FR3034959A1 - Procede de fabrication d'un additif destine a l'alimentation animale et un additif correspondant - Google Patents

Abstract

L'additif est sous forme d'une poudre de particules contenant au moins une première substance classée dans l'une des trois catégories respectivement identifiées par les codes Xi, Xn et C. Le procédé comprend une opération de production de ladite poudre comportant la formation de particules composites par agglomération de particules de taille inférieure, la poudre produite contenant au moins 90% de particules de taille supérieure ou égale à 200 µm.

Description

1 Titre : Procédé de fabrication d'un additif destiné à l'alimentation animale et un additif correspondant La présente invention concerne un procédé de fabrication d'un additif 5 destiné à l'alimentation animale et un additif correspondant. Dans le domaine de l'alimentation animale, notamment en élevage, l'utilisation de substances actives d'extraits végétaux présente un grand intérêt pour améliorer les performances zootechniques animales, c'est-à-dire améliorer 10 le gain moyen quotidien des animaux et/ou l'indice de consommation des animaux et/ou l'efficacité de la reproduction animale. Les extraits de plantes peuvent être une alternative à certains antibiotiques qui sont couramment employés à titre préventif dans l'alimentation des animaux mais auraient potentiellement des effets secondaires indésirables sur la santé des 15 consommateurs tels que de développer une résistance bactérienne chez l'homme. L'un des extraits végétaux présentant un grand intérêt zootechnique est l'oléorésine de capsicum. Cet extrait de plante contient notamment deux 20 substances actives : la capsaïcine et la dihydrocapsaïcine. Il se présente généralement sous la forme d'un liquide visqueux. On sait que l'utilisation d'oléorésine de capsicum permet de modifier le comportement alimentaire, notamment la prise d'aliments, d'améliorer la digestibilité de certains nutriments tels que les carbohydrates et les graisses et de moduler la réponse immunitaire, 25 chez les animaux ruminants et/ou monogastriques. Cependant, la capsaïcine et la dihydrocapsaïcine sont des substances extrêmement irritantes lorsqu'elles entrent en contact avec la muqueuse nasale. Elles ne sont toutefois pas volatiles. Par conséquent, utilisées sous forme liquide, 30 elles ne présentent pas de risque d'irritation des muqueuses nasales, même à une distance faible, dans la mesure où on évite tout contact direct avec la muqueuse. Afin de limiter le risque d'irritation, notamment pour les utilisateurs qui 3034959 2 doivent manipuler ces substances afin de les incorporer dans l'alimentation animale, la capsaïcine et la dihydrocapsaïcine sont donc usuellement utilisées sous forme liquide.

Toutefois, l'utilisation d'un additif alimentaire sous forme liquide est contraignante et mal adaptée. Dans le cas où l'additif doit être mélangé à une poudre avant d'être fourni à l'animal, le mélange final obtenu peut présenter certains inconvénients : distribution non homogène des substances actives, formation d'agrégats, caractère irritant.

L'utilisation d'un additif alimentaire sous forme de poudre, incorporant les substances actives de capsaïcine et de dihydrocapsaïcine, permettrait d'éviter certains de ces inconvénients, notamment de faciliter une distribution homogène de l'additif dans le mélange et d'éviter la formation d'agrégats. Toutefois, dans ce cas, il convient de trouver une solution pour que le produit final sous forme de poudre ne soit pas irritant. Une solution connue consiste à mélanger l'oléorésine de capsicum avec de la graisse, par exemple une huile végétale, et de former des particules en forme de billes. Une telle solution permet de limiter l'effet irritant du produit final sous forme de poudre. Pour réduire davantage l'effet irritant, les particules peuvent être enrobées ou encapsulées par une couche de revêtement extérieur. Une telle solution s'avère coûteuse et complexe à mettre en oeuvre.

La présente invention vient améliorer la situation. A cet effet, l'invention concerne un procédé de fabrication d'un additif destiné à l'alimentation animale sous forme d'une poudre de particules contenant au moins une première substance classée dans l'une des trois catégories respectivement identifiées par les codes Xi, Xn et C, caractérisé en ce qu'il comprend une opération de production de ladite poudre comportant la formation 3034959 3 de particules composites par agglomération de particules de taille inférieure, la poudre produite contenant au moins 90% de particules de taille supérieure ou égale à 200 pm.

