EP4324020A1 - Procédé de fabrication d'une structure multicouche - Google Patents

Procédé de fabrication d'une structure multicouche

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EP4324020A1
EP4324020A1 EP22722302.1A EP22722302A EP4324020A1 EP 4324020 A1 EP4324020 A1 EP 4324020A1 EP 22722302 A EP22722302 A EP 22722302A EP 4324020 A1 EP4324020 A1 EP 4324020A1
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EP
European Patent Office
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substrate
thick layer
layer
multilayer structure
inorganic particles
Prior art date
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Pending
Application number
EP22722302.1A
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German (de)
English (en)
Inventor
Marilyne ROUMANIE
Christelle Navone
Sébastien QUENARD
Didier Landru
Christelle Veytizou
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Soitec SA
Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Original Assignee
Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Soitec SA
Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Commissariat a lEnergie Atomique CEA, Soitec SA, Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA filed Critical Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Publication of EP4324020A1 publication Critical patent/EP4324020A1/fr
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    • H01L21/02107—Forming insulating materials on a substrate
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    • H01L21/02205—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates the layer being characterised by the precursor material for deposition
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    • H01L21/20—Deposition of semiconductor materials on a substrate, e.g. epitaxial growth solid phase epitaxy
    • H01L21/2003—Deposition of semiconductor materials on a substrate, e.g. epitaxial growth solid phase epitaxy characterised by the substrate
    • H01L21/2007—Bonding of semiconductor wafers to insulating substrates or to semiconducting substrates using an intermediate insulating layer

Definitions

  • TITLE Process for manufacturing a multilayer structure
  • the present invention relates to the field of the manufacture of advanced substrates for applications in electronics (for example for MEMS) in microelectronics, in optoelectronics (for example for LEDs), in power electronics in RF, for packaging and transfer handles.
  • the invention relates to a method for manufacturing a multilayer structure, resistant to high temperatures, and in particular a structure of the SeOi type (for Semiconductor On Insulator) proposing a semiconducting layer separated from a support substrate by a thick layer with adjustable properties, for example for the integration of RF components.
  • the invention also relates to a multilayer structure obtained by said manufacturing method.
  • the present invention proposes a method for manufacturing a multilayer structure intended for applications in the field of microelectronics, the method comprising the following steps: a) providing a first substrate, b) depositing a thick layer of a precursor formulation comprising a preceramic polymer loaded with inorganic particles on the first substrate, c) providing a second substrate, d) bonding the thick layer and the second substrate, e) thinning of the first substrate or of the second substrate so as to obtain an active layer, intended in particular to receive electronic devices, f) application of a pyrolysis heat treatment so as to ceramize the preceramic polymer of the thick layer and obtain a composite material with a ceramic matrix, the degree of charge and the nature of the inorganic particles being chosen so that the thick layer has a coefficient of thermal expansion which differs, at most, by 15% from that of the first
  • the manufacturing method according to the invention thus makes it possible to obtain a multilayer structure whose properties of the thick layer and in particular the coefficient of thermal expansion (also known by the Anglo-Saxon acronym CTE for Coefficient of Thermal Expansion) can be modulated to be compatible with the CTEs of the first substrate and of the second substrate.
  • the structure can be advantageously used in processes or applications involving large thermal changes.
  • preceramic polymer and inorganic particles ensures that the polymer suitable for the targeted multilayer structure can be chosen, by its properties and its compatibility with the substrate on which it is deposited.
  • the preceramic polymer and the inorganic particles are chosen so that, once crosslinked and pyrolyzed, the resulting composite material has a coefficient of thermal expansion close to that of the first and/or second support.
  • the constituent materials of the multilayer structure expand and contract in a similar way during temperature changes, which avoids stresses in the structure that can damage the layers by the appearance of cracks, defects, or even delamination of the layers.
  • the thick layer can be electrically insulating while having a high heat dissipation capacity. This is particularly advantageous for regulating the temperature of the structure, in particular when it is used in applications comprising components of the transistor type, the working temperature of which can reach 800° C.
  • the thick layer according to the invention thus allows great modularity.
  • the preceramic polymer has the advantage of excellent temperature resistance.
  • a preceramic polymer is an organic/inorganic polymer which is generally used in order to produce, after heat treatment at high temperature, ceramic objects called PDC (Angio-Saxon acronym for “Polymer Derived Ceramics”).
  • PDC Angio-Saxon acronym for “Polymer Derived Ceramics”.
  • This allows the structure to undergo heat treatments at high temperatures, in particular during healing of the defects generated by an implantation of ionic species for the thinning of a substrate for example.
  • this process guarantees the stability of the assembly of the multilayer structure during its manufacturing process, in particular despite a pyrolysis step of the preceramic polymer, and also to resist a high working temperature (related to the electronic components of the active layer).
  • the preceramic polymer is a binder of the inorganic particles.
  • ceramization by pyrolysis in particular around 1000° C., it leads to the formation of a ceramic matrix in which the inorganic particles are coated.
  • the PDC ceramic matrix obtained is mainly amorphous, or even totally amorphous, and forms a binder for the inorganic particles distributed homogeneously in the matrix without coalescence with each other. Pyrolysis also makes it possible to compact the thick layer. Also, ie pre-sintering or sintering of the ceramic which takes place at a temperature higher than that of the pyrolysis is not necessary for the targeted applications, which advantageously limits the manufacturing costs.
  • the manufacturing process makes it possible to achieve in a simple and reliable way a multilayer structure that is stable at high temperatures and whose properties can easily be modulated for the targeted applications.
  • active layer' we mean a layer of semiconductor material in which the electrical events take place.
  • the precursor formulation of the thick layer deposited in step a) comprises a loading rate of inorganic particles in a range ranging from 50% to 80% by volume relative to the volume of the preceramic polymer.
  • This filler rate makes it possible to impart the desired properties to the thick layer, in particular in terms of thermal expansion coefficient. This also makes it possible to limit the dimensional losses of the preceramic polymer during ceramization. Indeed the use of preceramic polymers induces a significant dimensional change during the pyrolysis allowing the conversion of the polymer into ceramic. This generates residual mechanical stresses leading to the formation of defects, cracks and sometimes the collapse of the layer when the preceramic polymer is shaped. The presence of fillers thus makes it possible to limit the loss of volume. Furthermore, the filler levels remain sufficiently low to guarantee the presence of a sufficient quantity of preceramic polymer in the layer. The material retains its role as a binder for inorganic particles, before and after ceramization.
  • the inorganic particles are chosen from Si 3 N 4 , SiC, GAIN, GAI 2 O 3 and a mixture of these inorganic particles. These particles, considered as such or as a mixture, are used to give the preceramic polymer and the ceramic matrix a CTE close to that of the semiconductor materials that can be used in the multilayer structure.
  • the size of the particles used varies from a few nanometers to a hundred micrometers, it is mainly chosen in relation to the thickness of the desired layer.
  • a size of less than 1 micrometer will be preferred, while it will be possible to use the entire aforementioned range for a thick layer of several hundred micrometers.
  • the method comprises, before step d) of bonding, a step of grinding the thick layer, so as to smooth the surface and achieve the desired layer thickness.
  • the thickness of the thick layer is between 10 and 500 micrometers.
  • the thick layer loses between 20% and 50% of its initial thickness during ceramization.
  • the thickness of the ceramized thick layer is between about 5 and 400 micrometers after step f) starting from a thick layer with a thickness of between 10 and 500 micrometers before ceramization.
  • the preceramic polymer of the precursor formulation is chosen from polysiloxanes, polycarbosilanes, polysilazanes, polyborosilanes, polysilsesquioxanes, polysilylcarbodlimides, polysilsesquicarbodiimides, polysilsesquiazane, polyborosiloxanes, polyborosilazanes and a combination of these polymers.
  • the choice of the nature of the preceramic polymer depends on the properties targeted for the desired multilayer structure but also on its compatibility with the substrate on which it is deposited.
  • Preceramic polymers derived from polysiloxanes, polycarbosilanes, and polysilazanes can contain metals such as Hf, Zr, Ti, Al.
  • the targeted ceramic matrices are included among SiOxCy, where x is less than 2 and y is non-zero, SiCN, Si(M)OC, Si(M)C, Si(M)CN, and SiBCN.
  • step b) of depositing the thick layer is carried out by coating or screen printing when the precursor formulation is liquid.
  • a solvent can be added to the precursor formulation so as to obtain a liquid precursor formulation of the desired viscosity. It is chosen from xylene, MEK (for Methyl Ethyl Ketone or 2-butanone solvent available for example from Sigma Aldrich, Supelco, etc. or from Diestone DLS, (solvent composition supplied by the company Socomore.
  • step b) of deposition of the thick layer is carried out by thermopressing.
