EP1446620A1 - Procede et installation de production d'helium - Google Patents

Procede et installation de production d'helium

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EP1446620A1
EP1446620A1 EP02803043A EP02803043A EP1446620A1 EP 1446620 A1 EP1446620 A1 EP 1446620A1 EP 02803043 A EP02803043 A EP 02803043A EP 02803043 A EP02803043 A EP 02803043A EP 1446620 A1 EP1446620 A1 EP 1446620A1
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EP
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helium
liquid
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gas
impure
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Martine Pelle
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LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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    • F25J2270/88—Quasi-closed internal refrigeration or heat pump cycle, if not otherwise provided

Definitions

  • the present invention relates first of all to a process for producing impure helium from a feed gas mixture containing helium and other heavier components, of the type in which:
  • the invention applies for example to the production of helium from a waste gas from a natural gas liquefier, this waste gas containing, in addition to helium, methane and nitrogen.
  • the invention aims to meet this need in a particularly effective way.
  • the invention relates to a process of the aforementioned type, characterized in that, in addition, at least one of said components in the form of a liquid product by implementing a closed refrigerating cycle with variable flow rate, the flow rate of which is a function of the flow rate of said liquid product.
  • This process can include one or more of the following characteristics:
  • the refrigeration cycle is a nitrogen cycle
  • the liquid phase obtained by the second partial condensation is enriched with one of said components, and the resulting fluid is recovered as a second product;
  • distillation pressure is substantially equal to the pressure for producing impure helium.
  • the invention also relates to a unit for implementing the method defined above.
  • This unit of the type comprising:
  • a heat exchanger adapted to cool and partially condense the vapor phase coming from the condenser passages of the head condenser, - a phase separator connected to the cold end of the heat exchanger,
  • a process for producing pure helium characterized in that a process for producing impure helium as defined above is implemented, and impure helium and said liquid product are sent a unit for purifying, and optionally liquefying, helium comprising a cryogenic part; and - on the other hand, an installation for producing pure helium, characterized in that it comprises a unit for producing impure helium as defined above, and a unit for purifying, and optionally liquefying, helium comprising a cryogenic part, this unit being supplied by the impure helium produced by the unit and by said liquid product.
  • the installation shown in the drawing comprises a unit A for the production of impure helium, and a unit B for the purification of impure helium.
  • This unit B has a cryogenic part, which can be a cryogenic helium purification device and / or a device for liquefying pure helium.
  • Unit A essentially comprises a two-stage supply compressor 1, a heat exchange line 2, a distillation column 3 provided with a head condenser 4, a heat exchanger 5, two phase separators 6 and 1, and a closed refrigeration cycle 8 with nitrogen.
  • Unit A produces impure helium at 25 bars (line 9), gaseous nitrogen at 7 bars (line 10), liquid nitrogen at 8 bars (line 11), a first waste l rich in methane (line 12), a second methane-rich waste W2 (line 13), 'and a waste nitrogen-rich W3 (line 14). All the cold parts of this unit A are contained in the same cold box 15 suitably thermally insulated.
