EP3775332A1 - Procede de fabrication d'une couche cristalline de materiau pzt et substrat pour croissance par epitaxie d'une couche cristalline de materiau pzt - Google Patents

Procede de fabrication d'une couche cristalline de materiau pzt et substrat pour croissance par epitaxie d'une couche cristalline de materiau pzt

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EP3775332A1
EP3775332A1 EP19722177.3A EP19722177A EP3775332A1 EP 3775332 A1 EP3775332 A1 EP 3775332A1 EP 19722177 A EP19722177 A EP 19722177A EP 3775332 A1 EP3775332 A1 EP 3775332A1
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EP
European Patent Office
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substrate
support substrate
crystalline layer
pzt
layer
Prior art date
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Pending
Application number
EP19722177.3A
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Inventor
Bruno Ghyselen
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Soitec SA
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Soitec SA
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Publication date
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    • H10N30/8554—Lead-zirconium titanate [PZT] based

Definitions

  • the present invention relates to a method of manufacturing a crystalline layer of Titano-Lead Zirconate (PZT) material and a substrate for the epitaxial growth of such a crystalline layer of PZT material.
  • PZT Titano-Lead Zirconate
  • Some materials are not currently available as a crystalline substrate and even less as a large diameter wafer monocrystalline substrate. And some materials are possibly available in large diameter but not according to certain characteristics or specifications in terms of quality, particularly vis-à-vis the density of defects or the electrical or optical properties required.
  • the present invention aims to overcome these limitations of the state of the art by proposing a method of manufacturing a crystalline layer of PZT material, preferably a monocrystalline layer of PZT material, and a substrate for growth by epitaxial growth of such a crystalline layer of PZT material, preferably of such a monocrystalline layer of PZT material.
  • a method for producing a crystalline layer of PZT material comprising the transfer of a monocrystalline seed layer of SrTiO 3 material to a support substrate of silicon material followed by an epitaxial growth of the crystalline layer of PZT material. .
  • the crystalline layer of PZT material is monocrystalline.
  • the monocrystalline seed layer has a thickness of less than 10 ⁇ m, preferably less than 2 ⁇ m, and more preferably less than 0.2 ⁇ m.
  • the transfer of the monocrystalline seed layer of SrTiO 3 material to the silicon material support substrate comprises a step of assembling a monocrystalline substrate of SrTiO 3 material on the support substrate followed by a step of thinning said monocrystalline substrate of SrTiO 3 material.
  • the thinning step comprises the formation of an embrittlement zone delimiting a portion of the monocrystalline substrate of SrTiO 3 material intended to be transferred onto the support substrate of silicon material.
  • the formation of the embrittlement zone is obtained by implantation of atomic and / or ionic species.
  • the thinning step comprises a detachment at the level of the weakening zone so as to transfer said portion of the monocrystalline substrate of SrTiO 3 material to the support substrate of silicon material, in particular the detachment comprises the application of a thermal and / or mechanical stress.
  • the assembly step is a molecular adhesion step.
  • the monocrystalline seed layer of SrTiO 3 material is in the form of a plurality of blocks each transferred to the silicon material support substrate.
  • the silicon material support substrate comprises a removable interface configured to be disassembled by laser peeling and / or chemical etching and / or mechanical biasing.
  • the invention also relates to a substrate for growth by epitaxy of a crystalline layer of P2T material characterized in that it comprises a monocrystalline seed layer of SrTiO 3 material on a support substrate of silicon material.
  • the crystalline layer of PZT material is monocrystalline.
  • the monocrystalline seed layer of SrTiO 3 material is in the form of a plurality of blocks.
  • the silicon material support substrate comprises a removable interface configured to be disassembled by laser peeling and / or chemical etching and / or mechanical biasing.
  • the invention also relates to a method for manufacturing a crystalline layer of material comprising PMN-PT and / or PZN-PT having a mesh parameter close to that of the PZT material comprising the transfer of a monocrystalline seed layer of SrTiO 3 material. on a support substrate of silicon material followed by growth by epitaxy of the crystalline layer of PMN-PT or PZN-PT material.
  • the invention also relates to a method of manufacturing a crystalline layer of material comprising PMN-PT and / or PZN-PT having a mesh parameter close to that of the PZT material comprising the transfer of a monocrystalline seed layer of YSZ material or Ce0 2 or MgO or Al 2 0 3 on a support substrate of silicon material followed by growth by epitaxy of the crystalline layer of PMN-PT or PZN-PT material.
  • the invention also relates to a substrate for growth by epitaxy of a crystalline layer of material comprising PMN-PT and / or PZN-PT having a mesh parameter close to that of the PZT material, characterized in that it comprises a monocrystalline seed layer of material SrTi0 3 or YSZ or Ce0 2 or MgO or Al 2 0 3 on a support substrate of silicon, sapphire, Ni or Cu material.
  • FIG. 1 illustrates a method of manufacturing a crystalline layer of PZT material according to one embodiment of the invention as well as a substrate for the epitaxial growth of such a crystalline layer of PZT material according to this embodiment. of the invention
  • FIG. 2 illustrates a method of manufacturing a crystalline layer of PZT material according to another embodiment of the invention as well as a substrate for the epitaxial growth of such a crystalline layer of PZT material according to this other mode. embodiment of the invention
  • FIG. 3 illustrates a method of manufacturing a crystalline layer of PZT material according to yet another embodiment of the invention as well as a substrate for the epitaxial growth of such a crystalline layer of PZT material according to this other embodiment of the invention;
  • FIG. 4 illustrates a method of manufacturing a crystalline layer of PZT material according to yet another embodiment of the invention as well as a substrate for the epitaxial growth of such a crystalline layer of PZT material according to this other embodiment of the invention;
  • FIG. 5 illustrates a method of manufacturing a crystalline layer of PZT material according to yet another embodiment of the invention as well as a substrate for the epitaxial growth of such a crystalline layer of PZT material according to this other embodiment of the invention;
  • the different layers are not necessarily represented on the scale.
