DE10148778C2

DE10148778C2 - Verfahren zur Bestimmung der Beschaffenheit einer Probe

Info

Publication number: DE10148778C2
Application number: DE10148778A
Authority: DE
Inventors: Martin Koch; Pascal Knobloch
Original assignee: Technische Universitaet Braunschweig
Current assignee: Technische Universitaet Braunschweig
Priority date: 2001-10-02
Filing date: 2001-10-02
Publication date: 2003-10-09
Anticipated expiration: 2021-10-03
Also published as: DE10148778A1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Be stimmung der Beschaffenheit einer dünnen Probe, insbesondere einer Gewebeprobe, wobei die Probe einer elektromagnetischen Strahlung ausgesetzt wird.

In der Medizin muß häufig krankhaftes Gewebe von gesun dem Gewebe unterschieden werden. Dazu werden entsprechende Gewebeproben histologisch untersucht. Die Unterscheidung zwischen gesundem und krankhaftem Gewebe ist oft sehr schwierig. Bei histologischen Schnitten wird die Gewebeprobe daher in der Regel angefärbt. Dies kann sehr aufwendig sein. Außerdem sind die Untersuchungsmöglichkeiten begrenzt.

Ein relativ junges bildgebendes Untersuchungsverfahren ist das sogenannte THz-Imaging. Bei diesem Verfahren wird die Probe im fern-infraroten Spektralbereich durchleuchtet oder alternativ in einer Reflexionsgeometrie untersucht. Räumliche Unterschiede der dielektrischen Eigenschaften der Probe werden erfaßt. Aus diesen wird die Probenbeschaffen heit abgeleitet.

Eine Anordnung zur Durchführung dieses bekannten Verfah rens ist in Fig. 1 dargestellt. Die Anordnung enthält zwei photoleitende Dipolantenennen, eine Sendeantenne 1 und eine Empfangsantenne 2, die von ultrakurzen Laserpulsen geschal tet werden. Eine Probe 3 ist in einem Zwischenfokus einer Kollimations- und Fokussieroptik 4 angeordnet. Beim Betrieb erzeugt die Sendeantenne 1 einen elektromagnetischen Impuls im THz-Frequenzbereich. Dieser THz-Impuls wird von der Kol limations- und Fokussieroptik 4 gebündelt und durch die Probe 3 zur Empfangsantenne 2 gelenkt. Die Probe 3 wird in einem Rastermuster so verfahren, daß jeweils der zu untersu chende Probenpunkt im Zwischenfokus liegt. Für jeden zu un tersuchenden Probenpunkt wird die Form des transmittierten THz-Impulses aufgenommen und ausgewertet. Dabei können ver schiedene Informationen dargestellt werden, beispielsweise die Abnahme der transmittierten THz-Strahlungsleistung oder die zeitliche Verzögerung des THz-Impulses.

Fig. 2 zeigt für eine Messung mit und ohne Probe im Strahlengang die experimentell vermessenen THz-Impulse. Bei der Messung mit Probe ist der THz-Impuls abgeschwächt und kommt etwas verzögert an der Empfangsantenne 2 an. Aus den THz-Transmissionsbildern lassen sich Informationen über die Beschaffenheit der Probe, beispielsweise die chemische Zu sammensetzung und/oder deren Dichte gewinnen.

Dieses bildgebende Untersuchungsverfahren hat jedoch den Nachteil, daß nur dann ein geeigneter Kontrast erzielt wer den kann, wenn die Proben ausreichend dick sind. Histologi sche Schnitte sind gewöhnlich nur wenige 10 µm dick oder noch dünner. Sie können daher mit diesem bekannten Verfahren nicht untersucht werden, da strukturelle Einzelheiten nicht erkannt werden können. Sofern sie verfügbar sind, können entsprechend dickere Proben verwendet werden. Dies führt je doch zu einer schlechteren Ortsauflösung.

Bei einem anderen bekannten Verfahren wird zur Verbesse rung des Kontrasts der transmittierte Impuls mit einem Refe renzimpuls überlagert. Dieses bildgebende Verfahren liefert auch bei dünneren Proben einen besseren Kontrast, erfordert jedoch eine Vielzahl von zusätzlichen mechanischen und opti schen Komponenten und einen erheblichen Justieraufwand. Die Kosten zur Durchführung dieses Verfahrens sind entsprechend hoch.

Aus der DE 38 32 185 A1 ist ein Feuchtesensor sehr ge ringer Größe bekannt, der z. B. zur Erfassung der Feuchte in Mikrowellenöfen vorgesehen ist. Bei dem Feuchtesensor han delt es sich um eine interferometrische Anordnung mit einem Schichtsystem aus dünnen, lichtdurchlässigen Schichten. We nigstens eine dünne Schicht besteht aus einem Material, das Wasser reversibel adsorbieren kann und daher einen feuchte abhängigen Brechungsindex aufweist. Über eine Messung der Reflektivität und/oder Transmissivität der Anordnung für Licht kann die Feuchte bestimmt werden.

Die DE 199 58 136 A1 beschreibt eine selbstkalibrierende Interferenz-spektroskopische Meßanordnung, deren optischer Wandler aus zwei Schichten, einem lichtdurchlässigen Sub strat und einer zu untersuchenden lichtdurchlässigen dünnen Schicht besteht, deren optische Dicke sich aufgrund einer zu untersuchenden chemischen oder biologischen Reaktion ändert. Auch bei dieser Anordnung kann mit einer Messung der Reflek tivität und/oder Transmissivität der Anordnung für Licht eine reaktionsbedingte Änderung der dünnen Schicht unter sucht werden.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, die Untersuchung der Beschaffenheit einer dünnen Probe mit geringem Aufwand zu ermöglichen.

Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Be stimmung der Beschaffenheit einer dünnen Probe, insbesondere einer Gewebeprobe, wobei

a) aus wenigstens zwei dielektrischen Schichten und der Probe ein Schichtsystem aufgebaut wird,
b) das Schichtsystem einer elektromagnetischen Strahlung im Bereich von 1 GHz bis 15 THz ausgesetzt wird,

wobei das Schichtsystem so aufgebaut wird, daß zumindest in den dielektrischen Schichten jeweils eine wenigstens teilweise Reflexion an der strahlungsaustrittsseitigen Grenzfläche und anschließend eine wenigstens teilweise Re flexion an der strahlungseintrittsseitigen Grenzfläche stattfindet und durch die Reflexionen in der vom Schichtsy stem reflektierten und/oder transmittierten Strahlung Inter ferenzeffekte erzeugt werden,

a) wenigstens eine Eigenschaft der von dem Schichtsystem reflektierten und/oder transmittierten elektromagnetischen Strahlung erfaßt wird, und
b) aus dieser wenigstens einen Eigenschaft die Proben beschaffenheit abgeleitet wird,

wobei den Verfahrensschritten a) bis d) mehrere Meß zyklen vorgeschaltet werden, bei denen die Schritte a) bis c) mit wenigstens einer, vorzugsweise mehreren Referenzpro ben bekannter Probenbeschaffenheit durchgeführt werden; wobei jeweils wenigstens eine Eigenschaft der von dem die Referenzprobe enthaltenden Schichtsystem reflektierten und/oder transmittierten elektromagnetischen Strahlung erfaßt wird und als wenigstens eine Referenzeigenschaft in Zuordnung zu der bekannten Probenbeschaffenheit gespeichert wird; und wobei die wenigstens eine Eigenschaft der reflek tierten und/oder der transmittierten elektromagnetischen Strahlung aus einem späteren Meßzyklus an einer Probe unbe kannter Beschaffenheit mit der wenigstens einen Referenz eigenschaft zur Zuordnung einer bestimmten Probenbeschaf fenheit verglichen wird.

Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß geringe Unterschiede zwischen den dielektrischen Eigenschaften zwei er Proben oder räumliche Inhomogenitäten innerhalb eines Probenkörpers die Interferenzeffekte in den zugehörigen Schichtsystemen überraschend stark beeinflussen. Dementspre chend stark ändert sich die transmittierte oder reflektierte elektromagnetische Strahlung. Diese starke Änderung nutzt die Erfindung zur genauen Bestimmung der Probenbeschaffen heit.

Als Eigenschaft der von dem Schichtsystem reflektierten und/oder transmitierten elektromagnetischen Strahlung kann der Anteil bzw. die Amplitude der elektromagnetischen Strah lung zumindest für eine Wellenlänge oder einen spektralen Bereich erfaßt werden. Alternativ kann die Lage und/oder die Amplitude von einem oder mehreren Reflexionsmaxima und/oder Reflexionsminima erfaßt werden. Schließlich kann auch die Lage eines oder mehrerer Steigungsmaxima als Eigenschaft der reflektierten und/oder transmitierten elektromagnetischen Strahlung erfaßt werden. Diese Größen können einzeln oder zur Erhöhung der Genauigkeit in beliebiger Kombination er faßt und zur Ableitung der Probenbeschaffenheit verwendet werden.

Die Beschaffenheit der Probe kann beispielsweise ihr Brechungsindex, ihre chemische Zusammensetzung und/oder ihre Dichte sein.

Die Genauigkeit bei der Bestimmung der Probenbeschaffen heit kann dadurch erhöht werden, daß möglichst viele dielek trische Schichten in das Schichtsystem eingebaut werden. Die dielektrischen Schichten sollten möglichst ebene Grenzflä chen bilden. Ein großes Sortiment derartiger Schichten ist auf dem Markt kostengünstig zu erhalten, beispielsweise in Form von Kunststoffolien.

Mit dem Verfahren können sowohl feste, flüssige als auch gasförmige Proben untersucht werden. Wichtig ist, daß auch die Proben in eine Form gebracht werden, in der sie im we sentlichen ebene Grenzflächen bilden.

Das Verfahren ist nicht auf den THz-Spektralbereich be schränkt, sondern kann im gesamten elektromagnetischen Spek trum eingesetzt werden. Da eine Reflexions- bzw. Transmissi onsmessung durchgeführt wird und keine Laufzeitbilder benö tigt werden, kann ggf. auf die bei den bekannten Verfahren benötigten kostspieligen gepulsten THz-Spektrometer verzich tet werden. Stattdessen können wesentlich kostengünstigere und kompaktere stationäre THz-Spektrometer verwendet werden. Auch im mittleren und nahen Infrarotbereich und im sichtba ren Spektralbereich stehen kostengünstige Strahlungsquellen und zweidimensionale Detektoren zur Verfügung, beispielswei se CCD-Kameras.

Damit in den verschiedenen Frequenzbereichen die erfin dungsgemäßen Interferenzeffekte erzeugt werden können, muß die Dicke der wenigstens einen dielektrischen Schicht und vorteilhafterweise auch der Probe entsprechend angepaßt wer den. Die dielektrischen Schichten und die Proben müssen we sentlich dünner sein, wenn die Wellenlänge statt im Bereich des fernen Infrarots im Bereich des mittleren oder nahen In frarots oder sogar im sichtbaren Frequenzbereich liegt.