  • a low pressure feed mixture at 3.9 bars, brought through a line 16 is compressed to 8 bars by the first stage of the compressor 1, then it is compressed to 26 bars, that is to say slightly above the pressure producing impure helium, together with a high pressure feed mixture passed in line '17.
  • the compressed mixture is cooled and partially condensed in the exchange line 2 and is introduced into the tank of the column 3.
  • the tank liquid of this column is expanded in an expansion valve 18 to around 4 bars and introduced into the calender 19 condenser 4 to refrigerate it.
  • This refrigeration causes in the condenser 4 the partial condensation of the top gas of the column.
  • the non-condensed fraction is an intermediate gas containing approximately 25% helium and 75% nitrogen, and traces of methane. This intermediate gas is cooled and partially condensed in the exchanger 5, then separated into two phases in the separator 6.
  • the vapor from this separator contains about 70% helium. After heating in 5 and 2, this vapor constitutes the impure helium produced by unit A, recovered after heating in 5 and then in 2, via line 9. This gas will then be treated in unit B for the purification, and possibly liquefaction, of helium.
  • the gas rich in methane which results from the vaporization in the calender 19, still containing helium, is reheated in 2. A majority of this gas is recycled via a line 20 to the suction of the first stage of the compressor 1, and the remainder is discharged via line 12 as a methane-rich waste Wl.
  • a flow of the liquid contained in the calender 19 is withdrawn by a pump 21, vaporized and heated in the exchange line 2 then constitutes the other residual W2 rich in methane, which is evacuated via line 13.
  • the two Methane-rich fluxes can be valued, in particular for their calorific value.
  • the liquid phase of separator 6 contains approximately 99% nitrogen. After expansion to 8 bars in an expansion valve 22, this liquid is introduced into the separator 7.
  • the liquid phase constitutes a production of liquid nitrogen from unit A, conveyed via line 11, while the gas phase constitutes a waste W3 rich in nitrogen, at around 95% nitrogen, which is evacuated via line 14.
  • part of the liquid nitrogen is vaporized in exchanger 5 to cool it, then, after reheating in 2, forms the flow of production nitrogen gas recovered via line 10.
  • the nitrogen refrigeration cycle 8 is a closed cycle with variable flow independent of the rest of the installation. It comprises a cycle compressor 23 and a turbine 24-booster assembly 25 coupled to one another.
  • the cycle nitrogen compressed in 23 to 15 bars and boosted in 25 to 23 bars, is cooled in the line exchange 2 up to an intermediate temperature level and relaxed in 24 to 1.6 bar.
  • the nitrogen thus cooled is used to cool the exchanger 5, then continues to heat up in 2 and returns to the suction of the compressor 23.
  • the refrigeration cycle is only necessary when liquid nitrogen is produced, and the cycle nitrogen flow is adjusted according to the liquid nitrogen flow produced.
  • This liquid nitrogen is at least partly sent via line 11 to the purification / liquefaction unit B, and optionally partially exited from the installation via a production line 26 tapped on line 11.
  • Unit B supplied with impure helium through line 9 and liquid nitrogen through line 11, produces pure helium, possibly liquid, via line 27, and a residual gas W4 via line 28.
  • liquid nitrogen is integrated into unit A and in particular in the cold box 15 thereof.