  • FIG. 1 illustrates a support substrate 100 of silicon material onto which a monocrystalline seed layer 200 of SrTiO 3 material is transferred.
  • Other materials of the monocrystalline seed layer 200 may be envisaged, such as YSZ, CeO 2 , MgO or Al 2 O 3 , the latter having a mesh parameter close to that of the PZT material.
  • the support substrate 100 of silicon material may also be replaced by a support substrate 100 of sapphire, Ni or Cu material.
  • the use of silicon has the advantage of opening the field of application of the layers of PZT material not only to large equipment type 300 mm but also to make compatible the microelectronics industry for which the requirements in terms of acceptance on the production line of exotic material other than silicon, in particular PZT, are high.
  • the assembly step T of the monocrystalline seed layer 200 of SrTiO 3 material on the support substrate 100 of silicon material is preferentially done by a molecular adhesion step.
  • This molecular adhesion step comprises a bonding step, preferably at ambient temperature, and is followed by a consolidation annealing of the bonding interface which is usually carried out at elevated temperatures up to 900 ° C. or even 1100 ° C. C for a period of minutes to hours.
  • the assembly step T of the monocrystalline seed layer on the support substrate is also preferentially done by a molecular adhesion step using typical conditions of the same order of magnitude as mentioned above. -above.
  • the assembly step 1 'of the monocrystalline seed layer on the support substrate is replaced by a step of deposition of the Ni or Cu material on the monocrystalline seed layer, for example via electrodeposition or electroforming (electroplating (ECD) according to the English terminology).
  • ECD electroforming
  • This technique usually includes the use of tie layer and stripping and is known per se and will not be described in more detail here.
  • FIG. 1 schematically represents the assembly step 1 'of a monocrystalline substrate 20 of SrTiO 3 material on the support substrate 100 of silicon material. It follows a thinning step 2 'of the monocrystalline substrate 20 of SrTiO 3 material after being assembled on the support substrate 100 of silicon material.
  • FIG. 1 schematically represents the thinning step 2 'which can be implemented for example by chemical and / or mechanical etching (polishing, grinding, milling, etc.).
  • the monocrystalline seed layer 200 of SrTiC 3 material which will serve as a monocrystalline seed of a 3 'growth stage by epitaxial growth of the crystalline layer 300 of PZT material made on the substrate for epitaxial growth of a layer.
  • crystalline material PZT 10 shown schematically in Figure 1.
  • Those skilled in the art would be able to adjust the parameters used for epitaxial growth of a crystalline layer of PZT material usually used during homoepitaxy or heteroepitaxy on a bulk crystalline substrate in order to optimize the 3 'growth step by epitaxy. of the crystalline layer 300 of PZT material made on the substrate for epitaxial growth of a crystalline layer of PZT material 10 of the present invention.
  • the epitaxial growth of the PZT material is by cathodic sputtering (sputtering in English terminology), for example by magnetron sputtering, known to those skilled in the art.
  • sol-gel process including a low temperature deposition followed by different annealing at temperatures between 350 ° C and 650 ° C or 700 ° C, the growth by epitaxy by MOCVD to usual temperatures of about 550 ° C in using precursors known to those skilled in the art.
  • the presence of the monocrystalline seed layer makes it possible to favorably influence the crystalline quality of the crystalline layer of PZT material.
  • a monocrystalline layer of PZT material can be obtained.
  • the present invention is moreover not limited to an epitaxy of the PZT material but extends to certain piezoelectric crystals of the perovskite type such as PMN-PT or PZN-PT having a mesh parameter close to that of the PZT material. .
  • the thermal expansion coefficient of the support substrate 100 predominates the thermal behavior of the substrate for epitaxial growth of a crystalline layer of PZT material 10 during the 3 'growth step by epitaxy of the crystalline layer 300. of PZT material. This is due to the thin thickness, preferably less than 1 ⁇ m, of the monocrystalline seed layer 200 of SrTiO 3 material relative to the total thickness of the substrate for epitaxial growth of a crystalline layer of PZT material which is of the order of several tens to hundreds of pm.
  • the SrTiO 3 material is moreover chosen to provide a monocrystalline seed layer having a mesh parameter as close as possible to the mesh parameter chosen for the crystalline layer 300 of PZT material, preferably the mesh parameter in the relaxed state in order to allow epitaxial growth inducing the least possible defects in the crystalline layer 300 of PZT material.
  • the material of the support substrate 100 advantageously also has a thermal expansion coefficient that is particularly close to the thermal expansion coefficient of the PZT material for the same reasons of reducing defects in the crystalline layer 300 obtained by epitaxy.
  • a support substrate 100 of sapphire material for the present invention would be used.
  • FIG. 2 diagrammatically represents an embodiment of the method for manufacturing a crystalline layer of PZT material that differs from the embodiment described with reference to FIG. 1 in that the substrate 20 'monocrystalline material SrTi0 3 undergoes a step 0' implantation of atomic and / or ionic species to form an embrittlement zone delimiting a portion 200 'of the single crystal substrate 20' of SrTiO3 material intended to be transferred to the substrate support 100 'of silicon material, and in that the thinning step 2' comprises a detachment at this weakening zone so as to transfer said portion 200 'of the single crystal substrate 20' of SrTiO 3 material to the support substrate 100 'of silicon material, in particular this detachment comprises the application of a thermal and / or mechanical stress.
