EP3298611A1 - Fester isolationswerkstoff, verwendung dazu und damit hergestelltes isolationssystem - Google Patents

Fester isolationswerkstoff, verwendung dazu und damit hergestelltes isolationssystem

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EP3298611A1
EP3298611A1 EP16726050.4A EP16726050A EP3298611A1 EP 3298611 A1 EP3298611 A1 EP 3298611A1 EP 16726050 A EP16726050 A EP 16726050A EP 3298611 A1 EP3298611 A1 EP 3298611A1
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EP
European Patent Office
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material according
cas
insulation material
curing catalyst
medium
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP16726050.4A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Jürgen Huber
Dieter Schirm
Matthias ÜBLER
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Flender GmbH
Original Assignee
Siemens AG
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Filing date
Publication date
Application filed by Siemens AG filed Critical Siemens AG
Publication of EP3298611A1 publication Critical patent/EP3298611A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B3/00—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties
    • H01B3/18—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances
    • H01B3/30—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances plastics; resins; waxes
    • H01B3/40—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances plastics; resins; waxes epoxy resins
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G59/00—Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
    • C08G59/18—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing
    • C08G59/40—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the curing agents used
    • C08G59/50—Amines
    • C08G59/5046—Amines heterocyclic
    • C08G59/5053—Amines heterocyclic containing only nitrogen as a heteroatom
    • C08G59/5073—Amines heterocyclic containing only nitrogen as a heteroatom having two nitrogen atoms in the ring
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/16—Nitrogen-containing compounds
    • C08K5/34—Heterocyclic compounds having nitrogen in the ring
    • C08K5/3442—Heterocyclic compounds having nitrogen in the ring having two nitrogen atoms in the ring
    • C08K5/3445—Five-membered rings
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08L63/00—Compositions of epoxy resins; Compositions of derivatives of epoxy resins
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    • H02K3/00—Details of windings
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2203/00—Applications
    • C08L2203/16—Applications used for films

Definitions

  • the invention relates to a solid, in particular band-shaped insulating material, its use in a
  • a round propagating magnetic field is generated by time-selective energizing, which in the bore of the stator suspended and free-rotating rotor which, for example, due to a large number of applied permanent magnet reacts to the induced magnetic field in the form of forced rotation, drives and so electrical energy into kinetic energy umwan ⁇ delt.
  • the laminated core is electrically grounded, while the coils are at a high kilovolt potential.
  • Statornuten fitted coils must therefore be electrically isolated against ground potential.
  • each coil for example, with a special band, such as mica tape, multiple and defined-overlapped isolated.
  • Mica is preferably used, as it is particulate, in particular ⁇ special than platelet-shaped, inorganic
  • Mica tapes consist of mica paper and one or more carriers, eg fabric, foil (s), which are connected to each other via a tape adhesive. Mica tapes are necessary since mica paper alone does not have the mechanical strength necessary for an insulation process.
  • the tape adhesive additives may be added catalysts, for example, curing, which act initiating the thermal cure ei ⁇ nes externally applied impregnant: are after the insulated with mica tape reels fitted into the St Sblechpa ⁇ kete and electrically connected becomes the Ver ⁇ avoiding partial discharges during later operation eliminates the air in the cavities of the windings and in particular in the groove gaps of the stator core. Since this Ab ⁇ stand of energized, insulated coil to the laminated core is usually kept as small as possible, there field strengths of several kV / mm are not uncommon. Accordingly, the insulation material is claimed.
  • VPI vacuum pressure impregnation
  • these stators or coils are flooded so far as a whole with a low-viscosity epoxy resin Phtalklareanhydrid formulation in a vacuum chamber and then impregnated under pressure.
  • the final curing usually takes place under atmospheric pressure in the industrial furnace.
  • the curing catalyst has the function that the low-viscosity impregnating agent, made of epoxy resin and phthalic anhydride, gelled at a given temperature in a given time.
  • the industrial standard for this is hitherto as impregnating agent a mixture of distilled bisphenol A diglycidyl ether and methylhexahydrophthalic anhydride.
  • the curing catalyst is at least contained in the solid insulating material, eg mica tape.
  • This mica tape is held together via the tape adhesive, so it is essential that the tape adhesive and the curing catalyst are mutually inert. It is particularly advantageous if all three components, so ⁇ al tape adhesive, curing catalyst and acted
  • Impregnating react with each other only at the moment of the meeting during the VPI process. This achieves the best possible networking as well as the connection, compatibility and freedom from voids of the insulation, which in turn leads to an optimized service life of the "main insulation" of the electrical machine resulting from hardening.
  • Epoxy-based impregnants find use, which are polymerized using curing catalysts.
  • the new curing catalysts will be tailored to the anhydride-free impregnants. It will be strengthened
  • nitrogen heterocycles such as imidazoles
  • Bisphenol F diglycidyl ether which is gelled with 3% by weight of a prior art curing catalyst such as an N-alkyl substituted piperazine derivative and cured anionically-polymerizing at 145 ° C for 10 hours, only has a glass transition of about 90 ° C whereas the standard anhydride-containing epoxy resin and curing catalyst forms a glass transition of about 160 ° C. under identical curing conditions.
  • a prior art curing catalyst such as an N-alkyl substituted piperazine derivative and cured anionically-polymerizing at 145 ° C for 10 hours
  • 1,2-dimethylimidazole is used as the gelling and curing catalyst for an anhydride-free, epoxy resin-based impregnating resin, such as e.g. Bisphenol F diglycidyl ether, so sets a glass transition of up to 150 ° C.
  • epoxy resin-based impregnating resin such as e.g. Bisphenol F diglycidyl ether
  • a disadvantage of the imidazoles is that the vapor pressures of the imidazoles are relatively high at elevated temperatures, so that during long evacuation phases at elevated temperatures, as used in the manufacture of electrical machines prior to the vacuum impregnation of the stators for pre-drying, a partial expulsion from the mica tape binder is to be feared.
