EP2683349A2 - Pigments traités hydrophiles dispersibles dans une composition cosmétique - Google Patents

Pigments traités hydrophiles dispersibles dans une composition cosmétique

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EP2683349A2
EP2683349A2 EP12708542.1A EP12708542A EP2683349A2 EP 2683349 A2 EP2683349 A2 EP 2683349A2 EP 12708542 A EP12708542 A EP 12708542A EP 2683349 A2 EP2683349 A2 EP 2683349A2
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EP
European Patent Office
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pigment
additive
composition
iron oxide
pigment composition
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP12708542.1A
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Sophie GOLDLUM
Antoine LECUIVRE
Gaëlle FRERE
Virginie Boulier
Emilie LASJAUNIAS
Christelle MOUIX
Christine GENEVE
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Sensient Cosmetic Technologies SAS
Original Assignee
Sensient Cosmetic Technologies SAS
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Filing date
Publication date
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Definitions

  • Dispersible hydrophilic treated pigments in a cosmetic composition Dispersible hydrophilic treated pigments in a cosmetic composition
  • cosmetic composition means any cosmetic formulation intended to be applied to the skin, the hair and / or the nails.
  • the formulations may be in the form of a powder, a solution that is fluid or thickened by aqueous or fatty thickeners (gel) or gelling agents (stick), or a water-in-oil or oil-in-water emulsion.
  • aqueous cosmetic composition means a cosmetic composition whose medium is an aqueous medium, that is to say it comprises from 1 to 95% by weight of water, in particular from 10 to 70% by weight of water, for example from 20 to 60% by weight of water, said aqueous medium possibly being a fluid or thickened aqueous solution or an oil-in-water emulsion.
  • Many cosmetic compositions comprise dispersed solids in the divided state, typically pigments.
  • the homogeneous dispersion of the pigments in a cosmetic composition is ensured by a step of grinding the pigment in one of the liquid phases of the cosmetic composition.
  • Hydrogenated lecithin comprises phosphate mono- and di-ester having fatty chains. Once deposited on the pigment, the hydrogenated lecithin promotes the dispersion thereof in the oily phase.
  • the use of pigments treated with hydrogenated lecithin in a cosmetic composition whose medium is oily thus makes it possible to obtain an adequate coloration without grinding step.
  • pigments treated with hydrogenated lecithin are not readily dispersible in aqueous compositions.
  • the dispersion of pigments in aqueous cosmetic compositions is more delicate and to date there are very few treated pigments easily dispersible in aqueous medium.
  • One of the objectives of the present invention is to provide a solution for easily and efficiently dispersing a pigment in a cosmetic composition, in particular an aqueous cosmetic composition.
  • the present invention provides a pigment composition comprising, in addition to a pigment, an additive rendering this pigment readily dispersible within aqueous cosmetic compositions.
  • the subject of the invention is a pigment composition
  • a pigment composition comprising, among other possible components:
  • n 1 or 2
  • M represents H or a cation
  • n 1 when M is H and m is the valence of the cation when M is a cation
  • a group G chosen from a saccharide or a group - [CH 2 -CHR 1 -O] q -R 2 or - [CH 2 -CH (CH 2 OH) -O] q -R 2 where:
  • q represents an integer of 1 to 1000
  • R represents independently H or a methyl
  • R 2 represents H or an alkyl comprising from 1 to 3 carbon atoms, and a hydrocarbon chain comprising from 1 to 500 carbon atoms substituted with one or more G groups, phosphate (of formula OPO 3 (M) 2 / m ) and / or hydroxyl (OH).
  • This pigment composition is suitable for introduction into a cosmetic composition, in particular an aqueous composition. It is generally in the form of a powder comprising the pigment and the additive intimately mixed, the additive being generally adsorbed or precipitated on the surface of the pigment.
  • a pigment composition in the form of a powder is particularly advantageous with respect to a composition in liquid form (suspension, emulsion or solution).
  • liquid phase based on solvents which can be toxic or flammable.
  • a pigment composition in the form of a powder can advantageously be dispersed whatever the medium of the composition in which it is desired to disperse it.
  • a pigment composition in liquid form it should be ensured that the liquid phase of the pigment composition and that of the composition in which it is desired to disperse it are compatible and can be mixed to form a homogeneous medium.
  • a pigment composition in liquid form requires the introduction of a quantity of liquid phase which may be, either by its chemical nature or by its organoleptic qualities, undesired in the composition in which it is desired to disperse it.
  • the possibilities of formulating a pigment composition in the form of a powder are much wider than those of a pigment composition in the form of a liquid.
  • the pigment compositions according to the invention are dispersed very easily and effectively in an aqueous medium or in the continuous aqueous phase of an oil-in-water emulsion.
  • the work carried out by the inventors in the context of the invention makes it possible to advance that the hydrophilic group R, of the additive of formula (I), would facilitate the dispersion of the pigmentary composition. in an aqueous medium.
  • the pigment composition according to the invention advantageously has an improved water retention capacity compared to that of the pigment alone.
  • the pigment composition according to the invention, and therefore the cosmetic composition in which it is dispersed have a good moisturizing power.
  • the water retention capacity can notably be demonstrated by following the loss of mass as a function of time (thermogravimetric analysis), directly correlated with the evaporation of water, of an aqueous dispersion of a pigment composition. according to the invention compared to that of an aqueous dispersion of the pigment alone.
  • this property can be related to the presence, in the chemical formula of the additives of the pigment composition (which are located on the surface of the pigment), of groups likely to be engaged in hydrogen bonds (oxygen atom or hydroxyl group for example) and thus to form hydrogen bonds with water, which would explain the increased water retention capacity.
  • the pigment composition comprises an additive of formula (I) as defined above.
  • the group - [CH 2 -CHR 1 -O] q -R 2 with R represents H is a polyethylene glycol (PEG).
  • the group - [CH 2 -CHR 1 -O] q -R 2 with R represents a methyl corresponds to a polypropylene glycol (PPG).
  • q is an integer from 1 to 500, especially from 1 to 100, preferably from 1 to 60.
  • n 2 and the additive has the following formula ( ⁇ ):
  • a hydrocarbon chain comprises from 1 to 500 carbon atoms, especially from 1 to 50, typically from 1 to 10 carbon atoms, preferably from 1 to 5 carbon atoms.
  • the hydrocarbon chains can be linear, branched or cyclic.
  • Preferred hydrocarbon chains are alkyl groups (preferably having 1 to 10 carbon atoms, especially 1 to 5 carbon atoms, preferably 1 to 3, such as methyl, ethyl, n-propyl and isopropyl groups) alkenyl (preferably having 2 to 10 carbon atoms, especially 2 to 6), aryl (preferably 6 to 10 carbon atoms), arylalkyl (preferably 7 to 10 carbon atoms), or alkylaryl (preferably having 7 to 10 carbon atoms).
  • the vinyl group is the preferred alkenyl group.
  • the phenyl group is the preferred aryl.
  • a saccharide may be a mono- or polysaccharide. Preferred saccharides are mono- or disaccharide, especially monosaccharides such as glucose, galactose or fructose. M can especially be an inorganic cation, such as Ag 3+ , Al 3+ , Fe 3+ , Fe 2+ , Ag 2+ ,
  • DEA diethanolammonium
  • R represents a group G of formula - [CH 2 -CH (CH 2 OH) -O] q -R 2 where q represents 1 and R 2 represents H),
  • M and m are as defined above and q 'and q "independently represent an integer from 0 to 1000, generally from 0 to 500, in particular from 0 to 100, preferably from 0 to 60, such that the sum of q 'and q "independently represent an integer of 1 to 1000,
  • R represents a group G of formula - [CH 2 -CHR 1 -0] q -R 2 where q represents the sum of q 'and q "and for the first units, R 1 is methyl and for the last 4 units R 1 is H and R 2 is H).
  • a cosmetic composition in the form of a water-in-oil emulsion comprising acrylate copolymers, whereby a cosmetic composition comprising the pigment composition encapsulated by the acrylate copolymers is obtained.
  • the acrylate copolymers comprise monomeric units chosen from acrylic acid, ethyl acrylate, methyl methacrylate, butyl acrylate, or ethyl hexyl acrylate.
  • the cosmetic composition has the color. white due to the emulsion, but when rubbed, for example on the skin, the pigment composition is released from the acrylate copolymers and the cosmetic composition takes the color of the pigment composition.
  • a cosmetic composition comprising a pigment composition comprising the additive of formula (III) (in particular (III ')) therefore has the capacity to change color (cosmetic composition called "color-changing").
  • a cosmetic composition comprising:
  • a pigment composition preferably in the form of a water-in-oil emulsion, comprising:
  • a cosmetic composition comprising such a pigment composition is not wetted by skin sebum and is particularly suitable for application to oily skin.
  • a biphasic cosmetic composition comprising on the one hand a phase aqueous composition in which the pigment composition comprising the additive of formula (V) is dispersed and, on the other hand, a fatty or oily phase comprising a hydrophobic-treated pigment (obtained by a treatment known in the state of the art, for example with a hydrogenated lecithin additive).
  • a biphasic cosmetic composition each phase of which has its own color is obtained.
  • Such a biphasic cosmetic composition may for example be a two-phase foundation.
  • a pigment composition comprising:
  • an anionic polymer of the sodium polyacrylate type, carboxymethylcellulose or xanthan gum is an anionic polymer of the sodium polyacrylate type, carboxymethylcellulose or xanthan gum.
  • the aforementioned cosmetic composition is one of the objects of the present invention, has a very low intake of water, that is to say that its water absorption capacity is low.
  • a cosmetic composition comprising such a pigment composition which comprises a high proportion of pigment composition, therefore a high proportion of pigment (thus being advantageously very colored) while remaining fluid, which is advantageous because of cosmetic compositions very viscous are generally not pleasant to use.
  • a cosmetic composition comprising such a pigment composition is not wetted by the sebum of the skin and is particularly adapted to be applied to oily skin,
  • glycereth-26 phosphate of formula ( ⁇ ) below:
  • the pigment present in the composition according to the invention may be an organic, inorganic or hybrid organic-inorganic pigment or a mineral filler. These are typically inorganic pigments.
  • pigments suitable for the implementation of the invention mention may in particular be made of titanium dioxide, zinc dioxide, zirconium or cerium oxides, as well as iron or chromium oxides, manganese, ultramarine blue, chromium hydrate and ferric blue, and mixtures thereof.
  • the preferred inorganic pigments are iron oxides, especially red iron oxide, yellow iron oxide, brown iron oxide, black iron oxide, titanium dioxide and mixtures thereof.
  • the pigment is an iron oxide, including red iron oxide, yellow iron oxide, brown iron oxide, black iron oxide, and mixtures thereof.
  • mineral fillers suitable for the implementation of the invention there may be mentioned talc, mica, kaolin, alumina, silica.
  • the pigment composition comprises from 0.01% to 20% by weight, typically from 0.1 to 10% by weight, preferably from 0.5 to 5% by weight, in particular of the order of 1% by weight. weight, of additive of formula (I) relative to the weight of the pigment / additive group of formula (I).
  • the pigment composition according to the invention is hydrophilic and disperses easily in aqueous media, even viscous, and in the continuous aqueous phase of an oil-in-water emulsion.
