual el material se extrude y enfría
adicionalmente a continuación, a fin de ajustar la relación entre la
fase líquida y la fase cristalina.
Fue misión del presente invento poner a
disposición aditivos para materiales sintéticos, que todavía sean
capaces de fluir y bien dosificables sin la adición de materiales
ajenos, incluso después de un almacenamiento y una manipulación
durante largo tiempo.
Se encontró por fin que se puede suprimir la
tendencia a la conglomeración de tales aditivos, se pueden mejorar
considerablemente la dosificabilidad y el comportamiento de fluencia
y transporte y se puede reducir en gran manera la formación de
polvillo o de abrasión, mediante aditivos para materiales
sintéticos, que están caracterizados porque una mezcla de 99,5 a 25%
en peso de material fundido del aditivo y de 0,5 a 75% en peso de
material cristalino de este aditivo se enfría después de un proceso
de conformación sobre una cinta transportadora refrigerada.
Mediante la modificación de la proporción de
sustancia cristalina, la viscosidad de la mezcla se puede hacer
variar dentro de amplios límites y adaptar a las necesidades del
proceso de conformación. El producto final resulta en tal caso en su
modificación cristalina estable y ya no experimenta ninguna
transposición, que conduzca al afieltramiento de las partículas. El
producto final resulta en un tamaño de partículas (p.ej. a 0,1 a 10
mm) definido, uniforme y ajustable de manera planeada dentro de
amplios límites por variación de la viscosidad de la masa fundida y
del proceso de conformación.
Ventajosamente, los aditivos para materiales
sintéticos conformes al invento se pueden preparar empleando una
mezcla de 90 a 30% en peso de material fundido del aditivo y de 10 a
70% en peso de material cristalino de este aditivo.
Son especialmente preferidos los aditivos para
materiales sintéticos, que se preparan empleando una mezcla de 70 a
50% en peso de material fundido del aditivo y de 30 a 50% en peso de
material cristalino de este aditivo.
El rápido enfriamiento de la mezcla puede
efectuarse preferiblemente sobre una cinta transportadora
refrigerada.
Como proceso de conformación se ha acreditado
especialmente la extracción a presión (extrusión) de la mezcla a
partir de una herramienta provista de orificios de boquillas
(boquilla con perforaciones).
Como proceso de conformación se puede emplear
por ejemplo:
- -
- la extracción a presión de la mezcla a partir de una disposición cilíndrica de boquillas mediante una regleta de acumulación
- -
- la extracción a presión de la mezcla a partir de una disposición cilíndrica de boquillas con un dentado situado en su interior y un ánima de boquilla en la base del diente mediante una rueda dentada situada en su interior
- -
- la extracción a presión de la mezcla a partir de una disposición cilíndrica de boquillas con taladros situados en su interior y un ánima de boquilla en la base del taladro mediante una estampa
- -
- la extracción a presión de la mezcla a través de una chapa plana con perforaciones mediante ruedas de muelas verticales
- -
- la extracción a presión de la mezcla a través de una placa plana con perforaciones mediante una prensa de husillos
- -
- el paso a través de una placa con perforaciones mediante rodillos circulantes
- -
- la extrusión con una prensa de husillos (extrusor de un solo husillo o de dos husillos)
- -
- la extracción a presión a través de una embocadura de una prensa de estampa provista de varios orificios de boquillas
- -
- la extracción a presión a través de una herramienta tubular provista de numerosos orificios de boquillas mediante una rasqueta desprendedora.
Mediante la porción de sustancia cristalizada en
el material fundido se consigue una regulación más fácil de la
temperatura, puesto que, al enfriar, los cristales que se separan de
modo incrementado contrarrestan la disminución de la temperatura
mediante su calor de cristalización, y a la inversa.