  • the advantage of this embodiment is thus to be able to recover the remaining portion 201 of the monocrystalline substrate 20 'of SrTiO 3 starting material that can be used again to undergo the same process again and thus reduce costs.
  • the substrate for epitaxial growth of a crystalline layer of PZT material 10 'thus illustrated in FIG. 2 serves for the growth step 3 "of the crystalline layer 300' of PZT material as already described during the process described in connection with Figure 1.
  • the implantation step 0 is done with hydrogen ions.
  • An interesting alternative well known to those skilled in the art is to replace all or part of the hydrogen ions with helium ions.
  • a hydrogen implantation dose will typically be between 6x10 16 cm 2 and 1 x 10 17 cm 2 .
  • the implantation energy will typically be between 50 to 170 keV.
  • the detachment is typically at temperatures between 300 and 600 ° C. Thicknesses of the monocrystalline seed layer of the order of 200 nm to 1.5 ⁇ m are thus obtained.
  • additional technological steps are advantageously added in order either to reinforce the bonding interface, or to recover a good roughness, or to heal the defects possibly generated during the implantation step or else to prepare the seed layer surface for resumption of epitaxy. These steps are, for example, polishing, chemical etching (wet or dry), annealing, chemical cleaning. They can be used alone or in combination that those skilled in the art can adjust.
  • FIG. 3 differs from the embodiments described with reference to FIG. 1 and FIG. 2 in that the substrate for epitaxial growth of a crystalline layer of PZT material (10, 10 ') comprises a demountable interface 40' configured to to be dismantled.
  • a support substrate 100 of silicon material it may be a rough surface, for example silicon material assembled with the monocrystalline seed layer during the assembly step. Or a rough interface may be present within the support substrate 100 of silicon material, the latter for example obtained by assembling two silicon wafers.
  • Another embodiment would be to introduce at the level of the face to be assembled with the monocrystalline seed layer a porous silicon layer capable of fracturing during the application of a mechanical and / or thermal stress, for example by insertion of a plate edge blade known to those skilled in the art or by the application of annealing.
  • this interface is chosen so as to withstand the other mechanical and / or thermal stresses undergone during the process of the present invention (eg detachment, growth by epitaxy, etc.).
  • a sapphire material support substrate it may be a stack of silicon oxide, silicon nitride and silicon oxide (so-called ONO type structure) made on the face of the sapphire to assemble with the monocrystalline seed layer.
  • FIG. 4 schematically represents an embodiment of the process for manufacturing a crystalline layer of PZT material that differs from the embodiments described with reference to FIG. 1, FIG. 2 and FIG. 3 in that the seed layer Monocrystalline 2000 'SrTiO3 material is in the form of a plurality of blocks (200T, 2002', 2003 ') each transferred to the support substrate 100 "of silicon material.
  • the different pavers can be in any form (square, hexagonal, strips, ...) and with different sizes ranging from a few mm 2 to several cm 2 .
  • the spacing between the chips may also vary significantly depending on whether a maximum density of coverage is sought (in this case preferentially a spacing of less than 0.2 mm will be chosen) or, on the contrary, maximum dissemination of the blocks within the substrate ( in this case the spacing may be several millimeters and even centimeters).
  • a maximum density of coverage in this case preferentially a spacing of less than 0.2 mm will be chosen
  • maximum dissemination of the blocks within the substrate in this case the spacing may be several millimeters and even centimeters.
  • the skilled person could apply the transfer he wants and is not limited to a particular method. Thus one could consider applying the technical information described in connection with the method illustrated schematically in Figure 1 or the technical information described in connection with the method illustrated schematically in Figure 2, see even a combination of both.
  • the latter may simply be a silicon substrate, but it may also be an SOI type substrate comprising a silicon oxide layer separating a silicon substrate from a thin layer of silicon.
  • access to the support substrate can be done simply by lithography and etching known to those skilled in the art.
  • FIG. 5 schematically represents an embodiment that differs from the embodiment described with reference to FIG. 4 in that the support substrate 100 "as well as subsequently the substrate for growth by epitaxy of a crystalline layer of PZT material 10 "comprises a demountable interface 40 configured to be disassembled, for example by a laser lift off technique and / or chemical etching and / or mechanical biasing.
  • substrate 100 "as already mentioned in connection with FIG 3.
  • An example would be the use of a support substrate 100 of the SOI type comprising a silicon oxide layer separating a silicon substrate from a thin layer of silicon.
  • the oxide layer could be used as a demountable interface 40 by selective etching of this oxide layer, for example by immersion in a hydrofluoric acid (HF) bath.
  • HF hydrofluoric acid
  • the chemical etching removal of a buried layer is particularly advantageous when it comes in combination with the treatment of a plurality of small substrates.
  • the radius of action of the under-engraving is generally limited to a few centimeters or even a few millimeters if it is desired to maintain conditions and processing times that are industrially reasonable.
  • the treatment of a plurality of small substrates allows the start of several chemical etching fronts thanks to possible access of the buried layer between each block, and no longer only on the extreme edges of the substrates which can be up to 300mm in diameter. In the case of an SOI support substrate it is thus possible to partially remove the thin layer of silicon between the blocks to allow the start of several etching fronts.
  • the thin silicon layer having a predetermined thickness (which can vary between 5 nm and 600 nm, or even thicker depending on the intended application) could thus be used to form microelectronic components and thus enable the co-integration of components with base of PZT materials in the same substrate.
