EP2714972A1 - Lumineszierende cellulosische regeneratfaser und verfahren zu deren herstellung - Google Patents

Lumineszierende cellulosische regeneratfaser und verfahren zu deren herstellung

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EP2714972A1
EP2714972A1 EP12726356.4A EP12726356A EP2714972A1 EP 2714972 A1 EP2714972 A1 EP 2714972A1 EP 12726356 A EP12726356 A EP 12726356A EP 2714972 A1 EP2714972 A1 EP 2714972A1
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EP
European Patent Office
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pigment
luminescent
regenerated fiber
fiber
cellulosic
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EP2714972B1 (de
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Walter Pfeffer
Franz Gugerell
Martin GEBERT-GERM
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Glanzstoff Bohemia sro
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Glanzstoff Bohemia sro
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    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
    • D01F2/06—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof from viscose
    • D01F2/08—Composition of the spinning solution or the bath
    • D01F2/12—Addition of delustering agents to the spinning solution
    • D01F2/14—Addition of pigments
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/06—Wet spinning methods
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
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    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/249921—Web or sheet containing structurally defined element or component

Definitions

  • Luminescent cellulosic regenerated fiber and process for its preparation
  • the invention relates to a luminescent cellulosic Regeneratmaschine with at least one spun pigment, a process for their preparation and the use of this luminescent cellulosic Regeneratmaschine.
  • HiVis textiles are primarily made from synthetic fibers, with spun-dyed polyester yarns playing a dominant role in the market.
  • the extremely low moisture absorption of polyester ( ⁇ 0.5%) usually leads to a low wearing comfort.
  • a complex textile construction comprising a plurality of fibers having a synergistic effect is developed. Since synthetic fibers generally have the latent danger of electrostatic charging, and thus a high safety risk can arise for the wearer, alternatives to HiVis polyesters have also been sought.
  • HiVis cotton to call based on the natural fiber cotton, which can be prepared by conventional dyeing methods with suitable fluorescent dyes.
  • This fiber has almost no electrostatic properties and is also characterized by good wearing comfort.
  • the production process of HiVis cotton is not only very cost-intensive, but, like any bath dyeing process, it is extremely polluting.
  • the color fastness is very difficult to achieve and the mechanical strength of 100% cotton yarns, and in particular the resistance to friction and tear, is not all that high.
  • a hitherto available possibility to obtain a fluorescent cellulosic regenerated fiber meeting the EN 471 standard is a two-stage process described in WO2011 / 032191, which represents a serial combination of spinning and bath dyeing.
  • a cellulosic regenerated fiber is spin-dyed with a color pigment (yellow).
  • the fiber is over-dyed with a fluorescent dye in order to comply with the requirement of standard EN 471 and in particular the light fastness according to ISO 105-B02.
  • Light fastness describes the constancy of paints and varnishes and takes account of the fact that sunlight with high UV content can have a "decomposing" effect on materials
  • the standard EN 471 stipulates a test procedure with xenon irradiation for the light fastness of yellow materials , where "the exposure shall be made until the change of the comparison scale number 4 of the blue scale corresponds to level 4 of the gray scale". Furthermore, the standard requires that after this irradiation z. B. the minimum luminance factor of the yellow material must be greater than or equal to 0.7 and the color value components are within the range specified for the color.
  • luminance factor the skilled person understands the ratio of the luminance of a screen sample to the luminance of a completely scattering and reflecting surface. Such a surface is also called white standard.
  • the object of the invention is to provide a luminescent cellulosic regenerated fiber which is improved in terms of its suitability for protective equipment and its manufacturability.
  • the invention is also based on the object of specifying a method for producing this cellulosic regenerated fiber, in particular of a multifilament yarn, and to indicate its use.
  • this object is achieved in terms of Regeneratfaser characterized in that the spun pigment is a luminescent pigment and the fiber additionally contains a spun matting pigment.
  • the task solution consists in that the admixed pigment is a luminescent pigment and, in addition, a matting pigment is admixed.
