EP2429673A1 - Silane distillation with reduced energy use - Google Patents

Silane distillation with reduced energy use

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Publication number
EP2429673A1
EP2429673A1 EP10722027A EP10722027A EP2429673A1 EP 2429673 A1 EP2429673 A1 EP 2429673A1 EP 10722027 A EP10722027 A EP 10722027A EP 10722027 A EP10722027 A EP 10722027A EP 2429673 A1 EP2429673 A1 EP 2429673A1
Authority
EP
European Patent Office
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heat
distillation apparatus
vapors
column
distillation
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP10722027A
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Peter Nürnberg
Birgit FRÖBEL
Michael Hallmann
Christian Kaltenmarkner
Benedikt Postberg
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wacker Chemie AG
Original Assignee
Wacker Chemie AG
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Filing date
Publication date
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/143—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
    • B01D3/146—Multiple effect distillation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/143—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
    • B01D3/148—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step in combination with at least one evaporator
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
    • C07F7/02—Silicon compounds
    • C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
    • C07F7/12—Organo silicon halides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
    • C07F7/02—Silicon compounds
    • C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
    • C07F7/20—Purification, separation

Definitions

  • the invention relates to a process for the distillation of silane mixtures f in the heat for heating the distillation apparatus of vapors of another
  • the difficulty of silane distillation is in particular their high purity requirements, for example, is dimethyldichlorosilane with very low levels of
  • Methyltrichlorosilane and Ethyldichlorsilan required, the contents of the latter components vary greatly in the silane mixture to be distilled. These boundary conditions require an extremely stable adjustment of the operating parameters of the distillation network as well as a variable adaptation of the operating parameters to the changing silane compositions.
  • the invention relates to a process for the thermal separation of silane mixtures containing silanes selected from alkylchlorosilanes and hydrogenchlorosilanes in a distillation apparatus in which at least a portion of the heat for heating the distillation apparatus is transferred from vapors of a v / eiteren distillation apparatus and wherein a Silane product is obtained with impurities of not more than 200 ppm.
  • the energy content of the vapor stream is utilized, which has been previously discharged via heat transfer to the environment.
  • the process can save up to 85% of energy compared to conventional distillation. Surprisingly, despite this energy saving, the distillation of highly pure alkylchlorosilane and hydrogenchlorosilanes succeeds.
  • the vapors are condensed and the
  • the distillation device consists of one or more columns.
  • the further distillation device consists of one or more columns.
  • At least 20% by weight / in particular at least 50% by weight of the vapors of the further distillation apparatus give off heat for heating the distillation apparatus.
  • At least 10%, in particular at least 20%, of the heat for heating the distillation apparatus is transferred from vapors to a further distillation apparatus.
  • heat of the vapors of the further distillation apparatus is discharged to a heat exchanger to a heat carrier and this heat carrier used to heat the distillation apparatus.
  • heat of the vapors of the further distillation apparatus is discharged by condensation to a heat exchanger.
  • the heat of the vapors of the further distillation apparatus is used as a heat source in a cyclic process used.
  • the heat of the vapors of the further distillation apparatus is passed through a heat pump.
  • the vapors of the further distillation apparatus are used to heat the bottom of the distillation apparatus.
  • the distillation device is a column.
  • the vapors accumulating at the top of a column are compressed and thereby heated. Heat is then transferred to a heat carrier in a heat exchanger and this heat carrier is used to heat the bottom of this column.
  • the distillation apparatus and the further distillation apparatus are identical.
  • FIG. 1 A further preferred embodiment is illustrated by FIG. 1:
  • silane mixture (A1) is distilled.
  • the vapor withdrawn at the top (B1) is condensed in a heat exchanger (W1) and gives off heat to a heat transfer medium.
  • the heat carrier heats the sump of the column (K2).
  • the heat carrier can be additionally heated in a further heat exchanger (W2).
  • the column (K2) is fed to silane mixture (A2) and distilled.
  • the at the top of the column (K2) withdrawn vapors (B2) are condensed in a heat exchanger (W3) and give off heat to a heat carrier.
  • the bottom (C2) is discharged at the bottom of the column (K2).