  • the object of the invention is therefore to provide a solid insulating material with a curing catalyst which overcomes the disadvantages of the prior art, in particular in connection with the use of anhydride-free impregnating resins.
  • it is an object of the present invention ⁇ ultimately to provide a use of the solid insulating material in a vacuum impregnation, and an electric machine with such an insulation system produced with an insert of the respiratory tract sensitizing Phtalcicreanhydride or organic acid anhydrides is generally avoided.
  • the solution to this problem and object of the present invention is therefore a solid insulating material, which can be used together with an anhydride-free impregnating agent for producing an insulation system in a Vakuumim Weggnier Anlagen, this a carrier, a
  • the curing catalyst and the tape adhesive are inert to each other, but under the conditions of vacuum impregnation with an anhydride impregnating agent with gel times of lh to 15h at the impregnation temperature abreagieren, wherein the curing catalyst is a covalently bridged di-imidazole derivative or a covalently-bridged di-pyrazole derivative.
  • electrical machines preferably in rotating electrical machines, particularly preferably in rotating electrical machines in the medium and high voltage range and in electrical switchgear, medium and high voltage applications, bushings, transformer bushings, generator bushings and / or HVDC -Durch Adjusten, as well as in corresponding semi-finished objects of the invention.
  • electrical machines preferably rotating electrical machines, more preferably rotary ⁇ de electrical machines in the medium and high voltage range and electrical switchgear, medium and high voltage applications, bushings, transformer bushings, generator bushings and / or HVDC bushings, as well as corresponding semi-finished, the one Such isolation system to ⁇ summarize the subject of the invention.
  • the curing catalyst is a di-imidazole or di-pyrazole of the general structure I and / or II
  • R 1, R 2, R 3 are alkyl and / or aryl radicals which may be branched or unbranched, cyclic or linear, with a number of carbon atoms of from 1 to 20, in particular from 1 to 12;
  • Suitable compounds can be prepared, for example, by condensation or addition of (alkyl) imidazoles or (alkyl) pyrazoles to electrophilic centers.
  • di-imidazoles and di-pyrazoles of the following (alkyl) imidazole or (alkyl) pyrazole educts have proven suitable: 1H-imidazole (CAS No. 288-32-4), ⁇ -2-methylimidazole ( CAS No. 693-98-1), ⁇ -2-ethylimidazole (CAS No. 1072-62-4), but also lH-pyrazole (CAS No. 288-3-1),
  • FIG. 1 shows the thermogravimetric analysis of the 1,2-
  • the 1, 1 ⁇ - carbonylbis (2-methyl) imidazole used here by way of example is also suitable as a curing catalyst for the technology in question because it is capable of producing even at low levels
  • FIG. 3 shows the heat flow measurement of a molding material produced according to the example described above. The glass transition temperature of a molding material cured with 3% by weight of 1,1 ⁇ -carbonylbis (2-methyl) imidazole in distilled bisphenol F-diglycidyl ether for 1 hour at 180 ° C. is shown.
  • a tape adhesive is in the presence of said covalently bridged di-imidazole derivatives and / or covalent bridged di-pyrazole derivatives as curing catalyst preferably a tape adhesive, as described in DE 102015205328.8 be ⁇ written , the disclosure content of which is hereby made to Schmidt ⁇ stand of the present description, used.
  • Tricyclomethanedimethanol (CAS Nos. 26896-48-0 and 26160-83-8),
  • Trimethylolpropane (CAS No. 77-99-6),
  • Polycaprolactone tetrols (CAS No. 35484-93-6) can be used as tape adhesive.
  • the tape adhesive connects the at least one carrier and the barrier material in the solid insulating material. It is contained in the solid insulating material in an amount in the range of 1 to 30% by weight, preferably 2 to 15% by weight, particularly preferably 5 to 10% by weight.
  • the carrier in the form of woven, such as glass fiber cloth, non-woven ( "non-woven"), such as non-woven, in particular a polyester fleece, Pa ⁇ pier and / or film before.
  • the carrier may be in form of a sheet also be perforated.
  • this carrier is in the solid insulating material of the, preferably particulate,
  • the barrier material is preferably at least partially platelet-shaped.
  • mica can be used as a barrier material.
  • a coated particulate barrier material is used. In particular, it may be a metal oxide coated
  • particulate barrier material for example, tin, zinc, titanium oxide coated particles act.
  • particulate in particular platelet-shaped
  • the tape adhesive connects the at least one carrier and the barrier material in the solid insulating material. It is contained in the solid insulating material in an amount in the range of 1 to 30% by weight, preferably 2 to 15% by weight, particularly preferably 5 to 10% by weight.
  • the curing catalyst is also called “strip-curing catalyst or” belt accelerator "in the solid insulating material in a concentration less than 10% by weight, for example from 0.001% to 7.5% by weight, preferably in the range of 0.01 to 5% by weight, more preferably from 0.1% by weight to 3.5% by weight, before, so that gel times of several hours can be realized.
  • the curing catalyst initiates the polymerization of the
  • Impregnating resin at temperatures in the range of 20 ° C to 100 ° C, preferably from 50 ° C to 80 ° C and particularly preferably from 55 ° C to 75 ° C.
  • the curing catalyst is relatively inert to the tape adhesive material.
  • This especially under the conditions of Vakuumvorhalte- and / or Impregnation temperature for example, in the range between 20 ° C and 100 ° C, in particular between 50 ° C to 80 ° C, most preferably between 55 ° C to 75 ° C.
  • Suitable as a bank adhesive for example, are diols, triols and / or polyols.
