EP2088871A2 - Capsicum microencapsule, procede pour sa preparation, et utilisation - Google Patents

Capsicum microencapsule, procede pour sa preparation, et utilisation

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Publication number
EP2088871A2
EP2088871A2 EP07849199A EP07849199A EP2088871A2 EP 2088871 A2 EP2088871 A2 EP 2088871A2 EP 07849199 A EP07849199 A EP 07849199A EP 07849199 A EP07849199 A EP 07849199A EP 2088871 A2 EP2088871 A2 EP 2088871A2
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
capsaicinoids
capsicum
process according
release
atomization
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP07849199A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
François Gautier
Jean-Philippe Meunier
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Pancosma France SAS
Original Assignee
Axiss France SAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Axiss France SAS filed Critical Axiss France SAS
Publication of EP2088871A2 publication Critical patent/EP2088871A2/fr
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23K—FODDER
    • A23K20/00—Accessory food factors for animal feeding-stuffs
    • A23K20/10—Organic substances
    • A23K20/111—Aromatic compounds
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23K—FODDER
    • A23K40/00—Shaping or working-up of animal feeding-stuffs
    • A23K40/10—Shaping or working-up of animal feeding-stuffs by agglomeration; by granulation, e.g. making powders
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23K—FODDER
    • A23K40/00—Shaping or working-up of animal feeding-stuffs
    • A23K40/30—Shaping or working-up of animal feeding-stuffs by encapsulating; by coating