  • the removable interface is not necessarily located inside the support substrate but may also be at the interface with the seed material layer SrTiC> 3 assembled on this support substrate (for example a stack a layer of silicon nitride between two silicon oxide layers allows a laser detachment, particularly suitable for a sapphire-type support substrate) as already described in connection with FIG.

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Abstract

Procédé de fabrication d'une couche cristalline de matériau PZT et substrat pour croissance par épitaxie d'une couche cristalline de matériau PZT Procédé de fabrication d'une couche cristalline de matériau PZT comprenant le transfert d'une couche germe monocristalline de matériau SrTiO3 sur un substrat support de matériau silicium suivi d'une croissance par épitaxie de la couche cristalline de matériau PZT.

Description

Procédé de fabrication d’une couche cristalline de matériau PZT et substrat pour croissance par épitaxie d’une couche cristalline de matériau PZT
DOMAINE DE L’INVENTION
La présente invention concerne un procédé de fabrication d’une couche cristalline de matériau Titano-Zirconate de Plomb (PZT) ainsi qu’un substrat pour la croissance par épitaxie d’une telle couche cristalline de matériau PZT. ETAT DE LA TECHNIQUE
Certains matériaux ne sont pas actuellement disponibles sous forme de substrat cristallin et encore moins sous forme de substrat monocristallin en forme de tranche en grand diamètre. Et certains matériaux sont éventuellement disponibles en grand diamètre mais pas selon certaines caractéristiques ou spécifications en terme de qualité, en particulier vis-à-vis la densité de défauts ou encore les propriétés électriques ou optiques requises.
EXPOSE DE L’INVENTION
La présente invention vise à pallier ces limitations de l’état de la technique en proposant un procédé de fabrication d’une couche cristalline de matériau PZT, de préférence d’une couche monocristalline de matériau PZT, ainsi qu’un substrat pour la croissance par épitaxie d’une telle couche cristalline de matériau PZT, de préférence d’une telle couche monocristalline de matériau PZT. Par ceci il est possible de remédier au problème de taille des substrats cristallins voir monocristallins de matériau PZT actuellement disponibles. L’invention concerne un procédé de fabrication d’une couche cristalline de matériau PZT comprenant le transfert d’une couche germe monocristalline de matériau SrTi03 sur un substrat support de matériau silicium suivi d’une croissance par épitaxie de la couche cristalline de matériau PZT.
Dans des modes de réalisation avantageux la couche cristalline de matériau PZT est monocristalline.
Dans des modes de réalisation avantageux la couche germe monocristalline a une épaisseur inférieure à 10 pm, de préférence inférieure à 2 pm, et plus préférentiellement inférieure à 0,2pm.
Dans des modes de réalisation avantageux le transfert de la couche germe monocristalline de matériau SrTi03 sur le substrat support de matériau silicium comprend une étape d’assemblage d’un substrat monocristallin de matériau SrTi03 sur le substrat support suivi d’une étape d’amincissement dudit substrat monocristallin de matériau SrTi03.
Dans des modes de réalisation avantageux l’étape d’amincissement comprend la formation d’une zone de fragilisation délimitant une portion du substrat monocristallin de matériau SrTi03 destinée à être transférée sur le substrat support de matériau silicium.
Dans des modes de réalisation avantageux la formation de la zone de fragilisation est obtenue par implantation d’espèces atomiques et/ou ioniques.
Dans des modes de réalisation avantageux l’étape d’amincissement comprend un détachement au niveau de la zone de fragilisation de manière à transférer ladite portion du substrat monocristallin de matériau SrTi03 sur le substrat support de matériau silicium, en particulier le détachement comprend l’application d’une contrainte thermique et/ou mécanique.
Dans des modes de réalisation avantageux l’étape d’assemblage est une étape d’adhésion moléculaire.
Dans des modes de réalisation avantageux la couche de germe monocristalline de matériau SrTi03 se présente sous la forme d’une pluralité de pavés transférés chacun sur le substrat support de matériau silicium.
Dans des modes de réalisation avantageux le substrat support de matériau silicium comprend une interface démontable configurée pour être démontée par une technique de décollement par laser et/ou une attaque chimique et/ou par une sollicitation mécanique.
L’invention concerne aussi un substrat pour croissance par épitaxie d'une couche cristalline de matériau P2T caractérisé en ce qu’il comprend une couche germe monocristalline de matériau SrTi03 sur un substrat support de matériau silicium.
Dans des modes de réalisation avantageux la couche cristalline de matériau PZT est monocristalline.
Dans des modes de réalisation avantageux la couche germe monocristalline de matériau SrTi03 se présente sous la forme d’une pluralité de pavés.
Dans des modes de réalisation avantageux le substrat support de matériau silicium comprend une interface démontable configurée pour être démontée par une technique de décollement par laser et/ou une attaque chimique et/ou par une sollicitation mécanique. L’invention concerne aussi un procédé de fabrication d'une couche cristalline de matériau comprenant PMN-PT et/ou PZN-PT ayant un paramètre de maille proche de celui du matériau PZT comprenant le transfert d’une couche germe monocristalline de matériau SrTi03 sur un substrat support de matériau silicium suivi d’une croissance par épitaxie de la couche cristalline de matériau PMN-PT ou PZN-PT.