Ein weiterer Vorteil der Erfindung ist, daß sich das er findungsgemäße Verfahren einfach justieren läßt und somit eine einfache und schnelle Bestimmung der Probenbeschaffen heit, auch vor Ort, ermöglicht.

Die Referenzproben sollten so gewählt werden, daß ihre Probenbeschaffenheiten möglichst ähnlich zu der Probenbe schaffenheit der anschließend zu vermessenden Probe sind. Die Genauigkeit bei der Bestimmung der Beschaffenheit einer Probe kann dadurch wesentlich erhöht werden, daß viele Refe renzproben mit unterschiedlichen Probenbeschaffenheiten ver messen werden.

Schließlich sind die Kosten für die Durchführung des Verfahrens gering, da außer dem kostengünstig herstellbaren Schichtsystem keine zusätzlichen mechanischen oder optischen Komponenten benötigt werden.

Vorteilhafterweise wird die elektromagnetische Strahlung im wesentlichen senkrecht zum Einfall auf das Schichtsystem gebracht. Auf diese Weise werden die einzelnen Schichten des Schichtsystems nacheinander mit maximaler Leistung durch strahlt. Somit wird eine maximale Auflösung bei vorgegebener Strahlungsquelle erzielt.

Ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel ist dadurch gekenn zeichnet, daß elektromagnetische Strahlung verwendet wird, die eine Wellenlänge oder einen spektralen Bereich im Giga hertz- oder Terahertz- oder im sichtbaren Frequenzbereich umfaßt.

Eine Weiterbildung der Erfindung ist dadurch gekenn zeichnet, daß als Referenzprobe und als Probe verschiedene Bereiche eines Probenkörpers verwendet werden. Beispielswei se kann bei einer histologischen Schnittprobe als Referenz probe zunächst ein definitiv gesunder Bereich, z. B. am Pro benrand, und anschließend ein Bereich mit einer Gewebeverän derung, z. B. in der Probenmitte, untersucht werden. Diese Verfahrensvariante hat den Vorteil, daß mit dem gleichen Schichtsystem die Referenzmessung und die eigentliche Pro benmessung durchgeführt werden kann. Zwischen beiden Messun gen muß lediglich die elektromagnetische Strahlung oder der Probenkörper neu ausgerichtet werden. Selbstverständlich können beide Messungen auch gleichzeitig durchgeführt wer den, wenn man die elektromagnetische Strahlung gleichzeitig auf den als Referenzprobe und den als Probe dienenden Be reich einfallen läßt und über einen geeigneten ortsauflösen den Sensor verfügt.

Ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel ist dadurch gekenn zeichnet, daß wenigstens eine vorzugsweise alle der dielek trischen Schichten in Bezug auf eine Referenzfrequenz eine optische Dicke von im wesentlichen einem Viertel der Wellen länge der Referenzfrequenz haben.

Bei den dielektrischen Schichten mit einer optischen Dicke von im wesentlichen einem Viertel der Wellenlänge der Referenzfrequenz interferieren die verschiedenen Teilwellen der elektromagnetischen Strahlung der Referenzfrequenz dann destruktiv und können sich in das Schichtsystem hinein nicht ungehindert ausbreiten. Teilweise werden sie dennoch von ei ner solchen dielektrischen λ/4-Schicht durchgelassen, und zwar aufgrund der Intensitätsunterschiede zwischen einfal lender und reflektierter Strahlung. Dieser Effekt kann da durch verringert werden, daß entsprechend viele dieelektri schen λ/4-Schichten hintereinander geschaltet werden. Die elektromagnetische Strahlung der Referenzfrequenz wird in diesem Fall nahezu vollständig reflektiert.

Werden mehrere λ/4-Schichten mit einer vom Ideal der λ/4-Schicht abweichenden Probe zu einem Schichtsystem kombi niert, verschieben sich die Reflexionsbanden. Zusätzlich er höht oder verringert sich meist die Reflektivität der Refle xionsbanden. Aus diesen Unterschieden kann die Probenbe schaffenheit abgeleitet werden.

Vorzugsweise werden in der reflektierten elektromagne tischen Strahlung aufgrund der Inteferenzeffekte Reflexi onsbanden erzeugt, und es wird als wenigstens eine Eigen schaft der reflektierten und/oder transmittierten elektroma gnetischen Strahlung für eine Frequenz oder einen spektralen Bereich in der Flanke eines Reflexionsbandes, vorzugsweise einer höheren Ordnung, der reflektierte und/oder transmittierte Anteil der elektromagnetischen Strahlung er faßt. Es hat sich gezeigt, daß die Auswertung der Flanke eines Reflexionsbandes eine besonders genaue Bestimmung der Probenbeschaffenheit ermöglicht. Die Genauigkeit kann durch die Auswertung von höheren Reflexionsbanden weiter erhöht werden.

Eine Weiterbildung der Erfindung ist dadurch gekenn zeichnet, daß zum Aufbau des Schichtsystems eine dielektrische Schicht verwendet wird, die in bezug auf eine Referenzfrequenz eine optische Dicke von im wesentlichen der Hälfte der Referenzfrequenz hat. Eine derartige dieelektri sche λ/2-Schicht kann beispielsweise mit mehreren λ/4- Schichten kombiniert werden. Dann wird in der reflektierten elektromagnetischen Strahlung aufgrund der Interferenz ein Resonator-Resonanzminimum erzeugt. Vorteilhafterweise wird die Lage des Resonator-Resonanzminimums in der reflektierten elektromagnetischen Strahlung und/oder die Lage des Resona tor-Resonanzmaximas in der transmittierenden elektromagne tischen Strahlung zur Bestimmung der Probenbeschaffenheit verwendet.

