FR2972456A1 - Pigments traites hydrophiles dispersibles dans une composition cosmetique - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne une composition pigmentaire comprenant : - un pigment, - un additif de formule (I) suivante : son procédé de préparation, et ses utilisations cosmétiques.
Description
1 Pigments traités hydrophiles dispersibles dans une composition cosmétique
La présente demande concerne l'incorporation de pigment dans des compositions cosmétiques. Au sens de la présente demande, par « composition cosmétique », on entend toute formulation cosmétique destinée à être appliquée sur la peau, sur les cheveux et/ou les ongles. Les formulations peuvent être sous forme de poudre, de solution fluide ou épaissie par des épaississants (gel) ou des gélifiants (stick) aqueux ou gras, d'émulsion eau dans huile ou huile dans eau. En particulier, l'invention concerne l'incorporation de pigment dans des compositions cosmétiques aqueuses. Au sens de la présente demande, par « composition cosmétique aqueuse », on entend une composition cosmétique dont le milieu est un milieu aqueux, c'est-à-dire qu'il comprend de 1 à 95% massique d'eau, notamment de 10 à 700/0 massique d'eau, par exemple de 20 à 600/0 massique d'eau, ledit milieu aqueux pouvant être une solution aqueuse fluide ou épaissie ou une émulsion huile dans eau.
De nombreuses compositions cosmétiques comprennent des solides dispersés à l'état divisé, typiquement des pigments. Plus les pigments sont dispersés de façon homogène dans la composition cosmétique, plus la couleur de la composition cosmétique est homogène et intense. La dispersion homogène des pigments dans une composition cosmétique est assurée par une étape de broyage du pigment dans une des phases liquides de la composition cosmétique.
Pour permettre une bonne dispersion de pigment dans des compositions cosmétiques non aqueuses, il a été proposé de traiter les pigments par de la lécithine hydrogénée. La lécithine hydrogénée comporte des mono- et di-ester de phosphate comportant des chaînes grasses. Une fois déposée sur le pigment, la lécithine hydrogénée favorise la dispersion de celui-ci, dans la phase huileuse. L'utilisation de pigments traités par de la lécithine hydrogénée dans une composition cosmétique dont le milieu est huileux permet donc d'obtenir une coloration adéquate sans étape de broyage. Toutefois, les pigments traités par de la lécithine hydrogénée ne sont pas facilement dispersibles dans des compositions aqueuses. La dispersion de pigments dans des compositions cosmétiques aqueuses est plus délicate et il n'existe à ce jour que très peu de pigments traités facilement dispersibles en milieu aqueux.
Un des objectifs de la présente invention est de fournir une solution pour disperser facilement et efficacement un pigment dans une composition cosmétique, notamment une composition cosmétique aqueuse.
A cet effet, la présente invention fournit une composition pigmentaire comprenant, en plus d'un pigment, un additif rendant ce pigment aisément dispersible au sein de compositions cosmétiques aqueuses. Plus précisément, selon un premier aspect, l'invention a pour objet une composition pigmentaire comprenant, entre autres composants possibles : un pigment, un additif de formule (1) suivante : O ((M)1 O)-P-(OR) 3 n dans laquelle : n représente 1 ou 2, M représente H ou un cation, m représente 1 lorsque M est H et m représente la valence du cation lorsque M est un cation, R représente : un groupe G choisi parmi un saccharide ou un groupe -[CH2-CHR,-0]q-R2 ou -[CH2-CH(CH2OH)-O]q-R2 où : q représente un nombre entier de 1 à 1000, pour chaque unité CH2-CHR,-0, R, représente indépendamment H ou un méthyle, R2 représente H ou un alkyle comprenant de 1 à 3 atomes de carbone, et, une chaîne hydrocarbonée comprenant de 1 à 500 atomes de carbone substituée par un ou plusieurs groupes G, phosphate (de formule OP03(M)2,m) et/ou hydroxyle (OH).
Cette composition pigmentaire est adaptée à une introduction dans une 30 composition cosmétique, notamment aqueuse. Elle se présente généralement sous forme de poudre comprenant le pigment et l'additif intimement mélangé, l'additif étant en général adsorbé ou précipité à la surface du pigment. Il s'avère que les compositions pigmentaires selon l'invention se dispersent très facilement et efficacement en milieu aqueux ou dans la phase aqueuse continue d'une 20 25
3 émulsion huile dans eau. Sans vouloir être lié à une théorie particulière, les travaux réalisés par les inventeurs dans le cadre de l'invention permettent d'avancer que le groupe R, hydrophile, de l'additif de formule (1), faciliterait la dispersion de la composition pigmentaire en milieu aqueux. - Additif de formule (1) La composition pigmentaire comprend un additif de formule (1) telle que définie ci-dessus.
10
Le groupe -[CH2-CHR,-0]q-R2 avec R, représente H correspond à un polyéthylène glycol (PEG). Le groupe -[CH2-CHR,-0]q-R2 avec R, représente un méthyle correspond à un polypropylène glycol (PPG). Le groupe-[CH2-CH(CH2OH)-O]q-R' correspond à un polyglycérol.
15 Typiquement, q est un nombre entier de 1 à 500, notamment de 1 à 100, de préférence de 1 à 60.
De préférence, n représente 2 et l'additif a la formule (1') suivante : O I I (M)1 O-P-OR O(M) 1/m (1,) dans laquelle M, m et R sont tels que définis ci-dessus.
20
Au sens de la présente demande, une chaîne hydrocarbonée comprend de 1 à 500 atomes de carbone, notamment de 1 à 50, typiquement de 1 à 10 atomes de carbone, de préférence de 1 à 5 atomes de carbone. Les chaînes hydrocarbonées peuvent être linéaires, ramifiées ou cycliques. Les chaînes hydrocarbonées préférées sont les groupes
25 alkyle (ayant de préférence de 1 à 10 atomes de carbone, notamment de 1 à 5 atomes de carbone, de préférence de 1 à 3, tels que les groupes méthyle, ethyle, n-propyle et isopropyle), alcényle (ayant de préférence de 2 à 10 atomes de carbone, en particulier de 2 à 6), aryle (ayant de préférence de 6 à 10 atomes de carbone), arylalkyle (ayant de préférence de 7 à 10 atomes de carbone) ou alkylaryle (ayant de préférence de 7 à 10
30 atomes de carbone). Le groupe vinylique est le groupe alcényle préféré. Le groupe phényle est l'aryle préféré.5 Un saccharide peut être un mono- ou polysaccharide. Les saccharides préférés sont les mono- ou disaccharide, en particulier les monosaccharides tel que le glucose, le galactose ou le fructose.
M peut notamment être un cation inorganique, tel que Aga+, Al", Fei+, Fe", Ag", Zn2+, Sn2+, Cal+, Bat+, Ag+, Na' ou un cation organique, tel que un diéthanolammonium (DEA) (H3N+-(CH2)2-OH) ou un ammonium quaternaire. Les additifs suivants de formule (II), (III) ou (IV) suivantes sont particulièrement adaptés à la mise en ceuvre de l'invention : HO-(CH2CH2-0)q ÇH2 O(M)1/m HO-(CH2CH2-0)q C-O-P=O HO-(CH2CH2-0)q-CH2 O(M) dans laquelle M, m et q sont tels que définis ci-dessus, (qui correspond à un additif de formule (1) dans laquelle n représente 2 et R représente une chaîne hydrocarbonée isopropyle dont chacun des atomes de carbone est substituée par un groupe G qui représente -[CH2-CHR,-0]q-R2 où R, et R2 représentent H), O(M) 1/m HO-CH2 CH-CH2 O-P=O OH C(M) 1/m (111), dans laquelle M et m sont tels que définis ci-dessus, (qui correspond à un additif de formule (1) dans laquelle n représente 2, R représente un groupe G de formule -[CH2-CH(CH2OH)-O]q-R2 où q représente 1 et R2 représente H), O(M)1/m HO-ECH2CH2 O ) ( CH-CH-0±P=0 q CH3 q O(M) 1/m (IV) dans laquelle M et m sont tels que définis ci-dessus et q' et q" représentent indépendamment un nombre entier de 0 à 1000, généralement de 0 à 500, 1/m (II),25 notamment de 0 à 100, de préférence de 0 à 60, tel que la somme de q' et q" représentent indépendamment un nombre entier de 1 à 1000, (qui correspond à un additif de formule (1) dans laquelle n représente 2, R représente un groupe G de formule -[CH2-CHR,-0]q-R2 où q représente la somme de q' et q" et, pour les q" premières unités, R, représente un méthyle et pour les q' dernières unités, R, représente H, et R2 représente H).
