EP2067024A2 - Identifikation einer probe in einem behälter, z.b. im check-in bereich bei der reisegastabfertigung, durch bestimmung der resonanzfrequenz und der güte eines dielektrischen resonators, an dem der behälter angeordnet wird - Google Patents

Identifikation einer probe in einem behälter, z.b. im check-in bereich bei der reisegastabfertigung, durch bestimmung der resonanzfrequenz und der güte eines dielektrischen resonators, an dem der behälter angeordnet wird

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EP2067024A2
EP2067024A2 EP07817558A EP07817558A EP2067024A2 EP 2067024 A2 EP2067024 A2 EP 2067024A2 EP 07817558 A EP07817558 A EP 07817558A EP 07817558 A EP07817558 A EP 07817558A EP 2067024 A2 EP2067024 A2 EP 2067024A2
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
resonator
sample
container
quality
resonant
Prior art date
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Ceased
Application number
EP07817558A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Norbert Klein
Hans-Joachim Krause
Willi Zander
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Forschungszentrum Juelich GmbH
Original Assignee
Forschungszentrum Juelich GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
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Priority claimed from DE200710014492 external-priority patent/DE102007014492A1/de
Application filed by Forschungszentrum Juelich GmbH filed Critical Forschungszentrum Juelich GmbH
Priority to EP10000662A priority Critical patent/EP2175261A3/de
Publication of EP2067024A2 publication Critical patent/EP2067024A2/de
Ceased legal-status Critical Current

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Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N22/00—Investigating or analysing materials by the use of microwaves or radio waves, i.e. electromagnetic waves with a wavelength of one millimetre or more

Definitions

  • the invention relates to a method for identifying a sample in a container and a measuring device for this purpose.
  • Dielectric constant of a substance by evaluating the caused by the presence of the substance detuning an RF resonator known, wherein an RF transmitting device for transmitting high-frequency electromagnetic fields with variable frequency in the RF resonator, a receiving device for the resonator and one with the receiving device connected measuring circuit are present, with the measuring circuit, the amplitude of the received high-frequency signals can be determined.
  • the substance to be examined is introduced into a cavity resonator and the detuning of the cavity resonator caused by the presence of the substance is measured by sweeping and measuring the resonance curve by varying the irradiated frequency. From the shift of the resonant frequency and the increase of the resonant half-value width or quality change of the resonator, the dielectric constant and thus also the water content of the substance can be derived with known substance composition and density.
  • DE 40 04 119 A1 discloses a method for determining the material moisture with the aid of a cavity resonator, which permits a specific selection of the field profile of the cavity resonator in the region of the sample to be examined, material moisture content and material density independently of one another for a known material using a Calibration curve to be determined, wherein the determined by stopping the resonance curve resonant frequency and the half-width of the resonance line are determined and evaluated. Again, it is necessary that the substance to be examined is introduced in the form of a sample in the cavity resonator.
  • Sample in the cavity resonant conditional resonance frequency and quality change is determined by measuring the resonance curve after introduction of the sample into the cavity resonator.
  • DD-PS 1 38 468 a method for measuring the complex dielectric constant of dielectric plates is known, which are metallized on one side.
  • a dielectric resonator is placed on the non-metallized side of the plate and the TE 011 mode is excited in the resonator.
  • the metallized side of the plate acts as the termination of the resonant system. From the change of the resonance frequency to the case where the dielectric resonator is placed on a metal plate, the dielectric constant of the plate material can be determined at a known thickness.
  • the methods mentioned are based on HF technology in the determination of the complex dielectric constant of a sample of known dimensions. This means that the geometry and the exact dimensions of the sample must be known in order to determine the real from a measured quality and frequency shift and to determine the imaginary part of the complex dielectric constant.
  • Another disadvantage is that for determining the dielectric constant, a sensor must be brought into contact with the sample, which is precisely for dangerous samples such. As acetone or other combustible liquids, should be avoided.
  • the object of the invention is to provide a method and a device with which or with which a sample can be identified in a container, without necessarily opening the container for this purpose.
  • the method according to the invention for identifying a sample in a container provides for the implementation of the following steps:
  • the container with the sample is arranged in such a way to form a resonator that the resonant electric field of the resonator can penetrate at least part of the sample in the container,
  • a high-frequency signal for exciting a resonant mode of the resonator is coupled
  • the resonance curve of at least one resonant mode is measured with and without sample containers
  • the sample is identified.
  • the sample is identified in a simple and very rapid manner, without having to open the container for the sample for this purpose. This is particularly advantageous for unknown samples, the risk of endangering people and objects by dangerous samples, such. As acids or acetone minimized.
  • the method is particularly advantageous in this sense, a contactless method, since the sample must not be touched for identification.
  • the sample is identified from the determined change in the resonance frequency in comparison to a measurement without sample container, ie against air.
  • the method according to the invention is very particularly advantageous in the distinction between edible and inedible liquids and solids. This makes the process particularly interesting for the "check-in" area in the travel processing.
  • the absorption behavior in particular of liquids in the microwave range, is described by the relaxation of the molecules when deflected from their equilibrium position by the alternating electric field of the coupled-in electromagnetic wave.
  • the behavior can be described by a complex, dependent on the frequency f of the alternating field dielectric constant S (f).
  • ⁇ oo optical dielectric constant
  • ⁇ relaxation time
  • f excitation frequency
  • the diameter of the container should not be much smaller than the resonator diameter, so that it may be necessary to use several resonators with different diameters to cover all possible bottle sizes.
  • liquid samples are selected and identified for carrying out the process, although solid samples are not excluded. It is conceivable to investigate also gaseous samples.
  • the sample container is arranged outside the resonator in a holder with a preferably known distance from the resonator.
  • the frequency for exciting a resonant mode of the resonator is known. Therefore, it can advantageously be coupled in a simple manner, a signal of this frequency for exciting a resonant mode of the resonator in this.
  • Microwaves are selected to excite a resonant mode, preferably in a range of 1 GHz to 30 GHz. In this area, it is advantageous that different liquids as samples have significantly different values of their complex dielectric constant. Furthermore, can be in this frequency range compact dielectric Realizing high quality resonators.
  • the resonant electric field of a mode of the resonator penetrates in carrying out the method according to the invention at least a portion of the sample in the container.
  • the identification of the sample preferably requires knowledge of the distance of the sample from the resonator. This means that for different shaped containers, which are inserted into the holder, the distance must be detected metrologically and is set to a predetermined value.
  • the sole measurement of the resonance frequency thus suffices for standardized sample containers. With differently shaped sample containers misinterpretations could occur due to different thicknesses of the container walls.
  • the quality and, very particularly advantageous, in particular the reciprocal quality is determined during the process and set in relation to the resonant frequency and displayed.
  • both parameters that is the change of the resonance frequency and the quality, should be related to each other. Then a single measurement with and without a sample is sufficient even without a precise knowledge of the distance of the sample container from the resonator for the identification of the sample.
  • the determination of the reciprocal quality and resonant frequency changed by the sample as well as the representation of the relationship between reciprocal quality and resonant frequency is particularly suitable for quickly identifying the sample irrespective of the type of sample container.
  • the identification of the sample is possible regardless of the distance between the sample and the resonator when measuring both variables.
  • the identification of liquids for all container shapes can be performed without precise knowledge of the distance. This means that then a holder for the sample container with a fixed distance to the resonator for the identification of liquids or the sample can be selected in arbitrarily shaped containers.
  • sample container or objects made of glass or plastic or even a ceramic with or without a partial metallization and with or without labels can at least partially penetrate.
  • the resonance curves are measured several times to identify the sample, and in each case the resonance frequency and optionally also the quality of the resonator are determined from the resonance curves and related to one another.
  • each with a different distance of the sample to the resonator can be carried out in a further embodiment of the invention, each with a different distance of the sample to the resonator.
  • the position of the resonator or resonators is preferably shifted to change the distance to the sample.
  • the method advantageously gains Due to the strong frequency dependencies of the complex dielectric constant of many liquids, the uniqueness and selectivity are once again increased.
  • the resonance curves of the resonator belonging to the respective mode are advantageously measured.
  • a method is carried out in which the resonant modes are excited more than one resonator.
  • different resonant modes of structurally identical resonators can be excited during the process.
  • the same resonant modes of structurally identical resonators can just as well be excited.
  • the device according to the invention for carrying out a method comprises at least one resonator and a holder for a sample container and a first means for exciting a resonant mode of the at least one resonator, wherein the resonator and the holder can be arranged in such a way that after excitation of a resonant mode of Resonator the resonant electric field of the resonator is able to penetrate a sample in a sample container at least partially, as well as a second means for measuring the resonance curve of the resonator.
  • the device is characterized in that it comprises a third means for determining the resonance frequency.
  • sample or the sample container does not form part of the device according to the invention.
  • the resonant frequency is preferably also represented by the third means as a function of the distance of a sample container to the resonator z. B. on a screen.
  • the distance between the sample container and the resonator can be selected during the process such that grades between 100 and 1000 result. Grades in this range are easily measurable and the selectivity for distinguishing liquids in particular is very good. In this context, the distance may be in a range between 0 and 5 millimeters. Accordingly, the holder for the sample container in the device is to be designed and arranged to the resonator.
  • the device is designed in a further embodiment of the invention such that the distance between the holder for the sample container to the resonator is preferably variable in the millimeter distance.
  • the device has a microwave oscillator, in particular a tunable microwave oscillator or a broadband amplifier. stronger resonator in feedback circuit as the first means for exciting a resonant mode of the resonator.
  • the device comprises in a further embodiment of the invention, a detector diode or a bolometric power detector or a heterodyne receiver as a second means for measuring the resonance curve of one or more vibration modes, from which the respective resonant frequencies and optionally grades are determined.
  • the device comprises a network analyzer, in particular a vectorial network analyzer.
  • Network analyzers in the sense of the invention comprise both a tunable micro-wave oscillator and a heterodyne receiver as the first or second means of the device.
  • the device may comprise as a third means a PC with suitable software.
  • the software determines the resonance frequency from the resonance curve.
  • the software is advantageously part of a PC or a network analyzer and advantageously outputs the resonance frequency as a function of the distance between the sample container and the resonator on a screen.
  • the third means also determines the quality of the resonator with and without a sample with particular advantage.
  • the resonant frequency corresponds to the frequency at which a maximum of the resonant amplitude occurs.
  • the quality results from the ratio of resonance frequency and half-width of the resonance curve.