  • the regenerated fiber according to the invention can thus be obtained in a single process step of spin-dyeing a suitable viscose with a dispersion of the luminescent pigment and the matting pigment.
  • the luminescent pigment may be an organic luminescent pigment.
  • the z. B. is a white pigment, it can each be commercially available products.
  • the regenerated fiber according to the invention it is possible to meet the standards applicable to protective and warning clothing, in particular the requirements according to EN 471. It is a tensile strength of at least 3 cN / tex, preferably at least 0cN / tex, achievable.
  • the invention is regeneration fiber according to the invention a continuous filament with Automatstem of 67 to 2440 dtex and Kapillartitern between 0.4 and 22 dtex, in particular between 0.9 and 22 dtex, preferably between 1, 8 and 3.3 dtex, and tensile strengths (conditioned, dry) of at least 3cN / tex, preferably at least 10 cN / tex, more preferably at least 15 cN / tex and most preferably at least 25 cN / tex.
  • textile fabrics with abrasion resistance according to Martindale (9 kPa) of at least 20,000 turns, preferably of 45,000 turns and more preferably of 70,000 turns can be achieved.
  • the regenerated fiber according to the invention may contain further additives, but the total pigment content of the fiber should be at most 28%, preferably at most 25%.
  • the regenerated fiber is flame retardant and meets the applicable standards for protective clothing.
  • the LOI value is at least 24, in particular at least 26.
  • the luminescent pigment is preferably a fluorescent pigment.
  • phosphorescent pigments differ in that the latter luminesce after exposure to radiation in the dark. In particular, in product protection, this property can be used by the afterglow after irradiation with z.
  • UV light is used as a test criterion / authenticity criterion.
  • the cellulosic regenerated fiber is hydrophobing-equipped.
  • the hydrophobing can be achieved by substances known to the person skilled in the art, in particular fluorohydrocarbons, and processes. As a result, not only a water but also a dirt-repellent effect can be achieved. The latter is particularly desirable for applications in the upper area.
  • the regenerated fiber according to the invention for the production of a textile fabric.
  • the regenerated fibers according to the invention can be combined with fibers suitable for the respective applications in yarns from which the textile fabrics are produced, for example, by weaving, knitting or knitting.
  • pure yarns according to the invention and other types of fibers can be processed together to produce the textile fabrics.
  • These textile fabrics can be used to meet the requirements of the standard EN 471, so that they are suitable for the manufacture of garments or other warning textiles.
  • the standards for the maximum permissible electrostatic charge are met.
  • aqueous dispersion of a commercially available luminescent pigment and a matting agent, for example titanium dioxide is previously stirred in a suitable container in order to achieve a uniform distribution of the water-insoluble pigments.
  • the quality of the pigment dispersion which is determined by the average and maximum particle size, has a significant influence on the fiber properties.
  • the maximum particle size with suitable dispersants is preferably below 10 ⁇ m, in particular below 5 ⁇ m.
  • This dispersion is subjected to a filtering operation prior to addition to the dissolved cellulose in which particles larger than 25 ⁇ m in size are retained.
  • concentration of the cellulose is preferably 5 to 8% with an ⁇ -cellulose content of at least 98%, preferably of at least 97.5%.
  • a flow of the dispersion is added to a flow of cellulose in a fixed ratio.
  • Static or dynamic mixers in the total stream ensure the required homogenization of the dispersion in the viscose matrix, whereby the contact time of the pigments with the basic viscose is to be adjusted until the chemical resistance of the pigment is sintered.
  • the strength of the yarn can still be influenced, for example by the withdrawal speed, the stretching and the composition and temperature of the spinning bath.
  • a 2-bathiges spinning process is used, wherein the acid concentration in the drawing bath compared to the coagulation bath is in particular 28 to 30% lower.
  • the EN 471 standard is only fulfilled if its solids content in the finished fiber is at least 0.6% and a matting agent is added. Preferably, this solids content is adjusted to values between 0.8 and 2%, in particular between • 1.0 and 8%.