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Abstract

Suivant ce procédé, on refroidit le mélange d'alimentation,. et on l'introduit en cuve d'une colonne de distillation (3), on condense partiellement (en 4) le gaz de tête de la colonne, on refroidit (en 5) la phase gazeuse résultante de façon à la condenser partiellement, et on récupère en tant qu'hélium impur produit la phase gazeuse qui résulte de cette seconde condensation partielle. On produit en outre au mains un liquide grâce à un cycle frigorifique ferme (8) à débit variable. Application à la production d'hélium et d'azote liquide à partir d'un gaz résiduaire de liquéfacteur de gaz naturel.

Description

PROCEDE ET INSTALLATION DE PRODUCTION D'HELIUM.
La présente invention est relative en premier lieu à un procédé de production d'hélium impur à partir d'un mélange gazeux d'alimentation contenant de l'hélium et d'autres composants plus lourds, du type dans lequel :
- on amène le mélange d'alimentation à une pression de distillation,
- on refroidit le mélange d' alimentation sous cette pression de distillation, et on l'introduit en cuve d'une colonne de distillation,
- on condense partiellement le gaz de tête de la colonne,
- on refroidit la phase gazeuse résultante de façon à la condenser partiellement ; et
- on récupère en tant qu'hélium impur produit la phase gazeuse qui résulte de cette seconde condensation partielle.
L'invention s'applique par exemple à la production d'hélium à partir d'un gaz résiduaire de liquéfacteur de gaz naturel, ce gaz résiduaire contenant, outre l'hélium, du méthane et de l'azote.
Les pressions dont il est question ici sont des pressions absolues. Un procédé de ce type est décrit dans le US-A-4 701
200, où l'hélium impur est ensuite purifié par adsorption sélective PSA (Pressure Swing Adsorption ou adsorption à modulation de pression) .
Lorsque l'hélium doit être purifié par voie cryogénique et/ou liquéfié, il existe un besoin de liquide cryogénique. L'invention a pour but de satisfaire ce besoin de façon particulièrement efficace.
A cet effet, l'invention a pour objet un procédé du type précité, caractérisé en ce qu'on produit en outre au moins l'un desdits composants sous forme d'un produit liquide en mettant en œuvre un cycle frigorifique fermé à débit variable dont le débit est fonction du débit dudit produit liquide. Ce procédé peut comporter une ou plusieurs des caractéristiques suivantes :
- le cycle frigorifique est un cycle à azote ;
- on enrichit en l'un desdits composants la phase liquide obtenue par la seconde condensation partielle, et on récupère le fluide résultant en tant que second produit ;
- ledit second produit est au moins partiellement liquide ;
- on réalise la condensation partielle du gaz de tête de la colonne par échange de chaleur avec du liquide de cuve de la colonne, préalablement détendu ;
- on ajoute au mélange d'alimentation une fraction du gaz résultant de la vaporisation dudit liquide de cuve détendu ; et
- la pression de distillation est sensiblement égale à la pression de production de l'hélium impur.
L'invention a également pour objet une unité de mise en œuvre du procédé défini ci-dessus. Cette unité, du type comprenant :
- des moyens pour amener le mélange d'alimentation à une pression de distillation,
- une ligne d' échange thermique pour refroidir le mélange d'alimentation sous cette pression de distillation, une colonne de distillation dont la cuve est reliée au bout froid de la ligne d' échange thermique et qui est munie d'un condenseur de tête,
- un échangeur de chaleur adapté pour refroidir et condenser partiellement la phase vapeur issue des passages de condensation du condenseur de tête, - un séparateur de phases relié au bout froid de l'échangeur de chaleur,
- des moyens de récupération de la phase vapeur issue du séparateur, en tant qu'hélium impur produit est caractérisée en ce qu'elle comprend en outre un cycle frigorifique fermé à débit variable pour la production d'un débit variable d'un produit liquide. L'invention a encore pour objets :
- d'une part, un procédé de production d'hélium pur, caractérisé en ce que l'on met en œuvre un procédé de production d'hélium impur tel que défini plus haut, et on envoie l'hélium impur et ledit produit liquide à une unité de purification, et éventuellement de liquéfaction, d'hélium comportant une partie cryogénique ; et - d'autre part, une installation de production d'hélium pur, caractérisée en ce qu'elle comprend une unité de production d'hélium impur telle que définie plus haut, et une unité de purification, et éventuellement de liquéfaction, d'hélium comportant une partie cryogénique, cette unité étant alimentée par l'hélium impur produit par l'unité et par ledit produit liquide.
Un exemple de mise en œuvre de l'invention va maintenant être décrit en regard du dessin annexé, dont la Figure unique représente schématiquement uns installation de production d'hélium conforme à l'invention.