  • the invention relates to a solid, in particular band-shaped insulating material, its use in a
  • Vakuumim Weggnierbacter and an insulation system produced therewith and an electrical machine with the insulation system in particular for the medium and Hochputsbe ⁇ rich, namely for medium and high voltage machines, in particular rotating electrical machines in the medium and high ⁇ voltage range and semi-finished electrical Wennanla ⁇
  • the solid insulating material and the insulation system produced therewith are characterized in that it
  • Impregnating resins such as an N-alkyl-substituted piperazine derivative
  • the condensation products such as di-imidazole derivatives and / or di-pyrazole derivatives, in particular from imidazole, 2-methylimidazole and 2-ethylimidazole, particularly suitable compounds as curing catalysts, because
  • di-imidazoles can be further modified in a targeted manner, e.g. Properties such as hydrolysis resistance.
  • Anhydride-free impregnating resins based on epoxy resin in comparison to simple (alkyl) imidazoles not or negligibly negatively affected.
  • these systems are excellent curing catalysts of acid anhydride free epoxy based impregnating resins.

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Abstract

Die Erfindung betrifft einen festen, insbesondere bandförmigen Isolationswerkstoff, dessen Verwendung in einem Vakuumimprägnierverfahren und ein damit hergestelltes Isolationssystem sowie eine elektrische Maschine mit dem Isolationssystem, insbesondere für den Mittel- und Hochspannungsbereich, nämlich für Mittel- und Hochspannungsmaschinen, insbesondere rotierende elektrische Maschinen im Mittel- und Hochspannungsbereich sowie Halbzeuge für elektrische Schaltanlagen. Gemäß der vorliegenden Erfindung ist der Härtungskatalysator ein kovalent-verbrücktes Di-Imidazol-Derivat und/oder ein kovalent-verbrücktes Di-Pyrazol-Derivat.

Description

Beschreibung
Fester Isolationswerkstoff, Verwendung dazu und damit herge- stelltes Isolationssystem
Die Erfindung betrifft einen festen, insbesondere bandförmigen Isolationswerkstoff, dessen Verwendung in einem
Vakuumimprägnierverfahren und ein damit hergestelltes Isola- tionssystem sowie eine elektrische Maschine mit dem Isolati¬ onssystem, insbesondere für den Mittel- und Hochspannungsbe¬ reich, nämlich für Mittel- und Hochspannungsmaschinen, insbesondere rotierende elektrische Maschinen im Mittel- und Hoch¬ spannungsbereich sowie Halbzeuge für elektrische Schaltanla- gen.
Elektrische Maschinen (Motoren, Generatoren) haben in der Vielzahl ihrer Längsnuten des Ständerblechpakets speziell ge¬ artete Spulenwicklungen oder Leiterstäbe, i.d.R. aus Kupfer oder einem anderen, hoch-leitfähigen, Material.
Im Falle eines elektrischen Motors, wird durch zeitlich selektive Bestromungen ein ringsum propagierendes Magnetfeld erzeugt, welches den in der Bohrung des Ständers aufgehängten und frei drehenden Rotor, welcher z.B. aufgrund einer Vielzahl an applizierten Permanentmagneten auf das induzierte Magnetfeld in Form von erzwungener Rotation reagiert, antreibt und so elektrische Energie in Bewegungsenergie umwan¬ delt. Das Blechpaket liegt dabei elektrisch auf Masse, die Spulen hingegen auf hohem Kilovoltpotential. Die in die
Statornuten eingepassten Spulen müssen demnach gegen Erdpotential elektrisch isoliert werden. Dazu wird eine jede Spule beispielsweise mit einem speziellen Band, beispielsweise Glimmerband, mehrfach und definiert-überlappt isoliert.
Glimmer wird bevorzugt verwendet, da es als partikel-, insbe¬ sondere als plättchenförmiger, anorganischer
Barrierewerkstoff die elektrische Erosion unter elektrischen Teilentladungen wirkungsvoll und lange, beispielsweise über die gesamte Lebensdauer der Maschine zu retardieren vermag und gute chemische sowie thermische Beständigkeit aufweist. Glimmerbänder bestehen aus Glimmerpapier und einem oder meh- reren Trägern, z.B. Gewebe, Folie (n) , die über einen Bandkleber miteinander verbunden sind. Glimmerbänder sind nötig, da Glimmerpapier allein nicht die für einen Isolationsprozess nötige mechanische Festigkeit aufweist. Je nach Anwendung können dem Bandkleber Additive zugegeben sein, z.B. Härtungs- katalysatoren, die initiierend auf die thermische Härtung ei¬ nes extern beaufschlagten Imprägniermittels wirken: nachdem die mit Glimmerband isolierten Spulen in die Ständerblechpa¬ kete eingepasst und elektrisch geschaltet sind, wird zur Ver¬ meidung von Teilentladungen während des späteren Betriebs die Luft in den Hohlräumen der Wicklungen und insbesondere in den Nutspalten des Ständerblechpakets eliminiert. Da dieser Ab¬ stand von bestromter, isolierter Spule zum Blechpaket in der Regel so klein wie möglich gehalten wird, sind dort Feldstärken von mehreren kV/mm keine Seltenheit. Dementsprechend wird das Isolationsmaterial beansprucht.
Als Imprägniermittel nach dem Stand der Technik haben sich thermisch härtbare Epoxidharz/Anhydridgemische für
Vakuumimprägnierprozesse als geeignet erwiesen.
Sie werden zur Imprägnierung der aus ihren Einzelteilen zusammengesetzten Statoren der elektrischen Maschinen mit den eingepassten und glimmerbandisolierten Spulen bzw. zur Spulen oder Leiterstab Einzelimprägnierung eingesetzt.