  • the produced silane product is obtained with impurities of at most 200 ppm at the bottom of the distillation apparatus.
  • Silane mixtures containing silanes selected from alkylchlorosilanes and hydrogenchlorosilanes are preferably also separated in the further distillation apparatus.
  • Silanprod ⁇ kt with impurities of at most 200 ppm are preferably also produced in the further distillation device.
  • the alkylchlorosilane and / or hydrogenchlorosilanes to be separated preferably correspond to the general formula (D
  • R 1 is a hydrocarbon radical having 1-10 carbon atoms, a is 0, 1, 2, 3 or 4 and b is 0, 1, 2 or 3.
  • Particularly preferred hydrocarbon radicals R 1 are the alkyl radicals having 1 to 6 carbon atoms, in particular the methyl and ethyl radicals.
  • the silane product produced contains impurities of at most 100 ppm, particularly preferably at most 50 ppm, in particular at most 20 ppm.
  • the proportion of a single compound in the impurities is preferably at most 100 ppm, particularly preferably at most 60 ppm, in particular at most 15 ppm.
  • dimethyldichlorosilane is obtained, which preferably contains in each case at most 100 ppm, more preferably at most 60 ppm, in particular at most 15 ppm methyltrichlorosilane and ethyldichlorosilane.
  • mixtures are used, in addition to
  • the top product (B) consists of 18% dimethyldichlorosilane, 58% methyltrichlorosilane, 16% trimethylchlorosilane and 8% methylhydrogen dichlorosilane.
  • the bottom product (C) consists of 100% dimethyldichlorosilane.
  • the dimethyldichlorosilane can be distilled as needed with less than 80 ppm, with less than 20 ppm and in particular with 10-15 ppm methyltrichlorosilane impurities.
  • Vapor from other columns (K3) and (K4) give 1.5 MW condensation heat to a heat pump ⁇ columns (K3) and (K4) and the heat pump not shown in Figure 1). This heats with the addition of another 0.8 MW heat exchanger (Wl) the bottom of the column (K2). The energy saving is 65%.

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Abstract

The invention relates to a method for thermally separating silane mixtures, which contain silanes, selected from alkylchlorosilanes and hydrochlorosilanes, in a distillation apparatus, in which at least part of the heat for heating the distillation apparatus is transferred by vapors of another distillation apparatus, and in which a silane product is obtained having impurities of no more than 200 ppm.

Description

Silandestillation mit reduziertem Energieeinsatz Silane distillation with reduced energy input
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Destillation von Silangemischenf bei dem Wärme zum Beheizen der Destillationsvorrichtung von Brüden einer weiterenThe invention relates to a process for the distillation of silane mixtures f in the heat for heating the distillation apparatus of vapors of another
Destillationsvorrichtung übertragen wird und ein reines Silanprodukt erhalten wird.Destillationsvorrichtung is transferred and a pure silane product is obtained.
Im Bereich der Chlorsilan- und Methylchlorsilandestillation sind bisher aufgrund der hohen Reinheitsanforderungen und der Produkteigenschaften der beteiligten Stoffe, insbesondere deren korrosives Verhalten bei Zutritt von Feuchtigkeit, teilweise leichte Brennbarkeit der Flüssigkeiten, Reaktivität gegenüber protischen Lösungsmitteln und Metalloxiden, klassische Destillationskonzepte im Einsatz. Dabei wird die in Form von Heizdampf oder anderen Wärmeträgern eingebrachte Energie über Luft- oder Wasserkühler an die Umgebung abgegeben. Die Siedepunkte der reinen Stoffe liegen eng beieinander.In the field of chlorosilane and methylchlorosilane distillation, owing to the high purity requirements and the product properties of the substances involved, in particular their corrosive behavior on access of moisture, partially flammable liquids, reactivity with protic solvents and metal oxides, conventional distillation concepts are currently in use. The introduced in the form of heating steam or other heat transfer energy through air or water cooler to the environment. The boiling points of the pure substances are close together.
Energierückgewinnungskonzepte wurden wegen diesenEnergy recovery concepts were due to these
Schwierigkeiten und der gegenseitigen Beeinflussung der Kolonnen und Trennschnitte nicht angewandt.Difficulties and the mutual influence of the columns and separating cuts not applied.