Die λ/4- und λ/2-Schichten sollten möglichst ideale Schichtdicken haben. Es hat sich jedoch gezeigt, daß ausrei chende gute Meßergebnisse auch dann noch erzielt werden kön nen, wenn die verwendeten Schichtdicken um bis zu 50%, mög lichst jedoch nur bis zu 10% von der idealen Schichtdicke abweichen.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird die elektromagnetische Strahlung so gewählt, daß die Refe renzfrequenz im Bereich von 1 GHz bis 15 THz, vorzugsweise von 50 GHz bis 5 THz liegt. Bei Verwendung einer derartigen Strahlung liegt die Dicke von λ/4- bzw. von λ/2-Schichten im Mikrometer- oder Millimeterbereich. Derartige Schichten kön nen auch großtechnisch sehr genau und sehr gleichmäßig her gestellt werden. Die erforderlichen Schichtdicken erfordern nur einen geringen Materialaufwand.

Als Material kann bspw. Kunststoffmaterial verwendet werden. Kunststoffolien dieser Dicke sind weit verbreitet und werden beispielsweise als Folien für Overhead-Projekto ren eingesetzt. Sie sind somit besonders kostengünstig in der Anschaffung. Kunststoffmaterial dieser Dicke weist gute mechanische Eigenschaften, insbesondere eine hohe Flexibi lität gegenüber mechanischen Beeinträchtigungen, selbst bei plötzlichen mechanischen Belastungen, auf. Als Kunststoff material kann beispielsweise Polyethylen oder Polystyrol gewählt werden. Wird eine Frequenz von 500 GHz als Refe renzfrequenz verwendet, hat eine λ/4-Schicht eine Dicke von 100 µm, wenn für den Brechungsindex der für eine Kunstoffo lie realistische Wert von 1,5 angenommen wird.

Insbesondere für sehr dünne dielektrische Schichten ist es vorteilhaft, diese durch Abscheidung aus der Gasphase herzustellen, vorzugsweise mit einer Dicke von 50 nm bis 500 nm.

Ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß zum Aufbau des Schichtsystems außer der Probe wenigstens eine erste dielektrische Schicht aus einem ersten Material mit einem ersten Brechungsindex und wenigstens eine zweite dielektrische Schicht aus einem zweiten Material mit einem zweiten Brechungsindex verwendet wird, wobei der erste und der zweite Brechungsindex unter schiedlich sind.

Die Genauigkeit bei der Bestimmung der Probenbeschaffen heit kann wiederum dadurch erhöht werden, daß möglichst viele erste und zweite Schichten kombiniert werden. Im ein fachsten Fall sind alle diese Schichten λ/4-Schichten. Somit kann beispielsweise aus zwei verschiedenen Kunststoffolien ein hochauflösendes Schichtsystem hergestellt werden. Die beiden Kunststofffolien können aus unterschiedlichen Mate rialien bestehen. Alternativ können gleiche Ausgangsmateria lien mit unterschiedlichen Dotierungen weiterer Bestandteile verwendet werden. Die Kunststofffolien lassen sich durch thermisches Verkleben einfach und kostengünstig miteinander verbinden.

Vorteilhafterweise wird die zweite Schicht auf der Strahlungsaustrittseite der ersten Schicht angeordnet und der erste und zweite Brechungsindex werden so gewählt, daß der erste Brechungsindex größer als der zweite Brechungsin dex ist.

Eine hochauflösende Schichtanordnung läßt sich besonders einfach dadurch realisieren, daß zum Aufbau des Schichtsy stems alternierend übereinander mehrere verschiedene Schich ten mit unterschiedlichen Brechungsindizes, vorzugsweise mehrere erste und zweite Schichten, angeordnet werden.

Eine Weiterbildung der Erfindung ist dadurch gekenn zeichnet, daß das Schichtsystem aus der Probe und einer ge raden Anzahl von dielektrischen Schichten aufgebaut wird, wobei die beiden äußersten Schichten erste Schichten sind.

Eine besonders hohe Genauigkeit kann ferner dadurch er zielt werden, daß die Probe in eine alternierende Schichten folge derart eingebaut wird, daß eine der Schichten durch die Probe ersetzt wird, wobei die zu ersetzende Schicht der art ausgewählt wird, daß ihr Brechungsindex möglichst nahe bei dem Brechungsindex der Probe liegt.

Die zu ersetzende Schicht kann vorteilhafterweise zu nächst als Referenzprobe verwendet werden.

Unterschiedliche Probenbeschaffenheiten wirken sich dann besonders stark auf die transmittierte oder reflektierte Strahlung aus, wenn die Proben im mittleren Bereich, vor zugsweise in der Mitte in das Schichtsystem eingebaut wer den.

Für die Praxis ist es vorteilhaft, daß das Schichtsystem derart aufgebaut wird, daß aus den dielektrischen Schichten zwei Schichtanordnungen hergestellt werden, zwischen welchen die Probe eingebracht wird.

Auch dünnste Proben können einfach in die Schichtanord nung integriert werden, wenn die Probe auf der einen Schichtanordnung aufgewachsen wird. Derartig dünne Proben werden beispielsweise benötigt, wenn mit einer Referenzfre quenz im sichtbaren Frequenzbereich gearbeitet wird und die Probe eine optische Dicke möglichst nahe von λ/4 haben soll.