L'installation représentée au dessin comprend une unité A de production d'hélium impur, et une unité B de purification de l'hélium impur. Cette unité B comporte une partie cryogénique, qui peut être un appareil de purification cryogénique de l'hélium et/ou un appareil de liquéfaction de l'hélium pur.
L'unité A comprend essentiellement un compresseur d'alimentation 1 à deux étages, une ligne d'échange thermique 2, une colonne de distillation 3 munie d'un condenseur de tête 4, un échangeur de chaleur 5, deux séparateurs de phases 6 et 1 , et un cycle frigorifique fermé 8 à azote.
L'unité A produit de l'hélium impur sous 25 bars (conduite 9), de l'azote gazeux sous 7 bars ( conduite 10), de l'azote liquide sous 8 bars (conduite 11) ,un premier résiduaire l riche en méthane (conduite 12) , un second résiduaire W2 riche en méthane (conduite 13),' et un résiduaire W3 riche en azote (conduite 14). L'ensemble des parties froides de cette unité A est contenu dans une même boîte froide 15 convenablement isolée thermiquement .
En fonctionnement, un mélange d'alimentation basse pression sous 3,9 bars, amené par une conduite 16, est comprimé à 8 bars par le premier étage du compresseur 1, puis il est comprimé à 26 bars, c'est-à-dire légèrement au- dessus de la pression de production de l'hélium impur, en même temps qu'un mélange d'alimentation haute pression, amené par une conduite ' 17.
Le mélange comprimé est refroidi et partiellement condensé dans la ligne d'échange 2 et est introduit en cuve de la colonne 3. Le liquide de cuve de cette colonne est détendu dans une vanne de détente 18 à environ 4 bars et introduit dans la calandre 19 du condenseur 4 pour réfrigérer celui-ci. Cette réfrigération provoque dans le condenseur 4 la condensation partielle du gaz de tête de la colonne. La fraction non condensée est un gaz intermédiaire contenant environ 25% d'hélium et 75% d'azote , et des traces de méthane. Ce gaz intermédiaire est refroidi et partiellement condensé dans l' échangeur 5, puis séparé en deux phases dans le séparateur 6.
La vapeur issue de ce séparateur contient environ 70% d'hélium. Après réchauffement en 5 et en 2, cette vapeur constitue l'hélium impur de production de l'unité A, récupéré, après réchauffement en 5 puis en 2, via la conduite 9. Ce gaz sera ensuite traité dans l'unité B de purification, et éventuellement de liquéfaction, d'hélium. Le gaz riche en méthane qui résulte de la vaporisation dans la calandre 19, contenant encore de l'hélium, est réchauffé en 2. Une partie majoritaire de ce gaz est recyclé via une conduite 20 à l'aspiration du premier étage du compresseur 1, et le reste est évacué via la conduite 12 en tant que résiduaire Wl riche en méthane.
Un débit du liquide contenu dans la calandre 19 est soutiré par une pompe 21, vaporisé et réchauffé dans la ligne d'échange 2 puis constitue l'autre résiduaire W2 riche en méthane, lequel est évacué via la conduite 13. Bien entendu, les deux flux riches en méthane peuvent être valorisés, notamment pour leur pouvoir calorifique.
La phase liquide du séparateur 6 contient environ 99% d'azote. Après détente à 8 bars dans une vanne de détente 22, ce liquide est introduit dans le séparateur 7. La phase liquide constitue une production d'azote liquide de l'unité A, véhiculée via la conduite 11, tandis que la phase gazeuse constitue un résiduaire W3 riche en azote, à environ 95% d'azote, qui est évacué via la conduite 14. Comme représenté, une partie de l'azote liquide est vaporisé dans l' échangeur 5 pour réfrigérer celui-ci, puis, après réchauffement en 2, forme le flux d'azote gazeux de production récupéré via la conduite 10.
Le cycle frigorifique à azote 8 est un cycle fermé à débit variable indépendant du reste de l'installation. Il comprend un compresseur de cycle 23 et un ensemble turbine 24-surpresseur 25 couplés l'un à l'autre.
L'azote de cycle, comprimé en 23 à 15 bars et surpressé en 25 à 23 bars, est refroidi dans la ligne d'échange 2 jusqu'à un niveau de température intermédiaire et détendu en 24 à 1,6 bar. L'azote ainsi refroidi sert à réfrigérer l' échangeur 5, puis poursuit son réchauffement en 2 et retourne à l'aspiration du compresseur 23. Le cycle frigorifique n'est nécessaire que lorsque l'on produit de l'azote liquide, et le débit d'azote de cycle est réglé en fonction du débit d'azote liquide produit. Cet azote liquide est au moins en partie envoyé via la conduite 11 à l'unité B de purification/liquéfaction, et éventuellement partiellement sorti de l'installation via une conduite de production 26 piquée sur la conduite 11.
L'unité B, alimentée en hélium impur par la conduite 9 et en azote liquide par la conduite 11, produit de l'hélium pur, éventuellement liquide, via une conduite 27, et un gaz résiduaire W4 via une conduite 28.
Ainsi, la production d'azote liquide est intégrée à l'unité A et notamment dans la boîte froide 15 de celle-ci.

