EP2145028A1 - Amalgamkugeln fuer energiesparlampen und ihre herstellung - Google Patents

Amalgamkugeln fuer energiesparlampen und ihre herstellung

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EP2145028A1
EP2145028A1 EP08736446A EP08736446A EP2145028A1 EP 2145028 A1 EP2145028 A1 EP 2145028A1 EP 08736446 A EP08736446 A EP 08736446A EP 08736446 A EP08736446 A EP 08736446A EP 2145028 A1 EP2145028 A1 EP 2145028A1
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EP
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amalgam
tin
powder
balls
spheres
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Georg Ptaschek
Calogero Di Vincenzo
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    • H01J61/12—Selection of substances for gas fillings; Specified operating pressure or temperature
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]

Definitions

  • the invention relates to amalgam beads for the introduction of mercury in modern energy-saving lamps.
  • Modern energy-saving lamps of the TFL (Tube Fluorescent Lamp) or CFL (Compact Fluorescent Lamp) type belong to the low-pressure gas discharge lamps. They consist of a gas discharge flask filled with a mixture of mercury vapor and argon and internally coated with a fluorescent phosphor. The ultraviolet radiation of mercury emitted during operation is converted from fluorescence coating to visible light by the phosphor coating. The lamps are therefore also referred to as fluorescent lamps.
  • the mercury required for the operation of the lamps was formerly metered as liquid metal into the gas discharge flask.
  • US Pat. No. 4,145,634 describes the use of amalgam pellets with 36 atomic percent indium which, because of the high mercury content, already contain high liquid fractions at room temperature. The pellets tend to stick together when they get in contact with each other. By coating the pellets with suitable materials in powder form, this can be prevented. Stable metal oxides (titanium oxide, zirconium oxide, silica, magnesia and alumina), graphite, glass powder, phosphors, borax, antimony oxide and metal powders that do not form an amalgam with mercury (aluminum, iron and chromium) are suggested.
  • WO 94/18692 describes the use of pellets of zinc amalgam with 5 to 60, preferably 40 to 60 wt .-%, mercury.
  • the method described in US 4,216,178 is used, in which the molten amalgam is formed by a nozzle excited to vibration outlet into small Drop is divided and cooled in a cooling medium below the solidification temperature.
  • the pellets are not coated according to WO 94/18692.
  • amalgam balls from the melt the amalgam must be heated to a temperature at which the amalgam is completely melted. This is guaranteed with a zinc amalgam only at a temperature above 420 0 C with certainty. These high processing temperatures necessitate corresponding safety precautions because of the high mercury vapor pressure due to the toxicity of the mercury.
  • JP 2000251836 describes the use of amalgam cells of tin amalgam for the production of fluorescent lamps.
  • the tin amalgam preferably has only a low mercury content with a tin / mercury atomic ratio of between 90-80: 10-20. This corresponds to a mercury content of 15.8 to 29.7 wt .-%.
  • JP 2000251836 gives no information about how spherical pellets are produced from the amalgam.
  • a disadvantage of the Zinnamalgam described in JP 2000251836 is the low mercury content. This makes relatively large amalgam balls necessary if a certain amount of mercury is to be introduced into the discharge lamps. Because of the increasing miniaturization even in energy-saving lamps, this can lead to problems in the design and manufacture of the lamps.
  • amalgam balls of a Zinnamalgam which has a mercury content between 30 and 70 wt .-%.
  • the amalgam spheres preferably have a mercury content of from 30 to 60 and in particular from 40 to 55% by weight.
  • the balls can be produced from a melt of the amalgam according to a method described in EP 1381485 B1. For this purpose, this will be fully molten amalgam dripped into a cooling medium at a temperature below the solidification temperature of the amalgam. Preferably, the temperature of the cooling medium is 10 to 20 0 C below the liquidus temperature of the amalgam. It is advantageous here that Zinnamalgame completely melt already at temperatures below 230 0 C. The expense of ensuring job security in the production of Zinnamalgam balls is therefore significantly lower than in the case of zinc amalgam balls.
  • the cooling medium used is preferably a mineral, an organic or a synthetic oil.
  • Well proven has a silicone oil. After formation of the amalgam balls in the cooling medium, they are separated from the cooling medium and degreased.
  • amalgam spheres with diameters between 50 and 2000, preferably between 500 and 1500 microns are suitable.
