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Die
Erfindung betrifft ein Verfahren zur Identifikation einer Probe
in einem Behälter
und eine Messvorrichtung hierzu.
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Aus
DE 43 42 505 C1 ist
ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Messung der komplexen Dielektrizitätskonstante
eines Stoffes durch Auswertung der durch die Anwesenheit des Stoffes
verursachten Verstimmung eines HF-Resonators bekannt, wobei eine HF-Sendeeinrichtung
zum Senden hochfrequenter elektromagnetischer Felder mit variierbarer
Frequenz in den HF-Resonator, eine Empfangseinrichtung für das Resonatorfeld
und eine mit der Empfangseinrichtung verbundene Messschaltung vorhanden
sind, wobei mit der Messschaltung die Amplitude der empfangenen
Hochfrequenzsignale bestimmbar ist.
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Es
sind verschiedene Verfahren zur Bestimmung von dielektrischen Eigenschaften
von Stoffen, die typischerweise als Dielektrizitätszahl εr und
Verlustwinkel tan (δ)
oder als komplexe Dielektrizitätskonstante ε = ε' – iε'' angegeben
werden, bekannt. Solche Verfahren finden zu Beispiel bei der Bestimmung
der Feuchte von Stoffen Anwendung. Diese Verfahren beruhen auf der
großen
Dielektrizitätskonstante
und dem großen
Verlustfaktor des Wassers in dem Stoff und haben im indus triellen
Bereich große Bedeutung,
beispielsweise bei der Feuchtemessung von Chemikalien, Nahrungsmitteln,
Tabak, Kaffee, etc.
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Bei
den Resonanzverfahren zur Bestimmung der Feuchte mit Hilfe von Mikrowellen
wird der zu untersuchende Stoff in einen Hohlraumresonator eingebracht
und die durch die Anwesenheit des Stoffes bedingte Verstimmung des
Hohlraumresonators gemessen, indem durch Variieren der eingestrahlten Frequenz
die Resonanzkurve abgefahren und ausgemessen wird. Aus der Verschiebung
der Resonanzfrequenz und der Vergrößerung der Resonanzhalbwertsbreite
bzw. Güteänderung
des Resonators lässt
sich bei bekannter Stoffzusammensetzung und -dichte die Dielektrizitätskonstante
und damit auch der Wassergehalt des Stoffes ableiten. Dazu bedarf es
in der Regel Kalibrationskurven, die durch vorherige Messung der
jeweiligen Substanz mit verschiedenen bekannten Feuchtegraden gewonnen
werden. Bei den meisten bekannten Verfahren ist überdies eine gesonderte Messung
der Materialdichte erforderlich.
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Aus
DE 40 04 119 A1 ist
ein Verfahren zur Bestimmung der Materialfeuchte mit Hilfe eines
Hohlraumresonators bekannt, das durch eine bestimmte Auswahl des
Feldverlaufs des Hohlraumresonators im Bereich der zu untersuchenden
Probe gestattet, Materialfeuchte und Materialdichte unabhängig voneinander
für ein
bekanntes Material unter Verwendung einer Kalibrationskurve zu bestimmen,
wobei die durch Abfahren der Resonanzkurve ermittelte Resonanzfrequenz
und die Halbwertsbreite der Resonanzlinie bestimmt und ausgewertet
werden. Auch hier ist es notwendig, dass der zu untersuchende Stoff
in Form einer Probe in den Hohlraumresonator eingebracht wird.
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Aus
dem Artikel "Ein
Dielektrizitätskonstanten-Messplatz zur Untersuchung
optischer Kristalle im Mikrowellenbereich" in: Kristall und Technik, Bd. 10,
Nr. 6, 1975, S. 695-700, von E. Wehrsdorfer et al., ist
ein ähnliches
Verfahren wie das obige bekannt, bei dem die Dielektrizitätskonstante
einer Probe durch die Belastung eines im Mikrowellenbereich betriebenen
Hohlraumresonators durch die Probe bestimmt wird. Die durch die
Anwesenheit der Probe in dem Hohlraumresonator bedingte Resonanzfrequenz-
und Güteänderung
wird durch Ausmessen der Resonanzkurve nach Einbringen der Probe
in den Hohlraumresonator bestimmt.
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Aus
der
DD-PS 1 38 468 ist
ein Verfahren zur Messung der komplexen Dielektrizitätskonstanten von
dielektrischen Platten bekannt, die einseitig metallisiert sind.
Zur Messung wird ein dielektrischer Resonator auf die nichtmetallisierte
Seite der Platte aufgelegt und in dem Resonator die TE
011-Mode
angeregt. Die metallisierte Seite der Platte wirkt als Abschluss
des resonanzfähigen
Systems. Aus der Änderung
der Resonanzfrequenz gegenüber
dem Fall, bei dem der dielektrische Resonator auf eine Metallplatte
aufgelegt ist, kann die Dielektrizitätskonstante des Plattenmaterials
bei bekannter Dicke bestimmt werden.
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Gewerblich
erhältliche
Feuchtesensoren erlauben heutzutage das Abscannen der Probe mit dem
Sensor im Millisekundenbereich. Dabei kann kontinuierlich dichte- und gewichtsunabhängig die Produktfeuchte
erfasst werden, wobei Änderungen
in der Produkttemperatur automatisch kompensiert werden. Diese Verfahren
werden z. B. bei der Herstellung von Produkten in der keramischen
Industrie erfolgreich eingesetzt.
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Nachteilig
erschöpfen
sich die genannten Verfahren basierend auf HF-Technologie in der
Bestimmung der komplexen Dielektrizitätskonstanten einer Probe mit
bekannten Abmessungen. Dies bedeutet, dass die Geometrie und die
genauen Abmessungen der Probe bekannt sein müssen, um aus einer gemessenen
Güte und
Frequenzverschiebung den Real- und Imaginärteil der komplexen Dielektrizitätskonstante
zu bestimmen.
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Weiterhin
nachteilig ist, dass zur Bestimmung der Dielektrizitätskonstanten
ein Sensor mit der Probe in Berührung
gebracht werden muss, was gerade bei gefährlichen Proben wie z. B. Aceton
oder anderen brennbaren Flüssigkeiten
vermieden werden sollte.
