EP2429673A1 - Silandestillation mit reduziertem energieeinsatz - Google Patents

Silandestillation mit reduziertem energieeinsatz

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EP2429673A1
EP2429673A1 EP10722027A EP10722027A EP2429673A1 EP 2429673 A1 EP2429673 A1 EP 2429673A1 EP 10722027 A EP10722027 A EP 10722027A EP 10722027 A EP10722027 A EP 10722027A EP 2429673 A1 EP2429673 A1 EP 2429673A1
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EP
European Patent Office
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heat
distillation apparatus
vapors
column
distillation
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP10722027A
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English (en)
French (fr)
Inventor
Peter Nürnberg
Birgit FRÖBEL
Michael Hallmann
Christian Kaltenmarkner
Benedikt Postberg
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Wacker Chemie AG
Original Assignee
Wacker Chemie AG
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Publication date
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
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    • B01D3/143—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
    • B01D3/146—Multiple effect distillation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/143—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
    • B01D3/148—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step in combination with at least one evaporator
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
    • C07F7/02—Silicon compounds
    • C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
    • C07F7/12—Organo silicon halides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
    • C07F7/02—Silicon compounds
    • C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
    • C07F7/20—Purification, separation

Definitions

  • the invention relates to a process for the distillation of silane mixtures f in the heat for heating the distillation apparatus of vapors of another
  • the difficulty of silane distillation is in particular their high purity requirements, for example, is dimethyldichlorosilane with very low levels of
  • Methyltrichlorosilane and Ethyldichlorsilan required, the contents of the latter components vary greatly in the silane mixture to be distilled. These boundary conditions require an extremely stable adjustment of the operating parameters of the distillation network as well as a variable adaptation of the operating parameters to the changing silane compositions.
  • the invention relates to a process for the thermal separation of silane mixtures containing silanes selected from alkylchlorosilanes and hydrogenchlorosilanes in a distillation apparatus in which at least a portion of the heat for heating the distillation apparatus is transferred from vapors of a v / eiteren distillation apparatus and wherein a Silane product is obtained with impurities of not more than 200 ppm.
  • the energy content of the vapor stream is utilized, which has been previously discharged via heat transfer to the environment.
  • the process can save up to 85% of energy compared to conventional distillation. Surprisingly, despite this energy saving, the distillation of highly pure alkylchlorosilane and hydrogenchlorosilanes succeeds.
  • the vapors are condensed and the
  • the distillation device consists of one or more columns.
  • the further distillation device consists of one or more columns.
  • At least 20% by weight / in particular at least 50% by weight of the vapors of the further distillation apparatus give off heat for heating the distillation apparatus.
  • At least 10%, in particular at least 20%, of the heat for heating the distillation apparatus is transferred from vapors to a further distillation apparatus.
  • heat of the vapors of the further distillation apparatus is discharged to a heat exchanger to a heat carrier and this heat carrier used to heat the distillation apparatus.
  • heat of the vapors of the further distillation apparatus is discharged by condensation to a heat exchanger.
  • the heat of the vapors of the further distillation apparatus is used as a heat source in a cyclic process used.
  • the heat of the vapors of the further distillation apparatus is passed through a heat pump.
  • the vapors of the further distillation apparatus are used to heat the bottom of the distillation apparatus.
  • the distillation device is a column.
  • the vapors accumulating at the top of a column are compressed and thereby heated. Heat is then transferred to a heat carrier in a heat exchanger and this heat carrier is used to heat the bottom of this column.
  • the distillation apparatus and the further distillation apparatus are identical.
  • FIG. 1 A further preferred embodiment is illustrated by FIG. 1:
  • silane mixture (A1) is distilled.
  • the vapor withdrawn at the top (B1) is condensed in a heat exchanger (W1) and gives off heat to a heat transfer medium.
  • the heat carrier heats the sump of the column (K2).
  • the heat carrier can be additionally heated in a further heat exchanger (W2).
  • the column (K2) is fed to silane mixture (A2) and distilled.