  • the solids content of the matting pigment in the finished fiber is for example between 2 and 24%.
  • the sum of these solids in the finished fiber is at most 28%, preferably at most 25%.
  • Example 1 (Exolit 5060 & Viscofil Yellow 3G)
  • a yarn 167f92 produced using the process according to the invention but containing no matting agent but only 1.0% Viscofil Fluorescent Yellow 3G has the following properties with regard to color fastness.

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Abstract

Eine hochfeste lumineszierende cellulosische Regeneratfaser wird erfindungsgemäß durch Spinnfärben mit einem Leuchtpigment und einem Mattierungspigment hergestellt.

Description

Lumineszierende cellulosische Regeneratfaser und Verfahren zu deren Herstellung
Die Erfindung bezieht sich auf eine lumineszierende cellulosische Regeneratfaser mit mindestens einem eingesponnenen Pigment, ein Verfahren zu deren Herstellung und die Verwendung dieser lumineszierenden cellulosischen Regeneratfaser.
Die Anforderungen an persönliche Schutzausrüstungen steigen zunehmend und werden weltweit durch eine Vielzahl an Normen geregelt. Die Anwendung von persönlicher Schutzausrüstung mit Warnwirkung wird eingehend unter EN 471 behandelt. In dieser Norm wird ein Material als fluoreszierend definiert, wenn es Strahlung bei längerer Wellenlänge emittiert als absorbiert. Im allgemeinen Sprachgebrauch hat sich für solche Materialien der Begriff High visibility bzw. HiVis eingebürgert.
Die zurzeit verfügbaren HiVis-Textilien werden in erster Linie aus Synthesefasern gefertigt, wobei spinngefärbte Polyestergarne eine dominierende Rolle am Markt einnehmen. Die äußerst geringe Feuchtigkeitsaufnahme von Polyester (~ 0,5%) führt i. d. R. zu einem geringen Tragekomfort. Um diesen für HiVis-Schutzausrüstungen zu verbessern, wurde z. B. unter US 7,312,166 eine aufwendige textile Konstruktion aus mehreren synergistisch wirkenden Fa- sern entwickelt. Da bei Synthesefasern generell die latente Gefahr einer elektrostatischen Aufladung besteht, und damit für den Träger ein hohes Sicherheitsrisiko entstehen kann, wurden auch Alternativen zu HiVis-Polyester gesucht.
Im Besonderen gilt es hier HiVis-Baumwolle zu nennen, basierend auf der Naturfaser Baumwolle, welche durch konventionelle Färbeverfahren mit geeigneten fluoreszierenden Farbstoffen hergestellt werden kann. Diese Faser weist nahezu keine elektrostatischen Eigenschaften auf und zeichnet sich darüber hinaus noch durch guten Tragekomfort aus. Allerdings ist der Herstellungsprozess von HiVis Baumwolle nicht nur sehr kostenintensiv, sondern wie jeder Bad- färbeprozess äußerst umweltbelastend. Darüber hinaus ist die Farbechtheit sehr schwierig zu erzielen und die mechanische Belastbarkeit von 100% Baumwollgarnen, und hier insbesondere die Reibfestigkeit und Reißfestigkeit, ist nicht all zu hoch.
Überträgt man die Technik der assenfärbung auf cellulosische Regeneratfasern, einer weiteren Klasse von Man-made Fibers, können bislang die Anforderungen der EN 471 nicht erfüllt werden. Eine weitere für cellulosische Regeneratfasern bekannte Technik (WO201 1/032191), das deutlich umweltschonendere Spinnfärben, führte bislang ebenfalls nicht zum Ziel. In einem jüngst veröffentlichten Review (Lenzinger Berichte 2006, 85, 87-90) wird auf die generelle Problematik der Spinnmassenfärbung von cellulosischen Regeneratfasern eingegangen.