In der DE 10 2008 000 490 A ist ein Destillationsverfahren für Silane beschrieben, wobei der Verstärkungsteil der Kolonne bei einem höheren Druck als der Abtriebsteil betrieben wird und Wärme vom Verstärkungsteil an den Abtriebsteil abgegeben wird und am Verstärkungsteil die leicht siedende Fraktion und am Abtriebsteil die schwer siedende Fraktion abgetrennt wird. Hier wird Destillat als wärmeübertragendes Betriebsmittel benutzt, jedoch ist dieses Verfahren problematisch im Teillastverhalten. Ein hochreines Silanprodukt wird nicht erhalten. Verfahren zur Energierückgewinnung werden beschrieben z.B. in "Verfahrenstechnische Berechnungsmethoden Teil 2 - Thermisches Trennen; VEB Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie, Leipzig, 1986, S. 185-190, insbesondere S, 185. Dort ist erwähnt, dass der Kopfproduktdampf einer Kolonne als Heizmedium am Sumpf einer anderen Kolonne genutzt werden kann.DE 10 2008 000 490 A describes a distillation process for silanes, wherein the enrichment section of the column is operated at a higher pressure than the stripping section and heat is transferred from the reinforcing section to the stripping section and at the reinforcing section the low-boiling fraction and at the stripping section the heavy boiling fraction is separated. Here distillate is used as a heat-transferring equipment, but this process is problematic in part-load behavior. A high purity silane product is not obtained. Processes for energy recovery are described, for example, in "Process Engineering Calculation Methods Part 2 - Thermal Separation, VEB Deutscher Verlag for Basic Industry, Leipzig, 1986, p 185-190, especially S, 185. There is mentioned that the overhead vapor of a column as a heating medium at the bottom another column can be used.
Die Schwierigkeit der Silandestillation besteht insbesondere in ihren hohen Reinheitsanforderungen, beispielsweise wird Dimethyldichlorsilan mit sehr geringen Gehalten anThe difficulty of silane distillation is in particular their high purity requirements, for example, is dimethyldichlorosilane with very low levels of
Methyltrichlorsilan und Ethyldichlorsilan verlangt, wobei die Gehalte letzterer Komponenten im zu destillierenden Silangemisch stark schwanken. Diese Randbedingungen erfordern eine extrem stabile Einstellung der Betriebsparameter des Destillationsverbundes als auch eine variable Anpassung der Betriebsparameter an die sich ändernden Silangem!schzusammensetzungen .Methyltrichlorosilane and Ethyldichlorsilan required, the contents of the latter components vary greatly in the silane mixture to be distilled. These boundary conditions require an extremely stable adjustment of the operating parameters of the distillation network as well as a variable adaptation of the operating parameters to the changing silane compositions.
In der technischen Umsetzung wird deshalb bei der Anwendung der Wärmerückgewinnung in der Reindestilation auf „Regellasten" durch konventionelle Verdampfer und Kondensatoren zurückgegriffen. Diese stabilen den Destillationsprozess , um Reindestillationen unter hohen Reinheitsanforderungen und schwankenden StoffZusammensetzungen energetisch effektiv durchführen zu können.In the technical implementation, therefore, the application of heat recovery in the re-dilution resorted to "control loads" by conventional evaporators and condensers.This stable distillation process to perform pure distillation energetically under high purity requirements and fluctuating StoffZusammensetzungen.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur thermischen Trennung von Silangemischen, die Silane, ausgewählt aus Alkylchlorsilanen und Hydrogenchlorsilanen enthalten, in einer Destillationsvorrichtung, bei dem mindestens ein Teil der Wärme zum Beheizen der Destillationsvorrichtung von Brüden einer v/eiteren Destillationsvorrichtung übertragen wird und bei dem ein Silanprodukt mit Verunreinigungen von höchstens 200 ppm erhalten wird. Bei dem Verfahren wird der Energieinhalt des Brüdenstromes ausgenutzt, der bisher über Wärmeträger an die Umgebung abgegeben wurde. Mit dem Verfahren lassen sich bis zu 85 % der Energie gegenüber der konventionellen Destillation einsparen. Überraschenderweise gelingt trotz dieser Energieeinsparung die Destillation hochreiner Alkylchlorsilan- und Hydrogen- chlorsilane.The invention relates to a process for the thermal separation of silane mixtures containing silanes selected from alkylchlorosilanes and hydrogenchlorosilanes in a distillation apparatus in which at least a portion of the heat for heating the distillation apparatus is transferred from vapors of a v / eiteren distillation apparatus and wherein a Silane product is obtained with impurities of not more than 200 ppm. In the method, the energy content of the vapor stream is utilized, which has been previously discharged via heat transfer to the environment. The process can save up to 85% of energy compared to conventional distillation. Surprisingly, despite this energy saving, the distillation of highly pure alkylchlorosilane and hydrogenchlorosilanes succeeds.
