EP2877999B1 - Verfahren zum herstellen eines anisotropen magneten - Google Patents

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EP2877999B1
EP2877999B1 EP13745634.9A EP13745634A EP2877999B1 EP 2877999 B1 EP2877999 B1 EP 2877999B1 EP 13745634 A EP13745634 A EP 13745634A EP 2877999 B1 EP2877999 B1 EP 2877999B1
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Definitions

  • the invention relates to a method for producing an anisotropic magnet.
  • the permanent magnetic properties of magnetic materials are decisively determined by the structure or the microstructure.
  • micromagnetic theory and experimental findings it is known that in so-called nucleation-hardened magnets, high coercive field strengths can be achieved by a microstructural structure made up of single-domain, nanoscale grain structures. In principle, this makes it possible to dispense with the addition of more expensive additive elements.
  • this nanocrystalline microstructure is achieved by supercooling into the amorphous-nanocrystalline range.
  • the powder platelets produced in this way have nanocrystallites which do not yet have a uniform orientation in the form of a magnetocrystalline preferred direction. Orientation of the crystallite axes that is as rectified as possible is a prerequisite for achieving a correspondingly high remanescence. It is known to use common methods of sintering technology for producing anisotropic magnets, in which the powder particles are aligned in a magnetic field before the pressing and sintering process. However, the coercive field strength is limited by the microcrystalline grain size, which is usually in the range of a few micrometers, and must be compensated for by alloying expensive and relatively scarce rare earth metals, for example in the form of dysprosium.
  • the nanocrystalline powder is precompacted.
  • the precompacted nanocrystalline powder is formed in a second forming step.
  • the crystallite axes are aligned perpendicular to the surface of the plate by recrystallization.
  • An extension is the so-called backward extrusion, in which the material is typically formed from a solid cylinder into a hollow cylinder, the preferred direction of which leads to a desired diametrical preferred direction in accordance with the direction of flow and the shear forces that occur.
  • the US 2004/0025974 A1 discloses nanocrystalline and nanocomposite rare earth permanent magnet materials and methods of making magnets.
  • the magnetic materials can be isotropic or anisotropic and have no rare earth-rich phase.
  • the JP H06 224061 A discloses a manufacturing method for efficiently manufacturing an anisotropic rare earth magnet with high magnetic properties with a high yield.
  • the JP H03 14215 A discloses an extrusion melt process of a plastic mixed body containing magnetic powder and a binder.
  • " Extrusion of metal powders by continuous powder extrusion" ", Stephan Stadelmann, November 19, 2009, pages 1 to 145, XP055077332, dissertation, Technical Faculty of the University of Er Weg-Nuremberg discloses conventional powder extrusion using what is known as conforming technology. In the process, powder is fed into a gripping zone and a compression zone, this behavior being described in a deflection and prechamber area. Finally, the shows US 5,000 796 A.
  • anisotropic permanent magnets by extruding a rare earth magnet alloy below the melting temperature of the alloy at an extrusion ratio of 10: 1 to 26: 1. It is the object of the present invention to provide a method by means of which anisotropic magnets with a nanoscale grain structure can be produced while simultaneously orienting the crystallite axes as uniformly as possible.
  • the invention is based on the knowledge that continuous powder extrusion processes are particularly well suited for producing anisotropic magnets.
  • the powder platelets are continuously processed by typically heating them up to over 500 ° C. using a friction wheel and then pressing the resulting doughy material through a die arranged immediately after the friction wheel.
  • a completely different method for producing anisotropic magnets is used.
  • swirl areas also occur during the compression process, in which high orientation and shear of the flake-like powders can be expected. This leads to the alignment of the crystallite axes in the powder, which is necessary to build up anisotropic (textured) magnets. Compared to other methods, an additional area for shearing is therefore unnecessary.
  • the powder platelets are produced with a nanocrystalline grain size. This causes the powder platelets to have a high coercive field strength.
  • the powder platelets are produced by a melt-spinning process.
  • a material with special properties is produced by a very rapid cooling of a melt of the starting material from which the anisotropic magnet is made.
