EP1845148A2 - Verwendung einer Legierung in einem Verfahren zur hydrothermalen Vergasung von salzhaltigen Edukten - Google Patents

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EP1845148A2 EP07004732A EP07004732A EP1845148A2 EP 1845148 A2 EP1845148 A2 EP 1845148A2 EP 07004732 A EP07004732 A EP 07004732A EP 07004732 A EP07004732 A EP 07004732A EP 1845148 A2 EP1845148 A2 EP 1845148A2
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Wilhelm Habicht
Elena Hauer
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Forschungszentrum Karlsruhe GmbH
Karlsruher Institut fuer Technologie KIT
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    • C10J2300/0973—Water
    • C10J2300/0979—Water as supercritical steam

Definitions

  • the invention relates to the use of an alloy in a process for the hydrothermal gasification of saline educts, in particular in the gasification of aqueous biomass in supercritical water.
  • Ni-base alloys 2.4633 and 2.4646 strongly corrode under certain conditions in supercritical water.
  • the two Ni base alloys 2.4633 and 2.4646 corrode even more than the Ni base alloy 2.4856 over a comparable pressure and temperature range in an oxidizing environment (O 2 and HCl).
  • alloys which are suitable in processes for the hydrothermal gasification of saline educts, in particular in the gasification of aqueous biomass in supercritical water, at least as the inner surfaces of reaction vessels without these by appreciable corrosion are damaged.
  • molybdenum in processes for hydrothermal gasification in the presence of saline educts has a negative effect on the corrosion resistance, in particular potassium salts. This is crucial for biomass since potassium is present in different proportions in each biomass. This finding is surprising in that molybdenum is known to increase corrosion resistance. Obviously, this does not apply to the hydrothermal gasification with saline educts under the conditions of supercritical water.
  • an alloy which comprises at least 25% by weight of iron or at least 25% by weight of nickel and only a minor proportion, ie 0.1% by weight or less, of molybdenum, preferably 0.01% by weight or less of molybdenum, proposed.
  • reaction vessels are used for reaction vessels or at least for their internal surfaces, i. those surfaces which come into contact with the reaction educts, intermediates or products.
  • Reaction vessels made of these alloys can be used in continuous as well as discontinuous processes (batch operation).
  • These alloys are particularly useful in processes for converting biomass into gaseous products with wet biomass, i. Biomass with a water content of at least 50% by weight, in particular of at least 70% by weight, preferably at least 80% by weight, particularly preferably at least 90% by weight.
  • a corrosion of up to 0.9 mm was observed in 143 hours.
  • the temperature plays a role in a corrosive attack, the corrosion rate at the entrance of the reactor is much higher than in the second half of the reactor. This indicates that the first part of the reactor is amplified precipitating salts accelerate corrosion.
  • the alloys used according to the invention are Ni-Cr alloys.
  • the composition of some representatives of this class as maximum values in% by weight results from Table 1 , in which the molybdenum-containing alloys 2.4856, 1.4591 and 1.4401 are listed for comparison with: ⁇ b> Table 1 ⁇ / b> alloy C al Si Ti Mn Fe Cu Co Nb Not a word Y Zr Cr Ni 2.4856 * 0.03 0.40 0.40 0.40 0.40 3.0 1.0 3.8 10.0 23.0 rest 1.4591 * 0,015 ⁇ 0.5 ⁇ 2.0 rest ⁇ 1.2 ⁇ 2.0 35 33 1.4401 * ⁇ 0.07 ⁇ 1.0 ⁇ 2.0 rest 2.5 18 13 2.4646 0.05 4.5 0.20 0.50 3.0 0.01 0.10 16.0 rest 2.4633 0.25 2.40 0.50 0.20 0, 10 11.0 0.10 0, 12 0.10 26.0 rest * Comparative Examples
  • Table 2 shows the corrosion-related removal in mg / cm 2 after 143 hours exposure of the mentioned materials at a pressure of 25 MPa and a temperature of 600 ° C. in an aqueous solution with 3000 ppm KHCO 3 : ⁇ b> Table 2 ⁇ / b> Material No. (trade name) Material removal (mg / cm 2 ) 2.4633 (Nicrofer 6025) -10.6 1.4591 (Alloy 33) * -15.6 Chrome* -19.3 2.4663 (Inconel 617) * -41.8 1.4401 (SS316) * -43.7 2.4856 (Inconel 625) * ** * Comparative Examples ** Very high removal that could not be determined because the sample was largely corroded.
  • Table 3 shows the corrosion rate as material removal per 1000 hours at different potassium salt concentrations under comparable pressure and temperature conditions.
  • the alloys 2.4646 and especially 2.4633 showed surprisingly much less corrosion under otherwise comparable conditions: ⁇ b> Table 3 ⁇ / b> attempt alloy Material removal (mm / 1000 hours) 3000 ppm K 2 CO 3 30-40 MPa, 660-700 ° C 2.4856 * - 6.92 2.4646 -0.87 2.4633 -0.07 200-256 ppm K 2 CO 3 30 MPa, 680-690 ° C 2.4856 * -2.94 2.4646 -0.87 2.4633 -0.10 * Comparative Examples
  • Ni-base alloys 2.4633 and 2.4646 corrode even more than the Ni-base alloy 2.4856 under certain conditions in supercritical water in a comparable pressure and temperature range, but in an oxidizing environment (O 2 and HCl), The data presented here show that this effect does not occur in hydrothermal gasification in supercritical water.

