JPWO2019188625A1 - 化粧料 - Google Patents
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Abstract
Description
で表される化合物を、増粘剤(A)と油剤(B)の含有量の和に対して0.5〜35.0重量%含み、且つ、油剤(B)を、増粘剤(A)と油剤(B)の含有量の和に対して65.0〜99.5重量%含む、化粧料を提供する。
本発明の化粧料は、増粘剤(A)と油剤(B)とを含有する。本発明の化粧料には、増粘剤(A)、油剤(B)、及び任意の成分として後述のその他の成分(C)が含まれる。本発明の化粧料において、増粘剤(A)と油剤(B)との混合物を特に「油組成物」と称する場合がある。この油組成物は、増粘剤(A)と油剤(B)との混合物であって、特に油剤が増粘剤によって増粘され安定化(ゲル化)した形態を意味する。本発明の化粧料において、増粘剤(A)と油剤(B)の組み合わせは、増粘剤(A)と油剤(B)が相溶する組み合わせであればよく、その組み合わせは特に制限されない。本発明の化粧料の概念には、油性及び水性化粧料の両方が含まれるが、クレンジング化粧料およびヘアオイル(毛髪化粧料)は含まれないものとする。
本発明の化粧料における増粘剤(A)は、下記式(1)で表される化合物(以下、「化合物(1)」と称する場合がある)を含む。特に、本発明の化粧料では、化合物(1)を、増粘剤(A)と油剤(B)の含有量の和に対して0.5〜35.0重量%含む。尚、本発明の化粧料における「増粘剤」とは、粘性を付与する増粘剤のみならず、ゲル化するゲル化剤、及び組成物の成分を均一に安定化する安定剤を含む概念である。
本発明の化粧料における油剤(B)としては、皮膚、まつげ、又は眉毛に塗布することにより艶感若しくはしっとり感を付与できる油剤であれば特に制限無く使用することができる。特に、本発明の化粧料では、油剤(B)を、増粘剤(A)と油剤(B)の含有量の和に対して65.0〜99.5重量%含む。油剤(B)としては、化粧料の用途や目的に応じて、例えば、下記に挙げられる油(化合物)を用いることができる。油剤(B)としては、1種を単独で、又は2種以上を組み合わせて使用することができる。尚、油剤(B)には、増粘剤(A)は含まれないものとする。
本発明の化粧料は、その用途や目的に応じて、その他の成分(C)として、増粘剤(A)及び油剤(B)以外のその他の成分(C)を含有することができる。その他の成分(C)としては、1種を単独で、又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
ドコサン酸メチル(20.0g、56.4mmol)およびエチレンジアミン(16.9g、281mmol)を110℃で18時間攪拌して反応させ、反応物をメタノールで洗浄後、濾過した。濾液の溶媒を留去し、得られた残渣に対しヘキサンを用いて再結晶により精製した。精製後に白色結晶としてN−ドコサノイルエチレンジアミン(14.0g、36.7mmol、収率65%)を得た。
合成例1と同様の方法でN−ドコサノイルアミノエチルスクシンイミドを得た。
エイコサン酸メチル(18.0g、55.1mmol)およびエチレンジアミン(16.5g、276mmol)を110℃で18時間攪拌して反応させ、反応物をメタノールで洗浄後、濾過した。濾液の溶媒を留去し、得られた残渣に対しヘキサンを用いて再結晶により精製した。精製後、白色結晶としてN−エイコサノイルエチレンジアミン(13.3g、37.5mmol、収率68%)を得た。
ドコサン酸メチルに代えてオクタデカン酸メチルを使用した以外は合成例2と同様にして、下記式(2-5)で表される化合物を得、その後、下記式(1-5)で表される化合物を得た。
ドコサン酸メチルに代えてオクタデカン酸メチルを使用した以外は合成例1と同様にして、下記式(2-6)で表される化合物を得、その後、下記式(1-6)で表される化合物を得た。