  • the preceramic polymer used is SILRES® MK POWDER and the inorganic particles are made of SiC, the whole leading to a ceramic with a CTE very close to that of silicon.
  • the first substrate and the second substrate are made of silicon and the precursor formulation is prepared by mixing a preceramic polymer SILRES® MK POWDER in a proportion ranging from 2% to 4% by weight with inorganic particles of SiC in a proportion ranging from 65 to 72% by weight and a solvent, such as the solvent Diestone DLS, in a proportion ranging from 24% to 33% by weight.
  • a preceramic polymer SILRES® MK POWDER in a proportion ranging from 2% to 4% by weight
  • inorganic particles of SiC in a proportion ranging from 65 to 72% by weight
  • a solvent such as the solvent Diestone DLS
  • a mixture of inorganic particles can also be used instead of SiC, such as S13N 4 in a proportion of 75-85% mixed with GAI 2 O3 in a proportion of 15-25%.
  • a mixture of S13N 4 in a proportion of 45-70% mixed with I ⁇ IN in a proportion of 30-55% also makes it possible to obtain a thick layer whose CTE differs by less than 10% from silicon.
  • the bonding of step d) between the thick layer and the second substrate is carried out by means of a layer of adhesion primer, formed beforehand on the second substrate and/or on the thick layer.
  • This layer improves the bonding energy between the thick layer and the material of the second substrate. This contributes to the mechanical strength of the multilayer structure when it is subjected to mechanical steps, such as grinding.
  • the choice of the nature of the primer layer is made to confer resistance to the pyrolysis temperature and obtain good adhesion with the thick layer. It is thus chosen from preceramic polymers, existing in liquid or solid form, to which it is possible to add a solvent so as to modulate the viscosity and facilitate its application.
  • the bonding primer layer has a thickness of between 1 and 10 micrometers. This thickness is sufficient to achieve its role of glue, and beyond that, it is likely to crack.
  • the precursor formulation comprises a preceramic polymer material for adhesion, such as the polysiloxane SILRES® H62C available from Wacker.
  • the preceramic adhesion polymer when the preceramic adhesion polymer is deposited on the second substrate, the latter is pre-crosslinked before being brought into contact with the thick layer of so as to allow good bonding.
  • This step is carried out at a temperature lower than that of crosslinking of the polymer considered.
  • This step consists of a step of stabilizing the preceramic polymer which makes it possible to reach a state just before the thermoset state of the polymer. At this stage, the polymer is deformable but not solubilisable.
  • the pre-crosslinked preceramic adhesion polymer indeed has some non-crosslinked functions which allow it to bind to the thick layer.
  • the pre-ceramic polymer of the thick layer is pre-crosslinked beforehand, for example by applying a heat treatment at a temperature below the cross-linking temperature of the pre-ceramic polymer , typically between 50 and 400°C.
  • the pre-ceramic adhesion polymer (of the adhesion primer layer) is in the form of a solid powder, for example SILRES® MK POWDER, it can be dispensed onto the thick layer. Coiling will take place when the powder is melted.
  • the bonding primer layer includes a filler rate of up to 50% of the total volume of the bonding preceramic formulation. This makes it possible to limit the volume shrinkage during the crosslinking of the bonding polymer and also to functionalize the primer layer according to the nature of the filler and the filler rate, such as providing electrical conductivity with Cu, Ag, Al or thermal with SiC, AIN, BN.
  • the bonding of step d) comprises a step of bringing the thick layer and the second substrate into contact so as to form a stack and a step i) of thermopressing said stack.
  • This step makes it possible to stabilize the bonding by increasing the bonding energy between the thick layer and the second substrate and the mechanical strength of the stack to lead to the multilayer structure.
  • the contacting can be achieved by direct contact of the thick layer with ie second substrate or an indirect contacting, obtained by means of a layer of primer, as described above.
  • step i) of thermopressing comprises the application of a crosslinking heat treatment at a temperature varying between 100°C to 400°C and a pressure of less than 500 kPa so as to obtain the crosslinking of the preceramic polymer thick layer.
  • the use of pressure eliminates cumbersome surface preparation steps before bonding, however the higher the pressure, the more the surfaces must be planarized and free of dust to avoid the breakage of the substrate.
  • the preceramic bonding polymer is also crosslinked by this step if necessary.
  • the crosslinking heat treatment is applied by a heating ramp between 0.1 and 20° C./min and preferably between 0.5° C./min and 5° C./min and for example rC/min.
  • the thinning according to step e) of the process is obtained by the Smart CutTM technology.
  • the method comprises before step b) a step a1) of implanting ionic species in the first substrate so as to create an embrittlement plane, and the step e) of thinning comprises a fracture step along the embrittlement plane.
  • the fracture stage can be obtained by applying a heat treatment followed or not by the application of a mechanical stress.
  • a thermal pyrolysis treatment is then typically carried out as an extension of the fracture treatment, in a neutral atmosphere, such as under argon, which reinforces the bonding interface.
  • a heating ramp is judiciously applied according to the thicknesses of the layers, the coefficients of thermal expansion and the materials considered so as to avoid deformations in the structure.
  • Step i) of thermopressing can contribute to the fracture thermal budget according to step e) if necessary.
  • the method comprises, after step a1) of implantation, a step a2) of depositing a stiffening layer on the implanted face.
  • the stiffening layer is deposited before step b) of depositing the thick layer.
  • the stiffening layer is formed in S13N4 by a low temperature deposition technique, such as PECVD at 300° C. over a thickness of between 500 nm and 4 microns.
  • the material of the stiffening layer is stable at the pyrolysis temperature, and has a CTE close to that of the substrates.
  • the deposition conditions used preserve the implanted zone so as not to generate a fracture at this stage of the process.
  • the method comprises, before step b) of depositing the thick layer, the depositing of an additional layer of primer in preceramic polymer on the stiffening layer so as to improve the contact between the thick layer and the stiffening layer.
  • This additional primer coat also provides an additional stiffening effect. The thickness of the stiffener layer can be reduced accordingly.
  • the method provides for thinning carried out by rectification, so as to obtain an active layer thickness ranging from 10 micrometers to 140 micrometers, advantageously from 20 to 120 micrometers, and for example of 90 micrometers to 110 micrometers.
  • step f) of the method comprises the application of a thermal pyrolysis treatment under vacuum in the presence of nitrogen or under an argon atmosphere.
  • the pyrolysis is carried out under a controlled atmosphere. Pyrolysis in air, in the presence of oxygen, generates for example the undesired formation of an oxide often in the form of a powder.
  • the temperature of the pyrolysis heat treatment is lower than the sintering temperature of the ceramic matrix. It depends on the nature of the preceramic polymer used.
  • the invention proposes a multilayer structure intended for applications in microelectronics, the multilayer structure comprising a thick layer placed between an active layer and a support substrate consisting of one of a first substrate and a second substrate, the active layer resulting from the thinning of the other among the first substrate and the second substrate, the thick layer comprising, or being constituted by a composite material comprising, or being constituted by a ceramic matrix derived from a polymer and from inorganic particles , the nature and the rate of charge of inorganic particles of the composite material being chosen so that the thick layer has a CTE which differs at most by 15% from the CTE of the material of the support substrate and from that of the active layer, in particular which differs more than 10% of the CTE of the material of the support substrate and that of the active layer and for example which differs at most 5% from the CTE of the material of the support substrate and that of the active layer.
  • the multilayer structure has very good mechanical resistance between ambient temperature and the temperature of use, for example 800-1000°C.
  • the ceramic of the ceramic matrix is a ceramic derived from a polymer resulting from the pyrolysis of a preceramic polymer loaded with inorganic particles. Said ceramic matrix is devoid of any sintering. It is mostly amorphous, or even completely amorphous, which differs from sintered ceramic which is mostly polycrystalline.
  • the first and the second substrate are made of the same material.
  • the first substrate and/or the second substrate are made of monocrystalline silicon.
  • the material of the active layer is chosen as a monocrystalline material in order to optimize the performance of the components.
  • the multilayer structure comprises an active layer and a silicon support substrate, and in which the thick layer is a ceramic matrix of SiOxCy, with x less than 2 and y non-zero, and the inorganic particles consist of SiC .
  • the method of manufacturing the multilayer structure of the invention and the multilayer structure itself comprises one or more of the following optional characteristics considered alone or in combination:
  • the thick layer has a thickness of between 10 to 500 micrometers. Beyond that, the risk of cracks appearing increases during ceramization (in other words, during pyrolysis).
  • the ceramized thick layer namely the thick layer comprising the ceramic matrix composite material and inorganic particles, has a thickness of between about 5 and 400 micrometers.
  • the thick layer is bonded to the support substrate or to the active layer via a layer of primer.