5 L'invention tire son origine d'un problème lié à la présence d'oléorésine de capsicum, qui contient des substances actives irritantes, dans un additif alimentaire animal. La demanderesse entend toutefois ne pas limiter la portée de sa demande à cet exemple particulier mais l'étendre à tout additif alimentaire contenant une substance ayant un effet au moins irritant, notamment un effet 10 irritant et/ou nocif et/ou corrosif. De telles substances ayant un effet irritant, nocif ou corrosif sont respectivement identifiées par les symboles Xi ou Xn ou C selon la directive 1999/45/CE. La fabrication d'un additif sous forme d'une poudre constituée de 15 particules de taille contrôlée et supérieure ou égale à 200 pm permet de réduire très nettement l'effet irritant (ou nocif ou corrosif) du produit final (l'additif) contenant la substance irritante Xi (ou Xn ou C). Toutefois, contrôler la taille des particules de l'additif fabriqué ne suffit pas pour réduire de façon satisfaisante l'effet irritant (ou nocif ou corrosif). En effet, lors de la fabrication et/ou du 20 transport et/ou de la manipulation par un utilisateur de la poudre, des particules fines sont susceptibles de se former par fraction et/ou abrasion des particules du produit fini. En outre, le produit peut initialement également contenir une fraction de particules fines. En toute hypothèse, le produit final est très souvent irritant. Selon le procédé de l'invention, pour produire l'additif sous forme de poudre, on 25 utilise une technique de formation de particules basée sur l'agglomération de particules. Autrement dit, on forme des particules composites ou agglomérées à partir de particules de taille inférieure. En raison du phénomène d'agglomération qui se produit durant le processus de formation des particules, les éventuelles particules fines s'agglomèrent à d'autres particules. Il en résulte une forte 30 réduction de l'effet irritant du produit obtenu.

3034959 4 Selon un premier mode de réalisation, l'opération de production de la poudre comporte les étapes suivantes : - se munir d'une poudre support qui contient au moins 90% en poids de particules solides de taille supérieure ou égale à 200 pm ; 5 - se munir d'au moins un liquide contenant ladite première substance ; - mélanger ladite poudre support solide avec ledit liquide, dans des proportions relatives adaptées de sorte à ce que le liquide pénètre à l'intérieur des particules solides de la poudre support par absorption et forme par adsorption une enveloppe extérieure à la surface desdites 10 particules solides, des particules composites se formant par agglomération de particules liées entre elles par leur enveloppe extérieure liquide. Avantageusement, les proportions relatives de liquide et de poudre 15 support solide sont adaptées de sorte à obtenir, par mélange, un produit libre d'écoulement et sans mottage. Avantageusement encore, il comprend une étape de dissolution de ladite première substance dans un solvant liquide qui est organique, notamment de 20 l'éthanol ou inorganique, notamment de l'eau, afin d'obtenir ledit liquide contenant la substance. Selon le premier mode de réalisation, au moins un liquide incorporant la première substance pénètre dans les particules du support par absorption. Puis 25 ce ou ces liquides forment à la surface des particules une couche ou enveloppe liquide par adsorption. Cette couche liquide de surface constitue une phase liante ou interface de liaison, qui permet aux particules de s'agglomérer entre elles. Grâce à cela, les particules fines s'agglomèrent à d'autres particules, notamment à des particules du support de taille supérieure ou égale à 200 ptm, et sont ainsi 30 « retenues » dans le produit final. L'effet irritant (ou nocif ou corrosif) de la première substance est ainsi fortement réduit, voire éliminé.

3034959 5 Avantageusement, le produit obtenu par mélange contient des agglomérats de particules, au moins 90% des agglomérats ayant une taille inférieure ou égale à 2 mm.

5 Avantageusement encore, la poudre support a une capacité de sorption de liquide au moins supérieure ou égale à 1% du poids de la poudre support, notamment supérieure ou égale à 10% du poids de la poudre support, notamment supérieure ou égale à 50% du poids de la poudre support, notamment supérieure à 100% du poids de la poudre.

10 La poudre support peut comprendre l'un des composés du groupe comportant de la coque d'amande, de la rafle de maïs, du charbon, du sel, de la silice, de la sépiolite, de l'argile, de la terre de diatomée et du carbonate de calcium.

15 Le liquide peut contenir au moins une substance aromatique ayant une odeur et/ou au moins une substance gustative ayant une saveur. Dans une deuxième mode de réalisation, ladite opération de production 20 d'une poudre de particules est réalisée par atomisation d'une solution, notamment une solution aqueuse, contenant ladite substance en lit d'air fluidisé. Avantageusement, il comprend une étape de réglage d'au moins un paramètre opératoire destiné à contrôler la taille des particules solides du produit 25 final obtenu, la taille souhaitée des particules étant supérieure ou égale à 200 pm. La solution peut contenir au moins une substance aromatique ayant une odeur et/ou une substance gustative ayant une saveur.

30 La solution peut contenir un édulcorant.

3034959 6 La solution peut également contenir un émulsifiant. Avantageusement, la solution contient : - entre 0,1% et 100% en poids de ladite première substance ; 5 - entre 0% et 99,9% en poids d'un édulcorant ; - entre 0% et 99,9% en poids d'un émulsifiant et/ou d'un solvant. Ladite première substance peut être l'oléorésine de capsicum. i.o Avantageusement, l'additif contient entre 0,1% et 99% en poids de ladite première substance. L'invention concerne aussi un additif alimentaire destiné à l'alimentation animale sous forme d'une poudre de particules contenant une première 15 substance classée dans l'une des trois catégories respectivement identifiées par les codes Xi, Xn et C, caractérisé en ce que ladite poudre comprend au moins 90% de particules de taille supérieure ou égale à 200 pm dont au moins une partie a une structure correspondant à un agglomérat de particules.