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Abstract

Die Erfindung betrifft die Verwendung einer Legierung, die mindestens 25 Gew.% Eisen oder mindestens 25 Gew.% Nickel und höchstens 0,1 Gew.% Molybdän enthält, in einem Verfahren zur hydrothermalen Vergasung von salzhaltigen Edukten, insbesondere bei der Vergasung von wässriger Biomasse in überkritischem Wasser.
Durch die Verwendung von Reaktionsgefäßen, die zumindest eine Oberfläche aus diesen Legierungen aufweisen, wird die durch salzhaltige Lösungen verursachte Korrosion an den eingesetzten Reaktionsgefäßen effektiv reduziert.

Description

  • Die Erfindung betrifft die Verwendung einer Legierung in einem Verfahren zur hydrothermalen Vergasung von salzhaltigen Edukten, insbesondere bei der Vergasung von wässriger Biomasse in überkritischem Wasser.
  • In Verfahren zur hydrothermalen Vergasung wie z. B. bei der Vergasung von wässriger Biomasse nach der DE 10 2004 038 491 A1 werden Drücke und Temperaturen eingesetzt, die höher als der kritische Punkt des Wassers (374°C, 22,1 MPa) sind.
  • In N. Boukis, W. Habicht, G. Franz, und E. Dinjus, Behavior of Ni-base alloy 625 in methanol-supercritical water systems, Materials and Corrosion 54, 326-330, 2003 wurden Untersuchungen an der Ni-Basis-Legierung 2.4856 durchgeführt, die aufgrund ihrer hohen Verfügbarkeit und ihren guten mechanischen Eigenschaften oft bei Hochdruck- bzw. Hochtemperatur-Prozessen im Bereich des überkritischen Wassers eingesetzt wird. Demnach zeigen Reaktionsgemische, die lediglich die Elemente Kohlenstoff, Wasserstoff und Sauerstoff enthalten, keine korrosive Wirkung auf die genannte Legierung.
  • Werden jedoch salzhaltige Edukte eingesetzt, wie sie üblicherweise auch in Biomasse enthalten sind, so fallen unter diesen Bedingungen anorganische Salze aus. Im überkritischen Bereich lässt sich daher Korrosion in Form von fest anhaftenden, das Metall nicht schützenden Ablagerungen bis hin zum Versagen von Reaktoren aus der Ni-Basis-Legierung 2.4856 beobachten.
  • In N. Boukis, G. Franz, C. Friedrich, W. Habicht und K. Ebert, Corrosion Screening Tests with Ni-Base Alloys in Supercritical Water Containing Hydrochloric Acid and Oxygen, Proceedings of the ASME Heat Transfer Division (International Mechanical Engineering Congress and Exposition, USA) Band 4, 159-167, 1996 wird beschrieben, dass die Ni-Basis-Legierungen 2.4633 und 2.4646 unter bestimmten Bedingungen im überkritischen Wasser stark korrodieren. Darüber hinaus wurde festgestellt, dass die beiden Ni-Basis-Legierungen 2.4633 und 2.4646 über einen vergleichbaren Druck und Temperaturbereich in oxidierender Umgebung (O2 und HCl) noch stärker als die Ni-Basis-Legierung 2.4856 korrodieren.
  • Ausgehend hiervon ist es die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die Verwendung von Legierungen vorzuschlagen, die sich in Verfahren zur hydrothermalen Vergasung von salzhaltigen Edukten, insbesondere bei der Vergasung von wässriger Biomasse in überkritischem Wasser, zumindest als innere Oberflächen von Reaktionsgefäßen eignen, ohne dass diese durch nennenswerte Korrosion beschädigt werden.
  • Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Anspruchs 1 gelöst. Die Unteransprüche beschreiben vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung.
  • Erfindungsgemäß wurde gefunden, dass sich Molybdän in Verfahren zur hydrothermalen Vergasung in Anwesenheit von salzhaltigen Edukten negativ auf die Korrosionsbeständigkeit, insbesondere Kaliumsalzen auswirkt. Dies ist von entscheidender Bedeutung für Biomasse, da Kalium in jeder Biomasse in unterschiedlichen Anteilen enthalten ist. Dieser Befund ist insofern überraschend, da von Molybdän bekannt ist, dass es die Korrosionsbeständigkeit steigert. Offensichtlich gilt dies nicht bei der hydrothermalen Vergasung mit salzhaltigen Edukten unter den Bedingungen des überkritischen Wassers.