  • the primer layer is formed from a polysiloxane preceramic polymer, such as SILRES® H62C or SILRES® MK POWDER,
  • the primer layer is formed from a composition comprising a polysiloxane preceramic polymer from SILRES® H62C in a proportion ranging from 70% to 80% by weight, diluted in a Diestone DLS solvent in a proportion ranging from 20% at 30% by weight.
  • the primer layer has a thickness of between 1 and 10 micrometers.
  • the active layer has a variable thickness between 1.4 micrometers and 100 micrometers.
  • the active layer obtained by thinning by fracture advantageously has a thickness of between 1.4 and 1.6 micrometers.
  • the active layer has a thickness of between 10 and 100 micrometers when it comes from a thinning of the first or second substrate by rectification.
  • the materials of the first substrate and of the second substrate are chosen from semiconductor materials, in particular Si, Ge, GaN, and/or SiC.
  • the materials of the first substrate and of the second substrate consist of two materials of different nature.
  • the materials of the first substrate and of the second substrate consist of two materials of identical nature.
  • the materials of the first substrate and/or of the second substrate are monocrystalline.
  • Said multilayer structure thus formed is suitable for receiving treatments intended for the manufacture of electronic components, such as rectification, thinning, mechanical-chemical polishing, etching, deposition of dielectric or metal, deposition of au at least one layer, including an active layer intended to receive at least an electronic component, pattern formation, passivation, heat treatment, or a combination of at least one of these treatments.
  • treatments intended for the manufacture of electronic components such as rectification, thinning, mechanical-chemical polishing, etching, deposition of dielectric or metal, deposition of au at least one layer, including an active layer intended to receive at least an electronic component, pattern formation, passivation, heat treatment, or a combination of at least one of these treatments.
  • FIG. 1 is a schematic view illustrating a step a1) of implantation in a first substrate according to the first embodiment of the invention
  • FIG. 2 is a schematic view illustrating a step a2) for depositing a stiffening layer according to the first embodiment of the invention
  • FIG. 3 is a schematic view illustrating step b) of depositing a thick layer according to the first embodiment of the invention
  • FIG. 4 is a schematic view illustrating step c) of supplying a second substrate covered with a layer of primer according to the first embodiment of the invention
  • FIG. 5 is a schematic view illustrating step i) of thermopressing a thick layer in contact with the second substrate according to the first embodiment of the invention
  • FIG. 6 is a schematic view illustrating step e) of thinning along a weakening plane according to the first embodiment of the invention
  • FIG. 7 is a schematic view illustrating a multilayer structure obtained according to the first embodiment of the invention.
  • FIG. 8 is a schematic view illustrating step b) of depositing a thick layer according to a second embodiment of the invention
  • FIG. 9 is a schematic view illustrating a thermopressing step i) according to the embodiment of Figure 8,
  • FIG. 10 is a schematic view illustrating the thinning step e) according to the embodiment of figure 8.
  • FIGS. 1 to 7 A first embodiment of the method of the invention is illustrated in FIGS. 1 to 7, in which a multilayer structure 100 is obtained by Smart CutTM technology.
  • a first silicon substrate 1 is provided (step a) then implanted by hydrogen ions with an energy of 160 keV so as to obtain a weakening yaws 2 deep enough in the substrate 1 (step a1).
  • a step a2) of depositing a stiffening layer 3 of S13N4 is then carried out on the implanted face of the first substrate 1 (FIG. 2).
  • the deposition is carried out by a low temperature technique, such as PECVD at 300° C. with a thickness of approximately 4 micrometers.
  • the CTE of the stiffener layer 3 is approximately 3.3.10 S /°C, which is compatible with that of silicon.
  • a thick layer 4 is obtained by coating a precursor formulation comprising preceramic polysiloxane polymer at 30% by volume and inorganic SiC particles (CTE of 4- 4.5.10 '6 /°C- source site internet Matweb.com) at 70% in transit. for 100% of the total volume of the dry precursor formulation.
  • the volume loading rate of the inorganic particles is between 50 and 70% by volume. depending on the nature of the particles and the materials of the substrates considered.
  • the precursor formulation is prepared by mixing a polysiloxane preceramic polymer SILRES® MK POWDER supplied in powder form by Wacker in a proportion of approximately 2.4% by weight with a Diestone DLS solvent in a proportion of approximately 27.9% by weight, and inorganic particles of SiC in a proportion of 69.7% by weight.
  • This precursor formulation composition has a CTE which differs by less than 10% with that of silicon, comprised between 3 and 4.10 ⁇ 6 /°C between 200°C and 1000°C according to J. Haisman (applied Optics 1999).
  • the inorganic particles of SiC are replaced by a mixture of S13N 4 (CTE of 3.3.10 -6 /°C) in a proportion of 75-85% by volume with GAI 2 O3 (CTE of 8. 2.10 -6 /°C) in a proportion of 15-25% by volume.
  • the inorganic particles of SiC are replaced by a mixture of S13N 4 in a proportion of 45-70% vol. with GAIN (CTE of 5.5.10 -6 /°C between 25 and 1000°C according to the matweb website) in a proportion of 30-55% vol.
  • the solvent of the thick layer 4 is then evaporated at room temperature then the thick layer 4 is ground so as to thin it down to the desired thickness and flatten the surface.
  • the typical thickness of the thick layer 4 is between 10 and 500 micrometers after evaporation of the solvent, depending on the desired applications.
  • the solvent is evaporated in an oven placed between 30 and 100°C.
  • the deposition of the thick layer 4 is carried out by thermopressing when the precursor formulation based on SILRES® MK POWDER and SiC does not contain any solvent.
  • a second silicon substrate 5 is provided according to step c) of the method.
  • a layer of primer 6 is deposited on the surface to reach a thickness of 10 micrometers so as to facilitate bonding with the thick layer 4.
  • This primer layer is chosen from a pre-ceramic adhesion polymer so as to resist high heat treatment and to facilitate adhesion and bonding with the thick layer 4, itself in preceramic polymer.
  • This is a polysiloxane, SILRES® H62C, available in liquid form from the supplier Wacker (75% by weight of the total precursor formulation), it is diluted with a Diestone DLS solvent (25% by weight of the formulation total precursor).
  • the precursor formulation of the bonding primer layer 6 is enriched with metal, ceramic or polymer particles, depending on the targeted properties and/or to limit shrinkage in volume during pyrolysis.
  • a pre-crosslinking step is applied to this primer coat 6 by applying a heat treatment at a temperature of 175° C. for 1 hour.
  • This step makes it possible to pre-cure the pre-ceramic bonding polymer at a temperature below the crosslinking temperature, so as to confer adhesive properties allowing bonding with the thick layer 4, without diffusing into it.
  • the layer of primer 6 is deposited on the thick layer 4 pre-crosslinked beforehand, with a view to bonding with the second substrate 5 support.
  • the adhesion primer layer 6 is deposited on the stiffener layer 3 before the deposition of the thick layer 4, which allows good adhesion between the stiffener layer 3 and the thick layer 4 but also to complete the stiffening effect of the stiffening layer 3 by filling the porosity of the thick layer 4.
  • the method does not have a step of forming a layer of primer 6, the nature of the materials chosen and the conditions make it possible to obtain sufficient bonding energy for the subsequent operations desired. even in the absence of this layer.
  • step d) of the method illustrated in FIG. 5 the thick layer 4 is brought into contact with the second substrate 5 via the bonding primer layer 6 and forms a stack 10.
  • a step i ) of thermopressing is applied to the stack 10, over a period of 4 hours.
  • the pressure applied is 470kPa and the heat treatment is carried out at a temperature of 200°C allowing crosslinking and initial compaction of SILRES® MK POWDER and also that of SILRES® H62C.
  • the crosslinking temperature is applied by a heating ramp conventionally ranging between 0.1 to 20° C./min. It is 1° C./min in this specific example.
  • a step e) of thinning is then carried out by applying a thermal fracture budget so as to obtain the separation along the weakening plane 2. It is applied in the form of a ramp of heating of 5°C/min with a step at 300°C and at 500°C for 1 hour in this specific example. An active layer 7 of silicon with a thickness of 1.5 micrometers is thus obtained.
  • the process includes a step f) of pyrolysis heat treatment under argon until the ceramization temperature of SILRES® MK POWDER is reached with a heating ramp of 1°C/min up to 1000° C comprising two stages of 1 hour each at 600°C and 800°C, and during which the temperature drops freely. Heat treatment at 1000°C also makes it possible to cure implantation defects in the silicon.
  • the thick layer 4 is also compacted, its initial thickness is approximately divided by two.
  • a multilayer structure 100 comprises, from the surface towards the base, an active layer 7 of silicon, a stiffening layer 3 of Si 3 N 4 , a thick layer 4 of a composite material with an amorphous ceramic matrix, not sintered and loaded with SiC particles, a layer of primer 6 and a second substrate 5 of silicon.
  • a second embodiment of the invention is now described in conjunction with FIGS. 8 to 10.
