EP3897899A2 - Vorrichtung und verfahren zum kontinuierlichen hochdruckbehandeln von schüttgut sowie verwendung - Google Patents

Vorrichtung und verfahren zum kontinuierlichen hochdruckbehandeln von schüttgut sowie verwendung

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EP3897899A2
EP3897899A2 EP19831718.2A EP19831718A EP3897899A2 EP 3897899 A2 EP3897899 A2 EP 3897899A2 EP 19831718 A EP19831718 A EP 19831718A EP 3897899 A2 EP3897899 A2 EP 3897899A2
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EP
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pressure treatment
pressure
bulk material
continuous
volume
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Pending
Application number
EP19831718.2A
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English (en)
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Inventor
Volkmar Steinhagen
Ansgar HERBER
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ThyssenKrupp AG
Uhde High Pressure Technologies GmbH
Original Assignee
ThyssenKrupp AG
Uhde High Pressure Technologies GmbH
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Publication date
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    • C12C3/00—Treatment of hops
    • C12C3/04—Conserving; Storing; Packing
    • C12C3/08—Solvent extracts from hops
    • C12C3/10—Solvent extracts from hops using carbon dioxide

Definitions

  • the invention relates to a device and a method for the continuous high-pressure treatment of bulk material, in particular by extraction and / or impregnation.
  • the invention relates to the use of a pressure vessel device for the continuous high-pressure treatment of bulk material.
  • the invention relates to a device and a method in each case according to the preamble of the respective independent claim.
  • Both liquids (fluids in the liquid phase, in particular also viscous fluids) and solids can be subjected to extraction as starting materials.
  • Both the high-pressure treated bulk material (also known as raffinate in this state) and extracts obtained by extraction can, depending on the application, be called the product of high-pressure treatment.
  • Prominent examples of extraction processes are the decaffeination of tea leaves, coffee beans or the extraction of hops. Since the extraction is related to the production of various intermediate and end-user products, especially from the food industry the number of variants of extraction processes is also comparatively high. This is also reflected in the structure and size range of the systems. For example, it is not uncommon to realize an extraction column with a height of more than 10m, or to connect several extractors (pressure vessels) to one another. In any case, a large variety of variants can be observed in the existing system concepts, also with regard to size variations.
  • Comparable examples can be enumerated for impregnation processes, be they carried out separately or in combination with an extraction.
  • a basket-like insert also referred to as a product receiving basket, is usually used to arrange the bulk material, for example with a volume of approx. 250 liters and with a cylindrical jacket wall, with a gas-permeable, wire mesh-like, perforated plate-like or sintered metal filter base on which the insert is in the extractor is supported.
  • a disadvantage of previous devices and methods is not only the handling of the bulk material (material flow), but also the dusts or gases that form, in particular explosive gas mixtures, and health impairments for the people involved. There is therefore interest in simplifying high-pressure treatment processes for bulk goods, in particular for large quantities of bulk goods, in particular for extraction and / or impregnation.
  • JP 1293129 A describes a high-pressure process in which a storage container and a collecting container facilitate the batch-wise provision of bulk material in the high-pressure chamber, the bulk material sliding gravitationally in batches through a high-pressure treatment chamber as a function of the supply and discharge.
  • CN 1827201 A describes a high-pressure treatment process in which the high-pressure container is conveyed through a type of pressure lock.
  • DE 42 16 295 A1 describes a method for high-pressure treatment in which a container which is open on both sides is used, an advantageous throughput or an advantageous process control being able to be ensured by means of a translatory movement of a piston and by means of several chamber regions.
  • the object of the invention is to provide a device and a method with the features described in the introduction, which simplifies the high-pressure treatment of bulk material or that associated with the high-pressure treatment device or process engineering effort can be reduced, especially with the highest possible efficiency of the method (throughput per unit of time). In particular, operational and / or occupational safety should also be increased. Last but not least, there is also interest in a (time-) efficient high-pressure treatment process, especially for extraction, especially extraction of solvent (s), and / or for the impregnation of bulk goods of very different types, so that the process - despite any optimization measures with regard to more efficient High pressure treatment (keyword: maximized throughput) - can guarantee the greatest possible variability.
  • This object is achieved according to the invention by a method for high-pressure treatment of bulk material by extraction and / or impregnation, which bulk material is arranged in the high-pressure treatment volume of a pressure vessel device and is treated at a high-pressure level, in particular high pressure in the range from 40 to 1000 bar, with isolation from the environment, whereby the method comprises at least the three following step sequences which can be individually regulated (in particular with regard to material flow): pressurization V1, high pressure treatment V2, relaxation V3.
  • the high-pressure treatment or the high-pressure treatment in the second step sequence V2 is carried out in a continuous manner at the high-pressure level in a closed system in the high-pressure treatment volume, the high-pressure treatment volume or the entire pressure vessel device being / being arranged in a stationary (static) manner during the high-pressure treatment, and wherein the continuity of the high-pressure treatment or the high-pressure treatment sequence of steps is ensured solely by means of the one (single) high-pressure treatment volume Vi.
  • This enables simplifications in the process management and can also ensure advantages with regard to a large turnover of bulk material (output quantity).
  • advantages, particularly with regard to the material flow of bulk materials that can vary greatly in volume, in particular with Volume increases in the range of factor 10, for example especially during drying.
  • the sequence of pressures V1 and relaxation V3 can be (partially) batch-wise for individual bulk (partial) batches as discontinuous processes individually at least with regard to bulk material flow and / or pressure level, i.e. they are separate from the continuous high-pressure treatment and are individual adjustable, especially independent of material flow and high pressure conditions in the second step sequence.
  • the discontinuous procedure can also include pressurization and expansion for individual partial batches of bulk material, the size of the respective partial batch being independent of a batch or partial batch treated in the second step sequence V2.
  • the high pressure range from 40 to 1000 bar can be further differentiated depending on the application.
  • the advantageous high-pressure range can be restricted to 40 to 400 bar or 50 to 300 bar and / or to 650 to 1000 bar.
  • the solution properties of the extraction medium can also be adjusted or changed.
  • Process-related advantages can also arise in the high pressure range from 100 to 250 bar, in particular 100 to 200 bar.
  • a pressure range below or above a critical point of an extraction medium used (for example C0 2 ) can be set.
  • Either a pure substance or a mixture of substances can be used as the extraction medium, especially with process parameters above the critical point of the substance or above a critical line of a two-substance mixture or above a critical area of a mixture of substances from more than two substances (especially three-substance mixtures).
  • the desired or required high pressure can be ensured at any desired / arbitrary point in time, in particular also independently of preparatory and post-processing steps.
  • the high pressure level does not have to be lowered; in particular, the high pressure level does not have to be lowered in order to ensure the flow of bulk material.
  • the material flow can be either by continuous shifting, in particular of at least one entire batch (no distinction with regard to individual partial batches along the material flow path within the high-pressure treatment volume), or by discontinuous shifting of a single batch or of partial batches, in particular in individual sections of the material flow path be ensured in the high-pressure treatment volume. Any pressure fluctuations are at most technical, for example due to the supply and / or discharge of material.
  • a temperature level in the high pressure treatment volume can also be set; in particular, a constant temperature can be maintained.
  • a Temperature cycle in the high pressure treatment volume are driven, especially in connection with the supply and / or discharge of material.
  • a fixed arrangement is to be understood as a static arrangement in which the high-pressure treatment volume or the corresponding high-pressure treatment cavity delimited by the pressure container device (or by its wall) can remain fixedly arranged, i.e. without having to assume a function with regard to bulk material displacement by shifting the high-pressure treatment volume .
  • No material flow function has to be performed by means of the high-pressure treatment volume.
  • the high-pressure treatment volume does not have to be moved according to the invention (neither absolutely nor relatively) in order to be able to ensure the continuity of the method. Rather, the bulk material can be supplied to the high-pressure treatment volume and discharged again without having to interrupt the high-pressure treatment.
  • Actuating movements can be carried out optionally within the high-pressure treatment volume, in particular to define a specific type of material flow, but the high-pressure treatment volume can remain stationary. Last but not least, this facilitates the coupling to the first and third sequence of steps, and last but not least there are also advantages with regard to the pressure-tight design of the entire arrangement.
  • a single or single high-pressure treatment volume is to be understood as an embodiment in which the high-pressure treatment does not have to be carried out in successive individual partial volumes, but in which the respective batch is arranged only once in a single container, in a single cavity or in a single volume and is subjected to high pressure treatment.
  • the high-pressure treatment volume can also be described as a high-pressure treatment cavity enclosed in a high-pressure-tight manner by the pressure container device.
  • significantly more time is required for an extraction phase than for an impregnation phase, especially for natural product extraction.
  • the high-pressure treatment time which is considerable for the design of the method, can be predefined primarily from the time required for the extraction.
  • the start and end times (in the sense of a dwell time for the bulk material) of the respective phase of the high pressure treatment and their duration can be set individually depending on the bulk material and medium.
  • a procedure with material flow and high pressure medium in counterflow can also be advantageous.
  • the high-pressure medium can correspond to an extraction medium used.
  • the manner in which bulk goods and high-pressure medium are guided and forwarded can be adapted to the respective application in a very varied and very flexible manner (e.g. pressure level, type of bulk material, type of loading, type of extraction medium, type of solvent).
  • High-pressure medium, in particular extraction medium, and bulk material can optionally also be conveyed in the same direction.
  • an inclination of the pressure vessel device or the high-pressure treatment volume with respect to the horizontal can be advantageous, in particular with regard to the outflow or discharge of liquid solvent.
  • An angle in the range of 10 to 30 ° with respect to the horizontal or optionally also with respect to the vertical has proven to be advantageous for this.
  • the slope can be ascending or descending.
  • a high pressure is built up in the first step sequence V1.
  • a high-pressure pump can be provided, which can optionally also have several heads. Alternatively, several high-pressure pumps can be used in parallel.
  • the first sequence of steps V1 can essentially only be provided to provide a respective batch of bulk goods for the pressure vessel device or for the second sequence of steps V2.
  • relaxation units or relaxation containers can be provided for the third sequence of steps V3 (relaxation device). This can increase the flexibility or variability in terms of bulk material discharge. The relaxation is preferably carried out in a discontinuous manner. The respective container can be locked for this.
  • a comparatively long expansion line can be provided in the third step sequence V3, in particular immediately downstream of the second step sequence V2.
  • the expansion line enables a structurally very simple and robust arrangement and can minimize the process or system engineering effort for the expansion V3.
  • the arrangement according to the invention or the procedure according to the invention is particularly advantageous also for bulk goods in the form of aerogels (or airgel bodies).
  • solvent extraction may be desired / required.
  • a change in volume in particular an increase in volume, can be particularly strong during high pressure treatment, for example in the range of a factor of 10, or in other words, for example in the range of 2-3 times the radius increase.
  • the variants described here for realizing the material flow are particularly advantageous even in the event of drastic volume changes.
  • all three step sequences V1, V2, V3 can be implemented by means of a pipe or a pipe coil, the corresponding section of the pipe in the third step sequence V3 being able to be designed as a relaxation line.
  • An advantage here is a largely arbitrary scalability (in particular extension of the tube length), or a comparatively large variability with regard to additional assemblies.
  • a backflow of the bulk material can advantageously be prevented in a simple manner.
  • a high degree of filling can advantageously be made possible. In other words, the available volume can be used efficiently.
  • the invention relates to a method or a device with which the extraction can proceed continuously, in particular in such a way that a cycle of loading, pressure build-up, high-pressure treatment or extraction, relaxation and unloading, at least in relation to the high-pressure treatment, which has been operated in batch steps up to now in any case or extraction can be operated in a continuous manner, so that the type of high-pressure treatment can be decoupled from the preparatory and postprocessing steps.
  • this also enables a higher production capacity to be achieved than with a classic arrangement (with a comparable system size).
  • Process engineering advantages can be realized in particular because the high-pressure treatment does not have to be carried out in a cycle selected in the first step sequence V1 (pressurization) and / or in the third step sequence V3 (relaxation).
  • the granules can be introduced into the high-pressure container at extraction pressure and can be removed again after a defined time without having to change the high-pressure treatment level.
  • extraction medium can also be continuously conveyed through the high-pressure container.
  • the starting material for the extraction can in many cases only be piled up to a certain height, in particular in order to avoid excessive compression.
  • a pressure vessel is filled cyclically, high pressure is applied and the extraction medium flows through for high pressure treatment. The pressure vessel is then relaxed and emptied again.
  • the pressurization and the high pressure treatment depend on the material flow. The material flow can only take place depending on the pressure conditions. In particular The pressure must be relieved to a pressure well below the required high pressure level in order to be able to convey the bulk material further.
  • the discontinuous, batch-wise process control (batch operation) is therefore comparatively complex, at least with regard to the required pressure fluctuations, because at least a relaxation or pressure reduction of the high pressure level is required for each batch.
  • the pressure build-up, the high-pressure treatment and the relaxation can be spatially separated from one another.
  • the bulk material can be brought to pressure in a first volume and conveyed to a second volume.
  • the process pressure prevails at all times in the second volume, so that high-pressure treatment can take place in the second volume.
  • the treated bulk material (granulate) is then conveyed into a third volume in which the relaxation can take place. Exemplary embodiments according to the invention are described below.
  • granular starting material can be freed from a load in an extractive manner, in particular from solvent (s).
  • supercritical drying can also take place, in particular by means of CO 2 .
  • the term “supercritical drying” is understood to mean drying in particular in the sense of extraction of solvents and / or water using an extraction medium (for example C0 2 ), the state of which lies above the critical point (or above the critical line or area).
  • One of the exemplary embodiments can have the following components:
  • inlet / outlet element and optionally also inlet / outlet valve in particular in each case comprising a connecting piece (connection);
  • the outlet member can be part of an outlet fitting, in particular also comprising a downpipe;
  • Relaxation device with at least one relaxation tank (relaxation unit) for the third sequence of steps V3;
  • Exemplary mode of operation Granules or bulk material is fed under high pressure into the pressure vessel device, in particular directed to the lower end of a conveyor.
  • a / the conveying device conveys the bulk material in the high-pressure treatment volume, in particular upwards and further into a downpipe.
  • extraction medium in particular C0 2
  • Liquid solvent collects at the bottom of the high-pressure treatment volume and is discharged there through a nozzle or outlet.
  • a further exemplary embodiment (in particular a second variant) can have the following components in a modification or in addition to the variant described above:
  • Conveying device in particular screw conveyor, in particular with its longitudinal axis in the same orientation as the pressure vessel device, in particular in a horizontal or slightly inclined orientation.
  • the conveying device is in particular arranged within a tube made of perforated sheet metal or wire mesh, which is permeable to fluids, but acts as a partition for the bulk material.
  • Another exemplary mode of operation The bulk material is brought to pressure as already described and introduced into the extractor at the corresponding nozzle. In a predefinable unit of time, the bulk material is conveyed through the extractor by means of the conveying device, while at the same time C0 2 is passed through the extractor, for the extraction of the solvent from the bulk material. Liquid solvent can pass through a fluid-permeable wall and be collected and discharged at an exit point (outlet), in particular in the bottom of the extractor. The bulk material falls into an outlet nozzle at one end of the extractor.
  • the relaxation can be carried out as in the variant described above.
  • a piston engine with the reverse function of the pump can be used for the expansion. This is preferably connected in such a way that mechanical energy is recovered, which is preferably used to build up pressure in the first step sequence V1. Both processes (compression and relaxation) are then preferably mechanically coupled.
  • the relaxation can be achieved via the pressure loss in a long relaxation line.
  • the continuity of the high pressure treatment can also be advantageous from an energy point of view, especially when using a relaxation motor.
  • a relaxation motor is to be understood as a unit which is set up to extract energy from the high-pressure medium via mechanical work during relaxation, in particular by means of pistons or turbines driven by the high-pressure medium.
  • relaxation can take place according to at least two different variants: relaxation in or by means of a pressure-driven piston; Relaxation in a predefined relaxation volume (cavity with a predefined size / geometry).
  • a pressure translation can also take place.
  • a volume change can also take place directly in the outlet fitting, with a variable transfer cavity (in particular provided by a pressure-driven piston). Relaxation energy can be recovered by means of the piston.
  • a further exemplary embodiment in particular a third variant
  • the second sequence of steps V2 can in particular be implemented in series with the first and third sequence of steps V1, V3, the first and / or third sequence of steps V1, V3 also being able to be at least partially integrated into the tube.
  • the bulk material is pressurized by means of at least one pump and conveyed into the high-pressure treatment volume of the pressure vessel device.
  • the high-pressure treatment volume is flowed through in countercurrent (in particular with C0 2 ) in order to carry out an extraction.
  • the C0 2 is introduced at one nozzle and leaves the pipe at another nozzle.
  • Liquid solvent is drained off at another nozzle.
  • the nozzles are each equipped with retention devices for bulk material, eg with sieve plates.
  • a relaxation is prepared by the third sequence of steps V3, in particular by means of a piston engine.
  • the pipe can be / are subdivided into different areas with externally operable / unlockable check valves, in particular in order to be able to ensure regulated conveyance of the bulk material through the pipe.
  • the bulk material is advantageously introduced into a fluidized bed in which only one high-pressure treatment level for the fluidized bed (in particular in the form of a displaceable or pivotable flap level or as a rotatable or rotating plate level) is provided, in particular at a lower end of the pressure vessel device.
  • the fluidized bed can be sealed off on both sides by one of several high-pressure treatment levels.
  • the corresponding treatment level can be sealed off or closed before the bulk material is removed (bulk material is collected).
  • the fluidized bed can also be formed on several treatment levels, in particular on several levels one above the other (fluidized bed in a broader sense).
  • the fluidized bed enables advantageous mass transport properties to be achieved in combination with unlimited expansion of the bulk materials being treated. For example, with polystyrene (PS) granules, a targeted surface treatment can also be carried out.
  • PS polystyrene
  • the gas flow is preferably reduced (reduced throughput) and the bulk material can be collected at the (respective) treatment level.
  • individual partial batches of bulk material generated in the first step sequence are supplied to the high-pressure treatment volume, the partial batches forming a batch under continuous high-pressure treatment.
  • the individual step sequences can also be decoupled from one another in terms of process technology.
  • the first sequence of steps can e.g. be optimized with regard to the size of the partial batch and with regard to pressure stages, without the second sequence of steps having to be changed or adapted thereby.
  • the second step sequence can also remain decoupled from the first step sequence with regard to continuous or discontinuous material flow in the high-pressure treatment volume and can be individually regulated and optimized.
  • the present invention accordingly also enables a considerable simplification when optimizing method parameters of the second sequence of steps.
  • the invention is also based on the concept of spatially separating or separating the individual step sequences.
  • spatial decoupling can optionally take place. This not only has spatial advantages, but also provides great degrees of freedom when designing the process, especially when choosing the most advantageous system components for high-pressure treatment.
  • a dwell time of the bulk material in the high-pressure treatment volume is set by continuously displacing the bulk material (bulk material constantly in motion) or by discontinuous displacement between individual high-pressure treatment levels during high-pressure treatment, in particular by setting a rotational speed of rotary actuators or by clocking translatory actuators or gravitational gears .
  • the effects of high-pressure treatment can be influenced in an exact manner, in particular locally independently and in terms of process technology independently of the first and third sequence of steps.
  • the continuous high-pressure treatment comprises continuous displacement of the bulk material in two different predefined material flow directions in the high-pressure treatment volume Vi, in particular in two opposite material flow directions. This also makes it possible to implement advantageous configurations for moving the bulk material in the high-pressure treatment volume.
  • the entry and discharge of the material can optionally take place at the same end of the pressure vessel device, e.g. on the ground.
  • the continuous high-pressure treatment comprises a continuous displacement of the bulk material or a discontinuous displacement between individual high-pressure treatment levels in each case by a rotation, in particular by a rotation of at least one rotary actuator about an axis of rotation oriented in the material flow direction.
  • the continuous high-pressure treatment comprises shifting the bulk goods in batches by means of a rotation, in particular by means of at least one rotary actuating element, which is timed in time. As a result, the bulk goods can be relocated in a technically simple and exact manner.
  • the rotary actuating movement can advantageously be coupled into the high-pressure treatment volume.
  • the continuous high-pressure treatment comprises an autonomous, gravitational force-driven continuous displacement of the bulk material without rotary or translational actuators.
  • this also provides a lean device-related structure, the material flow being able to take place at least in sections in an autonomous manner.
  • High-pressure treatment levels each defined by at least one gas-permeable plate or gas-permeable bulkhead, which is arranged horizontally or inclined relative to the horizontal.
  • the material flow and the mass transport can also be optimized, in particular also in the case of bulk material or granulate, which may only be compressed a little or be subjected to little mechanical or abrasive stress.
  • the first step sequence of pressurization is carried out in a discontinuous manner and comprises at least one step from the following group: partial batch pressure generation, in particular by means of a pump, and / or partial batch feed of bulk material to the high pressure treatment step sequence by means of an inlet fitting receiving the respective partial batch.
  • the inlet valve can e.g. include a punch, a seat-cone fitting (fitting in the narrower sense), a ball valve and / or a flap.
  • the principle of using a stamp is disclosed, for example, in published patent application DE 42 16 295 A1.
  • the step sequence of pressurization comprises partial batch feeding of bulk material, the partial batch feeding being carried out by means of an inlet fitting with at least one inlet member, in particular a valve and / or lock (pressure lock, cellular wheel lock).
  • the material flow can also be decoupled from high-pressure treatment parameters in the second step sequence.