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Aufgabe
der Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vorrichtung bereit
zu stellen, mit dem bzw. mit der eine Probe in einem Behälter identifiziert
werden kann, ohne dass notwendigerweise der Behälter hierfür geöffnet werden muss.
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Die
Aufgabe wird durch ein Verfahren gemäß Hauptanspruch und durch eine
Vorrichtung gemäß Nebenanspruch
gelöst.
Vorteilhafte Ausgestaltungen ergeben sich aus den darauf jeweils
rückbezogenen Patentansprüchen.
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Das
erfindungsgemäße Verfahren
zur Identifikation einer Probe in einem Behälter sieht die Durchführung der
nachfolgend angegebenen Schritte vor:
- – der Behälter mit
der Probe wird derartig zu einem Resonator angeordnet, dass das
resonante elektrische Feld des Resonators zumindest einen Teil der
Probe im Behälter
durchdringen kann,
- – in
den Resonator wird ein Hochfrequenzsignal zur Anregung einer resonanten
Mode des Resonators eingekoppelt,
- – die
Resonanzkurve mindestens einer resonanten Mode wird mit und ohne
Probenbehälter
gemessen,
- – aus
der ermittelten Veränderung
der Resonanzfrequenz wird die Probe identifiziert.
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Durch
das erfindungsgemäße Verfahren
wird auf einfache und sehr schnelle Weise die Probe identifiziert,
ohne dass der Behälter
für die
Probe hierzu geöffnet
werden muss. Dadurch wird besonders vorteilhaft bei unbekannten
Proben das Risiko einer Gefährdung
von Menschen und Gegenständen
durch gefährliche
Proben wie z. B. Säuren
oder Aceton minimiert. Das Verfahren ist in diesem Sinne besonders vorteilhaft
ein kontaktloses Verfahren, da die Probe zwecks Identifikation nicht
berührt
werden muss.
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Der
Abstand des Probenbehälters
zum Resonator ist bei dem erfindungsgemäßen Verfahren bekannt.
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Die
Probe wird aus der ermittelten Veränderung der Resonanzfrequenz
im Vergleich zu einer Messung ohne Probe identifiziert.
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Das
erfindungsgemäße Verfahren
ist ganz besonders vorteilhaft sehr zuverlässig bei der Unterscheidung
von genießbaren
zu ungenießbaren
Flüssigkeiten
und Feststoffen. Dies macht das Verfahren besonders interessant
für den „check-in" Bereich bei der
Reisegastabfertigung.
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Das
Verhalten von nicht metallischen Materialien wird gegenüber elektromagnetischen
Wechselfeldern im Allgemeinen durch eine komplexe Dielektrizitätskonstante εr = ε1 +
iε2 beschrieben. Sowohl der Real- als auch
der Imaginärteil
sind im Allgemeinen frequenz- und temperaturabhängig. Bringt man eine Substanz
mit gegebenem εr in das elektrische Wechselfeld eines Resonators,
so führt
der Realteil (ε1) zur einer Verschiebung der Resonanzfrequenz,
der Imaginärteil
(ε1) zur einer Verringerung der Güte.
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Das
Absorptionsverhalten, insbesondere von Flüssigkeiten im Mikrowellenbereich,
wird durch die Relaxation der Moleküle bei Auslenkung aus ihrer Gleichgewichtlage
durch das elektrische Wechselfeld der eingekoppelten elektromagnetischen
Welle beschrieben. Formal lässt
sich das Verhalten durch eine komplexe, von der Frequenz f des Wechselfeldes
abhängige
Dielektrizitätskonstante ε(f) beschrieben.
mit ε
s =
statische Dielektrizitätskonstante; ε
∞ =
optische Dielektrizitätskonstante; τ = Relaxationszeit;
f = Anregungsfrequenz.
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Gemäß oben stehender
Gleichung unterscheiden sich unterschiedliche Flüssigkeiten markant durch die
Werte der statischen Dielektrizitätskonstanten εs sowie
der Relaxationszeit τ.
Oberhalb einer Frequenz von f = 1/2πτ nimmt der Realteil von ε stark ab
und der Imaginärteil
weißt
ein Maximum auf.
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Mit
der beschriebenen Methode gelingt es nun, Flüssigkeiten in beliebigen nicht-metallischen Behältern anhand
ihrer auf unterschiedlichen Werten von εs, ε∞ und τ basierenden
Eigenschaften innerhalb eines Zeitraums von ca. 100 Millisekunden
zu identifizieren, ohne dass dabei die Flasche zu öffnen ist. Der
Durchmesser der Flasche sollte dabei nicht viel kleiner als der
Resonatordurchmesser sein, so dass gegebenenfalls zur Abdeckung
aller möglichen
Flaschengrößen mehrere
Resonatoren mit unterschiedlichem Durchmesser zu verwenden sind.
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Zur
Durchführung
des Verfahrens werden insbesondere flüssige Proben gewählt und
identifiziert, wobei feste Proben aber nicht ausgeschlossen sind.
Es ist denkbar, auch gasförmige
Proben zu untersuchen.
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Der
Probenbehälter
wird hierzu außerhalb des
Resonators in einer Halterung mit vorzugsweise bekanntem Abstand
zum Resonator angeordnet.
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Bei
gegebener Geometrie und Art des Materials des Resonators ist die
Frequenz zur Anregung einer resonanten Mode des Resonators bekannt.
Daher kann vorteilhaft auf einfache Weise ein Signal dieser Frequenz
zur Anregung einer resonanten Mode des Resonators in diesen eingekoppelt
werden.
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Es
werden Mikrowellen zur Anregung einer resonanten Mode gewählt, vorzugsweise
in einem Bereich von 1 GHz bis 30 GHz. In diesem Bereich ist vorteilhaft,
dass unterschiedliche Flüssigkeiten
deutlich unterschiedliche Werte ihrer komplexen Dielektrizitätskonstante
aufweisen. Weiterhin lassen sich in diesem Frequenzbereich kompakte
dielektrische Resonatoren mit hohen Guten realisieren. Das resonante
elektrische Feld einer Mode des Resonators durchdringt bei der Durchführung des
erfindungsgemäßen Verfahrens
zumindest einen Teil der Probe im Behälter.