L’invention concerne aussi un procédé de fabrication d’une couche cristalline de matériau comprenant PMN-PT et/ou PZN-PT ayant un paramètre de maille proche de celui du matériau PZT comprenant le transfert d'une couche germe monocristalline de matériau YSZ ou Ce02 ou MgO ou Al203 sur un substrat support de matériau silicium suivi d’une croissance par épitaxie de la couche cristalline de matériau PMN-PT ou PZN-PT.
L’invention concerne aussi un substrat pour croissance par épitaxie d'une couche cristalline de matériau comprenant PMN-PT et/ou PZN-PT ayant un paramètre de maille proche de celui du matériau PZT caractérisé en ce qu’il comprend une couche germe monocristalline de matériau SrTi03 ou YSZ ou Ce02 ou MgO ou Al203 sur un substrat support de matériau silicium, saphir, Ni ou Cu.
DESCRIPTION DES FIGURES
D’autres caractéristiques et avantages de l’invention seront mieux compris à la lecture de la description détaillée qui va suivre, en référence aux dessins annexés sur lesquels : • La figure 1 illustre un procédé de fabrication d’une couche cristalline de matériau PZT selon un mode de réalisation de l’invention ainsi qu’un substrat pour la croissance par épitaxie d’une telle couche cristalline de matériau PZT selon ce mode de réalisation de l’invention ;
• La figure 2 illustre un procédé de fabrication d’une couche cristalline de matériau PZT selon un autre mode de réalisation de l’invention ainsi qu’un substrat pour la croissance par épitaxie d’une telle couche cristalline de matériau PZT selon cet autre mode de réalisation de l’invention ;
• La figure 3 illustre un procédé de fabrication d’une couche cristalline de matériau PZT selon encore un autre mode de réalisation de l’invention ainsi qu’un substrat pour la croissance par épitaxie d’une telle couche cristalline de matériau PZT selon cet autre mode de réalisation de l’invention ;
• La figure 4 illustre un procédé de fabrication d’une couche cristalline de matériau PZT selon encore un autre mode de réalisation de l’invention ainsi qu’un substrat pour la croissance par épitaxie d’une telle couche cristalline de matériau PZT selon cet autre mode de réalisation de l’invention ;
• La figure 5 illustre un procédé de fabrication d’une couche cristalline de matériau PZT selon encore un autre mode de réalisation de l’invention ainsi qu’un substrat pour la croissance par épitaxie d’une telle couche cristalline de matériau PZT selon cet autre mode de réalisation de l’invention ; Pour favoriser la lisibilité des figures, les différentes couches ne sont pas nécessairement représentées à l'échelle.
DESCRIPTION DETAILLEE DE MODES DE REALISATION DE
L’INVENTION
La figure 1 illustre un substrat support 100 de matériau silicium sur lequel on transfère une couche germe monocristalline 200 de matériau SrTi03. D’autres matériaux de la couche germe monocristalline 200 peuvent être envisagés tels que YSZ, Ce02, MgO ou AI2O3, ces derniers ayant un paramètre de maille proche de celui du matériau PZT. Le substrat support 100 de matériau silicium peut aussi être remplacé par un substrat support 100 de matériau saphir, Ni ou Cu. L’utilisation du silicium a l’avantage d’ouvrir le champ d’application des couches de matériau PZT non seulement a des équipements de grande taille type 300 mm mais aussi rendre compatible l’industrie microélectronique pour laquelle les exigences en terme d’acceptance sur la ligne de production de matériau exotique autre que silicium, en particulier PZT, sont élevées. L’étape d’assemblage T de la couche germe monocristalline 200 de matériau SrTi03 sur le substrat support 100 de matériau silicium se fait préférentiellement par une étape d’adhésion moléculaire. Cette étape d’adhésion moléculaire comprend une étape de collage, préférentiellement à température ambiante, et est suivie d’un recuit de consolidation de l’interface de collage qui se fait usuellement à des températures élevées jusqu’à 900°C voire 1 100°C pendant une durée de quelques minutes à quelques heures. En ce qui concerne un substrat support de matériau saphir, l’étape d’assemblage T de la couche germe monocristalline sur le substrat support se fait aussi préférentiellement par une étape d’adhésion moléculaire utilisant des conditions typiques du même ordre de grandeur que mentionné ci-dessus. En ce qui concerne un substrat support de matériau Ni ou Cu, l’étape d’assemblage 1’ de la couche germe monocristalline sur le substrat support est remplacée par une étape de dépôt du matériau Ni ou Cu sur la couche germe monocristalline par exemple via un dépôt par électrodéposition ou électroformage (electroplating (ECD) selon la terminologie anglo-saxonne). Cette technique comprend usuellement l’utilisation de couche d’accroche et du décapage et est connue en elle-même et ne sera pas décrite plus en détail ici.