  • the cooling rates here are approximately 10,000 to 1,000,000 degrees per second. Due to the high rotational speed, the tape thus obtained is thrown off the wheel. Melt spinning allows powder platelets with a nanocrystalline microstructure to be obtained in a particularly simple manner by supercooling into the amorphous-nanocrystalline region.
  • a further advantageous embodiment of the invention provides that Nd 2 Fe 14 B is used as the starting material for the powder platelets.
  • Nd 2 Fe 14 B is used as the starting material for the powder platelets.
  • an alloy of neodymium, iron and boron is used, which has particularly good permanent magnetic properties.
  • An anisotropic magnet produced by the method according to the invention is produced by means of the method according to the invention.
  • the magnet has one nanoscale grain structure with essentially the same orientation of the crystallite axes.
  • the magnet has both a high coercive force and a high remanence.
  • a powder extrusion system 10 by means of which an anisotropic magnet 14 formed as an endless material is produced from magnetic powder platelets 12, is shown in a schematic sectional view in FIG Fig. 1 shown.
  • the powder platelets 12 are fed into a circumferential, unspecified groove of a rotating extrusion wheel 16.
  • the powder platelets 12 are transported by friction in the direction of movement, which is indicated by the arrow 18, of the extrusion wheel 16.
  • a part of the extrusion wheel 16 is covered by a stationary tool carrier 20 with a plurality of tool inserts, not shown here.
  • the extrusion wheel 16 and the tool carrier 20 thus form an extrusion chamber in which the added powder platelets 12 are heated by friction and shear.
  • the extrusion takes place radially through the die 22 to the extrusion wheel 16.
  • the powder platelets 12 are produced by means of a rapid solidification process.
  • the powder platelets 12 are produced by a melt-spinning process.
  • An alloy of neodymium, iron and boron with the composition Nd 2 Fe 14 B is used as the starting material for the magnetic powder platelets 12, which is first melted and placed on a copper wheel, which is usually cooled with water, where it immediately solidifies.
  • the tape obtained in this way is thrown off the wheel by a correspondingly high rotational speed of the copper wheel.
  • the magnetic powder flakes 12 are obtained by comminuting the tape obtained.
  • Fig. 2 the nanocrystalline grain size of the magnetic powder flakes 12 produced by means of the melt-spinning process is shown.
  • the powder platelets 12 usually have a length of a few hundred micrometers.
  • nanocrystallites 28 from which the magnetic powder platelets 12 are formed do not yet have a uniform orientation in the form of a magnetocrystalline preferred direction.
  • anisotropic magnets 14 with a high remanence and a high coercive force are produced in a particularly simple and inexpensive manner.
  • powder extrusion is characterized by a short process chain with a high degree of automation.
  • the shaping to the final geometry takes place in a single work step, whereby corresponding energy savings can be achieved by eliminating further shaping steps.
  • the use of lubricants can be dispensed with and there is also only a relatively short heat exposure time on the material, so that no undesired structural changes occur.

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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines anisotropen Magneten. Die dauermagnetischen Eigenschaften von Magnetmaterialien werden neben der Legierungszusammensetzung entscheidend durch das Gefüge bzw. die Mikrostruktur bestimmt. Entsprechend der mikromagnetischen Theorie sowie experimenteller Befunde ist es bekannt, dass in sogenannten keimbildungsgehärteten Magneten durch einen mikrostrukturellen Aufbau aus eindomänigen, nanoskaligen Kornstrukturen hohe Koerzitivfeldstärken erzielt werden. Dies ermöglicht prinzipiell den Verzicht auf Zulegierung weiterer teurerer Additivelemente.
    Bei Magneten, welche auf Basis der Rascherstarrungstechnik hergestellt werden, wird diese nanokristalline Mikrostruktur durch eine Unterkühlung in den amorph-nanokristallinen Bereich erzielt. Die dabei erzeugten Pulverplättchen weisen jedoch Nanokristallite auf, welche noch keine einheitliche Ausrichtung in Form einer magnetokristallinen Vorzugsrichtung aufweisen. Eine möglichst gleichgerichtete Orientierung der Kristallitachsen ist jedoch eine Voraussetzung dafür, eine entsprechend hohe Remaneszenz zu erzielen.