  • Erfindungsgemäß wird die Verwendung einer Legierung, die mindestens 25 Gew.% Eisen oder mindestens 25 Gew.% Nickel und nur einen geringen Anteil, d.h. 0,1 Gew.% oder weniger an Molybdän, bevorzugt 0,01 Gew.% oder weniger an Molybdän enthält, vorgeschlagen. Vorzugsweise eignen sich in derartigen Verfahren Ni-Cr-Legierungen, die mindestens 10 Gew.% Chrom und darüber hinaus höchstens 5 Gew.% Titan und höchstens 5 Gew.% Niob enthalten, insbesondere die Legierungen 2.4646 und 2.4633.
  • Diese Legierungen werden für Reaktionsgefäße oder zumindest für deren innere Oberflächen, d.h. diejenigen Oberflächen, die mit den Reaktionsedukten, -zwischenprodukten bzw. -produkten in Berührung kommen, verwendet. Reaktionsgefäße aus diesen Legierungen lassen sowohl in kontinuierlich als auch in diskontinuierlich ablaufenden Verfahren (Batch-Betrieb) einsetzen.
  • Diese Legierungen eignen sich insbesondere in Verfahren zur Umsetzung von Biomasse in gasförmige Produkte mit nasser Biomasse, d.h. Biomasse mit einem Wassergehalt von mindestens 50 Gew.%, insbesondere von mindestens 70 Gew.%, bevorzugt mindestens 80 Gew.%, besonders bevorzugt mindestens 90 Gew.%.
  • Durch die erfindungsgemäße Verwendung von Legierungen, die mindestens 25 Gew.% Eisen oder mindestens 25 Gew.% Nickel und höchstens 0,1 Gew.% Molybdän enthalten, wird die durch salzhaltige Lösungen verursachte Korrosion an den eingesetzten Reaktionsgefäßen effektiv reduziert.
  • Die Erfindung wird im Folgenden anhand von Ausführungsbeispielen erläutert.
  • Lösungen mit salzhaltigen Edukten, vor allem mit Kaliumsalzen, zeigen eine hohe Korrosionsgeschwindigkeit. Hierbei wurde eine Korrosion von bis zu 0,9 mm in 143 Stunden beobachtet. Obwohl die Temperatur bei einem korrosiven Angriff eine Rolle spielt, ist die Korrosionsgeschwindigkeit im Eingangsbereich des Reaktors wesentlich höher als in der zweiten Reaktorhälfte. Dies deutet darauf hin, dass die im ersten Teil des Reaktors verstärkt ausfallenden Salze die Korrosion beschleunigen.
  • Bei den erfindungsgemäß verwendeten Legierungen handelt es sich um Ni-Cr-Legierungen. Die Zusammensetzung einiger Vertreter dieser Klasse als Maximalwerte in Gew.% ergibt sich aus Tabelle 1, in der die molybdänhaltigen Legierungen 2.4856, 1.4591 und 1.4401 zum Vergleich mit aufgeführt sind: Tabelle 1
    Legierung C Al Si Ti Mn Fe Cu Co Nb Mo Y Zr Cr Ni
    2.4856* 0,03 0,40 0,40 0,40 0,40 3,0 1,0 3,8 10,0 23,0 Rest
    1.4591* 0,015 <0,5 <2,0 Rest <1,2 <2,0 35 33
    1.4401* <0,07 <1,0 <2,0 Rest 2,5 18 13
    2.4646 0,05 4,5 0,20 0,50 3,0 0,01 0,10 16,0 Rest
    2.4633 0,25 2,40 0,50 0,20 0, 10 11,0 0,10 0, 12 0,10 26,0 Rest
    * Vergleichsbeispiele
  • Tabelle 2 zeigt den korrosionsbedingten Abtrag in mg/cm2 nach jeweils 143 Stunden Exposition der genannten Werkstoffe bei einem Druck von 25 MPa und einer Temperatur von 600 °C in einer wässrigen Lösung mit 3000 ppm KHCO3: Tabelle 2
    Werkstoff Nr. (Handelsnamen) Materialabtrag (mg/cm2)
    2.4633 (Nicrofer 6025) -10.6
    1.4591 (Alloy 33)* -15.6
    Chrom* -19.3
    2.4663 (Inconel 617)* -41.8
    1.4401 (SS316)* -43.7
    2.4856 (Inconel 625)* **
    * Vergleichsbeispiele
    ** Sehr hoher Abtrag, der nicht mehr bestimmt werden konnte, da die Probe größtenteils korrodiert war.
  • Tabelle 3 zeigt die Korrosionsrate als Materialabtrag pro 1000 Stunden bei verschiedenen Kaliumsalzkonzentrationen unter vergleichbaren Druck- und Temperaturbedingungen. Die Legierungen 2.4646 und insbesondere 2.4633 zeigten überraschenderweise wesentlich weniger Korrosion unter ansonsten vergleichbaren Bedingungen: Tabelle 3
    Versuch Legierung Materialabtrag (mm/1000 Stunden)
    3000 ppm K2CO3 30- 40 MPa, 660-700 °C 2.4856* - 6,92
    2.4646 -0,87
    2.4633 -0,07
    200-256 ppm K2CO3 30 MPa, 680-690 °C 2.4856* -2,94
    2.4646 -0,87
    2.4633 -0,10
    * Vergleichsbeispiele
  • Während, wie eingangs erwähnt, die Ni-Basis-Legierungen 2.4633 und 2.4646 unter bestimmten Bedingungen im überkritischen Wasser in einem vergleichbaren Druck und Temperaturbereich, aber in oxidierender Umgebung (O2 und HCl) noch stärker als die Ni-Basis-Legierung 2.4856 korrodieren, belegen die hier vorgestellten Daten, dass dieser Effekt bei der hydrothermalen Vergasung in überkritischem Wasser nicht auftritt.