  • the inventors have discovered that the use of the pigment composition according to the invention in a cosmetic composition comprising an aqueous medium or an oil-in-water emulsion makes it possible to obtain an intense coloration and homogeneous.
  • the coloration may for example be measured by spectrocolorimetry and / or spectrophotocolorimetry.
  • the pigment composition may also contain in addition to the additive of formula (I) and the pigment of other additives such as polyacrylates or polyacrylic acids, polyethoxylated alkosilanes, surfactants, carboxylic acids comprising oxide chains ethylene, amino acids, chitosan, cellulose and its derivatives (cellulose ether, microcrystalline cellulose, carboxymethylcellulose and hydroxypropyl methylcellulose (HPMC)), sugars such as galactoarabinan or xanthan gum, silica and alumina.
  • additives such as polyacrylates or polyacrylic acids, polyethoxylated alkosilanes, surfactants, carboxylic acids comprising oxide chains ethylene, amino acids, chitosan, cellulose and its derivatives (cellulose ether, microcrystalline cellulose, carboxymethylcellulose and hydroxypropyl methylcellulose (HPMC)), sugars such as galactoarabinan or xanthan gum, silica and alumina.
  • the subject of the invention is a process for preparing a pigment composition as defined above. This process comprises the following steps:
  • step c) optionally basification at a pH of 3 to 8 following step a) and optionally step b),
  • step d) the filtration of the medium obtained following step a) and any steps b) and c), optionally followed by one or more steps of rinsing, drying and / or grinding to obtain the pigment composition in the form of a solid .
  • the solvent is generally an aqueous solution, preferably water.
  • all the steps of the process are carried out at ambient temperature (of the order of 25 ° C.) and at atmospheric pressure.
  • Step a) may be carried out either by mixing the pigment and the additive simultaneously in the solvent, or by preparing on the one hand a mixture of the additive in a solvent (mixture 1), on the other hand a mixture of pigment and solvent (mixture 2), then mixing together the two mixtures (mixtures 1 + 2). No difference in the quality of the pigment composition obtained was observed by varying the order of addition of the additive, the pigment and the solvent.
  • step b) that is to say to acidify the mixture obtained in step a) at a pH of less than or equal to 2 and / or adding a salt to the mixture obtained in step a).
  • the dispersion of a pigment and an additive of formula (I) in an aqueous medium leads directly to a medium whose pH is less than or equal to 2, for example when a dispersion of phytic acid and a pigment in water is prepared, in this case, no acidification of the mixture obtained in step a) is necessary,
  • the dispersion of the pigment and the additive of formula (I) in an aqueous medium leads to a medium of pH greater than 2.
  • a step of acidifying the mixture at a pH of less than or equal to 2 is added.
  • This acidification can be carried out by adding an acid (for example hydrochloric acid) to the medium, under conditions known to those skilled in the art.
  • an acid for example hydrochloric acid
  • the phosphate of the additive is in acid form (M represents H), and the adsorption of the phosphate additive in this form on the pigment is favored.
  • the process may also comprise a step b) adding a salt to the mixture of step a).
  • This salt is typically a salt capable of precipitating the additive according to the invention.
  • the salt is added in stoichiometric amount of the phosphate groups of the additive.
  • the process may also comprise a step b) of acidifying the mixture to a pH of less than or equal to 2 and adding a salt to the mixture, the acidification and the addition of a salt being able to be simultaneous or successive, and in this case case the addition of salt and acidification can be carried out in any order during step b).
  • the method also comprises a subsequent basification step c) at a pH of 3 to 8, preferably of the order of 5.5.
  • Basification may be effected by adding a base (eg, sodium hydroxide) to the medium under conditions known to those skilled in the art.
  • a base eg, sodium hydroxide
  • One or more medium agitation steps may be added between the process steps, typically for 30 minutes to one hour.
  • a pigment composition which corresponds to a pigment treated with the additive of formula (I).
  • the invention also relates to the pigment composition obtainable by the process defined above.
  • the subject of the invention is the use of the pigment composition or of a pigment composition that can be obtained according to the abovementioned method for introduction into a cosmetic composition, in particular an aqueous composition (or for the preparation of a cosmetic composition, in particular an aqueous composition), as well as a cosmetic composition comprising the pigment composition.
  • the cosmetic composition may for example be mascara, foundation, an eyeliner, an eyeshadow or cheek, a lipstick, a lip gloss. >> in English), possibly liquid soap, shampoo, conditioner, nail polish, preferably mascara or foundation.
  • the cosmetic composition may be in the form of a monophasic or biphasic lotion, a water-in-oil or an oil-in-water emulsion, a gel, a cream or a powder.
  • the cosmetic composition comprises a pigment composition whose pigment is iron oxide, a sequestering agent and a cosmetically acceptable anionic polymer.
  • the pigments based on iron oxide have the disadvantage of being incompatible with the anionic polymers.
  • cosmetic compositions comprising an iron oxide as a pigment and an anionic polymer are difficult to formulate because the iron oxide disperses poorly.
  • a pigment composition according to the invention comprising iron oxide and one of the additives. defined above, disperses very well in a cosmetic composition comprising a cosmetically acceptable anionic polymer.
  • a sequestering agent helps disperse the iron oxide in a cosmetic composition comprising a cosmetically acceptable anionic polymer.
  • the inventors have demonstrated the existence of a synergistic effect of the sequestering agent and the additive on the dispersion of the iron oxide pigment, since the dispersibility of a composition pigment composition comprising iron oxide in a cosmetic composition comprising a sequestering agent and an anionic polymer unexpectedly goes beyond the sum of the dispersibilities:
  • iron oxide in a cosmetic composition comprising a sequestering agent and an anionic polymer (no pigment composition comprising an additive as defined above), and
  • a pigment composition according to the invention comprising iron oxide in a cosmetic composition comprising an anionic polymer and free of sequestering agent.
  • the sequestering agent is chosen in particular from phytic acid, citric acid, gluconic acid, pentetic acid, ethylene diamine tetraacetic acid (EDTA), cyclodextrin, salts thereof and a mixture of these, preferably citric acid or a salt thereof.
  • the salts are preferably formed with an alkali or alkaline earth metal, preferably an alkali metal, the sodium or potassium salts being particularly preferred.
  • Potassium or sodium citrate, potassium or sodium gluconate, pentasodium pentetate, disodium salt of EDTA, trisodium salt of EDTA or tetrasodium salt of EDTA may be mentioned as sequestering agents. in the form of salt.
  • the cosmetically acceptable anionic polymer is typically xanthan gum, carboxymethylcellulose or a polyacrylate
  • the subject of the invention is a process for preparing a cosmetic composition comprising a pigment comprising a step of dispersing a pigment composition as defined above in an aqueous medium.
  • the process for preparing the cosmetic composition is generally free of a grinding step. It can therefore be implemented without mill, which is an advantage because a grinding equipment is not necessary and the production cost of the cosmetic composition is lower.
  • the subject of the invention is a cosmetic composition that can be obtained by this method.
  • the cosmetic composition typically comprises the pigment composition as defined above and at least one cosmetically acceptable excipient.
  • the examples and the figure below illustrate the invention.
  • Examples 1 to 4 relate to the preparation of pigment compositions according to the invention and then their introduction into a cosmetic composition of the oil-in-water type.
  • Examples 5 to 13, 15 and 16 relate to cosmetic compositions according to the invention comprising pigment compositions.
  • Example 14 relates to the improvement of the water retention capacity of a pigment composition with respect to the pigment alone. * Components of the pigment composition
  • the preparation thus obtained was mixed for 2 minutes with a spatula in order to obtain a colored aqueous cosmetic composition.
  • the introduction of the pigment composition into the cosmetic composition does not include any grinding step.
  • Covasop is a dispersion of pigment in propylene glycol. It makes it possible to degrade the color of the mixture [emulsion / pigment composition] to reveal color differences.
  • the dispersion used is White Covasop W9775 (Sensient ® ) containing titanium dioxide
  • the dispersion used is the Covasop Red W3774 containing red iron oxide.
  • the equipment used is a Minolta Spectrophotometer CM-3300d, and allows to measure the color in the Lab repository. Measuring the color of a colored aqueous cosmetic composition containing the treated pigment with respect to measuring the color of a colored aqueous cosmetic composition containing the untreated pigment, referred to as a reference, makes it possible to obtain color differences, AL * being the difference in clarity, Aa * the difference in the shades red / green and Ab * the difference in shades yellow / blue.
  • pigment composition [black iron oxide / additive of formula (II ')] with respect to an oil-in-water emulsion comprising untreated black iron oxide (reference).
  • a dispersion of white pigment is added to the emulsion to attenuate the color (see above), it is mainly the values of AL * (clarity, black and white) which are important and which indicate that the emulsion obtained is more or less black.
  • AL * clarity, black and white
  • a negative AL * is synonymous with a darker color than the reference, and even more black that the absolute value of AL * is important. The more the emulsion is black (more intense black color), the better the iron oxide is dispersed in the emulsion.
  • Table 3 Colorimetric results for an oil-in-water emulsion comprising a pigment composition [black iron oxide / additive of formula (II ')] with respect to an oil-in-water emulsion comprising untreated black iron oxide ( reference).
  • Table 5 Colorimetric results for an oil-in-water emulsion comprising a pigment composition [black iron oxide / additive of formula (II)) with respect to an oil-in-water emulsion comprising black iron oxide not additive (reference).
  • Table 6 Colorimetric results for an oil-in-water emulsion comprising a pigment composition [pigment / additive of formula ( ⁇ )] relative to an oil-in-water emulsion comprising an untreated pigment (reference). The results in Table 6 show that the additive used in the pigment composition is also effective for other pigments.
  • Table 7 Colorimetric results for an oil-in-water emulsion comprising a pigment composition [black iron oxide / additive of formula (IV)] with respect to an oil-in-water emulsion comprising untreated black iron oxide (reference).
  • This additive is also effective in improving the dispersion of the powder in an oil-in-water emulsion compared to the pigment used alone (reference).
  • pigment composition [pigment / additive of formula (IV)] with respect to an oil-in-water emulsion comprising an untreated pigment (reference).
  • Table 9 Colorimetric results for an oil-in-water emulsion comprising a pigment composition [black iron oxide / additive of formula (V)] relative to an oil-in-water emulsion comprising untreated black iron oxide (reference)
  • Table 10 Colorimetric results for an oil-in-water emulsion comprising a pigment composition [pigment / additive of formula (V)] relative to an oil-in-water emulsion comprising an untreated pigment (reference)
  • Examples 1 to 4 demonstrate that the pigment compositions according to the invention are easily dispersed in an oil-like cosmetic composition in water, without any grinding step being necessary to incorporate the pigment composition during the preparation. of the cosmetic composition.
  • compositions comprising the basic compositions
  • Table 1 1 Composition of the biphasic foundation
  • the pigment compositions containing the additive of formula (V) were introduced into the water.
  • Unipure red LC381 HLC hydrophobic red iron oxide
  • Unipure white LC981 HLC hydrophobic titanium dioxide
  • the fatty phase was then poured onto the aqueous phase to form a biophasic medium.