Les additifs de formule (III) (et en particulier de formule (III') telle que définie ci-dessous) sont particulièrement avantageux en ce que la composition pigmentaire les comprenant : 1) présente une très faible prise d'eau, c'est-à-dire que sa capacité d'absorption d'eau est faible. Ainsi, il est possible de préparer une composition cosmétique comprenant une telle composition pigmentaire qui comprend une forte proportion de composition pigmentaire, donc une forte proportion de pigment (donc étant avantageusement très colorée) tout en restant fluide, ce qui est avantageux car des compositions cosmétiques très visqueuses ne sont généralement pas agréables à utiliser. 2) flocule lorsqu'elle est introduite dans une composition cosmétique sous forme d'émulsion eau dans huile comprenant des copolymères acrylates, ce par quoi on obtient une composition cosmétique comprenant la composition pigmentaire encapsulée par les copolymères acrylate. Les copolymères d'acrylate comprennent des unités monomères choisies parmi l'acide acrylique, l'acrylate d'ethyle, le methacylate de methyle, l'acrylate de butyle, ou l'acrylate d'ethyle hexyle Ainsi, la composition cosmétique a la couleur blanche due à l'émulsion, mais lorsqu'elle est frottée, par exemple sur la peau, la composition pigmentaire est libérée des copolymères acrylate et la composition cosmétique prend la couleur de la composition pigmentaire. Une composition cosmétique comprenant une composition pigmentaire comprenant l'additif de formule (III) (notamment (III')) a donc la capacité de changer de couleur (composition cosmétique dite « color-changing »). Une composition cosmétique comprenant : - une composition pigmentaire, de préférence sous la forme d'une émulsion eau dans l'huile, comprenant : un additif de formule (III) (de préférence (III') telle que définie ci-dessous), et un pigment, et un copolymère acrylate, est donc un des objets de la présente invention.
6 3) Présente une très forte prise d'huile, c'est-à-dire que sa capacité d'absorption des huiles ou graisses est forte. Par conséquent, une composition cosmétique comprenant une telle composition pigmentaire n'est pas mouillée par le sébum de la peau et est particulièrement adaptée pour être appliquée sur une peau grasse.
Les additifs suivants de formule (V) et (VI) sont également adaptés à la mise en ceuvre de l'invention : OP03(M) 2/m (V) (qui correspond à un additif de formule (1) dans laquelle n représente 2, R représente un chaîne hydrocarbonée cyclohexyle substituée en positions 2, 3, 4, 5 et 6 par un groupe phosphate de formule OP03H2), 15 (VI), (qui correspond à un additif de formule (1) dans laquelle n représente 2, R représente un chaîne hydrocarbonée méthyle liée à un groupe G glucose), dans lesquelles M et m sont tels que définis ci-dessus. 20 Les additifs de formule (V) (et en particulier de formule (V') telle que définie ci-dessous) sont particulièrement avantageux en ce que la composition pigmentaire les comprenant : 1) possède une meilleure affinité pour l'eau que pour l'huile. Cette composition 25 pigmentaire peut donc facilement être introduite dans des compositions cosmétiques aqueuses. En particulier, il est possible d'introduire cette composition pigmentaire 10 HR dans une composition cosmétique biphasique, comprenant d'une part une phase aqueuse dans laquelle se disperse la composition pigmentaire comprenant l'additif de formule (V) et d'autre part une phase grasse ou huileuse comprenant un pigment traité hydrophobe (obtenu par un traitement connu dans l'état de la technique, par exemple avec un additif lécithine hydrogénée). Ainsi, une composition cosmétique biphasique dont chacun des phases a sa propre couleur est obtenue. Une telle composition cosmétique biphasique peut par exemple être un fond de teint biphasique. 2) est compatible avec les polymères anioniques de type sodium polyacrylate, carboxymethylcellulose ou gomme xanthane, usuellement utilisés pour formuler des compositions cosmétiques. Or, certains pigments, tels que l'oxyde de fer, ont l'inconvénient d'être incompatibles avec ces polymères. Grace à l'additif de formule (V), il est possible d'obtenir une composition cosmétique comprenant : une composition pigmentaire comprenant : un additif de formule (V) (de préférence (V') telle que définie ci-dessous), et - un pigment, notamment de l'oxyde de fer, et un polymère anionique de type sodium polyacrylate, de la carboxymethylcellulose ou de la gomme xanthane. La composition cosmétique susmentionnée est un des objets de la présente invention. 3) présente une très faible prise d'eau, c'est-à-dire que sa capacité d'absorption d'eau est faible. Ainsi, il est possible de préparer une composition cosmétique comprenant une telle composition pigmentaire qui comprend une forte proportion de composition pigmentaire, donc une forte proportion de pigment (donc étant avantageusement très colorée) tout en restant fluide, ce qui est avantageux car des compositions cosmétiques très visqueuses ne sont généralement pas agréables à utiliser. 4) Présente une très forte prise d'huile, c'est-à-dire que sa capacité d'absorption des huiles ou graisses est forte. Par conséquent, une composition cosmétique comprenant une telle composition pigmentaire n'est pas mouillée par le sébum de la peau et est particulièrement adaptée pour être appliquée sur une peau grasse. 5) présente une taille particulaire très faible lorsqu'elle est dispersée dans un milieu aqueux. Ainsi, non seulement la composition pigmentaire se disperse instantanément lorsqu'elle est introduite dans un milieu aqueux, mais en plus la composition pigmentaire reste longtemps en suspension dans le milieu aqueux. Ces effets sont particulièrement avantageux pour des compositions cosmétiques formulées sous forme de mousse (bains moussants, shampoings, dentifrice ou mousses à raser par exemple).
Les additifs suivants sont particulièrement préférés : le glycereth-26 phosphate, de formule (II') suivante : HO-(CH2CH2-O)2ÇH2 OH HO-(CH2CH2-O)2Ç-O-P=O HO-(CH2CH2-O)26 CH2 OH (II ), (qui correspond à un additif de formule (II) dans laquelle M représente H et m représente 1), cet additif étant avantageusement disponible dans le commerce, par exemple chez Croda®, le glycérophosphate, de formule (III') suivante : ONa 1 HO-CH2 CH-CH2 O-P=O OH ONa (III'), (qui correspond à un additif de formule (III) dans laquelle M représente Na et m représente 1), cet additif étant avantageusement disponible dans le commerce, par exemple chez Dr Paul Lohman®, le phosphate PEG-26 PPG-30 de diéthanolammonium de formule (IV') suivante : rOH O H3N HO-ECH2CH2 O )26( CH2 CH-O+P=O CH 30 3 O , H3N (qui correspond à un additif de formule (IV) dans laquelle M représente un cation diéthanolammonium et m représente 1), cet additif étant avantageusement disponible dans le commerce, par exemple chez Innospec®, l'acide phytique de formule (V') suivante : OPO3H2 (V'), (qui correspond à un additif de formule (V) dans laquelle M représente H et m représente 1), cet additif étant avantageusement disponible dans le commerce, par exemple chez Nutriscience®, OH du phosphate de glucose, de formule (VI') suivante : û ~I H 0-1"-o H0 HO-__-- C
HO- OH (VI'), (qui correspond à un additif de formule (VI) dans laquelle M représente H et m représente 1), cet additif étant avantageusement disponible dans le commerce. - Le pigment
Le pigment présent dans la composition selon l'invention peut être un pigment organique, inorganique ou de nature hybride organique-inorganique ou une charge 10 minérale. Il s'agit typiquement de pigments inorganiques. A titre de pigments adaptés à la mise en ceuvre de l'invention, on peut notamment citer le dioxyde de titane, le dioxyde de zinc, les oxydes de zirconium ou de cérium, ainsi que les oxydes de fer ou de chrome, le violet de manganèse, le bleu outremer, l'hydrate de chrome et le bleu ferrique, et leurs mélanges. Les pigments minéraux préférés sont les 15 oxydes de fer, notamment l'oxyde de fer rouge, l'oxyde de fer jaune, l'oxyde de fer brun, l'oxyde de fer noir, le dioxyde de titane et leurs mélanges. A titre de charges minérales adaptées à la mise en ceuvre de l'invention, on peut notamment citer le talc, le mica, le kaolin, l'alumine, la silice.
20 Généralement, la composition pigmentaire comprend de 0,01% à 20% en poids, typiquement de 0,1 à 10% en poids, de préférence de 0,5 à 50/0 en poids, en particulier de l'ordre de 10/0 en poids, d'additif de formule (1) par rapport au poids de l'ensemble pigment / additif de formule (1).