Eine bevorzugte Verwendung des erfindungsgemäßen Verfah rens ist die kontinuierliche Bestimmung der Beschaffenheit von flüssigen oder gasförmigen Proben, wobei die Proben durch das Schichtsystem hindurch geleitet werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann realisiert werden mit einer Anordnung, die dadurch gekennzeichnet ist,

a) daß aus wenigstens einer, vorzugsweise wenigstens zwei, dielektrischen Schichten und der Probe ein Schichtsy stem aufgebaut ist,
b) daß das Schichtsystem im Strahlengang der elektroma gnetischen Strahlung angeordnet ist,

wobei das Schichtsystem so aufgebaut ist, daß zumindest in der bzw. den dielektrischen Schichten jeweils eine wenig stens teilweise Reflexion an der strahlungsaustrittsseitigen Grenzfläche und eine anschließende wenigstens teilweise Re flexion an der strahlungseintrittsseitigen Grenzfläche stattfindet und durch die Reflexionen in der reflektierten und/oder transmittierten Strahlung Interferenzeffekte er zeugt werden,

a) daß ein Sensor vorgesehen ist, der derart angeordnet ist, daß wenigstens eine Eigenschaft der von dem Schichtsy stem reflektierten und/oder transmittierten elektromagneti schen Strahlung erfaßt werden kann, und
b) daß eine Auswerteeinheit zur Bestimmung der Probenbe schaffenheit mit dem Sensor gekoppelt ist.

Die Anordnung läßt sich äußerst kompakt und mit geringem Aufwand herstellen. Wie das erfindungsgemäße Verfahren ver einigt sie die Vorteile einer hohen Genauigkeit bei der Bestimmung der Probenbeschaffenheit mit geringen Anschaf fungs- und Betriebskosten.

Weitere vorteilhafte Ausführungsformen sind in den Un teransprüchen gekennzeichnet.

Im folgenden wird die Erfindung anhand von in der Zeich nung dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert. In der Zeichnung zeigen:

Fig. 1 eine schematische Darstellung einer bekannten An ordnung zur Bestimmung der Probenbeschaffenheit;

Fig. 2 den Verlauf zweier mit der Anordnung gemäß Fig. 1 gemessener THz-Impulse, und zwar für eine Messung mit und ohne Probe im Strahlengang;

Fig. 3a eine Schnittansicht eines THz-Spiegels;

Fig. 3b ein für den THz-Spiegel gemäß Fig. 3a berechne tes typisches Reflexionsspektrum;

Fig. 4a eine Schnittansicht eines THz-Spiegels, der sich nur dadurch von dem THz-Spiegel gemäß Fig. 3a unterscheidet, daß die mittlere Schicht durch eine Probe ersetzt wurde;

Fig. 4b ein für den THz-Spiegel gemäß Fig. 4a berechne tes typisches Reflexionsspektrum;

Fig. 5 einen Ausschnitt des Reflexionsspektrums gemäß Fig. 4b im Bereich des ersten Refelexionsbandes für ver schiedene Proben konstanter Dicke aber unterschiedlicher Brechungsindizes;

Fig. 6 einen Fig. 5 entsprechenden Ausschnitt des Refle xionsspektrums im Bereich des zweiten Reflexionsbandes;

Fig. 7 den aus den Fig. 5 und 6 ermittelten Verlauf der Änderung der reflektierten Anteile aufgetragen gegen die Än derung des Brechungsindexes, und zwar für die Frequenzen 467 GHz und 1,467 THz;

Fig. 8a eine Schnittansicht eines Mikroresonators;

Fig. 8b ein für den Mikroresonator gemäß Fig. 8a berech netes typisches Reflexionsspektrum;

Fig. 9 eine Schnittansicht eines aus zwei Spiegelteilen und der Probe bestehenden THz-Spiegels vor dem Zusammenset zen;

Fig. 10 zeigt eine Schnittansicht eines erfindungsgemä ßen THz-Spiegels zur Durchflußmessung;

Fig. 11a zeigt einen schematischen Aufbau eines THz- Spiegels, der in einer Schicht einen Defekt ausweist;

Fig. 11b zeigt das zu dem THz-Spiegel gemäß Fig. 11a ge hörige gemessene Transmissionsspektrum sowie das Transmissi onsspektrum für den THz-Spiegel ohne Defekt.

Fig. 3a zeigt eine Schnittansicht eines ein erfindungs gemäßes Schichtsystem bildenden THz-Spiegels. Der THz-Spie gel besteht aus einer alternierenden Folge von dünnen Schichten zweier Materialien mit unterschiedlichem Bre chungsindex, und zwar aus neun dielektrischen Schichten 6 aus einem ersten Kunststoffmaterial und acht dielektrischen Schichten 7 aus einem zweiten Kunststoffmaterial. Der Bre chungsindex der dielektrischen Schichten 6 ist größer als der Brechungsindex der dielektrischen Schichten 7. Die opti sche Dicke (physikalische Dicke x Brechungsindex) der ein zelnen Schichten entspricht jeweils einem Viertel der Wel lenlänge einer Referenzfrequenz von 0,5 THz. Die dielektri sche Schicht 6 hat eine physikalische Dicke von 80 µm und die dielektrische Schicht 7 eine physikalische Dicke von 120 µm.

Das Arbeitsprinzip des erfindungsgemäßen THz-Spiegels beruht auf Interferenz. Bei Einfall von elektromagnetischer Strahlung wird diese an jeder Grenzfläche 8 teilweise re flektiert und teilweise transmittiert. In das Schichtsystem hinein interferieren die verschiedenen Teilwellen der Refe renzfrequenz destruktiv und können sich daher in dieser Richtung nicht ungehindert ausbreiten, sondern werden nahezu vollständig reflektiert.