  • the biphasic foundation obtained comprises the pigment composition according to the invention in the aqueous phase whereas Unipure red LC381 HLC and Unipure white LC981 HLC are in the oily phase. The foundation must be shaken before use.
  • Example 6 illustrates the affinity for water of the pigmentary composition containing phytic acid (additive of formula (V)) in a two-phase cosmetic foundation composition.
  • Example 6 O / W foundation composition comprising a pigment composition comprising the additive of formula ( ⁇ )
  • the Covathick 2009 was dispersed in glycerine and then introduced into the water with stirring, then the four premixed pigment compositions were introduced without grinding into the gelled aqueous phase.
  • SF Natpure was introduced into the aqueous phase containing the pigment compositions.
  • the aqueous phase containing the pigment compositions was heated to 60 ° C and stirred into the macadamia oil heated to 60 ° C.
  • the FL Submica was added to the final emulsion.
  • Examples 7 to 9 illustrate the property of very low water intake of the pigment composition containing the additive of formula (V) in a cosmetic composition of the mascara, foundation and eyeliner type.
  • Example 7 O / W Mascara Comprising a Pigment Composition Comprising the Additive of Formula (V)
  • the fatty phase composed of RW136 base and dimethicone was heated to 85 ° C.
  • the water and the preservative were also heated to 85 ° C., and the thickener based on xanthan gum was introduced into this aqueous phase.
  • This aqueous phase was introduced with stirring into the fatty phase.
  • water containing triethanolamine was heated to 70 ° C and added to the preceding mixture.
  • the cyclopentasiloxane was then introduced into the emulsion.
  • the pigment composition was then introduced without grinding.
  • the acrylic copolymer was added to the emulsion.
  • Example 8 Watercolor foundation comprising a pigment composition comprising the additive of formula (V)
  • Example 9 White Eyeliner Comprising a Pigment Composition Comprising the Additive of Formula (V)
  • a monopropylene glycol 1, 4 A monopropylene glycol 1, 4
  • Thickagent LC Xanthan Gum (and) Hectorite (and) Cellulose 0.7
  • Table 15 Composition of the white eyeliner
  • the thickagent LC was dispersed in the monopropylene glycol and then introduced with stirring in water.
  • the gel obtained was diluted in phase B.
  • the pigment composition was dispersed in glycerine and then introduced into the gel.
  • Covavryl MS1 1 was introduced.
  • Examples 7 to 9 above illustrate the property of very low water intake of the pigment composition containing the additive of formula (V) in a cosmetic composition of the mascara, foundation and eyeliner type.
  • Example 10 Cosmetic Composition of the "Color Changing" E / H Type Comprising a Pigment Composition Comprising the Additive of Formula ( ⁇ )
  • Table 16 Composition of the cosmetic composition type "color changing"
  • the ingredients of phase A were mixed and heated to 80 ° C and then cooled to 50 ° C.
  • the cyclopentasiloxane was then introduced into the mixture.
  • the water, salt, propylene glycol and the preservative were mixed and heated to 50 ° C and then slowly introduced into the fatty phase with stirring (vortex).
  • Mica, and lecithin-treated titanium dioxide were then introduced into the emulsion.
  • the mixture of the three pigment compositions containing the additive (V) was added to the water / glycerin mixture and then the Covacryl SJ5 was added. This phase was then introduced into the emulsion.
  • the foundation has an off-white appearance and the beige color develops when applied to the skin.
  • Example 11 Shampoo comprising a pigment composition comprising the additive of formula (V)
  • Table 18 Composition of the aqueous corrective foundation
  • the four pigment compositions were dispersed in the isononyl isononanoate with stirring.
  • Phase B was heated at 90 ° C until the waxes melted and then cooled to 80 ° C.
  • Phase A was incorporated in phase B with stirring until a homogeneous mixture was obtained.
  • Phase C was introduced into the mixture kept at 80 ° C. Once the mixture was cooled to 60 ° C, the phases D, E, F and G were introduced one after the other with stirring.
  • Examples 12 and 13 illustrate the ability of the pigment composition containing the additive of formula (III) or (V) to absorb a large amount of oil in an aqueous gel correcting cosmetic foundation composition for oily skin ( Example 12) and oily gel foundation (Example 13).
  • Example 14 Improvement of the Water Retention Capacity of a Pigment Composition Comprising Red Iron Oxide Compared to Red Iron Oxide
  • a 40% dispersion in water of the pigment composition of Example 2 reference 8 (comprising red iron oxide and the additive of formula (III ')) on the one hand, and a dispersion of 40% in red iron oxide water, on the other hand, were brought from an initial temperature of 25 ° C to a temperature of 50 ° C by heating at 1 ° C / min (temperature of 50 ° C). C reached in 25 min), then the temperature of 50 ° C was maintained. Weight loss over time was monitored with a Perkin Elmer TGA7 thermogravimeter.
  • the attached figure shows that the 40% dispersion in water of the pigment composition according to the invention loses less 40% water than the dispersion of iron oxide.
  • Example 15 Dispersion of the pigment composition of Example 2 / experiment 2 in a cosmetic composition comprising a sequestering agent and an anionic polymer
  • Phase A was incorporated into phase B with stirring at room temperature (25 ° C). Stirring was maintained until a homogeneous gel was obtained. Phase C was incorporated with stirring at the propeller at room temperature. Stirring was maintained for 5 minutes at 800 rpm.
  • Example 16 Foundation comprising a pigment composition comprising iron oxide, a sequestering agent and an anionic polymer
  • Phase B Composition of the foundation Phase B was dispersed in phase A with vigorous stirring.
  • Phase C was added to the resulting mixture.
  • a 2009 Covathick gel was prepared by dispersing the powder in water with a Rayneri apparatus and shaking for 1 minute at 13,500 rpm with an ultraturate apparatus.
  • Phase D was then added to the mixture of phases A, B and C. The resulting mixture was heated to 60 ° C in a good condition. of water.
  • Phase E was then added with stirring, followed by phase F. The mixture obtained was homogenized for 5 minutes.

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Abstract

L'invention concerne une composition pigmentaire comprenant : - un pigment, - un additif de formule (I) suivante, son procédé de préparation, et ses utilisations cosmétiques.

Description

Pigments traités hydrophiles dispersibles dans une composition cosmétique
La présente demande concerne l'incorporation de pigment dans des compositions cosmétiques. Au sens de la présente demande, par « composition cosmétique >>, on entend toute formulation cosmétique destinée à être appliquée sur la peau, sur les cheveux et/ou les ongles. Les formulations peuvent être sous forme de poudre, de solution fluide ou épaissie par des épaississants (gel) ou des gélifiants (stick) aqueux ou gras, d'émulsion eau dans huile ou huile dans eau.
En particulier, l'invention concerne l'incorporation de pigment dans des compositions cosmétiques aqueuses. Au sens de la présente demande, par « composition cosmétique aqueuse >>, on entend une composition cosmétique dont le milieu est un milieu aqueux, c'est-à-dire qu'il comprend de 1 à 95% massique d'eau, notamment de 10 à 70% massique d'eau, par exemple de 20 à 60% massique d'eau, ledit milieu aqueux pouvant être une solution aqueuse fluide ou épaissie ou une émulsion huile dans eau.
De nombreuses compositions cosmétiques comprennent des solides dispersés à l'état divisé, typiquement des pigments. Plus les pigments sont dispersés de façon homogène dans la composition cosmétique, plus la couleur de la composition cosmétique est homogène et intense. La dispersion homogène des pigments dans une composition cosmétique est assurée par une étape de broyage du pigment dans une des phases liquides de la composition cosmétique.
Pour permettre une bonne dispersion de pigment dans des compositions cosmétiques non aqueuses, il a été proposé de traiter les pigments par de la lécithine hydrogénée. La lécithine hydrogénée comporte des mono- et di-ester de phosphate comportant des chaînes grasses. Une fois déposée sur le pigment, la lécithine hydrogénée favorise la dispersion de celui-ci, dans la phase huileuse. L'utilisation de pigments traités par de la lécithine hydrogénée dans une composition cosmétique dont le milieu est huileux permet donc d'obtenir une coloration adéquate sans étape de broyage. Toutefois, les pigments traités par de la lécithine hydrogénée ne sont pas facilement dispersibles dans des compositions aqueuses.
La dispersion de pigments dans des compositions cosmétiques aqueuses est plus délicate et il n'existe à ce jour que très peu de pigments traités facilement dispersibles en milieu aqueux. Un des objectifs de la présente invention est de fournir une solution pour disperser facilement et efficacement un pigment dans une composition cosmétique, notamment une composition cosmétique aqueuse.
A cet effet, la présente invention fournit une composition pigmentaire comprenant, en plus d'un pigment, un additif rendant ce pigment aisément dispersible au sein de compositions cosmétiques aqueuses.
Plus précisément, selon un premier aspect, l'invention a pour objet une composition pigmentaire comprenant, entre autres composants possibles :
- un pigment,
- un additif de formule (I) suivante :
dans laquelle :
- n représente 1 ou 2,
- M représente H ou un cation,
- m représente 1 lorsque M est H et m représente la valence du cation lorsque M est un cation,
- R représente :
- un groupe G choisi parmi un saccharide ou un groupe -[CH2-CHR1-0]q-R2 ou -[CH2-CH(CH2OH)-0]q-R2 où :
- q représente un nombre entier de 1 à 1000,
- pour chaque unité CH2-CHR O, R représente indépendamment H ou un méthyle,
- R2 représente H ou un alkyle comprenant de 1 à 3 atomes de carbone, et, - une chaîne hydrocarbonée comprenant de 1 à 500 atomes de carbone substituée par un ou plusieurs groupes G, phosphate (de formule OP03(M)2/m) et/ou hydroxyle (OH).
Cette composition pigmentaire est adaptée à une introduction dans une composition cosmétique, notamment aqueuse. Elle se présente généralement sous forme de poudre comprenant le pigment et l'additif intimement mélangé, l'additif étant en général adsorbé ou précipité à la surface du pigment. Une composition pigmentaire sous forme de poudre est particulièrement avantageuse par rapport à une composition sous forme liquide (suspension, émulsion ou solution).
Tout d'abord, elle ne comprend pas de phase liquide et est donc plus légère. Les coûts de transport et de stockage, et a fortiori le coût de la composition pigmentaire, sont donc plus faibles.
De plus, elle ne comprend pas de phase liquide à base de solvants, qui peuvent être toxiques ou inflammables.
Enfin, une composition pigmentaire sous forme de poudre peut avantageusement être dispersée quel que soit le milieu de la composition dans laquelle on souhaite la disperser. Au contraire, pour une composition pigmentaire sous forme liquide, il convient de s'assurer que la phase liquide de la composition pigmentaire et celle de la composition dans laquelle on souhaite la disperser sont compatibles et peuvent se mélanger pour former un milieu homogène. De plus, une composition pigmentaire sous forme liquide impose l'introduction d'une quantité de phase liquide qui peut être, soit par sa nature chimique, soit par ses qualités organoleptiques, non souhaitée dans la composition dans laquelle on souhaite la disperser. Ainsi, les possibilités de formulation d'une composition pigmentaire sous forme de poudre sont bien plus larges que celles d'une composition pigmentaire sous forme de liquide.