25 La composition pigmentaire selon l'invention est hydrophile et se disperse facilement en milieux aqueux, même visqueux, et dans la phase aqueuse continue d'une émulsion huile dans l'eau. Les inventeurs ont découvert que l'utilisation de la composition pigmentaire selon l'invention dans une composition cosmétique comprenant un milieu aqueux ou une émulsion huile dans l'eau permet d'obtenir une coloration intense et 30 homogène. La coloration peut par exemple être mesurée par spectrocolorimétrie et/ou spectrophotocolorimétrie.5 La composition pigmentaire peut aussi contenir en plus de l'additif de formule (1) et du pigment d'autres additifs tels que des polyacrylates ou acides polyacryliques, des alkosilanes polyethoxylés, des tensio-actifs, des acides carboxyliques comprenant des chaînes d'oxyde d'éthylène, des acides aminés, du chitosan, de la cellulose et de ses dérivés (éther de cellulose, cellulose microcristalline, carboxyméthy1ce11u1ose et cellulose méthylique hydroxypropylique (HPMC)), des sucres tels que du galactoarabinane ou de la gomme xanthane, de la silice et de l'alumine.
Selon un deuxième aspect, l'invention a pour objet un procédé de préparation d'une composition pigmentaire telle que définie ci-dessus. Ce procédé comprend les étapes suivantes : a) le mélange d'un pigment avec un additif tel que défini ci-dessus dans un solvant, b) éventuellement l'acidification à un pH inférieur ou égal à 2 et/ou l'addition d'un sel suite à l'étape a), c) éventuellement la basification à un pH de 3 à 8 suite à l'étape a) et à l'éventuelle étape b), d) la filtration du milieu obtenu suite à l'étape a) et aux éventuelles étape b) et c), éventuellement suivie par une ou plusieurs étapes de rinçage, séchage et/ou broyage pour obtenir la composition pigmentaire sous forme d'un solide.
Le solvant est généralement une solution aqueuse, de préférence de l'eau. Généralement, toutes les étapes du procédé sont réalisées à température ambiante (de l'ordre de 25°C) et à pression atmosphérique.
L'étape a) peut être réalisée soit en mélangeant le pigment et l'additif simultanément dans le solvant, soit en préparant d'une part un mélange de l'additif dans un solvant (mélange 1), d'autre part un mélange du pigment et du solvant (mélange 2), puis en mélangeant ensemble les deux mélanges (mélanges 1 + 2). Aucune différence de qualité de la composition pigmentaire obtenue n'a été observée en faisant varier l'ordre d'addition de l'additif, du pigment et du solvant.
Lors du mélange, l'additif s'adsorbe plus ou moins bien sur le pigment. Or, il est préférable que l'additif s'adsorbe sur le pigment. Ainsi, lorsque l'adsorption est insuffisante, il est avantageux d'ajouter une étape b), c'est-à-dire d'acidifier le mélange obtenu lors de l'étape a) à un pH inférieur ou égal à 2 et/ou d'ajouter un sel au mélange obtenu lors de l'étape a).
Selon l'additif et le milieu aqueux utilisés : soit la dispersion d'un pigment et d'un additif de formule (1) dans un milieu aqueux conduit directement à un milieu dont le pH est inférieur ou égal à 2, par exemple lorsque une dispersion d'acide phytique et d'un pigment dans l'eau est préparée, dans ce cas, aucune acidification du mélange obtenu lors de l'étape a) n'est nécessaire, soit la dispersion du pigment et de l'additif de formule (1) dans un milieu aqueux conduit à un milieu de pH supérieur à 2. Lorsque l'additif ne s'adsorbe suffisamment sur le pigment, une étape d'acidification du mélange à un pH inférieur ou égal à 2 est ajoutée.
Cette acidification peut être effectuée par ajout d'un acide (par exemple de l'acide chlorhydrique) au milieu, dans des conditions connues de l'homme du métier. Sans vouloir être lié à une théorie particulière, à un pH inférieur ou égal à 2, le phosphate de l'additif est sous forme acide (M représente H), et l'adsorption de l'additif phosphate sous cette forme sur le pigment est favorisée.
Le procédé peut également comprendre une étape b) d'addition d'un sel au mélange de l'étape a). Ce sel est typiquement un sel susceptible de faire précipiter l'additif selon l'invention. Généralement, le sel est ajouté en quantité stcechiométrique des groupes phosphate de l'additif.
Sans vouloir être lié à une théorie particulière, lors de l'ajout du sel, un échange d'ions aurait lieu entre l'anion initial de l'additif et l'anion du sel, comme illustré sur le schéma suivant : O r O «Minitial) l/OP Il Il ~OR) + MselCsel I ~Msel) 0}P4OR) + MinitialCsel n 3-n 1/m n 3-n initial sel Schéma : Mécanisme postulé : échange d'anion entre l'anion Minitial de l'additif (de charge minitial) avec l'anion Msel (de charge msel) du sel ajouté, conduisant à la précipitation de O « Il I Msel) O±P-(OR)3-n 1/m n l'additif de formule : sel Le procédé peut également comprendre une étape b) consistant à acidifier le mélange à un pH inférieur ou égal à 2 et à ajouter un sel au mélange, l'acidification et l'ajout d'un sel pouvant être simultanés ou successifs, et dans ce cas l'ajout du sel et l'acidification peuvent être réalisés dans un ordre quelconque lors de l'étape b).
12 Dans ce mode de réalisation, le procédé comprend également une étape c) subséquente de basification à un pH de 3 à 8, de préférence de l'ordre de 5,5. La basification peut être effectuée par ajout d'une base (par exemple de l'hydroxyde de sodium) au milieu, dans des conditions connues de l'homme du métier. Ainsi, le pH avant filtration de la poudre est de l'ordre d'un pH proche de celui de la peau, ce qui convient à une application cosmétique. Une ou plusieurs étapes d'agitation du milieu peuvent être ajoutées entre les étapes du procédé, typiquement pendant 30 minutes à une heure.
A la fin du procédé de préparation, on obtient une composition pigmentaire, qui correspond à un pigment traité par l'additif de formule (1). L'invention concerne également la composition pigmentaire susceptible d'être obtenue par le procédé défini ci-dessus.
Selon un troisième aspect, l'invention a pour objet l'utilisation de la composition pigmentaire ou d'une composition pigmentaire susceptible d'être obtenue selon le procédé susmentionné pour une introduction dans une composition cosmétique, notamment aqueuse (ou pour la préparation d'une composition cosmétique, notamment aqueuse), ainsi qu'une composition cosmétique comprenant la composition pigmentaire. La composition cosmétique peut par exemple être du mascara, du fond de teint, un ligneur (« eye-liner » en anglais), un fard à paupière ou à joue, un rouge à lèvre, un brillant à lèvres (« lip-gloss » en anglais), du savon éventuellement liquide, du shampooing, du conditionneur, du vernis à ongle, de préférence du mascara ou du fond de teint. La composition cosmétique peut se présenter sous forme de lotion monophasique ou biphasique, d'émulsion eau dans l'huile ou huile dans l'eau, de gel, de crème ou de poudre
Selon un quatrième aspect, l'invention a pour objet un procédé de préparation d'une composition cosmétique comprenant un pigment comprenant une étape de dispersion d'une composition pigmentaire telle que définie ci-dessus dans un milieu aqueux. Avantageusement, en partant de la composition pigmentaire comme produit de départ, le procédé de préparation de la composition cosmétique est généralement exempt d'étape de broyage (« grinding » en anglais). Il peut donc être mis en ceuvre sans broyeur, ce qui est un avantage car un équipement de broyage n'est pas nécessaire et le coût de production de la composition cosmétique est plus faible.
Selon un cinquième aspect, l'invention a pour objet une composition cosmétique susceptible d'être obtenue par ce procédé.
La composition cosmétique comprend typiquement la composition pigmentaire telle que définie ci-dessus et au moins un excipient cosmétiquement acceptable.
Les exemples ci-après illustrent l'invention. EXEMPLES
Les exemples 1 à 4 concernent la préparation de compositions pigmentaires selon 15 l'invention puis leur introduction dans une composition cosmétique de type huile dans l'eau. Les exemples 5 à 13 concernent des compositions cosmétiques selon l'invention comprenant des compositions pigmentaires.