Definitions

  • the present invention generally relates to animal feed compositions, feed additives for animals, and methods for increasing zootechnical performance of animals.
  • the performance of the animal feed is generally characterized by the Average Daily Gain (GMQ) and / or the Consumption Index (IC).
  • GMQ Average Daily Gain
  • IC Consumption Index
  • antibiotics are commonly used as a preventive measure in animal nutrition. This use defines them as "food additive additives”.
  • a second major cause of disturbance is related to the phenomenon of heat stress.
  • capsaicinoids such as capsaicin (trans-8-methyl-N-vanillyl-6-nonanamide) and dihydrocapsaicin (8-Methyl-N-vanillylnonanamide), active substances of peppers. Different properties of capsaicinoids can be exploited in animal feed.
  • capsaicinoids 1 have antimicrobial activity (Cichewicz and Thorpe, 1996), 2), stimulate secretions of digestive enzymes and bile (Platel and Srinivasan, 2000) (Platel and Srinivasan, 1996; and Srinivasan, 2004), 3) increase food intake (Curtis and Stricker, 1997), and 4) induce smooth muscle vasodilation (Chen et al., 1992, Lefebvre et al., 1991) via vanilloid receptors of the type 1 (VR1).
  • the use of capsaicinoids in animal feed may help to maintain proper blood flow to the reproductive tissues.
  • capsaicinoids are dependent on different sites of action in the digestive tract. Immediate availability of capsaicinoids in the mouth will, for example, promote an increase in food intake, while availability in the distal part of the intestine (ileum or colon) will promote antimicrobial activity.
  • biopharmaceutical control of these molecules is therefore imperative to ensure that they reach the desired site of action and the concentration necessary to ensure optimal activity.
  • Capsaicin is the chemical compound found in chili peppers, which produces the spicy character.
  • the word "capsicum” as used in the present description includes an extract of any plant in the capsicum group, which includes peppers such as, but not limited to, capsicum anuum, capsicum frutescens, capsicum baccatum, capsicum. pubescens, and capsicum chinense.
  • Capsaicinoids may be available as a resin extracted from capsicum, called capsicum oleoresin, which is defined as "an exudate consisting mainly of resinous compounds and volatile compounds".
  • Oleoresin capsicum is a more or less viscous liquid, hydrophobic in nature, extremely irritating.
  • the capsicum oleoresin generally contains from 0.1% to 20% by weight of natural capsaicin and capsaicinoids. Larger concentrations can be obtained with synthetic capsaicin.
  • capsaicinoids may include one or more of the following: capsaicin, dihydrocapsaicin, capsaicinoids, vanillides, capsicum, macerated peppers, ground peppers, pepper extracts, other capsicum-containing plants, and combinations thereof.
  • Capsaicin can not be used directly by feed manufacturers. It is a highly toxic product, which requires extremely strict handling conditions, and therefore must be isolated.
  • Oleoresin Capsicum is more easily used, although it is still a highly irritating product, which limits its direct use as an additive for animal feed. Being liquid, oleoresin is difficult to disperse homogeneously in a food at concentrations conventionally used for additives (from a few ppm to a few hundred ppm).
  • the galenic shaping of the oleoresin capsicum is therefore necessary to i) facilitate its incorporation homogeneously in the food (solid or liquid), H) limit the risk of irritation it may cause, iii ) control its kinetics and its place of release in the digestive tract.
  • Hot atomization which is the most commonly used technique for microencapsulating plant extracts, can not be used to meet the different objectives set.
  • the microspheres produced are generally too spraying and therefore harmful, which makes it necessary to strongly limit the oleoresin concentrations of capsicum that can be microencapsulated.
  • GB 1 350 704 A discloses the encapsulation of a paprika powder in a tallow matrix.
  • Paprika as a solid powder is dispersed in a solution of ethanol and tallow heated to 50 ° C. The mixture is then cooled in cold water with vigorous stirring.
  • organic solvent which is undesirable, this method is not appropriate in the case of high concentrations of irritating capsaicinoids, especially in the case of a capsicum oleoresin whose irritancy can be accentuated in the presence of water.
  • the problem proposed by the present invention is to devise a technique for the preparation of food additives or animal feed rations which makes it possible to substantially increase the concentration of capsaicinoids in the food additive and / or diet, while limiting the irritating effect of the active molecule.
  • Another object of the invention is to design such a technique that allows to control the release of capsaicinoids at different sites of the digestive tract, depending on the desired objective.
  • Another object of the invention is to promote the effectiveness of capsaicinoids according to the different animals that one wants to feed.
  • the invention aims to improve the zootechnical performance of animal feed both for animals with fast transits such as poultry, as for animals with slower transits such as pigs, sheep or cattle.
  • the invention provides a method for preparing a food additive or an animal feed containing an active agent having at least one capsaicinoid, comprising a step of cold atomization in a gaseous atmosphere, or granulating in a fluidized air bed gas atmosphere, a liquid mixture of encapsulating fat and the active agent containing at least one capsaicinoid, thereby producing solid particles of said mixture.
  • the cold atomization or granulation step makes it possible to encapsulate capsicum oleoresin concentrations of up to 40% while limiting its irritating effect.
  • these techniques used make it possible to obtain microspheres that can release capsaicinoids at different sites of the digestive tract according to the desired objective, by adapting the parameters of the cold atomization process.
  • the encapsulation fat and active agent mixture is initially brought to the liquid state by heating, then forced into a spraying means which sprays in a cooled gas atmosphere chamber where the mixture is collected in the form of powder.
  • the active agent containing the capsaicinoids can advantageously be an oleoresin of capsicum extracted from a plant.
  • a capsicum oleoresin having a capsaicinoid concentration of at least 0.1% by weight can be used to obtain oleoresin capsicum. This can be obtained from capsicum frutescens or capsicum anuum, for example.
  • the oleoresin of capsicum is present in the solid particles in a proportion by weight of at least 2.5%, advantageously at least 5%, more advantageously from less than 20%.
  • the effects of the active product are thus considerably increased when it is used for animal feed.
  • the state of at least one of the parameters is selected: a) the nature of the encapsulation fat, b) the particle size, c) the temperature of the cold atomization or granulation step.
  • glycerol palmitostearate or glycerol behenate is chosen as the encapsulating fat.
  • the size of the particles can be increased by advantageously choosing a particle size greater than 350 ⁇ m, preferably greater than 600 ⁇ m.
  • the cold atomization or granulation temperature can be reduced, advantageously choosing a temperature below -10 c C, which can advantageously be of the order of
  • the temperature reduction relates more particularly to the cold atomization process.
  • hydrogenated rapeseed oil can be chosen as the encapsulating fat.
  • the particle size can be reduced, advantageously choosing a particle size of less than 350 microns, preferably a size between 90 microns and 250 microns. In the case of small particles, the risk of an irritant effect is increased. To reduce this risk, it is advantageous to add, in the liquid mixture, a water-soluble binder.
  • the water-soluble binder may be a cellulose derivative, a gum, a starch derivative.
  • HPMC Hydroxypropyl methylcellulose
  • HPMC Hydroxypropyl methylcellulose
  • the capsaicinoids will be formulated into a galenic form by a method of preparation as above, by choosing parameters aimed at increasing the rate of release of the capsaicinoids in the digestive tract.
  • parameters aimed at increasing the rate of release of the capsaicinoids in the digestive tract In the case of animals with rapid digestive transit such as poultry, the capsaicinoids will be formulated into a galenic form by a method of preparation as above, by choosing parameters aimed at increasing the rate of release of the capsaicinoids in the digestive tract.
  • it will be preferred to administer to the animals, in the food ration, capsaicinoids formulated galenically by a method of preparation as above by choosing parameters to increase the rate of release of capsaicinoids in the digestive tract.
  • the animals will be administered in the food ration, capsaicinoids put in galenic form by a method of preparation as defined above by choosing parameters to delay the release of capsaicinoids in the digestive tract.
  • the invention makes it possible to design an animal feed containing fat-encapsulated capsaicinoid-based solid particles, in which an oleoresin of capsicum is present in the solid particles in proportion by weight. at least 2.5%, preferably at least 5%, more preferably about 20%.
  • a capsicum oleoresin having a capsaicinoid concentration of at least 0.1% by weight is preferably used.
  • FIG. 1 illustrates the role played by the nature of the encapsulation fat on the kinetics of release of capsaicinoids in the digestive tract;
  • FIG. 2 illustrates the role played by the size of the microspheres on the release of capsaicinoids in the digestive tract
  • FIG. 3 illustrates the role of the atomization temperature on the release rate of capsaicinoids in the digestive tract