Il s'avère que les compositions pigmentaires selon l'invention se dispersent très facilement et efficacement en milieu aqueux ou dans la phase aqueuse continue d'une émulsion huile dans eau. Sans vouloir être lié à une théorie particulière, les travaux réalisés par les inventeurs dans le cadre de l'invention permettent d'avancer que le groupe R, hydrophile, de l'additif de formule (I), faciliterait la dispersion de la composition pigmentaire en milieu aqueux.
Par ailleurs, la composition pigmentaire selon l'invention présente avantageusement une capacité de rétention d'eau améliorée par rapport à celle du pigment seul. Ainsi, la composition pigmentaire selon l'invention, et donc la composition cosmétique dans laquelle elle est dispersée, présentent un bon pouvoir hydratant. La capacité de rétention d'eau peut notamment être mise en évidence en suivant la perte de masse en fonction du temps (analyse par thermogravimétrie), directement corrélable avec l'évaporation de l'eau, d'une dispersion aqueuse d'une composition pigmentaire selon l'invention par rapport à celle d'une dispersion aqueuse du pigment seul. Sans vouloir être liés à une théorie particulière, il semble que cette propriété puisse être liée à la présence, dans la formule chimique des additifs de la composition pigmentaire (qui se situent en surface du pigment), de groupes susceptibles d'être engagés dans des liaisons hydrogènes (atome d'oxygène ou groupe hydroxyle par exemple) et donc de former des liaisons hydrogène avec l'eau, ce qui expliquerait la capacité de rétention d'eau accrue.
• Additif de formule (I) La composition pigmentaire comprend un additif de formule (I) telle que définie ci- dessus.
Le groupe -[CH2-CHR1-0]q-R2 avec R représente H correspond à un polyéthylène glycol (PEG). Le groupe -[CH2-CHR1-0]q-R2 avec R représente un méthyle correspond à un polypropylène glycol (PPG). Le groupe-[CH2-CH(CH2OH)-0]q-R' correspond à un polyglycérol.
Typiquement, q est un nombre entier de 1 à 500, notamment de 1 à 100, de préférence de 1 à 60.
De préférence, n représente 2 et l'additif a la formule (Γ) suivante :
O I I
(M) O— P-OR
1/m |
O(M)
1/m (Ι'),
dans laquelle M, m et R sont tels que définis ci-dessus.
Au sens de la présente demande, une chaîne hydrocarbonée comprend de 1 à 500 atomes de carbone, notamment de 1 à 50, typiquement de 1 à 10 atomes de carbone, de préférence de 1 à 5 atomes de carbone. Les chaînes hydrocarbonées peuvent être linéaires, ramifiées ou cycliques. Les chaînes hydrocarbonées préférées sont les groupes alkyle (ayant de préférence de 1 à 10 atomes de carbone, notamment de 1 à 5 atomes de carbone, de préférence de 1 à 3, tels que les groupes méthyle, ethyle, n-propyle et isopropyle), alcényle (ayant de préférence de 2 à 10 atomes de carbone, en particulier de 2 à 6), aryle (ayant de préférence de 6 à 10 atomes de carbone), arylalkyle (ayant de préférence de 7 à 10 atomes de carbone) ou alkylaryle (ayant de préférence de 7 à 10 atomes de carbone). Le groupe vinylique est le groupe alcényle préféré. Le groupe phényle est l'aryle préféré. Un saccharide peut être un mono- ou polysaccharide. Les saccharides préférés sont les mono- ou disaccharide, en particulier les monosaccharides tel que le glucose, le galactose ou le fructose. M peut notamment être un cation inorganique, tel que Ag3+, Al3+, Fe3+, Fe2+, Ag2+,
Zn2+, Sn2+, Ca2+, Ba2+, Ag+, Na+ ou un cation organique, tel que un diéthanolammonium (DEA) (H3N+-(CH2)2-OI-l) ou un ammonium quaternaire.
Les additifs suivants de formule (II), (III) ou (IV) suivantes sont particulièrement adaptés à la mise en œuvre de l'invention :
HO-(CH2CH2-0)— ChL O(M)
2 2 q I 2 I 1/m
HO-(CH2CH2-0)— C-0-P=0
'q | |
HO-(CH2CH2-0)— CH2 O(M)
q 1/m (ll),
dans laquelle M, m et q sont tels que définis ci-dessus,
(qui correspond à un additif de formule (I) dans laquelle n représente 2 et R représente une chaîne hydrocarbonée isopropyle dont chacun des atomes de carbone est substituée par un groupe G qui représente -[CH2-CHR1-0]q-R2 où R et R2 représentent H),
O(M)
I 1/m
HO-CH-CH-CH-0-P=0
2 I 2 I
OH C(M)
1/m (III),
dans laquelle M et m sont tels que définis ci-dessus,
(qui correspond à un additif de formule (I) dans laquelle n représente 2, R représente un groupe G de formule -[CH2-CH(CH2OH)-0]q-R2 où q représente 1 et R2 représente H),
O(M)
HO—— CH— CH— O— |— [— CH— CH— O— j— P=O m
q' I q" I
CH3 O(M)
1 /m (|V)
dans laquelle M et m sont tels que définis ci-dessus et q' et q" représentent indépendamment un nombre entier de 0 à 1000, généralement de 0 à 500, notamment de 0 à 100, de préférence de 0 à 60, tel que la somme de q' et q" représentent indépendamment un nombre entier de 1 à 1000,
(qui correspond à un additif de formule (I) dans laquelle n représente 2, R représente un groupe G de formule -[CH2-CHR1-0]q-R2 où q représente la somme de q' et q" et, pour les q" premières unités, Ri représente un méthyle et pour les q' dernières unités, Ri représente H, et R2 représente H).
Les additifs de formule (III) (et en particulier de formule < 111 ' ) telle que définie ci- dessous) sont particulièrement avantageux en ce que la composition pigmentaire les comprenant :
1 ) présente une très faible prise d'eau, c'est-à-dire que sa capacité d'absorption d'eau est faible. Ainsi, il est possible de préparer une composition cosmétique comprenant une telle composition pigmentaire qui comprend une forte proportion de composition pigmentaire, donc une forte proportion de pigment (donc étant avantageusement très colorée) tout en restant fluide, ce qui est avantageux car des compositions cosmétiques très visqueuses ne sont généralement pas agréables à utiliser.
2) flocule lorsqu'elle est introduite dans une composition cosmétique sous forme d'émulsion eau dans huile comprenant des copolymères acrylates, ce par quoi on obtient une composition cosmétique comprenant la composition pigmentaire encapsulée par les copolymères acrylate. Les copolymères d'acrylate comprennent des unités monomères choisies parmi l'acide acrylique, l'acrylate d'ethyle, le methacylate de methyle, l'acrylate de butyle, ou l'acrylate d'ethyle hexyle Ainsi, la composition cosmétique a la couleur blanche due à l'émulsion, mais lorsqu'elle est frottée, par exemple sur la peau, la composition pigmentaire est libérée des copolymères acrylate et la composition cosmétique prend la couleur de la composition pigmentaire. Une composition cosmétique comprenant une composition pigmentaire comprenant l'additif de formule (III) (notamment (III')) a donc la capacité de changer de couleur (composition cosmétique dite « color-changing >>).
Une composition cosmétique comprenant :
- une composition pigmentaire, de préférence sous la forme d'une émulsion eau dans l'huile, comprenant :
- un additif de formule (III) (de préférence < 111 ' ) telle que définie ci-dessous), et
- un pigment, et
- un copolymère acrylate,
est donc un des objets de la présente invention. 3) Présente une très forte prise d'huile, c'est-à-dire que sa capacité d'absorption des huiles ou graisses est forte. Par conséquent, une composition cosmétique comprenant une telle composition pigmentaire n'est pas mouillée par le sébum de la peau et est particulièrement adaptée pour être appliquée sur une peau grasse.
Les additifs suivants de formule (V) et (VI) sont également adaptés à la mise en œuvre de l'invention :
(qui correspond à un additif de formule (I) dans laquelle n représente 2, R représente un chaîne hydrocarbonée cyclohexyle substituée en positions 2, 3, 4, 5 et 6 par un groupe phosphate de formule OP03H2),
(qui correspond à un additif de formule (I) dans laquelle n représente 2, R représente un chaîne hydrocarbonée méthyle liée à un groupe G glucose),
dans lesquelles M et m sont tels que définis ci-dessus. Les additifs de formule (V) (et en particulier de formule (V) telle que définie ci- dessous) sont particulièrement avantageux en ce que la composition pigmentaire les comprenant :
1 ) possède une meilleure affinité pour l'eau que pour l'huile. Cette composition pigmentaire peut donc facilement être introduite dans des compositions cosmétiques aqueuses. En particulier, il est possible d'introduire cette composition pigmentaire dans une composition cosmétique biphasique, comprenant d'une part une phase aqueuse dans laquelle se disperse la composition pigmentaire comprenant l'additif de formule (V) et d'autre part une phase grasse ou huileuse comprenant un pigment traité hydrophobe (obtenu par un traitement connu dans l'état de la technique, par exemple avec un additif lécithine hydrogénée). Ainsi, une composition cosmétique biphasique dont chacun des phases a sa propre couleur est obtenue. Une telle composition cosmétique biphasique peut par exemple être un fond de teint biphasique.
est compatible avec les polymères anioniques de type sodium polyacrylate, carboxymethylcellulose ou gomme xanthane, usuellement utilisés pour formuler des compositions cosmétiques. Or, certains pigments, tels que l'oxyde de fer, ont l'inconvénient d'être incompatibles avec ces polymères. Grâce à l'additif de formule (V), il est possible d'obtenir une composition cosmétique comprenant :
- une composition pigmentaire comprenant :
- un additif de formule (V) (de préférence (V) telle que définie ci-dessous), et
- un pigment, notamment de l'oxyde de fer, et
- un polymère anionique de type sodium polyacrylate, de la carboxymethylcellulose ou de la gomme xanthane.
La composition cosmétique susmentionnée est un des objets de la présente invention, présente une très faible prise d'eau, c'est-à-dire que sa capacité d'absorption d'eau est faible. Ainsi, il est possible de préparer une composition cosmétique comprenant une telle composition pigmentaire qui comprend une forte proportion de composition pigmentaire, donc une forte proportion de pigment (donc étant avantageusement très colorée) tout en restant fluide, ce qui est avantageux car des compositions cosmétiques très visqueuses ne sont généralement pas agréables à utiliser.