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Die
Werte von Resonanzfrequenz und gegebenenfalls der Güte werden
während
des Verfahrens mit und ohne Probe aus der gemessenen Resonanzkurve
ermittelt.
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Im
Rahmen der Erfindung wurde sodann erkannt, dass die alleinige Betrachtung
der durch die Probe resultierenden Änderung der Güte des Resonators
in Abhängigkeit
des Abstands der Probe zum Resonator zur eindeutigen Identifikation
der zu untersuchenden Probe auch dann unzureichend ist, wenn der
Abstand des Probenbehälters
zum Resonator verändert
und erneut gemessen wird.
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Es
wurde weiterhin erkannt, dass erfindungsgemäß zur Identifikation der Probe
die Änderung
der Resonanzfrequenz ausreichend ist, um die Probe zu identifizieren.
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Bei
der alleinigen Messung der Resonanzfrequenz ist zu berücksichtigen,
dass die Identifikation der Probe die genaue Kenntnis des Abstandes
der Probe vom Resonator erfordert. Dies bedeutet, dass für unterschiedliche
geformte Behälter,
die in die Halterung eingelegt werden, der Abstand messtechnisch erfasst
werden muss und auf einen vorgegebenen Wert einzustellen ist. Dies
würde bei
standardisierten Probenbehältern
ausreichen, nicht aber bei unterschiedlich geformten Probenbehältern. Es
können dann
aufgrund unterschiedlicher Dicken der Behälterwand Fehlinterpretationen
auftreten.
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Während des
Verfahrens kann in einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung
auch die Güte und
insbesondere die reziproke Güte
ermittelt und zur Resonanzfrequenz in Beziehung gesetzt und dargestellt
werden. Auf diese Weise wird besonders vorteilhaft bewirkt, dass
die Eindeutigkeit und Selektivität
bei der Identifikation der Probe erhöht wird und zwar mittels einer
einzigen Messung der Resonanzkurve mit und ohne Probe, wobei der
Abstand des Probenbehälters
zum Resonator unerheblich ist.
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Für eine noch
eindeutigere und selektivere Identifikation sollten daher beide
Parameter, das heißt
die Veränderung
der Resonanzfrequenz und der Güte,
zueinander in Beziehung gesetzt werden. Dann ist eine einzige Messung
mit und ohne Probe auch ohne eine genaue Kenntnis des Abstandes
des Probenbehälters
von dem Resonator zur Identifikation der Probe ausreichend.
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Die
Berechnung und Darstellung der durch die Probe veränderten
reziproken Güte
und die Beziehung zu der durch die Probe veränderten Resonazfrequenz ist
dabei besonders geeignet, sehr schnell eine Identifikation der Probe
unabhängig
von der Art des Probenbehälters
vorzunehmen.
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Insbesondere
können
durch diese Beziehung vorteilhaft ungenießbare von genießbaren Flüssigkeiten
oder allgemein gesprochen, gefährliche von
ungefährlichen
Proben unterschieden werden.
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Besonders
vorteilhaft ist aufgrund des linearen Zusammenhangs zwischen Resonanzfrequenz und
reziproker Güte
bei der Messung beider Größen die
Identifikation der Probe unabhängig
vom Abstand zwischen Probe und Resonator möglich.
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Dies
führt dazu,
dass die Identifikation von Flüssigkeiten
für alle
Behälterformen
ohne genaue Kenntnis des Abstandes durchgeführt werden kann. Dies bedeutet,
dass dann eine Halterung für
den Probenbehälter
mit einem festen Abstand zum Resonator zur Identifikation von Flüssigkeiten
bzw. der Probe in beliebig geformten Behältern gewählt werden kann.
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Somit
kann im Rahmen einer störungstheoretischen
Betrachtung festgehalten werden, dass das Verhältnis aus der Veränderung
der Resonanzfrequenz und der Veränderung
der reziproken Güte
des Resonators weitgehend unabhängig
von der Behältergeometrie
und auch vom Abstand des Behälters zum
Resonator ist.
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Insbesondere
das resultierende Verhältnis aus
reziproker Güte
und Änderung
der Resonanzfrequenz ist demnach zur Identifikation der Probe geeignet.
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Als
Resultat dieser Betrachtungen folgt:
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Dies
bedeutet, dass die bei verschiedenen Abständen gemessenen reziproken
Güten weitgehend
linear von der Resonanzfrequenz abhängen, und die Steigungen der
daraus resultierenden Geraden charakteristisch für die Substanz sind.
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Es
können
daher sehr vorteilhaft kleine und große, glatte wie raue, eckige
und bauchige oder wie auch immer anders geartete geschlossene Behälter, Flaschen,
Dosen, Kanister und so weiter auf ihren Inhalt geprüft werden,
ohne dass diese geöffnet
werden müssen
und ohne dass diese in verschiedenen Abständen zum Resonator durchgemessen
werden müssen.
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Es
kann ohne weitere Einschränkung
ein Probenbehälter
aus Glas oder aus Plastik oder auch aus einer Keramik mit oder ohne
eine teilweise Metallisierung und mit oder auch ohne Etiketten untersucht
werden, so lange nur gewährleistet
ist, dass die Wand des Probenbehälters
in unmittelbarer Nähe des
Resonators nicht metallisiert ist und das resonante elektrische
Feld des Resonators die Probe im Behälter teilweise durchdringen
kann.
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Die
Probe kann in einem teilweise nicht metallischen Behälter angeordnet
sein, während
das erfindungsgemäße Verfahren
durchgeführt
wird.
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Zur
Identifikation der Probe können
besonders vorteilhaft mehrfach die Resonanzkurven gemessen und jeweils
die Resonanzfrequenz und gegebenenfalls auch die Güte des Resonators
aus den Resonanzkurven ermittelt und zueinander in Beziehung gesetzt
werden.