Während eines speziellen Vakuumimprägnierprozesses, dem
VPI (vacuum pressure impregnation) -Verfahren, werden diese Statoren oder Spulen bislang im Ganzen mit einer dünnflüssigen Epoxidharz-Phtalsäureanhydrid-Formulierung in einer Vaku- umkammer geflutet und anschließend unter Druckbeaufschlagung imprägniert. Die Endaushärtung erfolgt im Regelfall unter Normaldruck im Industrieofen. Dabei hat der Härtungskatalysator die Funktion, dass das dünnflüssige Imprägniermittel, ge- wohnlich aus Epoxidharz und Phtalsäureanhydrid, bei einer vorgegebenen Temperatur in einer bestimmten Zeit geliert. Der industrielle Standard dazu ist bislang als Imprägniermittel eine Mischung aus destilliertem Bisphenol-A-Diglycidylether und Methylhexahydrophtalsäureanhydrid . Diese Mischung ist ausreichend dünnflüssig, um die komplette Imprägnierung der Bandisolation einerseits und in Abwesenheit von Härtungskata¬ lysatoren eine ausreichende Lagerstabilität andererseits zu gewährleisten. Der Härtungskatalysator ist in der Regel zu- mindest auch im festen Isolationswerkstoff, z.B. Glimmerband, enthalten. Dieses Glimmerband wird über den Bandkleber zusammengehalten, so ist es unabdinglich, dass der Bandkleber und der Härtungskatalysator zueinander inert sind. Insbesondere ist vorteilhaft, wenn alle drei Komponenten, al¬ so Bandkleber, Härtungskatalysator und beaufschlagtes
Imprägniermittel erst im Moment des Zusammentreffens während des VPI-Prozesses miteinander reagieren. So erreicht man bestmögliche Vernetzung sowie Anbindung, Kompatibilität und Lunkerfreiheit der Isolation, was wiederum zu einer optimierten Lebensdauer der beim Härten im Anschluss entstehenden „Hauptisolation" der elektrischen Maschine führt.
Wegen der toxikologischen Bedenken gegen die uneingeschränkte Verwendung von Phtalsäureanhydriden werden in Zukunft
phtalsäureanhydridfreie oder überhaupt anhydridfreie
Imprägniermittel auf Epoxidbasis Verwendung finden, die unter Einsatz von Härtungskatalysatoren polymerisiert werden. Die neuen Härtungskatalysatoren werden auf die anhydridfreien Imprägniermittel abgestimmt sein. Es werden verstärkt
anhydridfreie Imprägniermittel, wie aus den älteren Anmeldun¬ gen DE 102014219844.5; DE 102014221715.6; DE 102015205328.8, DE 102015202053.3; DE 102015208527.9; DE 102015204885.3, de - ren Offenbarungsgehalt hiermit zum Inhalt der vorliegenden
Beschreibung gemacht wird, bekannt, eingesetzt. Dort wird be¬ schrieben, dass die bislang eingesetzten Härtungskatalysatoren bei den anhydridfreien Tränkharzen auf Epoxidharzbasis, die in Zukunft Verwendung finden, keine ausreichende Katalyse bewirken, so dass die resultierenden Formstoffe entweder zu weiche also eine zu geringe mechanische, thermomechanische und oder thermische Eigenschaftskennwerte zeigen oder erst gar keine Formkörper entstehen, weil die herkömmlichen Katalysatoren die neuen Imprägnierharze gar nicht aushärten.
So wurde gefunden, dass Stickstoffheterozyclen, wie etwa Imidazole, effektive Gelier- und/oder Härtungskatalysatoren für säureanhydridfreie Epoxidharze auf Bisphenol-A- und/oder Bisphenol-F-Diglycidyletherbasis darstellen.
So produziert beispielsweise ein säureanhydrid- freier
Bisphenol-F-Diglycidylether, der mit 3 Gew% eines Stand der Technik-Härtungskatalysatores , wie beispielsweise einem N- alkylsubstituierten Piperazinderivat , geliert und für 10 Stunden bei 145°C anionisch-polymerisierend gehärtet wird, lediglich einen Glasübergang von ca. 90°C, wohingegen das standardmäßig anhydridhaltige Epoxidharz und Härtungskataly- sator bei identischen Härtungsbedingungen einen Glasübergang von ca. 160°C ausbildet.
Verwendet man dagegen 2 Gew% 1 , 2-Dimethylimidazol als Gelier- und Härtungskatalysator für ein anhydridfreies Tränkharz auf Epoxidharzbasis, wie z.B. Bisphenol-F-Diglycidylether, so stellt sich ein Glasübergang von bis zu 150°C ein.
Nachteilig an den Imidazolen ist jedoch, dass die Dampfdrücke der Imidazole bei erhöhten Temperaturen relativ hoch sind, so dass während langanhaltender Evakuierphasen bei erhöhten Temperaturen, wie sie bei der Herstellung von elektrischen Maschinen vor der Vakuumimprägnierung der Statoren etwa zur Vortrocknung angewandt werden, ein teilweises Austreiben aus dem Glimmerbandbindemittel zu befürchten ist.
Dabei kann es auch unvorteilhafterweise zu einer Verschlep¬ pung der flüchtigen Imidazole in den VPI-Harzvorrat während der Imprägnierphase kommen, was wiederum die Lagerstabilität des Tränkharzes selbst verkürzt.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, einen festen Isolations- werkstoff mit einem Härtungskatalysator zur Verfügung zu stellen, der die Nachteile des Standes der Technik, insbesondere im Zusammenhang mit dem Einsatz anhydridfreier Tränkharze, überwindet. Außerdem ist es Aufgabe der vorliegenden Er¬ findung, eine Verwendung des festen Isolationswerkstoffes in einem Vakuumimprägnierverfahren und schließlich eine elektrische Maschine mit einem derart hergestellten Isolationssystem zu schaffen, wobei ein Einsatz der atemwegssensibilisierenden Phtalsäureanhydride bzw. organischen Säureanhydriden im allgemeinen vermieden wird.