20 * Composants de la composition pigmentaire Quatre additifs de formules (Il», (III», (IV» et (V') ont été utilisés dans les exemples. Quatre pigments ont été utilisés : les oxydes de fer noir, jaune, rouge, le dioxyde de titane. 25
* Fournisseurs des divers composants utilisés Composant Fournisseur Additif (Il» Croda Additif (III» Dr Paul Lohman Additif (IV» Innospec Additif (V') Nutriscience Blanc Covasop W9775 Sensient Rouge Covasop W3774 Sensient10 Oxyde de fer noir Sensient Oxyde de fer jaune Sensient Oxyde de fer rouge Sensient Titanium Dioxide Anatase Sensient Titanium Dioxide Rutile Sensient UNIPURE WHITE LC 981 HLC Sensient UNIPURE RED LC 381 HLC Sensient AIC13 28% Merck Zn(CH3COO)2 20% Merck SnCl2 15% dans I acide chlorydrique 37% Merck Covathick 2009 Sensient Natpure SF Sensient Submica FL Sensient Covacryl MS11 Sensient Submica M Sensient DC 2502 cosmetic fluid Dow Corning Silamer Sensient Covacryl SJ5 Sensient Covacryl P12 Sensient Covalip 25 Sensient Macamat wax Sensient Covagloss Sensient Covabead LH 85 Sensient Covafluid FS Sensient Covamat Sensient Bentone 38 elementis Composant Fournisseur Additif (Il» Croda Additif (III» Dr Paul Lohman Additif (IV» Innospec Additif (V') Nutriscience Blanc Covasop W9775 Sensient Rouge Covasop W3774 Sensient Oxyde de fer noir Sensient Oxyde de fer jaune Sensient Oxyde de fer rouge Sensient Titanium Dioxide Anatase Sensient Titanium Dioxide Rutile Sensient AIC13 28% Merck Zn(CH3COO)2 20% Merck SnCl2 15% dans I acide chlorydrique 37% Merck Tableau 1 : Fournisseurs des composants utilisés dans les exemples
1. Préparation de compositions piqmentaires et introduction dans une composition cosmétique aqueuse de type émulsion huile dans l'eau
* Procédés de préparation des compositions pigmentaires :
Méthode A : mélange d'eau et d'additif (mélange 1), mélange du pigment et d'eau (mélange 2), mélange des deux mélanges (mélange 1 + 2), ajout de l'acide jusqu'à un pH de 2, agitation une heure, - ajout de la base jusqu'à pH 5,5, agitation 30 minutes, filtration, rinçage à l'eau, séchage, broyage.
Méthode B : mélange d'eau, d'additif et de pigment, agitation 30 minutes, ajout du sel, agitation 30 minutes, filtration, rinçage à l'eau, séchage, broyage.
Méthode C : mélange d'eau, d'additif et de pigment, ajout du sel, agitation 30 minutes, - ajout de la base jusqu'à pH 5,5, agitation 30 minutes, filtration, rinçage à l'eau, séchage, broyage.
Méthode D : mélange d'eau, d'additif et de pigment, ajout de l'acide jusqu'à un pH de 2, agitation une heure, ajout de la base jusqu'à pH 5,5, agitation 30 minutes, filtration, rinçage à l'eau, séchage, broyage.
Méthode E : mélange d'eau, d'additif et de pigment, agitation 1 heure, - filtration, rinçage à l'eau, séchage, broyage.
Méthode F : mélange d'eau, d'additif et de pigment, agitation 1 heure, filtration, pas de rinçage, séchage, broyage.
Méthode G: mélange d'eau, d'additif et de pigment, agitation une heure, ajout de l'acide jusqu'à un pH de 2, agitation une heure, ajout de la base jusqu'à pH 5,5 , agitation 30 minutes, filtration, rinçage à l'eau, séchage, broyage.
Méthode H: mélange d'eau, d'additif et de pigment, agitation une heure, ajout de l'acide jusqu'à un pH de 2, agitation une heure, ajout de la base jusqu'à pH 5,5 , agitation 30 minutes, filtration, rinçage à l'eau, séchage, pas de broyage, obtention du pigment sous forme de granulé.
Méthode 1 : mélange d'eau, d'additif et de pigment, agitation une heure, ajout de la base jusqu'à pH de 5,5 , agitation 30 minutes, filtration, rinçage à l'eau, séchage, broyage.
* Introduction de la composition pigmentaire dans une émulsion huile dans eau
Après préparation de la composition pigmentaire, celle-ci a été introduite dans composition cosmétique aqueuse type émulsion huile dans eau préparée comme suit: chauffage d'un mélange A à 70°C consistant en : 48,3% massique une émulsion de base huile dans l'eau BASE O/W 097 (Sensient°), 41,40/0 massique d'Huile Minérale Fluide (Sensient®),et 10,30/0 massique de Polysorbate 60 (Sensient® chauffage d'un mélange B à 70°C consistant en : 0,70/0 massique de Phenonip (Clariant) (conservateur), 99,30/0 massique d'eau. introduction du mélange B dans le mélange A à 70 °C sous agitation, pour obtenir un mélange A / B : 40/60 puis refroidissement de l'émulsion obtenue à température ambiante, ajout de 50/0 massique de Blanc Covasop W9775 (Sensient®) ou 3 % massique de Rouge Covasop W3774 (Sensient®) selon le pigment utilisé dans la composition pigmentaire et de 20/0 massique de composition pigmentaire. la préparation ainsi obtenue a été mélangée 2 minutes à la spatule afin d'obtenir une composition cosmétique aqueuse colorée. L'introduction de la composition pigmentaire dans la composition cosmétique ne comprend aucune étape de broyage.
Le Covasop correspond à une dispersion de pigment dans du propylène glycol. Il permet de dégrader la couleur du mélange [émulsion / composition pigmentaire] pour révéler d'avantage les écarts colorimétriques. Lorsque la composition pigmentaire comprend un pigment oxyde de fer noir, rouge ou jaune, la dispersion utilisée est le Blanc Covasop W9775 (Sensient®) contenant du dioxyde de titane Lorsque la composition pigmentaire comprend du dioxyde de titane, la dispersion utilisée est le Rouge Covasop W3774 contenant de l'oxyde de fer rouge.
* Test colorimétrique
L'appareillage utilisé est un Minolta Spectrophotometer CM-3300d , et permet de mesurer la couleur dans le référentiel Lab. La mesure de la couleur d'une composition cosmétique aqueuse colorée contenant le pigment traité par rapport à la mesure de la couleur d'une composition cosmétique aqueuse colorée contenant le pigment non traité, appelée référence, permet d'obtenir des écarts de couleur, AL* étant la différence de clarté, Aa* la différence dans les teintes rouge/vert et Ab* la différence dans les teintes jaune/bleu.
Les références utilisées pour le calcul des écarts de couleur ont été préparées en suivant le même protocole que celui décrit ci-dessus dans « Introduction de la composition pigmentaire dans une émulsion huile dans eau », sauf que 2% massique de pigment de référence (pigment pur exempt d'additif, ce pigment étant le même que celui utilisé dans la composition pigmentaire) ont été ajoutés au lieu de la composition pigmentaire dans la dernière étape.
Exemple 1 : Préparation d'une composition pigmentaire comprenant du Glycereth-26 phosphate (additif de formule (II')) et introduction dans une composition cosmétique aqueuse de type émulsion huile dans l'eau
A. Avec de l'oxyde de fer noir comme pigment
a) Influence du procédé de préparation de la composition pigmentaire Expérience Réee Méthode suivie 1 2 3 4 5 6 7 A B C D E F G Oxyde de 100% 47,5 95 95 47,5 95 95 47,5 fer noir (g) Eau (g) - 400 400 400 500 1000 1000 500 Additif de - 2,5 5 5 2,5 2,5 2,5 2,5 formule (II') (g) Eau (si 97,3 - - 0,84 - - 0,96 mélange 2 existe) (g) Compo- HC16N 3 -sant (g) AICI3 - - - - - - - - 28% (g) Zn(CH3C - - 4,5 - - - - - 00)2 20% (g) SnCl2 - - - 6 - - - - 15% dans HCI 37% (g) NaOH 1,3g 30,5% - puis - 3,03 0,62 - - 0,74 (g) 1,25g pH final ND 7,3 5,0 5,5 5,61 ND ND 5,84 %wt d'additif dans la 0 5 5 5 5 5 5 5 composition pigmentaire obtenue AL' L' = -12,70 -10,30 -10,55 -8,97 -11,74 -11,65 -15,82 Résultats 52,18 colorimé- Aa' a 0,21 0,18 0,23 0,09 0,22 0,21 0,31 -triques ,05 Ab' b, -0,54 -0,46 -0,28 -0,31 -0,36 -0,31 -0,40 -3,01 Tableau 2 : Résultats colorimétriques pour une émulsion huile dans eau comprenant une composition pigmentaire [oxyde de fer noir / additif de formule (II')] par rapport à une émulsion huile dans l'eau comprenant de l'oxyde de fer noir non traité (référence).