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Diese
Messungen können
in einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung mit
jeweils verschiedenem Abstand der Probe zum Resonator durchgeführt werden.
Dabei wird vorzugsweise die Position des oder der Resonatoren zur
Veränderung
des Abstandes zur Probe verschoben.
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Es
ist aber auch möglich,
verschiedene resonante Moden desselben Resonators nacheinander anzuregen
und so die Identifikation der Probe bei erhöhter Selektivität vorzunehmen.
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Durch
Messungen bei unterschiedlichen Frequenzen gewinnt das Verfahren
vorteilhaft aufgrund der starken Frequenzabhängigkeiten der komplexen Dielektrizi tätskonstante
vieler Flüssigkeiten
an Eindeutigkeit und Selektivität.
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Durch
Anregung verschiedener resonanter Moden werden vorteilhaft die zur
jeweiligen Mode gehörende
Resonanzkurve des Resonators gemessen.
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Besonders
vorteilhaft wird ein Verfahren durchgeführt, bei dem die resonanten
Moden mehr als eines Resonators angeregt werden. Es können so während des
Verfahrens beispielsweise verschiedene resonante Moden baugleicher
Resonatoren angeregt werden. Es können aber genauso gut die gleichen
resonanten Moden bauungleicher Resonatoren angeregt werden.
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Bei
mehrfachen Messungen wird durch die freie Kombination der Parameter
aus
- – verschiedenem
Abstand der Probe zum Resonator,
- – geeigneter
Wahl eines oder mehrerer Resonatoren,
- – nacheinander
durchgeführten
Anregungen unterschiedlicher resonanter Moden eines Resonators,
- – und/oder
aus einer Anordnung mehrerer baugleicher Resonatoren, deren unterschiedliche
resonante Moden angeregt werden,
- – und/oder
aus einer Anordnung mehrerer bauungleicher Resonatoren, deren identische
resonante Moden angeregt werden,
eine große Variationsmöglichkeit
bereitgestellt, in der das Verfahren durchgeführt werden kann.
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Mehrfache
Messungen während
des Verfahrens, insbesondere nach einer Änderung des Abstandes des Probenbehälters zum
Resonator führen bei
Flüssigkeiten
zu einer exakten Identifikation der Probe und so zu einer einwandfreien
Einordnung der Probe in genießbare
oder in ungenießbare
Flüssigkeiten.
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Die
erfindungsgemäße Vorrichtung
zur Durchführung
eines Verfahrens umfasst mindestens einen Resonator und eine Halterung
für einen
Behälter
mit einer darin befindlichen zu untersuchenden Probe sowie ein erstes
Mittel zur Anregung einer resonanten Mode des mindestens einen Resonators, wobei
der Resonator und der Probenbehälter
derartig zueinander angeordnet werden können, dass nach Anregung einer
resonanten Mode des Resonators das resonante elektrische Feld des
Resonators die Probe im Behälter
zumindest partiell zu durchdringen vermag, sowie ein zweites Mittel
zur Messung der Resonanzkurve des Resonators. Die Vorrichtung ist
dadurch gekennzeichnet, dass sie ein drittes Mittel zur Ermittlung
der Resonanzfrequenz umfasst.
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Die
Resonanzfrequenz wird vorzugsweise durch das dritte Mittel in Abhängigkeit
des Abstands des Probenbehälters
zum Resonator auch dargestellt z. B. auf einem Bildschirm.
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Der
Abstand zwischen Probenbehälter
und Resonator kann derartig gewählt
werden, dass Güten
zwischen 100 und 1000 resultieren. Guten in diesem Wertebereich
sind leicht messbar und die Selektivität bei der Unterscheidung von
Flüssigkeiten
sehr gut. In diesem Zusammenhang kann der Abstand in einem Bereich
zwischen 0 und 5 Millimeter liegen.
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Die
Vorrichtung ist in einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung derartig
ausgeführt,
dass der Abstand zwischen der Halterung für den Probenbehälter zu
dem Resonator vorzugsweise im Millimeterabstand veränderbar
ist.
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Durch
mehrfache Messungen bei unterschiedlichem Abstand des Probenbehälters zum
Resonator wird besonders vorteilhaft bewirkt, dass eine Identifikation
der Probe gewährleistet
ist ohne weitere Parameter wie z. B. die Veränderung der Güte berechnen
zu müssen.
Die so erhaltenen Resonanzfrequenzkurven in Abhängigkeit vom Abstand der Probe zum
Resonator erlauben über
die Steigung der Kurve eine Identifikation der Probe.
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Die
Vorrichtung weist in einer Ausgestaltung der Erfindung einen Mikrowellenoszillator,
insbesondere einen durchstimmbaren Mikrowellenoszillator oder einen
breitbandigen Verstärker
mit Resonator in Rückkoppelschaltung
als erstes Mittel zur Anregung einer resonanten Mode des Resonators
auf.
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Die
Vorrichtung umfasst in einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung
eine Detektordiode oder einen bolometrischen Leistungsdetektor oder
einen Heterodyn-Empfänger
als zweites Mittel zur Messung der Resonanzkurve einer oder mehrerer Schwingungsmoden,
aus denen die jeweiligen Resonanzfrequenzen und gegebenenfalls Güten ermittelt werden.
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In
einer weiteren besonders vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung
umfasst die Vorrichtung einen Netzwerkanalysator insbesondere einen
vektoriellen Netzwerkanalysator. Netzwerkanalysatoren im Sinne der
Erfindung umfassen sowohl einen durchstimmbaren Mikrowellenoszillator
als auch einen Heterodyn-Empfänger
als erstes bzw. zweites Mittel der Vorrichtung.
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Die
Vorrichtung kann als drittes Mittel einen PC mit geeigneter Software
umfassen. Die Software ermittelt aus der Resonanzkurve die Resonanzfrequenz.
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Die
Software ist vorteilhaft Bestandteil eines PC oder eines Netzwerkanalysators
und kann vorteilhaft die Resonanzfrequenz in Abhängigkeit vom Abstand zwischen
Probenbehälter
und Resonator auf einen Bildschirm ausgeben bzw. darstellen.