  • FIG. 4 schematically illustrates in section a cold atomization device
  • FIG. 5 illustrates schematically in section a granulation device
  • the cold atomization device comprises a spraying tower 4 of cylindro-conical shape, a spraying means 3 such as a spraying nozzle or a turbine at the top of the atomization tower 4, a separation system air / powder at the bottom of the atomization tower 4, and a collector 6 to collect the powder.
  • the air / powder separation can be carried out by a cyclone system, in which the powder falls into a collector located at the base of the cyclone while the air is evacuated from the top by means of a fan.
  • a container 1 comprises heating means 13 such as electrical resistors controlled by a sensor 14, for putting in the liquid state a mixture 2 introduced into the container 1.
  • the interior cavity of the atomization tower 4 contains an atmosphere refrigerated air.
  • An encapsulating fat is heated in the container 1 in order to obtain a liquid in which the active agent, such as oleoresin of capsicum, is mixed.
  • the heating means 13 such as electrical resistors driven by the sensor 14 maintain the liquid mixture 2 at melting temperature suitable for spraying.
  • the temperature of the liquid mixture 2 before atomization is maintained at a value allowing the melting of the fat, and may advantageously be about 80 ° C.
  • the encapsulation fats are liquid oils, and the Oleoresin Capsicum is also liquid.
  • the liquid mixture 2 thus obtained is then sprayed by the spraying means 3 into the atomization tower 4, in which an atmosphere of refrigerated air is maintained at a temperature which makes it possible to rapidly solidify the encapsulation fat in order to obtain homogeneous solid particles which are deposited at the bottom of the atomization tower 4 and are discharged to the collector 6.
  • the spraying means 3 receives the liquid mixture 2 through the pipe 17.
  • a spraying means 3 it is possible to use a turbine whose disk-shaped rotor creates a centrifugal force which expels the liquid into fine droplets 10.
  • the size of the droplets 10 is controlled by the speed of the turbine.
  • a pressure nozzle may be used in which the dispersing energy is provided by the pressure of the liquid pushed by the pump 17b, or a two-way pneumatic nozzle, one (17) for the liquid, the another (18) for compressed air, which sprays the liquid by shearing the liquid jet by the pressurized air.
  • the refrigerated air flow gas atmosphere 7 circulates by entering through the inlet pipe 8a and exiting through the outlet pipe 8b, forming a fluidized air bed, while the Mixing droplets 10 emerging from the spraying means 3 move downwards and are fixed in solid form by the refrigerated air 7.
  • the refrigerated air 7 and the mixing droplets 10 move towards the bottom. low.
  • the air refrigerated 7 can move counter-current upwards, as shown in the figure.
  • the refrigeration device 8d regulates the temperature of the refrigerated air flow 7, which determines the temperature of the atomization tower 4.
  • the temperature sensor 12 supplies the refrigeration device 8d with the temperature information in the cooling tower. atomization 4.
  • nozzle system For small to medium sizes (0.01 mm to 0.1 mm diameter), use a nozzle system with a small inner diameter, or a turbine whose rotor rotates at a relatively fast speed.
  • a nozzle system with a large inner diameter or a rotor rotating at a relatively slow speed will be used.
  • FIGS. 5 and 6 The technique of granulation in a gas atmosphere with a fluidized air bed is then considered, illustrated by FIGS. 5 and 6.
  • This technique uses certain means of the above technique for cold atomization in a gaseous atmosphere, which means are identified by the same numerical references.
  • An encapsulating fat is heated in a container 1 to obtain a liquid in which the oleoresin of capsicum is mixed.
  • the liquid mixture 2 thus obtained is then sprayed by a spraying means 3 in a chamber 4 with a fluidized air bed in which a gaseous atmosphere is maintained at a temperature which makes it possible to granulate the encapsulation fat on grains in successive layers.
  • a flow of refrigerated air 7 flows from bottom to top, penetrating through a lower pipe 8a and exiting through a pipe.
  • upper pipe 8b suction means 8c, to maintain the particles 5 in suspension.
  • a refrigeration device 8d regulates the temperature of the refrigerated air flow 7, which determines the granulation temperature in the fluidized air bed of the enclosure 4.
  • a temperature sensor 12 provides the refrigeration device 8d with information about the temperature in the fluidized air bed.
  • Heating means 13 such as electrical resistors driven by a sensor 14 maintain the liquid mixture 2 at the appropriate melting temperature for spraying.
  • a valve 17a controls the flow rate of the pulverized liquid mixture.
  • a valve 16 controls the flow of refrigerated air.
  • the spraying means 3 receives on the one hand the liquid mixture 2 by a pipe 17, and on the other hand a spray gas through a pipe 18.
  • a grid 22, interposed in the chamber 4 upstream of the spraying means 3, is traversed by the refrigerated air flow 7 and supports the particles 5.
  • the spray can be performed from the bottom up, as shown in FIG. Alternatively, one can provide a spray from top to bottom, or a transverse spray.
  • the particles 5 are moved in a movement called "fountain" illustrated by the arrows 21, moving upwards in the central zone of the chamber 4 and then back down to the periphery.
  • the particles obtained are in a form called onion (FIG. 6), with a heterogeneous structure.
  • the particles are discharged from the fluidized air bed to a collector 6.
  • FIG. 6 illustrates the granulation steps: the micro-drops 5a of pulverized encapsulation fat are sprayed onto 5b powder seeds and adhere to them in 5c. The micro-drops are distributed and solidify by forming a first layer 5d on the powder seed primer 5b. Then other micro-drops are added, resulting in an onion-like, multilayered 5th structure.
  • the inventors have demonstrated that the kinetics of release of capsaicinoids in the digestive tract of animals depends significantly on the nature of the encapsulation fat, the particle size, and the temperature of the atomization or granulation.
  • the encapsulation fats that can be used are those based on fats (hydrogenated vegetable oil, hydrogenated animal oil, wax, etc.) which are solid at room temperature.
  • the present invention highlights the role played by the nature of encapsulation fat on the release kinetics of capsaicinoids.
  • two lots F1 and F2 of microspheres were produced by atomization in a fluidized air bed "Aeromatic-Fielder MP1", using as coating matrix for the F1 batch of hydrogenated rapeseed oil and 20% capsicum oleoresin (6% capsaicinoids) (particle size between 90-250 ⁇ m), and using for batch F2 glycerol palmitostearate (Precirol® ato 5) and 20% oleoresin capsicum ( 6% capsaicinoids) (particle size between 90-250 ⁇ m).
  • the atomization temperature was set at +2 ° C. After production, the microspheres were sieved to obtain batches of the same particle size.
  • the dissolution medium had the following composition: NaCl (5.0 g / L), KCl (0.6 g / l), CaCl 2 (0.3 g / l) and SDS (10.0 g / l), the pH was set at 5.
  • the flow of the dissolution medium through the dissolution apparatus was set at 20 ml / min ⁇ 0.5.
  • a sample was collected at 5, 10, 15, 20, 30, 40, 60, 90, 120, 135,
  • HPLC liquid chromatography
  • the analytical method was developed on a Merck Hitachi Elite Lachrom Liquid Chromatography (HPLC) instrument, with a UP5HDO-25Qs column (C18 5 ⁇ - 250 x 4.6 mm, Interchrom, France) and a mobile phase composed of water, acetonitrile and acetic acid (55 / 44.5 / 0.5, vol / vol / vol) with a flow of 1 ml / min. Detection was performed at 280 nm.
  • glycerol palmitostearate Precirol® ato 5
  • glycerol behenate Compritol® 888 ATO
  • particles smaller than 350 ⁇ m can lead to an irritant when the oleoresin concentration of capsicum is greater than 5%.
  • a water-soluble binder such as a cellulose derivative, a gum or a starch derivative.
  • the presence of the water-soluble binder causes the agglomeration of the microspheres, by creating larger particles, without modifying the size of the microspheres themselves, and without modifying the kinetics of release in the digestive tract because the binder used is water-soluble and disappears. quickly.
  • the inventors have demonstrated the role played by the atomization temperature on the kinetics of release of capsaicinoids in the digestive tract. For this, they carried out third tests, in which two batches F7 and F8 of microspheres of identical size [500-710] ⁇ m were produced by atomization using hydrogenated rapeseed oil as a coating matrix and 20% oleoresin capsicum (6% capsaicinoids).
  • the first batch F7 was made in a fluidized air bed "Aeromatic Fielder MP11" at an atomization temperature set at + 2 ° C.
  • the second batch F8 was carried out using a vibrating nozzle system (Brace GmbH) at an atomization temperature set at -40 ° C.
  • the fast-release particles can be used for the nutrition of animals having fast digestive transits, for example poultry. In this case, it is ensured that the active ingredients will be released before their excretion by the animal.
  • fast-release particles can also be used for an action on the palatability or stimulation of digestive enzymes in animals with slower digestive transit, for example pigs, sheep, cattle.
  • the slow release particles may be used to, for example, promote antimicrobial action in animals with slow digestive transit.
  • the techniques used make it possible to obtain microspheres that can release capsaicinoids at different sites of the digestive tract according to the desired objective by playing on only three parameters (nature of the coating matrix, particle size, and temperature applied to their manufacture during atomization or granulation).