Claims

REVENDICATIONS 1. Procédé de production d'hélium impur à partir d'un mélange gazeux d'alimentation contenant de l'hélium et d'autres composants plus lourds, du type dans lequel : - on amène le mélange d'alimentation à une pression de distillation,
( - on refroidit le mélange d'alimentation sous cette pression de distillation, et on l'introduit en cuve d'une colonne de distillation (3), - on condense partiellement (en 4) le gaz de tête de la colonne,
- on refroidit (en 5) la phase gazeuse résultante de façon à la condenser partiellement ; et
- on récupère en tant qu'hélium impur produit la phase gazeuse qui résulte de cette seconde condensation partielle, caractérisé en ce qu' on produit en outre au moins l'un desdits composants sous forme d'un produit liquide en mettant en oeuvre un cycle frigorifique fermé à débit variable (8) dont le débit est fonction du débit dudit produit liquide.
2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le cycle frigorifique (8) est un cycle à azote.
3. Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on enrichit en l'un desdits composants
(en 7) la phase liquide obtenue par la seconde condensation partielle, et en ce qu'on récupère le fluide résultant en tant que second produit.
4. Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce que ledit second produit est au moins partiellement liquide.
5. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'on réalise la condensation partielle du gaz de tête de la colonne (3) par échange de chaleur avec du liquide de cuve de la colonne, préalablement détendu.
6. Procédé suivant la revendication 5, caractérisé en ce qu'on ajoute au mélange d'alimentation une fraction du gaz résultant de la vaporisation dudit liquide de cuve détendu.
7. Procédé suivant la revendication 6, caractérisé en ce que la pression de distillation est sensiblement égale à la pression de production de l'hélium impur.
8. Procédé de production d'hélium pur, caractérisé en ce que :
- on met en oeuvre un procédé de production d'hélium 'impur suivant l'une quelconque des revendications 1 à 7 ; et
- on envoie l'hélium impur et ledit produit liquide à une unité (B) de purification, et éventuellement de liquéfaction, d'hélium comportant une partie cryogénique.
9. Unité de production d'hélium impur à partir d'un mélange gazeux d'alimentation contenant de l'hélium et d'autres composants plus lourds, du type comprenant : - des moyens (1) pour amener le mélange d'alimentation à une pression de distillation,
- une ligne d'échange thermique (2) pour refroidir le mélange d'alimentation sous cette pression de distillation, - une colonne de distillation (3) dont la cuve est reliée au bout froid de la ligne d' échange thermique et qui est munie d'un condenseur de tête (4),
- un échangeur de chaleur (5) adapté pour refroidir et condenser partiellement la phase vapeur issue des passages de condensation du condenseur de tête (4) ,
- un séparateur de phases (6) relié au bout froid de 1' échangeur de chaleur (5), et des moyens de récupération de la phase vapeur issue du séparateur (6), en tant qu'hélium impur produit, caractérisée en ce qu' elle comprend en outre un cycle frigorifique fermé à débit variable (8) pour la production d'un débit variable d'un produit liquide.
10. Installation suivant la revendication 9, caractérisée en ce que le cycle frigorifique (8) est un cycle à azote.
11. Unité suivant l'une quelconque des revendications 9 ou 10, caractérisée en ce qu'elle comprend en outre des moyens (7) d'enrichissement en l'un desdits composants de la phase liquide issue du séparateur de phases (6), et des moyens (10, 11). pour récupérer le fluide résultant en tant que second produit.
12. Unité suivant l'une quelconque des revendications 9, 10 ou 11, caractérisée en ce que la colonne (3) comporte des moyens (18) de détente de son liquide de cuve et d'envoi du liquide détendu dans des passages de vaporisation du condenseur de tête (4) .
13. Unité suivant la revendication 12, caractérisée en ce qu'elle comprend une conduite (20) de recyclage de gaz, contenu dans la calandre (19) du condenseur de tête (4), dans le mélange gazeux d'alimentation.
14. Installation de production d'hélium pur, caractérisée en ce qu'elle comprend :
- une unité (A) de production d'hélium impur suivant l'une quelconque des revendications 9 à 13 ; et
- une unité (B) de purification, et éventuellement de liquéfaction, d'hélium comportant une partie cryogénique, cette unité (B) étant alimentée par l'hélium impur produit par l'unité (A) et par ledit produit liquide.
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