La figure 1 représente schématiquement l’étape d’assemblage 1’ d’un substrat monocristallin 20 de matériau SrTi03 sur le substrat support 100 de matériau silicium. Il suit une étape d’amincissement 2’ du substrat monocristallin 20 de matériau SrTi03 après avoir été assemblé sur le substrat support 100 de matériau silicium. La figure 1 représente schématiquement l’étape d’amincissement 2’ qui peut être mise en œuvre par exemple par gravure chimique et/ou mécanique (polissage, meulage, fraisage, ..). Ainsi on peut obtenir la couche germe monocristalline 200 de matériau SrTiC>3 qui va servir comme germe monocristalline d’une étape de croissance 3’ par épitaxie de la couche cristalline 300 de matériau PZT faite sur le substrat pour croissance par épitaxie d’une couche cristalline de matériau PZT 10 représenté schématiquement dans la figure 1 . L’homme de métier saurait ajuster les paramètres utilisés pour une croissance par épitaxie d’une couche cristalline de matériau PZT usuellement utilisé lors d’une homoépitaxie ou hétéroépitaxie sur un substrat bulk cristallin afin d’optimiser l’étape de croissance 3’ par épitaxie de la couche cristalline 300 de matériau PZT faite sur le substrat pour croissance par épitaxie d’une couche cristalline de matériau PZT 10 de la présente invention. Une possibilité est que la croissance par épitaxie du matériau PZT se fait par pulvérisation cathodique (sputtering en terminologie anglo-saxonne), par exemple par pulvérisation cathodique magnétron, connu par l’homme de métier. D’autres possibilités seraient soit l’application d’un procédé sol-gel incluant un dépôt à basse température suivi de différents recuits à des températures entre 350°C et 650°C voire 700°C, soit la croissance par épitaxie par MOCVD à des températures usuelles d’environ 550°C en utilisant des précurseurs connus par l’homme de métier. La présence de la couche germe monocristalline permet d’influencer favorablement la qualité cristalline de la couche cristalline de matériau PZT. En particulier on peut obtenir une couche monocristalline de matériau PZT. La présente invention n’est d’ailleurs pas limitée à une épitaxie du matériau PZT mais s’étend à certains cristaux piézoélectriques de type pérovskite tel que le PMN-PT ou le PZN-PT ayant un paramètre de maille proche de celui du matériau PZT.
Il est à noter que le coéfficient thermique d’expansion du substrat support 100 prédomine le comportement thermique du substrat pour croissance par épitaxie d’une couche cristalline de matériau PZT 10 lors de l’étape de croissance 3' par épitaxie de la couche cristalline 300 de matériau PZT. Ceci est due à l’épaisseur mince, de préférence inférieure à 1 pm, de la couche germe monocristalline 200 de matériau SrTi03 par rapport à l’épaisseur totale du substrat pour croissance par épitaxie d’une couche cristalline de matériau PZT 10 qui est de l’ordre de plusieurs dizaines à centaines de pm. Le matériau SrTi03 est d’ailleurs choisi pour fournir une couche germe monocristalline ayant un paramètre de maille le plus proche possible du paramètre de maille choisi pour la couche cristalline 300 de matériau PZT, de préférence du paramètre de maille en état relaxé afin de permettre une croissance par épitaxie induisant le moins de défauts possible dans la couche cristalline 300 de matériau PZT. Le matériau du substrat support 100 a avantageusement d’ailleurs un coéfficient thermique d’expansion particulièrement proche du coéfficient thermique d’expansion du matériau PZT pour les mêmes raisons de diminution de défauts dans la couche cristalline 300 obtenu par épitaxie. Préférentiellement on utiliserait donc un substrat support 100 de matériau saphir pour la présente invention.
La figure 2 représente schématiquement un mode de réalisation du procédé de fabrication d’une couche cristalline de matériau PZT qui se différencie du mode de réalisation décrit en lien avec la figure 1 en ce que le substrat monocristallin 20’ de matériau SrTi03 subit une étape d’implantation 0” d’espèces atomiques et/ou ioniques afin de former une zone de fragilisation délimitant une portion 200’ du substrat monocristallin 20’ de matériau SrTi03 destinée à être transférée sur le substrat support 100’ de matériau silicium, et en ce que l’étape d’amincissement 2” comprend un détachement au niveau de cette zone de fragilisation de manière à transférer ladite portion 200’ du substrat monocristallin 20’ de matériau SrTi03 sur le substrat support 100’ de matériau silicium, en particulier ce détachement comprend l’application d’une contrainte thermique et/ou mécanique. L’avantage de ce mode de réalisation est ainsi de pouvoir récupérer la partie restante 201 du substrat monocristallin 20’ de matériau SrTi03 de départ qu’on peut ainsi utiliser de nouveau pour faire subir le même procédé de nouveau et ainsi réduire les coûts. Le substrat pour croissance par épitaxie d’une couche cristalline de matériau PZT 10’ ainsi illustré dans la figure 2 sert pour l’étape de croissance 3” de la couche cristalline 300’ de matériau PZT comme déjà décrit lors du procédé décrit en lien avec la figure 1. De manière générale l’étape d’implantation 0” se fait avec des ions hydrogène. Une alternative intéressante bien connue de l’homme de l'art consiste à remplacer tout ou partie des ions hydrogène par des ions hélium. Une dose d’implantation d’hydrogène sera typiquement comprise entre 6x1016 cm 2 et 1 x1017 cm 2. L’énergie d’implantation sera typiquement comprise entre entre 50 à 170 keV. Ainsi le détachement se fait typiquement à des températures entre 300 et 600°C. On obtient ainsi des épaisseurs de la couche germe monocristalline de l’ordre de 200 nm à 1 ,5 pm. Juste après l’opération de détachement, des étapes technologiques additionnelles sont avantageusement ajoutées dans le but soit de renforcer l'interface de collage, soit de récupérer une bonne rugosité, soit de guérir les défauts éventuellement générés pendant l’étape d’implantation ou encore pour préparer la surface de la couche germe à la reprise d’épitaxie. Ces étapes sont par exemple un polissage, une gravure chimique (humide ou sèche), un recuit, un nettoyage chimique. Ils peuvent être utilisés seuls ou en combinaison que l’homme de l’art saura ajuster.