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Besonders
vorteilhaft wird über
das dritte Mittel auch die Güte
des Resonators mit und ohne Probe ermittelt. Dabei entspricht die
Resonanzfrequenz der Frequenz, bei der ein Maximum der resonanten
Amplitude auftritt. Die Güte
ergibt sich aus dem Verhältnis
von Resonanzfrequenz und Halbwertsbreite der Resonanzkurve.
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In
einer weiteren ganz besonders vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung
ist das dritte Mittel der Vorrichtung geeignet, die ermittelte Resonanzfrequenz als
Funktion der gemessenen reziproken Güte darzustellen, so dass eine
schnelle Identifikation der Probe bei hoher Selektivität erfolgen
kann.
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Die
Software kann besonders vorteilhaft derartig ausgestaltet sein,
dass zur Identifikation einer Probe der Gütewert und die Resonanzfrequenz
mit und ohne Probe aus der gemessen Resonanzkurve berechnet werden.
Die Software ermittelt im Anschluss hieran das Verhältnis aus
der Änderung
der Resonanzfrequenz und der Änderung
der reziproken Güte
in Bezug auf den Wert ohne eine Probe. Diese Zahl gibt die Steigung
der Geraden an.
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Über die
Genießbarkeit
oder Ungenießbarkeit
einer Probe entscheidet eine Software im einfachsten Fall ausschließlich über die
Steigung der ermittelten Geraden.
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Die
Software ist vorzugsweise dergestalt, dass sie eine geeignete graphische
Darstellung und Zuordenbarkeit der Probe in genießbare und
ungenießbare
Proben auf einem Ausgabegerät
wie einem Bildschirm oder Drucker ermöglicht. Die Software gibt hierzu
vorzugsweise ausgehend vom Nullwert ohne Probe einen Bereich an
Steigungen an, der charakteristisch für genießbare Flüssigkeiten oder Feststoffe
ist. Sobald eine Flüssigkeit
oder ein Feststoff außerhalb
dieses Bereiches identifiziert ist, wird dies in geeigneter Weise
z. B. optisch dargestellt.
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Es
ist denkbar, dass innerhalb der Vorrichtung der Resonator in einem
metallischen Gehäuse mit
mindestens einer Öffnung
angeordnet ist. Die Öffnung
des Gehäuses
für den
Resonator ist zum Probenbehälter
hin gerichtet. Die Öffnung
des Gehäuses ist
für die
elektromagnetischen Felder des Resonators durchlässig.
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Insbesondere
dielektrische Resonatoren auf der Basis verlustarmer Mikrowellenkeramiken
mit hoher relativer Dielektrizitätszahl εr weisen
auch bei teilweise offenen Geometrien hohe Güten auf. Die TE01δ-Resonanz,
charakterisiert durch ein azimutal umlaufendes E-Feld und ein axiales
dipolares H-Feld, ist im Falle einer hohen Dielektrizitätszahl der zylindrischen
Keramik im Allgemeinen sehr stabil. Das Gleiche gilt auch für höher indizierte
TE0-Resonanzen, deren Feldverteilungen rotationssymmetrisch
ebenfalls Rotationssymmetrie aufweisen. Durch die Öffnung im
Metallgehäuse
wird gewährleistet, dass
die elektrischen Felder des Resonators die Probe partiell durchdringen
können.
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Im
Rahmen der Erfindung ist es auch vorstellbar, so genannte „Whispering-Gallery
Resonanzen", das
heißt
Hybridresonanzen mit hohem azimutalen Modenindex n (typischerweise
größer n =
8), die sehr geringe Abstrahlungsverluste aufweisen und teilweise
sogar ganz ohne Gehäuse
betrieben werden können
einzusetzen.
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Der
Abstand des Probenbehälters
zum Resonator kann wenige Millimeter bis Zentimeter betragen, je
nach Abmessungen, Geometrie der Probenbehälter und gewählter Mode
des Resonators.
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Zwecks
einer genauen Ausrichtung des Probenbehälters weist die Halterung für den Probenbehälter mindestens
zwei V-Nuten auf.
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Dann
können
beispielsweise Behälter
wie Flaschen oder auch Dosen oder auch Kanister exakt waagerecht
zu ihrer Längsachse
ausgerichtet werden, so dass die Achse eines Resonators die Achse des
Behälters
im rechten Winkel schneidet.
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Vorteilhaft
weist die Vorrichtung einen zylinderförmigen dielektrischen Resonator
auf. Dadurch wird besonders vorteilhaft bewirkt, dass aufgrund der hohen
Symmetrie viele Moden hohe Güten
aufweisen. Im Gegensatz zu Kugeln oder Halbkugeln, bei denen ebenfalls
hohe Güte
auftreten, lassen sich zylinderförmige
dielektrische Resonatoren leicht herstellen und sind zudem kommerziell
erhältlich.
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In
einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung kann die Vorrichtung
dadurch gekennzeichnet sein, dass der Resonator zentralsymmetrisch
in dem metallischen Gehäuse
angeordnet ist.
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Das
metallische Gehäuse
kann zylinderförmig
ausgeführt
sein.
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Die Öffnung im
Gehäuse
des Resonators kann durch eine zentrale, kreiszylindrische Blende realisiert
sein.
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Der
Probenbehälter
und das Gehäuse
für den
Resonator sind vorteilhaft derartig zueinander positioniert, dass
der tiefste Punkt des Behälters oberhalb
der Mitte der Öffnung
des Gehäuses
bzw. des Resonators angeordnet ist. Die hohe Symmetrie dieser Anordnung
führt dazu,
dass mögliche
Abstrahlungsverluste des Resonators minimiert werden, und dadurch
mögliche
Abweichungen vom linearen Zusammenhang zwischen reziproker Güte und Resonanzfrequenz
minimiert werden.