  • the third means of the device, the determined resonant frequency as a function of the measured reciprocal quality also represents, so that a rapid identification of the sample is carried out at high selectivity.
  • the software as a third remedy performs these steps independently one after the other.
  • the software can be designed particularly advantageously such that the quality value, in particular the reciprocal quality value and the resonance frequency, with and without sample container is calculated from the measured resonance curve in order to identify a sample.
  • the software determines the ratio of the change in resonant frequency and the change in reciprocal quality with respect to the value without a sample container. This number indicates the slope of the line.
  • the software decides in the simplest case exclusively on the slope of the determined line.
  • the software can then advantageously output the result preferably via a message on the screen.
  • the software is preferably such as to enable suitable graphical presentation and assignability of the sample to edible and inedible samples on an output device such as a display or printer.
  • the software preferably indicates a range of slopes, which is characteristic of edible liquids or solids, starting from the zero value without a sample. Once a liquid or solid is identified outside this range, this is suitably e.g. B. visually displayed.
  • the resonator is arranged in a metallic housing with at least one opening.
  • the opening of the housing for the resonator is directed towards the sample container.
  • the opening of the housing is permeable to the electromagnetic fields of the resonator.
  • dielectric resonators based on low-loss microwave ceramics with a high relative dielectric constant ⁇ r have high grades even with partially open geometries.
  • the TE 0 i ⁇ resonance characterized by an azimuthally circulating E-field and an axial dipolar H-field, is generally very stable in the case of a high dielectric constant of the cylindrical ceramic. The same applies to higher indexed TE 0 -
  • Resonances whose field distributions have rotational symmetry and rotational symmetry.
  • the opening in the metal housing ensures that the electrical fields of the resonator can partially penetrate the sample.
  • Whispering Gallery Resonances that is to say hybrid resonances with a high azimuthal mode index n (typically greater than nS), which have very low radiation losses and sometimes even can be operated completely without a housing.
  • the distance of the holder for the sample container to the resonator can be a few millimeters to centimeters, depending on the dimensions, geometry of the sample container and selected mode of the resonator.
  • the sample container holder has at least two V-grooves. Then, for example, containers such as bottles or even cans or canisters can be aligned exactly horizontally to their longitudinal axis, so that the axis of a resonator intersects the axis of the container at right angles.
  • the device according to the invention is not limited to this embodiment.
  • a device in which a sample container is placed on a beveled surface of the holder and the position of the container is fixed on this beveled surface by a perpendicular thereto support surface of the holder.
  • two resonators one with the diaphragm parallel to the beveled surface of the holder, the second perpendicular to the bottom of the sample container can be arranged so that the identification of the sample both through the side walls of the sample container and through the bottom of the sample Sample container takes place.
  • the resonator mounted below the slanted surface detects the largest possible volume of the sample, which contributes to increasing the accuracy and reproducibility of the measurement.
  • the resonator arranged below the bottom of the sample container is particularly advantageous for identifying the sample in containers of small diameter.
  • the angle of the chamfered surface of the support to the horizontal and thus the angle which the sample container encloses to the horizontal should preferably be between 20 and 50 degrees.
  • the device has a cylindrical dielectric resonator.
  • This has the particularly advantageous effect that many modes have high qualities due to the high degree of symmetry.
  • cylindrical dielectric resonators are easy to produce and are also commercially available.
  • the device may be characterized in that the resonator is arranged centrally symmetrically in the metallic housing.
  • the metallic housing may be cylindrical.
  • the opening in the housing of the resonator can be realized by a central, circular-cylindrical aperture.
  • the sample container and the housing for the resonator are advantageously positioned relative to one another such that the lowest point of the container is arranged above the center of the opening of the housing or of the resonator.
  • the high symmetry of this arrangement means that possible radiation losses of the resonator are minimized, thereby minimizing possible deviations from the linear relationship between reciprocal quality and resonant frequency.
  • the device advantageously comprises a tunable microwave oscillator for coupling microwaves into the resonator and exciting the resonant mode.
  • the device comprises a network analyzer for generating the microwaves and recording the resonance curve, is determined from the resonant frequency and quality.
  • the device may comprise a plurality of resonators in a further embodiment of the invention, and thus form a measuring station with a plurality of identically constructed and / or identical resonators.
  • Non-identical resonators in the context of the invention are z. B. resonators with a different diameter.
  • the device advantageously comprises a plurality of resonators, which are arranged to each other such that they image the shape of the sample container.
  • a plurality of resonators which are arranged to each other such that they image the shape of the sample container.
  • Fig. 1 embodiment of a device according to the invention.
  • FIG. 2 Transmission spectrum of a dielectric resonator with a liquid-filled bottle applied.
  • Fig. 3 From the measured resonance curve determined quality as a function of the distance z of the bottle from the cover plate, for different liquids and different types of bottles.
  • Fig. 4 Resonant frequency determined from the measured resonance curve as a function of the distance z of the bottle from the cover panel, for different liquids and different types of bottles.
  • FIG. 5 shows the relationship between the measured resonant frequency as a function of the reciprocal quality for different distances z, different liquids and different ne bottle types and shapes.
  • the measurement points for the empty PET bottle are hidden behind the measurement points for the empty glass bottle.
  • Fig. 6 further embodiment of a device according to the Invention.
  • the device according to the invention comprises a dielectric resonator 8 which is arranged inside a metallic housing 6 made of aluminum which is opened at least from one side (FIG. 1).
  • the resonator is covered with a cover 9 made of 1 mm thick Teflon film.
  • the half-open cylindrical aluminum housing 6 of the resonator 8 was additionally covered with an aluminum cover plate 10 having an outer diameter of 90 mm, and an inner diameter of 50 mm in order to increase the quality of the resonator.
  • On both sides of the resonator ceramic are coaxial input and output lines 4, 5, each with an approximately 3 mm large coupling loop with the surface normal in the axial direction.
  • On the left is the coaxial coupling line with an approx. 3 mm coupling loop (surface normal in the z-direction), on the right an equally sized and equally oriented one
  • the resonant frequency of the TE 0 i ⁇ mode of the ceramic cylinder can be approximated by the formula
  • a bottle 2 with a liquid 3 as a sample is measured at a variable distance z (dashed circles) from the cover panel 10.
  • the resonator 8 was connected with its two coaxial coupling lines 4, 5 to the reflection and transmission port of a vectorial network analyzer 1 (Hewlett Packard 8752A).
  • the frequency-dependent transmission was measured with an RF output power of 0 dBm.
  • the liquid-filled bottle was positioned at different distances z from the resonator.
  • a two-armed bracket with two V-shaped grooves 11 was made of PVC, of which in Fig. 1 is shown outside the image plane. In the two V-shaped grooves 11 thus bottles 2 different
  • Bottle 2 was adjusted by means of a tripod so that the bottle wall rests on the metal cover plate 10 of the resonator 8. In this case, the lowest point of the bottle 2 lies above the center of the dielectric resonator 8 as far as possible.
  • the arrangement can also be tilted by ninety degrees, whereby care must be taken that in the region of the smallest distance between the resonator and the edge of the bottle, the liquid extends to the wall of the bottle, so that the electric field penetrates the liquid.
  • the bottle 2 has been symmetrically positioned relative to the resonator 8 such that the resonator axis intersects the bottle axis at right angles. Then the bottle 2 was vertically moved away from the resonator 8 by means of a micrometer screw in 1 mm increments. At each position, a determination of the resonance frequency and the quality was carried out in each case.
  • Fig. 2 shows a typical measured reflection spectrum of a liquid-filled bottle.
  • the sweep bandwidth of the HP 8752A was chosen to be 10 MHz, 20 MHz, or 50 MHz, depending on the width of the resonance.
  • FIGS. 3 and 4 show the respective measured values with respect to the determined reciprocal quality and the determined resonance frequency as a function of the distance between the bottle 2 and the resonator 8.
  • the distance z is indicated in logarithmic representation.
  • Figs. 3 and 4 are filled with each filled circles and squares air-filled polyethylene bottles (PET bottle: square) and glass (circle) as a function of the distance of the bottle from the resonator shown.
  • PET bottle square
  • glass circles and squares air-filled polyethylene bottles
  • the actual reference again represents a measurement against air, that is without a sample container. The same applies to the results for FIG. 5 (see below).
  • Fig. 5 shows a particularly advantageous method with final representation of the resonance frequency as a function of the reciprocal quality 1 / Q at different distances of the sample container from the resonator. 5 clearly shows that the reciprocal quality factor is largely proportional to the measured change in the resonant frequency through the sample, and therefore the measurement at different distance values leads to a largely linear relationship between resonant frequency and reciprocal quality. In practice, this means a very quick and accurate identification of the liquid.
  • the distance between the sample container and the resonator should be in a range between 0 and 5 millimeters. In the case of the straight lines shown in FIG. 5, this corresponds in each case to the six values with the highest reciprocal qualities and resonance frequencies. This results in grades between about 100 and 1000 for most fluids ( Figure 5). Grades in this range are easily measurable and the selectivity in distinguishing different liquids is very good.
  • the gray-shaded area represents the area of the edible liquids.
  • Pernod, Gin and any desired perfume are shown in FIG. 5 as additional alcoholic substances.
  • ethanol, chloroform and the acids hydrochloric acid and phosphoric acid have been measured as additional chemicals.
  • the range of edible liquids is narrow. An unknown liquid is therefore quickly and safely into edible or inedible or dangerous and safe to divide. 2. The range of edible liquids has straight lines with positive slope.
  • the slopes of the curves of the edible liquids is largely independent of the material (glass, plastic) and the exact shape of the bottles, and also not influenced by a paper or plastic label.
  • Flammable liquids have significantly different slopes, which is a clear
  • positive gradients also include acetone in glass and ethanol in plastic.
  • the lines determined for this purpose have a smaller pitch than the edible liquids.
  • each liquid can be fully characterized by the measurement at only one pitch value. Such a measurement can be carried out within a period of approximately 100 milliseconds. Due to this fact, the method of identifying the content of non-metallic bottles at check-in at airports is suitable.
  • Fig. 6 shows schematically a further advantageous embodiment of the device according to the invention.
  • the holder 61a, 61b is arranged in the device 60 according to the invention such that a sample container arranged on the chamfered part 61b of the holder, in this case a bottle 62, encloses with its longitudinal axis an angle of 30 degrees with the horizontal X.
  • the bottle 62 is placed on the chamfered surface 61b of the holder, and its position fixed from below by a support surface 61a perpendicular thereto.