Vorzugsweise werden die Brüden kondensiert und diePreferably, the vapors are condensed and the
Kondensationswärme zur Beheizung der Destillationsvorrichtung eingesetzt .Condensation used to heat the distillation apparatus.
Vorzugsweise besteht die Destillationsvorrichtung aus einer oder mehreren Kolonnen. Vorzugsweise besteht die weitere Destillationsvorrichtung aus einer oder mehreren Kolonnen.Preferably, the distillation device consists of one or more columns. Preferably, the further distillation device consists of one or more columns.
Vorzugsweise geben mindestens 20 Gew.-%/ insbesondere mindestens 50 Gew.-% der Brüden der weiteren Destillationsvorrichtung Wärme zur Beheizung der Destillationsvorrichtung ab.Preferably, at least 20% by weight / in particular at least 50% by weight of the vapors of the further distillation apparatus give off heat for heating the distillation apparatus.
Vorzugsweise werden mindestens 10 %, insbesondere mindestens 20 % der Wärme zum Beheizen der Destillationsvorrichtung von Brüden einer weiteren Destillationsvorrichtung übertragen.Preferably at least 10%, in particular at least 20%, of the heat for heating the distillation apparatus is transferred from vapors to a further distillation apparatus.
Vorzugsweise wird Wärme der Brüden der weiteren Destillationsvorrichtung an einem Wärmetauscher an einen Wärmeträger abgegeben und dieser Wärmeträger zur Beheizung der Destillationsvorrichtung eingesetzt. Insbesondere wird Wärme der Brüden der weiteren Destillationsvorrichtung durch Kondensation an einen Wärmetauscher abgegeben. Vorzugsweise wird die Wärme der Brüden der weiteren Destillationsvorrichtung als Wärmequelle in einem Kreisprozess eingesetzt. Vorzugsweise wird die Wärme der Brüden der weiteren Destillationsvorrichtung über eine Wärmepumpe weitergegeben. Vorzugsweise werden die Brüden der weiteren Destillationsvorrichtung zur Beheizung des Sumpfes der Destillationsvorrichtung eingesetzt.Preferably, heat of the vapors of the further distillation apparatus is discharged to a heat exchanger to a heat carrier and this heat carrier used to heat the distillation apparatus. In particular, heat of the vapors of the further distillation apparatus is discharged by condensation to a heat exchanger. Preferably, the heat of the vapors of the further distillation apparatus is used as a heat source in a cyclic process used. Preferably, the heat of the vapors of the further distillation apparatus is passed through a heat pump. Preferably, the vapors of the further distillation apparatus are used to heat the bottom of the distillation apparatus.
Vorzugsweise ist die Destillationsvorrichtung eine Kolonne.Preferably, the distillation device is a column.