  • Solvents This also enables process parameters specially optimized for the extraction process. This also provides procedural synergies, especially with regard to the extraction or reuse of solvents.
  • the control device or the sensor unit can be coupled to an actuator of the pressure vessel device.
  • the respective sensor unit can in particular also be coupled to an inlet or outlet fitting or integrated therein.
  • the pressure vessel device defines a material flow direction that is inclined with respect to the vertical or horizontal, in particular at an angle of 10 to 30 °. In this way, advantages in terms of mass transport and / or in terms of mixing the bed can also be realized.
  • the respective actuator can be guided into the pressure vessel device on at least one bushing, e.g. by means of a stuffing box or a magnetic coupling.
  • a motor fluid motor, electric motor
  • actuating the respective actuator optionally also within the pressure vessel device.
  • High-pressure treatment arrangement in particular under high pressure at pressures above 40 to 1000bar. This results in numerous advantages mentioned above.
  • the aforementioned object is also achieved according to the invention by using a pressure vessel device for the continuous high-pressure treatment of bulk material in the form of polymers, by extraction and optionally also by impregnation, for supercritical drying to provide the polymers as super-insulators, the high-pressure treatment V2 being a sequence of steps between one Pressurization V1 and a relaxation V3 is carried out, the bulk material being treated in a fixedly arranged high-pressure treatment volume in a continuous manner at the high-pressure level, in particular using the pressure container device in a previously described method, in particular using the pressure container device in a previously described high-pressure treatment arrangement, in particular under high pressure Pressures above 40 to 1000 bar.
  • the aforementioned object is also achieved according to the invention by using a pressure vessel device for the continuous high-pressure treatment of bulk material in the form of aerogels, by extraction and / or by impregnation, the continuous high-pressure treatment V2 being carried out as a sequence of steps between pressurization V1 and relaxation V3, the Bulk material is treated in a fixedly arranged high-pressure treatment volume Vi in a continuous manner at the high-pressure level, in particular using the pressure vessel device in a previously described method, in particular using the pressure vessel device in a previously described high-pressure treatment arrangement, in particular under high pressure at pressures above 40 to 1000 bar.
  • the material flow can also be optimized with regard to large volume changes / increases in the range of a factor of 10.
  • Fig. 1 in a schematic representation or in at least partially sectioned
  • FIGS. 7A, 7B, 7C, 7D each in a sectional side view individual
  • FIG. 1 shows a high-pressure treatment arrangement 100.
  • a pressurization device 10 10a, 10b, 10c, 10d, 10e, 10f are shown.
  • a pump or a piston can be used as the pressure generating means 11.
  • An inlet fitting 12 can have one or more inlet members 12.1, in particular a valve and / or a (cellular wheel) lock.
  • a rotary valve in particular also has the advantage that gas transfer is made more difficult.
  • One or more pressure vessel devices according to variants 20, 20a, 20b, 20c, 20d, 20e, 20f, 20g, 20h, 20j, 20k, 20l can be used for the second sequence of steps.
  • a relaxation device 30, 30a, 30b, 30c, 30d are shown for a third step sequence V3.
  • a plurality of expansion units 31, 31a, 31b can be provided, which are coupled to a / the second sequence of steps V2 via a central or a plurality of decentralized inlet fittings 32.
  • a piston or piston engine 33 can be connected via at least one expansion unit to an outlet fitting 35 for the final discharge of the bulk material.
  • a control device 101 indicated by way of example for the variant 20c is connected to a logic unit 103 or comprises this.
  • the controller 101 can e.g. also be coupled to sensor units and / or to actuators.
  • the control device can also include the logic unit and be set up to regulate the method steps described here in detail.
  • FIGS. 1 and 2 to 4 show in detail the use and arrangement of individual treatment levels 5 in the fixed volume Vi, with optional rotary or translational actuators 28, 28a, 28b can be used.
  • the respective pressure vessel device 20 has components from the following group:
  • FIG. 2A shows an exemplary embodiment (pressure vessel device 20a) with planes 5 arranged at an angle of inclination with respect to the horizontal and with respect to the vertical, which are each defined by a plate.
  • the bulk material can flow gravitationally from one level to the next.
  • the levels are arranged opposite one another with opposite inclinations and are alternately supported on opposite container inner surfaces.
  • the free ends of the plates in the respective planes 5 are arranged to overlap in the radial direction, so that a simple meandering or serpentine material flow path can be forced onto the bulk material by means of simple measures.
  • first media flow M1 bulk material
  • second media stream M2 high pressure medium or extraction medium, optionally comprising impregnation medium
  • third media stream M3 extract (in particular discharged solvent stream).
  • the first media flow M1 can also include a supply of solvent present in / on the bulk material, which, however, does not correspond to an explicitly provided material flow or material flow path, but is dependent on the substances or Components the bulk goods is loaded / loaded.
  • the media flows M2, M3 can be single or two-phase.
  • High pressure treatment The bulk material flow is e.g. through several partial batches 4.1 carried out.
  • the continuity of the high-pressure treatment can be ensured in particular thanks to the high-pressure treatment volume Vi maintained at the high-pressure level, in particular in combination with autonomous, gravitational force-driven material flow over the individual levels 5 or from level to level.
  • the material flow is (ideally) continuous.
  • the entire fill is (ideally) a coherent fill (a single batch; no partial batches), which is shifted across the levels to the outlet at the bottom of the container.
  • FIG. 2B shows an exemplary embodiment (pressure vessel device 20b) with a multiplicity of treatment levels 5, in / on which a delimiting plate is arranged in each case over a circumferential angle of in particular approximately 300 °, with a passage over a circumferential angle of in particular approximately 60 °.
  • the passage can be positioned in a relative position, thereby releasing a gravitational material flow (downwards).
  • the continuity of the high-pressure treatment can be ensured, in particular, thanks to the high-pressure treatment volume Vi, which is kept at the high-pressure level, in particular in combination with rotary actuating movements for gravitationally driven partial batch-wise displacement of partial batches in each case one level down, in each case in response to the rotary actuating movement.
  • a wheel can be rotated with free spaces between separating plates.
  • the respective plate which contains the circular segment cutout (passage) over 60 ° and is otherwise fluid-permeable, but retains the bulk material, is / remains stationary in this variant.
  • the plates with the passages are rotatably mounted and the wheels or separating plates are provided as fixed internals.
  • the rotary actuating movement can optionally be specified centrally via a shaft or via the respective high-pressure treatment level.
  • the plate 29 shown in FIG. 2B can also be designed as a continuous bulkhead, or the plate can be arranged optionally in an inclined orientation and / or optionally pivotably and / or translationally displaceable.
  • At least one sensor unit 105 can be provided, in particular for temperature, pressure, force, displacement, mass and / or flow. The respective sensor unit 105 is arranged in particular on a treatment level 5.
  • FIG. 2C shows an exemplary embodiment (pressure container device 20c) in which the bulk material flow takes place from bottom to top against gravity.
  • a screw conveyor conveys the bulk material during rotation up to an essentially vertically oriented downpipe, through which the bulk material can be conveyed downwards by gravity and discharged from the container.
  • the continuity of the high-pressure treatment can be ensured in particular thanks to the high-pressure treatment volume Vi maintained at the high-pressure level, in particular in combination with a single, in particular homogeneous, rotary actuating movement (optionally constant rotational speed) for shifting the batches against gravity and for gravitationally discharging them from the high-pressure container.
  • FIG. 2D shows an exemplary embodiment (pressure container device 20d) with a screw conveyor with its longitudinal axis / axis of rotation in a horizontal orientation.
  • the screw conveyor is provided with respect to the radial direction in the entire high-pressure treatment volume Vi and is geometrically designed to correspond to the inner surface of the wall 23.
  • the continuity of the high-pressure treatment can be ensured in particular thanks to the high-pressure treatment volume Vi maintained at the high-pressure level, in particular in combination with a single, in particular homogeneous, rotary one Adjustment movement (optional constant speed of rotation) for moving the batches in at least approximately horizontal direction.
  • the batch can also be optimally stored / relocated with regard to pressure / compression and expansion possibilities.
  • the bed can be formed as a single coherent batch thanks to the screw conveyor (as in the variant according to FIGS. 2C, 2E).
  • FIG. 2E shows a variant (pressure vessel device 20e) of the exemplary embodiment according to FIG. 2D, the longitudinal axis being arranged at an angle of approximately 25 to 35 ° with respect to the horizontal plane, and the radial diameter of the screw conveyor being smaller than the diameter of the High pressure treatment volume.
  • a cylindrical insert 21 forms an annular gap with the inner lateral surface of the wall 23, through which in particular solvent can be removed.
  • the cylindrical fluid-permeable inner wall 21 surrounds the rotary actuator 28a and seals off the bulk material from an annular cavity. Fluids can advantageously be supplied or removed in the annular cavity between the inner wall 21 and the wall 23.
  • the continuity of the high-pressure treatment can be ensured in particular thanks to the high-pressure treatment volume Vi maintained at the high-pressure level, in particular in combination with a single, in particular homogeneous, rotary actuating movement (optionally constant rotational speed) for displacing the batches in a direction inclined with respect to the horizontal plane.
  • the batch can also be handled in an optimized manner with regard to the removal of solvent (s).
  • 2F, 2G each show an exemplary embodiment (pressure container device 20f, 20g) with a comparatively narrow, elongated high-pressure treatment volume Vi, in particular provided by a tubular high-pressure container wall.
  • the pistons guided into the high-pressure treatment volume on the end face serve to build up or reduce the pressure, and can also be provided in combination with one-way blocking internals in the manner of a check valve or in combination with unidirectionally blocking flaps.
  • the check valves are permeable to fluid (especially with blocking elements in Design as perforated sheet / wire mesh).
  • the internals can also be provided as conveying elements which are loaded when high pressure is already present.
  • FIG. 2F describes a structure with a single cavity for the high-pressure treatment volume (no division, no partitioning).
  • 2G describes a multi-stage structure with a plurality of cavities delimited from one another within the high-pressure treatment volume, the cavities being sealed off from one another by the partitioning members 29.
  • pressure build-up and relaxation units are outsourced, that is, they are not coupled to the high-pressure treatment volume or to the pressure vessel, but are provided upstream or downstream thereof.
  • the continuity of the high-pressure treatment according to FIGS. 2F, 2G, 2H can be ensured in each case in particular thanks to the high-pressure treatment volume Vi maintained at the high-pressure level, in particular in combination with the pressure-driven partial batch supply and discharge of partial batches of the fill.
  • FIG. 2J shows an exemplary embodiment (pressure container device 20j) with plates 29 or flaps 29a in a paired arrangement. Both the plates 29 and the flaps 29a are blocking on one side; the plates 29 are arranged in a stationary manner, and the flaps 29a are rotating, that is to say coupled to the translational actuator 28a, in particular mounted thereon in a swivel joint.
  • the exemplary embodiment shown in FIG. 2J can be described as a concept of a reciprocating piston pump or a lever pump.
  • the flaps are each permeable to fluid (in particular with blocking elements in the form of a perforated plate / wire mesh).
  • Joints or bearings for the fixed plates 29 can in particular be attached to the container wall; there can also be counter bearings or stops for the moving flaps 29a be attached.
  • Fixed webs can also be provided in the center, in particular in order to provide a plate in an articulated manner thereon. Both the plates 29 and the flaps 29a open in the conveying direction (to the right in FIG. 2J).
  • the continuity of the high-pressure treatment can be ensured in particular thanks to the high-pressure treatment volume Vi maintained at the high-pressure level, in particular in combination with successive repeated translational positioning movements back and forth between a translatory zero position and a translatory end position, the translational movement in one direction ( 2J to the right) is a lifting movement to convey the material (actively initiated / activated material flow through unidirectional translational actuating movement), and the filling in partial batches on the individual levels or in the individual compartments defined in the plates in the high-pressure treatment volume Vi is gradual is shifted.
  • the kinematics (28, 28b, 29, 29a) used for the one-sided locking mechanism can be described as translational swivel kinematics.
  • FIG. 2K shows a top view of an exemplary embodiment (pressure container device 20k) which enables material flow by means of local geometric variations of compartments or sections within the high-pressure treatment volume Vi.
  • Two pistons 29b are attached to the translational actuator 28b and are thus displaced in the high-pressure treatment volume Vi (in the horizontal direction according to FIG. 2K).
  • the pistons 29b act bidirectionally: in a first direction, the respective piston generates a negative pressure difference on the inlet side (negligible compared to the high-pressure level or at least not to be evaluated as a pressure cycle), so that bulk material is conveyed into the high-pressure treatment volume Vi (flap or check valve 29 opens at the Inlet side to high-pressure treatment volume Vi), and in a second opposite actuation direction, the respective piston generates an overpressure on the inlet side, so that bulk material is discharged from high-pressure treatment volume Vi (flap or check valve 29 closes on the inlet side to high-pressure treatment volume Vi). On the outlet side of the high-pressure treatment volume Vi, the same movement of the piston 29a leads to an opposite effect.
  • the piston also seals two compartments of the High-pressure treatment volume Vi from each other, which are each connected via a line section.
  • the flaps 29 are moved in the lateral direction according to the arrangement in FIG. 2K (upwards or downwards according to FIG. 2K).
  • the arrangement according to FIG. 2K can also be constructed in several stages in a row.
  • the continuity of the high-pressure treatment can be ensured in particular thanks to the high-pressure treatment volume Vi maintained at the high-pressure level, in particular in combination with successively repeated translational positioning movements back and forth between two translational end positions, the translational movement being a bidirectional stroke movement for conveying the material (bidirectional translational Actuated material flow), and the bulk is shifted in partial batches in the individual sections or compartments in the high-pressure treatment volume Vi.
  • FIG. 2L shows an exemplary embodiment (pressure container device 20I) in which the material flow can take place independently of flaps or valves along the entire high-pressure treatment volume Vi independently of gravitational forces, in particular by means of a conveyor device, in particular a conveyor belt, which is guided horizontally through the high-pressure treatment volume Vi and which has a high-pressure treatment level for arrangement of the bulk goods defined.
  • the continuity of the high-pressure treatment can be ensured in particular thanks to the high-pressure treatment volume Vi maintained at the high-pressure level, in particular in combination with a rotary actuating movement (rotary drive for conveyor belt), which is converted into a translatory material flow movement of the entire bed by means of the kinematics of the conveying device.
  • the material flow in the high-pressure treatment volume Vi can be regulated independently of the supply or discharge of partial batches.
  • a temperature control can optionally be carried out to maintain / regulate a constant temperature level.
  • the internals shown in FIGS. 2A to 2L within the high-pressure treatment volume can optionally be permanently installed and installed or configured as at least one insert, in particular for mounting on a cover of the pressure vessel device.
  • 3A, 3B show two exemplary embodiments based on FIG. 2F, in which the material flow on the inlet and outlet sides of the high-pressure treatment volume Vi is brought about by means of a translatory piston mechanism.
  • the high-pressure treatment volume can be provided, for example, by a cylindrical or tubular pressure vessel device.
  • FIG. 3B shows an exemplary embodiment with the pressure vessel in the form of a line with two valves 29, each of which can be flowed through to the right.
  • the first (on the left) check valve 29 comprises a check function
  • the second (on the right) valve 29 is designed without a check function.
  • the material flow is brought about by means of two pistons or piston motors 33, the pistons acting bidirectionally, on the one hand reducing pressure (pressure drop), on the other hand pushing / increasing pressure (pressure build-up).
  • the second valve is connected to the piston engine 33 via a control loop (dashed line).
  • the continuity of the high pressure treatment can be ensured in particular in the manner described in connection with FIGS. 2F, 2G, 2H.
  • FIGS. 4A, 4B, 4C, 4D show exemplary embodiments which are related to the exemplary embodiment of FIG. 2F.
  • a first check valve 29 arranged on the inlet side opens to the right in the material flow direction and blocks to the left, and a second check valve 29 arranged on the outlet side opens to the left against the material flow direction and blocks to the right.
  • the high-pressure container 20, which is of tubular design in geometry, has an outlet on the base, in particular for solvents. The continuity of the high pressure treatment can be ensured in particular in the manner described in connection with FIGS. 2F, 2G, 2H.
  • 4A to 4C show the same embodiment.
  • 4A shows an operating state in which bulk material is discharged from the high-pressure treatment volume (first check valve 29 on the left in the closed position; second check valve 29 on the right in the open position).
  • 4B shows an operating state in which the high-pressure treatment volume is sealed off on both sides (first and second check valve in the closed position). Position). An extraction of solvent (s) takes place, for example, in the high-pressure treatment volume Vi which is sealed off from the environment U.
  • 4C shows an operating state in which bulk material is introduced into the high-pressure treatment volume (first check valve 29 on the left in the open position as soon as there is pressure equalization or as soon as there is slight overpressure; second check valve 29 on the right in the closed position).
  • a plurality of compartments are provided in the high-pressure treatment volume Vi, which are each arranged in a row with respect to one another and are sealed off from one another by means of check valves 29 that open on one side; these check valves can be coupled to one another, in particular by means of a piston rod, so that all check valves 29 on the outlet side can be actuated together by means of a translational adjusting movement.
  • the majority of compartments favor the most precise possible control or regulation of the manner in which the bed flows and the dwell time (contact time).
  • the dwell time contact time
  • e.g. only two or four or even more compartments / stages may be provided.
  • the hatching density schematically illustrates the level of the high pressure level.
  • a first sequence of steps V1 (pressurization) comprises, in particular, three steps which can be delimited or regulated individually:
  • a second step sequence V2 (continuous high-pressure treatment) comprises in particular the following steps:
  • Moving S2.1 can optionally include one of the following steps:
  • a third step sequence V3 (relaxation) comprises in particular the following steps:
  • 6A, 6B, 6C, 6D, 6E, 6F show individual variants for steps of the first step sequence V1.
  • 6A shows a piston 33, optionally in the form of a pressure build-up element (in particular a pump) and / or as a delivery element.
  • a pressure build-up element in particular a pump
  • Other pump designs can be used.
  • 6B shows a plurality of pistons 33, which are coupled together to a line leading to the second sequence of steps V2.
  • 6C shows a screw conveyor with a rotary actuator for providing a continuous material flow for the second step sequence V2.
  • 6D shows a plurality of screw conveyors, each with a rotary actuator, which are coupled together to a line leading to the second sequence of steps V2.
  • 6F illustrates a variant by means of which advantages with regard to the simplified implementation of continuity of the method can be ensured. Thanks to single or multiple redundancy of the pressurizing units 11a, 11b, the pressure can be built up in parallel with a time offset.
  • this concept can also be used for the third step sequences V3, that is to say for the arrangement and connection of relaxation units 31a, 31b.
  • the relaxation can also take place in parallel with a time offset. First the bulk goods are discharged from the High-pressure volume in individual of the expansion units 31, and after expansion, the partial flows are brought together again to form a single material flow. The supply to the individual relaxation units 31 can be regulated individually.
  • FIG. 7A, 7B, 7C, 7D show individual variants for the third sequence of steps V3.
  • FIG. 7A shows a variant of the exemplary embodiment according to FIG. 6F.
  • the bulk material is discharged from the high-pressure volume into the redundant expansion units 31, 31a, 31b, in particular alternately or one after the other, and after expansion each partial flow is continued individually.
  • the relaxation units 31 can not only be arranged parallel to one another, but also at least partially in series. Thanks to redundancy, at least one relaxation unit 31 can be made available at any point in the process.
  • FIG. 7C, 7D each illustrate a further exemplary embodiment, in which the assumption can be made that the bulk material can be conveyed solely on the basis of a pressure gradient forming along a comparatively long (relaxation) line 34, with relaxation simultaneously over the corresponding run length is provided.
  • the material flow path created over a predefinable run length is set up to perform the function of a throttle. It has been shown that a single continuous long line (pipe) 34 can optionally be used for the pressure reduction, the pressure difference arising in the pipe over a predefinable unit of length being used as the driving force for the material flow, in particular exclusively, that is to say independently from any other funding agencies.
  • At least one control element can optionally be provided along the material flow path.
  • pressure generating means in particular pump or piston

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Hochdruckbehandeln von Schüttgut (1) durch Extrahieren und/oder Imprägnieren, welches Schüttgut im Hochdruckbehandlungsvolumen (Vi) einer Druckbehältervorrichtung (20) angeordnet wird und auf einem Hochdruckniveau behandelt wird, insbesondere Hochdruck im Bereich von 40 bis 1000bar, wobei das Verfahren wenigstens die drei folgenden jeweils individuell regelbaren Schrittfolgen umfasst: Druckbeaufschlagung (V1), Hochdruckbehandlung (V2), Entspannung (V3); wobei die Hochdruckbehandlung (V2) auf kontinuierliche Weise im Hochdruckbehandlungsvolumen (Vi) durchgeführt wird, wobei das Hochdruckbehandlungsvolumen (Vi) oder die gesamte Druckbehältervorrichtung (20) während der Hochdruckbehandlung (V2) ortsfest angeordnet ist, und wobei die Kontinuität der Hochdruckbehandlung (V2) allein mittels des einen Hochdruckbehandlungsvolumens (Vi) sichergestellt wird. Dies ermöglicht insbesondere eine prozesstechnische Optimierung von Hochdruckbehandlungsvorgängen wie z.B. der Extraktion. Ferner betrifft die Erfindung eine entsprechende Vorrichtung zum Hochdruckbehandeln von Schüttgut.