20 L'invention sera mieux comprise à l'aide de la description suivante de deux modes de réalisation particulier du procédé de fabrication d'un additif alimentaire animale selon l'invention, en référence aux dessins annexés sur lesquels : - La figure 1 représente un organigramme du procédé de fabrication 25 selon un premier mode de réalisation ; - La figure 2 représente un organigramme du procédé de fabrication selon un deuxième mode de réalisation ; - La figure 3 représente un poudre support sous forme de poudre utilisé par le procédé de la figure 1, avant mélange ; 30 - Les figures 4A et 4B représentent 3034959 7 o le produit final obtenu par mélange de la poudre support sous forme de poudre de la figure 3 et d'un liquide dans des proportions respectives de 65% et de 35% en poids, o la trace laissée au fond d'un récipient en verre ayant contenu ce 5 mélange ; - Les figures 5A et 5B représentent o le produit final obtenu par mélange de la poudre support sous forme de poudre de la figure 3 et d'un liquide dans des proportions respectives de 62% et de 38% en poids, 10 o la trace laissée au fond d'un récipient en verre ayant contenu ce mélange ; - Les figures 6A et 6B représentent o le produit final obtenu par mélange de la poudre support sous forme de poudre de la figure 3 et d'un liquide dans des 15 proportions respectives de 57% et de 43% en poids, o la trace laissée au fond d'un récipient en verre ayant contenu ce mélange. - Les figures 7A et 7B représentent des particules agglomérées à différents stade de leur formation, l'une ayant une structure en couches 20 d'oignon, l'autre ayant une structure de type framboise. Le procédé de fabrication de l'invention vise à produire un additif alimentaire animal sous forme d'une poudre de particules contenant une substance, dite « première substance », ayant un effet au moins irritant. L'additif 25 peut être ajouté aux aliments fournis à des animaux, notamment en élevage. La première substance est ici une substance active, c'est-à-dire une substance ayant un effet physiologique sur l'animal. Par effet « au moins irritant », on entend ici désigner soit un effet irritant 30 (par exemple irritant pour la peau, les muqueuses, les yeux et/ou les voies respiratoires), soit un effet nocif, soit un effet corrosif. En d'autres termes, la première substance peut être classée dans l'une des trois catégories de 3034959 8 substances dites dangereuses et respectivement identifiées par les codes ou symboles Xi, Xn et C. Ces codes ou symboles font référence au système de signalisation des substances dangereuses tel que défini par la Directive européenne 1999/45/CE. Le tableau ci-dessous indique l'effet et la définition du 5 risque de chacune de ces trois catégories de substances : Symbole Effet Identification (définition du danger) Xi Irritant substances et préparations non corrosives qui par contact immédiat, prolongé ou répété avec la peau ou les muqueuses peuvent entraîner une réaction inflammatoire. Xn Nocif Substances et préparations qui par inhalation, ingestion ou pénétration cutanée peuvent entraîner la mort ou nuire à la santé de manière aigüe ou chronique. C Corrosif Substances et préparations qui en contact avec des tissus vivants, peuvent exercer une action destructrice sur ces derniers. Le procédé de fabrication d'un additif alimentaire animal de l'invention comprend une opération de production d'une poudre de particules, qui comporte 10 la formation de particules composites ou agglomérées, obtenues par agglomération de particules de taille inférieure (c'est-à-dire de taille inférieure à celle des particules composites). Par définition, une particule « composite » est un agglomérat de plusieurs particules, autrement dit une particule formée par l'agglomération d'autres particules. La poudre produite par le procédé de 15 l'invention contient au moins 90% de particules de taille supérieure ou égale à 200 pm. Selon un premier mode de réalisation du procédé de fabrication de l'additif alimentaire de l'invention, l'opération de production de la poudre comporte les 20 étapes El à E3 décrites ci-après en référence à la figure 1 et pour différents exemples de réalisation.

3034959 9 Lors de l'étape E1, on se munit d'un support S sous forme de poudre qui contient au moins 90% en poids de particules solides de taille supérieure ou égale à 200 pm. La poudre support S peut être choisie parmi des composés végétaux ou minéraux, par exemple parmi l'un des composés du groupe 5 comportant de la coque d'amande, de la rafle de maïs, du charbon, du sel, de la silice, de la sépiolite, de l'argile, de la terre de diatomée et du carbonate de calcium. Dans l'exemple de réalisation particulier décrit ici, la poudre support S est le support commercial Diamol Dl 20KF©, contenant de la terre de diatomée. La poudre support a une capacité de sorption (c'est-à-dire d'absorption et 10 d'adsorption) de liquide au moins supérieure ou égale à 1% de son poids, préférentiellement supérieure ou égale à 10% de son poids, avantageusement supérieure ou égale à 50% de son poids, ou avantageusement encore supérieure à 100% de son poids.