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Abstract

Selon l'invention, on prépare un additif alimentaire ou une ration alimentaire d'animal contenant un agent actif ayant au moins un capsaïcinoïde, par un procédé comprenant une étape d'atomisation à froid (10) ou de granulation d'un mélange liquide (2) d'une matière grasse d'encapsulation et de l'agent actif contenant au moins un capsaïcinoïde. On produit ainsi des particules solides (5) du mélange. L'atomisation à froid ou Ia granulation permettent d'agir sur la nature de la matière grasse d'encapsulation, sur la taille des particules, et sur la température de l'étape d'atomisation, afin de contrôler la cinétique de libération des capsaïcinoïdes dans le tractus digestif des animaux.

Description

CAPSICUM MICROENCAPSULE, PROCEDE POUR SA PREPARATION, ET UTILISATION
DOMAINE TECHNIQUE DE L'INVENTION La présente invention concerne de façon générale les compositions pour l'alimentation des animaux, les additifs alimentaires pour les animaux, et les procédés pour augmenter les performances zootechniques des animaux.
En élevage, on caractérise généralement les performances de l'alimentation animale par le Gain Moyen Quotidien (GMQ) et/ou par l'Indice de Consommation (IC). On peut considérer également l'efficacité de la reproduction des animaux.
A l'heure actuelle, dans un élevage intensif, il est difficile de maintenir des conditions propices à une croissance optimale. De nombreux paramètres interagissent entre l'animal et son environnement, provoquant dans certains cas des troubles dont les conséquences sont une diminution des performances attendues dans les élevages, et des retards de croissance.
Les perturbations digestives constituent une des principales causes de dysfonctionnement de la croissance des animaux.
Contre de telles perturbations, les antibiotiques sont couramment employés à titre préventif dans l'alimentation des animaux. Cette utilisation les définit dès lors comme « additifs facteurs de croissance en alimentation ».
Toutefois, les répercussions de cette pratique sur la santé du consommateur sont actuellement en débat. L'accent est plus particulièrement porté sur une possible transmission de résistance bactérienne de l'animal à l'homme via la chaîne alimentaire.
Une seconde cause importante de perturbation est liée au phénomène de stress à la chaleur.
En effet, la production mondiale augmente, parallèlement à la consommation, et cet accroissement concerne surtout des pays en développement. Dans ces pays, les conditions climatiques ne sont pas toujours favorables pour de nombreux élevages. Les températures ambiantes élevées ont des effets directs principalement sur les fonctions de reproduction du mâle ou de la femelle, ou des effets indirects via une réduction de l'ingestion alimentaire sur les performances de lactation et de croissance. Face aux perturbations digestives, l'utilisation d'extraits de plantes naturelles peut être envisagée afin de maintenir les performances zootechniques. Parmi les extraits de plantes, on peut songer à utiliser les capsaïcinoïdes tels que la capsaïcine (trans 8-methyl-N-vanillyl-6-nonanamide) et la dihydrocapsaïcine (8-Methyl-N-vanillylnonanamide), substances actives des piments. Différentes propriétés des capsaïcinoïdes peuvent être exploitées en alimentation animale. De nombreuses études ont montré que les capsaïcinoïdes 1) possèdent une activité antimicrobienne (Cichewicz and Thorpe, 1996), 2), stimulent les sécrétions des enzymes digestifs et de la bile (Platel et Srinivasan, 2000) (Platel et Srinivasan, 1996 ; Platel et Srinivasan, 2004), 3) augmentent la prise alimentaire (Curtis and Stricker, 1997), et 4) induisent une vasodilatation des muscles lisses (Chen et al., 1992; Lefebvre et al., 1991) via les récepteurs vanilloides de type 1 (VR1). L'utilisation des capsaïcinoïdes dans l'alimentation animale peut notamment favoriser le maintien d'un flux sanguin approprié vers les tissus de reproduction.
Ces différentes propriétés des capsaïcinoïdes sont dépendantes de sites d'action différents dans le tractus digestif. Une disponibilité immédiate des capsaïcinoïdes dans la bouche favorisera par exemple une augmentation de la prise alimentaire, tandis qu'une disponibilité dans la partie distale de l'intestin (iléon ou côlon) favorisera une activité antimicrobienne.
Le contrôle biopharmaceutique de ces molécules est donc impératif afin de s'assurer qu'elles arrivent au site d'action désiré et à la concentration nécessaire pour assurer une activité optimale.
La capsaïcine est le composé chimique présent dans les piments, qui produit le caractère pimenté. Le mot « capsicum », tel qu'utilisé dans la présente description, comprend un extrait de n'importe quelle plante du groupe capsicum, qui comprend des piments tels que, de façon non limitative, capsicum anuum, capsicum frutescens, capsicum baccatum, capsicum pubescens, et capsicum chinense.
Les capsaïcinoïdes peuvent être disponibles sous forme d'une résine extraite du capsicum, appelée oléorésine de capsicum, qui se définit comme « un exsudât principalement constitué de composés résineux et de composés volatils ».
L'oléorésine de capsicum est un liquide plus ou moins visqueux, de nature hydrophobique, extrêmement irritant.
L'oléorésine de capsicum contient généralement 0,1 % à 20% en poids de capsaïcine naturelle et de capsaïcinoïdes. On peut obtenir des plus grandes concentrations avec une capsaïcine synthétique.
Le terme « capsaïcinoïdes » tel qu'utilisé dans la présente description peut recouvrir un ou plusieurs des éléments suivants : la capsaïcine, la dihydrocapsaïcine, les capsaïcinoïdes, les vanilloides, le capsicum, les piments macérés, les piments moulus, les extraits de piments, d'autres plantes contenant du capsicum, et leur combinaison.
La capsaïcine ne peut pas être utilisée directement par les industriels de l'alimentation animale. C'est un produit hautement toxique, qui requiert des conditions de manipulation extrêmement strictes, et qu'il faut donc isoler.
L'oléorésine de capsicum est plus facilement utilisable, bien qu'il s'agisse d'un produit toujours hautement irritant, ce qui limite son usage direct comme additif pour l'alimentation animale. Etant liquide, l'oléorésine est difficile à disperser de façon homogène dans un aliment aux concentrations classiquement utilisées pour les additifs (de quelques ppm à quelques centaines de ppm).
La mise en forme galénique de l'oléorésine de capsicum s'avère donc nécessaire pour i) faciliter son incorporation de façon homogène dans l'aliment (solide ou liquide), H) limiter les risques d'irritation qu'elle peut occasionner, iii) contrôler sa cinétique et son lieu de libération dans le tractus digestif.
Toutefois, les contraintes économiques et législatives imposées à l'industrie de l'alimentation animale limitent fortement les techniques et les excipients pouvant être utilisés pour un tel développement.
L'atomisation à chaud, qui est la technique la plus couramment utilisée pour microencapsuler des extraits de plantes, ne peut pas être utilisée pour répondre aux différents objectifs fixés. En effet, les microsphères produites sont généralement trop pulvérisantes et donc nocives, ce qui oblige à limiter fortement les concentrations en oléorésine de capsicum pouvant être microencapsulées.
De plus, il est très difficile d'obtenir une formulation pouvant avoir un effet retard par l'emploi de cette technique d'atomisation à chaud.
Le document GB 1 350 704 A décrit l'encapsulation d'une poudre de paprika dans une matrice de suif. Le paprika sous forme de poudre solide est dispersé dans une solution d'éthanol et de suif chauffée à 50°C. Le mélange est ensuite refroidi dans de l'eau froide sous forte agitation. Outre la présence de solvant organique, qui n'est pas souhaitable, ce procédé n'est pas approprié dans le cas de concentrations élevées de capsaïcinoïdes irritants, notamment dans le cas d'une oléorésine de capsicum dont le caractère irritant peut être accentué en présence d'eau.
EXPOSE DE L'INVENTION Le problème proposé par la présente invention est de concevoir une technique de préparation d'additifs alimentaires ou de rations alimentaires d'animaux permettant d'augmenter sensiblement la concentration en capsaïcinoïdes dans l'additif alimentaire et/ou la ration alimentaire, tout en limitant l'effet irritant de la molécule active.
Un autre objet de l'invention est de concevoir une telle technique qui permette de contrôler la libération des capsaïcinoïdes à des sites différents du tractus digestif, suivant l'objectif recherché.