  • two resonators 68a, 68b one with the diaphragm parallel to the chamfered surface (68a), are second perpendicular to below the bottom of the bottle, (68b) arranged.
  • the identification of the contents of the bottle, thus the sample 63 is carried out, both by "the side walls of the respective bottle and through the bottom of the bottle.
  • the contact surfaces 61a, 61b of the support for the bottle 62 below which are the resonators consist of a for the evanescent Microwave fields transparent material, eg Teflon.
  • the resonator 68b arranged under the bottom of the bottle advantageously serves to identify samples in small-diameter bottles, in the case shown in FIG. 6 the angle between the bevelled bearing surface 61b to the horizontal X is 30 degrees.
  • the resonators 68a, 68b are housed in the housing 66.
  • Such integration of such electronics and resonators in a housing provides the precondition for the construction of so-called hand-held scanners.
  • a hand-held scanner could, for. B. are operated by accumulators and used as a mobile device for the study of samples.
  • Another field of application is the determination of the water content in building materials, eg. B. to control the storage time of wood. Also, the method could be used to investigate packaged foods. For agriculture, the method for determining the water content in cereal grains could be used. In the field of medical applications measurements of the water content of the skin (hydration) would be conceivable.
  • the diameter of the opening in the metallic housing is to be optimized in each case for the vibration mode used.
  • the resonator is excited in each case in a Schwindungsmode with low radiation losses. It is conceivable that for applications other than those mentioned here, the determination of the quality in place of the determination of the resonant frequency is sufficient for a clear identification of the sample.
  • a method for identifying a sample in a container then provides the steps:
  • the container with the sample is arranged to form a resonator
  • a high-frequency signal for exciting a resonant mode of the resonator is coupled
  • An inventive device for identifying a sample in a sample container comprises at least one resonator and a holder for a sample container, and a first means for exciting a resonant mode of the at least one resonator, wherein the resonator and the holder for a sample container are arranged in such a way in that after excitation of a resonant mode of the resonator, the resonant electric field of the resonator is able to penetrate at least partially a sample in a sample container, and a second means for measuring the resonance curve of the resonator changed by the sample.
  • the device has a third " means for determining the quality.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Identifikation einer Probe in einem Behälter mit den Schritten: der Behälter mit der Probe wird zu einem Resonator angeordnet, in den Resonator wird ein Hochfrequenzsignal zur Anregung einer resonanten Mode des Resonators eingekoppelt, das resonante elektrische Feld des Resonators durchdringt einen Teil der Probe im Behälter, die Resonanzkurve mindestens einer resonanten Mode wird mit und ohne Probe gemessen, aus der ermittelten Veränderung der Resonanzfrequenz im Vergleich zu einer Messung ohne Probe wird die Probe identifiziert. Eine Messvorrichtung hierzu ist offenbart.

Description

B e s c h r e i b u n g Verfahren zur Identifikation einer Probe in einem Behälter und Messvorrichtung hierzu
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Identifikation einer Probe in einem Behälter und eine Messvorrichtung hierzu.
Aus DE 43 42 505 Cl ist ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Messung der komplexen
Dielektrizitätskonstante eines Stoffes durch Auswertung der durch die Anwesenheit des Stoffes verursachten Verstimmung eines HF-Resonators bekannt, wobei eine HF-Sendeeinrichtung zum Senden hochfrequenter elektromagnetischer Felder mit variierbarer Frequenz in den HF-Resonator, eine Empfangseinrichtung für das Resonatorfeld und eine mit der Empfang- seinrichtung verbundene Messschaltung vorhanden sind, wobei mit der Messschaltung die Amplitude der empfangenen Hochfrequenzsignale bestimmbar ist.
Es sind verschiedene Verfahren zur Bestimmung von dielektrischen Eigenschaften von Stoffen, die typischerweise als Dielektrizitätszahl εr und Verlustwinkel tan ( δ) oder als komplexe Dielektrizitätskonstante ε = S' - iε' ' angegeben werden, bekannt. Solche Verfahren finden zum Beispiel bei der Bestimmung der Feuchte von Stoffen Anwendung.
Diese Verfahren beruhen auf der großen Dielektrizitätskonstante und dem großen Verlustfaktor des Wassers in dem Stoff und haben im industriellen Bereich große Bedeutung, beispielsweise bei der Feuchtemessung von Chemikalien, Nahrungsmitteln, Tabak, Kaffee, etc..
Bei den Resonanzverfahren zur Bestimmung der Feuchte mit Hilfe von Mikrowellen wird der zu untersuchende Stoff in einen Hohlraumresonator eingebracht und die durch die Anwesenheit des Stoffes bedingte Verstimmung des Hohlraumresonators gemessen, indem durch Variieren der eingestrahlten Frequenz die Resonanzkurve abgefahren und ausgemessen wird. Aus der Verschiebung der Resonanzfrequenz und der Vergrößerung der Resonanzhalbwerts- breite bzw. Güteänderung des Resonators lässt sich bei bekannter Stoffzusammensetzung und -dichte die Dielektrizitätskonstante und damit auch der Wassergehalt des Stoffes ableiten.
Dazu bedarf es in der Regel Kalibrationskurven, die durch vorherige Messung der jeweiligen Substanz mit verschiedenen bekannten Feuchtegraden gewonnen werden. Bei den meisten bekannten Verfahren ist überdies eine gesonderte Messung der Materialdichte erforderlich.
Aus DE 40 04 119 Al ist ein Verfahren zur Bestimmung der Materialfeuchte mit Hilfe eines Hohlraumresonators bekannt, das durch eine bestimmte Auswahl des Feldverlaufs des Hohl- raumresonators im Bereich der zu untersuchenden Probe gestattet, Materialfeuchte und Materialdichte unabhängig voneinander für ein bekanntes Material unter Verwendung einer Ka- librationskurve zu bestimmen, wobei die durch Abfahren der Resonanzkurve ermittelte Resonanzfrequenz und die Halbwertsbreite der Resonanzlinie bestimmt und ausgewertet werden. Auch hier ist es notwendig, dass der zu untersuchende Stoff in Form einer Probe in den Hohl- raumresonator eingebracht wird.
Aus dem Artikel "Ein Dielektrizitätskonstanten-Messplatz zur Untersuchung optischer Kristalle im Mikrowellenbereich" in: Kristall und Technik, Bd. 10, Nr. 6, 1975, S. 695-700, von E. Wehrsdorfer et al., ist ein ähnliches Verfahren wie das obige bekannt, bei dem die Dielektrizitätskonstante einer Probe durch die Belastung eines im Mikrowellenbereich betriebe- nen Hohlraumresonators durch die Probe bestimmt wird. Die durch die Anwesenheit der
Probe in dem Hohlraumresonator bedingte Resonanzfrequenz- und Güteänderung wird durch Ausmessen der Resonanzkurve nach Einbringen der Probe in den Hohlraumresonator bestimmt.
Aus der DD-PS 1 38 468 ist ein Verfahren zur Messung der komplexen Dielektrizitäts- konstanten von dielektrischen Platten bekannt, die einseitig metallisiert sind. Zur Messung wird ein dielektrischer Resonator auf die nichtmetallisierte Seite der Platte aufgelegt und in dem Resonator die TE011-Mode angeregt. Die metallisierte Seite der Platte wirkt als Ab- schluss des resonanzfähigen Systems. Aus der Änderung der Resonanzfrequenz gegenüber dem Fall, bei dem der dielektrische Resonator auf eine Metallplatte aufgelegt ist, kann die Dielektrizitätskonstante des Plattenmaterials bei bekannter Dicke bestimmt werden.
Gewerblich erhältliche Feuchtesensoren erlauben heutzutage das Abscamien der Probe mit dem Sensor im Millisekundenbereich. Dabei kann kontinuierlich dichte- und gewichtsunabhängig die Produktfeuchte erfasst werden, wobei Änderungen in der Produkttemperatur auto- matisch kompensiert werden. Diese Verfahren werden z. B. bei der Herstellung von Produkten in der keramischen Industrie erfolgreich eingesetzt.
Nachteilig erschöpfen sich die genannten Verfahren basierend auf HF-Technologie in der Bestimmung der komplexen Dielektrizitätskonstanten einer Probe mit bekannten Abmessun- gen. Dies bedeutet, dass die Geometrie und die genauen Abmessungen der Probe bekannt sein müssen, um aus einer gemessenen Güte und Frequenzverschiebung den Real- und Imaginärteil der komplexen Dielektrizitätskonstante zu bestimmen.
Weiterhin nachteilig ist, dass zur Bestimmung der Dielektrizitätskonstanten ein Sensor mit der Probe in Berührung gebracht werden muss, was gerade bei gefährlichen Proben, wie z. B. Aceton oder anderen brennbaren Flüssigkeiten, vermieden werden sollte.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vorrichtung bereit zu stellen, mit dem bzw. mit der eine Probe in einem Behälter identifiziert werden kann, ohne dass notwendigerweise der Behälter hierfür geöffnet werden muss.
Die Aufgabe wird durch ein Verfahren gemäß Hauptanspruch und durch eine Vorrichtung gemäß Nebenanspruch gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen ergeben sich aus den darauf jeweils rückbezogenen Patentansprüchen.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Identifikation einer Probe in einem Behälter sieht die Durchführung der nachfolgend angegebenen Schritte vor:
- der Behälter mit der Probe wird derartig zu einem Resonator angeordnet, dass das re- sonante elektrische Feld des Resonators zumindest einen Teil der Probe im Behälter durchdringen kann,
- in den Resonator wird ein Hochfrequenzsignal zur Anregung einer resonanten Mode des Resonators eingekoppelt,
- die Resonanzkurve mindestens einer resonanten Mode wird mit und ohne Probenbe- hälter gemessen,
- aus der ermittelten Veränderung der Resonanzfrequenz wird die Probe identifiziert. Durch das erfmdungsgemäße Verfahren wird auf einfache und sehr schnelle Weise die Probe identifiziert, ohne dass der Behälter für die Probe hierzu geöffnet werden muss. Dadurch wird besonders vorteilhaft bei unbekannten Proben das Risiko einer Gefährdung von Menschen und Gegenständen durch gefährliche Proben, wie z. B. Säuren oder Aceton, minimiert. Das Verfahren ist in diesem Sinne besonders vorteilhaft ein kontaktloses Verfahren, da die Probe zwecks Identifikation nicht berührt werden muss.
