EP2723923A1 - Konversionsschichtfreie bauteile von vakuumpumpen - Google Patents

Konversionsschichtfreie bauteile von vakuumpumpen

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EP2723923A1
EP2723923A1 EP12728262.2A EP12728262A EP2723923A1 EP 2723923 A1 EP2723923 A1 EP 2723923A1 EP 12728262 A EP12728262 A EP 12728262A EP 2723923 A1 EP2723923 A1 EP 2723923A1
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EP
European Patent Office
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components
alloys
titanium
vacuum pumps
aluminum
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Michael Froitzheim
Joseph HEPPEKAUSEN
Andy PONTOLAENG
Lutz Hüsemann
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Henkel AG and Co KGaA
Leybold GmbH
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Henkel AG and Co KGaA
Oerlikon Leybold Vacuum GmbH
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    • C25D9/04—Electrolytic coating other than with metals with inorganic materials
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    • Y10T428/263—Coating layer not in excess of 5 mils thick or equivalent
    • Y10T428/264—Up to 3 mils
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    • Y10T428/264—Up to 3 mils
    • Y10T428/265—1 mil or less

Definitions

  • the invention relates to conversion-layer-free components of vacuum pumps made of valve metals and their alloys.
  • DE 101 63 864 AI relates to a method for coating objects made of valve metals or their alloys with a thin barrier layer of the metal and located thereon oxide ceramic layer whose surface is coated with fluoropolymers, which is characterized in that the fluoropolymers in the form of a solution Introduce vacuum impregnation in the capillary system of the oxide ceramic layer and dried after removing the non-wetting solution components.
  • the group of valve metals aluminum, magnesium, titanium, niobium or zirconium and their alloys.
  • this document also defines other components of vacuum pumps made of valve metals, such as rotors and stators of turbomolecular pumps.
  • AlMnCu AlMgi; AIMgi, 5 ; E-AIMgSi; AIMgSio i5 ; AIZnMgCu 0 , 5; AIZnMgCui, 5 ; G-AISii, 2 ; G-AIS15MG; G-AISi 8 Cu 3 ; G-AICu 4 Ti; G-AICu 4 TiMg understood.
  • magnesium casting alloys of ASTM designations AS41, AM60, AZ61, AZ63, AZ81; AZ91, HK31, QE22, ZE41, ZH62, ZK51, ZK61, EZ33, HZ32 as well as the wrought alloys AZ31, AZ61, AZ80, M1 ZK60, ZK40.
  • pure titanium or titanium alloys such as TiAl 6 V4, TiAl5Fe 2 , 5 and others can be used.
  • the oxide ceramic layer is essentially formed by a conversion layer of the surface of the component, so that practically a portion of the substrate material is removed here and converted into the oxidation barrier layer.
  • valve metal objects in particular components of vacuum pumps with an oxide ceramic layer formed from the metal, which has a thin barrier layer as an interface to the metal, provided with a further polymeric coating, which is formed on the basis of parylenes.
  • a further polymeric coating which is formed on the basis of parylenes.
  • WO 03/029529 A1 WO 2006/047501 A2 and WO 2006/047526 A2 describe the production of an article with a corrosion-resistant, heat-resistant and abrasion-resistant ceramic coating of titanium and / or zirconium dioxide, which is prepared by direct or alternating current anodization on the article made of aluminum and / or titanium is applied.
  • the objects underlying this prior art are not defined further. Also, no information on the chemical resistance, in particular the resistance to citric acid or hydrochloric and / or Flußsääuredämpfe present.
  • the object of the present invention is to provide conversion-layer-free components of vacuum pumps made of valve metals and their alloys, which in addition to corrosion, heat and abrasion resistance have a galvanically generated conversion coating coating, the above In addition, also resistant to chemicals, especially resistant to citric acid or hydrochloric acid vapors. This is particularly important in the manufacture of components of vacuum pumps that come in contact with aggressive gases, such as HCl and / or HF vapor / gas, especially in the vacuum range.