Eine bislang verfügbare Möglichkeit eine die Norm EN 471 erfüllende fluoreszierende cellu- losische Regeneratfaser zu erhalten, ist ein unter WO2011/032191 beschriebenes zweistufiges Verfahren, welches eine serielle Kombination aus Spinn- und Badfärben darstellt. Im ersten Verfahrensschritt wird eine cellulosische Regeneratfaser mit einem Farbpigment (gelb) spinngefärbt. Im nachgelagerten Verfahrensschritt wird die Faser mit einem fluoreszierenden Farbstoff überfärbt, um damit die Anforderung der Norm EN 471 und insbesondere die Lichtechtheit nach ISO 105-B02 zu erfüllen.
Die Lichtechtheit beschreibt die Konstanz von Farben und Lacken und trägt dem Umstand Rechnung, daß Sonnenlicht mit hohem UV-Anteil eine„zersetzende" Wirkung auf Materialien haben kann. In der Norm EN 471 wird für Lichtechtheit von gelben Materialien ein Prüfverfahren mit Xenon-Bestrahlung vorgeschrieben, wobei„die Belichtung solange zu erfolgen hat, bis die Änderung der Vergleichsskala Nummer 4 des Blaumaßstabes der Stufe 4 des Graumaßstabes entspricht". Weiters fordert die Norm, daß nach dieser Bestrahlung z. B. der Mindestleuchtdichte- faktor des gelben Materiales größer gleich 0,7 sein muß und die Farbwertanteile innerhalb des für die Farbe festgelegten Bereiches liegen. Unter Leuchtdichtefaktor versteht der Fachmann das Verhältnis der Leuchtdichte einer Bildwandprobe zur Leuchtdichte einer vollkommen streuenden und reflektierenden Fläche. Eine solche Fläche wird auch als Weiß-Standard bezeichnet. Diese Vorgehensweise ist aus ökonomischer wie ökologischer Sicht ungünstig. Zwei Verfahrensschritte bedeuten deutlich höhere Her- stellkosten und Badfärben ist per se mit einer deutlich höheren Umweltbelastung verbunden. Darüber hinaus sind keinerlei textil-mechanische Angaben zu den Fasern gemacht worden. Vielmehr legt die beschriebene Verwendung in Mischgarnen nahe, daß es sich bei den unter WO2011/032191 beschriebenen fluoreszierenden Regeneratfasern um Stapelfasern handelt. Stapelfasern zeigen aber gegenüber Endlosfilamenten hinsichtlich des Tragekomforts, des Grif- fes und z. B. der Reißfestigkeit dem Fachmann bekannte, große Unterschiede.
In Hinblick auf die bisherigen Anwendungen von HiVis-Polyestergarnen in Schutzkleidungen, z. B. als Obermaterial von Warnwesten, ist die mechanische Belastbarkeit, ausgedrückt als Reibfestigkeit und Reißfestigkeit, aber von sehr hoher Bedeutung für die Langlebigkeit des Warnartikels.
Demgegenüber liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine lumineszierende cellulosi- sche Regeneratfaser zur Verfügung zu stellen, die hinsichtlich ihrer Eignung für Schutzausrüstungen und ihrer Herstellbarkeit verbessert ist. Ferner liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung dieser cellulosischen Regeneratfaser, insbesondere eines Multifi- lamentgarns, anzugeben sowie auf deren Verwendung hinzuweisen.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe hinsichtlich der Regeneratfaser dadurch gelöst, daß das eingesponnene Pigment ein Leuchtpigment ist und die Faser zusätzlich ein eingesponnenes Mattierungspigment enthält.
Hinsichtlich des Verfahrens zur Herstellung einer lumineszierenden cellulosischen Regeneratfaser, bei dem der Spinnmasse mindestens ein Pigment zugemischt und aus diesem Gemisch die Faser ersponnen wird, besteht die Aufgabenlösung darin, daß das zugemischte Pigment ein Leuchtpigment ist und zusätzlich ein Mattierungspigment zugemischt wird.