Lösung dieser Aufgabe und Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein fester Isolationswerkstoff, der zusammen mit einem anhydridfreien Imprägniermittel zur Herstellung eines Isolationssystems in einem Vakuumimprägnierprozess ein- setzbar ist, wobei dieser einen Träger, einen
Barrierewerkstoff, einen Härtungskatalysator und einen Bandkleber umfasst, der Härtungskatalysator und der Bandkleber zueinander inert sind, aber unter den Bedingungen der Vakuumimprägnierung mit einem anhydridfreien Imprägniermittel mit Gelierzeiten von lh bis 15h bei Imprägniertemperatur abreagieren, wobei der Härtungskatalysator ein kovalent- verbrücktes Di-Imidazol-Derivat oder ein kovalent-verbrücktes Di-Pyrazol-Derivat ist. Weiterhin ist die Verwendung des so hergestellten Isolationssystems in elektrischen Maschinen, bevorzugt in rotierenden elektrische Maschinen, besonders bevorzugt in rotierenden elektrische Maschinen im Mittel- und Hochspannungsbereich sowie in elektrischen Schaltanlagen, Mittel- und Hochspannungs- anwendungen, Durchführungen, Transformatordurchführungen, Generatordurchführungen und/oder HGÜ-Durchführungen, sowie in entsprechenden Halbzeugen Gegenstand der Erfindung. Schließlich sind noch elektrischen Maschinen, bevorzugt rotierende elektrische Maschinen, besonders bevorzugt rotieren¬ de elektrische Maschinen im Mittel- und Hochspannungsbereich sowie elektrische Schaltanlagen, Mittel- und Hochspannungsanwendungen, Durchführungen, Transformatordurchführungen, Generatordurchführungen und/oder HGÜ-Durchführungen, sowie entsprechende Halbzeuge, die ein derartiges Isolationssystem um¬ fassen, Gegenstand der Erfindung.
Nach einer Ausführungsform der Erfindung ist der Härtungskatalysator ein Di-Imidazol oder Di-Pyrazol der allgemeinen Struktur I und/oder II
wobei
Ri,R2,R3 = Alkyl- und/oder Arylreste sind, die verzweigt oder unverzweigt, cyclisch oder linear, mit einer Anzahl an C-Atomen von 1 bis 20, insbesondere von 1 bis 12 vorliegen können; Das Zentrum
X ist beispielsweise gleich
C=0
0=S=0
H-C-H
CH3-C-CH3
CH3-C-H
C=N-R
C=N-OR
C=N-NHR
C=N-NH-CO-NH2
OR-C-OR
-C-SR
Geeignete Verbindungen lassen sich beispielsweise durch Kondensation oder Addition von (Alkyl) -Imidazolen oder (Al- kyl ) Pyrazolen an elektrophile Zentren darstellen.
So haben sich beispielsweise die folgenden Di-Imidazole und Di-Pyrazole aus folgenden (Alkyl) Imidazol- oder (Alkyl ) Pyrazoledukten als geeignet erwiesen: lH-Imidazol (CAS-Nr. 288-32-4), ΙΗ-2-Methylimidazol (CAS-Nr. 693-98-1), ΙΗ-2-Ethylimidazol (CAS-Nr. 1072-62-4), aber auch lH-Pyrazol (CAS-Nr. 288-3-1),
1H-3, 5-Dimethylpyrazol (CAS-Nr. 67-51-6). Nach einer vorteilhaften Ausführungsform werden die Kondensationsprodukte von (Alkyl ) imidazolen oder (Alkyl ) Pyrazolen mit Phosgen, die unter HCl-Abspaltung entstehen, eingesetzt.
Durch die zusätzlichen Wechselwirkungsmöglichkeiten über den Carbonyl-Sauerstoff wird die Flüchtigkeit dieser Produkte nochmals erniedrigt.
In Figur 1 wird am Beispiel des Kondensationsproduktes aus Phosgen und 2-Methylimidazol gezeigt, welche Abnahme der Flüchtigkeit der kovalent verbrückten Di (alkyl) imidazole ge¬ mäß der vorliegenden Erfindung im Vergleich zu den herkömmlichen Alkylimidazolderivaten, wie beispielsweise dem 1,2- Dimethylimidazol , zu erreichen ist. Figur 1 zeigt die Thermogravimetrische Analyse des 1,2-
Dimethylimidazol und 1, 1 λ -Carbonylbis (2-Methyl) imidazols .
Das hier beispielhaft eingesetzte 1, 1 λ -Carbonylbis (2- Methyl ) imidazol ist als Härtungskatalysator für die hier in Rede stehende Technologie auch deshalb geeignet, weil er in der Lage ist, bereits mit niedrigen Gehalten
säureanhydridfreier Tränkharze auf Epoxidharzbasis zu gelie¬ ren und zu härten. Bereits mit 2 Gew%, bezogen auf einen säureanhydridfreien Bisphenol-F-Diglycidylether, des 1,1λ- Carbonylbis (2-Methyl) imidazols können bei 70°C Gelierzeiten zwischen 2 und 3 Stunden eingestellt werden. Dazu zeigt Figur 2 die Gelzeiten von 1, 1 λ -Carbonylbis (2-Methyl) imidazols in destilliertem Bisphenol-F-Diglycidylether (Gelnorm) . Figur 3 zeigt die Wärmestrommessung einer gemäß dem oben beschriebenen Beispiel hergestellten Formstoffs. Zu sehen ist die Glasübergangstemperatur eines mit 3 Gew% 1,1λ- Carbonylbis (2-Methyl) Imidazol in destilliertem Bisphenol-F- Diglycidylether für 1 Stunden bei 180 °C gehärteten Form- Stoffs.
Als Bandkleber wird bei Vorliegen der genannten kovalent- verbrückten Di-Imidazol-Derivate und/oder kovalent- verbrückten Di-Pyrazol-Derivate als Härtungskatalysator vorzugsweise ein Bandkleber, wie er in der DE 102015205328.8 be¬ schrieben ist, deren Offenbarungsgehalt hiermit zum Gegen¬ stand der vorliegenden Beschreibung gemacht wird, eingesetzt.