  • This embodiment differs from the previous one in particular in that the thinning step e) is obtained by an operation of rectification of the first substrate 1 or of the second substrate 5.
  • a thick layer 4 of a precursor formulation is deposited by screen printing on a first substrate 1 of monocrystalline silicon.
  • the precursor formulation consists of a mixture of SILRES MK POWDER (50% by volume) and inorganic particles (50% by volume) of S13N4 and A 2 O 3 in a proportion of 80/20 respectively, in which Diestone DLS solvent is added to achieve the desired viscosity for screen printing.
  • a second substrate 5 of polycrystalline silicon covered with a layer of primer 6 in pre-crosslinked preceramic polymer is provided with a view of the contacting and bonding with the thick layer 4
  • a step i) of thermopressing is carried out at a crosslinking temperature of the preceramic polymer so as to stabilize the stack 10 obtained (FIG. 9).
  • a step e) of rectification is carried out on the first substrate 1 so as to obtain an active layer 7 of monocrystalline silicon having a thickness of about 20 micrometers. It should be noted in this case where the thinning is carried out by rectification that the presence of a stiffener layer 3 is not necessary.
  • a pyrolysis treatment at 1000° C.
  • step f is carried out (step f) with a heating ramp of 1° C./min comprising two steps at 600° C. and at 800° C.
  • the two levels have a duration of 1 hour each during which the temperature is allowed to drop freely.
  • a support substrate consisting of the second substrate 5 covered with a layer of primer 6, - a thick layer 4 of a composite material with an amorphous SiOC ceramic matrix, devoid of sintering, comprising inorganic fillers of Si 3 N 4 and of Al 2 O 3 and having a thickness of 100 micrometers, and
  • the thick layer 4 advantageously has a CTE which differs by at most 15% from the CTE of the material of the support substrate (FIG. 10).
  • the present invention proposes a method for manufacturing a multilayer structure that is simple to implement. Thanks to the choice of the nature and thickness of the layers, the structure is resistant to high temperatures and capable of significant heat dissipation. Other properties can be obtained by a judicious choice of the preceramic polymer used, such as that of the rate and nature of the inorganic fillers, while maintaining the desired characteristics concerning the CTEs of the different layers.

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Abstract

Procédé de fabrication d'une structure muiticouche (100) comprenant les étapes suivantes: a) fourniture d'un premier substrat (1), b) dépôt d'une couche épaisse (4) d'une formulation précurseur comprenant un polymère précéramique chargé en particules inorganiques sur le premier substrat (1), c) fourniture d'un second substrat (5), d) collage de la couche épaisse (4) et du second substrat (5), e) amincissement du premier substrat (1) ou du second substrat (5) de sorte à obtenir une couche active (7), f) application d'un traitement thermique de pyrolyse de sorte à céramiser le polymère précéramique de la couche épaisse (4) et obtenir un matériau composite à matrice céramique, le taux de charge et la nature des particules inorganiques étant choisis de sorte que la couche épaisse (4) présente un coefficient de dilatation thermique qui diffère, au plus, de 15% de celui du premier substrat (1) et de celui du second substrat (5).

Description

DESCRIPTION
TITRE : Procédé de fabrication d’une structure multicouche
La présente invention se rapporte au domaine de ia fabrication de substrats avancés pour des applications en électronique (par exemple pour des MEMS) en microélectronique, en optoélectronique (par exemple pour des LEDs), en électronique de puissance en RF, pour le packaging et les poignées de transfert. En particulier, l’invention concerne un procédé de fabrication d’une structure multicouche, résistante à des températures élevées, et notamment d’une structure de type SeOi (pour Semiconductor On Insulator) proposant une couche semi-conductrice séparée d’un substrat support par une couche épaisse aux propriétés modulables, par exemple pour i’intégration de composants RF. Selon un autre aspect, l’invention concerne également une structure multicouche obtenue par ledit procédé de fabrication.
La tendance actuelle tend à une intégration de plus en plus dense de composants et à la miniaturisation des dispositifs, ce qui augmente le besoin en substrats qui présentent des performances améliorées, dont notamment une très bonne capacité de dissipation thermique, ainsi qu’une excellente tenue aux variations de températures. La fabrication de structures toujours plus complexes impose en effet des recuits à des températures pouvant allant jusqu’à 1000°C sans compter que la température de travail peut atteindre 800°C, notamment en ce qui concerne les appiications RF. Les différents matériaux nécessaires à l’élaboration de ces structures multicouches sont à l’origine de dilatations différentes au sein de la structure. Ceci génère des contraintes pouvant aller jusqu’à l’apparition de défauts, de fissures au sein des couches ou la déiamination des couches. Ces contraintes excluent d’avoir recours à des polymères traditionnels, supportant au maximum une température de 400°C, pour obtenir le collage entre les couches.
L'un des buts de la présente invention est de proposer un procédé de fabrication d’une structure multicouche qui dépasse au moins l’un des verrous mentionnés ci-dessus. A cet effet, ia présente invention propose un procédé de fabrication d'une structure multicouche destinée à des applications dans le domaine de la microélectronique, le procédé comprenant les étapes suivantes: a) fourniture d’un premier substrat, b) dépôt d’une couche épaisse d’une formulation précurseur comprenant un polymère précéramique chargé en particules inorganiques sur le premier substrat, c) fourniture d’un second substrat, d) collage de la couche épaisse et du second substrat, e) amincissement du premier substrat ou du second substrat de sorte à obtenir une couche active, destinée notamment à recevoir des dispositifs électroniques, f) application d’un traitement thermique de pyroiyse de sorte à céramiser le polymère précéramique de la couche épaisse et obtenir un matériau composite à matrice céramique, le taux de charge et la nature des particules inorganiques étant choisis de sorte que la couche épaisse présente un coefficient de dilatation thermique qui diffère, au plus, de 15% de celui du premier substrat et de celui du second substrat entre la température ambiante et la température de pyrolyse, avantageusement qui diffère, au plus de 10% de celui du premier substrat et de celui du second substrat et par exemple qui diffère au plus de 5 % de celui du premier substrat et de celui du second substrat.
Le procédé de fabrication selon l’invention permet ainsi l’obtention d’une structure multicouche dont les propriétés de la couche épaisse et notamment le coefficient de dilatation thermique {aussi connu sous l’acronyme anglo-saxon CTE pour Coefficient of Thermal Expansion) peuvent être modulés pour être compatible avec les CTE du premier substrat et du deuxième substrat. La structure peut être avantageusement utilisée dans des procédés ou applications impliquant des changements thermiques importants.
L’existence d’un grand choix de polymère précéramique et de particules inorganiques assure de pouvoir choisir le polymère adapté à la structure multicouche visée, par ses propriétés et sa compatibilité avec le substrat sur iequel il est déposé. En l’occurrence, le polymère précéramique et les particules inorganiques sont choisis pour qu'une fois réticulé et pyrolysé, le matériau composite résultant présente un coefficient de dilatation thermique proche de celui du premier et/ou du deuxième support. Ainsi, les matériaux constitutifs de la structure multicouche se dilatent et se contractent de façon similaire lors des changements de températures, ce qui évite des contraintes dans la structure pouvant endommager les couches par apparition de fissures, défauts, voire une délamination des couches. Selon les particules inorganiques utilisées, la couche épaisse peut être électriquement isolante tout en présentant une forte capacité de dissipation thermique. Ceci est particulièrement avantageux pour réguler la température de la structure, notamment lorsqu'elle est utilisée dans des applications comprenant des composants de type transistor, dont la température de travail peut atteindre 800°C. La couche épaisse selon l’invention permet ainsi une grande modularité.
De plus, le polymère précéramique présente l’avantage d’une excellente tenue à la température. En effet, un polymère précéramique est un polymère organique/inorganique qui est généralement utilisé afin de réaliser après traitement thermique à haute température des objets céramiques dit PDC (acronyme angio-saxon de « Polymer Derived Ceramics »). Ceci permet à la structure de subir des traitements thermiques à hautes températures, notamment lors de guérison des défauts générés par une implantation d’espèces ioniques pour l’amincissement d’un substrat par exemple. Ainsi, ce procédé garantit la stabilité de l’assemblage de la structure multicouche au cours de son procédé de fabrication, malgré notamment une étape de pyroiyse du polymère précéramique, et également de résister à une température de travail élevée (liée au composants électronique de la couche active).