  • the tendency of the amalgam beads to adhere can be largely suppressed if the defatted beads are coated with a metal or alloy powder which forms an amalgam with mercury. Due to the amalgamation of the metal powder, a surface layer with a low mercury content is formed on the spheres, which no longer contains any liquid phases at the usual processing temperatures of the amalgam spheres and thus prevents the tendency to stick to the untreated spheres.
  • the metal or alloy powder used for the coating should not contain particles with a grain diameter greater than 100 ⁇ m. Particles with larger grain diameters amalgamate only incomplete and lead to a rough surface of the balls, which makes it difficult to meter the balls.
  • a meter used tall- or alloy powder whose powder particles have a particle diameter of less than 80 microns. Particular preference is given to metal or alloy powders having an average particle diameter d 50 between 5 and 15 ⁇ m.
  • Suitable metals have been found to be tin and zinc or an alloy of tin or zinc. Tin or a tin alloy are preferred. Good results have been obtained with alloys of tin with silver and copper, especially with the alloy SnAg3CuO, 5.
  • the balls can be presented for example in a rotating vessel and sprinkled with continuous circulation with the metal or alloy powder until no sticking of the balls is more detectable.
  • the amount of metal or alloy powder applied here to the amalgam beads is between 1 and 10, preferably between 2 and 4,% by weight, based on the weight of the amalgam beads.
  • the amalgam balls additionally contain a powder of a metal oxide in an amount of 0.001 to 1, preferably 0.01 to 0.5 and in particular in an amount of 0.1 wt .-%, based on the weight of the amalgam balls are coated.
  • a powder of a metal oxide in an amount of 0.001 to 1, preferably 0.01 to 0.5 and in particular in an amount of 0.1 wt .-%, based on the weight of the amalgam balls are coated.
  • Suitable metal oxides for this coating are, for example, titanium oxide, zirconium oxide, silicon oxide and aluminum oxide. Preference is given to using an aluminum oxide produced by flame pyrolysis with an average particle size of less than 5, preferably less than 1 micron.
  • the applied powder layers improve the handling of the amalgam balls with dosing machines.
  • the amalgam spheres can be on average for up to three hours at room temperature before they are filled in a fluorescent lamp. It has been shown that the coated with metal or alloy powder and metal oxide powder amalgam balls survive the mean residence time of 3 hours at temperatures of up to 40 0 C in dosing without complaint. If only one of the two layers applied, it comes even before the average duration of residence of 3 hours to isolated separation of the applied layers.
  • the following table shows calculated values for the total mass (Sn + Hg) and the mercury mass (Hg) of tin amalgam spheres as a function of the diameter of the spheres and for tin amalgams with mercury contents between 20 and 50 wt%.
  • the table also shows the densities p of the different amalgams used in the calculations.
  • amalgam spheres made from a SnHg50 containing 50% by weight of mercury contain about three times the mass of mercury, such as amalgam spheres made of SnHg20 with only 20% by weight of mercury.

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Description

Amalgamkugeln für Energiesparlampen und ihre Herstellung
Beschreibung
Die Erfindung betrifft Amalgamkugeln für die Einbringung von Quecksilber in moderne Energiesparlampen.
Moderne Energiesparlampen vom TFL- (Tube Fluorescent Lamp) oder CFL-Typ (Compact Fluorescent Lamp) gehören zu den Niederdruck-Gasentladungslampen. Sie bestehen aus einem Gasentladungskolben, der mit einer Mischung aus Quecksilberdampfund Argon befüllt und innen mit einem fluoreszierenden Leuchtstoff beschichtet ist. Die im Betrieb emittierte Ultraviolettstrahlung des Quecksilbers wird von der Leuchtstoff-Beschichtung durch Fluoreszenz in sichtbares Licht umgewandelt. Die Lampen werden daher auch als Fluoreszenzlampen bezeichnet.
Das für den Betrieb der Lampen benötigte Quecksilber wurde früher als flüssiges Metall in die Gasentladungskolben dosiert. Seit langem ist es jedoch bekannt, das Quecksilber in Form von Amalgamkugeln in die Gasentladungskolben einzubringen. Dies erleichtert die Handhabung des toxischen Quecksilbers und erhöht die Genauigkeit der Dosierung.