Présente une très forte prise d'huile, c'est-à-dire que sa capacité d'absorption des huiles ou graisses est forte. Par conséquent, une composition cosmétique comprenant une telle composition pigmentaire n'est pas mouillée par le sébum de la peau et est particulièrement adaptée pour être appliquée sur une peau grasse,
présente une taille particulaire très faible lorsqu'elle est dispersée dans un milieu aqueux. Ainsi, non seulement la composition pigmentaire se disperse instantanément lorsqu'elle est introduite dans un milieu aqueux, mais en plus la composition pigmentaire reste longtemps en suspension dans le milieu aqueux. Ces effets sont particulièrement avantageux pour des compositions cosmétiques formulées sous forme de mousse (bains moussants, shampoings, dentifrice ou mousses à raser par exemple). Les additifs suivants sont particulièrement préférés :
le glycereth-26 phosphate, de formule (ΙΓ) suivante :
HO-(CH2CH2-O)— ChL OH
ά ά '26 I 2 I
HO-(CH2CH2-O)2—6 C i -O-P i =O
HO-(CH2CH2-O) 2-6 CH 2? OH ^
(qui correspond à un additif de formule (II) dans laquelle M représente H et m représente 1 ), cet additif étant avantageusement disponible dans le commerce, par exemple chez Croda®,
le glycérophosphate, de formule < I II') suivante :
ONa
I
HO-CH-CH-CH-0-P=0
2 I 2 I
OH ONa (| | |1)>
(qui correspond à un additif de formule (III) dans laquelle M représente Na et m représente 1 ), cet additif étant avantageusement disponible dans le commerce, par exemple chez Dr Paul Lohman®,
le phosphate PEG-26 PPG-30 de diéthanolammonium de formule (IV) suivante :
(qui correspond à un additif de formule (IV) dans laquelle M représente un cation diéthanolammonium et m représente 1 ), cet additif étant avantageusement disponible dans le commerce, par exemple chez Innospec®,
l'acide phytique de formule (V) suivante :
(qui correspond à un additif de formule (V) dans laquelle M représente H et m représente 1 ), cet additif étant avantageusement disponible dans le commerce, par exemple chez Nutriscience®,
du phosphate de glucose, de formule (VI') suivante :
(qui correspond à un additif de formule (VI) dans laquelle M représente H et m représente 1 ), cet additif étant avantageusement disponible dans le commerce. « Le pigment
Le pigment présent dans la composition selon l'invention peut être un pigment organique, inorganique ou de nature hybride organique-inorganique ou une charge minérale. Il s'agit typiquement de pigments inorganiques.
A titre de pigments adaptés à la mise en œuvre de l'invention, on peut notamment citer le dioxyde de titane, le dioxyde de zinc, les oxydes de zirconium ou de cérium, ainsi que les oxydes de fer ou de chrome, le violet de manganèse, le bleu outremer, l'hydrate de chrome et le bleu ferrique, et leurs mélanges. Les pigments minéraux préférés sont les oxydes de fer, notamment l'oxyde de fer rouge, l'oxyde de fer jaune, l'oxyde de fer brun, l'oxyde de fer noir, le dioxyde de titane et leurs mélanges.
Dans un mode de réalisation, le pigment est un oxyde de fer, notamment l'oxyde de fer rouge, l'oxyde de fer jaune, l'oxyde de fer brun, l'oxyde de fer noir et leurs mélanges.
A titre de charges minérales adaptées à la mise en œuvre de l'invention, on peut notamment citer le talc, le mica, le kaolin, l'alumine, la silice.
Généralement, la composition pigmentaire comprend de 0,01 % à 20% en poids, typiquement de 0,1 à 10% en poids, de préférence de 0,5 à 5% en poids, en particulier de l'ordre de 1 % en poids, d'additif de formule (I) par rapport au poids de l'ensemble pigment / additif de formule (I).
La composition pigmentaire selon l'invention est hydrophile et se disperse facilement en milieux aqueux, même visqueux, et dans la phase aqueuse continue d'une émulsion huile dans l'eau. Les inventeurs ont découvert que l'utilisation de la composition pigmentaire selon l'invention dans une composition cosmétique comprenant un milieu aqueux ou une émulsion huile dans l'eau permet d'obtenir une coloration intense et homogène. La coloration peut par exemple être mesurée par spectrocolorimétrie et/ou spectrophotocolorimétrie.
La composition pigmentaire peut aussi contenir en plus de l'additif de formule (I) et du pigment d'autres additifs tels que des polyacrylates ou acides polyacryliques, des alkosilanes polyethoxylés, des tensio-actifs, des acides carboxyliques comprenant des chaînes d'oxyde d'éthylène, des acides aminés, du chitosan, de la cellulose et de ses dérivés (éther de cellulose, cellulose microcristalline, carboxyméthylcellulose et cellulose méthylique hydroxypropylique (HPMC)), des sucres tels que du galactoarabinane ou de la gomme xanthane, de la silice et de l'alumine.
Selon un deuxième aspect, l'invention a pour objet un procédé de préparation d'une composition pigmentaire telle que définie ci-dessus. Ce procédé comprend les étapes suivantes :
a) le mélange d'un pigment avec un additif tel que défini ci-dessus dans un solvant, b) éventuellement l'acidification à un pH inférieur ou égal à 2 et/ou l'addition d'un sel suite à l'étape a),
c) éventuellement la basification à un pH de 3 à 8 suite à l'étape a) et à l'éventuelle étape b),
d) la filtration du milieu obtenu suite à l'étape a) et aux éventuelles étape b) et c), éventuellement suivie par une ou plusieurs étapes de rinçage, séchage et/ou broyage pour obtenir la composition pigmentaire sous forme d'un solide.
Le solvant est généralement une solution aqueuse, de préférence de l'eau.
Généralement, toutes les étapes du procédé sont réalisées à température ambiante (de l'ordre de 25 °C) et à pression atmosphérique.
L'étape a) peut être réalisée soit en mélangeant le pigment et l'additif simultanément dans le solvant, soit en préparant d'une part un mélange de l'additif dans un solvant (mélange 1 ), d'autre part un mélange du pigment et du solvant (mélange 2), puis en mélangeant ensemble les deux mélanges (mélanges 1 + 2). Aucune différence de qualité de la composition pigmentaire obtenue n'a été observée en faisant varier l'ordre d'addition de l'additif, du pigment et du solvant.
Lors du mélange, l'additif s'adsorbe plus ou moins bien sur le pigment. Or, il est préférable que l'additif s'adsorbe sur le pigment. Ainsi, lorsque l'adsorption est insuffisante, il est avantageux d'ajouter une étape b), c'est-à-dire d'acidifier le mélange obtenu lors de l'étape a) à un pH inférieur ou égal à 2 et/ou d'ajouter un sel au mélange obtenu lors de l'étape a).
Selon l'additif et le milieu aqueux utilisés :
- soit la dispersion d'un pigment et d'un additif de formule (I) dans un milieu aqueux conduit directement à un milieu dont le pH est inférieur ou égal à 2, par exemple lorsque une dispersion d'acide phytique et d'un pigment dans l'eau est préparée, dans ce cas, aucune acidification du mélange obtenu lors de l'étape a) n'est nécessaire,
- soit la dispersion du pigment et de l'additif de formule (I) dans un milieu aqueux conduit à un milieu de pH supérieur à 2. Lorsque l'additif ne s'adsorbe suffisamment sur le pigment, une étape d'acidification du mélange à un pH inférieur ou égal à 2 est ajoutée.
Cette acidification peut être effectuée par ajout d'un acide (par exemple de l'acide chlorhydrique) au milieu, dans des conditions connues de l'homme du métier.
Sans vouloir être lié à une théorie particulière, à un pH inférieur ou égal à 2, le phosphate de l'additif est sous forme acide (M représente H), et l'adsorption de l'additif phosphate sous cette forme sur le pigment est favorisée.
Le procédé peut également comprendre une étape b) d'addition d'un sel au mélange de l'étape a). Ce sel est typiquement un sel susceptible de faire précipiter l'additif selon l'invention. Généralement, le sel est ajouté en quantité stœchiométrique des groupes phosphate de l'additif.
Sans vouloir être lié à une théorie particulière, lors de l'ajout du sel, un échange d'ions aurait lieu entre l'anion initial de l'additif et l'anion du sel, comme illustré sur le schéma suivant :
O O
i(Minitial) 0} Pl-(0R)3 n + MselCsel - ( (Msel) 0|p-(0R)3 n + MinitialCsel initial sel
Schéma : Mécanisme postulé : échange d'anion entre l'anion Minitiai de l'additif (de charge minitial) avec l'anion Msei (de charge msei) du sel ajouté, conduisant à la précipitation de
l'additif de formule :
Le procédé peut également comprendre une étape b) consistant à acidifier le mélange à un pH inférieur ou égal à 2 et à ajouter un sel au mélange, l'acidification et l'ajout d'un sel pouvant être simultanés ou successifs, et dans ce cas l'ajout du sel et l'acidification peuvent être réalisés dans un ordre quelconque lors de l'étape b). Dans ce mode de réalisation, le procédé comprend également une étape c) subséquente de basification à un pH de 3 à 8, de préférence de l'ordre de 5,5. La basification peut être effectuée par ajout d'une base (par exemple de l'hydroxyde de sodium) au milieu, dans des conditions connues de l'homme du métier. Ainsi, le pH avant filtration de la poudre est de l'ordre d'un pH proche de celui de la peau, ce qui convient à une application cosmétique.
Une ou plusieurs étapes d'agitation du milieu peuvent être ajoutées entre les étapes du procédé, typiquement pendant 30 minutes à une heure.
A la fin du procédé de préparation, on obtient une composition pigmentaire, qui correspond à un pigment traité par l'additif de formule (I). L'invention concerne également la composition pigmentaire susceptible d'être obtenue par le procédé défini ci-dessus. Selon un troisième aspect, l'invention a pour objet l'utilisation de la composition pigmentaire ou d'une composition pigmentaire susceptible d'être obtenue selon le procédé susmentionné pour une introduction dans une composition cosmétique, notamment aqueuse (ou pour la préparation d'une composition cosmétique, notamment aqueuse), ainsi qu'une composition cosmétique comprenant la composition pigmentaire.
La composition cosmétique peut par exemple être du mascara, du fond de teint, un ligneur (« eye-liner >> en anglais), un fard à paupière ou à joue, un rouge à lèvre, un brillant à lèvres (« lip-gloss >> en anglais), du savon éventuellement liquide, du shampooing, du conditionneur, du vernis à ongle, de préférence du mascara ou du fond de teint. La composition cosmétique peut se présenter sous forme de lotion monophasique ou biphasique, d'émulsion eau dans l'huile ou huile dans l'eau, de gel, de crème ou de poudre.
Dans un mode de réalisation, la composition cosmétique comprend une composition pigmentaire dont le pigment est de l'oxyde de fer, un séquestrant et un polymère anionique cosmétiquement acceptable.
Les pigments à base d'oxyde de fer ont l'inconvénient d'être incompatibles avec les polymères anioniques. Ainsi, des compositions cosmétiques comprenant un oxyde de fer comme pigment et un polymère anionique sont difficiles à formuler, car l'oxyde de fer s'y disperse mal.
Les inventeurs ont découvert qu'en particulier en présence d'un séquestrant, une composition pigmentaire selon l'invention, comprenant de l'oxyde de fer et un des additifs définis ci-dessus, se disperse très bien dans une composition cosmétique comprenant un polymère anionique cosmétiquement acceptable.
