EP2005057A1 - Verfahren zum befüllen mindestens eines druckgasbehälters mit mindestens einem gas, zwischenstück zum verbinden mit einer öffnung eines druckgasbehälters und druckgasflaschenarmatur - Google Patents

Verfahren zum befüllen mindestens eines druckgasbehälters mit mindestens einem gas, zwischenstück zum verbinden mit einer öffnung eines druckgasbehälters und druckgasflaschenarmatur

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EP2005057A1
EP2005057A1 EP07723913A EP07723913A EP2005057A1 EP 2005057 A1 EP2005057 A1 EP 2005057A1 EP 07723913 A EP07723913 A EP 07723913A EP 07723913 A EP07723913 A EP 07723913A EP 2005057 A1 EP2005057 A1 EP 2005057A1
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EP
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compressed gas
gas container
pressure
sensor
intermediate piece
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Johann Pongraz
Ulrich Klebe
Randolf Kunkel
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Air Liquide SA
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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    • F17C2270/01—Applications for fluid transport or storage

Definitions

  • the present invention is a process for filling at least one compressed gas container with at least one gas, an intermediate piece for connecting to an opening of a compressed gas container and a corresponding compressed gas cylinder fitting. According to the invention, it is in particular possible to produce mixtures of gases whose conditions can be adjusted with high precision.
  • Prior art EP 0 908 665 A2 discloses a method for mixing gases in which a reference gas container is filled in addition to the pressurized gas container to be filled.
  • the reference gas container has one or more additional holes in the shell of the gas cylinder, can be introduced by the probe into the reference pressure gas container. Based on the measured values of these sensors, the filling is controlled accordingly.
  • the compressed gas container to be filled and the reference compressed gas container are in fluid communication and are filled parallel to each other, so that in the reference pressure gas container substantially the same conditions as in the pressurized gas container to be filled.
  • the reference compressed gas tank is a special reference compressed gas tank, which must be prepared by additional holes are introduced into the container and must take place for a safety review. This test must be carried out in particular for each individual reference compressed gas container. Under certain circumstances, such special reference compressed gas containers can not be pretreated together with the containers to be filled. Proceeding from this, the object of the present invention is to provide a corresponding filling method in which a conventional compressed gas container can be used as the reference compressed gas container. Furthermore, a corresponding intermediate piece should be specified, which makes this possible.
  • the inventive method for filling at least one compressed gas container with at least one gas wherein a reference pressure gas container is formed, in which a measurement of at least one relevant for the state in the reference pressure gas container measured variable can be carried out, said compressed gas container and reference pressure gas container are at least partially in fluid communication, said Each compressed gas container and the reference compressed gas container each have an opening, through which a gas can be filled and removed, wherein in a filling at least one gas is filled through the opening in the at least one compressed gas container and at least temporarily in the reference pressure gas container, characterized by in that a measuring sensor is introduced through the opening into the reference compressed gas container and at least one measured variable is measured with this measuring sensor at least during a part of the filling process.
  • the reference compressed gas container is characterized by the fact that it can use a conventional compressed gas container without additional holes as a reference pressure gas container and in particular exactly as the compressed gas container to be filled only has an opening through which gas is usually filled and removed.
  • the reference compressed gas container and the pressurized gas containers to be filled are pressurized gas bottles. see, depending on the execution of pressing z. B. up to 200 bar or even 300 bar or more and how they are commercially available in different volumes. If there are two elements in a fluidic connection, this means that a gas can flow from one element to the other without being hindered by, for example, walls or the like.
  • a sensor is an active or passive sensor.
  • the active sensor has to be actively operated, for example supplied with power, or comprises electronic devices for evaluating the measurements, while the passive sensor merely provides a size which allows conclusions to be drawn about the measured variable to be measured.
  • a passive sensor is for example a thermoresistor or a photoresistor.
  • An active sensor is for example a so-called "lab on a chip", in which a complete analytical equipment is designed in miniature scale and on which the measurement results are removable.
  • the measuring sensor is a high-precision measuring sensor, in particular a high-precision pressure sensor.
  • a pressure sensor with an accuracy of ⁇ 0.5 to 0.1% is present here, in particular a low-pressure sensor with measuring ranges of 0 to 10 bar absolute, preferably 0 to 5 bar absolute, in particular 0 to 2 bar absolute. This can be used particularly advantageously for a high-precision metered addition of gas, in particular in the context of the creation of a gas mixture.
  • the last component, preferably the gas component with the largest proportion of the total mixture, is preferably mixed gravimetrically, that is via a control of the filled-in weight. This can be done at pressures up to 100 bar, preferably up to 200 bar, particularly preferably up to 300 bar.
  • High-precision gas mixtures can be produced with an accuracy of 1 to 2% up to four times faster than with conventional gravimetric filling processes.
  • the method according to the invention is particularly suitable for infilling a plurality of compressed gas containers, for example from two to twelve or even more compressed gas containers.
  • a single gas can be filled into the pressurized gas container, but also two or more gases or gas mixtures in succession.
  • high-precision mixtures of several gases can be produced.
  • the process according to the invention is suitable for producing mixtures of two or more gases in which one or more gases have only a very low partial pressure in the final mixture.
  • one component may have a partial pressure of only a few millibar, while the other component may have a pressure of 100 bar or more.
  • reference pressure vessels and pressurized gas containers to be filled have the same fluidic conductance values. This is the case, in particular, when the valve cross sections, including the tube cross sections of the supply lines, do not differ or only insignificantly differ from one another.
  • At least one measured variable is measured with the measuring probe at least during a part of the filling process.
  • the pressure in the compressed gas container (s) to be filled is also known.
  • high-precision pressure measuring sensors in particular capacitive pressure sensors, which can therefore be precisely determined, in particular for pressures of less than one bar, preferably less than half a bar or even 250 millibars or less, what pressures are present in the compressed gas containers to be filled. Due to the known pressures in the compressed gas tanks but also the amount of gas in these containers is known.
  • the measured variable comprises at least one of the following variables: i) a pressure in the reference compressed gas container; ii) a temperature in the reference compressed gas container; iii) a chemical composition of a gas in the reference compressed gas container; and iv) a moisture content in the reference compressed gas container.
  • the measurement of the temperature in the reference pressure gas container allows even more accurate determinations of the amount of gas, in particular in conjunction with a pressure measurement, since due to the temperature, the corresponding gas state equations can be evaluated even more accurately.
  • the measurement of the chemical composition of a gas in the reference pressure gas container can continue to be used for checking the gas mixture to be adjusted and on the other hand also serve to determine impurities in the compressed gas tank and / or in the incoming gas.
  • the analysis of the chemical composition can be carried out by appropriate analytical sensors, for example, by so-called "lab on a chip" -Vo ⁇ ichtitch.
  • the moisture content in the reference compressed gas container may be relevant, for example, when gases or gas mixtures are reacted which react with water.
  • the moisture content is relevant and critical when a gas comprising nitrogen monoxide is introduced into the compressed gas container (s).
  • a gas comprising nitrogen monoxide is introduced into the compressed gas container (s).
  • the measuring sensor is a capacitive pressure sensor.
  • capacitive pressure sensors measure the locally applied pressure by measuring the electrical capacitance of a capacitor.
  • These sensors which are sold for example by the companies Pfeiffer or Alcatel under the name Compact Capacitance Diaphragm Gauge, by the company Leybold under the name Capacitron and by the company BOC Edwards under the name Barocel 600-659, permit a high-precision measurement of the Pressure just at low pressures.
  • a small pressure is understood to mean, in particular, a pressure below atmospheric pressure or in the vicinity of the atmospheric pressure, for example in the range from 10 -3 mbar up to 10 bar
  • Capacitive pressure sensors also have the particular advantage that they allow the pressure of a wide variety of gas types The measured value of such a capacitive pressure sensor is thus independent of the gas type, so that in particular without further corrections the measured values of the same pressure sensor can be used for filling with different gas types.
  • the filling process is carried out in multiple stages.
  • a filling is understood in which at least one printing plateau is present.
  • a pressure plateau is understood here to be a situation in which the pressure is kept essentially constant for a certain period of time during the filling process.