Comme une dispersion de pigment blanc est ajouté à l'émulsion pour atténuer la couleur (cf ci-dessus), ce sont surtout les valeurs de AL* (clarté, noir et blanc) qui sont importantes et qui indiquent que l'émulsion obtenue est plus ou moins noire. Un AL* négatif est synonyme d'une coloration plus noire que la référence, et d'autant plus noire que la valeur absolue du AL* est importante. Plus l'émulsion est noire (couleur noire plus intense), mieux l'oxyde de fer est dispersé dans l'émulsion. Les résultats illustrés dans le tableau 2 montrent que quel que soit le mode opératoire utilisé pour préparer la composition pigmentaire, la composition pigmentaire se disperse mieux dans une émulsion huile dans eau que le pigment seul non traité (référence). b) Influence du pourcentaqe d'additif dans la composition piqmentaire Expérience RéfOe 8 10 11 12 13 Méthode suivie - G G G G G Composant Oxyde de fer 100% 49,5 49 48,5 47,5 46,5 noir (g) Eau (g) - 500 500 500 500 500 Additif de - 0,5 1 1,5 2,5 3,5 formule (II') (g) HCI 6N (g) - 0,64 1,09 0,82 0,96 0,60 NaOH 30,5% - 0,39 0,73 0,63 0,74 0,51 (g) pH final ND 6,13 6,7 6 5,84 5,78 %wt d'additif dans la 0 1 2 3 5 7 composition pigmentaire obtenue Résultats AL' L' =52,18 -14,25 -12,79 -16,17 -15,82 -16,48 colorimétrique Aa* a' _ -1,05 0,23 0,26 0,27 0,31 0,26 s Ab' b' _ -3,01 -0,61 -0,34 -0,55 -0,40 -0,64 Tableau 3 : Résultats colorimétriques pour une émulsion huile dans eau comprenant une composition pigmentaire [oxyde de fer noir / additif de formule (II')] par rapport à une émulsion huile dans l'eau comprenant de l'oxyde de fer noir non traité (référence).
10 Les résultats illustrés dans le tableau 3 montrent que l'utilisation d'une composition pigmentaire comprenant de 1 à 6%wt d'additif permet d'obtenir une meilleure dispersion dans une émulsion huile dans eau que le pigment seul (référence).
B. Avec d'autres pigments Pigment oxyde de fer jaune oxyde de fer dioxyde de titane rouge rutile Expérience RéfOe 14 RéfOe 15 RéfOe 17 Méthode suivie - G - G - G Composant Pigment (g) 100% 49,5 100% 49,5 100% 49,5 Eau (g) - 500 - 500 - 500 Additif de - 0,5 - 0,5 - 0,5 formule (II') (g) HCI 6N (g) - 1,12 - 1,3 - 1,37 NaOH - 0,97 - 0,9 - 0,84 30,5% (g) pH final ND 5,77 ND 5,9 ND 5,83 %wt d'additif dans la 0 °/O 1 0 °/O 1 0 °/O 1 composition pigmentaire 15 obtenue Résultats AL' L' = 78,30 -6,44 L' = 66,46 -8,43 L' = 58,24 5,51 colorimétriques Aa' a' = 6,77 5,75 a' = 19,10 8,64 a' = 27,24 -3,44 Ab' b' = 28,93 16,91 b' = 11,30 9,28 b' = -1,45 0,19 Tableau 4 : Résultats colorimétriques pour une émulsion huile dans eau comprenant une composition pigmentaire [pigment / additif de formule (II')] par rapport à une émulsion huile dans eau comprenant un pigment non traité (référence) Les résultats du tableau 4 montrent que l'additif utilisé dans la composition pigmentaire est également efficace pour d'autres pigments.
10 Exemple 2 : Préparation d'une composition pigmentaire comprenant du sodium glycérophosphate (additif de formule (III')) et introduction dans une composition cosmétique aqueuse de type émulsion huile dans l'eau
A. Avec de l'oxyde de fer noir comme pigment Expérience RéfOe 1 2 3 4 5 6 Méthode suivie - D G G G G G Composant Oxyde de 100% 47,5 49,0 48,5 47,5 47,0 95 fer noir (g) Eau (g) - 400 500 500 500 500 1000 Additif de - 2,5 1 1,5 2,5 3 2,5 formule (III') (g) HCI 6N - 2,75 1,99 2,33 3,09 (g) NaOH - 1,1 0,70 0,75 0,87 30,5% (g) pH final ND 5,5 5,25 5,26 5,5 %wt d'additif dans la 0 5 2 3 5 6 7 composition pigmentaire obtenue Résultats AL' L' = 52,18 -7,19 -9,10 -8,62 -14,85 -18,65 -13,63 colorimétriques Aa* a' = -1,05 0,23 0,23 0,06 0,25 0,45 0,15 Ab' b' = -3,01 -0,11 -0,10 -0,51 -0,70 -0,53 -0,81 Tableau 5 : Résultats colorimétriques pour une émulsion huile dans l'eau comprenant une composition pigmentaire [oxyde de fer noir / additif de formule (III')] par rapport à une émulsion huile dans l'eau comprenant de l'oxyde de fer noir non additivé (référence). 15 Les résultats illustrés dans le tableau 5 montrent que cet additif est également efficace pour améliorer la dispersion de la poudre dans une émulsion huile dans eau par rapport au pigment utilisé seul (référence).
B. Avec d'autres pigments Pigment Oxyde de fer jaune oxyde de fer rouge Dioxyde de titane rutile Expérience RéfOe 7 RéfOe 8 RéfOe 10 Méthode suivie - G - G - G Compo- Pigment 100% 49,5 100% 49,5 100% 49,5 -sant (g) Eau (g) - 500 - 500 - 500 Additif de - 0,5 - 0,5 - 0,5 formule (III') (g) HCI 6N - 1,71 - 1,77 - 1,89 (g) NaOH - 1,08 - 0,89 - 0,14 30,5% (g) pH final ND 5,28 ND 5,66 ND 6,22 %wt d'additif dans la 0 1 0 1 0 1 composition pigmentaire obtenue Résultats AL' L' = 78,30 -6,22 L' = 66,44 -12,27 L' = 58,24 6,17 colohmé- -triques Aa* a' = 6,77 5,51 a' = 19,10 9,62 a' = 27,24 -4,01 Ab' b' = 28,93 -16,32 b' = 11,33 7,66 b' _ -1,45 0,95 Tableau 6 : Résultats colorimétriques pour une émulsion huile dans eau comprenant une composition pigmentaire [pigment / additif de formule (III')] par rapport à une émulsion huile dans l'eau comprenant un pigment non traité (référence). Les résultats du tableau 6 montrent que l'additif utilisé dans la composition pigmentaire est également efficace pour d'autres pigments.
10 Exemple 3 : Préparation d'une composition pigmentaire comprenant du PEG-26 PPG-30 phosphate DEA (additif de formule (IV')) et introduction dans une composition cosmétique aqueuse de type émulsion huile dans l'eau
Avec de l'oxyde de fer noir comme pigment Expérience RéfOe 1 2 3 4 5 6 Méthode suivie - G G G G G G Composant Oxyde de fer 100% 49,5 48,5 48,0 47,5 47,0 46,5 noir (g) Eau (g) - 500 500 500 400 500 500 Additif de - 0,5 1,5 2 2,5 3 3,5 formule (IV') (g) HCI 6N (g) - 1,55 0,65 0,73 0,86 0,87 0,86 NaOH 30,5% - 0,96 0,46 0,50 0,55 0,71 0,63 (g) pH final ND 6,50 6,40 6,26 5,5 5,97 5,47 23 15 %wt d'additif dans la 0°/O 1 3 4 5 6 7 composition pigmentaire obtenue Résultats AL' L' = -14,45 -14,41 -14,81 -20,17 -13,90 -14,91 colorimé- 52,18 -triques Aa* a' = 0,30 0,29 0,34 0,37 0,19 0,23 -1,05 Ab' b' = -0,92 -0,56 -0,35 -0,89 -0,62 -0,66 -3,01 Tableau 7 : Résultats colorimétriques pour une émulsion huile dans eau comprenant une composition pigmentaire [oxyde de fer noir / additif de formule (IV')] par rapport à une émulsion huile dans l'eau comprenant de l'oxyde de fer noir non traité (référence) Les résultats illustrés dans le tableau 7 montrent que cet additif est également efficace pour améliorer la dispersion de la poudre dans une émulsion huile dans eau par rapport au pigment utilisé seul (référence).