15 Lors de l'étape E2, on se munit d'au moins un liquide, noté « L, » (n correspondant à l'indice d'un exemple de réalisation), contenant la première substance classée Xi, Xn ou C. Dans les exemples de réalisation décrits plus loin, cette première substance utilisée a un effet irritant. Elle est donc classée Xi. Il s'agit en l'espèce de l'oléorésine de capsicum, contenant les substances 20 actives de capsaïcine et de dihydrocapsaïcine. L'oléorésine de capsicum se présente sous forme d'un liquide visqueux. Le liquide 1_, peut contenir uniquement la première substance, ou un mélange contenant la première substance et : 25 - une ou plusieurs autre(s) substance(s), choisie(s) par exemple parmi des substances aromatiques (ayant une odeur) et/ou des substances gustatives (c'est-à-dire des substances apportant une saveur salée, sucrée, acide, amer ou umami) , et/ou - un solvant organique ou inorganique, par exemple de l'éthanol ou de 30 l'eau, contenant éventuellement un émulsifiant pour homogénéiser la solution.

3034959 10 Dans le cas où le liquide Ln est un mélange, tel que défini ci-dessus, l'étape E2 comprend la préparation du mélange. L'étape E2 peut comprendre une sous-étape de dissolution de la substance active dans un solvant liquide, notamment un solvant du groupe comportant de l'eau, de l'éthanol et une huile, 5 afin d'obtenir ledit liquide contenant la substance active. Dans un premier exemple de réalisation, le liquide utilisé, noté L1, contient uniquement la première substance, à savoir de l'oléorésine de capsicum.

10 Dans un deuxième exemple de réalisation, on prépare un liquide, noté L2, en mélangeant : - la substance active irritante, à savoir ici l'oléorésine de capsicum, - des substances aromatiques, qui sont ici constituées par des phytonutriments, en l'espèce du carvacrol et du cinnamaldéhyde, et 15 - de l'eau. Dans un troisième exemple de réalisation, on prépare un liquide, noté L3, en mélangeant : - la substance active irritante, à savoir ici l'oléorésine de capsicum, et 20 - de l'eau dans laquelle un édulcorant, en l'espèce de la saccharine, a été dissout. Dans un quatrième exemple de réalisation, on prépare un liquide, noté L4, en mélangeant : 25 - la substance active irritante, à savoir ici l'oléorésine de capsicum, - des substances aromatiques, qui sont ici constituées par des phytonutriments, en l'espèce de l'eugénol et du cinnamaldéhyde, et - de l'eau dans laquelle un édulcorant, en l'espèce de la saccharine, a été dissout.

30 Lors de l'étape E3, on mélange la poudre support (ici Diamol© 20KF) avec le liquide Ln, n étant égal à 1, 2, 3 ou 4.

3034959 11 Les proportions relatives des différents composants de chacun des mélanges réalisés pour les différents exemples de réalisation sont indiquées dans les tableaux suivants : Exemple 1.1 : en % Diamol© 20KF 67 oléorésine de capsicum 33 Exemple 1.2 : en % Diamol© 20KF 67 oléorésine de capsicum 2 eau 23 carvacrol 5 cinnamaldéhyde 3 Exemple 1.3 : en % Diamol© 20KF 60 oléorésine de capsicum 1,026 eau 19,487 saccharine 19,487 Exemple 1.4 : 5 10 3034 95 9 12 en % Diamol© 20KF 60 oléorésine de capsicum 1 eugénol 5,82 cinnamaldéhyde 3,18 eau 15 sodium saccharinate 15 Les proportions relatives de poudre support S et de liquide Ln (autrement dit le ratio liquide/support) dans le mélange réalisé sont adaptées de sorte à ce 5 que le liquide Ln pénètre par absorption à l'intérieur des particules solides de la poudre support et forme par adsorption une enveloppe extérieure à la surface desdites particules. Cette enveloppe de liquide Ln joue un rôle d'interface de liaison entre particules. Ainsi, des particules composites peuvent se former par agglomération de particules de taille inférieure liées entre elles par leurs 10 enveloppes extérieures de liquide qui jouent un rôle de phase liante ou d'interface de liaison. Plus précisément, les proportions relatives de liquide et de poudre support solide dans le mélange sont adaptées de sorte à obtenir un produit final (c'est-à-dire à l'issue du mélange de la poudre support S et du liquide Ln) qui est sous la forme d'une poudre libre d'écoulement et sans 15 mottage. Ce produit final contient des agglomérats de particules, le pourcentage des agglomérats ayant une taille inférieure ou égale à 2 mm atteignant au moins 90%, avantageusement 95%, avantageusement encore 99%. Ainsi, lors du mélange de l'étape E3, les particules du support S absorbent 20 le liquide Ln et, le liquide Ln étant ajouté au support en léger excès, le support S devient légèrement sursaturé. Cela se traduit par la formation d'une enveloppe (ou « couche », ou « film ») de liquide Ln à la surface des particules de support S. Ce liquide Ln en surface des particules de support S permet notamment retenir 3034 959 13 des particules « fines » potentiellement présentes dans le support S. Par définition, les « particules fines » sont des particules de taille inférieure ou égale à 100 pm. Elles sont susceptibles de se former par abrasion et/ou fraction des particules de taille supérieure du support S, lors de la manipulation et du 5 transport du support sous forme de poudre, ou bien sont initialement présentes en quantité limitée dans la poudre support S produite. En toute hypothèse, ces particules fines sont gênantes car elles risquent de produire un effet irritant. Grâce à l'enveloppe de liquide Ln à la surface des particules du support S « chargé » (c'est-à-dire ayant absorbé et adsorbé le liquide Le), ces particules 10 fines s'agglomèrent à d'autres particules du support S, notamment à des particules de support de taille supérieure ou égale à 200 pm, de sorte à former des particules composites, ou agglomérats, de taille supérieure ou égale à 200 pm. Ainsi, les particules fines sont retenues, piégées par les enveloppes liquides des particules du support S. Ces enveloppes liquides jouent le rôle de phase 15 liante. Pour chaque support S et pour chaque liquide Ln, il convient de déterminer, lors d'une étape préalable E0, une plage de ratios support S / liquide Ln, autrement dit de proportions respectives de support S et de liquide Ln, qui 20 convient pour réaliser le mélange à l'étape E3 afin d'obtenir un produit final sous la forme d'une poudre qui est libre d'écoulement et sans mottage. Plus précisément, le produit final doit être sous la forme d'une poudre qui contient des agglomérats de particules, ou particules composites, la totalité des agglomérats ayant une taille inférieure ou égale à 2 mm.