Il est connu qu'un séquestrant aide à disperser l'oxyde de fer dans une composition cosmétique comprenant un polymère anionique cosmétiquement acceptable. Cela étant, dans ce mode de réalisation de l'invention, les inventeurs ont mis en évidence l'existence d'un effet synergique du séquestrant et de l'additif sur la dispersion du pigment oxyde de fer, car la dispersibilité d'une composition pigmentaire comprenant de l'oxyde de fer dans une composition cosmétique comprenant un séquestrant et un polymère anionique va de façon inattendue au-delà de la somme des dispersibilités :
- de l'oxyde de fer dans une composition cosmétique comprenant un séquestrant et un polymère anionique (pas de composition pigmentaire comprenant un additif tel que défini ci-dessus), et
- d'une composition pigmentaire selon l'invention comprenant de l'oxyde de fer dans une composition cosmétique comprenant un polymère anionique et exempte de séquestrant.
Le séquestrant est notamment choisi parmi l'acide phytique, l'acide citrique, l'acide gluconique, l'acide pentétique, l'acide d'éthylène diaminetétraacétique (EDTA), la cyclodextrine, les sels de ceux-ci et un mélange de ceux-ci, de préférence l'acide citrique ou un de ses sels.
Les sels sont de préférence formés avec un métal alcalin ou alcalinoterreux, de préférence alcalin, les sels de sodium ou de potassium étant particulièrement préférés. On peut notamment citer le citrate de potassium ou de sodium, le gluconate de potassium ou de sodium, le pentétate de pentasodium, le sel disodique de l'EDTA, le sel trisodique de l'EDTA ou le sel tétrasodique de l'EDTA comme séquestrant sous forme de sel.
Le polymère anionique cosmétiquement acceptable est typiquement de la gomme de xanthane, de la carboxyméthylcellulose ou un polyacrylate
Selon un quatrième aspect, l'invention a pour objet un procédé de préparation d'une composition cosmétique comprenant un pigment comprenant une étape de dispersion d'une composition pigmentaire telle que définie ci-dessus dans un milieu aqueux.
Avantageusement, en partant de la composition pigmentaire comme produit de départ, le procédé de préparation de la composition cosmétique est généralement exempt d'étape de broyage (« grinding >> en anglais). Il peut donc être mis en œuvre sans broyeur, ce qui est un avantage car un équipement de broyage n'est pas nécessaire et le coût de production de la composition cosmétique est plus faible.
Selon un cinquième aspect, l'invention a pour objet une composition cosmétique susceptible d'être obtenue par ce procédé.
La composition cosmétique comprend typiquement la composition pigmentaire telle que définie ci-dessus et au moins un excipient cosmétiquement acceptable. Les exemples et la figure ci-après illustrent l'invention.
La figure annexée représente le rapport en % de la masse d'une dispersion aqueuse à 40 % à un instant t sur la masse de cette dispersion aqueuse à t = 0 (c'est-à- dire au début du chauffage, la température étant alors de 25 °C) en fonction du temps en minutes, soit pour une dispersion aqueuse à 40 % d'une composition pigmentaire de l'exemple 2 expérience 8 (trait plein), soit pour une dispersion aqueuse à 40 % d'oxyde de fer rouge (trait en pointillés).
EXEMPLES
Les exemples 1 à 4 concernent la préparation de compositions pigmentaires selon l'invention puis leur introduction dans une composition cosmétique de type huile dans l'eau.
Les exemples 5 à 13, 1 5 et 1 6 concernent des compositions cosmétiques selon l'invention comprenant des compositions pigmentaires.
L'exemple 14 concerne l'amélioration de la capacité de rétention d'eau d'une composition pigmentaire par rapport au pigment seul. * Composants de la composition pigmentaire
Quatre additifs de formules (Ι Γ), (Ι Ι Γ), (IV) et (V) ont été utilisés dans les exemples.
Quatre pigments ont été utilisés : les oxydes de fer noir, jaune, rouge, le dioxyde de titane. * Fournisseurs des divers composants utilisés
Composant Fournisseur
Additif (II') Croda
Additif (ΙΙΙ') Dr Paul Lohman
Additif (IV) Innospec
Additif (V) Nutriscience
Blanc Covasop W9775 Sensient
Rouge Covasop W3774 Sensient
Oxyde de fer noir Sensient
Oxyde de fer jaune Sensient
Oxyde de fer rouge Sensient
Titanium Dioxide Anatase Sensient
Titanium Dioxide Rutile Sensient
UNIPURE WHITE LC 981 HLC Sensient
UNIPURE RED LC 381 HLC Sensient
AICI3 28% Merck
Zn(CH3COO)2 20% Merck
SnCI2 15% dans I acide chlorydrique 37% Merck
Covathick 2009 Sensient
Natpure SF Sensient
Submica FL Sensient
Covacryl MS1 1 Sensient
Submica M Sensient
DC 2502 cosmetic fluid Dow Corning
Silamer Sensient
Covacryl SJ5 Sensient
Covacryl P12 Sensient
Covalip 25 Sensient
Macamat wax Sensient
Covagloss Sensient
Covabead LH 85 Sensient
Covafluid FS Sensient
Covamat Sensient
Bentone 38 elementis Composant Fournisseur
Additif (ΙΙ') Croda
Additif (ΙΙΙ') Dr Paul Lohman
Additif (IV) Innospec
Additif (V) Nutriscience
Blanc Covasop W9775 Sensient
Rouge Covasop W3774 Sensient
Oxyde de fer noir Sensient
Oxyde de fer jaune Sensient
Oxyde de fer rouge Sensient
Titanium Dioxide Anatase Sensient
Titanium Dioxide Rutile Sensient
AICI3 28% Merck
Zn(CH3COO)2 20% Merck
SnCI2 15% dans I acide chlorydrique 37% Merck
Tableau 1 : Fournisseurs des composants utilisés dans les exemples
I. Préparation de compositions piqmentaires et introduction dans une composition cosmétique aqueuse de type émulsion huile dans l'eau
* Procédés de préparation des compositions piqmentaires :
Méthode A :
- mélange d'eau et d'additif (mélange 1 ),
- mélange du pigment et d'eau (mélange 2),
- mélange des deux mélanges (mélange 1 + 2),
- ajout de l'acide jusqu'à un pH de 2,
- agitation une heure,
- ajout de la base jusqu'à pH 5,5,
- agitation 30 minutes,
- filtration, rinçage à l'eau, séchage, broyage.
Méthode B :
- mélange d'eau, d'additif et de pigment,
- agitation 30 minutes,
- ajout du sel, - agitation 30 minutes,
- filtration, rinçage à l'eau, séchage, broyage.
Méthode C :
- mélange d'eau, d'additif et de pigment,
- ajout du sel,
- agitation 30 minutes,
- ajout de la base jusqu'à pH 5,5,
- agitation 30 minutes,
- filtration, rinçage à l'eau, séchage, broyage.
Méthode D :
- mélange d'eau, d'additif et de pigment,
- ajout de l'acide jusqu'à un pH de 2, - agitation une heure,
- ajout de la base jusqu'à pH 5,5,
- agitation 30 minutes,
- filtration, rinçage à l'eau, séchage, broyage. Méthode E :
- mélange d'eau, d'additif et de pigment,
- agitation 1 heure,
- filtration, rinçage à l'eau, séchage, broyage. Méthode F :
- mélange d'eau, d'additif et de pigment,
- agitation 1 heure,
- filtration, pas de rinçage, séchage, broyage. Méthode G:
- mélange d'eau, d'additif et de pigment,
- agitation une heure,
- ajout de l'acide jusqu'à un pH de 2,
- agitation une heure,
- ajout de la base jusqu'à pH 5,5 ,
- agitation 30 minutes, filtration, rinçage à l'eau, séchage, broyage.
Méthode H:
- mélange d'eau, d'additif et de pigment,
- agitation une heure,
- ajout de l'acide jusqu'à un pH de 2,
- agitation une heure,
- ajout de la base jusqu'à pH 5,5 ,
- agitation 30 minutes,
- filtration, rinçage à l'eau, séchage, pas de broyage, obtention du pigment sous forme de granulé.
Méthode I :
- mélange d'eau, d'additif et de pigment,
- agitation une heure,
- ajout de la base jusqu'à pH de 5,5 ,
- agitation 30 minutes,
- filtration, rinçage à l'eau, séchage, broyage. * Introduction de la composition piqmentaire dans une émulsion huile dans eau
Après préparation de la composition pigmentaire, celle-ci a été introduite dans composition cosmétique aqueuse type émulsion huile dans eau préparée comme suit:
- chauffage d'un mélange A à 70 °C consistant en :
- 48,3% massique une émulsion de base huile dans l'eau BASE O/W 097
(Sensient®),
- 41 ,4% massique d'Huile Minérale Fluide (Sensient®),et
10,3% massique de Polysorbate 60 (Sensient®),
- chauffage d'un mélange B à 70 °C consistant en :
- 0,7% massique de Phenonip (Clariant) (conservateur),
- 99,3% massique d'eau.
- introduction du mélange B dans le mélange A à 70 °C sous agitation, pour obtenir un mélange A / B : 40/60 puis refroidissement de l'émulsion obtenue à température ambiante, - ajout de 5% massique de Blanc Covasop W9775 (Sensient®) ou 3 % massique de Rouge Covasop W3774 (Sensient®) selon le pigment utilisé dans la composition pigmentaire et de 2% massique de composition pigmentaire.
- la préparation ainsi obtenue a été mélangée 2 minutes à la spatule afin d'obtenir une composition cosmétique aqueuse colorée.
L'introduction de la composition pigmentaire dans la composition cosmétique ne comprend aucune étape de broyage.
Le Covasop correspond à une dispersion de pigment dans du propylène glycol. Il permet de dégrader la couleur du mélange [émulsion / composition pigmentaire] pour révéler d'avantage les écarts colorimétriques. Lorsque la composition pigmentaire comprend un pigment oxyde de fer noir, rouge ou jaune, la dispersion utilisée est le Blanc Covasop W9775 (Sensient®) contenant du dioxyde de titane Lorsque la composition pigmentaire comprend du dioxyde de titane, la dispersion utilisée est le Rouge Covasop W3774 contenant de l'oxyde de fer rouge.
* Test colorimétrique
L'appareillage utilisé est un Minolta Spectrophotometer CM-3300d , et permet de mesurer la couleur dans le référentiel Lab. La mesure de la couleur d'une composition cosmétique aqueuse colorée contenant le pigment traité par rapport à la mesure de la couleur d'une composition cosmétique aqueuse colorée contenant le pigment non traité, appelée référence, permet d'obtenir des écarts de couleur, AL* étant la différence de clarté, Aa* la différence dans les teintes rouge/vert et Ab* la différence dans les teintes jaune/bleu.
Les références utilisées pour le calcul des écarts de couleur ont été préparées en suivant le même protocole que celui décrit ci-dessus dans « Introduction de la composition pigmentaire dans une émulsion huile dans eau >>, sauf que 2% massique de pigment de référence (pigment pur exempt d'additif, ce pigment étant le même que celui utilisé dans la composition pigmentaire) ont été ajoutés au lieu de la composition pigmentaire dans la dernière étape. Exemple 1 : Préparation d'une composition pigmentaire comprenant du Glycereth- 26 phosphate (additif de formule (II')) et introduction dans une composition cosmétique aqueuse de type émulsion huile dans l'eau
A. Avec de l'oxyde de fer noir comme pigment a) Influence du procédé de préparation de la composition pigmentaire
composition pigmentaire [oxyde de fer noir / additif de formule (II')] par rapport à une émulsion huile dans l'eau comprenant de l'oxyde de fer noir non traité (référence). Comme une dispersion de pigment blanc est ajouté à l'émulsion pour atténuer la couleur (cf ci-dessus), ce sont surtout les valeurs de AL* (clarté, noir et blanc) qui sont importantes et qui indiquent que l'émulsion obtenue est plus ou moins noire. Un AL* négatif est synonyme d'une coloration plus noire que la référence, et d'autant plus noire que la valeur absolue du AL* est importante. Plus l'émulsion est noire (couleur noire plus intense), mieux l'oxyde de fer est dispersé dans l'émulsion.