  • Another example of a multi-stage filling process is a filling process in which first a certain partial pressure of a first gas component, for example nitrogen monoxide, and subsequently a partial pressure of a second gas component, for example nitrogen, in the compressed gas container is achieved.
  • a first gas component for example nitrogen monoxide
  • a partial pressure of a second gas component for example nitrogen
  • the filling process is performed at least temporarily as a function of the measured variable. Ie. that in a particularly advantageous manner the measured variable is used to control or regulate the filling process.
  • This may mean, for example, that a gas valve, which establishes a connection to a gas reservoir or closes it, is opened until a pressure sensor indicates a corresponding pressure and after reaching this pressure the valve is closed.
  • a predefinable value ie that a corresponding inlet valve is closed when it reaches this temperature and only then the valve is opened again when another pressure to be specified is undershot.
  • the corresponding measured quantities can also be used to trigger warning functions. For example, if a moisture content above a threshold value is detected and a gas is filled, which reacts with water, a corresponding warning message is issued, for. B. be issued a warning signal.
  • an intermediate piece which serves for connection to an opening of a compressed gas container.
  • the intermediate piece according to the invention comprises a first connection for connecting the intermediate piece to a compressed gas container, a second connection for connecting the intermediate piece to a valve head and is characterized by the fact that at least one measuring sensor is formed, which can be brought into fluid communication with the first connection at least.
  • a connection is here understood to mean a mechanical connection with which the intermediate piece can be connected to the respective element.
  • This may be, for example, a thread which can be connected to a component with, in particular, a pin or cone having a corresponding thread, or else to a compressed gas container having a corresponding thread, as is customary in compressed gas cylinders.
  • a valve head is understood here to mean a unit which is usually used on compressed gas cylinders. This is a valve wheel by means of which a corresponding valve body can be opened and closed and a pressure measuring unit, which indicates the pressure in the gas bottle.
  • the valve head may further comprise a pressure reducer, by means of which the possibly quite high pressure present in the pressurized gas container is reduced to lower pressures, for example in the range of one or a few bars.
  • the valve head comprises a connection for a gas line, by means of which gas can be removed from the compressed gas container.
  • a valve head may be a compressed gas container valve.
  • At least one measuring sensor is designed such that it passes through the first connection.
  • the probe protrudes when connecting the intermediate piece with the compressed gas container in this and thus measures the measured variable in the interior of the compressed gas container.
  • a corresponding temperature measuring head for example in the form of a thermoresistor or a thermocouple, passes through the first connection and thus the temperature in the interior of the compressed gas container can be determined when mounting the intermediate piece on a compressed gas container.
  • the intermediate piece according to the invention makes it possible, in a particularly advantageous manner, for the conventional valve heads to be used for connecting to or removing gas from the pressurized gas container are known, can continue to be used.
  • the intermediate piece according to the invention furthermore has the advantage that it is no longer necessary to form a reference compressed gas container which differs from conventional compressed gas containers but that a conventional compressed gas container, for example a compressed gas cylinder, can be used as a reference compressed gas container with the intermediate piece according to the invention.
  • a conventional compressed gas container for example a compressed gas cylinder
  • no additional safety-related acceptance of the reference compressed gas tank must take place. Rather, the safety-related acceptance of the normal compressed gas container is sufficient anyway.
  • measurements at high pressures inside the reference gas container can be carried out in an advantageous manner.
  • a lance is formed which extends through the first connection.
  • a lance is understood here to mean an elongate, preferably metallic component. In the assembled state, the lance protrudes at least partially into the compressed gas container.
  • At least one of the measuring sensors is arranged on the lance, in particular in the region of the lance end.
  • a temperature-measuring sensor may be arranged on the lance.
  • at least one of the following measuring sensors is formed: i) a measuring sensor for determining the pressure in the reference compressed gas container; ii) a sensor for determining the temperature in the reference compressed gas container; iii) a sensor for determining a chemical composition of a gas in the reference compressed gas container; and iv) a sensor for determining a moisture content in the reference compressed gas container.
  • a sensor for determining the temperature comprises, in particular, a thermocouple or a thermal resistor.
  • a thermocouple In the case of a thermal resistor, only the ohmic resistance of the thermo resistor is measured, which changes as a function of the temperature applied to the thermoresistor.
  • a thermocouple for example, a voltage is applied to a thermoresistor and a flowing current is measured, and from this the current resistance is determined. From this can then close on the temperature.
  • a sensor for determining a chemical composition may comprise, for example, a sensor for measuring the proportion of a specific component gas. This may be, for example, a Nernst probe whose one electrode lies on a corresponding reference. Thus, the moisture content in the reference pressure gas container can be determined.
  • a transmission means is understood as a means by which data can be transmitted to a corresponding receiver.
  • the transmission can be done both wired and wireless.
  • the transmission means may be formed as a plug or coupling, to which a wire can be connected, via which the corresponding measured variable or signals generated by the sensor are transmitted to a corresponding evaluation unit such as a measuring device or a control unit.
  • a single measuring device can be used for monitoring a plurality of measuring sensors in different intermediate pieces, in which a central measuring device interacts with a multiplicity of measuring sensors.
  • a thermocouple or a thermoresistor for measuring the temperature via a corresponding cable with a corresponding ohmmeter, voltmeter or a corresponding evaluation element can be connected.
  • a compressed gas cylinder fitting which comprises an intermediate piece according to the invention and further comprises a valve head in conventional design.
  • the details and advantages disclosed in the context of this invention for the method according to the invention can be transferred and applied to the intermediate piece according to the invention.
  • the intermediate piece according to the invention can be used advantageously in the context of the method according to the invention, in which the reference pressure gas container has an intermediate piece according to the invention.
  • Fig. 1 shows schematically an embodiment of an intermediate piece according to the invention
  • FIG. 2 shows a compressed gas container equipped with an intermediate piece according to the invention in a schematic form when used in the method according to the invention
  • FIG. 3 shows schematically another exemplary embodiment of equipped with erfmdungsge- moderate spacers gas cylinders.
  • FIG. 1 shows an exemplary embodiment of an intermediate piece 1 according to the invention for connecting to an opening of a compressed gas container
  • a first connection 2 for connecting the intermediate piece to a compressed gas container
  • a second connection 3 for connecting the intermediate piece to a valve head (not shown)
  • Measuring sensor 4 are designed for determining the temperature and a sensor 5 for determining the pressure.
  • the first connection 2 comprises, in particular, a pin provided with an external thread, the thread of which communicates with the internal thread of a corresponding compressed gas cylinder.
  • the second connection 3 has in particular an internal thread which corresponds essentially to the internal thread of a compressed gas cylinder, so that a conventional valve head can be connected to the second connection 3.
  • the first connection 2 can be connected to a conventional compressed gas cylinder such that the first connection 2 is screwed onto the corresponding internal thread, so that the measuring sensor 4 for determining the temperature which extends through the first connection 2 projects into the interior of the compressed gas container.
  • Other embodiments of the terminals 2, 3 are possible and according to the invention.
  • the intermediate piece 1 on a transmission means 6.
  • the transmission means 6 is a plug by means of which the measuring sensor 4 for measuring the temperature and / or the measuring sensor 5 for determining the pressure can be connected to a corresponding measuring device (not shown).
  • the intermediate piece 1 can be inserted into any compressed gas cylinder which can be used as a reference compressed gas container in the method according to the invention.
  • the intermediate piece 1 and in particular its lines 7 are formed so that they have the smallest possible volume. This can ensure that the volume of the relevant reference compressed gas tank changes only slightly, so that at most such measurement errors occur that are negligible in magnitude.
  • FIG. 2 shows a compressed gas container 8, which is filled according to the inventive method.
  • a reference pressure gas container 9 is formed.
  • Compressed gas container 8 and reference compressed gas container 9 are connected in parallel with a filling supply line 10.
  • the reference compressed gas container 9 is basically identical to the compressed gas container 8 is formed.
  • the compressed gas container 8 is provided with a conventional valve head 11.
  • the valve head 11 has two connections 12, by means of which the valve head 11 is connected to the compressed gas container 8 on the one hand and the filling line 10 on the other.
