CN107851481B - 固体绝缘材料、其用途和由其制造的绝缘体系 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及固体绝缘材料、特别地带状的固体绝缘材料，其在真空浸渍工艺中的用途和由其制造的绝缘体系以及具有该绝缘体系的电机，特别地用于中压和高压范围，即用于中压和高压机器、尤其是在中压和高压范围内的旋转电机以及用于电气开关装置的半成品。根据本发明，固化催化剂为共价桥接的二咪唑衍生物和/或共价桥接的二吡唑衍生物。

Description

固体绝缘材料、其用途和由其制造的绝缘体系
本发明涉及固体绝缘材料，特别地带状的固体绝缘材料，其在真空浸渍工艺中的用途和由其制造的绝缘体系以及具有该绝缘体系的电机，特别地用于中压和高压范围，即用于中压和高压机器、尤其是在中压和高压范围内的旋转电机以及用于电气开关装置的半成品。
电机(电动机、发电机)在其定子叠片铁芯的大部分纵向槽中具有通常由铜或其它高导电率的材料制成的特定类型的线圈绕组或导体棒
在电动机的情况下，通过以时间选择性的方式提供电流(通电)产生沿所有方向传播的磁场，其驱动悬挂在定子的孔中的并且自由旋转的转子，所述转子例如由于很多个施加的永磁体而以强制旋转的形式对感应磁场作出反应，并因此将电能转换为动能。在此，叠片铁芯电接地，而线圈却处于高的千伏电位。装配在定子槽中的线圈因此必须相对于地电位电绝缘。为此，每一个线圈例如用特定的带例如云母带多次(重复)地且以限定重叠的方式(definiert-überlappt)绝缘。
优选使用云母，因为其作为颗粒形式的、特别地作为片状的无机阻挡材料能够在局部放电下有效且长时间地，例如在机器的整个寿命期间延缓电蚀，并且具有良好的化学耐受性和耐热性。云母带由云母纸和一种或多种载体如织物、膜(箔)组成，其通过胶带粘合剂(Bandkleber)相互连接。云母带是必要的，因为云母纸单独地不具有绝缘过程所需的机械强度。根据应用，可将添加剂添加到胶带粘合剂中，例如固化催化剂，其对外部施加的浸渍剂的热固化具有引发作用：在用云母带绝缘的线圈被装配到定子叠片铁芯中并电连接之后，为了避免在以后的操作中的局部放电而消除绕组空腔中和特别地定子叠片铁芯的槽间隙中的空气。由于从通电的经绝缘的线圈到叠片铁芯的距离通常保持尽可能小，因而在那里几kV/mm的场强并不罕见。相应地，绝缘材料经受应力。
作为根据现有技术的浸渍剂，已经发现热可固化的环氧树脂/酸酐混合物适用于真空浸渍工艺。
它们用于浸渍由各个部件组成的具有装配好的云母带绝缘线圈的电机定子或用于单独地浸渍线圈或导体棒。
在特定的真空浸渍工艺(VPI(真空压力浸渍)工艺)的过程中，这些定子或线圈迄今在真空室中整个用低粘度的环氧树脂/邻苯二甲酸酐配制剂充满，并且随后在加压下浸渍。通常在工业炉中在标准压力下进行最终固化。在此，固化催化剂具有如下的功能：使通常由环氧树脂和邻苯二甲酸酐组成的低粘度的浸渍剂在给定的温度下在特定时间内凝胶化。迄今为止，工业标准浸渍剂是经蒸馏的双酚A-二缩水甘油醚和甲基六氢邻苯二甲酸酐的混合物。这种混合物具有足够低的粘度，从而一方面确保胶带绝缘的完全浸渍以及另一方面在不存在固化催化剂的情况下确保足够的储存稳定性。固化催化剂通常至少也被包含在固体绝缘材料如云母带中。这种云母带通过胶带粘合剂被保持在一起，因此必要的是，胶带粘合剂和固化催化剂相对于彼此是惰性的。