Des Weiteren kann im festen Isolationswerkstoff beispielswei¬ se eine Verbindung, ausgewählt aus der folgenden Gruppe:
Tricyclomethandimethanol (CAS-Nr. 26896-48-0 bzw. 26160-83-8),
Trimethylolpropan (CAS-Nr. 77-99-6),
dendritische, hydroxy-funktionale Polymere (CAS-Nr. 326794-48-3 bzw. 462113-22-0),
Polycaprolactontriole (CAS-Nr. 37625-56-2),
Polycaprolactontetrole (CAS-Nr. 35484-93-6) als Bandkleber eingesetzt werden.
Der Bandkleber verbindet den zumindest einen Träger und den Barrierewerkstoff im festen Isolationswerkstoff. Er ist im festen Isolationswerkstoff in einer Menge im Bereich von 1 bis 30 Gew%, bevorzugt 2 bis 15 Gew%, besonders bevorzugt 5 bis 10 Gew% enthalten.
Im festen Isolationswerkstoff liegt ein Träger in Form von Gewebtem, wie z.B. Glasfasergewebe, nicht Gewebtem („non- woven") , wie z.B. Vlies, insbesondere ein Polyestervlies, Pa¬ pier und/oder Folie vor. Dabei kann der Träger in Form einer Folie auch perforiert sein.
An, in und/oder auf diesem Träger befindet sich im festen Isolationswerkstoff der, bevorzugt partikelförmige,
Barrierewerkstoff .
Der Barrierewerkstoff liegt bevorzugt zumindest zum Teil plättchenförmig vor. Insbesondere kann beispielsweise Glimmer als Barrierewerkstoff eingesetzt werden. Nach einer bevorzugten Ausführungsform wird ein beschichteter partikelförmiger Barrierewerkstoff eingesetzt. Insbesondere kann es sich um einen metalloxidisch beschichteten
partikelförmigen Barrierewerkstoff handeln, beispielsweise um Zinn-, Zink-, Titan-oxidisch beschichtete Partikel handeln.
Dabei ist gemäß einer weiteren Ausführungsform vorgesehen, dass es sich um eine dotierte Beschichtung des
partikelförmigen, insbesondere plättchenförmigen
Barrierewerkstoffes handelt.
Der Bandkleber verbindet den zumindest einen Träger und den Barrierewerkstoff im festen Isolationswerkstoff. Er ist im festen Isolationswerkstoff in einer Menge im Bereich von 1 bis 30 Gew%, bevorzugt 2 bis 15 Gew%, besonders bevorzugt 5 bis 10 Gew% enthalten.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung liegt der Härtungskatalysator auch „Band-Härtungskatalysator oder auch „Bandbeschleuniger" genannt im festen Isolationswerkstoff in einer Konzentration kleiner 10 Gew%, beispielsweise von 0,001 Gew% bis 7,5 Gew%, bevorzugt im Bereich von 0,01 bis 5 Gew%, besonders bevorzugt von 0,1 Gew% bis 3,5 Gew%, vor, so dass Gelierzeiten von mehreren Stunden realisierbar sind.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung initiiert der Härtungskatalysator die Polymerisation des
Imprägnierharzes bei Temperaturen im Bereich von 20 °C bis 100°C, bevorzugt von 50°C bis 80°C und insbesondere bevorzugt von 55°C bis 75°C.
Zur Erreichung einer geforderten Lagerstabilität im festen Isolationswerkstoff, beispielsweise bei Raumtemperatur und insbesondere bei mehreren Stunden andauernder Vakuumvorhalte- und Imprägniertemperatur, ist der Härtungskatalysator vergleichsweise inert zum Bandklebermaterial. Dies insbesondere auch unter den Bedingungen der Vakuumvorhalte- und/oder Imprägniertemperatur, die beispielsweise im Bereich zwischen 20°C und 100°C liegt, insbesondere zwischen 50°C bis 80°C, am bevorzugtesten zwischen 55°C bis 75 °C. Beispielsweise als Bankleber geeignet sind Diole, Triole und/oder Polyole.
Die Erfindung betrifft einen festen, insbesondere bandförmigen Isolationswerkstoff, dessen Verwendung in einem
Vakuumimprägnierverfahren und ein damit hergestelltes Isolationssystem sowie eine elektrische Maschine mit dem Isolati- onssystem, insbesondere für den Mittel- und Hochspannungsbe¬ reich, nämlich für Mittel- und Hochspannungsmaschinen, insbesondere rotierende elektrische Maschinen im Mittel- und Hoch¬ spannungsbereich sowie Halbzeuge für elektrische Schaltanla¬ gen. Der feste Isolationswerkstoff und das damit hergestellte Isolationssystem zeichnen sich dadurch aus, dass es
anhydridfrei herstellbar ist.
Im Vergleich zum Stand der Technik der anhydridhaltigen
Tränkharze wie beispielsweise einem N-alkylsubstituierten Piperazinderivat , sind die Kondensationsprodukte, wie Di- Imidazol-Derivate und/oder Di-Pyrazol-Derivate, insbesondere aus Imidazol, 2-Methylimidazol und 2-Ethylimidazol, besonders geeignete Verbindungen als Härtungskatalysatoren, denn
a) die durch anionische Polymerisation erreichbaren
Glasübergangstemperaturen mit säureanhydridfreien Imprägnierharzen auf Diglycidyletherbasis sind sehr viel höher als bei Verwendung des N- alkylsubstituierten Piperazinderivats . b) ( 1 , 2-substituierten) Imidazole gelieren und här¬ ten ( ! ) säureanhydridfreie Imprägnierharze mit gerin¬ geren Gehalten als ein N-alkylsubstituiertes Piperazinderivat
„Einfache" (Alkyl) Imidazole (z.B. 1 , 2-Alkylimidazole wie 1,2- Dimethylimidazol ) sind per se nicht vakuumstabil und oft schon bei Raumtemperatur sehr dünnflüssige Liquide; sie kön- nen daher sehr leicht im Vakuum bei erhöhter Temperatur während der Evakuier- und Vortrocknungsphase der zu imprägnie¬ renden Statoren aus dem Glimmerbandbindemittel migrieren und im schlimmsten Falle während der Flutungsphase der VPI- Tränkung zu einer Tränkharzkontamination führen. Das Tränkharz umfasst üblicherweise ca. 20 Tonnen und sollte keinen merklichen Viskositätsanstieg durch Kontamination erfahren, da sonst die Harzauffrischphasen verkürzt werden müssten. Eine Verunreinigung mit Beschleuniger aus den Glimmerbändern ist demnach unbedingt zu vermeiden.