La figure 3 se différencie des modes de réalisation décrits en lien avec la figure 1 et figure 2 en ce que le substrat pour croissance par épitaxie d’une couche cristalline de matériau PZT (10, 10’) comprend une interface démontable 40’ configurée pour être démontée. Dans le cas d’un substrat support 100 de matériau silicium il peut s’agir d’une surface rugueuse par exemple du matériau silicium assemblée avec la couche germe monocristalline lors de l’étape d’assemblage. Ou encore une interface rugueuse peut être présente au sein du substrat support 100 de matériau silicium, ce dernier par exemple obtenu par assemblage de deux plaques de silicium. Un autre mode de réalisation serait d’introduire au niveau de la face à assembler avec la couche germe monocristalline une couche de silicium poreux susceptible de fracturer lors de l’application d'une contrainte mécanique et/ou thermique, par exemple par insertion d’une lame au bord de plaque connu par l’homme de métier ou encore par l’application d’un recuit. Bien évidemment cette interface est choisie de sorte à résister aux autres contraintes mécaniques et/ou thermiques subies lors du procédé de la présente invention (p.ex. détachement, croissance par épitaxie, ... ). Dans le cas d’un substrat support de matériau saphir il peut s’agir d’un empilement d’oxyde de silicium, de nitrure de silicium et d’oxyde de silicium (structure dite de type ONO) réalisé sur la face du saphir à assembler avec la couche germe monocristalline. Un tel empilement est susceptible dé subir un détachement au niveau de la couche de nitrure de silicium lors d’une application laser traversant le substrat support de saphir (détachement ou décollement de type « laser lift off »). L’homme de métier saura identifier d’autres méthodes de réalisations de cette interface démontable. Ces différentes configurations de démontage permettent ainsi soit un report de la couche épitaxiée sur un support final qui n’est pas compatible avec les paramètres de croissance soit la préparation d’un film épais de matériau PZT de type autoporté.
La figure 4 représente schématiquement un mode de réalisation du procédé de fabrication d’une couche cristalline de matériau PZT qui se différencie des modes de réalisation décrits en lien avec la figure 1 , la figure 2 et la figure 3 en ce que la couche de germe monocristalline 2000’ de matériau SrTi03 se présente sous la forme d’une pluralité de pavés‘(200T, 2002’, 2003’) transférés chacun sur le substrat support 100” de matériau silicium. Les différents pavés peuvent se présenter sous une forme quelconque (carré, hexagonale, bandes,... ) et avec des tailles différentes variant de quelques mm2 à plusieurs cm2. L’espacement entre les puces peut également varier significativement selon que l’on cherche une densité maximum de couverture (dans ce cas on choisira préférentiellement un espacement inférieur à 0,2 mm) ou au contraire une dissémination maximum des pavés au sein du substrat (dans ce cas l'espacement peut être de plusieurs millimètres et même centimètres). Pour chaque pavé l’homme de métier saurait appliquer le transfert qu’il souhaite et n’est pas limité à une méthode particulière. Ainsi on pourrait envisager d’appliquer les renseignements techniques décrits en lien avec le procédé illustré schématiquement dans la figure 1 ou les renseignements techniques décrits en lien avec le procédé illustré schématiquement dans la figure 2 , voir même une combinaison des deux. Ainsi il est possible d’assemblër 1”’ des substrats monocristallins (2001 , 2002, 2003) de matériau SrTi03 qui ont une taille inférieure à la taille du substrat support 100” afin de créer par amincissement 2”’ sur ce dernier les couches germe monocristallines (200T, 2002’, 2003’) pour la croissance par épitaxie 3”’ d’une couche cristalline (3001 , 3002, 3003) de matériau PZT sur chaque pavé du substrat pour croissance par épitaxie d’une couche cristalline de matériau PZT 10”. Les différents modes de réalisation décrites en lien avec les figures 1 à 4 ouvrent ainsi la possibilité de co-intégration de composants faits dans la couche cristalline de matériau PZT avec des composants fait dans le substrat support de matériau silicium. Ce dernier peut être simplement un substrat silicium mais il peut aussi s’agir d’un substrat de type SOI comprenant une couche d’oxyde de silicium séparant un substrat silicium d’une couche fine de silicium. Dans le cas des modes de réalisation décrits en lien avec les figures 1 à 4 l’accès au substrat support peut se faire simplement par lithographie et gravure connu par l’homme de métier. Dans le cas du mode de réalisation décrit en lien avec la figure 4 on peut aussi simplement choisir les emplacements des pavés ainsi que leur espacement.
La figure 5 représente schématiquement un mode de réalisation qui se différencie du mode de réalisation décrit en lien avec la figure 4 en ce que le substrat support 100” ainsi que par la suite le substrat pour croissance par épitaxie d’une couche cristalline de matériau PZT 10" comprend une interface démontable 40 configurée pour être démontée, par exemple par une technique de décollement par laser (« laser lift off ») et/ou une attaque chimique et/ou par une sollicitation mécanique. Ceci permettrait d’enlever une partie du substrat support 100” comme déjà évoqué en lien avec la figure 3. Un exemple serait l’utilisatÎon d’un substrat support 100 de type SOI comprenant une couche d’oxyde de silicium séparant Un substrat silicium d’une couche fine de silicium. Cette couche d’oxyde pourrait être utilisée comme interface démontable 40 par une gravure sélective de cette couche d’oxyde, par exemple par immersion dans un bain d’acide fluorhydrique (HF). Cette option de démontage par gravure chimique d'une couche enterrée est particulièrement intéressante lorsqu’elle vient en combinaison du traitement d’une pluralité de petits substrats. En effet, le rayon d’action des sous-gravures est généralement limité à quelques centimètres voire quelques millimètres si l’on souhaite conserver des conditions et des temps de traitement industriellement raisonnables. Le traitement d’une pluralité de petits substrats autorise le démarrage de plusieurs fronts de gravure chimique grâce à un accès possible de la couche enterrée entre chaque pavé, et non plus seulement sur les bords extrêmes des substrats qui peuvent aller jusqu’à 300mm de diamètre. Dans le cas d’un substrat support de type SOI il est ainsi possible d’enlever en partie la couche fine de silicium entre les pavés afin de permettre le démarrage de plusieurs fronts de gravure.