尤其有利的情形是，所有三种组分，即胶带粘合剂、固化催化剂和所施加的浸渍剂(beaufschlagtes )在VPI工艺期间当相遇时才彼此反应。如此实现了所述绝缘的最佳的交联和连接、相容性以及缩孔自由度(Lunkerfreiheit)，这又导致在固化过程中随后形成的电机的“主绝缘”的优化的寿命。
由于对邻苯二甲酸酐的无限制使用的毒理学担忧，将来会使用不含邻苯二甲酸酐或完全无酸酐(或不含酸酐)的基于环氧化物的浸渍剂，其使用固化催化剂聚合。
新型的固化催化剂与不含酸酐的浸渍剂相匹配。越来越多地使用不含酸酐的浸渍剂，如从较早的申请DE 102014219844.5、DE 102014221715.6、DE 102015205328.8、DE102015202053.3、DE 102015208527.9、DE 102015204885.3中所知的，其公开内容在此并入本说明书中。这些申请中描述了迄今使用的固化催化剂在将来使用的基于环氧树脂的不含酸酐的浸渍树脂的情况下没有起到足够的催化作用，使得得到的成型材料要么太软，因此呈现低的机械、热机械和/或热特性值；要么根本不形成成型体，因为常规的催化剂根本不能固化新型的浸渍树脂。
因此，已经发现氮杂环如咪唑构成了用于基于双酚A-和/或双酚F-二缩水甘油醚的不含酸酐的环氧树脂的有效的胶凝和/或固化催化剂。
因此，例如，将不含酸酐的双酚F-二缩水甘油醚与3重量％的现有技术的固化催化剂如N-烷基取代的哌嗪衍生物凝胶化，并在145℃下进行阴离子聚合固化10小时，仅产生约90℃的玻璃化转变，而标准的含酸酐的环氧树脂和固化催化剂在相同的固化条件下形成约160℃的玻璃化转变。
相反，如果使用2重量％的1,2-二甲基咪唑作为用于基于环氧树脂(例如双酚F二缩水甘油醚)的不含酸酐的浸渍树脂的胶凝和固化催化剂，则出现高达150℃的玻璃化转变。
然而，咪唑的缺点是咪唑在高温下的蒸气压相对较高，从而存在在高温下长时间抽真空阶段的过程中从云母带粘合剂部分排出的风险，所述长时间抽真空阶段在电机的制造中在定子的真空浸渍之前例如用于进行预干燥。
在此，在浸渍阶段将挥发性咪唑带入VPI树脂储存器可为不利的，这又会缩短浸渍树脂本身的储存稳定性。
因此，本发明要解决的技术问题在于提供具有固化催化剂的固体绝缘材料，其克服了现有技术的缺点，特别地在使用不含酸酐的浸渍树脂方面的缺点。此外，本发明的目的还在于提供所述固体绝缘材料在真空浸渍工艺中的用途和最后具有以这种方式制造的绝缘体系的电机，其中通常避免使用呼吸道致敏化的邻苯二甲酸酐或有机酸酐。
因此，所述技术问题的解决方案和本发明的主题是如下的固体绝缘材料，其能够与不含酸酐的浸渍剂一起用于在真空浸渍工艺中制造绝缘体系，其中所述固体绝缘材料包括载体、阻挡材料、固化催化剂和胶带粘合剂(Bandkleber)，其中所述固化催化剂和胶带粘合剂相对于彼此是惰性的，但在真空浸渍的条件下与具有在浸渍温度下1小时至15小时的凝胶化时间的不含酸酐的浸渍剂反应，其中所述固化催化剂是共价桥接的二咪唑衍生物或共价桥接的二吡唑衍生物。
此外，本发明的主题亦为如此制造的绝缘体系在电机、优选地旋转电机、特别优选地在中压和高压范围内的旋转电机以及电气开关装置、中压和高压应用、套管(Durchführungen)、变压器套管、发电机套管和/或套管(-Durchführungen)以及相应的半成品中的用途。