Claims (7)

  1. Verwendung einer Legierung, die mindestens 25 Gew.% Eisen oder mindestens 25 Gew.% Nickel und höchstens 0,1 Gew.% Molybdän enthält, zumindest als innere Oberfläche eines Reaktionsgefäßes in einem Verfahren zur hydrothermalen Vergasung von salzhaltigen Edukten.
  2. Verwendung einer Legierung nach Anspruch 1, wobei die Legierung höchstens 0,01 Gew.% Molybdän enthält.
  3. Verwendung einer Legierung nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Legierung mindestens 10 Gew.% Chrom enthält.
  4. Verwendung einer Legierung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Legierung höchstens 5 Gew.% Titan und höchstens 5 Gew.% Niob enthält.
  5. Verwendung einer Legierung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Legierung 2.4646 oder 2.4633 eingesetzt wird.
  6. Verwendung einer Legierung nach einem der Ansprüche 1 bis 5 in einem Verfahren zur hydrothermalen Vergasung von Biomasse, die einen Wassergehalt von mindestens 50 % aufweist.
  7. Verwendung einer Legierung nach Anspruch 6, wobei die hydrothermale Vergasung bei überkritischen Bedingungen des Wassers durchgeführt wird.
EP07004732A 2006-04-12 2007-03-08 Verwendung einer Legierung in einem Verfahren zur hydrothermalen Vergasung von salzhaltigen Edukten Withdrawn EP1845148A3 (de)

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