Les résultats illustrés dans le tableau 2 montrent que quel que soit le mode opératoire utilisé pour préparer la composition pigmentaire, la composition pigmentaire se disperse mieux dans une émulsion huile dans eau que le pigment seul non traité (référence).
b) Influence du pourcentage d'additif dans la composition pigmentaire
Tableau 3 : Résultats colorimétriques pour une émulsion huile dans eau comprenant une composition pigmentaire [oxyde de fer noir / additif de formule (II')] par rapport à une émulsion huile dans l'eau comprenant de l'oxyde de fer noir non traité (référence).
Les résultats illustrés dans le tableau 3 montrent que l'utilisation d'une composition pigmentaire comprenant de 1 à 6%wt d'additif permet d'obtenir une meilleure dispersion dans une émulsion huile dans eau que le pigment seul (référence). B. Avec d'autres pigments
Tableau 4 : Résultats colorimétriques pour une émulsion huile dans eau comprenant une composition pigmentaire [pigment / additif de formule (II')] par rapport à une émulsion huile dans eau comprenant un pigment non traité (référence)
Les résultats du tableau 4 montrent que l'additif utilisé dans la composition pigmentaire est également efficace pour d'autres pigments.
Exemple 2 : Préparation d'une composition pigmentaire comprenant du sodium glycérophosphate (additif de formule (ΙΙΓ)) et introduction dans une composition cosmétique aqueuse de type émulsion huile dans l'eau
A. Avec de l'oxyde de fer noir comme pigment
Tableau 5 : Résultats colorimétriques pour une émulsion huile dans l'eau comprenant une composition pigmentaire [oxyde de fer noir / additif de formule < I II')] par rapport à une émulsion huile dans l'eau comprenant de l'oxyde de fer noir non additivé (référence).
Les résultats illustrés dans le tableau 5 montrent que cet additif est également efficace pour améliorer la dispersion de la poudre dans une émulsion huile dans eau par rapport au pigment utilisé seul (référence).
B. Avec d'autres pigments
Tableau 6 : Résultats colorimétriques pour une émulsion huile dans eau comprenant une composition pigmentaire [pigment / additif de formule (ΙΙΓ)] par rapport à une émulsion huile dans l'eau comprenant un pigment non traité (référence). Les résultats du tableau 6 montrent que l'additif utilisé dans la composition pigmentaire est également efficace pour d'autres pigments.
Exemple 3 : Préparation d'une composition pigmentaire comprenant du PEG-26 PPG-30 phosphate DEA (additif de formule (IV)) et introduction dans une composition cosmétique aqueuse de type émulsion huile dans l'eau
A. Avec de l'oxyde de fer noir comme pigment
Tableau 7 : Résultats colorimétriques pour une émulsion huile dans eau comprenant une composition pigmentaire [oxyde de fer noir / additif de formule (IV)] par rapport à une émulsion huile dans l'eau comprenant de l'oxyde de fer noir non traité (référence) Les résultats illustrés dans le tableau 7 montrent que cet additif est également efficace pour améliorer la dispersion de la poudre dans une émulsion huile dans eau par rapport au pigment utilisé seul (référence).
B. Avec d'autres pigments
composition pigmentaire [pigment / additif de formule (IV)] par rapport à une émulsion huile dans eau comprenant un pigment non traité (référence).
Les résultats du tableau 8 montrent que l'additif utilisé dans la compositi pigmentaire est également efficace pour d'autres pigments.
Exemple 4 : Préparation d'une composition pigmentaire comprenant de l'acide phytique (additif de formule (V)) et introduction dans une composition cosmétique aqueuse de type émulsion huile dans l'eau A. Avec de l'oxyde de fer noir comme pigment
Tableau 9 : Résultats colorimétriques pour une émulsion huile dans eau comprenant une composition pigmentaire [oxyde de fer noir / additif de formule (V)] par rapport à une émulsion huile dans eau comprenant de l'oxyde de fer noir non traité (référence)
Les résultats illustrés dans le tableau 9 montrent que cet additif est également efficace pour améliorer la dispersion de la poudre dans une émulsion huile dans eau par rapport au pigment utilisé seul (non traité) (référence).
B. Avec d'autres pigments
Tableau 10 : Résultats colorimétriques pour une émulsion huile dans eau comprenant une composition pigmentaire [pigment / additif de formule (V)] par rapport à une émulsion huile dans eau comprenant un pigment non traité (référence)
Les résultats du tableau 10 montrent que l'additif utilisé dans la composition pigmentaire est également efficace pour d'autres pigments. Ainsi, les exemples 1 à 4 démontrent que les compositions pigmentaires selon l'invention se dispersent facilement dans une composition cosmétique de type huile dans l'eau, sans qu'aucune étape de broyage ne soit nécessaire pour incorporer la composition pigmentaire lors de la préparation de la composition cosmétique.
II. Compositions cosmétiques comprenant les compositions piqmentaires
Exemple 5 : fond de teint biphasique (huile minérale / phase aqueuse) comprenant une composition pigmentaire comprenant l'additif de formule (V)
Tableau 1 1 : Composition du fond de teint biphasique
Les compositions pigmentaires contenant l'additif de formule (V) ont été introduites dans l'eau. L'Unipure red LC381 HLC (oxyde de fer rouge hydrophobe) et l'Unipure white LC981 HLC (dioxyde de titane hydrophobe) ont été introduits dans l'huile Minérale. La phase grasse a ensuite été versée sur la phase aqueuse pour former un milieu biophasique. Le fond de teint biphasique obtenu comprend la composition pigmentaire selon l'invention dans la phase aqueuse alors que L'Unipure red LC381 HLC et l'Unipure white LC981 HLC sont dans la phase huileuse. Le fond de teint doit être agité avant emploi.
Cet exemple illustre l'affinité pour l'eau de la composition pigmentaire contenant de l'acide phytique (additif de formule (V)) dans une composition cosmétique de type fond de teint biphasique. Exemple 6 : Fond de teint H/E comprenant une composition pigmentaire comprenant l'additif de formule (ΙΙΓ)
Tableau 12 : Composition du fond de teint H/E
Le Covathick 2009 a été dispersé dans la glycérine puis introduit dans l'eau sous agitation, puis les quatre compositions pigmentaires pré-mélangées ont été introduites sans broyage dans la phase aqueuse gélifiée. Le Natpure SF a été introduit dans la phase aqueuse contenant les compositions pigmentaires. La phase aqueuse contenant les compositions pigmentaires a été chauffée à 60 °C et introduite sous agitation dans l'huile de macadamia chauffée à 60 °C. Enfin, le Submica FL a été ajouté à l'émulsion finale.
Cet exemple illustre la compatibilité de la composition pigmentaire contenant du glycérophosphate (additif de formule (III')) avec les polymères anioniques dans une composition cosmétique type émulsion fond de teint huile dans eau Exemple 7 à 9 :
Les exemples 7 à 9 illustrent la propriété de très faible prise d'eau de la composition pigmentaire contenant l'additif de formule (V) dans une composition cosmétique de type mascara, fond de teint et eyeliner
Exemple 7 : Mascara H/E comprenant une composition pigmentaire comprenant l'additif de formule (V)
Tableau 13 : Composition du Mascara H/E
La phase grasse composée de la base RW136 et de la dimethicone a été chauffée à 85 °C. L'eau et le conservateur ont aussi été chauffés à 85 °C, et l'épaississant à base de gomme xanthane a été introduit dans cette phase aqueuse. Cette phase aqueuse a été introduite sous agitation dans la phase grasse. Puis l'eau contenant la triethanolamine a été chauffée à 70 °C et ajoutée au mélange précédant. Le cyclopentasiloxane a ensuite été introduit dans l'émulsion. La composition pigmentaire a ensuite été introduite sans broyage. Puis, le copolymère acrylique a été ajouté à l'émulsion. Exemple 8 : Fond de teint aquarelle comprenant une composition pigmentaire comprenant l'additif de formule (V)
Ingrédients Masse (g)
Composition pigmentaire contenant le dioxide de titane et l'additif de formule 39,74 (V) telle que décrite dans l'exemple 4 expérience 10
Composition pigmentaire contenant l'oxyde de fer noir et l'additif de formule 1 ,34 (V) telle que décrite dans l'exemple 4 expérience 1
Composition pigmentaire contenant l'oxyde de fer rouge et l'additif de 2,42 formule (V) telle que décrite dans l'exemple 4 expérience 9
Composition pigmentaire contenant l'oxyde de fer jaune et l'additif de 10,10 formule (V) telle que décrite dans l'exemple 4 expérience 8
Composition pigmentaire contenant du Talc et l'additif de formule (V) 17,90
Glycérine 17,90
Eau déminéralisée 10,60
Tableau 14 : Composition du fond de teint aquarelle
Tous les ingrédients ont été mélangés et coulés dans une coupelle. La dispersion a ensuite été séchée à 60 °C . Le fond de teint solide ainsi obtenu s'utilise avec un applicateur humidifié avec de l'eau.
Exemple 9 : Eyeliner blanc comprenant une composition pigmentaire comprenant l'additif de formule (V)
Ingrédients Masse (g)
A Monopropylene glycol 1 ,4
Thickagent LC : Xanthan Gum (and) Hectorite (and) Cellulose 0,7
Eau déminéralisée 22,60
B Eau déminéralisée 15,00
Conservateur 0,30
C Composition pigmentaire contenant le dioxide de titane et l'additif de 30,00
formule (V) telle que décrite dans l'exemple 4 expérience 10
Glycérine 15,00
D Covacryl MS1 1 : acrylate copolymer 15,00
Tableau 15 : Composition de l'eye-liner blanc Le thickagent LC a été dispersé dans le monopropylène glycol puis introduit sous agitation dans l'eau. Le gel obtenu a été dilué dans la phase B. La composition pigmentaire a été dispersée dans la glycérine puis introduite dans le gel. Le covavryl MS1 1 a été introduit.