最后，本发明的主题还为包括这种绝缘体系的电机、优选地旋转电机、特别优选地在中压和高压范围内的电机以及电气开关装置、中压和高压应用、套管、变压器套管、发电机套管和/或套管以及相应的半成品。
根据本发明的一个实施方案，固化催化剂为通式结构I和/或II的二咪唑或二吡唑
其中
R1、R2、R3为烷基和/或芳基基团(残基)，其可为支化或非支化的、环状的或线性的，具有1至20个、更特别地1至12个碳原子；
中心X例如等于
C＝O
O＝S＝O
H-C-H
CH3-C-CH3
CH3-C-H
C＝N-R
C＝N-OR
C＝N-NHR
C＝N-NH-CO-NH2
OR-C-OR
SR-C-SR
合适的化合物可例如通过(烷基)-咪唑或(烷基)-吡唑在亲电子中心上的缩合或加成来制备。
因此，例如源自以下(烷基)-咪唑和(烷基)-吡唑反应物的下列二咪唑和二吡唑已被证明是适合的：
1H-咪唑(CAS号288-32-4)，
1H-2-甲基咪唑(CAS号693-98-1)，
1H-2-乙基咪唑(CAS号1072-62-4)，
以及
1H-吡唑(CAS号288-3-1)，
1H-3,5-二甲基吡唑(CAS号67-51-6)。
根据一个有利的实施方案，使用(烷基)咪唑或(烷基)吡唑与光气的缩合产物，其随着HCl的消除而形成。这些产物的挥发性由于通过羰基氧的另外的相互作用的可能性而再次降低。
在图1中以光气和2-甲基咪唑的缩合产物为例，显示了与常规的烷基咪唑衍生物例如1,2-二甲基咪唑相比，可实现根据本发明的共价桥接的二(烷基)咪唑的挥发性的降低。
图1示出了1,2-二甲基咪唑和1,1'-羰基双(2-甲基)咪唑的热重分析。
对于这里讨论的技术而言，在此示例性地使用的1,1'-羰基双(2-甲基)咪唑也适合作为固化催化剂，因为它甚至在低含量的情况下也能使基于环氧树脂的不含酸酐的浸渍树脂凝胶化并且固化。仅以2重量％(相对于不含酸酐的双酚F-二缩水甘油醚)的1,1'-羰基双(2-甲基)咪唑，在70℃下的凝胶化时间就可被设定为2-3小时。在此，图2示出了在经蒸馏的双酚F-二缩水甘油醚(凝胶标准物)中的1,1'-羰基双(2-甲基)咪唑的凝胶化时间。
图3示出了根据上述实例制造的成型材料的热流量测量。可以看到，使用在经蒸馏的双酚F-二缩水甘油醚中的3重量％的1,1'-羰基双(2-甲基)咪唑在180℃下固化1小时的成型材料的玻璃化转变温度。
在存在上述的共价桥接的二咪唑衍生物和/或共价桥接的二吡唑衍生物作为固化催化剂的情况下，优选地使用如DE 102015205328.8中所述的胶带粘合剂作为胶带粘合剂，其公开内容在此作为本说明的技术方案。
在所述固体绝缘材料中，可进一步使用例如选自以下组的化合物作为胶带粘合剂：
三环甲烷二甲醇(CAS号26896-48-0或26160-83-8)，
三羟甲基丙烷(CAS号77-99-6)，
树枝状的、羟基官能的聚合物(CAS号326794-48-3或462113-22-0)，
聚己内酯三醇(CAS号37625-56-2)，
聚己内酯四醇(CAS号35484-93-6)。
胶带粘合剂使固体绝缘材料中的至少一个载体和阻挡材料粘合。它以在1至30重量％、优选地2至15重量％、特别优选地5至10重量％的量被包含在固体绝缘材料中。