B. Avec d'autres pigments Pigment Oxyde de fer Oxyde de fer Dioxyde de TiO2 LC987 jaune rouge titane Expérience RéfOe 7 RéfOe 8 RéfOe 10 RéfOe 11 Méthode suivie - G - G - G - G Compo- Pigment (g) 100 49,5 100 49,5 100 49,5 100 49,5 -s a n t °/O °/O °/O °/O Eau (g) - 500 - 500 - 500 - 500 Additif de formule - 0,54 - 0,54 - 0,54 - 0,54 (IV') (g) HCI 6N (g) - 1,20 - 1,15 - 1,25 - 1,30 NaOH 30,5% (g) - 0,93 - 0,79 - 0,86 - 0,81 pH final ND 5,31 ND 5,93 ND 5,60 ND 5,82 %wt d'additif dans la composition 0 1 0 1 0 1 0 1 pigmentaire obtenue Résultats AL' L' = -5,28 L' = -6,85 L' = 5,00 L' = 10,78 colorimé- 78,30 66,46 32,67 58,24 -triques Aa* a' = 4,38 a' = 5,66 a' = -0,83 a' = -7,41 6,77 19,10 0,36 27,24 Ab' b' = 12,33 b' = 5,12 b' = -0,56 b' = 1,26 28,93 11,33 -2,56 -1,45 Tableau 8 : Résultats colorimétriques pour une émulsion huile dans eau comprenant une composition pigmentaire [pigment / additif de formule (IV')] par rapport à une émulsion huile dans eau comprenant un pigment non traité (référence).
Les résultats du tableau 8 montrent que l'additif utilisé dans la composition 15 pigmentaire est également efficace pour d'autres pigments. 10 25 Exemple 4 : Préparation d'une composition pigmentaire comprenant de l'acide phytique (additif de formule (V')) et introduction dans une composition cosmétique aqueuse de type émulsion huile dans l'eau 5 A. Avec de l'oxyde de fer noir comme pigment Expérience RéfOe 1 2 3 4 5 6 7 Méthode suivie - 1 1 1 1 1 1 1 Compo- Oxyde 100 49,5 49,0 48,5 48,0 47,5 47,0 46,0 -sant de fer noir (g) Eau (g) - 500 500 500 500 500 500 500 Additif - 1 2 3 4 5 6 7 de formule (U') (g) à 50% NaOH - 0,44 1,02 0,73 2,32 2,85 3,62 4,36 30,5% (g) pH final ND 5,81 5,53 5,69 5,45 5,5 5,45 5,55 %wt d'additif dans 0% 1 2 3 4 5 6 7 la composition pigmentaire obtenue Résu1- AL' L' = -14,28 -12,16 -12,94 -13,32 -14,63 -16,05 -12,31 -tats 52,18 colorimé Aa' a' = 0,14 0,13 0,15 0,15 0,09 0,16 0,13 -triques -1,05 Ab' b' = -0,88 -0,56 -0,6 -0,6 -0,95 -0,99 -0,78 -3,01 Tableau 9 : Résultats colorimétriques pour une émulsion huile dans eau comprenant une composition pigmentaire [oxyde de fer noir / additif de formule (V')] par rapport à une émulsion huile dans eau comprenant de l'oxyde de fer noir non traité (référence) Les résultats illustrés dans le tableau 9 montrent que cet additif est également efficace pour améliorer la dispersion de la poudre dans une émulsion huile dans eau par rapport au pigment utilisé seul (non traité) (référence).
B. Avec d'autres pigments Pigment Oxyde de fer Oxyde de fer Dioxyde de Dioxyde de jaune rouge titane anatase titane rutile Expérience RéfOe 8 RéfOe 9 RéfOe 10 RéfOe 11 Méthode suivie - 1 - 1 - 1 - 1 Composant Pigment 100% 49,5 100% 49,5 100% 49,5 100% 49,5 (g) Eau (g) - 500 - 500 - 500 - 500 Additif de - 1 - 1 - 1 - 1 formule (U') (g) NaOH - 0,65 - 0,56 - 0,68 - 0,52 30,5% (g) pH final ND 5,35 ND 5,68 ND 5,34 ND 5,95 %wt d'additif dans la 0 1 0 1 0 1 0 1 composition pigmentaire obtenue Résultats AL' L' = -5,15 L' = -13,71 L' = 2,60 L' = 8,26 colorimétriques 78,30 66,46 32,67 58,24 4a' a' = 4,82 a' = 12,66 a' = -0,26 a' = -5,41 6,77 19,10 0,36 27,24 Ab' b' = 14,67 b' = 12,08 b' = -0,66 b' = 1,13 28,93 11,33 -2,56 - 1,45 Tableau 10 : Résultats colorimétriques pour une émulsion huile dans eau comprenant une composition pigmentaire [pigment / additif de formule (V')] par rapport à une émulsion huile dans eau comprenant un pigment non traité (référence)
Les résultats du tableau 10 montrent que l'additif utilisé dans la composition pigmentaire est également efficace pour d'autres pigments.
Ainsi, les exemples 1 à 4 démontrent que les compositions pigmentaires selon l'invention se dispersent facilement dans une composition cosmétique de type huile dans l'eau, sans qu'aucune étape de broyage ne soit nécessaire pour incorporer la composition pigmentaire lors de la préparation de la composition cosmétique.
II. Compositions cosmétiques comprenant les compositions piqmentaires
Exemple 5 : fond de teint biphasique (huile minérale / phase aqueuse) comprenant une composition pigmentaire comprenant l'additif de formule (V') Ingrédient Masse (g) 2620 Eau déminéralisée 49,00 Composition pigmentaire contenant l'oxyde de fer jaune et l'additif 0,25 de formule (V') telle que décrite dans l'exemple 4 expérience 8 Composition pigmentaire contenant le dioxide de titane et l'additif 0,75 de formule (V') telle que décrite dans l'exemple 4 expérience 10 Minerai Oil 49,00 UNIPURE RED LC 381 HLC 0,15 UNIPURE WHITE LC 981 HLC 0,85 Tableau 11 : Composition du fond de teint biphasique
Les compositions pigmentaires contenant l'additif de formule (V') ont été introduites dans l'eau. L'Unipure red LC381 HLC (oxyde de fer rouge hydrophobe) et l'Unipure white LC981 HLC (dioxyde de titane hydrophobe) ont été introduits dans l'huile Minérale. La phase grasse a ensuite été versée sur la phase aqueuse pour former un milieu biophasique. Le fond de teint biphasique obtenu comprend la composition pigmentaire selon l'invention dans la phase aqueuse alors que L'Unipure red LC381 HLC et l'Unipure white LC981 HLC sont dans la phase huileuse. Le fond de teint doit être agité avant emploi.
Cet exemple illustre l'affinité pour l'eau de la composition pigmentaire contenant de l'acide phytique (additif de formule (V')) dans une composition cosmétique de type fond de teint biphasique. Exemple 6 : Fond de teint HIE comprenant une composition pigmentaire comprenant l'additif de formule (III') Ingrédients Masse (g) A Macadamia Ternifolia Seed Oil 25,00 B Eau demineralisée 53,70 Conservateur 0,30 C Glycerine 2,00 Covathick 2009: Microcristalline cellulose (and) Cellulose Gum 0,50 (polymère anionique) 15 D Composition pigmentaire contenant le dioxide de titane et l'additif de 6,50 formule (III') telle que décrite dans l'exemple 2 expérience 10 Composition pigmentaire contenant l'oxyde de fer jaune et l'additif de 1,41 formule (III') telle que décrite dans l'exemple 2 expérience 7 Composition pigmentaire contenant l'oxyde de fer rouge et l'additif de 0,47 formule (III') telle que décrite dans l'exemple 2 expérience 8 Composition pigmentaire contenant l'oxyde de fer noir et l'additif de 0,12 formule (III') telle que décrite dans l'exemple 2 expérience 2 E Natpure SF : Sucrose Stearate (and) Sucrose Distearate 5,00 F Submica FL : Mica 5,00 Tableau 12 : Composition du fond de teint HIE
Le Covathick 2009 a été dispersé dans la glycérine puis introduit dans l'eau sous agitation, puis les quatre compositions pigmentaires pré-mélangées ont été introduites sans broyage dans la phase aqueuse gélifiée. Le Natpure SF a été introduit dans la phase aqueuse contenant les compositions pigmentaires. La phase aqueuse contenant les compositions pigmentaires a été chauffée à 60 °C et introduite sous agitation dans l'huile de macadamia chauffée à 60°C. Enfin, le Submica FL a été ajouté à l'émulsion finale.