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Die
Vorrichtung umfasst vorteilhaft einen durchstimmbaren Mikrowellenoszillator
zur Einkoppelung von Mikrowellen in den Resonator und Anregung der
resonanten Mode. Hierdurch sind vorteilhaft wiederum mehrfache Messungen
der Resonanzfrequenz und der Güte
möglich.
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In
einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung umfasst
die Vorrichtung einen Netzwerkanalysator zur Erzeugung der Mikrowellen und
zur Aufzeichnung der Resonanzkurve, aus der Resonanzfrequenz und
Güte bestimmt
wird.
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Die
Vorrichtung kann in einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung mehrere
Resonatoren umfassen, und somit eine Messstation mit einer Vielzahl an
baugleichen und/oder bauungleichen Resonatoren ausbilden.
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Bauungleiche
Resonatoren im Sinne der Erfindung sind z. B. Resonatoren mit einem
unterschiedlichen Durchmesser.
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Die
Vorrichtung umfasst dabei vorteilhaft mehrere Resonatoren, welche
derartig zueinander angeordnet sind, dass sie die Form des Probenbehälters abbilden.
Sollte beispielsweise das Verfahren zur Identifikation des Inhalts
eines Teil eines Schuhs als Probe durchgeführt werden, so könnten beispielsweise
zwei Resonato ren für
den Schuhabsatz, ein Resonator für
die Schuhspitze und beispielsweise zwei weitere Resonatoren für den Rest
der Sohle in der Messstation angeordnet sein. Dabei müsste eine Person
als Träger
des Schuhs diesen zwecks Untersuchung nicht mehr ausziehen. Vorteilhaft
könnten auf
diese Weise Röntgenuntersuchungen
von ausgezogenen Schuhen z. B. im „check-in" Bereich zur Abfertigung von Reisegästen ersetzt
werden, durch das zur qualitativen Aussage fähige erfindungsgemäße Verfahren.
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Im
Weiteren wird die Erfindung an Hand von Ausführungsbeispielen und der beigefügten Figuren näher beschrieben.
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Es
zeigen:
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1:
Ausführungsbeispiel
einer erfindungsgemäßen Vorrichtung.
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2:
Transmissionsspektrum eines dielektrischen Resonators mit aufgelegter
flüssigkeitsgefüllter Flasche.
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3:
Aus der gemessenen Resonanzkurve ermittelte Güte als Funktion des Abstandes
z der Flasche von der Deckelblende, für verschiedene Flüssigkeiten
und verschiedene Flaschentypen.
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4:
Aus der gemessenen Resonanzkurve ermittelte Resonanzfrequenz als
Funktion des Abstandes z der Flasche von der Deckelblende, für verschiedene
Flüssigkeiten
und verschiedene Flaschentypen.
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5:
Erfindungsgemäßer Zusammenhang aus
gemessener Resonanzfrequenz als Funktion der reziproken Güte für verschiedene
Abstände
z, verschiedene Flüssigkeiten
und verschiedene Flaschentypen und -formen. Die Messpunkte für die leere PET-Flasche
sind hinter den Messpunkten für
die leere Glasflasche verborgen.
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Die
erfindungsgemäße Vorrichtung
umfasst gemäß eines
ersten Ausführungsbeispiels
der Erfindung einen dielektrischen Resonator 8, der innerhalb eines
mindestens von einer Seite her geöffneten metallischen Gehäuses 6 aus
Aluminium angeordnet ist (1).
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Der
dielektrische Resonator
8 besteht aus der Mikrowellenkeramik
Barium-Zirkonium-Titanat (BZT) mit ε
r =
28. Hieraus wurde ein zylindrischer dielektrischer Mikrowellenresonator
realisiert, der in einem halboffenen Metallgehäuse
6 angeordnet ist. Die
zylindrische Spezialkeramik für
Mikrowellen (Radius a = 15 mm, Höhe
H = 21 mm, Bohrung 4 mm) ist auf einem Teflonhalter
7 angeordnet,
welcher in einen halboffenen Aluminiumzylinder (Außendurchmesser
100 mm, Innendurchmesser 80 mm, Höhe 54 mm) eingeschraubt ist.
Der Resonator wird mit einem Deckel
9 aus 1 mm starker
Teflonfolie abgedeckt. Daraus ergibt sich eine sinnvolle Fixierung
des Resonators
8 im Gehäuse
6 und
ein Schutz des Resonators
8 gegenüber Verschmutzung. Das halboffene
zylindrische Aluminiumgehäuse
6 des
Resonators
8 wurde zusätzlich
mit einer Aluminium-Deckelblende
10 mit einem Außendurchmesser
von 90 mm, und einem Innendurchmesser von 50 mm abgedeckt, um die
Güte des
Resonators zu erhöhen.
Beidseitig zur Resonatorkeramik befinden sich koaxiale Ein- und Auskoppelleitungen
4,
5 mit
je einer ca. 3 mm großen Einkoppelschleife
mit der Flächennormalen
in axialer Richtung. Links befindet sich die koaxiale Einkoppelleitung
mit einer ca. 3 mm großen
Einkoppelschleife (Flächennormale
in z-Richtung),
rechts eine gleich große
und gleich orientierte Schleife zur Auskopplung. Die Resonanzfrequenz
der TE
01δ-Mode
des Keramikzylinders kann näherungsweise
mit der Formel
ermittelt werden. Mit den
oben angegebenen Geometrie-Parametern
folgt f
0 = 1,78 GHz als Anregungsfrequenz
des Resonators
8.
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Eine
Flasche 2 mit einer Flüssigkeit 3 als Probe
wird in variablem Abstand z (gestrichelte Kreise) von der Deckelblende 10 gemessen.