在固体绝缘材料中，载体呈织造织物例如玻璃纤维织造织物，非织造织物(“无纺布”)例如羊毛织物、特别地聚酯羊毛织物，纸和/或膜(箔)的形式。在这种情况下，膜形式的载体也可被穿孔。
在固体绝缘材料中，优选地颗粒状的阻挡材料位于该载体处、之中和/或之上。
阻挡材料优选地至少部分地呈片状。更具体地，例如可使用云母作为阻挡材料。
根据一个优选的实施方案，使用经涂覆的颗粒状的阻挡材料。更具体地，其可为经金属氧化物涂覆的颗粒状的阻挡材料，例如经氧化锡、氧化锌或氧化钛涂覆的颗粒。
在此，根据另一实施方案，提供颗粒状、特别地片状的阻挡材料的经掺杂的涂层(涂料)。
胶带粘合剂使固体绝缘材料中的至少一个载体和阻挡材料粘合。它以在1-30重量％、优选地2-15重量％、特别优选地5-10重量％的范围内的量被包含在固体绝缘材料中。
根据本发明的有利的实施方式，固化催化剂(也称为“胶带固化催化剂”或“胶带促进剂”)以小于10重量％，例如0.001重量％至7.5重量％、优选地在0.01重量％至5重量％的范围内、特别优选地在0.1重量％至3.5重量％的范围内的浓度存在于固体绝缘材料中，使得可实现几小时的凝胶化时间。
根据本发明的有利的实施方式，固化催化剂在20℃至100℃、优选地50℃至80℃且特别优选地55℃至75℃的范围内的温度下引发浸渍树脂的聚合。
为了在固体绝缘材料中实现所需的储存稳定性，例如在室温下和特别地在持续数小时的真空保持温度和浸渍温度下，固化催化剂对于胶带粘合剂材料是比较惰性的。这特别地还在如下的真空保持温度和/或浸渍温度的条件下：处于例如在20℃至100℃、特别地在50℃至80℃、最优选地在55℃至75℃的范围内。例如，作为胶带粘合剂，合适的是二元醇、三元醇和/或多元醇。
本发明涉及固体绝缘材料，特别地带状的固体绝缘材料，其在真空浸渍工艺中的用途和由其制造的绝缘体系以及具有该绝缘体系的电机，特别地用于中压和高压范围，即用于中压和高压机器、尤其是在中压和高压范围内的旋转电机，以及用于电气开关装置的半成品。所述固体绝缘材料和由其制造的绝缘体系的特征在于，该固体绝缘材料可以无酸酐的方式制造。
相比于含酸酐的浸渍树脂例如N-烷基取代的哌嗪衍生物的现有技术，缩合产物例如二咪唑衍生物和/或二吡唑衍生物，更特别地源自咪唑、2-甲基咪唑和2-乙基咪唑的缩合产物是特别合适作为固化催化剂的化合物，因为
a)使用基于二缩水甘油醚的不含酸酐的浸渍树脂通过阴离子聚合可实现的玻璃化转变温度比使用N-烷基取代的哌嗪衍生物的情况要高得多
b)(1,2-取代的)咪唑以比N-烷基取代的哌嗪衍生物更低的含量使不含酸酐的浸渍树脂凝胶化和固化(！)。
“简单的”(烷基)咪唑(例如1,2-烷基咪唑如1,2-二甲基咪唑)本身不是真空稳定的并且常常在室温下就已经是粘度非常低(高流动性)的液体；因此它们能够很容易地在真空中在高温下于待浸渍的定子的抽真空和预干燥阶段从云母带粘合剂中迁移出来，并且在最坏的情况下于VPI浸渍的浸泡阶段(浸没阶段，Flutungsphase)导致浸渍树脂污染。浸渍树脂通常包括约20吨并且不应经受由于污染而造成可觉察的粘度增加，因为否则必须缩短树脂更新阶段(Harzauffrischphasen)。因此，必须绝对避免来自云母带的促进剂的污染。