Description

Vorrichtung und Verfahren zum kontinuierlichen Hochdruckbehandeln von
Schüttgut sowie Verwendung
Beschreibung:
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum kontinuierlichen Hochdruckbehandeln von Schüttgut, insbesondere durch Extrahieren und/oder Imprägnieren. Insbesondere betrifft die Erfindung die Verwendung einer Druckbehältervorrichtung zum kontinuierlichen Hochdruckbehandeln von Schüttgut. Insbesondere betrifft die Erfindung eine Vorrichtung und ein Verfahren jeweils gemäß dem Oberbegriff des jeweiligen unabhängigen Anspruchs.
Schüttgüter, insbesondere in Form von Granulaten, müssen in vielen Fällen von Stoffen, insbesondere Lösungsmitteln befreit werden. Die Schüttgüter werden je nach Anwendungsfall auch einer reinen Extraktion unterzogen, ohne dass Lösungsmittel anfallen. Die Extraktion kann vorteilhafter Weise unter Hochdruck erfolgen, insbesondere bei Drücken oberhalb von 100bar, insbesondere in Verbindung mit Wärmeeinwirkung bei auf geregelte Weise erzeugter erhöhter Temperatur. Es ist bekannt, dass eine Extraktion, insbesondere Extraktion von Lösungsmittel(n), in vielen Fällen bevorzugt unter Verwendung überkritischer Fluide bzw. Extraktionsmedien (z.B. Kohlendioxid C02, Propan, Butan) erfolgen kann, insbesondere da hierbei Oberflächenkräfte bzw. Oberflächenspannungen minimiert werden können und die Extraktion besonders effektiv wird, auch hinsichtlich eines Trocknungseffektes. Als Ausgangsmaterialien können dabei sowohl Flüssigkeiten (Fluide in der Flüssigphase, insbesondere auch zähflüssige Fluide) als auch Feststoffe einer Extraktion unterzogen werden. Sowohl das hochdruckbehandelte Schüttgut (in diesem Zustand auch als Raffinat zu bezeichnen) als auch durch Extraktion gewonnene Extrakte können je nach Anwendungsfall als Produkt der Hochdruckbehandlung bezeichnet werden.
Prominente Beispiele für Extraktionsverfahren sind das Entkoffeinieren von Teeblättern, Kaffeebohnen oder auch die Hopfenextraktion. Da die Extraktion im Zusammenhang mit der Herstellung diverser Zwischenverbraucher- und Endverbraucher-Produkte steht, insbesondere auch aus der Lebensmittel-Industrie, ist auch die Anzahl der Varianten von Extraktionsverfahren vergleichsweise hoch. Dies spiegelt sich auch im Aufbau und im Größenspektrum der Anlagen wider. Es ist beispielsweise nicht unüblich, eine Extraktionskolonne mit einer Höhe von mehr als 10m zu realisieren, oder mehrere Extraktoren (Druckbehälter) miteinander zu einer Anlage zu verschalten. Jedenfalls lässt sich ein großer Variantenreichtum bei den bestehenden Anlagenkonzepten beobachten, auch hinsichtlich Größenvariationen.
Für Imprägnierungsverfahren, seien sie separat oder in Kombination mit einer Extraktion durchgeführt, lassen sich vergleichbare Beispiele aufzählen.
Bisher erfolgte die Extraktion, insbesondere die extraktive Lösungsmittelentfernung, bei Schüttgut bzw. bei Granulaten in vielen Fällen durch Anordnung des Schüttguts in einem Extraktor (Druckbehälter), insbesondere in einer Schicht mit einer vorgegebenen maximalen Schichthöhe, welche Schicht mit Extraktionsmedium (insbesondere C02) beaufschlagt und durchströmt wird. Zur Anordnung des Schüttguts dient üblicherweise ein korbartiger Einsatz, auch als Produktaufnahmekorb bezeichnet, beispielsweise mit einem Volumen von ca. 250 Litern und mit zylindrischer Mantel-Wandung, mit einem gasdurchlässigen, drahtgeflechtartigen, lochplattenartigen oder aus Sintermetall gefertigten Filterboden, an welchem der Einsatz im Extraktor abgestützt wird. Ein Filterdeckel des Korbes kann ebenfalls gasdurchlässig, drahtgeflechtartig, lochplattenartig oder aus Sintermetall gefertigt sein. Der korbartige Einsatz kann im Bereich eines Deckels des Extraktors in diesen eingeführt werden, und nach der Extraktion kann das von Lösungsmittel weitgehend befreite Schüttgut durch Herausnahme des korbartigen Einsatzes für die weitere Verwendung abtransportiert werden. Die nächste Charge kann daraufhin durch denselben oder einen weiteren korbartigen Einsatz im Extraktor angeordnet werden. Anders ausgedrückt: Das Hochdruckbehandlungsverfahren wird chargenweise durchgeführt, wobei der korbartige Einsatz auch die Handhabung der jeweiligen Charge erleichtern soll.
Bei der bisherigen Art und Weise der extraktiven Lösungsmittelentfernung ist ein vergleichsweise hoher personeller und zeitlicher Aufwand erforderlich. Die Handhabung des korbartigen Einsatzes kann nicht auf einfache Weise automatisiert werden. Handelt es sich beim Schüttgut um Gefahrgüter oder werden gesundheitsschädliche oder brennbare Medien bzw. Lösungsmittel eingesetzt, muss zudem auch beträchtlicher Aufwand hinsichtlich Sicherheit, insbesondere Arbeitssicherheit oder Explosionsschutz betrieben werden, nicht zuletzt da üblicherweise Personen mit Fachkenntnissen für manuelle Arbeiten involviert werden müssen.
Nachteilig bei bisherigen Vorrichtungen und Verfahren ist nicht nur die Handhabung des Schüttgutes (Materialfluss), sondern auch die sich bildenden Stäube oder Gase, insbesondere explosive Gasgemische, sowie gesundheitliche Beeinträchtigungen für involvierte Personen. Daher besteht Interesse daran, Hochdruckbehandlungsverfahren für Schüttgüter zu vereinfachen, insbesondere für große Mengen von Schüttgut, insbesondere für Extraktion und/oder Imprägnierung.
JP 1293129 A beschreibt ein Hochdruckverfahren, wobei ein Vorratsbehälter und ein Auffangbehälter das chargenweise Bereitstellen von Schüttgut in der Hochdruckkammer erleichtern, wobei das Schüttgut in Abhängigkeit des Zuführens und des Austragens chargenweise gravitationsgetrieben durch eine Hochdruckbehandlungskammer rutscht.
CN 1827201 A beschreibt ein Hochdruckbehandlungsverfahren, bei welchem der Hochdruckbehälter durch eine Art Druckschleuse gefördert wird.
DE 42 16 295 A1 beschreibt ein Verfahren zur Hochdruckbehandlung, bei welchem ein beidseitig offener Behälter zum Einsatz kommt, wobei mittels einer translatorischen Bewegung eines Kolbens und mittels mehrerer Kammerbereiche ein vorteilhafter Durchsatz bzw. eine vorteilhafte Prozessführung sichergestellt werden kann.
EP 1 725 706 B1 beschreibt die Überführung von vorbehandeltem Feststoff als Suspension in eine Hochdruckstufe.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung und ein Verfahren mit den eingangs beschriebenen Merkmalen zur Verfügung zu stellen, womit die Hochdruckbehandlung von Schüttgut vereinfacht bzw. der mit der Hochdruckbehandlung verbundene vorrichtungs- oder verfahrenstechnische Aufwand verringert werden kann, insbesondere bei möglichst hoher Effizienz des Verfahrens (Durchsatz je Zeiteinheit). Insbesondere soll dabei auch die Betriebs- und/oder Arbeitssicherheit erhöht werden. Nicht zuletzt besteht auch Interesse an einem möglichst (zeit-)effizienten Hochdruckbehandlungsverfahren speziell bei der Extraktion, insbesondere Extraktion von Lösungsmittel(n), und/oder bei der Imprägnierung jeweils bei Schüttgütern ganz unterschiedlicher Art, so dass das Verfahren - trotz etwaiger Optimierungsmaßnahmen hinsichtlich effizienter Hochdruckbehandlung (Stichwort: maximierter Durchsatz) - eine möglichst große Variabilität gewährleisten kann.
Diese Aufgabe wird gelöst durch die im Folgenden beschriebenen Vorrichtungen und Verfahren.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zum Hochdruckbehandeln von Schüttgut durch Extrahieren und/oder Imprägnieren, welches Schüttgut im Hochdruckbehandlungsvolumen einer Druckbehältervorrichtung angeordnet wird und auf einem Hochdruckniveau, insbesondere Hochdruck im Bereich von 40 bis 1000bar, unter Abschottung von der Umgebung behandelt wird, wobei das Verfahren wenigstens die drei folgenden jeweils individuell (insbesondere bezüglich Materialfluss) regelbaren Schrittfolgen umfasst: Druckbeaufschlagung V1 , Hochdruckbehandlung V2, Entspannung V3.
Erfindungsgemäß wird vorgeschlagen, dass die Hochdruckbehandlung beziehungsweise das Hochdruckbehandeln in der zweiten Schrittfolge V2 auf kontinuierliche Weise auf dem Hochdruckniveau in einem geschlossenen System im Hochdruckbehandlungsvolumen durchgeführt wird, wobei das Hochdruckbehandlungsvolumen oder die gesamte Druckbehältervorrichtung während der Hochdruckbehandlung ortsfest (statisch) angeordnet ist/bleibt, und wobei die Kontinuität der Hochdruckbehandlung beziehungsweise der Hochdruckbehandlungs- Schrittfolge allein mittels des einen (einzigen) Hochdruckbehandlungsvolumens Vi sichergestellt wird. Dies ermöglicht Vereinfachungen in der Verfahrensführung und kann auch Vorteile bezüglich eines großen Umsatzes an Schüttgut (Output-Menge) sicherstellen. Auch ergeben sich Vorteile speziell hinsichtlich Materialfluss von im Volumen stark veränderlichen Schüttgütern, insbesondere auch bei Volumenzunahmen im Bereich von Faktor 10, beispielsweise speziell bei der Trocknung.
Dabei können die Schrittfolgen Druckbeaufschlagung V1 und Entspannung V3 (teil- )chargenweise für einzelne Schüttgut-(Teil-)Chargen als diskontinuierliche Prozesse jeweils individuell zumindest hinsichtlich Schüttgut-Materialfluss und/oder Druckniveau geregelt werden, sind also separat getrennt vom kontinuierlichen Hochdruckbehandeln und sind individuell regelbar, insbesondere unabhängig von Materialfluss und Hochdruck-Verhältnissen in der zweiten Schrittfolge. Die diskontinuierliche Verfahrensführung kann dabei auch eine Druckbeaufschlagung und Entspannung für individuelle Teilchargen von Schüttgut umfassen, wobei die Größe der jeweiligen Teilcharge unabhängig ist von einer in der zweiten Schrittfolge V2 behandelten Charge oder Teilcharge.
Der Hochdruckbereich von 40 bis 1000bar kann dabei auch weiter differenziert werden, je nach Anwendung. Insbesondere kann als vorteilhafter Hochdruckbereich eine Einschränkung auf 40 bis 400bar oder 50 bis 300bar und/oder auf 650 bis 1000bar erfolgen. Bei besonders hohen Drücken können insbesondere auch die Lösungs- Eigenschaften des Extraktionsmediums eingestellt oder verändert werden. Prozesstechnische Vorteile können sich insbesondere auch im Hochdruckbereich von 100 bis 250bar, insbesondere 100 bis 200bar ergeben. Wahlweise kann auch ein Druckbereich unterhalb oder oberhalb von einem kritischen Punkt eines verwendeten Extraktionsmediums (beispielsweise C02) eingestellt werden.
Als Extraktionsmedium kann wahlweise ein Reinstoff oder auch ein Stoffgemisch verwendet werden, insbesondere bei Prozessparametern oberhalb vom kritischen Punkt des Stoffes bzw. oberhalb einer kritischen Linie eines Zwei-Stoff-Gemisches bzw. oberhalb einer kritischen Fläche eines Stoff-Gemisches aus mehr als zwei Stoffen (insbesondere Drei-Stoff-Gemische).
Bei im Folgenden erläuterten Beispielen der Extraktion kann synonym für eine Extraktion von Lösungsmitteln auch auf eine Extraktion von Stoffen (Beladung) ungleich Lösungsmitteln Bezug genommen werden. Als ein kontinuierliches Hochdruckbehandeln ist dabei ein Hochdruckbehandeln zu verstehen, bei welchem für die Hochdruckbehandlung des Schüttguts keine Verfahrensunterbrechung bedingt durch Druckschwankungen und/oder bedingt durch Materialfluss erforderlich ist, sondern bei welchem das Hochdruckbehandeln optional kontinuierlich unverändert ohne zeitliche Unterbrechung und (zumindest theoretisch) ohne zeitliche Beschränkung und (zumindest theoretisch) ohne Beschränkung hinsichtlich der Menge (Masse, Volumen) des behandelten Schüttgutes durchgeführt werden kann, insbesondere auch bei kontinuierlichem Materialfluss innerhalb des Hochdruckbehandlungsvolumens. Bei kontinuierlicher Hochdruckbehandlung kann zu jedem gewünschten/beliebigen Zeitpunkt der gewünschte oder erforderliche Hochdruck sichergestellt werden, insbesondere auch unabhängig von vorbereitenden und nachbereitenden Schrittfolgen. Das Hochdruckniveau muss nicht abgesenkt werden; insbesondere muss das Hochdruckniveau nicht abgesenkt werden, um den Schüttgut- Materialfluss sicherstellen zu können. Der Materialfluss kann dabei wahlweise durch kontinuierliches Verlagern, insbesondere von wenigstens einer gesamten Charge (keine Unterscheidung hinsichtlich einzelner Teilchargen entlang des Materialfluss- Pfades innerhalb vom Hochdruckbehandlungsvolumen), oder durch diskontinuierliches Verlagern von einer einzelnen Charge oder von Teilchargen insbesondere in einzelnen Abschnitten des Materialfluss-Pfades im Hochdruckbehandlungsvolumen sichergestellt werden. Etwaige Druckschwankungen sind allenfalls technisch bedingt, beispielsweise durch die Zufuhr und/oder durch das Austragen von Material. Optional kann das kontinuierliche Hochdruckbehandeln auch das Einstellen/Regeln eines (je nach Anwendungsfall so gut wie möglich) konstant gehaltenen Temperaturniveaus umfassen. Das kontinuierliche Hochdruckbehandeln auf einem (einzige) vordefinierten Hochdruckniveau, welches in engen Toleranzgrenzen konstant gehalten/geregelt werden kann, ermöglicht eine exakte Vordefinition von Extraktionsbedingungen bzw. von Prozessparametern für das Hochdruckbehandeln. Dies kann auch die Güte des gewonnenen Produktes verbessern.
Optional kann zusätzlich zum zumindest annähernd konstanten Hochdruckniveau auch ein Temperaturniveau im Hochdruckbehandlungsvolumen eingestellt werden; insbesondere kann eine konstante Temperatur gehalten werden. Wahlweise kann ein Temperaturzyklus im Hochdruckbehandlungsvolumen gefahren werden, insbesondere im Zusammenhang mit dem Zuführen und/oder Austragen von Material.
Als eine ortsfeste Anordnung ist dabei eine statische Anordnung zu verstehen, bei welcher das Hochdruckbehandlungsvolumen bzw. die entsprechende von der Druckbehältervorrichtung (bzw. von deren Wandung) umgrenzte Hochdruckbehandlungskavität ortsfest angeordnet bleiben kann, also ohne eine Funktion hinsichtlich Schüttgutverlagerung durch Verlagerung des Hochdruckbehandlungsvolumens übernehmen zu müssen. Jedenfalls ist keine Verlagerung des Hochdruckbehandlungsvolumens relativ zu den weiteren Komponenten der Anordnung erforderlich. Mittels des Hochdruckbehandlungsvolumens muss keine Materialfluss-Funktion erfüllt werden. Anders ausgedrückt: Das Hochdruckbehandlungsvolumen muss erfindungsgemäß nicht bewegt werden (weder absolut noch relativ), um die Kontinuität des Verfahrens sicherstellen zu können. Vielmehr kann das Schüttgut dem Hochdruckbehandlungsvolumen zugeführt und wieder daraus ausgetragen werden, ohne die Hochdruckbehandlung unterbrechen zu müssen. Innerhalb des Hochdruckbehandlungsvolumens können wahlweise zwar Stellbewegungen durchgeführt werden, insbesondere zur Definition einer bestimmten Art und Weise des Materialflusses, jedoch kann das Hochdruckbehandlungsvolumen ortsfest bleiben. Dies erleichtert nicht zuletzt die Kopplung an die erste und dritte Schrittfolge, und nicht zuletzt ergeben sich auch Vorteile hinsichtlich der druckdichten Ausgestaltung der gesamten Anordnung.
Als ein einzelnes bzw. einziges Hochdruckbehandlungsvolumen ist dabei eine Ausgestaltung zu verstehen, bei welcher die Hochdruckbehandlung nicht in aufeinanderfolgenden einzelnen Teilvolumina durchgeführt werden muss, sondern bei welcher die jeweilige Charge nur einmalig in einem einzigen Behälter, in einer einzigen Kavität oder in einem einzigen Volumen angeordnet wird und darin hochdruckbehandelt wird. Das Hochdruckbehandlungsvolumen kann auch als eine hochdruckdicht von der Druckbehältervorrichtung umschlossene Hochdruckbehandlungskavität beschrieben werden. Bei vielen Anwendungen ist für eine Extraktionsphase deutlich mehr Zeit erforderlich als für eine Imprägnierungsphase, insbesondere bei einer Naturstoffextraktion. Die für die Auslegung des Verfahrens beachtliche Hochdruckbehandlungszeit kann vornehmlich von der für die Extraktion erforderlichen Zeit vorgegeben werden. Wahlweise können die Start-/Endzeitpunkte (im Sinne einer Verweilzeit für das Schüttgut) der jeweiligen Phase der Hochdruckbehandlung und deren Dauer jeweils individuell in Abhängigkeit von Schüttgut und Medium eingestellt werden.
Dabei kann auch eine Verfahrensweise mit Materialfluss und Hochdruckmedium im Gegenstrom vorteilhaft sein. Bei einer Extraktion kann das Hochdruckmedium einem verwendeten Extraktionsmedium entsprechen. Die Art und Weise der Führung und Weiterleitung von Schüttgut und Hochdruckmedium kann erfindungsgemäß auf sehr variantenreiche Weise und sehr flexibel an den jeweiligen Anwendungsfall angepasst werden (z.B. Druckniveau, Art des Schüttguts, Art der Beladung, Art des Extraktionsmediums, Art des Lösungsmittels). Wahlweise können Hochdruckmedium, insbesondere Extraktionsmedium, und Schüttgut auch in derselben Richtung gefördert werden.
Dabei kann insbesondere bei Extraktion von Lösungsmittel(n), insbesondere auch bei Aerogelen als Ausgangsmaterial, eine Neigung der Druckbehältervorrichtung bzw. des Hochdruckbehandlungsvolumens gegenüber der Horizontalen vorteilhaft sein, insbesondere hinsichtlich Ablaufen bzw. Austragen von flüssigem Lösungsmittel. Dafür hat sich ein Winkel im Bereich von 10 bis 30° gegenüber der Horizontalen oder optional auch gegenüber der Vertikalen als vorteilhaft erwiesen. Die Neigung kann auf- oder absteigend sein.
In der ersten Schrittfolge V1 wird ein Hochdruck aufgebaut. Dies kann insbesondere gemäß zweier Varianten erfolgen. Einerseits kann eine Hochdruckpumpe vorgesehen werden, welche optional auch mehrere Köpfe aufweisen kann. Alternativ können auch mehrere Hochdruckpumpen parallel zum Einsatz kommen. Andererseits kann die erste Schrittfolge V1 bei bereits erfolgtem Druckaufbau im Wesentlichen nur noch dafür vorgesehen sein, eine jeweilige Schüttgut-Charge für die Druckbehältervorrichtung bzw. für die zweite Schrittfolge V2 bereitzustellen. Für die dritte Schrittfolge V3 (Entspannungseinrichtung) können mehrere Entspannungseinheiten bzw. Entspannungsbehälter vorgesehen sein. Dies kann die Flexibilität oder Variabilität hinsichtlich Austragen von Schüttgut steigern. Die Entspannung erfolgt bevorzugt auf diskontinuierliche Weise. Der jeweilige Behälter kann dafür abgesperrt werden.
In der dritten Schrittfolge V3 kann eine vergleichsweise lange Entspannungsleitung vorgesehen sein, insbesondere unmittelbar stromab von der zweiten Schrittfolge V2. Die Entspannungsleitung ermöglicht eine konstruktiv sehr einfache und robuste Anordnung und kann den Verfahrens- oder anlagentechnischen Aufwand für die Entspannung V3 minimieren.