Die Probe wird aus der ermittelten Veränderung der Resonanzfrequenz im Vergleich zu einer Messung ohne Probenbehälter, also gegen Luft, identifiziert.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist ganz besonders vorteilhaft sehr zuverlässig bei der Un- terscheidung von genießbaren zu ungenießbaren Flüssigkeiten und Feststoffen. Dies macht das Verfahren besonders interessant für den „check-in" Bereich bei der Reisegastabfertigung.
Das Verhalten von nicht metallischen Materialien wird gegenüber elektromagnetischen Wechselfeldern im Allgemeinen durch eine komplexe Dielektrizitätskonstante εr = S1 + i S2 beschrieben. Sowohl der Real- als auch der rmaginärteil sind im Allge- meinen frequenz- und temperaturabhängig. Bringt man eine Substanz mit gegebenem Sx in das elektrische Wechselfeld eines Resonators, so führt der Realteil ( S1 ) zu einer Verschiebung der Resonanzfrequenz, der Imaginärteil ( S1) zu einer Verringerung der Güte.
Das Absorptionsverhalten, insbesondere von Flüssigkeiten im Mikrowellenbereich, wird durch die Relaxation der Moleküle bei Auslenkung aus ihrer Gleichgewichtslage durch das elektrische Wechselfeld der eingekoppelten elektromagnetischen Welle beschrieben. Formal lässt sich das Verhalten durch eine komplexe, von der Frequenz f des Wechselfeldes abhängigen Dielektrizitätskonstante S ( f) beschreiben.
*(/) = *!(/) + *• *2(/) = 1 + i2τfτ (D mit εs = statische Dielektrizitätskonstante;
^oo = optische Dielektrizitätskonstante; τ = Relaxationszeit; f = Anregungsfrequenz.
Gemäß oben stehender Gleichung unterscheiden sich unterschiedliche Flüssigkeiten markant durch die Werte der statischen Dielektrizitätskonstanten εs sowie der Relaxationszeit τ. Oberhalb einer Frequenz von f = 1 / 2 πτ nimmt der Realteil von ε stark ab und der Imaginärteil weist ein Maximum auf.
Mit der beschriebenen Methode gelingt es nun, Flüssigkeiten in beliebigen, nicht-metallischen Behältern anhand ihrer auf unterschiedlichen Werten von εs r ε∞ und T basierenden
Eigenschaften innerhalb eines Zeitraums von ca. 100 Millisekunden zu identifizieren, ohne dass dabei der Behälter zu öffnen ist. Der Durchmesser des Behälters sollte dabei nicht viel kleiner als der Resonatordurchmesser sein, so dass gegebenenfalls zur Abdeckung aller möglichen Flaschengrößen mehrere Resonatoren mit unterschiedlichem Durchmesser zu verwenden sind.
Zur Durchführung des Verfahrens werden insbesondere flüssige Proben gewählt und identifi- ziert, wobei feste Proben aber nicht ausgeschlossen sind. Es ist denkbar, auch gasförmige Proben zu untersuchen.
Der Probenbehälter wird hierzu außerhalb des Resonators in einer Halterung mit vorzugsweise bekanntem Abstand zum Resonator angeordnet.
Bei gegebener Geometrie und Art des Materials des Resonators ist die Frequenz zur Anre- gung einer resonanten Mode des Resonators bekannt. Daher kann vorteilhaft auf einfache Weise ein Signal dieser Frequenz zur Anregung einer resonanten Mode des Resonators in diesen eingekoppelt werden.
Es werden Mikrowellen zur Anregung einer resonanten Mode gewählt, vorzugsweise in einem Bereich von 1 GHz bis 30 GHz. In diesem Bereich ist vorteilhaft, dass unterschiedliche Flüssigkeiten als Proben deutlich unterschiedliche Werte ihrer komplexen Dielektrizitätskonstante aufweisen. Weiterhin lassen sich in diesem Frequenzbereich kompakte dielektrische Resonatoren mit hohen Güten realisieren. Das resonante elektrische Feld einer Mode des Resonators durchdringt bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zumindest einen Teil der Probe im Behälter.
Die Werte von Resonanzfrequenz und gegebenenfalls der Güte werden während des Verfah- rens mit und ohne Probenbehälter aus der gemessenen Resonanzkurve ermittelt.
Im Rahmen der Erfindung wurde sodann erkannt, dass die alleinige Betrachtung der durch die Probe im Behälter resultierenden Änderung der Güte des Resonators in Abhängigkeit des Abstands der Probe zum Resonator zur eindeutigen Identifikation der zu untersuchenden Probe, insbesondere einer Flüssigkeit, auch dann unzureichend zu sein scheint, wenn der Abstand des Probenbehälters zum Resonator verändert und erneut gemessen wird.
Es wurde weiterhin erkannt, dass erfindungsgemäß zur Identifikation der Probe die Kenntnis der Änderung der Resonanzfrequenz ausreichend ist, um die Probe zu identifizieren.
Bei der alleinigen Messung der Resonanzfrequenz ist zu berücksichtigen, dass die Identifikation der Probe vorzugsweise die Kenntnis des Abstandes der Probe vom Resonator erfordert. Dies bedeutet, dass für unterschiedliche geformte Behälter, die in die Halterung eingelegt werden, der Abstand messtechnisch erfasst werden muss und auf einen vorgegebenen Wert einzustellen ist. Die alleinige Messung der Resonanzfrequenz reicht somit bei standardisierten Probenbehältern aus. Bei unterschiedlich geformten Probenbehältern könnten aufgrund unterschiedlicher Dicken der Behälterwände Fehlinterpretationen auftreten.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung wird während des Verfahrens auch die Güte und, ganz besonders vorteilhaft, insbesondere die reziproke Güte ermittelt und zur Resonanzfrequenz in Beziehung gesetzt und dargestellt.
Auf diese Weise wird ganz besonders vorteilhaft bewirkt, dass die Eindeutigkeit und Selektivität bei der Identifikation der Probe erhöht wird, und zwar mittels einer einzigen Messung der Resonanzkurve mit Probenbehälter und ohne Proberibehälter (gegen Luft), wobei der
Abstand des Probenbehälters zum Resonator unerheblich ist. Ganz besonders vorteilhaft wird ferner bewirkt, dass mittels der Darstellung des Ergebnisses, eine extrem einfache und zuver- lässige Unterscheidung von gefährlichen zu ungefährlichen Proben auch für ungeübtes Personal ermöglicht wird.
Für eine eindeutige und selektive Identifikation sollten daher beide Parameter, das heißt die Veränderung der Resonanzfrequenz und der Güte, zueinander in Beziehung gesetzt werden. Dann ist eine einzige Messung mit und ohne Probe auch ohne eine genaue Kenntnis des Abstandes des Probenbehälters von dem Resonator zur Identifikation der Probe ausreichend.
Die Ermittlung der durch die Probe veränderten reziproken Güte und Resonanzfrequenz sowie die Darstellung der Beziehung aus reziproker Güte und Resonanzfrequenz ist dabei besonders geeignet, sehr schnell eine Identifikation der Probe unabhängig von der Art des Probenbehäl- ters vorzunehmen.
Insbesondere können durch diese Beziehung vorteilhaft ungenießbare von genießbaren Flüssigkeiten oder allgemein gesprochen, gefährliche von ungefährlichen Proben unterschieden werden.
Besonders vorteilhaft ist aufgrund des linearen Zusammenhangs zwischen Resonanzfrequenz und reziproker Güte bei der Messung beider Größen die Identifikation der Probe unabhängig vom Abstand zwischen Probe und Resonator möglich.
Dies führt dazu, dass die Identifikation von Flüssigkeiten für alle Behälterformen ohne genaue Kenntnis des Abstandes durchgeführt werden kann. Dies bedeutet, dass dann eine Halterung für den Probenbehälter mit einem festen Abstand zum Resonator zur Identifikation von Flüs- sigkeiten bzw. der Probe in beliebig geformten Behältern gewählt werden kann.
Somit kann im Rahmen einer störungstheoretischen Betrachtung festgehalten werden, dass das Verhältnis aus der Veränderung der Resonanzfrequenz und der Veränderung der reziproken Güte des Resonators weitgehend unabhängig von der Behältergeometrie und auch vom Abstand des Behälters zum Resonator ist.
Insbesondere das resultierende Verhältnis aus reziproker Güte und Änderung der Resonanzfrequenz ist demnach zur Identifikation der Probe geeignet. Als Resultat dieser Betrachtungen folgt:
Δ(l/Q) = const. (2)
Af/fr
Dies bedeutet, dass die bei verschiedenen Abständen gemessenen reziproken Güten weitge- hend linear von der Resonanzfrequenz abhängen, und die Steigungen der daraus resultierenden Geraden charakteristisch für die Substanz sind.
Es können daher sehr vorteilhaft kleine und große, glatte wie raue, eckige und bauchige oder wie auch immer anders geartete geschlossene Behälter, Flaschen, Dosen, Kanister und so weiter auf ihren Inhalt geprüft werden, ohne dass diese geöffnet werden müssen und ohne dass diese in verschiedenen Abständen zum Resonator durchgemessen werden müssen.
Es kann ohne weitere Einschränkung ein Probenbehälter oder Gegenstände aus Glas oder aus Plastik oder auch aus einer Keramik mit oder ohne eine teilweise Metallisierung und mit oder auch ohne Etiketten untersucht werden, so lange nur gewährleistet ist, dass die Wand des Probenbehälters in unmittelbarer Nähe des Resonators nicht metallisiert ist bzw. das resonante elektrische Feld des Resonators die Probe im Behälter zumindest teilweise durchdringen kann.
In einer Ausgestaltung der Erfindung werden zur Identifikation der Probe mehrfach die Resonanzkurven gemessen und jeweils die Resonanzfrequenz und gegebenenfalls auch die Güte des Resonators aus den Resonanzkurven ermittelt und zueinander in Beziehung gesetzt.
Diese Messungen können in einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung mit jeweils verschiedenem Abstand der Probe zum Resonator durchgeführt werden. Dabei wird vorzugsweise die Position des oder der Resonatoren zur Veränderung des Abstandes zur Probe verschoben.
Es ist aber auch möglich, verschiedene resonante Moden desselben Resonators nacheinander anzuregen und so die Identifikation der Probe bei erhöhter Selektivität vorzunehmen. Durch Messungen bei unterschiedlichen Frequenzen gewinnt das Verfahren vorteilhaft auf- grund der starken Frequenzabhängigkeiten der komplexen Dielektrizitätskonstante vieler Flüssigkeiten nochmals an Eindeutigkeit und Selektivität.