ドコサン酸メチルに代えてパルミチン酸メチルを使用した以外は合成例2と同様にして、下記式(2-7)で表される化合物を得、その後、下記式(1-7)で表される化合物を得た。
ドコサン酸メチルに代えてパルミチン酸メチルを使用した以外は合成例1と同様にして、下記式(2-8)で表される化合物を得、その後、下記式(1-8)で表される化合物を得た。
ドコサン酸メチルに代えてミリスチン酸メチルを使用した以外は合成例2と同様にして、下記式(2-9)で表される化合物を得、その後、下記式(1-9)で表される化合物を得た。
下記表1に記載の処方(単位は重量部)に従って、実施例については、上記合成例1〜8で得られた化合物である増粘剤(A)と油剤(B)を混合し、80℃で加熱撹拌してこれらを相溶させ、その後、25℃まで冷却した後、その他の成分(C)を加えて混合し、それぞれのリップグロスを得た。比較例1については、増粘剤(A)を欠く以外は、実施例と同様にして、リップグロスを得た。尚、それぞれのリップグロスの温度25℃、せん断速度10s−1における粘度(Pa・s)は、表1に示すとおりである。
20名の健常女性パネラーにより、「展延性(のび)」、「皮膚への付着性」、「べたつき感の無さ」、「艶(初期)」、及び「塗布3時間後の艶」について官能評価を行った。尚、各評価項目を5点満点として20名の平均点を算出し、以下の基準により評価した。
[評価基準]
◎:4.5点以上(非常に良好)
○:4.0点以上、4.5点未満(良好)
△:3.0点以上、4.0点未満(やや悪い)
×:3.0点未満(悪い)
上記得られたリップグロスを、温度40℃の恒温槽に1ヶ月暴露し、臭気の経時変化を下記基準で評価した。尚、臭気の評価はモニター試験により行った。
[評価基準]
○:調製直後の臭気と比べ、差がない
△:調製直後の臭気と比べ、僅かに異臭がある
×:調製直後の臭気と比べ、異臭がある
下記表2に記載の処方(単位は重量部)に従って、実施例については、上記合成例1〜8で得られたで得られた化合物である増粘剤(A)、油剤(B)、及びその他の成分(C)を混合し、80℃で加熱撹拌してこれらを相溶させ、その後、25℃まで冷却してから、更に下記表2に示す添加剤を配合してそれぞれのマスカラを得た。比較例2については、増粘剤(A)を欠く以外は、実施例と同様について、マスカラを得た。下記表2の油剤(B)の流動イソパラフィンにおける残部は、増粘剤(A)、油剤(B)、及びその他の成分(C)のすべての成分の合計を100(重量部)としたときの残りの量を示す。尚、実施例9のマスカラの温度25℃、せん断速度10s−1における粘度は、8.2Pa・sである。
得られたマスカラについて、カール効果、カール持続効果、塗布後の艶、発色性、及びセパレート効果(まつげ同士のくっつきがなく、まつげの1本1本がさばかれた状態であるか)を評価した。
20名の健常女性パネラーにより、まつげにマスカラを10回塗布してその状態を目視で観察し、下記基準により評価した。尚、カール持続効果、艶、及び発色性については、塗布後3時間経過後に以下の基準により評価を行った。
[評価基準]
◎:20名中、16名以上が、効果があり又は優れていると回答
○:20名中、10〜15名が、効果があり又は優れていると回答
△:20名中、5〜9名が、効果があり又は優れていると回答
×:20名中、4名以下が、効果があり又は優れていると回答
マスカラを、温度50℃で4週間保持した後、その外観を目視で観察し、下記基準に従って評価した。
[評価基準]
◎:油分の染み出しや色材の沈降、系の分離がみられない
○:若干、油分の染み出しや色材の沈降、系の分離がみられるが、使用には問題ない
△:油分の染み出しや色材の沈降、系の分離がみられるが、使用は可能である
×:油分の染み出しや色材の沈降、系の分離がみられ、使用不可能である