25 Sur la figure 3, on a représenté une poudre support « non chargée », avant d'être mélangée à un liquide Ln. A titre d'exemple illustratif, l'étape E0 a été réalisée pour un support S constitué par du Diamol Dl 20KF© et pour un liquide de référence (par exemple de l'eau), noté Lo 30 Sur la figure 4A, on a représenté le produit final obtenu en mélangeant 65% en poids de la poudre support S et de 35% en poids du liquide de référence 3034959 14 Lo. Le produit final est « non saturé ». Il se présente sous la forme d'une poudre de particules ayant absorbé la totalité du liquide Lo. Les particules obtenues à l'issue de l'étape de mélange E3 ne sont pas recouvertes d'une enveloppe de liquide Lo. La poudre est libre d'écoulement. Sur la figure 4B, on a représenté la 5 trace laissée par la poudre obtenue qui a été déposée puis retirée du fond dans une coupelle en verre. On voit que le produit laisse très peu de trace. Cela indique que la quantité de liquide en surface n'est pas suffisante pour former une surface de liaison. L'absence ou la trop faible surface de liaison formée ne permet donc pas de fixer les particules fines. Par conséquent le produit est donc potentiellement irritant. La proportion de liquide Lo dans le mélange réalisé est donc insuffisante. Sur la figure 5A, on a représenté le produit final obtenu en mélangeant 62% en poids de la poudre support S et de 38% en poids du liquide de référence 15 Lo. Le produit final est légèrement « sursaturé ». Il se présente sous la forme d'une poudre de particules ayant absorbé la totalité du liquide Lo et recouvertes d'une enveloppe de liquide Lo. La poudre est libre d'écoulement. Sur la figure 5B, on a représenté la trace laissée par la poudre obtenue qui a été déposée dans une coupelle en verre puis retirée. On voit que le produit laisse une trace 20 légèrement plus importante que sur la figure 4B, mais cela reste malgré tout limité. Le produit final obtenu dispose donc d'une couche de liquide apte à former une surface de liaison permettant à une partie du produit d'adhérer aux parois du récipient. Cette surface de liaison est apte à se lier aux particules fines présentes dans le produit, ce qui limite par conséquent les risques d'irritation. La proportion 25 de liquide Lo dans le mélange réalisé est suffisante pour retenir les particules fines et n'est pas excessive de sorte que le produit reste libre d'écoulement et sans mottage. Le produit obtenu contient des agglomérats de particules de taille inférieure à 2 mm, de sorte que cela n'altère pas l'écoulement du produit.

30 Sur la figure 6A, on a représenté le produit final obtenu en mélangeant 57% en poids de la poudre support S et de 43% en poids du liquide de référence Lo. Le produit final est nettement « sursaturé ». Il est mottant et non libre 3034959 15 d'écoulement. Sur la figure 6B, on a représenté la trace laissée par la poudre obtenue qui a été déposée dans une coupelle en verre puis retirée. On voit que le produit laisse une trace importante dans la coupelle (le fond de la coupelle reste couvert quasi-intégralement de produit). La proportion de liquide Lo dans le 5 mélange réalisé est dans ce cas excessive. Le produit obtenu contient des agglomérats de particules de taille supérieure à 2 mm qui indiquent un début de mottage et ont pour effet de réduire fortement les propriétés d'écoulement du produit.

10 Les trois tests réalisés permettent de conclure que la proportion de liquide Lo dans le mélange support-liquide doit être supérieure à 35% et inférieure à 43%. Une teneur égale, ou sensiblement égale, à 38% en poids, permet d'obtenir un produit final qui est sous forme de poudre libre d'écoulement, non mottant et non irritant.