Durch die kovalente Verknüpfung zweier ΙΗ-2-Alkylimidazole an der ΙΗ-Position der N-Heterozyklen, insbesondere des 1H-2- Methylimidazols oder des ΙΗ-2-Ethylimidazols, an ein Zentrum X ist es nunmehr möglich einen Härtungskatalysator zur Verfügung zu stellen, der die Anforderungen für die diversen
Imprägnierklassen erfüllt und eine ausreichend niedrige
Flüchtigkeit hat. Weiterhin können die Di-Imidazole gezielt weitermodifiziert werden, um z.B. Eigenschaften wie Hydroly- se-Beständigkeit zu verbessern.
In zahlreichen Versuchen hat sich gezeigt, dass z.B. 1,2- Dimethylimidazol mit 2 Gew.-% bezogen auf das
säureanhydridfreie Epoxidharz, hohe Glasübergänge von bis zu 150°C bei sonst identischen Härtungsszenarien liefert, wohingegen der Stand der Technik-Härtungskatalysator nur etwa 90°C als Glasübergang in säureanhydridfreien
Glycidyletherepoxidharzen produziert. Aufgrund des hohen Dampfdruckes der 2-Alkylimidazole und der hohen Fluidität, ist jedoch ein Dispergieren reiner Imidazole in das Glimmerbandbindemittel mit der späteren Gefahr verbunden, dass die Evakuierphase (70°C, 0.1 mbar für bis zu 72 Stunden) zu einem Abdampfen bzw. Migrieren des flüchtigen Alkylimidazols führt und sich an kälteren Stellen der Imprägnierapparatur anrei- chert. Bei der Harzflutungsphase wird so mit einer Kontamina¬ tion gerechnet. Durch die kovalente Anbindung zweier Alkylimidazole an ein Zentrum X erfolgt eine Reduzierung der Flüchtigkeit. Dadurch wird eine Migration aus dem Glimmerbandbindemittel wirkungs¬ voll retardiert.
Gemäß den hier offenbarten kovalent-verbrückten Di-Imidazol- Derivaten und/oder kovalent-verbrückten Di-Pyrazol-Derivaten als Härtungskatalysatoren die beispielsweise Kondensations¬ produkte und/oder Additionsprodukte sind, weisen Härtungska¬ talysatoren in festen Isolationswerkstoffen, aufgrund der Mo lekülvergrößerung und ggf. zusätzlicher Wechselwirkungen am vormals elektrophilen Zentrum, eine geringere Flüchtigkeit auf als die einfachen (Alkyl ) Imidazole . Trotz dieser geringe ren Flüchtigkeit ist die Reaktivität gegenüber
säureanhydridfreien Tränkharzen auf Epoxidharzbasis im Vergleich zu einfachen (Alkyl) Imidazolen nicht oder nur unwesentlich negativ beeinflusst. Somit stellen diese Systeme ausgezeichnete Härtungskatalysatoren von säureanhydridfreien Tränkharzen auf Epoxidharzbasis dar.

Claims

Patentansprüche 1. Fester Isolationswerkstoff, der zusammen mit einem
anhydridfreien Imprägniermittel zur Herstellung eines Isolationssystems in einem Vakuumimprägnierprozess einsetzbar ist, wobei dieser einen Träger, einen Barrierewerkstoff, einen Härtungskatalysator und einen Bandkleber umfasst, der Här- tungskatalysator und der Bandkleber zueinander inert sind, aber unter den Bedingungen der Vakuumimprägnierung mit einem anhydridfreien Imprägniermittel mit Gelierzeiten von lh bis 15h bei Imprägniertemperatur abreagieren, wobei der Härtungskatalysator ein kovalent-verbrücktes Di-Imidazol-Derivat und/oder ein kovalent-verbrücktes Di-Pyrazol-Derivat ist.
2. Isolationswerkstoff nach Anspruch 1, der als Härtungskata¬ lysator eine Verbindung, der allgemeinen Struktur I und/oder II umfasst:
wobei
Ri,R2,R3 = Alkylreste - und/oder Arylreste sind, die derivatisiert oder nicht derivatisiert , verzweigt oder unverzweigt, cyclisch oder linear, mit einer Anzahl an C-Atomen von 1 bis 20, insbesondere von 1 bis 12 vorlie¬ gen können; und/oder
das Zentrum X gleich einer Teilstruktur, ausgewählt aus den folgenden Teilstrukturen:
C=0
0=S=0
H-C-H
CH3-C-CH3
CH3-C-H
C=N-R
C=N-OR
C=N-NHR
C=N-NH-CO-NH2
OR-C-OR
S -C-SR
3. Isolationswerkstoff nach einem der vorstehenden Ansprüche
1 oder 2, wobei als Härtungskatalysator ein Kondensationsprodukt aus einem Alkyl-Imidazol oder einem Alkyl-Pyrazol , ausgewählt aus der Gruppe folgender Verbindungen lH-Imidazol (CAS-Nr. 288-32-4),
ΙΗ-2-Methylimidazol (CAS-Nr. 693-98-1),
ΙΗ-2-Ethylimidazol (CAS-Nr. 1072-62-4),
lH-Pyrazol (CAS-Nr. 288-3-1), 1H-3, 5-Dimethylpyrazol (CAS-Nr. 67-51-6) ist.