Los aditivos para materiales sintéticos, a los
que se puede aplicar con éxito el procedimiento conforme al
invento, son
2-hidroxi-4-n-octoxi-benzofenona,
dietanol-amida de ácido láurico, mono-, di- y
tri-estearato de glicerol, así como mezclas de estos
estearatos de glicerol, sulfuro de di-octadecilo,
mezclas de mono-, di- y poli-sulfuros de
di-alquilo, tio-dipropionato de
di-estearilo, tio-dipropionato de
di-laurilo,
bis-estearoil-etilen-diamina,
tetraquis-3-(3,5-di-terc.-butil-4-hidroxi-fenil)-propionato
de pentaeritritilo,
3-(3,5-di-terc.-butil-4-hidroxi-fenil)-propionato
de octadecilo,
4,4'-bifenilen-difosfonito de
tetraquis-(2,4-di-terc.-butil-fenilo),
difosfito de
di-estearil-pentaeritritol, sebacato
de
di-(2,2,6,6-tetrametil-piperidin-4-ilo)
y difosfito de
bis-(2,4-di-terc.-butil-fenil)-pentaeritritol.
Los siguientes Ejemplos deben explicar el
invento, sin limitarlo:
Una papilla a base de una masa fundida de 95% en
peso de
2-hidroxi-4-n-octoxi-benzofenona,
mezclada con 5% en peso de una sustancia cristalina, se comprime a
través de una boquilla con perforaciones con un diámetro de 1,0 mm,
en la región de su temperatura de fusión, con una regleta de
acumulación sobre una cinta metálica transportadora metálica
refrigerada que se mueve frente a ella. Resultan gotas, que al
aposentarse sobre la cinta cristalizan inmediatamente y en el
extremo de la cinta pueden ser desprendidas por raspado como
partículas sólidas, exentas de polvillo, con una superficie exenta
de pegajosidad.
Ejemplos
2-7
Se repitió el experimento del Ejemplo 1,
habiéndose añadido a la masa fundida 1, 10, 30, 50 y 75% en peso de
un polvo cristalizado de la misma
2-hidroxi-4-n-octoxi-benzofenona.
Todas las partículas solidificadas están exentas de polvillo y
exentas de pegajosidad.
(de
comparación)
Se repite el experimento del Ejemplo 1, no
habiéndose añadido a la masa fundida del producto ninguna sustancia
pulverulenta cristalizada.
Las gotas depositadas sobre la cinta refrigerada
están sólo parcialmente solidificadas en el extremo de la cinta y se
pegan.
Se gotean sobre una cinta refrigerada diferentes
productos químicos, que pueden encontrar utilización como aditivos
para materiales sintéticos, según el Ejemplo 1 mediando adición en
cada caso de 50% en peso de sustancia cristalizada y se retiran por
su extremo. Éstos se comprueban de la siguiente manera en cuanto a
su tendencia a la pegajosidad y a la conglomeración:
Se llena en cada caso una tubuladura de vidrio,
que está situada sobre un fondo plano con un extremo abierto y
presenta un diámetro de 5,2 cm y una altura de 10 cm, cada vez con
50 g de la sustancia confeccionada y se carga desde arriba con una
compresión superficial de 0,93 N/cm^{2} colocando un peso encima
de ella. La disposición total se almacena a temperatura elevada
durante 24 h en un armario térmico. De esta manera se simula la
presión de un pila de plataformas durante el transporte en
condiciones de temperaturas veraniegas. Como comparación sirve en
cada caso un producto que se había producido sin adición de
porciones cristalinas a la masa fundida durante el proceso de
conformación. Se valora con qué aplicación de fuerza después de la
retirada de la embocadura de vidrio envolvente se puede descomponer
nuevamente la carga a granel de producto en sus partículas
individuales.
\vskip1.000000\baselineskip
Una papilla a base de
2-hidroxi-4-n-octoxi-benzofenona,
que consta de 90% en peso de masa fundida mezclada con 10% en peso
de sustancia cristalina se hace gotear a través de una placa de
boquillas de forma cilíndrica y circulante con un dentado situado en
su interior y ánimas de boquillas en la base del diente mediante una
rueda dentada sobre una cinta metálica refrigerada, que se mueve
por debajo de las boquillas. Las gotas se solidifican y son
desprendidas por raspado al final de la cinta. Un experimento de
almacenamiento en caliente según el Ejemplo 9 proporciona una carga
a granel, que se descompone inmediatamente al entrar en
contacto.