由于在N-杂环的1H位上的两个1H-2-烷基咪唑、更特别地1H-2-甲基咪唑或1H-2-乙基咪唑共价连接到中心X，因而此时可提供符合对各种浸渍类别的要求且具有足够低挥发性的固化催化剂。此外，二咪唑可被有针对性地进一步修饰，以便例如改善抗水解性等性质。
在许多测试中已经表明，例如基于不含酸酐的环氧树脂计的2重量％的1,2-二甲基咪唑在除此之外其它相同的固化情形下产生高达150℃的高的玻璃化转变，而在不含酸酐的缩水甘油醚环氧树脂中，现有技术的固化催化剂仅产生约90℃的玻璃化转变。然而，由于2-烷基咪唑的高蒸气压和高流动性，纯咪唑向云母带粘合剂中的分散关联着随后的风险，即，抽真空阶段(70℃，0.1毫巴长达72小时)导致挥发性的烷基咪唑蒸发或迁移并在浸渍装置的相对较冷的位置处积聚。因此，在树脂浸泡阶段会有污染。
两个烷基咪唑与中心X的共价连接降低了挥发性。由此有效地阻止了从云母带粘合剂迁移出来。
根据本文公开的作为固化催化剂的共价桥接的二咪唑衍生物和/或共价桥接的二吡唑衍生物(其例如为缩合产物和/或加成产物)，固体绝缘材料中的固化催化剂由于分子增大和可能地在原来的亲电子中心处的附加的相互作用而具有比简单的(烷基)咪唑更低的挥发性。尽管这种较低的挥发性，与简单的(烷基)咪唑相比，相对于基于环氧树脂的不含酸酐的浸渍树脂的反应性不受或仅受轻微的不利影响。因此，这种体系代表了用于基于环氧树脂的不含酸酐的浸渍树脂的优异的固化催化剂。

Claims (18)

1.固体绝缘材料，其与不含酸酐的浸渍剂一起可用于在真空浸渍工艺中制造绝缘体系，其中所述固体绝缘材料包括载体、阻挡材料、固化催化剂和胶带粘合剂，所述固化催化剂和所述胶带粘合剂是相对于彼此惰性的，但在真空浸渍条件下与具有在浸渍温度下1小时至15小时的凝胶化时间的不含酸酐的浸渍剂反应，其中所述固化催化剂为共价桥接的二咪唑衍生物和/或共价桥接的二吡唑衍生物，
并且所述固体绝缘材料包括以下称为链段“A(OH)n”的二元醇、三元醇和/或更高级的醇与以下称为链段“Cy”的氧化环己烯和/或氧化环己烯衍生物的加成产物作为胶带粘合剂，其中A(OH)n选自以下化合物：
-单乙二醇(C2H4)(OH)2；丁二醇(C4H8)(OH)2；丁烯二醇(C4H6)(OH)2；丁炔二醇(C4H4)(OH)2；聚乙二醇H(OC2H4)x(OH)2，其中x＝1至5000；丙二醇(C3H6)(OH)2；聚丙二醇H(OC3H6)x(OH)2，其中x＝1至5000；二甘醇(C2H8O)(OH)2；丙二醇(C3H6)(OH)2；新戊二醇(C5H10)(OH)2；环戊二醇(C5H8)(OH)2；环戊烯二醇(C5H6)(OH)2；甘油(C3H5)(OH)3；戊二醇(C5H10(OH)2；季戊四醇(C5H8)(OH)4；己二醇(C6H12)(OH)2；己烯二醇(C6H12)(OH)2；庚二醇(C7H14)(OH)2；辛二醇(C8H16)(OH)2；聚己内酯二醇；聚己酸内酯三醇；氢醌(C6H4)(OH)2；间苯二酚(C6H4)(OH)2；(焦)儿茶酚(C6H4)(OH)2；白藜芦醇(C10H12)(OH)2；三甘醇(C6H12)(OH)2，
-完全芳族的、部分氢化的和/或完全氢化的双酚A(C15H14)(OH)2，(C15H28)(OH)2，双酚F(C13H10)(OH)2，双酚S(C12H8O2S)(OH)2，