Durch Anregung verschiedener resonanter Moden werden vorteilhaft die zur jeweiligen Mode gehörenden Resonanzkurven des Resonators gemessen.
Besonders vorteilhaft wird ein Verfahren durchgeführt, bei dem die resonanten Moden mehr als eines Resonators angeregt werden. Es können so während des Verfahrens beispielsweise verschiedene resonante Moden baugleicher Resonatoren angeregt werden. Es können aber genauso gut die gleichen resonanten Moden bauungleicher Resonatoren angeregt werden.
Bei mehrfachen Messungen wird durch die freie Kombination der Parameter aus
- verschiedenem Abstand der Probe zum Resonator,
- geeigneter Wahl eines oder mehrerer Resonatoren,
- nacheinander durchgeführten Anregungen unterschiedlicher resonanter Moden eines Resonators,
- und / oder aus einer Anordnung mehrerer baugleicher Resonatoren, deren unterschied- liehe resonante Moden angeregt werden,
- und / oder aus einer Anordnung mehrerer bauungleicher Resonatoren, deren identische resonante Moden angeregt werden,
eine große Variationsmöglichkeit bereitgestellt, in der das Verfahren durchgeführt werden kann.
Mehrfache Messungen während des Verfahrens, insbesondere nach einer Änderung des Abstandes des Probenbehälters zum Resonator führen ebenfalls zu einer exakten Identifikation der Probe und so zu einer einwandfreien Einordnung der Probe in genießbare oder in ungenießbare oder, allgemein gesprochen, in gefährliche oder ungefährliche Proben bzw. Flüssigkeiten. Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens umfasst mindestens einen Resonator und eine Halterung für einen Probenbehälter sowie ein erstes Mittel zur Anregung einer resonanten Mode des mindestens einen Resonators, wobei der Resonator und die Halterung derartig zueinander angeordnet werden können, dass nach Anregung einer resonanten Mode des Resonators das resonante elektrische Feld des Resonators eine Probe in einem Probenbehälter zumindest partiell zu durchdringen vermag, sowie ein zweites Mittel zur Messung der Resonanzkurve des Resonators. Die Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, dass sie ein drittes Mittel zur Ermittlung der Resonanzfrequenz umfasst.
Die Probe bzw. der Probenbehälter stellt selbstverständlich keinen Bestandteil der erfin- dungsgemäßen Vorrichtung dar.
Die Resonanzfrequenz wird vorzugsweise durch das dritte Mittel in Abhängigkeit des Abstands eines Probenbehälters zum Resonator auch dargestellt z. B. auf einem Bildschirm.
Der Abstand zwischen Probenbehälter und Resonator kann während des Verfahrens derartig gewählt werden, dass Güten zwischen 100 und 1000 resultieren. Güten in diesem Wertebe- reich sind leicht messbar und die Selektivität bei der Unterscheidung von insbesondere Flüssigkeiten sehr gut. In diesem Zusammenhang kann der Abstand in einem Bereich zwischen 0 und 5 Millimeter liegen. Demgemäß ist die Halterung für den Probenbehälter in der Vorrichtung zu konzipieren und zu dem Resonator anzuordnen.
Die Vorrichtung ist in einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung derartig ausgeführt, dass der Abstand zwischen der Halterung für den Probenbehälter zu dem Resonator vorzugsweise im Millimeterabstand veränderbar ist.
Durch mehrfache Messungen bei unterschiedlichem Abstand des Probenbehälters zum Resonator wird besonders vorteilhaft bewirkt, dass eine Identifikation der Probe gewährleistet ist, ohne weitere Parameter, wie z. B. die Veränderung der Güte, berechnen zu müssen. Die so erhaltenen Resonanzfrequenzkurven in Abhängigkeit vom Abstand der Probe zum Resonator erlauben über die Steigung der Kurve eine Identifikation der Probe.
Die Vorrichtung weist in einer Ausgestaltung der Erfindung einen Mikrowellenoszillator, insbesondere einen durchstimmbaren Mikrowellenoszillator oder einen breitbandigen Ver- stärker mit Resonator in Rückkoppelschaltung als erstes Mittel zur Anregung einer resonanten Mode des Resonators auf.
Die Vorrichtung umfasst in einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung eine Detektordiode oder einen bolometrischen Leistungsdetektor oder einen Heterodyn-Empfanger als zweites Mittel zur Messung der Resonanzkurve einer oder mehrerer Schwingungsmoden, aus denen die jeweiligen Resonanzfrequenzen und gegebenenfalls Güten ermittelt werden.
In einer weiteren besonders vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung umfasst die Vorrichtung einen Netzwerkanalysator, insbesondere einen vektoriellen Netzwerkanalysator. Netz- werkanalysatoren im Sinne der Erfindung umfassen sowohl jsinen durchstimmbaren Mikro- Wellenoszillator als auch einen Heterodyn-Empfanger als erstes bzw. zweites Mittel der Vorrichtung.
Die Vorrichtung kann als drittes Mittel einen PC mit geeigneter Software umfassen. Die Software ermittelt aus der Resonanzkurve die Resonanzfrequenz.
Die Software ist vorteilhaft Bestandteil eines PC oder eines Netzwerkanalysators und gibt vorteilhaft die Resonanzfrequenz in Abhängigkeit vom Abstand zwischen Probenbehälter und Resonator auf einen Bildschirm aus.
Besonders vorteilhaft ermittelt das dritte Mittel auch die Güte des Resonators mit und ohne Probe. Dabei entspricht die Resonanzfrequenz der Frequenz, bei der ein Maximum der resonanten Amplitude auftritt. Die Güte ergibt sich aus dem Verhältnis von Resonanzfrequenz und Halbwertsbreite der Resonanzkurve.
In einer weiteren ganz besonders vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung stellt das dritte Mittel der Vorrichtung die ermittelte Resonanzfrequenz als Funktion der gemessenen reziproken Güte auch dar, so dass eine schnelle Identifikation der Probe bei hoher Selektivität erfolgt.
Die Software als drittes Mittel führt diese Schritte selbständig nacheinander aus. Die Software kann besonders vorteilhaft derartig ausgestaltet sein, dass zur Identifikation einer Probe der Gütewert, insbesondere der reziproke Gütewert und die Resonanzfrequenz, mit und ohne Probenbehälter aus der gemessen Resonanzkurve berechnet wird. Die Software ermittelt im Anschluss hieran das Verhältnis aus der Änderung der Resonanzfrequenz und der Änderung der reziproken Güte in Bezug auf den Wert ohne einen Probenbehälter. Diese Zahl gibt die Steigung der Geraden an.
Über die Genießbarkeit oder Ungenießbarkeit einer Probe entscheidet die Software im einfachsten Fall ausschließlich über die Steigung der ermittelten Geraden.
Die Software kann vorteilhaft sodann das Ergebnis vorzugsweise über eine Meldung am Bildschirm ausgeben.
Die Software ist vorzugsweise dergestalt, dass sie eine geeignete graphische Darstellung und Zuordenbarkeit der Probe in genießbare und ungenießbare Proben auf einem Ausgabegerät, wie einem Bildschirm oder Drucker, ermöglicht. Die Software gibt hierzu vorzugsweise ausgehend vom Nullwert ohne Probe einen Bereich an Steigungen an, der charakteristisch für genießbare Flüssigkeiten oder Feststoffe ist. Sobald eine Flüssigkeit oder ein Feststoff außerhalb dieses Bereiches identifiziert ist, wird dies in geeigneter Weise z. B. optisch dargestellt.
Es ist denkbar, dass innerhalb der Vorrichtung der Resonator in einem metallischen Gehäuse mit mindestens einer Öffnung angeordnet ist. Die Öffnung des Gehäuses für den Resonator ist zum Probenbehälter hin gerichtet. Die Öffnung des Gehäuses ist für die elektromagnetischen Felder des Resonators durchlässig.
Insbesondere dielektrische Resonatoren auf der Basis verlustarmer Mikrowellenkeramiken mit hoher relativer Dielektrizitätszahl εr weisen auch bei teilweise offenen Geometrien hohe Güten auf. Die TE0iδ-Resonanz, charakterisiert durch ein azimutal umlaufendes E-FeId und ein axiales dipolares H-FeId, ist im Falle einer hohen Dielektrizitätszahl der zylindrischen Keramik im Allgemeinen sehr stabil. Das Gleiche gilt auch für höher indizierte TE0-
Resonanzen, deren Feldverteilungen rotationssymmetrisch ebenfalls Rotationssymmetrie aufweisen. Durch die Öffnung im Metallgehäuse wird gewährleistet, dass die elektrischen Felder des Resonators die Probe partiell durchdringen können. Im Rahmen der Erfindung ist es auch vorstellbar, so genannte „Whispering-Gallery Resonanzen", das heißt Hybridresonanzen mit hohem azimutalen Modenindex n (typischerweise größer n-S), die sehr geringe Abstrahlungsverluste aufweisen und teilweise sogar ganz ohne Gehäuse betrieben werden können, einzusetzen.
Der Abstand der Halterung für den Probenbehälter zum Resonator kann wenige Millimeter bis Zentimeter betragen, je nach Abmessungen, Geometrie der Probenbehälter und gewählter Mode des Resonators.
Zwecks einer genauen Ausrichtung des Probenbehälters weist die Halterung für den Probenbehälter mindestens zwei V-Nuten auf. Dann können beispielsweise Behälter wie Flaschen oder auch Dosen oder auch Kanister exakt waagerecht zu ihrer Längsachse ausgerichtet werden, so dass die Achse eines Resonators die Achse des Behälters im rechten Winkel schneidet.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist aber nicht auf diese Ausführungsform beschränkt.
Besonders vorteilhaft ist eine Vorrichtung, bei der ein Probenbehälter auf eine abgeschrägte Fläche der Halterung gelegt wird und die Position des Behälters auf dieser abgeschrägten Fläche durch eine senkrecht dazu stehende Auflagefläche der Halterung fixiert wird. In diesem Fall können besonders vorteilhaft zwei Resonatoren, einer mit der Blende parallel zur abgeschrägten Fläche der Halterung, der zweite senkrecht dazu unterhalb des Bodens des Probenbehälters angeordnet werden, so dass die Identifikation der Probe sowohl durch die Seitenwände des Probenbehälters als auch durch den Boden des Probenbehälters erfolgt.