Ein für den THz-Spiegel gemäß Fig. 3a berechnetes typi sches Reflexionsspektrum ist in Fig. 3b dargestellt. Es sind zwei Reflexionsbänder zu erkennen. Das erste Reflexionsband liegt um das Reflexionsmaximum von 0,5 THz herum und das zweite Reflexionsband um das Reflexionsmaximum von 1,5 THz herum. Bei diesem Ausführungsbeispiel dient das Reflexions spektrum gemäß Fig. 3b als Referenzmessung für die folgende anhand der Fig. 4a und 4b erläuterte Messung.

Fig. 4a zeigt eine Schnittansicht eines THz-Spiegels, der sich nur dadurch von dem THz-Spiegel gemäß Fig. 3a un terscheidet, daß die mittlere Schicht 6 durch eine zu unter suchende Probe 9 ersetzt wurde. Im vorliegenden Fall weicht der Brechungsindex der Probe 9 um 10% von dem Brechungsindex der vorher an diesem Platz angeordneten Schicht 6 ab. Somit weicht die optische Dicke der Probe 9 ebenfalls um 10% vom λ/4-Ideal ab.

Fig. 4b zeigt ein für den THz-Spiegel gemäß Fig. 4a be rechnetes typisches Reflexionsspektrum. Wie bereits mit blo ßem Auge erkennbar ist, hat sich die Lage der Reflexionsban de, insbesondere die Lage des zweiten Reflexionsbandes, deutlich gegenüber dem in Fig. 3b dargestellten Reflexions spektrum des idealen THz-Spiegels verschoben. Damit einher geht eine Erhöhung bzw. Verringerung der Reflextivität bei den einzelnen Frequenzen im Bereich der Reflexionsbande.

Fig. 5 zeigt einen Ausschnitt des Reflexionsspektrums gemäß Fig. 4b im Bereich des ersten Refelexionsbandes für Proben konstanter Dicke aber unterschiedlicher Brechungsin dizes. Außer dem Reflexionsspektrum für die Probe gemäß Fig. 4a mit einem um 10% erhöhten Brechungsindex sind die Refle xionsspektren für weitere Proben mit jeweils um 5% veränder tem Brechungsindex eingezeichnet. Diese Proben haben dement sprechend eine vom λ/4- Ideal unterschiedlich stark abwei chende optische Dicke. Obwohl sich die Brechungsindizes der Proben nur um 5% unterscheiden, zeigen die Reflexionsspek tren einen deutlich unterschiedlichen Verlauf. Für bestimmte Frequenzen sind die Unterschiede der Reflektivität besonders groß, nämlich insbesondere für Frequenzen die in der Flanke des Reflexionsbandes liegen, beispielsweise für die mit der Linie 11 gekennzeichnete Frequenz von 467 GHz.

Fig. 6 zeigt einen Fig. 5 entsprechenden Ausschnitt des Reflexionsspektrums im Bereich des zweiten Reflexionsbandes.

Die Unterschiede im Verlauf der einzelnen Reflexionsspektren sind im Bereich des zweiten Reflexionsbandes noch größer als im Bereich des ersten Reflexionsbandes. Wiederum sind die Unterschiede in der Flanke besonders groß, beispielsweise bei der für die mit der Linie 12 gekennzeichnete Frequenz von 1,467 THz.

In Fig. 7 ist der Verlauf der Änderung der reflektierten Anteile in Prozent aufgetragen gegen die Änderung des Bre chungsindexes in Prozent, und zwar für die der Linie 11 in Fig. 5 entsprechende Frequenz von 467 GHz und die der Linie 12 in Fig. 6 entsprechende Frequenz von 1,467 THz. Die Kur ven entstanden durch Kurvenanpassung der aus den Fig. 5 und 6 abgeleiteten Werte. Im Bereich des ersten Reflexionsban des, d. h. bei 467 GHz bedingt eine Änderung des Brechungsin dexes um 1% eine Änderung des reflektierten Anteils der Strahlung um ca. 4, 4%. Reicht diese Änderung für die ge wünschte Genauigkeit bei der Bestimmung des Brechungsindexes noch nicht aus, kann im Bereich des zweiten Reflexionsbandes oder im Bereich noch höherer Reflexionsbänder gearbeitet werden. Bei 1,467 THz bedingt eine Brechungsindexänderung von 1% eine Reflexionsänderung von mehr als 10%, wie die strichpunktierte Vergleichsgerade 14 zeigt, die eine Stei gung von 10 hat. Die gestrichelte Vergleichsgerade 15 hat eine Steigung von 1.

Wie diese Figur zeigt, können mit dem erfindungsgemäßen Verfahren sehr kleine Änderungen des Brechungsindexes mit überraschend hoher Auflösung erfaßt werden. Obwohl bei die sem Ausführungsbeispiel das Reflexionspektrum erfaßt und ausgewertet wurde, kann selbstverständlich eine entsprechend hohe Auflösung erzielt werden, wenn statt des Reflexions spektrums das Transmissionsspektrum erfaßt und ausgewertet wird.

Fig. 8a zeigt eine Schnittansicht eines Mikroresonators. Das Schichtsystem entspricht im wesentlichen dem THz-Spiegel gemäß Fig. 3a, jedoch wurde die mittlere Schicht 6 durch ei ne Schicht 6' gleichen Materials, aber doppelter Dicke er setzt. Somit hat diese Schicht eine optische Dicke von λ/2.

Fig. 8b zeigt ein für den Mikroresonator gemäß Fig. 8a be rechnetes typisches Reflexionsspektrum. Durch die λ/2- Schicht 6' wirkt das Schichtsystem als Mikroresonator. Die beiden Reflexionsbänder haben in der Mitte bei 500 GHz bzw. bei 1,5 THz einen Einbruch, die Resonator-Resonanz.