  • the solution to the above object consists in a first embodiment of conversion-free components of vacuum pumps made of valve metals and their alloys, which is characterized in that the surface of a galvanically produced coating of at least one oxide and / or an oxifluoride of an element of the group consisting of boron, germanium , Aluminum, magnesium, titanium, niobium, hafnium and / or zirconium and mixtures thereof with a layer thickness in the range of 5 to 50 ⁇ having.
  • the solution of the abovementioned object utilizes contoured covering of surfaces, as is possible with known conversion layers such as KEPLA-Coat® or anodization layers.
  • conversion layers such as KEPLA-Coat® or anodization layers.
  • the deposited layers can have a hardness of about 700 HV.
  • Components according to the invention of vacuum pumps made of valve metals and their alloys include, in particular, rotors, stators, stator disk halves, threaded steps, housings and bearing shells.
  • valve metals is in accordance with the prior art here for metals of the group aluminum, magnesium, titanium, niobium and / or zirconium and their alloys.
  • the special alloys of aluminum, magnesium and titanium mentioned in the introduction to the description are also particularly preferred for the purposes of the present invention.
  • the thickness of the surface coating is 5 to 50 ⁇ . Particularly preferred according to the present invention, the thickness of the surface coating 15 to 30 ⁇ . If the thickness of the surface coating is chosen to be too thin, adequate protection against corrosion, heat, abrasion and chemicals is not guaranteed. If, however, the thickness of the surface coating chosen too large, so appropriate coatings tend to flake off. In addition, correspondingly thick layers are uneconomical.
  • a further embodiment of the present invention consists in the method for the production of galvanically generated conversion-layer-free components and of vacuum pumps made of valve metals and their alloys, which is characterized in that
  • this method is already known from the cited documents WO 03/029539 Al, WO 2006/047501 A2 and WO 2006/047526 A2.
  • the present invention differs in that the selected components of vacuum pumps of valve metals and their alloys.
  • a sample sheet of AlMgSii having the dimensions of 100 ⁇ 50 ⁇ 1.5 mm was anodically coated at 400 volts for 5 minutes in an electrolyte described in WO 03/029529, WO 2006/047501 A2 and WO 2006/047526 A2 within a period of 5 minutes , The determined layer thickness was about 10 pm.
  • Example 3 A sample sheet as described in Example 2 was coated analogously within 10 minutes. The determined layer thickness was about 12 pm.
  • Example 3 is a sample sheet as described in Example 2 that was coated analogously within 10 minutes. The determined layer thickness was about 12 pm.
  • test panels coated according to Examples 1 and 2 were exposed to a hydrochloric acid atmosphere which forms over an initial charge of 15% strength by weight hydrochloric acid master.
  • the oxide ceramic layer on the sample plates was examined for detachment after 144 h and after 300 h of the test period. The oxide ceramic layer on the sample plates was intact after this exposure time.
  • test panels coated according to Examples 1 and 2 were exposed to citric acid solutions at concentrations of 2%, 3.5% and 5%.
  • the oxide ceramic layer on the sample plates was examined for detachment after 90 h of the test.
  • the oxide ceramic layer on the sample plates was intact after this exposure time.

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Abstract

Gegenstand der Erfindung sind konversionsschichtfreie Bauteile von Vakuumpumpen aus Ventilmetallen und deren Legierungen.

Description

Konversionsschichtfreie Bauteile von Vakuumpumpen
Gegenstand der Erfindung sind konversionsschichtfreie Bauteile von Vakuumpumpen aus Ventilmetallen und deren Legierungen.