Es hat sich gezeigt, dass die erfindungsgemäße Anordnung bzw. die erfindungsgemäße Verfahrensweise insbesondere auch für Schüttgüter in Ausgestaltung als Aerogele (bzw. Aerogel-Körper) vorteilhaft ist. Insbesondere bei Aerogelen kann eine Extraktion von Lösungsmitteln gewünscht/erforderlich sein. Insbesondere bei Aerogelen (hochporösen Festkörpern) kann eine Volumenänderung, insbesondere Volumenzunahme, bei der Hochdruckbehandlung besonders stark sein, beispielsweise im Bereich von Faktor 10, oder anders ausgedrückt, beispielsweise im Bereich von 2-3facher Radius-Vergrößerung. Die hier beschriebenen Varianten für die Realisierung des Materialflusses sind insbesondere auch bei krassen Volumenänderungen vorteilhaft.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel können alle drei Schrittfolgen V1 , V2, V3 mittels eines Rohrs bzw. einer Rohrschlange realisiert werden, wobei der entsprechende Abschnitt des Rohres in der dritten Schrittfolge V3 als Entspannungsleitung ausgestaltet sein kann. Ein Vorteil dabei ist eine weitgehend beliebige Skalierbarkeit (insbesondere Verlängerung der Rohrlänge), oder eine vergleichsweise große Variabilität hinsichtlich zusätzlicher Baugruppen. Vorteilhafter Weise kann eine Rückströmung des Schüttgutes dabei auf einfache Weise verhindert werden. Vorteilhafter Weise kann ein hoher Füllgrad ermöglicht werden. Anders ausgedrückt: Das verfügbare Volumen kann effizient genutzt werden. io
Das Schüttgut kann dabei so lange ortsfest im Hochdruckbehandlungsvolumen angeordnet bleiben, bis über die erste Schrittfolge V1 weiteres Schüttgut eingetragen wird.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren bzw. eine Vorrichtung, womit die Extraktion kontinuierlich ablaufen kann, insbesondere derart, dass ein bisher jedenfalls in separaten Schritten im Batch-Betrieb betriebener Zyklus aus Beladen, Druckaufbau, Hochdruckbehandlung bzw. Extraktion, Entspannung und Entladen zumindest bezüglich der Hochdruckbehandlung bzw. Extraktion auf kontinuierliche Weise betrieben werden kann, so dass die Art und Weise der Hochdruckbehandlung von den vor- und nachbereitenden Prozessschritten entkoppelt werden kann. Hierdurch kann neben Vorteilen hinsichtlich Variabilität und Individualisierbarkeit und Regelbarkeit des Hochdruckbehandlungsprozesses auch eine höhere Produktionskapazität realisiert werden als mittels einer klassischen Anordnung (bei vergleichbarer Anlagengröße). Verfahrenstechnische Vorteile lassen sich insbesondere deshalb realisieren, da die Hochdruckbehandlung nicht in einem in der ersten Schrittfolge V1 (Druckbeaufschlagung) und/oder in der dritten Schrittfolge V3 (Entspannung) gewählten Zyklus erfolgen muss.
Erfindungsgemäß kann das Granulat bei Extraktionsdruck in den Hochdruckbehälter eingebracht und nach einer definierten Zeit wieder ausgebracht werden, ohne das Hochdruckbehandlungsniveau verändern zu müssen. Dabei kann z.B. auch kontinuierlich Extraktionsmedium durch den Hochdruckbehälter gefördert werden.
Im Gegensatz dazu kann bei einer diskontinuierlichen, (teil-)chargenweisen Verfahrensführung (Batch-Betrieb) das Ausgangsmaterial für die Extraktion in vielen Fällen nur bis zu einer bestimmten Höhe aufgeschichtet werden, insbesondere um eine zu starke Kompression zu vermeiden. Dabei wird ein Druckbehälter zyklisch befüllt, mit Hochdruck beaufschlagt, und zur Hochdruckbehandlung von Extraktionsmedium durchströmt. Daraufhin wird der Druckbehälter entspannt und wieder entleert. Bei einer diskontinuierlichen, (teil-)chargenweisen Verfahrensführung sind die Druckbeaufschlagung und das Hochdruckbehandeln abhängig vom Materialfluss. Der Materialfluss kann nur in Abhängigkeit der Druckverhältnisse erfolgen. Insbesondere muss eine Entspannung auf einen Druck deutlich unter dem erforderlichen Hochdruckniveau erfolgen, um das Schüttgut weiter fördern zu können. Die diskontinuierliche, chargenweise Verfahrensführung (Batch-Betrieb) ist daher zumindest hinsichtlich der erforderlichen Druckschwankungen vergleichsweise aufwändig, denn es ist zumindest eine Entspannung bzw. Druckminderung des Hochdruckniveaus jeweils für eine jeweilige Charge erforderlich.
Erfindungsgemäß können der Druckaufbau, die Hochdruckbehandlung und die Entspannung räumlich voneinander getrennt werden. Insbesondere kann in einem ersten Volumen das Schüttgut auf Druck gebracht und in ein zweites Volumen gefördert werden. Im zweiten Volumen herrscht zu jeder Zeit der Prozessdruck, so dass im zweiten Volumen die Hochdruckbehandlung erfolgen kann. Das behandelte Schüttgut (Granulat) wird daraufhin in ein drittes Volumen gefördert, in welchem die Entspannung erfolgen kann. Im Folgenden werden erfindungsgemäße Ausführungsbeispiele beschrieben.
Erfindungsgemäß kann körniges Ausgangsmaterial (Schüttgut in Ausgestaltung als Granulat, Aerogel-Körper, Pellets, Pulver, Bohnen und/oder Partikel) auf kontinuierliche Weise extraktiv von einer Beladung befreit werden, insbesondere von Lösungsmittel(n). Dabei kann auch eine überkritische Trocknung erfolgen, insbesondere mittels C02. Unter dem Begriff „überkritische Trocknung“ ist dabei eine Trocknung insbesondere im Sinne einer Extraktion von Lösungsmitteln und/oder Wasser mittels Extraktionsmedium (z.B. C02) zu verstehen, dessen Zustand über dem kritischen Punkt (bzw. über der kritischen Linie oder Fläche) liegt.
Eines der Ausführungsbeispiele (insbesondere eine erste Variante) kann folgende Komponenten aufweisen:
Pumpe eingerichtet zum Beaufschlagen des Granulats mit Hochdruck in der ersten Schrittfolge V1 ;
Druckbeaufschlagungseinrichtung mit wenigstens einer Druckbehältervorrichtung, insbesondere in Ausgestaltung als Hochdruck- Extraktor, insbesondere als vertikal ausgerichteter Extraktor, für die zweite Schrittfolge V2; Fördereinrichtung, insbesondere Förderschnecke, insbesondere angeordnet entlang der Längsachse der Druckbehältervorrichtung;
Ein-/Auslassorgan und wahlweise auch Ein-/Ausströmarmatur, insbesondere jeweils umfassend einen Stutzen (Anschluss); dabei kann das Auslassorgan Teil einer Auslassarmatur insbesondere auch umfassend ein Fallrohr sein;
Entspannungseinrichtung mit wenigstens einem Entspannungsbehälter (Entspannungseinheit), für die dritte Schrittfolge V3;
Beispielhafte Funktionsweise: Granulat bzw. Schüttgut wird unter Hochdruck in die Druckbehältervorrichtung zugeführt, insbesondere auf das untere Ende einer Fördereinrichtung geleitet. Optional fördert eine/die Fördereinrichtung das Schüttgut im Hochdruckbehandlungsvolumen, insbesondere nach oben und weiter in ein Fallrohr. Gleichzeitig wird Extraktionsmedium, insbesondere C02 durch einen Stutzen (Anschluss) in das Hochdruckbehandlungsvolumen eingeleitet, welches die Schüttung im Gegenstrom durchströmt, dabei von Lösungsmittel befreit und das Hochdruckbehandlungsvolumen durch einen weiteren Stutzen wieder verlässt. Flüssiges Lösungsmittel sammelt sich am Boden des Hochdruckbehandlungsvolumens und wird dort durch einen Stutzen bzw. Auslass ausgebracht. Das Schüttgut wird nach Austragen aus dem Hochdruckbehandlungsvolumen in einen von mehreren Entspannungsbehältern geleitet. Diese werden mit einer Armatur abgesperrt, woraufhin die Entspannung erfolgen kann.
Ein weiteres Ausführungsbeispiel (insbesondere eine zweite Variante) kann in Abwandlung oder in Ergänzung zur zuvor beschriebenen Variante die folgenden Komponenten aufweisen:
horizontal oder leicht geneigte Druckbehältervorrichtung mit Extraktor;
Fördereinrichtung, insbesondere Förderschnecke, insbesondere mit deren Längsachse in derselben Ausrichtung wie die Druckbehältervorrichtung, insbesondere in horizontaler oder leicht geneigter Ausrichtung.
Die Fördereinrichtung ist insbesondere innerhalb eines Rohres aus Lochblech oder Drahtgewebe angeordnet, welches für Fluide durchlässig ist, jedoch als Abschottung für das Schüttgut wirkt. Weitere beispielhafte Funktionsweise: Das Schüttgut wird wie bereits beschrieben auf Druck gebracht und am entsprechenden Stutzen in den Extraktor eingebracht. In einer vordefinierbaren Zeiteinheit wird das Schüttgut mittels der Fördereinrichtung durch den Extraktor gefördert, während gleichzeitig C02 durch den Extraktor geleitet wird, zur Extraktion des Lösungsmittels aus dem Schüttgut. Flüssiges Lösungsmittel kann dabei durch eine fluiddurchlässige Wandung gelangen und an einer Austrittsstelle (Auslass), insbesondere unten im Extraktor, gesammelt und ausgebracht werden. Das Schüttgut fällt an einem Ende des Extraktors in einen Austrittsstutzen. Die Entspannung kann wie in der zuvor beschriebenen Variante ausgeführt werden.
Alternativ kann für die Entspannung auch ein Kolbenmotor mit umgekehrter Funktionsweise in Bezug auf die Pumpe verwendet werden. Dieser ist bevorzugt derart verschaltet, dass mechanische Energie zurückgewonnen wird, welche bevorzugt zum Druckaufbau in der ersten Schrittfolge V1 verwendet wird. Beide Vorgänge (Kompression und Entspannung) sind dann bevorzugt mechanisch gekoppelt. Als weitere Ausführungsform kann die Entspannung über den Druckverlust in einer langen Entspannungsleitung realisiert werden. Anders ausgedrückt: Die Kontinuität der Hochdruckbehandlung kann auch in energetischer Hinsicht vorteilhaft sein, insbesondere bei Verwendung eines Entspannungsmotors. Als Entspannungsmotor ist dabei eine Einheit zu verstehen, welche eingerichtet ist, dem Hochdruckmedium Energie über mechanische Arbeit bei der Entspannung zu entziehen, insbesondere mittels vom Hochdruckmedium angetriebenen Kolben oder Turbinen.
Beispielsweise kann in der dritten Schrittfolge V3 eine Entspannung gemäß wenigstens zwei unterschiedlichen Varianten erfolgen: Entspannung in oder mittels eines druckgetriebenen Kolbens; Entspannung in vordefiniertem Entspannungsvolumen (Kavität mit vordefinierter Größe/Geometrie). Dabei kann auch eine Druckübersetzung erfolgen. Dabei kann auch eine Volumenänderung direkt in der Auslassarmatur erfolgen, bei variabler Transfer-Kavität (insbesondere bereitgestellt durch einen druckgetriebenen Kolben). Mittels des Kolbens kann Entspannungsenergie zurückgewonnen werden. Ein weiteres Ausführungsbeispiel (insbesondere eine dritte Variante) kann in Abwandlung oder in Ergänzung zu den beiden zuvor beschriebenen Varianten die folgenden Komponenten aufweisen: Druckbehältervorrichtung in Ausgestaltung als Rohr bzw. Rohrschlange;
Die zweite Schrittfolge V2 kann dabei insbesondere in Reihe mit der ersten und dritten Schrittfolge V1 , V3 realisiert werden, wobei auch die erste und/oder dritte Schrittfolge V1 , V3 zumindest teilweise in das Rohr integriert sein kann.
Weitere beispielhafte Funktionsweise: Das Schüttgut wird in der ersten Schrittfolge V1 mittels wenigstens einer Pumpe mit Druck beaufschlagt und in das Hochdruckbehandlungsvolumen der Druckbehältervorrichtung gefördert. Das Hochdruckbehandlungsvolumen wird im Gegenstrom durchströmt (insbesondere mit C02), um eine Extraktion zu realisieren. Das C02 wird an einem Stutzen eingeleitet und verlässt das Rohr an einem weiteren Stutzen. Flüssiges Lösungsmittel wird an einem weiteren Stutzen abgeleitet. Die Stutzen sind jeweils mit Rückhalteeinrichtungen für Schüttgut ausgerüstet, z.B. mit Siebplatten. Am auslassseitigen Ende des Rohres wird eine Entspannung durch die dritte Schrittfolge V3 vorbereitet, insbesondere mittels eines Kolbenmotors.
Das Rohr kann dabei mit extern bedienbaren/entsperrbaren Rückschlagventilen in verschiedene Bereiche unterteilt sein/werden, insbesondere um ein geregeltes Fördern des Schüttguts durch das Rohr sicherstellen zu können.
Vorteilhafter Weise kann die Druckbehältervorrichtung bei der jeweiligen Funktionsweise stark ausgelastet sein, insbesondere in räumlicher Hinsicht zu nahezu 100% bezüglich des verfügbaren Hochdruckbehandlungs-Volumens, und insbesondere auch zu 100% in zeitlicher Hinsicht. Druckaufbau- oder Entspannungsphasen sind nicht erforderlich. Im Vergleich zu einem diskontinuierlichen Prozess ist nur ein Bruchteil der Lastwechsel erforderlich. Letztlich ergeben sich auch wirtschaftliche Vorteile, insbesondere dank hohen Durchsatzes von Schüttgut. Gemäß einer Ausführungsform umfasst das kontinuierliche Hochdruckbehandeln ein Fluidisieren des Schüttguts, insbesondere im Sinne einer Wirbelschicht (aktives Erzeugen oder Regeln des Übergangs von einem Festbett zu einem Fließbett). Die Wrbelschicht wird insbesondere ausschließlich mittels Extraktionsmedium erzeugt. Vorteilhafter Weise wird das Schüttgut in eine Wirbelschicht eingebracht, in welcher nur eine Hochdruckbehandlungsebene für das Fließbett (insbesondere in Ausgestaltung als verlagerbare bzw. schwenkbare Klappenebene oder als verdrehbare bzw. rotierende Plattenebene) vorgesehen ist, insbesondere an einem unteren Ende der Druckbehältervorrichtung. Das Fließbett kann beidseitig durch eine von mehreren Hochdruckbehandlungsebenen abgeschottet sein. Die entsprechende Behandlungsebene kann vor Entnahme des Schüttguts abgeschottet bzw. geschlossen werden (Schüttgut wird aufgefangen). Die Wrbelschicht kann dabei auch auf mehreren Behandlungsebenen ausgebildet werden, insbesondere auf mehreren Ebenen übereinander (Wrbelschicht in weiterem Sinne). Die Wirbelschicht ermöglicht, vorteilhafte Stofftransporteigenschaften in Kombination mit uneingeschränkter Expansionsmöglichkeit der behandelten Schüttgüter zu realisieren. Beispielsweise bei Polystyrol (PS)-Granulaten kann auch eine gezielte Oberflächenbehandlung erfolgen.
Nach erfolgter Hochdruckbehandlung wird der Gasstrom bevorzugt reduziert (verringerter Durchsatz), und das Schüttgut kann auf der (jeweiligen) Behandlungsebene gesammelt werden.
Das Hochdruckbehandlungsvolumen kann dabei als ein einzelnes Volumen für den gesamten Hochdruckprozess bereitgestellt werden, also für die gesamte Hochdruckbehandlungsstufe V2. Anders ausgedrückt: Es ist nicht erforderlich, eine Mehrzahl von Hochdruckstufen vorzusehen.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel wird die Hochdruckbehandlungs-Schrittfolge V2 ausschließlich auf dem einen (einzigen) Hochdruckniveau durchgeführt. Hierdurch ergeben sich nicht zuletzt Zeitvorteile. Druckschwankungen müssen nicht auf- oder abgebaut werden. Der Prozess wird schlanker und nicht zuletzt auch kostengünstiger und energieeffizienter. Indem das eine (einzige) Hochdruckniveau gehalten werden kann, wird der kontinuierliche Prozess auch exakter, denn ohne das Erfordernis von Druckschwankungen kann insbesondere über die Verweilzeit auf möglichst exakte Weise der Effekt der Hochdruckbehandlung auf das Schüttgut eingestellt werden, insbesondere in Abhängigkeit eines einzigen vordefinierten/vordefinierbaren Druckniveaus.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel werden während der Hochdruckbehandlung einzelne in der ersten Schrittfolge generierte Schüttgut-Teilchargen dem Hochdruckbehandlungsvolumen zugeführt, wobei die Teilchargen eine Charge unter kontinuierlicher Hochdruckbehandlung bilden. Hierdurch können die einzelnen Schrittfolgen nicht zuletzt auch auf vorteilhafte Weise verfahrenstechnisch voneinander entkoppelt werden. Die erste Schrittfolge kann z.B. hinsichtlich Größe der Teilcharge und hinsichtlich Druckstufen optimiert werden, ohne dass dadurch die zweite Schrittfolge verändert oder angepasst werden muss. Die zweite Schrittfolge kann abgesehen von der Zuführung von Schüttgut auch hinsichtlich kontinuierlichem oder diskontinuierlichem Materialfluss im Hochdruckbehandlungsvolumen von der ersten Schrittfolge entkoppelt bleiben und individuell geregelt und optimiert werden. Die vorliegende Erfindung ermöglicht demnach auch eine beträchtliche Vereinfachung beim Optimieren von Verfahrensparametern der zweiten Schrittfolge.
Das Zuführen von Teilchargen kann gemäß einer Variante auch bereits auf dem Soll- Hochdruckniveau erfolgen. Wahlweise kann das Druckniveau in einer Einlass-Armatur auch kleiner sein als das Hochdruckniveau, insbesondere auch bei einer schwerkraftgetriebenen Zufuhr von Schüttgut. Bevorzugt ist der ausgangsseitig von der ersten Schrittfolge bereitgestellte Druck mindestens so hoch wie das Hochdruckniveau. Dies kann insbesondere auch den Materialfluss begünstigen.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel werden während der Hochdruckbehandlung einzelne Teilchargen aus dem Hochdruckbehandlungsvolumen ausgetragen. Hierdurch kann auch der Materialfluss im Hochdruckbehandlungsvolumen optimiert werden. Insbesondere bei empfindlichem Schüttgut, welches beispielsweise nicht stark mechanisch komprimiert werden darf, kann das Arbeiten in Teilchargen insbesondere auf einzelnen Hochdruckbehandlungsebenen vorteilhaft sein. Im Folgenden werden vorteilhafte Ausgestaltungen hinsichtlich einer regelungstechnischen Abstimmung aller drei Schrittfolgen V1 , V2 und V3 erläutert.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel wird in der ersten Schrittfolge Druckbeaufschlagung die (teil-)chargenweise einstellbare Schüttgut- Materialflussmenge, insbesondere die Größe der jeweiligen (Teil-)Charge und/oder eine zeitliche Taktung der (Teil-)Charge, als Funktion des in der Hochdruckbehandlungs-Schrittfolge vorgesehenen Schüttgut-Durchsatzes (absoluter Materialfluss) oder des Hochdruckniveaus geregelt. Indem in der ersten Schrittfolge über eine Anpassung von (Teil-)Chargengrößen oder Taktungen auf die Anforderungen oder Verfahrensparameter der zweiten Schrittfolge eine prozesstechnische Abstimmung erfolgt, kann das Einstellen von Verfahrensparametern in der zweiten Schrittfolge so flexibel wie möglich bleiben. Erfindungsgemäß ergeben sich daher große Optimierungspotentiale und eine große Variantenvielfalt für die zweite Schrittfolge, was das Anwendungsspektrum der Hochdruckbehandlung verbreitert.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel wird in der dritten Schrittfolge Entspannung die chargenweise Schüttgut-Materialflussmenge, insbesondere die Größe der jeweiligen (Teil-)Charge und/oder eine zeitliche Taktung der (Teil-)Chargen, als Funktion des Schüttgut-Materialflusses oder des Hochdruckniveaus in der Hochdruckbehandlungs- Schrittfolge geregelt. Auch dies ermöglicht, die zweite Schrittfolge hinsichtlich Materialfluss zu optimieren und möglichst fokussiert hinsichtlich der Hochdruckbehandlung als solcher optimieren zu können.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel ist eine/die jeweilige durch die erste Schrittfolge Druckbeaufschlagung bereitgestellte Schüttgut-Teilcharge im Volumen oder in der Masse kleiner als die Charge unter kontinuierlicher Hochdruckbehandlung, also kleiner als die bei der Hochdruckbehandlung behandelte oder verlagerte Menge an Schüttgut, insbesondere um den Faktor 3 bis 1000 kleiner. Hierdurch ergibt sich auch eine große verfahrenstechnische Flexibilität. Der Faktor kann beispielsweise auch bei 10 oder 100 liegen, je nach Anwendung, und je nach Art des Schüttguts. Gemäß einem Ausführungsbeispiel wird beim kontinuierlichen Hochdruckbehandeln durch Regeln einer insbesondere konstanten Verlagerungsgeschwindigkeit des Schüttguts (bevorzugt stetige Bewegung, kontinuierlicher Materialfluss) oder durch Regeln einer Taktung einer diskontinuierlichen Verlagerung von hochdruckbehandelten Teilchargen zwischen einzelnen Hochdruckbehandlungsebenen die Verweilzeit oder die Hochdruckbehandlungszeit für das Schüttgut im Hochdruckbehandlungsvolumen eingestellt. Hierdurch können die gewünschten Effekte der Hochdruckbehandlung trotz Kontinuität des Verfahrens auf vergleichsweise exakte Weise eingestellt bzw. optimiert werden.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel wird beim kontinuierlichen Hochdruckbehandeln der Schüttgut-Materialfluss geregelt, indem das Schüttgut in Abhängigkeit der Größe und/oder einer zeitliche Taktung zugeführter Teilchargen kontinuierlich oder in einzelnen diskontinuierlichen Teilchargen im Hochdruckbehandlungsvolumen verlagert wird. Dies liefert Flexibilität und Variantenvielfalt auch hinsichtlich Materialfluss während der Hochdruckbehandlung, so dass sich ein breites Anwendungsspektrum für diverse Schüttgüter erschließen lässt.