In einer bevorzugten Ausführungsform werden die am Kopf einer Kolonne anfallenden Brüden verdichtet und dadurch erwärmt. In einem Wärmetauscher wird dann Wärme an einen Wärmeträger abgegeben und dieser Wärmeträger zur Beheizung des Sumpfes dieser Kolonne eingesetzt. Die Destillationsvorrichtung und die weitere Destillationsvorrichtung sind hierbei identisch.In a preferred embodiment, the vapors accumulating at the top of a column are compressed and thereby heated. Heat is then transferred to a heat carrier in a heat exchanger and this heat carrier is used to heat the bottom of this column. The distillation apparatus and the further distillation apparatus are identical.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform wird mit Figur 1 erläutert: In einer Kolonne (Kl) wird Silangemisch (Al) destilliert. Die am Kopf abgezogenen Brüden (Bl) werden in einem Wärmetauscher (Wl) kondensiert und geben Wärme an einen Wärmeträger ab. Der Wärmeträger heizt den Sumpf der Kolonne (K2) . Der Wärmeträger kann in einem weiteren Wärmetauscher (W2) zusätzlich erwärmt werden. Der Kolonne (K2) wird Silangemisch (A2) zugeführt und destilliert. Die am Kopf der Kolonne (K2) abgezogenen Brüden (B2) werden in einem Wärmetauscher (W3) kondensiert und geben Wärme an einen Wärmeträger ab. Der Sumpf (C2) wird am Boden der Kolonne (K2) abgeführt.A further preferred embodiment is illustrated by FIG. 1: In a column (K1), silane mixture (A1) is distilled. The vapor withdrawn at the top (B1) is condensed in a heat exchanger (W1) and gives off heat to a heat transfer medium. The heat carrier heats the sump of the column (K2). The heat carrier can be additionally heated in a further heat exchanger (W2). The column (K2) is fed to silane mixture (A2) and distilled. The at the top of the column (K2) withdrawn vapors (B2) are condensed in a heat exchanger (W3) and give off heat to a heat carrier. The bottom (C2) is discharged at the bottom of the column (K2).
Vorzugsweise wird das hergestellte Silanprodukt mit Verunreinigungen von höchstens 200 ppm am Sumpf der Destillationsvorrichtung erhalten. Vorzugsweise werden auch in der weiteren Destillationsvorrichtung Silangemische, die Silane, ausgewählt aus Alkylchlorsilanen und Hydrogenchlorsilanen enthalten, getrennt. Vorzugsweise wird auch in der weiteren Destillationsvorrichtung Silanprodυkt mit Verunreinigungen von höchstens 200 ppm hergestellt.Preferably, the produced silane product is obtained with impurities of at most 200 ppm at the bottom of the distillation apparatus. Silane mixtures containing silanes selected from alkylchlorosilanes and hydrogenchlorosilanes are preferably also separated in the further distillation apparatus. Preferably also produced in the further distillation device Silanprodυkt with impurities of at most 200 ppm.
Die zu trennenden Alkylchlorsilan- und/oder Hydrogen- chlorsilane, entsprechen vorzugsweise der allgemeinen Formel (DThe alkylchlorosilane and / or hydrogenchlorosilanes to be separated preferably correspond to the general formula (D
RlaHbSiCl4_a_b (1),Rl a H b SiCl 4 _ a _ b (1),
wobeiin which
R^ einen Kohlenwasserstoffrest mit 1-10 Kohlenstoffatomen, a die Werte 0, 1, 2, 3 oder 4 und b die Werte 0, 1, 2, oder 3 bedeuten.R 1 is a hydrocarbon radical having 1-10 carbon atoms, a is 0, 1, 2, 3 or 4 and b is 0, 1, 2 or 3.
Besonders bevorzugte Kohlenwasserstoffreste R^ sind die ftlkylreste mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, insbesondere der Methyl- und Ethylrest.Particularly preferred hydrocarbon radicals R 1 are the alkyl radicals having 1 to 6 carbon atoms, in particular the methyl and ethyl radicals.
Vorzugsweise enthält das hergestellte Silanprodukt Verunreinigungen von höchstens 100 ppm, besonders bevorzugt höchstens 50 ppm, insbesondere höchstens 20 ppm. Vorzugsweise beträgt der Anteil einer einzelnen Verbindung in den Verunreinigungen höchstens 100 ppm, besonders bevorzugt höchstens 60 ppm, insbesondere höchstens 15 ppm.Preferably, the silane product produced contains impurities of at most 100 ppm, particularly preferably at most 50 ppm, in particular at most 20 ppm. The proportion of a single compound in the impurities is preferably at most 100 ppm, particularly preferably at most 60 ppm, in particular at most 15 ppm.