Dadurch wird besonders vorteilhaft bewirkt, dass einerseits bei nur teilweise mit Probenmaterial gefüllten Probenbehältern der unter der abgeschrägten Fläche angebrachte Resonator ein möglichst großes Volumen der Probe erfasst, was zur Erhöhung der Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der Messung beiträgt. Andererseits dient der unter dem Boden des Probenbehäl- ters angeordnete Resonator besonders vorteilhaft zur Identifikation der Probe in Behältern mit geringem Durchmesser. Der Winkel der abgeschrägten Fläche der Halterung zur Horizontalen und damit der Winkel, den der Probenbehälter zur Horizontalen einschließt, sollte vorzugsweise zwischen 20 und 50 Grad liegen.
Vorteilhaft weist die Vorrichtung einen zylinderförmigen dielektrischen Resonator auf. Da- durch wird besonders vorteilhaft bewirkt, dass aufgrund der hohen Symmetrie viele Moden hohe Güten aufweisen. Im Gegensatz zu Kugeln oder Halbkugeln, bei denen ebenfalls hohe Güten auftreten, lassen sich zylinderförmige dielektrische Resonatoren leicht herstellen und sind zudem kommerziell erhältlich.
In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung kann die Vorrichtung dadurch gekennzeichnet sein, dass der Resonator zentralsymmetrisch in dem metallischen Gehäuse angeordnet ist.
Das metallische Gehäuse kann zylinderförmig ausgeführt sein.
Die Öffnung im Gehäuse des Resonators kann durch eine zentrale, kreiszylindrische Blende realisiert sein.
Der Probenbehälter und das Gehäuse für den Resonator sind vorteilhaft derartig zueinander positioniert, dass der tiefste Punkt des Behälters oberhalb der Mitte der Öffnung des Gehäuses bzw. des Resonators angeordnet ist. Die hohe Symmetrie dieser Anordnung führt dazu, dass mögliche Abstrahlungsverluste des Resonators minimiert werden, und dadurch mögliche Abweichungen vom linearen Zusammenhang zwischen reziproker Güte und Resonanzfrequenz minimiert werden.
Die Vorrichtung umfasst vorteilhaft einen durchstimmbaren Mikrowellenoszillator zur Ein- koppelung von Mikrowellen in den Resonator und Anregung der resonanten Mode. Hierdurch sind vorteilhaft wiederum mehrfache Messungen der Resonanzfrequenz und der Güte möglich.
In einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung umfasst die Vorrichtung einen Netzwerkanalysator zur Erzeugung der Mikrowellen und zur Aufzeichnung der Resonanzkurve, aus der Resonanzfrequenz und Güte bestimmt wird. Die Vorrichtung kann in einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung mehrere Resonatoren umfassen, und somit eine Messstation mit einer Vielzahl an baugleichen und / oder bauungleichen Resonatoren ausbilden.
Bauungleiche Resonatoren im Sinne der Erfindung sind z. B. Resonatoren mit einem unter- schiedlichen Durchmesser.
Die Vorrichtung umfasst dabei vorteilhaft mehrere Resonatoren, welche derartig zueinander angeordnet sind, dass sie die Form des Probenbehälters abbilden. Sollte beispielsweise das Verfahren zur Identifikation des Inhalts eines Teil eines Schuhs als Probe durchgeführt werden, so könnten beispielsweise zwei Resonatoren für den Schuhabsatz, ein Resonator für die Schuhspitze und beispielsweise zwei weitere Resonatoren für den Rest der Sohle in der Messstation angeordnet sein. Dabei müsste eine Person als Träger des Schuhs diesen zwecks Untersuchung nicht mehr ausziehen. Vorteilhaft könnten auf diese Weise Röntgenuntersuchungen von ausgezogenen Schuhen z. B. im „check-in" Bereich zur Abfertigung von Reisegästen ersetzt werden, durch das zur qualitativen Aussage fähige erfindungsgemäße Verfahren.
Ln Weiteren wird die Erfindung an Hand von Ausführungsbeispielen und der beigefügten Figuren näher beschrieben.
Es zeigen:
Fig. 1 : Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Vorrichtung.
Fig. 2: Transmissionsspektrum eines dielektrischen Resonators mit aufgelegter flüssigkeitsge- füllter Flasche.
Fig. 3: Aus der gemessenen Resonanzkurve ermittelte Güte als Funktion des Abstandes z der Flasche von der Deckelblende, für verschiedene Flüssigkeiten und verschiedene Flaschentypen.
Fig. 4: Aus der gemessenen Resonanzkurve ermittelte Resonanzfrequenz als Funktion des Abstandes z der Flasche von der Deckelblende, für verschiedene Flüssigkeiten und verschiedene Flaschentypen.
Fig. 5: Erfmdungs gemäßer Zusammenhang aus gemessener Resonanzfrequenz als Funktion der reziproken Güte für verschiedene Abstände z, verschiedene Flüssigkeiten und verschiede- ne Flaschentypen und -formen. Die Messpunkte für die leere PET-Flasche sind hinter den Messpunkten für die leere Glasflasche verborgen.
Fig. 6: Weiteres Ausführungsbeispiel einer erfindungs gemäßen Vorrichtung.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung umfasst gemäß eines ersten Ausführungsbeispiels der Erfindung einen dielektrischen Resonator 8, der innerhalb eines mindestens von einer Seite her geöffneten metallischen Gehäuses 6 aus Aluminium angeordnet ist (Fig. 1).
Der dielektrische Resonator 8 besteht aus der Mikrowellenkeramik Barium-Zirkonium- Titanat (BZT) mit εr = 28. Hieraus wurde ein zylindrischer dielektrischer Mikrowellenresonator realisiert, der in einem halboffenen Metallgehäuse 6 angeordnet ist. Die zylindrische Spezialkeramik für Mikrowellen (Radius a — 15 mm, Höhe H = 21 mm, Bohrung 4 mm) ist auf einem Teflonhalter 7 angeordnet, welcher in einen halboffenen Aluminiumzylinder (Außendurchmesser 100 mm, Innendurchmesser 80 mm, Höhe 54 mm) eingeschraubt ist. Der Resonator wird mit einem Deckel 9 aus 1 mm starker Teflonfolie abgedeckt. Daraus ergibt sich eine sinnvolle Fixierung des Resonators 8 im Gehäuse 6 und ein Schutz des Resonators 8 gegenüber Verschmutzung. Das halboffene zylindrische Aluminiumgehäuse 6 des Resonators 8 wurde zusätzlich mit einer Aluminium-Deckelblende 10 mit einem Außendurchmesser von 90 mm, und einem Innendurchmesser von 50 mm abgedeckt, um die Güte des Resonators zu erhöhen. Beidseitig zur Resonatorkeramik befinden sich koaxiale Ein- und Auskoppelleitungen 4, 5 mit je einer ca. 3 mm großen Einkoppelschleife mit der Flächennormalen in axialer Richtung. Links befindet sich die koaxiale Einkoppelleitung mit einer ca. 3 mm großen Einkoppelschleife (Flächennormale in z-Richtung), rechts eine gleich große und gleich orientierte
Schleife zur Auskopplung. Die Resonanzfrequenz der TE0iδ-Mode des Keramikzylinders kann näherungsweise mit der Formel
ermittelt werden. Mit den oben angegebenen Geometrie-Parametern folgt f0 = 1 , 78 GHz als Anregungsfrequenz des Resonators 8. Eine Flasche 2 mit einer Flüssigkeit 3 als Probe wird in variablem Abstand z (gestrichelte Kreise) von der Deckelblende 10 gemessen.
Der Resonator 8 wurde mit seinen beiden koaxialen Koppelleitungen 4, 5 an den Reflexions- und Transmissions-Port eines vektoriellen Netzwerkanalysators 1 (Hewlett Packard 8752A) angeschlossen. Die frequenzabhängige Transmission wurde mit einer HF- Ausgangsleistung von 0 dBm gemessen. Zur Durchführung der Messung wurde die flüssigkeitsgefüllte Flasche in verschiedenen Abständen z vom Resonator positioniert. Um eine wohldefinierte und bekannte abstandsabhängige Messung durchzuführen, wurde eine zweiarmige Halterung mit zwei V-förmigen Nuten 11 aus PVC gefertigt, von der in Fig. 1 eine außerhalb der Bildebene dargestellt ist. In die beiden V-förmigen Nuten 11 können somit Flaschen 2 verschiedener
Form und Oberflächenbeschaffenheit eingelegt werden. Flasche 2 wurde mittels eines Stativs so justiert, dass die Flaschenwand auf der Metall-Deckelblende 10 des Resonators 8 aufliegt. Dabei liegt der tiefste Punkt der Flasche 2 möglichst über der Mitte des dielektrischen Resonators 8.
Natürlich kann die Anordnung aber auch um neunzig Grad gekippt werden, wobei darauf zu achten ist, dass im Bereich des geringsten Abstands zwischen Resonator und Flaschenrand die Flüssigkeit bis zur Wand der Flasche reicht, so dass das elektrische Feld die Flüssigkeit durchdringt.
Die Flasche 2 wurde symmetrisch derartig zum Resonator 8 positioniert, dass die Resonato- rachse die Flaschenachse im rechten Winkel schneidet. Dann wurde die Flasche 2 mittels einer Mikrometerschraube in 1 mm-Schritten vertikal vom Resonator 8 wegbewegt. An jeder Position wurde jeweils eine Bestimmung der Resonanzfrequenz und der Güte durchgeführt.
Zur Identifikation des Flascheninhaltes werden demnach Güte und Resonanzfrequenz der angeregten Mode gemessen. Durch mehrfache Erhebung der Messwerte für verschiedene Abstände der Flasche 2 vom Resonator 8 erfolgt eine noch eindeutigere Identifikation verschiedener Flüssigkeiten. Fig. 2 zeigt ein typisches gemessenes Reflektionsspektrum einer flüssigkeitsgefüllten Flasche. Die Sweep-Bandbreite des HP 8752A wurde je nach Breite der Resonanz zu 10 MHz, 20 MHz oder 50 MHz gewählt.
Fig. 3 und Fig. 4 zeigen die jeweils erhobenen Messwerte in Bezug auf die ermittelte rezipro- ke Güte und die ermittelte Resonanzfrequenz in Abhängigkeit vom Abstand der Flasche 2 zum Resonator 8. Der Abstand z ist dabei in logarithmischer Darstellung angegeben.