Les exemples 7 à 9 ci-dessus illustrent la propriété de très faible prise d'eau de la composition pigmentaire contenant l'additif de formule (V) dans une composition cosmétique de type mascara, fond de teint et eyeliner
Exemple 10 : Composition cosmétique de type "Color changing" E/H comprenant une composition pigmentaire comprenant l'additif de formule (ΙΙΓ)
Tableau 16 : Composition de la composition cosmétique type « color changing >> Les ingrédients de la phase A ont été mélangés et chauffés à 80 °C, puis refroidis à 50 °C. Le cyclopentasiloxane a alors été introduit dans le mélange. L'eau, le sel, le propylene glycol et le conservateur ont été mélangés et chauffés à 50°C puis introduits lentement dans la phase grasse sous agitation (vortex). Le Mica, et le dioxyde de titane traité lécithine ont ensuite été introduits dans l'émulsion. Le mélange des trois compositions pigmentaires contenant l'additif (V) a été ajouté dans le mélange eau, glycérine puis on a ajouté le Covacryl SJ5. Cette phase a alors été introduite dans l'émulsion. Le fond de teint a un aspect blanc cassé et la couleur beige se développe lors de l'application sur la peau.
Cet exemple montre que la composition pigmentaire contenant du sodium glycerophosphate (additif de formule (III')) peut être encapsulée et être utilisée dans des compositions cosmétiques type color-changing.
Exemple 11 : Shampoing comprenant une composition pigmentaire comprenant l'additif de formule (V)
Tableau 17 : Composition du shampoing
Le Sodium Laureth Sulfate, la Cocamidopropyl Betaïne, l'eau et le conservateur ont été mélangés et chauffés à 65 °C. Le mélange de Cocamide MIPA (et) Glyceryl Stéarate a été fondu puis introduit dans le mélange précédant. Le Tetrasodium EDTA, puis le Polyquaternium-10 ont été introduits dans le mélange. A température ambiante, le pH a été ajusté avec l'acide citrique. Cet exemple illustre la capacité de la composition pigmentaire contenant l'acide phytique (additif de formule (V)) à former des mousses colorées lorsqu'elle est introduite dans une composition cosmétique type shampooing. Exemple 12 : Fond de teint correcteur aqueux comprenant une composition pigmentaire comprenant l'additif de formule (V)
Tableau 18 : Composition du fond de teint correcteur aqueux
Le conservateur a été introduit dans l'eau déminéralisée, puis les quatre compositions pigmentaires contenant l'additif (V) ont été incorporées sans broyage dans la phase aqueuse. L'épaississant à base de gomme xanthane a été introduit sous agitation, puis Saccaluronate LC, le Serica 5 et le Covabead PMMA2MUSI. Exemple 13 : Fond de teint Cashmere comprenant une composition pigmentaire comprenant l'additif de formule (ΙΙΓ)
Tableau 19 : Composition du fond de teint Cashmere
Les quatre compositions pigmentaires ont été dispersées dans l'isononyl isononanoate sous agitation. La phase B a été chauffée à 90 °C jusqu'à ce que les cires soient fondues puis refroidie à 80 °C. La phase A a été incorporée dans la phase B sous agitation jusqu'à l'obtention d'un mélange homogène. La phase C a été introduite dans le mélange gardé à 80°C. Une fois le mélange refroidi à 60 ^, les phases D,E,F et G ont été introduites les unes après les autres sous agitation. Les exemples 12 et 13 illustrent la capacité de la composition pigmentaire contenant l'additif de formule < 111 ') ou (V) à absorber une grande quantité d'huile dans une composition cosmétique de type fond de teint correcteur gel aqueux pour peaux grasses (exemple 12) et fond de teint gel huileux (exemple 13).
Exemple 14 : Amélioration de la capacité de rétention d'eau d'une composition pigmentaire comprenant de l'oxyde de fer rouge par rapport à de l'oxyde de fer rouge
Une dispersion à 40 % dans de l'eau de la composition pigmentaire de l'exemple 2 référence 8 (comprenant de l'oxyde de fer rouge et l'additif de formule (III')) d'une part, et une dispersion à 40 % dans de l'eau d'oxyde de fer rouge d'autre part, ont été portées d'une température initiale de 25°C à une température de 50°C en chauffant à 1 °C/min (température de 50 °C atteinte en 25 min), puis la température de 50 °C a été maintenue. La perte de masse en fonction du temps a été suivie avec un thermogravimètre Perkin Elmer TGA7.
La figure annexée montre que la dispersion à 40 % dans de l'eau de la composition pigmentaire selon l'invention perd moins vite les 40 % d'eau que la dispersion d'oxyde de fer.
Exemple 15 : Dispersion de la composition pigmentaire de l'exemple 2 / expérience 2 dans une composition cosmétique comprenant un séquestrant et un polymère anionique
Tableau 20 : Composition de la composition cosmétique
Le mode opératoire suivant a été suivi : La phase A a été incorporée dans la phase B sous agitation à l'hélice à température ambiante (25°C). L'agitation a été maintenue jusqu'à l'obtention d'un gel homogène. La phase C a été incorporée sous agitation à l'hélice à température ambiante. L'agitation a été maintenue pendant 5 mn à 800t/mn.
L'observation visuelle montre que la dispersion de la composition pigmentaire dans la composition obtenue est excellente. La coloration de la composition est intense et homogène.
L'expérience a été reproduite d'une part en l'absence de citrate de sodium (agent séquestrant), d'autre part en remplaçant la composition pigmentaire de l'expérience n °2 de l'exemple n °2 par de l'oxyde de fer noir.
L'observation visuelle montre que le l'oxyde de fer est beaucoup moins bien réparti dans les compositions obtenues, et que leurs colorations est faibles.
Exemple 16 : Fond de teint comprenant une composition pigmentaire comprenant de l'oxyde de fer, un séquestrant et un polymère anionique
Tableau 20 : Composition du fond de teint La phase B a été dispersée dans la phase A sous forte agitation. La phase C a été ajoutée au mélange obtenu. Un gel de Covathick 2009 a été préparé en dispersant la poudre dans l'eau avec un appareil Rayneri puis en agitant 1 minute à 13500 tours par minute avec un appareil ultraturrax. La phase D a alors été ajoutée au mélange des phases A, B et C. Le mélange obtenu a été chauffé à 60 °C dans un beau ? d'eau. La phase E a alors été ajoutée sous agitation, puis la phase F. Le mélange obtenu a été homogénéisé pendant 5 minutes.

Claims

REVENDICATIONS
1 .- Composition pigmentaire sous forme de poudre comprenant :
- un pigment inorganique ou une charge minérale,
- un additif de formule (I) suivante :
( 1 (M) 1/m 0) /-n P-f \ 0R) / 3-n dans laquelle :
- n représente 1 ou 2,
- M représente H ou un cation,
- m représente 1 lorsque M est H et m représente la valence du cation lorsque M est un cation,
- R représente :
- un groupe G choisi parmi un saccharide ou un groupe -[CH2-CHR1-0]q-R2 ou -[CH2-CH(CH2OH)-0]q-R2 où :
- q représente un nombre entier de 1 à 1000,
- pour chaque unité ChVCHR O, Ri représente indépendamment H ou un méthyle,
- R2 représente H ou un alkyle comprenant de 1 à 3 atomes de carbone, et,
- une chaîne hydrocarbonée comprenant de 1 à 500 atomes de carbone substituée par un ou plusieurs groupes G, phosphate (de formule OP03(M)2/m) et/ou hydroxyle (OH).
2.- Composition pigmentaire selon la revendication 1 , dans laquelle l'additif a la formule (Γ) suivante :
O I I
(M) O— P-OR
1/m |
O(M)
1/m (
dans laquelle M, m et R sont tels que définis dans la revendication 1 .
3.- Composition pigmentaire selon la revendication 1 ou 2, dans laquelle l'additif a l'une des formules (II), (III) ou (IV) suivantes : 1/m
HO-(CH2CH2-O)— C-O-P=O
2 2 q I I
HO-(CH2CH2-O)— CH2 O(M)
1/m (ll),
dans laquelle M, m et q sont tels que définis dans la revendication 1 ,
dans laquelle M et m sont tels que définis dans la revendication 1 ,
1/m
HO- -[— CH— CH— O— |— [— CH— CH-
CH3 q" O(M)
1/m (IV)
dans laquelle M et m sont tels que définis dans la revendication 1 et q' et q" représentent indépendamment un nombre entier de 0 à 1000, tel que la somme de q' et q" représentent indépendamment un nombre entier de 1 à 1000.
4.- Composition pigmentaire selon la revendication 1 ou 2, dans laquelle l'additif armule (V) ou (VI) suivante :
(M) O-P dans lesquelles M et n sont tels que définis dans la revendication 1 .
5.- Composition pigmentaire selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans laquelle l'additif a l'une des formules (Ι Γ), (ΙΙ Γ), (IV), (V) ou (VI') suivantes :
HO-(CH2CH2-O)— ChL OH
'26 | 2 |
HO-(CH2CH2-O)— C-O-P=O
HO-(CH2CH2-O) -CH2 OH
(il').
ONa
I
HO-CH-CH-CH-O-P=O
2 I 2 I
OH ONa
').
6.- Composition pigmentaire selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans laquelle le pigment est choisi parmi le dioxyde de titane, le dioxyde de zinc, les oxydes de zirconium ou de cérium, les oxydes de fer ou de chrome, le violet de manganèse, le bleu outremer, l'hydrate de chrome et le bleu ferrique, et leurs mélanges, de préférence l'oxyde de fer rouge, l'oxyde de fer jaune, l'oxyde de fer brun, l'oxyde de fer noir, le dioxyde de titane et leurs mélanges.
7. - Composition pigmentaire selon la revendication 6, dans laquelle le pigment est un oxyde de fer, de préférence l'oxyde de fer rouge, l'oxyde de fer jaune, l'oxyde de fer brun, l'oxyde de fer noir, et leurs mélanges
8. - Composition pigmentaire selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, comprenant de 0,01 % à 20% en poids, typiquement de 0,5 à 10% en poids, de préférence de 1 à 5% en poids, d'additif de formule (I) par rapport au poids de l'ensemble pigment / additif de formule (I).
9. - Procédé de préparation d'une composition pigmentaire selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, comprenant les étapes consistant en :
a) le mélange d'un pigment avec un additif tel que défini ci-dessus dans un solvant, b) éventuellement l'acidification à un pH inférieur ou égal à 2 et/ou l'addition d'un sel suite à l'étape a),
c) éventuellement la basification à un pH de 3 à 8 suite à l'étape a) et à l'éventuelle étape b),
d) la filtration du milieu obtenu suite à l'étape a) et aux éventuelles étape b) et c),
éventuellement suivie par une ou plusieurs étapes de rinçage, séchage et/ou broyage pour obtenir la composition pigmentaire sous forme d'un solide.
10. - Composition cosmétique comprenant une composition pigmentaire selon l'une quelconque des revendications 1 à 8.
1 1 .- Composition cosmétique selon la revendication 10, comprenant un séquestrant, un polymère anionique cosmétiquement acceptable et une composition pigmentaire selon la revendication 7.
12. - Composition cosmétique selon la revendication 1 1 , dans laquelle le séquestrant est choisi parmi l'acide phytique, l'acide citrique, l'acide gluconique, l'acide pentétique, l'acide d'éthylène diaminetétraacétique (EDTA), la cyclodextrine, les sels de ceux-ci et un mélange de ceux-ci, de préférence l'acide citrique ou un de ses sels.
13. Composition cosmétique selon la revendication 1 1 ou 12, dans laquelle le polymère anionique cosmétiquement acceptable est de la gomme de xanthane, de la carboxyméthylcellulose ou un polyacrylate.
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