Die US 4,145,634 beschreibt die Verwendung von Amalgampellets mit 36 Atom-% Indium, die wegen des hohen Quecksilbergehalts schon bei Raumtemperatur hohe flüssige Anteile enthalten. Die Pellets neigen daher zum Verkleben, wenn sie untereinander Kontakt bekommen. Durch Beschichten der Pellets mit geeigneten Materialien in Pulverform kann das verhindert werden. Vorgeschlagen werden stabile Metalloxide (Titanoxid, Zirkonoxid, Siliziumdioxid, Magnesiumoxid und Aluminiumoxid), Graphit, Glaspulver, Phosphore, Borax, Antimonoxid und Metallpulver, die kein Amalgam mit Quecksilber bilden (Aluminium, Eisen und Chrom).
Die WO 94/18692 beschreibt die Verwendung von Pellets aus Zinkamalgam mit 5 bis 60, bevorzugt 40 bis 60 Gew.-%, Quecksilber. Zur Fertigung von sphäroidalen Amalgampellets wird das in der US 4,216,178 beschriebene Verfahren verwendet, bei dem das geschmolzene Amalgam durch eine zu Vibrationen angeregte Auslaufdüse in kleine Tropfen zerteilt und in einem Kühlmedium unter die Erstarrungstemperatur abgekühlt wird. Die Pellets werden gemäß der WO 94/18692 nicht beschichtet.
Zur Herstellung von Amalgamkugeln aus der Schmelze muß das Amalgam auf eine Temperatur erwärmt werden, bei der das Amalgam vollständig aufgeschmolzen ist. Das ist bei einem Zinkamalgam erst bei einer Temperatur oberhalb von 420 0C mit Sicherheit gewährleistet. Diese hohen Verarbeitungstemperaturen machen wegen des damit verbundenen hohen Dampfdrucks von Quecksilber entsprechende Sicherheitsvorkehrungen wegen der Toxizität des Quecksilbers notwendig.
Die JP 2000251836 beschreibt für die Herstellung von Fluoreszenzlampen die Verwen- düng von Amalgampellets aus Zinnamalgam. Das Zinnamalgam weist bevorzugt nur einen geringen Quecksilbergehalt auf mit einem Zinn/Quecksilber-Atomverhältnis zwischen 90-80 : 10-20. Dies entspricht einem Quecksilbergehalt von 15,8 bis 29,7 Gew.-%. Die JP 2000251836 macht keine Angaben darüber, wie aus dem Amalgam kugelförmige Pellets hergestellt werden.
Nachteilig bei dem in der JP 2000251836 beschriebenen Zinnamalgam ist der geringe Quecksilbergehalt. Das macht relativ große Amalgamkugeln notwendig, wenn eine bestimmte Menge von Quecksilber in die Entladungslampen eingebracht werden soll. Wegen der auch bei Energiesparlampen zunehmenden Miniaturisierung kann dies zu Problemen bei der Konstruktion und Fertigung der Lampen führen.
Es ist daher eine Aufgabe der Erfindung, Amalgamkugeln aus Zinnamalgam zur Verfügung zu stellen, die einen hohen Quecksilbergehalt aufweisen und ohne Gefährdung der menschlichen Gesundheit sicher gelagert und bei der Herstellung von Energiesparlampen eingesetzt werden können.
Diese Aufgabe wird gelöst durch Amalgamkugeln aus einem Zinnamalgam, welches einen Quecksilbergehalt zwischen 30 und 70 Gew.-% aufweist. Bevorzugt weisen die Amalgamkugeln einen Quecksilbergehalt von 30 bis 60 und insbesondere von 40 bis 55 Gew.-% auf.
Die Kugeln können nach einem in der EP 1381485 Bl beschriebenen Verfahren aus einer Schmelze des Amalgams hergestellt werden. Hierzu wird das vollständig aufge- schmolzene Amalgam in ein Kühlmedium mit einer Temperatur unterhalb der Erstarrungstemperatur des Amalgams eingetropft. Bevorzugt liegt die Temperatur des Kühlmediums 10 bis 20 0C unterhalb der Liquidustemperatur des Amalgams. Vorteilhaft ist hierbei, daß Zinnamalgame schon bei Temperaturen unterhalb von 230 0C vollständig aufschmelzen. Der Aufwand für die Gewährleistung der Arbeitsplatzsicherheit bei der Herstellung der Zinnamalgam-Kugeln ist daher deutlich geringer als im Falle der Zink- amalgam- Kugeln.