    Es ist bekannt, gängige Verfahren der Sintertechnik zur Herstellung anisotroper Magnete einzusetzen, bei welchen die Pulverteilchen in einem Magnetfeld vor dem Press- und Sintervorgang ausgerichtet werden. Die Koerzitivfeldstärke ist jedoch durch die mikrokristalline Korngröße, welche üblicherweise im Bereich einiger Mikrometer ist, begrenzt und muss durch Zulegierung teurer und relativ knapper Seltenerdmetalle, beispielsweise in Form von Dysprosium, ausgeglichen werden.
  • Des Weiteren ist es bekannt, bei Rascherstarrungsverfahren zur Ausrichtung der zunächst isotropen Verteilung der Richtungen der magnetokristallinen, sogenannten leichten Achse der Kristalle verschiedene zweistufige Heißumformverfahren einzusetzen. Hierbei wird in einem ersten Umformschritt das nanokristalline Pulver vorkompaktiert. In einem zweiten Umformschritt wird das vorkompaktierte nanokristalline Pulver umgeformt. Hierbei erfolgt durch Rekristallisation eine Ausrichtung der Kristallitachsen senkrecht zur Fläche des Plättchens.
  • Beim Heißpressen (sogenannter Batch-Prozess) werden Scherzonen erzeugt, die zum einen eine Ausrichtung der Plättchen in Fließrichtung zur Folge hat, und zum anderen zu einer Verformung zu einer gewünschten Form der herzustellenden Magneten führt. Der erzielbare gleichgerichtete Orientierungsgrad der Nanokristallite ist in diesem Verfahren jedoch begrenzt, ebenso die erzielbaren Abmessungen der Kompaktkörper.
  • Eine Erweiterung stellt das sogenannte Rückwärtsfließpressen dar, bei welchem das Material typischerweise aus einem Vollzylinder in einen Hohlzylinder umgeformt wird, dessen Vorzugsrichtung entsprechend der Fließrichtung und auftretender Scherkräfte zu einer gewünschten diametralen Vorzugsrichtung führt.
  • Des Weiteren sind allgemeine Strangpressverfahren bekannt, welche direkt, indirekt oder isostatisch durchgeführt werden.
  • Die US 2004/0025974 A1 offenbart nanokristalline und Nanokomposit-Seltenerdpermanentmagnetmaterialien und Verfahren zur Herstellung von Magneten. Die Magnetmaterialien können isotrop oder anisotrop sein und weisen keine Seltenerd-reiche Phase auf.
  • Die JP H06 224061 A offenbart ein Herstellungsverfahren zur effizienten Herstellung eines anisotropen Seltenerdmagneten mit hochmagnetischen Eigenschaften mit einer hohen Ausbeute. Die JP H03 14215 A offenbart ein Extrusionsschmelz-Verfahren eines mit Kunststoff gemischten Körpers, der Magnetpulver und einen Binder enthält.
    "Extrusion von Metallpulvern durch kontinuierliches Pulverstrangpressen", Claudia Stadelmann, 19.11.2009, Seiten 1 bis 145, XP055077332, Dissertation, Technische Fakultät der Universität Erlangen-Nürnberg offenbart konventionelles Pulverstrangpressen unter Anwendung einer als Konform-Technologie bezeichneten Ausführung. In dem Prozess erfolgt eine Pulverzuführung in eine Greifzone und Stauchzone, wobei dieses Verhalten in einem Umlenkungs- und Vorkammerbereich beschrieben wird.
    Schließlich zeigt die US 5 000 796 A ein Verfahren zur Herstellung anisotroper Permanentmagnete durch Extrudieren einer Seltenerdmagnetlegierung unterhalb der Schmelztemperatur der Legierung bei einem Extrusionsverhältnis von 10:1 bis 26:1.
    Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren bereitzustellen, mittels welchem anisotrope Magnete mit einer nanoskaligen Kornstruktur bei einer gleichzeitigen möglichst gleichgerichteten Orientierung der Kristallitachsen hergestellt werden können.
  • Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zum Herstellen eines nanokristalline Korngrössen aufweisenden, anisotropen Magneten mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen mit zweckmäßigen und nicht-trivialen Weiterbildungen der Erfindung sind in den abhängigen Ansprüchen angegeben.
  • Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, dass kontinuierliche Pulverstrangpressverfahren besonders gut zur Herstellung anisotroper Magnete geeignet sind. Dabei werden die Pulverplättchen kontinuierlich verarbeitet, indem typischerweise mittels eines Reibrades diese auf bis zu über 500°C erhitzt und dann das dadurch entstehende teigige Material durch eine unmittelbar nach dem Reibrad angeordnete Matrize gepresst wird. Es wird also im Gegensatz zum Stand der Technik ein vollkommen anderes Verfahren zum Herstellen anisotroper Magnete verwendet.
    Beim Pulverstrangpressen treten zudem während des Verdichtungsprozesses Wirbelbereiche auf, in denen mit hoher Ausrichtung und Scherung der plättchenartigen Pulver gerechnet werden kann. Dies führt zur Ausrichtung der Kristallitachsen im Pulver, welche zum Aufbau anisotroper (texturierter) Magnete notwendig ist. Damit ist im Vergleich zu anderen Verfahren ein zusätzlicher Bereich für die Scherung verzichtbar.
    Zusätzliche Vorteile ergeben sich bei dem erfindungsgemäßen Verfahren durch eine kurze Wärmeeinbringung und damit einer geringen Beeinflussung des Gefüges des herzustellenden anisotropen Magneten. Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird eine hohe Ausbringung ermöglicht, wobei kein Pressrest wie bei üblichen Strangpressverfahren anfällt. Ferner kann die Endgeometrie des anisotropen Magneten in einem Prozess hergestellt werden, wobei insbesondere endlose Stränge des anisotropen Magneten hergestellt werden. Ferner bietet das erfindungsgemäße Verfahren ein hohes Energieeinsparungspotential bei einem gleichzeitig hohen Automatisierungsgrad. Durch dieses kontinuierliche Verfahren zur Herstellung von anisotropen texturierten Permanentmagneten aus Magnetpulvern wird eine vorteilhafte nanokristalline Mikrostruktur erzielt, welche eine hohe Koerzitivfeldstärke bei einer gleichzeitig hohen Remanenz ermöglichen.
  • In vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung ist es vorgesehen, dass die Pulverplättchen mit einer nanokristallinen Korngröße hergestellt werden. Dies bewirkt, dass die Pulverplättchen eine hohe Koerzitivfeldstärke aufweisen.
  • Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung ist es vorgesehen, dass die Pulverplättchen durch ein Schmelzschleuderverfahren hergestellt werden. Hierbei wird durch ein sehr schnelles Abkühlen einer Schmelze des Ausgangsmaterials, aus welchem der anisotrope Magnet hergestellt wird, ein Material mit besonderen Eigenschaften hergestellt. Beim Schmelzschleudern wird die Schmelze mittels einer Düse auf ein üblicherweise mit Wasser gekühltes Kupferrad gebracht, wo sie sofort erstarrt. Die Abkühlgeschwindigkeiten betragen hierbei ca. 10.000 bis 1.000.000 Grad pro Sekunde. Durch die hohe Rotationsgeschwindigkeit wird das so erhaltene Band vom Rad abgeschleudert. Durch das Schmelzschleudern können auf besonders einfache Weise Pulverplättchen mit einer nanokristallinen Mikrostruktur durch Unterkühlung in den amorph-nanokristallinen Bereich erzielt werden.
  • Eine weitere vorteilhafte Ausführungsform der Erfindung sieht vor, dass als Ausgangsmaterial für die Pulverplättchen Nd2Fe14B verwendet wird. Mit anderen Worten wird also eine Legierung aus Neodym, Eisen und Bor verwendet, welche besonders gute dauermagnetische Eigenschaften aufweist.