Un autre objet de l'invention est de favoriser l'efficacité des capsaïcinoïdes en fonction des différents animaux que l'on veut alimenter.
De façon générale, l'invention vise à améliorer les performances zootechniques de l'alimentation animale tant pour des animaux ayant des transits rapides tels que les volailles, que pour des animaux ayant des transits plus lents tels que les porcins, ovins ou bovins.
Pour atteindre ces buts ainsi que d'autres, l'invention propose un procédé pour préparer un additif alimentaire ou une ration alimentaire d'animal contenant un agent actif ayant au moins un capsaïcinoïde, comprenant une étape d'atomisation à froid en atmosphère gazeuse, ou de granulation en atmosphère gazeuse à lit d'air fluidisé, d'un mélange liquide d'une matière grasse d'encapsulation et de l'agent actif contenant au moins un capsaïcinoïde, produisant ainsi des particules solides dudit mélange.
On constate que l'étape d'atomisation à froid ou de granulation permet d'encapsuler des concentrations en oléorésines de capsicum pouvant aller jusqu'à 40% tout en limitant son effet irritant. De plus, ces techniques utilisées permettent d'obtenir des microsphères pouvant libérer les capsaïcinoïdes à des sites différents du tractus digestif suivant l'objectif recherché, par une adaptation des paramètres du processus d'atomisation à froid. Dans le procédé d'atomisation à froid en atmosphère gazeuse, et dans le procédé de granulation en atmosphère gazeuse à lit d'air fluidisé, le mélange de matière grasse d'encapsulation et d'agent actif est initialement mis à l'état liquide par échauffement, puis forcé dans un moyen de pulvérisation qui le pulvérise dans une enceinte à atmosphère gazeuse refroidie où l'on recueille le mélange sous forme de poudre.
Dans le processus de fabrication selon l'invention, l'agent actif contenant les capsaïcinoïdes peut avantageusement être une oléorésine de capsicum extraite à partir d'une plante.
Afin d'obtenir une concentration importante en capsaïcinoïdes dans les microsphères, il sera préférable d'utiliser une oléorésine de capsicum ayant une concentration en capsaïcinoïdes au moins égale à 0,1 % en poids. Différentes sources de plantes peuvent être utilisées pour obtenir l'oléorésine de capsicum. Celle-ci peut être obtenue à partir du capsicum frutescens ou du capsicum anuum, par exemple.
Par le procédé selon l'invention, on peut obtenir que l'oléorésine de capsicum soit présente dans les particules solides selon une proportion en poids d'au moins 2,5%, avantageusement d'au moins 5%, plus avantageusement d'au moins 20%. Les effets du produit actif sont ainsi considérablement augmentés lors de son utilisation pour l'alimentation animale.
Pour adapter l'additif alimentaire ou la ration alimentaire en fonction de l'usage prévu, c'est-à-dire notamment en fonction de l'animal à nourrir et/ou de l'effet que l'on veut obtenir, on agit sur les paramètres de l'étape d'atomisation à froid en atmosphère gazeuse ou de granulation en atmosphère gazeuse à lit d'air fluidisé. Pour cela, au cours de l'étape d'atomisation à froid en atmosphère gazeuse ou de granulation en atmosphère gazeuse à lit d'air fluidisé, on sélectionne l'état de l'un au moins des paramètres : a) la nature de la matière grasse d'encapsulation, b) la taille des particules, c) la température de l'étape d'atomisation à froid ou de granulation.
Les inventeurs ont en effet mis en évidence que ces paramètres permettent d'agir, seuls ou en combinaison, sur les propriétés de l'additif alimentaire ainsi réalisé.
Par exemple, pour retarder la libération des capsaïcinoïdes dans le tractus digestif, on choisit comme matière grasse d'encapsulation le glycérol palmitostearate ou Ie glycérol behenate. En alternative ou en complément, pour retarder la libération des capsaïcinoïdes dans le tractus digestif, on peut augmenter la taille des particules en choisissant avantageusement une taille de particules supérieure à 350 μm, de préférence supérieure à 600 μm.
En alternative ou en complément, pour retarder la libération des capsaïcinoïdes dans le tractus digestif, on peut réduire la température d'atomisation à froid ou de granulation, en choisissant avantageusement une température inférieure à - 10cC, pouvant avantageusement être de l'ordre de
- 3O0C à - 40 °C. Cette réduction de température concerne plus spécialement le procédé d'atomisation à froid. A l'inverse, pour accélérer la libération des capsaïcinoïdes dans le tractus digestif, on peut choisir comme matière grasse d'encapsulation l'huile de colza hydrogénée. En alternative ou en complément, pour accélérer la libération des capsaïcinoïdes dans le tractus digestif, on peut réduire la taille des particules, en choisissant avantageusement une taille de particules inférieure à 350 μm, de préférence une taille comprise entre 90 μm et 250 μm. Dans le cas de particules de petite taille, on augmente le risque de produire un effet irritant. Pour réduire ce risque, on peut avantageusement ajouter, dans le mélange liquide, un liant hydrosoluble. Le liant hydrosoluble peut être un dérivé de cellulose, une gomme, un dérivé d'amidon. On utilisera avantageusement rhydroxypropylméthylcellulose (HPMC). En alternative ou en complément, pour accélérer la libération des capsaïcinoïdes dans le tractus digestif, on peut, lorsque l'on utilise l'atomisation à froid ou la granulation, réaliser l'étape d'atomisation ou de granulation à une température supérieure à - 1O0C, avantageusement comprise entre + 50C et - 5°C. Une augmentation de la température d'atomisation au-delà de cette fourchette risque de conduire à un ralentissement sensible du processus de solidification des particules lors de l'atomisation, et n'est donc pas souhaitable.
Selon l'invention, on peut améliorer les performances zootechniques de l'alimentation animale par un procédé selon lequel on administre aux animaux, dans la ration alimentaire, des capsaïcinoïdes mis en forme galénique par le procédé de préparation tel que défini ci-dessus.
Dans le cas des animaux à transit digestif rapide tels que les volailles, les capsaïcinoïdes seront mis en forme galénique par un procédé de préparation tel que ci-dessus en choisissant des paramètres visant à augmenter la rapidité de libération des capsaïcinoïdes dans le tractus digestif. Par contre, pour améliorer les performances zootechniques de l'alimentation chez les animaux à transit digestif lent tels que les porcins, ovins ou bovins par l'amélioration de l'appétence ou la stimulation des enzymes digestifs, on préférera administrer aux animaux, dans la ration alimentaire, des capsaïcinoïdes mis en forme galénique par un procédé de préparation tel que ci-dessus en choisissant des paramètres visant à augmenter la rapidité de libération des capsaïcinoïdes dans le tractus digestif.
Par ailleurs, pour améliorer les performances zootechniques de l'alimentation animale chez les animaux à transit digestif lent tels que les porcins, ovins ou bovins par la favorisation d'une action antimicrobienne, on administrera aux animaux, dans la ration alimentaire, des capsaïcinoïdes mis en forme galénique par un procédé de préparation tel que défini ci-dessus en choisissant des paramètres visant à retarder la libération des capsaïcinoïdes dans le tractus digestif.
Grâce au procédé de préparation ci-dessus, - l'invention permet de concevoir un aliment pour animal contenant des particules solides à base de capsaïcinoïdes encapsulés dans une matière grasse, dans lequel une oléorésine de capsicum est présente dans les particules solides en proportion en poids d'au moins 2,5%, avantageusement d'au moins 5%, plus avantageusement d'environ 20%.
Dans un tel aliment, on utilisera de préférence une oléorésine de capsicum ayant une concentration en capsaïcinoïdes au moins égale à 0,1% en poids.
. DESCRIPTION SOMMAIRE DES DESSINS
D'autres objets, caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront de la description suivante de modes de réalisation particuliers, faite en relation avec les figures jointes, parmi lesquelles :
- la figure 1 illustre le rôle joué par la nature de la matière grasse d'encapsulation sur la cinétique de libération des capsaïcinoïdes dans le tractus digestif ;
- la figure 2 illustre le rôle joué par la taille des microsphères sur la libération des capsaïcinoïdes dans le tractus digestif ; - la figure 3 illustre le rôle de la température d'atomisation sur la vitesse de libération des capsaïcinoïdes dans le tractus digestif ;
- la figure 4 illustre schématiquement en coupe un dispositif d'atomisation à froid ;