Le matériau composite ainsi obtenu présente une résistance mécanique suffisante pour ies appiications souhaitées. En effet, le polymère précéramique est un liant des particules inorganiques. Après céramisation par pyroiyse notamment aux alentours de 1000°C, il conduit à la formation d'une matrice céramique dans laquelle les particules inorganiques sont enrobées. La matrice céramique PDC obtenue est principalement amorphe, voire totalement amorphe, et forme un liant aux particules inorganiques réparties de manière homogène dans la matrice sans coalescence les unes aux autres. La pyrolyse permet également de compacter la couche épaisse. Aussi, ie pré-frittage ou le frittage de la céramique qui s'opère à une température supérieure à celle de la pyroiyse n’est pas nécessaire pour les applications visées, ce qui limite avantageusement les coûts de fabrication. Ainsi, le procédé de fabrication permet d’atteindre de façon simple et fiable une structure multicouche stabie aux températures élevées et dont les propriétés peuvent faciiement être modulées pour les appiications visées.
Par l’expression ‘couche active’ on entend une couche en matériau semi- conducteur dans laquelle les évènements éiectriques ont lieu.
Par le terme ‘céramiser’ ou 'céramisation', et autres dérivés, on entend dans ie présent document, la transformation par pyrolyse du polymère précéramique en une céramique non frittée.
Avantageusement, la formulation précurseur de la couche épaisse déposée à l’étape a) comprend un taux de charge en particules inorganiques dans une plage allant de 50% à 80% en volume par rapport au volume du polymère précéramique. Ce taux de charge permet de conférer les propriétés souhaitées à la couche épaisse, notamment en terme de coefficient de dilatation thermique. Ceci permet également de limiter les pertes dimensionnelles du polymère précéramique lors de la céramisation. En effet l’utilisation de polymères précéramiques induit un changement dimensionnel important au cours de la pyrolyse permettant la conversion du polymère en céramique. Ceci génère des contraintes mécaniques résiduelles entraînant la formation de défauts, de fissures et parfois l’effondrement de la couche lorsque le polymère précéramique est mis en forme. La présence des charges permet ainsi de limiter la perte de volume. Par ailleurs, les taux de charge restent suffisamment bas pour garantir la présence d’une quantité suffisante de polymère précéramique dans la couche. Le matériau conserve son rôle de liant des particules inorganiques, avant et après céramisation.
Selon une disposition, les particules inorganiques sont choisies parmi le Si3N4, le SiC, GAIN, GAI2O3 et un mélange de ces particules inorganiques. Ces particules, considérées telles quelles ou en mélange, sont utilisées pour conférer au polymère précéramique et à la matrice céramique, un CTE voisin de celui des matériaux semi-conducteur pouvant être utilisés dans la structure multicouche.
La taille des particules utilisées varie de quelques nanomètres à une centaine de micromètres, elle est surtout choisie en relation avec l’épaisseur de la couche souhaitée. Pour une couche de primaire d’accroche, une taille inférieure à 1 micromètre sera privilégiée tandis qu’il sera possible d’utiliser toute la plage précitée pour une couche épaisse de plusieurs centaines de micromètres.
De manière concrète, le procédé comprend, avant l’étape d) de collage, une étape de rectification de la couche épaisse, de sorte à lisser la surface et atteindre l’épaisseur de couche souhaitée. Typiquement l'épaisseur de la couche épaisse est comprise entre 10 et 500 micromètres.
Selon une possibilité, la couche épaisse perd entre 20% et 50 % de son épaisseur initiale lors de la céramisation. L’épaisseur de la couche épaisse céramisée est comprise entre environ 5 et 400 micromètres après l’étape f) en partant d’une couche épaisse d’une épaisseur comprise entre 10 et 500 micromètres avant céramisation.
Selon une disposition, le polymère précéramique de la formulation précurseur est choisi parmi les polysiloxanes, les polycarbosilanes, les polysilazanes, les polyborosilanes, les polysilsesquioxanes, les polysilylcarbodlimides, les polysilsesquicarbodiimides, les polysilsesquiazane, les polyborosiloxanes, les polyborosilazanes et une combinaison de ces polymères. Le choix de la nature du polymère précéramique dépend des propriétés visées pour la structure multicouche souhaitée mais aussi de sa compatibilité avec le substrat sur lequel il est déposé.
Les polymères précéramiques dérivés de polysiloxanes, de polycarbosilanes, et de polysilazanes peuvent contenir des métaux tel que le Hf, Zr, Ti, Al.
Les matrices céramiques visées sont comprises parmi les SiOxCy, où x est inférieur à 2 et y est non nul, les SiCN, Si(M)OC, Si(M)C, Si(M)CN, et les SiBCN.
Selon une possibilité, l'étape b) de dépôt de la couche épaisse est réalisée par enduction ou sérigraphie lorsque la formulation précurseur est liquide. Un solvant peut être ajouté à la formulation précurseur de sorte à obtenir une formulation précurseur liquide de la viscosité souhaitée. Il est choisi parmi le xylène, le MEK (pour Methyl Ethyl Ketone ou 2-butanone solvant disponible par exemple chez Sigma Aldrich, Supelco...) ou du Diestone DLS, (composition de solvant fournie par la société Socomore.
Selon une autre possibilité, lorsque la formulation précurseur est solide, l’étape b) de dépôt de la couche épaisse est réalisée par thermopressage.
Avantageusement, lorsque le premier et le second substrat sont en silicium, le polymère précéramique utilisée est du SILRES® MK POWDER et les particules inorganiques sont en SiC, l’ensemble conduisant à une céramique de CTE très proche à celui du silicium.
Selon un exemple particulier de réalisation du procédé de l’invention, le premier substrat et le deuxième substrat sont en silicium et la formulation précurseur est préparée par mélange d’un polymère précéramique SILRES® MK POWDER dans une proportion allant de 2 % à 4% en poids avec des particules inorganiques de SiC dans une proportion allant de 65 à 72% poids et un solvant, tel que le solvant Diestone DLS, dans une proportion allant de 24% à 33% en poids.
Un mélange de particules inorganiques peut également être utilisé à la place du SiC, tel que du S13N4 dans une proportion de 75-85% mélangé avec de GAI2O3 dans une proportion de 15-25%.
Un mélange de S13N4 dans une proportion de 45-70% mélangé avec de IΆIN dans une proportion de 30-55% permet également d’obtenir une couche épaisse dont le CTE diffère de moins de 10% du silicium.
Avantageusement, le collage de l’étape d) entre la couche épaisse et le second substrat est réalisé par l’intermédiaire d’une couche de primaire d’accroche, formée au préalable sur le second substrat et/ou sur la couche épaisse. Cette couche permet d'améliorer l’énergie de collage entre la couche épaisse et le matériau du deuxième substrat. Ceci participe à la tenue mécanique de la structure multicouche lorsqu'elle est soumise à des étapes mécaniques, telle qu'une rectification. Le choix de la nature de la couche de primaire est réalisé pour conférer une résistance à la température de pyrolyse et obtenir une bonne accroche avec la couche épaisse. Elle est ainsi choisie parmi les polymères précéramiques, existant sous forme liquide ou solide, auquel il est possible d'ajouter un solvant de sorte à moduler la viscosité et faciliter son application.
Selon une possibilité, la couche de primaire d'accroche présente une épaisseur comprise entre 1 et 10 micromètres. Cette épaisseur suffit pour atteindre son rôle de colle, et au- delà, elle est susceptible de se fissurer. Formée au préalable sur le second substrat et/ou sur la couche épaisse, la formulation précurseur comprend un matériau polymère précéramique d’accroche, tel que le polysiloxane SILRES® H62C disponible auprès de la société Wacker.
Avantageusement, lorsque le polymère précéramique d’accroche est déposé sur le second substrat, celui-ci est pré-réticulé avant la mise en contact avec la couche épaisse de sorte à permettre un bon collage. Cette étape est réalisée à une température inférieure à celle de réticulation du polymère considéré. Cette étape consiste en une étape de stabilisation du polymère précéramique qui permet d’atteindre un état juste avant l’état thermodurci du polymère. A ce stade, le polymère est déformable mais non solubilisable. Le polymère précéramique d’accroche pré-réticulé présente en effet quelques fonctions non réticulées qui lui permettent de se lier à la couche épaisse.
Lorsque la couche de primaire d’accroche est déposée sur la couche épaisse, le polymère précéramique de la couche épaisse est pré-réticulé au préalable, par exemple par application d’un traitement thermique à une température inférieure à la température de réticulation du polymère précéramique, typiquement entre 50 et 400°C.
Selon une variante dans laquelle le polymère précéramique d’accroche (de la couche de primaire d'accroche) se présente sous forme de poudre solide, par exemple du SILRES® MK POWDER, il peut être dispensé sur la couche épaisse. Le coilage aura lieu lorsque la poudre est mise en fusion.
En variante, la couche de primaire d’accroche comprend un taux de charge allant jusqu’à 50% du volume total de la formulation de la précéramique d’accroche. Ceci permet de limiter le retrait de volume lors de la réticulation du polymère d'accroche et également fonctionnaliser la couche de primaire selon la nature de la charge et le taux de charge, tel que de prévoir une conductivité électrique avec Cu, Ag, Al ou thermique avec SiC, AIN, BN.