下記表3に記載の処方(単位は重量部)に従って、実施例については、増粘剤(A)および油剤(B)を混合し、80℃で加熱撹拌してこれらを相溶させ、その後、25℃まで冷却して、前記油剤が増粘されてなる油組成物を得た。得られた油組成物に残りのその他の成分(C)を混合し、均一に分散させてそれぞれの水中油型下地化粧料を得た。比較例3〜4については、増粘剤(A)に代えて、デキストリン、パルミチン酸デキストリンをそれぞれ5重量部配合した以外は、実施例と同様にして、水中油型下地化粧料を得た。尚、実施例17の水中油型下地化粧料の温度25℃、せん断速度10s−1における粘度は、3.9Pa・sである。
得られた水中油型下地化粧料について、展延性及びしっとり感を、以下に示す評価方法及び平均点の判定基準により評価した。
(展延性としっとり感の評価方法)
展延性としっとり感について、化粧品専門パネラー20名が、以下の評価基準により評点を付し、全パネラーの評点の平均点を算出し、以下の判定基準により判定した。
[評点の基準]
5点:非常に良好
4点:良好
3点:普通
2点:やや不良
1点:不良
[平均点の判定基準]
◎:4.5点以上
○:3.5点以上〜4.5点未満
△:2.0点以上〜3.5点未満
×:2.0点未満
併用するパウダーファンデーション及びリキッドファンデーションの化粧被膜持続性について、評価を行った。上記で得られた水中油型下地化粧料0.1gを、ウレタン製人工皮膚(商品名「バイオプレート」、BEAULAX社製)に、3cm×5cmの長方形状に指で均一に塗布し、更に化粧用マットを使用してパウダーファンデーション(商品名「プレミアムシルキィパクトUV」、(株)カネボウ化粧品製)、又はリキッドファンデーション(商品名「エッセンスリキッドファンデーション」、オルビス(株)製)約0.1gを均一に塗布した。10分後に塗布面の上から水道水(3L/分)で60秒間流した後、目視で観察し、下記基準で評価した。
[評価基準]
◎:変化なし
○:わずかに変化したが、化粧被膜は持続している
△:変化し、化粧被膜がほぼ持続していない
×:変化し、化粧被膜がまったく持続していない
下記(1)〜(28)に示す成分を用い、下記製造方法の工程1〜6を経て水中油型下地化粧料を得た。各成分の最後に括弧で示す数値は、配合量(単位は重量部)を示す。
(1)水 (残量)
(2)水添レシチン (1.5)
(3)コレステロール (0.1)
(4)グリセリン (5)
(5)1,3−ブチレングリコール (7)
(6)マカデミアナッツ脂肪酸フィトステリル(商品名「YOFCO MAS」、日本精化(株)製) (2)
(7)エチルヘキサン酸セチル (1.2)
(8)(ジメチコン/ビニルジメチコン)コポリマー(商品名「KSG−16」、信越化学工業(株)製) (0.5)
(9)ジメチコン(商品名「シリコンKF−96(6CS)」、信越化学工業(株)製) (3)
(10)メトキシケイヒ酸エチルヘキシル (3)
(11)増粘剤(1−1) (1)
(12)イソステアリン酸 (0.6)
(13)ラウロイルグルタミン酸ジ(フィトステリル・オクチルドデシル)(商品名「エルデュウPS−203」、味の素(株)製) (0.6)
(14)水 (適量)
(15)ポリエチレングリコール−400 (1.2)
(16)カルボマー (1.5)
(17)アルギニン (0.16)
(18)水酸化ナトリウム (0.16)
(19)水 (適量)
(20)エタノール (7)
(21)メチルパラベン (0.2)
(22)ポリビニルピロリドン (0.6)
(23)合成金雲母 (5)
(24)メタクリル酸メチルクロスポリマー (1)
(25)酸化亜鉛 (0.5)
(26)シリカ (0.1)
(27)酸化鉄 (0.1)
(28)タルク (3)
工程1:成分(1)〜(5)をディスパーにて分散し、70℃で加熱した
工程2:工程1で得られた化合物に成分(6)〜(13)を添加し、70℃で混合した。