  • Ein durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellter anisotroper Magnet ist mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellt. Dadurch weist der Magnet eine nanoskalige Kornstruktur bei einer im Wesentlichen gleichgerichteten Orientierung der Kristallitachsen auf. Dadurch weist der Magnet sowohl eine hohe Koerzitivfeldstärke als auch eine hohe Remanenz auf.
  • Weitere Vorteile, Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung eines bevorzugten Ausführungsbeispiels sowie anhand der Zeichnung.
  • Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachfolgend anhand der Zeichnung näher erläutert. Die Zeichnung zeigt in:
    • Fig. 1
    eine schematische, teilweise geschnittene Ansicht einer Pulverstrangpressanlage, in welche metallische Pulverplättchen eingeführt und zu einem als endlosen Strang ausgebildeten anisotropen Magneten verarbeitet werden;
    Fig. 2
    eine mikroskopische Aufnahme von den magnetischen Pulverplättchen, welche mittels eines Rascherstarrungsverfahrens hergestellt worden sind; und
    Fig. 3
    eine mikroskopische Aufnahme des Gefüges des anisotropen Magneten, nachdem dieser mittels der Pulverstrangpressanlage hergestellt worden ist.
  • Eine Pulverstrangpressanlage 10, mittels welcher aus magnetischen Pulverplättchen 12 ein als Endlosmaterial ausgebildeter anisotroper Magnet 14 hergestellt wird, ist in einer schematischen Schnittansicht in Fig. 1 gezeigt. Beim kontinuierlichen Pulverstrangpressen erfolgt die Zuführung der Pulverplättchen 12 in eine umlaufende, nicht näher bezeichnete Nut eines sich drehenden Extrusionsrades 16. Dabei werden die Pulverplättchen 12 durch Reibung in Bewegungsrichtung, welche durch den Pfeil 18 gekennzeichnet ist, des Extrusionsrades 16 transportiert.
  • Ein Teil des Extrusionsrades 16 wird durch einen stationären Werkzeugträger 20 mit einer Mehrzahl von hier nicht näher bezeichneten Werkzeugeinsätzen abgedeckt. Das Extrusionsrad 16 und der Werkzeugträger 20 bilden also eine Extrusionskammer aus, in welcher die zugefügten Pulverplättchen 12 durch Reibung und Scherung erwärmt werden. Mit dem Erreichen der Fließgrenze der Pulverplättchen 12 erfolgt die Extrusion durch eine Matrize 22 radial zum Extrusionsrad 16. Eine Greifzone 24, in welcher die Pulverplättchen 12 in der Bewegungsrichtung 18 transportiert werden sowie eine Stauchzone 26, in welcher die magnetischen Pulverplättchen 12 verdichtet und durch Reibung und Scherung erwärmt werden, sind zusätzlich in der Fig. 1 gezeigt.
  • Vor dem Zuführen der Pulverplättchen 12 werden diese mittels eines Rascherstarrungsverfahrens hergestellt. Im vorliegenden Fall werden die Pulverplättchen 12 durch ein Schmelzschleuderverfahren hergestellt. Als Ausgangsmaterial für die magnetischen Pulverplättchen 12 wird dabei eine Legierung aus Neodym, Eisen und Bor mit der Zusammensetzung Nd2Fe14B verwendet, welches zunächst aufgeschmolzen und mittels einer Düse auf ein üblicherweise mit Wasser gekühltes Kupferrad gebracht wird, wo es sofort erstarrt. Durch eine entsprechend hohe Rotationsgeschwindigkeit des Kupferrades wird das so erhaltene Band von dem Rad abgeschleudert. Durch Zerkleinerung des erhaltenen Bandes werden die magnetischen Pulverplättchen 12 erhalten.