Die erfindungsgemäße Regeneratfaser kann also in einem einzigen Verfahrensschritt des Spinnfärbens einer geeigneten Viskose mit einer Dispersion aus dem Leuchtpigment und dem Mattierungspigment erhalten werden. Das Leuchtpigment kann ein organisches Leuchtpigment sein. Bei dem Leuchtpigment und dem unbunten Mattierungspigment, das z. B. ein Weißpigment ist, kann es sich jeweils um handelsübliche Erzeugnisse handeln. Mit der erfindungsgemäßen Regeneratfaser lassen sich die für Schutz- und Warnkleidung geltenden Normen, insbesondere die Anforderungen gemäß EN 471 erfüllen. Es ist eine Zugfestigkeit von mindestens 3 cN/tex, vorzugsweise mindestens 0cN/tex, erreichbar. In bevorzugten Ausführungsformen ist die erfin- dungsgemäße Regeneratfaser ein Endlosfilament mit Gesamtstem von 67 bis 2440 dtex und Kapillartitern zwischen 0,4 und 22 dtex, insbesondere zwischen 0,9 und 22 dtex, vorzugsweise zwischen 1 ,8 und 3,3 dtex, und Zugfestigkeiten (konditioniert, trocken) von mindestens 3cN/tex, vorzugsweise mindestens 10 cN/tex, weiter vorzugsweise mindestens 15 cN/tex und besonders bevorzugt mindestens 25 cN/tex. Ferner lassen sich aus den erfindungsgemäßen Regeneratfasern textile Flächengebilde mit Abriebfestigkeiten nach Martindale (9kPa) von mindestens 20.000 Touren, vorzugsweise von 45.000 Touren und besonders bevorzugt von 70.000 Touren erreichen.
Die erfindungsgemäße Regeneratfaser kann weitere Zusatzstoffe enthalten, wobei aber der gesamte Pigmentanteil der Faser höchstens 28 %, vorzugsweise höchstens 25 % betragen soll. In einer bevorzugten Ausführungsform ist die Regeneratfaser flammgehemmt ausgerüstet und erfüllt die hierfür geltenden Normen für Schutzkleidung. Insbesondere beträgt der LOI-Wert mindestens 24, insbesondere mindestens 26. Als Flammschutzmittel können anorganische und organische Pigmente dienen, insbesondere Organophosporverbindungen mit einer Phosphor- oxidationszahl von +111 bis +V, welche der Spinnmasse als Dispersion beigegeben werden. Gut geeignet ist eine handelsübliche Dispersion von 2,2'-oxybis[5,5'-dimethyl 1 ,3,2- dioxaphosphorinan]2,2' disulfid, die von dem Hersteller Clariant unter dem Handelsnamen Visco- fil® Exolit® 5060 VP2988 erhältlich ist.
Das Leuchtpigment ist vorzugsweise ein Fluoreszenzpigment. Davon unterscheiden sich Phosphoreszenzpigmente dadurch, daß letztere nach Strahlungseinwirkung im Dunkeln nachleuchten. Insbesondere im Produktschutz kann diese Eigenschaft genutzt werden, indem man das Nachleuchten nach Bestrahlung mit z. B. UV-Licht als Prüfkriterium/Echtheitskriterium heranzieht.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist die cellulosische Regeneratfaser hy- drophobierend ausgerüstet. Die Hydrophobierung kann durch dem Fachmann bekannte Substanzen, insbesondere Fluorkohlenwasserstoffe, und Verfahren erreicht werden. Hierdurch kann nicht nur ein wasser- sondern auch ein schmutzabweisender Effekt erzielt werden. Letzterer ist insbesondere für Anwendungen im Obermaterialbereich erwünscht.
Im Rahmen der Erfindung ist insbesondere die Verwendung der erfindungsgemäßen Re- generatfaser zur Herstellung eines textilen Flächengebildes vorgesehen. Dabei können die erfindungsgemäßen Regeneratfasern mit für die jeweiligen Anwendungen geeigneten weiteren Fasern in Garnen kombiniert werden, aus denen die textilen Flächengebilde beispielsweise durch Weben, Wirken oder Stricken hergestellt werden. Alternativ können jeweils reine Garne erfindungsgemäßer und anderer Faserarten gemeinsam zur Herstellung der textilen Flächengebilde verarbeitet werden. Mit diesen textilen Flächengebilden lassen sich die Anforderungen der Norm EN 471 erfüllen, so daß sie zur Herstellung von Warnbekleidungsstücken oder sonstiger Warn- textilien geeignet sind. Ebenso sind die Normen zur maximal zulässigen elektrostatischen Aufladung erfüllt.