  • valve head 11 comprises a Ven- til 13, by means of which the compressed gas container 8 can be brought into fluidic connection to the filling line 10 or a sampling line, not shown here.
  • the reference compressed gas container 9 has an inventive intermediate piece 1, which is shown in detail in Fig. 1 and described above.
  • the second port 3 of the intermediate piece 1 is connected to a corresponding valve head 11.
  • the measuring sensor 4 for determining the temperature is here attached to a lance 17 extending into the reference compressed gas container 9.
  • the measuring sensors 4, 5 it is possible to determine measured variables such as the temperature and the pressure present in the reference compressed gas container 9.
  • the inventive method is not limited to the mixture of two-component gas mixtures.
  • mixtures of any desired number of gas components can thus be produced.
  • the compressed gas container 8 and the reference compressed gas container 9 are evacuated via the filling line 10 until a predefinable maximum pressure or minimum pressure is reached.
  • the first gas component is added. This is preferably the gas component whose proportion in the finished mixture is lower, ie whose partial pressure in the finished mixture is lower than that of the other component.
  • the filling takes place with the valves 13 open, so that the gas component can flow through the filling line 10 both into the compressed gas container 8 and into the reference compressed gas container 9.
  • the filling line 10 is closed when the pressure to be reached is displayed by means of the measuring sensor 5 for determining the pressure. Thereafter, the filling line 10 is connected to the other gas component or with a reservoir containing them.
  • the Referenzdruckgasbereheatl- ter 9 is connected to the Be SheUungstechnisch 10 during the entire filling process.
  • the compressed gas containers of the compressed gas container 8 and of the reference compressed gas container 9 are identical.
  • any compressed gas container can be used as a reference pressure gas container.
  • an embodiment of the intermediate piece 1 according to the invention is possible, which fits on a plurality of compressed gas containers 9. This is due to the fact that there are a large number of different compressed gas containers 8 of different volumes, but all of which have an identical thread for connection to a corresponding valve head 11.
  • the first port 2 communicates with such an internal thread, it is thus possible to use a single intermediate piece for a plurality of different compressed gas containers in order to use these as a reference compressed gas container 9. It is particularly advantageous that sensor 4, 5 or the lance 17, which extend through the first port 2 into the interior of the reference pressure gas container 9, perform as short as possible lead, since then a use in small gas cylinders 8 is possible. This is not disadvantageous in particular if a pressure measurement is carried out in the low pressure range, since in the low pressure range most of the gases behave like ideal gases and no stratification effects or the like are to be expected.
  • the lance 17 may be formed in particular as a riser.
  • the measuring sensors 5 it is advantageous for the measuring sensors 5 to be connected to the interior of the reference compressed gas container 9 via this lance 17, while an evacuation of the reference compressed gas container 9 does not take place via the lance 17, but next to the lance 17. This accelerates the evacuation operation of the reference compressed gas tank 9.
  • Fig. 3 shows schematically a filling level, which shows two reference compressed gas containers 9 of different sizes.
  • the filling device also has a connection 14 for connecting a conventional compressed gas cylinder for filling.
  • valves 15 are formed, by means of which each individual reference compressed gas container 9 can be separated from the filling line 10 or can be fluidically connected to it. Furthermore, an inlet valve 16 is formed, with which the filling line 10 can be connected to a corresponding gas reservoir and / or a corresponding Evakuierü.
  • This embodiment has the particular advantage that can be filled without one of the reference gas pressure tank 9 exchange compressed gas tank 8 different sizes.
  • the inventive method advantageously allows the production of high-precision gas mixtures.
  • the intermediate piece 1 according to the invention can be used in a particularly advantageous manner to form a reference compressed gas container 9 from a conventional compressed gas container 8 such as a compressed gas cylinder.
  • measuring sensors 4 for determining the temperature and measuring sensors 5 for determining the pressure and, in particular, capacitive pressure sensors have proved to be advantageous as measuring sensors.

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Abstract

Das erfindungsgemäße Verfahren zum Befüllen mindestens eines Druckgasbehälters (8) mit mindestens einem Gas, wobei ein Referenzdruckgasbehälter (9) ausgebildet ist, in dem eine Messung mindestens einer für den Zustand in dem Referenzdruckgasbehälter (9) relevanten Messgröße erfolgen kann, wobei Druckgasbehälter (8) und Referenzdruckgasbehälter (9) zumindest zeitweise in strömungstechnischer Verbindung stehen, wobei jeder Druckgasbehälter (8) und der Referenzdruckgasbehälter (9) je eine Öffnung aufweist, durch die ein Gas einfüll- und entnehmbar ist, wobei in einem Befüllvorgang mindestens ein Gas durch die Öffnung in den mindestens einen Druckgasbehälter (8) und zumindest zeitweise in den Referenzdruckgasbehälter (9) gefüllt wird, zeichnet sich dadurch aus, dass ein Messfühler (4, 5) durch die Öffnung in den Referenzdruckgasbehälter eingebracht wird und mit diesem Messfühler zumindest während eines Teils des Befüllvorgangs mindestens eine Messgröße gemessen wird. Das erfÊndungsgemäße Verfahren erlaubt in vorteilhafter Weise die Herstellung von hochpräzisen Gasmischungen. Das erfindungsgemäße Zwischenstück (1) kann dabei in besonders vorteilhafter Weise zur Bildung eines Referenzdruckgasbehälters (9) aus einem üblichen Druckgasbehälter (8) wie beispielsweise einer Druckgasflasche eingesetzt werden. Als Messfühler haben sich insbesondere Messfühler (4) zum Bestimmen der Temperatur und Messfühler (5) zum Bestimmen des Drucks und hier insbesondere kapazitive Druckaufhehmer als vorteilhaft erwiesen.

Description

Verfahren zum Befüllen mindestens eines Druckgasbehälters mit mindestens einem Gas, Zwischenstück zum Verbinden mit einer Öffnung eines Druckgasbehälters und Druckgasflaschenarmatur
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Befüllen mindestens eines Druckgasbehälters mit mindestens einem Gas, ein Zwischenstück zum Verbinden mit einer Öffnung eines Druckgasbehälters und eine entsprechende Druckgasflaschenarmatur. Gemäß der Erfindung ist es insbesondere möglich, Mi- schungen von Gasen herzustellen, deren Verhältnisse hochpräzise eingestellt werden können.
Aus dem Stand der Technik EP 0 908 665 A2 ist ein Verfahren zum Mischen von Gasen bekannt, bei dem neben dem zu befüllenden Druckgasbehälter ein Refe- renzgasbehälter befällt wird. Der Referenzgasbehälter weist eine oder mehrere zusätzliche Bohrungen in der Hülle des Druckgasbehälters auf, durch die Messfühler in den Referenzdruckgasbehälter eingebracht werden können. Anhand der Messwerte dieser Messfühler wird die Befüllung entsprechend gesteuert. Die zu füllenden Druckgasbehälter und der Referenzdruckgasbehälter stehen dabei in strömungstechnischer Verbindung und werden parallel zueinander befüllt, so dass im Referenzdruckgasbehälter im wesentlichen die gleichen Bedingungen vorliegen wie im zu befüllenden Druckgasbehälter.
Dieses aus dem Stand der Technik bekannte Verfahren hat den Nachteil, dass es sich bei dem Referenzdruckgasbehälter um einen speziellen Referenzdruckgasbehälter handelt, der hergestellt werden muss, indem zusätzliche Bohrungen in den Behälter eingebracht werden und für den eine sicherheitstechnische Überprüfung stattfinden muss. Diese Prüfung muss insbesondere für jeden einzelnen Referenzdruckgasbehälter erfolgen. Solche speziellen Referenzdruckgasbehälter können unter Umständen auch nicht gemeinsam mit den zu füllenden Behältern vorbehandelt werden. Hiervon ausgehend liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein entsprechendes Befüllungsverfahren bereitzustellen, bei dem als Referenzdruckgasbehälter ein üblicher Druckgasbehälter Verwendung finden kann. Weiterhin soll ein entsprechendes Zwischenstück angegeben werden, welches dies ermöglicht.