Die Position dieses lokalen Minimums verschiebt sich, wenn statt der idealen λ/2-Schicht 6' eine Probe mit einem anderen Brechungsindex, aber mit der gleichen physikalischen Dicke wie die Schicht 6' in das Schichtsystem gemäß Fig. 8a eingebaut wird. Der Bestimmung des Brechungsindexes kann die Frequenz zugrunde gelegt werden, bei der die Resonator-Reso nanz auftritt. Genauso kann bei einer Frequenz im Bereich einer Flanke der Resonator-Resonanz die Reflektivität be trachtet werden. In jedem Fall kann mit der Anordnung gemäß Fig. 8a eine Änderung des Brechungsindexes ebenfalls sehr genau bestimmt werden.

Fig. 9 zeigt eine Schnittansicht eines THz-Spiegels ge mäß Fig. 4a, der eine Probe 9 enthält. Damit standardisierte Messungen einfacher und dementsprechend schneller durchge führt werden können, wurden die verschiedenen dielektrischen Schichten 6 und 7 auf beiden Seiten der Probe 9 miteinander fest verbunden und bilden somit zwei Spiegelteile 17 und 18. Dies hat den Vorteil, daß zur Vermessung einer Probe 9 diese lediglich zwischen die beiden Spiegelteile 17 und 18 gelegt werden muß. Die einzelnen dielektrischen Schichten der bei den Spiegelteile 17 und 18 müssen dagegen nur ein einziges Mal vor Beginn der standardisierten Messungen entsprechend ausgerichtet aufeinander gelegt und miteinander verbunden werden.

Sofern im sichtbaren Frequenzbereich gearbeitet werden soll, kann das Probenmaterial direkt auf einen Spiegelteil 17 oder 18 aufgewachsen werden, da λ/4- bzw. λ/2-Schichten in diesem Frequenzbereich nur eine Dicke im nm-Bereich ha ben.

Fig. 10 zeigt eine Schnittansicht eines erfindungsgemä ßen THz-Spiegels zur Durchflußmessung. Die THz-Spiegelteile 17 und 18 sind bei dieser Anordnung im λ/4-Abstand zueinan der angeordnet und werden von zwei Verbindungsstücken 21 fi xiert. Auf diese Weise wird eine Probenkammer 22 gebildet. An die Probenkammer 22 ist über die Verbindungsstücke 21 ei ne Gasleitung 23 angeschlossen. Ein in der Gasleitung 23 enthaltenes Gas kann in der Probenkammer 22 mit dem erfin dungsgemäßen Verfahren untersucht werden.

Da die erfindungsgemäße Reflexions- und/oder Transmissi onsmessung sehr schnell durchführbar ist, kann diese pro blemlos durchgeführt werden, während das Gas durch die Pro benkammer 22 strömt. Alternativ kann das Gas mit Hilfe von Ventilen in einen stationären Zustand gebracht und ggf. schrittweise stationär vermessen werden. Auf diese Weise kann der Brechungsindex eines Gases oder auch einer Flüssig keit mit geringem Aufwand kontinuierlich oder quasi-kontinu ierlich bestimmt werden. Aus dem Brechungsindex lassen sich Rückschlüsse über die Zusammensetzung der untersuchten Probe ziehen. Besonders vorteilhaft ist in diesem Zusammenhang wieder, daß zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfah rens äußerst wenig Platz benötigt wird. Somit kann eine An ordnung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens gemäß Fig. 10 auch unter beengten baulichen Bedingungen nachträglich in eine vorhandene Flüssigkeits- oder Gaslei tung integriert werden.

Fig. 11a zeigt einen zeigt einen schematischen Aufbau eines THz-Spiegels, der aus Kunststoffschichten 24 und Luft schichten 23 besteht. Die Kunststoffschichten 24 werden durch rahmenförmige Abstandselemente 25 im vorgegebenen Ab stand zueinander gehalten. Eine 24' der Schichten 24 wurde nach einer ersten Messung mit einem Defekt in Form eines Lo ches 26 versehen.

Fig. 11b zeigt das zur Anordnung gemäß Fig. 11a gehörige gemessene Transmissionsspektrum, und zwar für den THz-Spie gel mit und ohne Defekt. Der Defekt in der Schicht 24' be einflußt nicht nur die Lage des Transmissionsminimums, son dern auch den Transmissionsgrad. Im Bereich der abfallenden Flanke z. B. bei der mit der gestrichelten Linie 28 gekenn zeichneten Frequenz von 350 GHz ist die Änderung der Trans mission besonders deutlich zu erkennen.

Im Rahmen des Erfindungsgedankens sind zahlreiche Ab wandlungen möglich. Insbesondere können die Dicken, die Ma terialien und die Abfolgen der einzelnen dielektrischen Schichten je nach Anwendungsfall beliebig variiert werden. Die Strahlungsquelle kann im Bezug auf das Schichtsystem auch so ausgerichtet werden, daß die elektromagnetische Strahlung schräg auf das Schichtsystem einfällt. Ferner kann die Wellenlänge oder der spektrale Bereich der elektromagne tischen Strahlung beliebig variiert werden. Die Grenzflächen der einzelnen Schichten müssen nicht notwendigerweise paral lel sein, sondern können eine beliebige andere Form haben. Beispielsweise können auch keilförmige Schichten verwendet werden. Schließlich kann die Probe an beliebiger Stelle in das Schichtsystem eingebaut werden.