  • the at the top of the column (K2) withdrawn vapors (B2) are condensed in a heat exchanger (W3) and give off heat to a heat carrier.
  • the bottom (C2) is discharged at the bottom of the column (K2).
  • the produced silane product is obtained with impurities of at most 200 ppm at the bottom of the distillation apparatus.
  • Silane mixtures containing silanes selected from alkylchlorosilanes and hydrogenchlorosilanes are preferably also separated in the further distillation apparatus.
  • Silanprod ⁇ kt with impurities of at most 200 ppm are preferably also produced in the further distillation device.
  • the alkylchlorosilane and / or hydrogenchlorosilanes to be separated preferably correspond to the general formula (D
  • R 1 is a hydrocarbon radical having 1-10 carbon atoms, a is 0, 1, 2, 3 or 4 and b is 0, 1, 2 or 3.
  • Particularly preferred hydrocarbon radicals R 1 are the alkyl radicals having 1 to 6 carbon atoms, in particular the methyl and ethyl radicals.
  • the silane product produced contains impurities of at most 100 ppm, particularly preferably at most 50 ppm, in particular at most 20 ppm.
  • the proportion of a single compound in the impurities is preferably at most 100 ppm, particularly preferably at most 60 ppm, in particular at most 15 ppm.
  • dimethyldichlorosilane is obtained, which preferably contains in each case at most 100 ppm, more preferably at most 60 ppm, in particular at most 15 ppm methyltrichlorosilane and ethyldichlorosilane.
  • mixtures are used, in addition to
  • the top product (B) consists of 18% dimethyldichlorosilane, 58% methyltrichlorosilane, 16% trimethylchlorosilane and 8% methylhydrogen dichlorosilane.
  • the bottom product (C) consists of 100% dimethyldichlorosilane.
  • the dimethyldichlorosilane can be distilled as needed with less than 80 ppm, with less than 20 ppm and in particular with 10-15 ppm methyltrichlorosilane impurities.
  • Vapor from other columns (K3) and (K4) give 1.5 MW condensation heat to a heat pump ⁇ columns (K3) and (K4) and the heat pump not shown in Figure 1). This heats with the addition of another 0.8 MW heat exchanger (Wl) the bottom of the column (K2). The energy saving is 65%.

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Abstract

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur thermischen Trennung von Silangemischen, die Silane, ausgewählt aus Alkylchlorsilanen und Hydrogenchlorsilanen enthalten, in einer Destillationsvorrichtung, bei dem mindestens ein Teil der Wärme zum Beheizen der Destillationsvorrichtung von Brüden einer weiteren Destillationsvorrichtung übertragen wird und bei dem ein Silanprodukt mit Verunreinigungen von höchstens 200 ppm erhalten wird.

Description

Silandestillation mit reduziertem Energieeinsatz
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Destillation von Silangemischenf bei dem Wärme zum Beheizen der Destillationsvorrichtung von Brüden einer weiteren
Destillationsvorrichtung übertragen wird und ein reines Silanprodukt erhalten wird.
Im Bereich der Chlorsilan- und Methylchlorsilandestillation sind bisher aufgrund der hohen Reinheitsanforderungen und der Produkteigenschaften der beteiligten Stoffe, insbesondere deren korrosives Verhalten bei Zutritt von Feuchtigkeit, teilweise leichte Brennbarkeit der Flüssigkeiten, Reaktivität gegenüber protischen Lösungsmitteln und Metalloxiden, klassische Destillationskonzepte im Einsatz. Dabei wird die in Form von Heizdampf oder anderen Wärmeträgern eingebrachte Energie über Luft- oder Wasserkühler an die Umgebung abgegeben. Die Siedepunkte der reinen Stoffe liegen eng beieinander.
Energierückgewinnungskonzepte wurden wegen diesen
Schwierigkeiten und der gegenseitigen Beeinflussung der Kolonnen und Trennschnitte nicht angewandt.