La fine couche de silicium ayant une épaisseur prédéterminée (pouvant varier entre 5 nm à 600 nm, voir plus épais en fonction de l’application visée) pourrait ainsi servir pour former des composants micro-électronique et ainsi permettre la co-intégration de composants à base de matériaux PZT dans un même substrat.
Ainsi après avoir élaboré par épitaxie la couche cristalline (3001 , 3002, 3003) on pourrait aussi imaginer un assemblage de cette structure sur un substrat final et démonter au niveau de l’interface démontable 40 une partie du substrat support 100”. Le substrat final peut ainsi fournir des fonctionnalités supplémentaires qui sont par exemple incompatibles avec des paramètres de la croissance effectuée auparavant (par exemple substrat final de type plastique flexible ou encore substrat final comportant des lignes métalliques). Par ailleurs et de manière générale l’interface démontable ne se situe pas forcément à l’intérieur du substrat support mais peut également se trouver à l’interface avec la couche germe de matériau SrTiC>3 assemblée sur ce substrat support (par exemple un empilement d’une couche de nitrure de silicium entre deux couches d'oxyde de silicium permet un décollement par laser, particulièrement adapté à un substrat support de type saphir) comme déjà décrit en lien avec la figure 3.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de fabrication d’une couche cristalline (300, 300’, 3001 , 3002, 3003) de matériau PZT comprenant le transfert d’une couche germe monocristalline (200, 200’, 2000’) de matériau SrTi03 sur un substrat support (100, 100’, 100”) de matériau silicium suivi d’une croissance par épitaxie de la couche cristalline (300, 300’, 3001 , 3002, 3003) de matériau PZT.
2. Procédé selon la revendication précédente dans lequel la couche germe monocristalline (200, 200’, 2000’) a une épaisseur inférieure à 10 miti, de préférence inférieure à 2 pm, et plus préférentiellement inférieure à 0,2pm.
3. Procédé selon une des revendications précédentes dans lequel le transfert de la couche germe monocristalline (200, 200’, 2000’) de matériau SrTiC>3 sur le substrat support (100, 100’, 100”) de matériau silicium comprend une étape d’assemblage (T, 1”, T”) d’un substrat monocristallin (20, 20’, 2001 , 2002, 2003) de matériau SrTi03 sur le substrat support (100, 100’, 100”) suivi d’une étape d’amincissement (2’, 2”, 2”’) dudit substrat monocristallin (20, 20’, 2001 , 2002, 2003) de matériau SrTi03.
4. Procédé selon la revendication précédente dans lequel l’étape d’amincissement (2”) comprend la formation d’une zone de fragilisation délimitant une portion (200’) du substrat monocristallin (20’) de matériau SrTi03 destinée à être transférée sur le substrat support (100, 100’, 100”) de matériau silicium.
5. Procédé selon la revendication précédente dans lequel la formation de la zone de fragilisation est obtenue par implantation (0”) d’espèces atomiques et/ou ioniques.
6. Procédé selon les revendications précédentes 4 à 5 dans lequel l’étape d’amincissement (2”) comprend un détachement au niveau de la zone de fragilisation de manière à transférer ladite portion (200’) du substrat monocristallin (20’) de matériau SrTi03 sur le substrat support (100, 100’, 100”) de matériau silicium, en particulier le détachement comprend l’application d’une contrainte thermique et/ou mécanique.
7. Procédé selon les revendications précédentes 3 à 6 dans lequel l’étape d’assemblage (1’, 1”, 1”’) est une étape d’adhésion moléculaire.
8. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel la couche de germe monochstalline (200, 200’, 2000’) de matériau SrTi03 se présente sous la forme d’une pluralité de pavés (2001’, 2002’, 2003’) transférés chacun sur le substrat support (100, 100’, 100”) de matériau silicium.
9. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel le substrat support (100, 100’, 100”) de matériau silicium comprend une interface démontable (40, 40’) configurée pour être démontée par une technique de décollement par laser et/ou une attaque chimique et/ou par une sollicitation mécanique.
10. Substrat pour croissance par épitaxie d’une couche cristalline (300, 300’, 3001 , 3002, 3003) de matériau PZT caractérisé en ce qu’il comprend une couche germe monocristalline (200, 200’, 2000’) de matériau SrTi03 sur un substrat support (100, 100’, 100”) de matériau silicium.
1 1. Substrat pour croissance par épitaxie d’une couche cristalline (300, 300’, 3001 , 3002, 3003) de matériau PZT selon la revendication précédente dans lequel la couche germe monocristalline (200, 200’, 2000’) de matériau SrTiC>3 se présente sous la forme d’une pluralité de pavés (2001’, 2002’, 2003’).
12. Substrat pour croissance par épitaxie d’une couche cristalline (300, 300’, 3001 , 3002, 3003) de matériau PZT selon l’une des revendications 10 ou 1 1 dans lequel le substrat support (100, 100’, 100”) de matériau silicium comprend une interface démontable (40, 40’) configurée pour être démontée par une technique de décollement par laser et/ou une attaque chimique et/ou par une sollicitation mécanique.
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