15 Selon un deuxième mode de réalisation du procédé de fabrication de l'additif alimentaire de l'invention, l'opération de production de la poudre est réalisée par atomisation (c'est-à-dire pulvérisation) d'une solution contenant la première substance en lit d'air fluidisé. L'opération de production de la poudre 20 comporte les étapes El 1 à E14 décrites ci-après en référence à la figure 2. Lors de l'étape El 1, on prépare une solution à pulvériser (ou atomiser), notée « SP, », contenant la substance active, en l'espèce l'oléorésine de capsicum. A cet effet, on solubilise la substance active qui peut être initialement 25 sous forme liquide ou solide (par exemple sous de forme de poudre) dans un solvant. Dans le mode de réalisation décrit ici, on prépare une solution aqueuse. Le solvant utilisé est donc de l'eau. Lors de l'étape El 1 (ainsi que lors de l'étape E2) de préparation de la 30 solution, on peut également ajouter au mélange de substance active et de solvant tout ou partie des composants suivants : - un ou plusieurs autres solvant(s) ; 3034 959 16 - un ou plusieurs émulsifiant(s) ; - une ou plusieurs substance(s) aromatique(s) ; - une ou plusieurs substance(s) gustative(s) (une substance gustative étant une substance apportant une saveur salée, sucrée, acide, amer 5 ou umami), notamment un ou plusieurs édulcorant(s) ; - un support de pulvérisation, par exemple du chlorure de sodium ou de la maltodextrine, qui est de préférence soluble ou dispersible (par exemple de la farine de blé).

10 L'émulsifiant peut être de la gomme arabique. La gomme arabique permet en outre de solubiliser des composés aromatiques insolubles dans l'eau et sert également de support. D'une manière générale, la solution à atomiser contient : 15 - entre 0,1% et 100% en poids de la première substance ; - entre 0% et 99,9% en poids d'un édulcorant ; - entre 0% et 99,9% en poids d'un émulsifiant et/ou d'un solvant. Un agent de charge peut être ajouté de façon additionnelle dans cette zo solution. Différents exemples de solution à pulvériser SP, sont donnés dans les tableaux qui suivent (« m » correspondant à l'indice de l'exemple considéré). Il s'agit ici de solutions aqueuses, seuls les composants de la solution autres que 25 l'eau étant indiqués. Exemple 2.1 : Ingrédients % (en poids) Gomme arabique 63 Maltodextrine 27 Oléorésine de capsicum 10 3034 959 17 Exemple 2.2 : Ingrédients % (en poids) Gomme arabique 56 Maltodextrine 24 Oléorésine de capsicum 20 Exemple 2.3 : Ingrédients kg Sodium de saccharinate 940 Gomme arabique 100 Oléorésine de capsicum 50 5 Exemple 2.4 : Ingrédients kg Sodium de saccharinate 930 Gomme arabique 115 Oléorésine de capsicum 30 Lors de l'étape El 1, les différents composants indiqués dans les tableaux 10 relatifs aux exemples 2.1 à 2.4 sont mélangés et solubilisés dans de l'eau. Le ratio entre eau et composants à solubiliser est compris entre 0,5 et 5, préférentiellement entre 0,6 et 1. On obtient ainsi une solution à pulvériser S13,, avec m égal à 1, 2, 3 ou 4 selon l'exemple de réalisation correspondant. La quantité d'eau doit être suffisante pour permettre la solubilité des différents 15 ingrédients dans l'eau.

3034959 18 L'étape E11 est suivie d'une étape E12 de pulvérisation ou d'atomisation de la solution SI', dans un lit d'air fluidisé. Lors de cette étape d'atomisation El 2, on pulvérise la solution SI', en fines goutelettes dans un lit d'air fluidisé.

5 Suite à la pulvérisation E12, le procédé se poursuit par une étape E13 de formation de particules au sein du lit d'air fluidisé de l'installation de production. La taille minimale des particules autorisées à être évacuées du lit d'air fluidisé est réglée par un paramètre opératoire de l'installation, les particules de taille inférieure à cette taille minimale étant maintenues en suspension dans le lit d'air 10 fluidisé. Dans le mode de réalisation décrit ici, la taille minimale est égale à 200 pm. Ainsi, les particules de taille inférieure à la taille minimale réglée, notamment les particules fines, ne sont pas autorisées à sortir et sont maintenues en suspension dans le lit d'air fluidisé. Un opérateur ajuste certains paramètres, tels que le débit de sprayage, la température du lit d'air, le flux d'air, et..., sur 15 l'installation de production lors d'une étape initiale de réglage E10. Cela permet de contrôler la taille des particules solides du produit final obtenu (c'est-à-dire du produit fini sortant de l'installation de production). Notons que la pulvérisation E12 est déclenchée avant l'étape E13 de 20 formation de particules et se poursuit de façon concomitante à cette étape El 3, jusqu'à consommation totale de la solution à pulvériser. La pulvérisation est réalisée en continu (mais pourrait être réalisée de façon discontinue sur une période donnée).

25 Lors de cette étape E13, les premières gouttelettes pulvérisées sont séchées et forment des particules fines. Progressivement, au fil de la pulvérisation E12, une partie des gouttelettes nouvellement formées viennent se fixer sur les particules déjà formées, notamment sur les particules « amorces », en formant ainsi des particules composites ou agglomérées (ou agglomérats).