DE 101 63 864 AI betrifft ein Verfahren zur Beschichtung von Gegenständen aus Ventilmetallen oder deren Legierungen mit einer dünnen Sperrschicht aus dem Metall und darauf befindlicher Oxidkeramikschicht, deren Oberfläche mit Fluorpolymeren beschichtet ist, die dadurch gekennzeichnet ist, dass man die Fluorpolymere in Form einer Lösung durch Vakuumimprägnierung in das Kapillarsystem der Oxidkeramikschicht einbringt und nach Entfernen der nicht benetzenden Lösungsanteile trocknet. Demnach umfasst die Gruppe der Ventilmetalle Aluminium, Magnesium, Titan, Niob oder Zirkonium sowie deren Legierungen. Darüber hinaus werden in dieser Druckschrift aber auch weitere Bauteile von Vakuumpumpen aus Ventilmetallen definiert, wie beispielsweise Rotoren und Statoren von Turbomolekularpumpen.
Unter Aluminium und dessen Legierungen werden hier und auch im Rahmen der vorliegenden Erfindung, Reinstaluminium und Legierungen AlMn; AlMnCu; AlMgi; AIMgi,5; E-AIMgSi; AIMgSioi5; AIZnMgCu0,5 ; AIZnMgCui,5; G-AISii,2; G-AIS15MG; G-AISi8Cu3; G-AICu4Ti ; G-AICu4TiMg verstanden. Für die Zwecke der Erfindung eignen sich ferner außer Reinmagnesium insbesondere die Magnesiumgusslegierungen der ASTM-Bezeichnungen AS41, AM60, AZ61, AZ63, AZ81 ; AZ91, HK31, QE22, ZE41, ZH62, ZK51, ZK61, EZ33, HZ32 sowie die Knetlegierungen AZ31, AZ61, AZ80, M l ZK60, ZK40. Desweiteren lassen sich Reintitanium oder auch Titanlegierungen wie TiAI6V4, TiAI5Fe2,5 und andere einsetzen.
In der DE 101 63 864 AI wird die Oxidkeramikschicht im Wesentlichen durch eine Konversionsschicht der Oberfläche des Bauteils gebildet, so dass hier praktisch ein Teil des Substratmaterials abgetragen und in die Oxidationssperrschicht umgewandelt wird.
Darüber hinaus sind bekanntermaßen auch konventionelle Anodisationsschichten (Eloxalschichten), plasmachemische
Anodisationsverfahren (KEPLA-Coat®, KERONITE® und andere Verfahren) bekannt. Auch ist es bekannt, die oben genannten Ventilmetalle zu vernickeln.
Allen vorgenannten Beschichtungsverfahren liegt zugrunde, dass sie konturgetreue Schichtbildungen ermöglichen. Diese Schichtsysteme haben jedoch alle ihre spezifischen Nachteile in der vakuumtechnischen Anwendung. So enthalten die Anodisationsverfahren mehr oder weniger ausgeprägte Porenstrukturen, die den Korrosionsschutz einschränken. Auch die Chemisch-Nickelschichten weisen diesbezüglich sogenannte "Pinholes" auf, die zumindest größere Schichtdicken erfordern, um die Zahl und Größe der "Pinholes" zu minimieren. Auch ist das tribologische Verhalten von Chemisch-Nickelschichten insbesondere unter Vakuum ungenügend, da derartige Schichten bei Crashs zu Kaltverschweißungen tendieren. Alternative Beschichtungen für Bauteile von Vakuumpumpen werden beispielsweise auch in der DE 10 2005 040 648 AI beschrieben. Hier werden Gegenstände aus Ventilmetallen, insbesondere Bauteile von Vakuumpumpen mit einer aus dem Metall gebildeten oxidkeramischen Schicht, die eine dünne Sperrschicht als Grenzschicht zum Metall aufweist, mit einer weiteren polymeren Beschichtung versehen, die auf der Basis von Parylenen gebildet wird. Insoweit wird auf die DE 10 2005 040 648 AI in Bezug auf die Zusammensetzung dieser Oberflächenbeschichtung und das Aufbringungsverfahren vollumfänglich Bezug genommen.