Als PET-Flasche wurde hierzu eine handelsübliche 1 -Liter Flasche der Marke Coca Cola® für alle dargestellten Ergebnisse gewählt.
Als Glasflasche wurde, sofern nichts anderes angegeben ist, eine handelsübliche 0,7-Liter Wasserflasche mit genoppter Oberfläche verwendet.
hi den Fig. 3 und 4 sind mit jeweils ausgefüllten Kreisen und Quadraten luftgefüllte Flaschen aus Polyethylen (PET-Flasche: Quadrat) und Glas (Kreis) in Abhängigkeit vom Abstand der Flasche vom Resonator dargestellt. Die eigentliche Referenz stellt aber wiederum eine Messung gegen Luft dar, das heißt ohne Probenbehälter. Selbiges gilt auch für die Ergebnisse zu der Fig. 5 (s.u.).
Neben Leitungswasser (leeres Quadrat: PET-Flasche, leerer Kreis: Glasflasche), wurden die Güte als auch die Resonanzfrequenz von 2-Propanol (senkrechtes Kreuz in Quadrat: PET- Flasche; senkrechtes Kreuz in Kreis: Glasflasche), Aceton (diagonales Kreuz in Quadrat: PET-Flasche; diagonales Kreuz in Kreis: Glasflasche), Mandellikör (schwarz ausgefüllte 8- eckige Kreise, Linien in Fig. 3 und Fig. 4 zwecks Unterscheidbarkeit mit „*" markiert, handelsübliche rechteckige Glasflasche der Marke Venezia® mit starker Oberflächenrauigkeit), 3,5 % fetthaltige Milch (nicht ausgefüllte Raute) und für die Messung der Resonanzfrequenz zusätzlich auch Sekt (abwärts zeigendes nicht ausgefülltes Dreieck) durchgemessen. Die Messungen mit Sekt und Milch wurden wiederum in handelsüblichen 0,7 Liter Wasserfla- sehen, wie oben dargestellt, durchgeführt.
Beide Größen, Resonanzfrequenz und Güte, nehmen mit zunehmendem Abstand zwischen Flasche und Resonator kontinuierlich ab. Die genießbaren Getränke (Wasser, Likör, Milch, Sekt) weisen jeweils höhere Resonanzfrequenzen auf als die ungenießbaren Chemikalien 2-Propanol und Aceton (Fig. 4).
Eine ähnliche Aussage kann man jedoch im Fall der Güte (Fig. 3) der Resonanz nicht treffen. Dargestellt ist die reziproke Güte in Abhängigkeit vom Abstand des Probenbehälters (unterer Rand der Flasche) zum Resonator. In diesem Fall tritt eine wahllos erscheinende Abfolge aus genießbaren und ungenießbaren Flüssigkeiten auf.
Fig. 5 zeigt ein besonders vorteilhaftes Verfahren mit abschließender Darstellung der Resonanzfrequenz in Abhängigkeit von der reziproken Güte 1/Q bei verschiedenen Abständen des Probenbehälters vom Resonator. Fig. 5 zeigt deutlich, dass der reziproke Gütefaktor weitge- hend proportional zur gemessenen Veränderung der Resonanzfrequenz durch die Probe ist, und daher die Messung bei unterschiedlichen Abstandwerten zu einem weitgehend linearen Zusammenhang zwischen Resonanzfrequenz und reziproker Güte fuhrt. In der Praxis bedeutet dies eine sehr schnelle und exakte Identifizierung der Flüssigkeit.
Vorzugsweise sollte der Abstand zwischen Probenbehälter und Resonator in einem Bereich zwischen 0 und 5 Millimeter liegen. Dies entspricht bei den in Fig. 5 gezeigten Geraden jeweils den sechs Werten mit höchsten reziproken Güten und Resonanzfrequenzen. Daraus resultieren Güten zwischen etwa 100 und 1000 für die meisten Flüssigkeiten (Fig. 5). Güten in diesem Wertebereich sind leicht messbar und die Selektivität bei der Unterscheidung verschiedener Flüssigkeiten sehr gut.
Der grau unterlegte Bereich stellt dabei den Bereich der genießbaren Flüssigkeiten dar. Neben den in den Fig. 3 und 4 dargestellten Flüssigkeiten sind in der Fig. 5 als zusätzliche Alkoholika Pernod, Gin, sowie ein beliebiges Parfüm dargestellt. Daneben sind als zusätzliche Chemikalien Ethanol, Chloroform sowie die Säuren Salzsäure und Phosphorsäure durchgemessen worden.
Die Ergebnisse lassen folgende Schlüsse zu:
1. Der Bereich der genießbaren Flüssigkeiten ist eng. Eine unbekannte Flüssigkeit ist daher schnell und sicher in genießbar bzw. ungenießbar bzw. gefährlich und ungefährlich einzuteilen. 2. Der Bereich der genießbaren Flüssigkeiten weist Geraden mit positiver Steigung auf.
3. Die Steigungen der Kurven bei den genießbaren Flüssigkeiten ist weitgehend unabhängig vom Material (Glas, Plastik) und von der genauen Form der Flaschen, und auch durch ein Papier oder Kunststoff-Etikett nicht beeinflussbar.
4. Brennbare Flüssigkeiten weisen deutlich abweichende Steigungen auf, die eine klare
Unterscheidung ermöglichen.
5. Außerhalb des Bereiches der genießbaren Flüssigkeiten weisen positive Steigungen auch Säuren auf. Die dafür ermittelten Geraden weisen eine größere Steigung auf als die genießbaren Flüssigkeiten.
6. Außerhalb des Bereiches der genießbaren Flüssigkeiten weisen positive Steigungen auch Aceton in Glas sowie Ethanol in Kunststoff auf. Die dafür ermittelten Geraden weisen eine kleinere Steigung auf als die genießbaren Flüssigkeiten.
7. Negative Steigungen treten bei allen anderen ungenießbaren Flüssigkeiten sowie bei leeren Flaschen aus PET und Glas auf.
Als allgemeines Ergebnis der Erfindung lässt sich daher festhalten, dass es klare physikalische Parameter und deren Darstellungen gibt, die eine schnelle und zuverlässige Identifikation einer Probe in einem geschlossenen Behälter ermöglichen.
Die bei den brennbaren Flüssigkeiten beobachteten Abhängigkeiten der Kurven vom Flaschenmaterial und das Auftreten negativer Steigungen können qualitativ wie folgt erklärt werden. Bei Wasser entsteht die beobachtete Zunahme der Resonanzfrequenz mit Annäherung der Flasche dadurch, dass zunehmend elektrische Feldenergie in ein Medium mit hoher Dielektrizitätskonstanten umverteilt wird, was zu einer Zunahme der elektrischen Feldenergie führt (positive Steigung). Die magnetische Feldenergie spielt dabei offensichtlich nur eine geringe Rolle. Bei Flüssigkeiten mit geringerer Dielektrizitätskonstante überwiegt der Effekt der effektiven Verringerung des elektrischen Feldvolumens durch Teilreflektion an der Flasche, was zu einer Zunahme der Resonanzfrequenz führt (negative Steigung). Deshalb beobachtet man auch eine negative Steigung für eine leere Flasche. Je nach dem, welcher Effekt überwiegt, kann das Vorzeichen der Steigung auch vom Flaschenmaterial abhängen, wie bei Aceton beobachtet.
Es ist aufgrund der starken Frequenzabhängigkeit von fi-fur Flüssigkeiten im Mikrowellen- Frequenzbereich zu erwarten, dass sich bei anderen Frequenzen ein anderes Bild ergibt. So ist z. B. zu erwarten, dass sich bei einer Anregungsfrequenz im Bereich von 5-10 GHz eine klare Differenzierung von alkoholischen Getränken gemäß ihrem Alkoholgehalt ergibt.
Aufgrund der Tatsache, dass die in Fig. 5 gezeigten Kurven Geraden sind, die sich in einem Punkt (nämlich bei dem/und XIQ Wert des Resonators ohne Flasche) schneiden, kann jede Flüssigkeit durch die Messung bei lediglich einem Abstandswert vollständig charakterisiert werden. Eine solche Messung ist in einem Zeitraum von ca. 100 Millisekunden durchführbar. Aufgrund dieser Tatsache eignet sich dass Verfahren zur Identifikation des Inhaltes nichtmetallischer Flaschen beim „Check-In" in Flughäfen.
Fig. 6 zeigt schematisch eine weitere vorteilhafte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung.
Darin ist die Halterung 61a, 61b derartig in der erfmdungsgernäßen Vorrichtung 60 angeordnet, dass ein auf dem abgeschrägten Teil 61b der Halterung angeordneter Probenbehälter, hier eine Flasche 62, mit seiner Längsachse einen Winkel von 30 Grad mit der Horizontalen X einschließt.
Die Flasche 62 wird auf die abgeschrägte Fläche 61b der Halterung gelegt, und deren Position von unten durch eine senkrecht dazu stehende Auflagefläche 61a fixiert, In diesem Fall sind zwei Resonatoren 68a, 68b, einer mit der Blende parallel zur abgeschrägten Fläche (68a), der zweite senkrecht dazu unterhalb des Flaschenbodens, (68b) angeordnet.
Die Identifikation des Flascheninhalts, also der Probe 63, erfolgt sowohl durch "die Seitenwände der jeweiligen Flasche als auch durch den Flaschenboden. Die Auflageflächen 61a, 61b der Halterung für die Flasche 62, unterhalb der sich die Resonatoren befinden, bestehen aus einem für die evaneszenten Mikrowellenfelder transparenten Material, z.B. aus Teflon. Vorteilhaft an dieser Anordnung 60 ist, dass einerseits bei nur teilweise gefüllten Flaschen 62 der unter der abgeschrägten Fläche 61b der Halterung angebrachte Resonator 68a ein möglichst großes Volumen der Probe 63 erfasst, was zur Erhöhung der Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der Messung beiträgt. Andererseits dient der unter dem Flaschenboden angeordne- te Resonator 68b vorteilhaft der Identifikation von Proben in Flaschen mit geringem Durchmesser, m dem in Fig. 6 dargestellten Fall beträgt der Winkel zwischen der abgeschrägten Auflagefläche 61b zur Horizontalen X 30 Grad. Die Resonatoren 68a, 68b sind in dem Gehäuse 66 untergebracht.