Claims

1. Verfahren zur Bestimmung der Beschaffenheit einer dünnen Probe, insbesondere einer Gewebeprobe, wobei

wobei das Schichtsystem so aufgebaut wird, daß zumindest in den dielektrischen Schichten jeweils eine wenigstens teilweise Reflexion an der strahlungsaustrittsseitigen Grenzfläche und anschließend eine wenigstens teilweise Reflexion an der strahlungseintrittsseitigen Grenzfläche stattfindet und durch die Reflexionen in der vom Schicht system reflektierten und/oder transmittierten Strahlung Interferenzeffekte erzeugt werden,

wobei den Verfahrensschritten a) bis d) mehrere Meß zyklen vorgeschaltet werden, bei denen die Schritte a) bis

a) mit wenigstens einer, vorzugsweise mehreren Referenz proben bekannter Probenbeschaffenheit durchgeführt werden;

wobei jeweils wenigstens eine Eigenschaft der von dem die Referenzprobe enthaltenden Schichtsystem reflektierten und/oder transmittierten elektromagnetischen Strahlung erfaßt wird und als wenigstens eine Referenzeigenschaft in Zuordnung zu der bekannten Probenbeschaffenheit gespeichert wird; und wobei die wenigstens eine Eigenschaft der reflek tierten und/oder der transmittierten elektromagnetischen Strahlung aus einem späteren Meßzyklus an einer Probe unbekannter Beschaffenheit mit der wenigstens einen Refe renzeigenschaft zur Zuordnung einer bestimmten Proben beschaffenheit verglichen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die elektromagnetische Strahlung im wesentlichen senk recht zum Einfall auf das Schichtsystem gebracht wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn zeichnet, daß als Referenzprobe und als Probe verschiedene Bereiche eines Probenkörpers verwendet werden.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens eine, vorzugsweise alle, der dielektrischen Schichten in Bezug auf eine Referenzfrequenz eine optische Dicke von im wesentlichen einem Viertel der Wellenlänge der Referenzfrequenz haben.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß in der reflektierten elektromagnetischen Strahlung auf grund der Interferenzeffekte Reflexionsbanden erzeugt werden und als wenigstens eine Eigenschaft der reflektierten und/oder transmittierten elektromagnetischen Strahlung für eine Frequenz oder einen spektralen Bereich in der Flanke eines Reflexionsbandes, vorzugsweise einer höheren Ordnung, der reflektierte und/oder transmittierte Anteil der elektro magnetischen Strahlung erfaßt wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß zum Aufbau des Schichtsystems eine di elektrische Schicht verwendet wird, die in Bezug auf eine Referenzfrequenz eine optische Dicke von im wesentlichen der Hälfte der Wellenlänge der Referenzfrequenz hat.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß in der reflektierten elektromagnetischen Strahlung auf grund der Interferenzeffekte ein Resonator-Resonanzminimum erzeugt wird und aus der Lage des Resonator-Resonanzminimus in der reflektierten Strahlung und/oder aus der Lage des zu gehörigen Resonator-Resonanzmaximums in der transmittierten Strahlung die Probenbeschaffenheit bestimmt wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die elektromagnetische Strahlung so gewählt wird, daß die Referenzfrequenz im Bereich von 1 GHz bis 15 THz, vorzugsweise von 50 GHz bis 5 THz liegt.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Material für die wenigstens eine dielektrische Schicht ein Kunststoffmaterial, z. B. Poly ethylen oder Polystyrol gewählt wird.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die dielektrischen Schichten durch Ab scheidung aus der Gasphase hergestellt werden, vorzugsweise mit einer Dicke von 50 nm bis 500 nm.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß zum Aufbau des Schichtsystems außer der Probe wenigstens eine erste dielektrische Schicht aus einem ersten Material mit einem ersten Brechungsindex und wenig stens eine zweite dielektrische Schicht aus einem zweiten Material mit einem zweiten Brechungsindex verwendet wird, wobei der erste und der zweite Brechungsindex unterschied lich sind.

12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Schicht auf der Strahlungsaustrittsseite der ersten Schicht angeordnet wird und die ersten und zweiten Brechnungsindizes so gewählt werden, daß der erste Bre chungsindex größer als der zweite Brechungsindex ist.

13. Verfahren nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekenn zeichnet, daß zum Aufbau des Schichtsystems alternierend übereinander mehrere verschiedene Schichten mit unterschied lichen Brechungsindizes, vorzugsweise mehrere erste und zweite Schichten, angeordnet werden.

14. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 13, da durch gekennzeichnet, daß das Schichtsystem aus der Probe und einer geraden Anzahl von dielektrischen Schichten auf gebaut wird, wobei die beiden äußersten Schichten erste Schichten sind.

15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe in eine alternierende Schichtenfolge derart eingebaut wird, daß eine der Schichten durch die Probe ersetzt wird, wobei die zu ersetzende Schicht derart ausge wählt wird, daß ihr Brechungsindex möglichst nahe bei dem Brechungsindex der Probe liegt.

16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die zu ersetzende Schicht als Referenzprobe verwendet wird.

17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe im mittleren Bereich, vorzugs weise in der Mitte, in das Schichtsystem eingebaut wird.

18. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß das Schichtsystem derart aufgebaut wird, daß aus den dielektrischen Schichten zwei Schichtanordnungen hergestellt werden, zwischen welchen die Probe eingebracht wird.

19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe auf der einen Schichtanordnung aufgewachsen wird.

20. Verwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 19 zur kontinuierlichen Bestimmung der Beschaffenheit von flüssigen oder gasförmigen Proben, wobei die Proben durch das Schichtsystem hindurchgeleitet werden.