WO 03/029529 AI, WO 2006/047501 A2 und WO 2006/047526 A2 beschreiben die Herstellung eines Gegenstandes mit einer korrosions-, wärme- und abriebbeständigen keramischen Beschichtung aus Titan- und/oder Zirkoniumdioxid, die durch Gleich- oder Wechselstromanodisierung auf dem Gegenstand aus Aluminium und/oder Titan aufgebracht wird. Die in diesem Stand der Technik zugrunde liegenden Gegenstände werden nicht näher definiert. Auch sind keine Angaben über die Chemikalienbeständigkeit, insbesondere die Beständigkeit gegenüber Citronensäure oder Salz- und/oder Flußsäuredämpfen vorhanden.
Dementsprechend besteht die Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin, konversionsschichtfreie Bauteile von Vakuumpumpen aus Ventilmetallen und deren Legierungen zur Verfügung zu stellen, die neben Korrosions-, Hitze- und Abriebbeständigkeit eine galvanisch erzeugte konversionsschichtfreie Beschichtung aufweisen, die darüber hinaus auch chemikalienbeständig, insbesondere beständig ist gegen Citronensäure oder Salzsäuredämpfe. Dies ist besonders wichtig bei der Herstellung von Bauteilen von Vakuumpumpen, die insbesondere im Vakuumbereich mit aggressiven Gasen wie beispielsweise HCl- und/oder HF-Dampf/Gas in Kontakt treten.
Die Lösung der vorgenannten Aufgabe besteht in einer ersten Ausführungsform aus konversionsschichtfreien Bauteile von Vakuumpumpen aus Ventilmetallen und deren Legierungen, die dadurch gekennzeichnet ist, dass deren Oberfläche eine galvanisch erzeugte Beschichtung wenigstens eines Oxids und/oder eines Oxifluorids eines Elements der Gruppe bestehend aus Bor, Germanium, Aluminium, Magnesium, Titan, Niob, Hafnium und/oder Zirkonium und deren Gemischen mit einer Schichtdicke im Bereich von 5 bis 50 μιτι, aufweist.
Die Lösung der vorgenannten Aufgabe nutzt einerseits die konturengetreue Abdeckung von Oberflächen, wie sie bei bekannten Konversionsschichten wie KEPLA-Coat® oder Anodisationsschichten möglich ist. Wesentlich im Sinne der vorliegenden Erfindung ist jedoch, dass hier kein Substratwerkstoff durch Umwandlung verloren geht, das heißt, keine Konversionsschicht erzeugt wird. Hierdurch kann im Bedarfsfall ohne Substratverluste die Beschichtung beliebig oft wiederholt werden, was besonders im Servicefall von großer Bedeutung ist.
Verfahrenstechnische Details können den oben genannten Veröffentlichungen WO 03/029529 AI, WO 2006/047501 A2 und WO 2006/047526 A2 im Einzelnen entnommen werden. Insoweit wird auch hier vollinhaltlich auf diese Schriften Bezug genommen.
Aufgrund der hohen Abscheideraten reduzieren sich die Expositionszeiten auf etwa ein Drittel gegenüber den üblichen Anodisationsverfahren und sogar auf ein Sechstel (Viertel) gegenüber dem oben genannten KEPLA-Coat®-Verfahren. Dadurch wird ein bedeutsamer wirtschaftlicher Vorteil bereitgestellt. Darüber hinaus konnte gefunden werden, dass bei den erfindungsgemäß hergestellten konversionsschichtfreien Bauteilen von Vakuumpumpen aus Ventilmetallen und deren Legierungen kein Kanteneffekt aufgetreten ist. Insbesondere dieser Umstand ist aus den oben genannten Schriften nicht bekannt und stellt insofern einen überraschenden Vorteil der vorliegenden Erfindung dar.
Aufgrund der gegenüber den Schichten, die durch Anodisationsverfahren oder mittels dem KEPLA-Coat®-Verfahren hergestellt werden, ist im Ergebnis ein höherer Widerstand gegen abrasiven Verschleiß vorgegeben. Die abgeschiedenen Schichten können dabei eine Härte von etwa 700 HV aufweisen.