Zweites Ausfuhrungsbeispiel:
Die zur Zeit mittels eines Netzwerkanalysators durchgeführten Messungen könnten mit einer auf der Basis von Standardkomponenten für Mobilfunk und Mikroelektronik zu entwickelnden Elektronikschaltung realisiert werden. Dies würde die Konstruktion extrem kompakter und kostengünstiger Prüfgeräte ermöglichen.
Die Integration derartiger Elektronik und Resonatoren in einem Gehäuse stellt die Vorausset- zung für den Bau sogenannter Handscanner bereit. Ein derartiger Handscanner könnte z. B. mittels Akkumulatoren betrieben werden und als mobiles Gerät zur Untersuchung von Proben eingesetzt werden.
Drittes Ausführungsbeispiel:
Ein weiteres Anwendungsgebiet ist die Bestimmung des Wassergehaltes in Baumaterialien, z. B. zur Kontrolle der Lagerzeit von Holz. Auch ließe sich die Methode zur Untersuchung von verpackten Lebensmitteln einsetzen. Für die Landwirtschaft könnte die Methode zur Bestimmung des Wassergehaltes in Getreidekörnern verwendet werden. Im Bereich medizinischer Anwendungen wären Messungen des Wassergehaltes der Haut (Hydration) denkbar.
Es ist selbstverständlich, dass der Durchmesser der Öffnung im metallischen Gehäuse für die verwendete Schwingungsmode jeweils zu optimieren ist. Der Resonator wird jeweils in einer Schwindungsmode mit geringen Abstrahlungsverlusten angeregt. Es ist denkbar, dass für andere Anwendungen als die hier genannten, auch die Ermittlung der Güte an Stelle der Ermittlung der Resonanzfrequenz ausreichend ist für eine eindeutige Identifikation der Probe.
Ein Verfahren zur Identifikation einer Probe in einem Behälter sieht dann die Schritte vor:
- der Behälter mit der Probe wird zu einem Resonator angeordnet,
- in den Resonator wird ein Hochfrequenzsignal zur Anregung einer resonanten Mode des Resonators eingekoppelt,
- die Resonanzkurve mindestens einer resonanten Mode wird gemessen, und
- aus der ermittelten Veränderung der Güte im Vergleich zu einer Messung ohne Probenbe- hälter wird die Probe identifiziert. Eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur Identifikation einer Probe in einem Probenbehälter umfasst mindestens einen Resonator und eine Halte- rung für einen Probenbehälter, sowie ein erstes Mittel zur Anregung einer resonanten Mode des mindestens einen Resonators, wobei der Resonator und die Halterung für einen Probenbehälter derartig zueinander angeordnet sind, dass nach der Anregung einer reso- nanten Mode des Resonators das resonante elektrische Feld des Resonators eine Probe in einem Probenbehälter zumindest partiell zu durchdringen vermag, sowie ein zweites Mittel zur Messung der durch die Probe veränderten Resonanzkurve des Resonators. Die Vorrichtung weist ein drittes "Mittel zur Ermittlung der Güte auf.

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e
1. Verfahren zur Identifikation einer Probe in einem Behälter mit den Schritten:
- der Behälter mit der Probe wird zu einem Resonator angeordnet,
- in den Resonator wird ein Hochfrequenzsignal zur Anregung einer resonanten Mode des Resonators eingekuppelt,
- die Resonanzkurve mindestens einer resonanten Mode wird gemessen, und
- aus der ermittelten Veränderung der Resonanzfrequenz im Vergleich zu einer Messung ohne Probenbehälter wird die Probe identifiziert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zusätzlich die Güte ermittelt und zur Resonanzfrequenz in Beziehung gesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem die reziproke Güte zur Resonanzfrequenz in Beziehung gesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, gekennzeichnet durch
Wahl einer flüssigen Probe.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, gekennzeichnet durch
Wahl einer festen Probe.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch Wahl eines dielektrischen Resonators.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die TE01§-Mode, und / oder weitere TE0 Moden und / oder Whispering Gallery- Moden des Resonators angeregt werden.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch Wahl eines Probenbehälters aus Glas oder Plastik oder Keramik mit oder ohne einer
Teilmetallisierung und mit oder ohne Etikett.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Probenbehälter während der Messung verschlossen bleibt.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem ein Resonator in einem metallischen Gehäuse angeordnet ist und angeregt wird.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch
Wahl eines metallischen Gehäuses für den Resonator, welches eine Öffnung aufweist, so dass die elektromagnetischen Felder in den Außenraum eindringen können.
12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Öffnung des metallischen Gehäuses in Richtung des Probenbehälters ausgerichtet wird.
13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zur Identifikation der Probe mehrfache Messungen der Resonanzkurven zur Ermittlung der Veränderung von Resonanzfrequenz und gegebenenfalls Güte des Resonators durchgeführt werden.
14. Verfahren nach vorhergehendem Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die mehrfachen Messungen mit jeweils verschiedenem Abstand der Probe zum Resonator durchgeführt werden.
15. Verfahren nach vorhergehendem Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass dabei die Position des Resonators zur Veränderung des Abstandes zu dem Probenbehälter verschoben wird oder umgekehrt.
16. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mehrfache Messungen durchgeführt werden, bei denen verschiedene resonante Moden eines Resonators angeregt werden.
17. Verfahren nach vorhergehendem Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass durch Ermittlung von Resonanzfrequenz und Güte mehrerer Moden die Eindeutigkeit und Selektivität bei der Identifikation erhöht wird.
18. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die resonanten Moden mehr als eines Resonators angeregt werden.
19. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass verschiedene resonante Moden in baugleichen Resonatoren angeregt werden.
20. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die gleichen resonanten Moden in bauungleichen Resonatoren angeregt werden.
21. Vorrichtung zur Identifikation einer Probe in einem Probenbehälter, umfassend mindestens einen Resonator und eine Halterung für einen Probenbehälter, sowie ein erstes Mittel zur Anregung einer resonanten Mode des mindestens einen Re- sonators, wobei der Resonator und die Halterung für den Probenbehälter derartig zueinander angeordnet sind, dass nach der Anregung einer resonanten Mode des Resonators das resonante elektrische Feld des Resonators eine Probe in einem Probenbehälter zumindest partiell zu durchdringen vermag, sowie ein zweites Mittel zur Messung der durch eine Probe veränderten Resonanzkurve des Resonators, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung ein drittes Mittel zur Ermittlung der Resonanzfrequenz umfasst.
22. Vorrichtung nach vorhergehendem Anspruch 21 , dadurch gekennzeichnet, dass das dritte Mittel derartig ausgestaltet ist, dass es auch die durch die Probe veränderte
Güte des Resonators ermitteln kann.
23. Vorrichtung nach vorhergehendem Anspruch 21 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass das dritte Mittel derartig ausgestaltet ist, dass es die ermittelte Resonanzfrequenz und Güte des Resonators zueinander in Beziehung setzen kann.
24. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche 21 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass das dritte Mittel derartig ausgestaltet ist, dass es die auf Grund der Probe veränderte Güte des Resonators in den Kehrwert umwandeln und zu der Resonanzfrequenz in Bezie- hung setzen kann.
25. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche 21 bis 24, dadurch gekennzeichnet, dass das dritte Mittel derartig ausgestaltet ist, dass es die Resonanzfrequenz, die Beziehung aus Resonanzfrequenz und Güte und / oder die Beziehung aus Resonanzfrequenz und reziproker Güte in Abhängigkeit vom Abstand des Probenbehälters zum Resonator darstellen kann.
26. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche 21 bis 25, gekennzeichnet durch eine Software als drittes Mittel.
27. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche 21 bis 26, gekennzeichnet durch
Mittel zur Veränderung des Abstands der Halteruiig für den Probenbehälter zum Resonator.
28. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche 21 bis 27, gekennzeichnet durch einen Mikrowellenoszillator, insbesondere einen durchstimmbaren Mikrowellenoszillator oder einen breitbandigen Verstärker mit Resonator in Rückkoppelschaltung als ers- tes Mittel zur Anregung einer resonanten Mode.
29. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche 21 bis 28, gekennzeichnet durch eine Detektordiode oder einen bolometrischen Leistungsdetektor oder einen Hetrero- dyn-Empfanger als zweites Mittel zur Messung der Resonanzfrequenz und Güte des Re- sonators.
30. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche 21 bis 29, gekennzeichnet durch einen Netzwerkanalysator.
31. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche 21 bis 30, dadurch gekennzeichnet, dass der Resonator in einem metallischen Gehäuse mit mindestens einer Öffnung angeordnet ist.
32. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche 21 bis 31 , dadurch gekennzeichnet, dass die zum Behälter gerichtete Öffnung des Gehäuses für elektromagnetische Felder des
Resonators durchlässig ist.
33. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche 21 bis 32, dadurch gekennzeichnet, dass die Halterung für den Probenbehälter mindestens zwei V-förmige Nuten aufweist.
34. Vorrichtung nach Anspruch 21 bis 33, gekennzeichnet durch einen zylinderförmigen dielektrischen Resonator.
35. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche 21 bis 34, dadurch gekennzeichnet, dass der Resonator zentralsymmetrisch in dem metallischen Gehäuse angeordnet ist.
36. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche 21 bis 35, dadurch gekennzeichnet, dass das metallische Gehäuse zylinderförmig ausgeführt ist.
37. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche 21 bis 36, gekennzeichnet durch eine zentrale, kreiszylindrische Blende als Öffnung im metallischen Gehäuse.
38. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche 21 bis 37, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter für die Probe und das Gehäuse derartig zueinander positioniert sind, dass der tiefste Punkt des Behälters oberhalb der Mitte der Öffnung des Gehäuses bzw. des Resonators angeordnet ist.
39. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche 21 bis 38, gekennzeichnet durch mehrere Resonatoren, welche zur Aufnahme verschiedener Probenbehälter eine Messstation mit einer Vielzahl an baugleichen und / oder bauungleichen Resonatoren ausbilden.
40. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche 21 bis 39, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Resonatoren derartig angeordnet sind, dass sie die Form des Probenbehälters abbilden.
41. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche 21 bis 40, dadurch gekennzeichnet, dass die Halterung für den Probenbehälter derartig in der Vorrichtung angeordnet ist, dass ein darin angeordneter Probenbehälter bezüglich seiner Längsachse schräg zur Horizontalen angeordnet ist.
42. Vorrichtung nach vorhergehendem Anspruch 41 , dadurch gekennzeichnet, dass ein in der Halterung angeordneter Probenbehälter bezüglich seiner Längsachse einen Winkel von etwa 20 bis 50 Grad mit der Horizontalen einnimmt.
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