Diese Aufgaben werden gelöst mit den Merkmalen der unabhängigen Ansprüche. Die jeweiligen abhängigen Ansprüche sind auf vorteilhafte Weiterbildungen ge- richtet.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Befüllen mindestens eines Druckgasbehälters mit mindestens einem Gas, wobei ein Referenzdruckgasbehälter ausgebildet ist, in dem eine Messung mindestens einer für den Zustand in dem Referenz- druckgasbehälter relevanten Messgröße erfolgen kann, wobei Druckgasbehälter und Referenzdruckgasbehälter zumindest teilweise in strömungstechnischer Verbindung stehen, wobei jeder Druckgasbehälter und der Referenzdruckgasbehälter jeweils eine Öffnung aufweisen, durch die ein Gas einfüll- und entnehmbar ist, wobei in einem Befüllvorgang mindestens ein Gas durch die Öffnung in den min- destens einen Druckgasbehälter und zumindest zeitweise in den Referenzdruckgasbehälter gefüllt wird, zeichnet sich dadurch aus, dass ein Messfühler durch die Öffnung in den Referenzdruckgasbehälter eingebracht wird und mit diesem Messfühler zumindest während eines Teils des Befüllvorgangs mindestens eine Messgröße gemessen wird.
Erfindungsgemäß zeichnet sich der Referenzdruckgasbehälter dadurch aus, dass es ein üblicher Druckgasbehälter ohne zusätzliche Bohrungen als Referenzdruckgasbehälter Verwendung finden kann und insbesondere genau wie die zu befüllenden Druckgasbehälter lediglich eine Öffnung aufweist, durch die üblicherweise Gas eingefüllt und entnommen wird. Insbesondere handelt es sich bei dem Referenzdruckgasbehälter und den zu befüllenden Druckgasbehältern um Druckgasfla- sehen, die je nach Ausführung Drücken von z. B. bis zu 200 bar oder sogar 300 bar oder mehr standhalten können und wie sie in verschiedenen Volumina handelsüblich sind. Stehen zwei Elemente in einer strömungstechnischen Verbindung, so bedeutet dies, dass ein Gas von dem einen Element zu dem anderen strömen kann, ohne durch beispielsweise Wände oder ähnliches gehindert zu werden. Unter einem Messfühler wird beispielsweise ein aktiver oder passiver Sensor verstanden. Der aktive Sensor muss hierbei aktiv betrieben werden, beispielsweise mit Strom versorgt werden oder umfasst elektronische Geräte zur Auswertung der Messungen, während der passive Sensor lediglich eine Größe zur Verfügung stellt, die Rückschlüsse auf die zu messende Messgröße zulässt. Ein passiver Sensor ist beispielsweise ein Thermowiderstand oder ein Fotowiderstand. Ein aktiver Sensor ist beispielsweise ein so genanntes "Lab on a Chip", bei dem eine vollständige analytische Ausrüstung im Miniaturmaßstab ausgebildet ist und an dem die Messergebnisse abnehmbar sind.
Bevorzugt ist hierbei eine Ausgestaltung, bei der der Messfühler ein hochpräziser Messfühler, insbesondere ein hochpräziser Drucksensor ist. Bevorzugt liegt hier ein Drucksensor mit einer Genauigkeit von < 0,5 bis 0,1% vor, insbesondere ein Niederdrucksensor mit Messbereichen von 0 bis 10 bar absolut, bevorzugt 0 bis 5 bar absolut, insbesondere von 0 bis 2 bar absolut. Dieser kann besonders vorteilhaft für ein hochpräzises Zudosieren von Gas, insbesondere im Rahmen des Er- stellens einer Gasmischung eingesetzt werden.
Bevorzugt ist eine Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens, bei dem zunächst mindestens eine erste Komponente bis zu einem vorgebbaren ersten Druck, der über einen entsprechend als Niederdrucksensor ausgebildeten Messfühler überwacht wird, eingefüllt wird. Daran anschließend kann im Bedarfsfall mindestens eine weitere Komponente drucküberwacht eingefüllt werden. Die letzte Komponente, bevorzugt die Gaskomponente mit dem größten Anteil an der Gesamtmischung, wird bevorzugt gravimetrisch, dass heißt über eine Kontrolle des eingefüllten Gewichtes, zugemischt. Dies kann bei Drücken bis zu 100 bar, bevorzugt bis zu 200 bar, besonders bevorzugt bis zu 300 bar erfolgen. So lassen sich hochpräzise Gasmischungen mit einer Genauigkeit von 1 bis 2% bis zu viermal schneller als bei üblichen gravimetrischen Füllverfahren erfolgen.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere zum Befallen mehrerer Druckgasbehälter wie beispielsweise von zwei bis zwölf oder sogar mehr Druckgasbehältern. Insbesondere kann hierbei nicht nur ein einziges Gas in die Druckgasbehälter gefüllt werden, sondern auch zwei oder mehr Gase oder Gasmischungen nacheinander. So können beispielsweise hochpräzise Mischungen mehrerer Gase hergestellt werden. Insbesondere eignet sich das erfindungsgemäße Verfahren dazu, Mischungen von zweien oder mehreren Gasen herzustellen, bei denen ein oder mehrere Gase nur einen sehr geringen Partialdruck in der endgültigen Mischung aufweisen. So kann beispielsweise eine Komponente einen Partialdruck von nur wenigen Millibar aufweisen, während die andere Komponente einen Druck von 100 bar oder mehr aufweisen kann. Insbesondere ist es bei dem erfindungsgemäßen Verfahren vorteilhaft, dass Referenzdruckbehälter und zu befüllende Druckgasbehälter die gleichen strömungsmechanischen Leitwerte aufweisen. Dies ist insbesondere dann der Fall, wenn sich die Ventilquerschnitte inklusive der Rohrquerschnitte der Zuleitungen nicht oder nur unwesentlich voneinander unterscheiden.
Erfindungsgemäß wird mit dem Messfühler zumindest während eines Teils des Befüllvorgangs mindestens eine Messgröße gemessen. Dies bedeutet insbesondere beim Einfüllen von mehreren Gasen, dass die Messgröße nicht notwendigerweise beim Füllen jeder einzelnen Komponenten gemessen wird. So kann beispielsweise bei Herstellung eines Gemisches aus zwei Gasarten nur bei der Befüllung einer der beiden Gasarten gemessen werden.
Durch die zumindest zeitweise vorliegende strömungstechnische Verbindung zwi- sehen zu befüllendem Druckgasbehälter und Referenzdruckgasbehälter ist beispielsweise dann, wenn die Messgröße der Druck ist, neben dem Druck im Refe- renzgasbehälter gleichzeitig auch der Druck in dem oder den zu befüllenden Druckgasbehältern bekannt. Mit hochpräzisen Druckmessfühlern, insbesondere kapazitiven Drucksensoren, die insbesondere für Drücke von weniger als einem bar, bevorzugt weniger als einem halben bar oder auch von 250 Millibar oder we- niger kann folglich genau bestimmt werden, was für Drücke in den zu befüllenden Druckgasbehältern anliegen. Durch die bekannten Drücke in den Druckgasbehältern ist aber auch die Gasmenge in diesen Behältern bekannt. Insbesondere dann, wenn Gasgemische hergestellt werden, in denen eine Gaskomponente nur einen sehr kleinen Anteil beispielsweise im Bereich weniger Prozent, unter einem Pro- zent oder sogar im Bereich von einigen ppm (Teilen pro Million, parts per milli- on) oder sogar von einigen ppb (Teilen pro Milliarde, parts per billion) aufweist, ist dies von Vorteil, da sich kleine Drücke sehr genau bestimmen lassen. Beispielsweise kann dies über kapazitive Druckmesssysteme erfolgen. Im Gegensatz dazu ist eine genaue Messung beispielsweise über gravimetrische Methoden bei sehr kleinen Anteilen nur mit größeren Mengen möglich, so dass hier entweder ein großer Fehler bei der Erstellung der Gasgemische in Kauf genommen wird oder eine sehr große Gasmenge erstellt werden muss, die dann anschließend verdünnt werden muss. Diese letztere Methode benötigt eine Vielzahl großvolumiger Zwischenbehälter in denen diese einzelnen Gasgemische gespeichert werden. Dies bedingt einen hohen apparativen Aufwand und ist mit hohen Kosten verbunden, wenn auf diese Art und Weise hochpräzise Gasgemische hergestellt werden sollen, was durch die vorliegende Erfindung vermieden werden kann.
Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens um- fasst die Messgröße mindestens eine der folgenden Größen: i) einen Druck in dem Referenzdruckgasbehälter; ii) eine Temperatur in dem Referenzdruckgasbehälter; iii) eine chemische Zusammensetzung eines Gases im Referenzdruckgasbehälter; und iv) einen Feuchtigkeitsgehalt in dem Referenzdruckgasbehälter. Durch die Messung des Druckes in dem Referenzdruckgasbehälter ist gleichzeitig dann, wenn alle zu befüllenden Druckgasbehälter in strömungstechnischer Verbindung mit dem Referenzdruckgasbehälter stehen, der Druck in jedem Druckgasbehälter bekannt. Aufgrund des Druckes lässt sich anhand der relevanten Gas- zustandsgleichung auch auf die entsprechende Menge des Gases schließen. Weisen der Referenzdruckgasbehälter und der zu befüllende Druckgasbehälter identische Volumina auf, so liegt in beiden Behältern bei gleichem Druck auch die i- dentische Menge an Gas vor. Insbesondere bei kleinen Drücken kann hier von einem idealen Gas ausgegangen werden, welches dem idealen Gasgesetz folgt.
Die Messung der Temperatur in dem Referenzdruckgasbehälter ermöglicht noch genauere Bestimmungen der Gasmenge insbesondere in Verbindung mit einer Druckmessung, da aufgrund der Temperatur die entsprechenden Gaszustandsgleichungen noch genauer ausgewertet werden können. Die Messung der chemischen Zusammensetzung eines Gases im Referenzdruckgasbehälter kann weiterhin zur Überprüfung des einzustellenden Gasgemisches eingesetzt werden und kann andererseits auch dazu dienen, Verunreinigungen im Druckgasbehälter und/oder im einströmenden Gas festzustellen. Die Analyse der chemischen Zusammensetzung kann durch entsprechende analytische Messfuhler erfolgen, beispielsweise durch so genannte "Lab on a Chip"-Voπichtungen. Der Feuchtigkeitsgehalt in dem Referenzdruckgasbehälter kann beispielsweise dann relevant sein, wenn Gase oder Gasgemische eingefüllt werden, die mit Wasser reagieren. So ist beispielsweise der Feuchtigkeitsgehalt relevant und kritisch wenn ein Stickstoffmonoxid umfassendes Gas in den oder die Druckgasbehälter eingefüllt wird. Alternativ oder zu- sätzlich ist auch eine Probenentnahme aus dem Referenzdruckgasbehälter möglich, wobei eine kleine Menge an Gas entnommen und extern analysiert wird. Dies kann beispielsweise eine massenspektrometrische, Spektralanalyse, FTIR, GC und eine NMR- Analyse oder eine andere Analyse sein.
Besonders bevorzugt ist es in diesem Zusammenhang, wenn der Messfuhler ein kapazitiver Druckmessfühler ist. Solche kapazitiven Druckmessfühler messen den lokal an diesem anliegenden Druck durch eine Messung der elektrischen Kapazität eines Kondensators. Diese Messfühler, die beispielsweise unter dem Namen Compact Capacitance Diaph- ragm Gauge von den Firmen Pfeiffer oder Alcatel, unter dem Namen Capacitron von der Firma Leybold und unter dem Namen Barocel 600-659 von der Firma BOC Edwards vertrieben werden, erlauben eine hochpräzise Messung des Druckes gerade bei kleinen Drücken. Unter einem kleinen Druck wird hier insbesondere ein Druck unterhalb des Atmosphärendrucks oder in der Nähe des Atmosphä- rendrucks verstanden, beispielsweise im Bereich von 10"3 mbar bis hin zu 10 bar. Kapazitive Druckmessfühler haben insbesondere auch den Vorteil, dass sie den Druck verschiedenster Gasarten messen können, also unabhängig von der Gasart arbeiten. Der Messwert eines solchen kapazitiven Druckmessfühlers ist also unabhängig von der Gasart, so dass insbesondere ohne weitere Korrekturen die Messwerte desselben Druckmessfühlers für die Befüllung mit unterschiedlichen Gasarten verwendet werden können.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt der Befüllvorgang mehrstufig.
Unter einer mehrstufigen Befüllung wird beispielsweise eine Befüllung verstanden, bei dem mindestens ein Druckplateau vorhanden ist. Unter einem Druckplateau wird hier eine Situation verstanden, bei dem während des Befüllvorgangs der Druck für einen gewissen Zeitraum im Wesentlichen konstant gehalten wird. Ein weiteres Beispiel eines mehrstufigen Befüllungsvorgangs ist ein Befüllungsvor- gang, bei dem zunächst ein gewisser Partialdruck einer ersten Gaskomponente, beispielsweise Stickstoffmonoxid, und daran anschließend ein Partialdruck einer zweiten Gaskomponente, beispielsweise Stickstoff, in dem Druckgasbehälter erreicht wird. Insbesondere bei mehrstufigen Befüllungsvorgängen kann es vorteil- haft sein, vor oder zwischen den Stufen eine zumindest teilweise Evakuierung des oder der Druckgasbehälter und/oder von Zuleitungen zu den Druckgasbehältern vorzunehmen, um Verunreinigungen zu verringern. Hierbei wird unter einer Evakuierung eine Druckverminderung verstanden.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Ver- fahrens wird der Befüllvorgang zumindest zeitweise in Abhängigkeit von der Messgröße durchgeführt. D. h. dass in besonders vorteilhafter Weise die Messgröße zur Steuerung oder Regelung des Befüllvorgangs verwendet wird. Dies kann beispielsweise bedeuten, dass ein Gasventil, welches eine Verbindung zu einem Gasreservoir herstellt oder diese schließt, geöffnet wird, bis ein Druck- messfühler einen entsprechenden Druck anzeigt und nach Erreichen dieses Druckes das Ventil geschlossen wird. Dies kann beispielsweise auch bedeuten, dass der Befüllvorgang so vorgenommen wird, dass eine Temperatur im Referenzdruckgasbehälter und damit auch die Temperatur in dem oder den zu befüllenden Druckgasbehältern einen vorgebbaren Wert nicht übersteigt, dass also ein entspre- chendes Zulaufventil geschlossen wird, wenn diese Temperatur erreicht wird und erst dann das Ventil wieder geöffnet wird, wenn ein weiterer vorzugebender Druck unterschritten wird. Dies kann insbesondere dann von Vorteil sein, wenn Gase oder Gasgemische hergestellt werden, die oberhalb einer bestimmten Temperatur reaktiv sind. Die entsprechenden gemessenen Messgrößen können auch zur Auslösung von Warnfunktionen verwendet werden. Beispielsweise kann dann, wenn ein oberhalb eines Grenzwertes liegender Feuchtigkeitsgehalt festgestellt wird und ein Gas befüllt wird, welches mit Wasser reagiert, ein entsprechender Warnhinweis ausgegeben werden, z. B. ein Warnsignal abgegeben werden. Alternativ oder zusätzlich ist es auch möglich den Befüllvorgang in diesem Fall abzu- brechen.
Gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Zwischenstück vorgeschlagen, welches zum Verbinden mit einer Öffnung eines Druckgasbehälters dient. Das erfindungsgemäße Zwischenstück umfasst einen ersten An- Schluss zum Verbinden des Zwischenstücks mit einem Druckgasbehälter, einen zweiten Anschluss zum Verbinden des Zwischenstücks mit einem Ventilkopf und zeichnet sich dadurch aus, dass mindestens ein Messfühler ausgebildet ist, der zumindest mit dem ersten Anschluss in strömungstechnische Verbindung bringbar ist.