30 Ces particules composites sont séchées. Leur taux d'humidité est avantageusement inférieur à 20%, de préférence inférieur à 10%. On obtient ainsi des particules composites de taille supérieure à celle des particules fines 3034959 19 « amorces » directement formées à partir des fines gouttelettes atomisées. L'autre partie des gouttelettes nouvellement pulvérisées, qui ne sont pas agglomérées à d'autres particules, forment des particules fines constituant de nouvelles amorces. D'autre part, dans le lit d'air fluidisé, les particules en 5 mouvement se rencontrent et, en cas de contact avec une surface encore aqueuse, ces particules s'agglomèrent. Les particules agglomérées ou composites ainsi formées dans le lit d'air fluidisé peuvent avoir une structure en couches d'oignon comme représenté sur 10 la figure 7A, formant ainsi des granules compacts ayant une surface extérieure globalement sphérique, ou bien une structure de type « framboise » comme représenté sur la figure 7B. Sur la figure 7A, on a représenté de haut en bas (de façon schématique sur la partie gauche et en photo sur la partie droite) un granule ayant une structure en couches d'oignon à différents stades de 15 formation : un noyau ou particule initial(e) 1, un noyau 2 avec deux couches d'enrobage et le produit final 3 comportant le noyau et plusieurs couches d'enrobage superposées. Sur la figure 7B, on a représenté de la gauche vers la droite un granule ayant une structure de framboise à différents stades de formation : une première particule initiale 4, une deuxième particule initiale 5, une 20 particule agglomérée 6 obtenue par agglomération des première et deuxième particules initiales 4, 5 et le produit final 7 comportant un ensemble de particules agglomérées en grappe. Lors d'une étape E14, les particules de taille supérieure ou égale à 200 25 pm sont évacuées de l'installation et, en sortie de celle-ci, on obtient le produit fini, à savoir l'additif alimentaire sous forme de poudre. Un tamis peut être placé en sortie de l'installation afin de retirer les particules de taille trop importante, par exemple de taille supérieure à 2000 pm. Ces particules retirées peuvent ensuite être broyées, puis servir d'amorces pour une prochaine production ou être 30 introduites de nouveau (sous forme broyée) dans la production en cours. Enfin, elles peuvent être solubilisées à nouveau et atomisées.

3034959 20 Dans la description qui précède, la formation de particules au sein d'un lit d'air fluidisé est réalisée sans amorce. En variante, on peut envisager d'utiliser un procédé de pulvérisation et de formation de particules par lit d'air fluidisé avec amorce. Dans ce cas, le lit d'air fluidisé contient initialement, avant 5 déclenchement de la pulvérisation E12, des particules déjà formées constituant des amorces. Ces particules sont généralement les particules restant dans le lit d'air fluidisé en fin de production ou des particules de taille trop importante broyées ou trop fines formées. Ces amorces peuvent aussi être composées de tout type de poudre ou solide dont la taille sera préférablement inférieure à 2000 10 pm. On va maintenant décrire les résultats de tests réalisés avec les solutions des exemples 2.1 à 2.4, par la mise en oeuvre des étapes E12 et E13.

15 Le produit final obtenu à partir de la solution de l'exemple 2.1 (contenant 10% en poids d'oléorésine de capsicum, sans compter l'eau) présente une granulométrie contrôlée, la taille de 90% des particules étant supérieure à 200 pm. En outre, le produit est non irritant.

20 Le produit final obtenu à partir de la solution de l'exemple 2.2 (contenant 20% en poids d'oléorésine de capsicum, sans compter l'eau) présente des propriétés similaires à celles du produit obtenu à partir de la solution de l'exemple 2.1.

25 Le produit final obtenu à partir de la solution de l'exemple 2.3 présente une granulométrie supérieure ou égale à 200 pm et est très peu irritant. On obtient des résultats similaires avec la solution de l'exemple 2.4. Un autre test a été réalisé par atomisation simple (avec flux de chaleur 30 mais sans lit d'air fluidisé) à partir de cette même solution de l'exemple 2.3. Le produit final obtenu est une poudre très poussiéreuse, contenant 100% de particules fines de taille inférieure à 100 pm, qui a un effet très irritant.

3034959 21 L'invention concerne aussi un additif alimentaire animal sous forme d'une poudre de particules contenant une substance classée dans l'une des trois catégories respectivement identifiées par les codes Xi, Xn et C. La poudre 5 comprend au moins 90% de particules de taille supérieure ou égale à 200 pm dont au moins une partie a une structure correspondant à un agglomérat de particules. Dans une première forme de réalisation, les particules ayant une structure 10 d'agglomérat, ou de particules composites, comportent une particule en un matériau support et un liquide incorporé dans la particule en matériau support et formant une enveloppe à la surface du matériau support. Cette enveloppe à la surface du matériau support permet à la particule de se lier aux particules fines contenues dans le produit. Cette première forme de réalisation est obtenue par le 15 premier mode de réalisation décrit en référence à la figure 1. Dans une deuxième forme de réalisation, toutes les particules de taille supérieure ou égale à 200 pm ont une structure d'agglomérat de particules de taille inférieure (c'est-à-dire inférieure à 200 pm). Ces particules peuvent avoir 20 une structure de type framboise, ou une structure en couches d'oignon ou bien une structure intermédiaire entre ces deux structures.