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Der
Resonator 8 wurde mit seinen beiden koaxialen Koppelleitungen 4, 5 an
den Reflexions- und Transmissions-Port eines vektoriellen Netzwerkanalysators 1 (Hewlett
Packard 8752A) angeschlossen. Die frequenzabhängige Transmission wurde mit
einer HF-Ausgangsleistung
von 0 dBm gemessen. Zur Durchführung
der Messung wurde die flüssigkeitsgefüllte Flasche
in verschiedenen Abständen
z vom Resonator positioniert. Um eine wohldefinierte und bekannte
abstandsabhängige
Messung durchzuführen, wurde
eine zweiarmige Halterung mit zwei V-förmigen Nuten 11 aus
PVC gefertigt, von der in 1 nur eine
als gestrichelte Linien außerhalb
der Bildebene dargestellt ist. In die beiden V-förmigen Nuten 11 können somit
Flaschen 2 verschiedener Form und Oberflächenbeschaffenheit
eingelegt werden. Flasche 2 wurde mittels eines Stativs
so justiert, dass die Flaschenwand auf der Metall-Deckelblende 10 des
Resonators 8 aufliegt. Dabei liegt der tiefste Punkt der Flasche 2 möglichst über der
Mitte des dielektrischen Resonators 8.
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Natürlich kann
die Anordnung aber auch um neunzig Grad gekippt werden, wobei darauf
zu achten ist, dass im Bereich des geringsten Abstands zwischen
Resonator und Flaschenrand die Flüssigkeit bis zur Wand der Flasche
reicht, so dass das elektrische Feld die Flüssigkeit durchdringt.
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Die
Flasche 2 wurde symmetrisch derartig zum Resonator 8 positioniert,
dass die Resonatorachse die Flaschenachse im rechten Winkel schneidet.
Dann wurde die Flasche 2 mittels einer Mikrometerschraube
in 1 mm-Schritten
vertikal vom Resonator 8 wegbewegt. An jeder Position wurde
jeweils eine Bestimmung der Resonanzfrequenz und der Güte durchgeführt.
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Zur
Identifikation des Flascheninhaltes werden demnach Güte und Resonanzfrequenz
der angeregten Mode gemessen. Durch mehrfache Erhebung der Messwerte
für verschiedene
Abstände
der Flasche 2 vom Resonator 8 erfolgt eine eindeutige Identifikation
verschiedener Flüssigkeiten.
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2 zeigt
ein typisches gemessenes Reflektionsspektrum einer flüssigkeitsgefüllten Flasche. Die
Sweep-Bandbreite des HP 8752A wurde je nach Breite der Resonanz
zu 10 MHz, 20 MHz oder 50 MHz gewählt.
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3 und 4 zeigen
die jeweils erhobenen Messwerte in Bezug auf die ermittelte reziproke Güte und die
ermittelte Resonanzfrequenz in Abhängigkeit vom Abstand der Flasche 2 zum
Resonator 8. Der Abstand z ist dabei in logarithmischer
Darstellung angegeben.
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Als
PET-Flasche wurde hierzu eine handelsübliche 1-Liter Flasche der Marke Coca Cola® für alle dargestellten
Ergebnisse gewählt.
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Als
Glasflasche wurde, sofern nichts anderes angegeben ist, eine handelsübliche 0,7-Liter Wasserflasche
mit genoppter Oberfläche
verwendet.
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In
den 3 und 4 sind mit jeweils ausgefüllten Kreisen
und Quadraten luftgefüllte
Flaschen aus Polyethylen (PET-Flasche: Quadrat) und Glas (Kreis)
als Referenzwerte in Abhängigkeit
vom Abstand der Flasche vom Resonator dargestellt.
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Neben
Leitungswasser (leeres Quadrat: PET-Flasche, leerer Kreis: Glasflasche),
wurden die Güte
als auch die Resonanzfrequenz von 2-Propanol (senkrechtes Kreuz
in Quadrat: PET-Flasche; senkrechtes Kreuz in Kreis: Glasflasche),
Aceton (diagonales Kreuz in Quadrat: PET-Flasche; diagonales Kreuz in Kreis:
Glasflasche), Mandellikör
(schwarz ausgefüllte
8-eckige Kreise, Linien in 3 und 4 zwecks
Unterscheidbarkeit mit „*" markiert, handelsübliche rechteckige
Glasflasche der Marke Venezia® mit starker Oberflächenrauigkeit),
3,5 % fetthaltige Milch (nicht ausgefüllte Raute) und für die Messung
der Resonanzfrequenz zusätzlich
auch Sekt (abwärts
zeigendes nicht ausgefülltes
Dreieck) durchgemessen. Die Messungen mit Sekt und Milch wurden
wiederum in handelsüblichen
0,7 Liter Wasserflaschen, wie oben dargestellt, durchgeführt.
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Beide
Größen, Resonanzfrequenz
und Güte, nehmen
mit zunehmendem Abstand zwischen Flasche und Resonator kontinuierlich
ab.
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Die
genießbaren
Getränke
(Wasser, Likör, Milch,
Sekt) weisen jeweils höhere
Resonanzfrequenzen auf als die ungenießbaren Chemikalien 2-Propanol
und Aceton (4).
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Eine ähnliche
Aussage kann man jedoch im Fall der Güte (3) der Resonanz
nicht treffen. Dargestellt ist die reziproke Güte in Abhängigkeit vom Abstand des Probenbehälters (unterer
Rand der Flasche) zum Resonator. In diesem Fall tritt eine wahllos
erscheinende Abfolge aus genießbaren
und ungenießbaren
Flüssigkeiten
auf.
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5 zeigt
die besonders vorteilhafte Darstellung der Resonanzfrequenz in Abhängigkeit
von der reziproken Güte
1/Q bei verschiedenen Abständen
des Probenbehälters
vom Resonator. 5 zeigt deutlich, dass der reziproke
Gütefaktor
weitgehend proportional zur gemessenen Veränderung der Resonanzfrequenz
durch die Probe ist, und daher die Messung bei unterschiedlichen
Abstandwerten zu einem weitgehend linearen Zusammenhang zwischen Resonanzfrequenz
und reziproker Güte
führt.
In der Praxis bedeutet dies eine sehr schnelle und exakte Identifizierung
der Flüssigkeit.
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Vorzugsweise
sollte der Abstand zwischen Probenbehälter und Resonator in einem
Bereich zwischen 0 und 5 Millimeter liegen. Dies entspricht bei den
in 5 gezeigten Geraden jeweils den sechs Werten mit
höchsten
reziproken Guten und Resonanzfrequenzen. Daraus resultieren Guten
zwischen etwa 100 und 1000 für
die meisten Flüssigkeiten (5).