- la figure 5 illustre schématiquement en coupe un dispositif de granulation ; et
- la figure 6 illustre la constitution de granules lors d'un procédé de granulation. DESCRIPTION DES MODES DE REALISATION PREFERES
On considère tout d'abord la technologie d'atomisation à froid en atmosphère gazeuse, illustrée par le dispositif d'atomisation de la figure 4.
Le dispositif d'atomisation à froid comprend une tour d'atomisation 4 de forme cylindro-conique, un moyen de pulvérisation 3 tel qu'une buse de pulvérisation ou une turbine en partie supérieure de la tour d'atomisation 4, un système de séparation air/poudre en partie inférieure de la tour d'atomisation 4, et un collecteur 6 pour recueillir la poudre. La séparation air/poudre peut être effectuée par un système de cyclone, dans lequel la poudre tombe dans un collecteur situé à la base du cyclone tandis que l'air est évacué par le haut au moyen d'un ventilateur. Un conteneur 1 comprend des moyens chauffants 13 tels que des résistances électriques pilotées par un capteur 14, pour mettre à l'état liquide un mélange 2 introduit dans le conteneur 1. Une canalisation 17, avec des moyens de contrôle de fluide tels qu'une vanne 17a et une pompe 17b, force le liquide 2 vers le moyen de pulvérisation 3. Un système de ventilation 8, à canalisation d'entrée 8a, canalisation de sortie 8b, turbine de propulsion ou d'aspiration 8c, et dispositif de réfrigération 8d, produit dans la tour d'atomisation 4 un flux d'air réfrigéré 7 dont la température est contrôlée par un capteur 12. Ainsi, la cavité intérieure de la tour d'atomisation 4 contient une atmosphère d'air réfrigéré.
On chauffe dans le conteneur 1 une matière grasse d'encapsulation afin d'obtenir un liquide dans lequel est mélangé l'agent actif tel que l'oléorésine de capsicum. Les moyens chauffants 13 tels que des résistances électriques pilotées par le capteur 14 maintiennent le mélange liquide 2 à température de fusion appropriée pour la pulvérisation. La température du mélange liquide 2 avant atomisation est maintenue à une valeur permettant la fusion de la matière grasse, et peut avantageusement être d'environ 8O0C. A cette température, les matières grasses d'encapsulation sont des huiles liquides, et l'oléorésine de capsicum est également liquide.
Le mélange liquide 2 ainsi obtenu est ensuite pulvérisé par le moyen de pulvérisation 3 dans la tour d'atomisation 4 dans laquelle est maintenue une atmosphère d'air réfrigéré à une température permettant de solidifier rapidement la matière grasse d'encapsulation afin d'obtenir des particules solides 5 homogènes qui se déposent en bas de la tour d'atomisation 4 et sont évacuées vers le collecteur 6. Le moyen de pulvérisation 3 reçoit le mélange liquide 2 par la canalisation 17.
Comme moyen de pulvérisation 3, on peut utiliser une turbine dont le rotor en forme de disque crée une force centrifuge qui expulse le liquide en fines gouttelettes 10. La taille des gouttelettes 10 est contrôlée par la vitesse de la turbine. En alternative, on peut utiliser une buse à pression, dans laquelle l'énergie de dispersion est apportée par Ia pression du liquide poussé par la pompe 17b, ou une buse pneumatique à deux voies, l'une (17) pour le liquide, l'autre (18) pour de l'air comprimé, qui pulvérise le liquide par cisaillement du jet liquide par l'air sous pression.
Dans la tour d'atomisation 4, l'atmosphère gazeuse à flux d'air réfrigéré 7 circule en pénétrant par la conduite d'entrée 8a et en sortant par la conduite de sortie 8b, formant un lit d'air fluidisé, tandis que les gouttelettes de mélange 10 sortant du moyen de pulvérisation 3 se déplacent vers le bas et sont figées en forme solide par l'air réfrigéré 7. Dans les systèmes les plus courants, l'air réfrigéré 7 et les gouttelettes de mélange 10 se déplacent vers le bas. En alternative l'air réfrigéré 7 peut se déplacer à contre-courant vers le haut, comme illustré sur la figure. Le dispositif de réfrigération 8d régule la température du flux d'air réfrigéré 7, qui détermine la température de la tour d'atomisation 4. Le capteur de température 12 fournit au dispositif de réfrigération 8d l'information sur la température dans la tour d'atomisation 4.
En fonction de la taille des particules que l'on veut obtenir, on choisit différents types de moyens de pulvérisation 3.
Pour des tailles petites à moyennes (de 0,01 mm à 0,1 mm de diamètre), on utilisera un système de buse avec un diamètre intérieur faible, ou une turbine dont le rotor tourne à une vitesse relativement rapide.
Pour des tailles de particules plus grandes, on utilisera un système de buse avec un diamètre intérieur important ou un rotor tournant à une vitesse relativement lente.
On comprend donc que cette technique permet de choisir la taille des particules et la température à l'intérieur de la tour d'atomisation 4.
On considère ensuite la technique de granulation en atmosphère gazeuse à lit d'air fluidisé, illustrée par les figures 5 et 6. Cette technique reprend certains moyens de la technique ci-dessus d'atomisation à froid en atmosphère gazeuse, moyens qui sont repérés par les mêmes références numériques. On chauffe dans un conteneur 1 une matière grasse d'encapsulation afin d'obtenir un liquide dans lequel est mélangée l'oléorésine de capsicum. Le mélange liquide 2 ainsi obtenu est ensuite pulvérisé par un moyen de pulvérisation 3 dans une enceinte 4 à lit d'air fluidisé dans laquelle est maintenue une atmosphère gazeuse à une température permettant de granuler en couches successives la matière grasse d'encapsulation sur des grains de poudre amorce tels que des grains de silice, afin d'obtenir des particules solides 5. Dans le lit d'air fluidisé, un flux d'air réfrigéré 7 circule de bas en haut, pénétrant par une conduite inférieure 8a et sortant par une conduite supérieure 8b à moyen d'aspiration 8c, permettant de maintenir les particules 5 en suspension. Un dispositif de réfrigération 8d régule la température du flux d'air réfrigéré 7, qui détermine la température de granulation dans le lit d'air fluidisé de l'enceinte 4. Un capteur de température 12 fournit au dispositif de réfrigération 8d l'information sur la température dans le lit d'air fluidisé. Des moyens chauffants 13 tels que des résistances électriques pilotées par un capteur 14 maintiennent le mélange liquide 2 à température de fusion appropriée pour la pulvérisation. Une vanne 17a commande le débit de mélange liquide pulvérisé. Une vanne 16 commande le débit d'air réfrigéré. Le moyen de pulvérisation 3 reçoit d'une part le mélange liquide 2 par une canalisation 17, et d'autre part un gaz de pulvérisation par une canalisation 18. Un filtre 20, interposé dans l'enceinte 4 en amont de l'aspiration 8c, retient les particules dans l'enceinte 4. Une grille 22, interposée dans l'enceinte 4 en amont du moyen de pulvérisation 3, est traversée par le flux d'air réfrigéré 7 et soutient les particules 5. La pulvérisation peut être effectuée de bas en haut, comme représenté sur la figure. En alternative, on peut prévoir une pulvérisation de haut en bas, ou une pulvérisation transversale. Dans le lit d'air fluidisé, les particules 5 sont mises en déplacement selon un mouvement dit « en fontaine » illustré par les flèches 21, se déplaçant vers le haut en zone centrale de l'enceinte 4 et redescendant ensuite vers la périphérie. Les particules obtenues sont sous une forme appelée oignon (figure .6), à structure hétérogène. Lorsque la taille des particules désirée est obtenue, les particules 5 sont évacuées du lit d'air fluidisé vers un collecteur 6.
On a illustré, sur la figure 6, les étapes de granulation : les micro-gouttes 5a de matière grasse d'encapsulation pulvérisée sont projetées sur des grains de poudre amorce 5b, et y adhèrent en 5c. Les micro-gouttes se répartissent et se solidifient en formant une première couche 5d sur le grain de poudre amorce 5b. Puis d'autres micro-gouttes s'ajoutent, résultant en une structure 5e multicouche de type oignon. Les inventeurs ont mis en évidence que la cinétique de libération des capsaïcinoïdes dans Ie tractus digestif des animaux dépend de façon importante de la nature de la matière grasse d'encapsulation, de la taille des particules, et de la température de l'étape d'atomisation ou de granulation.
Cette mise en évidence a été réalisée par l'utilisation des techniques de dissolution décrites dans la pharmacopée européenne (2005) et dans la pharmacopée américaine (USP26), et plus particulièrement par l'utilisation de cellules à flux continu. La nature des matières grasses d'encapsulation