Claims (19)

1. REVENDICATIONS1. Procédé de fabrication d'un additif destiné à l'alimentation animale sous forme d'une poudre de particules contenant au moins une première substance classée dans l'une des trois catégories respectivement identifiées par les codes Xi, Xn et C, caractérisé en ce qu'il comprend une opération de production de ladite poudre comportant la formation de particules composites par agglomération de particules de taille inférieure, la poudre produite contenant au moins 90% de particules de taille supérieure ou égale à 200 pm.
2. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'opération de production de la poudre comporte les étapes suivantes : - se munir d'une poudre support qui contient au moins 90% en poids de particules solides de taille supérieure ou égale à 200 pm ; - se munir d'au moins un liquide contenant ladite première substance ; - mélanger ladite poudre support solide avec ledit liquide, dans des proportions relatives adaptées de sorte à ce que le liquide pénètre à l'intérieur des particules solides de la poudre support par absorption et forme par adsorption une enveloppe extérieure à la surface desdites particules solides, des particules composites se formant par agglomération de particules liées entre elles par leur enveloppe extérieure liquide.
3. 3. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que les proportions relatives de liquide et de poudre support solide sont adaptées de sorte à obtenir, par mélange, un produit libre d'écoulement et sans mottage.
4. 4. Procédé selon l'une des revendications 2 et 3, caractérisé en ce que le produit obtenu par mélange contient des agglomérats de particules, au moins 90% des agglomérats ayant une taille inférieure ou égale à 2 mm.
5. 5. Procédé selon l'une des revendications 2 à 4, caractérisé en ce qu'il comprend une étape de dissolution de ladite première substance dans un 3034959 23 solvant liquide qui est organique, notamment de l'éthanol ou inorganique, notamment de l'eau, afin d'obtenir ledit liquide contenant la substance.
6. 6. Procédé selon l'une des revendications 2 à 5, caractérisé en ce que la poudre 5 support a une capacité de sorption de liquide au moins supérieure ou égale à 1% du poids de la poudre support, notamment supérieure ou égale à 10% du poids de la poudre support, notamment supérieure ou égale à 50% du poids de la poudre support, notamment supérieure à 100% du poids de la poudre. 10
7. 7. Procédé selon l'une des revendications 2 à 6, caractérisé en ce que la poudre support comprend au moins l'un des composés du groupe comportant de la coque d'amande, de la rafle de maïs, du charbon, du sel, de la silice, de la sépiolite, de l'argile, de la terre de diatomée et du carbonate de calcium. 15
8. 8. Procédé selon l'une des revendications 2 à 7, caractérisé en ce que ledit liquide contient au moins une substance aromatique ayant une odeur et/ou gustative ayant une saveur.
9. 9. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ladite opération de 20 production d'une poudre de particules est réalisée par atomisation d'une solution, notamment une solution aqueuse, contenant ladite substance en lit d'air fluidisé.
10. 10. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce qu'il 25 comprend une étape de réglage d'au moins un paramètre opératoire destiné à contrôler la taille des particules solides du produit final obtenu, la taille souhaitée des particules étant supérieure ou égale à 200 pm.
11. 11. Procédé selon l'une des revendications 9 et 10, caractérisé en ce que la 30 solution contient au moins une substance aromatique et/ou gustative.
12. 12. Procédé selon l'une des revendications 9 à 11, caractérisé en ce que la solution contient un édulcorant. 3034959 24
13. 13. Procédé selon l'une des revendications 9 à 12, caractérisé en ce que la solution contient un émulsifiant.
14. 14. Procédé selon l'une des revendications 9 à 13, caractérisé en ce que la 5 solution contient : - entre 0,1% et 100% en poids de ladite première substance ; - entre 0% et 99,9% en poids d'un édulcorant ; - entre 0% et 99,9% en poids d'un émulsifiant et/ou d'un solvant. 10
15. 15. Procédé selon l'une des revendications 1 à 14, caractérisé en ce que la première substance est l'oléorésine de capsicum.
16. 16. Procédé selon l'une des revendications 1 à 15, caractérisé en ce que l'additif contient entre 0,1% et 99% en poids de ladite première substance. 15
17. 17. Additif destiné à l'alimentation animale sous forme d'une poudre de particules contenant une première substance classée dans l'une des trois catégories respectivement identifiées par les codes Xi, Xn et C, caractérisé en ce que ladite poudre comprend au moins 90% de particules de taille 20 supérieure ou égale à 200 pm dont au moins une partie a une structure correspondant à un agglomérat de particules.
18. 18. Additif selon la revendication 17, caractérisé en ce que les particules ayant une structure d'agglomérat comportent une particule en un matériau support 25 et un liquide incorporé dans la particule en matériau support et formant une enveloppe à la surface du matériau support.
19. 19. Additif selon la revendication 17, caractérisé en ce que les particules ayant une structure d'agglomérat présentent une structure de type framboise ou 30 une structure en couches d'oignon ou une structure intermédiaire entre une structure de type framboise et une structure en couches d'oignon.