In der DE 10 2008 000 490 A ist ein Destillationsverfahren für Silane beschrieben, wobei der Verstärkungsteil der Kolonne bei einem höheren Druck als der Abtriebsteil betrieben wird und Wärme vom Verstärkungsteil an den Abtriebsteil abgegeben wird und am Verstärkungsteil die leicht siedende Fraktion und am Abtriebsteil die schwer siedende Fraktion abgetrennt wird. Hier wird Destillat als wärmeübertragendes Betriebsmittel benutzt, jedoch ist dieses Verfahren problematisch im Teillastverhalten. Ein hochreines Silanprodukt wird nicht erhalten. Verfahren zur Energierückgewinnung werden beschrieben z.B. in "Verfahrenstechnische Berechnungsmethoden Teil 2 - Thermisches Trennen; VEB Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie, Leipzig, 1986, S. 185-190, insbesondere S, 185. Dort ist erwähnt, dass der Kopfproduktdampf einer Kolonne als Heizmedium am Sumpf einer anderen Kolonne genutzt werden kann.
Die Schwierigkeit der Silandestillation besteht insbesondere in ihren hohen Reinheitsanforderungen, beispielsweise wird Dimethyldichlorsilan mit sehr geringen Gehalten an
Methyltrichlorsilan und Ethyldichlorsilan verlangt, wobei die Gehalte letzterer Komponenten im zu destillierenden Silangemisch stark schwanken. Diese Randbedingungen erfordern eine extrem stabile Einstellung der Betriebsparameter des Destillationsverbundes als auch eine variable Anpassung der Betriebsparameter an die sich ändernden Silangem!schzusammensetzungen .
In der technischen Umsetzung wird deshalb bei der Anwendung der Wärmerückgewinnung in der Reindestilation auf „Regellasten" durch konventionelle Verdampfer und Kondensatoren zurückgegriffen. Diese stabilen den Destillationsprozess , um Reindestillationen unter hohen Reinheitsanforderungen und schwankenden StoffZusammensetzungen energetisch effektiv durchführen zu können.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur thermischen Trennung von Silangemischen, die Silane, ausgewählt aus Alkylchlorsilanen und Hydrogenchlorsilanen enthalten, in einer Destillationsvorrichtung, bei dem mindestens ein Teil der Wärme zum Beheizen der Destillationsvorrichtung von Brüden einer v/eiteren Destillationsvorrichtung übertragen wird und bei dem ein Silanprodukt mit Verunreinigungen von höchstens 200 ppm erhalten wird. Bei dem Verfahren wird der Energieinhalt des Brüdenstromes ausgenutzt, der bisher über Wärmeträger an die Umgebung abgegeben wurde. Mit dem Verfahren lassen sich bis zu 85 % der Energie gegenüber der konventionellen Destillation einsparen. Überraschenderweise gelingt trotz dieser Energieeinsparung die Destillation hochreiner Alkylchlorsilan- und Hydrogen- chlorsilane.
Vorzugsweise werden die Brüden kondensiert und die
Kondensationswärme zur Beheizung der Destillationsvorrichtung eingesetzt .
Vorzugsweise besteht die Destillationsvorrichtung aus einer oder mehreren Kolonnen. Vorzugsweise besteht die weitere Destillationsvorrichtung aus einer oder mehreren Kolonnen.
Vorzugsweise geben mindestens 20 Gew.-%/ insbesondere mindestens 50 Gew.-% der Brüden der weiteren Destillationsvorrichtung Wärme zur Beheizung der Destillationsvorrichtung ab.
Vorzugsweise werden mindestens 10 %, insbesondere mindestens 20 % der Wärme zum Beheizen der Destillationsvorrichtung von Brüden einer weiteren Destillationsvorrichtung übertragen.
Vorzugsweise wird Wärme der Brüden der weiteren Destillationsvorrichtung an einem Wärmetauscher an einen Wärmeträger abgegeben und dieser Wärmeträger zur Beheizung der Destillationsvorrichtung eingesetzt. Insbesondere wird Wärme der Brüden der weiteren Destillationsvorrichtung durch Kondensation an einen Wärmetauscher abgegeben. Vorzugsweise wird die Wärme der Brüden der weiteren Destillationsvorrichtung als Wärmequelle in einem Kreisprozess eingesetzt. Vorzugsweise wird die Wärme der Brüden der weiteren Destillationsvorrichtung über eine Wärmepumpe weitergegeben. Vorzugsweise werden die Brüden der weiteren Destillationsvorrichtung zur Beheizung des Sumpfes der Destillationsvorrichtung eingesetzt.