Erfindungsgemäß konnten erhebliche Vorteile im Korrosionsschutz gegenüber den bekannten Schichtsystemen erarbeitet werden. Dies betrifft insbesondere den Schutz gegen Citronensäure und Salzsäure. Bekanntermaßen sind Anodisationsschichten empfindlich gegen die Einwirkung von Citronensäure während die KEPLA-Coat®- Beschichtungen keine ausreichende Stabilität gegenüber Salzsäure aufweisen. Es konnte gefunden werden, dass die Grundstandzeit des Elektrolyten durch analytische Überwachung und gegebenenfalls Nachdosierung über erheblich längere Perioden eingestellt werden kann, als dies mit den bisher bekannten Verfahren zur Beschichtung von Bauteilen von Vakuumpumpen aus Ventilmetallen und deren Legierungen erforderlich ist. Im Gegensatz hierzu muss der Elektrolyt von KEPLA-Coat® aufgrund von Verunreinigungen, die aus dem Grundwerkstoff stammen, nutzungsabhängig verworfen werden. Dies trifft in ähnlicher Weise auch für Elektrolyten von Anodisationsschichten zu.
Erfindungsgemäße Bauteile von Vakuumpumpen aus Ventilmetallen und deren Legierungen umfassen insbesondere Rotoren, Statoren, Statorscheibenhälften, Gewindestufen, Gehäuse und Lagerschalen.
Der Begriff der Ventilmetalle steht in Übereinstimmung mit dem Stand der Technik hier für Metalle der Gruppe Aluminium, Magnesium, Titan, Niob und/oder Zirkonium sowie deren Legierungen. Die in der Beschreibungseinleitung genannten speziellen Legierungen von Aluminium, Magnesium und Titan sind auch im Sinne der vorliegenden Erfindung besonders bevorzugt.
Für die Oberflächenbeschichtung werden besonders bevorzugt wenigstens ein Oxid und/oder Oxifluoride der Gruppe bestehend aus Aluminium, Titan und/oder Zirkonium ausgewählt. Damit lassen sich die erfindungsgemäßen Vorteile der vorliegenden Erfindung am besten realisieren. Eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung besteht darin, dass die Dicke der Oberflächenbeschichtung 5 bis 50 μιτι beträgt. Besonders bevorzugt im Sinne der vorliegenden Erfindung beträgt die Dicke der Oberflächenbeschichtung 15 bis 30 μιτι. Wird die Dicke der Oberflächenbeschichtung zu dünn gewählt, so ist kein ausreichender Schutz gegen Korrosion, Hitze, Abrieb und Chemikalien gewährleistet. Wird hingegen die Dicke der Oberflächenbeschichtung zu groß gewählt, so neigen entsprechende Beschichtungen zum Abplatzen. Darüber hinaus sind entsprechend dicke Schichten unwirtschaftlich.
Eine weitere Ausführungsform der vorliegenden Erfindung besteht in dem Verfahren zur Herstellung von galvanisch erzeugten konversionsschichtfreien Bauteilen und von Vakuumpumpen aus Ventilmetallen und deren Legierungen, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man
(a) eine anodisierende Lösung bereitstellt, die neben Wasser wenigstens eine weitere Komponente enthält, die ausgewählt ist aus der Gruppe der wasserdispergierbaren komplexen Fluoride und Oxifluoride von Elementen der Gruppe bestehend aus Bor, Germanium, Aluminium, Magnesium, Titan, Niob, Hafnium und/oder Zirkonium und deren Gemischen,
(b) eine Kathode in Kontakt mit der anodisierenden Lösung bringt,
(c) die Bauteile als Anode in die anodisierende Lösung einbringt und (d) eine elektrische Spannung zwischen Anode und Kathode anlegt um eine Oberflächenbeschichtung auf den Bauteilen aufzubringen.