Alle prozentualen Angaben von Stoffanteilen bedeuten in der vorliegenden Anmeldung Gewichtsprozente.
Im Folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen näher erläutert:
Eine wäßrige Dispersion aus einem handelsüblichen Leuchtpigment und einem Mattie- rungsmittel, beispielsweise Titandioxid, wird vorab in einem geeigneten Behälter gerührt, um eine gleichmäßige Verteilung der nicht wasserlöslichen Pigmente zu erreichen. Die Güte der Pigmentdispersion, welche durch die mittlere und die maximale Teilchengröße bestimmt wird, hat maßgeblichen Einfluß auf die Fasereigenschaften. Vorzugsweise liegt die maximale Teilchengröße mit geeigneten Dispergatoren unter 10 pm, insbesondere unter 5 pm.
Diese Dispersion wird vor der Zugabe zur gelösten Cellulose einem Filtervorgang unterzogen, in dem Teilchen mit einer Größe von mehr als 25 pm zurückgehalten werden. Die Konzen- tration der Cellulose beträgt vorzugsweise 5 bis 8 % mit einem α-Cellulosegehalt von mindestens 98 %, vorzugsweise von mindestens 97,5 %.
Mittels geregelter Pumpen wird ein Förderstrom der Dispersion einem Förderstrom der Cellulose in einem festgelegten Verhältnis zugegeben. In dem Gesamtstrom wird durch statische oder dynamische Mischer die erforderliche Homogenisierung der Dispersion in der Viskosematrix sichergestellt, wobei die Kontaktzeit der Pigmente mit der basischen Viskose bis zum Verspinnen der Chemikalienbeständigkeit des Pigments anzupassen ist. Im Zuge des Spinnprozesses läßt sich die Festigkeit des Garns noch beeinflussen, beispielsweise durch die Abzugsgeschwindigkeit, die Verstreckung sowie die Zusammensetzung und Temperatur des Spinnbads. Vorzugsweise kommt ein 2-badiges Spinnverfahren zur Anwendung, wobei die Säurekonzentration im Verstreckungsbad gegenüber dem Koagulationsbad um insbesondere 28 bis 30 % geringer ist.
Wenn als Leuchtpigment das im Handel erhältliche Fluoreszenzpigment Viscofil Fluores- cent Yellow 3G verwendet wird, wird die Norm EN 471 nur dann erfüllt, wenn sein Feststoffanteil in der fertigen Faser bei mindestens 0,6 % liegt und ein Mattierungsmittel zugesetzt wird. Vor- zugsweise wird dieser Feststoffanteil auf Werte zwischen 0,8 und 2 %, insbesondere zwischen • 1,0 und 8 % eingestellt. Der Feststoffanteil des Mattierungspigments in der fertigen Faser liegt beispielsweise zwischen 2 und 24 %. Die Summe dieser Feststoffanteile beträgt in der fertigen Faser höchstens 28 %, vorzugsweise höchstens 25 %. Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß die als flammhemmendes Mittel bekannte Dispersion Viscofil® Exolit® 5060 VP2988 des Herstellers Clariant gleichzeitig als Mattierungspig- ment wirkt und letzteres daher nicht zusätzlich beigegeben werden muß.