Als Kühlmedium wird bevorzugt ein mineralisches, ein organisches oder ein synthetisches Öl verwendet. Gut bewährt hat sich ein Silikonöl. Nach Bildung der Amalgamku- geln im Kühlmedium werden sie vom Kühlmedium abgetrennt und entfettet.
Für die Zwecke der Erfindung sind Amalgamkugeln mit Durchmessern zwischen 50 und 2000, bevorzugt zwischen 500 und 1500 μm geeignet.
Es hat sich gezeigt, daß auf der Oberfläche der so hergestellten Amalgamkugeln flüssige Phasen auftreten, so daß die Kugeln bei Lagerung und Handhabung miteinander verkleben, wenn keine Maßnahmen dagegen unternommen werden. Das Verkleben kann zum Beispiel verhindert werden, wenn die Amalgamkugeln bei Temperaturen unter 8 0C gelagert und verarbeitet werden. Für die Lagerung wird eine Temperatur von -18 0C bevorzugt.
Die Neigung der Amalgamkugeln zum Verkleben kann weitgehend unterbunden wer- den, wenn die entfetteten Kugeln mit einem Metall- oder einem Legierungspulver beschichtet werden, welches mit Quecksilber ein Amalgam bildet. Durch die Amalgamie- rung des Metallpulvers bildet sich auf den Kugeln eine Oberflächenschicht mit einem geringen Quecksilbergehalt aus, die bei den üblichen Verarbeitungstemperaturen der Amalgamkugeln keine flüssigen Phasen mehr enthält und somit die Klebeneigung gegenüber den unbehandelten Kugeln unterbindet.
Das für die Beschichtung eingesetzte Metall- oder Legierungspulver sollte keine Teilchen mit einem Korndurchmesser größer als 100 μm enthalten. Teilchen mit größeren Korndurchmessern amalgamieren nur unvollständig und führen zu einer rauhen Oberfläche der Kugeln, die eine Dosierung der Kugeln erschwert. Bevorzugt wird ein Me- tall- oder Legierungspulver verwendet, dessen Pulverteilchen einen Korndurchmesser von kleiner als 80 μm aufweisen. Besonders bevorzugt sind Metall- oder Legierungspulver mit einem mittleren Teilchendurchmesser dso zwischen 5 und 15 μm. Als geeignete Metalle haben sich Zinn und Zink erwiesen oder eine Legierung des Zinns oder des Zinks. Zinn oder eine Zinnlegierung sind dabei bevorzugt. Gute Ergebnisse wurden mit Legierungen des Zinns mit Silber und Kupfer erhalten, besonders mit der Legierung SnAg3CuO,5.
Zur Beschichtung der Amalgamkugeln mit dem Metall- oder Legierungspulver können die Kugeln zum Beispiel in einem rotierenden Kessel vorgelegt und unter ständigem Umwälzen mit dem Metall- oder Legierungspulver bestreut werden, bis kein Verkleben der Kugeln mehr feststellbar ist. Die hierbei auf die Amalgamkugeln aufgebrachte Menge an Metall- oder Legierungspulver beträgt zwischen 1 und 10, bevorzugt zwischen 2 und 4 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Amalgamkugeln.
Eine weitere Verminderung der Verklebungsneigung erhält man, wenn die Amalgam- kugeln nach der Beschichtung mit dem Metall- oder Legierungspulver zusätzlich mit einem Pulver eines Metalloxids in einer Menge von 0,001 bis 1, bevorzugt 0,01 bis 0,5 und insbesondere in einer Menge von 0,1 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Amalgamkugeln beschichtet werden. Zu diesem Zweck kann genauso vorgegangen werden wie bei der Aufbringung des Metall- oder Legierungspulvers. Geeignete Metalloxide für diese Beschichtung sind zum Beispiel Titanoxid, Zirkonoxid, Siliziumoxid und Aluminiumoxid. Bevorzugt wird ein durch Flammenpyrolyse hergestelltes Aluminiumoxid mit einer mittleren Korngröße von weniger als 5, bevorzugt von weniger als 1 μm verwendet.