工程3:成分(14)〜(15)を混合して、70℃で加熱した。
工程4:工程3で得られた化合物に工程2で得られた化合物を加え、乳化した。
工程5:工程4で得られた化合物に成分(16)〜(22)を加え均一に混合し、冷却した。
工程6:工程5で得られた化合物に、45℃にて成分(23)〜(28)を添加し均一に混合し、室温まで冷却して水中油型下地化粧料を得た。
下記表4に記載の処方(単位は重量部)に従って、実施例については、上記合成例1〜8で得られた増粘剤(A)と油剤(B)を混合し、80℃で加熱撹拌してこれらを相溶させ、その後、25℃まで冷却して油組成物を得、得られた油組成物に、その他の成分(C)である紫外線防御剤として、表面がシラン処理された酸化チタン微粒子(平均粒子径:20nm)を10重量部混合して日焼け止め化粧料を得た。比較例5〜7については、増粘剤(A)を欠く以外は、実施例と同様について、日焼け止め化粧料を得た。実施例26における油組成物の温度25℃、せん断速度10s−1における粘度は4.2Pa・sであった。尚、実施例26の日焼け止め化粧料の温度25℃、せん断速度10s−1における粘度は3.8Pa・sであった。
得られた日焼け止め化粧料について、白浮き、展延性、及びかさつき感の評価を行った。具体的には、20名の専門パネラーが日焼け止め化粧料1.0gを顔面に塗布した時の感触(白浮き、伸びの重さ)、及び塗布6時間後のかさつき感を以下の5段階の基準で評価し、その平均点を求め、4.0以上を◎、3.0以上4.0未満を○、2.0以上3.0未満を△、2.0未満を×とした。
[評価基準]
5:非常に好ましい
4:好ましい
3:どちらともいえない
2:好ましくない
1:非常に好ましくない
[1]増粘剤(A)と油剤(B)とを含有する化粧料であって、増粘剤(A)として下記式(1)で表される化合物を、増粘剤(A)と油剤(B)の含有量の和に対して0.5〜35.0重量%含み、且つ、油剤(B)を、増粘剤(A)と油剤(B)の含有量の和に対して65.0〜99.5重量%含む、化粧料。
[2]R1が、炭素数14〜25(好ましくは炭素数18〜21)の1価の直鎖状脂肪族炭化水素基(好ましくは炭素数14〜25のアルキル基)である、[1]に記載の化粧料。
[3]R2,R3が、炭素数2,4,6,若しくは8の2価の直鎖状アルキレン基である、[1]又は[2]に記載の化粧料。
[4]R4が、炭素数1〜8(好ましくは炭素数3〜6)の2価の直鎖状又は分岐鎖状アルキレン基である、[1]〜[3]の何れか1つに記載の化粧料。
[5]R5,R6が、炭素数1〜3の直鎖状若しくは分岐鎖状アルキル基、炭素数2〜3の直鎖状若しくは分岐鎖状アルケニル基、又は炭素数2〜3の直鎖状若しくは分岐鎖状アルキニル基である、[1]〜[4]の何れか1つに記載の化粧料。
[6]式(1)で表される化合物が、式(1-1)〜(1-9)で表される化合物である、[1]〜[5]の何れか1つに記載の化粧料。
[7]油剤(B)が、極性油又は非極性油である、[1]〜[6]の何れか1つに記載の化粧料。
[8]極性油が、油脂類、ロウ類、エステル類、高級脂肪酸類、及び常温で固体の高級アルコール類からなる群から選ばれる1以上である、[7]に記載の化粧料。
[9]非極性油が、スクワラン、ワセリン、炭化水素油、及び鎖状若しくは環状のシリコーン油からなる群から選ばれる1以上である、[7]に記載の化粧料。
[10]メイクアップ化粧料(特にリップグロス)である場合の油剤(B)が、(軟質)イソパラフィン、水添ポリイソブテン、リンゴ酸ジイソトリデシル、イソノナン酸イソトリデシル、ミリスチン酸オクチルドデシル、オリーブ油、パルミチン酸エチルヘキシル、トリベヘニン、スクワラン、ステアリン酸、及び(水添)ヒマシ油からなる群より選ばれる1以上を含む、[1]〜[9]の何れか1つに記載の化粧料。