Les matières grasses d'encapsulation pouvant être utilisées sont celles à base de graisses (huile végétale hydrogénée, huile animale hydrogénée, cire ...) qui sont solides à température ambiante.
La présente invention met en évidence le rôle joué par la nature de la matière grasse d'encapsulation sur la cinétique de libération des capsaïcinoïdes. On a réalisé des premiers essais pour mettre en évidence ce rôle. Dans ces premiers essais, deux lots F1 et F2 de microsphères ont été produits par atomisation dans un lit d'air fluidisé « Aeromatic-Fielder MP1 », en utilisant comme matrice d'enrobage pour le lot F1 de l'huile de colza hydrogénée et 20% d'oléorésine de capsicum (à 6% de capsaïcinoïdes) (taille de particules entre 90-250 μm), et en utilisant pour le lot F2 du glycérol palmitostearate (Precirol® ato 5) et 20% d'oléorésine de capsicum (à 6% de capsaïcinoïdes) (taille de particules entre 90-250 μm). La température d'atomisation a été fixée à +20C. Après production, les microsphères ont été tamisées afin d'obtenir des lots de même granulométrie.
Pour chaque lot produit, 1 gramme de microsphère a été étudié sur l'appareil de dissolution Sotax CE 6 (cellules de 12 mm). Un milieu de dissolution a été mis au point suivant les recommandations décrites par la pharmacopée européenne (2005) avec l'utilisation d'un surfactant (le Sodium Lauryl Sulfate ou SDS) afin de permettre la dissolution de la capsaïcine. Le milieu de dissolution avait la composition suivante : NaCI (5.0 g/L), KCI (0.6 g/1), CaCI2 (0.3 g/L) et SDS (10.0 g/L), le pH a été fixé à 5. Lors de l'expérience, le flux du milieu de dissolution à travers l'appareil de dissolution a été fixé à 20 ml/min ± 0.5. Un échantillon a été collecté à 5, 10, 15, 20, 30, 40, 60, 90, 120, 135,
150, 165, 180, 240, 300 min et analysé par chromatographie liquide (HPLC). La dissolution de l'oléorésine a été suivie en dosant la capsaïcine. La méthode d'analyse a été mise au point sur un appareil de chromatographie liquide (HPLC) Merck Hitachi Elite Lachrom, avec une colonne UP5HDO-25Qs (C18 5 μ - 250 x 4,6 mm, Interchrom, France) et une phase mobile composée d'eau, d'acétonitrile et d'acide acétique (55/44.5/0.5, vol/vol/vol) avec un flux de 1 ml/min. La détection a été effectuée à 280 nm.
Les résultats de ces premiers essais sont rassemblés sur la figure 1. Ils représentent la moyenne sur six expériences (± l'écart type). On constate que la dissolution des capsaïcinoïdes est plus rapide pour le lot F1 dans lequel la matière grasse d'encapsulation est l'huile de colza hydrogénée, que dans le lot F2 pour lequel la matière grasse d'encapsulation est le glycérol palmitostearate.
Ainsi le glycérol palmitostearate (Precirol® ato 5) ou le glycérol behenate (Compritol ® 888 ATO) sont des graisses dont la structure permet d'accentuer l'effet retard de la libération des capsaïcinoïdes.
Des résultats similaires peuvent être obtenus avec des particules réalisées par granulation. La taille des particules Les inventeurs ont mis en évidence le rôle joué par la taille des particules sur la cinétique de libération des capsaïcinoïdes dans le tractus digestif. Ils ont pour cela procédé à des seconds essais, dans lesquels les microsphères ont été produites par atomisation dans un lit d'air fluidisé « Aeromatic-Fielder MP11 » en utilisant comme matrice d'enrobage de l'huile de colza hydrogénée et 20% d'oléorésine de capsicum (à 6% de capsaïcinoïdes). La température d'atomisation a été fixée à +2°C. Après production, les microsphères ont été tamisées afin d'obtenir 4 lots différents Lot F3 avec une taille de [90-250] μm, Lot F4 avec une taille de [250-500] μm, Lot F5 avec une taille de [500-710] μm, Lot F6 avec une taille de [710-1000] μm
Les études de cinétique de dissolution ont été réalisées sous les mêmes conditions que pour l'exemple 1.
Les résultats de ces seconds essais sont rassemblés sur la figure 2. On constate que, plus la taille des particules est petite, plus la vitesse de libération des capsaïcinoïdes est grande.
On peut comprendre cet effet en considérant que la libération de l'oléorésine de capsicum à partir des microsphères obtenues par atomisation à froid se fait principalement par diffusion passive à travers la matrice de matières grasses d'encapsulation. Un paramètre clé permettant de contrôler cette libération est la taille des microsphères utilisées. Une augmentation de la taille des microsphères diminue en effet la surface totale de contact, et donc Ia vitesse de libération de l'oléorésine de capsicum.
Les essais mettent en évidence que des tailles de particules inférieures à 350 μm conduisent à une libération rapide des capsaïcinoïdes. Les particules dont la taille est supérieure à 350 μm conduisent à un effet retard de la libération des capsaïcinoïdes.
Il faut noter que les particules d'une taille inférieure à 350 μm peuvent conduire à un produit irritant lorsque la concentration en oléorésine de capsicum est supérieure à 5%. Afin de limiter cet inconvénient, on peut ajouter au mélange devant être atomisé un liant hydrosoluble tel qu'un dérivé de cellulose, une gomme, un dérivé d'amidon. La présence du liant hydrosoluble provoque l'agglomération des microsphères, par la création de particules plus grosses, sans toutefois modifier la taille des microsphères elles-mêmes, et sans modifier la cinétique de libération dans le tractus digestif car le liant utilisé est hydrosoluble et disparaît rapidement.
Des résultats similaires peuvent être obtenus avec des particules réalisées par granulation. La température d'atomisation
Les inventeurs ont mis en évidence le rôle joué par la température d'atomisation sur la cinétique de libération des capsaïcinoïdes dans le tractus digestif. Ils ont pour cela procédé à des troisièmes essais, dans lesquels deux lots F7 et F8 de microsphères de taille identique [500-710] μm ont été produits par atomisation en utilisant comme matrice d'enrobage de l'huile de colza hydrogénée et 20% d'oléorésine de capsicum (à 6% de capsaïcinoïdes). Le premier lot F7 a été réalisé en un lit d'air fluidisé « Aeromatic Fielder MP11 » à- une température d'atomisation fixé à + 2°C. Le deuxième lot F8 a été réalisé en utilisant un système de buse vibrante (Brace GmbH) à une température d'atomisation fixée à - 4O0C.
Les études de cinétique de dissolution ont été réalisées sous les mêmes conditions que pour l'exemple 1.
Les résultats de ces essais sont rassemblés sur la figure 3. On constate que le deuxième lot F8 atomisé à - 40°C produit une libération de capsaïcinoïdes beaucoup plus lente que le premier lot F7 qui a été atomisé à + 20C.
On pense que l'abaissement de la température d'atomisation a pour conséquence une modification de la structure de la matrice lipidique, ce qui conduit à retarder la diffusion des capsaïcinoïdes à travers cette matrice. Ainsi, appliquer une température d'atomisation de - 40 °C conduira à accentuer le retard de la libération des capsaïcinoïdes pour une microsphère de même taille et de même composition, vis à vis d'une microsphère obtenue par une atomisation à une température de + 20C. Des résultats similaires peuvent être obtenus avec des microsphères réalisées par un procédé de granulation.
Les particules à libération rapide peuvent être utilisées pour la nutrition d'animaux ayant des transits digestifs rapides, par exemple les volailles. Dans ce cas, on a l'assurance que les principes actifs seront libérés avant leur excrétion par l'animal.
Ces particules à libération rapide peuvent également être utilisées pour une action sur l'appétence ou la stimulation des enzymes digestifs chez les animaux au transit digestif plus lent, par exemple les porcins, les ovins, les bovins.
Dans ce cas, on a l'assurance que les principes actifs seront libérés dans la première partie du tractus digestif (bouche ou estomac).
Les particules à libération lente pourront être utilisées afin, par exemple, de favoriser une action anti-microbienne chez les animaux au transit digestif lent. Ainsi, les techniques utilisées permettent d'obtenir des microsphères pouvant libérer les capsaïcinoïdes à des sites différents du tractus digestif suivant l'objectif recherché en jouant sur seulement trois paramètres (nature de la matrice d'enrobage, taille des particules, et température appliquée pour leur fabrication lors de l'atomisation ou de la granulation).
La présente invention n'est pas limitée aux modes de réalisation qui ont été explicitement décrits, mais elle en inclut les diverses variantes et généralisations contenues dans le domaine des revendications ci-après.