Die Erfindung basiert dabei auch auf dem Konzept, die einzelnen Schrittfolgen räumlich voneinander zu trennen oder trennen zu können. Durch die Entkopplung des Materialflusses in der ersten und dritten Schrittfolge jeweils vom Materialfluss in der zweiten Schrittfolge kann optional eine räumliche Entkopplung erfolgen. Dies hat nicht nur räumliche Vorteile, sondern liefert auch große Freiheitsgrade bei der Auslegung des Prozesses, insbesondere bei der Wahl der vorteilhaftesten Anlagenkomponenten für die Hochdruckbehandlung.
Im Folgenden werden vorteilhafte Ausgestaltungen hinsichtlich der Schrittfolge Hochdruckbehandlung V2 erläutert.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel wird das Schüttgut für die Hochdruckbehandlung V2 auf wenigstens einer vordefinierten ersten Hochdruckbehandlungsebene angeordnet und ausgehend von dieser ersten Hochdruckbehandlungsebene kontinuierlich oder zwischen weiteren Hochdruckbehandlungsebenen (also von Hochdruckbehandlungsebene zu Hochdruckbehandlungsebene) im Hochdruckbehandlungsvolumen während der Hochdruckbehandlung V2 verlagert. Hierdurch kann insbesondere auch empfindliches Schüttgut auf effiziente Weise behandelt werden. Eine Anordnung auf einzelnen Ebenen kann auch Vorteile hinsichtlich einer möglichst homogenen Durchströmung mit Hochdruckmedium liefern.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel umfasst das kontinuierliche Hochdruckbehandeln ein kontinuierliches Verlagern des Schüttguts in einer vordefinierten Materialflussrichtung im Hochdruckbehandlungsvolumen, insbesondere in horizontaler, vertikaler oder in schräg nach oben geneigter Richtung. Hierdurch kann auch eine Abstimmung von Materialflussrichtung und Strömungsrichtung von Hochdruckmedium erfolgen.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel wird durch ein kontinuierliches Verlagern des Schüttguts (Schüttgut stetig in Bewegung) oder durch ein diskontinuierliches Verlagern zwischen einzelnen Hochdruckbehandlungsebenen beim Hochdruckbehandeln eine Verweilzeit des Schüttguts im Hochdruckbehandlungsvolumen eingestellt, insbesondere durch Einstellen einer Drehgeschwindigkeit von rotatorischen Stellorganen oder durch Taktung von translatorischen Stellorganen oder gravitationskraftgetrieben. Hierdurch kann auf exakte Weise Einfluss auf die Effekte der Hochdruckbehandlung genommen werden, insbesondere örtlich unabhängig und prozesstechnisch unabhängig von der ersten und dritten Schrittfolge.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel umfasst das kontinuierliche Hochdruckbehandeln ein kontinuierliches Verlagern des Schüttguts in zwei unterschiedlichen vordefinierten Materialflussrichtungen im Hochdruckbehandlungsvolumen Vi, insbesondere in zwei entgegengesetzten Materialflussrichtungen. Hierdurch lassen sich auch vorteilhafte Ausgestaltungen für das Verlagern des Schüttguts im Hochdruckbehandlungsvolumen realisieren. Zudem können Eintrag und Austrag des Materials optional an demselben Ende der Druckbehältervorrichtung erfolgen, z.B. am Boden.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel umfasst das kontinuierliche Hochdruckbehandeln ein kontinuierliches Verlagern des Schüttguts entgegen der Schwerkraft (bzw. Gravitationskraft) durch Zuführen von potentieller Energie in das Schüttgut. Hierdurch lässt sich insbesondere auch das Austragen von Schüttgut aus dem Hochdruckbehandlungsvolumen optimieren.
Im Folgenden werden vorteilhafte Ausgestaltungen hinsichtlich der Art und Weise des Verlagerns von Schüttgut in der Schrittfolge Hochdruckbehandlung V2 erläutert.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel umfasst das kontinuierliche Hochdruckbehandeln ein kontinuierliches Verlagern des Schüttguts oder ein diskontinuierliches Verlagern zwischen einzelnen Hochdruckbehandlungsebenen jeweils durch eine Rotation, insbesondere durch eine Rotation wenigstens eines rotatorischen Stellorgans um eine in Materialflussrichtung ausgerichtete Drehachse. Gemäß einem Ausführungsbeispiel umfasst das kontinuierliche Hochdruckbehandeln ein teilchargenweises Verlagern des Schüttguts durch eine Rotation, insbesondere durch zeitlich getaktete Rotation wenigstens eines rotatorischen Stellorgans. Hierdurch kann jeweils eine Verlagerung des Schüttguts auf technisch einfache und exakte Weise realisiert werden. Die rotatorische Stellbewegung lässt sich auf vorteilhafte Weise in das Hochdruckbehandlungsvolumen einkoppeln.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel umfasst das kontinuierliche Hochdruckbehandeln ein kontinuierliches Verlagern des Schüttguts oder ein diskontinuierliches Verlagern zwischen einzelnen Hochdruckbehandlungsebenen jeweils durch Translation wenigstens eines translatorischen Stellorgans. Hierdurch kann insbesondere auch eine Entkopplung des Materialflusses von der Schwerkraft erfolgen.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel umfasst das kontinuierliche Hochdruckbehandeln ein autonom-gravitationskraftgetriebenes kontinuierliches Verlagern des Schüttguts ohne rotatorische oder translatorische Stellorgane. Dies liefert insbesondere auch einen schlanken vorrichtungstechnischen Aufbau, wobei der Materialfluss zumindest abschnittsweise auf autonome Weise erfolgen kann.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel umfasst das kontinuierliche Hochdruckbehandeln ein Fluidisieren des Schüttguts, insbesondere in wenigstens einer Wirbelschicht, insbesondere in einem ausgangsseitigen Bereich der Druckbehältervorrichtung. Hierdurch kann insbesondere auch ein effektiver Stofftransport sichergestellt werden, also eine effiziente Hochdruckbehandlung. Die wenigstens eine Wirbelschicht wird insbesondere ausschließlich mittels Extraktionsmedium erzeugt.
Sofern das Hochdruckbehandlungsvolumen durch ein einziges zusammenhängendes Kompartiment definiert ist bzw. nur eine Hochdruckbehandlungsebene aufweist, kann die Wrbelschicht im gesamten Kompartiment erzeugt werden (Wirbelschicht im klassischen, engeren Sinne). Sofern das Hochdruckbehandlungsvolumen durch eine Mehrzahl von Kompartimenten definiert ist und/oder eine Mehrzahl von Hochdruckbehandlungsebenen aufweist, kann die Wrbelschicht auch durch ein turbulentes Strömungsverhalten und ein damit einher gehendes turbulentes Aufwirbeln im jeweiligen Kompartiment bzw. auf der jeweiligen Hochdruckbehandlungsebene eingestellt werden (Wirbelschicht im weiteren Sinne in der Art einer Mehrzahl von turbulenten Wrbelbereichen).
Gemäß einem Ausführungsbeispiel umfasst das kontinuierliche Hochdruckbehandeln ein diskontinuierliches Verlagern des Schüttguts in individuell verlagerten/verlagerbaren Teilchargen jeweils zwischen vordefinierten Hochdruckbehandlungsebenen, insbesondere zwischen
Hochdruckbehandlungsebenen jeweils definiert durch wenigstens eine horizontale oder gegenüber der Horizontalen geneigt angeordnete gasdurchlässige Platte oder gasdurchlässiges Schott. Hierdurch kann insbesondere auch der Materialfluss und der Stofftransport optimiert werden, insbesondere auch bei Schüttgut bzw. Granulat, welches möglichst nur wenig komprimiert oder nur wenig mechanisch oder abrasiv belastet werden darf.
Als Platte kann dabei jede Art von für Fluide durchlässiges oder sperrendes Element verstanden werden, welches eine zumindest teilweise Abtrennung im Hochdruckbehandlungsvolumen ermöglicht und zur Definition einer der Hochdruckbehandlungsebenen (zumindest abschnittsweise) eingerichtet ist. Die Platte kann ortsfest oder verlagerbar angeordnet sein. Die Platte kann insbesondere auch zur Anordnung einer Teilcharge des Schüttguts eingerichtet sein. Wahlweise kann die Platte in geneigter Ausrichtung und/oder wahlweise schwenkbar und/oder translatorisch oder rotatorisch verlagerbar angeordnet sein.
Im Folgenden werden vorteilhafte Ausgestaltungen der Schrittfolge Druckbeaufschlagung V1 erläutert.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel wird die erste Schrittfolge Druckbeaufschlagung auf diskontinuierlich Weise durchgeführt und umfasst wenigstens einen Schritt aus der folgenden Gruppe: teilchargenweises Druckerzeugen, insbesondere mittels einer Pumpe, und/oder teilchargenweises Zuführen von Schüttgut zur Schrittfolge Hochdruckbehandlung mittels einer die jeweilige Teilcharge aufnehmenden Einlassarmatur. Dabei kann die Einlassarmatur z.B. einen Stempel, eine Sitz-Kegel- Armatur (Armatur im engeren Sinne), einen Kugelhahn und/oder eine Klappe umfassen. Das Prinzip der Verwendung eines Stempels ist beispielsweise in der Offenlegungsschrift DE 42 16 295 A1 offenbart.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel umfasst die Schrittfolge Druckbeaufschlagung ein teilchargenweises Zuführen von Schüttgut, wobei das teilchargenweise Zuführen mittels einer Einlassarmatur mit wenigstens einem Einlassorgan, insbesondere Ventil und/oder Schleuse (Druckschleuse, Zellradschleuse), durchgeführt wird. Hierdurch kann jeweils der Materialfluss auch von Hochdruckbehandlungsparametern in der zweiten Schrittfolge entkoppelt werden.
Dabei kann das teilchargenweise Zuführen von Schüttgut zur Druckbeaufschlagung und/oder ein teilchargenweises Austragen von Schüttgut nach erfolgter Hochdruckbehandlung auch auf mehrfach abgestuften Druckniveaus, insbesondere auf einem Druckniveau zwischen Umgebungsdruck und Hochdruckniveau durchgeführt werden, insbesondere bei mindestens 2 oder 3bar, insbesondere bei über 6 oder über 10bar. Je nach Anwendungsfall kann der Umgebungsdruck auch in Bezug auf Atmosphärendruck erhöht sein, insbesondere im Bereich von 3 bis 10bar.
Das Fördern von aus dem Hochdruckbehandlungsvolumen ausgetragenem Schüttgut kann auch basierend auf einer Druckdifferenz erfolgen. Ein Unterdrück ist nicht erforderlich. Ein Unterdrück kann wahlweise in der dritten Schrittfolge generiert werden, zur Förderung des Schüttguts stromab vom Hochdruckbehandlungsschritt.
Der Materialfluss kann zumindest abschnittsweise auch druckgetrieben erfolgen, also aufgrund eines Differenzdrucks (Druckförderung, insbesondere basierend auf bereits in der ersten Schrittfolge V1 bereitgestelltem Hochdruck). Auch eine Saugförderung kann vorgesehen sein. Bei Saugförderung befindet sich das Förderorgan am Ende der zu überbrückenden Förderstrecke; diese Anordnung ist beispielsweise in der dritten Schrittfolge zweckdienlich. Auch kann aus einem drucklosen Behälter per Saugförderung das hochdruckbehandelte Produkt/Raffinat/Schüttgut weiter gefördert werden, stromab von der zuvor bereits erfolgten Entspannung. In der dritten Schrittfolge V3 kann wahlweise auch ein Vakuum (Unterdrück) gezogen werden, um die Druckdifferenz für die Förderung zu vergrößern.
Die Einrichtungen in der Schrittfolge Druckbeaufschlagung und in der Schrittfolge Entspannung sind dabei eingerichtet, jeweils individuell oder in der Gesamtheit eine Druckdifferenz von mindestens 40bar sicherzustellen (insbesondere von Umgebungsdruck bzw. Atmosphärendruck bis zum Hochdruckniveau).
Im Folgenden werden vorteilhafte Ausgestaltungen der Schrittfolge Entspannung V3 erläutert.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel wird die dritte Schrittfolge Entspannung auf diskontinuierlich Weise durchgeführt und umfasst wenigstens einen Schritt aus der folgenden Gruppe: teilchargenweises Entspannen, insbesondere mittels eines Kolbenmotors, und/oder teilchargenweises Austragen von Schüttgut aus der Schrittfolge Hochdruckbehandlung mittels einer die jeweilige Teilcharge aufnehmenden Auslassarmatur. Dabei kann die Auslassarmatur z.B. einen Stempel, eine Sitz-Kegel- Armatur, einen Kugelhahn und/oder eine Klappe umfassen.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel umfasst die Schrittfolge Entspannung ein teilchargenweises Austragen von Schüttgut, wobei das teilchargenweise Austragen mittels einer Auslassarmatur mit wenigstens einem Auslassorgan, insbesondere Ventil und/oder Schleuse (Druckschleuse, Zellradschleuse), durchgeführt wird. Hierdurch kann jeweils auch der Materialfluss von Hochdruckbehandlungsparametern in der zweiten Schrittfolge entkoppelt werden.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel wird beim teilchargenweisen Zuführen und/oder Austragen von Schüttgut in wenigstens einer der Schrittfolgen Druckbeaufschlagung und Entspannung die Schüttgut-Menge erfasst, insbesondere auf gravimetrische Weise, insbesondere in Bezug auf einzelne Schüttgut-Teilchargen. Dies ermöglicht nicht nur eine Überwachung des Materialflusses, sondern erleichtert auch eine Steuerung bzw. Regelung insbesondere hinsichtlich Teilchargen (insbesondere Zeitpunkte, Volumina).
Gemäß einem Ausführungsbeispiel erfolgt beim teilchargenweisen Zuführen und/oder Austragen von Schüttgut in wenigstens einer der Schrittfolgen Druckbeaufschlagung und Entspannung eine Ansteuerung von Einlass- und/oder Auslassarmaturen, insbesondere in Abhängigkeit von in Echtzeit erfassten gravimetrischen Messwerten von Schüttgut-Teilchargen. Dies begünstigt weitere Optimierungsmaßnahmen insbesondere hinsichtlich Materialfluss.
Im Folgenden werden vorteilhafte Ausgestaltungen der Schrittfolge
Hochdruckbehandlung V2 erläutert.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel umfasst das kontinuierliche Hochdruckbehandeln zumindest ein kontinuierliches Extrahieren, insbesondere Extrahieren von
Lösungsmitteln. Dies ermöglicht auch speziell für den Prozess der Extraktion optimierte Prozessparameter. Dies liefert auch verfahrenstechnische Synergien, insbesondere auch in Hinblick auf die Gewinnung oder Wiederverwendung von Lösungsmitteln.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel umfasst das kontinuierliche Hochdruckbehandeln zumindest ein kontinuierliches Imprägnieren, insbesondere das Imprägnieren von Polymeren. Dies ermöglicht auch speziell für den Prozess der Imprägnierung optimierte Prozessparameter. Hierdurch lassen sich auch verfahrenstechnische Synergieeffekte realisieren. Das Imprägnieren kann auch in Kombination mit wenigstens einer Extraktion durchgeführt werden. Gemäß einem Ausführungsbeispiel umfasst das kontinuierliche Hochdruckbehandeln sowohl ein kontinuierliches Extrahieren als auch ein kontinuierliches Imprägnieren, insbesondere das Extrahieren von Monomeren und das Imprägnieren mit Additiven. Dies verbreitert auch das Anwendungsspektrum der Erfindung.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel umfasst das Hochdruckbehandeln zumindest ein kontinuierliches Extrahieren von Lösungsmittel(n) und wird oberhalb der kritischen Temperatur und oberhalb des kritischen Drucks des Extraktionsmediums durchgeführt (also überkritisch). Dies liefert insbesondere auch hohe Verfahrens-Effizienz, insbesondere da hierdurch Oberflächenkräfte minimiert werden können und die Extraktion besonders effektiv wird, auch hinsichtlich eines Trocknungseffektes. Somit kann auch ein besonders hoher kontinuierlicher Durchsatz erzielt werden. Als Ausgangsmaterialien können dabei sowohl Flüssigkeiten (Fluide in der Flüssigphase, insbesondere auch zähflüssige Fluide) als auch Feststoffe einer Extraktion unterzogen werden. Als hochdruckbehandelte Schüttgüter können beispielhaft genannt werden: Granulat (insbesondere Polymer-Granulate), Aerogel-Körper, Pellets, Pulver, Bohnen, Partikel und/oder sonstige rieselfähige Anhäufungen von einer Vielzahl von Körpern.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel umfasst das kontinuierliche Hochdruckbehandeln ein Durchströmen des Schüttguts mit Hochdruckmedium, insbesondere im Gegenstrom zu einer kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Verlagerung (bzw. Verlagerungsrichtung/Materialflussrichtung) des Schüttguts. Hierdurch lassen sich auch Vorteile hinsichtlich Stofftransport und Homogenität der Hochdruckbehandlung realisieren.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel wird das kontinuierliche Hochdruckbehandeln bei konstantem Hochdruck oder bei technisch bedingten (je nach Anwendungsfall mehr oder weniger stark spürbaren) unvermeidbaren Druckschwankungen durchgeführt, insbesondere bei einem Hochdruck im Bereich von 500 bis 1000bar. Solche beispielsweise aufgrund von Regelventilen, Pulsationen, Schleusen-Vorgängen oder Temperaturschwankungen systembedingten Druckschwankungen liegen beispielsweise im Bereich von 3 bis 5bar oder im maximal einstelligen Prozentbereich des Hochdruckniveaus. Dieses kontinuierlich konstante Druckniveau ermöglicht auch eine hohe verfahrenstechnische Effizienz. Wahlweise kann eine aktive Druckregelung in Richtung des Soll-Hochdruckniveaus ab einer Druckvariation von 1 bar oder 2bar erfolgen, insbesondere falls die technisch bedingten unvermeidbaren Druckschwankungen vergleichsweise stark sind. Im Bereich dieser technisch bedingten Variationen kann das Hochdruckniveau gemäß der vorliegenden Definition als konstant erachtet/definiert werden.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel umfasst die Druckbehältervorrichtung eine pneumatische, hydraulische, elektrische, elektromagnetische und/oder magnetische Antriebseinheit, welche insbesondere mittels eines Stellorgans an wenigstens eine Behandlungsebene gekoppelt ist. Hierdurch wird die Automatisierung vereinfacht, wobei die Art des Antriebs insbesondere in Abhängigkeit des zu behandelnden Schüttgutes gewählt werden kann.
Die zuvor genannte Aufgabe wird erfindungsgemäß auch gelöst durch eine Steuerungseinrichtung eingerichtet zum Ausführen eines zuvor beschriebenen Verfahrens, wobei die Steuerungseinrichtung mit wenigstens einer Sensoreinheit eingerichtet zum Erfassen eines Durchflusses von Schüttgut oder einer Masse oder einer Massendifferenz oder eines Volumens gekoppelt ist, welche Sensoreinheit im Materialflusspfad im Hochdruckbehandlungsvolumen anordenbar ist, wobei die Steuerungseinrichtung wahlweise auch wenigstens eine Sensoreinheit eingerichtet zum Erfassen eines Weges und/oder einer Kraft und/oder eines Drucks umfasst. Hierdurch ergeben sich zuvor genannte Vorteile.
Die Steuerungseinrichtung oder die Sensoreinheit kann an ein Stellorgan der Druckbehältervorrichtung gekoppelt sein. Die jeweilige Sensoreinheit kann insbesondere auch an eine Einlass- oder Auslassarmatur gekoppelt oder darin integriert sein.