In einer bevorzugten ftusführungsform wird Dimethyldichlorsilan erhalten, welches bevorzugt jeweils höchstens lOOpprn, besonders bevorzugt höchstens 60ppm, insbesondere höchstens 15ppm Methyltrichlorsilan und Ethyldichlorsilan enthält. Vorzugsweise werden Gemische eingesetzt, die nebenIn a preferred embodiment, dimethyldichlorosilane is obtained, which preferably contains in each case at most 100 ppm, more preferably at most 60 ppm, in particular at most 15 ppm methyltrichlorosilane and ethyldichlorosilane. Preferably, mixtures are used, in addition to
Dimethyldichlorsilan Silane enthalten, die ausgewählt werden aus Methyltrichlorsilan, Trimethylchlorsilan und Methylhydrogendichlorsilan , Die vorstehenden ppm-Werte sind auf das Gewicht bezogen.Dimethyldichlorosilane containing silanes selected from methyltrichlorosilane, trimethylchlorosilane and methylhydrodichlorosilane, The above ppm values are by weight.
In den folgenden Beispielen sind, falls jeweils nicht anders angegeben, alle Mengen- und Prozentangaben auf das Gewicht bezogen, alle Drücke 0,10 MPa (abs.) und alle Temperaturen 200C, Die Bezugszeichen verweisen auf Figur 1.In the following examples, unless otherwise indicated, all amounts and percentages are by weight, all pressures are 0.10 MPa (abs.) And all temperatures are 20 ° C. The reference numbers refer to FIG.
In den Beispielen v/ird ein Silangemisch (A) aus 90% Dimethyldichlorsilan, 7% Methyltrichlorsilan, 2%In the examples, a silane mixture (A) of 90% dimethyldichlorosilane, 7% methyltrichlorosilane, 2%
Trimethylchlorsilan und 1% Methylhydrogendichlorsilan von 7 t/h in einer Kolonne (K2) in zwei Fraktionen aufgetrennt. Das Kopfprodukt (B) besteht aus 18 % Dimethyldichlorsilan, 58% Methyltrichlorsilan, 16% Trimethylchlorsilan und 8% Methylhydrogendichlorsilan. Das Sumpfprodukt (C) besteht aus 100% Dimethyldichlorsilan. Das Dimethyldichlorsilan kann dabei bedarfsgerecht mit kleiner 80ppm, mit kleiner 20ppm und insbesondere mit 10-15ppm Methyltrichlorsilanverunreinigungen destilliert werden.Trimethylchlorosilane and 1% Methylhydrogendichlorsilan of 7 t / h in a column (K2) separated into two fractions. The top product (B) consists of 18% dimethyldichlorosilane, 58% methyltrichlorosilane, 16% trimethylchlorosilane and 8% methylhydrogen dichlorosilane. The bottom product (C) consists of 100% dimethyldichlorosilane. The dimethyldichlorosilane can be distilled as needed with less than 80 ppm, with less than 20 ppm and in particular with 10-15 ppm methyltrichlorosilane impurities.
Beispiel 1, nicht erfindungsgemäß:Example 1, not according to the invention:
Bei der konventionellen Destillation werden in der Kolonne (K2) am Wärmetauscher (W2) 2,3 MW Heizenergie zugeführt. In the conventional distillation, 2.3 MW heating energy is supplied to the heat exchanger (W2) in the column (K2).
Beispiel 2 :Example 2:
In einem Wärmeverbund mit einer vorhandenen Kolonne (Kl) werden am Wärmetauscher (Wl) 1,9 MW der benötigten Wärme zur Beheizung der Kolonne (K2) durch Brüdenlcondensation bereitgestellt. Am Wärmetauscher (W2) v/erden weitere 0,4 MW Wärme übertragen. Die Energieeinsparung beträgt 83%.In a heat network with an existing column (Kl), 1.9 MW of the heat required for heating the column (K2) are provided by vapor condensation on the heat exchanger (W1). At the heat exchanger (W2), another 0.4 MW of heat is transferred. The energy saving is 83%.