Beispiel 1 (Exolit 5060 & Viscofil Yellow 3G)
Mit einer wässrigen Dispersion, welche 22% Exolit 5060 und 1 .9% Viscofil Fluorescent Yellow 3G enthält, erhält man unter Anwendung des erfindungsmäßigen Verfahrens ein Garn 200f130 folgender Eigenschaften:
Garndaten:
Gewebedaten:
Daten des Prüfgewebes:
Webware (Kette/Schuss 200f130) in Köperbindung
Prüfwerte:
A EN 12127
Flächengewicht
A EN ISO 13934-1
Festigkeit - Kette N 944,7 > 400
max./ min. N 998,0/907,9
Variationskoeffizient % 4,07
95 % Streubereich N □ 33,7
Festigkeit - Schuss N 546,8 > 400
max./ min. N 581 ,6/495,7
Variationskoeffizient % 5,91
95 % Streubereich N □ 28,3 X y
0,387 0,61 gemessen bei D65 D/2
0,356 0,494 Werte gemäß EN 471
0,398 0,452
0,460 0,540
0,387 0,61 ß>0,70 ß = Remissionsgrad
Die Werte sind in Fig. 1 graphisch dargestellt.
Dieses Garn erfüllt die Norm (siehe Fig. 1 ).
Echtheitsprüfwerte
A EN ISO 105-C06
Farbbeständigkeit im industriellen und häuslichen Waschen - 40 °C
Stufe 4/4/4 4/4/4
Verfahren A1 S, mit Stahlkugeln,
Auswertung - Grauskalastufe der Tonänderung
/ Einsenkung in Viskose- und Begleitwollegewebe
A EN ISO 105-E04
Farbbeständigkeit im Schweiß
alkalisch Stufe 4/3-4/3 4/3/3 sauer Stufe 4/3-4/3 4/3/4 alkalische und sauere Lösung eines Modellschweißes,
Auswertung - Grauskalastufe der Tonänderung
/ Einsenkung in Viskose- und Begleitwollegewebe
A EN ISO 105-X12
Farbbeständigkeit im Abrieb
trocken - Kette/Schuss Stufe 4-5/4-5 4 nass - Kette/Schuss Stufe 4/4 4
Auswertung - Grauskalastufe der Einsenkung in
ein Abreibbaumwollegewebe trocken und nass in Richtung Kette/Schusses
A EN ISO 105-D01
Farbbeständigkeit in chemischer Reinigung
Stufe 4-5/3-4 4
Auswertung - Grauskalastufe der Tonänderung und Einsenkung in ein Lösemittel
eingesetztes Lösemittel : Tetrachlorethy- len
EN ISO 105-X11
Farbbeständigkeit beim Bügeln
-feucht Stufe 4-5/4-5/4 4-5/4/4
- nass Stufe 4-5/4-5/4 4-5/4 /4
Auswertung - Grauskalastufe der Tonänderung des Musters gleich / nach 4 Stunden Klimatisierung in gewöhnlicher Luft für Gewebeprüfungen/
Einsenkung in ein Begleitbaumwollegewebe Temperatur 200 °C Beispiel 2 (Mattierungsmittel & Yellow 3G)
Mit einer wässrigen Dispersion, welche 3% Ti02 und 1 ,0% Viscofil Fluorescent Yellow 3G enthält, erhält man unter Anwendung des erfindungsmäßigen Verfahrens ein Garn 167f92 folgender Eigenschaften:
Garnwerte:
Gewebedaten:
Daten des Prüfgewebes:
Webware (Kette/Schuss 167f92 S90) in Köperbindung
gemessen bei D65 D/2
Werte gemäß EN 471 ß = Remissionsgrad
Die Werte sind in Fig. 2 graphisch dargestellt.
Dieses Garn erfüllt die Norm (siehe Fig. 2).
Beispiel 3 (Yellow 3G)
Ein unter Anwendung des erfindungsmäßigen Verfahrens hergestelltes Garn 167f92 daß aber kein Mattierungsmittel sondern nur 1 ,0% Viscofil Fluorescent Yellow 3G enthält, hat folgende Eigenschaften hinsichtlich Farbechtheit. Gewebedaten:
Daten des Prüfgewebes:
Webware (Kette/Schuss 167f92 S90) in Köperbindung
gemessen bei D65 D/2 Werte gemäß EN 471 ß>0,70 ß = Remissionsgrad
Die Werte sind in Fig. 3 graphisch dargestellt.