Avantageusement, le collage de l’étape d) comprend une étape de mise en contact de la couche épaisse et du second substrat de sorte à former un empilement et une étape i) de thermopressage dudit empilement. Cette étape permet de stabiliser le collage en augmentant l’énergie de collage entre la couche épaisse et le second substrat et la tenue mécanique de l’empilement devant conduire à la structure multicouche.il est entendu dans le présent document que la mise en contact peut être réalisée par un contact direct de la couche épaisse avec ie second substrat ou bien une mise en contact indirect, obtenu par l’intermédiaire d’une couche de primaire d’accroche, comme décrit plus haut.
Selon une possibilité, l’étape i) de thermopressage comprend l’application d’un traitement thermique de réticulation à une température variant entre 100°C à 400°C et une pression inférieure à 500 kPa de sorte à obtenir la réticulation du polymère précéramique de la couche épaisse. L’utilisation d’une pression permet de s’affranchir de lourdes étapes de préparation des surfaces avant collage, toutefois plus la pression est élevée, plus les surfaces doivent être planarisées et exemptes de poussière pour éviter la casse du substrat. Par ailleurs, le polymère précéramique d’accroche est également réticulé par cette étape le cas échéant.
Dans le cas particulier de l’utilisation d’un polymère précéramique SILRES® MK POWDER, le traitement thermique de réticulation est appliqué par une rampe de chauffage comprise entre 0,1 et 20°C/min et de préférence entre 0,5°C/min et 5°C/min et par exemple de rC/min.
Selon une possibilité, i’amincissement selon l’étape e) du procédé est obtenu par la technologie Smart Cut™. Le procédé comprend avant l'étape b) une étape a1) d’implantation d’espèces ioniques dans le premier substrat de sorte à créer un plan de fragilisation, et l’étape e) d’amincissement comprend une étape de fracture le long du plan de fragilisation.
L’étape de fracture peut être obtenue par application d’un traitement thermique suivi ou non de l’application d’une contrainte mécanique. Un traitement thermique de pyrolyse est ensuite typiquement réalisé dans le prolongement du traitement de fracture, dans une atmosphère neutre, tel que sous argon, ce qui renforce l’interface de collage. Une rampe de chauffage est judicieusement appliquée selon les épaisseurs des couches, des coefficients de dilation thermique et les matériaux considérés de sorte à éviter les déformations dans la structure.
L’étape i) de thermopressage peut participer au budget thermique de fracture selon l’étape e) le cas échéant.
Selon une possibilité, le procédé comprend après l’étape a1) d’implantation, une étape a2) de dépôt d’une couche raidisseur sur la face implantée. Avantageusement, la couche raidisseur est déposée avant l’étape b) de dépôt de la couche épaisse.
De préférence, la couche raidisseur est formée en S13N4 par une technique de dépôt à basse température, telle que la PECVD à 300°C sur une épaisseur comprise entre 500 nm et 4 microns. Le matériau de la couche raidisseur est stable à la température de pyrolyse, et présente un CTE voisin de celui des substrats. De plus, les conditions de dépôt utilisées préservent la zone implantée de sorte à ne pas générer de fracture à ce stade du procédé.
En variante, le procédé comprend avant l’étape b) de dépôt de la couche épaisse, le dépôt d’une couche complémentaire de primaire d’accroche en polymère précéramique sur la couche raidisseur de sorte à améliorer le contact entre la couche épaisse et la couche raidisseur. Cette couche de primaire d’accroche complémentaire conduit également à procurer un effet raidisseur complémentaire. L’épaisseur de la couche de raidisseur peut être diminuée en conséquence.
Selon une alternative à l’étape e) réalisée par fracture, le procédé prévoit un amincissement réalisé par rectification, de sorte à obtenir une épaisseur de couche active allant de 10 micromètres à 140 micromètres, avantageusement de 20 à 120 micromètres, et par exemple de 90 micromètres à 110 micromètres.
Avantageusement, l’étape f) du procédé comprend l’application d’un traitement thermique de pyrolyse sous vide en présence d’azote ou sous atmosphère d’argon. La pyrolyse est effectuée sous atmosphère contrôlée. Une pyrolyse à l’air, en présence d’oxygène, génère par exemple la formation non souhaitée d’un oxyde souvent sous la forme d’une poudre. La température du traitement thermique de pyrolyse est inférieure à ia température de frittage de la matrice céramique. Elle dépend de la nature du polymère précéramique utilisée.
Selon un deuxième aspect, l’invention propose une structure multicouche destinée à des applications en microélectronique, la structure multicouche comprenant une couche épaisse disposée entre une couche active et un substrat support constitué de l’un parmi un premier substrat et un second substrat, la couche active provenant de l’amincissement de l’autre parmi le premier substrat et le second substrat, la couche épaisse comprenant, ou étant constituée en un matériau composite comportant, ou étant constitué en une matrice céramique dérivée d’un polymère et de particules inorganiques, la nature et le taux de charge en particules inorganiques du matériau composite étant choisis de sorte que la couche épaisse présente un CTE qui diffère au plus de 15% du CTE du matériau du substrat support et de celui de la couche active, notamment qui diffère au plus de 10% du CTE du matériau du substrat support et de celui de la couche active et par exemple qui diffère au plus de 5% du CTE du matériau du substrat support et de celui de la couche active.
Ainsi configurée la structure multicouche présente une très bonne tenue mécanique entre la température ambiante et la température d’utilisation, par exemple 800- 1000°C.
Il est entendu dans le présent document que la céramique de ia matrice céramique est une céramique dérivée de polymère provenant de la pyrolyse d’un polymère précéramique chargé en particules inorganiques. Ladite matrice céramique est dépourvue de tout frittage. Elle est majoritairement amorphe, voire totalement amorphe, ce qui diffère de la céramique frittée qui est majoritairement polycristalline.
Avantageusement, le premier et le deuxième substrat sont constitués du même matériau.
Selon une disposition, le premier substrat et/ou le deuxième substrat sont en silicium monocristallin.
Selon une possibilité, le matériau de la couche active est choisi en matériau monocristallin en vue d’optimiser les performances des composants.
Selon une autre possibilité, la structure multicouche comprend une couche active et un substrat support en silicium, et dans laquelle la couche épaisse est une matrice céramique de SiOxCy, avec x inférieur à 2 et y non nul, et les particules inorganiques sont constituées de SiC.
Selon d’autres caractéristiques, le procédé de fabrication de la structure multicouche de l’invention et la structure multicouche elle-même, comporte une ou plusieurs des caractéristiques optionnelles suivantes considérées seules ou en combinaison : La couche épaisse présente une épaisseur comprise entre 10 à 500 micromètres. Au-delà, le risque d’apparition de fissures augmente lors de la céramisation (autrement dit, lors de la pyrolyse).
La couche épaisse céramisée, à savoir ia couche épaisse comprenant ie matériau composite à matrice céramique et des particules inorganiques, présente une épaisseur comprise entre environ 5 et 400 micromètres.
La couche épaisse est collée au substrat support ou à la couche active par l'intermédiaire d’une couche de primaire d’accroche.
La couche de primaire d’accroche est formée à partir d’un polymère précéramique polysiloxane, tel que le SILRES® H62C ou le SILRES® MK POWDER,
La couche de primaire d’accroche est formée à partir d’une composition comprenant un polymère précéramique polysiloxane de SILRES® H62C dans une proportion allant de 70% à 80% en poids, dilué dans un solvant Diestone DLS dans une proportion allant de 20% à 30% en poids.
La couche de primaire d'accroche présente une épaisseur comprise entre 1 et 10 micromètres.
La couche active présente une épaisseur variable entre 1 ,4 micromètre et 100 micromètres.
La couche active obtenue par un amincissement par fracture présente avantageusement une épaisseur comprise entre 1 ,4 et 1 ,6 micromètres.
La couche active présente une épaisseur comprise entre 10 et 100 micromètres lorsqu’elle provient d’un amincissement du premier ou du second substrat par rectification.
Les matériaux du premier substrat et du second substrat sont choisis parmi les matériaux semi-conducteurs, notamment le Si, Ge, GaN, et/ou SiC.
Les matériaux du premier substrat et du deuxième substrat sont constitués de deux matériaux de nature différente.
Les matériaux du premier substrat et du deuxième substrat sont constitués de deux matériaux de nature identique.
Les matériaux du premier substrat et/ou du deuxième substrat sont monocristallins.
Ladite structure muîticouche ainsi formée est apte à recevoir des traitements destinés à la fabrication de composants électroniques, telle qu’une rectification, un amincissement, un polissage mécano-chimique, une gravure, un dépôt de diélectrique ou de métal, un dépôt d’au moins une couche, dont une couche active destinée à recevoir au moins un composant éiectronique, une formation de motifs, une passivation, un traitement thermique, ou une combinaison d’au moins i’un de ces traitements.