Beispiel 3 :Example 3:
Bei der Brüdenverdichtung in der Kolonne (K2) wird der Brüden (B2) mit einer Wärmeleistung von 1,9 MW der mit einem weiteren Energieeinsatz von 0,3 MW verdichtet (Verdichtungsvorrichtung und Leitung zu Wärmetauscher (W2) nicht in Figur 1 eingezeichnet) und heizt über den Wärmetauscher (W2) den Sumpf der Kolonne (K2). Die Energieeinsparung beträgt 87%.In the vapor compression in the column (K2) of the vapor (B2) with a heat output of 1.9 MW of compressed with a further energy use of 0.3 MW (compressor device and line to heat exchanger (W2) not shown in Figure 1) and heats the bottom of the column (K2) via the heat exchanger (W2). The energy saving is 87%.
Beispiel 4 :Example 4:
Brüden von anderen Kolonnen (K3) und (K4) geben 1,5 MW Kondensationswärme an eine Wärmepumpe {Kolonnen (K3) und (K4) sowie die Wärmepumpe nicht in Figur 1 eingezeichnet) ab. Diese heizt mit der Zuführung weiterer 0,8 MW über Wärmetauscher (Wl) den Sumpf der Kolonne (K2) . Die Energieeinsparung beträgt 65%. Vapor from other columns (K3) and (K4) give 1.5 MW condensation heat to a heat pump {columns (K3) and (K4) and the heat pump not shown in Figure 1). This heats with the addition of another 0.8 MW heat exchanger (Wl) the bottom of the column (K2). The energy saving is 65%.

Claims

Patentansprüche claims
1. Verfahren zur thermischen Trennung von Silangemischen, die Silane, ausgewählt aus Alkylchlorsilanen und Hydrogenchlorsilanen enthalten, in einerA process for the thermal separation of silane mixtures containing silanes selected from alkylchlorosilanes and hydrogenchlorosilanes in one
Destillationsvorrichtung, bei dem mindestens ein Teil der Wärme zum Beheizen der Destillationsvorrichtung von Brüden einer weiteren Destillationsvorrichtung übertragen wird und bei dem ein Silanprodukt mit Verunreinigungen von höchstens 200 ppm erhalten wird.A distillation apparatus wherein at least a portion of the heat for heating the distillation apparatus is transferred from vapors to another distillation apparatus to obtain a silane product having impurities of at most 200 ppm.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Brüden der weiteren Destillationsvorrichtung kondensiert werden.2. The method of claim 1, wherein the vapors of the further distillation apparatus are condensed.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem Wärme der Brüden der weiteren Destillationsvorrichtung an einem Wärmetauscher an einen Wärmeträger abgegeben wird und dieser Wärmeträger zur Beheizung der Destillationsvorrichtung eingesetzt wird.3. The method of claim 1 or 2, wherein the heat of the vapors of the further distillation apparatus is discharged to a heat exchanger to a heat carrier and this heat carrier is used to heat the distillation apparatus.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, bei dem die Destillationsvorrichtung eine Kolonne ist.4. The method of claim 1 to 3, wherein the distillation device is a column.
5. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem die am Kopf einer Kolonne anfallenden Brüden verdichtet und dadurch erwärmt werden und dann in einem Wärmetauscher Wärme an einen Wärmeträger abgegeben wird und dieser Wärmeträger zur Beheizung des Sumpfes dieser Kolonne eingesetzt wird.5. The method of claim 4, wherein the obtained at the top of a column vapors are compressed and thereby heated and then discharged in a heat exchanger heat to a heat transfer medium and this heat transfer medium for heating the bottom of this column is used.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, bei dem das hergestellte Silanprodukt mit Verunreinigungen von höchstens 200 ppm am Sumpf der Destillationsvorrichtung erhalten wird. 6. The method of claim 1 to 5, wherein the produced silane product is obtained with impurities of at most 200 ppm at the bottom of the distillation apparatus.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, bei dem als Silanprodukt Dimethyldichlorsilan erhalten wird, welches jeweils höchstens 60ppm Methyltrichlorsilan und Ethyldichlorsilan enthält. 7. The method of claim 1 to 6, wherein as the silane product dimethyldichlorosilane is obtained, each containing at most 60ppm methyltrichlorosilane and ethyldichlorosilane.
EP10722027A 2009-05-15 2010-05-05 Silane distillation with reduced energy use Withdrawn EP2429673A1 (en)

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