Vorzugsweise ist die Destillationsvorrichtung eine Kolonne.
In einer bevorzugten Ausführungsform werden die am Kopf einer Kolonne anfallenden Brüden verdichtet und dadurch erwärmt. In einem Wärmetauscher wird dann Wärme an einen Wärmeträger abgegeben und dieser Wärmeträger zur Beheizung des Sumpfes dieser Kolonne eingesetzt. Die Destillationsvorrichtung und die weitere Destillationsvorrichtung sind hierbei identisch.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform wird mit Figur 1 erläutert: In einer Kolonne (Kl) wird Silangemisch (Al) destilliert. Die am Kopf abgezogenen Brüden (Bl) werden in einem Wärmetauscher (Wl) kondensiert und geben Wärme an einen Wärmeträger ab. Der Wärmeträger heizt den Sumpf der Kolonne (K2) . Der Wärmeträger kann in einem weiteren Wärmetauscher (W2) zusätzlich erwärmt werden. Der Kolonne (K2) wird Silangemisch (A2) zugeführt und destilliert. Die am Kopf der Kolonne (K2) abgezogenen Brüden (B2) werden in einem Wärmetauscher (W3) kondensiert und geben Wärme an einen Wärmeträger ab. Der Sumpf (C2) wird am Boden der Kolonne (K2) abgeführt.
Vorzugsweise wird das hergestellte Silanprodukt mit Verunreinigungen von höchstens 200 ppm am Sumpf der Destillationsvorrichtung erhalten. Vorzugsweise werden auch in der weiteren Destillationsvorrichtung Silangemische, die Silane, ausgewählt aus Alkylchlorsilanen und Hydrogenchlorsilanen enthalten, getrennt. Vorzugsweise wird auch in der weiteren Destillationsvorrichtung Silanprodυkt mit Verunreinigungen von höchstens 200 ppm hergestellt.
Die zu trennenden Alkylchlorsilan- und/oder Hydrogen- chlorsilane, entsprechen vorzugsweise der allgemeinen Formel (D
RlaHbSiCl4_a_b (1),
wobei
R^ einen Kohlenwasserstoffrest mit 1-10 Kohlenstoffatomen, a die Werte 0, 1, 2, 3 oder 4 und b die Werte 0, 1, 2, oder 3 bedeuten.
Besonders bevorzugte Kohlenwasserstoffreste R^ sind die ftlkylreste mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, insbesondere der Methyl- und Ethylrest.
Vorzugsweise enthält das hergestellte Silanprodukt Verunreinigungen von höchstens 100 ppm, besonders bevorzugt höchstens 50 ppm, insbesondere höchstens 20 ppm. Vorzugsweise beträgt der Anteil einer einzelnen Verbindung in den Verunreinigungen höchstens 100 ppm, besonders bevorzugt höchstens 60 ppm, insbesondere höchstens 15 ppm.
In einer bevorzugten ftusführungsform wird Dimethyldichlorsilan erhalten, welches bevorzugt jeweils höchstens lOOpprn, besonders bevorzugt höchstens 60ppm, insbesondere höchstens 15ppm Methyltrichlorsilan und Ethyldichlorsilan enthält. Vorzugsweise werden Gemische eingesetzt, die neben
Dimethyldichlorsilan Silane enthalten, die ausgewählt werden aus Methyltrichlorsilan, Trimethylchlorsilan und Methylhydrogendichlorsilan , Die vorstehenden ppm-Werte sind auf das Gewicht bezogen.
In den folgenden Beispielen sind, falls jeweils nicht anders angegeben, alle Mengen- und Prozentangaben auf das Gewicht bezogen, alle Drücke 0,10 MPa (abs.) und alle Temperaturen 200C, Die Bezugszeichen verweisen auf Figur 1.