Die zuvor genannte Aufgabe wird erfindungsgemäß auch gelöst durch eine Hochdruckbehandlungsanordnung eingerichtet zur Hochdruckbehandlung von Schüttgut durch Extraktion und/oder Imprägnierung auf einem Hochdruckniveau, insbesondere Hochdruck im Bereich von 40 bis 1000bar, umfassend: eine Druckbeaufschlagungseinrichtung mit Druckerzeugungsmitteln, insbesondere wenigstens einer Pumpe, für eine Druckbeaufschlagung V1 als erste Schrittfolge;
eine in hochdruckdichter Verbindung an die Druckbeaufschlagungseinrichtung gekoppelte Druckbehältervorrichtung mit einer ein Hochdruckbehandlungsvolumen umschließenden hochdruckbeständigen Wandung, für die Hochdruckbehandlung V2 als zweite Schrittfolge;
eine in hochdruckdichter Verbindung an die Druckbehältervorrichtung gekoppelte Entspannungseinrichtung für eine Entspannung V3 als dritte Schrittfolge;
wobei die Druckbehältervorrichtung für die Hochdruckbehandlung ortsfest anordenbar/angeordnet ist und eingerichtet ist für eine kontinuierliche
Hochdruckbehandlung allein mittels des einen (einzigen) ortsfest angeordneten Hochdruckbehandlungsvolumens auf dem Hochdruckniveau. Hierdurch ergeben sich zuvor genannte Vorteile. Dabei liegt nach der ersten Schrittfolge V1 bevorzugt mindestens das Hochdruckniveau an. Ein Extraktionsmittelkreislauf kann dabei z.B. mittels einer Hochdruckpumpe eingerichtet zum Bereitstellen eines Druckniveaus mindestens auf dem Hochdruckniveau betrieben werden, insbesondere ebenfalls unabhängig vom Materialfluss im Hochdruckbehandlungsvolumen.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel ist die Hochdruckbehandlungsanordnung eingerichtet zum Zuführen einzelner Schüttgut-Teilchargen zum Hochdruckbehandlungsvolumen während der Hochdruckbehandlung und ferner eingerichtet zum kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Verlagern des Schüttguts als einzelne Charge oder in Teilchargen im Hochdruckbehandlungsvolumen während der Hochdruckbehandlung. Dies liefert nicht zuletzt auch hohe Variabilität, je nach Anwendungsfall.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel ist die Hochdruckbehandlungsanordnung eingerichtet zum Austragen einzelner Teilchargen aus dem Hochdruckbehandlungsvolumen während der Hochdruckbehandlung. Hierdurch kann der Materialfluss auch auf flexible Weise eingestellt bzw. geregelt werden. Im Hochdruckbehandlungsvolumen können dabei wenigstens eine vordefinierte erste Hochdruckbehandlungsebene oder optional auch weitere
Hochdruckbehandlungsebenen vorgesehen sein, jeweils eingerichtet zur Anordnung des Schüttguts (bzw. einer Charge oder mehrerer Teilchargen) in vordefinierten Längs- bzw. Höhenpositionen. Das Austragen kann wahlweise an einem zentralen Auslass erfolgen, wahlweise aber auch an mehreren dezentralen Auslässen, insbesondere auch spezifisch je Hochdruckbehandlungsebene.
Anders ausgedrückt: Die Druckbehältervorrichtung ist insbesondere für die kontinuierliche Hochdruckbehandlung auf dem Hochdruckniveau eingerichtet, indem die Hochdruckbehandlungsanordnung eine in hochdruckdichter Verbindung an das Hochdruckbehandlungsvolumen gekoppelte Einlassarmatur und eine Auslassarmatur jeweils für das Schüttgut aufweist, welche zum Bereitstellen von einzelnen Schüttgut- Chargen derart diskontinuierlich ansteuerbar und jeweils individuell zumindest hinsichtlich des Schüttgut-Materialflusses regelbar sind, dass das Hochdruckbehandeln auf kontinuierliche Weise auf dem Hochdruckniveau im Hochdruckbehandlungsvolumen Vi durchführbar ist.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel weist die Druckbehältervorrichtung wenigstens eine Hochdruckbehandlungsebene auf, welche derart im Hochdruckbehandlungsvolumen Vi ortsfest angeordnet oder verstellbar oder verlagerbar anordenbar ist und bei geschlossener Druckbehältervorrichtung mit Schüttgut beladbar ist und welche bei der erfolgenden Hochdruckbehandlung oder nach der erfolgten Hochdruckbehandlung bei geschlossener Druckbehältervorrichtung derart entladbar ist, dass die Hochdruckbehandlung auf kontinuierliche Weise ausführbar ist. Dazu kann die jeweilige Hochdruckbehandlungsebene beispielsweise geneigt ausgerichtet sein. Wahlweise kann die jeweilige Hochdruckbehandlungsebene zumindest annähernd orthogonal zur Gravitationsrichtung ausgerichtet sein und bewegbar sein und/oder im Querschnittsprofil einstellbar sein. Hierdurch kann der Material-Durchfluss geregelt werden.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel ist die Einlassarmatur für das teilchargenweise Zuführen des Schüttguts zur zweiten Schrittfolge V2 (Hochdruckbehandlung) automatisiert aktuierbar, wobei eine Transfer- Kavität insbesondere mittels eines Kolbens oder einer (Zellrad-)Schleuse bereitgestellt werden kann. Gleiches gilt für die Auslassarmatur und für das teilchargenweise Austragen des Schüttguts aus der Schrittfolge Hochdruckbehandlung. Dies vereinfacht jeweils auch eine Regelung des Materialflusses, insbesondere jeweils auch basierend auf Messdaten von gravimetrischen und/oder volumetrischen Sensoren, und/oder basierend auf einer zeitlichen Taktung.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel definiert die Druckbehältervorrichtung eine zumindest annähernd vertikal ausgerichtete Materialflussrichtung. Dies ermöglicht auch Vorteile durch Ausnutzung der Schwerkraft; auch das Austragen des Schüttguts kann dadurch vereinfacht werden.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel definiert die Druckbehältervorrichtung eine gegenüber der Vertikalen oder der Horizontalen geneigte Materialflussrichtung, insbesondere in einem Winkel von 10 bis 30°. Hierdurch können auch Vorteile hinsichtlich Stofftransport und/oder hinsichtlich Durchmischung der Schüttung realisiert werden.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel definiert die Druckbehältervorrichtung eine zumindest annähernd horizontal ausgerichtete Materialflussrichtung. Dies ermöglicht z.B. auch die Verwendung von Rückschlagklappen als Absperrungen, insbesondere zwischen einzelnen Kompartimenten des Hochdruckbehandlungsvolumens.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel ist wenigstens eine der Hochdruckbehandlungsebenen durch wenigstens eine horizontale (bzw. orthogonal zur Schwerkraftrichtung) oder gegenüber der Horizontalen geneigt angeordnete gasdurchlässige Platte oder durch ein entsprechend angeordnetes gasdurchlässiges Schott definiert. Die geneigte Anordnung ermöglicht auch eine autonome gravitationskraftgetriebene Schüttgut-Verlagerung im Hochdruckbehandlungsvolumen. Bei einer geneigten Anordnung der Platte erstreckt sich die Platte vorzugsweise nur über ca. 3/4 des Durchmessers der Druckbehältervorrichtung. Bei einer geneigten Anordnung mehrerer Platten können die Platten kaskadenartig versetzt zueinander angeordnet sein. Diese Ausgestaltung ist auch in Hinblick auf Volumenänderungen beim Schüttgut vorteilhaft.
Als horizontale Anordnung kann auch eine Anordnung zumindest annähernd orthogonal zur Längserstreckung der Druckbehältervorrichtung verstanden werden. Gemäß einem Ausführungsbeispiel weist die Druckbehältervorrichtung wenigstens ein Stellorgan eingerichtet zum Aktuieren wenigstens einer Hochdruckbehandlungsebene der Druckbehältervorrichtung auf, insbesondere ein rotatorisch verlagerbares Stellorgan oder ein translatorisch verlagerbares Stellorgan, insbesondere wenigstens ein von der Umgebung in das Hochdruckbehandlungsvolumen hochdruckdicht eingekoppeltes Stellorgan. Hierdurch können insbesondere auch Teilchargen im Hochdruckbehandlungsvolumen individuell verlagert werden.
Das jeweilige Stellorgan kann an wenigstens einer Durchführung in die Druckbehältervorrichtung geführt sein, z.B. mittels einer Stopfbuchse oder einer Magnetkupplung. Wahlweise kann zur Aktuierung des jeweiligen Stellorgans auch ein Motor (Fluidmotor, E-Motor) vorgesehen sein, wahlweise auch innerhalb der Druckbehältervorrichtung.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel umfasst die Einlassarmatur wenigstens ein Einlassorgan, insbesondere ein Ventil und/oder eine (Zellrad-)Schleuse. Die Einlassarmatur kann wahlweise auch mehrere oder unterschiedliche Einlassorgane aufweisen, insbesondere mit größenvariabler Transfer-Kavität.
Die zuvor genannte Aufgabe wird erfindungsgemäß auch gelöst durch Verwendung einer Druckbehältervorrichtung zur kontinuierlichen Hochdruckbehandlung von Schüttgut durch Extraktion und/oder Imprägnierung in einem geschlossenen, von der Umgebung U hochdruckdicht abgeschotteten System, wobei die Hochdruckbehandlung V2 als Schrittfolge zwischen einer Druckbeaufschlagung V1 und einer Entspannung V3 durchgeführt und individuell geregelt wird, wobei das Schüttgut in einem ortsfest angeordneten Hochdruckbehandlungsvolumen in der Druckbehältervorrichtung kontinuierlich verlagert wird oder in Teilchargen zwischen einzelnen Hochdruckbehandlungsebenen zu vordefinierbaren/vordefinierten Zeitpunkten verlagert wird, insbesondere Verwendung der Druckbehältervorrichtung bei einem zuvor beschriebenen Verfahren, insbesondere Verwendung der Druckbehältervorrichtung in einer zuvor beschriebenen
Hochdruckbehandlungsanordnung, insbesondere unter Hochdruck bei Drücken oberhalb von 40 bis 1000bar. Hierdurch ergeben sich zahlreiche zuvor genannte Vorteile.
Die zuvor genannte Aufgabe wird erfindungsgemäß auch gelöst durch Verwendung einer Druckbehältervorrichtung zur kontinuierlichen Hochdruckbehandlung von Schüttgut in Ausgestaltung als Polymere, durch Extraktion und wahlweise auch durch Imprägnierung, zur überkritischen Trocknung zum Bereitstellen der Polymere als Super-Isolatoren, wobei die Hochdruckbehandlung V2 als Schrittfolge zwischen einer Druckbeaufschlagung V1 und einer Entspannung V3 durchgeführt wird, wobei das Schüttgut in einem ortsfest angeordneten Hochdruckbehandlungsvolumen auf kontinuierliche Weise auf dem Hochdruckniveau behandelt wird, insbesondere Verwendung der Druckbehältervorrichtung bei einem zuvor beschriebenen Verfahren, insbesondere Verwendung der Druckbehältervorrichtung in einer zuvor beschriebenen Hochdruckbehandlungsanordnung, insbesondere unter Hochdruck bei Drücken oberhalb von 40 bis 1000bar. Hierdurch ergeben sich zahlreiche zuvor genannte Vorteile.
Die zuvor genannte Aufgabe wird erfindungsgemäß auch gelöst durch Verwendung einer Druckbehältervorrichtung zur kontinuierlichen Hochdruckbehandlung von Schüttgut in Ausgestaltung als Aerogele, durch Extraktion und/oder durch Imprägnierung, wobei die kontinuierliche Hochdruckbehandlung V2 als Schrittfolge zwischen einer Druckbeaufschlagung V1 und einer Entspannung V3 durchgeführt wird, wobei das Schüttgut in einem ortsfest angeordneten Hochdruckbehandlungsvolumen Vi auf kontinuierliche Weise auf dem Hochdruckniveau behandelt wird, insbesondere Verwendung der Druckbehältervorrichtung bei einem zuvor beschriebenen Verfahren, insbesondere Verwendung der Druckbehältervorrichtung in einer zuvor beschriebenen Hochdruckbehandlungsanordnung, insbesondere unter Hochdruck bei Drücken oberhalb von 40 bis 1000bar. Hierdurch ergeben sich zahlreiche zuvor genannte Vorteile. Insbesondere kann der Materialfluss auch in Hinblick auf große Volumenänderungen/-zunahmen im Bereich von Faktor 10 optimiert werden. Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung wenigstens eines Ausführungsbeispiels anhand von Zeichnungen, sowie aus den Zeichnungen selbst. Dabei zeigen
Fig. 1 in schematischer Darstellung bzw. in zumindest teilweise geschnittener
Seitenansicht eine Übersicht über einzelne Varianten einer ersten, zweiten und dritten Schrittfolge und die dafür vorgesehenen Vorrichtungen jeweils gemäß einem Ausführungsbeispiel;
Fig. 2A, 2B, 2C, 2D, 2E, 2F, 2G, 2H, 2J, 2K, 2L jeweils in geschnittener
Seitenansicht einzelne Ausführungsbeispiele für Vorrichtungen eingerichtet für die zweite Schrittfolge, jeweils gemäß einem Ausführungsbeispiel;
Fig. 3A, 3B jeweils in geschnittener Seitenansicht eine weitere Variante eines
Ausführungsbeispiel für eine Vorrichtung eingerichtet für die zweite Schrittfolge;
Fig. 4A, 4B, 4C, 4D jeweils in geschnittener Seitenansicht eine weitere
Variante eines Ausführungsbeispiel für eine Vorrichtung eingerichtet für die zweite Schrittfolge;
Fig. 5 in schematischer Darstellung einzelne Schritte eines Verfahrens gemäß einer Ausführungsform;
Fig. 6A, 6B, 6C, 6D, 6E, 6F jeweils in geschnittener Seitenansicht einzelne
Ausführungsbeispiele für Vorrichtungen eingerichtet für die erste
Schrittfolge, jeweils gemäß einem Ausführungsbeispiel; und Fig. 7A, 7B, 7C, 7D jeweils in geschnittener Seitenansicht einzelne
Ausführungsbeispiele für Vorrichtungen eingerichtet für die dritte
Schrittfolge, jeweils gemäß einem Ausführungsbeispiel.
Bei Bezugszeichen, die nicht explizit in Bezug auf eine einzelne Figur beschrieben werden, wird auf die anderen Figuren verwiesen. Im Folgenden werden die Ausführungsbeispiele zwecks besserer Übersichtlichkeit zunächst zusammen beschrieben, um dann im weiteren Verlauf durch Bezugnahme auf einzelne der Figuren eine jeweilige Besonderheit spezifischer Ausführungsbeispiele zu erläutern. Fig. 1 zeigt eine Hochdruckbehandlungsanordnung 100. Für eine erste Schrittfolge V1 sind einzelne Varianten einer Druckbeaufschlagungseinrichtung 10, 10a, 10b, 10c, 10d, 10e, 10f gezeigt. Als Druckerzeugungsmittel 11 kann insbesondere eine Pumpe oder ein Kolben zum Einsatz kommen. Eine Einlassarmatur 12 kann ein oder mehrere Einlassorgane 12.1 aufweisen, insbesondere ein Ventil und/oder eine (Zellrad- )Schleuse. Eine Zellradschleuse liefert insbesondere auch den Vorteil, dass Gasübertritt erschwert wird.
Für die zweite Schrittfolge können eine oder mehrere Druckbehältervorrichtungen gemäß den Varianten 20,20a,20b,20c,20d,20e,20f,20g,20h,20j,20k,20l zum Einsatz kommen.
Ferner sind für eine dritte Schrittfolge V3 einzelne Varianten einer Entspannungseinrichtung 30, 30a, 30b, 30c, 30d gezeigt. Dabei können mehrere Entspannungseinheiten 31 , 31a, 31 b vorgesehen sein, welche über eine zentrale oder mehrere dezentrale Einlassarmaturen 32 mit einer/der zweiten Schrittfolge V2 gekoppelt sind. Ein Kolben oder Kolbenmotor 33 kann über wenigstens eine Entspannungseinheit mit einer Auslassarmatur 35 zum finalen Austragen des Schüttguts verbunden sein.
Eine exemplarisch für die Variante 20c angedeutete Steuerungseinrichtung 101 steht in Verbindung mit einer Logikeinheit 103 oder umfasst diese. Die Steuerungseinrichtung 101 kann z.B. auch an Sensoreinheiten und/oder an Stellorgane gekoppelt sein. Die Steuerungseinrichtung kann dabei auch die Logikeinheit umfassen und eingerichtet sein zum Regeln der hier im Einzelnen beschriebenen Verfahrensschritte.
Die Anordnung in Spalten für die einzelnen Vorrichtungen 10, 20, 30 der jeweiligen Schrittfolge V1 , V2, V3 verdeutlicht, dass die jeweiligen Varianten miteinander kombiniert werden können. Die einzelnen Varianten für die zweite Schrittfolge V2 sind in den Figuren 1 und 2 bis 4 gezeigt. Fig. 2A, 2B, 2C, 2D, 2E, 2F, 2G, 2H, 2J, 2K, 2L zeigen im Detail die Verwendung und Anordnung von einzelnen Behandlungsebenen 5 im ortsfesten Volumen Vi, wobei wahlweise auch rotatorische oder translatorische Stellorgane 28, 28a, 28b zum Einsatz kommen können.
Zwecks besserer Übersicht wird die jeweilige Druckbehältervorrichtung vorab durch eine allgemeine Beschreibung beschrieben. Die jeweilige Druckbehältervorrichtung 20 weist Komponenten aus der folgenden Gruppe auf:
zylindrische Innenwandung 21 , Einlassarmatur 22, Einlassorgan 22.1 , hochdruckbeständige Wandung 23, Heizeinrichtung, insbesondere Heizmantel 24, Auslassarmatur 25, Auslassorgan/Auslassstutzen 25.1 , Ein-/Ausströmarmatur 26, Ein- /Ausströmarmatur 27, Stellorgan 28, rotatorisches Stellorgan 28a, translatorisches Stellorgan 28b.
Fig. 2A zeigt ein Ausführungsbeispiel (Druckbehältervorrichtung 20a) mit in einem Neigungswinkel jeweils geneigt in Bezug auf die Horizontale und in Bezug auf die Vertikale angeordneten Ebenen 5, welche jeweils durch eine Platte definiert werden. Das Schüttgut kann gravitationsgetrieben von einer zur nächsten Ebene fließen. Die Ebenen sind gegenüberliegend voneinander mit entgegengesetzter Neigung angeordnet und abwechselnd an gegenüberliegenden Behälterinnenflächen abgestützt. Die freien Enden der Platten in den jeweiligen Ebenen 5 sind in radialer Richtung überlappend angeordnet, so dass dem Schüttgut mittels einfacher Maßnahmen ein mäanderförmiger bzw. schlangenförmiger Materialflusspfad aufgezwungen werden kann.
In Fig. 2A sind drei unterschiedliche Medienströme dargestellt: erster Medienstrom M1 : Schüttgut; zweiter Medienstrom M2: Hochdruckmedium bzw. Extraktionsmedium, wahlweise umfassend Imprägnierungsmedium; dritter Medienstrom M3: Extrakt (insbesondere ausgetragener Lösungsmittelstrom). Der erste Medienstrom M1 kann dabei auch eine Zufuhr von im/auf dem Schüttgut vorhandenem Lösungsmittel umfassen, was jedoch keinem explizit vorgesehenem Stoffstrom bzw. Stoffströmungspfad entspricht, sondern davon abhängig ist, mit welchen Stoffen bzw. Bestandteilen das Schüttgut beladen/belastet ist. Die Medienströme M2, M3 können ein- oder zweiphasig sein.
Am Beispiel der Fig. 2A kann der Materialfluss erläutert werden: Schüttgut 1 wird als einzelne Teilcharge 2.1 zugeführt. Im Hochdruckbehandlungsvolumen ergeben mehrere Schüttgut-Teilchargen 3.1 , 3.2, 3.n die Schüttgut-Charge 3 unter
Hochdruckbehandlung. Der Schüttgut-Materialfluss setzt sich z.B. durch mehrere ausgetragene Teilchargen 4.1 fort. Die Kontinuität der Hochdruckbehandlung kann insbesondere dank des auf Hochdruckniveau gehaltenen Hochdruckbehandlungsvolumens Vi sichergestellt werden, insbesondere in Kombination mit autonomem, gravitationskraftgetriebenem Materialfluss über die einzelnen Ebenen 5 bzw. von Ebene zu Ebene. Der Materialfluss ist (im Idealfall) kontinuierlich. Die gesamte Schüttung ist (im Idealfall) eine zusammenhängende Schüttung (eine einzelne Charge; keine Teilchargen), welche sich über die Ebenen bis zum Auslass am Boden des Behälters verlagert.
Fig. 2B zeigt ein Ausführungsbeispiel (Druckbehältervorrichtung 20b) mit einer Vielzahl von Behandlungsebenen 5, in/auf welchen jeweils über einen Umfangswinkel von insbesondere ca. 300° eine abgrenzende Platte angeordnet ist, mit einem Durchlass über einen Umfangswinkel von insbesondere ca. 60°. Bei Rotation kann der Durchlass in einer Relativposition positioniert und dadurch ein gravitationsgetriebener Materialfluss (nach unten) freigegeben werden. Die Kontinuität der Hochdruckbehandlung kann insbesondere dank des auf Hochdruckniveau gehaltenen Hochdruckbehandlungsvolumens Vi sichergestellt werden, insbesondere in Kombination mit rotatorischen Stellbewegungen zum gravitationskraftgetriebenen teilchargenweisen Verlagern von Teilchargen jeweils um eine Ebene nach unten, jeweils in Reaktion auf die rotatorische Stellbewegung.
Dabei kann gemäß einer ersten Variante (Fig. 2B) ein Rad mit Freiräumen zwischen Trennblechen verdreht werden. Die jeweilige Platte, welche den Kreissegment- Ausschnitt (Durchlass) über 60° beinhaltet und ansonsten fluiddurchlässig ist, jedoch das Schüttgut zurückhält, ist/bleibt bei dieser Variante ortsfest angeordnet. Gemäß einer weiteren Ausführungsvariante sind die Platten mit den Durchlässen drehend gelagert und die Räder bzw. Trennbleche als feste Einbauten vorgesehen.
Die rotatorische Stellbewegung kann wahlweise zentral über eine Welle oder über die jeweilige Hochdruckbehandlungsebene vorgegeben werden.