Dieses Garn erfüllt die Norm nicht (siehe Fig. 3).

Claims

Ansprüche
Lumineszierende cellulosische Regeneratfaser mit mindestens einem eingesponnenen Pigment, dadurch gekennzeichnet, daß das eingesponnene Pigment ein Leuchtpigment, insbesondere ein organisches Leuchtpigment, ist und die Faser zusätzlich ein eingesponnenes Mattierungspigment enthält.
Lumineszierende cellulosische Regeneratfaser nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß das Leuchtpigment ein Fluoreszenzpigment ist.
Lumineszierende cellulosische Regeneratfaser nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Faser ein eingesponnenes flammhemmendes Mittel enthält.
Lumineszierende cellulosische Regeneratfaser nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das flammhemmende Mittel ein Mattierungspigment ist.
Lumineszierende cellulosische Regeneratfaser nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß ihr LOI-Wert mindestens 24, insbesondere mindestens 26 beträgt.
Lumineszierende cellulosische Regeneratfaser nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Mattierungspigment eine Organophosphorverbindung, insbesondere mit einer Oxidationszahl des Phosphors von +III bis +V ist.
Lumineszierende cellulosische Regeneratfaser nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der gesamte Pigmentanteil höchstens 28 % beträgt.
Lumineszierende cellulosische Regeneratfaser nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Faser hydrophobierend ausgerüstet ist.
Lumineszierende cellulosische Regeneratfaser nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß ihre Zugfestigkeit mindestens 3cN/tex, insbesondere mindestens 5 cN/tex, vorzugsweise mindestens 10cN/tex, weiter vorzugsweise mindestens 15 cN/tex; höchst vorzugsweise mindestens 25 cN/tex beträgt.
Verfahren zur Herstellung einer lumineszierenden cellulosischen Regeneratfaser, bei dem der Spinnmasse mindestens ein Pigment zugemischt und aus diesem Gemisch die Faser ersponnen wird, dadurch gekennzeichnet, daß das zugemischte Pigment ein Leuchtpigment ist und zusätzlich ein Mattierungspigment zugemischt wird.
Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Viskosegehalt der Spinnmasse im Bereich von 3 bis 9 %, insbesondere im Bereich von 5 bis 8 %, vorzugsweise im Bereich von 6 bis 8 % liegt.
12. Verfahren nach Anspruch 10, 11 , 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, daß die mittlere Partikelgröße der Pigmente höchstens 10 pm, insbesondere höchstens 5 pm, vorzugsweise höchstens 1 ,5 pm beträgt.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß der a- Cellulosegehalt in der Spinnmasse mindestens 90 %, insbesondere mindestens 95 %, vorzugsweise mindestens 98 %, höchst vorzugsweise mindestens 97,5 % beträgt.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Pigmentgehalt in der Faser höchstens 28 %, insbesondere höchstens 25 %, vorzugsweise höchstens 24 % beträgt.
15. Textiles Garn, enthaltend eine Regeneratfaser gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9 oder eine gemäß der Ansprüche 10 bis 14 hergestellte Regeneratfaser.
16. Textiles Flächengebilde enthaltend Regeneratfaser gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9 oder eine nach einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 10 bis 14 hergestellten Regeneratfaser, oder ein textiles Garn gemäß Anspruch 15.
17. Textiles Flächengebilde nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß es der
Norm EN 471 entspricht.
18. Textiles Flächengebiide nach Anspruch 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, daß seine Abriebfestigkeit nach artindale mindestens 20.000 Touren, vorzugsweise mindestens 45.000 Touren, weiter vorzugsweise mindestens 50.000 Touren, höchst vorzugswei- se mindestens 70.000 Touren, insbesondere mindestens 80.000 Touren (bie 9kPa) beträgt.
19. Verwendung eines textilen Flächengebildes gemäß einem der Ansprüche 15 bis 18 zur Herstellung eines arnbekleidungsstücks oder einer sonstigen Warntextilie.
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