Grundsätzlich ist dieses Verfahren bereits aus den genannten Schriften WO 03/029539 AI, WO 2006/047501 A2 und WO 2006/047526 A2 bekannt. Die vorliegende Erfindung unterscheidet sich insofern durch die ausgewählten Bauteile von Vakuumpumpen aus Ventilmetallen und deren Legierungen.
Ausführungsbeispiele:
Beispiel 1 :
Ein Probeblech aus AlMgSii mit den Abmessungen von 100 x 50 x 1.5 mm wurde bei 400 Volt für 5 Minuten in einem nach WO 03/029529, WO 2006/047501 A2 und WO 2006/047526 A2 beschriebenen Elektrolyten anodisch innerhalb einer Zeitdauer von 5 Minuten beschichtet. Die ermittelte Schichtdicke betrug etwa 10 pm.
Beispiel 2:
Ein Probenblech wie unter Beispiel 2 beschrieben wurde analog innerhalb von 10 Minuten beschichtet. Die ermittelte Schichtdicke betrug etwa 12 pm. Beispiel 3:
Die nach Beispielen 1 und 2 beschichteten Probebleche wurden einer Salzsäureatmosphäre ausgesetzt die sich über einer Vorlage von 15 Gew.-%iger Salzsäurevorlage ausbildet. Die Oxidkeramikschicht auf den Probeblechen wurde nach 144h und nach 300h Versuchsdauer auf Ablösungen untersucht. Die Oxidkeramikschicht auf den Probeblechen war nach dieser Expositionszeit unversehrt.
Beispiel 4:
Die nach den Beispielen 1 und 2 beschichteten Probebleche wurden Citronensäurelösungen mit Konzentrationen von 2%, 3,5% und 5% ausgesetzt. Die Oxidkeramikschicht auf den Probeblechen wurde nach 90h Versuchsdauer auf Ablösungen untersucht. Die Oxidkeramikschicht auf den Probeblechen war nach dieser Expositionszeit unversehrt.

Claims

Patentansprüche
1. Konversionsschichtfreie Bauteile von Vakuumpumpen aus Ventilmetallen und deren Legierungen dadurch gekennzeichnet, dass deren Oberfläche eine galvanisch erzeugte Beschichtung wenigstens eines Oxids eines Elements der Gruppe bestehend aus Bor, Germanium, Aluminium, Magnesium, Titan, Niob, Hafnium und/oder Zirkonium und deren Gemische einer Schichtdicke im Bereich von 5 bis 50 μιτι aufweist.
2. Bauteile nach Anspruch 1 umfassend Rotoren, Statoren, Statorscheibenhälften, Gewindestufen, Gehäuse und Lagerschalen.
3. Bauteile nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Ventilmetall ausgewählt ist aus Aluminium, Magnesium, Titan, Niob und/oder Zirkonium sowie deren Legierungen.
4. Bauteile nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung aus wenigstens einem Oxid und/oder Oxifluorid der Gruppe bestehend aus Aluminium, Titan und/oder Zirkonium besteht.
5. Bauteile nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Dicke der Oberflächenbeschichtung 15 bis 30 μιτι beträgt.
6. Verfahren zur Herstellung von galvanisch erzeugten konversionsschichtfreien Bauteilen von Vakuumpumpen aus Ventilmetallen und deren Legierungen, dadurch gekennzeichnet, dass man
(a) eine anodisierende Lösung bereitstellt, die neben Wasser wenigstens eine weitere Komponente enthält, die ausgewählt ist aus der Gruppe der wasserdispergierbaren komplexen Fluoride und Oxifluoride von Elementen der Gruppe bestehend aus Bor, Germanium, Aluminium, Magnesium, Titan, Niob, Hafnium und/oder Zirkonium und deren Gemische,
(b) eine Kathode in Kontakt mit der anodisierenden Lösung bringt,
(c) die Bauteile als Anode in die anodisierende Lösung einbringt und
(d) eine elektrische Spannung zwischen Anode und Kathode anlegt, um eine Oberflächenbeschichtung auf den Bauteilen aufzubringen.
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