Die in Fig. 2B gezeigte Platte 29 kann bei anderen Ausführungsbeispielen auch als durchgängiges Schott ausgebildet sein, oder die Platte wahlweise in geneigter Ausrichtung, und/oder wahlweise schwenkbar und/oder translatorisch verlagerbar angeordnet sein. Dabei kann wenigstens eine Sensoreinheit 105 vorgesehen sein, insbesondere für Temperatur, Druck, Kraft, Weg, Masse und/oder Durchfluss. Die jeweilige Sensoreinheit 105 ist insbesondere an einer Behandlungsebenen 5 angeordnet.
Fig. 2C zeigt ein Ausführungsbeispiel (Druckbehältervorrichtung 20c), bei welchem der Schüttgut-Materialfluss von unten nach oben entgegen der Schwerkraft erfolgt. Eine Förderschnecke fördert das Schüttgut bei Rotation bis zu einem im Wesentlichen vertikal ausgerichteten Fallrohr, durch welches das Schüttgut gravitationsgetrieben nach unten gefördert und aus dem Behälter ausgetragen werden kann. Die Kontinuität der Hochdruckbehandlung kann insbesondere dank des auf Hochdruckniveau gehaltenen Hochdruckbehandlungsvolumens Vi sichergestellt werden, insbesondere in Kombination mit einer einzelnen insbesondere homogenen rotatorischen Stellbewegung (optional konstante Dreh-Geschwindigkeit) zum Verlagern der Chargen entgegen der Schwerkraft und zum gravitationsgetrieben Austragen aus dem Hochdruckbehälter.
Fig. 2D zeigt ein Ausführungsbeispiel (Druckbehältervorrichtung 20d) mit einer Förderschnecke mit deren Längsachse/Drehachse in horizontaler Ausrichtung. Die Förderschnecke ist in Bezug auf die radiale Richtung im gesamten Hochdruckbehandlungsvolumen Vi vorgesehen und ist geometrisch korrespondierend zur Innenmantelfläche der Wandung 23 ausgebildet. Die Kontinuität der Hochdruckbehandlung kann insbesondere dank des auf Hochdruckniveau gehaltenen Hochdruckbehandlungsvolumens Vi sichergestellt werden, insbesondere in Kombination mit einer einzelnen insbesondere homogenen rotatorischen Stellbewegung (optional konstante Dreh-Geschwindigkeit) zum Verlagern der Chargen in zumindest annähernd horizontaler Richtung. Bei dieser Anordnung des Behälters kann die Charge auch hinsichtlich Druck/Pressung und Expansionsmöglichkeiten optimiert gelagert/verlagert werden. Auch bei teilchargenweisem Zuführen von Material kann sich die Schüttung dank der Förderschnecke als eine einzelne zusammenhängende Charge ausbilden (wie auch bei der Variante gemäß Fig. 2C, 2E).
Fig. 2E zeigt eine Variante (Druckbehältervorrichtung 20e) des Ausführungsbeispiels gemäß Fig. 2D, wobei die Längsachse in einem Winkel von ca. 25 bis 35° gegenüber der Horizontalebene geneigt angeordnet ist, und wobei der radiale Durchmesser der Förderschnecke kleiner ist als der Durchmesser des Hochdruckbehandlungsvolumens. Ein zylindrischer Einsatz 21 bildet mit der Innenmantelfläche der Wandung 23 einen Ringspalt, über welchen insbesondere Lösungsmittel abgeführt werden kann. Die zylindrische fluiddurchlässige Innenwandung 21 umgibt das rotatorische Stellorgan 28a und schottet das Schüttgut von einer ringförmigen Kavität ab. In der ringförmigen Kavität zwischen der Innenwandung 21 und der Wandung 23 können Fluide auf vorteilhafte Weise zu- oder abgeführt werden. Die Kontinuität der Hochdruckbehandlung kann insbesondere dank des auf Hochdruckniveau gehaltenen Hochdruckbehandlungsvolumens Vi sichergestellt werden, insbesondere in Kombination mit einer einzelnen insbesondere homogenen rotatorischen Stellbewegung (optional konstante Dreh-Geschwindigkeit) zum Verlagern der Chargen in einer gegenüber der Horizontalebene geneigten Richtung. Bei dieser Anordnung des Behälters bzw. der Achse der Förderschnecke kann die Charge auch hinsichtlich Abführung von Lösungsmittel(n) optimiert gehandhabt werden.
Fig. 2F, 2G zeigt jeweils ein Ausführungsbeispiel (Druckbehältervorrichtung 20f, 20g) mit einem vergleichsweise schmalen, langgestreckten Hochdruckbehandlungsvolumen Vi, insbesondere bereitgestellt durch eine rohrartige Hochdruckbehälterwandung. Die stirnseitig in das Hochdruckbehandlungsvolumen geführten Kolben dienen gemäß einer Variante dem Druckaufbau bzw. dem Druckabbau, und können auch in Kombination mit einseitig sperrenden Einbauten in der Art eines Rückschlagventils oder in Kombination mit unidirektional sperrenden Klappen vorgesehen werden. Die Rückschlagventile sind für Fluid durchlässig (insbesondere mit Sperrelementen in Ausgestaltung als Lochblech/Drahtgewebe). Wahlweise können die Einbauten auch als Förderorgane bereitgestellt sein, welche bei bereits anliegendem Hochdruck beschickt werden.
Die jeweils optimale Ausgestaltung der Klappen oder Absperrorgane kann vom Anwendungsfall oder von der Art des Schüttgutes abhängen; beispielsweise können auch halbkreisförmige, klappbare Teller-Hälften vorgesehen sein. Fig. 2F beschreibt einen Aufbau mit einer einzelnen Kavität für das Hochdruckbehandlungsvolumen (keine Unterteilung, keine Abschottung). Fig. 2G beschreibt einen mehrstufigen Aufbau mit mehreren voneinander abgegrenzten Kavitäten innerhalb des Hochdruckbehandlungsvolumens, wobei die Kavitäten durch die Abschottungs-Organe 29 voneinander abgeschottet sind.
Bei dem in Fig. 2H gezeigten Ausführungsbeispiel (Druckbehältervorrichtung 20h) sind Druckaufbau- und Entspannungseinheiten ausgelagert, also nicht an das Hochdruckbehandlungsvolumen bzw. an den Druckbehälter gekoppelt, sondern stromauf bzw. stromab davon vorgesehen.
Die Kontinuität der Hochdruckbehandlung gemäß Fig. 2F, 2G, 2H kann jeweils insbesondere dank des auf Hochdruckniveau gehaltenen Hochdruckbehandlungsvolumens Vi sichergestellt werden, insbesondere in Kombination mit dem druckgetriebenen teilchargenweisen Zuführen und Austragen von Teilchargen der Schüttung.
Fig. 2J zeigt ein Ausführungsbeispiel (Druckbehältervorrichtung 20j) mit Platten 29 bzw. Klappen 29a in paarweiser Anordnung. Sowohl die Platten 29 als auch die Klappen 29a sind einseitig sperrend; die Platten 29 sind ortsfest angeordnet, und die Klappen 29a sind mitlaufend, also an das translatorische Stellorgan 28a gekuppelt, insbesondere in einem Drehgelenk daran gelagert. Prinzipiell kann das in Fig. 2J gezeigte Ausführungsbeispiel als Konzept einer Hubkolbenpumpe oder Schwengelpumpe beschrieben werden. Die Klappen sind jeweils durchlässig für Fluid (insbesondere mit Sperrelementen in Ausgestaltung als Lochblech/Drahtgewebe). Gelenke oder Lager für die feststehenden Platten 29 können insbesondere an der Behälterwandung befestigt sein; dort können auch Gegenlager bzw. Anschläge für die mitlaufenden Klappen 29a befestigt sein. Auch können mittig feststehende Stege vorgesehen sein, insbesondere um daran gelenkig eine Platte vorzusehen. Sowohl die Platten 29 als auch die Klappen 29a öffnen in Förderrichtung (nach rechts in Fig. 2J). Die Kontinuität der Hochdruckbehandlung kann insbesondere dank des auf Hochdruckniveau gehaltenen Hochdruckbehandlungsvolumens Vi sichergestellt werden, insbesondere in Kombination mit aufeinanderfolgend wiederholt durchgeführten translatorischen Stellbewegungen hin und her zwischen einer translatorischen Null-Position und einer translatorischen End-Position, wobei die translatorische Bewegung in die eine Richtung (in Fig. 2J nach rechts) eine Hubbewegung zur Förderung des Materials ist (aktiv eingeleiteter/aktuierter Materialfluss durch unidirektionale translatorische Stellbewegung), und wobei die Schüttung in Teilchargen auf den einzelnen Ebenen bzw. in den einzelnen durch die Platten definierten Kompartimente im Hochdruckbehandlungsvolumen Vi schrittweise verlagert wird. Die verwendete Kinematik (28, 28b, 29, 29a) für den einseitig sperrenden Mechanismus kann als translatorische Schwenk-Kinematik beschrieben werden.
Fig. 2K zeigt in Draufsicht ein Ausführungsbeispiel (Druckbehältervorrichtung 20k), welches Materialfluss mittels lokalen geometrischen Variationen von Kompartimenten oder Abschnitten innerhalb vom Hochdruckbehandlungsvolumen Vi ermöglicht. Zwei Kolben 29b sind am translatorischen Stellorgan 28b befestigt und werden damit im Hochdruckbehandlungsvolumen Vi verlagert (gemäß Fig. 2K in horizontaler Richtung). Die Kolben 29b wirken bidirektional: in einer ersten Richtung generiert der jeweilige Kolben einlassseitig eine (im Vergleich zum Hochdruckniveau vernachlässigbare oder zumindest nicht als Druckzyklus zu bewertende) negative Druckdifferenz, so dass Schüttgut in das Hochdruckbehandlungsvolumen Vi gefördert wird (Klappe oder Rückschlagventil 29 öffnet an der Einlassseite zum Hochdruckbehandlungsvolumen Vi), und in einer zweiten entgegengesetzten Aktuierungs-Richtung generiert der jeweilige Kolben einlassseitig einen Überdruck, so dass Schüttgut aus dem Hochdruckbehandlungsvolumen Vi ausgetragen wird (Klappe oder Rückschlagventil 29 schließt an der Einlassseite zum Hochdruckbehandlungsvolumen Vi). Auslassseitig vom Hochdruckbehandlungsvolumen Vi führt dieselbe Bewegung des Kolbens 29a zu einem gegenteiligen Effekt. Der Kolben schottet dabei auch zwei Kompartimente des Hochdruckbehandlungsvolumens Vi voneinander ab, die jeweils über einen Leitungsabschnitt miteinander verbunden sind. Die Klappen 29 werden gemäß der Anordnung in Fig. 2K in lateraler Richtung verlagert (gemäß Fig. 2K nach oben bzw. nach unten). Die Anordnung gemäß Fig. 2K lässt sich auch mehrstufig in Reihe hintereinander aufbauen. Die Kontinuität der Hochdruckbehandlung kann insbesondere dank des auf Hochdruckniveau gehaltenen Hochdruckbehandlungsvolumens Vi sichergestellt werden, insbesondere in Kombination mit aufeinanderfolgend wiederholt durchgeführten translatorischen Stellbewegungen hin und her zwischen zwei translatorischen End-Positionen, wobei die translatorische Bewegung bidirektional eine Hubbewegung zur Förderung des Materials ist (bidirektional translatorisch aktuierter Materialfluss), und wobei die Schüttung in Teilchargen in den einzelnen Abschnitten bzw. Kompartimenten im Hochdruckbehandlungsvolumen Vi verlagert wird.
Fig. 2L zeigt ein Ausführungsbeispiel (Druckbehältervorrichtung 20I), bei welchem der Materialfluss unabhängig von Klappen oder Ventilen entlang des gesamten Hochdruckbehandlungsvolumens Vi unabhängig von Gravitationskräften erfolgen kann, insbesondere mittels einer horizontal durch das Hochdruckbehandlungsvolumen Vi geführten Fördereinrichtung, insbesondere Förderband, welche eine Hochdruckbehandlungsebene zur Anordnung des Schüttguts definiert. Die Kontinuität der Hochdruckbehandlung kann insbesondere dank des auf Hochdruckniveau gehaltenen Hochdruckbehandlungsvolumens Vi sichergestellt werden, insbesondere in Kombination mit einer rotatorischen Stellbewegung (Drehantrieb für Förderband), welche mittels der Kinematik der Fördereinrichtung in eine translatorische Materialfluss-Bewegung der gesamten Schüttung überführt wird. Auch bei dieser Variante kann der Materialfluss im Hochdruckbehandlungsvolumen Vi unabhängig von der Zufuhr oder vom Austragen von Teilchargen geregelt werden.
Bei den zuvor beschriebenen Ausführungsbeispielen kann wahlweise eine Temperaturregelung zum Einhalten/Regeln eines konstanten Temperaturniveaus erfolgen. Die in den Fig. 2A bis 2L gezeigten Einbauten innerhalb des Hochdruckbehandlungsvolumens können wahlweise fest installiert und verbaut sein oder als wenigstens ein Einsatz ausgestaltet sein, insbesondere zur Montage an einem Deckel der Druckbehältervorrichtung. Fig. 3A, 3B zeigen in Anlehnung an Fig. 2F zwei Ausführungsbeispiele, bei welchen der Materialfluss eingangs- und ausgangsseitig vom Hochdruckbehandlungsvolumen Vi mittels eines translatorischen Kolben-Mechanismus bewerkstelligt wird. Gemäß Fig. 3A kann das Hochdruckbehandlungsvolumen dabei z.B. durch eine zylindrische oder rohrartige Druckbehältervorrichtung bereitgestellt werden. Fig. 3B zeigt ein Ausführungsbeispiel mit dem Druckbehälter in Ausgestaltung als Leitung mit zwei Ventilen 29, die jeweils nach rechts durchströmbar sind. Das erste (links angeordnete) Rückschlagventil 29 umfasst eine Rückschlagfunktion, und das zweite (rechts angeordnete) Ventil 29 ist ohne Rückschlagfunktion ausgestaltet. Der Materialfluss wird mittels zweier Kolben bzw. Kolbenmotoren 33 hervorgerufen, wobei die Kolben bidirektional wirken, einerseits druckmindernd (Druckabfall), andererseits drückend/drucksteigernd (Druckaufbau). Das zweite Ventil ist über eine Regelschleife (Strichlinie) mit dem Kolbenmotor 33 verbunden. Die Kontinuität der Hochdruckbehandlung kann insbesondere auf die im Zusammenhang mit den Fig. 2F, 2G, 2H beschriebene Weise sichergestellt werden.
Fig. 4A, 4B, 4C, 4D zeigen Ausführungsbeispiele, welche artverwandt zum Ausführungsbeispiel der Fig. 2F sind. Ein eingangsseitig angeordnetes erstes Rückschlagventil 29 öffnet nach rechts in Materialflussrichtung und sperrt nach links, und ein ausgangsseitig angeordnetes zweites Rückschlagventil 29 öffnet nach links entgegen der Materialflussrichtung und sperrt nach rechts. Der in der Geometrie rohrartig ausgestaltete Hochdruckbehälter 20 weist bodenseitig einen Auslass auf, insbesondere für Lösungsmittel. Die Kontinuität der Hochdruckbehandlung kann insbesondere auf die im Zusammenhang mit den Fig. 2F, 2G, 2H beschriebene Weise sichergestellt werden.
Die Fig. 4A bis 4C zeigen dasselbe Ausführungsbeispiel. Fig. 4A zeigt einen Betriebszustand, in welchem Schüttgut aus dem Hochdruckbehandlungsvolumen ausgetragen wird (erstes Rückschlagventil 29 links in Geschlossen-Stellung; zweites Rückschlagventil 29 rechts in Offen-Stellung).
Fig. 4B zeigt einen Betriebszustand, in welchem das Hochdruckbehandlungsvolumen beidseitig abgeschottet ist (erstes und zweites Rückschlagventil in Geschlossen- Stellung). Im von der Umgebung U abgeschotteten Hochdruckbehandlungsvolumen Vi erfolgt beispielsweise eine Extraktion von Lösungsmittel(n).
Fig. 4C zeigt einen Betriebszustand, in welchem Schüttgut in das Hochdruckbehandlungsvolumen eingetragen wird (erstes Rückschlagventil 29 links in Offen-Stellung, sobald Druckausgleich vorliegt bzw. sobald leichter Überdruck anliegt; zweites Rückschlagventil 29 rechts in Geschlossen-Stellung).
Bei dem in Fig. 4D gezeigten Ausführungsbeispiel ist eine Mehrzahl von Kompartimenten (hier: drei Kompartimente) im Hochdruckbehandlungsvolumen Vi vorgesehen, die jeweils in Reihe zueinander angeordnet sind und voneinander mittels einseitig öffnender Rückschlagventile 29 abgeschottet sind; diese Rückschlagventile können aneinander gekuppelt sein, insbesondere mittels einer Kolbenstange, so dass alle auslassseitigen Rückschlagventile 29 zusammen mittels einer translatorischen Stellbewegung aktuierbar sind. Die Mehrzahl von Kompartimenten begünstigt eine möglichst exakte Kontrolle bzw. Regelung über die Art und Weise der Durchströmung der Schüttung sowie über die Verweilzeit (Kontaktzeit). Wahlweise können z.B. auch nur zwei oder vier oder noch mehr Kompartimente/Stufen vorgesehen sein.
In den Fig. 4A, 4B, 4C, 4D veranschaulicht die Schraffur- Dichte schematisch die Höhe des Hochdruckniveaus.
Fig. 5 veranschaulicht einzelne Schritte eines erfindungsgemäßen Verfahrens, insbesondere in exemplarischer Verfahrensfolge. Eine erste Schrittfolge V1 (Druckbeaufschlagung) umfasst insbesondere drei voneinander abgrenzbare oder individuell regelbare Schritte:
51.1 Zuführen von Schüttgut als (Teil-)Charge in ein Druckbeaufschlagungsvolumen
51.2 Druckaufbau im Druckbeaufschlagungsvolumen, und Halten des Drucks
51.3 Fördern des Schüttguts ins Hochdruckbehandlungsvolumen
Eine zweite Schrittfolge V2 (kontinuierliche Hochdruckbehandlung) umfasst insbesondere die folgenden Schritte:
52.1 Verlagern des Schüttguts im Hochdruckbehandlungsvolumen
52.2 Hochdruckbehandeln durch Extrahieren 52.3 Hochdruckbehandeln durch Imprägnieren
52.4 Austragen von Schüttgut aus dem Hochdruckbehandlungsvolumen
Das Verlagern S2.1 kann wahlweise einen der folgenden Schritte umfassen:
S2.1a teilchargenweises Fördern des Schüttguts im Hochdruckvolumen
S2.1 b kontinuierliches Fördern des Schüttguts im Hochdruckvolumen
S2.1c Anordnen von Teilchargen des Schüttguts jeweils auf einer Ebene
Eine dritte Schrittfolge V3 (Entspannung) umfasst insbesondere die folgenden Schritte:
53.1 Zuführen von Schüttgut als (Teil-)Charge in ein Entspannungsvolumen
53.2 Druckabbau im Entspannungsvolumen
53.3 Austragen von Schüttgut aus dem Entspannungsvolumen
Fig. 6A, 6B, 6C, 6D, 6E, 6F zeigen einzelne Varianten für Schritte der ersten Schrittfolge V1. Fig. 6A zeigt einen Kolben 33, wahlweise in Ausgestaltung als Druckaufbauorgan (insbesondere Pumpe) und/oder als Förderorgan. Es können weitere Pumpenbauformen eingesetzt werden.
Fig. 6B zeigt eine Mehrzahl von Kolben 33, die zusammen an eine zur zweiten Schrittfolge V2 führende Leitung gekoppelt sind.
Fig. 6C zeigt eine Förderschnecke mit rotatorischem Stellorgan zum Bereitstellen eines kontinuierlichen Materialflusses zur zweiten Schrittfolge V2.
Fig. 6D zeigt eine Mehrzahl von Förderschnecken jeweils mit rotatorischem Stellorgan, die zusammen an eine zur zweiten Schrittfolge V2 führende Leitung gekoppelt sind.
Fig. 6E zeigt einen Aufbau mit einer einzelnen Druckbeaufschlagungseinheit 11a.
Fig. 6F verdeutlicht eine Variante, mittels welcher Vorteile hinsichtlich vereinfachter Realisierung von Kontinuität des Verfahrens sichergestellt werden können. Dank einfacher oder mehrfacher Redundanz der Druckbeaufschlagungseinheiten 11a, 11 b kann der Druckaufbau parallel bei zeitlichem Versatz erfolgen.
Vergleichbar zur ersten Schrittfolge V1 kann dieses Konzept auch für die dritte Schrittfolgen V3 angewandt werden, also für die Anordnung und Verschaltung von Entspannungseinheiten 31a, 31 b. Auch die Entspannung kann parallel bei zeitlichem Versatz erfolgen. Zunächst erfolgt ein Austragen des Schüttguts aus dem Hochdruckvolumen in einzelne der Entspannungseinheiten 31 , und nach Entspannung werden die Teil-Ströme wieder zu einem einzigen Materialstrom zusammengeführt. Das Zuführen zu den einzelnen Entspannungseinheiten 31 kann jeweils individuell geregelt werden.
Fig. 7A, 7B, 7C, 7D zeigen einzelne Varianten für die dritte Schrittfolge V3. Fig. 7A zeigt eine Variante des Ausführungsbeispiels gemäß Fig. 6F. Das Austragen des Schüttguts aus dem Hochdruckvolumen erfolgt in die redundant vorhandenen Entspannungseinheiten 31 , 31a, 31 b, insbesondere abwechselnd bzw. der Reihe nach, und nach Entspannung wird jeder Teil-Strom individuell weitergeführt. Die Entspannungseinheiten 31 können nicht nur parallel zueinander angeordnet sein, sondern zumindest teilweise auch in Reihe. Dank Redundanz kann zu jedem Verfahrenszeitpunkt wenigstens eine Entspannungseinheit 31 verfügbar bereitgestellt werden.