  • In Fig. 2 ist das nanokristalline Korngrößen aufweisende Korngefüge der mittels des Schmelzschleuderverfahrens hergestellten magnetischen Pulverplättchen 12 gezeigt. Die Pulverplättchen 12 weisen eine Länge von üblicherweise einigen wenigen hundert Mikrometern auf. Wie aus der Abbildung zu erkennen ist, weisen Nanokristallite 28, aus welchen die magnetischen Pulverplättchen 12 ausgebildet sind, noch keine einheitliche Ausrichtung in Form einer magnetokristallinen Vorzugsrichtung auf.
  • Erst durch Hinzufügen der Pulverplättchen 12 zu der Pulverstrangpressanlage und Verpressen dieser Pulverplättchen 12 zu dem als Endlosmaterial ausgebildeten anisotropen Magneten 14 erfolgt die Herstellung eines kompakt ausgebildeten Magneten 14, bei welchem die Nanokristallite 28 eine im Wesentlichen gleichgerichtete Orientierung ihrer jeweiligen Kristallitachsen aufweisen. Die Herstellung der anisotropen Magneten 14 erfolgt also in einem einzigen Umformschritt aus den als nanokristallinen Pulver ausgebildeten magnetischen Pulverplättchen 12.
  • Durch die Herstellung der magnetischen Pulverplättchen 12 mittels des Schmelzschleuderverfahrens und dem anschließenden Zuführen der Pulverplättchen 12 zu der Pulverstrangpressanlage 10 und der Herstellung der anisotropen Magneten 14 werden also kompakte Magnete 14 mit einer im Wesentlichen gleichen Orientierung der Kristallitachsen der jeweiligen Nanokristallite 28 erreicht.
  • Infolge dessen werden anisotrope Magneten 14 mit einer hohen Remanenz und einer hohen Koerzitivfeldstärke auf besonders einfache und kostengünstige Weise hergestellt. Insbesondere das Pulverstrangpressen zeichnet sich durch eine kurze Prozesskette mit einem hohen Automatisierungsgrad aus. Die Umformung zur Endgeometrie erfolgt in einem einzigen Arbeitsschritt, wodurch entsprechende Energieeinsparungen durch einen Entfall weiterer Umformschritte erzielbar sind. Ferner kann der Einsatz von Schmiermitteln entfallen und des Weiteren besteht eine nur relativ kurze Wärmeinwirkzeit auf das Material, so dass sich keine unerwünschten GefügeÄnderungen einstellen.

Claims (5)

  1. Verfahren zum Herstellen eines nanokristalline Korngrößen aufweisenden, anisotropen Magneten (14), mit den Schritten:
    - Herstellen von magnetischen Pulverplättchen (12) mittels eines Rascherstarrungsverfahrens;
    - Zuführen der Pulverplättchen (12) zu einer Pulverstrangpressanlage (10);
    - Pulverstrangpressen des anisotropen Magneten (14) aus den Pulverplättchen (12) mittels der Pulverstrangpressanlage (10), wobei
    - das Pulverstrangpressen kontinuierlich ist, gekennzeichnet dadurch, dass ein Extrusionsrad (16) und ein Werkzeugträger (20) der Pulverstrangpressanlage (10) eine Extrusionskammer ausbilden, in welcher die zugefügten Pulverplättchen (12) durch Reibung und Scherung erwärmt werden.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass mit dem Erreichen der Fließgrenze der Pulverplättchen (12) die Extrusion durch eine Matrize (22) radial zum Extrusionsrad (16) erfolgt.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet dadurch, dass die Extrusionskammer eine Greifzone (24), in welcher die Pulverplättchen (12) in einer Bewegungsrichtung (18) transportiert werden, sowie eine Stauchzone (26), in welcher die magnetischen Pulverplättchen (12) verdichtet und durch Reibung und Scherung erwärmt werden, aufweist.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    die Pulverplättchen (12) durch ein Schmelzschleuderverfahren hergestellt werden.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    als Ausgangsmaterial für die Pulverplättchen (12) Nd2Fe14B verwendet wird.
EP13745634.9A 2012-09-18 2013-08-02 Verfahren zum herstellen eines anisotropen magneten Active EP2877999B1 (de)

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DE (1) DE102012216668A1 (de)
WO (1) WO2014044456A1 (de)

Citations (2)

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