Die aufgebrachten Pulverschichten verbessern die Handhabbarkeit der Amalgamkugeln mit Dosierautomaten. In solchen Dosierautomaten können sich die Amalgamkugeln im Mittel bis zu drei Stunden bei Raumtemperatur befinden, bevor sie in eine Fluoreszenzlampe eingefüllt werden. Dabei hat sich gezeigt, das die mit Metall- oder Legierungspulver und mit Metalloxidpulver beschichteten Amalgamkugeln die mittlere Aufenthaltsdauer von 3 Stunden bei Temperaturen von bis zu 40 0C im Dosierautomaten ohne Beanstandungen überstehen. Wird nur eine der beiden Schichten aufgebracht, kommt es schon vor Ablauf der mittleren Aufenthaltsdauer von 3 Stunden zu vereinzelten Ablösungen der aufgebrachten Schichten.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung dient die folgende Tabelle. Sie zeigt berechnete Werte für die Gesamtmasse (Sn+Hg) und die Quecksilbermasse (Hg) von Zinnamal- gam-Kugeln in Abhängigkeit vom Durchmesser der Kugeln und für Zinnamalgame mit Quecksilbergehalten zwischen 20 und 50 Gew.-%. In der Tabelle sind außerdem die Dichten p der verschiedenen Amalgame angegeben, wie sie für die Berechnungen verwendet wurden.
Durch Verwendung von Zinnamalgam mit hohen Quecksilbergehalten kann mit Kugeln gleichen Durchmessers deutlich mehr Quecksilber in die Gasentladungskolben eingebracht werden als mit einem Zinnamalgam mit geringem Quecksilbergehalt von nur 20 Gew.-%. So enthalten Amalgamkugeln aus einem SnHg50 mit 50 Gew.-% Quecksilber etwa die dreifache Masse an Quecksilber wie Amalgamkugeln aus SnHg20 mit nur 20 Gew.-% Quecksilber.
Tabelle: Gesamtmasse und Quecksilbermasse in Abhängigkeit vom Kugeldurchmes- ser für Zinnamalgam-Kugeln mit Quecksilbergehalten zwischen 20 und 50 Gew.-%

Claims

Patentansprüche
1. Amalgamkugeln für Fluoreszenzlampen, dadurch gekennzeichnet, daß die Amalgamkugeln ein Zinnamalgam mit einem Quecksilbergehalt zwischen 30 und 70 Gew.-% enthalten.
2. Amalgamkugeln nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß die Kugeln mit einem Metall- oder einem Legierungspulver beschichtet sind, welches mit Quecksilber ein Amalgam bildet.
3. Amalgamkugeln nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Pulverteilchen einen Korndurchmesser kleiner als 100 μm aufweisen.
4. Amalgamkugeln nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall- oder Legierungspulver aus Zinn, Zink oder einer Legierung des
Zinns oder des Zinks besteht.
5. Amalgamkugeln nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Amalgamkugeln in einer Menge von 1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf ihr Gewicht, mit dem Metall- oder Legierungspulver beschichtet sind.
6. Amalgamkugeln nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Amalgamkugeln zusätzlich mit einem Pulver eines Metalloxids in einer Menge von 0,001 bis 1 Gew.-% beschichtet sind.
7. Amalgamkugeln nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall- oder Legierungspulver aus Zinn oder einer Zinnlegierung besteht.
8. Amalgamkugeln nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall- oder Legierungspulver aus einer Legierung des Zinns mit Silber und Kupfer besteht.
9. Amalgamkugeln nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Kugeln einen Durchmesser zwischen 50 und 2000 μm aufweisen.
10. Verfahren zur Herstellung der Amalgamkugeln nach einem der vorstehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Amalgam vollständig aufgeschmolzen wird und die Schmelze in ein Kühlmedium mit einer Temperatur unterhalb der Erstarrungstemperatur des Amalgams eingetropft wird und anschließend die gebildeten Amalgamkugeln vom Kühlmedium abgetrennt werden.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß als Kühlmedium ein mineralisches, ein organisches oder ein synthetisches Öl verwendet wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11 , dadurch gekennzeichnet, daß die Amalgamkugeln nach dem Abtrennen vom Kühlmedium entfettet und bei Raumtemperatur unter ständigem Umwälzen mit einem Metall- oder Legierungspulver bestreut werden, welches mit Quecksilber ein Amalgam bildet, bis kein Verkleben der Kugeln mehr feststellbar ist.
13. Verfahrennach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Amalgamkugeln in einem weiteren Schritt unter ständigem Umwälzen zusätzlich mit einem Pulver eines Metalloxids beschichtet werden.
14. Verwendung der Amalgamkugeln nach einem der Ansprüche 1 bis 9 für die Herstellung von Fluoreszenzlampen.
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