Fig. 7B zeigt ein Ausführungsbeispiel mit einem Kolben/Kolbenmotor 33 und einer daran gekoppelten Entspannungseinheit 31 , wobei der Kolbenmotor 33 als Organ zum Regeln eines volumetrisch eingestellten Materialflusses verwendet wird, indem der Kolben mittels Überdruck angetrieben wird. Der Kolbenmotor ist insbesondere eingerichtet zum Einstellen des Materialdurchsatzes. Der Kolbenmotor ermöglicht dabei auch die Rückgewinnung von Energie aus mechanischer Arbeit.
Fig. 7C, 7D veranschaulichen jeweils ein weiteres Ausführungsbeispiel, bei welchem die Annahme getroffen werden kann, dass das Schüttgut allein aufgrund eines sich entlang einer vergleichsweise langen (Entspannungs-)Leitung 34 ausbildenden Druckgradienten gefördert werden kann, wobei simultan eine Entspannung über die entsprechende Lauflänge vorgesehen ist. Der über eine vordefinierbare Lauflänge geschaffene Materialflusspfad ist dabei eingerichtet, die Funktion einer Drossel zu erfüllen. Es hat sich gezeigt, dass für den Druckabbau wahlweise eine einzelnen zusammenhängende lange Leitung (Rohr) 34 verwendbar ist, wobei die sich im Rohr über eine vordefinierbare Längeneinheit einstellenden Druckdifferenz als treibende Kraft für den Materialfluss genutzt wird, insbesondere ausschließlich, also unabhängig von irgendwelchen weiteren Fördereinrichtungen. Wahlweise kann entlang des Materialflusspfades wenigstens ein Regelorgan vorgesehen sein.
In Fig. 7D wird eine Variante mit Temperierung gezeigt, insbesondere um eine bei Entspannung erfolgende Abkühlung durch Zufuhr von Wärmeenergie (Heizen) entlang der Leitung 34 kompensieren zu können. Die Leitung 34 kann abschnittsweise oder komplett in einem Wärmebad bzw. in einer gegenüber der Umgebung abgeschotteten Wärmezufuhreinheit angeordnet sein. Der in den Fig. 7C, 7D als kontinuierlicher Entspannungs- und Transportvorgang veranschaulichte Prozess kann synonym auch als eine Vielzahl von minimal kleinen Entspannungsschritten verstanden werden.
Bezugszeichenliste:
1 Schüttgut bzw. Granulat(-Schüttung)
2.1 zugeführte Teilcharge
3 Schüttgut-Charge unter Hochdruckbehandlung
3.1 , 3.2, 3.n Schüttgut-Teilcharge unter Hochdruckbehandlung
4.1 ausgetragene Teilcharge
5 Hochdruckbehandlungsebene
10, 10a, 10b, 10c, 10d, 10e, 10f Druckbeaufschlagungseinrichtung
11a, 11b Druckbeaufschlagungseinheit
11 Druckerzeugungsmittel, insbesondere Pumpe oder Kolben
12 Einlassarmatur
12.1 Einlassorgan, insbesondere Ventil und/oder Schleuse
20,20a,20b,20c,20d,20e,20f,20g,20h,20j,20k,20l Druckbehältervorrichtung
21 zylindrische Innenwandung
22 Einlassarmatur
22.1 Einlassorgan, insbesondere Einlassstutzen
23 hochdruckbeständige Wandung
24 Heizeinrichtung, insbesondere Heizmantel
25 Auslassarmatur
25.1 Auslassorgan, insbesondere Auslassstutzen
26 Ein-/Ausströmarmatur, insbesondere Stutzen
27 Ein-/Ausströmarmatur, insbesondere Stutzen
28 Stellorgan
28a rotatorisches Stellorgan
28b translatorisches Stellorgan
29 Platte, Schott, Klappe, Organ, jeweils zumindest teilweise abschottend, wahlweise in geneigter Ausrichtung, schwenkbar und/oder verlagerbar
29a mitlaufende Klappe
29b Kolben
30, 30a, 30b, 30c, 30d Entspannungseinrichtung 31 , 31a, 31 b Entspannungseinheit
32 Einlassarmatur
33 Kolben oder Kolbenmotor oder Kolbenpumpe
34 Entspannungsleitung
35 Auslassarmatur
100 Hochdruckbehandlungsanordnung
101 Steuerungseinrichtung
103 Logikeinheit
105 Sensoreinheit, insbesondere für Temperatur, Druck, Kraft, Weg, Masse und/oder Durchfluss
M1 erster Medienstrom: Schüttgut
M2 zweiter Medienstrom: Hochdruckmedium bzw. Extraktionsmedium, wahlweise umfassend Imprägnierungsmedium
M3 dritter Medienstrom: Lösungsmittel
V1 erste Schrittfolge: Druckbeaufschlagung
51.1 Zuführen von Schüttgut als (Teil-)Charge in ein Druckbeaufschlagungsvolumen
51.2 Druckaufbau im Druckbeaufschlagungsvolumen, und Halten des Drucks
51.3 Fördern des Schüttguts ins Hochdruckbehandlungsvolumen
V2 zweite Schrittfolge: kontinuierliche Hochdruckbehandlung umfassend Extraktion und/oder Imprägnierung
52.1 Verlagern des Schüttguts im Hochdruckbehandlungsvolumen
S2.1a teilchargenweises Fördern des Schüttguts im Hochdruckvolumen
S2.1 b kontinuierliches Fördern des Schüttguts im Hochdruckvolumen
S2.1c Anordnen von Teilchargen des Schüttguts jeweils auf einer Ebene
52.2 Hochdruckbehandeln durch Extrahieren
52.3 Hochdruckbehandeln durch Imprägnieren
52.4 Austragen von Schüttgut aus dem Hochdruckbehandlungsvolumen
V3 dritte Schrittfolge: Entspannung
53.1 Zuführen von Schüttgut als (Teil-)Charge in ein Entspannungsvolumen
53.2 Druckabbau im Entspannungsvolumen S3.3 Austragen von Schüttgut aus dem Entspannungsvolumen
U Umgebung
Vi Hochdruckbehandlungsvolumen bzw. hochdruckdicht umschlossene Kavität für Hochdruckbehandlung
V1 erste Schrittfolge
V2 zweite Schrittfolge
V3 dritte Schrittfolge

Claims

1. Verfahren zum Hochdruckbehandeln von Schüttgut (1) durch Extrahieren und/oder Imprägnieren, welches Schüttgut im Hochdruckbehandlungsvolumen (Vi) einer Druckbehältervorrichtung (20) angeordnet wird und auf einem Hochdruckniveau behandelt wird, insbesondere Hochdruck im Bereich von 40 bis 1000bar, wobei das Verfahren wenigstens die drei folgenden jeweils individuell regelbaren Schrittfolgen umfasst:
Druckbeaufschlagung (V1), Hochdruckbehandlung (V2), Entspannung (V3);
d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass die Hochdruckbehandlung (V2) auf kontinuierliche Weise im Hochdruckbehandlungsvolumen (Vi) durchgeführt wird, wobei das Hochdruckbehandlungsvolumen (Vi) oder die gesamte Druckbehältervorrichtung (20) während der Hochdruckbehandlung (V2) ortsfest angeordnet ist, und wobei die Kontinuität der Hochdruckbehandlung (V2) allein mittels des einen Hochdruckbehandlungsvolumens (Vi) sichergestellt wird.
2. Verfahren nach dem vorhergehenden Verfahrensanspruch, wobei während der Hochdruckbehandlung (V2) einzelne in der ersten Schrittfolge (V1) generierte Schüttgut-Teilchargen (2.1 , 3.1) dem Hochdruckbehandlungsvolumen (Vi) zugeführt werden, wobei die Teilchargen eine/die Charge (3) unter kontinuierlicher Hochdruckbehandlung bilden; und/oder wobei während der Hochdruckbehandlung einzelne Teilchargen (3.1 , 4.1) aus dem Hochdruckbehandlungsvolumen (Vi) ausgetragen werden.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Verfahrensansprüche, wobei eine jeweilige durch die Druckbeaufschlagung (V1) bereitgestellte Schüttgut-Teilcharge (2.1 , 3.1) im Volumen oder in der Masse kleiner ist als eine/die Charge (3) unter kontinuierlicher Hochdruckbehandlung, insbesondere um den Faktor 3 bis 1000 kleiner.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Verfahrensansprüche, wobei beim kontinuierlichen Hochdruckbehandeln durch Regeln einer stetigen Verlagerungsgeschwindigkeit des Schüttguts (1) oder durch Regeln einer Taktung einer Verlagerung von hochdruckbehandelten Teilchargen (3.1) zwischen einzelnen Hochdruckbehandlungsebenen (5) die Verweilzeit oder die Hochdruckbehandlungszeit für das Schüttgut (1) im Hochdruckbehandlungsvolumen (Vi) eingestellt wird; und/oder wobei beim kontinuierlichen Hochdruckbehandeln der Schüttgut-Materialfluss geregelt wird, indem das Schüttgut (1) in Abhängigkeit der Größe und/oder einer zeitliche Taktung zugeführter Teilchargen (3.1) kontinuierlich oder in einzelnen diskontinuierlichen Teilchargen (3.2, 3.n) im Hochdruckbehandlungsvolumen (Vi) verlagert wird; und/oder wobei durch ein kontinuierliches Verlagern des Schüttguts (1) oder durch ein diskontinuierliches Verlagern zwischen einzelnen Hochdruckbehandlungsebenen (5) beim Hochdruckbehandeln eine Verweilzeit des Schüttguts (1) im Hochdruckbehandlungsvolumen durch Einstellen einer Drehgeschwindigkeit von rotatorischen Stellorganen (28a) oder durch Taktung von translatorischen Stellorganen (28b) oder gravitationskraftgetrieben eingestellt wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Verfahrensansprüche, wobei das kontinuierliche Hochdruckbehandeln ein kontinuierliches Verlagern des Schüttguts (1) oder ein diskontinuierliches Verlagern zwischen einzelnen Hochdruckbehandlungsebenen (5) jeweils durch eine Rotation umfasst, insbesondere durch eine Rotation wenigstens eines rotatorischen Stellorgans (28a) um eine in Materialflussrichtung ausgerichtete Drehachse; oder wobei das kontinuierliche Hochdruckbehandeln ein teilchargenweises Verlagern des Schüttguts (1) jeweils durch eine Rotation umfasst, insbesondere durch zeitlich getaktete Rotation wenigstens eines rotatorischen Stellorgans (28a); oder wobei das kontinuierliche Hochdruckbehandeln ein kontinuierliches Verlagern des Schüttguts (1) oder ein diskontinuierliches Verlagern zwischen einzelnen Hochdruckbehandlungsebenen (5) jeweils durch Translation wenigstens eines translatorischen Stellorgans (28b) umfasst; oder wobei das kontinuierliche Hochdruckbehandeln ein autonom gravitationskraftgetriebenes kontinuierliches Verlagern des Schüttguts (1 , 3) ohne rotatorische oder translatorische Stellorgane umfasst; und/oder wobei das kontinuierliche Hochdruckbehandeln ein Fluidisieren des Schüttguts (1 , 3) umfasst, insbesondere in einer Wirbelschicht, insbesondere in einem ausgangsseitigen Bereich der Druckbehältervorrichtung (20).
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Verfahrensansprüche, wobei die erste Schrittfolge Druckbeaufschlagung (V1) auf diskontinuierlich Weise durchgeführt wird und wenigstens einen Schritt aus der folgenden Gruppe umfasst: teilchargenweises Druckerzeugen mittels einer Pumpe (11), und/oder teilchargenweises Zuführen von Schüttgut (2.1) zur Hochdruckbehandlung (V2) mittels einer die jeweilige Teilcharge (2.1) aufnehmenden Einlassarmatur (12) umfassend einen Stempel, eine Sitz-Kegel-Armatur, einen Kugelhahn und/oder eine Klappe; und/oder wobei die dritte Schrittfolge Entspannung (V3) auf diskontinuierlich Weise durchgeführt wird und wenigstens einen Schritt aus der folgenden Gruppe umfasst: teilchargenweises Entspannen mittels eines Kolbenmotors (33), und/oder teilchargenweises Austragen von Schüttgut (3.n) aus der zweiten Schrittfolge Hochdruckbehandlung (V2) mittels einer die jeweilige Teilcharge aufnehmenden Auslassarmatur (25) umfassend einen Stempel, eine Sitz-Kegel-Armatur, einen Kugelhahn und/oder eine Klappe.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Verfahrensansprüche, wobei das kontinuierliche Hochdruckbehandeln zumindest ein kontinuierliches Extrahieren, insbesondere Extrahieren von Lösungsmittel umfasst; und/oder wobei das kontinuierliche Hochdruckbehandeln zumindest ein kontinuierliches Imprägnieren umfasst, insbesondere das Imprägnieren von Polymeren; und/oder wobei das Hochdruckbehandeln zumindest ein kontinuierliches Extrahieren von Lösungsmittel umfasst und oberhalb der kritischen Temperatur und oberhalb des kritischen Drucks des Extraktionsmediums durchgeführt wird; und/oder wobei das kontinuierliche Hochdruckbehandeln sowohl ein kontinuierliches Extrahieren als auch ein kontinuierliches Imprägnieren umfasst, insbesondere das Extrahieren von Monomeren und das Imprägnieren mit Additiven.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Verfahrensansprüche, wobei das das kontinuierliche Hochdruckbehandeln ein Durchströmen des Schüttguts (3) mit Hochdruckmedium (M2) umfasst, insbesondere im Gegenstrom zu einer Verlagerung des Schüttguts.
9. Steuerungseinrichtung (101) eingerichtet zum Ausführen eines Verfahrens nach einem der vorhergehenden Verfahrensansprüche, wobei die
Steuerungseinrichtung mit wenigstens einer Sensoreinheit (105) eingerichtet zum Erfassen eines Durchflusses von Schüttgut (1) oder einer Masse oder einer Massendifferenz oder eines Volumens gekoppelt ist, wobei die Steuerungseinrichtung wahlweise auch wenigstens eine Sensoreinheit (105) eingerichtet zum Erfassen eines Weges und/oder einer Kraft und/oder eines Drucks umfasst.
10. Hochdruckbehandlungsanordnung (100) eingerichtet zur Hochdruckbehandlung von Schüttgut (1) durch Extraktion und/oder Imprägnierung auf einem
Hochdruckniveau, insbesondere Hochdruck im Bereich von 40 bis 1000bar, umfassend:
eine Druckbeaufschlagungseinrichtung (10) mit Druckerzeugungsmitteln, insbesondere mit wenigstens einer Pumpe (11), eingerichtet für eine Druckbeaufschlagung (V1) als eine erste Schrittfolge;
eine an die Druckbeaufschlagungseinrichtung gekoppelte Druckbehältervorrichtung (20) mit einer ein Hochdruckbehandlungsvolumen (Vi) umschließenden hochdruckbeständigen Wandung (23), eingerichtet für die Hochdruckbehandlung (V2) als eine zweite Schrittfolge;
eine an die Druckbehältervorrichtung gekoppelte Entspannungseinrichtung (30) eingerichtet für eine Entspannung (V3) als eine dritte Schrittfolge;
d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, dass die Druckbehältervorrichtung (20) für die Hochdruckbehandlung (V2) ortsfest anordenbar ist und eingerichtet ist für eine kontinuierliche Hochdruckbehandlung allein mittels des einen ortsfest angeordneten Hochdruckbehandlungsvolumens (Vi) auf dem Hochdruckniveau.
11. Hochdruckbehandlungsanordnung nach dem vorhergehenden Vorrichtungsanspruch, wobei die Hochdruckbehandlungsanordnung (100) eingerichtet ist zum Zuführen einzelner Schüttgut-Teilchargen (2.1) zum Hochdruckbehandlungsvolumen (Vi) während der Hochdruckbehandlung und zum kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Verlagern des Schüttguts (1) als einzelne Charge (3) oder in Teilchargen (3.1 , 3.n) im Hochdruckbehandlungsvolumen während der Hochdruckbehandlung; und/oder wobei die Hochdruckbehandlungsanordnung (100) eingerichtet ist zum Austragen einzelner Teilchargen (3.n) aus dem Hochdruckbehandlungsvolumen (Vi) während der Hochdruckbehandlung.
12. Hochdruckbehandlungsanordnung nach einem der vorhergehenden Vorrichtungsansprüche, wobei die Druckbehältervorrichtung (20) wenigstens eine Hochdruckbehandlungsebene (5) aufweist, welche derart im Hochdruckbehandlungsvolumen (Vi) ortsfest angeordnet ist oder verstellbar oder verlagerbar anordenbar ist und bei geschlossener Druckbehältervorrichtung (20) mit Schüttgut (3, 3.1) beladbar ist und welche derart bei der erfolgenden Hochdruckbehandlung oder nach der erfolgten Hochdruckbehandlung bei geschlossener Druckbehältervorrichtung (20) entladbar ist, dass die Hochdruckbehandlung auf kontinuierliche Weise ausführbar ist; und/oder wobei die Hochdruckbehandlungsebene (5) durch wenigstens eine horizontale oder gegenüber der Horizontalen geneigt angeordnete gasdurchlässige Platte (29) oder gasdurchlässiges Schott definiert ist.
13. Hochdruckbehandlungsanordnung nach einem der vorhergehenden Vorrichtungsansprüche, wobei die Druckbehältervorrichtung (20) wenigstens ein Stellorgan (28) eingerichtet zum Aktuieren wenigstens einer Hochdruckbehandlungsebene (5) in der Druckbehältervorrichtung aufweist, insbesondere ein rotatorisch verlagerbares Stellorgan (28a) oder ein translatorisch verlagerbares Stellorgan (28b), insbesondere wenigstens ein von der Umgebung (U) in das Hochdruckbehandlungsvolumen (Vi) hochdruckdicht eingekoppeltes Stellorgan (28, 28a, 28b).
14. Verwendung einer Druckbehältervorrichtung (20) zur kontinuierlichen
Hochdruckbehandlung von Schüttgut (1) durch Extraktion und/oder Imprägnierung in einem geschlossenen, von der Umgebung (U) hochdruckdicht abgeschotteten System, wobei die Hochdruckbehandlung (V2) als Schrittfolge zwischen einer Druckbeaufschlagung (V1) und einer Entspannung (V3) durchgeführt und individuell geregelt wird, wobei das Schüttgut (1 , 3) in einem ortsfest angeordneten Hochdruckbehandlungsvolumen (Vi) in der Druckbehältervorrichtung (20) kontinuierlich verlagert wird oder in Teilchargen (3.1) zwischen einzelnen Hochdruckbehandlungsebenen zu vordefinierbaren Zeitpunkten verlagert wird, insbesondere Verwendung der Druckbehältervorrichtung (20) bei einem Verfahren nach einem der vorhergehenden Verfahrensansprüche, insbesondere Verwendung der Druckbehältervorrichtung (20) in einer Hochdruckbehandlungsanordnung (100) nach einem der vorhergehenden Vorrichtungsansprüche, insbesondere bei Drücken oberhalb von 40 bis 1000bar.
15. Verwendung einer Druckbehältervorrichtung (20) zur kontinuierlichen
Hochdruckbehandlung von Schüttgut (1) in Ausgestaltung als Polymere, durch Extraktion und wahlweise auch durch Imprägnierung, zur überkritischen Trocknung zum Bereitstellen der Polymere als Super-Isolatoren, wobei die kontinuierliche Hochdruckbehandlung (V2) als Schrittfolge zwischen einer Druckbeaufschlagung (V1) und einer Entspannung (V3) durchgeführt wird, wobei das Schüttgut (1 , 3) in einem ortsfest angeordneten Hochdruckbehandlungsvolumen (Vi) auf kontinuierliche Weise auf dem Hochdruckniveau behandelt wird, insbesondere Verwendung der Druckbehältervorrichtung (20) bei einem Verfahren nach einem der vorhergehenden Verfahrensansprüche, insbesondere Verwendung der Druckbehältervorrichtung (20) in einer Hochdruckbehandlungsanordnung (100) nach einem der vorhergehenden
Vorrichtungsansprüche, insbesondere bei Drücken oberhalb von 40 bis 1000bar.
16. Verwendung einer Druckbehältervorrichtung (20) zur kontinuierlichen
Hochdruckbehandlung von Schüttgut (1) in Ausgestaltung als Aerogele, durch Extraktion und/oder durch Imprägnierung, wobei die kontinuierliche Hochdruckbehandlung (V2) als Schrittfolge zwischen einer Druckbeaufschlagung (V1) und einer Entspannung (V3) durchgeführt wird, wobei das Schüttgut (1 , 3) in einem ortsfest angeordneten Hochdruckbehandlungsvolumen (Vi) auf kontinuierliche Weise auf dem Hochdruckniveau behandelt wird, insbesondere Verwendung der Druckbehältervorrichtung (20) bei einem Verfahren nach einem der vorhergehenden Verfahrensansprüche, insbesondere Verwendung der Druckbehältervorrichtung (20) in einer Hochdruckbehandlungsanordnung (100) nach einem der vorhergehenden Vorrichtungsansprüche, insbesondere bei Drücken oberhalb von 40 bis 1000bar.
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