[11]まつげ若しくは眉毛化粧料(特にマスカラ)である場合の油剤(B)が、(流動)イソパラフィン、ジメチルポリシロキサン、デカメチルポリシロキサン、パルミチン酸オクチル、(イソ)ステアリン酸、及びベヘニルアルコールからなる群より選ばれる1以上を含む、[1]〜[9]の何れか1つに記載の化粧料。
[12]水中油型下地化粧料である場合の油剤(B)が、ステアリン酸、セトステアリルアルコール、トリ2−エチルヘキセン酸グリセリル、(流動)パラフィン、イソナン酸イソトリデシル、オリーブ油、ローズヒップ油、及びベヘニルアルコールからなる群より選ばれる1以上を含む、[1]〜[9]の何れか1つに記載の化粧料。
[13]日焼け止め化粧料である場合の油剤(B)が、イソドデカン、オクタン酸セチル、(流動)パラフィン、及びオリーブ油からなる群より選ばれる1以上を含む、[1]〜[9]の何れか1つに記載の化粧料。
[14]メイクアップ化粧料である場合、さらに、多糖脂肪酸エステル(好ましくはデキストリンラウリン酸エステル、デキストリンミリスチン酸エステル)を含む、[1]〜[10]の何れか1つに記載の化粧料。
[15]水中油型下地化粧料である場合、さらに、水性成分を含む、[1]〜[9]、及び[12]の何れか1つに記載の化粧料。
[16]日焼け止め化粧料である場合、さらに、紫外線防御剤を含む、[1]〜[9]、及び[13]の何れか1つに記載の化粧料。
[17]増粘剤(A)と油剤(B)の含有量の和が、化粧料全量に対して10.0重量%以上である、[1]〜[16]の何れか1つに記載の化粧料。
[18]増粘剤(A)の含有量が、増粘剤(A)と油剤(B)の含有量の和に対して、0.5〜35.0重量%である、[1]〜[17]の何れか1つに記載の化粧料。
[19]増粘剤(A)の含有量が、油剤(B)100重量部に対して、0.5〜50.0重量部である、[1]〜[18]の何れか1つに記載の化粧料。
[20]メイクアップ化粧料(特にリップグロス)である場合の増粘剤(A)の含有量が、化粧料全量に対して0.5〜25.0重量%である、[1]〜[10]、及び[14]の何れか1つに記載の化粧料。
[21]まつげ若しくは眉毛化粧料(特にマスカラ)である場合の増粘剤(A)の含有量が、化粧料全量に対して0.5〜20.0重量%である、[1]〜[9]、及び[11]の何れか1つに記載の化粧料。
[22]水中油型下地化粧料である場合の増粘剤(A)の含有量が、化粧料全量に対して0.5〜15.0重量%である、[1]〜[9]、[12]、及び[15]の何れか1つに記載の化粧料。
[23]日焼け止め化粧料である場合の増粘剤(A)の含有量が、化粧料全量に対して0.5〜10.0重量%である、[1]〜[9]、及び[13]の何れか1つに記載の化粧料。
[24]油剤(B)を、増粘剤(A)と油剤(B)の含有量の和に対して65.0〜99.5重量%含む、[1]〜[23]の何れか1つに記載の化粧料。
[25]粘度[25℃、せん断速度10s−1における]が、0.1〜20.0Pa・sである、[1]〜[24]の何れか1つに記載の化粧料。
Claims (4)
- 増粘剤(A)と油剤(B)とを含有する化粧料であって、
増粘剤(A)として下記式(1)
で表される化合物を、増粘剤(A)と油剤(B)の含有量の和に対して0.5〜35.0重量%含み、且つ
油剤(B)を、増粘剤(A)と油剤(B)の含有量の和に対して65.0〜99.5重量%含む、化粧料。 - 油剤(B)が、極性油又は非極性油である、請求項1に記載の化粧料。
- 増粘剤(A)と油剤(B)の含有量の和が、化粧料全量に対して10.0重量%以上である、請求項1又は2に記載の化粧料。
- メイクアップ化粧料、まつげ若しくは眉毛化粧料、水中油型下地化粧料、又は日焼け止め化粧料である、請求項1〜3の何れか1項に記載の化粧料。
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