Unter einem Anschluss wird hier ein mechanischer Anschluss verstanden, mit welchem das Zwischenstück mit dem jeweiligen Element verbunden werden kann. Es kann sich hierbei beispielsweise um ein Gewinde handeln, welches mit einem Bauteil mit insbesondere einem ein korrespondierendes Gewinde aufweisenden Zapfen oder Konus verbindbar ist oder auch um einen ein korrespondie- rendes Gewinde aufweisenden Druckgasbehälter, wie dies bei Druckgasflaschen üblich ist. Unter einem Ventilkopf wird hier eine Einheit verstanden, wie sie üblicherweise auf Druckgasflaschen Verwendung findet. Es handelt sich hierbei um ein Ventilrad mittels dessen ein entsprechender Ventilkörper geöffnet und geschlossen werden kann und eine Druckmesseinheit, die den Druck in der Gasfla- sehe anzeigt. Der Ventilkopf kann ferner einen Druckminderer umfassen, mittels dessen der ggf. recht hohe im Druckgasbehälter vorliegende Druck auf niedrigere Drücke beispielsweise im Bereich von einem oder wenigen bar herabgemindert wird. Weiterhin umfasst der Ventilkopf einen Anschluss für eine Gasleitung, mittels derer Gas aus dem Druckgasbehälter entnommen werden kann. Insbesondere kann es sich bei einem Ventilkopf um ein Druckgasbehälterventil handeln.
Besonders bevorzugt ist mindestens ein Messfühler so ausgebildet, dass dieser durch den ersten Anschluss hindurchtritt. So kann gewährleistet werden, dass der Messfühler beim Verbinden des Zwischenstücks mit dem Druckgasbehälter in diesen hineinragt und so die Messgröße im Inneren des Druckgasbehälters misst. Beispielsweise ist es so möglich, dass ein entsprechender Temperaturmesskopf beispielsweise in Form eines Thermowiderstandes oder eines Thermoelementes durch den ersten Anschluss hindurchtritt und so beim Montieren des Zwischenstückes auf einen Druckgasbehälter die Temperatur im Inneren des Druckgasbe- hälters bestimmt werden kann. Das erfindungsgemäße Zwischenstück erlaubt es insbesondere in besonders vorteilhafter Weise, dass die üblichen Ventilköpfe die zum Verbinden mit bzw. Entnehmen von Gas aus dem Druckgasbehälter bekannt sind, weiterverwendet werden können. Das erfindungsgemäße Zwischenstück hat weiterhin den Vorteil, dass es nicht mehr notwendig ist, einen Referenzdruckgasbehälter auszubilden, der sich von üblichen Druckgasbehältern unterscheidet son- dem dass ein üblicher Druckgasbehälter, beispielsweise eine Druckgasflasche, mit dem erfindungsgemäßen Zwischenstück als Referenzdruckgasbehälter Verwendung finden kann. Dies hat einen Kostenvorteil zur Folge. Weiterhin muss keine zusätzliche sicherheitstechnische Abnahme des Referenzdruckgasbehälters erfolgen. Vielmehr ist hier die ohnehin erfolgende sicherheitstechnische Abnahme des normalen Druckgasbehälters ausreichend. Weiterhin ist im Vergleich zu dem oben aus dem Stand der Technik bekannten System somit die Ausbildung eines Referenzdruckgasbehälters möglich, der auch hohen Drücken standhalten kann. Dies ist bei der aus dem Stand der Technik bekannten Lösung mit Bohrungen in den Seiten des Druckgasbehälters üblicherweise nicht der Fall. Somit können auch Messungen bei hohen Drücken im Inneren des Referenzdruckgasbehälters in vorteilhafter Weise durchgeführt werden.
Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Zwischenstücks ist eine Lanze ausgebildet, die sich durch den ersten Anschluss hindurch erstreckt.
Unter einer Lanze wird hier ein sich länglich erstreckendes, bevorzugt metallisches Bauteil verstanden. Im montierten Zustand ragt die Lanze zumindest teilweise in den Druckgasbehälter hinein.
Bevorzugt ist in diesem Zusammenhang, dass mindestens einer der Messfühler an der Lanze, insbesondere im Bereich des Lanzenendes, angeordnet ist.
Insbesondere kann ein die Temperatur messender Messfühler an der Lanze angeordnet sein. Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung des erfindungsgemäßen Zwischenstücks ist mindestens einer der folgenden Messfühler ausgebildet: i) ein Messfuhler zur Bestimmung des Drucks in dem Referenzdruckgasbehälter; ii) ein Messfühler zur Bestimmung der Temperatur in dem Referenzdruckgasbehälter; iii) ein Messfuhler zur Bestimmung einer chemischen Zusammensetzung eines Gases im Referenzdruckgasbehälter; und iv) ein Messfühler zur Bestimmung eines Feuchtigkeitsgehaltes in dem Referenzdruckgasbehälter.
Zur Druckmessung können insbesondere kapazitive Druckmessfühler eingesetzt werden oder piezoelektrische Druckmessfühler. Ein Messfühler zur Bestimmung der Temperatur umfasst insbesondere ein Thermoelement oder einen Thermowi- derstand. Bei einem Thermo widerstand wird lediglich der Ohmsche Widerstand des Thermowiderstandes gemessen, der sich in Abhängigkeit von der am Ther- mowiderstand anliegenden Temperatur ändert. Bei einem Thermoelement wird beispielsweise eine Spannung an einen Thermowiderstand angelegt und ein fließender Strom gemessen und aus diesem der gerade anliegende Widerstand be- stimmt. Aus diesem lässt sich dann auf die anliegende Temperatur schließen.
Ein Messfühler zur Bestimmung einer chemischen Zusammensetzung kann beispielsweise einen Messfuhler zur Messung des Anteils einer bestimmten Komponente Gas umfassen. Dies kann beispielsweise eine Nernst-Sonde sein, deren eine Elektrode auf einer entsprechenden Referenz liegt. So kann der Feuchtigkeitsgehalt im Referenzdruckgasbehälter bestimmt werden.
Besonders bevorzugt ist eine Ausbildung des erfindungsgemäßen Zwischenstücks, bei dem ein kapazitiver Druckmessfuhler ausgebildet ist. Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Zwischenstücks ist mindestens ein Übertragungsmittel zur Übertragung zumindest eines Signals eines Messfühlers ausgebildet. Unter einem Übertragungsmittel wird im Rahmen dieser Erfindung ein Mittel verstanden, mit dem man Daten hin zu einem entsprechenden Empfänger übertragen kann. Hierbei kann die Übertragung sowohl drahtgebunden als auch drahtlos erfolgen. Entsprechend kann das Übertragungsmittel als Stecker oder Kupplung ausgebildet sein, an den ein Draht anschließbar ist, über welchen die entsprechende Messgröße oder durch den Messfühler generierte Signale an eine entsprechende Auswerteeinheit wie bei- spielsweise ein Messgerät oder ein Steuergerät übertragen werden. Gleichzeitig ist auch eine drahtlose Übertragung möglich, bevorzugt basierend auf elektromagnetischen Wellen, besonders bevorzugt basierend auf elektromagnetischen Wellen im Radiofrequenz- oder optischen Bereich. So kann in besonders vorteilhafter Weise ein einziges Messgerät zur Überwachung einer Vielzahl von Messfühlern in verschiedenen Zwischenstücken eingesetzt werden, bei dem ein zentrales Messgerät mit einer Vielzahl von Messfühlern zusammenwirkt. Dies hat insbesondere den Vorteil, dass bei Beschädigung eines Zwischenstückes nur ein recht preiswertes Element auszutauschen ist, während die vergleichsweise teure Auswertungselektronik nicht im Zwischenstück untergebracht ist und nicht ausge- tauscht werden muss. Beispielsweise kann so ein Thermoelement oder ein Ther- mowiderstand zur Messung der Temperatur über ein entsprechendes Kabel mit einem entsprechenden Ohmmeter, Voltmeter oder einem entsprechenden Auswerteelement verbunden werden.
Weiterhin wird eine Druckgasflaschenarmatur vorgeschlagen, die ein erfindungsgemäßes Zwischenstück umfasst und weiterhin einen Ventilkopf in üblicher Bauform aufweist.
Die im Rahmen dieser Erfindung für das erfindungsgemäße Verfahren offenbarten Details und Vorteile lassen sich auf das erfindungsgemäße Zwischenstück übertragen und anwenden. Gleiches gilt für die im Rahmen der Beschreibung des er- findungsgemäßen Zwischenstücks offenbarten Details und Vorteile, die sich in gleicher Weise auf das erfindungsgemäße Verfahren übertragen und anwenden lassen. Das erfindungsgemäße Zwischenstück lässt sich in vorteilhafter Weise im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens einsetzen, in dem nämlich der Refe- renzdruckgasbehälter ein erfindungsgemäßes Zwischenstück aufweist.