Cet exemple illustre la compatibilité de la composition pigmentaire contenant du glycérophosphate (additif de formule (III')) avec les polymères anioniques dans une composition cosmétique type émulsion fond de teint huile dans eau Exemple 7 à 9 :
Les exemples 7 à 9 illustrent la propriété de très faible prise d'eau de la composition pigmentaire contenant l'additif de formule (V') dans une composition cosmétique de type 20 mascara, fond de teint et eyeliner
Exemple 7 : Mascara HIE comprenant une composition pigmentaire comprenant l'additif de formule (V') Ingrédients Masse (g)15 A Base RW136 : Stearic acid (and) Cetheareth-25 (and) PPG-2 Stearate 21,00 (and) Minerai Oil (and) Synthetic Beeswax (and) Cera Carnauba (and) Cetyl alcohol Dimethicone 350 cst 0,50 B Eau déminéralisée 22,00 Conservateur 0,45 C Thickagent LC : Xanthan Gum (and) Hectorite (and) Cellulose 0,30 D Eau deminéralisée 21,8 Triethanolamine 1,30 E Cyclopentasiloxane 4,00 Composition pigmentaire contenant l'oxyde de fer noir et l'additif de 12,00 formule (V') telle que décrite dans l'exemple 4 expérience 1 Covacryl P12 : Acrylates Copolymer 16,65 Tableau 13 : Composition du Mascara HIE
La phase grasse composée de la base RW136 et de la dimethicone a été chauffée à 85°C. L'eau et le conservateur ont aussi été chauffés à 85°C, et l'épaississant à base de gomme xanthane a été introduit dans cette phase aqueuse. Cette phase aqueuse a été introduite sous agitation dans la phase grasse. Puis l'eau contenant la triethanolamine a été chauffée à 70°C et ajoutée au mélange précédant. Le cyclopentasiloxane a ensuite été introduit dans l'émulsion. La composition pigmentaire a ensuite été introduite sans broyage. Puis, le copolymère acrylique a été ajouté à l'émulsion.
Exemple 8: Fond de teint aquarelle comprenant une composition pigmentaire comprenant l'additif de formule (V') Ingrédients Masse (g) Composition pigmentaire contenant le dioxide de titane et l'additif de formule 39,74 (V') telle que décrite dans l'exemple 4 expérience 10 Composition pigmentaire contenant l'oxyde de fer noir et l'additif de formule 1,34 (V') telle que décrite dans l'exemple 4 expérience 1 Composition pigmentaire contenant l'oxyde de fer rouge et l'additif de 2,42 formule (V') telle que décrite dans l'exemple 4 expérience 9 15 Composition pigmentaire contenant l'oxyde de fer jaune et l'additif de 10,10 formule (V') telle que décrite dans l'exemple 4 expérience 8 Composition pigmentaire contenant du Talc et l'additif de formule (V') 17,90 Glycérine 17,90 Eau déminéralisée 10,60 Tableau 14 : Composition du fond de teint aquarelle
Tous les ingrédients ont été mélangés et coulés dans une coupelle. La dispersion a ensuite été séchée à 60°C . Le fond de teint solide ainsi obtenu s'utilise avec un 5 applicateur humidifié avec de l'eau.
Exemple 9 : Eyeliner blanc comprenant une composition pigmentaire comprenant l'additif de formule (V') Ingrédients Masse (g) A Monopropylene glycol 1,4 Thickagent LC : Xanthan Gum (and) Hectorite (and) Cellulose 0,7 Eau déminéralisée 22,60 B Eau déminéralisée 15,00 Conservateur 0,30 C Composition pigmentaire contenant le dioxide de titane et l'additif de 30,00 formule (V') telle que décrite dans l'exemple 4 expérience 10 Glycerine 15,00 D Covacryl MS11 : acrylate copolymer 15,00 10 Tableau 15 : Composition de l'eye-liner blanc
Le thickagent LC a été dispersé dans le monopropylène glycol puis introduit sous agitation dans l'eau. Le gel obtenu a été dilué dans la phase B. La composition pigmentaire a été dispersée dans la glycérine puis introduite dans le gel. Le covaveyl 15 MS11 a été introduit.
Les exemples 7 à 9 ci-dessus illustrent la propriété de très faible prise d'eau de la composition pigmentaire contenant l'additif de formule (V') dans une composition cosmétique de type mascara, fond de teint et eyeliner 20 Exemple 10 : Composition cosmétique de type "Color changing" E/H comprenant une composition pigmentaire comprenant l'additif de formule (III') Ingrédients Masse (g) A Silamer : Phenyl Trimethicone (and) Cetyl PEG/PPG-10/1 Dimethicone 15,90 Polyglyceryl-2-isostearate (and) Hexyl Laurate DC 2502 Cosmetic fluid : Cetyl Dimethicone 1,90 Cire d'abeille synthetique 0,65 Huile de ricin hydrogénée 0,30 Hexyl Laurate 2,70 B Cyclopentasiloxane 10,00 C Eau déminéralisée 47,50 Chlorure de sodium 0,60 Propylene Glycol 6,00 Conservateur 0,30 D Submica M : Mica 5,05 E Dioxyde de titane traité lécithine 8,05 F Glycérine 0,74 Covacryl SJ5 : Acrylates Copolymer 0,13 Eau déminéralisée 0,59 Composition pigmentaire contenant l'oxyde de fer jaune et l'additif de 0,34 formule (III') telle que décrite dans l'exemple 2 expérience 7 Composition pigmentaire contenant l'oxyde de fer rouge et l'additif de 0,12 formule (III') telle que décrite dans l'exemple 2 expérience 8 Composition pigmentaire contenant l'oxyde de fer noir et l'additif de 0,08 formule (III') telle que décrite dans l'exemple 2 expérience 2 Tableau 16 : Composition de la composition cosmétique type « color changing »
Les ingrédients de la phase A ont été mélangés et chauffés à 80°C, puis refroidis à 50°C. Le cyclopentasiloxane a alors été introduit dans le mélange. L'eau, le sel, le propylene glycol et le conservateur ont été mélangés et chauffés à 50°C puis introduits lentement dans la phase grasse sous agitation (vortex). Le Mica, et le dioxyde de titane traité lécithine ont ensuite été introduits dans l'émulsion. Le mélange des trois compositions pigmentaires contenant l'additif (V') a été ajouté dans le mélange eau, glycérine puis on a
32 ajouté le Covacryl SJ5. Cette phase a alors été introduite dans l'émulsion. Le fond de teint a un aspect blanc cassé et la couleur beige se développe lors de l'application sur la peau.
Cet exemple montre que la composition pigmentaire contenant du sodium glycerophosphate (additif de formule (III')) peut être encapsulée et être utilisée dans des compositions cosmétiques type color-changing.
Exemple 11 : Shampoing comprenant une composition pigmentaire comprenant l'additif de formule (V') Ingrédients Masse (g) Sodium Laureth Sulfate (28%) 30,00 Cocamidopropyl Betaïne (30 °/O) 12,00 Cocamide MIPA (and) Glyceryl Disterate 3,00 Polyquaternium-10 0,80 Conservateur 0,30 Tetrasodium EDTA 0,20 Acide citrique à 20% dans l'eau ajuster à pH=6 Eau déminéralisée ajuster à 100 Composition pigmentaire contenant l'oxyde de fer rouge et l'additif de 0,05 formule (V') telle que décrite dans l'exemple 4 expérience 9 Tableau 17 : Composition du shampoing Le Sodium Laureth Sulfate, la Cocamidopropyl Betaïne, l'eau et le conservateur ont été mélangés et chauffés à 65 °C. Le mélange de Cocamide MIPA (et) Glyceryl Stearate a été fondu puis introduit dans le mélange précedant. Le Tetrasodium EDTA, puis le Polyquaternium-10 ont été introduits dans le mélange. A température ambiante, le pH a été ajusté avec l'acide citrique.