-三环癸烷二甲醇(C12H18)(OH)2，甘油碳酸酯(C4H5)(OH)1。
2.根据权利要求1所述的固体绝缘材料，其包括通式结构I和/或II的化合物作为固化催化剂：
其中
R1、R2、R3为具有1至20个碳原子的烷基和/或芳基基团，其可为衍生化的或非衍生化的、支化或非支化的、环状的或线性的；
和/或
中心X等于选自以下子结构中的子结构：
C＝O
O＝S＝O
H-C-H
CH3-C-CH3
CH3-C-H
C＝N-R
C＝N-OR
C＝N-NHR
C＝N-NH-CO-NH2
OR-C-OR
SR-C-SR
3.根据权利要求2所述的固体绝缘材料，其中，R1、R2、R3为具有1至12个碳原子的烷基和/或芳基基团。
4.根据前述权利要求1所述的固体绝缘材料，其中源自(烷基)-咪唑或(烷基)-吡唑的缩合产物作为固化催化剂，所述(烷基)-咪唑或(烷基)-吡唑选自以下化合物：
1H-咪唑(CAS号288-32-4)，
1H-2-甲基咪唑(CAS号693-98-1)，
1H-2-乙基咪唑(CAS号1072-62-4)，
1H-吡唑(CAS号288-3-1)，
1H-3,5-二甲基吡唑(CAS号67-51-6)。
5.根据权利要求1所述的固体绝缘材料，其包括这样的化合物作为固化催化剂，所述化合物为(烷基)咪唑和/或(烷基)吡唑与光气的缩合产物。
6.根据权利要求1所述的固体绝缘材料，其包括选自以下化合物的化合物作为胶带粘合剂:
三环甲烷二甲醇(CAS号26896-48-0或26160-83-8)，
三羟甲基丙烷(CAS号77-99-6)，
树枝状的、羟基官能的聚合物(CAS号326794-48-3或462113-22-0)，
聚己内酯三醇(CAS号37625-56-2)，
聚己内酯四醇(CAS号35484-93-6)。
7.根据权利要求1所述的固体绝缘材料，其以小于10重量％的量包含所述固化催化剂。
8.根据权利要求1所述的固体绝缘材料，其以在1至30重量％的范围内的量包含所述胶带粘合剂。
9.根据权利要求1所述的固体绝缘材料，其包括以织造织物、非织造织物和/或膜形式的载体。
10.根据权利要求9所述的固体绝缘材料，其包括穿孔膜。
11.根据权利要求1所述的固体绝缘材料，其包括颗粒状的阻挡材料。
12.根据权利要求11所述的固体绝缘材料，其中颗粒状的阻挡材料至少部分地包括片状的阻挡材料颗粒。
13.根据权利要求11所述的固体绝缘材料，其中阻挡材料的颗粒是经涂覆的。
14.根据权利要求13所述的固体绝缘材料，其中涂料包括金属氧化物。
15.根据权利要求13所述的固体绝缘材料，其中涂料是经掺杂的。
16.通过用根据权利要求1至15之一所述的固体绝缘材料真空浸渍而制造的绝缘体系在中压和高压机器中，以及在电气开关设备、中压和高压应用、套管、变压器套管、发电机套管和/或套管中，以及在相应的半成品中的用途。
17.根据权利要求16所述的用途，其中，所述中压和高压机器是中压和高压范围内的旋转电机。
18.电机以及电气开关设备、中压和高压应用、套管、变压器套管、发电机套管和/或套管以及相应的半成品，其包括由根据权利要求1至15之一所述的固体绝缘材料制造的绝缘体系。
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