Im Folgenden soll die Erfindung anhand der beigefügten Figuren näher erläutert werden, ohne dass die Erfindung auf die dort gezeigten Ausführungsbeispiele beschränkt wäre.
Es zeigen:
Fig. 1 schematisch ein Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Zwischenstückes;
Fig. 2 einen mit einem erfindungsgemäßen Zwischenstück ausgestatteten Druckgasbehälter in schematischer Form beim Einsatz im erfindungsgemäßen Verfahren; und
Fig. 3 schematisch ein weiteres Ausfuhrungsbeispiel von mit erfmdungsge- mäßen Zwischenstücken ausgestatteten Druckgasbehältern.
Fig. 1 zeigt ein Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Zwischenstückes 1 zum Verbinden mit einer Öffnung eines Druckgasbehälters umfassend einen ers- ten Anschluss 2 zum Verbinden des Zwischenstücks mit einem Druckgasbehälter, einen zweiten Anschluss 3 zum Verbinden des Zwischenstücks mit einem (nicht gezeigten) Ventilkopf, wobei ein Messfühler 4 zur Bestimmung der Temperatur und ein Messfühler 5 zur Bestimmung des Drucks ausgebildet sind. Der erste Anschluss 2 umfasst insbesondere einen mit einem Außengewinde versehenen Zap- fen, dessen Gewinde mit dem Innengewinde einer entsprechenden Druckgasflasche kommuniziert. Der zweite Anschluss 3 weist insbesondere ein Innengewinde auf, welches im Wesentlichen dem Innengewinde einer Druckgasflasche entspricht, so dass an den zweiten Anschluss 3 ein üblicher Ventilkopf anschließbar ist. Der erste Anschluss 2 ist mit einer üblichen Druckgasflasche verbindbar so, dass der erste Anschluss 2 auf das entsprechende Innengewinde geschraubt wird, so dass der Messfühler 4 zur Bestimmung der Temperatur, welcher sich durch den ersten Anschluss 2 erstreckt, in das Innere des Druckgasbehälters ragt. Andere Ausführungen der Anschlüsse 2, 3 sind möglich und erfindungsgemäß.
Weiterhin weist das Zwischenstück 1 ein Übertragungsmittel 6 auf. Das Übertra- gungsmittel 6 ist im vorliegenden Ausfuhrungsbeispiel ein Stecker, mittels welchem der Messfühler 4 zur Messung der Temperatur und/oder der Messfühler 5 zur Bestimmung des Druckes mit einer entsprechenden Messeinrichtung (nicht gezeigt) verbunden werden kann. Das Zwischenstück 1 kann in eine beliebige Druckgasflasche eingesetzt werden, welche bei dem erfindungsgemäßen Verfah- ren als Referenzdruckgasbehälter eingesetzt werden kann. Insbesondere sei hier darauf verwiesen, dass in bevorzugter Weise das Zwischenstück 1 und insbesondere dessen Leitungen 7 so ausgebildet sind, dass diese ein möglichst kleines Volumen aufweisen. Dadurch kann gewährleistet werden, dass sich das Volumen des relevanten Referenzdruckgasbehälters nur geringfügig ändert, so dass hier höchs- tens solche Messfehler entstehen, die vom Betrag her vernachlässigbar sind.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird nun insbesondere unter Bezugnahme auf Fig. 2 detailliert beschrieben. Fig. 2 zeigt einen Druckgasbehälter 8, welcher gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren befüllt wird. Parallel zum Druckgasbe- hälter 8 ist ein Referenzdruckgasbehälter 9 ausgebildet. Druckgasbehälter 8 und Referenzdruckgasbehälter 9 sind parallel mit einer Befüllungszuleitung 10 verbunden. Der Referenzdruckgasbehälter 9 ist grundsätzlich identisch zum Druckgasbehälter 8 ausgebildet. Der Druckgasbehälter 8 ist mit einem üblichen Ventilkopf 11 versehen. Der Ventilkopf 11 weist zwei Anschlüsse 12 auf, mittels derer der Ventilkopf 11 mit dem Druckgasbehälter 8 einerseits und der Befüllungslei- tung 10 andererseits verbunden ist. Weiterhin umfasst der Ventilkopf 11 ein Ven- til 13, mittels dem der Druckgasbehälter 8 in strömungstechnische Verbindung zur Befüllungsleitung 10 oder einer hier nicht gezeigten Entnahmeleitung gebracht werden kann. Im Gegensatz zum Druckgasbehälter 8 weist der Referenzdruckgasbehälter 9 ein erfindungsgemäßes Zwischenstück 1 auf, welches in Fig. 1 im Detail gezeigt und oben beschrieben ist. Der zweite Anschluss 3 des Zwischenstücks 1 ist mit einem entsprechenden Ventilkopf 11 verbunden. Der Mess- fiihler 4 zur Bestimmung der Temperatur ist hier an einer sich in den Referenzdruckgasbehälter 9 erstreckenden Lanze 17 angebracht.
Mittels der Messfühler 4, 5 lassen sich Messgrößen bestimmen wie die Temperatur und der Druck, die in dem Referenzdruckgasbehälter 9 vorliegen. Im Folgenden soll als Beispiel ein mehrstufiger Füllvorgang, nämlich die Herstellung eines zweikomponentigen Gasgemisches beschrieben werden, wobei das erfindungsgemäße Verfahren nicht auf die Mischung zweikomponentiger Gasgemische be- schränkt ist. Erfindungsgemäß können so Gemische aus beliebigen Anzahlen von Gaskomponenten hergestellt werden. Zu Beginn des Vorgangs werden der Druckgasbehälter 8 und der Referenzdruckgasbehälter 9 über die Befüllungsleitung 10 evakuiert, bis ein vorgebbarer Maximaldruck bzw. Minimaldruck erreicht ist. Danach wird die erste Gaskomponente zugegeben. Dies ist bevorzugt die Gaskom- ponente, deren Anteil im fertigen Gemisch geringer ist, d. h. deren Partialdruck im fertigen Gemisch niedriger ist als der der anderen Komponente. Die Befüllung erfolgt bei geöffneten Ventilen 13, so dass die Gaskomponente durch die Befüllungsleitung 10 sowohl in den Druckgasbehälter 8 als auch in den Referenzdruckgasbehälter 9 strömen kann. Die Befüllungsleitung 10 wird geschlossen, wenn mittels des Messfühlers 5 zur Bestimmung des Druckes der zu erreichende Druck angezeigt wird. Danach wird die Befüllungsleitung 10 mit der anderen Gaskomponente bzw. mit einem diese enthaltenden Reservoir verbunden. Bei der zweiten Stufe der Befüllung ist es insbesondere möglich, durch eine Betätigung des entsprechenden Ventils 13 des mit dem zweiten Anschluss 3 verbundenen Ventilkop- fes 11 den Referenzdruckgasbehälter 9 von der Befüllungsleitung 10 zu trennen. Hierauf erfolgt die Befüllung des Druckgasbehälters 8 mit einer zweiten Gaskom- ponente. So ist es beispielsweise möglich, die erste Gaskomponente bis zu einem Druck von 150 mbar zu füllen und daran anschließend die zweite Komponente bis zu einem Druck von 150 bar oder mehr zu füllen. Alternativ ist es auch möglich, dass während des gesamten Befüllungsvorgangs auch die Referenzdruckgasbehäl- ter 9 mit der BefüUungsleitung 10 verbunden ist.