Cet exemple illustre la capacité de la composition pigmentaire contenant l'acide phytique (additif de formule (V')) à former des mousses colorées lorsqu'elle est introduite dans une composition cosmétique type shampooing. 5 10 Exemple 12 Fond de teint correcteur aqueux comprenant une composition pigmentaire comprenant l'additif de formule (V') Ingrédients Masse (g) A Composition pigmentaire contenant le dioxide de titane et l'additif de 23,6 formule (V') telle que décrite dans l'exemple 4 expérience 10 Composition pigmentaire contenant l'oxyde de fer noir et l'additif de 0,7 formule (V') telle que décrite dans l'exemple 4 expérience 1 Composition pigmentaire contenant l'oxyde de fer rouge et l'additif de 1,9 formule (V') telle que décrite dans l'exemple 4 expérience 9 Composition pigmentaire contenant l'oxyde de fer jaune et l'additif de 3,80 formule (V') telle que décrite dans l'exemple 4 expérience 8 B Eau déminéralisée 57,4 Conservateur 0,30 C Xanthan Gum (and) Hectorite (and) Cellulose 0,30 D Saccaluronate LC : Acide hyaluronique à 1% dans l'eau 5,00 E Serica 5 Mica 2,00 Covabead PMMA2MUS1 :Methyl Methacrylate Crosspolymer (and) silica 5,00 Tableau 18 : Composition du fond de teint correcteur aqueux
Le conservateur a été introduit dans l'eau déminéralisée, puis les quatre compositions pigmentaires contenant l'additif (V') ont été incorporées sans broyage dans la phase aqueuse. L'épaississant à base de gomme xanthane a été introduit sous agitation, puis Saccaluronate LC, le Serica 5 et le Covabead PMMA2MUS1.
Exemple 13 : Fond de teint Cashmere comprenant une composition pigmentaire comprenant l'additif de formule (III') Ingrédients Masse (g) A Isononyl isononanoate 10,00 Composition pigmentaire contenant l'oxyde de fer noir et l'additif de 0,25 formule ( III') telle que décrite dans l'exemple 2 expérience 2 Composition pigmentaire contenant l'oxyde de fer rouge et l'additif de 0,45 formule ( III') telle que décrite dans l'exemple 2 expérience 8 Composition pigmentaire contenant l'oxyde de fer jaune et l'additif de 1,88 formule ( III') telle que décrite dans l'exemple 2 expérience 7 Composition pigmentaire contenant le dioxyde de titane et l'additif de 7,42 formule ( III') telle que décrite dans l'exemple 2 expérience 10 B Covalip 25 : Candelila cera (and) Isopropyl palmitate (and) Ozokerite, 2,00 Cetearyl ethylhexanoate (and) Isostearyl alcohol (and) Cera carnauba (and) Myristyl lactate (and) Synthetic beeswax (and) BHT Macamat wax : Macadamia ternifolia seed oil (and) Ozokerite (and) 10,00 Hydroxystearic acid (and) Stearic acid (and) Palmitic acid Covagloss: Polyethylene (and) Polybutene (and) Paraffinum liquidum 8,00 Hexyl laurate 10,00 C Bentone 38 : Disteardimonium hectorite 4,00 D Cyclopentasiloxane 10,00 E Isododecane 26,50 F Covabead LH85:Methyl methacrylate crosspolymer 3,00 Covafluid FS: Sodium stearyl fumarate 1,00 Covamat: Mica (and) talc (and) titanium dioxide (and) lauroyl lysine 5,00 G Propylene carbonate 0,50 Tableau 19 : Composition du fond de teint Cashmere
Les quatre compositions pigmentaires ont été dispersées dans l'isononyl isononanoate sous agitation. La phase B a été chauffée à 90 °C jusqu'à ce que les cires soient fondues puis refroidie à 80 °C. La phase A a été incorporée dans la phase B sous agitation jusqu'à l'obtention d'un mélange homogène. La phase C a été introduite dans le mélange gardé à 80°C. Une fois le mélange refroidi à 60°C, les phases D,E,F et G ont été introduites les unes après les autres sous agitation.
Les exemples 12 et 13 illustrent la capacité de la composition pigmentaire contenant l'additif de formule (III') ou (V') à absorber une grande quantité d'huile dans une composition cosmétique de type fond de teint correcteur gel aqueux pour peaux grasses (exemple 12) et fond de teint gel huileux (exemple 13).15
Claims (1)
- REVENDICATIONS1.- Composition pigmentaire comprenant : un pigment, un additif de formule (1) suivante : O ((M) O)-P-(OR) 1/m n 3-n dans laquelle : n représente 1 ou 2, M représente H ou un cation, m représente 1 lorsque M est H et m représente la valence du cation lorsque M est un cation, R représente : un groupe G choisi parmi un saccharide ou un groupe -[CH2-CHR,-0]q-R2 ou -[CH2-CH(CH2OH)-O]q-R2 où : q représente un nombre entier de 1 à 1000, pour chaque unité CH2-CHR,-0, R, représente indépendamment H ou un méthyle, R2 représente H ou un alkyle comprenant de 1 à 3 atomes de carbone, et, une chaîne hydrocarbonée comprenant de 1 à 500 atomes de carbone substituée par un ou plusieurs groupes G, phosphate (de formule OP03(M)2/m) et/ou hydroxyle (OH).2.- Composition pigmentaire selon la revendication 1, dans laquelle l'additif a la formule (1') suivante : 0 I I (M)1 O-P-OR O(M) 1/m (1,) dans laquelle M, m et R sont tels que définis dans la revendication 1.3.- Composition pigmentaire selon la revendication 1 ou 2, dans laquelle l'additif a l'une des formules (II), (III) ou (IV) suivantes : (1),30HO-(CH2CH2-0)q ÇH2 O(M)1/m HO-(CH2CH2-0)q Ç-O-P=O HO-(CH2CH2-O)-CH2 0(M) q 1/m (II), dans laquelle M, m et q sont tels que définis dans la revendication 1, O(M) 1/m HO-CH2 CH-CH2 O-P=0 OH C(M) 1/m (III), dans laquelle M et m sont tels que définis dans la revendication 1, O(M)1/m HO-ECH2CH2 O ) ( CH-CH-0±P=0 q CH3 q O(M) 1/m (IV) dans laquelle M et m sont tels que définis dans la revendication 1 et q' et q" représentent indépendamment un nombre entier de 0 à 1000, tel que la somme de q' et q" représentent indépendamment un nombre entier de 1 à 1000.4.- Composition pigmentaire selon la revendication 1 ou 2, dans laquelle l'additif a la formule (V) ou (VI) suivante : (VI), dans lesquelles M et n sont tels que définis dans la revendication 1. (M 2/03P0 OP03(M)2/m OP03(M) 2/m (V),155.- Composition pigmentaire selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans laquelle l'additif a l'une des formules (II'), (III'), (IV'), (V') ou (VI') suivantes : HO-(CH2CH2-O)2ÇH2 OH HO-(CH2CH2-O)2Ç-01=0 HO-(CH2CH,-O)26 -CH, OH (II ), ONa 1 HO-CH2 CH-CH2 O-P=0 OH ONa (III'), rOH O H3N CH2 CH-O+P=O C H 3o 3 O , H3N OPO3H2 (V'), OH (VI').6.- Composition pigmentaire selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans laquelle le pigment est choisi parmi le dioxyde de titane, le dioxyde de zinc, les 15 oxydes de zirconium ou de cérium, les oxydes de fer ou de chrome, le violet de manganèse, le bleu outremer, l'hydrate de chrome et le bleu ferrique, et leurs mélanges, de préférence l'oxyde de fer rouge, l'oxyde de fer jaune, l'oxyde de fer brun, l'oxyde de fer noir, le dioxyde de titane et leurs mélanges. 10 HO-ECH2CH2 O L1 OH (IV'),7.- Composition pigmentaire selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, comprenant de 0,01% à 200/0 en poids, typiquement de 0,5 à 100/0 en poids, de préférence de 1 à 5°/O en poids, d'additif de formule (1) par rapport au poids de l'ensemble pigment / additif de formule (1).8.- Procédé de préparation d'une composition pigmentaire selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, comprenant les étapes consistant en : a) le mélange d'un pigment avec un additif tel que défini ci-dessus dans un solvant, b) éventuellement l'acidification à un pH inférieur ou égal à 2 et/ou l'addition d'un sel suite à l'étape a), c) éventuellement la basification à un pH de 3 à 8 suite à l'étape a) et à l'éventuelle étape b), d) la filtration du milieu obtenu suite à l'étape a) et aux éventuelles étape b) et c), éventuellement suivie par une ou plusieurs étapes de rinçage, séchage et/ou broyage pour obtenir la composition pigmentaire sous forme d'un solide.9.- Composition cosmétique comprenant une composition pigmentaire selon l'une quelconque des revendications 1 à 7.20
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