4. Isolationswerkstoff nach einem der vorstehenden Ansprüche, der als Härtungskatalysator eine Verbindung umfasst, die ein Kondensationsprodukt aus einem (Alkyl-) Imidazol und/oder ei¬ nem (Alkyl- ) Pyrazol und Phosgen ist.
5. Isolationswerkstoff nach einem der vorstehenden Ansprüche, der als Bandkleber ein Additionsprodukt aus einem Bisphenol, Diol, Triol und/oder höherem Alkohol, nachfolgend als Segment „A (OH) n" bezeichnet, mit Cyclohexenoxid und/oder einem
Cyclohexenoxidderivat , nachfolgend als Segment „Cy" bezeich¬ net, umfasst, wobei A (OH) n ausgewählt ist aus der Gruppe fol¬ gender Verbindungen:
- Mono-Ethylenglycol (C2H4) (OH)2, Butandiole (C4H8) (OH)2, Butendiole (C4H6) (OH)2, Butindiol (C4H4) (OH)2,
Polyethylenglykole H (OC2H4) x (OH) 2 mit x=l bis 5000,
Propylenglykol (C3H6) (OH) 2, Polypropylenglykole
H (OC3H6) x (OH) 2 mit x=l bis 5000, Diethylenglykol
(C2H80) (OH) 2, Propandiole (C3H6) (OH)2, Neopentylglycol
(C5H10) (OH) 2, Cyclopentandiole (C5H8) (OH)2,
Cyclopentendiole (C5H6) (OH)2, Glycerin (C3H5) (OH)3,
Pentandiole (C5H10) (OH) 2, Pentaerythritol (C5H8) (OH)4, Hexandiole (C6H12) (OH) 2, Hexylenglykole (C6H12) (OH) 2, Heptandiole (C7H14) (OH) 2, Octandiole (C8H16) (OH) 2,
Polycaprolactondiole, Polycaprolactontriole, Hydrochinon (C6H4) (OH)2, Resorcinol (C6H4) (OH)2, (Pyro) Catechol
(C6H4) (OH)2, Rucinol (C10H12) (OH) 2, Triethylenglycol
(C6H12) (OH) 2
- vollaromatisches, teilhydriertes und/oder vollhydriertes Bisphenol-A (C15H14) (OH)2, (C15H28) (OH)2, Bisphenol-F
(C13H10) (OH) 2, Bisphenol-S (C12H802S) (OH)2
Tricyclodecandimethanol (Ci2H18) (OH) 2, Glycerincarbonat (C4H5) (OH) 1.
6. Isolationswerkstoff nach einem der vorstehenden Ansprüche, der als Bandkleber eine Verbindung, ausgewählt aus der Gruppe folgender Verbindungen:
Tricyclomethandimethanol (CAS-Nr. 26896-48-0 bzw. 26160-83-8),
Trimethylolpropan (CAS-Nr. 77-99-6),
dendritische, hydroxy-funktionale Polymere (CAS-Nr. 326794-48-3 bzw. 462113-22-0),
Polycaprolactontriole (CAS-Nr. 37625-56-2),
Polycaprolactontetrole (CAS-Nr. 35484-93-6), umfasst .
7. Isolationswerkstoff nach einem der vorstehenden Ansprüche, der Härtungskatalysator in einer Menge von weniger als 10
Gew% enthält.
8. Isolationswerkstoff nach einem der vorstehenden Ansprüche, der Bandkleber in einer Menge im Bereich von 1 bis 30 Gew% enthält.
9. Isolationswerkstoff nach einem der vorhergehenden Ansprü¬ che, der einen Träger in Form von Gewebtem, nicht Gewebtem und/oder Folie umfasst.
10. Isolationswerkstoff nach Anspruch 9, der eine Folie, die perforiert ist, umfasst.
11. Isolationswerkstoff nach einem der vorhergehenden Ansprü- che, der einen partikelförmigen Barrierewerkstoff umfasst.
12. Isolationswerkstoff nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der partikelförmige Barrierewerkstoff zumindest teilweise plättchenförmige Barrierewerkstoff-Partikel um- fasst.
13. Isolationswerkstoff nach Anspruch 11 oder 12, wobei die Partikel des Barrierewerkstoffes beschichtet sind.
14. Isolationswerkstoff nach einem der Ansprüche 11 bis 13, wobei die Beschichtung ein Metalloxid umfasst.
15. Isolationswerkstoff nach einem der Ansprüche 11 bis 14, wobei die Beschichtung dotiert ist.
16. Verwendung eines durch Vakuumimprägnierung mit einem festen Isolationswerkstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 15 hergestellten Isolationssystems in Mittel- und Hochspannungs- maschinen, insbesondere rotierende elektrische Maschinen im Mittel- und Hochspannungsbereich sowie in elektrischen
Schaltanlagen, Mittel- und Hochspannungsanwendungen, Durchführungen, Transformatordurchführungen, Generatordurchführungen und/oder HGÜ-Durchführungen, sowie in entsprechenden Halbzeugen.
17. Elektrische Maschine, bevorzugt rotierende elektrische Maschine, besonders bevorzugt rotierende elektrische Maschine im Mittel- und Hochspannungsbereich sowie elektrische Schalt- anläge, Mittel- und Hochspannungsanwendung, Durchführung, Transformatordurchführung, Generatordurchführung und/oder HGÜ-Durchführung, sowie entsprechendes Halbzeug, die ein Iso¬ lationssystem, hergestellt aus einem festen Isolationswerkstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 15 umfasst.
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