D'autres aspects, buts et avantages de la présente invention apparaîtront mieux à la lecture de la description suivante de deux modes de réalisation de celle-ci, donnée à titre d'exemples non limitatifs et faite en référence aux dessins annexés. Les figures ne respectent pas nécessairement l’échelle de tous les éléments représentés de sorte à améliorer leur lisibilité. Des traits pointillés sont utilisés sur les figures de sorte à illustrer distinctement et clairement un plan de fragilisation dans une couche de matériau qui se présente sous une forme continue. Dans la suite de la description, par souci de simplification, des éléments identiques, similaires ou équivalents des différentes formes de réalisation portent les mêmes références numériques.
[Fig. 1] est une vue schématique illustrant une étape a1) d'implantation dans un premier subtrat selon le premier mode de réalisation de l’invention,
[Fig. 2] est une vue schématique illustrant une étape a2) de dépôt d’une couche raidisseur selon le premier mode de réalisation de l’invention,
[Fig. 3] est une vue schématique illustrant l’étape b) de dépôt d’une couche épaisse selon le premier mode de réalisation de l’invention,
[Fig. 4] est une vue schématique illustrant l’étape c) de fourniture d’un second substrat recouvert d’une couche de primaire d’accroche selon le premier mode de réalisation de l’invention,
[Fig. 5] est une vue schématique illustrant l’étape i) de thermopressage d'une couche épaisse en contact avec le second substrat selon le premier mode de réalisation de l’invention,
[Fig. 6] est une vue schématique illustrant l’étape e) d’amincissement le long d’un plan de fragilisation selon le premier mode de réalisation de l’invention,
[Fig. 7] est une vue schématique illustrant une structure multicouche obtenue selon le premier mode de réalisation de l’invention,
[Fig. 8] est une vue schématique illustrant l’étape b) de dépôt d’une couche épaisse selon un second mode de réalisation de l’invention,
[Fig. 9] est une vue schématique illustrant une étape de thermopressage i) selon le mode de réalisation de la figure 8,
[Fig. 10] est une vue schématique illustrant l'étape d’amincissement e) selon le mode de réalisation de la figure 8.
Un premier mode de réalisation du procédé de l’invention est illustré aux figures 1 à 7, dans lequel une structure multicouche 100 est obtenue par la technologie Smart Cut™. Pour ce faire, et comme illustré à la figure 1 , un premier substrat 1 en silicium est fourni (étape a) puis implanté par des ions hydrogènes avec une énergie de 160 keV de sorte à obtenir un pian de fragilisation 2 assez profond dans le substrat 1 (étape a1 ). Une étape a2) de dépôt d’une couche raidisseur 3 en S13N4 est ensuite réalisée sur la face implantée du premier substrat 1 (figure 2). Le dépôt est réalisé par une technique à basse température, telle que la PECVD à 300°C avec une épaisseur d'environ 4 micromètres. Ainsi constitutée, le CTE de la couche raidisseur 3 est d’environ 3,3.10 S/°C, ce qui est compatible avec celui du silicium.
Selon la figure 3, une couche épaisse 4 est obtenue par enduction d’une formulation précurseur comprenant polymère précéramique de polysiloxane à 30% en volume et des particules inorganique de SiC (CTE de 4- 4,5.10‘6/°C- source site internet Matweb.com) à 70% en voi. pour 100% du volume total de la formulation précurseur à sec. Selon d’autres variantes de réalisation non illustrées, le taux de charge en volume des particules inorganiques est compris entre 50 et 70 % en voi. selon la nature des particules et les matériaux des substrats considérés.
Plus particulièrement, ia formulation précurseur est préparée par le mélange d‘un polymère précéramique polysiloxane SILRES® MK POWDER fourni sous forme de poudre par la société Wacker dans une proportion d’environ 2,4 % en poids avec un solvant de Diestone DLS dans une proportion d’environ 27,9% en poids, et des particules inorganiques de SiC dans une proportion de 69,7% poids. Cette composition de formulation précurseur présente un CTE qui diffère de moins de 10% avec celui du silicium, compris entre 3 et 4.10‘6/°C entre 200°C et 1000°C selon J. Haisman (applied Optics 1999). Selon une autre variante, les particules inorganiques de SiC sont remplacées par un mélange de S13N4 (CTE de 3,3.10'6/°C) dans une proportion de 75-85% en volume avec de GAI2O3 (CTE de 8,2.10‘6/°C) dans une proportion de 15-25% en volume. Selon encore une autre variante, les particules inorganiques de SiC sont remplacées par un mélange de S13N4 dans une proportion de 45-70% vol. avec de GAIN (CTE de 5,5.10‘6/°C entre 25 et 1000°C d’après le site internet matweb) dans une proportion de 30- 55% vol.
Le solvant de ia couche épaisse 4 est ensuite évaporé à température ambiante puis la couche épaisse 4 est rectifiée de sorte à l’amincir jusqu’à l’épaisseur souhaitée et aplanir la surface . L’épaisseur typique de la couche épaisse 4 est comprise entre 10 et 500 micromètres après évaporation du solvant, selon les applications souhaitées.
Selon une variante de réalisation non illustrée, le solvant est évaporé en étuve placée entre 30 et 100°C.
Selon une autre variante non illustrée, le dépôt de la couche épaisse 4 est réalisée par thermopressage lorsque la formulation précurseur à base de SILRES® MK POWDER et de SiC ne contient pas de solvant.
Comme illustré à la figure 4, un second substrat 5 de silicium est fourni selon l’étape c) du procédé. Une couche de primaire d’accroche 6 est déposée en surface pour atteindre une épaisseur de 10 micromètres de sorte à faciliter le collage avec la couche épaisse 4. Cette couche de primaire est choisie en un polymère précéramique d'accroche de sorte à résister au traitement thermique élevé et à faciliter l’accroche et le collage avec la couche épaisse 4, elle-même en polymère précéramique. Il s’agit ici d’un polysiloxane, le SILRES® H62C disponible sous forme liquide chez le fournisseur Wacker (75% en poids de la formulation précurseur totale), il est dilué par un solvant Diestone DLS (25% en poids de la formulation précurseur totale). Selon d’autres possibilités non représentées, la formulation précurseur de la couche de primaire d'accroche 6 est enrichie de particules métalliques, céramiques ou polymères, selon les propriétés visées et/ou pour limiter le retrait en volume lors de la pyrolyse.
Une étape de pré-réticulation est appliquée sur cette couche de primaire d’accroche 6 par application d’un traitement thermique à une température de 175°C pendant 1 heure. Cette étape permet de prédurcir le polymère précéramique d’accroche à une température inférieure à la température de réticulation, de sorte à conférer des propriétés adhésives permettant le collage avec la couche épaisse 4, sans diffuser dans celle-ci. Seion une autre disposition non illustrée, la couche de primaire d’accroche 6 est déposée sur la couche épaisse 4 pré-réticulée au préalable, en vue d’un collage avec le second substrat 5 support.
Selon encore une autre variante non illustrée, la couche de primaire d’accroche 6 est déposée sur la couche raidisseur 3 avant le dépôt de la couche épaisse 4, ce qui permet une bonne accroche entre la couche raidisseur 3 et la couche épaisse 4 mais également de compléter i’effet raidisseur de la couche raidisseur 3 en comblant la porosité de la couche épaisse 4.
Selon une autre possilité non illustrée, le procédé est dépourvu d’une étape de formation d’une couche de primaire d’accroche 6, la nature des matériaux choisis et les conditions permettent d’obtenir une énergie de collage suffisante pour les opérations ultérieures souhaitées même en l’absence de cette couche.
Selon l'étape d) du procédé illustré à la figure 5, la couche épaisse 4 est mise en contact avec le second substrat 5 par l’intermédiaire de la couche de primaire d’accroche 6 et forme un empilement 10. Puis une étape i) de thermopressage est appliquée sur l’empilement 10, sur une durée de 4 heures. La pression appliquée est de 470kPa et le traitement thermique est réalisé à une température de 200°C permettant la réticulation et un premier compactage du SILRES® MK POWDER et également celle du SILRES® H62C. La température de réticulation est appliquée par une rampe de chauffage allant classiquement entre 0,1 à 20°C/min Elle est de 1°C/min dans cet exemple précis.
Comme illustré à la figure 6, une étape e) d’amincissement est ensuite réalisée par application d’un budget thermique de fracture de sorte à obtenir la séparation le long du plan de fragilisation 2. Il est appliqué sous forme d’une rampe de chauffage de 5°C/min avec un pallier à 300°C et à 500°C pendant 1h dans cet exemple précis. Une couche active 7 de silicium d’une épaisseur de 1 ,5 micromètre est ainsi obtenue.