Nach Beendigung der Befüllung des Druckgasbehälters 8 wird dieser verschlossen und von der BefüUungsleitung 10 getrennt. Gleiches kann mit dem Referenzdruckgasbehälter 9 geschehen. Der große Vorteil bei dem erfindungsgemäßen Verfahren liegt darin, dass die Druckgasbehälter des Druckgasbehälters 8 und des Referenzdruckgasbehälters 9 identisch sind. Somit muss einerseits zur Herstellung des Referenzdruckgasbehälter 9 keinerlei bauliche Veränderung vorgenommen werden und andererseits kann jeder beliebige Druckgasbehälter als Referenzdruckgasbehälter eingesetzt werden. Darüber hinaus ist eine Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Zwischenstücks 1 möglich, welche auf eine Vielzahl von Druckgasbehältern 9 passt. Dies ist dadurch bedingt, dass es eine große Vielzahl von unterschiedlichen Druckgasbehältern 8 unterschiedlicher Volumina gibt, die jedoch alle ein identisches Gewinde zum Verbinden mit einem entsprechenden Ventilkopf 11 aufweisen. Da der erste Anschluss 2 mit einem solchen Innenge- winde kommuniziert ist es somit möglich ein einziges Zwischenstück für eine Vielzahl von unterschiedlichen Druckgasbehältern einzusetzen, um diese als Referenzdruckgasbehälter 9 zu verwenden. Hierbei ist es besonders vorteilhaft, dass Messfühler 4, 5 oder die Lanze 17, die sich durch den ersten Anschluss 2 hindurch in das Innere des Referenzdruckgasbehälters 9 erstrecken, möglichst kurz auszu- führen, da dann ein Einsatz auch in kleinen Druckgasbehältern 8 möglich ist. Dies ist insbesondere dann nicht nachteilig, wenn eine Druckmessung im Niederdruckbereich durchgeführt wird, da sich im Niederdruckbereich die meisten Gase wie ideale Gase verhalten und keine Schichtungseffekte oder ähnliches zu erwarten sind. Die Lanze 17 kann insbesondere als Steigrohr ausgebildet sein. In diesem Fall ist es vorteilhaft, dass die Messfühler 5 zur Bestimmung des Drucks über diese Lanze 17 mit dem Inneren des Referenzdruckgasbehälters 9 verbunden sind, während eine Evakuierung des Referenzdruckgasbehälters 9 nicht über die Lanze 17, son- dem neben der Lanze 17 her erfolgt. Dies beschleunigt den Evakuierungsvorgang des Referenzdruckgasbehälters 9.
Fig. 3 zeigt schematisch einen Abfüllstand, welcher zwei Referenzdruckgasbehälter 9 unterschiedlicher Größe zeigt. So ist es beispielsweise möglich einen der Referenzdruckgasbehälter 9 mit einer 10-Liter-Druckgasflasche zu verwirklichen, während der zweite Referenzdruckgasbehälter 9 ein Volumen von 40 Liter aufweist. Die Abfülleinrichtung weist weiterhin einen Anschluss 14 zum Anschluss einer üblichen Druckgasflasche zur Befüllung auf.
Weiterhin sind Ventile 15 ausgebildet, mittels derer jeder einzelne Referenzdruckgasbehälter 9 von der Befüllleitung 10 trennbar oder mit dieser strömungstechnisch verbindbar ist. Weiterhin ist ein Einlassventil 16 ausgebildet, mit dem die Befüllleitung 10 mit einem entsprechenden Gasreservoir und/oder einer entsprechenden Evakuiereinheit verbunden werden kann. Diese Ausgestaltung hat insbesondere den Vorteil, dass ohne einen der Referenzgasdruckbehälter 9 auszutauschen Druckgasbehälter 8 unterschiedlicher Größe befüllt werden können.
Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt in vorteilhafter Weise die Herstellung von hochpräzisen Gasmischungen. Das erfindungsgemäße Zwischenstück 1 kann dabei in besonders vorteilhafter Weise zur Bildung eines Referenzdruckgasbehälters 9 aus einem üblichen Druckgasbehälter 8 wie beispielsweise einer Druckgasflasche eingesetzt werden. Als Messfühler haben sich insbesondere Messfühler 4 zum Bestimmen der Temperatur und Messfühler 5 zum Bestimmen des Drucks und hier insbesondere kapazitive Druckaufnehmer als vorteilhaft erwiesen. Bezugszeichenliste
1 Zwischenstück
2 Erster Anschluss
3 Zweiter Anschluss
4 Messfühler zur Bestimmung der Temperatur
5 Messfühler zur Bestimmung des Druckes
6 Übertragungsmittel
7 Leitung des Zwischenstücks
8 Druckgasbehälter
9 Referenzdruckgasbehälter
10 Befüllungsleitung
11 Ventilkopf
12 Anschluss
13 Ventil
14 Anschluss
15 Ventil
16 Einlassventil
17 Lanze

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zum Befüllen mindestens eines Druckgasbehälters (8) mit min- destens einem Gas, wobei ein Referenzdruckgasbehälter (9) ausgebildet ist, in dem eine Messung mindestens einer für den Zustand in dem Referenzdruckgasbehälter (9) relevanten Messgröße erfolgen kann, wobei Druckgasbehälter (8) und Referenzdruckgasbehälter (9) zumindest zeitweise in strömungstechnischer Verbindung stehen, wobei jeder Druckgasbehälter (8) und der Referenzdruckgasbehälter (9) je eine Öffnung aufweist, durch die ein Gas einfüll- und entnehmbar ist, wobei in einem Befiillvorgang mindestens ein Gas durch die Öffnung in den mindestens einen Druckgasbehälter (8) und zumindest zeitweise in den Referenzdruckgasbehälter (9) gefüllt wird, dadurch gekennzeichnet, dass ein Messfühler (4, 5) durch die Öffnung in den Referenzdruckgasbehälter eingebracht wird und mit diesem Messfühler zumindest während eines Teils des Befüllvorgangs mindestens eine Messgröße gemessen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Messgröße mindestens eine der folgenden Größen umfasst: i) einen Druck in dem Referenzdruckgasbehälter (9); ii) eine Temperatur in dem Referenzdruckgasbehälter (9); iii) eine chemische Zusammensetzung eines Gases im Referenzdruckgasbehälter (9); und iv) einen Feuchtigkeitsgehalt in dem Referenzdruckgasbehälter(9).
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem der Messfühler ein kapazitiver
Druckmessfuhler ist.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem der Befüll- vorgang mehrstufig erfolgt.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem der Befüll- Vorgang zumindest zeitweise in Abhängigkeit von der Messgröße durchgeführt wird.
6. Zwischenstück (1) zum Verbinden mit einer Öffnung eines Druckgasbehälters (8, 9) umfassend einen ersten Anschluss (2) zum Verbinden des Zwi- schenstücks (1) mit einem Druckgasbehälter (8, 9), einen zweiten Anschluss
(2) zum Verbinden des Zwischenstücks (1) mit einem Ventilkopf (11), dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Messfühler (4, 5) ausgebildet ist, der zumindest mit dem ersten Anschluss (2) in strömungstechnische Verbindung bringbar ist.
7. Zwischenstück (1) nach Anspruch 6, bei dem eine Lanze (17) ausgebildet ist, die sich durch den ersten Anschluss (2) hindurch erstreckt.
8. Zwischenstück (1) nach Anspruch 7, bei dem mindestens ein Messfühler (4, 5) an der Lanze (17) angeordnet ist.
9. Zwischenstück (1) nach einem der Ansprüche 6 bis 8, bei dem mindestens einer der folgenden Messfühler (4, 5) ausgebildet ist: i) ein Messfühler zur Bestimmung des Drucks in dem Referenzdruck- gasbehälter (9); ii) ein Messfühler zur Bestimmung der Temperatur in dem Referenzdruckgasbehälter (9); iii) ein Messfühler zur Bestimmung einer chemischen Zusammensetzung eines Gases im Referenzdruckgasbehälter (9); und iv) ein Messfühler zur Bestimmung eines Feuchtigkeitsgehalts in dem Referenzdruckgasbehälter (9).
10. Zwischenstück (1) nach Anspruch 9, bei dem ein kapazitiver Druckmess- fühler ausgebildet ist.
5 11. Zwischenstück (1) nach einem der Ansprüche 6 bis 10, bei dem mindestens ein Übertragungsmittel (6) zur Übertragung zumindest eines Signals eines Messfühlers (4, 5) ausgebildet.
12. Druckgasflaschenarmatur umfassend ein Zwischenstück (1) nach einem der l O Ansprüche 6 bis 11 und einen Ventilkopf (11).
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