Claims

REVENDICATIONS
1 - Procédé pour préparer un additif alimentaire ou une ration alimentaire d'animal contenant un agent actif ayant au moins un capsaïcinoïde, comprenant une étape d'atomisation à froid en atmosphère gazeuse, ou de granulation en atmosphère gazeuse à lit d'air fluidisé, d'un mélange liquide d'une matière grasse d'encapsulation et de l'agent actif contenant au moins un capsaïcinoïde, produisant des particules solides dudit mélange.
2 - Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que le mélange de matière grasse d'encapsulation et d'agent actif est initialement mis à l'état liquide par échauffement, puis forcé dans un moyen de pulvérisation (3) qui le pulvérise dans une enceinte (4) à atmosphère gazeuse refroidie où l'on recueille le mélange sous forme de poudre.
3 - Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que l'agent actif contenant les capsaïcinoïdes est une oléorésine de capsicum extraite à partir d'une plante telle que capsicum frutescens ou capsicum anuum.
4 - Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que l'oléorésine de capsicum a une concentration en capsaïcinoïdes au moins égale à 0,1 % en poids.
5 - Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que l'oléorésine de capsicum est présente dans les particules solides selon une proportion en poids d'au moins 2,5%, avantageusement d'au moins 5%, plus avantageusement d'au moins 20%.
6 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que, au cours de l'étape d'atomisation à froid en atmosphère gazeuse ou de granulation en atmosphère gazeuse à lit d'air fluidisé, on sélectionne en fonction de l'usage prévu de l'additif alimentaire ou de la ration alimentaire, l'état de l'un au moins des paramètres : a) la nature de la matière grasse d'encapsulation, b) la taille des particules, c) la température de l'étape d'atomisation à froid ou de granulation.
7 - Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que, pour retarder la libération des capsaïcinoïdes dans le tractus digestif, on choisit comme matière grasse d'encapsulation le glycérol palmitostearate ou le glycérol behenate.
8 - Procédé selon l'une des revendications 6 ou 7, caractérisé en ce que, pour retarder la libération des capsaïcinoïdes dans le tractus digestif, on augmente la taille des particules, en choisissant avantageusement une taille de particules supérieure à 350 μm, de préférence supérieure à 600 μm. 9 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 6 à 8, caractérisé en ce que, pour retarder la libération des capsaïcinoïdes dans le tractus digestif, on réduit la température d'atomisation à froid ou de granulation, en choisissant avantageusement une température inférieure à - 1O0C, pouvant avantageusement être de l'ordre de - 300C à - 40 0C.
10 - Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que, pour accélérer la libération des capsaïcinoïdes dans le tractus digestif, on choisit comme matière grasse d'encapsulation l'huile de colza hydrogénée.
11 - Procédé selon la revendication 6 ou la revendication 10, caractérisé en ce que, pour accélérer la libération des capsaïcinoïdes dans le tractus digestif, on peut réduire la taille des particules, en choisissant avantageusement une taille de particules inférieure à 350 μm, de préférence une taille comprise entre 90 μm et 250 μm.
12 - Procédé selon la revendication 11 , caractérisé en ce qu'on ajoute, dans le mélange liquide, un liant hydrosoluble.
13 - Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que le liant hydrosoluble est un dérivé de cellulose, une gomme, un dérivé d'amidon, avantageusement l'hydroxypropylméthylcellulose (HPMC).
14 - Procédé selon la revendication 6 ou selon l'une quelconque des revendications 10 à 13, caractérisé en ce que, pour accélérer Ia libération des capsaïcinoïdes dans le tractus digestif, on réalise une étape d'atomisation ou de granulation à une température supérieure à - 100C, avantageusement comprise entre + 5°C et - 50C.
15 - Procédé pour améliorer les performances zootechniques de l'alimentation animale, dans lequel on administre aux animaux, dans la ration alimentaire, des capsaïcinoïdes mis en forme galénique par le procédé de préparation selon l'une quelconque des revendications 1 à 14.
16 - Procédé pour améliorer les performances zootechniques de l'alimentation des volailles, dans lequel on administre aux volailles, dans la ration alimentaire, des capsaïcinoïdes mis en forme galénique par un procédé de préparation selon l'une quelconque des revendications 10 à 14.
17 - Procédé pour améliorer les performances zootechniques de l'alimentation chez les animaux à transit digestif lent tels que les porcins, les ovins ou les bovins par l'amélioration de l'appétence ou la stimulation des enzymes digestifs, dans lequel on administre aux animaux, dans la ration alimentaire, des capsaïcinoïdes mis en forme galénique par un procédé de préparation selon l'une quelconque des revendications 10 à 14. 18 - Procédé pour améliorer les performances zootechniques de l'alimentation animale chez les animaux à transit lent tels que les porcins, les ovins ou les bovins par la favorisation d'une action antimicrobienne, dans lequel on administre aux animaux, dans la ration alimentaire, des capsaïcinoïdes mis en forme galénique par un procédé de préparation selon l'une quelconque des revendications 7 à 9.
19 - Aliment pour animal contenant des particules solides à base de capsaïcinoïdes encapsulés dans une matière grasse, caractérisé en ce que, dans les particules solides, est présente une oléorésine de capsicum en proportion en poids d'au moins 2,5%, avantageusement d'au moins 5%, plus avantageusement d'environ 20%.
20 - Aliment selon la revendication 19, caractérisé en ce que Poléorésine de capsicum a une concentration en capsaïcinoïdes au moins égale à 0,1% en poids.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2017089881A1 (fr) 2015-11-25 2017-06-01 Pancosma Sa Additif alimentaire, procede de preparation et utilisation pour ameliorer les performances zootechniques d'un ruminant
WO2019175739A1 (fr) 2018-03-15 2019-09-19 Pancosma Sa Aliments pour l'amélioration de la santé et des performances de mammifères

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2926440B1 (fr) * 2008-01-23 2012-08-24 Pancosma Sa Pour L Ind Des Produits Biochimiques Additif alimentaire a base de capsicum et utilisations
RU2598722C2 (ru) 2010-11-16 2016-09-27 Провими Норт Америка, Инк. Кормовая добавка для сельскохозяйственных животных с кишечнорастворимым покрытием, содержащая метабисульфит натрия, для детоксикации вомитоксина
GB2492318B (en) * 2011-06-16 2016-09-14 vincent Stephen Anti-rodent bird food
US10092528B2 (en) 2013-03-13 2018-10-09 Altria Client Services Llc Application of encapsulated capsaicin and analogues thereof for controlling calorie intake
WO2015050955A1 (fr) 2013-10-02 2015-04-09 Can Technologies, Inc. Granulés alimentaires et systèmes et procédés associés
NL2014381B1 (en) * 2015-03-02 2016-10-14 Nutreco Nederland Bv Use of a polyphenol for decreasing growth retardation.
FR3034959B1 (fr) * 2015-04-16 2018-10-26 Pancosma Sa Procede de fabrication d'un additif destine a l'alimentation animale et un additif correspondant
PL3358965T3 (pl) * 2015-10-09 2020-02-28 Axichem Ab Pasza dla ptaków, zwłaszcza drobiu, zawierająca syntetyczne pochodne kapsaicynoidów do użytku profilaktycznego i leczenia infekcji Salmonellą
NO341559B1 (en) * 2016-03-18 2017-12-04 Axichem Ab Synthetic capsaicinoid derivatives and feed comprising such compounds as growth promotors
CN110353114A (zh) * 2019-08-22 2019-10-22 南京泛成生物科技有限公司 一种奶牛饲料添加剂及其制备工艺

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2785983A (en) * 1953-06-23 1957-03-19 Buckeye Cellulose Corp Flavoring material and method of making the same
US20060188549A1 (en) * 2005-01-28 2006-08-24 Block Stephanie S Animal feed compositions capable of reducing the incidence of fescue toxicosis in mammals

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2111411A1 (de) * 1971-03-10 1972-09-21 Bayer Ag Verfahren zur Herstellung von rieselfaehigen Granulaten durch Umhuellen chemischer Produkte mit Schutzmaterialien
WO1981002671A1 (fr) * 1980-03-20 1981-10-01 Ferring Farma Lab Composition pharmaceutique et methode de traitement de la colite ulcereuse et la maladie de crohn par voie orale
JPS63186799A (ja) * 1987-01-29 1988-08-02 不二製油株式会社 油脂粉末の製造方法
DK201791D0 (da) 1991-12-17 1991-12-17 Boerge Holm Christensen Fremgangsmaade til coatning
FR2711525B1 (fr) 1993-10-29 1996-01-12 Virbac Laboratoires Forme Galénique à administration orale pour animaux, son procédé de préparation et ses applications.
JPH07289172A (ja) * 1994-04-20 1995-11-07 Ajinomoto Co Inc 反すう動物用飼料添加物
FR2849992B1 (fr) * 2003-01-17 2007-03-16 Inst Phytoceutic Composition pour une administration par voie orale contenant des capsaicinoides

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2785983A (en) * 1953-06-23 1957-03-19 Buckeye Cellulose Corp Flavoring material and method of making the same
US20060188549A1 (en) * 2005-01-28 2006-08-24 Block Stephanie S Animal feed compositions capable of reducing the incidence of fescue toxicosis in mammals

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See also references of WO2008062368A2 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2017089881A1 (fr) 2015-11-25 2017-06-01 Pancosma Sa Additif alimentaire, procede de preparation et utilisation pour ameliorer les performances zootechniques d'un ruminant
WO2019175739A1 (fr) 2018-03-15 2019-09-19 Pancosma Sa Aliments pour l'amélioration de la santé et des performances de mammifères

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