Se repite el experimento del Ejemplo 10,
poseyendo la placa circulante de boquillas de forma cilíndrica unos
taladros situados en su interior con ánimas de boquillas adicionales
en la base de los taladros. Mediante estampas (disparadas p.ej.
mecánicamente por excéntricas) la sustancia se hace gotear a través
de las boquillas sobre la cinta metálica refrigerada que se mueve
frente a ella. Las gotas solidifican y son desprendidas por raspado
en el extremo de la cinta. El almacenamiento en caliente como en el
Ejemplo 9 proporciona nuevamente una carga a granel, que se
descompone inmediatamente.
Una papilla a base de
2-hidroxi-4-n-octoxi-benzofenona,
que consta de 25% en peso de sustancia fundida y 75% en peso de
sustancia cristalina, se comprime mediante ruedas de muelas
verticales a través de una placa plana con perforaciones. El
producto se corta con una cuchilla rascadora desprendedora y cae
sobre una cinta metálica refrigerada. El material confeccionado,
totalmente cristalizado, es desprendido por raspado en el extremo de
la cinta. Un experimento de almacenamiento en caliente conforme al
Ejemplo 9 proporciona una carga a granel, que se descompone
inmediatamente de nuevo.
Claims (9)
1. Procedimiento para la preparación de un
aditivo estable en almacenamiento para materiales sintéticos,
caracterizado porque, en una primera etapa, a un 99,5 hasta
25% en peso de material fundido del aditivo se le añade de 0,5 a
75% en peso de material cristalino de este aditivo, porque, en una
segunda etapa, esta mezcla se somete a un proceso de conformación, y
porque luego, en una tercera etapa, se enfría sobre una cinta
transportadora refrigerada,
empleándose como aditivo
2-hidroxi-4-n-octoxi-benzofenona,
dietanol-amida de ácido láurico, mono-, di- y
tri-estearato de glicerol, así como mezclas de estos
estearatos de glicerol, sulfuro de di-octadecilo,
mezclas de mono-, di- y poli-sulfuros de
di-alquilo, tio-dipropionato de
di-estearilo, tio-dipropionato de
di-laurilo,
bis-estearoil-etilen-diamina,
tetraquis-3-(3,5-di-terc.-butil-4-hidroxi-fenil)-propionato
de pentaeritritilo,
3-(3,5-di-terc.-butil-4-hidroxi-fenil)-propionato
de octadecilo,
4,4'-bifenilen-difosfonito de
tetraquis-(2,4-di-terc.-butil-fenilo),
difosfito de
di-estearil-pentaeritritol,
sebacato de
di-(2,2,6,6-tetrametil-piperidin-4-ilo)
y difosfito de
bis-(2,4-di-terc.-butil-fenil)-pentaeritritol.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque se emplea una mezcla a base de 90 a 30%
en peso de material fundido del aditivo y de 10 a 70% en peso de
material cristalino de este aditivo.
3. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque se emplea una mezcla a base de 70 a 50%
en peso de material fundido del aditivo y de 30 a 50% en peso de
material cristalino de este aditivo.
4. Procedimiento según por lo menos una de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el proceso de
conformación consiste en extraer a presión la mezcla a partir de una
herramienta provista de orificios de boquillas.
5. Procedimiento según por lo menos una de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el proceso de
conformación consiste en extraer a presión la mezcla a partir de una
disposición cilíndrica de boquillas mediante una regleta de
acumulación.
6. Procedimiento según por lo menos una de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el proceso de
conformación consiste en extraer a presión la mezcla a partir de una
disposición cilíndrica de boquillas con un dentado situado en su
interior y un ánima de boquilla en la base del diente mediante una
rueda dentada situada en su interior.
7. Procedimiento según por lo menos una de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el proceso de
conformación consiste en extraer a presión la mezcla a partir de una
disposición cilíndrica de boquillas con taladros situados en el
interior y un ánima de boquilla en la base del taladro mediante una
estampa.
8. Procedimiento según por lo menos una de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el proceso de
conformación consiste en extraer a presión la mezcla a través de una
placa plana con perforaciones mediante ruedas de muelas
verticales.
9. Procedimiento según por lo menos una de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el proceso de
conformación consiste en extraer a presión la mezcla a través de una
placa plana con perforaciones mediante una prensa de husillos.
Applications Claiming Priority (2)
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