Guten in diesem Wertebereich sind leicht messbar und die Selektivität bei der
Unterscheidung verschiedener Flüssigkeiten
sehr gut.
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Der
grau unterlegte Bereich stellt dabei den Bereich der genießbaren Flüssigkeiten
dar. Neben den in den 3 und 4 dargestellten
Flüssigkeiten
sind in der 5 als zusätzliche Alkoholika Pernod,
Gin, sowie ein beliebiges Parfüm
dargestellt. Daneben sind als zusätzliche Chemikalien Ethanol, Chloroform
sowie die Säuren
Salzsäure
und Phosphorsäure
durchgemessen worden.
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Die
Ergebnisse lassen folgende Schlüsse zu:
- 1. Der Bereich der genießbaren Flüssigkeiten ist eng, eine unbekannte
Flüssigkeit
daher schnell und sicher identifizierbar.
- 2. Der Bereich der genießbaren
Flüssigkeiten weist
Geraden mit positiver Steigung auf.
- 3. Die Steigungen der Kurven bei den genießbaren Flüssigkeiten ist weitgehend unabhängig vom Material
(Glas, Plastik) und von der genauen Form der Flaschen, und auch
durch ein Papier oder Kunststoff-Etikett nicht beeinflussbar.
- 4. Brennbare Flüssigkeiten
weisen deutlich abweichende Steigungen auf, die eine klare Unterscheidung
ermöglichen.
- 5. Außerhalb
des Bereiches der genießbaren Flüssigkeiten
weisen positive Steigungen auch Säuren auf. Die dafür ermittelten
Geraden weisen eine größere Steigung
auf als die genießbaren Flüssigkeiten.
- 6. Außerhalb
des Bereiches der genießbaren Flüssigkeiten
weisen positive Steigungen auch Aceton in Glas sowie Ethanol in
Kunststoff auf. Die dafür
ermittelten Geraden weisen eine kleinere Steigung auf als die genießbaren Flüssigkeiten.
- 7. Negative Steigungen treten bei allen anderen ungenießbaren Flüssigkeiten
sowie bei leeren Flaschen aus PET und Glas auf.
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Als
allgemeines Ergebnis der Erfindung lässt sich daher festhalten,
dass es klare physikalische Parameter und deren Darstellungen gibt,
die eine schnelle und zuverlässige
Identifikation einer Probe in einem geschlossenen Behälter ermöglichen.
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Die
bei den brennbaren Flüssigkeiten
beobachten Abhängigkeiten
der Kurven vom Flaschenmaterial und das Auftreten negativer Steigungen
können qualitativ
wie folgt erklärt
werden. Bei Wasser entsteht die beobachtete Zunahme der Resonanzfrequenz
mit Annäherung
der Flasche dadurch, dass zunehmend elektrische Feldenergie in ein
Medium mit hoher Dielektrizitätskonstanten
umverteilt wird, was zu einer Zunahme der elektrischen Feldenergie führt (positive
Steigung). Die magnetische Feldenergie spielt dabei offensichtlich
nur eine geringe Rolle. Bei Flüssigkeiten
mit geringerer Dielektrizitätskonstante überwiegt
der Effekt der effektiven Verringerung des elektrischen Feldvolumens
durch Teilreflektion an der Flasche, was zu einer Zunahme der Resonanzfrequenz
führt (negative
Steigung). Deshalb beobachte man auch eine negative Steigung für eine leere
Flasche. Je nach dem, welcher Effekt überwiegt, kann das Vorzeichen
der Steigung auch vom Flaschenmaterial abhängen, wie bei Aceton beobachtet.
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Es
ist aufgrund der starken Frequenzabhängigkeit von ε für Flüssigkeiten
im Mikrowellen-Frequenzbereich zu erwarten, dass sich bei anderen Frequenzen
eine anderes Bild ergibt. So ist z. B. zu erwarten, dass sich bei
einer Anregungsfrequenz im Bereich von 5-10 GHz eine klare Differenzierung
von alkoholischen Getränken
gemäß ihrem
Alkoholgehalt ergibt.
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Aufgrund
der Tatsache, dass die in 5 gezeigten
Kurven Geraden sind, die sich in einem Punkt (nämlich bei dem f und 1/Q Wert
des Resonators ohne Flasche) schneiden, kann jede Flüssigkeit durch
die Messung bei lediglich einem Abstandswert vollständig charakterisiert
werden. Eine solche Messung ist in einem Zeitraum von ca. 100 Millisekunden durchführbar. Aufgrund
dieser Tatsache eignet sich dass Verfahren zur Identifikation des
Inhaltes nicht-metallischer Flaschen beim „Check-In" in
Flughäfen.
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Zweites Ausführungsbeispiel:
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Die
zur Zeit mittels eines Netzwerkanlysators durchgeführten Messungen
könnte
mit einer auf der Basis von Standardkomponenten für Mobilfunk
und Mikroelektronik zu entwickelnden Elektronikschaltung realisiert
werden. Dies würde
die Konstruktion extrem kompakter und kostengünstiger Prüfgeräte ermöglichen.
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Drittes Ausführungsbeispiel:
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Ein
weiteres Anwendungsgebiet ist die Bestimmung des Wassergehaltes
in Baumaterialien, z. B. zur Kontrolle der Lagerzeit von Holz. Auch
ließe sich
die Methode zur Untersuchung von verpackten Lebensmitteln einsetzen.
Für die
Landwirtschaft könnte
die Methode zur Bestimmung des Wassergehaltes in Getreidekörnern verwendet
werden. Im Bereich medizinischer Anwendungen wären Messungen des Wassergehaltes
der Haut (Hydration) denkbar.
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Es
ist selbstverständlich,
dass der Durchmesser der Öffnung
im metallischen Gehäuse
für die verwendete
Schwingungsmode jeweils zu optimieren ist. Der Resonator wird jeweils
in einer Schwindungsmode mit geringen Abstrahlungsverlusten angeregt.