Enfin, comme illustré figure 7, le procédé comprend une étape f) de traitement thermique de pyrolyse sous argon jusqu’à atteindre la température de céramisation du SILRES® MK POWDER avec une rampe de chauffage de 1°C/min jusqu’à 1000°C comprenant deux palliers de 1 heure chacun à 600°C et à 800°C, et pendant lesquels la température descend librement. Le traitement thermique à 1000°C permet également de guérir les défauts d’implantation dans le silicium. La couche épaisse 4 est également compactée, son épaisseur initiale est environ divisée par deux. Une structure multicouche 100 est ainsi obtenue, elle comprend, de la surface vers la base, une couche active 7 en silicium, une couche raidisseur 3 de Si3N4, une couche épaisse 4 d’un matériau composite à matrice céramique amorphe, non frittée et chargée de particules de SiC, une couche de primaire d’accroche 6 et un second substrat 5 de silicium.
Un deuxième mode de réalisation de l’invention est maintenant décrit en liaison avec les figures 8 à 10. Ce mode de réalisation diffère du précédent notamment en ce que l’étape d’amincissement e) est obtenue par une opération de rectification du premier substrat 1 ou du second substrat 5. Comme illustré à la figure 8, une couche épaisse 4 d’une formulation précurseur est déposée par sérigraphie sur un premier substrat 1 de silicium monocristailin. La formulation précurseur est constitué d’un mélange de SILRES MK POWDER (50% en volume) et de particules inorganiques (50% en volume) de S13N4 et de l'A2O3 dans une proportion respectivement de 80/20, dans lequel le solvant Diestone DLS est ajouté de sorte à atteindre la viscosité souhaitée pour un dépôt par sérigraphie. Après séchage du solvant à l’ambiante, un second substrat 5 de silicium polycristallin recouvert d’une couche de primaire d’accroche 6 en polymère précéramique pré-réticuié est fourni un vue de ia mise en contact et du collage avec la couche épaisse 4. Une étape i) de thermopressage est réalisée à une température de réticulation du polymère précéramique de sorte à stabiliser l'empilement 10 obtenu (figure 9). Puis une étape e) de rectification est réalisée sur le premier substrat 1 de sorte à obtenir une couche active 7 en silicium monocristallin présentant une épaisseur d’environ 20 micromètres. Notons dans ce cas où l’amincissement est réalisé par rectification que la présence d'une couche raidisseur 3 n’est pas nécessaire. Un traitement de pyrolyse à 1000°C est effectuée (étape f) avec une rampe de chauffage de 1°C/min comprenant deux palliers à 600°C et à 800°C. Les deux palliers ont une durée de 1 heure chacun pendant lesquels la température est laissée descendre librement. Ainsi est obtenue une structure multicouche 100 comprenant de sa base vers sa surface :
- un substrat support constitué du second substrat 5 recouvert d'une couche de primaire d’accroche 6, - une couche épaisse 4 d’un matériau composite à matrice céramique de SiOC amorphe, dépourvue de frittage, comprenant des charges inorganiques de Si3N4 et de AI2O3 et présentant un épaisseur de 100 micromètres, et
- une couche active 7 en Si monocristailin d’une épaisseur de 20 micromètres. La couche épaisse 4 présente avantageusement un CTE qui diffère au pius de 15% du CTE du matériau du substrat support (figure 10).
Ainsi, la présente invention propose un procédé de fabrication d’une structure muiticouche simple à mettre en oeuvre. Grâce au choix de ia nature et de i'épaisseur des couches, ia structure est résistante aux températures élevées et capable d’une dissipation thermique importante. D’autres propriétés peuvent être obtenues par un choix judicieux du polymère précéramique utilisé, comme celui du taux et de la nature des charges inorganiques, tout en conservant les caractéristiques souhaitées concernant les CTE des différentes couches.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de fabrication d’une structure multicouche (100) destinée à des applications dans le domaine de la microélectronique, le procédé comprenant les étapes suivantes: a) fourniture d’un premier substrat (1 ), b) dépôt d’une couche épaisse (4) d’une formulation précurseur comprenant un polymère précéramique chargé en particules inorganiques sur le premier substrat (1), c) fourniture d’un second substrat (5), d) collage de la couche épaisse (4) et du second substrat (5), e) amincissement du premier substrat (1) ou du second substrat (5) de sorte à obtenir une couche active (7), f) application d’un traitement thermique de pyrolyse de sorte à céramiser le polymère précéramique de la couche épaisse (4) et obtenir un matériau composite à matrice céramique, le taux de charge et la nature des particules inorganiques étant choisis de sorte que la couche épaisse (4) présente un coefficient de dilatation thermique qui diffère, au plus, de 15% de celui du premier substrat (1) et de celui du second substrat (5), entre la température ambiante et la température de pyrolyse.
2. Procédé de fabrication d’une structure multicouche (100) selon la revendication 1, dans lequel le collage de l’étape d) entre la couche épaisse (4) et le second substrat (5) est réalisée par l’intermédiaire d’une couche de primaire d’accroche (6), formée au préalable sur le second substrat (5) et/ou sur la couche épaisse (4).
3. Procédé de fabrication d'une structure multicouche (100) selon l’une des revendications 1 à 2, dans lequel le collage de l’étape d) comprend une étape de mise en contact de la couche épaisse (4) et du second substrat (5) de sorte à former un empilement (10) et une étape i) de thermopressage dudit empilement (10).
4. Procédé de fabrication d’une structure multicouche (100) selon l’une des revendications 1 à 3 dans lequel la formulation précurseur comprend un taux de charge en particules inorganiques dans une plage allant de 50% à 80% en volume par rapport au volume du polymère précéramique.
5. Procédé de fabrication d’une structure multicouche (100) selon l’une des revendications 1 à 4, dans lequel les particules inorganiques sont choisies parmi le S13N4, le SiC, GAIN, GAI2O3 et un mélange de ces particules inorganiques.
6. Procédé de fabrication d’une structure multicouche (100) selon l’une des revendications 1 à 5, dans lequel le polymère précéramique de la formulation précurseur est choisi parmi le groupe comprenant les polysiloxanes, les polycarbosilanes, les polycarbosiloxanejes polysilazanes, les les polysilsesquioxanes, les polysilylcarbodiimides, les polysilsesquicarbodiimides, les polysilsesquiazane, les polyborosilanes, les polyborosiloxanes, les polyborosilazanes, et une combinaison de ces polymères.
7. Procédé de fabrication d’une structure multicouche (100) selon l’une des revendications précédentes, dans laquelle l’étape b) de dépôt de la couche épaisse (4) est réalisée par enduction ou sérigraphie lorsque la formulation précurseur est liquide.
8. Procédé de fabrication selon l’une des revendications 1 à 7, comprenant avant l’étape b) une étape a1) d’implantation d’espèces ioniques dans le premier substrat (1) de sorte à créer un plan de fragilisation (2), et dans lequel l'étape e) d’amincissement comprend une fracture le long du plan de fragilisation (2).
9. Procédé de fabrication selon la revendication 8, comprenant après l’étape a1) d’implantation, une étape a2) de dépôt d’une couche raidisseur (3) sur la face implantée.
10. Procédé de fabrication d’une structure multicouche (100) selon l’une des revendications 1 à 9, dans lequel l’étape e) d’amincissement est réalisée par rectification, de sorte à obtenir une épaisseur de couche active (7) allant de 10 micromètres à 140 micromètres.
11. Structure multicouche (100) destinée à des applications en microélectronique, la structure multicouche (100) comprenant une couche épaisse (4) disposée entre une couche active (7) et un substrat support constitué de l’un parmi un premier substrat (1) et un second substrat (5), la couche active (7) provenant de l’amincissement de l’autre parmi le premier substrat (1) et le second substrat (5), la couche épaisse (4) comprenant un matériau composite comportant une matrice céramique et des particules inorganiques, la nature et le taux de charge en particules inorganiques étant choisis de sorte que la couche épaisse (4) présente un CTE qui diffère au plus de 15% du CTE du matériau du substrat support et de celui de la couche active (7).
12. Structure intermédiaire destinée à former par pyroiyse ia structure muiticouche (100) seion ia revendication 11, la structure intermédiaire comprenant une couche épaisse (4) disposée entre une couche active (7) et un substrat support constitué de l’un parmi un premier substrat (1) et un second substrat (5), la couche active (7) provenant de l'amincissement de l'autre parmi le premier substrat (1) et le second substrat (5), la couche épaisse (4) comprenant un polymère précéramique chargé en particules inorganiques, la nature et le taux de charge en particules inorganiques étant choisis de sorte que la couche épaisse (4) présente un CTE qui diffère au plus de 15% du CTE du matériau du substrat support et de celui de la couche active (7) entre la température ambiante et la température de pyrolyse dudit polymère précéramique.
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