In den Beispielen v/ird ein Silangemisch (A) aus 90% Dimethyldichlorsilan, 7% Methyltrichlorsilan, 2%
Trimethylchlorsilan und 1% Methylhydrogendichlorsilan von 7 t/h in einer Kolonne (K2) in zwei Fraktionen aufgetrennt. Das Kopfprodukt (B) besteht aus 18 % Dimethyldichlorsilan, 58% Methyltrichlorsilan, 16% Trimethylchlorsilan und 8% Methylhydrogendichlorsilan. Das Sumpfprodukt (C) besteht aus 100% Dimethyldichlorsilan. Das Dimethyldichlorsilan kann dabei bedarfsgerecht mit kleiner 80ppm, mit kleiner 20ppm und insbesondere mit 10-15ppm Methyltrichlorsilanverunreinigungen destilliert werden.
Beispiel 1, nicht erfindungsgemäß:
Bei der konventionellen Destillation werden in der Kolonne (K2) am Wärmetauscher (W2) 2,3 MW Heizenergie zugeführt.
Beispiel 2 :
In einem Wärmeverbund mit einer vorhandenen Kolonne (Kl) werden am Wärmetauscher (Wl) 1,9 MW der benötigten Wärme zur Beheizung der Kolonne (K2) durch Brüdenlcondensation bereitgestellt. Am Wärmetauscher (W2) v/erden weitere 0,4 MW Wärme übertragen. Die Energieeinsparung beträgt 83%.
Beispiel 3 :
Bei der Brüdenverdichtung in der Kolonne (K2) wird der Brüden (B2) mit einer Wärmeleistung von 1,9 MW der mit einem weiteren Energieeinsatz von 0,3 MW verdichtet (Verdichtungsvorrichtung und Leitung zu Wärmetauscher (W2) nicht in Figur 1 eingezeichnet) und heizt über den Wärmetauscher (W2) den Sumpf der Kolonne (K2). Die Energieeinsparung beträgt 87%.
Beispiel 4 :
Brüden von anderen Kolonnen (K3) und (K4) geben 1,5 MW Kondensationswärme an eine Wärmepumpe {Kolonnen (K3) und (K4) sowie die Wärmepumpe nicht in Figur 1 eingezeichnet) ab. Diese heizt mit der Zuführung weiterer 0,8 MW über Wärmetauscher (Wl) den Sumpf der Kolonne (K2) . Die Energieeinsparung beträgt 65%.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur thermischen Trennung von Silangemischen, die Silane, ausgewählt aus Alkylchlorsilanen und Hydrogenchlorsilanen enthalten, in einer
Destillationsvorrichtung, bei dem mindestens ein Teil der Wärme zum Beheizen der Destillationsvorrichtung von Brüden einer weiteren Destillationsvorrichtung übertragen wird und bei dem ein Silanprodukt mit Verunreinigungen von höchstens 200 ppm erhalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Brüden der weiteren Destillationsvorrichtung kondensiert werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem Wärme der Brüden der weiteren Destillationsvorrichtung an einem Wärmetauscher an einen Wärmeträger abgegeben wird und dieser Wärmeträger zur Beheizung der Destillationsvorrichtung eingesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, bei dem die Destillationsvorrichtung eine Kolonne ist.
5. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem die am Kopf einer Kolonne anfallenden Brüden verdichtet und dadurch erwärmt werden und dann in einem Wärmetauscher Wärme an einen Wärmeträger abgegeben wird und dieser Wärmeträger zur Beheizung des Sumpfes dieser Kolonne eingesetzt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, bei dem das hergestellte Silanprodukt mit Verunreinigungen von höchstens 200 ppm am Sumpf der Destillationsvorrichtung erhalten wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, bei dem als Silanprodukt Dimethyldichlorsilan erhalten wird, welches jeweils höchstens 60ppm Methyltrichlorsilan und Ethyldichlorsilan enthält.
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